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UNITED NATIONS NATIONS UNIES
New York and Geneva, 2023 New York et Genève, 2023
ST/SG/AC.10/11/Rev.8 ST/SG/AC.10/11/Rev.8
Manual of Tests and Criteria Manuel d'épreuves et de critères
Eighth revised edition Huitième édition révisée
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ST/SG/AC.10/11/Rev.8 ST/SG/AC.10/11/Rev.8
ISBN: 978-92-1-139219-7 eISBN: 978-92-1-001903-3 ISBN : 9789211392203 eISBN : 9789210019040
ISSN: 1014-7160 eISSN: 2412-4664 ISSN : 1014-7179 eISSN : 2412-4672
Sales number: E.23.VIII.2 Numéro de vente : F.23.VIII.1
INTRODUCTION INTRODUCTION
The Manual of Tests and Criteria contains criteria, test methods and procedures to be used for the classification of dangerous goods according to the provisions of the United Nations Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, Model Regulations, as well as of chemicals presenting physical hazards according to the Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals (GHS). Le Manuel d’épreuves et de critères contient des critères, des méthodes d’épreuve et des procédures qu’il convient d’appliquer pour classer les marchandises dangereuses conformément aux dispositions des Recommandations des Nations Unies relatives au transport des marchandises dangereuses, Règlement type, ainsi que les produits chimiques qui présentent des dangers physiques selon le Système général harmonisé de classification et d’étiquetage des produits chimiques, SGH.
It therefore also supplements national or international regulations which are derived from the Model Regulations or the GHS. Il complète donc également les règlements nationaux et internationaux qui ont été établis sur la base du Règlement type ou du SGH.
Originally developed by the Economic and Social Council’s Committee of Experts on the Transport of Dangerous Goods, which adopted a first version in 1984, the Manual of Tests and Criteria has been regularly updated and amended. Élaboré à l’origine par le Comité d’experts du transport de marchandises dangereuses du Conseil économique et social, qui a adopté la première version en 1984, le Manuel d'épreuves et de critères a été régulièrement mis à jour et modifié.
Currently, the updating is done under the auspices of the Committee of Experts on the Transport of Dangerous Goods and on the Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals, which replaced the original committee in 2001. Actuellement, sa mise à jour est effectuée sous l’égide du Comité d’experts du transport des marchandises dangereuses et du système général harmonisé de classification et d’étiquetage des produits chimiques, qui remplace le comité d’origine depuis 2001.
At its tenth session (11 December 2020), the Committee adopted a set of amendments to the seventh revised edition of the Manual, which were circulated as document ST/SG/AC.10/48/Add.2 and published as ST/SG/AC.10/11/Rev.7/Amend.1. À sa dixième session (11 décembre 2020), le Comité a adopté une série d’amendements à la septième édition révisée du Manuel, qui ont été circulés sous la cote ST/SG/AC.10/48/Add.2 et publiés sous la cote ST/SG/AC.10/11/Rev.7/Amend.1.
At its eleventh session (9 December 2022), the Committee adopted a new set of amendments to the seventh revised edition of the Manual, which were circulated as document ST/SG/AC.10/46/Add.2. À sa onzième session (9 décembre 2022), le Comité a adopté une nouvelle série d’amendements à la septième édition révisée du Manuel, qui ont été circulés sous la cote ST/SG/AC.10/50/Add.2.
This eighth revised edition takes account of these amendments. La présente huitième édition révisée tient compte de ces amendements.
The new amendments adopted in 2022 include: Les nouveaux amendements adoptés en 2022 comprennent notamment :
(a) a)
The addition of organic peroxides and polymerizing substances to the list of substances which should not be tested in the self-heating test, to avoid false positives; L’ajout des peroxydes organiques et des matières qui polymérisent à la liste des matières qui ne doivent pas être éprouvées selon l’épreuve d’échauffement spontané afin d’éviter les faux positifs ;
(b) b)
A recommendation to use close-cup tests over open-cup tests for determining flash points; Une recommandation d’utiliser des méthodes d’épreuves en creuset fermé plutôt qu’en creuset ouvert pour déterminer le point d’éclair ;
(c) c)
New provisions for the testing of sodium-ion batteries; De nouvelles dispositions relatives à la mise à l’épreuve des batteries au sodium ionique ;
(d) d)
Amendments to the classification of desensitized explosives according to the Globally Harmonized System; Des modifications concernant la classification des matières explosibles désensibilisées selon le SGH ;
(e) e)
Other clarifications and corrections. D’autres clarifications et corrections.
GENERAL TABLE OF CONTENTS TABLE DES MATIÈRES GÉNÉRALE
Page Page
1. 1.
General introduction (Introduction, Hazard classes in the Model Regulations and in the GHS, Precedence of hazard characteristics, Layout, Safety, General conditions for testing, Recommended tests and Reporting) Introduction générale (Introduction, Classes de danger dans le Règlement type et dans le SGH, Ordre de prépondérance des caractéristiques de danger, Plan du Manuel, Sécurité, Conditions générales relatives aux épreuves, Méthodes d'épreuve recommandées et Communication des données)
1 1
PART I: PREMIÈRE PARTIE :
CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO EXPLOSIVES PROCÉDURES DE CLASSEMENT, ÉPREUVES ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES ET OBJETS EXPLOSIBLES 11
10. 10.
Introduction to part I (Purpose, Scope, Acceptance procedure, Assignment procedure, Examples of test reports) Introduction à la première partie (Objet, Domaine d'application, Procédure d'acceptation, Procédure d'affectation à une division de la classe des matières et objets explosibles, Exemples de rapports d'épreuve)
15 19
11. 11.
Test series 1 (To determine if a substance has explosive properties) Épreuves de la série 1 (pour déterminer si une matière a des propriétés explosives)
39 47
12. 12.
Test series 2 (To determine if a substance is too insensitive for inclusion into the class of explosives) Épreuves de la série 2 (pour déterminer si une matière est trop insensible pour relever de la classe des matières et objets explosibles)
59 67
13. 13.
Test series 3 (To determine if a substance can be assigned a division in the form in which it was tested) Épreuves de la série 3 (pour déterminer si une matière peut être affectée à une division dans la forme sous laquelle elle a été éprouvée)
79 87
14. 14.
Test series 4 (To determine if an article, packaged article or packaged substance can be assigned a division) Épreuves de la série 4 (pour déterminer si un objet, un objet emballé ou une matière emballée peuvent être affectés à une division)
143 157
15. 15.
Test series 5 (To determine if a substance may be assigned to Division 1.5) Épreuves de la série 5 (pour déterminer si une matière est une matière explosible très peu sensible présentant un danger d'explosion en masse)
149 163
16. 16.
Test series 6 (To assign a substance or article to Division 1.1, 1.2, 1.3 or 1.4 or exclude it from the class of explosives) Épreuves de la série 6 (pour affecter une matière ou un objet aux divisions 1.1, 1.2, 1.3 ou 1.4 ou pour l'exclure de la classe des matières et objets explosibles)
163 177
17. 17.
Test series 7 (To determine if an article may be assigned to Division 1.6) Épreuves de la série 7 (pour déterminer si un objet peut être affecté à la division 1.6)
177 191
18. 18.
Test series 8 (To determine if an ammonium nitrate emulsion, suspension or gel, intermediate for blasting explosives (ANE), is insensitive enough for classification as an oxidizing substance, and to evaluate the suitability for containment in tanks) Épreuves de la série 8 (pour déterminer si une émulsion, une suspension ou un gel de nitrate d’ammonium servant à la fabrication d’explosifs de mine (ENA) est suffisamment insensible pour être classé comme matière comburante et pour déterminer son aptitude au confinenement en citernes
199 213
PART II: DEUXIÈME PARTIE :
CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO SELF-REACTIVE SUBSTANCES, ORGANIC PEROXIDES AND POLYMERIZING SUBSTANCES PROCÉDURES DE CLASSEMENT, ÉPREUVES ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES AUTORÉACTIVES, PEROXYDES ORGANIQUES ET MATIÈRES QUI POLYMÉRISENT
20. 241
Introduction to part II (Purpose, Scope, Preliminary procedure, Classification procedures, Example of a test report) 20. Introduction à la deuxième partie (Objet, Domaine d'application, Procédure préliminaire, Procédure de classement, Exemples de rapports d'épreuve)
231 247
21. 21.
Test series A (To determine if there is propagation of detonation) Épreuves de la série A (pour déterminer s'il y a propagation de la détonation)
247 263
22. 22.
Test series B (To determine if there is detonation in the package) Épreuves de la série B (pour déterminer s'il peut y avoir détonation dans l'emballage) 275 TABLE DES MATIÈRES GÉNÉRALE (suite)
259 Page
23. 23.
Test series C (To determine if there is propagation of deflagration) Épreuves de la série C (pour déterminer s'il peut y avoir propagation de la déflagration)
263 279
24. 24.
Test series D (To determine if there is rapid deflagration in the package) Épreuves de la série D (pour déterminer s'il y a déflagration rapide dans le colis)
273 291
25. 25.
Test series E (To determine the effect of heating under confinement) Épreuves de la série E (pour déterminer quelle est la réaction au chauffage sous confinement)
275 293
26. 26.
Test series F (To determine the explosive power) Épreuves de la série F (pour déterminer la puissance explosive)
291 309
27. 27.
Test series G (To determine if there is thermal explosion in the package) Épreuves de la série G (pour déterminer s'il peut y avoir explosion sous l'effet de la chaleur dans le colis)
311 329
28. 28.
Test series H (To determine the self-accelerating decomposition temperature) Épreuves de la série H (pour déterminer la température de décomposition
315 GENERAL TABLE OF CONTENTS (continued) auto-accélérée ou point de décomposition exothermique et la température de polymérisation auto-accélérée)
Page 333
PART III: TROISIÈME PARTIE :
CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO VARIOUS HAZARD CLASSES PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS À DIFFÉRENTES CLASSES DE DANGER 357
30. 30.
Introduction to part III (Purpose, Scope) Introduction à la troisième partie (Objet, Domaine d'application)
345 363
31. 31.
Classification procedures, test methods and criteria relating to the flammability of aerosols Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs à l’inflammabilité des aérosols
347 365
32. 32.
Classification procedures, test methods and criteria relating to liquid desensitized explosives and flammable liquids Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières explosibles désensibilisées liquides et aux liquides inflammables
361 381
33. 33.
Classification procedures, test methods and criteria relating to flammable solids, solid desensitized explosives, substances liable to spontaneous combustion and substances which, in contact with water, emit flammable gases Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières solides inflammables, aux matières explosibles désensibilisés, aux matières spontanément inflammables et aux matières, qui, au contact de l’eau, dégagent des gaz inflammables
371 391
34. 34.
Classification procedures, test methods and criteria relating to oxidizing solids and liquids Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières solides et liquides comburantes
387 407
35. 35.
Determination of chemical instability of gases and gas mixtures Détermination de l’instabilité chimique des gaz et des mélanges de gaz
407 429
36. 36.
Reserved 415 Section réservée
37. 37.
Classification procedures, test methods and criteria relating to substances corrosive to metals Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières corrosives pour les métaux
417 439
38. 38.
Classification procedures, test methods and criteria relating to substances and articles of transport Class 9 Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières et objets de la classe 9 pour le transport
421 443
39. 39.
Classification procedure and criteria relating to solid ammonium nitrate based fertilizers Procédure de classement et critères de classification applicables aux engrais au nitrate d’ammonium
445 467
PART IV: TABLE DES MATIÈRES GÉNÉRALE (suite)
TEST METHODS CONCERNING TRANSPORT EQUIPMENT Page QUATRIÈME PARTIE : MÉTHODES D'ÉPREUVES APPLICABLES AUX ÉQUIPEMENTS DE TRANSPORT 471
40. 40.
Introduction to part IV (Purpose, Scope) Introduction à la quatrième partie (Objet, Domaine d'application)
453 475
41. 41.
Dynamic longitudinal impact test for portable tanks and multiple-element gas containers (MEGCs) Essai dynamique de résistance aux impacts longitudinaux des citernes mobiles et des conteneurs à gaz à éléments multiples (CGEM)
455 477
PART V: CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO SECTORS OTHER THAN TRANSPORT CINQUIÈME PARTIE : PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D’ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX SECTEURS AUTRES QUE LE TRANSPORT 485
50. 50.
Introduction to part V (Purpose, Scope) Introduction à la cinquième partie (Objet, Domaine d’application)
467 489
51. 51.
Classification procedures, test methods and criteria relating to the hazard class desensitized explosives 469 GENERAL TABLE OF CONTENTS (continued) Procédures de classement, méthodes d’épreuve et critères relatifs aux matières explosibles désensibilisées
Page 491
APPENDICES APPENDICES
Appendix 1 Appendice 1
Specifications of standard detonators Caractéristiques des détonateurs normalisés
481 503
Appendix 2 Appendice 2
Bruceton and sample comparison methods Méthode bruceton et essai de comparaison des échantillons
485 507
Appendix 3 Appendice 3
Cavitation of samples Cavitation des échantillons
491 511
Appendix 4 Appendice 4
National contacts for test details Correspondants nationaux pouvant fournir des précisions sur les épreuves
495 515
Appendix 5 Appendice 5
Example of a test method for vent sizing Exemple de méthode d'essai pour le dimensionnement des dispositifs de décompression
497 517
Appendix 6 Appendice 6
Screening procedures Procédures de présélection
503 523
Appendix 7 Appendice 7
Flash composition test Épreuves des compositions éclair
509 529
Appendix 8 Appendice 8
Response descriptors Descripteurs de réactions
521 541
Appendix 9 Appendice 9
Ballistic projection energy test for cartridges, small arms (UN 0012) Épreuve balistique de projection d’energie pour les cartouches pour armes de petit calibre (numéro ONU 0012)
525 545
Appendix 10 Appendice 10
Stability tests for nitrocellulose mixtures Épreuves de stabilité pour les mélanges de nitrocellulose
527 547
Appendix 11 Appendice 11
Compilation of classification results on industrial nitrocellulose for the purposes of supply and use according to GHS chapter 2.17, which can be used for the classification of industrial nitrocellulose products Synthèse des résultats de classification pour la nitrocellulose industrielle aux fins de la distribution et de l’utilisation conformément au chapitre 2.17 du SGH,
535 qui peuvent être appliquées aux produits à base de
SECTION 1 GENERAL INTRODUCTION nitrocellulose industrielle 555 - -SECTION 1 INTRODUCTION GÉNÉRALE
1.1 1.1
Introduction Introduction
1.1.1 1.1.1
The purpose of the Manual of Tests and Criteria (hereafter referred to as the Manual) is to present the United Nations schemes for the classification of dangerous goods subject to transport regulations, and hazardous substances and mixtures in accordance with the Globally Harmonized System of Classification and Labelling of Chemicals (hereafter referred to as the GHS). L’objet du Manuel d’épreuves et de critères (ci-après dénommé Manuel) est de présenter le système ONU de classification des marchandises dangereuses soumises aux règlements en matière de transport et des matières dangereuses conformément au Système général harmonisé de classification et d’étiquetage des produits chimiques (ci-après dénommé le SGH).
Furthermore, it gives descriptions of the test methods and procedures considered to be the most useful for providing classifiers with the necessary information to arrive at a proper classification. Il décrit, en outre, les méthodes d’épreuves et procédures jugées les plus utiles pour fournir aux responsables de la classification l’information nécessaire à une classification correcte.
Although the term "classifier(s)" is used generically throughout the manual to indicate the entity providing the classification, in some sectors this may be limited specifically to a competent authority or designated testing authority, whereas in others it may allow for self-classification by manufacturers or suppliers. Bien que le terme « responsable(s) de la classification » soit utilisé de manière générique dans tout le Manuel pour indiquer l'entité fournissant la classification, dans certains secteurs, il peut être spécifiquement limité à une autorité compétente ou à une autorité d’épreuve désignée et dans d’autres secteurs il peut couvrir l’auto-classification par les fabricants ou les fournisseurs.
The sector for classification should be taken into account for each occurrence of this term to correctly identify the entity responsible for classification. Le secteur applicable en ce qui concerne la classification devrait être pris en compte pour chaque occurrence de ce terme afin d'identifier correctement l'entité responsable de la classification.
1.1.2 1.1.2
This Manual should be used in conjunction with the latest versions of: Le présent Manuel devrait être utilisé en conjonction avec les plus récentes versions :
(a) a)
the Recommendations on the Transport of Dangerous Goods (hereafter referred to as the Recommendations) and the Model Regulations annexed thereto (hereafter referred to as the Model Regulations); Des Recommandations relatives au transport des marchandises dangereuses (ci-après dénommées les Recommandations) et du Règlement type annexé à ces Recommandations (ci-après dénommé le Règlement type) ;
and et
(b) b)
the GHS. Du SGH.
1.1.3 1.1.3
Definitions of terms used in the Manual may be found in chapter 1.2 and appendix B of the Model Regulations and in the GHS. Les définitions des termes utilisés dans le Manuel figurent dans le chapitre 1.2 et dans l’appendice B du Règlement type ainsi que dans le SGH.
The term substance as it is used in this Manual includes substances, mixtures and solutions, unless otherwise stated. Sauf indication contraire, le terme « matière » utilisé dans le présent Manuel désigne aussi bien les substances que les mélanges et les solutions.
1.1.4 1.1.4
The test methods and criteria in this Manual were originally developed to address classification for transport purposes, and therefore in previous editions of the Manual (up to the sixth revised edition) frequent reference is made to "as packaged for transport". Les méthodes d’épreuves et les critères contenus dans le présent Manuel ont été élaborés à l’origine pour la classification à des fins de transport, raison pour laquelle on trouve souvent dans ses éditions précédentes (jusqu’à la sixième édition révisée) la formule « tel qu’emballé pour le transport ».
As for physical hazards the GHS refers to the tests contained in this Manual, to facilitate its use in the context of the GHS (i.e.: in sectors other than transport), the phrase "as offered for classification" is now used instead when appropriate. Étant donné que pour les dangers physiques le SGH fait référence aux épreuves décrites dans le présent Manuel, afin de faciliter son utilisation dans d’autres secteurs que celui du transport, on utilise à présent plutôt l’expression « tel que présenté pour la classification », le cas écheant.
For example, if the classification to be determined is for products as packaged for transport, "as offered for classification" means "as offered for transport". Ainsi, par exemple, si la classification à déterminer concerne des produits tel qu’emballés pour le transport, « tel que présenté pour la classification » signifie « tel que présenté au transport ».
On the other hand, if the classification to be determined is for sectors other than transport in the context of the GHS, then "as offered for classification" means "in the condition relevant to the particular application, e.g. supply and use". En revanche, si la classification à déterminer concerne des secteurs autres que le transport dans le cadre du SGH, « tel que présenté pour la classification » signifie « dans les conditions pertinentes pour l’application en question, par exemple distribution et consommation ».
More details on the reasons for this change are provided below. Des détails complémentaires sur les raisons de cette modification sont donnés ci-dessous.
1.1.5 1.1.5
The outcome of the tests in this Manual is predominantly related to the intrinsic properties of the substance being tested. Les résultats des épreuves décrites dans le présent Manuel sont avant tout liés aux propriétés intrinsèques des matières soumises aux épreuves.
However, the test results may also be affected by other physical parameters such as: density; particle size (distribution) and humidity. Cependant, ils peuvent aussi être affectés par d’autres paramètres physiques tels que la densité, la granulométrie (distribution) et l’humidité.
For some physical hazards the outcome of the tests and hence the classification can also be dependent on the quantity of the sample and the packaging. Pour certains dangers physiques, les résultats des épreuves, et donc la classification, peuvent aussi dépendre de la quantité d’échantillon et de l’emballage.
1.1.6 1.1.6
For these reasons, the above-mentioned parameters and circumstances should be taken into account when considering test results, particularly for classification for sectors other than transport. Pour toutes ces raisons, il faudrait tenir compte des paramètres et circonstances mentionnés plus haut lors de l’examen des résultats des épreuves, en particulier pour la classification concernant des secteurs autres que le transport.
1.1.7 1.1.7
It should be noted that the Manual is not a concise formulation of testing procedures that will unerringly lead to a proper classification. Il faut remarquer que le Manuel n'est pas une formulation concise de procédures d'épreuve aboutissant infailliblement à une classification correcte.
It therefore assumes technical competence on the part of the testing body. Where appropriate, the competent authority has discretion to dispense with certain tests, to vary the details of tests, and to require additional tests when this is justified to obtain a reliable and realistic assessment of the hazard of a product. Cela suppose donc que l’organisme chargé des épreuves a la compétence technique voulue. S’il y a lieu, l'autorité compétente pourra renoncer à exécuter certaines épreuves, modifier les conditions d'épreuve, et prescrire des épreuves supplémentaires si elle le considère nécessaire pour obtenir une évaluation fiable et réaliste des dangers présentés par un produit.
In some cases, a small scale screening procedure may be used to decide whether or not it is necessary to perform larger scale classification tests. Dans certains cas, on peut appliquer une procédure de présélection à échelle réduite pour décider s'il y a lieu ou non d'exécuter des épreuves de classement à pleine échelle.
Suitable examples of procedures are given in the introductions to some test series and in appendix 6. Des exemples de procédures figurent dans l'introduction à certaines séries d'épreuves ainsi que dans l'appendice 6.
Examples which may be listed within various test procedures are for illustrative purposes and are provided for guidance only. Les exemples qui peuvent être énumérés dans les différentes procédures d’épreuve sont donnés à des fins d’illustration et uniquement à titre indicatif.
1.1.8 1.1.8
In situations where the proper classification of substances and articles of certain hazard classes is the responsibility of the competent authority, it is normal and accepted practice that due consideration will be given to testing or classification results of other competent authorities when provided. Dans les cas où la classification correcte des matières et objets de certaines classes incombe à l’autorité compétente, il est normal et c’est une pratique établie de tenir dûment compte du résultat des épreuves ou du classement effectués par d’autres autorités compétentes lorsque celui-ci est mis à disposition.
1.1.9 1.1.9
The text and references throughout the Manual strive to be sector-neutral, but sometimes must be sector-specific. Dans tout le Manuel le texte et les références s’efforcent d’être sectoriellement neutres, mais ils doivent parfois être propres à certains secteurs.
For example, part IV is used for transport equipment, and part V is used for sectors other than transport. Ainsi, par exemple, la quatrième partie est utilisée pour l’équipement de transport et la cinquième partie pour les secteurs autres que le transport.
Also, there is some sector-specificity within parts I and II describing tests with packages as presented for transport. Il existe aussi une certaine spécificité sectorielle dans la première et la deuxième partie qui décrivent les épreuves applicables aux colis tel que présentés au transport.
Explosives transport classifications to the Division level frequently apply only to a defined configuration, with the quantity and confinement (packaging) as prepared for transport. La classification des matières et objets explosibles pour le transport au niveau de la division ne s’applique souvent qu’à une configuration bien définie, dont la quantité et le confinement (emballage) sont préparés en vue du transport.
Sectors other than transport may build upon explosives transport classifications. Les secteurs autres que le transport peuvent tirer parti de la classification des matières et objets explosibles pour le transport.
1.2 1.2
Hazard classes in the Model Regulations and in the GHS Classes de danger dans le Règlement type et dans le SGH
1.2.1 1.2.1
Hazard classes in the "Model Regulations" Classes de danger dans le « Règlement type »
1.2.1.1 1.2.1.1
Substances and articles subject to the Model Regulations are assigned to one of nine classes according to the hazard or the predominant hazard they present for transport. Les matières et objets visés dans le Règlement type sont affectés à l’une des neuf classes selon le danger ou le danger principal qu’ils présentent pour le transport.
Some of these classes are subdivided into divisions addressing a more specific type of hazard within a given class. The numerical order of the classes and divisions does not reflect the degree of hazard. Certaines de ces classes sont subdivisées en divisions qui correspondent à un type de danger plus spécifique dans la classe considérée. L’ordre dans lequel les classes et les divisions sont organisées est cependant sans rapport avec le degré de danger.
1.2.1.2 1.2.1.2
In addition, for packing purposes, some dangerous goods are assigned to one of three packing groups in accordance with the degree of hazard they present: En outre, aux fins d’emballage, certaines marchandises dangereuses sont affectées à l’un des trois groupes d’emballage en fonction du degré de danger qu’elles présentent :
(a) a)
Packing group I: high hazard; Groupe d’emballage I : matières très dangereuses ;
(b) b)
Packing group II: medium hazard; Groupe d’emballage II : matières moyennement dangereuses ;
(c) c)
Packing group III: low hazard. Groupe d’emballage III : matières faiblement dangereuses.
The packing group to which a substance is assigned is indicated in the Dangerous Goods List in chapter 3.2 of the Model Regulations. Le groupe d’emballage auquel une matière est affectée est indiqué dans la liste des marchandises dangereuses du chapitre 3.2 du Règlement type.
Articles are not assigned to packing groups. Les objets ne sont pas affectés aux groupes d’emballage.
1.2.1.3 1.2.1.3
Dangerous goods meeting the criteria of more than one hazard class or division and which are not listed in the Dangerous Goods List are assigned to a transport class and division and subsidiary hazard(s) on the basis of the precedence of hazards characteristics. Les marchandises dangereuses remplissant les critères de plusieurs classes ou divisions de danger qui ne figurent pas dans la Liste des marchandises dangereuses sont affectées à une classe et division et assorties d’un ou plusieurs dangers subsidiaires sur la base de l’ordre de prépondérance des caractéristiques de danger.
1.2.1.4 1.2.1.4
Precedence of hazard characteristics for transport purposes Ordre de prépondérance des caractéristiques de danger aux fins de transport
1.2.1.4.1 1.2.1.4.1
The precedence of hazard characteristics table in 2.0.3.3 of chapter 2.0 of the Model Regulations may be used as a guide in determining the class of a substance having more than one hazard, when it is not named in the Dangerous Goods List in chapter 3.2 of the Model Regulations. On peut se baser sur le tableau du paragraphe 2.0.3.3 du chapitre 2.0 du Règlement type pour déterminer la classe dont relève une matière présentant plus d’un danger lorsque cette matière ne figure pas dans la liste des marchandises dangereuses du chapitre 3.2 du Règlement type.
For goods having multiple hazards, which are not specifically listed by name in the Dangerous Goods List, the most stringent packing group denoted to the respective hazard of the goods takes precedence over other packing groups, irrespective of the precedence of hazard characteristics table. Pour les marchandises présentant plusieurs dangers qui ne figurent pas nommément dans cette liste, le plus rigoureux des divers groupes d’emballage correspondant à ces dangers a priorité sur les autres, quel que soit l’ordre de prépondérance des dangers indiqué dans le tableau.
1.2.1.4.2 1.2.1.4.2
The precedence of hazard characteristics of the following goods is not dealt with in the Precedence of hazard table in chapter 2.0 of the Model Regulations, since these primary characteristics always take precedence: Le tableau d’ordre de prépondérance des caractéristiques de danger du chapitre 2.0 du Règlement type ne s’applique pas aux matières et objets ci-après, car leurs caractéristiques principales de danger ont toujours prépondérance :
(a) a)
Substances and articles of Class 1; Matières et objets de la classe 1 ;
(b) b)
Gases of Class 2; Gaz de la classe 2 ;
(c) c)
Liquid desensitized explosives of Class 3; Matières explosibles désensibilisées liquides de la classe 3 ;
(d) d)
Self-reactive substances and solid desensitized explosives of Division 4.1; Matières autoréactives et matières explosibles désensibilisées solides de la division 4.1 ;
(e) e)
Pyrophoric substances of Division 4.2; Matières pyrophoriques de la division 4.2 ;
(f) f)
Substances of Division 5.2; Matières de la division 5.2 ;
(g) g)
Substances of Division 6.1 with a packing group I inhalation toxicity; Matières de la division 6.1 ayant une toxicité à l’inhalation correspondant au groupe d’emballage I ;
(h) h)
Substances of Division 6.2; Matières de la division 6.2 ;
and et
(i) i)
Radioactive material of Class 7. Matières radioactives de la classe 7.
1.2.1.4.3 1.2.1.4.3
Self-reactive substances (type A to type G), organic peroxides (type A to type G) or polymerizing substances should not be tested in the self-heating test N.4, as the test result will give a false positive result (i.e. temperature increase due to thermal decomposition or polymerization rather than oxidative self-heating). Les matières autoréactives (du type A au type G), les peroxydes organiques (du type A au type G), ou les matières qui polymérisent ne doivent pas être éprouvés suivant l’épreuve d’échauffement spontané N.4 car le résultat du test donnerait un faux résultat positif (c’est-à-dire une augmentation de la température due à la décomposition thermique ou à la polymérisation plutôt qu'à l'auto-échauffement oxydatif).
Self-reactive substances of type G and organic peroxides of type G having properties of another hazard class (e.g. UN 3149) should be classified according to the requirements of that hazard class. Les matières autoréactives du type G et les peroxydes organiques du type G ayant des propriétés d’une autre classe de danger (No ONU 3149 par exemple) doivent être classés conformément aux dispositions relatives à cette classe.
1.2.2 1.2.2
Hazard classes in the "GHS" Classes de danger dans le « SGH »
The GHS addresses classification of substances by types of chemical hazards (e.g. flammability, toxicity, corrosivity) grouped into physical, health and environmental hazards. Le SGH porte sur la classification des matières en fonction des types de danger chimique (inflammabilité, toxicité et corrosivité par exemple) qui sont regroupés en tant que dangers physiques, dangers pour la santé et dangers pour l’environnement.
Each GHS hazard class corresponds to a type of hazard, and it is sometimes specific to a certain aggregation state (solid, liquid or gaseous). Chaque classe de danger du SGH correspond à un type de danger tout en étant parfois spécifique à un certain état d’agrégation (solide, liquide ou gazeux).
Most of the GHS hazard classes are further subdivided into hazard categories reflecting the severity of the hazard, with Category 1 indicating the most severe hazard. La plupart des classes de danger du SGH sont à leur tour subdivisées en catégories reflétant la gravité du danger, la catégorie 1 correspondant à la catégorie de danger la plus élevée.
1.2.3 1.2.3
Relationship between the "Model Regulations" and the "GHS" Relations entre le « Règlement type » et le « SGH »
1.2.3.1 1.2.3.1
Since the GHS addresses other sectors in addition to transport (e.g. storage, supply and use), it includes hazards not considered relevant to transport, such as several non-acute health hazards. Comme le SGH couvre aussi d’autres secteurs que le transport (stockage, approvisionnement et utilisation par exemple), il englobe des dangers qui ne sont pas jugés pertinents pour le transport, notamment plusieurs dangers non-aigus pour la santé.
Due to the differences in scope between the GHS and the Model Regulations not all hazards addressed in the GHS have their counterparts in the Model Regulations, and vice versa. Les différences entre les champs d’application du SGH et du Règlement type font que les dangers pris en compte dans le SGH n’ont pas tous leur équivalent dans le Règlement type et réciproquement.
For instance, there is no specific hazard class in the GHS for radioactive material (Class 7 in transport) and some of the dangerous goods classified for transport in Class 9 are covered by other GHS hazard classes (e.g.: environmentally hazardous substances of Class 9 may fall under the GHS hazard class Hazardous to the aquatic environment). À titre d’exemple, il n’y a pas dans le SGH de classe de danger spécifique pour les matières radioactives (classe 7 pour le transport) et certaines des marchandises dangereuses affectées à la classe 9 pour le transport sont couvertes par d’autres classes de danger du SGH (par exemple, les matières de la classe 9 dangereuses pour l’environnement qui peuvent relever de la classe de danger « dangers pour le milieu aquatique » du SGH).
1.2.3.2 1.2.3.2
In addition, while one transport class may cover several different types of hazards, GHS hazard classes usually address one type of hazard each. En outre, alors qu’une classe pour le transport peut couvrir plusieurs types différents de dangers, chaque classe de danger du SGH ne couvre généralement qu’un seul type de danger.
For instance, substances of Class 4 in transport belong to seven individual GHS hazard classes. Ainsi, par exemple, les matières de la classe 4 pour le transport peuvent relever de sept classes de danger différentes du SGH.
Furthermore, while transport classes are identified by a number (1 to 9), GHS hazard classes are identified by a name reflecting the type of chemical hazard (e.g. "Flammable solids"). Par ailleurs, alors que les classes pour le transport sont identifiées par un chiffre (1 à 9), les classes de danger du SGH sont identifiées par un nom reflétant le type de danger chimique (« solides inflammables » par exemple).
Moreover, the concept of precedence of hazards as defined in the Model Regulations (see 1.2.1.4) does not exist in the GHS. De plus, le concept de prépondérance des dangers tel qu’il est défini dans le Règlement type (voir 1.2.1.4) n’existe pas dans le SGH.
1.2.3.3 1.2.3.3
The overarching correlation between GHS hazard classes and the transport classes addressed in the Model Regulations is indicated in table 1.1. La corrélation fondamentale entre les classes de danger du SGH et les classes de transport visées dans le Règlement type est indiquée au tableau 1.1.
The table is indicative only and is not intended to be used as the sole basis in translating the classification of any substance or article between the GHS and the Model Regulations, or vice versa. Ce tableau n’a qu’une valeur indicative et n’est pas conçu comme base unique à utiliser pour passer de la classification d’une matière ou d’un objet dans le SGH à la classification dans le Règlement type ou inversement.
Table 1.1: Correlation between hazard classes in the GHS and in the Model Regulations Tableau 1.1 : Corrélation entre les classes de danger dans le SGH et dans le Règlement Type
Hazard classes in the GHS Classes de danger dans le SGH
Hazard classes in the Model Regulations Classes de danger dans le Règlement type
Explosives, Category 2 Matières et objets explosibles, Catégorie 2
Class 1, Divisions 1.1 to 1.6 Classe 1, Divisions 1.1 à 1.6
Flammable gases, Category 1 Gaz inflammables, Catégorie 1
Class 2, Division 2.1 Classe 2, Division 2.1
Aerosols Aérosols
Class 2, Division 2.1 and 2.2 Classe 2, Division 2.1 et 2.2
Oxidizing gases Gaz comburants
Class 2, Division 2.2 with subsidiary hazard 5.1 Classe 2, Division 2.2 avec danger subsidiaire de division 5.1
Gases under pressure Gaz sous pression
Class 2 Classe 2
Flammable liquids, category 1 to 3 Liquides inflammables, Catégories 1 à 3
Class 3 Classe 3
Flammable solids Matières solides inflammables
Class 4, Division 4.1 Classe 4, Division 4.1
Self-reactive substances and mixtures Matières autoréactives
Class 4, Division 4.1 Classe 4, Division 4.1
Pyrophoric liquids Liquides pyrophoriques
Class 4, Division 4.2 Classe 4, Division 4.2
Pyrophoric solids Matières solides pyrophoriques
Class 4, Division 4.2 Classe 4, Division 4.2
Self-heating substances and mixtures Matières auto-échauffantes
Class 4, Division 4.2 Classe 4, Division 4.2
Substances and mixtures which, in contact with water, emit flammable gases Matières qui, au contact de l’eau, dégagent des gaz inflammables
Class 4, Division 4.3 Classe 4, Division 4.3
Oxidizing liquids Liquides comburants
Class 5, Division 5.1 Classe 5, Division 5.1
Oxidizing solids Matières solides comburantes
Class 5, Division 5.1 Classe 5, Division 5.1
Organic peroxides Peroxydes organiques
Class 5, Division 5.2 Classe 5, Division 5.2
Corrosive to metals Matières corrosives pour les métaux
Class 8 Classe 8
Desensitized explosives Matières explosibles désensibilisées
Class 3 (liquids) Classe 3 (liquides)
Class 4, Division 4.1 (solids) Classe 4, Division 4.1 (solides)
Acute toxicity, Categories 1, 2 and 3 Toxicité aiguë, Catégories 1, 2 et 3
Class 6, Division 6.1 (solids and liquids) Classe 6, Division 6.1 (solides et liquides)
Class 2, Division 2.3 (gases) Classe 2, Division 2.3 (gaz)
Skin corrosion, Category 1 Corrosion cutanée, Catégorie 1
Class 8 Classe 8
Hazardous to the aquatic environment, Acute 1 and Chronic 1 and 2 Dangers pour le milieu aquatique, catégorie aiguë 1 et catégories chronique 1 et 2
Class 9 (environmentally hazardous substances) Classe 9 (matières dangereuses pour l’environnement)
1.3 1.3
Layout Plan du Manuel
1.3.1 1.3.1
The Manual is divided into five parts: Le Manuel est divisé en cinq parties :
Part I: Relating to explosives; Part II: Première partie : Dispositions relatives aux matières et objets explosibles ;
Relating to self-reactive substances, organic peroxides and polymerising substances; Part III: Deuxième partie : Dispositions relatives aux matières autoréactives, aux peroxydes organiques et aux matières qui polymérisent ;
Relating to aerosols, desensitized explosives (relating to transport only), flammable liquids, flammable solids, pyrophoric liquids and solids, substances which in contact with water emit flammable gases, oxidizing liquids and solids, chemically unstable gases and gas mixtures, substances corrosive to metals, and substances and articles of transport Class 9 (ammonium nitrate fertilizers, lithium metal and lithium ion batteries) and solid ammonium nitrate based fertilizers; Troisième partie : Dispositions relatives aux aérosols, aux matières explosibles désensibilisées (pour le transport seulement), aux liquides inflammables, aux solides inflammables, aux matières liquides et solides pyrophoriques, aux matières qui, au contact de l’eau, dégagent des gaz inflammables, aux matières liquides et solides comburantes, aux gaz et mélanges de gaz chimiquement instables, aux matières corrosives pour les métaux, et aux matières et objets de la classe 9 pour le transport (engrais contenant des nitrates d’ammonium, piles au lithium métal et au lithium ionique) et aux engrais solides au nitrate d’ammonium ;
Part IV: Test methods concerning transport equipment; Quatrième partie : Méthodes d’épreuves applicables à l’équipement de transport ;
and et
Part V: Classification procedures, test methods and criteria relating to sectors other than transport. Cinquième partie : Procédures de classement, méthodes d’épreuve et critères relatifs aux secteurs autres que le transport.
1.3.2 1.3.2
There are also appendices which give information common to a number of different types of tests, on the National Contacts for Test Details, on an example method for emergency relief vent sizing of portable tanks for organic peroxides and self-reactive substances, on screening procedures, on flash compositions tests for the classification of fireworks, response descriptors and the ballistic energy test for cartridges, small arms. On trouvera également dans le Manuel des appendices concernant les informations communes à différents types d'épreuves, les correspondants nationaux pour les conditions d'épreuves, un exemple de méthode de dimensionnement des dispositifs de décompression pour les citernes mobiles pour les peroxydes organiques et les matières autoréactives, les procédures de présélection, l’épreuve des compositions éclair pour le classement des artifices de divertissement, les descripteurs de réactions et l’épreuve balistique de projection d’énergie pour les cartouches pour armes de petit calibre.
1.3.3 1.3.3
The methods of test identification are given in table 1.2. Le système d'attribution des codes identifiant les épreuves est celui indiqué dans le tableau 1.2.
Table 1.2: Test identification codes Tableau 1.2 : Codes désignant les épreuves
Part of Manual Partie du Manuel
Test series Série d'épreuves
Test type Type d’épreuve
Test number Numéro d’épreuve
Example of test identification code Exemple de code d'identification
I 1ère
II 1 - 8
III a), b), etc.
l - 8 i), ii), etc. a
A - H 2 a) i)
C, L - U 2ème
(a), (b), etc. A - H
(i), (ii), etc.a 1, 2, etc.
1, 2, etc. A.1 3ème
1, 2, etc. C, L - U
2 (a) (i) 1, 2, etc.
A.1 L.1
L.1 a
a If only one test is given for a test type, the Roman numerals are not used. Lorsqu'un type d'épreuve ne comprend qu'une seule épreuve, les chiffres romains ne sont pas utilisés.
1.3.4 1.3.4
Each test is given a unique identification code and is structured as follows: Chaque épreuve est affectée d'un code unique et est décrite comme suit :
x.1 x.1
Introduction Introduction
x.2 x.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
x.3 x.3
Procedure (including observations to be made and data to be collected) Mode opératoire (avec indication des observations à effectuer et des données à recueillir)
x.4 x.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
x.5 x.5
Examples of results Exemples de résultats
NOTE: NOTA :
Examples of results are not normally given for tests on articles as these are too specific to the article tested and do not allow validation of the test procedure. Il n'est pas normalement donné d'exemples de résultats pour les épreuves sur les objets, car ces résultats s'appliquent spécifiquement à l'objet éprouvé et ne permettent pas de contrôler la validité de la procédure d'épreuve.
Results on substances may vary from those given in the "Examples of results" if the physical form, composition, purity etc. of the substance is different. Pour ce qui est des résultats d'épreuve sur les matières, ils peuvent différer de ceux cités en exemple si la forme physique, la composition, le degré de pureté, etc. de la matière est lui-même différent.
The results given should not be regarded as standard values. Les résultats cités ne doivent donc pas être considérés comme des normes.
Figures x.1, x.2, x.3 etc. (i.e. diagrams of apparatus etc.) NOTE: Figures x.1, x.2, x.3, etc. (schémas et dessins relatifs à l'appareillage, etc.)
Unless otherwise indicated, the dimensions given on the diagrams are in millimetres. NOTA : Sauf autre mention, les cotes indiquées sur les figures sont en millimètres.
1.4 1.4
Safety Sécurité
1.4.1 1.4.1
For the safety of laboratory personnel, the producer or other applicant for classification of a new product should provide all available safety data on the product e.g. the toxicity data (see chapter 1.5 and annex 4 of the GHS for guidance on the preparation of Safety Data Sheets). Afin de garantir la sécurité du personnel de laboratoire, le fabricant ou le demandeurdevrait fournir, pour toute nouvelle matière à classer, toutes les données de sécurité dont il dispose sur cette matière comme les données de toxicité par exemple voir chapitre 1.5 et annexe 4 du SGH pour des directives sur l’élaboration des fiches de données de sécurité).
1.4.2 1.4.2
Particularly when explosive properties are suspected, it is essential for the safety of workers that small scale preliminary tests are carried out before attempting to handle larger quantities. Surtout lorsqu'une matière est présumée avoir des propriétés explosives, il est indispensable, pour garantir la sécurité du personnel de laboratoire, d'exécuter des épreuves préliminaires à petite échelle avant de manipuler de plus grandes quantités.
This involves tests for determining the sensitiveness of the substance to mechanical stimuli (impact and friction), and to heat and flame. Ces essais viseront à déterminer la sensibilité de la matière aux sollicitations mécaniques (choc et frottement) ainsi qu'à la chaleur et à la flamme.
1.4.3 1.4.3
In tests involving initiation of potentially explosive substances or articles, a safe waiting period, prescribed by the test agency, should be observed after initiation. Lors de l'exécution des épreuves impliquant un amorçage de matières ou d'objets potentiellement explosibles, on devra respecter un délai de sécurité suffisant, fixé par l'organisme responsable des épreuves, après l'amorçage.
1.4.4 1.4.4
Extra care should be taken when handling samples which have been tested since changes may have occurred rendering the substance more sensitive or unstable. Des précautions spéciales doivent être prises lors du maniement d'un échantillon ayant été soumis à des épreuves car ces derniers peuvent avoir causé des modifications rendant la matière plus sensible ou instable.
Tested samples should be destroyed as soon as possible after the test. Pour cette raison, les échantillons ayant subi des épreuves doivent être détruits le plus tôt possible après ceux-ci.
1.5 1.5
General conditions for testing Conditions générales relatives aux épreuves
1.5.1 1.5.1
The conditions given in the test prescriptions should be followed as closely as possible. Les dispositions énoncées dans les méthodes d'épreuve doivent être suivies d'aussi près que possible.
If a parameter is not specified in the test prescription then the conditions given below should be applied. Where tolerances are not specified in the test prescription, it is implied that the accuracy is according to the number of decimal places given in any dimension e.g. 1.1 implies 1.05 to 1.15. Si un paramètre n'y est pas spécifié, on devra appliquer les conditions énoncées ci-dessous. S'il n'est pas indiqué de tolérance dans les dispositions d'épreuves, la précision à respecter sera fonction du nombre de décimales après la virgule pour toute dimension indiquée (1,1 signifiant une valeur comprise entre 1,05 et 1,15).
In cases where conditions during a test deviate from those prescribed, the deviation should be described and the reason for the deviation should be stated in the report. Si les conditions lors de l'épreuve s'écartent de celles prescrites, l’écart doit être décrit et la raison doit en être donnée dans le rapport d'épreuve.
1.5.2 1.5.2
The composition of the test sample should be representative of the substances being classified. La composition de l'échantillon éprouvé doit être représentative du produit à classer.
The contents of active substance(s) and diluent(s) should be specified in the test report with at least an accuracy of ± 2 % by mass. Components which can have a major effect on a test result, such as moisture, should be specified as accurately as possible in the test report. La teneur en substances actives et en diluants doit être indiquée dans le rapport d'épreuve avec une précision au moins égale à ± 2 % en masse. L'existence de facteurs susceptibles d'influer sensiblement sur le résultat d'une épreuve, humidité par exemple, doit être indiquée avec la plus grande précision possible dans le rapport d'épreuve.
1.5.3 1.5.3
All test materials in contact with the test substance should be such that, as far as possible, they do not affect the test results e.g. catalyse decomposition. In cases where such an effect cannot be excluded, special precautions should be taken to prevent the result being affected, e.g. passivation. Tout l'appareillage d'essai entrant en contact avec la matière soumise à l'épreuve doit être construit en matériaux non susceptibles d'influer sur les résultats de celle-ci, notamment par effet de catalyse. S'il subsiste un risque de cette nature, on doit prendre des précautions particulières pour éviter que les résultats ne puissent en être affectés (passivation des matériaux par exemple) ;
The precautions taken should be specified in the test report. les précautions prises doivent être précisées dans le rapport.
1.5.4 1.5.4
The tests should be performed under the conditions (temperature, density etc.) which are representative of the expected circumstances, e.g. of transport or storage. Les épreuves doivent être exécutées dans des conditions (température, densité, etc.) qui sont représentatives des circonstances prévues, par exemple pour le transport ou l’entreposage.
If these circumstances are not covered by the test conditions specified, supplementary tests may need to be performed which are specifically designed for the anticipated conditions e.g. elevated temperature. Si ces circonstances ne correspondent pas aux conditions d'épreuve énoncées, il pourra être nécessaire d'exécuter des épreuves supplémentaires spécialement conçues pour tenir compte des conditions à prévoir (température plus élevée par exemple).
Where appropriate, e.g. when the result is particle size dependent, the physical conditions should be specified in the test report. Les conditions physiques relatives à l'échantillon, lorsqu'elles sont pertinentes (résultats dépendant de la granulométrie par exemple), doivent être indiquées dans le rapport d'épreuve.
1.6 1.6
Recommended tests Méthodes d'épreuve recommandées
1.6.1 1.6.1
The Manual gives descriptions of tests and criteria used to provide the necessary information to arrive at a proper classification. On trouve dans le Manuel des descriptions des méthodes d'épreuve et des critères à utiliser pour obtenir les informations nécessaires pour attribuer une classification correcte.
In some cases, there is more than one test for a particular property. Dans certains cas, il existe plus d'une méthode d'épreuve pour une propriété donnée.
As a result of comparative work with some of these tests, it has been possible to identify one test as the recommended test in a set of equivalent tests. Grâce à des travaux comparatifs entre ces épreuves, il a été possible d'en identifier une qui peut être recommandée parmi les autres méthodes d'épreuve équivalentes.
The recommended tests for classifying explosive substances and articles (part I of the Manual) are listed in table 1.3 and for classifying self-reactive substances, organic peroxides and polymerizing substances (part II of the Manual) in table 1.4. Les méthodes d'épreuve recommandées pour le classement des matières et objets explosibles (première partie du Manuel) sont énumérées dans le tableau 1.3, et celles pour le classement des matières autoréactives et peroxydes organiques (deuxième partie du Manuel) sont énumérées au tableau 1.4.
Unless otherwise specified, all test methods given in part III of the Manual are recommended tests. À moins qu’il n’en soit spécifié autrement, toutes les méthodes d'épreuve mentionnées dans la troisième partie du Manuel sont des méthodes d'épreuve recommandées.
The other tests in a set are considered to be alternative tests and may continue to be used for classification purposes. Les autres épreuves d'un groupe sont considérées comme variantes admises et peuvent continuer d'être utilisées pour le classement.
1.6.2 1.6.2
As a result of comparative work, some tests have been deleted. Sur la base également des résultats de travaux comparatifs, certaines épreuves ont été supprimées.
However, as some countries maintain databases referenced by the test number, the tests currently given in the Manual have not been renumbered unless existing tests have been assigned to different test types. Étant donné cependant que certains pays disposent de bases de données utilisant comme référence le numéro d'épreuve, la numérotation des épreuves telle qu'elle figurait jusqu'ici dans le Manuel n'a pas été modifiée, sauf lorsque des méthodes d'épreuve existantes ont été réaffectées à d'autres types.
1.6.3 1.6.3
The aim is to have only one United Nations test, or combination of tests, for each property. À terme, l'objectif est de disposer d'une seule méthode d'épreuve ONU, ou combinaison d'épreuves, pour chaque propriété.
However, until the recommended tests have been used more widely, it is not possible to do this in all cases at present. Il est cependant impossible de le faire dans tous les cas actuellement, tant que les méthodes recommandées n'auront pas été plus largement utilisées.
1.6.4 1.6.4
If new tests are proposed for inclusion in the Manual, the proposer should be able to provide justification that the new test is a significant improvement on the existing recommended test. Tout pays ou organisme proposant de nouvelles méthodes d'épreuve en vue de leur inclusion dans le Manuel devrait être en mesure de prouver que la nouvelle méthode représente un progrès notable par rapport à la méthode existante recommandée.
In such cases, the new test may be included as an alternative test until it has been tried by laboratories of other countries. Dans un tel cas, la nouvelle méthode pourra être ajoutée à la liste comme variante, jusqu'à ce qu'elle ait été mise à l'essai par les laboratoires d'autres pays.
Table 1.3: Recommended tests in part I Tableau 1.3 : Épreuves recommandées dans la première partie
Test series Série d’épreuve
Test type Type d’épreuve
Test code Code d’épreuve
Test name Nom de l’épreuve
(a) a)
1 (a) 1 a)
UN gap test Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONU
(b) b)
1 (b) 1 b)
Koenen test Épreuve de Koenen
(c) c)
1 (c) (i) 1 c) i)
Time / pressure test Épreuve pression/temps
(a) a)
2 (a) 2 a)
UN gap test Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONU
(b) b)
2 (b) 2 b)
Koenen test Épreuve de Koenen
(c) c)
2 (c) (i) 2 c) i)
Time / pressure test Épreuve pression/temps
(a) a)
3 (a) (ii) 3 a) ii)
BAM Fallhammer Épreuve au mouton de choc BAM
(b) b)
3 (b) (i) 3 b) i)
BAM Friction apparatus Épreuve de frottement BAM
(c) c)
3 (c) (i) 3 c) i)
Thermal stability test at 75 °C Épreuve de stabilité thermique à 75 °C
(d) d)
3 (d) 3 d)
Small-scale burning test Épreuve de combustion à petite échelle
(a) a)
4 (a) 4 a)
Thermal stability test for unpackaged articles and packaged articles Épreuve de stabilité thermique pour les objets non emballés et les objets emballés
(b) b)
4 (b) (i) 4 b) i)
Steel tube drop test for liquids Épreuve de chute en tube d'acier pour les liquides
(b) b)
4 (b) (ii) 4 b) ii)
Twelve metre drop test for unpackaged articles, packaged articles and packaged substances Épreuve de chute de 12 m pour les objets non emballés, les objets emballés et les matières emballées
(a) a)
5 (a) 5 a)
Cap sensitivity test Épreuve de sensibilité à l'amorce
(b) b)
5 (b) (ii) 5 b) ii)
USA DDT test Épreuve de passage de la déflagration à la détonation (USA)
(c) c)
5 (c) 5 c)
External fire test for Division 1.5 Épreuve du feu extérieur pour les matières de la division 1.5
(a) a)
6 (a) 6 a)
Single package test Épreuve sur un seul colis
(b) b)
6 (b) 6 b)
Stack test Épreuve sur une pile de colis
(c) c)
6 (c) 6 c)
External fire (bonfire) test Épreuve du feu extérieur (brasier)
(d) d)
6 (d) 6 d)
Unconfined package test Épreuve sur un colis sans confinement
(a) a)
7 (a) 7 a)
EIS cap test Épreuve de sensibilité à l'amorce pour MDEPS
(b) b)
7 (b) 7 b)
EIS gap test Épreuve d'amorçage de la détonation pour MDEPS
(c) c)
7 (c) (ii) 7 c) ii)
Friability test Épreuve de friabilité
(d) d)
7 (d) (i) 7 d) i)
EIS bullet impact test Épreuve de l'impact de balle pour MDEPS
(e) e)
7 (e) 7 e)
EIS external fire test Épreuve du feu extérieur pour MDEPS
(f) f)
7 (f) 7 f)
EIS slow cook-off test Épreuve de chauffage lent pour MDEPS
(g) g)
7 (g) 7 g)
1.6 article or component level external fire test Épreuve du feu extérieur pour objets ou les composants de la division 1.6
(h) h)
7 (h) 7 h)
1.6 article or component level slow cook-off test Épreuve de chauffage lent pour objets ou les composants de la division 1.6
(j) j)
7 (j) 7 j)
1.6 article or component level bullet impact test Épreuve de l'impact de balle pour objets ou les composants de la division 1.6
(k) k)
7 (k) 7 k)
1.6 article stack test Épreuve sur une pile d’objets pour objets de la division 1.6
(l) l)
7 (l) 7 l)
1.6 article or component level fragment impact tests Épreuve de l’impact de fragment pour les objets ou les composants de la division 1.6
(a) a)
8 (a) 8 a)
Thermal stability test for ANE Épreuve de stabilité à la chaleur pour les émulsions de nitrate d'ammonium (ENA)
(b) b)
8 (b) 8 b)
ANE gap test Épreuve d'amorçage de la détonation pour les ENA
(c) c)
8 (c) 8 c)
Koenen test Épreuve de Koenen
(d) d)
8 (d) 8 d)
Vented pipe testsa Épreuves du tube avec évent a
(e) e)
8 (e) 8 e)
CanmetCERL Minimum Burning Pressure (MBP) test CanmetCERL Minimum Burning Pressure (MBP) test
a These tests are intended for evaluating the suitability for containment in portable tanks as an oxidizing substance. a Ces épreuves visent à déterminer si les matières comburantes peuvent être placées dans des citernes mobiles. Tableau 1.4 :
Table 1.4: Recommended tests in part II Méthodes d'épreuve recommandées dans la deuxième partie
Test series Séries d'épreuve
Test code Code d'épreuve
Test name Nom de l'épreuve
A A
A.6 A.6
UN detonation test Épreuve de détonation de l'ONU
B B
B.1 B.1
Detonation test in package Épreuve de détonation dans un colis
C C
C.1 C.1
Time/pressure test Épreuve pression/temps
C C
C.2 C.2
Deflagration test Épreuve de déflagration
D D
D.1 D.1
Deflagration test in the package Épreuve de déflagration dans un colis
E E
E.1 E.1
Koenen test Épreuve de Koenen
E E
E.2 E.2
Dutch pressure vessel test Épreuve de la bombe des Pays-Bas
F F
F.4 F.4
Modified Trauzl test Épreuve de Trauzl modifiée
G G
G.1 G.1
Thermal explosion test in package Épreuve d'explosion sous l'effet de la chaleur dans un colis
H H
H.1 H.1
United States SADT/SAPT test (for packages) Épreuve de TDAA/TPAA des États-Unis (pour colis)
H H
H.2 H.2
Adiabatic storage test (for packages, IBCs and tanks) Épreuve de stockage adiabatique (pour colis, GRV et citernes)
H H
H.4 H.4
Heat accumulation storage test (for packages, IBCs and small tanks) Épreuve de stockage avec accumulation de chaleur (pour colis, GRV et petites citernes)
1.7 1.7
Reporting Communication des données
1.7.1 1.7.1
Classifications for inclusion in the list of dangerous goods for transport in chapter 3.2 of the Model Regulations are made on the basis of consideration of data submitted to the Committee by governments, intergovernmental organisations and other international organisations in the form recommended in figure 1 of the Recommendations. Le classement dans la liste du chapitre 3.2 du Règlement type se fait sur la base des données transmises au Comité par les gouvernements, les organisations intergouvernementales et les autres organisations internationales sur la fiche de renseignements (figure 1 des Recommandations).
Supplementary data is required for the classification of: Des données supplémentaires sont nécessaires pour le classement :
(a) a)
Explosive substances and articles (see 10.5); Des matières et objets explosibles (voir 10.5) ;
(b) b)
Self-reactive substances (see 20.5); Des matières autoréactives (voir 20.5) ;
and et
(c) c)
Organic peroxides (see 20.5). Des peroxydes organiques (voir 20.5).
1.7.2 1.7.2
Where tests are performed on packaged substances or articles, the test report should contain the quantity of substance or number of articles per package and the type and construction of the packaging. Lorsque les épreuves sont exécutées sur des matières ou objets emballés, le rapport d'épreuve doit indiquer la quantité de matière ou le nombre d'objets par colis et le type et les caractéristiques de l'emballage.
PART I CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO EXPLOSIVES PREMIÈRE PARTIE PROCÉDURES DE CLASSEMENT, ÉPREUVES ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES ET OBJETS EXPLOSIBLES
CONTENTS OF PART I TABLE DES MATIÈRES DE LA PREMIÈRE PARTIE
NOTE 1: NOTA
The country or organization of origin of each test method is indicated in brackets after each test name. 1 : Dans la liste qui suit, le pays ou l'organisme d'origine de chaque méthode d'épreuves est indiqué entre parenthèse après le nom de celle-ci.
NOTE 2: The test method recommended for use with each test type is indicated in bold and by an asterisk (see subsection 1.6 of the General Introduction). 2 : La méthode d'épreuves recommandée pour chaque type d'épreuve est indiquée par des caractères gras et par un astérisque dans la table des matières (voir à la sous-section 1.6 de l'Introduction générale).
Page Page
10. 10.
Introduction to part I Introduction à la première partie
15 19
10.1 10.1
Purpose Objet
15 19
10.2 10.2
Scope Domaine d'application
15 20
10.3 10.3
Acceptance procedure Procédure d'acceptation
16 20
10.3.1 10.3.1
General description Généralités
16 20
10.3.2 10.3.2
Test types Types d'épreuve
16 20
10.3.3 10.3.3
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuves
19 24
10.4 10.4
Procedure for assignment to a division of the class of explosives Procédure d'affectation à une division de la classe des matières et objets explosibles
20 25
10.4.1 10.4.1
General description Généralités
20 25
10.4.2 10.4.2
Test types Types d'épreuve
20 25
10.4.3 10.4.3
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuves
25 30
10.5 10.5
Examples of test reports Exemples de rapports d'épreuve
27 32
11. 11.
Test series 1 Épreuves de la série 1
39 47
11.1 11.1
Introduction Introduction.
39 47
11.2 11.2
Test methods Méthodes d'épreuve
39 47
11.3 11.3
Test conditions Conditions d'épreuve
39 47
11.4 11.4
Series 1 type (a) test prescription Série 1, type a) : dispositions d'épreuve
40 48
11.4.1 11.4.1
Test 1 (a): UN gap test (UN) * Épreuve 1 a) : Épreuve d'amorçage de la détonation (ONU)
40 48
11.5 11.5
Series 1 type (b) test prescription Série 1, type b) : dispositions d'épreuve
43 51
11.5.1 11.5.1
Test 1 (b): Koenen test (D) * Épreuve 1 b) : Épreuve de Koenen (D)
43 51
11.6 11.6
Series 1 type (c) test prescriptions Série 1, type c) : dispositions d'épreuve
49 57
11.6.1 11.6.1
Test 1 (c) (i): Time/pressure test (GB) * Épreuve 1 c) i) : Épreuve pression/temps (GB)
49 57
11.6.2 11.6.2
Test 1 (c) (ii): Internal ignition test (USA) Épreuve 1 c) ii) : Épreuve d'inflammation interne (USA)
56 64
12. 12.
Test series 2 Épreuves de la série 2
59 67
12.1 12.1
Introduction Introduction.
59 67
12.2 12.2
Test methods Méthodes d'épreuve
59 67
12.3 12.3
Test conditions Conditions d'épreuve
59 67
12.4 12.4
Series 2 type (a) test prescription Série 2, type a) : dispositions d'épreuve
60 68
12.4.1 12.4.1
Test 2 (a): UN gap test (UN) * Épreuve 2 a) : Épreuve d'amorçage de la détonation (ONU)
60 68
12.5 12.5
Series 2 type (b) test prescription Série 2, type b) : dispositions d'épreuve
63 71
12.5.1 12.5.1
Test 2 (b): Koenen test (D) * Épreuve 2 b) : Épreuve de Koenen (D)
63 71
12.6 12.6
Series 2 type (c) test prescriptions Série 2, type c) : dispositions d'épreuve
69 77
12.6.1 12.6.1
Test 2 (c) (i): Time/pressure test (GB) * Épreuve 2 c) i) : Épreuve pression/temps (GB)
69 77
12.6.2 12.6.2
Test 2 (c) (ii): Internal ignition test (USA) Épreuve 2 c) ii) : Épreuve d'inflammation interne (USA)
76 84
CONTENTS OF PART I (continued) TABLE DES MATIÈRES DE LA PREMIÈRE PARTIE (suite)
Page Page
13. 13.
Test series 3 Épreuves de la série 3
79 87
13.1 13.1
Introduction Introduction
79 87
13.2 13.2
Test methods Méthodes d'épreuve
79 87
13.3 13.3
Test conditions Conditions d'épreuve
80 88
13.4 13.4
Series 3 type (a) test prescriptions Série 3, type a) : dispositions d'épreuve
80 88
13.4.1 13.4.1
Test 3 (a) (i): Bureau of Explosives impact machine (USA) Épreuve 3 a) i) : Épreuve au mouton de choc du « Bureau of Explosives » (USA)
80 88
13.4.2 13.4.2
Test 3 (a) (ii): BAM Fallhammer (D) * Épreuve 3 a) ii) : Épreuve au mouton de choc BAM (D)
85 93
13.4.3 13.4.3
Test 3 (a) (iii): Rotter test (GB) Épreuve 3 a) iii) : Épreuve d'impact Rotter (GB)
93 101
13.4.4 13.4.4
Test 3 (a) (iv): 30 kg Fallhammer test (F) Épreuve 3 a) iv) : Épreuve au mouton de choc de 30 kg (F)
100 109
13.4.5 13.4.5
Test 3 (a) (v): Modified type 12 impact tool (C) Épreuve 3 a) v) : Épreuve d'impact à l'appareil type 12 modifié (C)
103 113
13.4.6 13.4.6
Test 3 (a) (vi): Impact sensitivity test (RUS) Épreuve 3 a) vi) : Épreuve de sensibilité à l'impact (RUS)
107 117
13.4.7 13.4.7
Test 3 (a) (vii): Modified Bureau of Mines impact machine test Épreuve 3 a) vii) : Épreuve avec le mouton de choc modifié du Bureau of Mines
113 124
13.5 13.5
Series 3 type (b) test prescriptions Série 3, type b) : dispositions d'épreuve
117 129
13.5.1 13.5.1
Test 3 (b) (i): BAM friction apparatus (D) * Épreuve 3 b) i) : Épreuve de frottement BAM (D)
117 129
13.5.2 13.5.2
Test 3 (b) (ii): Rotary friction test (GB) Épreuve 3 b) ii) : Épreuve sur machine à frottement rotatif (GB)
121 134
13.5.3 13.5.3
Test 3 (b) (iii): Friction sensitivity test (RUS) Épreuve 3 b) iii) : Épreuve de frottement avec impact (RUS)
124 137
13.5.4 13.5.4
Test 3 (b) (iv): ABL friction machine test Épreuve 3 b) iv) : Épreuve de frottement avec la machine ABL
129 142
13.6 13.6
Series 3 type (c) test prescription Série 3, type c) : dispositions d'épreuve
133 146
13.6.1 13.6.1
Test 3 (c) (i): Thermal stability test at 75 °C (F/USA) * Épreuve 3 c) i) : Épreuve de stabilité thermique à 75 °C (F/USA)
133 146
13.6.2 13.6.2
Test 3 (c) (ii): SBAT thermal stability test at 75 °C Épreuve 3 c) ii) : Épreuve de stabilité thermique à 75 °C avec SBAT
136 149
13.7 13.7
Series 3 type (d) test prescription Série 3, type d) : dispositions d'épreuve
140 153
13.7.1 13.7.1
Test 3 (d): Small-scale burning test (F/USA) * Épreuve 3 d) : Épreuve de combustion à petite échelle (F/USA)
140 153
14. 14.
Test series 4 Épreuves de la série 4
143 157
14.1 14.1
Introduction Introduction.
143 157
14.2 14.2
Test methods Méthodes d'épreuve
143 157
14.3 14.3
Test conditions Conditions d'épreuve
143 157
14.4 14.4
Series 4 type (a) test prescriptions Série 4, type a) : dispositions d'épreuve
143 157
14.4.1 14.4.1
Test 4 (a): Thermal stability test for unpackaged articles and packaged articles (USA) * Épreuve 4 a) : Épreuve de stabilité à la chaleur pour les objets non emballé et les objets emballés (USA)
143 157
14.5 14.5
Series 4 type (b) test prescriptions Série 4, type b) : dispositions d'épreuve
145 159
14.5.1 14.5.1
Test 4 (b) (i): Steel tube drop test for liquids (F) * Épreuve 4 b) i) : Épreuve de chute dans un tube en acier pour les liquides (F)
145 159
14.5.2 14.5.2
Test 4 (b) (ii): Twelve metre drop test for unpackaged articles, packaged articles and packaged substances (USA) * Épreuve 4 b) ii) : Épreuve de chute de 12 mètres pour les objets non emballés et les objets et matières emballés (USA)
147 161
CONTENTS OF PART I (continued) TABLE DES MATIÈRES DE LA PREMIÈRE PARTIE (suite)
Page Page
15. 15.
Test series 5 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 5
149 163
15.1 15.1
Introduction Introduction.
149 163
15.2 15.2
Test methods Méthodes d'épreuve
149 163
15.3 15.3
Test conditions Conditions d'épreuve
149 163
15.4 15.4
Series 5 type (a) test prescription Série 5, type a) : dispositions d'épreuve
150 163
15.4.1 15.4.1
Test 5 (a): Cap sensitivity test (D/USA) * Épreuve 5 a) : Épreuve de sensibilité à l'amorce (D/USA)
150 163
15.5 15.5
Series 5 type (b) test prescriptions Série 5, type b) : dispositions d'épreuve
154 168
15.5.1 15.5.1
Test 5 (b) (i): French DDT test (F) Épreuve 5 b) i) : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation (F)
154 168
15.5.2 15.5.2
Test 5 (b) (ii): USA DDT test (USA) * Épreuve 5 b) ii) : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation (USA)
156 170
15.5.3 15.5.3
Test 5 (b) (iii): Deflagration to detonation transition test (RUS) Épreuve 5 b) iii) : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation (RUS)
158 172
15.6 15.6
Series 5 type (c) test prescription Série 5, type c) : dispositions d'épreuve
160 174
15.6.1 15.6.1
Test 5 (c): External fire test for Division 1.5 (UN) * Épreuve 5 c) : Épreuve du feu extérieur (brasier) pour matières de la division 1.5 (ONU)
160 174
16. 16.
Test series 6 Épreuves de la série 6
163 177
16.1 16.1
Introduction Introduction
163 177
16.2 16.2
Test methods Méthodes d'épreuve
163 177
16.3 16.3
Test conditions Conditions d'épreuve
164 178
16.4 16.4
Series 6 type (a) test prescription Série 6, type a) : dispositions d'épreuve
164 178
16.4.1 16.4.1
Test 6 (a): Single package test (UN) * Épreuve 6 a) : Épreuve sur un seul colis (ONU)
164 178
16.5 16.5
Series 6 type (b) test prescription Série 6, type b) : dispositions d'épreuve
167 180
16.5.1 16.5.1
Test 6 (b): Stack test (UN) * Épreuve 6 b) : Épreuve sur une pile de colis (ou d'objets) (ONU)
167 180
16.6 16.6
Series 6 type (c) test prescription Série 6, type c) : dispositions d'épreuve
169 182
16.6.1 16.6.1
Test 6 (c): External fire (bonfire) test (UN) * Épreuve 6 c) : Épreuve du feu extérieur (brasier) (ONU)
169 182
16.7 16.7
Series 6 type (d) test prescription Série 6, type d) : dispositions d'épreuve
175 189
16.7.1 16.7.1
Test 6 (d): Unconfined package test (UN) * Épreuve 6 d) : Épreuve sur un colis sans confinement (ONU) 189 TABLE DES MATIÈRES DE LA PREMIÈRE PARTIE(suite)
175 Page
17. 17.
Test series 7 Épreuves de la série 7
177 191
17.1 17.1
Introduction Introduction
177 191
17.2 17.2
Test methods Méthodes d'épreuve
177 191
17.3 17.3
Test conditions Conditions d'épreuve
178 192
17.4 17.4
Series 7 type (a) test prescription Série 7, type a) : dispositions d'épreuve
179 193
17.4.1 17.4.1
Test 7 (a): EIS cap test (D/USA) * Épreuve 7 a) : Épreuve de sensibilité à l'amorce pour les MEPS (D/USA)
179 193
17.5 17.5
Series 7 type (b) test prescription Série 7, type b) : dispositions d'épreuve
180 194
17.5.1 17.5.1
Test 7 (b): EIS gap test (USA) * Épreuve 7 b) : Épreuve d'amorçage de la détonation pour les MEPS (USA)
180 194
17.6 17.6
Series 7 type (c) test prescriptions Série 7, type c) : dispositions d'épreuve
183 197
17.6.1 17.6.1
Test 7 (c) (i): Susan impact test (USA) Épreuve 7 c) i) : Épreuve d'impact « Susan » (USA)
183 197
17.6.2 17.6.2
Test 7 (c) (ii): Friability test (F) * Épreuve 7 c) ii) : Épreuve de friabilité (F)
187 201
17.7 17.7
Series 7 type (d) test prescriptions Série 7, type d) : dispositions d'épreuve
188 202
17.7.1 17.7.1
Test 7 (d) (i): EIS bullet impact test (USA) * Épreuve 7 d) i) : Épreuve de l'impact de balle pour MEPS (USA)
188 202
17.7.2 17.7.2
Test 7 (d) (ii): Friability test (F) 189 CONTENTS OF PART I (continued) Épreuve 7 d) ii) : Épreuve de friabilité (F)
Page 203
17.8 17.8
Series 7 type (e) test prescription Série 7, type e) : dispositions d'épreuve
190 204
17.8.1 17.8.1
Test 7 (e): EIS external fire test (UN) * Épreuve 7 e) : Épreuve du feu extérieur pour les MEPS (ONU)
190 204
17.9 17.9
Series 7 type (f) test prescription Série 7, type f) : dispositions d'épreuve
191 205
17.9.1 17.9.1
Test 7 (f): EIS slow cook-off test (USA) * Épreuve 7 f) : Épreuve de chauffage lent pour les MEPS (USA)
191 205
17.10 17.10
Series 7 type (g) test prescription Série 7, type g) : dispositions d'épreuve
192 206
17.10.1 17.10.1
Test 7 (g): 1.6 article or component level external fire test (UN) * Épreuve 7 g) : Épreuve du feu extérieur pour les objets ou les composants de la division 1.6 (ONU)
192 206
17.11 17.11
Series 7 type (h) test prescription Série 7, type h) : dispositions d'épreuve
193 207
17.11.1 17.11.1
Test 7 (h): 1.6 article or component level slow cook-off test (USA) * Épreuve 7 h) : Épreuve de chauffage lent pour les objets ou les composants de la division 1.6 (USA)
193 207
17.12 17.12
Series 7 type (j) test prescription Série 7, type j) : dispositions d'épreuve
194 208
17.12.1 17.12.1
* Test 7 (j): 1.6 article or component level bullet impact test (USA) * Épreuve 7 j) : Épreuve de l'impact de balle pour les objets ou les composants de la division 1.6 (USA)
194 208
17.13 17.13
Series 7 type (k) test prescription Série 7, type k) : dispositions d'épreuve
195 209
17.13.1 17.13.1
Test 7 (k): 1.6 article stack test (UN) * Épreuve 7 k) : Épreuve sur une pile d'objets pour les objets de la division 1.6 (ONU)
195 209
17.14 17.14
Series 7 type (l) test prescription Serie 7, type l) : dispositions d’epreuve
196 210
17.14.1 17.14.1
Test 7 (l): 1.6 article or component level fragment impact test * Épreuve 7 l) : Épreuve de l’impact de fragment pour les objets ou les composants de la division 1.6 210 TABLE DES MATIÈRES DE LA PREMIÈRE PARTIE
196 (suite)
18. Page
Test series 8 18. Épreuves de la série 8
199 213
18.1 18.1
Introduction Introduction.
199 213
18.2 18.2
Test methods Méthodes d'épreuve
199 213
18.3 18.3
Test conditions Conditions d'épreuve
199 213
18.4 18.4
Series 8 type (a) test prescription Série 8, type a) : dispositions d'épreuve
199 213
18.4.1 18.4.1
Test 8 (a): Thermal stability test for ammonium nitrate emulsions, suspensions or gels * Épreuve 8 a) : Épreuve de stabilité à la chaleur pour le nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel
199 213
18.5 18.5
Series 8 type (b) test prescription Série 8, type b) : dispositions d'épreuve
202 215
18.5.1 18.5.1
Test 8 (b): ANE gap Test * Épreuve 8 b) : Épreuve d'amorçage de la détonation pour les ENA
202 215
18.6 18.6
Series 8 type (c) test prescription Série 8, type c) : dispositions d'épreuve
206 220
18.6.1 18.6.1
Test 8 (c): Koenen test * Épreuve 8 c) : Épreuve de Koenen
206 220
18.7 18.7
Series 8 type (d) test prescriptions Série 8, type d) : dispositions d'épreuve
213 227
18.7.1 18.7.1
Test 8 (d) (i): Vented pipe test * Épreuve 8 d) i) : Épreuve du tube avec évent
213 227
18.7.2 18.7.2
Test 8 (d) (ii): Modified vented pipe test * Épreuve 8 d) ii) : Épreuve modifiée du tube avec évent
216 230
18.8 18.8
Series 8 type (e) test prescription Série 8, type e) : dispositions d'épreuve
219 234
18.8.1 18.8.1
Test 8 (e): CanmetCERL minimum burning pressure (MBP) test * Épreuve 8 e) : Épreuve de pression minimale de combustion du CanmetLCRE
219 234
SECTION 10 INTRODUCTION TO PART I SECTION 10 INTRODUCTION À LA PREMIÈRE PARTIE
10.1 10.1
Purpose Objet
10.1.1 10.1.1
Part I of the Manual presents the United Nations scheme for the classification of explosives. La première partie du Manuel présente le système ONU de classification des matières et objets explosibles.
It includes a description of the procedures and test criteria considered to be the most useful for providing the necessary information to arrive at a proper classification of explosive substances and articles. Elle définit notamment les procédures et critères d'épreuve considérés comme les plus utiles pour une classification correcte des matières et objets explosibles.
It should be used in conjunction with the classification flow charts in figures 10.1, 10.2, 10.3, 10.4 and 10.5, the general conditions for testing in subsection 1.5 and the appropriate test prescriptions in sections 11 to 18 of this Manual. Ce texte est à utiliser conjointement avec les diagrammes de décision décrivant les procédures de classement (figures 10.1, 10.2, 10.3, 10.4 et 10.5), les conditions générales relatives aux épreuves énoncées dans la sous-section 1.5 et les méthodes d'épreuves décrites dans les sections 11 à 18 du présent Manuel.
10.1.2 10.1.2
The GHS hazard class of explosives covers all sectors. La classe de danger des matières et objets explosibles du SGH couvre tous les secteurs.
Class 1 of the Model Regulations is a subset of this class and comprises explosives as configured for transport. La classe 1 du Règlement type est une subdivision de cette classe et porte sur les matières et objets explosibles configurés pour le transport.
Goods of Class 1 must be assigned to one of the six divisions, depending on the type of hazard they present (see chapter 2.1, paragraph 2.1.1.4 of the Model Regulations) and to one of the thirteen compatibility groups that identify the kinds of explosives that are deemed to be compatible. Les marchandises de la classe 1 doivent être affectées à l’une des six divisions de danger en fonction de la nature du danger qu’elles présentent (voir le chapitre 2.1, par. 2.1.1.4 du Règlement type) et à l’un des 13 groupes de compatibilité auxquels sont affectés les matières et objets explosibles.
The division, and occasionally the compatibility group, is also used as a basis for classification in the GHS hazard class for explosives (see chapter 2.1, section 2.1.2, of the GHS). La division, et au besoin le groupe de compatibilité, sont également utilisés comme base pour la classification dans la classe de danger du SGH pour les matières et objets explosibles (voir section 2.1.2 du chapitre 2.1 du SGH).
In addition, the GHS hazard class also comprises explosives that are not assigned a division. En outre, la classe de danger du SGH comprend également des matières et objets explosibles qui ne sont pas affectés à une division.
Explosives that are not assigned a division are forbidden for transport. Les matières et objets explosibles qui ne sont pas affectés à une division sont interdits au transport.
10.1.3 10.1.3
The general scheme for classifying a substance or article which is to be considered for inclusion in the class of explosives is illustrated in figure 10.1. La procédure générale de classement d’une matière ou d’un objet examiné en vue de sa classification dans la classe des matières et objets explosibles est représentée schématiquement à la figure 10.1.
The assessment is in two stages. L’évaluation se fait en deux étapes.
In the first stage, the potential of a substance or article to explode is ascertained and its chemical and physical stability and sensitivity are also determined. Dans la première, on vérifie la capacité d’une matière ou d’un objet à exploser et on détermine sa stabilité et sa sensitivité tant chimique que physique.
In order to promote uniform assessments by classifiers, it is recommended that, using the flow chart in figure 10.2, data from suitable tests is analyzed systematically with respect to the appropriate test criteria. Pour garantir une classification uniforme entre les responsables de la classification, il leur est recommandé, en s’aidant du diagramme de décision de la figure 10.2, d’analyser systématiquement les données des épreuves en fonction des critères applicables.
If the substance or article is provisionally accepted into the class of explosives, it is then necessary to proceed to the second stage and assign it to the correct division by use of the flow charts of figures 10.3 and 10.5. Si la matière ou l’objet est provisoirement accepté dans la classe des matières et objets explosibles, on doit alors passer à la seconde étape qui consiste à l’affecter à la division appropriée en utilisant les diagrammes de décision des figures 10.3 et 10.5.
With the exception of compatibility groups N and S, for which test data is necessary, assignment to a compatibility group, when appropriate, is usually made without reference to testing. In the case of compatibility group S, the tests may be waived (where appropriate by the competent authority) if classification by analogy is based on test results for a comparable article. L’affectation à un groupe de compatibilité ne se fait pas sur la base des résultats d’épreuves, sauf pour les groupes N et S. Dans le cas du groupe de compatibilité S, l’autorité compétente peut décider de renoncer aux épreuves, si une classification est possible par analogie sur la base des résultats d’épreuves effectuées sur un objet comparable.
10.1.4 10.1.4
Test series 4 and 6 are performed as configured for transport. Les épreuves des séries 4 et 6 sont effectuées sur les objets tels que configurés pour le transport.
Explosives are unique in that the type of packaging and environment frequently have a decisive effect on the hazard and therefore on the assignment to a particular division (see chapter 2.1 of the Model Regulations, introductory note 4). Les matières et objets explosibles se distinguent par le fait que le type d’emballage et l’environnement ont souvent un effet déterminant sur le danger et donc sur l’affectation à une division donnée (voir le chapitre 2.1 du Règlement type, nota liminaire 4).
Additional considerations may therefore be necessary when classifications in the transport configuration are used for other sectors. Il peut, par conséquent, être nécessaire de tenir compte d’éléments supplémentaires lorsque la classification dans la configuration de transport est utilisée dans d’autres secteurs.
10.1.5 10.1.5
The test procedures allow assessment of the hazard of explosive substances and articles so that an appropriate classification can be assigned. Les méthodes d'épreuves permettent d'évaluer le danger des matières et objets explosibles, pour qu’une classification appropriée puisse être attribuée.
When appropriate this is done by the competent authority. Le cas échéant, cette évaluation est faite par l’autorité compétente.
10.2 10.2
Scope Domaine d'application
10.2.1 10.2.1
New products which are considered as having explosive properties or are intended to function as explosives should first be considered for inclusion in the class of explosives. Les produits nouveaux qui sont présumés avoir des propriétés explosives ou qui sont conçus pour leur effet explosif doivent d'abord faire l'objet d'un examen en vue de leur classement dans la classe des matières et objets explosibles.
For substances such as self-reactive substances or organic peroxides, refer to part II of this Manual. Pour les matières telles que les matières autoréactives ou les peroxydes organiques, on se référera à la deuxième partie du présent Manuel.
In this context a new product is one which, when appropriate in the opinion of the competent authority, involves any of the following: Dans ce contexte, on entend par produit nouveau un produit qui, de l'avis éventuel de l'autorité compétente, répond à l'une des définitions suivantes :
(a) a)
A new substance, intended to function as an explosive or pyrotechnic, which is considered to be significantly different from other substances already classified; Une matière explosible nouvelle, destinée à un usage explosif ou pyrotechnique, considérée comme sensiblement différente d'autres matières déjà classées ;
(b) b)
A new substance or article, not intended for explosive use, which has, or is suspected of having, explosive properties; Une matière ou un objet nouveau, non destiné à un usage explosif, ayant, ou étant présumé avoir, des propriétés explosives ;
(c) c)
A new design of article containing an explosive substance or an article containing a new explosive substance; Un nouveau modèle d'objet contenant une matière explosible ou un objet contenant une nouvelle matière explosible ;
or ou
(d) d)
A new design of package for an explosive substance or article including a new type of inner packaging or a new arrangement of articles (a relatively minor change to an inner or outer packaging can be critical and can convert a lesser hazard into a mass explosion hazard). Un nouveau modèle d'emballage pour une matière ou un objet explosible, y compris un nouveau modèle d'emballage intérieur ou une nouvelle disposition des objets ; une modification relativement mineure d'un emballage intérieur ou extérieur peut, en effet, avoir un effet critique et transformer un danger relativement faible en un danger d'explosion en masse.
10.2.2 10.2.2
The classifier of a new product, should document adequate information concerning the names and characteristics of all explosive substances in the product and all relevant tests which have been done. Le responsable de la classification d'un nouveau produit devrait documenter les informations adéquates concernant les noms et les caractéristiques de toutes les matières explosibles contenues dans le produit et toutes les épreuves pertinentes qui ont été effectuées.
This information should be furnished to the competent authorities, if required. Cette information devrait être fournie aux autorités compétentes, si nécessaire.
10.3 10.3
Acceptance procedure Procédure d'acceptation
10.3.1 10.3.1
General description Généralités
10.3.1.1 10.3.1.1
The acceptance procedure is used to determine whether or not a substance or article as offered for classification is a candidate for the class of explosives. La procédure d’acceptation vise à déterminer si une matière telle que présentée pour la classification est susceptible d’appartenir à la classe des matières et objets explosibles.
This is decided by determining whether a substance is either too insensitive for inclusion in this class or is accepted as an explosive but considered too sensitive to mechanical stimuli, heat or flame to assign a division; or whether the article or packaged article is accepted as an explosive but considered too sensitive to impact or heat to assign a division. À cette fin, on contrôle qu’une matière n’est pas trop insensible pour relever de cette classe ou est acceptée comme matière explosible mais est considérée comme trop sensible aux sollicitations mécaniques, à la chaleur ou à la flamme pour être affectée à une division ou si l’objet proprement dit ou l’objet emballé est accepté comme objet explosible mais considéré comme trop sensible aux chocs ou à la chaleur pour être affecté à une division.
10.3.2 10.3.2
Test types Types d'épreuve
10.3.2.1 10.3.2.1
The test methods used for deciding provisional acceptance into the class of explosives are grouped into four series (test series 1 to 4) and designed to provide the information necessary to answer the questions in figure 10.2. Les épreuves utilisées pour déterminer si une matière doit être provisoirement acceptée dans la classe des matières et objets explosibles sont groupées en quatre séries (épreuves des séries 1 à 4) ; les résultats à ces épreuves permettent de répondre aux questions de la figure 10.2.
10.3.2.2 10.3.2.2
The question "Does it have explosive properties?" (box 5, figure 10.2) is answered on the basis of national and international definitions of an explosive substance and the results of three types of Series 1 tests to assess possible explosive effects. La réponse à la question « S'agit-il d'une matière explosible ? » (case 5 de la figure 10.2) est fonction des définitions nationales et internationales d'une matière explosible et des résultats aux trois types d'épreuve de la série 1 permettant de déterminer les effets explosifs éventuels.
The three types of test used are: Les trois types d'épreuve utilisés sont :
Type 1 (a): a shock test with defined booster and confinement to determine the ability of the substance to propagate a detonation; Type 1 a) : épreuve d'excitation avec relais détonant et confinement définis pour déterminer l'aptitude de la matière à propager une détonation ;
Type 1 (b): a test to determine the effect of heating under confinement; Type 1 b) : épreuve pour déterminer l'effet du chauffage sous confinement ;
and et
Type 1 (c): a test to determine the effect of ignition under confinement. Type 1 c) : épreuve pour déterminer l'effet de l'inflammation sous confinement.
10.3.2.3 10.3.2.3
Series 2 tests are used to answer the question "Is it too insensitive for acceptance into this class?" (box 7, figure 10.2). Les épreuves de la série 2 sont utilisées pour répondre à la question « La matière est-elle trop insensible pour relever de cette classe ? » (case 7 de la figure 10.2).
In general the basic apparatus used is the same as that for test series 1 but with less stringent criteria, e.g. in the case of gap tests, the gap used is greater than zero. Le dispositif d'essai y est pratiquement le même que celui utilisé pour les épreuves de la série 1, mais avec des critères d'épreuve moins sévères. Pour les épreuves d'amorçage de la détonation dites « gap test », par exemple, l'amorçage se fait à travers une barrière d'épaisseur non nulle.
The following three types of test are used: Les trois types d'épreuve utilisés sont les suivants :
Type 2 (a): a shock test with defined initiation system and confinement to determine sensitivity to shock; Type 2 a) : épreuve d'excitation avec dispositif d'excitation et confinement définis pour déterminer la sensibilité à une onde de choc ;
Type 2 (b): a test to determine the effect of heating under confinement; Type 2 b) : épreuve pour déterminer l'effet du chauffage sous confinement ;
and et
Type 2 (c): a test to determine the effect of ignition under confinement. Type 2 c) : épreuve pour déterminer l'effet de l'inflammation sous confinement.
Figure 10.1: Overall scheme of the procedure for classifying a substance or article in the class of explosives Figure 10.1 : Procédure générale de classement d'une matière ou d'un objet dans la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.2: Procedure for provisional acceptance of a substance or article in the class of explosives Figure 10.2 : Procédure d'acceptation temporaire d'une matière ou d'un objet dans la classe des matières et objets explosibles
* For classification purposes, start with test series 2. * Aux fins de classement, commencer par les épreuves de la série 2.
10.3.2.4 10.3.2.4
Test series 3 is used to answer the questions "Is it thermally stable?" (box 12, figure 10.2) and "Is it too sensitive to assign a division in the form in which it was tested?" (box 13, figure 10.2). Les épreuves de la série 3 sont utilisées pour déterminer la réponse aux questions « Est-elle stable à la chaleur ? » (case 12 de la figure 10.2) et « Est-elle trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée ? » (case  13 de la figure 10.2) ;
This involves tests for determining the sensitiveness of the substance to mechanical stimuli (impact and friction), and to heat and flame. il s'agit d'épreuves visant à déterminer la sensibilité de la matière aux sollicitations mécaniques (choc et frottement), ainsi qu'à la chaleur et à la flamme.
The following four types of test are used: Les quatre types d'épreuve utilisés sont :
Type 3 (a): a falling weight test to determine sensitiveness to impact; Type 3 a) : épreuve au mouton de choc pour déterminer la sensibilité à l'impact ;
Type 3 (b): a friction, or impacted friction, test to determine sensitiveness to friction; Type 3 b) : épreuve de frottement ou de frottement avec choc pour déterminer la sensibilité au frottement ;
Type 3 (c): an elevated temperature test to determine thermal stability; Type 3 c) : épreuve de chauffage pour déterminer la stabilité à la chaleur ;
and et
Type 3 (d): an ignition test to determine the response of a substance to fire. Type 3 d) : épreuve d'inflammation pour déterminer la réaction d'une matière à l'inflammation.
10.3.2.5 10.3.2.5
Series 4 tests are intended to answer the question "Is the article, packaged article or packaged substance too sensitive to assign a division?" (box 16, figure 10.2). Les épreuves de la série 4 sont utilisées pour répondre à la question « L'objet, l'objet emballé, ou la matière emballée sont-ils des matières ou objets explosibles trop sensibles pour être affectés à une division ? » (case 16 de la figure 10.2).
Conditions which may occur during transport include high temperature and high relative humidity, low temperature, vibration, bumping and dropping. Les conditions à prendre en compte à cet égard sont les températures extrêmes, les taux élevés d'humidité relative, les vibrations, les chocs et les chutes.
The two types of test to be carried out are: Les deux types d'épreuve utilisés sont les suivants :
Type 4 (a): a test of thermal stability for articles; Type 4 a) : épreuve de stabilité thermique pour les objets ;
and et
Type 4 (b): a test to determine the hazard from dropping. Type 4 b) : épreuve destinée à déterminer les dangers résultant d'une chute.
10.3.3 10.3.3
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuves
10.3.3.1 10.3.3.1
The numbering of test series 1 to 4 relates to the sequence of assessing the results rather than the order in which the tests are conducted. L'ordre de numérotation des séries d'épreuves 1 à 4 correspond à l'ordre dans lequel les résultats doivent être évalués, mais non à celui dans lequel les épreuves doivent être exécutées.
It may be important for the safety of experimenters that certain preliminary tests, using small amounts of material, be conducted first before proceeding to experiment with larger quantities. Afin de réduire les risques pour le personnel d'épreuve, il est vivement recommandé d'exécuter certains essais préliminaires sur de petites quantités de matière avant d'aborder les essais avec de plus grandes quantités.
The results of these preliminary tests may also be used in the classification procedure. Les résultats de ces essais préliminaires peuvent aussi être pris en compte dans la procédure de classement.
10.3.3.2 10.3.3.2
The acceptance procedure for substances designed to have a practical explosive or pyrotechnic effect starts with the application of test series 3 to determine if the substance is too sensitive for transport in the form in which it is tested. La procédure d'acceptation pour les matières conçues pour avoir un effet pratique explosif ou pyrotechnique commence par les épreuves de la série 3 qui visent à déterminer si la matière est trop sensible pour être transportée sous la forme éprouvée.
If the substance passes all tests, the procedure for the assignment to the appropriate division is applied. Si la matière donne un résultat négatif, la procédure d’affectation à la division appropriée est appliquée.
If the substance fails any of the tests, it is forbidden for transport in the form tested. Si la matière donne un résultat positif à l'une des épreuves, il est interdit de la transporter sous la forme éprouvée.
A substance which fails test type 3 (c) may be altered and resubmitted to test type 3 (c). On peut modifier une matière qui a donné un résultat positif à l’épreuve du type 3 c) et lui faire repasser cette épreuve.
A substance which fails test types 3 (a), 3 (b) or 3 (d) may be encapsulated or packaged to reduce sensitiveness to external stimuli and submitted to test type 4 (b). On peut placer dans un objet ou emballer une matière qui a donné un résultat positif aux épreuves des types 3 a), 3 b) ou 3 d), de manière à réduire sa sensibilité aux sollicitations externes et lui faire passer l’épreuve du type 4 b).
10.3.3.3 10.3.3.3
All articles as presented for transport (packaged or unpackaged) should be subjected to test series 4. Tous les objets tels que présentés au transport (emballés ou non) doivent être soumis aux épreuves de la série 4.
However, if there is sufficient information to indicate that the article would not be too dangerous for transport, the competent authority, where appropriate, may decide to waive all or part of these tests for the article. Cependant, si l’on dispose de suffisamment d’information pour indiquer que l’objet ne serait pas trop dangereux pour le transport, l'autorité compétente peut décider, le cas échéant, de renoncer à tout ou partie de ces épreuves.
If the product passes all the required tests in test series 4, the procedure for assignment to the appropriate division is applied. Si le produit donne un résultat négatif à toutes les épreuves requises de la série 4, la procédure d’affectation à la division appropriée est appliquée.
If the product fails any of the required tests, it is forbidden for transport in the form tested, but it may be modified or repackaged and resubmitted to test series 4. Si le produit donne un résultat positif à l’une des épreuves requises, il est interdit de le transporter sous la forme éprouvée mais il peut être modifié ou réemballé afin de lui faire repasser les épreuves de la série 4.
If the competent authority suspects that the product may be subject to stimuli other than those specified in test series 4 resulting in potentially dangerous effects, additional information or tests may be required (see note under paragraph 2.1.3.3.1 of the Model Regulations). Si l’on soupçonne (par exemple l’autorité compétente le cas échéant) que le produit peut être soumis en pratique à des sollicitations autres que celles utilisées dans les types d’épreuve 4 et qu’il risque d’en résulter des effets dangereux, des renseignements ou épreuves supplémentaires pourront être nécessaires (voir le nota au 2.1.3.3.1 du Règlement type).
10.3.3.4 10.3.3.4
Test series 1 indicates whether a substance has explosive properties. Les épreuves de la série 1 servent à déterminer si une matière a des propriétés explosives.
However, for a new substance not designed to have a practical explosive or pyrotechnic effect, it is more appropriate to start the testing procedure with test series 3. Toutefois, dans le cas d’une nouvelle matière non conçue pour avoir un effet explosible ou pyrotechnique, il vaut mieux commencer la procédure par les épreuves de la série 3.
Test series 3 involves relatively small sample sizes, which reduces the risk to test personnel. Ces épreuves nécessitent des échantillons relativement petits, qui réduisent les risques encourus par le personnel chargé d’effectuer les épreuves.
If the substance passes test series 3, as a practical matter the next step is the application of test series 2 which determine whether the substance is too insensitive for inclusion into the class of explosives. Si la matière donne des résultats positifs aux épreuves de la série 3, l’étape suivante consiste à exécuter les épreuves de la série 2 qui permettent de déterminer si la matière est trop insensible pour être classée dans la classe des matières et objets explosibles.
There is no real need to perform test series 1 at this point. Il n’est pas vraiment nécessaire de procéder aux épreuves de la série 1 à ce stade.
Substances which fail test series 2 but pass test series 3 shall be subjected to the procedure for assignment to the appropriate division of explosives. Les matières qui ne satisfont pas aux épreuves de la série 2 mais obtiennent des résultats positifs aux épreuves de la série 3 doivent être soumises à la procédure d’affectation à la division appropriée.
It is important to note, however, that a substance which fails test series 2 may still be excluded from the class of explosives provided the substance is not designed to have a practical explosive or pyrotechnic effect, nor exhibits any hazardous effects in test series 6 of the assignment procedure as packaged. Il est important de noter, toutefois, qu’une matière qui ne satisfait pas aux épreuves de la série 2 peut toujours être exclue de la classe des matières et objets explosibles à condition qu’elle ne soit pas conçue pour avoir un effet explosible ou pyrotechnique et qu’elle ne présente aucun effet dangereux sous une forme emballée lors des épreuves de la série 6 de la procédure d’affectations.
10.3.3.5 10.3.3.5
If articles contain expensive, inert, control components for testing purposes, these may be replaced by inert components having a similar mass and volume. Si des objets contiennent des composants de régulation inertes, coûteux, à des fins d’épreuves ils peuvent être remplacés par des composants inertes de masse et de volume semblables.
10.4 10.4
Procedure for assignment to a division of the class of explosives Procédure d'affectation à une division de la classe des matières et objets explosibles
10.4.1 10.4.1
General description Généralités
10.4.1.1 10.4.1.1
Unless considered too sensitive to assign a division, explosives may be assigned one of six divisions, depending on the type of hazard they present (see paragraphs 2.1.1.4 of the Model Regulations and 2.1.2 of the GHS). À moins d’être considérés trop sensibles pour être affectés à une division, les matières et objets explosibles peuvent être affectés à l’une des six divisions de danger, selon le type de danger qu’ils présentent (voir 2.1.1.4 du Règlement type et 2.1.2 du SGH).
Assigning a division is a prerequisite for the transport of explosives (see 10.1.2). L’affectation à une division est une condition préalable au transport de matières et objets explosibles (voir 10.1.2).
The assignment procedure (figures 10.3 and 10.5) describes how to assign the division for explosive substances and articles. La procédure d’affectation (figures 10.3 et 10.5) décrit de quelle manière on affecte les matières et les objets explosibles à une division.
Explosives may also be declared from the outset to be in Division 1.1. Les matières et objets explosibles peuvent également être classés d’office dans la division 1.1.
A substance or article is assigned the division which corresponds to the results of the tests to which it has been subjected. Other test results, and data assembled from accidents which have occurred, may also be taken into account. Les matières ou objets doivent être affectés à la division qui correspond aux résultats des épreuves auxquelles ils ont été soumis. D'autres résultats d’épreuves, ainsi que des informations provenant d'accidents réels, peuvent aussi être pris en considération.
As indicated in box 39 of figure 10.3, there is authority to exclude an article from the class of explosives by virtue of test results and the "explosives" definition (see paragraphs 2.1.1.1 (b) of the Model Regulations and 2.1.1.2.1 (b) of the GHS). Comme l’indique la case 39 de la figure 10.3, l’autorité compétente peut juger qu’un objet est exclu de la classe des matières et objets explosibles en se basant sur les résultats d’épreuve et sur la définition des « objets explosibles » (voir les paragraphes 2.1.1.1 b) du Règlement type et 2.1.1.2.1 b) du SGH).
Specific criteria by which articles may be excluded from the class of explosives may be found in paragraph 2.1.3.6.4 of the Model Regulations. Des critères spécifiques en fonction desquels des objets peuvent être exclus de la classe des matières et objets explosibles sont énoncés au paragraphe 2.1.3.6.4 du Règlement type.
10.4.2 10.4.2
Test types Types d'épreuve
10.4.2.1 10.4.2.1
The test methods used for assignment to a division are grouped into three series (test series 5 to 7) designed to provide the information necessary to answer the questions in figure 10.3. Les épreuves utilisées pour l'affectation à une division sont groupées en trois séries (Épreuves des séries 5 à 7), dont les résultats doivent permettre de répondre aux questions de la figure 10.3.
The tests in series 5, 6 and 7 should not be varied unless the classifier is prepared to justify such action internationally. Le responsable de la classification ne devrait pas modifier les conditions des épreuves des séries 5, 6 et 7 s’il n'est pas en mesure de justifier cette décision devant les autres pays.
10.4.2.2 10.4.2.2
The results from three types of series 5 tests are used to answer the question "Is it a very insensitive explosive substance with a mass explosion hazard?" (box 28, figure 10.3). The test types are: Type 5 (a): Pour répondre à la question « S'agit-il d'une matière explosible très peu sensible présentant un danger d'explosion en masse ? » (case 28, figure 10.3), on se fonde sur les résultats de trois types d'épreuve de la série 5, à savoir :
a shock test to determine the sensitivity to intense mechanical stimulus; Type 5 (b): Type 5 a) : épreuve d'excitation par onde de choc visant à déterminer la sensibilité à une sollicitation mécanique intense ;
thermal tests to determine the tendency for transition from deflagration to detonation; Type 5 b) : épreuve visant à déterminer la tendance au passage de la déflagration à la détonation ;
and et
Type 5 (c): a test to determine if a substance, when in large quantities, explodes when subjected to a large fire. Type 5 c) : épreuve visant à déterminer si une matière explose lorsqu'elle est soumise, en grande quantité, à un feu intense.
Figure 10.3: Procedure for assignment to a division of the class of explosives Figure 10.3 : Procédure d'affectation à une division de la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.4: Procedure for ammonium nitrate emulsion, suspension or gel, intermediate for blasting explosives Figure 10.4 : Procédure pour les nitrates d’ammonium en émulsion, suspension ou gel (ENA) servant à la fabrication d’explosifs de mine
Figure 10.5: Procedure to determine required substance testing for Division 1.6 Figure 10.5 : Procédure visant à déterminer les épreuves que doivent subir les matières contenues dans un objet en vue de son affectation à la division 1.6
10.4.2.3 10.4.2.3
The results from four types of series 6 tests, as appropriate, are used to determine which division, amongst Divisions 1.1, 1.2, 1.3 and 1.4, corresponds most closely to the behaviour of the explosive if it is involved in a fire resulting from internal or external sources or an explosion from internal sources (boxes 32, 33, 34, 35, 36 and 37 of figure 10.3). Les résultats de quatre types d'épreuve de la série 6, selon le cas, sont utilisés pour déterminer quelle division parmi les divisions 1.1, 1.2, 1.3 et 1.4 correspond le mieux au comportement de la matière ou de l’objet explosibles lorsqu’ils sont exposés à un feu d'origine interne ou externe, ou à une explosion d'origine interne (cases 32, 33, 34, 35, 36 et 37 de la figure 10.3).
The results are also necessary to assess whether a substance or article in the transport configuration can be assigned to Compatibility Group S of Division 1.4 and whether or not it can be excluded from the class of explosives (boxes 38 and 39 of figure 10.3). On se base également sur les résultats de ces épreuves pour déterminer si une matière ou un objet tels que présentés pour le transport peuvent être affectés au groupe de compatibilité S (division 1.4) ou s'ils peuvent être exclus de la classe des matières et objets explosibles (cases 38 et 39 de la figure 10.3).
The four types of test are: Ces quatre types d'épreuve sont :
Type 6 (a): a test on a single package to determine if there is mass explosion of the contents; Type 6 a) : épreuve sur un seul colis pour déterminer s'il y a explosion du contenu ;
Type 6 (b): a test on packages of an explosive substance or explosive articles, or non-packaged explosive articles, to determine whether an explosion is propagated from one package to another or from a non-packaged article to another; Type 6 b) : épreuve sur une pile de colis de matière explosible ou de colis d'objets explosibles, ou encore sur une pile d'objets explosibles non emballés, pour déterminer si une explosion se propage d'un colis ou d'un objet non emballé à l'autre ;
Type 6 (c): a test on packages of an explosive substance or explosive articles, or non-packaged explosive articles, to determine whether there is a mass explosion or a hazard from dangerous projections, radiant heat and/or violent burning or any other dangerous effect when involved in a fire; Type 6 c) : épreuve sur une pile de colis de matière explosible ou colis d'objets explosibles, ou encore sur une pile d'objets explosibles non emballés pour déterminer s'il y a explosion en masse ou danger résultant de projections dangereuses, de rayonnement calorifique intense ou de combustion violente ou encore tout autre effet dangereux en cas d'incendie ;
and et
Type 6 (d): a test on an unconfined package of explosive articles to which special provision 347 of chapter 3.3 of the Model Regulations applies, to determine if there are hazardous effects outside the package arising from accidental ignition or initiation of the contents. Type 6 d) : épreuve sur un colis, sans confinement, d’objets explosibles auxquels la disposition spéciale 347 du chapitre 3.3 du Règlement type s'applique, pour déterminer si une inflammation accidentelle ou un amorçage accidentel du contenu entraîne des effets dangereux à l'extérieur du colis.
10.4.2.4 10.4.2.4
The question "Is it an extremely insensitive article?" (box 23, figure 10.3) is answered by series 7 tests and any candidate for Division 1.6 shall pass one of each of the eleven types of test comprising the series. À la question « S'agit-il d'un objet extrêmement peu sensible ? » (case 23 de la figure 10.3) il est répondu au moyen des épreuves de la série 7 ; toute matière susceptible d'être affectée à la division 1.6 doit passer avec succès chacune des onze épreuves de la série.
The protocol for determining the test requirements is given in figure 10.5. La procédure visant à déterminer les épreuves prescrites est donnée dans la figure 10.5.
The first six types of test (7 (a) to 7 (f)) are used to establish if a substance is an Extremely Insensitive Substance (EIS). Les épreuves des six premiers types (7 a) à 7 f)) servent à déterminer s'il s'agit d'une matière extrêmement peu sensible (MEPS).
The purpose of these tests is to develop an understanding of the sensitivity of substance(s) contained within the article, which informs and provides confidence in the article tests. Ces épreuves ont pour objet de fournir une analyse de la sensibilité d’une ou des matières contenues dans l’objet, qui informe et donne confiance en les épreuves des objets.
The remaining five types of test (7 (g), 7 (h), 7 (j), 7 (k) and 7 (l)) are used to determine if an article predominantly containing an EIS may be assigned to Division 1.6. Les épreuves des cinq derniers types (7 g), 7 h), 7 j), 7 k) et 7 l)) servent à déterminer si un objet contenant principalement des MEPS peut être affecté à la division 1.6.
The eleven test types are: Les onze types d'épreuves sont les suivantes :
Type 7 (a): a shock test to determine the sensitivity to intense mechanical stimulus; Type 7 (b): Type 7 a) : épreuve d'excitation par onde de choc pour déterminer la sensibilité à une sollicitation mécanique intense ;
a shock test with a defined booster and confinement to determine the sensitivity to shock; Type 7 (c): Type 7 b) : épreuve d'excitation avec relais détonant et confinement défini pour déterminer la sensibilité à une onde de choc ;
a test to determine the sensitivity of the explosive substance to deterioration under the effect of an impact; Type 7 (d): Type 7 c) : épreuve visant à déterminer l'aptitude de la matière explosible à se dégrader dangereusement sous l'effet d'un impact ;
a test to determine the degree of reaction of the explosive substance to impact or penetration resulting from a given energy source; Type 7 (e): Type 7 d) : épreuve visant à déterminer la réaction d'une matière explosible à l'impact et à la perforation par un projectile d'énergie donnée ;
a test to determine the reaction of the explosive substance to an external fire when the material is confined; Type 7 e) : épreuve visant à déterminer la réaction à un feu extérieur d'une matière explosible confinée ;
Type 7 (f): a test to determine the reaction of the explosive substance in an environment in which the temperature is gradually increased to 365 °C; Type 7 f) : épreuve visant à déterminer la réaction d'une matière explosible soumise à une température externe qui augmente lentement jusqu'à 365 °C ;
Type 7 (g): a test to determine the reaction to an external fire of an article as presented for classification; Type 7 g) : épreuve visant à déterminer la réaction à un feu extérieur d'un objet tel qu'il est présenté pour la classification ;
Type 7 (h): a test to determine the reaction of an article in an environment in which the temperature is gradually increased to 365 °C; Type 7 h) : épreuve visant à déterminer la réaction d'un objet soumis à une température externe qui augmente lentement jusqu'à 365 °C ;
Type 7 (j): a test to determine the reaction of an article to impact or penetration resulting from a given energy source; Type 7 j) : épreuve visant à déterminer la réaction d'un objet à l'impact et à la pénétration par un projectile d'énergie donnée ;
Type 7 (k): a test to determine whether the detonation of an article will initiate a detonation in an adjacent, like, article; Type 7 k) : épreuve visant à déterminer si la détonation d'un objet amorce une détonation dans un objet adjacent identique ;
and et
Type 7 (l): a test to determine the sensitivity of an article to shock directed at vulnerable components. Type 7 l) : épreuve visant à déterminer la sensibilité d’un objet aux impacts dirigés sur des composants vulnérables.
10.4.2.5 10.4.2.5
The question "Is it a candidate for ammonium nitrate emulsion, suspension or gel, intermediate for blasting explosives (ANE)?" (box 3, figure 10.2) is answered by series 8 tests and any candidate should pass each of the four tests comprising the series. Il est répondu à la question « S'agit-il d'une matière susceptible d'être classée comme nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d'explosifs de mine (ENA) ? » (case3 de la figure 10.2) au moyen des épreuves de la série 8, chaque matière susceptible de l'être devant être soumise aux quatre épreuves de la série.
The four test types are: Les quatre types d'épreuves sont les suivants :
Type 8 (a): a test to determine the thermal stability; Type 8 a) : épreuve pour déterminer la stabilité de la chaleur ;
Type 8 (b): a shock test to determine sensitivity to intense shock; Type 8 b) : épreuve d'excitation par onde de détonation pour déterminer la sensibilité à une onde de choc violent ;
Type 8 (c): a test to determine the effect of heating under confinement; Type 8 c) : épreuve pour déterminer l'effet du chauffage sous confinement ;
and et
Type 8 (e): a test to determine the effect of intense localised thermal ignition under high confinement. Type 8 e) : épreuve de pression minimale de combustion du CanmetLCRE.
Test series 8 (d) has been included in this section as one method to evaluate the suitability of ANEs for containment in portable tanks as oxidizing substances. La série d'épreuves 8 d) figure dans la présente section en tant que méthode visant à déterminer si les ENA peuvent être placés dans des citernes mobiles en tant que matières comburantes.
10.4.3 10.4.3
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuves
10.4.3.1 10.4.3.1
Explanations of certain terms used in the assignment of divisions and compatibility groups are given in the Glossary in appendix B of the Model Regulations (e.g. mass explosion, pyrotechnic substance, entire load, total contents, explode, explosion of the total contents). Des explications sur certains termes utilisés pour l'affectation à une division et à un groupe de compatibilité sont données dans le glossaire de l'appendice B du Règlement type (explosion en masse, matière pyrotechnique, totalité du chargement, totalité du contenu, explosion, explosion de la totalité du contenu).
10.4.3.2 10.4.3.2
Test series 5 should be used to determine whether a substance can be assigned to Division 1.5. Pour déterminer si une matière peut être affectée à la division 1.5, les épreuves à exécuter sont les épreuves de la série 5.
Only those substances which pass all three types of test may be assigned to Division 1.5. Seules les matières qui donnent un résultat négatif aux trois épreuves peuvent être classées dans la division 1.5.
10.4.3.3 10.4.3.3
Test series 6 should be applied to packages of explosive substances and articles in the condition and form in which they are offered for transport. Les épreuves de la série 6 doivent être exécutées sur les colis de matières ou objets explosibles dans l'état et la forme dans lesquels ils sont présentés au transport.
The geometrical arrangement of the products should be realistic in regard to the packing method, and the conditions of transport, and should be such as to produce the most severe test results. La disposition géométrique des produits doit être représentative de la méthode d'emballage et des conditions de transport réelles, et doit être telle qu’elle permette d’obtenir les résultats d’épreuve les plus sévères.
Where explosive articles are classified without packaging, the tests should be applied to the non-packaged articles. Pour les objets explosibles qui sont classés sans emballage, les épreuves doivent être exécutées sur les objets non emballés.
All types of packaging containing substances or articles should be subjected to the tests unless: Tous les types d'emballage contenant des matières ou objets doivent être soumis aux épreuves, excepté si :
(a) a)
The product, including any packaging, can be unambiguously assigned to a division, where approproate by the competent authority, on the basis of results from other tests or of available information; Le produit, y compris son emballage éventuel, peut, le cas échéant, être affecté sans incertitude à une division par l’autorité compétente sur la base de résultats d'autres épreuves ou de renseignements disponibles par ailleurs ;
or b)
(b) The product, including any packaging, is assigned to Division 1.1. Le produit, y compris son emballage éventuel, est affecté à la division 1.1.
10.4.3.4 10.4.3.4
Test types 6 (a), 6 (b), 6 (c) and 6 (d) are normally performed in alphabetical order. Les épreuves des types 6 a), 6 b), 6 c) et 6 d) sont normalement exécutées dans cet ordre.
However, it is not always necessary to follow this order or to conduct all four types of test. Par contre, il n’est pas toujours nécessaire de suivre cet ordre et les épreuves ne sont pas toujours toutes nécessaires.
(a) a)
Test type 6 (a) may be waived if explosive articles are classified without packaging or when only one article is in the package, (see also sub-paragraph 10.4.3.4.(d) below); On peut renoncer à l'épreuve du type 6 a) si les objets explosibles sont classés sans emballage ou si l'emballage contient un seul objet (voir aussi l’alinéa 10.4.3.4 d) ci-dessous).
(b) b)
Test type 6 (b) may be waived if, in each type of 6 (a) test, (see also section 10.4.3.4 (d)) On peut également renoncer à l'épreuve du type 6 b) si, dans l'épreuve du type 6 a) (voir aussi l’alinéa 10.4.3.4 d) ci-dessous) :
(i) i)
The exterior of the package is undamaged by internal initiation; or Aucun dommage extérieur n'est causé à l'emballage par l’amorçage interne ;
(ii) ii)
The contents of the package fail to explode, or explode so feebly as would exclude propagation of the explosive effect from one package to another in test type 6 (b). Le contenu du colis n'explose pas, ou explose si faiblement que l'on peut exclure la possibilité d'une propagation de l'effet explosif d'un colis à l'autre dans l'épreuve du type 6 b).
(c) c)
Test type 6 (c) may be waived if, in a type 6 (b) test, there is a practically instantaneous explosion of virtually the total contents of the stack. On peut renoncer à exécuter l'épreuve du type 6 c) si, lors de l'épreuve du type 6 b), il y a explosion pratiquement instantanée de la quasi-totalité du contenu de la pile.
In such cases the product is assigned to Division 1.1. Dans un tel cas, le produit est affecté à la division 1.1.
(d) d)
Test type 6 (d) is a test used to determine whether a 1.4S classification is appropriate and is only used if special provision 347 of chapter 3.3 of the Model Regulations applies. L’épreuve de type 6 d) sert à déterminer si le classement dans la division 1.4, groupe de compatibilité S, est approprié, et n’est utilisée que si la disposition spécial 347 du chapitre 3.3 du Règlement type s'applique.
When testing articles to which special provision 347 applies, test type 6 (d) may be performed first. Lors des épreuves sur des objets auxquels s’applique la disposition spéciale 347, l’épreuve du type 6 d) peut être exécutée en premier.
If the results of test type 6 (d) indicate that a 1.4S classification is appropriate, then test types 6 (a) and 6 (b) may be waived. Les épreuves des types 6 a) et 6 b) ne sont pas obligatoires si les résultats de l’épreuve du type 6 d) indiquent qu’un classement dans la division 1.4, groupe de compatibilité S, est approprié.
10.4.3.5 10.4.3.5
If a substance gives a "-" result (no propagation of detonation) in the Series 1 type (a) test, the 6 (a) test with a detonator may be waived. Si une matière donne un résultat négatif (-) (pas de propagation de la détonation) pour l'épreuve du type a) de la série 1, il n'est pas nécessaire d'exécuter l'épreuve 6 a) avec un détonateur.
If a substance gives a "-" result (no or slow deflagration) in a Series 2 type (c) test, the 6 (a) test with an igniter may be waived. Si une matière donne un résultat négatif (-) (pas de déflagration ou déflagration lente), dans une épreuve du type c) de la série 2, il n'est pas nécessaire d'exécuter l'épreuve 6 a) avec un allumeur.
10.4.3.6 10.4.3.6
Tests types 7 (a) to 7 (f) are used to establish whether an explosive is an extremely insensitive substance and then test types 7 (g), 7 (h), 7 (j), 7 (k) and 7 (l) are used to establish whether the articles predominantly containing EIS(s) may be assigned to Division 1.6. On utilise les épreuves des types 7 a) à 7 f) pour déterminer s’il s’agit d’une matière extrêmement peu sensible, puis les épreuves des types 7 g), 7 h), 7 j), 7 k) et 7 l) pour déterminer si les objets contenant principalement une ou des MEPS peuvent être affectés à la division 1.6.
10.4.3.7 10.4.3.7
Tests of types 7 (g), 7 (h), 7 (j), 7 (k) and 7 (l) are performed to determine if an article with EIS main explosive load(s) and appropriately insensitive boostering components may be assigned to Division 1.6. Les épreuves des types 7 g), 7 h), 7 j), 7 k) et 7 l) sont exécutées pour déterminer si un objet, renfermant une ou des charges explosives principales contenant des MEPS et des composants de relais d’amorçage peu sensibles appropriés, peut être affecté à la division 1.6.
These tests are applied to articles in the condition and form in which they are offered for classification, except that non-explosive components may be omitted or simulated if the classifier is satisfied that this does not invalidate the results of the tests. Ces épreuves sont effectuées sur des objets dans l’état où ils sont et sous la forme qu’ils ont lorsqu’ils sont présentés pour la classification, sauf que les composants non explosifs peuvent être omis ou simulés si le responsable de la classification estime que cela n’invalide pas les résultats des épreuves.
The procedure detailing testing requirements is given in figure 10.5 and some points of explanation are given below. La procédure détaillant les épreuves prescrites est donnée dans la figure 10.5 et certains points sont expliqués ci-après.
(a) a)
Complex articles may contain multiple substances and test types 7 (a) to (f) shall be completed for all main explosive load and boostering component substances, as appropriate, within the article to be classified in Division 1.6. Les objets complexes peuvent contenir plusieurs matières et les épreuves des types 7 a) à 7 f) doivent être réalisées pour toutes les charges explosibles principales et toutes les matières des composants de relais d’amorçage, selon le cas, qui figurent dans l’objet à classer dans la division 1.6.
(b) b)
The question "Is the substance in a main explosive load of a component within the article?" (Box 2 of figure 10.5) is answered by examining the design of the article. Il est répondu à la question « La matière est-elle renfermée dans une charge explosive principale d’un composant contenu dans l’objet ? » (case 2 de la figure 10.5) en examinant le modèle de l’objet.
Main explosive load substances are those loaded into components within the article that are not fuze, boostering or isolated auxiliary explosive components. Les matières renfermées dans les charges explosives principales sont celles qui sont chargées dans des composants contenus dans l’objet, autres que les fusées, les relais d’amorçage ou les composants explosifs auxiliaires isolés.
All substances in main explosive loads must "Undertake and meet acceptance criteria of extremely insensitive substance tests, Type 7 (a) to 7 (f)" (Box 9 of figure 10.5). Toutes les matières contenues dans les charges explosives principales doivent se « Soumettre aux critères d’acceptation des épreuves des matières extrêmement peu sensibles des types 7 a) à 7 f) et y répondre » (case 9 de la figure 10.5).
If a "+" result is obtained for any main explosive load substance to any Type 7 (a) to 7 (f) test, the substance is not an EIS and the answer to the question in Box 21 of figure 10.3 is "No". Si un résultat positif (+) est obtenu pour une quelconque matière contenue dans une charge explosive principale lors d’une des épreuves des types 7 a) à 7 f), la matière n’est pas une MEPS et la réponse à la question dans la case 21 de la figure 10.3 est « Non ».
The article is not a candidate for Division 1.6. L’objet n’est pas susceptible d’être affecté à la division 1.6.
(c) c)
Answering the question "Is the substance in an isolated auxiliary explosive component of the article, which when ignited or initiated does not cause any reaction of the main explosive loads?" (Box 3 of figure 10.5) requires knowledge of the design of the article plus the explosive effects that occur when such components are initiated or ignited, either in their design mode or accidentally. La réponse à la question « La matière est-elle contenue dans un composant explosif auxiliaire isolé de l’objet, qui, lorsqu’il s’enflamme ou est amorcé, ne provoque aucune réaction des charges explosives principales ? » (case 3 de la figure 10.5) nécessite la connaissance du modèle de l’objet ainsi que des effets d’explosion qui se produisent lorsque ces composants s’enflamment ou sont amorcés, soit de par leur conception soit accidentellement.
Typically these will be small explosive actuators or pyromechanical devices that produce movement, cutting or opening functions. Il s’agit généralement de petits déclencheurs d’explosion ou de petits dispositifs pyromécaniques qui assurent les fonctions de déplacement, de coupure ou d’ouverture.
If the answer is "yes" to this question, Type 7 (a) to 7 (f) testing is not required for substances in isolated auxiliary explosive components and the article remains a candidate for Division 1.6. Si la réponse à cette question est « Oui », les épreuves des types 7 a) à 7 f) ne sont pas requises pour les matières contenues dans des composants explosifs auxiliaires isolés et l’objet est toujours susceptible d’être affecté à la division 1.6.
(d) d)
The question "Is the substance in a boostering component that exceeds a cross-sectional dimension of 50 mm or 5 % volume when compared to its main explosive load?" (Box 4 of figure 10.5) is answered by examining the design of the article. Il est répondu à la question « La matière est-elle contenue dans un composant de relais d’amorçage dont la dimension transversale dépasse 50 mm ou dont le volume dépasse 5 % du volume de sa charge explosive principale ? » (case 4 de la figure 10.5) en examinant le modèle de l’objet.
All substances in such larger boostering components, including those contained in explosive components of dual-protected fuzes in an article, must "Undertake and meet acceptance criteria of explosive substance tests, Type 7 (c) (ii) and 7 (e)" (Box 6 of figure 10.5). Toutes les matières renfermées dans ces grands composants des relais d’amorçage, notamment celles qui sont renfermées dans les composants explosifs des fusées à double protection contenues dans un objet, doivent se « Soumettre aux critères d’acceptation des épreuves des matières explosibles des types 7 c) ii) et 7 e) et y répondre » (case 6 de la figure 10.5).
If a "+" result is obtained for any such larger boostering component substance to either Type 7 (c) (ii) and 7 (e) tests, the answer to the question in Box 21 of figure 10.3 is "No". Si un résultat positif (+) est obtenu pour une quelconque matière contenue dans un de ces grands composants des relais d’amorçage lors des épreuves du type 7 c) ii) et du type 7 e), la réponse à la question dans la case 21 de la figure 10.3 est « Non ».
The article is not a candidate for Division 1.6. L’objet n’est pas susceptible d’être affecté à la division 1.6.
(e) e)
The question "Is the substance in a component of a fuze with two or more independent effective protective features or in a boostering component" (Box 5 of figure 10.5) is answered by an understanding of the design and development of the article. Il est répondu à la question « La matière est-elle contenue dans un composant d’une fusée équipée d’au moins deux dispositifs indépendants de protection efficace ou dans un composant renforçateur ? » (case 5 de la figure 10.5) en analysant la conception et la fabrication de l’objet.
If the answer is "no", the article is not considered to have suitable intrinsic safety characteristics and the answer to the question in Box 21 of figure 10.3 is "no" the article is not a candidate for Division 1.6. NOTE: Si la réponse est « Non », l’objet n’est pas considéré comme ayant des caractéristiques intrinsèques appropriées de sécurité et la réponse à la question dans la case 21 de la figure 10.3 est « Non ». L’objet n’est pas susceptible d’être affecté à la division 1.6.
Knowledge of the design and explosive effects can be obtained by modelling or indicative tests etc. NOTA : Des connaissances sur le modèle et les effets explosifs peuvent être obtenues par modélisation ou par des épreuves indicatives etc.
10.4.3.8 10.4.3.8
Test types 8 (a) to 8 (c) should be used to establish whether an ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives (ANE) may be accepted as an oxidizing solid or liquid. Les types d'épreuves 8 a) à 8 c) doivent être utilisés en vue d'établir si une émulsion, une suspension ou un gel de nitrate d'ammonium servant à la fabrication d'explosifs de mine (ENA) peut être accepté comme matière solide ou liquide comburante.
Substances failing any of the tests may be considered as a candidate for the class of explosives in accordance with figure 10.4. Les matières qui ne satisfont pas à l'une des épreuves peuvent être considérées comme susceptibles d'appartenir à la classe des matières et objets explosibles conformément à la figure 10.4.
10.5 10.5
Examples of test reports Exemples de rapports d'épreuve
10.5.1 10.5.1
Examples of test reports, with an illustration of the use of the flow charts on the application of the class of explosives acceptance procedure and assignment to a division for hexanitrostilbene (UN 0392) and musk xylene (UN 2956), are given in figures 10.6 (a) to (d) and 10.7 (a) to (d). Des exemples de rapports d'épreuve, et de l'utilisation des diagrammes de décision des procédures d'acceptation dans la classe des matières et objets explosibles et d'affectation à une division, dans le cas de l’hexanitrostilbène (No. ONU 0392) et du musk xylène (No. ONU 2956) sont présentés dans les figures 10.6 a) à d) et 10.7 a) à d).
10.5.2 10.5.2
An example proforma for a test report on articles is given in figure 10.8. Un modèle de formule de rapport d'épreuve pour les objets est présenté dans la figure 10.8.
Figure 10.6 (a): Results from the application of the provisional acceptance procedure in the class of explosives (figure 10.2) to hexanitrostilbene Figure 10.6 a) : Exemple de résultats de l’application à l’hexanitrostilbène de la procédure d’acceptation temporaire dans la classe des matières et objets explosibles (Figure 10.2)
Name of substance: Nom de la matière :
Hexanitrostilbene Hexanitrostilbène
General data Renseignements généraux
Composition: Composition :
Hexanitrostilbene Hexanitrostilbène
Molecular formula: Formule chimique :
C14H6N6O12 C14H6N6O12
Physical form: Forme physique :
Powder Poudre
Colour: Couleur :
Yellow orange Jaune orange
Apparent density: Masse volumique apparente :
1700 kg/m3 1 700 kg/m³
Particle size: Granulométrie :
0.1 – 0.3 mm 0,1-0,3 mm
Box 2: Case 2 :
Is the substance manufactured with the view to producing a practical explosive or pyrotechnic effect? S’agit-il d’une matière produite pour son effet explosif ou pyrotechnique ?
Answer: Réponse :
Yes Oui
Exit Sortie :
Go to Box 10 Aller à la case 10
Box 10: Case 10 :
Substance to be considered in this class Matière susceptible de relever de cette classe
Box 11: Case 11 :
Test series 3 Épreuves de la série 3
Thermal stability: Stabilité à la chaleur :
75 °C/48 hour test (test 3 (c)) 48 heures à 75 °C (épreuve 3 c)
Sample conditions: Conditions :
100 g of substance at 75 °C Masse de l’échantillon 100 g, 75°C
Observations: Observations :
No ignition, explosion, self-heating or visible decomposition Pas d’inflammation, d’explosion, d’échauffement spontané ni de décomposition visible
Result: Résultat :
"-", thermally stable « - », la matière est stable
Impact sensitivity: Sensibilité à l’impact :
BAM fallhammer test (test 3 (a) (ii)) Épreuve au mouton de choc BAM (épreuve 3 a) ii))
Sample conditions: Conditions :
As received Échantillon dans l’état de réception
Observations: Observations :
Limiting impact energy 5 J Énergie limite d’impact 5 J
Result: Résultat :
"-", not unstable in the form it was tested « - », pas instable sous la forme éprouvée
Friction sensitivity: Sensibilité au frottement :
BAM friction test (test 3 (b) (i)) Épreuve de frottement BAM (épreuve 3 b) i))
Sample conditions: Conditions :
As received Échantillon dans l’état de réception
Observations: Observations :
Limiting load > 240 N Force limite >240 N
Result: Résultat :
"-", not unstable in the form it was tested « - », pas instable sous la forme éprouvée
Ease of deflagration to detonation transition: Aptitude au passage de la déflagration à la detonation :
Small scale burning test (test 3 (d)) Épreuve de combustion à petite échelle (épreuve 3 d))
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
Ignites and burns S’enflamme et brûle
Result: Résultat :
"-", not unstable in the form it was tested « - », pas instable sous la forme éprouvée
Exit: Sortie :
Go to box 12 Aller à la case 12
Box 12: Case 12 :
Is it thermally stable? Est-elle stable à la chaleur ?
Answer from test 3 (c): Réponse d’après l’épreuve 3 c) :
Yes Oui
Exit: Sortie :
Go to box 13 Aller à la case 13
Box 13: Case 13 :
Is it too sensitive to assign a division in the form it was tested? Est-elle trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée ?
Answer from test series 3: Réponse d’après les épreuves de la série 3 :
No Non
Exit: Sortie :
Go to box 19 Aller à la case 19
Conclusion: Conclusion :
PROVISIONALLY CLASSIFY AS AN EXPLOSIVE ACCEPTER PROVISOIREMENT EN TANT QUE MATIERE EXPLOSIBLE
Exit: Sortie :
Apply procedure for assignment to a division of the class of explosives La matière est soumise à la procédure d’affectation à la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.6 (b): Flow chart for the provisional acceptance of hexanitrostilbene in the class of explosives Figure 10.6 b) : Procédure d’acceptation temporaire de l’hexanitrostilbène dans la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.6 (c): Results from the application of the procedure for assignment to a division of the class of explosives (figure 10.3) to hexanitrostilbene Figure 10.6 c) : Résultat de l’application de la procédure d’affectation de l’hexanitrostilbène à une division de la classe des matières et objets explosibles (Fig. 10.3)
Box 26: Case 26 :
Is the substance a candidate for Division 1.5? La matière est-elle susceptible d’appartenir à la division 1.5 ?
Answer: Réponse :
No Non
Result: Résultat :
Package the substance (box 30) Emballer la matière (case 30)
Exit: Sortie :
Go to box 31 Aller à la case 31
Box 31: Case 31 :
Test series 6 Épreuves de la série 6
Effect of initiation in the package: Effet de l’amorçage à l’intérieur du colis :
Test 6 (a) with detonator Épreuve 6 a) avec détonateur
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature, 50 kg fibreboard drum Température ambiante, fût en carton de 50 kg
Observations: Observations :
Detonation, crater Détonation, cratère
Result: Résultat :
Mass explosion Explosion en masse
Effect of ignition between packages: Effet de l’inflammation entre les colis :
Test 6 (b) with detonator Épreuve 6 b) avec détonateur
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature, 3 fibreboard drums Température ambiante ; 3 fûts en carton
Observations: Observations :
Detonation, crater Détonation, cratère
Result: Résultat :
Mass explosion Explosion en masse
Effect of fire engulfment: Effet d’un feu intense :
Test 6 (c) not required L’épreuve 6 c) n’est pas nécessaire
Box 32: Case 32 :
Is the result a mass explosion? Le résultat est-il une explosion en masse ?
Answer from test series 6: Réponse d’après les épreuves de la série 6
Yes Oui
Exit: Sortie
Go to box 44 Aller à la case 44
Conclusion: Conclusion :
Assign to Division 1.1 Affecter à la division 1.1
Figure 10.6 (d): Flow chart for assignment to a division of the class of explosives of hexanitrostilbene Figure 10.6 d) : Procédure d’affectation de l’hexanitrostilbène à une division de la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.7 (a): Results from the application of the provisional acceptance procedure in the class of explosives (figure 10.2) to musk xylene Figure 10.7 a) : Résultats de l’application de la procédure d’affectation temporaire du musk xylène à la classe des matières et objets explosibles (Figure 10.2)
Name of substance: Nom de la matière :
5-tert-BUTYL-2,4,6-TRINITRO-m-XYLENE (MUSK XYLENE) 5-tert-BUTYL-2,4,6-TRINITRO-m-XYLENE (MUSK XYLENE)
General data Renseignements généraux
Composition: Composition :
99 % tert-butyl-2,4,6-trinitro-m-xylene 99 % tert-butyl-2,4,6-trinitro-m-xylène
Molecular formula: Formule chimique :
C12H15N3O6 C12H15N3O6
Physical form: Forme physique :
Fine crystalline powder Fine poudre cristalline
Colour: Couleur :
Pale yellow Jaune pâle
Apparent density: Masse volumique apparente :
840 kg/m3 840 kg / m³
Particle size: Granulométrie :
< 1.7 mm <1,7 mm
Box 2: Case 2 :
Is the substance manufactured with the view to producing a practical explosive or pyrotechnic effect? S’agit-il d’une matière produite pour avoir son explosif ou pyrotechnique ?
Answer: Réponse :
No Non
Exit Sortie
Go to Box 3 Aller à la case 3
Box 3: Case 3 :
Is it a candidate for ammonium nitrate emulsion, suspension or gel, intermediate for blasting explosives, ANE? S’agit-il d’une matière susceptible d’être classée comme nitrate d’ammonium en émulsion, suspension ou gel, servant à la fabrication d’explosifs de mine (ENA) ?
Answer: Réponse :
No Non
Exit: Sortie :
Go to Box 4 Aller à la case 4
Box 4: Case 4 :
Test series 1 Épreuves de la série 1
Propagation of detonation: Aptitude à la détonation :
UN gap test (test 1 (a)) Épreuve d’amorçage de la détonation de l’ONU (épreuve 1 a))
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
Fragmentation length 40 cm Longueur de fragmentation 40 cm
Result: Résultat :
"+", propagation of detonation « + », propagation de la détonation
Effect of heating under confinement: Effet du chauffage sous confinement
Koenen test (test 1 (b)) Épreuve de Koenen (épreuve 1 b))
Sample conditions: Conditions :
Mass 22.6 g Masse de l’échantillon 22,6 g
Observations: Observations :
Limiting diameter 5.0 mm Fragmentation type "F" (time to reaction 52 s, duration of reaction 27 s) Diamètre limite 5,0 mm Type de fragmentation « F » (délai de réaction : 52 s ; durée de réaction : 27 s)
Result: Résultat :
"+", shows some explosive effects on heating under confinement « + », certains effets explosifs lors d’un chauffage sous confinement
Effect of ignition under confinement: Effet de l’inflammation sous confinement :
Time/pressure test (test 1 (c) (i)) Épreuve pression/temps (épreuve 1 c) i))
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
No ignition Pas inflammation
Result: Résultat :
"-", no effect on ignition under confinement « - », pas d’inflammation sous confinement
Exit: Sortie :
Go to Box 5 Aller à la case 5
Box 5: Case 5 :
Does it have explosive properties? S’agit-il d’une matière explosible ?
Answer from test series 1: Réponse d’après les épreuves de la série 1 :
Yes Oui
Exit: Sortie :
Go to box 6 Aller à la case 6
Box 6: Case 6 :
Test series 2 Épreuves de la série 2
Sensitivity to shock: Sensibilité à l’onde de choc :
UN gap test (test 2 (a)) Épreuve d’amorçage de la détonation de l’ONU
Sample conditions: (épreuve 2 a)) Conditions :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
No propagation Pas de propagation
Result: Résultat :
"-", not sensitive to shock « - », pas sensible à l’onde de choc
Effect of heating under confinement: Effet du chauffage sous confinement :
Koenen test (test 2 (b)) Épreuve de Koenen (épreuve 2 b))
Sample conditions: Conditions :
Mass 22.6 g Masse de l’échantillon 22,6 g
Observations: Observations :
Limiting diameter 5.0 mm Fragmentation type "F" (time to reaction 52 s, duration of reaction 27 s) Diamètre limite 5,0 mm Type de fragmentation « F » (délai de réaction : 52 s ; durée de réaction : 27 s)
Result: Résultat :
"+", violent effect on heating under confinement « + », effets violents lors du chauffage sous confinement
Effect of ignition under confinement: Effet de l’inflammation sous confinement
Time/pressure test (test 2 (c) (i)) Épreuve pression/temps (épreuve 2 c) i))
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
No ignition Pas d’inflammation
Result: Résultat :
"-", no effect on ignition under confinement « - », pas de réaction lors d’une inflammation sous confinement
Exit: Sortie :
Go to Box 7 Aller à la case 7
Box 7: Case 7 :
Is it too insensitive for acceptance into this class? Est-elle trop insensible pour relever de cette classe ?
Answer from test series 2: Réponse d’après les épreuves de la série 2 :
No Non
Conclusion: Conclusion
Substance to be considered in this class (box 10) Matière susceptible de relever de cette classe (case 10)
Exit: Sortie :
Go to Box 11 Aller à la case 11
Box 11: Case 11 :
Test series 3 Épreuves de la série 3
Thermal stability: Stabilité thermique :
75 °C/48 hour test (test 3 (c)) Épreuve de 48 heures à 75 °C (épreuve 3 c))
Sample conditions: Conditions :
100 g of substance at 75 °C Échantillon de 100 g à 75 °C
Observations: Observations :
No ignition, explosion, self-heating or visible decomposition Pas d’inflammation, d’explosion, d’échauffement spontané ni de décomposition visible
Result: Résultat :
"-", thermally stable « - », stable à la chaleur
Impact sensitivity: Sensibilité à l’impact :
BAM fallhammer test (test 3 (a) (ii)) Épreuve au mouton de choc BAM (épreuve 3 a) ii))
Sample conditions: Conditions :
as received Échantillon dans l’état de réception
Observations: Observations :
Limiting impact energy 25 J Énergie limite d’impact 25 J
Result: Résultat :
"-", not unstable in the form it was tested « - », pas instable sous la forme éprouvée
Friction sensitivity: Sensibilité au frottement :
BAM friction test (test 3 (b) (i)) Épreuve de frottement BAM (épreuve 3 b) i))
Sample conditions: Conditions :
as received Échantillon dans l’état de réception
Observations: Observations :
Limiting load > 360 N Force limite >360 N
Result: Résultat :
"-", not unstable in the form it was tested « - », pas instable sous la forme éprouvée
Ease of deflagration to detonation transition: Aptitude au passage de la déflagration à la détonation
Small scale burning test (test 3 (d)) Épreuve de combustion à petite échelle (épreuve 3 d))
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
Ignites and burns slowly S’enflamme et brûle lentement
Result: Résultat :
"-", not unstable in the form it was tested « - », pas instable sous la forme éprouvée
Exit: Sortie :
Go to box 12 Aller à la case 12
Box 12: Case 12 :
Is it thermally stable? Est-elle stable à la chaleur?
Answer from test 3 (c): Réponse d’après l’épreuves 3 c) :
Yes Oui
Exit: Sortie :
Go to box 13 Aller à la case 13
Box 13: Case 13 :
Is it too sensitive to assign a division in the form it was tested? Est-elle trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée ?
Answer from test series 3: Réponse d’après les épreuves de la série
No Non
Exit: Sortie :
Go to box 19 Aller à la case 19
Conclusion: Conclusion :
PROVISIONALLY CLASSIFY AS AN EXPLOSIVE ACCEPTER PROVISOIREMENT EN TANT QUE MATIERE EXPLOSIBLE
Exit: Sortie :
Apply procedure for assignment to a division of the class of explosives La matière est soumise à la procédure d’affectation à la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.7 (b): Flow chart for the provisional acceptance of musk xylene in the class of explosives Figure 10.7 b) : Procédure d’acceptation temporaire du musk xylène dans la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.7 (c): Results from the application of the procedure for assignment to a division of the class of explosives (figure 10.3) of musk xylene Figure 10.7 c) : Résultats de l’application de la procédure d’affectation du musk xylène à une division de la classe des matières et objets explosibles (Figure 10.3)
Box 26: Case 26 :
Is the substance a candidate for Division 1.5? La matière est-elle susceptible d’appartenir à la division 1.5 ?
Answer: Réponse :
No Non
Result: Résultat :
Package the substance (box 30) Emballer la matière (case 30)
Exit: Sortie :
Go to box 31 Aller à la case 31
Box 31: Case 31 :
Test series 6 Épreuves de la série 6
Effect of initiation in the package: Effet de l’amorçage à l’intérieur du colis :
Test 6 (a) with detonator Épreuve 6 a) avec détonateur
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature, 50 kg fibreboard drum Température ambiante, fût en carton de 50 kg
Observations: Observations :
Only localised decomposition around detonator Seulement décomposition localisée autour du détonateur
Result: Résultat :
No significant reaction Pas de réaction significative
Effect on ignition in the package: Effet de l’inflammation à l’intérieur du colis :
Test 6 (a) with igniter Épreuve 6 a) avec un allumeur
Sample conditions: Conditions :
Ambient temperature, 50 Kg fibreboard drum Température ambiante, fût en carton de 50 kg
Observations: Observations :
Only localised decomposition around igniter Seulement décomposition localisée autour de l’allumeur
Result: Résultat :
No significant reaction Pas de réaction significative
Effect of propagation: Effet de la propagation :
Type 6 (b) test not required as no effect outside package between packages in 6 (a) test L’épreuve du type 6 b) n’est pas nécessaire, car il n’y a pas d’effet extérieur au colis dans l’épreuve 6 a)
Effect of fire engulfment: Effet d’un feu intense :
Test 6 (c) Épreuve 6 c)
Sample conditions: Conditions :
3 × 50 kg fibreboard drums mounted on steel frame above wooden crib fire 3 fûts en carton de 50 kg, montés sur un bâti, au-dessus d’un brasier de lattes de bois entrecroisées
Observations: Observations :
Only show burning with black smoke occurred Seulement combustion lente avec dégagement de fumée noire
Result: Résultat :
No effects which would hinder fire fighting Pas d’effet pouvant gêner la lutte contre l’incendie
Exit: Sortie :
Go to box 32 Aller à la case 32
Box 32: Case 32
Is the result a mass explosion? Le résultat est-il une explosion en masse ?
Answer from test series 6: Réponse d’après les épreuves de la série 6 :
No Non
Exit: Sortie :
Go to box 33 Aller à la case 33
Box 33: Case 33 :
Is the major hazard that from dangerous projections? Le danger principal est-il celui de projections dangereuses ?
Answer from test series 6: Réponse d’après les épreuves de la série 6 :
No Non
Exit: Sortie :
Go to box 34 Aller à la case 34 5.
Box 34: Case 34 :
Is the major hazard radiant heat and/or violent burning but with no dangerous blast or projection hazard? Le danger principal est-il celui de rayonnement calorifique intense ou de combustion violente, mais sans effet dangereux de souffle ou de projections ?
Answer from test series 6: 5.1 Réponse d’après les épreuves de la série 6 Non
No 5.2
Exit: Sortie
Go to box 35 Aller à la case 35 6.
Box 35: Case 35
Would the hazard hinder fire-fighting in the immediate vicinity? Ce danger pourrait-il rendre difficile la lutte contre l’incendie au voisinage immédiat ?
Answer from test series 6: 6.1 Réponse d’après les épreuves de la série 6 : Non
No 6.2
Exit: Sortie :
Go to box 36 Aller à la case 36 7.
Box 36: Case 36
Does special provision 347 apply? La disposition spéciale 347 est-elle applicable ?
Answer: 7.1 Réponse : Non
No 7.2
Exit: Sortie :
Go to box 38 Aller à la case 38 8.
Box 38: Case 38
Is the substance or article manufactured with the view of producing a practical explosive or pyrotechnic effect? La matière ou l’objet sont-ils conçus pour avoir un effet explosif ou pyrotechnique ? 8.1 Réponse :
Answer: Non
No 8.2
Exit: Sortie :
Go to box 24 Aller à la case 24
Conclusion: 9. Conclusion :
NOT AN EXPLOSIVE N’EST PAS EXPLOSIBLE 9.1
Exit: Sortie :
Consider for another class/division Envisager une autre classe/division
Figure 10.7 (d): Procedure for exemption of musk xylene from the class of explosives Figure 10.7 d) : Procédure d’exclusion du musk xylène de la classe des matières et objets explosibles
Figure 10.8: Example of a proforma for a test report for articles Figure 10.8 : Modèle de formule de rapport d'épreuve pour les objets
Test method Méthode d'épreuve
Date of report Date du rapport
Data reference Numéro de référence
Product name Dénomination de l'objet
Lot number Numéro de lot
Date of manufacture Date de fabrication
CONSTRUCTION AND CONTENTS (attach drawings) CARACTÉRISTIQUES DE CONSTRUCTION ET CONTENU (joindre schémas, etc.)
PACKAGING (if any) EMBALLAGE (s'il y a lieu)
PRETREATMENT OR CONDITIONING (if any) PRÉTRAITEMENT OU CONDITIONNEMENT (s'il y a lieu)
TEST CONFIGURATION (including any variations or deviations from procedures described in the Manual) CONFIGURATION D'ÉPREUVE (y compris toute variation par rapport aux procédures du « Manuel »)
TEST CONDITIONS CONDITIONS D'ESSAI
Ambient temperature: Température ambiante :
°C °C
Relative humidity: Humidité relative : %
OBSERVATIONS OBSERVATIONS
TEST RESULT RÉSULTAT D'ÉPREUVE
CONCLUSION CONCLUSION
SECTION 11 TEST SERIES 1 SECTION 11 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 1
11.1 11.1
Introduction Introduction
11.1.1 11.1.1
The question "Is it an explosive substance?" (box 5 of figure 10.2) is answered on the basis of the results of three types of test to assess possible explosive effects. À la question « S'agit-il d'une matière explosible ? » (case 5 de la figure 10.2), on répond d'après les résultats de trois types d'épreuves servant à déterminer les effets explosifs éventuels.
The question in box 5 is answered "yes" if a "+" is obtained in any of the three types of test. La réponse à la question de la case 5 est « oui » si un résultat positif (+) est obtenu pour l'un quelconque des trois types d'épreuves.
11.2 11.2
Test methods Méthodes d'épreuve
Test series 1 is comprised of three types of test: La série d'épreuve 1 comprend trois types d'épreuves :
Type 1 (a): Type 1 a) :
for determining propagation of detonation; pour déterminer s'il y a aptitude à la détonation ;
Type 1 (b): Type 1 b) :
for determining the effect of heating under confinement; pour déterminer l'effet du chauffage sous confinement ;
and et
Type 1 (c): Type 1 c) :
for determining the effect of ignition under confinement pour déterminer l'effet de l'inflammation sous confinement.
The test methods currently used are listed in table 11.1. Les méthodes d'épreuve de cette série actuellement utilisées sont énumérées au tableau 11.1.
Table 11.1: Test methods for test series 1 Tableau 11.1 : Méthodes d'épreuve de la série 1
Test code Code d’épreuve
Name of test Nom de l’épreuve
Section Section
1 (a) 1 a)
UN gap test a Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONU a
11.4.1 11.4.1
1 (b) 1 b)
Koenen test a Épreuve de Koenen a
11.5.1 11.5.1
1 (c) (i) 1 c) i)
Time/pressure test a Épreuve pression/temps a
11.6.1 11.6.1
1 (c) (ii) 1 c) ii)
Internal ignition test Épreuve d'inflammation interne
11.6.2 11.6.2
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
11.3 11.3
Test conditions Conditions d'épreuve
11.3.1 11.3.1
As the apparent density of the substance has an important effect on the results from the type 1 (a) test, it should always be recorded. Étant donné l'effet important de la masse volumique apparente de la matière sur les résultats de l'épreuve du type 1 a), elle devrait toujours être enregistrée.
The apparent density of solids should be determined from measurement of the tube volume and sample mass. La masse volumique apparente des matières solides devrait être déterminée par mesure du volume du tube et de la masse de l'échantillon.
11.3.2 11.3.2
If a mixture can separate out, the test should be performed with the initiator in contact with the potentially most explosive part, if known. S'il s'agit d'un mélange dont les composants peuvent se séparer, on doit lors de l'épreuve placer l'amorce au contact du composant potentiellement le plus explosif si celui-ci est connu.
11.3.3 11.3.3
The tests are performed at ambient temperature unless the substance is likely to encounter conditions where it may change its physical state or density. Les épreuves sont exécutées à la température ambiante, sauf s'il est probable que la matière se trouvera dans des conditions susceptibles de modifier son état physique ou sa densité.
11.3.4 11.3.4
If a liquid is being considered for packing in tank-containers, or intermediate bulk containers with a capacity exceeding 450 litres, a cavitated version of the type 1 (a) test should be performed (see special provision 26 of chapter 3.3 of the Model Regulations). S’il est envisagé de placer un liquide dans des conteneurs-citernes ou des grands récipients pour vrac d'une capacité supérieure à 450 l, une variante avec cavitation de l'épreuve du type 1 a) doit être exécutée (voir la disposition spéciale 26 dans le chapitre 3.3 du Règlement type).
11.3.5 11.3.5
For organic substances and mixtures of organic substances with a decomposition energy of 800 J/g or more, test 1 (a) need not be performed if the outcome of the ballistic mortar Mk.IIId test (F.1), or the ballistic mortar test (F.2) or the BAM Trauzl test (F.3) with initiation by a standard No. 8 detonator (see appendix 1) is "No". Pour les matières organiques et les mélanges de matières organiques dont l’énergie de décomposition est supérieure ou égale à 800 J/g, il n'est pas nécessaire d'exécuter l’épreuve de la série 1, type a) si le résultat de l’épreuve de tir au mortier balistique Mk.IIId (épreuve F.1), de l’épreuve du mortier balistique (épreuve F.2) ou à l’épreuve de Trauzl BAM (épreuve F.3) avec amorçage par un détonateur normalisé No 8 (voir appendice 1) est « Réaction nulle ».
In this case, the result of test 1 (a) is deemed to be "-". Dans ce cas, le résultat de l’épreuve de la série 1, type a) est réputé être négatif (-).
If the outcome of the F.1 or F.2 or F.3 test is "Low" or "Not low", the result of test 1 (a) shall be deemed "+". Si le résultat de l’épreuve F.1, F.2 ou F.3 est « Réaction faible » ou « Réaction significative », le résultat de l’épreuve de la série 1, type a), est réputé être positif (+).
In this case, a "-" can only be obtained by performing test 1 (a). Dans ce cas, un résultat négatif (-) ne peut être obtenu qu’en exécutant l’épreuve de la série 1, type a).
11.4 11.4
Series 1 type (a) test prescription Série 1, type a) : Dispositions d'épreuve
11.4.1 11.4.1
Test 1 (a): UN gap test Épreuve 1 a) : Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONU
11.4.1.1 11.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance, under confinement in a steel tube, to propagate a detonation by subjecting it to the detonation from a booster charge. Cette épreuve est utilisée pour déterminer l'aptitude à la détonation d'une matière confinée dans un tube en acier, soumise à l'effet d'un relais détonant.
11.4.1.2 11.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
11.4.1.2.1 11.4.1.2.1
Solids Matières solides
The apparatus for solids is shown in figure 11.4.1.1. Le dispositif d'essai est représenté à la figure 11.4.1.1.
The test sample is contained in a cold-drawn, seamless, carbon steel tube with an external diameter of 48 ± 2 mm, a wall thickness of 4 mm and a length of 400 ± 5 mm. If the test substance may react with the steel, the inside of the tube may be coated with fluorocarbon resin. L'échantillon est placé dans un tube en acier au carbone sans soudure de 48 ± 2 mm de diamètre extérieur, d'une épaisseur de paroi de 4 mm et d'une longueur de 400 ± 5 mm. Si la matière éprouvée risque de réagir avec l'acier, l'intérieur du tube doit être protégé par un revêtement de résine fluorocarbonée.
The bottom of the tube is closed with a plastics sheet pulled tightly (so that it plastically deforms) over the bottom of the tube and held tightly in place. Le fond du tube est fermé par une feuille de plastique, tendue fermement (jusqu'à déformation plastique) sur le fond du tube et maintenue fermement en place.
The plastics sheet shall be compatible with the substance under test. La feuille de plastique doit être compatible avec la matière éprouvée.
The booster charge consists of 160 g RDX/wax (95/5) or PETN/TNT that has a minimum of 50 % PETN in the mixture, 50 ± 1 mm in diameter with a density of 1 600 ± 50 kg/m3. Le relais est une charge de 160 g d'hexocire (95/5) ou de pentolite (contenant au moins 50 % de penthrite dans le mélange), de 50 ± 1 mm de diamètre et ayant une masse volumique de 1 600 ± 50 kg/m³.
The charges may be pressed in one or more pieces, as long as the total charge is within the specifications, and the PETN/TNT charge is cast. Les charges peuvent être comprimées en un ou plusieurs éléments, pour autant que la charge totale réponde aux conditions ; la charge de pentolite est coulée.
A mild steel witness plate, 150 ± 10 mm square and 3 mm thick, may be mounted at the upper end of the steel tube and separated from it by spacers 1.6 ± 0.2 mm thick. Une plaque témoin en acier doux de 3 mm d'épaisseur de 150 ± 10 mm de côté peut être montée à l'extrémité supérieure du tube d'acier et séparée de celui-ci par des cales de 1,6 ± 0,2 mm d'épaisseur.
11.4.1.2.2 11.4.1.2.2
Liquids Matières liquides
The apparatus for liquids is the same as that for solids. Le dispositif d'essai pour les liquides est le même que pour les matières solides.
When a cavitated version of the test is performed (see 11.3.4), one of the methods of cavitation given in appendix 3 may be used. Si une variante avec cavitation de l'épreuve est exécutée (voir le paragraphe 11.3.4), on peut utiliser une des méthodes de cavitation indiquées dans l'appendice 3.
11.4.1.3 11.4.1.3
Procedure Mode opératoire
11.4.1.3.1 11.4.1.3.1
The sample is loaded to the top of the steel tube. Le tube est rempli de matière jusqu'en haut.
Solid samples are loaded to the density attained by tapping the tube until further settling becomes imperceptible. Pour les matières solides, on obtient la densité de chargement voulue en frappant à petits coups sur le tube jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de tassement visible.
The sample mass is determined and, if solid, the apparent density calculated using the measured internal volume of the tube. On détermine la masse de l'échantillon et, s'il s'agit d'une matière solide, on calcule la masse volumique apparente d'après le volume interne du tube mesuré.
11.4.1.3.2 11.4.1.3.2
The tube is placed in a vertical position and the booster charge is placed in direct contact with the sheet which seals the bottom of the tube. Le tube est alors installé en position verticale et la charge relais est placée directement contre la feuille de plastique qui ferme le fond du tube.
The detonator is fixed in place against the booster charge and initiated. Le détonateur est placé contre la charge et mis à feu.
Two tests should be performed unless detonation of the substance is observed. Deux essais sont exécutés, à moins qu'une détonation ne soit observée au premier.
11.4.1.4 11.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test results are assessed on the basis of the type of fragmentation of the tube or on whether a hole is punched through the witness plate. Les résultats de l'épreuve sont évalués en fonction du type de fragmentation du tube ou de la perforation ou non de la plaque témoin.
The test giving the most severe assessment should be used for classification. Pour le classement, on retient le résultat d'essai le plus défavorable.
The test result is considered "+" and the substance to propagate detonation if: On considère que le résultat de l'essai est positif (+) et que la matière est apte à propager la détonation, dans l'un ou l'autre des cas suivants :
(a) a)
The tube is fragmented completely; Le tube est entièrement fragmenté ;
or b)
(b) A hole is punched through the witness plate. Un trou est percé à travers la plaque témoin.
Any other result is considered "-" and the substance is considered not to be able to propagate a detonation. Tout autre résultat est considéré comme négatif (-) et la matière est considérée comme inapte à propager la détonation.
11.4.1.5 11.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Apparent density Masse volumique apparente
(kg/m3) (kg/m³)
Fragmentation length (cm) Longueur fragmentée (cm)
Witness plate Plaque témoin
Result Résultat
Ammonium nitrate, prills Nitrate d'ammonium en granulés
Domed bombée
+ +
Ammonium nitrate, 200 μm Nitrate d'ammonium 200 μm
Holed percée
+ +
Ammonium nitrate/fuel oil, 94/6 Nitrate-fioul 94/6
Holed percée
+ +
Ammonium perchlorate, 200 μm Nitromethane
1 190 1 130
Holed percée
+ +
Nitromethane Nitrométhane/méthanol, 55/45 bombée
1 130 Penthrite/lactose, 20/80
Holed percée
+ +
Nitromethane/methanol, 55/45 Penthrite/lactose, 10/90
Domed intacte
PETN/lactose, 20/80 Perchlorate d'ammonium 200 μm
Holed 1 190
+ PETN/lactose, 10/90 percée
No damage +
TNT, cast Tolite coulée
1 510 1 510
Holed percée
+ +
TNT, flaked Tolite en paillettes
Holed percée
+ +
Water Eau
1 000 1 000
< 40 <40
Domed bombée
Figure 11.4.1.1: UN gap test Figure 11.4.1.1 : Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONU
(A) (A)
Spacers Cales de séparation
(B) (C)
Witness plate Tube d'acier
(C) (E)
Steel tube Relais d'amorçage d'hexocire ou de pentolite
(D) (G)
Substance under investigation Détonateur
(E) (B)
RDX/wax or PETN/TNT booster charge Plaque témoin
(F) (D)
Detonator holder Matière à éprouver
(G) (F)
Detonator Support du détonateur
(H) (H)
Plastics membrane Feuille de plastique
11.5 11.5
Series 1 type (b) test prescription Séries 1, type b) : Dispositions d'épreuve
11.5.1 11.5.1
Test 1 (b): Koenen test Épreuve 1 b) : Épreuve de Koenen
11.5.1.1 11.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the sensitiveness of solid and liquid substances to the effect of intense heat under high confinement. Cette épreuve sert à déterminer la sensibilité des matières solides et des liquides à l'effet d'un chauffage intense sous fort confinement.
11.5.1.2 11.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
11.5.1.2.1 11.5.1.2.1
The apparatus consists of a non-reusable steel tube, with its re-usable closing device, installed in a heating and protective device. Le dispositif d'essai est constitué par une douille en acier non réutilisable avec dispositif de fermeture réutilisable, installée dans une enceinte de chauffage et de protection.
The tube is deep drawn from sheet steel conforming to specification DC04 (EN 10027-1), or equivalent A620 (AISI/SAE/ASTM), or equivalent SPCEN (JIS g 3141). La douille est obtenue par emboutissage d'une tôle d'acier répondant à la norme DC04 (EN 10027-1), ou la norme équivalente A620 (AISI/SAE/ASTM) ou la norme équivalente SPCEN (JIS G 3141).
The dimensions are given in figure 11.5.1.1. Ses cotes sont indiquées à la figure 11.5.1.1.
The open end of the tube is flanged. À son extrémité ouverte, la douille comporte un rebord.
The closing plate with an orifice, through which the gases from the decomposition of the test substance escape, is made from heat-resisting chrome steel and is available with the following diameter holes: 1.0 - 1.5 - 2.0 - 2.5 - 3.0 - 5.0 - 8.0 - 12.0 - 20.0 mm. The dimensions of the threaded collar and the nut (closing device) are given in figure 11.5.1.1. Le disque à lumière, à travers lequel s'échappent les gaz de décomposition de l'échantillon, est en acier au chrome résistant à la chaleur. Les diamètres de lumière disponibles sont les suivants : 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 - 3,0 - 5,0 - 8,0 - 12,0 et 20,0 mm. Les cotes de la bague filetée et de l'écrou (qui forment le dispositif de fermeture) sont indiquées à la figure 11.5.1.1.
For quality control of the steel tubes, 1 % of the tubes from each production lot shall be subjected to quality control and the following data shall be verified: Pour le contrôle qualité des douilles en acier, 1 % des douilles de chaque lot de production doit être soumis au contrôle qualité et les données suivantes doivent être vérifiées :
(a) a)
The mass of the tubes shall be 26.5 ± 1.5 g, tubes to be used in one test sequence shall not differ in mass by more than 1 g; La masse des douilles doit être de 26,5 ± 1,5 g, les douilles utilisées à chaque séquence d'épreuve ne doivent pas présenter une différence de masse de plus de 1 g ;
(b) b)
The length of the tubes shall be 75 ± 0.5 mm; La longueur des douilles doit être 75 ± 0,5 mm ;
(c) c)
The wall thickness of the tubes measured 20 mm from the bottom of the tube shall be 0.5 ± 0.05 mm; L'épaisseur de paroi des douilles mesurée à 20 mm du fond de la douille doit être 0,5 ± 0,05 mm ;
and et
(d) d)
The bursting pressure as determined by quasi-static load through an incompressible fluid shall be 29 ± 4 MPa. La pression de rupture telle que déterminée par charge quasi-statique à travers un fluide incompressible doit être 29 ± 4 MPa.
11.5.1.2.2 11.5.1.2.2
Heating is provided by propane, from an industrial cylinder fitted with a pressure regulator, via a flow meter and distributed by a manifold to the four burners. Other fuel gases may be used provided the specified heating rate is obtained. Pour le chauffage, on utilise quatre brûleurs alimentés en propane à partir d'une bouteille à gaz industriel par l'intermédiaire d'un détendeur, d'un compteur et de tuyaux de répartition. D'autres gaz combustibles peuvent être utilisés à condition que la vitesse de chauffe prescrite soit respectée.
The gas pressure is regulated to give a heating rate of 3.3 ± 0.3 K/s when measured by the calibration procedure. La pression du gaz est réglée pour maintenir une vitesse de chauffe de 3,3 ± 0,3 K/s, cette valeur étant mesurée par une opération d'étalonnage.
Calibration involves heating a tube (fitted with a 1.5 mm orifice plate) filled with 27 cm3 of silicone oil of density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g·K at 25 °C. The time taken for the temperature of the liquid (measured with a 1 mm diameter thermocouple centrally placed 43 mm below the rim of the tube) to rise from 135 °C to 285 °C is recorded and the heating rate calculated. Celle-ci consiste à chauffer une douille (munie d'un disque à lumière de 1,5 mm), contenant 27 cm³ d’huile silicone, de densité égale à 0,96 ± 0,02 g/cm³ à 20 °C et de capacité thermique égale à 1,46 ± 0,02 J/g·K à 25 °C. On enregistre le temps nécessaire pour porter la température du liquide, mesurée avec un thermocouple de 1 mm de diamètre placé en position centrale à 43 mm au-dessous du bord de la douille, de 135 °C à 285 °C et on calcule la vitesse de chauffe correspondante.
11.5.1.2.3 11.5.1.2.3
Because the tube is likely to be destroyed in the test, heating is undertaken in a protective welded box, the construction and dimensions of which are given in figure 11.5.1.2. Étant donné le risque d'éclatement de la douille lors de l'essai, le chauffage s'effectue dans une enceinte de protection en métal soudé, ayant la configuration et les dimensions indiquées à la figure 11.5.1.2.
The tube is suspended between two rods placed through holes drilled in opposite walls of the box. La douille est suspendue entre deux tiges passant par des trous percés dans les parois opposées de l'enceinte.
The arrangement of the burners is given in figure 11.5.1.2. La position des brûleurs est indiquée à la figure 11.5.1.2.
The burners are lit simultaneously by a pilot flame or an electrical ignition device. Les brûleurs sont allumés simultanément au moyen d'une veilleuse ou d'un allumeur électrique.
The test apparatus is placed in a protective area. Le dispositif d'essai est installé dans un local protégé.
Measures should be taken to ensure that the burner flames are not affected by any draughts. Au cours de l'essai on doit prendre des mesures pour éviter que les flammes des brûleurs ne soient déviées par les courants d'air.
Provision should be made for extracting any gases or smoke resulting from the test. Le local d'essai doit être muni d'un système d'extraction des gaz ou fumées provenant des essais.
11.5.1.3 11.5.1.3
Procedure Mode opératoire
11.5.1.3.1 11.5.1.3.1
Normally substances are tested as received, although in certain cases it may be necessary to test the substance after crushing it. La matière est normalement soumise à l'épreuve telle qu'elle a été reçue. Dans certains cas cependant il peut être nécessaire de la broyer auparavant.
For solids, the mass of material to be used in each test is determined using a two-stage dry run procedure. Pour les matières solides, la masse de matière à utiliser pour chaque essai est déterminée au moyen d'un essai à blanc en deux étapes.
A tared tube is filled with 9 cm3 of substance and the substance tamped with 80 N force applied to the total cross-section of the tube. If the material is compressible then more is added and tamped until the tube is filled to 55 mm from the top. On remplit une douille préalablement tarée de 9 cm³ de matière et on tasse celle-ci avec une force de 80 N s'exerçant sur toute la section transversale de la douille. S'il s'agit d'une matière compressible, on complète le plein et on tasse jusqu'à ce que la douille soit remplie à 55 mm du bord.
The total mass used to fill the tube to the 55 mm level is determined and two further increments, each tamped with 80 N force, are added. La masse totale de matière utilisée jusque-là est déterminée et deux portions supplémentaires, chacune tassée avec une force de 80 N, sont ajoutées.
Material is then either added, with tamping, or taken out as required to leave the tube filled to a level 15 mm from the top. Ensuite, selon le cas, on enlève l'excédent, ou on rajoute, en tassant, ce qui manque, pour amener le niveau à 15 mm du bord.
A second dry run is performed, starting with a tamped increment a third of the total mass found in the first dry run. On exécute un second essai à blanc, en commençant par charger une portion tassée égale au tiers de la masse totale mesurée lors du premier essai de chargement.
Two more of these increments are added with 80 N tamping and the level of the substance in the tube adjusted to 15 mm from the top by addition or subtraction of material as required. On ajoute ensuite deux de ces portions supplémentaires en tassant avec une force de 80 N, et on ajuste le niveau de l'échantillon dans le tube à 15 mm du bord supérieur en ajoutant ou en enlevant de la matière selon le cas.
The amount of solid determined in the second dry run is used for each trial filling being performed in three equal increments, each compressed to 9 cm3. La quantité de matière déterminée lors du second essai de chargement est utilisée pour chaque essai, le remplissage s'effectuant par trois portions égales, chacune comprimée à 9 cm³.
(This may be facilitated by the use of spacing rings.) Liquids and gels are loaded into the tube to a height of 60 mm taking particular care with gels to prevent the formation of voids. (Cette opération peut être facilitée par l'utilisation de bagues d'espacement.) Avec les liquides et matières géliformes on charge le tube sur 60 mm de haut, en veillant avec un soin particulier, dans le cas de ces dernières, à ce qu'il ne subsiste pas de vides.
The threaded collar is slipped onto the tube from below, the appropriate orifice plate is inserted and the nut tightened by hand after applying some molybdenum disulphide based lubricant. La bague filetée est enfilée sur la douille par en dessous, le disque à lumière approprié est mis en place et l'écrou est serré à la main après application d'un peu de graisse au bisulfure de molybdène sur le filet.
It is essential to check that none of the substance is trapped between the flange and the plate, or in the threads. Il est très important de s'assurer qu'il ne subsiste pas de matière prise entre le rebord de la douille et le disque, ou dans les filets.
11.5.1.3.2 11.5.1.3.2
With orifice plates from 1.0 mm to 8.0 mm diameter, nuts with an orifice of 10.0 mm diameter should be used; Pour les disques avec lumières de 1,0 à 8,0 mm, on utilise des écrous de 10 mm d'ouverture ;
if the diameter of the orifice is above 8.0 mm, that of the nut should be 20.0 mm. au-delà, on doit utiliser un écrou de 20 mm d’ouverture.
Each tube is used for one trial only. Une douille n'est utilisée que pour un seul essai.
The orifice plates, threaded collars and nuts may be used again provided they are undamaged. Par contre, les disques à lumière, bagues filetées et écrous peuvent être réutilisés s'ils ne sont pas endommagés.
11.5.1.3.3 11.5.1.3.3
The tube is placed in a rigidly mounted vice and the nut tightened with a spanner. La douille est ensuite placée dans un étau solidement ancré et l'écrou est serré avec une clé.
The tube is then suspended between the two rods in the protective box. Elle est ensuite suspendue entre les deux tiges de l'enceinte de protection.
The test area is vacated, the gas supply turned on and the burners lit. La zone d'épreuve est évacuée, l'arrivée de gaz est ouverte et les brûleurs sont allumés.
The time to reaction and duration of reaction can provide additional information useful in interpreting the results. If rupture of the tube does not occur, heating is to be continued for at least five minutes before the trial is finished. Le délai de réaction et la durée de la réaction peuvent être des informations supplémentaires utiles pour l'interprétation des résultats. S'il ne se produit pas d'éclatement, on doit prolonger le chauffage pendant cinq minutes au moins avant d'arrêter l'essai.
After each trial the fragments of the tube, if any, should be collected and weighed. Après chaque essai, s'il y a eu fragmentation, on rassemble et on pèse les fragments de la douille.
11.5.1.3.4 11.5.1.3.4
The following effects are differentiated: Du point de vue du type de fragmentation, on distingue les effets suivants :
"O": O :
Tube unchanged; Douille intacte ;
"A": A :
Bottom of tube bulged out; Fond de la douille gonflé ;
"B": B :
Bottom and wall of the tube bulged out; Fond et paroi de la douille gonflés ;
"C": C :
Bottom of tube split; Fond de la douille fendu ;
"D": D :
Wall of tube split; Paroi de la douille fendue ;
"E": E :
Tube split into two fragments; Douille fendue en deux fragments ;
"F": F :
Tube fragmented into three2 or more mainly large pieces which in some cases may be connected with each other by a narrow strip; Douille fragmentée en trois2 morceaux ou plus, assez gros pour la plupart, éventuellement restés attachés entre eux ;
"G": G :
Tube fragmented into many mainly small pieces, closing device undamaged; Douille fragmentée en de nombreux morceaux petits pour la plupart ; dispositif de fermeture intact ;
and et
"H": H :
Tube fragmented into many very small pieces, closing device bulged out or fragmented. Douille fragmentée en de nombreux très petits morceaux ; dispositif de fermeture déformé ou rompu.
Examples for the effect types "D", "E" and "F" are shown in figure 11.5.1.3. Des exemples des types de fragmentation D, E et F sont montrés à la figure 11.5.1.3.
If a trial results in any of the effects "O" to "E", the result is regarded as "no explosion". Si un essai aboutit à une fragmentation du type O à E, on considère que le résultat est « pas d'explosion ».
If a trial gives the effect "F", "G" or "H", the result is evaluated as "explosion". Si l'on obtient le type de fragmentation F à H, on considère que le résultat est « explosion ».
11.5.1.3.5 11.5.1.3.5
The series of trials is started with a single trial using an orifice plate of 20.0 mm. If, in this trial, the result "explosion" is observed, the series is continued with trials using tubes without orifice plates and nuts but with threaded collars (orifice 24.0 mm). La série d'essais commence par un essai simple avec disque à lumière de 20 mm. Si lors de cet essai, il y a explosion, on poursuit la série avec des essais sur des douilles sans disque à lumière ni écrou mais seulement munies de la bague filetée (ouverture : 24 mm).
If at 20.0 mm "no explosion" occurs, the series is continued with single trials using plates with the following orifices 12.0 - 8.0 - 5.0 - 3.0 - 2.0 - 1.5 and finally 1.0 mm until, at one of these diameters, the result "explosion" is obtained. Si par contre il n'y a pas d'explosion on poursuit la série avec un essai pour chacun des diamètres de lumière suivants : 12,0 - 8,0 - 5,0 - 3,0 - 2,0 - 1,5 - et finalement 1,0 mm, jusqu'à ce que l'on obtienne le résultat positif (« explosion »).
Subsequently, trials are carried out at increasing diameters, according to the sequence given in 11.5.1.2.1, until only negative results in three tests at the same level are obtained. On exécute alors des essais à des diamètres croissants selon l'ordre indiqué en 11.5.1.2.1 jusqu'à ce que l'on obtienne trois résultats négatifs (« pas d'explosion ») lors de trois essais au même diamètre.
The limiting diameter of a substance is the largest diameter of the orifice at which the result "explosion" is obtained. If no "explosion" is obtained with a diameter of 1.0 mm, the limiting diameter is recorded as being less than 1.0 mm. Le diamètre limite pour une matière donnée est le plus grand diamètre pour lequel le résultat « explosion » ait été obtenu. S'il n'y a pas d'explosion même au diamètre de 1 mm, on note comme résultat pour le diamètre limite « moins de 1 mm ».
11.5.1.4 11.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The result is considered "+" and the substance to show some effect on heating under confinement if the limiting diameter is 1.0 mm or more. The result is considered "-" and the substance to show no effect on heating under confinement if the limiting diameter is less than 1.0 mm. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière réagit au chauffage sous confinement si le diamètre limite est égal ou supérieur à 1 mm. On considère que le résultat est négatif (-) et que la matière ne réagit pas au chauffage sous confinement s'il est inférieur à ce chiffre.
11.5.1.5 11.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Limiting diameter (mm) Diamètre limite (mm)
Result Résultat
Ammonium nitrate (crystalline) 1.0 Nitrate d'ammonium (cristaux)
+ +
Ammonium nitrate (high density prills) 1.0 Nitrate d'ammonium (perles haute densité)
+ +
Ammonium nitrate (low density prills) 1.0 Nitrate d'ammonium (perles basse densité)
+ +
Ammonium perchlorate 3.0 Perchlorate d'ammonium
+ +
1,3-Dinitrobenzene (crystalline) Dinitro-1,3 benzène (cristaux)
< 1.0 < 1,0
2,4-Dinitrotoluene (crystalline) Dinitro-2,4 toluène (cristaux)
< 1.0 < 1,0
Guanidine nitrate (crystalline) Nitrate de guanidine (cristaux)
+ +
Nitroguanidine (crystalline) 1.0 Nitroguanidine (cristaux)
+ +
Nitromethane Nitrométhane
< 1.0 < 1,0
Urea nitrate (crystalline) Nitrate d'urée (cristaux)
< 1.0 < 1,0
Figure 11.5.1.1: Test tube assembly Figure 11.5.1.1 : Douille et accessoires
(A) (A)
Nut (b = 10.0 or 20.0 mm) with flats for size 41 spanner Écrou (ø b = 10 ou 20 mm) de 41 mm entre plats
(B) (B)
Orifice plate (a = 1.0 → 20.0 mm diameter) Disque à lumière (ø a = 1,0 à 20,0 mm)
(C) (C)
Threaded collar Bague filetée
(D) (D)
Flats for size 36 spanner 36 mm entre plats
(E) (E)
Flange Rebord
(F) (F)
Tube Douille
Figure 11.5.1.2: Heating and protective device Figure 11.5.1.2 : Enceinte de chauffage et de protection
Figure 11.5.1.3: Examples of effect types D, E and F Figure 11.5.1.3 : Exemples des types de fragmentation D, E et F
11.6 11.6
Series 1 type (c) test prescriptions Série 1, type c) : Dispositions d'épreuve
11.6.1 11.6.1
Test 1 (c) (i): Time/pressure test Épreuve 1 c) i) : Épreuve pression/temps
11.6.1.1 11.6.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the effects of igniting the substance under confinement in order to determine if ignition leads to a deflagration with explosive violence at pressures which can be attained with substances in normal commercial packages. Cette épreuve sert à déterminer les effets d'une inflammation de la matière sous confinement ; il s'agit de savoir si une inflammation peut causer une déflagration explosive aux pressions qui peuvent être atteintes lorsque les matières sont transportées dans des emballages normaux du commerce.
11.6.1.2 11.6.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
11.6.1.2.1 11.6.1.2.1
The time/pressure apparatus (figure 11.6.1.1) consists of a cylindrical steel pressure vessel 89 mm in length and 60 mm in external diameter. Le dispositif d'essai (représenté à la figure 11.6.1.1) est constitué par une bombe cylindrique en acier de 89 mm de long et 60 mm de diamètre extérieur.
Two flats are machined on opposite sides (reducing the cross-section of the vessel to 50 mm) to facilitate holding whilst fitting the firing plug and vent plug. La bombe comporte deux plats usinés en des points diamétralement opposés (ce qui réduit sa largeur à cet endroit à 50 mm), ce qui permet de l'immobiliser pour le serrage du bouchon de mise à feu et du bouchon à évent.
The vessel, which has a bore of 20 mm diameter, is internally rebated at either end to a depth of 19 mm and threaded to accept 1" British Standard Pipe (BSP). Elle est alésée intérieurement à 20 mm et comporte aux deux extrémités un chambrage de 19 mm de profondeur taraudé au pas de 1 in. British Standard Pipe.
A pressure take-off, in the form of a side-arm, is screwed into the curved face of the pressure vessel 35 mm from one end and at 90° to the machined flats. Une prise de pression est vissée latéralement dans le corps de la bombe à 35 mm d'une extrémité, et à un angle de 90° par rapport aux plats.
The socket for this is bored to a depth of 12 mm and threaded to accept the 1/2" BSP thread on the end of the side-arm. Elle se visse dans un chambrage de 12 mm de profondeur taraudé au pas de 1/2 in. British Standard Pipe.
A washer is fitted to ensure a gastight seal. Un joint en cuivre est utilisé pour assurer l'étanchéité aux gaz.
The side-arm extends 55 mm beyond the pressure vessel body and has a bore of 6 mm. The end of the side-arm is rebated and threaded to accept a diaphragm type pressure transducer. La prise de pression fait saillie latéralement de 55 mm par rapport au corps de la bombe et est percée d'un trou axial de 6 mm. Elle comporte à son extrémité extérieure un chambrage taraudé pour recevoir un capteur de pression du type à diaphragme ;
Any pressure-measuring device may be used provided that it is not affected by the hot gases or decomposition products and is capable of responding to rates of pressure rise of 690-2 070 kPa in not more than 5 ms. on peut utiliser à cette fin tout dispositif de mesure de pression, à condition qu'il résiste aux gaz chauds et aux produits de décomposition et qu'il puisse répondre à des accroissements de pression de 690 à 2 070 kPa en moins de 5 ms.
11.6.1.2.2 11.6.1.2.2
The end of the pressure vessel furthest from the side-arm is closed with a firing plug which is fitted with two electrodes, one insulated from, and the other earthed to, the plug body. The other end of the pressure vessel is closed by an aluminium bursting disc 0.2 mm thick (bursting pressure approximately 2 200 kPa) held in place with a retaining plug which has a 20 mm bore. L'extrémité de la bombe la plus éloignée du raccord est fermée par un bouchon de mise à feu qui porte deux électrodes, dont l'une est isolée du corps du bouchon et l'autre mise à la masse. L'autre extrémité est fermée par un disque de rupture en aluminium de 0,2 mm d'épaisseur (réglé pour une pression de rupture d'environ 2 200 kPa), maintenu en place par un bouchon portant un évent de 20 mm de diamètre.
A soft lead washer or a washer of a suitable deformable material (for example, polyoxymethylene) is used with both plugs to ensure a good seal. Un joint en plomb mou ou en un autre matériau déformable (polyoxyméthylène par exemple) est utilisé avec chaque bouchon pour assurer une bonne étanchéité.
A support stand (figure 11.6.1.2) holds the assembly in the correct attitude during use. Un porte-bombe spécial (figure 11.6.1.2) permet de maintenir la bombe dans la position voulue pendant les essais.
This comprises a mild steel base plate measuring 235 mm × 184 mm × 6 mm and a 185 mm length of square hollow section (S.H.S.) 70 × 70 × 4 mm. Il est constitué par une plaque d'embase en acier doux de 235 mm × 184 mm × 6 mm, sur laquelle est soudé obliquement un tube de section carrée (70 mm × 70 mm × 4 mm) de 185 mm de long.
11.6.1.2.3 11.6.1.2.3
A section is cut from each of two opposite sides at one end of the length of S.H.S. so that a structure having two flat sided legs surmounted by an 86 mm length of intact box section results. À une extrémité du tube carré, on a enlevé une certaine longueur de métal sur deux faces opposées, ce qui laisse une longueur de 86 mm de tube carré prolongée par deux côtés plats.
The ends of these flat sides are cut to an angle of 60° to the horizontal and welded to the base plate. Les extrémités de ces plats sont coupées à 60° par rapport à l'axe du tube et soudées à la plaque d'embase.
11.6.1.2.4 11.6.1.2.4
A slot measuring 22 mm wide × 46 mm deep is machined in one side of the upper end of the base section such that when the pressure vessel assembly is lowered, firing plug end first, into the box section support, the side-arm is accommodated in this slot. Une encoche de 22 mm de large et de 46 mm de profondeur est découpée sur un côté en haut du tube carré, de telle manière que lorsque la bombe est posée dans le support, bouchon de mise à feu vers le bas, le raccord de prise de pression vienne s'y loger.
A packing piece of steel 30 mm wide and 6 mm thick is welded to the lower internal face of the box section to act as a spacer. Une entretoise en acier de 30 mm de large et 6 mm d'épaisseur est soudée sur la paroi intérieure du tube du côté orienté vers le bas.
Two 7 mm thumb screws, tapped into the opposite face, serve to hold the pressure vessel firmly in place. Deux trous taraudés dans le côté opposé reçoivent des vis à molettes de 7 mm, qui servent à fixer la bombe.
Two 12 mm wide strips of 6 mm thick steel, welded to the side pieces abutting the base of the box section, support the pressure vessel from beneath. Deux rebords en acier de 12 mm de large et de 6 mm d'épaisseur soudés sur les flancs du support à la base de la section carrée soutiennent la bombe par le fond.
11.6.1.2.5 11.6.1.2.5
The ignition system consists of an electric fusehead of the type commonly used in low tension detonators, together with a 13 mm square piece of primed cambric. Fuseheads with equivalent properties may be used. Le dispositif d'inflammation comprend une tête d'amorce électrique du type couramment utilisé dans les détonateurs à basse tension, sur laquelle est enfilé un morceau carré de 13 mm de côté de tissu enduit de composition d'amorçage. D'autres têtes d'amorce ayant des caractéristiques équivalentes peuvent être utilisées.
Primed cambric consists of a linen fabric coated on both sides with a potassium nitrate/silicon/sulphurless gunpowder pyrotechnic composition. Le tissu imprégné est de la toile de lin enduite des deux côtés d'une composition pyrotechnique de nitrate de potassium/silicium/poudre noire sans soufre.
11.6.1.2.6 11.6.1.2.6
The procedure for the preparation of the ignition assembly for solids starts with separation of the brass foil contacts of an electric fusehead from its insulator, (see figure 11.6.1.3). Pour les essais sur les matières solides, les opérations de préparation du dispositif d'allumage consistent en premier à décoller de la carte isolante les fils conducteurs plats en cuivre d'une amorce électrique (voir figure 11.6.1.3).
The exposed portion of insulation is then cut off. La partie découverte de la carte est alors coupée.
The fusehead is then fixed onto the terminals of the firing plug by means of the brass contacts such that the tip of the fusehead is 13 mm above the surface of the firing plug. La tête d'amorce est ensuite soudée aux bornes du bouchon d'allumage par les conducteurs plats, de telle manière que le sommet de l'amorce soit situé à 13 mm au-dessus de la face supérieure du bouchon.
A 13 mm square piece of primed cambric is pierced through the centre and positioned over the attached fusehead around which it is then folded and secured with fine cotton thread. Un morceau carré de 13 mm de côté de tissu enduit de composition d'amorçage, percé d'un trou central, est placé sur la tête d'amorce, puis replié autour de celle-ci et attaché avec un fil de coton fin.
11.6.1.2.7 11.6.1.2.7
For liquids samples, leads are fixed onto the contact foils of the fusehead. Pour les essais sur les liquides, des fils sont soudés aux conducteurs plats de la tête d'amorce.
The leads are then threaded through an 8 mm length of 5 mm outer diameter and 1 mm inner diameter silicone rubber tubing and the tubing is pushed up over the fusehead contact foils as shown in figure 11.6.1.4. On fait alors passer les fils à l'intérieur d'une portion de 8 mm de long de tube en caoutchouc au silicone d'un diamètre extérieur de 5 mm et intérieur de 1 mm, puis l'on repousse cette portion de tube pour l'enfiler sur les conducteurs plats de la manière indiquée à la figure 11.6.1.4.
The primed cambric is then wrapped around the fusehead and a single piece of thin PVC sheathing, or equivalent, is used to cover the primed cambric and the silicone rubber tubing. Le morceau de tissu imprégné de composition d'amorçage est alors rabattu autour de l'amorce et une gaine en PVC mince d'un seul morceau, ou en un matériau équivalent, est enfilée sur le tissu imprégné et le tube en caoutchouc.
The sheathing is sealed in position by twisting a length of thin wire tightly round the sheathing and rubber tubing. La gaine est fermée de manière étanche autour du tube par un collier de sertissage en fil métallique mince la serrant autour du tube.
The leads are then fixed onto the terminals of the firing plug such that the tip of the fusehead is 13 mm above the surface of the firing plug. Les fils du dispositif sont alors soudés aux bornes du bouchon de mise à feu de telle manière que le sommet de l'amorce soit situé à 13 mm au-dessus de la face supérieure du bouchon.
11.6.1.3 11.6.1.3
Procedure Mode opératoire
11.6.1.3.1 11.6.1.3.1
The apparatus, assembled complete with pressure transducer but without the aluminium bursting disc in position, is supported firing plug end down. La bombe montée, avec son capteur de pression, mais non fermée sur son disque de rupture, est posée bouchon d'allumage vers le bas dans son support.
5.0 g of the substance is introduced into the apparatus so as to be in contact with the ignition system. On introduit alors 5 g de matière dans la bombe, de telle manière que l'échantillon touche le dispositif d'allumage.
Normally no tamping is carried out when filling the apparatus unless it is necessary to use light tamping in order to get the 5.0 g charge into the vessel. Exceptionnellement, il pourra être nécessaire de tasser légèrement l'échantillon pour faire tenir cette quantité.
If, even with light tamping, it is impossible to get all the 5.0 g of sample in, then the charge is fired after filling the vessel to capacity. Si un léger tassement ne le permet pas, le tir doit s'effectuer avec un récipient rempli complètement.
Note should be taken of the charge weight used. On doit alors enregistrer le poids de la charge.
The lead washer and aluminium bursting disc are placed in position and the retaining plug is screwed in tightly. On pose ensuite le joint de plomb et le disque de rupture en aluminium, puis on visse solidement le bouchon.
The charged vessel is transferred to the firing support stand, bursting disc uppermost, which should be contained in a suitable, armoured fume cupboard or firing cell. La bombe chargée est alors introduite dans son support, disque de rupture vers le haut, et l'ensemble est placé dans une sorbonne blindée ou dans une chambre de tir.
An exploder dynamo is connected to the external terminals of the firing plug and the charge is fired. Un exploseur est raccordé aux bornes extérieures du bouchon et la charge est mise à feu.
The signal produced by the pressure transducer is recorded on a suitable system which allows both evaluation and a permanent record of the time/pressure profile to be achieved (e.g. transient recorder coupled to a chart-recorder). Le signal émis par le capteur de pression est enregistré avec un appareillage approprié, permettant à la fois d'effectuer une analyse des phénomènes rapides et d'obtenir un enregistrement permanent de la courbe pression/temps (enregistreur de signaux transitoires couplé avec un enregistreur à bande de papier).
11.6.1.3.2 11.6.1.3.2
The test is carried out three times. On exécute trois essais.
The time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa above atmospheric is noted. On note le temps nécessaire pour que la pression passe de 690 kPa à 2 070 kPa (pression manométrique).
The shortest time interval should be used for classification. On retient le temps le plus court aux fins du classement.
11.6.1.4 11.6.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test results are interpreted in terms of whether a gauge pressure of 2 070 kPa is reached and, if so, the time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa gauge. Pour l'évaluation des résultats, on détermine si la pression de 2 070 kPa a été atteinte et, dans ce cas, le temps nécessaire pour l'accroissement de pression de 690 kPa à 2 070 kPa.
The result is considered "+" and the substance to show the ability to deflagrate if the maximum pressure reached is greater than or equal to 2 070 kPa. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière est apte à déflagrer si la pression maximale atteinte lors d'un essai est égale ou supérieure à 2 070 kPa (pression manométrique).
The result is considered "-" and the substance to show no likelihood of deflagration if the maximum pressure reached in any one test is less than 2 070 kPa gauge. On considère que le résultat est négatif (-) et que la matière n'a pas d'aptitude à la déflagration si la pression maximale atteinte lors des trois essais est inférieure à cette valeur.
Failure to ignite does not necessarily indicate that the substance has no explosive properties. Le fait qu'il n'y ait pas eu inflammation n'indique pas nécessairement que la matière n'a pas de propriétés explosives.
11.6.1.5 11.6.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Maximum pressure (kPa) Pression maximale (kPa)
Time for a pressure rise from 690 to 2 070 kPa (ms) Temps d'accroissement de pression de 690 à 2 070 kPa (ms)
Result Résultat
Ammonium nitrate (high density prills) Nitrate d'ammonium (granulés haute densité)
< 2 070 < 2 070
Ammonium nitrate (low density prills) Nitrate d'ammonium (granulés basse densité)
< 2 070 < 2 070
Ammonium perchlorate (2 μm) Perchlorate d'ammonium (2 μm)
> 2 070 > 2 070
+ +
Ammonium perchlorate (30 μm) Perchlorate d'ammonium (30 μm)
> 2 070 > 2 070
+ +
Barium azide Azoture de baryum
> 2 070 > 2 070
< 5 <5
+ +
Guanidine nitrate Nitrate de guanidine
> 2 070 > 2 070
+ +
Isobutyl nitrite Nitrite d'isobutyle
> 2 070 > 2 070
+ +
Isopropyl nitrate Nitrate d'isopropyle
> 2 070 > 2 070
+ +
Nitroguanidine Nitroguanidine
> 2 070 > 2 070
+ +
Picramic acid Acide picramique
> 2 070 > 2 070
+ +
Sodium picramate Picramate de sodium
> 2 070 > 2 070
+ +
Urea nitrate Nitrate d'urée
> 2 070 > 2 070
+ +
Figure 11.6.1.1: Apparatus Figure 11.6.1.1 : Bombe
(A) (A)
Pressure vessel body Corps de la bombe
(B) (B)
Bursting disc retaining plug Bouchon retenant le disque de rupture
(C) (C)
Firing plug Bouchon de mise à feu
(D) (D)
Soft lead washer Joint en plomb mou
(E) (E)
Bursting disc Disque de rupture
(F) (F)
Side arm Raccord de prise de pression
(G) (G)
Pressure transducer thread Taraudage pour capteur
(H) (H)
Copper washer Joint en cuivre
(J) (J)
Insulated Electrode Électrode isolée
(K) (K)
Earthed electrode Électrode mise à la masse
(L) (L)
Insulation Isolation
(M) (M)
Steel cone Cône en acier
(N) (N)
Washer distorting groove Rainure de matage du joint
Figure 11.6.1.2: Support stand Figure 11.6.1.2 : Porte-bombe
Figure 11.6.1.3: Ignition system for solids Figure 11.6.1.3 : Dispositif d'allumage pour les matières solides
(A) (A)
Electrically ignited fusehead as manufactured Tête d'amorce électrique standard
(B) (B)
Brass foil contacts parted from card insulator Conducteurs plats en laiton décollés de la carte isolante
(C) (C)
Insulating card cut off Carte isolante découpée et enlevée
(D) (D)
Primed cambric SR252 13 mm square with centre hole Carré de 13 mm de tissu enduit de composition d'amorçage SR252, avec trou central
(E) (E)
Fusehead fixed to pins on firing plug Tête d'amorce soudée aux broches du bouchon de mise à feu
(F) (F)
Cambric positioned on fusehead Tissu placé sur la tête d'amorce
(G) (G)
Cambric folded around and tied with thread Tissu replié autour de la tête d'amorce et attaché avec du fil de coton
Figure 11.6.1.4: Ignition system for liquids Figure 11.6.1.4 : Dispositif d'allumage pour les liquides
(A) (A)
Fusehead Tête d'amorce
(B) (B)
PVC sheath Gaine en PVC
(C) (C)
Insulating card Carte isolante
(D) (D)
Silicone rubber tubing Tube en caoutchouc au silicone
(E) (E)
Firing leads Fils de mise à feu
(F) (F)
Foil contacts Conducteurs plats
(G) (G)
Wire to make liquid-tight seal Collier métallique de sertissage
(H) (H)
Primed cambric Tissu imprégné de composition d'amorçage
11.6.2 11.6.2
Test 1 (c) (ii): Internal ignition test Épreuve 1 c) ii) : Épreuve d'inflammation interne
11.6.2.1 11.6.2.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the tendency of a substance to undergo transition from deflagration to detonation. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à passer de la déflagration à la détonation.
11.6.2.2 11.6.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The experimental arrangement is shown in figure 11.6.2.1. Le dispositif d'essai est représenté à la figure 11.6.2.1.
The sample of substance to be tested is contained in a 45.7 cm length of "3 inch schedule 80" carbon (A53 Grade B) steel pipe with inside diameter 74 mm, wall thickness 7.6 mm, capped at both ends with a "3 000 pound" forged steel pipe cap. Un échantillon de la matière à éprouver est placé dans un tube d'acier au carbone (A53 qualité B) de 74 mm de diamètre intérieur et de 7,6 mm d'épaisseur de paroi (« 3 inch schedule 80 »), long de 45,7 cm, fermé aux deux extrémités par un bouchon de tuyauterie en acier forgé (type « 3 000 lb »).
An igniter consisting of 20 g of black powder (100 % passed through No. 20 sieve, 0.84 mm, and 100 % retained by No. 50 sieve, 0.297 mm) is located at the centre of the sample vessel. Un allumeur contenant 20 g de poudre noire (traversant à 100 % la maille No 20 de 0,84 mm et retenu à 100 % par la maille No 50 de 0,297 mm) est placée au centre du tube.
The igniter assembly consists of a cylindrical container 21 mm in diameter and 64 mm long which is made from 0.54 mm thick cellulose acetate which is held together by two layers of nylon filament reinforced cellulose acetate tape. The igniter capsule contains a small loop formed from a 25 mm length of nickel-chromium alloy resistance wire 0.30 mm in diameter having a resistance of 0.35 Ohms. Il est constitué d'un étui cylindrique de 21 mm de diamètre et de 64 mm de long fait d'une couche d'acétate de cellulose de 0,54 mm d'épaisseur maintenue extérieurement par deux couches d'acétate renforcée de filament nylon. L’étui contient une boucle d'allumage formée de 25 mm de fil résistant au nickel-chrome de 0,30 mm de diamètre, ayant une résistance électrique de 0,35 ohms.
This loop is attached to two insulated tinned copper lead wires 0.7 mm in diameter. The overall wire diameter, including insulation, is 1.3 mm. Cette boucle est reliée à deux fils de cuivre étamé isolés de 0,7 mm de diamètre (diamètre extérieur avec gaine 1,3 mm).
These lead wires are fed through small holes in the wall of the pipe and are sealed with epoxy resin. Les fils passent par deux petits trous percés dans la paroi du tube, l'étanchéité étant assurée par de la résine époxyde.
11.6.2.3 11.6.2.3
Procedure Mode opératoire
After the sample, at ambient temperature, is loaded into the pipe to a height of 23 cm, the igniter (with its leads inserted through small holes in the pipe wall) is inserted into the centre of the pipe and the leads pulled taut and sealed with epoxy resin. On charge la matière dans le tube à température ambiante, jusqu'à une hauteur de 23 cm ; on introduit l’allumeur au centre du tube (les fils doivent passer par les trous de la paroi) et on scelle les trous à la résine époxyde après avoir tendu les fils.
The remainder of the sample is then loaded and the top cap screwed on. On charge ensuite le reste de l'échantillon et on visse le bouchon du haut.
For gelatinous samples, the substance is packed as near as possible to its normal shipping density. Pour les matières gélatineuses, la densité de remplissage doit être aussi proche que possible de la densité normale de transport.
For granular samples, the substance is loaded to the density obtained by repeated tapping of the pipe against a hard surface. Pour les matières sous forme granulaire, on tasse la matière à la densité voulue par petits chocs répétés contre une surface dure.
The tube is placed in a vertical position and the igniter is fired by a current of 15 amperes obtained from a 20-volt transformer. Le tube est placé en position verticale et l’allumeur mis à feu avec un courant de 15 A/20 V alternatif.
Three trials should be performed unless deflagration to detonation transition occurs earlier. Trois essais doivent être exécutés à moins qu'il n'y ait passage de la déflagration à la détonation dès le premier ou le deuxième.
11.6.2.4 11.6.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test result is considered "+" if either the pipe or at least one of the end caps is fragmented into at least two distinct pieces. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) si le tube ou l'un au moins des bouchons d'extrémité est fragmenté en au moins deux morceaux distincts.
Results in which the pipe is merely split or laid open, or in which the pipe or caps are distorted to the point at which the caps are blown off, are considered "-". Si le tube est seulement fendu ou éventré, ou s'il y a seulement déformation du tube ou des bouchons au point que les bouchons sautent, on considère que le résultat est négatif (-).
11.6.2.5 11.6.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Results Résultat
Ammonium nitrate/fuel oil, aluminised Nitrate-fioul aluminisé
+ +
Ammonium nitrate prills, porous, low density Nitrate d'ammonium (granulés poreux basse densité)
Ammonium perchlorate (45 μm) Perchlorate d'ammonium (45 μm)
+ +
Nitrocarbonitrate Nitrocarbonitrate
TNT, granular TNT (granulés)
+ +
Watergel Gel aqueux
+ +
Figure 11.6.2.1: Internal ignition test Figure 11.6.2.1 : Épreuve d'inflammation interne
(A) (A)
Forged steel cap Bouchon en acier forgé
(B) (B)
Steel pipe Tube en acier
(C) (C)
Igniter leads Fils de mise à feu
(D) (D)
Seal Joint d'étanchéité
(E) (E)
Igniter assembly Allumeur
(F) (F)
Forged steel cap Bouchon en acier forgé
SECTION 12 TEST SERIES 2 SECTION 12 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 2
12.1 12.1
Introduction Introduction
12.1.1 12.1.1
The question "Is the substance too insensitive for inclusion in the class of explosives?" (box 7 of figure 10.2) is answered on the basis of three types of test to assess possible explosive effects. À la question « La matière est-elle trop insensible pour relever de la classe des matières et objets explosibles ? » (case 7 de la figure 10.2), on répond selon les résultats de trois types d'épreuves visant à évaluer les effets explosifs éventuels.
The question in box 6 is answered "no" if a "+" is obtained in any of the three types of test. La réponse à cette question est non si un résultat positif (+) est obtenu pour l'un quelconque des trois types d'épreuves.
12.2 12.2
Test methods Méthodes d'épreuves
Test series 2 comprises three types of test: La série d'épreuves 2 comprend trois types d'épreuves :
Type 2 (a): Type 2 a) :
for determining sensitivity to shock; pour déterminer la sensibilité à l'onde de choc ;
Type 2 (b): Type 2 b) :
for determining the effect of heating under confinement; pour déterminer l'effet du chauffage sous confinement ;
and et
Type 2 (c): Type 2 c) :
for determining the effect of ignition under confinement pour déterminer l'effet de l'inflammation sous confinement.
The test methods currently used are listed in table 12.1. Les méthodes d'épreuves de cette série actuellement utilisées sont énumérées au tableau 12.1.
Table 12.1: Test methods for test series 2 Tableau 12.1 : Méthodes d'épreuves de la série 2
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
2 (a) 2 a)
UN gap testa Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONUa
12.4.1 12.4.1
2 (b) 2 b)
Koenen testa Épreuve de Koenena
12.5.1 12.5.1
2 (c) (i) 2 c) i)
Time/pressure testa Épreuve pression/tempsa
12.6.1 12.6.1
2 (c) (ii) 2 c) ii)
Internal ignition test Épreuve d'inflammation interne
12.6.2 12.6.2
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
12.3 12.3
Test conditions Conditions d'épreuve
12.3.1 12.3.1
As the apparent density of the substance has an important effect on the results from the type 2 (a) test, it should always be recorded. Étant donné l'effet important de la masse volumique apparente de la matière sur le résultat de l'épreuve du type 2 a), elle doit toujours être enregistrée.
The apparent density of solids should be determined from measurement of the tube volume and sample mass. La masse volumique apparente des matières solides doit être déterminée à partir de la mesure du volume du tube et de la masse de l'échantillon.
12.3.2 12.3.2
If a mixture can separate out, the test should be performed with the initiator in contact with the potentially most explosive part, if known. S'il s'agit d'un mélange dont les composants peuvent se séparer, on doit exécuter l'épreuve de telle manière que l'amorce soit en contact avec le composant qui est potentiellement le plus explosif si celui-ci est connu.
12.3.3 12.3.3
The tests are performed at ambient temperature unless the substance is likely to encounter conditions where it may change its physical state or density. Les épreuves sont exécutées à la température ambiante sauf s'il est probable que la matière se trouvera dans des conditions susceptibles de modifier son état physique ou sa densité.
12.3.4 12.3.4
For organic substances and mixtures of organic substances with a decomposition energy of 800 J/g or more, test 2 (a) need not be performed if the outcome of the ballistic mortar Mk.IIId test (F.1), or the ballistic mortar test (F.2) or the BAM Trauzl test (F.3) with initiation by a standard No. 8 detonator (see appendix 1) is "No". Pour les matières organiques et les mélanges de matières organiques dont l’énergie de décomposition est supérieure ou égale à 800 J/g, il n'est pas nécessaire d'exécuter l’épreuve de la série 2, type a) si le résultat de l’épreuve de tir au mortier balistique Mk.IIId (épreuve F.1), de l’épreuve du mortier balistique (épreuve F.2) ou de l’épreuve de Trauzl BAM (épreuve F.3) avec amorçage par un détonateur normalisé No 8 (voir appendice 1) est « Réaction nulle ».
In this case, the result of test 2 (a) is deemed to be "-". Dans ce cas, le résultat de l’épreuve de la série 2, type a) est réputé être négatif (-).
If the outcome of the F.1 or F.2 or F.3 test is "Low" or "Not low", the result of test 2 (a) shall be deemed "+". Si le résultat de l’épreuve F.1, F.2 ou F.3 est « Réaction faible » ou « Réaction significative », le résultat de l’épreuve de la série 2, type a), est réputé être positif (+).
In this case, a "-" can only be obtained by performing test 2 (a). Dans ce cas, un résultat négatif (-) ne peut être obtenu qu’en exécutant l’épreuve de la série 2, type a).
12.4 12.4
Series 2 type (a) test prescription Série 2, type a) : Dispositions d'épreuve
12.4.1 12.4.1
Test 2 (a): UN gap test Épreuve 2 a) : Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONU
12.4.1.1 12.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitivity of a substance, under confinement in a steel tube, to detonative shock. Cette épreuve est utilisée pour déterminer la sensibilité à une onde de choc d'une matière confinée dans un tube d'acier.
12.4.1.2 12.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The apparatus is shown in figure 12.4.1.1. Le dispositif d'essai, identique pour les matières solides et les liquides, est représenté à la figure 12.4.1.1.
The test sample is contained in seamless, carbon steel tube with an external diameter of 48 ± 2 mm, a wall thickness of 4 mm and a length of 400 ± 5 mm. If the test substance may react with the steel, the inside of the tube may be coated with fluorocarbon resin. L'échantillon est placé dans un tube en acier au carbone sans soudure de 48 ± 2 mm de diamètre extérieur, d'une épaisseur de paroi de 4 mm et d'une longueur de 400 ± 5 mm. Si la matière éprouvée risque de réagir avec l'acier, l'intérieur du tube doit être protégé par un revêtement de résine fluorocarbonée.
The bottom of the tube is closed a plastics sheet pulled tightly (so that it plastically deforms) over the bottom of the tube and held tightly in place. Le fond du tube est fermé par une couche de feuille de plastique, tendue fermement (jusqu'à déformation plastique) sur le fond du tube et maintenue fermement en place.
The plastics sheet shall be compatible with the substance under test. La feuille de plastique doit être compatible avec la matière éprouvée.
The booster charge consists of 160 g RDX/wax (95/5) or PETN/TNT that has a minimum of 50 % PETN in the mixture, 50 ± 1 mm in diameter with a density of 1 600 ± 50 kg/m3. Le relais est une charge de 160 g d'hexocire (95/5) ou de pentolite contenant au moins 50 % de penthrite dans le mélange, de 50 ± 1 mm de diamètre, et ayant une masse volumique de 1 600 ± 50 kg/m³.
The charges may be pressed in one or more pieces, as long as the total charge is within the specifications, and the PETN/TNT charge is cast. Les charges peuvent être comprimées en un ou plusieurs éléments, pour autant que la charge totale réponde aux spécifications ; la charge de pentolite est coulée.
A polymethyl methacrylate (PMMA) spacer is required of diameter 50 ± 1 mm and length 50 ± 1 mm. Une « barrière » de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) d'un diamètre de 50 ± 1 mm et d'une longueur de 50 ± 1 mm est également utilisée.
A mild steel witness plate, 150 ± 10 mm square and 3 mm thick, may be mounted at the upper end of the steel tube and separated from it by spacers 1.6 ± 0.2 mm thick. Une plaque témoin en acier doux de 3 mm d'épaisseur, de 150 ± 10 mm de côté peut être placée à l'extrémité supérieure du tube d'acier et séparée de celui-ci par des cales de 1,6 ± 0,2 mm d'épaisseur.
12.4.1.3 12.4.1.3
Procedure Mode opératoire
12.4.1.3.1 12.4.1.3.1
The sample is loaded to the top of the steel tube. Le tube est rempli de matière jusqu'en haut.
Solid samples are loaded to the density attained by tapping the tube until further settling becomes imperceptible. Pour les matières solides, on obtient la densité de chargement voulue en frappant à petits coups sur le tube jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de tassement visible.
The sample mass is determined and, if solid, the apparent density calculated using the measured internal volume of the tube. On détermine la masse de l'échantillon et, s'il s'agit d'une matière solide, on calcule la masse volumique apparente d'après le volume interne du tube mesuré.
12.4.1.3.2 12.4.1.3.2
The tube is placed in a vertical position and the PMMA spacer placed in direct contact with the sheet which seals the bottom of the tube. Le tube est installé en position verticale et la « barrière » en polyméthacrylate de méthyle est placée directement contre la feuille de plastique qui ferme le fond du tube.
After positioning the booster charge in contact with the PMMA spacer, the detonator is fixed in place against the bottom of the booster charge and initiated. Après avoir posé la charge relais contre le disque barrière, on fixe le détonateur au fond de la charge et on met à feu.
Two tests should be performed unless detonation of the substance is observed. Deux essais sont exécutés à moins que l'on n'observe une détonation au premier.
12.4.1.4 12.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères et méthode d'évaluation des résultats
The test results are assessed on the basis of the type of fragmentation of the tube or whether the witness plate is holed. Les résultats de l'épreuve sont évalués en fonction du type de fragmentation du tube ou de la perforation ou non de la plaque témoin.
The test giving the most severe assessment should be used for classification. Pour le classement, on retient le résultat d'essai le plus défavorable.
The test result is considered "+" and the substance to be sensitive to shock if: On considère que le résultat de l'essai est positif (+) et que la matière est sensible à l'onde de détonation, dans l'un ou l'autre des cas suivants :
(a) a)
The tube is fragmented completely; Le tube est entièrement fragmenté ;
or b)
(b) The witness plate is holed. La plaque témoin est percée d'un trou.
Any other result is considered "-" and the substance is considered to be not sensitive to detonative shock. Tout autre résultat est considéré comme négatif (-) et la matière est considérée comme insensible à l'onde de choc intense.
12.4.1.5 12.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Apparent density (kg/m3) Masse volumique apparente (kg/m³)
Fragmentation length (cm) Longueur fragmentée (cm)
Witness plate Plaque témoin
Result Résultat
Ammonium nitrate, prills Nitrate d'ammonium, granulés
Domed bombée
Ammonium nitrate, 200 μm Nitrate d'ammonium, 200 μm
Holed percée
+ +
Ammonium nitrate/fuel oil, 94/6 Nitrate-fioul 94/6
Holed percée
+ +
Ammonium perchlorate, 200 μm Perchlorate d'ammonium (200 μm)
1 190 1 190
No damage intacte
Nitromethane Nitrométhane
1 130 1 130
No damage intacte
PETN/lactose, 20/80 Penthrite/lactose, 20/80
Holed percée
+ +
TNT, cast Tolite coulée
1 510 1 510
No damage intacte
TNT, flaked Tolite en paillettes
Holed percée
+ +
Figure 12.4.1.1: UN gap test Figure 12.4.1.1 : Épreuve d'amorçage de la détonation de l'ONU
(A) (A)
Spacers Cales de séparation
(B) (C)
Witness plate Tube d'acier
(C) (E)
Steel tube Barrière en PMMA
(D) (G)
Substance under investigation Support du détonateur
(E) (J)
PMMA spacer Feuille de plastique
(F) (B)
RDX/wax or PETN/TNT booster charge Plaque témoin
(G) (D)
Detonator holder Matière à éprouver
(H) (F)
Detonator Relais d'amorcage d'hexocire ou de pentolite
(J) (H)
Plastics membrane Détonateur
12.5 12.5
Series 2 type (b) test prescription Série 2, type b) : Dispositions d'épreuve
12.5.1 12.5.1
Test 2 (b): Koenen test Épreuve 2 b) : Épreuve de Koenen
12.5.1.1 12.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the sensitiveness of solid and liquid substances to the effect of intense heat under high confinement. Cette épreuve sert à déterminer la sensibilité des matières solides et des liquides à l'effet d'un chauffage intense sous confinement défini.
12.5.1.2 12.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
12.5.1.2.1 12.5.1.2.1
The apparatus consists of a non-reusable steel tube, with its re-usable closing device, installed in a heating and protective device. Le dispositif d'essai est constitué par une douille en acier non réutilisable munie d'un dispositif de fermeture réutilisable, installée dans une enceinte de chauffage et de protection.
The tube is deep drawn from sheet steel conforming to specification DC04 (EN 10027-1), or equivalent A620 (AISI/SAE/ASTM), or equivalent SPCEN (JIS g 3141). La douille est obtenue par emboutissage d'une tôle d'acier répondant à la norme DC04 (EN 10027-1), ou la norme équivalente A620 (AISI/SAE/ASTM) ou la norme équivalente SPCEN (JIS G 3141).
The dimensions are given in figure 12.5.1.1. Ses cotes sont indiquées à la figure 12.5.1.1.
The open end of the tube is flanged. À son extrémité ouverte, la douille comporte un rebord.
The closing plate with an orifice, through which the gases from the decomposition of the test substance escape, is made from heat-resisting chrome steel and is available with the following diameter holes: 1.0 - 1.5 - 2.0 - 2.5 - 3.0 - 5.0 - 8.0 - 12.0 - 20.0 mm. The dimensions of the threaded collar and the nut (closing device) are given in figure 12.5.1.1. Le disque à lumière, à travers lequel s'échappent les gaz de décomposition de l'échantillon, est en acier au chrome résistant à la chaleur. Les diamètres de lumière disponibles sont les suivants : 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 - 3,0 - 5,0 - 8,0 - 12,0 et 20,0 mm. Les cotes de la bague filetée et de l'écrou (qui forment le dispositif de fermeture) sont indiquées à la figure 12.5.1.1.
For quality control of the steel tubes, 1 % of the tubes from each production lot shall be subjected to quality control and the following data shall be verified: Pour le contrôle qualité des douilles en acier, 1 % des douilles de chaque lot de production doit être soumis au contrôle qualité et les données suivantes doivent être vérifiées :
(a) a)
The mass of the tubes shall be 26.5 ± 1.5 g, tubes to be used in one test sequence shall not differ in mass by more than 1 g; La masse des douilles doit être de 26,5 ± 1,5 g, les douilles utilisées à chaque séquence d'épreuve ne doivent pas présenter une différence de masse de plus de 1 g ;
(b) b)
The length of the tubes shall be 75 ± 0.5 mm; La longueur des douilles doit être 75 ± 0,5 mm ;
(c) c)
The wall thickness of the tubes measured 20 mm from the bottom of the tube shall be 0.5 ± 0.05 mm; L'épaisseur de paroi des douilles mesurée à 20 mm du fond de la douille doit être 0,5 ± 0,05 mm ;
and d)
(d) The bursting pressure as determined by quasi-static load through an incompressible fluid shall be 29 ± 4 MPa. La pression de rupture telle que déterminée par charge quasi-statique à travers un fluide incompressible doit être 29 ± 4 MPa.
12.5.1.2.2 12.5.1.2.2
Heating is provided by propane, from an industrial cylinder fitted with a pressure regulator, via a flow meter and distributed by a manifold to the four burners. Other fuel gases may be used providing the specified heating rate is obtained. Pour le chauffage, on utilise quatre brûleurs alimentés en propane à partir d'une bouteille à gaz industriel par l'intermédiaire d'un détendeur, d'un compteur et de tuyaux de répartition. D'autres gaz combustibles peuvent être utilisés à condition que la vitesse de chauffe prescrite soit respectée.
The gas pressure is regulated to give a heating rate of 3.3 ± 0.3 K/s when measured by the calibration procedure. La pression du gaz est réglée pour maintenir une vitesse de chauffe de 3,3 ± 0,3 K/s, cette valeur étant mesurée par une opération d'étalonnage.
Calibration involves heating a tube (fitted with a 1.5 mm orifice plate) filled with 27 cm3 of silicone oil of density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g·K at 25 °C. The time taken for the temperature of the liquid (measured with a 1 mm diameter thermocouple centrally placed 43 mm below the rim of the tube) to rise from 135 °C to 285 °C is recorded and the heating rate calculated. Celle-ci consiste à chauffer une douille (munie d'un disque à lumière de 1,5 mm), contenant 27 cm³ d’huile silicone, de densité égale à 0,96 ± 0,02 g/cm³ à 20 °C et de capacité thermique égale à 1,46 ± 0,02 J/g·K à 25 °C. On enregistre le temps nécessaire pour porter la température du liquide, mesurée avec un thermocouple de 1 mm de diamètre placé en position centrale à 43 mm au-dessous du bord de la douille, de 135 °C à 285 °C et on calcule la vitesse de chauffe correspondante.
12.5.1.2.3 12.5.1.2.3
Because the tube is likely to be destroyed in the test, heating is undertaken in a protective welded box, the construction and dimensions of which are given in figure 12.5.1.2. Étant donné le risque d'éclatement de la douille lors de l'essai, le chauffage s'effectue dans une enceinte de protection en métal soudé, ayant la configuration et les dimensions indiquées à la figure 12.5.1.2.
The tube is suspended between two rods placed through holes drilled in opposite walls of the box. La douille est suspendue entre deux tiges passant par des trous percés dans les parois opposées de l'enceinte.
The arrangement of the burners is given in figure 12.5.1.2. La position des brûleurs est indiquée à la figure 12.5.1.2.
The burners are lit simultaneously by a pilot flame or an electrical ignition device. Les brûleurs sont allumés simultanément au moyen d'une veilleuse ou d'un allumeur électrique.
The test apparatus is placed in a protective area. Le dispositif d'essai est installé dans un local protégé.
Measures should be taken to ensure that the burner flames are not affected by any draughts. Au cours de l'essai on doit prendre des mesures pour éviter que les flammes des brûleurs ne soient déviées par les courants d'air.
Provision should be made for extracting any gases or smoke resulting from the test. Le local d'essais est muni d'un système d'extraction des gaz ou fumées provenant des essais.
12.5.1.3 12.5.1.3
Procedure Mode opératoire
12.5.1.3.1 12.5.1.3.1
Normally substances are tested as received, although in certain cases it may be necessary to test the substance after crushing it. La matière est normalement soumise à l'épreuve telle qu'elle a été reçue. Dans certains cas cependant il peut être nécessaire de la broyer auparavant.
For solids, the mass of material to be used in each test is determined using a two-stage dry run procedure. Pour les matières solides, la masse de matière à utiliser pour chaque essai est déterminée au moyen d'un essai à blanc en deux étapes.
A tared tube is filled with 9 cm3 of substance and the substance tamped with 80 N force applied to the total cross-section of the tube. If the material is compressible then more is added and tamped until the tube is filled to 55 mm from the top. On remplit une douille préalablement tarée de 9 cm³ de matière et on tasse celle-ci avec une force de 80 N s'exerçant sur toute la section transversale de la douille. S'il s'agit d'une matière compressible, on complète le plein et on tasse jusqu'à ce que la douille soit remplie à 55 mm du bord.
The total mass used to fill the tube to the 55 mm level is determined and two further increments, each tamped with 80 N force, are added. La masse totale de matière utilisée jusque-là est déterminée et deux portions supplémentaires, chacune tassée avec une force de 80 N, sont ajoutées.
Material is then either added, with tamping, or taken out as required to leave the tube filled to a level 15 mm from the top. Ensuite, selon le cas, on enlève l'excédent, ou on rajoute ce qui manque en tassant, pour amener le niveau à 15 mm du bord.
A second dry run is performed, starting with a tamped increment a third of the total mass found in the first dry run. On exécute un second essai à blanc, en commençant par charger une portion tassée égale au tiers de la masse totale mesurée lors du premier essai de chargement.
Two more of these increments are added with 80 N tamping and the level of the substance in the tube adjusted to 15 mm from the top by addition or subtraction of material as required. On ajoute ensuite deux de ces portions supplémentaires en tassant avec une force de 80 N, et on ajuste le niveau de l'échantillon dans le tube à 15 mm du bord supérieur en ajoutant ou en enlevant de la matière selon le cas.
The amount of solid determined in the second dry run is used for each trial filling being performed in three equal increments, each compressed to 9 cm3. La quantité de matière déterminée lors du second essai de chargement est utilisée pour chaque essai, le remplissage s'effectuant par trois portions égales, chacune comprimée à 9 cm³.
(This may be facilitated by the use of spacing rings.) Liquids and gels are loaded into the tube to a height of 60 mm taking particular care with gels to prevent the formation of voids. (Cette opération peut être facilitée par l'utilisation de bagues d'espacement.) Avec les liquides et matières géliformes on charge le tube sur 60 mm de haut en veillant avec un soin particulier, dans le cas de ces dernières, à ce qu'il ne subsiste pas de vides.
The threaded collar is slipped onto the tube from below, the appropriate orifice plate is inserted and the nut tightened by hand after applying some molybdenum disulphide based lubricant. La bague filetée est enfilée sur la douille par en dessous, le disque à lumière approprié est mis en place et l'écrou est serré à la main après application d'un peu de graisse au bisulfure de molybdène sur le filet.
It is essential to check that none of the substance is trapped between the flange and the plate, or in the threads. Il est très important de s'assurer qu'il ne subsiste pas de matière prise entre le rebord de la douille et le disque, ou dans les filets.
12.5.1.3.2 12.5.1.3.2
With orifice plates from 1.0 mm to 8.0 mm diameter, nuts with an orifice of 10.0 mm diameter should be used; Pour les disques d'un diamètre de lumière de 1,0 à 8,0 mm, on utilise des écrous de 10 mm d'ouverture ;
if the diameter of the orifice is above 8.0 mm, that of the nut should be 20.0 mm. au-delà, on doit utiliser un écrou à ouverture de 20 mm. La douille ne sert que pour un seul essai.
Each tube is used for one trial only. The orifice plates, threaded collars and nuts may be used again provided they are undamaged. Par contre, les disques à lumière, bagues filetées et écrous peuvent être réutilisés s'ils ne sont pas endommagés.
12.5.1.3.3 12.5.1.3.3
The tube is placed in a rigidly mounted vice and the nut tightened with a spanner. La douille est ensuite placée dans un étau solidement ancré et l'écrou est serré avec une clé.
The tube is then suspended between the two rods in the protective box. Elle est ensuite suspendue entre les deux tiges de l'enceinte de protection.
The test area is vacated, the gas supply turned on and the burners lit. La zone d'épreuve est évacuée, l'arrivée du gaz est ouverte et les brûleurs sont allumés.
The time to reaction and duration of reaction can provide additional information useful in interpreting the results. If rupture of the tube does not occur, heating is to be continued for at least five minutes before the trial is finished. Le délai de réaction et la durée de la réaction peuvent être des informations supplémentaires utiles pour l'interprétation des résultats. S'il ne se produit pas d'éclatement, on doit prolonger le chauffage pendant au moins cinq minutes avant d'arrêter l'essai.
After each trial the fragments of the tube, if any, should be collected and weighed. Après chaque essai, s'il y a eu fragmentation, on rassemble et on pèse les fragments de la douille.
12.5.1.3.4 12.5.1.3.4
The following effects are differentiated: Du point de vue du type de fragmentation, on distingue les effets suivants :
"O": O :
Tube unchanged; Douille intacte ;
"A": A :
Bottom of tube bulged out; Fond de la douille gonflé ;
"B": B :
Bottom and wall of the tube bulged out; Fond et paroi de la douille gonflés ;
"C": C :
Bottom of tube split; Fond de la douille fendu ;
"D": D :
Wall of tube split; Paroi de la douille fendue ;
"E": E :
Tube split into two fragments; Douille fendue en deux fragments ;
"F": F :
Tube fragmented into three2 or more mainly large pieces which in some cases may be connected with each other by a narrow strip; Douille fragmentée en trois2 morceaux ou plus, assez gros pour la plupart, éventuellement restés attachés entre eux ;
"G": G :
Tube fragmented into many mainly small pieces, closing device undamaged; Douille fragmentée en de nombreux morceaux, petits pour la plupart ;
and dispositif de fermeture intact ;
"H": H :
Tube fragmented into many very small pieces, closing device bulged out or fragmented. Douille fragmentée en de nombreux très petits morceaux ; dispositif de fermeture déformé ou rompu.
Examples for the effect types "D", "E" and "F" are shown in figure 12.5.1.3. Des exemples des types de fragmentation D, E et F sont montrés dans la figure 12.5.1.3.
If a trial results in any of the effects "O" to "E", the result is regarded as "no explosion". Si un essai aboutit à une fragmentation du type O à E, on considère que le résultat est « pas d'explosion ».
If a trial gives the effect "F", "G" or "H", the result is evaluated as "explosion". Si l'on obtient le type de fragmentation F à H, on considère que le résultat est « explosion ».
12.5.1.3.5 12.5.1.3.5
The series of trials is started with a single trial using an orifice plate of 20.0 mm. If, in this trial, the result "explosion" is observed, the series is continued with trials using tubes without orifice plates and nuts but with threaded collars (orifice 24.0 mm). La série d'essais commence par un essai simple avec disque à lumière de 20 mm. Si lors de cet essai, il y a explosion, on poursuit la série avec des essais sur des douilles sans disque à lumière ni écrou mais seulement munies de la bague filetée (ouverture : 24 mm).
If at 20.0 mm "no explosion" occurs, the series is continued with single trials using plates with the following orifices 12.0 - 8.0 - 5.0 - 3.0 - 2.0 - 1.5 and finally 1.0 mm until, at one of these diameters, the result "explosion" is obtained. Si par contre il n'y a pas d'explosion, on poursuit la série avec un essai pour chacun des diamètres de lumière suivants : 12,0 - 8,0 - 5,0 - 3,0 - 2,0 - 1,5 - et finalement 1,0 mm, jusqu'à ce que l'on obtienne un résultat positif (« explosion »).
Subsequently, trials are carried out at increasing diameters, according to the sequence given in 12.5.1.2.1, until only negative results in three tests at the same level are obtained. On exécute alors des essais à des diamètres croissants selon l'ordre indiqué en 12.5.1.2.1 jusqu'à ce que l'on obtienne trois résultats négatifs (« pas d'explosion ») lors de trois essais au même diamètre.
The limiting diameter of a substance is the largest diameter of the orifice at which the result "explosion" is obtained. If no "explosion" is obtained with a diameter of 1.0 mm, the limiting diameter is recorded as being less than 1.0 mm. Le diamètre limite pour une matière donnée est le plus grand diamètre pour lequel le résultat « explosion » ait été obtenu. S'il n'y a pas d'explosion même au diamètre de 1 mm, on note comme résultat pour le diamètre limite « moins de 1 mm ».
12.5.1.4 12.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critère d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The result is considered "+" and the substance to show a violent effect on heating under confinement if the limiting diameter is 2.0 mm or more. The result is considered "-" and the substance to show no violent effect on heating under confinement if the limiting diameter is less than 2.0 mm. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière réagit au chauffage sous confinement si le diamètre limite est égal ou supérieur à 2.0 mm. On considère que le résultat est négatif (-) et que la matière ne réagit pas au chauffage sous confinement s'il est inférieur à cette valeur.
12.5.1.5 12.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Limiting diameter (mm) Diamètre limite (mm)
Result Résultat
Ammonium nitrate (crystalline) Nitrate d'ammonium (cristaux)
1.0 Ammonium perchlorate 3.0 Perchlorate d'ammonium
+ +
Ammonium picrate (crystalline) Picrate d'ammonium (cristaux)
+ +
1,3-Dinitroresorcinol (crystalline) Dinitro-1,3 résorcinol (cristaux)
+ +
Guanidine nitrate (crystalline) Nitrate de guanidine (cristaux)
Picric acid (crystalline) 4.0 Acide picrique (cristaux)
+ +
PETN/wax (95/5) 5.0 Pentocire (95/5)
+ +
Figure 12.5.1.1: Test tube assembly Figure 12.5.1.1 : Douille et accessoires
(A) (A)
Nut (b = 10.0 or 20.0 mm) with flats for size 41 spanner Écrou (ø b = 10 ou 20 mm) de 41 mm entre plats
(B) (C)
Orifice plate (a = 1.0 → 20.0 mm diameter) Bague filetée
(C) (E)
Threaded collar Rebord
(D) (B)
Flats for size 36 spanner Disque à lumière (ø a = 1,0 à 20 mm)
(E) (D)
Flange 36 mm entre plats
(F) (F)
Tube Douille
Figure 12.5.1.2: Heating and protective device Figure 12.5.1.2 : Enceinte de chauffage et de protection
Figure 12.5.1.3: Examples of effect types D, E and F Figure 12.5.1.3 : Exemples des types de fragmentation D, E et F
12.6 12.6
Series 2 type (c) test prescriptions Série 2, type c) : Dispositions d'épreuve
12.6.1 12.6.1
Test 2 (c) (i): Time/pressure test Épreuve 2 c) i) : Épreuve pression/temps
12.6.1.1 12.6.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the effects of igniting the substance under confinement in order to determine if ignition leads to a deflagration with explosive violence at pressures which can be attained with substances in normal commercial packages. Cette épreuve sert à déterminer les effets d'une inflammation de la matière sous confinement ; il s'agit de savoir si une inflammation peut causer une déflagration explosive aux pressions qui peuvent être atteintes lorsque les matières sont transportées dans des colis normaux du commerce.
12.6.1.2 12.6.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
12.6.1.2.1 12.6.1.2.1
The time/pressure apparatus (figure 12.6.1.1) consists of a cylindrical steel pressure vessel 89 mm in length and 60 mm in external diameter. Le dispositif d'essai (représenté à la figure 12.6.1.1) est constitué par une bombe cylindrique en acier de 89 mm de long et 60 mm de diamètre extérieur.
Two flats are machined on opposite sides (reducing the cross-section of the vessel to 50 mm) to facilitate holding whilst fitting the firing plug and vent plug. La bombe comporte deux plats usinés en des points diamétralement opposés (ce qui réduit sa largeur à cet endroit à 50 mm), ce qui permet de l'immobiliser pour le serrage du bouchon de mise à feu et du bouchon à évent.
The vessel, which has a bore of 20 mm diameter, is internally rebated at either end to a depth of 19 mm and threaded to accept 1" British Standard Pipe (BSP). Elle est alésée intérieurement à 20 mm et comporte à ses deux extrémités un chambrage de 19 mm de profondeur taraudé au pas de 1 in. British Standard Pipe.
A pressure take-off, in the form of a side-arm, is screwed into the curved face of the pressure vessel 35 mm from one end and at 90° to the machined flats. Une prise de pression est vissée latéralement dans le corps de la bombe à 35 mm d'une extrémité, et à un angle de 90° par rapport aux plats.
The socket for this is bored to a depth of 12 mm and threaded to accept the 1/2" BSP thread on the end of the side-arm. Elle se visse dans un chambrage de 12 mm de profondeur taraudé au pas de 1/2 in. British Standard Pipe.
A washer is fitted to ensure a gastight seal. Un joint en cuivre est utilisé pour assurer l'étanchéité aux gaz.
The side-arm extends 55 mm beyond the pressure vessel body and has a bore of 6 mm. The end of the side-arm is rebated and threaded to accept a diaphragm type pressure transducer. La prise de pression fait saillie latéralement de 55 mm par rapport au corps de la bombe et est percée d'un trou axial de 6 mm. Elle comporte à son extrémité extérieure un chambrage taraudé pour recevoir un capteur de pression du type à diaphragme ;
Any pressure-measuring device may be used provided that it is not affected by the hot gases or decomposition products and is capable of responding to rates of pressure rise of 690-2 070 kPa in not more than 5 ms. on peut utiliser à cette fin tout dispositif de mesure de pression, à condition qu'il résiste aux gaz chauds et produits de décomposition et qu'il puisse répondre à des accroissements de pression de 690 à 2 070 kPa en moins de 5 ms.
12.6.1.2.2 12.6.1.2.2
The end of the pressure vessel furthest from the side-arm is closed with a firing plug which is fitted with two electrodes, one insulated from and the other earthed to, the plug body. The other end of the pressure vessel is closed by an aluminium bursting disc 0.2 mm thick (bursting pressure approximately 2 200 kPa) held in place with a retaining plug which has a 20 mm bore. L'extrémité de la bombe la plus éloignée du raccord est fermée par un bouchon de mise à feu qui porte deux électrodes, dont l'une est isolée du corps du bouchon et l'autre mise à la masse. L'autre extrémité est fermée par un disque de rupture en aluminium de 0,2 mm d'épaisseur (réglé pour une pression de rupture d'environ 2 200 kPa), maintenu en place par un bouchon portant un évent de 20 mm de diamètre.
A soft lead washer or a washer of a suitable deformable material (for example, polyoxymethylene) is used with both plugs to ensure a good seal. Un joint en plomb mou ou en un autre matériau déformable (polyoxyméthylène par exemple) est utilisé avec chaque bouchon pour assurer une bonne étanchéité.
A support stand (figure 12.6.1.2) holds the assembly in the correct attitude during use. Un porte-bombe spécial (figure 12.6.1.2) permet de maintenir la bombe dans la position voulue pendant les essais.
This comprises a mild steel base plate measuring 235 mm × 184 mm × 6 mm and a 185 mm length of square hollow section (S.H.S.) 70 × 70 × 4 mm. Il est constitué par une plaque d'embase en acier doux de 235 mm × 184 mm × 6 mm, sur laquelle est soudé obliquement un tube de section carrée (70 mm × 70 mm × 4 mm) de 185 mm de long.
12.6.1.2.3 12.6.1.2.3
A section is cut from each of two opposite sides at one end of the length of S.H.S. so that a structure having two flat sided legs surmounted by an 86 mm length of intact box section results. À une extrémité du tube carré, on a enlevé une certaine longueur de métal sur deux faces opposées, ce qui laisse une longueur de 86 mm de tube carré prolongée par deux côtés plats.
The ends of these flat sides are cut to an angle of 60° to the horizontal and welded to the base plate. Les extrémités de ces plats sont coupées à 60° par rapport à l'axe du tube et soudées à la plaque d'embase.
12.6.1.2.4 12.6.1.2.4
A slot measuring 22 mm wide × 46 mm deep is machined in one side of the upper end of the base section such that when the pressure vessel assembly is lowered, firing plug end first, into the box section support, the side-arm is accommodated in this slot. Une encoche de 22 mm de large et de 46 mm de profondeur est découpée sur un côté en haut du tube carré, de telle manière que lorsque la bombe est posée dans le support, bouchon de mise à feu vers le bas, le raccord de prise de pression vienne s'y loger.
A packing piece of steel 30 mm wide and 6 mm thick is welded to the lower internal face of the box section to act as a spacer. Une entretoise en acier de 30 mm de large et 6 mm d'épaisseur est soudée sur la paroi intérieure du tube du côté orienté vers le bas.
Two 7 mm thumb screws, tapped into the opposite face, serve to hold the pressure vessel firmly in place. Deux trous taraudés dans le côté opposé reçoivent des vis à molettes de 7 mm, qui servent à fixer la bombe.
Two 12 mm wide strips of 6 mm thick steel, welded to the side pieces abutting the base of the box section, support the pressure vessel from beneath. Deux rebords en acier de 12 mm de large et de 6 mm d'épaisseur soudés sur les flancs du support à la base de la section carrée soutiennent la bombe par le fond.
12.6.1.2.5 12.6.1.2.5
The ignition system consists of an electric fusehead of the type commonly used in low tension detonators, together with a 13 mm square piece of primed cambric. Fuseheads with equivalent properties may be used. Le dispositif d'inflammation comprend une tête d'amorce électrique du type couramment utilisé dans les détonateurs à basse tension, sur laquelle est enfilé un morceau carré de 13 mm de côté de tissu enduit de composition d'amorçage. D'autres têtes d'amorce ayant des caractéristiques équivalentes peuvent être utilisées.
Primed cambric consists of a linen fabric coated on both sides with a potassium nitrate/silicon/sulphurless gunpowder pyrotechnic composition. Le tissu imprégné est de la toile de lin enduite des deux côtés d'une composition pyrotechnique de nitrate de potassium/silicium/poudre noire sans soufre.
12.6.1.2.6 12.6.1.2.6
The procedure for the preparation of the ignition assembly for solids starts with separation of the brass foil contacts of an electric fusehead from its insulator, (see figure 12.6.1.3). Pour les essais sur les matières solides, les opérations de préparation du dispositif d'allumage consistent en premier à décoller de la carte isolante les fils conducteurs plats en cuivre d'une amorce électrique (voir figure 12.6.1.3).
The exposed portion of insulation is then cut off. La partie découverte de la carte est alors coupée.
The fusehead is then fixed onto the terminals of the firing plug by means of the brass contacts such that the tip of the fusehead is 13 mm above the surface of the firing plug. La tête d'amorce est ensuite soudée aux bornes du bouchon d'allumage par les conducteurs plats, de telle manière que le sommet de l'amorce soit situé à 13 mm au-dessus de la face supérieure du bouchon.
A 13 mm square piece of primed cambric is pierced through the centre and positioned over the attached fusehead around which it is then folded and secured with fine cotton thread. Un morceau carré de 13 mm de côté de tissu enduit de composition d'amorçage, percé d'un trou central, est placé sur la tête d'amorce, puis replié autour de celle-ci et attaché avec un fil de coton fin.
12.6.1.2.7 12.6.1.2.7
For liquids samples, leads are fixed onto the contact foils of the fusehead. Pour les essais sur les liquides, des fils sont soudés aux conducteurs plats de la tête d'amorce.
The leads are then threaded through an 8 mm length of 5 mm outer diameter and 1 mm inner diameter silicone rubber tubing and the tubing is pushed up over the fusehead contact foils as shown in figure 12.6.1.4. On fait alors passer les fils à l'intérieur d'une portion de 8 mm de long de tube en caoutchouc au silicone d'un diamètre extérieur de 5 mm et intérieur de 1 mm, puis l'on repousse cette portion de tube pour l'enfiler sur les conducteurs plats de la manière indiquée à la figure 12.6.1.4.
The primed cambric is then wrapped around the fusehead and a single piece of thin PVC sheathing, or equivalent, is used to cover the primed cambric and the silicone rubber tubing. Le morceau de tissu imprégné de composition d'amorçage est alors rabattu autour de l'amorce et une gaine en PVC mince d'un seul morceau, ou en matériau équivalent, est enfilée sur le tissu imprégné et le tube en caoutchouc.
The sheathing is sealed in position by twisting a length of thin wire tightly round the sheathing and rubber tubing. La gaine est fermée de manière étanche autour du tube par un collier de sertissage en fil métallique mince.
The leads are then fixed onto the terminals of the firing plug such that the tip of the fusehead is 13 mm above the surface of the firing plug. Les fils du dispositif sont alors soudés aux bornes du bouchon de mise à feu de telle manière que le sommet de l'amorce soit situé à 13 mm au-dessus de la face supérieure du bouchon.
12.6.1.3 12.6.1.3
Procedure Mode opératoire
12.6.1.3.1 12.6.1.3.1
The apparatus, assembled complete with pressure transducer but without the aluminium bursting disc in position, is supported firing plug end down. La bombe montée, avec transducteur de pression, mais non fermée par son disque de rupture, est posée bouchon d'allumage vers le bas dans son support.
5.0 g of the substance is introduced into the apparatus so as to be in contact with the ignition system. On introduit alors 5 g de matière dans la bombe de telle manière que l'échantillon touche le dispositif d'allumage.
Normally no tamping is carried out when filling the apparatus unless it is necessary to use light tamping in order to get the 5.0 g charge into the vessel. Exceptionnellement il pourra être nécessaire de tasser légèrement l'échantillon pour faire tenir cette quantité.
If, even with light tamping, it is impossible to get all the 5.0 g of sample in, then the charge is fired after filling the vessel to capacity. Si un léger tassement ne le permet pas, le tir doit s'effectuer avec un récipient rempli complètement.
Note should be taken of the charge weight used. On doit alors enregistrer le poids de la charge.
The lead washer and aluminium bursting disc are placed in position and the retaining plug is screwed in tightly. On pose ensuite le joint de plomb et le disque de rupture en aluminium, puis on visse solidement le bouchon.
The charged vessel is transferred to the firing support stand, bursting disc uppermost, which should be contained in a suitable, armoured fume cupboard or firing cell. La bombe chargée est alors introduite dans son support, disque de rupture vers le haut, et l'ensemble est placé dans une sorbonne blindée ou dans une chambre de tir.
An exploder dynamo is connected to the external terminals of the firing plug and the charge is fired. Un exploseur est raccordé aux bornes extérieures du bouchon et la charge est mise à feu.
The signal produced by the pressure transducer is recorded on a suitable system which allows both evaluation and a permanent record of the time/pressure profile to be achieved (e.g. transient recorder coupled to a chart-recorder). Le signal émis par le transducteur de pression est enregistré avec un appareillage approprié, permettant à la fois d'effectuer une analyse des phénomènes rapides et d'obtenir un enregistrement permanent de la courbe pression/temps (enregistreur de signaux transitoires couplé avec un enregistreur à bande de papier).
12.6.1.3.2 12.6.1.3.2
The test is carried out three times. On exécute trois essais.
The time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa above atmospheric is noted. On note le temps nécessaire pour que la pression passe de 690 kPa à 2 070 kPa (pression manométrique).
The shortest time interval should be used for classification. On retient le temps le plus court aux fins du classement.
12.6.1.4 12.6.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test results are interpreted in terms of whether a gauge pressure of 2 070 kPa is reached and, if so, the time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa gauge. Pour l'évaluation des résultats on détermine si la pression de 2 070 kPa a été atteinte, et, dans ce cas, le temps nécessaire pour l'accroissement de pression de 690 kPa à 2 070 kPa.
The result is considered "+" and the substance to show the ability to deflagrate rapidly if the time for a pressure rise from 690 kPa to 2 070 kPa is less than 30 ms. The result is considered "-" and the substance to show no or slow deflagration if the rise time is 30 ms or more or a pressure of 2 070 kPa gauge is not reached. Le résultat est considéré positif (+) et la matière apte à déflagrer rapidement si le temps de montée en pression de 690 kPa à 2 070 kPa est inférieur à 30 ms. Le résultat est considéré négatif (-) et la matière inapte ou peu apte à déflagrer si ce temps de montée en pression est supérieur ou égal à 30 ms, ou encore si la pression de 2 070 kPa n'a pas été atteinte.
Failure to ignite does not necessarily indicate that the substance has no explosive properties. Le fait qu'il n'y ait pas inflammation n'indique pas nécessairement que la matière n'a pas de propriétés explosives.
12.6.1.5 12.6.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Maximum pressure (kPa) Pression maximale (kPa)
Time for a pressure rise from 690 to 2 070 kPa (ms) Temps de montée en pression de 690 à 2 070 kPa (ms)
Result Résultat
Ammonium nitrate (high density prills) Nitrate d'ammonium (granulés haute densité)
< 2 070 < 2 070
Ammonium nitrate (low density prills) Nitrate d'ammonium (granulés basse densité)
< 2 070 < 2 070
Ammonium perchlorate (2 μm) Perchlorate d'ammonium (2 μm)
> 2 070 > 2 070
+ +
Ammonium perchlorate (30 μm) Perchlorate d'ammonium (30 μm)
> 2 070 > 2 070
+ +
Barium azide Azoture de baryum
> 2 070 > 2 070
< 5 <5
+ +
Guanidine nitrate Nitrate de guanidine
> 2 070 > 2 070
Isobutyl nitrite Nitrite d'isobutyle
> 2 070 > 2 070
Isopropyl nitrate Nitrate d'isopropyle
> 2 070 > 2 070
+ +
Nitroguanidine Nitroguanidine
> 2 070 > 2 070
Picramic acid Acide picramique
> 2 070 > 2 070
Sodium picramate Picramate de sodium
> 2 070 > 2 070
+ +
Urea nitrate Nitrate d'urée
> 2 070 > 2 070
Figure 12.6.1.1: Apparatus Figure 12.6.1.1 : Bombe
(A) (A)
Pressure vessel body Corps de la bombe
(B) (B)
Bursting disc retaining plug Bouchon retenant le disque de rupture
(C) (C)
Firing plug Bouchon de mise à feu
(D) (D)
Soft lead washer Joint en plomb mou
(E) (E)
Bursting disc Disque de rupture
(F) (F)
Side arm Raccord de prise de pression
(G) (G)
Pressure transducer thread Taraudage pour capteur de pression
(H) (H)
Copper washer Joint en cuivre
(J) (J)
Insulated electrode Électrode isolée
(K) (K)
Earthed electrode Électrode mise à la masse
(L) (L)
Insulation Isolation
(M) (M)
Steel cone Cône en acier
(N) (N)
Washer distorting groove Rainure de matage du joint
Figure 12.6.1.2: Support stand Figure 12.6.1.2 : Porte-bombe
Figure 12.6.1.3: Ignition system for solids Figure 12.6.1.3 : Dispositif d'allumage pour les matières solides
(A) (A)
Electrically ignited fusehead as manufactured Tête d'amorce électrique standard
(B) (B)
Brass foil contacts parted from card insulator Conducteurs plats en laiton décollés de la carte isolante
(C) (C)
Insulating card cut off Carte isolante découpée et enlevée
(D) (D)
Primed cambric SR252 13 mm square with centre hole Carré de 13 mm de tissu enduit de composition d'amorçage SR252, avec trou central
(E) (E)
Fusehead fixed to pins on firing plug Tête d'amorce soudée aux broches du bouchon de mise à feu
(F) (F)
Cambric positioned on fusehead Tissu placé sur la tête d'amorce
(G) (G)
Cambric folded around and tied with thread Tissu replié autour de la tête d'amorce et attaché avec du fil de coton
Figure 12.6.1.4: Ignition system for liquids Figure 12.6.1.4 : Dispositif d'allumage pour les liquides
(A) (A)
Fusehead Tête d'amorce
(B) (B)
PVC sheath Gaine en PVC
(C) (C)
Insulating card Carte isolante
(D) (D)
Silicone rubber tubing Tube en caoutchouc au silicone
(E) (E)
Firing leads Fils de mise à feu
(F) (F)
Foil contacts Conducteurs plats
(G) (G)
Wire to make liquid-tight seal Collier métallique de sertissage
(H) (H)
Primed cambric Tissu imprégné de composition d'amorçage
12.6.2 12.6.2
Test 2 (c) (ii): Internal ignition test Épreuve 2 c) ii) : Épreuve d'inflammation interne
12.6.2.1 12.6.2.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the tendency of a substance to undergo transition from deflagration to detonation. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à passer de la déflagration à la détonation.
12.6.2.2 12.6.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The experimental arrangement is shown in figure 12.6.2.1. Le dispositif d'essai est représenté à la figure 12.6.2.1.
The sample of substance to be tested is contained in a 45.7 cm length of "3 inch schedule 80" carbon (A53 Grade B) steel pipe with inside diameter 74 mm, wall thickness 7.6 mm, capped at both ends with a "3 000 pound" forged steel pipe cap. Un échantillon de la matière à éprouver est placé dans un tube d'acier au carbone (A53 qualité B) de 74 mm de diamètre intérieur et de 7,6 mm d'épaisseur de paroi (« 3 inch schedule 80 »), long de 45,7 cm, fermé aux deux extrémités par un bouchon en acier forgé (du type « 3 000 lb »).
An igniter consisting of 10 g of black powder (100 % passed through No. 20 sieve, 0.84 mm, and 100 % retained by No. 50 sieve, 0.297 mm) is located at the centre of the sample vessel. Un allumeur contenant 10 g de poudre noire (traversant à 100 % la maille No 20 de 0,84 mm et retenu à 100 % par la maille No 50 de 0,297 mm) est placée au centre du tube.
The igniter assembly consists of a cylindrical container 21 mm in diameter and 32 mm long which is made from 0.54 mm thick cellulose acetate which is held together by two layers of nylon filament reinforced cellulose acetate tape. The igniter capsule contains a small loop formed from a 25 mm length of nickel-chromium alloy resistance wire 0.30 mm in diameter having a resistance of 0.35 ohms. Il est constitué d'un étui cylindrique de 21 mm de diamètre et de 32 mm de long fait d'une couche d'acétate de cellulose de 0,54 mm d'épaisseur maintenue extérieurement par deux couches de bande d'acétate de cellulose renforcée par des filaments de nylon. L’étui contient une boucle d'allumage formée de 25 mm de fil résistant au nickel-chrome de 0,30 mm de diamètre, ayant une résistance électrique de 0,35 ohms.
This loop is attached to two insulated tinned copper lead wires 0.7 mm in diameter. Cette boucle est reliée à deux fils de cuivre étamé isolés de 0,7 mm de diamètre (diamètre avec gaine : 1,3 mm).
The overall wire diameter, including insulation, is 1.3 mm. These lead wires are fed through small holes in the wall of the pipe and are sealed with epoxy resin. Les fils passent par des trous de petit diamètre percés dans la paroi du tuyau, l'étanchéité étant assurée avec de la résine époxyde.
12.6.2.3 12.6.2.3
Procedure Mode opératoire
After the sample, at ambient temperature, is loaded into the pipe to a height of 23 cm, the igniter (with its leads inserted through small holes in the pipe wall) is inserted into the centre of the pipe and the leads pulled taut and sealed with epoxy resin. On charge la matière dans le tube, à température ambiante, jusqu'à une hauteur de 23 cm ; on met en place l’allumeur au centre du tube (les fils doivent passer par les trous de paroi) et l'on scelle les trous à la résine époxyde après avoir tendu les fils.
The remainder of the sample is then loaded and the top cap screwed on. On charge ensuite le reste de l'échantillon et on visse le bouchon supérieur.
For gelatinous samples, the substance is packed as near as possible to its normal shipping density. Pour les matières gélatineuses, la densité de remplissage doit être aussi proche que possible de la densité normale au cours de transport.
For granular samples, the substance is loaded to the density obtained by repeated tapping of the pipe against a hard surface. Pour les échantillons sous forme granulaire, on tasse la matière à la densité voulue par petits chocs répétés contre une surface dure.
The tube is placed in a vertical position and the igniter is fired by a current of 15 amperes obtained from a 20-volt transformer. Le tube est placé en position verticale et l’allumeur mis à feu avec un courant de 15 A/20 V alternatif.
Three trials should be performed unless deflagration to detonation transition occurs earlier. Trois essais doivent être exécutés à moins qu'il n'y ait passage de la déflagration à la détonation au premier ou au deuxième.
12.6.2.4 12.6.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test result is considered "+" if either the pipe or at least one of the end caps is fragmented into at least two distinct pieces. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) si le tube ou l'un au moins des bouchons d'extrémité est fragmenté en au moins deux morceaux distincts.
Results in which the pipe is merely split or laid open, or in which the pipe or caps are distorted to the point at which the caps are blown off, are considered "-". Si le tube est seulement fendu ou éventré, ou s'il y a seulement déformation du tube ou des bouchons au point que les bouchons sautent, on considère que le résultat est négatif (-).
12.6.2.5 12.6.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Results Résultat
Ammonium nitrate/fuel oil, aluminised Nitrate-fioul aluminisé
Ammonium nitrate prills, porous, low density Nitrate d'ammonium (granulés poreux basse densité)
Ammonium perchlorate (45 μm) Perchlorate d'ammonium (45 μm)
+ +
1,3-Dinitrobenzene, fine crystals Dinitro-1,3 benzène (cristaux fins)
Nitrocarbonitrate Nitrocarbonitrate
TNT, granular TNT (granulés)
+ +
Watergel Gel aqueux
+ +
Figure 12.6.2.1: Internal ignition test Figure 12.6.2.1 : Épreuve d'inflammation interne
(A) (A)
Forged steel cap Bouchon en acier forgé
(B) (B)
Steel pipe Tube en acier
(C) (C)
Igniter leads Fils de mise à feu
(D) (D)
Seal Joint d'étanchéité
(E) (E)
Igniter assembly Allumeur
(F) (F)
Forged steel cap Bouchon en acier forgé
SECTION 13 TEST SERIES 3 SECTION 13 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 3
13.1 13.1
Introduction Introduction
This test series is used to answer the questions in boxes 12 and 13 of figure 10.2 by determining the sensitiveness of the substance to mechanical stimuli (impact and friction), to heat and to flame. Cette série d’épreuves est utilisée pour répondre aux questions des cases 12 et 13 de la figure 10.2 en déterminant la sensibilité de la matière aux sollicitations mécaniques (choc et frottement), ainsi qu’à la chaleur et à la flamme.
The question in box 12 is answered "no" if a "+" is obtained in test type 3 (c) and the substance is considered too sensitive to assign a division. La réponse à la question de la case 12 est « non » si un résultat positif (+) est obtenu lors de l’épreuve du type 3 c) et si la matière est considérée comme trop sensible pour être affectée à une division.
The question in box 13 is answered "yes" if a "+" is obtained in any of the test types 3 (a), 3 (b) or 3 (d). La réponse à la question de la case 13 est « oui » si un résultat positif (+) est obtenu pour l’un quelconque des types d’épreuve 3 a), 3 b) ou 3 d).
If a "+" is obtained, the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested but may be encapsulated or otherwise desensitized or packaged to reduce its sensitiveness to external stimuli. Si un résultat positif (+) est obtenu, la matière est considérée comme trop sensible pour être affectée à une division dans la forme sous laquelle elle a été éprouvée mais elle peut être soit placée dans un objet, soit flegmatisée, soit emballée pour réduire sa sensibilité aux sollicitations externes.
13.2 13.2
Test methods Méthodes d'épreuve
Test series 3 comprises four types of test: La série d'épreuves 3 comprend quatre types d'épreuve :
Type 3 (a): for determining sensitiveness to impact; Type 3 a) : pour déterminer la sensibilité à l'impact ;
Type 3 (b): for determining sensitiveness to friction (including impacted friction); Type 3 b) : pour déterminer la sensibilité au frottement (y compris le frottement avec choc) ;
Type 3 (c): for determining the thermal stability of a substance; Type 3 c) : pour déterminer la stabilité de la matière à la chaleur ;
and et
Type 3 (d): for determining the response of the substance to fire. Type 3 d) : pour déterminer la réaction de la matière à l'inflammation.
The test methods currently used are listed in table 13.1. Les méthodes d'épreuve de cette série actuellement utilisées sont énumérées au tableau 13.1.
Table 13.1: Test methods for test series 3 Tableau 13.1 : Méthodes d'épreuve de la série 3
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
3 (a) (i) 3 a) i)
Bureau of Explosives impact machine Épreuve au mouton de choc du « Bureau of Explosives »
13.4.1 13.4.1
3 (a) (ii) 3 a) ii)
BAM Fallhammera Épreuve au mouton de choc BAM a
13.4.2 13.4.2
3 (a) (iii) 3 a) iii)
Rotter test Épreuve d'impact Rotter
13.4.3 13.4.3
3 (a) (iv) 3 a) iv)
30 kg Fallhammer test Épreuve au mouton de choc de 30 kg
13.4.4 13.4.4
3 (a) (v) 3 a) v)
Modified type 12 impact tool Épreuve d'impact à l'appareil type 12 modifié
13.4.5 13.4.5
3 (a) (vi) 3 a) vi)
Impact sensitivity test Épreuve de sensibilité à l'impact
13.4.6 13.4.6
3 (a) (vii) 3 a) vii)
Modified Bureau of Mines impact machine test Épreuve au mouton de choc modifié du « Bureau of Mines »
13.4.7 13.4.7
3 (b) (i) 3 b) i)
BAM friction apparatusa Épreuve de frottement BAM a
13.5.1 13.5.1
3 (b) (ii) 3 b) ii)
Rotary friction test Épreuve de frottement rotatif
13.5.2 13.5.2
3 (b) (iii) 3 b) iii)
Friction sensitivity test Épreuve de frottement avec impact
13.5.3 13.5.3
3 (b) (iv) 3 b) iv)
ABL friction machine test Épreuve de sensibilité au frottement à l’aide de la machine de l’Allegany Ballistics Laboratory (ABL)
13.5.4 13.5.4
3 (c) (i) 3 c) i)
Thermal stability test at 75 °Ca Épreuve de stabilité thermique à 75 °C a
13.6.1 13.6.1
3 (c) (ii) 3 c) ii)
SBAT thermal stability test at 75 °C Essai de stabilité thermique à 75 °C à l’aide de l’appareil de mesure de la température d’auto-inflammation simulée (SBAT)
13.6.2 13.6.2
3 (d) 3 d)
Small-scale burning testa Épreuve de combustion à petite échelle a
13.7.1 13.7.1
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
13.3 13.3
Test conditions Conditions d'épreuve
13.3.1 13.3.1
Care must be taken if it is necessary to crush or cut explosive samples before use. Des précautions devront être prises, si l'on doit broyer ou découper des échantillons explosifs avant leur utilisation.
Protective equipment, e.g. safety screens, should be used and the quantities kept to the minimum. On devra utiliser un matériel de protection tel qu'écrans blindés, et travailler sur des quantités minimales.
13.3.2 13.3.2
For tests of types 3 (a) and (b), wetted substances should be tested with the minimum content of wetting agent specified. Pour les épreuves des types 3 a) et 3 b), les matières mouillées doivent être éprouvées avec la teneur minimale en agent mouillant spécifiée.
13.3.3 13.3.3
Test types 3 (a) and 3 (b) should be performed at ambient temperature unless the substance is likely to encounter conditions where it may change its physical state. Les épreuves des types 3 a) et 3 b) devraient être exécutées à température ambiante sauf si la matière est susceptible de rencontrer des conditions susceptibles de modifier son état physique.
13.3.4 13.3.4
To obtain reproducible results, all factors of test types 3 (a) and 3 (b) should be carefully controlled and a suitable standard of known sensitiveness should be tested periodically. Pour garantir l'obtention de résultats reproductibles, on doit lors des essais des types 3 a) et 3 b), contrôler soigneusement tous les paramètres et exécuter périodiquement un essai sur une matière étalon dont la sensibilité est connue.
13.3.5 13.3.5
Entrapped air bubbles render liquid substances much more sensitive to impact and hence test type 3 (a) methods for liquids employ special tools or procedures which allow the "adiabatic" compression of such bubbles in the liquid. Les bulles d'air emprisonnées dans un liquide rendent celui-ci beaucoup plus sensible à l'impact. Pour cette raison, les méthodes d'épreuve du type 3 a) pour les liquides prévoient l'utilisation de procédures ou d'outils spéciaux permettant une compression « adiabatique » de ces bulles dans le liquide.
13.3.6 13.3.6
Tests of type 3 (b) need not be applied to liquids. Les épreuves du type 3 b) ne sont pas nécessaires dans le cas des liquides.
13.4 13.4
Series 3 type (a) test prescriptions Série 3, type a) : Dispositions d'épreuve
13.4.1 13.4.1
Test 3 (a) (i): Bureau of Explosives impact machine Épreuve 3 a) i) : Épreuve au mouton de choc du « Bureau of explosives »
13.4.1.1 13.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of a substance to drop-weight impact and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d'une matière à l'impact dû à la chute d'une masse et à déterminer si la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
It is applicable to solid and liquid substances by using two different sample assemblies. Elle peut être appliquée aux matières solides et aux liquides moyennant l'échange du porte-échantillon.
13.4.1.2 13.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.4.1.2.1 13.4.1.2.1
Solids Matières solides
Drawings of the apparatus for the impact test of solids are shown in figures 13.4.1.1 and 13.4.1.2. Le mouton d'épreuve pour les matières solides est représenté aux figures 13.4.1.1 et 13.4.1.2.
The apparatus is designed so that a weight of mass 3.63 kg is free to fall between two parallel cylindrical guide rods, from pre-selected heights, onto a plunger-and-plug assembly. Il utilise une masse de 3,63 kg, coulissant entre deux guides cylindriques parallèles et tombant en chute libre d'une hauteur pouvant aller jusqu'à 838 mm sur le dispositif de percussion comprenant un contre-percuteur et un percuteur.
This assembly is in contact with the sample, which in turn is placed on a die-and-anvil assembly and confined in a cylindrical casing whose inside diameter is just sufficient to permit free movement of the plunger and plug. Le percuteur est en contact avec l'échantillon qui est placé sur un ensemble galet intermédiaire et enclume à l'intérieur d'un bouchon cylindrique dont le diamètre intérieur est juste suffisant pour permettre le libre coulissement du contre-percuteur et du percuteur.
The plunger, plug, die, casing and anvil are hardened tool steel of hardness 50-55 on the Rockwell C scale and the mating surfaces and the surfaces in contact with the sample have a finish of 0.8 microns. Ces deux derniers, ainsi que la chambre, le galet intermédiaire et l'enclume sont en acier rapide trempé d'une dureté Rockwell C de 50 à 55, et leurs faces de contact entre elles et avec l'échantillon sont finies à 0,8 microns.
The sample holder diameter is 5.1 mm. Le diamètre de la chambre à échantillon est de 5,1 mm.
13.4.1.2.2 13.4.1.2.2
Liquids Liquides
The apparatus for the impact test of liquid is similar to that for solids, except for the sample assembly. The sample assembly for testing liquids is shown in figure 13.4.1.3. L'appareillage d'épreuve d'impact pour les liquides est semblable à celui utilisé pour les matières solides, sauf en ce qui concerne le dispositif de percussion, qui est représenté à la figure 13.4.1.3.
13.4.1.3 13.4.1.3
Procedure Mode opératoire
13.4.1.3.1 13.4.1.3.1
Solids Matières solides
A 10 mg sample is loaded onto the die (C). On dépose sur le galet intermédiaire (C) un échantillon de 10 mg de matière.
The anvil (E) and die are placed in the sample housing (F) and the casing (D) screwed down over them. On place l'enclume (E) et le galet intermédiaire dans le porte-échantillon (F) et on revisse le bouchon (D).
The plug (B) and plunger (A) are then inserted on top of the sample. Le percuteur (B) et le contre-percuteur (A) sont alors introduits par le haut.
The drop weight is raised to a height of 10.0 cm and released. La masse de chute est levée jusqu'à une hauteur de 10,0 cm puis larguée.
Observations are made on whether an "explosion" occurs as evidenced by a flame or audible report. On observe s'il y eu « explosion » (flamme ou bruit d'explosion).
Ten trials are performed for each test sample. On exécute 10 essais pour chaque matière.
13.4.1.3.2 13.4.1.3.2
Liquids Liquides
The rebound sleeve (A), the intermediate pin (B), and the striker (D) are assembled in the striker housing (C). La bague antirebond (A), le contre-percuteur (B) et le percuteur (D) sont assemblés dans le bouchon (C).
A copper cup (E) is placed in the cup positioning block (not shown in figure 13.4.1.3) and one drop of the liquid under test is placed in the cup (E). Une coupelle en cuivre (E) placée dans la bague de centrage (non représentée à la figure 13.4.1.3) et une goutte du liquide à éprouver est déposée dans la coupelle.
The housing (C) and its components (A, B and D) are placed over the top of the cup positioning block. The end of the striker (D) slips partway into the cup (E), but is prevented by the cup positioning block from actually touching the liquid in the cup. Le bouchon et ses éléments (A), (B) et (D) sont posés sur la bague de centrage. L'extrémité du percuteur (D) pénètre partiellement dans la coupelle, mais est empêchée par la bague de venir en contact avec le liquide.
When the striker housing is lifted from the positioning block, the cup is held on the end of the striker by friction. Si l'on soulève le bouchon, la coupelle reste emboîtée à l'extrémité du percuteur par frottement.
The striker housing is then screwed down into the anvil housing and the dimensions of the tools are such that the bottom of the copper cup just touches the anvil when the striker housing is screwed in hand-tight. Le bouchon est alors vissé dans le porte-échantillon ; les dimensions des différents éléments doivent être telles que le fond de la coupelle touche juste le galet intermédiaire lorsqu'il est vissé à la main.
The whole unit is then placed in the same drop weight mechanism used for solids. Le porte-échantillon complet est alors installé sur le mouton de choc du « Bureau of Explosives », également utilisé pour les essais d'impact sur matières solides.
The drop weight is raised to a height of 25.0 cm and released. La masse de chute est levée jusqu'à une hauteur de 25,0 cm puis larguée.
Observations are made on whether an "explosion" occurs as evidenced by smoke, flame or audible report. On observe s'il y a eu « explosion » (fumée, flamme ou bruit d'explosion).
Ten trials are performed for each test sample. On exécute 10 essais pour chaque matière.
13.4.1.4 13.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
13.4.1.4.1 13.4.1.4.1
Solids Matières solides
The test result is considered "+" if a flame or an audible report is observed in at least 5 out of 10 trials at a drop height of 10 cm and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. Le résultat d'épreuve est considéré comme positif (+) si l'on observe une flamme ou un bruit d'explosion pour au moins 5 de 10 essais exécutés d'une hauteur de 10 cm ; dans ce cas la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme où elle a été éprouvée.
Otherwise, the result is considered "-". Dans tous les autres cas, le résultat est considéré négatif (-).
Borderline cases may be resolved using the Bruceton method (see appendix 2). Pour trancher les cas limites, on devra utiliser la méthode Bruceton (voir l'appendice 2).
13.4.1.4.2 13.4.1.4.2
Liquids Liquides
The test result is considered "+" if smoke, flame or an audible report is observed in at least 1 out of 10 trials at a drop height of 25 cm and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. Le résultat d'épreuve est considéré positif (+) si l'on observe une fumée, une flamme ou un bruit d'explosion pour au moins 1 des 10 essais exécutés d'une hauteur de 25 cm ; la matière est alors considérée comme trop sensible pour être affectée à une division sous la forme où elle a été éprouvée.
Otherwise, the result is considered "-". Dans tous les autres cas le résultat est considéré comme négatif (-).
13.4.1.5 13.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
13.4.1.5.1 13.4.1.5.1
Solids Matières solides
Results from tests to determine the impact sensitiveness of solid: Résultats des épreuves destinées à déterminer la sensibilité aux impacts des matières solides éprouvées :
Test sample Matière éprouvée
Result Résultat
Ammonium perchlorate Perchlorate d'ammonium
HMX, (dry) Octogène (sec)
+ +
NG Dynamite Dynamite NG
PETN, (dry) Penthrite (sèche)
+ +
PETN/water, (75/25) Penthrite/eau, (75/25)
RDX, (dry) Hexogène, (dry)
+ +
13.4.1.5.2 13.4.1.5.2
Liquids Liquides
Results from tests to determine the impact sensitiveness of liquids: Résultats des épreuves destinées à déterminer la sensibilité aux impacts des liquides éprouvés :
Test sample Matière éprouvée
Result Résultat
NG Nitroglycérine
+ +
Nitromethane Nitrométhane
Figure 13.4.1.1: Bureau of explosives impact machine Figure 13.4.1.1 : Mouton de choc du « Bureau of explosives »
(A) Drop weight (B) (A) Masse de chute
Sample assembly (B) Dispositif de percussion
Figure 13.4.1.2: Sample assembly for solids Figure 13.4.1.2 : Dispositif de percussion pour matières solides
(A) Plunger (A) Contre-percuteur
(B) Plug (C) Die (D)
Casing (C) Galet intermédiaire
(E) (E) Enclume
Anvil (B) Percuteur
(F) (D) Bouchon
Housing (F) Porte-échantillon
Figure 13.4.1.3: Sample assembly for liquids (A) Figure 13.4.1.3 : Dispositif de percussion pour liquides
Rebound check sleeve (A) Bague anti-rebond
(B) (C) Bouchon
Intermediate pin (E) Coupelle en cuivre
(C) (G) Porte-échantillon
Striker housing (B) Contre-percuteur
(D) Striker (D) Percuteur
(E) Copper cup (F) Anvil (G)
Anvil housing (F) Galet intermédiaire
13.4.2 13.4.2
Test 3 (a) (ii): BAM Fallhammer Épreuve 3 a) ii) : Épreuve au mouton de choc BAM
13.4.2.1 13.4.2.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of solids and liquids to drop-weight impact and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité des matières solides et des liquides à l'impact d'une masse de chute et à déterminer si la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
13.4.2.2 13.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.4.2.2.1 13.4.2.2.1
The essential parts of the fallhammer are the cast steel block with base, the anvil, the column, the guides, the drop weights with release device and the impact device. A steel anvil is screwed onto the steel block and cast base. Les éléments principaux du mouton de choc sont le bloc récepteur en acier coulé et son embase, l'enclume, la colonne, les guides, les masses de chute avec le dispositif de largage et le porte-échantillon. L'appareil comporte une enclume en acier vissée au bloc d'embase en acier coulé.
The support, into which is fixed the column (made from a seamless drawn steel tube), is bolted to the back of the steel block. À l'arrière du bloc d'acier est fixé le support de la colonne (formée d'un tube en acier étiré sans soudure).
The dimensions of the anvil, the steel block, the base and the column are given in figure 13.4.2.1. Les dimensions de l'enclume, du bloc en acier, de l'embase et de la colonne sont indiquées à la figure 13.4.2.1.
The two guides which are fixed to the column by means of three cross-pieces are fitted with a toothed rack to limit the rebound of the drop weight and a movable graduated scale for adjusting the height of the fall. Les deux guides, qui sont fixés à la colonne par trois traverses, sont munis d'une crémaillère pour retenir la masse de chute si elle rebondit et d'une échelle graduée mobile pour régler la hauteur de chute.
The drop weight release mechanism is adjustable between the guides and is clamped to them by the operation of a lever nut on two jaws. The apparatus is fixed onto a concrete block (600 × 600 mm) by means of four anchoring screws secured in the concrete, so that the base is in contact with the concrete over its whole area and the guides are exactly vertical. Le mécanisme de largage est monté coulissant entre les guides et peut être bloqué sur ceux-ci au moyen d'un écrou à levier serrant deux mâchoires. L'appareil est ancré à un massif en béton de 600 × 600 mm, par quatre vis scellées dans le béton ; l'embase doit être en contact avec le béton sur toute sa surface et les guides doivent être parfaitement verticaux.
A wooden protective box with inner protective lining and which can be opened easily, surrounds the apparatus up to the level of the bottom cross-bar. Une caisse pare-éclats en bois, doublée intérieurement, et s'ouvrant facilement, entoure l'appareil jusqu'à la hauteur de la première traverse.
An extraction system allows removal of any explosion gases or dust from the box. Un dispositif extracteur permet d'évacuer les gaz d'explosion et poussières qui ont été retenus par la caisse.
13.4.2.2.2 13.4.2.2.2
The drop weights are shown in figure 13.4.2.2. La masse de chute est représentée à la figure 13.4.2.2.
Each drop weight is provided with two locating grooves holding it between the guides as it drops, a suspension spigot, a removable cylindrical striking head and a rebound catch which are screwed on to the drop weight. The striking head is of hardened steel (HRC hardness of 60 to 63); Chaque masse de chute comporte deux mortaises de guidage, un pêne de retenue, un embout de choc amovible et un cliquet antirebond vissés sur la masse. L'embout de choc est en acier durci (dureté Rockwell C 60 à 63) ;
its minimum diameter is 25 mm; son diamètre minimal est de 25 mm ;
it has a shoulder piece preventing it from being forced into the drop weight by the impact. il comporte un épaulement qui l'empêche de se tasser dans son logement sous l'effet du choc.
Three drop weights are available with the following masses, 1.00 kg, 5.00 kg and 10.00 kg. Il existe trois masses de chute, pesant respectivement 1 kg, 5 kg et 10 kg.
The 1 kg-drop weight has a heavy steel centre fitted with the striking head. La masse de chute d'un kg a une âme massive en acier portant l'embout de choc.
The 5 kg and 10 kg drop weights are of massive and compact steel, e.g. material specification at least St 37-1 in accordance with DIN 1700. Les masses de chute de 5 kg et de 10 kg sont en acier massif et à haute densité (au minimum de la qualité St 31-1 selon la norme DIN 1700).
13.4.2.2.3 13.4.2.2.3
The sample of the substance under test is enclosed in an impact device consisting of two co-axial steel cylinders, one above the other in a hollow cylindrical steel guide ring. L'échantillon de matière à éprouver est déposé dans un dispositif de percussion constitué de deux galets en acier co-axiaux, posés l'un sur l'autre à l'intérieur d'un manchon cylindrique en acier.
The cylinders are steel rollers from roller bearings with polished surfaces and rounded edges and a HRC hardness between 58 and 65. Les galets sont en acier de roulements à rouleaux de dureté Rockwell comprise entre 58 et 65 ; ils ont une surface polie et des arêtes arrondies.
The dimensions of the cylinders and the ring are given in figure 13.4.2.3. Les dimensions des galets et du manchon sont indiquées à la figure 13.4.2.3.
The impact device is placed on an intermediate anvil and centred by a locating ring with a ring of vent-holes to permit the escape of gases. The dimensions of the intermediate anvil are given in figure 13.4.2.4 and those of the locating ring in figure 13.4.2.3. Le dispositif de percussion est placé sur une enclume intermédiaire au moyen d'une bague de centrage pourvue d'une série d'évents disposés en couronne pour l'évacuation des gaz, dont les dimensions sont également indiquées à la figure 13.4.2.3. Celles de l'enclume intermédiaire sont données à la figure 13.4.2.4.
13.4.2.3 13.4.2.3
Procedure Mode opératoire
13.4.2.3.1 13.4.2.3.1
For solid substances, other than paste-like or gel-types, the following points should be observed: Pour les matières solides autres que les matières pâteuses ou géliformes, il convient de tenir compte des points suivants :
(a) a)
Substances in powdered form are sieved (sieve mesh 0.5 mm), all that passes through the sieve is used for the test; Les matières pulvérulentes doivent être tamisées (maille de 0,5 mm), toute la fraction passante est utilisée pour l'épreuve ;
(b) b)
Substances which have been compressed, cast or otherwise consolidated are broken into small pieces and sieved; Les matières comprimées, coulées ou en général compactes sont réduites en petits fragments et tamisées ;
the fraction passing a 1.0 mm sieve and retained on a 0.5 mm sieve is used for the test1; la fraction passant une maille de 1 mm et retenue par une maille de 0,5 mm est utilisée pour l'épreuve1 ;
(c) c)
Substances which are manufactured only in the form of charges are tested in the form of discs (chips) with a volume of 40 mm3 (approximately 4 mm diameter and 3 mm thickness). Les matières qui sont fabriquées seulement sous forme de charges sont soumises à l'épreuve sous forme de disques (pastilles) d'environ 4 mm de diamètre et 3 mm d'épaisseur (soit un volume de 40 mm³).
The cylinders and the guide ring should be degreased with acetone before use. Les galets et le manchon de guidage doivent être dégraissés à l'acétone avant l'emploi.
The cylinders and guide ring should only be used once. Ces pièces doivent seulement être utilisées une fois.
13.4.2.3.2 13.4.2.3.2
For substances in powdered form, a sample is taken with a cylindrical measure of 40 mm3 capacity (3.7 mm diameter × 3.7 mm). Pour les matières pulvérulentes, le prélèvement de l'échantillon se fait avec une mesure cylindrique de 40 mm³ (3,7 mm de diamètre × 3,7 mm de profondeur).
For paste-like or gel-type substances, a cylindrical tube of the same capacity is inserted into the substance and after levelling off the surplus, the sample is removed from the tube by means of a wooden rod. Pour les matières pâteuses ou géliformes, on effectue le prélèvement en enfonçant un tube cylindrique de la même contenance dans la matière et en chassant le contenu, après arasement, au moyen d'un piston en bois.
For liquid substances, a fine-drawn pipette of 40 mm3 capacity is used. The substance is placed in the open impact device, which is already in the locating ring on the intermediate anvil, and for powders or paste-like or gel-type substances, the upper steel cylinder is gently pressed until it touches the sample without flattening it. Pour les liquides, on se sert d'une pipette fine de 40 mm³ de capacité. L'échantillon est déposé dans le dispositif de percussion ouvert, déjà posé, avec la bague de centrage, sur l'enclume intermédiaire. Dans le cas des matières pulvérulentes, pâteuses ou géliformes, on appuie doucement sur le percuteur supérieur jusqu'à ce qu'il vienne toucher l'échantillon sans l'aplatir.
Liquid samples are placed in the open impact device in such a way that it fills the groove between the lower steel cylinder and the guide ring. Les liquides sont déposés dans le dispositif de percussion ouvert, de telle manière qu'ils remplissent la gorge entre le percuteur inférieur et le manchon de guidage.
The upper steel cylinder is lowered, with the aid of the depth gauge, until it is 2 mm from the lower cylinder (see figure 13.4.2.5) and held in place by a rubber "O" ring. En mesurant avec une jauge de profondeur, on pose le percuteur supérieur, retenu par un joint torique en caoutchouc, et on le fait descendre jusqu'à 2 mm du percuteur inférieur (voir la figure 13.4.2.5).
In some cases, capillary action causes the sample to exude from around the top of the sleeve. Dans certains cas, il peut arriver que le liquide remonte autour des galets jusqu'au sommet du manchon par effet capillaire.
In these cases, the assembly should be cleaned and the sample re-applied. On doit alors nettoyer complètement le porte-échantillon et recommencer la procédure avec un nouvel échantillon.
The filled impact device is placed centrally on the main anvil, the protective wooden box is closed and the appropriate drop weight, suspended at the required height, is released. Le dispositif de percussion rempli est posé au centre de l'enclume, l'enceinte de protection en bois est refermée et la masse de chute appropriée, réglée à la hauteur prescrite, est larguée.
In the interpretation of the results of the trial, distinction is made between "no reaction", "decomposition" (without flame or explosion) recognisable by change of colour or odour and "explosion" (with weak to strong report or inflammation). Pour l'interprétation des résultats, on distingue les effets suivants : « pas de réaction », « décomposition » (sans flamme ni explosion) reconnaissable par un changement de couleur ou d'odeur de l'échantillon, et « explosion » (avec bruit d'explosion plus ou moins fort ou inflammation).
In some cases it is advisable to perform trials with appropriate inert reference substances to allow a better judgement of whether or not an audible report has occurred. Dans certains cas, il est utile d'exécuter des essais avec des matières de référence inertes pour pouvoir mieux évaluer les résultats.
13.4.2.3.3 13.4.2.3.3
The limiting impact energy, characterising the impact sensitiveness of a substance, is defined as that lowest impact energy at which the result "explosion" is obtained from at least one out of at least six trials. L'énergie limite d'impact, qui caractérise la sensibilité au choc des matières, correspond à la valeur d'énergie la plus faible à laquelle on obtienne une « explosion » lors d'un essai au moins sur un minimum de six.
The impact energy used is calculated from the mass of the drop weight and the fall height (e.g. 1 kg × 0.5 m ≈ 5 J). Pour calculer l'énergie d'impact, on multiplie la masse de l'élément de chute par la hauteur de chute (exemple : 1 kg × 0,5 m ≈ 5 J).
The 1 kg drop weight is used at fall heights of 10, 20, 30, 40 and 50 cm (impact energy 1 to 5 J); La masse de chute de 1 kg est utilisée à des hauteurs de chute de 10, 20, 30, 40 et 50 cm (énergie d'impact : 1 à 5 J).
the 5 kg drop weight for fall heights of 15, 20, 30, 40, 50 and 60 cm (impact energy 7.5 to 30 J) and the 10 kg drop weight for fall heights of 35, 40 and 50 cm (impact energy 35 to 50 J). La masse de 5 kg à des hauteurs de 15, 20, 30, 40, 50 et 60 cm (énergie : 7,5 à 30 J) ; et celle de 10 kg à des hauteurs de 35, 40 et 50 cm (énergie : 35 à 50 J).
The series of trials is started with a single trial at 10 J. If at this trial the result "explosion" is observed, the series is continued with trials at stepwise lower impact energies until the result "decomposition" or "no reaction" is observed. La série d'essais commence par un essai simple à 10 J. Si l'on obtient alors le résultat « explosion », on poursuit la série en abaissant par degrés l'énergie jusqu'à ce que l'on obtienne l'effet « décomposition » ou « pas de réaction ».
At this impact energy-level, the trial is repeated up to the total number of six if no "explosion" occurs; En gardant cette valeur, on répète l'essai jusqu'à six fois au total s'il n'y a pas « explosion ».
otherwise the impact energy is reduced in steps until the limiting impact energy is determined. Dans le cas contraire, on réduit l'énergie d'impact par degrés jusqu'à ce que on ait déterminé la valeur limite.
If at the impact energy level of 10 J the result "decomposition" or "no reaction" (i.e. no explosion) was observed, the test series is continued by trials at stepwise increased impact energies until for the first time the result "explosion" is obtained. Si à la valeur de 10 J, l'effet observé est « décomposition » ou « pas de réaction » (c'est-à-dire pas d'explosion) on poursuit la série d'essais en augmentant par degrés l'énergie jusqu'à obtenir le premier effet « explosion ».
Now the impact energy is lowered again until the limiting impact energy is determined. On réduit alors à nouveau la valeur jusqu'à ce que l'on ait pu déterminer l'énergie limite d'impact.
13.4.2.4 13.4.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether an "explosion" occurs in any of up to six trials at a particular impact energy; L'observation d'une « explosion » sur l'un au moins de six essais exécutés à une valeur donnée d'énergie d'impact ;
and et
(b) b)
The lowest impact energy at which at least one "explosion" occurs in six trials. La plus faible énergie d'impact pour laquelle il y ait au moins une « explosion » lors de six essais.
The test result is considered "+" if the lowest impact energy at which at least one "explosion" occurs in six trials is 2 J or less and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. Otherwise, the result is considered "-". On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la plus faible énergie d'impact à laquelle on ait obtenu au moins une « explosion » lors de six essais est égale ou inférieure à 2 J. On considère autrement que le résultat d'épreuve est négatif (-).
13.4.2.5 13.4.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Limiting impact engergy (J) Énergie limite d'impact (J)
Result Résultat
Ethyl nitrate (liquid) Nitrate d'éthyle (liquide)
+ +
Hexal (70/30) Hexal (70/30)
Hydrazine perchlorate (dry) Perchlorate d'hydrazine (sec)
+ +
Lead azide (dry) Azoture de plomb (sec)
Lead styphnate Styphnate de plomb
Mannitol hexanitrate (dry) Hexanitrate de mannitol (sec)
+ +
Mercury fulminate (dry) Fulminate de mercure (sec)
+ +
NG (liquid) NG (liquide)
+ +
PETN (dry) Penthrite (sèche)
PETN/wax (95/5) Pentocire (95/5)
PETN/wax (93/7) Pentocire (93/7)
PETN/wax (90/10) Pentocire (90/10)
PETN/water (75/25) Penthrite/eau (75/25)
PETN/lactose (85/15) Penthrite/lactose (85/15)
RDX/water (74/26) Hexogène/eau (74/26)
RDX (dry) Hexogène (sec)
Tetryl (dry) Tétryl (sec)
Figure 13.4.2.1: BAM fallhammer general view, front and side dimensions Figure 13.4.2.1 : Mouton BAM - Vue en élévation frontale et latérale
(A) (A)
Two guides Guides (deux)
(B) (C)
Holding and releasing device Colonne
(C) (E)
Column Masse de chute
(D) (G)
Middle cross-piece Échelle graduée (J)
(E) Bloc en acier de
Drop weight (230 × 250 × 200 mm)
(F) (B)
Toothed rack Dispositif de largage
(G) (D)
Graduated scale Traverse médiane
(H) (F)
Anvil 100 mm diameter × 70 mm Crémaillère
(J) (H)
Steel block 230 × 250 × 200 mm Enclume de (100 mm de diamètre × 70 mm)
(K) (K)
Base 450 × 450 × 60 mm Embase 450 × 450 × 60 mm
Figure 13.4.2.2: Drop weight Figure 13.4.2.2 : Masse de chute
(A) (A)
Suspension spigot Pêne de retenue
(B) (B)
Positioning groove Mortaise de guidage
(C) (C)
Height marker Repère de hauteur
(D) (D)
Rebound catch Cliquet anti-rebord
(E) (E)
Cylindrical striking head Embout de choc
Figure 13.4.2.3: Impact device for substances in powdered, paste-like or gel type form and locating ring Figure 13.4.2.3 : Dispositif de percussion pour matières pulvérulentes, pâteuses ou gélatineuses, et bague de centrage
(A) (A)
Steel cylinder(s) Galets en acier
(B) (B)
Guide collar Bague de guidage
(C) (C)
Locating ring Bague de positionnement
Figure 13.4.2.4: Lower part Figure 13.4.2.4 : Partie inférieure du dispositif de percussion
(A) (A)
Impact device Dispositif de percussion
(B) (C)
Locating ring Plaque de centrage
(C) (E)
Locating plate Enclume (de 100 mm de diamètre × 70 mm)
(D) (G)
Intermediate anvil 26 mm diameter × 26 mm Embase (de 450 × 450 × 60 mm)
(E) (B)
Anvil 100 mm diameter × 70 mm Bague de centrage
(F) (D)
Steel block 230 × 250 × 200 mm Enclume intermédiaire (de 26 mm de diamètre × 26 mm de haut)
(G) (F)
Base 450 × 450 × 60 mm Bloc d'acier (de 230 × 250 × 200 mm)
Figure 13.4.2.5: Impact device for liquids Figure 13.4.2.5 : Dispositif de percussion pour liquides
(A) (A)
Rubber ring (can sometimes be omitted) Joint en caoutchouc (peut être parfois omis)
(B) (B)
Space free from liquid Espace vide de liquide
(C) (C)
Liquid sample spread round circumference of steel cylinder Liquide étalé à la périphérie du galet
13.4.3 13.4.3
Test 3 (a) (iii): Rotter test Épreuve 3 a) iii) : Épreuve d'impact Rotter
13.4.3.1 13.4.3.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of the substance to drop-weight impact and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d'une matière à l'impact d'une masse de chute et à déterminer si cette matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
It is applicable to solid and liquid substances by using two different sample assemblies. Elle est applicable aux matières solides et aux liquides moyennant l'utilisation de deux porte-échantillons différents.
The procedure can involve a direct comparison with a standard explosive, the median drop heights (50 per cent probability of ignition) being determined by the Bruceton method. La méthode peut inclure une comparaison directe avec un explosif témoin. Les hauteurs de chute médianes (correspondant à une probabilité d'inflammation de 50 %) sont déterminées par la méthode Bruceton (« Up-and-down »).
13.4.3.2 13.4.3.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.4.3.2.1 13.4.3.2.1
Solids Matières solides
The Rotter type impact machine (5 kg weight) and tools, are shown in outline in figure 13.4.3.1 with an enlargement of the chamber in figure 13.4.3.2. Le mouton de choc Rotter (avec masse de chute de 5 kg) et les accessoires d'épreuve sont représentés à la figure 13.4.3.1; le porte-échantillon est représenté en vue agrandie à la figure 13.4.3.2.
The hardened steel anvils, brass caps, measuring device (0.03 cm3 volume), tamping device and gas measuring burette (50 cm3) are manufactured to standard drawings. The standard explosive is RDX, recrystallized from cyclohexanone and dried according to a standard procedure. Les pièces de percussion en acier trempé, les capsules en laiton, le dispositif de mesure (d'une capacité de 0,03 cm³), le dispositif de tassement et le tube manométrique (d'une capacité de 50 cm³) sont fabriqués selon les plans normalisés. L'explosif témoin est l'hexogène, obtenu par recristallisation à partir de la cyclohexanone, et séché conformément à une procédure type.
13.4.3.2.2 13.4.3.2.2
Liquids Liquides
The equipment used for testing liquids is the Rotter type impact machine but with a different type of impact assembly (figure 13.4.3.3) and drift (figure 13.4.3.4), and without the burette. Pour l'essai des liquides, on utilise le même mouton de choc, mais avec un type différent de dispositif de percussion (figure 13.4.3.3) et de contre-percuteur (figure 13.4.3.4) et sans tube manométrique.
A 2 kg weight is employed. La masse de chute est de 2 kg.
The various items shown in figures 13.4.3.2 to 13.4.3.4 are manufactured to standard drawings, as is a hardened steel disc for calibration of the cup and plunger assemblies. Les divers accessoires représentés sur les figures 13.4.3.2 à 13.4.3.4, ainsi que le disque en acier trempé utilisé pour l'étalonnage des ensembles coupelle/percuteur, sont fabriqués selon des plans normalisés.
13.4.3.3 13.4.3.3
Procedure Mode opératoire
13.4.3.3.1 13.4.3.3.1
Solids Matières solides
For solids, other than pastes or gels, the following points should be observed: Pour les matières solides autres que les pâtes ou gels, il convient de tenir compte des points suivants :
(a) a)
If necessary, substances in coarse powdered form are crushed to pass through a 850 μm sieve; Si nécessaire, les matières pulvérulentes grossières sont broyées de manière à passerà travers une maille de 850 μm ;
and et
(b) b)
Cast substances are either crushed and passed through a 850 μm sieve or 0.03 cm3 discs are cut from the solid with nominal dimensions of 4 mm diameter and 2 mm thickness. Les matières coulées sont soit broyées et tamisées à travers une maille de 850 μm, soit découpées en disques ayant nominalement 4 mm de diamètre et 2 mm d'épaisseur (0,03 cm³ de volume).
13.4.3.3.2 13.4.3.3.2
Powdered substances are measured into the caps with the measuring device and low bulk density substances are tamped with the tamping device. Les matières pulvérulentes sont déposées dans la capsule au moyen du dispositif de mesure ; celles à faible densité en vrac sont tassées avec le dispositif approprié.
The loaded cap is placed upon the anvil in such a way as to avoid inversion of the cap before the substance makes contact with the anvil tip. On fait pénétrer le bout de l'enclume dans la capsule remplie, en évitant de retourner la capsule avant que celui-ci ne touche l'échantillon.
The cap is then rotated to spread the explosive evenly, the chamber is closed, the striker is adjusted so that it is in contact with the cap and the chamber placed in position in the machine. On imprime alors une rotation à la capsule, pour répartir également la matière ; on ferme ensuite le porte-échantillon, on règle le percuteur pour qu'il vienne toucher la capsule et l'on pose le porte-échantillon dans le mouton d'essai.
The logarithms of the standard drop heights are arranged on a linear scale. Les logarithmes des hauteurs de chute normalisées sont présentés selon une échelle linéaire.
The initial heights for starting the Bruceton (see appendix 2) runs for the sample under test and the standard are determined by interpolation between the nearest "go" (ignition) and "no go" (non ignition) until these occur at adjacent levels. Les valeurs des hauteurs de départ des séries de Bruceton (voir l'appendice 2) pour l'échantillon et pour l'explosif témoin sont déterminées par interpolation entre les plus proches valeurs où il y a réaction positive (inflammation) et réaction négative (pas d'inflammation) jusqu'à ce que celles-ci se produisent à des valeurs contiguës.
In a normal test, 50-shot Bruceton runs are performed. Dans un essai normal, on exécute des séries Bruceton de 50 tirs.
If the Sample Comparison Test (SCT) procedure (see appendix 2) is used, caps of the standard and the sample under test are fired alternately, a separate Bruceton run being operated for each. Si l'on applique la procédure SCT (Sample Comparison Test) (Épreuve comparative entre échantillons - voir l'appendice 2), on exécute alternativement des tirs de capsules de l'explosif témoin et de l'échantillon en suivant une série de Bruceton séparée pour chacun.
When testing any explosive substance, a "go" is said to have occurred if 1 cm3 or more of gaseous products are recorded on the manometer or if so indicated by non-standard transient movement of the manometer fluid which is confirmed by the presence of smoke on opening the anvil housing. On considère qu'il y a réaction positive si l'on enregistre au manomètre l'émission de 1 cm³ ou plus de produits de décomposition, ou si l'on observe un mouvement transitoire anormal du liquide du manomètre, confirmé par la présence de fumée lors de l'ouverture du porte-échantillon.
For some pyrotechnics a lesser effect, e.g. colour change, is accepted as evidence of a "go". Pour certaines compositions pyrotechniques, un effet plus faible (changement de couleur de l'échantillon par exemple) est considéré également comme réaction positive.
After testing each cap, the anvil and the interior of the chamber must be thoroughly cleaned and dried; Après chaque essai individuel, on doit nettoyer entièrement et faire sécher l'enclume et la chambre à échantillon ;
the anvil is examined and changed if visibly damaged. l'enclume doit être examinée et remplacée si elle est visiblement endommagée.
Dropping the weight from heights much in excess of 200 cm can itself damage the anvil. Une hauteur de chute supérieure à 200 cm peut en elle-même endommager directement l'enclume.
Unless obtained from the SCT procedure, data for the standard is obtained from 50-shot running mean determinations. Si l'on n'applique pas la méthode SCT, les résultats pour l'échantillon témoin doivent être obtenus par détermination de la moyenne mobile sur 50 tirs.
13.4.3.3.3 13.4.3.3.3
Liquids Liquides
Individual cups and plungers for use with liquids are paired off before testing begins. Les ensembles coupelles/percuteurs pour l'essai des liquides sont appariés avant le début des essais.
The calibration disc is inserted into each cup in turn, its plunger added and the assembly located in the impact chamber. Le disque d'étalonnage est placé dans chaque coupelle tour à tour, le percuteur est mis en place et l'ensemble est placé dans le dispositif d'impact.
After the ball-bearing has been placed on top of the plunger, the upper part of the housing is fitted to the cap retainer and locked in position. La bille d'acier est posée sur le percuteur, et le couvercle est vissé sur le fond du porte-échantillon et bloqué.
The cap is then inserted and screwed down until the ball seating contacts the ball. Le bouchon est alors introduit et vissé jusqu'à ce que le siège de la bille touche celle-ci.
This initial setting is read off a circular scale of 100 divisions on top of the upper part of the housing, and the reading is specific to the individual combination of cup and plunger used. La valeur de réglage initiale peut être lue sur une échelle circulaire graduée jusqu'à 100 apposée au sommet du couvercle. La valeur lue est propre à chaque combinaison coupelle/percuteur utilisée.
Each division on the circular scale corresponds to a vertical displacement of 0.02 mm. For the test itself, an O-ring is placed in the cup. Chaque division sur l'échelle circulaire correspond à un déplacement vertical de 0,02 mm. Pour exécuter l'essai proprement dit, on place un joint torique dans la coupelle.
0.025 cm3 of the liquid under test is metered into the cavity, a suitable dispenser being a 0.5 cm3 gas-tight syringe used in conjunction with a ratchet and a finely tipped plastic nozzle. On dépose ensuite une quantité mesurée de 0,025 cm³ du liquide à éprouver dans la cavité ; on peut utiliser à cette fin, une seringue étanche aux gaz de 0,5 cm³ avec une crémaillère et un bec en plastique à bout fin.
A stainless steel disc is then dropped on to the O-ring, this seals off 0.025 cm3 of air. On dépose alors un disque en acier inoxydable sur le joint torique, qui délimite un espace d'air fermé de 0,025 cm³.
The plunger is then located on top. The assembly is placed in the impact chamber, the ball-bearing on top of the plunger, and the upper part of the housing fitted and locked into position. Le percuteur est alors posé sur le disque. L'ensemble est mis en place dans le dispositif de percussion, la bille étant posée sur le percuteur, et le couvercle du porte-échantillon est vissé et bloqué.
The cap is then screwed down by hand until it contacts the ball (figure 13.4.3.3). Le bouchon est alors vissé à la main jusqu'à ce qu'il vienne toucher la bille (figure 13.4.3.3).
A standard pre-compression is applied to the sample chamber by screwing down the cap to the initial calibration position for the particular cup and plunger used, and for a further standard number of divisions on the circular scale. On applique alors un préserrage standard en vissant le bouchon jusqu'à la position initiale d'étalonnage pour l'ensemble coupelle/percuteur utilisé, puis en serrant encore d'un nombre standard de graduations sur l'échelle circulaire.
The housing is placed under the drop weight machine with the spherically recessed drift (figure 13.4.3.4) resting on top of the ball-bearing. Le porte-échantillon est ensuite installé sous le mouton de choc, le contre-percuteur à bout concave (figure 13.4.3.4) reposant sur la bille.
The testing procedure is similar to that for solids, the same Bruceton scale being used. La méthode d'épreuve est la même que pour les matières solides, la même échelle de Bruceton étant utilisée.
A "go" is said to have occurred if a "bang" louder than that from a drop of equal height on to an inert liquid is heard, or if there is residual pressure in the sample chamber, or if on dismantling decomposition products are seen or smelt. On juge qu'il y a eu réaction « positive » si le bruit produit lors du choc est plus fort que celui causé par une chute d'égale hauteur sur un liquide inerte ou si l'on observe une surpression résiduelle dans la chambre à échantillon, ou encore si au démontage on constate visuellement ou olfactivement la présence de produits de décomposition.
Following "no goes" unchanged liquid remains in the sample chamber. Dans le cas d'un effet négatif, on trouve dans la chambre un liquide intact.
After testing, the cup and plunger are thoroughly cleaned and if either shows signs of damage (usually pitting) it is replaced, when recalibration using the calibration disc is required. Après l'essai, la coupelle et le percuteur sont soigneusement nettoyés, et si l'un ou l'autre présente des dégâts (piqûres le plus souvent) il est remplacé, auquel cas un réétalonnage avec le disque est nécessaire.
In any case, the O-ring and stainless steel disc are replaced by new components after each test. Pour ce qui est du joint torique et du disque en acier inoxydable, ils sont remplacés systématiquement après chaque essai.
13.4.3.4 13.4.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
13.4.3.4.1 13.4.3.4.1
Solids Matières solides
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats d'épreuve, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether a "go" is observed in a trial; L'observation d'une réaction « positive » lors d'un essai ;
(b) b)
Determination of the median drop height for the RDX reference standard and the sample by the Bruceton method (see appendix 2); La détermination de la hauteur de chute médiane pour l'explosif témoin (hexogène) et l'échantillon par la méthode de Bruceton (voir appendice 2) ;
and c)
(c) Comparison of the running mean median drop height of the standard (H1) with the median drop height of the sample (H2) using the equation: La comparaison de la hauteur de chute médiane en moyenne mobile de l'explosif témoin (H1) avec la hauteur de chute médiane de l'échantillon (H2) conformément à l'équation
Figure of Insensitiveness (F of I) = 80 × H2/H1 Indice d'insensibilité (I de I) = 80 × H2/H1
(if H2 ≥ 200 cm then the F of I is given as > 200) (si H2 ≥ 200 cm, I de I est donné comme > 200)
The test result is considered "+" if the F of I is less then or equal to 80 and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si l'indice d'insensibilité est inférieur ou égal à 80.
The test result is considered "-" if the F of I is greater than 80. On considère que le résultat est négatif (-) s'il est supérieur à ce nombre.
If the F of I obtained for the substance under test is less than 80, a direct comparison with the standard RDX may be made by using the Sample Comparison Test (SCT - see appendix 2) procedure with 100 shots on each substance. If there is 95 % or greater confidence that the substance under test is not more sensitive than RDX, the substance under test is not too sensitive to assign a division in the form tested. Lorsque l'indice obtenu pour la matière éprouvée est de moins de 80, on peut effectuer une comparaison directe avec l'explosif témoin (hexogène) en appliquant la procédure SCT (Sample Comparison Test) (Épreuve comparative entre échantillons - voir l'appendice 2) avec 100 tirs pour chaque matière. S'il existe une probabilité d'au moins 95 % pour que la matière éprouvée ne soit pas plus sensible que l'hexogène, elle est jugée comme trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
13.4.3.4.2 13.4.3.4.2
Liquids Liquides
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats d'épreuve, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether a "go" is observed in a test; and L'observation d'une réaction positive lors d'un essai ;
(b) b)
Determination of the median drop height for the sample by the Bruceton method. La détermination de la hauteur de chute médiane pour l'échantillon par la méthode Bruceton.
The median drop height for liquids is calculated as for solids, and the result quoted directly. La hauteur de chute médiane pour les liquides est calculée comme pour les matières solides, et le résultat est indiqué directement.
For samples which do not give "goes" at drop heights of approximately 125 cm, the median height is quoted as "> 125 cm". Pour les échantillons qui ne donnent pas de réaction positive à des hauteurs de chute de 125 cm environ, la hauteur médiane est donnée comme « > 125 cm ».
The test result is considered "+" and the liquid too sensitive to assign a division in the form tested if it is more sensitive in this test than iso-propyl nitrate. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que le liquide est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée s'il se révèle plus sensible lors de cette épreuve que le nitrate d'isopropyle.
This is normally determined from the median height value, but if the median height obtained for the substance under test is less than that quoted for iso-propyl nitrate, 14.0 cm, a direct comparison with iso-propyl nitrate may be made by using the SCT procedure with 100 shots on each substance. If there is 95 % or greater confidence that the substance under test is not more sensitive than iso-propyl nitrate, the substance under test is not too sensitive to assign a division in the form tested. On se base normalement à cette fin sur le critère de la hauteur de chute médiane, mais si la valeur de hauteur obtenue pour la matière à éprouver est inférieure à celle indiquée pour le nitrate d'isopropyle, à savoir 14,0 cm, on peut effectuer une comparaison directe en appliquant la procédure SCT (Sample Comparison Test) (Épreuve comparative entre échantillons - voir l'appendice 2) en exécutant 100 tirs pour chaque matière. S'il y a une probabilité d'au moins 95 % pour que la matière éprouvée ne soit pas plus sensible que le nitrate d'isopropyle, elle est jugée comme trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
The result is considered "-" if the median height is greater than or equal to that of iso-propyl nitrate. On considère que le résultat est négatif (-) si la hauteur médiane est égale ou supérieure à celle obtenue pour le nitrate d'isopropyle.
13.4.3.5 13.4.3.5
Examples of results Exemples de résultats
13.4.3.5.1 13.4.3.5.1
Solids Matières solides
Substance Matière
F of I Indice d’insensibilité
Result Résultat
Blasting Gelatine-geophex Dynamite gomme (géophex)
+ +
Blasting Gelatine-Submarine Dynamite gomme (sous-marine)
+ +
Cordite Cordite
+ +
1,3-Dinitrobenzene Dinitro-1,3 benzène
> 200 > 200
Guanidine nitrate Nitrate de guanidine
> 200 > 200
HMX Octogène
+ +
Lead azide (service) Azoture de plomb (militaire)
+ +
PETN Penthrite
+ +
PETN/wax 90/10 Pentocire (90/10)
RDX Hexogène
+ +
Tetryl Tétryl
TNT TNT
13.4.3.5.2 13.4.3.5.2
Liquids Liquides
Substance Matière
Median height(cm) Hauteur médiane (cm)
Result Résultat
Diethylene glycol dinitrate Dinitrate de diéthylèneglycol
+ +
Diethylene glycol mononitrate Mononitrate de diéthylèneglycol
1,1-Dinitroethane Dinitro-1,1 éthane
Dinitroethylbenzene Dinitroéthylbenzène
Glyceryl trinitrate (nitroglycerine, NG) Trinitrate de glycérol (NG)
+ +
Isopropyl nitrate Nitrate d'isopropyle
+ +
Nitrobenzene Nitrobenzène
> 125 > 125
Nitromethane Nitrométhane
Triethylene glycol dinitrate Dinitrate de triéthylèneglycol
+ +
Triethylene glycol mononitrate Mononitrate de triéthylèneglycol
Figure 13.4.3.1: Rotter test Figure 13.4.3.1 : Épreuve d'impact rotter
(A) (A)
Magnet Électro-aimant
(B) (B)
Tubular guides Guides tubulaires
(C) (C)
Weight Masse de chute
(D) (D)
Drift Contre-percuteur
(E) (E)
Chamber Porte-échantillon
(F) (F)
Manometer containing dyed paraffin oil Tube manométrique contenant de l'huile de paraffine colorée
Figure 13.4.3.2: Explosion chamber Figure 13.4.3.2 : Porte-échantillon pour matières solides
(A) (A)
Striker Percuteur
(B) (B)
Sealing ring Joint d'étanchéité
(C) (C)
Cap Capsule
(D) (D)
Anvil Enclume
Figure 13.4.3.3: Cup and plunger assembly and housing for liquids Figure 13.4.3.3 : Porte-échantillon pour liquides
(A) (A)
Cap Bouchon
(B) (C)
7/8 inch (22.2 mm) ball bearing Couvercle du porte-échantillon
(C) (E)
Upper part of housing Disque en acier inoxydable
(D) (G)
Plunger made of hardened tool steel Échantillon
(E) (J)
Stainless steel disc Porte-coupelle
(F) (B)
Rubber O-ring Bille en acier (φ 22,2 mm = 7/8 in)
(G) (D)
Test sample Percuteur en acier rapide trempé
(H) (F)
Cup made of hardened tool steel Joint torique en caoutchouc
(J) (H)
Impact chamber Coupelle en acier rapide trempé
(K) (K)
Cap retainer Fond du porte-échantillon
Figure 13.4.3.4: Liquid impact test intermediate drift Figure 13.4.3.4 : Contre-percuteur
(A) (A)
Spherical Face concave sphérique
13.4.4 13.4.4
Test 3 (a) (iv): 30 kg Fallhammer test Épreuve 3 a) iv) : Épreuve au mouton de choc de 30 kg
13.4.4.1 13.4.4.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of solids and liquids to drop-weight impact and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d'une matière solide ou liquide à l'impact de la chute d'une masse et à déterminer si elle est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
13.4.4.2 13.4.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The test apparatus and materials are shown in detail in figures 13.4.4.1 and 13.4.4.2. Le dispositif d'essai est décrit sur les figures 13.4.4.1 et 13.4.4.2.
The steel sample tray (wall thickness ca. 0.4 mm) is 8 mm deep, 50 mm wide and 150 mm long. Le bac porte-échantillon en tôle d'acier (de 0,4 mm d'épaisseur) a les dimensions suivantes : 8 mm de profondeur, 50 mm de largeur et 150 mm de longueur.
13.4.4.3 13.4.4.3
Procedure Mode opératoire
The sample tray is uniformly filled with the substance to a depth of 8 mm. The tray is placed on the anvil in such a way that the hammer falls onto a point 25 mm from one end, on the axis of the tray (see figure 13.4.4.1). Le bac porte-échantillon est rempli de la matière sur une épaisseur uniforme de 8 mm. Il est posé sur l'enclume de telle façon que la masse tombe sur un point situé sur l'axe médian du bac, à 25 mm d'une extrémité (voir la figure 13.4.4.2).
The fallhammer is released from a height of 4.00 m to 0.25 m in steps of 0.25 m. Propagation is considered to have occurred if explosive effects, primarily deformation of the tray walls, are observed at least 100 mm from the impacted point in the sample. Le mouton de choc est largué d'une hauteur variant de 4,00 m à 0,25 m par paliers de 0,25 m. On considère qu'il y a eu propagation si des effets explosifs, principalement indiqués par une déformation des parois de la cuvette, sont observés à au moins 100 mm du point d'impact.
Three trials are performed at each height. Trois essais sont exécutés à chaque hauteur.
The limiting drop height is the highest height at which no propagation occurs in three trials. If there is no propagation using a drop height of 4.00 m, the limiting height is recorded as "≥ 4.00 m". La hauteur de chute limite est la plus grande hauteur à laquelle il n'y ait pas propagation de la réaction lors de trois essais. S'il n'est pas constaté de propagation à la hauteur de 4,00 m, la hauteur limite est donnée comme « ≥ 4,00 m ».
13.4.4.4 13.4.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats d'épreuve on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether there is propagation of reaction; and L'observation d'une propagation de la réaction ;
(b) b)
The limiting drop height. La hauteur de chute limite.
The test result is considered "+" if a limiting drop height of less than 0.75 m is observed and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. The test result is considered "-" if a limiting drop height greater than or equal to 0.75 m is observed. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la hauteur de chute limite est inférieure à 0,75 m. On considère qu'il est négatif (-) si la hauteur de chute limite est égale ou supérieure à 0,75 m.
13.4.4.5 13.4.4.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Limiting height (m) Hauteur limite (m)
Result Résultat
Ammonium perchlorate Perchlorate d'ammonium
≥ 4.00 ≥ 4,00
HMX 0 - 100 μm (70 % min ≤ 40 μm) a Octogène (0 - 100 μm : min. 70 % £ 40 μm) a
+ +
HMX 80 - 800 μm (50 % min ≥ 315 μm) a, b Octogène (80 - 800 μm : min. 50 % ≥ 315 μm) a, b
Hydrazine nitrate, melted c Nitrate d'hydrazine, fondu c
+ +
Mining explosive d Explosif de mine d
≥ 4.00 ≥ 4,00
Nitroglycerine Nitroglycérine
+ +
Nitroguanidine Nitroguanidine
≥ 4.00 ≥ 4,00
PETN fine (40 % min ≤ 40 μm) Penthrite (fine) (min. 40 % £ 40 μm)
+ +
RDX 0 - 100 μm (55 % min ≤ 40 μm) a Hexogène (0 - 100 μm : min. 55 % £ 40 μm) a
RDX mean size 125 - 200 μm Hexogène granulométrie moyenne 125-200 μm
TNT flakes e TNT (paillettes) e
≥ 4.00 ≥ 4,00
TNT cast TNT moulé
≥ 4.00 ≥ 4,00
a Recrystallized from cyclohexanone. a Recristallisé à partir de la cyclohexanone.
b RDX content : max. 3 %. b Teneur en hexogène : max. 3 %.
c 60-80 °C. c Température 60 - 80 °C.
d AN based, with Pentolite 11.5 % and Al 8.5 %. d À base de nitrate d'ammonium, avec 1,5 % de pentolite et 8,5 % d'Al.
e Melting point ≥ 80.1 °C. e Point de fusion. ≥ 80,1 °C.
Figure 13.4.4.1: 30 kg Fallhammer test Figure 13.4.4.1 : Mouton de choc de 30 kg - Masse de chute
(A) (A)
30 Kg weight Masse de chute (30 kg)
(B) (C)
Sample Enclume amovible
(C) (E)
Removable anvil Échantillon
(D) (B)
30 Kg weight Échantillon
(E) (D)
Sample Masse de chute (30 kg)
(F) (F)
Guide - lug Ailettes de guidage
Figure 13.4.4.2: Drop weight Figure 13.4.4.2 : Vue en élévation et en plan du dispositif d'essai
(A) (A)
Guide - lug Ailette de guidage
(B) (B)
Removable nose Tête amovible
13.4.5 13.4.5
Test 3 (a) (v): Modified type 12 impact tool Épreuve 3 a) v) : Épreuve d'impact à l'appareil type 12 modifié
13.4.5.1 13.4.5.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of substances to drop-weight impact and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité des matières solides à l'impact d'une masse de chute et à déterminer si la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
It is applicable to solid and liquid substances by using two different sample assemblies. Elle est applicable aux matières solides et aux liquides moyennant le changement du porte-échantillon.
13.4.5.2 13.4.5.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following apparatus and materials are required: On utilise l'appareillage suivant :
(a) a)
A drop mechanism capable of dropping, via three guides, a mass of 1.0, 1.5, 1.8, 2.0, 2.5 or 5.0 kg through a vertical distance of up to 3.0 m onto an intermediate mass resting on a sample placed on an anvil. Un mouton de choc à trois guides permettant de faire tomber une masse de 1,0 kg, 1,5 kg, 1,8 kg, 2,0 kg, 2,5 kg ou 5,0 kg d'une hauteur pouvant aller jusqu'à 3 m sur une masse-relais reposant sur l'échantillon, lui-même placé sur une enclume.
The drop and intermediate masses are used in the following combinations: On utilise les combinaisons suivantes de masses de chute et de masses-relais :
(i) i)
1.5 kg intermediate mass with a 1.0, 1.5, 1.8 or 2.0 kg drop mass; Masse-relais de 1,5 kg avec masses de chute de 1,0 kg, 1,5 kg, 1,8 kg ou 2,0 kg ;
(ii) ii)
2.0 kg intermediate mass with a 1.0 or 2.0 kg drop mass; Masse-relais de 2,0 kg avec masses de chute de 1,0 kg ou 2,0 kg ;
and et
(iii) iii)
2.5 kg intermediate mass with 2.5 or 5.0 kg drop mass; Masse-relais de 2,5 kg avec masses de chute de 2,5 kg ou 5,0 kg ;
(b) b)
A target assembly (modified Type 12 tool) consisting of an anvil (impact surface 32 mm diameter) and a guide for the intermediate mass; Un dispositif de percussion (appareil type 12 modifié) comprenant une enclume (dont la surface d'impact a un diamètre de 32 mm) et un support-guide pour la masse-relais ;
(c) c)
Garnet paper cut into 25 ± 2 mm squares; Du papier abrasif de grenat coupé en carrés de 25 ± 2 mm de côté ;
(d) d)
A balance with an accuracy of ± 1 mg; Une balance d'une précision de ± 1 mg ;
(e) e)
Brass caps with 10.0 mm diameter, 4.8 mm height and 0.5 mm wall thickness; Des capsules de cuivre de 10,0 mm de diamètre, 4,8 mm de hauteur et 0,5 mm d'épaisseur de paroi ;
(f) f)
Stainless steel discs 8.4 mm diameter and 0.4 mm thick; Des disques d'acier inoxydables de 8,4 mm de diamètre et 0,4 mm d'épaisseur ;
(g) g)
Neoprene O-rings 8.4 mm diameter and 1.3 mm thick; Des joints toriques de 8,4 mm de diamètre et de 1,3 mm d'épaisseur ;
(h) h)
50 μl syringe; Une seringue de 50 µl ;
(i) i)
Micro-spatula. Une micro-spatule.
13.4.5.3 13.4.5.3
Procedure Mode opératoire
13.4.5.3.1 13.4.5.3.1
Solids Matières solides
The intermediate mass is raised. On soulève la masse-relais.
30 ± 5 mg of the test substance is placed in a loose pile centrally on the anvil (for less sensitive substances, 30 ± 5 mg of the test substance is placed on a square of garnet paper and the garnet paper with the test substance is placed on the anvil). On dépose en vrac 30 ± 5 mg de matières à éprouver en tas au centre de l'enclume (pour les matières les moins sensibles, on dispose 30 ± 5 mg de matières à éprouver sur un carré de papier abrasif de grenat lui-même posé sur l'enclume).
The intermediate mass is then carefully lowered onto the substance on the anvil. On abaisse alors doucement la masse-relais pour qu'elle repose sur la matière.
The drop mass is raised to 36.0 cm (the height in the middle of the logarithmic series of drop heights) and released to drop onto the intermediate mass. On lève la masse de chute jusqu'à 36,0 cm (hauteur située au milieu de la série logarithmique de hauteur de chute) et on la laisse tomber sur la masse-relais.
The intermediate mass is raised. On soulève ensuite la masse-relais.
The trial is assessed as positive if the sample reacts with an audible report, if there is production of smoke or odour, or there is visual evidence of an ignition. On considère que le résultat de l'essai est positif s'il y a réaction de l'échantillon caractérisé par un bruit d'explosion audible, l'émission de fumée ou d'odeur, ou des signes visibles d'inflammation.
Note the type of reaction that occurs. On enregistre le type de réaction observé.
The surfaces are cleaned with a cloth. Les surfaces sont ensuite essuyées avec un chiffon.
The initial drop height for application of the Bruceton method (see appendix 2) is determined by interpolation between the nearest drop heights giving positive and negative results until these occur on adjacent levels. La hauteur de chute initiale pour l'application de la méthode Bruceton (voir l'appendice 2) est déterminée par interpolation entre les deux hauteurs de chute les plus proches donnant respectivement des résultats positifs et négatifs jusqu'à ce que ceux-ci se produisent à des niveaux contigus.
25 trials are then performed selecting the heights using the Bruceton method with a base 10 logarithmic interval of 0.093 giving the following series of drop heights: 6.5, 8, 10, 12, 15, 19, 24, 29, 36, 45, 55, 69, 85, 105, 131, 162 and 200 cm. On exécute alors 25 essais selon la méthode de Bruceton en choisissant un intervalle de 0,093 en logarithme à base 10, donnant les valeurs de hauteur de chute suivantes : 6,5 cm, 8 cm, 10 cm, 12 cm, 15 cm, 19 cm, 24 cm, 29 cm, 36 cm, 45 cm, 55 cm, 69 cm, 85 cm, 105 cm, 131 cm, 162 cm et 200 cm.
The median height calculated from the results using the procedure given in appendix 2. La hauteur médiane est calculée d'après les résultats obtenus selon la procédure décrite à l'appendice 2.
The combination of a 1.8 kg drop mass and a 1.5 kg intermediate mass, without the use of garnet paper, has been found to be optimal for determining whether substances are more or less sensitive than RDX. La combinaison d'une masse de chute de 1,8 kg et d'une masse-relais de 1,5 kg, sans papier abrasif, a été jugée optimale s'agissant de déterminer si des matières sont plus ou moins sensibles que l'hexogène.
13.4.5.3.2 13.4.5.3.2
Liquids Liquides
An O-ring is inserted into a cap and tamped down to the bottom. Un joint torique est introduit dans une capsule et chassé jusqu'au fond de celle-ci.
25 μl of the test substance is placed in the cap using a syringe. On dépose ensuite 25 µl  de la matière à éprouver dans la capsule à l'aide d'une seringue.
A stainless steel disc is placed on the O-ring. On dépose sur le joint torique un disque en acier inoxydable.
The intermediate mass is raised and the cap assembly is placed on the anvil. On abaisse la masse-relais et on pose la capsule chargée sur l'enclume.
The intermediate mass is lowered carefully so that it fits into the cap and compresses the O-ring. La masse-relais est abaissée doucement jusqu'à ce qu'elle s'ajuste dans la capsule et vienne s'appuyer sur le joint torique.
The drop mass is raised and released to drop onto the intermediate mass. La masse de chute élevée est larguée sur la masse-relais.
The intermediate mass is raised. On relève ensuite ces dernières.
The trial is assessed as positive if the sample reacts with an audible report, if there is production of smoke or odour, or if there is visual evidence of an ignition. On considère que le résultat de l'essai est positif si l'échantillon réagit avec un bruit d'explosion audible ou une émission de fumée ou d'odeur, ou qu'il y a des signes visibles d'inflammation.
Note the type of reaction that occurred. On enregistre le type de réaction observé.
The initial height is selected using the procedure given in 13.4.5.3.1. La hauteur initiale de chute est choisie selon la procédure décrite en 13.4.5.3.1.
25 trials are performed and the median height calculated using the procedure given in appendix 2. On exécute 25 essais et on détermine la hauteur moyenne selon la procédure décrite à l'appendice 2.
The combination of a 1.0 kg drop mass and a 1.5 kg intermediate mass (designed for testing liquids) has been found to be optimal for determining whether substances are more or less sensitive than isopropyl nitrate. Il est apparu que la combinaison d'une masse de chute de 1,0 kg et d'une masse-relais de 1,5 kg (conçue pour les essais sur les liquides) était optimale s'agissant de déterminer si des matières sont plus ou moins sensibles que le nitrate d'isopropyle.
13.4.5.4 13.4.5.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
13.4.5.4.1 13.4.5.4.1
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats d'épreuve, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether a positive reaction is obtained in a trial; L'obtention d'une réaction positive lors d'un essai ;
and b)
(b) Determination of the median drop height (H50) for the sample by the Bruceton method. La détermination de la hauteur de chute médiane (H50) pour l'échantillon par la méthode de Bruceton.
Details of the statistics used to determine H50 and the standard deviation can be found in appendix 2. On trouvera des précisions sur la méthode statistique appliquée pour déterminer H50 et l'écart type dans l'appendice 2.
13.4.5.4.2 13.4.5.4.2
Solids Matières solides
The test result is considered "+" if the median drop height (H50) is less than or equal to that of dry RDX and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. The test result is considered "-" if the medium drop height (H50) is greater than that of dry RDX. On considère que le résultat d'essai est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la hauteur de chute médiane (H50) est inférieure ou égale à celle de l'hexogène sec. On considère que le résultat d'essai est négatif (-) si la hauteur de chute médiane (H50) est inférieure à celle de l'hexogène sec.
13.4.5.4.3 13.4.5.4.3
Liquids Liquides
The test result is considered "+" if the median drop height (H50) is less than that of isopropyl nitrate and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. On considère que le résultat d'essai est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la hauteur de chute médiane (H50) est inférieure à celle du nitrate d'isopropyle.
The test result is considered "-" if the medium drop height (H50) is equal to or greater than that of isopropyl nitrate. On considère que le résultat d'essai est négatif (-) si la hauteur de chute médiane H50 est égale ou supérieure à celle du nitrate d'isopropyle.
13.4.5.5 13.4.5.5
Examples of results Exemples de résultats
13.4.5.5.1 13.4.5.5.1
Solids Matières solides
Substances Matière
Median height (cm) Hauteur médiane (cm)
Result Résultat
1.8 kg drop mass, 1.5 kg intermediate mass, no garnet paper Masse de chute de 1,8 kg, masse-relais de 1,5 kg, pas de papier abrasif
PETN (superfine) Penthrite (ultrafine)
+ +
RDX Grade 1 Hexogène (qualité 1)
+ +
RDX/water (75/25) Hexogène/eau (75/25)
> 200 > 200
Tetryl Tétryl Tétryl
> 200 > 200
TNT (200 mesh) TNT (200 mesh)
> 200 > 200
2.5 kg drop mass, 2.5 kg intermediate mass, with garnet paper Masse de chute 2,5 kg, masse-relais de 2,5 kg, avec papier abrasif
PETN (superfine) Penthrite (ultrafine)
+ +
RDX (Cal 767) Hexogène (Cal. 767)
+ +
Tetryl Tétryl
TNT (200 mesh) TNT (200 mesh)
13.4.5.5.2 13.4.5.5.2
Liquids Liquides
Substances Matière
Median height (cm) Hauteur médiane (cm)
Result Résultat
1.0 kg drop mass, 2.0 kg intermediate mass Masse de chute de 1,0 kg, masse-relais de 2,0 kg
Isopropyl nitrate (99 %, boiling point. Nitrate d'isopropyle (99 %, point d'ébullition 101-102 °C)
101-102 °C) Nitrométhane
Nitromethane TEGDN Dinitrate de triéthylèneglycol (TEGDN)
+ +
TMETN TMETN
+ +
TEGDN/TMETN (50/50) TEGDN/TMETN (50/50)
+ +
Figure 13.4.5.1: Modified type 12 impact tool (full, top and expanded side view) Figure 13.4.5.1 : Appareil type 12 modifié (vue complète en élévation, vue en plan et vue latérale agrandie)
(A) (A)
Electromagnet Électro-aimant
(B) (B)
Drop mass (e.g. 2.5 kg) Masse de chute (de 2,5 kg, par exemple)
(C) (C)
Intermediate mass (e.g. 2.5 kg, diameter 32 mm) Masse-relais (de 2,5 kg, par exemple ; diamètre 32 mm)
(D) (D)
Anvil (impact surface 32 mm diameter) Enclume (surface d’impact : 32 mm de diamètre)
13.4.6 13.4.6
Test 3 (a) (vi): Impact sensitivity test Épreuve 3 a) vi) : Épreuve de sensibilité à l'impact
13.4.6.1 13.4.6.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of the substance to drop-weight impact and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d'une matière à l'impact d'une masse de chute et à déterminer si cette matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
It is applicable to solid and liquid substances by using two different sample assemblies. On peut l'appliquer aux matières solides et aux liquides en utilisant deux porte-échantillon différents.
13.4.6.2 13.4.6.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.4.6.2.1 13.4.6.2.1
Figure 13.4.6.1 shows a diagram of the impact apparatus. The main components of the apparatus are: La figure 13.4.6.1 décrit le mouton de choc, qui comprend les éléments suivants :
(a) a)
An anvil made of seamless steel; Une enclume en acier massif ;
(b) b)
Vertical parallel guide columns for a falling weight; Deux glissières parallèles guidant la chute d'une masse ;
(c) c)
A steel weight (10 kg) with a limit stop - the weight impact head is made of hardened steel (Rockwell Chardness 60-63); Une masse de chute en acier de 10 kg avec cliquet antirebond ; l'embout de choc est en acier trempé (dureté Rockwell C : 60-63) ;
(d) d)
A catching and dropping device; Un dispositif de largage ;
(e) e)
A rack which prevents the weight from repeatedly falling and impacting on the sample on the anvil; Une crémaillère qui arrête la masse de chute en cas de rebond ;
and et
(f) f)
A measuring rule with 1 mm scale divisions. Une règle graduée en millimètres.
13.4.6.2.2 13.4.6.2.2
The test sample is placed into the roller assembly 2 (solids) or 3 (liquids). L'échantillon à éprouver est placé dans le dispositif de percussion No 2 (matières solides) ou No 3 (liquides).
Dimensions and requirements for these roller assemblies are shown in figures 13.4.6.2 and 13.4.6.3. Les cotes et caractéristiques de ces dispositifs sont indiquées dans les figures 13.4.6.2 et 13.4.6.3.
The following additional equipment is also required: On doit également disposer de matériel suivant :
(a) a)
A laboratory balance with a weighing error of no more than 0.005 g; Une balance de laboratoire d'une précision de 0,005 g ;
(b) b)
A hydraulic press which provides a compression pressure of 290 MPa; Une presse hydraulique fournissant une pression de compression de 290 MPa ;
and et
(c) c)
A standard explosive, tetryl (recrystallized from acetone) with crystal sizes 0.200-0.270 mm. Un explosif de référence : le tétryl en cristaux de 0,200 à 0,270 mm, obtenu par recristallisation de l'acétone.
13.4.6.3 13.4.6.3
Procedure Mode opératoire
13.4.6.3.1 13.4.6.3.1
Solids Matières solides
13.4.6.3.1.1 13.4.6.3.1.1
As a rule substances are tested in the form in which they are received. Les matières sont normalement soumises à l'épreuve dans l'état où elles ont été reçues.
Wetted substances should be tested with the minimum quantity of wetting agent specified. Les matières mouillées doivent avoir la teneur minimale en agent mouillant spécifiée.
Depending on their physical form, the substances should then be subjected to the following procedures: Selon leur état physique, les matières doivent être soumises à la préparation suivante :
(a) a)
Granulated, flaky, pressed, cast and similar substances are milled and sieved; Les matières granulées, en paillettes, comprimées, coulées ou compactes sont broyées et tamisées ;
particles should pass through a sieve with 0.9-1.0 mm mesh sizes; les particules doivent passer à travers un tamis à maille de 0,9 à 1,0 mm ;
(b) b)
Elastic substances are cut with a sharpened knife on a wooden surface into pieces not more than 1 mm in size. Les matières à consistance gommeuses sont hachées avec une lame tranchante sur un plateau de bois en fragments ne dépassant pas 1 mm ;
Elastic substances samples are not sieved; elles ne sont pas tamisées ;
and et
(c) c)
Powdered and plastic explosives samples are not ground and sieved. Les échantillons d'explosifs plastiques et pulvérulents ne sont pas broyés ni tamisés.
Roller assemblies for solid samples are degreased with acetone or ethyl alcohol. On dégraisse les dispositifs de percussion à l'acétone ou à l'alcool éthylique.
Prepared test assemblies should have 0.02-0.03 mm difference between the diameters of the sleeves and the rollers. Dans les ensembles préparés pour l'épreuve, il ne devrait pas y avoir plus de 0,02 à 0,03 mm de jeu diamétral entre le manchon et les galets.
The components may be re-used if they remain within specification. Les éléments du dispositif peuvent être réutilisés s'ils restent conformes aux spécifications.
13.4.6.3.1.2 13.4.6.3.1.2
To determine the lower sensitivity limit of the explosive under test, a sample with mass of 100 ± 5 mg is placed on the roller surface in the opened roller of assembly 2. On dépose une portion de matière, d'une masse de 100 ± 5 mg, à la surface supérieure du galet inférieur dans le dispositif de percussion No 2 ouvert.
The sleeve should be aligned with the direction of the groove downwards. Le manchon doit alors être dans la position « gorge vers le bas ».
The second roller is placed on the explosive sample and the upper roller is used to smooth it out by pressing and rotating. The assembly containing the explosive is placed on a hydraulic press, where it is compressed to a pressure of 290 MPa. On pose le second galet sur la matière et on le fait tourner en exerçant simultanément une pression pour égaliser la matière. L'ensemble porte-échantillon est alors placé sur le plateau d'une presse hydraulique, où il est soumis à une pression de 290 MPa.
For plastic, elastic and pasty explosives, the pressure is preselected so that the explosive is not pressed out beyond the faces of the rollers. Pour les explosifs sous forme plastique, de gomme et de pâte, la pression est fixée d'avance à une valeur telle que la matière ne puisse pas être refoulée et remonter entre la paroi des galets et le manchon.
Wetted explosives are not compressed. Les explosifs mouillés ne sont pas comprimés.
The sleeve with the rollers and the explosive is then turned over in a tray and placed against the rollers as far as they will go. Le manchon, avec les galets et l'échantillon, est alors retourné sur un porte-échantillon et on le fait glisser vers le bas sur les galets jusqu'à ce qu'il touche le porte-échantillon.
This ensures that the explosive is in contact with the sleeve groove. The assembly containing the explosive is placed on the anvil of the impact apparatus. Cette opération amène la matière explosible en contact avec la gorge du manchon. L'ensemble est alors placé sur l'enclume du mouton de choc.
The weight (10 kg ) falls and impacts the sample. On laisse tomber la masse de chute (de 10 kg) qui vient percuter le porte-échantillon.
13.4.6.3.1.3 13.4.6.3.1.3
The lower limit of explosive impact sensitivity is defined as the maximum drop height of the 10 kg steel weight which does not give positive results in 25 trials. La limite inférieure de sensibilité à l'impact d'une matière explosible se définit comme étant la hauteur de chute maximale d'une masse de 10 kg ne causant pas de réaction positive sur 25 essais.
The drop height is selected from the following range: 50, 70, 100, 120, 150, 200, 250, 300, 400, 500 mm. Tests are carried out beginning with 150 mm drop height. A sound effect, flash or burn traces on the rollers and sleeve are taken as a positive reaction. La hauteur de chute est choisie parmi les valeurs suivantes : 50, 70, 100, 120, 150, 200, 250, 300, 400, 500 mm. On commence les essais d'une hauteur de chute de 150 mm. On interprète comme réaction positive un bruit de détonation, une flamme visible ou des traces de brûlure sur les galets et le manchon.
Discolouration of the sample is not considered as a sign of explosion. Par contre un changement de couleur de la matière n'est pas considéré comme indiquant une explosion.
If positive results are obtained at this height the test is repeated with the next lower drop height. Si une réaction positive est obtenue à cette hauteur, on répète l'essai à la hauteur immédiatement inférieure.
Conversely, when negative results are obtained, the next higher drop height is used. Dans le cas contraire, on passe à la plus proche valeur supérieure.
Thus the maximum drop height for a 10 kg mass is obtained when no positive reaction occurs in 25 tests. La hauteur de chute maximale pour une masse de 10 kg est obtenue lorsqu'aucune réaction positive n'est observée sur 25 essais.
If, at the 50 mm drop height, positive results are obtained in 25 tests, it is established that the lower sensitivity limit of explosive tested in roller assembly 2 is < 50 mm. Si, à partir d'une hauteur de 50 mm, on obtient des réactions positives sur 25 essais, on note que la limite inférieure de sensibilité de la matière éprouvée dans le dispositif de percussion No 2 est « < 50 mm ».
When no positive reaction occurs in 25 tests for the 500 mm drop height, then the lower impact sensitivity limit for the explosive tested in roller assembly 2 is expressed as 500 mm or more. Si aucune réaction positive n'est observée sur 25 essais pour une hauteur de chute de 500 mm, la limite inférieure de sensibilité à l'impact de la matière dans le dispositif de percussion No 2 est notée comme étant « ≥ 500 mm ».
13.4.6.3.2 13.4.6.3.2
Liquids Liquides
13.4.6.3.2.1 13.4.6.3.2.1
Roller assemblies 3 are degreased with acetone or ethyl alcohol. Les dispositifs de percussion No 3 sont dégraissés à l'acétone ou à l'alcool éthylique.
Usually 35-40 roller assemblies are prepared. On prépare habituellement d'avance 35 à 40 dispositifs.
The roller assemblies should have a 0.02-0.03 mm difference between the diameters of sleeves and rollers. Tous les dispositifs devraient avoir un jeu diamétral entre manchon et galets de 0,02-0,03 mm.
13.4.6.3.2.2 13.4.6.3.2.2
To determine the lower sensitivity limit, the liquid substance is placed in the cap with a dropping tube or pipette. Pour déterminer la limite inférieure de sensibilité, on dépose le liquide dans la capsule avec un compte-gouttes ou une pipette.
The cap is positioned in the centre of the lower roller and is completely filled with the liquid substance. On pose la capsule, complètement remplie de liquide, au centre du galet inférieur.
The second roller is carefully placed on the cap containing the liquid substance, the roller assembly is placed on the impact apparatus anvil and the steel weight is dropped. On pose délicatement le deuxième galet sur la capsule. Le dispositif de percussion est posé sur l'enclume, la masse de chute est larguée.
The result is noted. On note la réaction obtenue.
13.4.6.3.2.3 13.4.6.3.2.3
The lower limit of an explosive impact sensitivity is defined as the maximum drop height of the 10 kg steel weight which does not give positive results in 25 trials. La limite inférieure de sensibilité à l'impact d'une matière explosible se définit comme étant la hauteur de chute maximale d'une masse de 10 kg ne donnant aucune réaction positive sur 25 essais.
The drop height is selected from the following range: 50, 70, 100, 120, 150, 200, 250, 300, 400, 500 mm. Tests are carried out beginning with a 150 mm height. If positive results are obtained at this height, the test is repeated with the next lower drop height. La hauteur de chute est choisie dans la gamme suivante : 50, 70, 100, 120, 150, 200, 250, 300, 400 mm. On commence les essais en partant d'une hauteur de 150 mm. Si l'on obtient une réaction positive à cette hauteur, on répète l'essai à la valeur de hauteur inférieure la plus proche.
Conversely, when negative results are obtained, the next higher drop height is used. Dans le cas contraire, on augmente la hauteur de chute jusqu'à la valeur immédiatement supérieure.
Thus the maximum drop height for 10 kg mass is obtained when no positive reaction occurs in 25 tests. On obtient la valeur de chute maximale pour une masse de 10 kg lorsqu'aucune réaction positive n'est observée sur 25 essais.
If, at the 50 mm drop height, one or more positive results are obtained in 25 tests then it is established that the lower sensitivity limit of explosive tested in roller assembly 3 is < 50 mm. Si pour une hauteur de chute de 50 mm, on obtient une ou plusieurs réactions positives sur 25 essais, on note que la limite inférieure de sensibilité de la matière soumise à l'épreuve dans le dispositif de percussion No 3 est « < 50 mm ».
If no positive reaction occurs in 25 tests for the 500 mm drop height, the lower impact sensitivity limit for the explosive tested in roller assembly 3 is expressed as 500 mm or more. Si aucune réaction positive n'est obtenue sur 25 essais d'une hauteur de 500 mm, la limite inférieure de sensibilité à l'impact pour la matière éprouvée dans le dispositif de percussion No 3 est donnée comme étant « ≥ 500 mm ».
13.4.6.4 13.4.6.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
13.4.6.4.1 13.4.6.4.1
Solids Matières solides
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats d'épreuve, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether one or more positive results are obtained in 25 trials at a particular height; Le fait qu'une ou plusieurs réactions positives aient été obtenues sur 25 essais à une hauteur donnée ;
and et
(b) b)
The lowest height at which a positive result is obtained. La plus basse hauteur à laquelle une réaction positive ait été obtenue.
The test result is considered "+" if the lowest height at which a positive result is obtained with assembly 2 is less than 100 mm and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. The test result is considered "-" if the lowest impact height for a positive result with assembly 2 is equal to or greater than 100 mm. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la hauteur la plus basse à laquelle une réaction positive soit obtenue avec le dispositif de percussion No 2 est inférieure à 100 mm. On considère qu'il est négatif (-) si la plus basse hauteur ayant donné une réaction positive avec le dispositif à percussion No 2 est égale ou supérieure à cette valeur.
13.4.6.4.2 13.4.6.4.2
Liquids Liquides
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether one or more positive results are obtained in 25 trials at a particular height; Le fait qu'une ou plusieurs réactions positives aient été obtenues sur 25 essais à une hauteur donnée ;
and b)
(b) The lowest height at which a positive result is obtained. La plus basse hauteur à laquelle une réaction positive ait été obtenue.
The test result is considered "+" if the lowest height at which a positive result is obtained with assembly 3 is less than 100 mm and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. The test result is considered "-" if the lowest impact height for a positive result with assembly 3 is equal to or greater than 100 mm. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la plus basse hauteur à laquelle une réaction positive soit obtenue avec le dispositif de percussion No 3 est inférieure à 100 mm. On considère qu'il est négatif (-) si la plus basse hauteur ayant donné une réaction positive avec le dispositif à percussion No 3 est égale ou supérieure à cette valeur.
13.4.6.5 13.4.6.5
Examples of results Exemples de résultats
13.4.6.5.1 13.4.6.5.1
Solids Matières solides
Substances Substances
Lower limit in assembly 2 (mm) Lower limit in assembly 2 (mm)
Result Result
Ammonal (80.5 % ammonium nitrate, 15 % trotyl, 4.5 % aluminium) Ammonal (80,5 % de nitrate d'ammonium, 15 % de TNT, 4,5 % d'aluminium)
Ammonal, splitting (66 % ammonium nitrate, 24 % hexogen, 5 % aluminium) Ammonal détonant (66 % de nitrate d'ammonium, 24 % d'hexogène, 5 % d'aluminium)
Ammonite 6ZhV (79 % ammonium nitrate, 21 % Trotyl) Ammonite 6ZhV (79 % de nitrate d'ammonium, 21 % de TNT)
Ammonite T-19 (61 % ammonium nitrate, 19 % Trotyl, 20 % sodium chloride) Ammonite T-19 (61 % de nitrate d'ammonium, 19 % de TNT, 20 % de chlorure de sodium)
Cyclotrimethylenetrinitramine (dry) Cyclotriméthylène-trinitramine (sèche)
+ +
Cyclotrimethylenetrinitramine/wax (95/5) Cyclotriméthylène-trinitramine/cire (95/5)
Cyclotrimethylenetrinitramine/water (85/15) Cyclotriméthylène-trinitramine/eau (85/15)
Granulite AS-8 (91.8 % ammonium nitrate, 4.2 % machine oil, 4 % aluminium) Granulite AS-8 (91.8 % de nitrate d'ammonium, 4,2 % de fuel, 4 % d'aluminium)
> 500 > 500
Pentaerythritol tetranitrate (dry) Penthrite (sèche)
+ +
Pentaerythritol tetranitrate/paraffin (95/5) Penthrite/paraffine (95/5)
+ +
Pentaerythritol tetranitrate/paraffin (90/10) Penthrite/paraffine (90/10)
Pentaerythritol tetranitrate/water (75/25) Penthrite/eau (75/25)
Picric acid Acide picrique
> 500 > 500
Tetryl Tétryl
Trinitrotoluene Trinitrotoluène
> 500 > 500
13.4.6.5.2 13.4.6.5.2
Liquids Liquides
Substances Matière
Lower limit in assembly 3 (mm) Limite inférieure dans le dispositif à percussion No 3 (mm)
Result Résultat
Di-(2,2-dinitro-2-fluoro-ethyl)formal/methylene chloride (65/35) Bis (dinitro-2,2 fluoro-2 éthyle) formal/chlorure de méthylène 65/35
Isopropyl nitrate Nitrate d'isopropyle
> 500 > 500
Nitroglycerine Nitroglycérine
< 50 < 50
+ +
Nitromethane Nitrométhane
> 500 > 500
Figure 13.4.6.1: Impact apparatus Figure 13.4.6.1 : Mouton de choc
(A) (A)
Catching and dropping device Dispositif de largage
(B) (C)
Graduated scale Masse de chute
(C) (E)
Drop weight Enclume
(D) (G)
Guide column Cliquet anti-rebond
(E) (B)
Anvil Échelle graduée
(F) (D)
Rack Glissière
(G) (F)
Ratchet to catch rebound Crémaillère
(H) (H)
Magnified view of roller assembly Vue agrandie du dispositif de percussion
Figure 13.4.6.2: Roller assembly 2 Figure 13.4.6.2 : Dispositif de percussion No 2
(A) (A)
Sleeve position "groove facing upwards" Manchon en position « gorge vers le haut »
(B) (C)
Sleeve position "groove facing downwards" Galet en acier à roulement à billes (dureté Rockwell C: 63 - 66)
(C) (E)
Roller of ball bearing steel to HRC 63 - 66 Galets (G) Manchon
(D) (B)
Sleeve of tool carbon steel to HRC 57 - 61 Manchon en position « gorge vers le bas »
(E) (D)
Rollers Manchon en acier au carbone
(F) Sample (dureté Rockwell C: 57 - 61)
(G) (F)
Sleeve Échantillon
(H) (H)
Tray Porte-échantillon
Figure 13.4.6.3: Roller assembly 3 Figure 13.4.6.3 : Dispositif de percussion No 3
(A) (A)
Roller assembly 3 Dispositif de percussion No 3
(B) (C)
3 micron nickel plated copper (M2) cap Galets
(C) (E)
Rollers Porte-échantillon
(D) (G)
Sleeve Capsule
(E) (B)
Tray Capsule en cuivre M2 nickelé sur 3 microns
(F) (D)
Sample Manchons
(G) (F)
Cap Échantillon
13.4.7 13.4.7
Test 3 (a) (vii): Modified Bureau of Mines impact machine test Épreuve 3 a) vii) : Épreuve avec le mouton de choc modifié du Bureau of Mines
13.4.7.1 13.4.7.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of the substance to drop-mass impact and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d’une matière à l’impact d’une masse de chute et à déterminer si cette matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
The test substance is subjected to a vertical impact force through an intermediate hammer via a drop mass. La matière éprouvée est soumise à une force d’impact verticale au moyen d’un marteau intermédiaire frappé par une masse de chute.
It is applicable to solid, semisolid, liquid, and powder substances. Cette épreuve est applicable à des matières solides, semi-solides, liquides et pulvérulentes.
13.4.7.2 13.4.7.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.4.7.2.1 13.4.7.2.1
The general design of the MBOM impact test apparatus is given in figure 13.4.7.1. La conception générale du mouton de choc modifié du BOM est illustrée par la figure 13.4.7.1.
The following components are required: Les éléments suivants sont nécessaires :
A mechanism containing a drop mass of 2.0 kg , two drop mass guide rails, a drop mass holding, lifting, and dropping mechanism, and a 1.0 kg intermediate hammer containing a 1.27 cm diameter steel insert with a surface roughness of 1.3 – 1.8 µm that is resting on a sample placed on a steel anvil (impact surface 3.8 cm diameter) with a surface roughness of 1.3 – 1.8 µm. Un mécanisme composé d’une masse de chute de 2,0 kg, deux glissières guidant la masse de chute, un dispositif de relevage, de retenue et de largage de la masse de chute, et un marteau intermédiaire de 1,0 kg prolongé par un percuteur en acier de 1,27 cm de diamètre dont la rugosité de surface est comprise entre 1,3 et 1,8 μm et qui est posé en appui sur un échantillon placé sur une enclume en acier dont la surface d’impact, d’un diamètre de 3,8 cm, a une rugosité de surface comprise entre 1,3 et 1,8 μm.
Details of the target area are given in figure 13.4.7.2. La zone cible est décrite en détail à la figure 13.4.7.2.
13.4.7.3 13.4.7.3
Procedure Mode opératoire
13.4.7.3.1 13.4.7.3.1
Solid sample placement Disposition des échantillons de matière solide
As a rule substances are tested in the form in which they are received. Les matières sont normalement soumises à l’épreuve dans l’état où elles ont été reçues.
Wetted substances should be tested with the minimum quantity of wetting agent specified. Les matières mouillées doivent avoir la teneur minimale en agent mouillant spécifiée.
Depending on the physical form, the substances should then be subjected to the following procedures: Selon leur état physique, les matières doivent être soumises à une des préparations suivantes :
(a) a)
Powders are to be tested on the anvil in a monolayer; i.e., the thickness of the granular material. Les matières pulvérulentes doivent être soumises à l’épreuve sur l’enclume en une couche de l’épaisseur de la matière granulaire.
Place enough granules on the anvil to cover an area in excess of the 1.3 cm2 area of the insert. Il convient de disposer suffisamment de granules sur l’enclume pour couvrir une aire dépassant la surface de 1,3 cm² du percuteur ;
(b) b)
Solid propellants are tested in the form of thin, uniform slices. Les propergols solides sont soumis à l’épreuve sous la forme de minces tranches uniformes.
The slices are usually square, having a minimum edge length of 1.6 cm and a thickness of 0.08 ± 0.01 cm. Les tranches ont généralement la forme d’un carré d’au moins 1,6 cm de côté et d’une épaisseur de 0,08 ± 0,01 cm.
This thickness is easily obtainable with the use of a microtome cutting tool. Cette épaisseur est facile à obtenir à l’aide d’un microtome.
The intermediate hammer is raised. Le marteau intermédiaire est relevé.
The test substance is placed centrally on the anvil. La matière qui doit être soumise à l’épreuve est disposée au centre de l’enclume.
The intermediate hammer is then carefully lowered onto the substance on the anvil. Le marteau intermédiaire est ensuite abaissé précautionneusement sur la matière disposée sur l’enclume.
13.4.7.3.2 13.4.7.3.2
Liquids and semisolids sample placement Disposition des échantillons liquides et semi-solides
Depending on the physical form, the substances should then be subjected to the following procedures: Selon leur état physique, les matières doivent être soumises à une des préparations suivantes :
(a) a)
Liquids are tested with a controlled thickness and a fixed gap of 0.05 cm above the liquid level using a spring between the hammer collar and the guide collar (adjustable tension). Les liquides sont soumis à l’épreuve en couche d’épaisseur contrôlée et en conservant un intervalle de 0,05 cm au-dessus de la surface du liquide à l’aide d’un ressort placé entre le collier du marteau et le collier de la glissière de guidage (tension réglable).
The thickness of the liquid sample is controlled by putting a piece of 0.015 cm thick tape (compatible with the substance) with a 1.6 cm diameter hole in it on the anvil. L’épaisseur de l’échantillon liquide est contrôlée en plaçant sur l’enclume une plaque (compatible avec la substance) d’une épaisseur de 0,015 cm, percée d’un trou de 1,6 cm de diamètre.
The intermediate hammer is raised. Le marteau intermédiaire est relevé.
The hole in the tape is centrally positioned on the anvil such that the intermediate hammer insert does not touch the tape. Le trou de la plaque est positionné au centre de l’enclume de telle sorte que le percuteur du marteau intermédiaire ne touche pas la plaque lors de l’impact.
A 0.05 cm feeler gauge is used to set the proper gap above the liquid. Une jauge d’épaisseur de 0,05 cm est utilisée pour déterminer l’intervalle approprié au-dessus du liquide.
The tape hole is filled with the liquid substance and levelled-off using a straight-edge ensuring that no air gaps are present in the sample. Le trou de la plaque est rempli avec la matière liquide et arasé à l’aide d’une règle en s’assurant que tout vide d’air est éliminé de l’échantillon.
The intermediate hammer is then carefully lowered to 0.05 cm above the substance on the anvil. Le marteau intermédiaire est ensuite abaissé précautionneusement à 0,05 cm au-dessus de la matière disposée sur l’enclume ;
(b) b)
Semisolids (slurries, gels, etc.) are prepared and tested in much the same way as liquid samples; Les matières semi-solides (boues, gels, etc.) sont préparées et soumises à l’épreuve de la même manière que les échantillons liquides.
however, the sample thickness is governed by the largest particle size. Toutefois, l’épaisseur de l’échantillon dépend de la taille maximale des particules.
If the largest particle size is greater than the 0.015 cm thickness then a monolayer sample is spread on the anvil in a monolayer; Si celle-ci est supérieure à 0,015 cm, on dispose sur l’enclume un échantillon de l’épaisseur de la matière granulaire.
i.e., the thickness of the granular material. If the cohesive properties of the semisolid are not practical for a 0.015 cm thickness, then the minimum attainable thickness is used. Si les propriétés cohésives de la matière semi-solide ne permettent pas de réaliser une couche de 0,015 cm d’épaisseur, on dispose une couche de la plus faible épaisseur possible.
Place enough granules on the anvil to cover an area in excess of the 1.3 cm2 area of the intermediate hammer insert. Il convient de disposer suffisamment de granules sur l’enclume pour couvrir une aire dépassant la surface de 1,3 cm² du percuteur du marteau intermédiaire.
13.4.7.3.3 13.4.7.3.3
Machine operation Fonctionnement de l’appareil
The drop mass is raised to the desired height (17 cm for solids and semisolids and 11 cm for liquids) and released to drop onto the intermediate hammer. La masse de chute est levée à la hauteur voulue (17 cm pour les matières solides et semi-solides, et 11 cm pour les liquides), puis larguée sur le marteau intermédiaire.
Observations are made on whether a "reaction" occurs as evidenced by audible report or production of smoke, fire, charring or visible light as observed by human senses. La production éventuelle d’une réaction (émission sonore, production de fumée ou de flammes, carbonisation ou émission lumineuse visible) est constatée directement par les observateurs humains.
The type of reaction that occurs is documented. Le type de réaction produite est enregistré.
The surfaces are cleaned with a cloth or light abrasive pad to remove any residual material from the anvil or intermediate hammer insert. The anvil and intermediate hammer insert are inspected for scratches, scoring, divots, or other damage which may affect the surface roughness. Les surfaces sont nettoyées avec un chiffon ou un tampon légèrement abrasif, de manière à éliminer toute matière résiduelle de l’enclume ou du percuteur du marteau intermédiaire. L’enclume et le percuteur du marteau intermédiaire sont inspectés afin de détecter les rayures, incisions, saillies ou autres détériorations qui pourraient affecter la rugosité de surface.
If damaged these items should be replaced before use on the next trial. Si ces éléments sont endommagés, ils doivent être remplacés avant l’essai suivant.
Six trials are performed for each test sample. Six essais sont effectués pour chaque échantillon soumis à l’épreuve.
13.4.7.4 13.4.7.4
Maintenance and calibration Entretien et étalonnage
Moving parts should be inspected to ensure that they are freely moving and that friction between them is minimal. The distance between the drop mass and the intermediate hammer that is resting on the anvil should be verified. Les pièces mobiles doivent être inspectées afin de s’assurer qu’elles jouent librement et que la friction entre elles est réduite au minimum. L’intervalle entre la masse de chute et le marteau intermédiaire posé en appui sur l’enclume doit être vérifié.
The contact area between the intermediate hammer insert and anvil should be uniform. The test machine should be periodically cleaned and calibrated according to a schedule based on the amount of usage. La zone de contact entre l’enclume et le percuteur du marteau intermédiaire doit être uniforme. L’appareillage d’essai doit être périodiquement nettoyé et étalonné suivant un programme dépendant de son utilisation.
At a minimum, the machine should be calibrated on an annual basis. Au minimum, la machine doit être étalonnée une fois par an.
13.4.7.5 13.4.7.5
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
13.4.7.5.1 13.4.7.5.1
Solids Matières solides
The test result is considered "+" if a reaction (see 13.4.7.3.3) is observed in at least 1 out of 6 trials at a drop height of 17 cm and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. Le résultat d’épreuve est considéré comme positif (+) si l’on observe une réaction (voir le par. 13.4.7.3.3) dans au moins 1 des 6 essais à une hauteur de chute de 17 cm ; dans ce cas, la matière est trop sensible pour être affectée à une division pour être transportée sous la forme où elle a été éprouvée.
Otherwise, the result is considered "–". Dans tous les autres cas, le résultat est considéré comme négatif (-).
Borderline cases may be resolved using the Bruceton method (see appendix 2). Pour trancher les cas limites, on utilisera la méthode Bruceton (voir l’appendice 2).
13.4.7.5.2 13.4.7.5.2
Liquids Liquides
The test result is considered "+" if a reaction (see 13.4.7.3.3) is observed in at least 1 out of 6 trials at a drop height of 11 cm and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. Le résultat d’épreuve est considéré comme positif (+) si l’on observe une réaction (voir le par. 13.4.7.3.3) dans au moins 1 des 6 essais à une hauteur de chute de 11 cm ; dans ce cas, la matière est considérée trop sensible pour être affectée à une division sous la forme où elle a été éprouvée.
Otherwise, the result is considered "–". Dans tous les autres cas, le résultat est considéré comme négatif (-).
Borderline cases may be resolved using the Bruceton method (see appendix 2). Pour trancher les cas limites, on utilisera la méthode Bruceton (voir l’appendice 2).
13.4.7.6 13.4.7.6
Examples of results Exemples de résultats
Substances a Matière a
Result Result
RDX (dry) RDX (sec)
+ +
PBXN-8 PBXN-8
Nitrocellulose/DNT (90/10) Nitrocellulose/DNT (90/10)
PETN (dry) Penthrite (sec)
+ +
Nitroglycerin Nitroglycérine
+ +
a Data acquired at relative humidity of 10-30 % and temperature of 16-24 °C. a Données acquises à une humidité relative de 10-30 % et une température de 16-24 °C.
Figure 13.4.7.1: MBOM impact machine Figure 13.4.7.1 : Mouton de choc modifie du Bureau of Mines (BOM)
(A) (A)
Drop mass lifting, holding, and dropping device Dispositif de relevage, de retenue et de largage de la masse de chute
(B) (B)
Drop mass Masse de chute
(C) (C)
Drop mass guild rails Glissières de guidage de la masse de chute
(D) (D)
Intermediate hammer Marteau intermédiaire
(E) (E)
Intermediate hammer guide Glissière de guidage du marteau intermédiaire
(F) (F)
Intermediate hammer insert Percuteur du marteau intermédiaire
(G) (G)
Anvil Enclume
(H) (H)
Magnified view of target area Vue agrandie de la zone cible
Figure 13.4.7.2: MBOM impact machine drop mass and target area detail Figure 13.4.7.2 : Détail de la masse de chute et de la zone cible du mouton de choc modifie du Bureau of Mines (BOM)
(A) (A)
Drop mass Masse de chute
(B) (B)
Intermediate hammer Marteau intermédiaire
(C) (C)
Intermediate hammer insert retaining nut Écrou retenant le percuteur du marteau intermédiaire
(D) (D)
Intermediate hammer insert Percuteur du marteau intermédiaire
(E) (E)
Anvil Enclume
13.5 13.5
Series 3 type (b) test prescriptions Série 3, type b) : Dispositions d'épreuve
13.5.1 13.5.1
Test 3 (b) (i): BAM friction apparatus Épreuve 3 b) i) : Épreuve de frottement BAM
13.5.1.1 13.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of the substance to frictional stimuli and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité de la matière au frottement et à déterminer si celle-ci est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
13.5.1.2 13.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.5.1.2.1 13.5.1.2.1
The friction apparatus (see figure 13.5.1.1) consists of a cast steel base, on which is mounted the friction device proper. L'appareil à frottement (voir la figure 13.5.1.1) se compose d'une embase en acier coulé sur laquelle est monté le dispositif de frottement proprement dit.
This comprises a fixed porcelain peg and a moving porcelain plate (see paragraph 13.5.1.2.2). Ce dernier est constitué d'un crayon de porcelaine fixe et d'une plaquette mobile en porcelaine (voir le paragraphe 13.5.1.2.2).
The porcelain plate is held in a carriage which runs in two guides. La plaquette en porcelaine est fixée sur un chariot coulissant sur deux glissières.
The carriage is connected to an electric motor via a connecting rod, an eccentric cam and suitable gearing such that the porcelain plate is moved, once only, backwards and forwards beneath the porcelain peg a distance of 10 mm. The loading device pivots on an axis so that the porcelain peg can be changed; Le chariot est entraîné par un moteur électrique par l'intermédiaire d'une biellette, d'une came à excentrique et d'un jeu d'engrenages, de telle manière que la plaquette exécute sous le crayon un seul mouvement de va-et-vient sur une course de 10 mm. Le dispositif d'appui est monté sur pivot pour permettre le changement du crayon ;
it is extended by a loading arm which is fitted with 6 notches for the attachment of a weight. il est prolongé par un fléau portant six encoches pour l'accrochage d'un poids.
Zero load is obtained by adjusting a counterweight. Le tarage à zéro est effectué au moyen d'un contrepoids réglable.
When the loading device is lowered onto the porcelain plate, the longitudinal axis of the porcelain peg is perpendicular to the plate. Lorsque le dispositif d'appui est abaissé sur la plaquette, l'axe du crayon de porcelaine est perpendiculaire à celle-ci.
There are different weights of masses up to 10 kg Il existe différents poids, dont la masse va jusqu'à 10 kg.
The loading arm is fitted with 6 notches of distances of 11 cm, 16 cm, 21 cm, 26 cm, 31 cm and 36 cm from the axis of the porcelain peg. Les encoches du fléau sont situées à 11, 16, 21, 26, 31 et 36 cm de l'axe géométrique du crayon.
A weight is hung into a notch on the loading arm by means of a ring and hook. Le poids est suspendu à l'encoche de réglage au moyen d'un anneau et d'un crochet.
The use of different weights in different notches results in loads on the peg of 5 - 10 - 20 - 40 - 60 -80 - 120 - 160 - 240 - 360 N. If necessary, intermediate loads may be used. La combinaison des différents poids et des différentes positions d'accrochage permet de régler la force verticale exercée sur le crayon à 5, 10, 20, 40, 60, 80, 120, 160, 240 et 360 N. On peut également, si nécessaire, régler la force d'appui à des valeurs intermédiaires de force.
13.5.1.2.2 13.5.1.2.2
The flat porcelain plates are made from technical white porcelain and, before being fired, their two rubbing surfaces (roughness 9 - 32 microns) are thoroughly roughened by being rubbed with a sponge. Les plaquettes sont en porcelaine technique blanche pure ; avant cuisson, leurs deux surfaces de frottement sont rendues entièrement rugueuses par frottement avec une éponge (leur rugosité doit être de 9 à 32 microns).
The sponge marks are clearly visible. Les marques de frottement laissées par l'éponge sont clairement visibles.
The cylindrical porcelain pegs are also in technical white porcelain and their roughened ends are rounded. Les crayons de porcelaine sont aussi en porcelaine technique blanche pure et leurs extrémités rugueuses sont arrondies.
The dimensions of plate and peg are given in figure 13.5.1.2. Les dimensions de la plaquette et du crayon sont indiquées à la figure 13.5.1.2.
13.5.1.3 13.5.1.3
Procedure Mode opératoire
13.5.1.3.1 13.5.1.3.1
Normally the substances are tested as received. Normalement, les matières sont éprouvées telles qu'elles ont été reçues.
Wetted substances should be tested with the minimum content of wetting agent specified. Les matières mouillées doivent être essayées avec la teneur minimale en agent mouillant spécifiée.
In addition, for solids substances other than paste-like or gel-types, the following points should be observed: En outre, pour les matières solides, à l'exception des matières pâteuses ou gélatineuses, il y a lieu de procéder comme suit :
(a) a)
Substances in powdered form are sieved (sieve mesh 0.5 mm); Les matières pulvérulentes sont tamisées (maille : 0,5 mm) ;
everything that passes through the sieve is used for the test ; toute la fraction passante est utilisée pour l'épreuve ;
(b) b)
Substances which have been compressed, cast or otherwise consolidated are broken into small pieces and sieved; Les matières comprimées, coulées ou compactes sont fragmentées et tamisées ;
all that passes through a 0.5 mm mesh sieve is used for the test3; toute la fraction passante (maille : 0,5 mm) est utilisée pour l'épreuve3 ;
(c) c)
Substances which are manufactured only in the form of charges are tested in the form of discs or chips of 10 mm3 (minimum diameter: 4 mm). Les matières qui sont fabriquées seulement sous forme de charges sont soumises à l'épreuve sous forme de disques (plaquettes) d'un diamètre minimal de 4 mm (volume : 10 mm³).
Each part of the surface of the plate and peg must only be used once; La partie utilisée de la surface de la plaquette et du crayon ne doit servir qu'une fois ;
the two ends of each peg will serve for two trials and the two friction surfaces of a plate will each serve for three trials. chaque extrémité d'un crayon sert pour un essai, et chaque face d'une plaquette sert pour trois essais.
13.5.1.3.2 13.5.1.3.2
A porcelain plate is fixed on the carriage of the friction apparatus so that the grooves of the sponge-marks on it run transversely to the direction of movement. Une plaquette est fixée sur le chariot de l'appareil à frottement de telle manière que les marques de l'éponge soient orientées transversalement par rapport à la direction du mouvement.
The quantity to be tested, about 10 mm3, is taken from substances in powdered form by means of a cylindrical measure (2.3 mm diameter × 2.4 mm deep); Le prélèvement de l'échantillon, qui doit être de 10 mm³ environ, s'effectue pour les matières sous forme pulvérulente au moyen d'une mesure cylindrique de 2,3 mm de diamètre et 2,4 mm de profondeur ;
for paste-like or gel-type substances, a rectangular 0.5 mm thick gauge with a 2 × 10 mm window is used; pour les matières pâteuses ou géliformes, on utilise un cadre rectangulaire de 0,5 mm d'épaisseur ayant une ouverture de 2 par 10 mm ;
the window is filled with the substance to be tested on the plate, and the gauge is removed carefully. on pose le cadre sur la plaquette, on le remplit de matière et on l'enlève ensuite avec précaution.
The firmly clamped porcelain peg is placed onto the sample as in figure 13.5.1.2; On pose le crayon de porcelaine solidement serré dans son support, sur l'échantillon comme le montre la figure 13.5.1.2.
the loading arm is loaded with the required weights and the switch is operated. On leste le fléau avec le poids prévu et on actionne l'interrupteur de mise en marche.
Care must be taken to ensure that the peg rests on the sample, and that there is enough of the substance to come under the peg when the porcelain plate moves in front of the peg. On doit veiller à ce que le crayon repose sur l'échantillon et à ce qu'il y ait suffisamment de matière pour que le crayon soit en permanence en contact avec l'échantillon lorsque la plaquette se déplace vers l'avant.
13.5.1.3.3 13.5.1.3.3
The series of trials is started with a single trial at a load of 360 N. The results of each trial are interpreted in terms of "no reaction", "decomposition" (change of colour or odour) or "explosion" (report, crackling, sparking or flame). On commence la série d'essais par un essai simple à une force de 360 N. Pour chaque essai on note s'il y a un des effets suivants : « pas de réaction », « décomposition » (changement de couleur, dégagement d'odeur) ou « explosion » (bruit de détonation, crépitement, émission d'étincelles ou inflammation).
If in the first trial the result "explosion" is observed, the series is continued with trials at stepwise lower loads until the result "decomposition" or "no reaction" is observed. Si lors du premier essai, il y a « explosion », on poursuit la série à des forces d'appui réduites par paliers jusqu'à ce que l'on obtienne l'effet « décomposition » ou « pas de réaction ».
At this friction load level the trial is repeated up to the total number of six if no "explosion" occurs; On répète alors l'essai à cette valeur jusqu'à un total de six fois, sauf si une « explosion » se produit auparavant.
otherwise the friction load is reduced in steps until the lowest load is determined at which no "explosion" occurs in six trials. Dans le cas contraire, on réduit par paliers la force jusqu'à ce que l'on ait obtenu la valeur de force à laquelle il n'y ait pas d'explosion sur six essais.
If in the first trial at 360 N the result "decomposition" or "no reaction" occurs, up to five further trials are performed. Si au premier essai à 360 N, on obtient l'effet « décomposition » ou « pas de réaction », on exécute jusqu'à cinq autres essais.
If in all six trials at the highest load, the result "decomposition" or "no reaction" occurs, the substance is deemed to be insensitive to friction. Si lors des six essais effectués à la valeur de force la plus élevée, on obtient l'effet « décomposition » ou « pas de réaction », la matière est jugée insensible au frottement.
If an "explosion" is obtained, the load is reduced as above. Si l'on obtient une explosion, on réduit la force comme indiqué plus haut.
The limiting load is defined as the lowest load at which the result "explosion" is obtained from at least one out of at least six trials. La force limite se définit comme étant la force la plus basse à laquelle il y ait explosion lors d'au moins un essai sur six.
13.5.1.4 13.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthodes d'évaluation des résultats
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether an "explosion" occurs in any of up to six trials at a particular friction load; Le fait qu'il y ait « explosion » lors d'un essai au moins sur six exécutés à une force d'appui donnée ;
(b) b)
The lowest friction load at which at least one "explosion" occurs in six trials. La plus basse force d'appui à laquelle il y ait au moins une « explosion » lors de six essais.
The test result is considered "+" if the lowest friction load at which one "explosion" occurs in six trials is less than 80 N and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. Otherwise, the test result is considered "-". On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la plus basse force d'appui à laquelle il y ait au moins une fois « explosion » lors de six essais est inférieure à 80 N. On considère autrement que le résultat de l'épreuve est négatif (-).
13.5.1.5 13.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Limiting load (N) Force limite (N)
Result Résultat
Blasting gelatine (75 % NG) Dynamite gomme (à 75 % de NG)
Hexanitrostilbene Hexanitrostilbène
HMX (dry) Octogène (sec)
Hydrazine perchlorate (dry) Perchlorate d'hydrazine (sec)
+ +
Lead azide (dry) Azoture de plomb (sec)
+ +
Lead styphnate Styphnate de plomb
+ +
Mercury fulminate (dry) Fulminate de mercure (sec)
+ +
Nitrocellulose 13.4 % N (dry) Nitrocellulose à 13,4 % de N (sèche)
Octol 70/30 (dry) Octol (70/30) (sec)
PETN (dry) Penthrite (sèche)
+ +
PETN/wax (95/5) Pentocire (95/5)
+ +
PETN/wax (93/7) Pentocire (93/7)
PETN/wax (90/10) Pentocire (90/10)
PETN/water (75/25) Penthrite/eau (75/25)
PETN/lactose (85/15) Penthrite/lactose (85/15)
+ +
Picric acid (dry) Acide picrique (sec)
RDX (dry) Hexogène (sec)
RDX (water wet) Hexogène (mouillé à l'eau)
TNT TNT
Figure 13.5.1.1: BAM friction apparatus Figure 13.5.1.1 : Appareil de frottement BAM
(A) (A)
Counter weight Contrepoids
(B) (C)
Loading arm Plaquette de porcelaine fixée sur le chariot
(C) (E)
Porcelain plate held on carriage (D) Chariot mobile (G) Bouton pour le réglage du chariot en
Adjusting rod position départ
(E) (J)
Movable carriage Interrupteur de mise en marche
(F) (B)
Steel base Fléau
(G) (D)
Handle for setting the carriage at the starting position Vis de serrage
(H) (F)
Points the direction to electric motor drive (J) Embase en acier (H) Direction du moteur électrique
Switch d'entraînement
Figure 13.5.1.2: Porcelain plate and peg Figure 13.5.1.2 : Appareil de frottement BAM - Plaquette et crayon de porcelaine
(A) (A)
Porcelain peg 10 mm diameter × 15 mm Crayon de porcelaine (de 10 mm de diamètre × 15 mm de long)
(B) (B)
Sample under test Matière à éprouver
(C) (C)
Porcelain plate 25 × 25 × 5 mm Plaquette de porcelaine (de 25 × 25 × 5 mm)
13.5.2 13.5.2
Test 3 (b) (ii): Rotary friction test Épreuve 3 b) ii) : Épreuve sur machine à frottement rotatif
13.5.2.1 13.5.2.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of the substance to mechanical frictional stimuli and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d'une matière au frottement mécanique, et à déterminer si elle est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
The principle of operation is to hold a thin sample under a load between the prepared surfaces of a flat bar and the periphery of a wheel of specified diameter. Elle consiste à soumettre un échantillon mince à un frottement entre les surfaces préparées d'une barre plate et de la jante d'un galet d'un diamètre spécifié, sous une force donnée.
13.5.2.2 13.5.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The apparatus is shown diagrammatically in figure 13.5.2.1. Le dispositif d'essai est représenté de manière schématique à la figure 13.5.2.1.
The bar (A) is made of general purpose mild steel whose surface has been prepared by grit-blasting to a finish of 3.2 μm ± 0.4 μm. La barre (A) est en acier doux de qualité courante ; sa surface a été préparée par sablage à un fini de 3,2 μm ± 0,4 μm.
A similar grit-blasting treatment is applied to the periphery of the wheel (C), made of the same steel and is 70 mm diameter by 10 mm thick. The sample under test is either cut as a sliver or spread as a powder so that its thickness is no more than approximately 0.1 mm on the bar. Le même traitement par sablage a été appliqué à la jante du galet (C), fabriqué du même acier qui a 70 mm de diamètre et 10 mm d'épaisseur. L'échantillon est soit découpé en minces lamelles soit étalé sous forme de poudre en une couche d'épaisseur ne dépassant pas 0,1 mm, sur la barre.
The wheel is mounted on spigots on the end of a rotor, the other end of which holds a pivoted latch operated by a relay switching mechanism in the circuit of a solenoid. Le galet est monté sur des doigts d'entraînement à l'extrémité d'un rotor, dont l'autre extrémité porte un ergot pivotant actionné par un solénoïde commandé par un relais.
The load is applied by compressed air (B) to a predetermined pressure. La force d'appui (B) est appliquée à une valeur prédéterminée au moyen d'air.
When the firing switch is operated, this latch is moved into the path of a striker on the periphery of a heavy flywheel which drives the rotor and, therefore, the wheel through 60°, after which the friction surfaces are separated by means of a cam on the rotor and a push rod operated by the loading cylinder. Lorsque l'interrupteur du solénoïde est actionné, l'ergot vient se placer sur la trajectoire d'un doigt d'entraînement situé à la périphérie d'un lourd volant qui entraîne le rotor, et indirectement le galet, sur un arc de 60°, à la fin duquel les surfaces de frottement sont séparées au moyen d'une came sur le rotor et d'une biellette actionnée par le vérin de force d'appui.
13.5.2.3 13.5.2.3
Procedure Mode opératoire
In the normal procedure, the load is maintained using an air pressure of 0.275 MPa, except for very sensitive explosives, for which it may be necessary to use a smaller load. Dans le mode opératoire normal, on applique une force correspondant à une pression pneumatique de 0,275 MPa, sauf pour les matières explosibles très sensibles, pour lesquelles il peut être nécessaire de réduire la force.
The angular velocity of the wheel is used as the variable parameter and is controlled by varying the speed of the motor which drives the flywheel. La vitesse angulaire de la roue est utilisée comme paramètre variable ; on peut la régler en faisant varier la vitesse du moteur d'entraînement du volant.
The initial velocity for starting a run is determined by testing at the step velocity which is closest to the mean of the nearest ignition and non-ignition, and repeating the process until these occur at adjacent step levels. La vitesse initiale pour le début d'une série est déterminée par un essai au palier de vitesse le plus proche de la moyenne des valeurs les plus proches donnant un effet positif et un effet négatif, et en répétant ce processus jusqu'à ce que celles-ci se situent à deux paliers contigus.
In a normal test, a 50-shot Bruceton (see appendix 2) run with a logarithmic step size of 0.10 is employed. Lors d'un essai normal, on utilise la méthode Bruceton (voir l'appendice 2) sur une série de 50 tirs avec un pas logarithmique de 0,10.
If the Sample Comparison Test (SCT) procedure (see appendix 2) is used, samples of the standard and the sample under test are fired alternately, a separate Bruceton run being operated for each. Si l'on applique la procédure SCT (Sample Comparison Test) (épreuve comparative entre échantillons - voir l'appendice 2), on exécute alternativement des tirs sur la matière témoin et sur l'échantillon, en suivant une série de Bruceton séparée pour chacun.
An ignition is usually identified by a flash or audible report, but even a little smoke or blackening of the sample is considered as an ignition for the purpose of the test. Le critère d'inflammation est normalement une flamme ou un bruit d'explosion, mais même un simple dégagement de fumée ou noircissement de l'échantillon sont considérés comme une réaction positive. Chaque échantillon est utilisé une fois seulement.
Each sample is used only once, as are the contacting surfaces of the bar and the wheel. Les surfaces de contact de la barre et du galet sont aussi utilisées une seule fois.
In order to monitor the long-term behaviour of the equipment, regular measurements are carried out on a standard explosive viz. RDX, recrystallized from cyclohexanone and dried according to a standard method. Pour contrôler la stabilité à long terme du fonctionnement de l'appareillage, on exécute régulièrement des mesures sur un explosif de référence (l'hexogène, recristallisé à partir de la cyclohexanone et séché conformément à une méthode normalisée).
Unless obtained from the SCT procedure, data for the standard is obtained from 50-shot running mean determinations. Les données pour l'explosif témoin, si elles ne sont pas obtenues par la méthode SCT sont déterminées sur la base de la moyenne mobile de 50 tirs.
13.5.2.4 13.5.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats d'épreuve, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether an ignition is observed in a trial; Le fait qu'une inflammation soit observée lors d'un essai ;
(b) b)
Determination of the median striking velocity for the RDX reference standard and the sample by the Bruceton method (see appendix 2); La détermination de la vitesse médiane d'impact pour l'explosif de référence (hexogène) et l'échantillon par la méthode Bruceton (voir l'appendice 2) ;
(c) c)
Comparison of the running mean median striking velocity of the standard (V1) with that of the sample (V2) using the equation: La comparaison de la moyenne mobile de la vitesse médiane d'impact de l'explosif de référence (V1) avec celle de l'échantillon (V2), selon l'équation :
Figure of Friction (F of F) = 3.0 V2/V1 Indice de frottement (IF) = 3,0 V2/V1
Standard RDX is assigned a F of F of 3.0. On affecte à l'explosif de référence (hexogène) un IF de 3,0.
The test result is considered "+" if the F of F is less than or equal to 3.0 and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si IF est inférieur ou égal à 3,0.
The test result is considered "‑" if the F of F is greater than 3.0. On considère que le résultat est négatif (-) si l'indice est supérieur à cette valeur.
If the F of F obtained for the substance under test is less than 3.0, a direct comparison with the standard RDX may be made by using the SCT procedure with 100 shots on each substance. If there is 95 % or greater confidence that the substance under test is not more sensitive than RDX, the substance under test is not too sensitive to assign a division in the form tested. Dans le cas où la valeur obtenue pour la matière éprouvée est de moins de 3,0 on peut effectuer une comparaison directe avec l'explosif de référence (hexogène) en utilisant la méthode SCT (Sample Comparison Test) (épreuve comparative entre échantillons - voir l'appendice 2) en exécutant 100 tirs sur chaque matière. S'il y a une probabilité de 95 % que la matière éprouvée ne soit pas plus sensible que l'hexogène, elle est considérée comme n'étant trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
13.5.2.5 13.5.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Figure of Friction Indice de frottement
Result Résultat
Blasting gelatine-geophex Dynamite-gomme (« geophex »)
+ +
Blasting gelatine-submarine Dynamite-gomme (« sous-marine »)
+ +
Lead azide Azoture de plomb
+ +
PETN/wax (90/10) Pentocire (90/10)
RDX Hexogène
Tetryl Tétryl
TNT TNT
Figure 13.5.2.1: Rotary friction test Figure 13.5.2.1 : Épreuve sur machine à frottement rotatif
(A) (A)
Mild steel bar Barre en acier doux
(B) (B)
Compressed air load Force appliquée pneumatiquement
(C) (C)
Rotating wheel in contact with sample Galet frottant contre l'échantillon
(D) (D)
Sample Échantillon
13.5.3 13.5.3
Test 3 (b) (iii): Friction sensitivity test Épreuve 3 (b) (iii) : Épreuve de frottement avec impact
13.5.3.1 13.5.3.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of the substance to mechanical frictional stimuli and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d'une matière au frottement mécanique et à déterminer si elle est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
13.5.3.2 13.5.3.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.5.3.2.1 13.5.3.2.1
The general design of the friction test apparatus is given in figure 13.5.3.1. Le schéma de principe du dispositif d'essai est donné à la figure 13.5.3.1.
The apparatus consists of four main components: pendulum, pendulum holder, apparatus body and hydraulic press. Il est composé de quatre sous-ensembles : un système de balancier, un porte-balancier, un bâti porte-échantillon et une presse hydraulique.
The apparatus is mounted on a concrete base. Il est installé sur une embase en béton.
The roller assembly 1 with explosive under test is placed in the apparatus body. The compression of the explosive sample, placed between two rollers, up to the prescribed pressure is carried out by means of a hydraulic press. Le dispositif de percussion No 1, contenant la matière à éprouver, est placé dans le bâti. L'échantillon, placé entre les deux galets, est comprimé à la valeur prescrite au moyen d'une presse hydraulique.
The movement of the upper roller along the substance by 1.5 mm is carried out using impact from the pendulum weight. La translation du galet supérieur à la surface de l'échantillon, sur une longueur de 1,5 mm, est obtenue par choc d'une masse pendulaire.
13.5.3.2.2 13.5.3.2.2
The roller assembly 1 consists of a sleeve and two rollers. Le dispositif de percussion No 1 est composé de deux galets et d'un manchon.
Its dimensions and requirements are shown in figure 13.5.3.2. Ses dimensions et caractéristiques sont indiquées sur la figure 13.5.3.2.
13.5.3.3 13.5.3.3
Procedure Mode opératoire
13.5.3.3.1 13.5.3.3.1
As a rule, substances should be tested as received. Les matières sont normalement soumises à l'épreuve telles qu'elles ont été reçues.
Wetted substances are to be tested with the minimum quantity of the wetting agent specified. Les matières mouillées doivent lors des essais contenir la teneur minimale d'agent mouillant spécifiée.
The substances should be subjected to the following procedures: Les échantillons doivent être préparés comme suit :
(a) a)
Granulated, flaky, pressed, cast and in other ways packed substances are milled and sieved; Les matières granulées, en paillettes, comprimées, coulées ou compactes sont broyées puis tamisées ;
the substance particles for test should pass through the sieves with 0.50 ± 0.05 mm mesh sides; on utilise pour l'épreuve la fraction passante à travers une maille de 0,50 mm ± 0,05 mm ;
(b) b)
Elastic substances are cut into pieces not more than 1 mm in size with a sharpened knife on a wooden surface. Les matières à consistance gommeuse sont hachées avec une lame tranchante sur un plateau de bois en fragments ne dépassant pas 1 mm ;
Elastic substances samples are not sieved; l'échantillon n'est pas tamisé ;
(c) c)
Powdered, plastic and pasty explosives samples are not ground and sieved. Les matières pulvérulentes ou sous forme plastique ou pâteuse ne sont pas broyées ni tamisées.
Before use, the roller assemblies are degreased. Avant l'essai, les dispositifs de percussion sont dégraissés.
The devices may be used again if they remain within specification. Ils peuvent être réutilisés s'ils demeurent conformes aux spécifications.
13.5.3.3.2 13.5.3.3.2
To determine the lower friction sensitivity limit of tested explosive, the 20 mg of sample is placed into the open roller assembly. L'échantillon, d'une masse de 20 mg, est déposé dans le dispositif de percussion ouvert.
By gently pressing and turning the upper roller, the explosive sample is evenly smoothed between the rollers. En imprimant simultanément une légère pression et une rotation au galet supérieur, on répartit régulièrement la matière entre les deux galets.
The roller assembly containing the explosive sample is placed into the chamber of the apparatus body where it is compressed up to the chosen pressure. Le dispositif de percussion, avec l'échantillon, est placé dans la chambre d'épreuve où il est comprimé à la valeur prévue.
The sleeve is lowered by maintaining the pressure so that the explosive sample is pressed between roller faces and is raised above the sleeve. On fait alors glisser le manchon vers le bas, tout en maintenant la pression, jusqu'à ce que la face supérieure du manchon soit située au-dessous du niveau de l'échantillon pressé entre les galets.
A striking pin is then moved so that its impact end touches the roller. On amène alors le percuteur en contact avec le galet.
The striking pin is impacted by the pendulum weight causing friction between the upper roller and the sample. The roller movement is 1.5 mm. The throw-off angle for the pendulum is chosen according to the following table, depending upon the retaining pressure of the sample. À son autre extrémité, le percuteur est frappé par la masse du balancier. Le déplacement latéral de 1,5 mm du galet supérieur ainsi causé soumet l'échantillon à un frottement. L'angle de lâcher du balancier est choisi selon le tableau suivant en fonction de la pression verticale exercée sur l'échantillon.
The tests are performed until the maximum retaining pressure is found which does not give an explosion in 25 trials. On poursuit les essais jusqu'à ce que l'on obtienne la pression maximale à laquelle aucune explosion ne soit obtenue lors de 25 essais.
An explosion is considered to have occurred if there is a sound effect, a flash or burn traces on the rollers. On juge qu'il y a explosion s'il y a réaction accompagnée d'un bruit d'explosion, d'une flamme visible ou de la présence de traces de brûlures sur les galets.
The lower friction sensitivity limit is considered as the maximum retaining pressure which gives no explosion in 25 tests and which distinguishes from the pressure which still gives explosions but differ by not more than: La limite inférieure de sensibilité au frottement se définit comme étant la pression verticale maximale pour laquelle il n'est observé aucune explosion lors de 25 essais, qui diffère bien entendu de la pression à laquelle il y a explosion, mais ne doit pas s'en écarter de plus de :
10 MPa - at test pressure up to 100 MPa 10 MPa - pour une pression d'épreuve allant jusqu'à 100 MPa
20 MPa - at test pressure 100 to 400 MPa 20 MPa - pour une pression d'épreuve comprise entre 100 et 400 MPa
50 MPa - at test pressure above 400 MPa. 50 MPa - pour une pression d'épreuve supérieure à 400 MPa.
If no explosion is obtained in 25 tests at a pressure of 1 200 MPa, the lower friction sensitivity limit is expressed as "1 200 MPa or more". Si l'on n'observe aucune explosion sur 25 essais à une pression de 1 200 MPa, on considère que la limite inférieure de sensibilité au frottement est « ≥ 1 200 MPa ».
If one or more explosions are obtained in 25 tests at a pressure of 30 MPa, the lower friction sensitivity is expressed as "less than 30 MPa". Si par contre on observe une ou plusieurs explosions sur 25 essais à une pression de 30 MPa, on note que la limite inférieure est « < 30 MPa ».
Table 13.2: Relationship between retaining pressure of explosive sample and throw-off angle of pendulum providing the constant value of roller shift Tableau 13.2 : Relation entre la pression verticale sur l'échantillon et l'angle de lâcher du balancier donnant une valeur constante de déplacement latéral du galet
Retaining pressure of explosive sample (MPa) Pression vertical sur l'échantillon (MPa)
Throw-off angle of pendulum (° from vertical) Angle de lâcher du balancier (par rapport à la verticale)
Retaining pressure of explosive sample Pression vertical sur l'échantillon (MPa)
(MPa) Throw-off angle of pendulum (° from vertical) Angle de lâcher du balancier (par rapport à la verticale)
1 000 1 000
1 100 1 100
1 200 1 200
13.5.3.4 13.5.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats d'épreuve, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether an "explosion" occurs in any one of 25 trials; L'observation d'une « explosion » lors d'un essai au moins sur 25 ;
and et
(b) b)
The maximum retaining pressure at which there is no explosion in any of 25 trials. La pression verticale maximale pour laquelle il n'y a aucune explosion au cours de 25 essais.
The test result is considered "+" if the lower impact friction sensitivity limit is less than 200 MPa and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la limite inférieure de sensibilité au frottement avec impact est inférieure à 200 MPa.
The test result is considered "-" if the lower impact friction sensitivity limit is greater than or equal to 200 MPa. Le résultat est négatif (-) si elle est égale ou supérieure à cette valeur.
13.5.3.5 13.5.3.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Lower limit (MPa) Limite inférieure (MPa)
Result Résultat
Ammonium nitrate Nitrate d'ammonium
1 200 1 200
Lead Azide Azoture de plomb
+ +
PETN (dry) Penthrite (sèche)
+ +
PETN/paraffin (95/5) Penthrite/paraffine (95/5)
PETN/TNT (90/10) Pentolite (90/10)
PETN/water (75/25) Penthrite/eau (75/25)
Picric acid Acide picrique
RDX (dry) Hexogène (sec)
RDX/water (85/15) Hexogène/eau (85/15)
TATB Triaminotrinitrobenzène
TNT Trinitrotoluène
Figure 13.5.3.1: Apparatus for impact friction test Figure 13.5.3.1 : Appareil pour l'épreuve de frottement avec impact
(A) (A)
Trigger Commande de lâcher du balancier
(B) (C)
Pendulum lever Masse de choc du balancier
(C) (E)
Pendulum weight Guide-percuteur
(D) (G)
Striking pin Manomètre
(E) (J)
Guide for striking pin Bâti porte-échantillon
(F) (L)
Base Manette abaisse-manchon
(G) (N)
Pressure gauge Manchon
(H) (Q)
Hydraulic press Chambre d'épreuve
(J) (S)
Apparatus support Colonne
(K) (B)
Apparatus body Bras du balancier
(L) (D)
Handle for lowering of roller assembly sleeve Percuteur
(M) (F)
Roller assembly pusher Embase
(N) (H)
Sleeve Presse hydraulique
(P) (K)
Roller Porte-échantillon
(Q) (M)
Chamber Pousse-galet
(R) (P)
Pendulum holder Galet
(S) (R)
Pendulum holder support Potence
Figure 13.5.3.2: Roller assembly 1 Figure 13.5.3.2 : Dispositif de percussion No 1
(A) (A)
Initial position of rollers Position des galets pour l'essai
(B) (C)
Rollers in position for test Manchon en acier au carbone
(C) Sleeve of tool carbon steel HRC 57 - 61 (dureté Rockwell C: 57 - 61) (E) Galets
(D) (G)
Roller of ball bearing steel HRC 63 - 66 Échantillon (B) Position initiale des galets
(E) (D)
Rollers (F) Galet à roulement en acier
Sleeve (dureté Rockwell C: 63 - 66)
(G) (F)
Substance under test Manchon
13.5.4 13.5.4
Test 3 (b) (iv): ABL friction machine test Épreuve 3 b) iv) : Épreuve de frottement avec la machine ABL
13.5.4.1 13.5.4.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitiveness of the substance to friction stimuli and to determine if the substance is too sensitive to assign a division in the form tested. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d’une matière au frottement et à déterminer si cette matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée.
The test substance is subjected to a vertical compression force under a non-rotating wheel, while the substance is moved in a horizontal direction on a sliding anvil. It is applicable to solid, semisolid, and powder substances. La matière à l’épreuve est soumise à une force de compression verticale sous une roue fixe tout en étant déplacée à l’horizontale sur une enclume coulissante. L’épreuve est applicable aux matières solides, semi-solides et poudreuses.
13.5.4.2 13.5.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.5.4.2.1 13.5.4.2.1
The following apparatus and materials are required: Les appareils et matériels ci-après sont nécessaires :
(a) a)
A mechanism capable of applying a force hydraulically through a non-rotating steel wheel to a sample placed on steel anvil. Un mécanisme permettant d’appliquer une force hydraulique, par l’intermédiaire d’une roue fixe en acier, à un échantillon placé sur une enclume en acier.
Both the wheel and anvil have a surface roughness of 1.3 – 1. 8 µm and a Rockwell C hardness of 55 – 62. La roue et l’enclume ont une rugosité de 1,3 à 1,8 µm et une dureté Rockwell C de 55 à 62 ;
(b) b)
A pendulum system that is capable of being positioned and released at an angle that will impart a predetermined velocity to the sliding anvil. Un pendule pouvant être positionné et lâché à un angle imprimant une vitesse prédéterminée à l’enclume coulissante.
A travel distance of approximately 2.5 cm perpendicular to the applied force on the wheel is achieved with this system. Ce pendule permet de déplacer l’échantillon de 2,5 cm environ perpendiculairement à la force appliquée sur la roue.
13.5.4.3 13.5.4.3
Procedure Mode opératoire
13.5.4.3.1 13.5.4.3.1
As a rule, substances are tested in the form in which they are received. Les matières sont normalement soumises à l’épreuve dans l’état où elles ont été reçues.
Wetted substances should be tested with the minimum quantity of wetting agent specified. Les matières mouillées doivent avoir la teneur minimale en agent mouillant spécifiée.
Depending on the physical form, the substances should then be subjected to the following procedures: Selon leur état physique, les matières doivent être soumises à la préparation suivante :
(a) a)
Powders are to be tested on the anvil in a monolayer; i.e., the thickness of the granular material, if possible. Les poudres doivent être soumises à l’épreuve sur l’enclume sous la forme d’une monocouche, c’est-à-dire à l’épaisseur de la matière granulaire, dans la mesure du possible.
Place enough granules on the anvil to approximately cover an area 1.3 cm long by 0.65 cm wide starting about 0.65 cm behind the initial contact point of the wheel with the anvil such that the wheel will be in total contact with the sample when lowered onto it. On dispose les granules sur l’enclume de façon à couvrir approximativement une surface de 1,3 cm de longueur par 0,65 cm de largeur, en commençant à environ 0,65 cm en arrière du point de contact initial de la roue avec l’enclume, de sorte que la roue soit entièrement en contact avec l’échantillon lorsqu’elle est abaissée sur celui-ci ;
(b) b)
Solid propellants are tested in the form of thin, uniform slices with a thickness of 0.08 + 0.01 cm. Les propergols solides sont soumis à l’épreuve sous la forme d’une couche mince et uniforme, d’une épaisseur de 0,08 + 0,01 cm.
This thickness is easily obtainable with the use of a microtome cutting tool. Cette épaisseur s’obtient aisément à l’aide d’un microtome ;
(c) c)
Semisolids will be smoothed with a spatula to a thin layer with uniform thickness approximately 0.015 cm. Les matières semi-solides sont lissées au moyen d’une spatule de façon à obtenir une couche mince d’une épaisseur uniforme d’environ 0,015 cm.
With the friction wheel raised, the test substance is placed on the anvil below the wheel such that the wheel will be in total contact with the sample when lowered onto it. La roue étant en position haute, la matière à l’épreuve est placée sur l’enclume en dessous de la roue, de sorte que celle-ci soit entièrement en contact avec l’échantillon lorsqu’elle est abaissée sur ce dernier.
The friction wheel is then carefully lowered onto the substance on the anvil and the desired normal force is applied to the wheel [250 N at 2.4 m/s or 445 N at 1.2 m/s]. La roue est ensuite délicatement abaissée sur la matière placée sur l’enclume et la force souhaitée est appliquée sur la roue : 250 N à 2,4 m/s ou 445 N à 1,2 m/s.
The pendulum is raised to the desired angle to achieve the appropriate test velocity and released. Le pendule est placé à l’angle souhaité pour obtenir la vitesse appropriée, puis relâché.
Observations are made on whether a "reaction" occurs as evidenced by audible report or production of smoke, fire, charring or visible light as observed by human senses. On observe de façon naturelle une éventuelle réaction se manifestant par l’émission d’un son ou la production de fumée, d’un feu, d’une carbonisation ou d’une lumière visible.
The type of reaction that occurs is documented. Le type de réaction qui se produit est consigné.
The force on the wheel is removed and any excess test substance is cleaned from the area. Ensuite, la roue est libérée de la force appliquée et les restes de matière sont retirés.
The wheel is indexed and shifted across the anvil in order to ensure that fresh surfaces are used for each trial. Enfin, la roue est indexée et déplacée par rapport à l’enclume de manière à utiliser une surface propre pour chaque essai.
13.5.4.4 13.5.4.4
Maintenance and calibration Maintenance et étalonnage
The maximum speed of the anvil should be calibrated to 2.4 m/s and 1.2 m/s. La vitesse maximale de déplacement de l’enclume doit être étalonnée à 2,4 m/s et 1,2 m/s.
The downward force on the wheel should be verified. La force verticale de déplacement de la roue vers le bas doit être vérifiée.
The test machine should be periodically cleaned and calibrated according to a schedule based on the amount of usage. La machine doit être nettoyée et étalonnée périodiquement, selon un calendrier défini en fonction de l’usage qui en est fait.
At a minimum, the machine should be calibrated on an annual basis. Elle doit être étalonnée au moins une fois par an.
13.5.4.5 13.5.4.5
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
The test result is considered "+" if the lowest friction load at which at least one reaction occurs in six trials is 250 N at 2.4 m/s or 445 N at 1.2 m/s or less and the substance is considered too sensitive to assign a division in the form in which it was tested. On considère que le résultat de l’épreuve est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée si la plus faible compression à laquelle au moins une réaction se produit sur six essais est égale à 250 N à 2,4 m/s ou 445 N à 1,2 m/s, ou moins.
Otherwise, the result is considered "–". Dans tous les autres cas, on considère que le résultat de l’épreuve est négatif (-).
13.5.4.6 13.5.4.6
Examples of results Exemples de résultats
Substances a Matière a
Result Résultat
RDX (class 5) Hexogène (classe 5)
RDX (class 7) Hexogène (classe 7)
PBXN-8 PBXN-8
PBXN-10 PBXN-10
Aluminium/TNT (80/20) Aluminium/TNT (80/20)
PETN (dry) b Penthrite (sèche) b
+ +
a Data acquired at 2.4 m/s, relative humidity of 10-30 %, and temperature of 16-24 °C unless noted otherwise. a Données obtenues dans les conditions suivantes, sauf mention contraire : 2,4 m/s, humidité relative de 10 à 30 % et température de 16-24 °C. b
b Data acquired at 2.4 m/s and 1.2 m/s. Données obtenues à 2,4 m/s et 1,2 m/s.
Figure 13.5.4.1: ABL friction machine Figure 13.5.4.1 : Machine ABL
(A) (A)
Non-rotating wheel Roue fixe
(B) (B)
Sample Échantillon
(C) (C)
Anvil Enclume
(D) (D)
Pendulum Pendule
Figure 13.5.4.2: ABL friction machine wheel and anvil detail Figure 13.5.4.2 : Vue detaillée de la roue et de l’enclume de la machine ABL
(A) (A)
Non-rotating wheel 5.1 cm diameter maximum × 3.18 cm Roue fixe de 5,1 cm de diamètre au maximum × 3,18 cm
(B) (B)
Sample under test Échantillon soumis à l’épreuve
(C) (C)
Anvil 18 cm × 5.7 cm × 1.6 cm maximum Enclume de 18 cm × 5,7 cm × 1,6 cm au maximum
13.6 13.6
Series 3 type (c) test prescription Série 3, type c) i) : Dispositions d'épreuve
13.6.1 13.6.1
Test 3 (c) (i): Thermal stability test at 75 °C Épreuve 3 c) : Épreuve de stabilité thermique à 75 °C
13.6.1.1 13.6.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the thermal stability of the substance when subjected to elevated thermal conditions. Cette épreuve sert à mesurer la stabilité à la chaleur de la matière lorsqu'elle est soumise à une température supérieure à la température normale.
13.6.1.2 13.6.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.6.1.2.1 13.6.1.2.1
The following apparatus is required: On doit disposer de l'appareillage suivant :
(a) a)
An electric oven equipped with ventilation, explosion-proof electrical features, and thermostatic control adequate to maintain and record the temperature at 75 ± 2 °C. The oven should have dual thermostats or some kind of protection against thermal run-away if the thermostat malfunctions; Une étuve électrique avec ventilation, munie d'un équipement électrique antidéflagrant et d'un dispositif de réglage thermostatique permettant de maintenir la température à 75 ± 2 °C et d'enregistrement de la température réelle. L'étuve devrait être pourvue de deux thermostats ou d'un système de protection équivalent contre un échauffement excessif en cas de défaillance du thermostat ;
(b) b)
A lipless beaker of 35 mm diameter and 50 mm high and a watch-glass of 40 mm diameter; Un bécher sans bec de 35 mm de diamètre et de 50 mm de haut, et un verre de montre de 40 mm de diamètre ;
(c) c)
A balance capable of determining the sample weight to ± 0.1 g; Une balance permettant de déterminer la masse de l'échantillon à ± 0,1 g ;
(d) d)
Three thermocouples and a recording system; Trois thermocouples et un système d'enregistrement ;
(e) e)
Two flat-bottomed glass tubes of 50 ± 1 mm diameter and 150 mm length and two 0.6 bar (60 kPa) pressure resisting stoppers. Deux tubes en verre à fond plat de 50 ± 1 mm de diamètre et de 150 mm de haut et deux bouchons résistant à une surpression interne de 0,6 bar (60 kPa).
13.6.1.2.2 13.6.1.2.2
An inert substance, whose physical and thermal properties are similar to the test substance, should be used as the reference substance. On devrait utiliser comme matière témoin une matière inerte dont les propriétés physiques et thermiques sont semblables à celles de la matière éprouvée.
13.6.1.3 13.6.1.3
Procedure Mode opératoire
13.6.1.3.1 13.6.1.3.1
In dealing with a new substance, several screening tests, involving heating small samples at 75 °C for 48 hours, are performed to explore its behaviour. If no explosive reaction occurs using a small amount of substance, the procedure given in 13.6.1.3.2 or 13.6.1.3.3 should be used. If explosion or ignition occurs then the substance is considered too sensitive to assign a division. Dans le cas d'une matière nouvelle, il convient d'exécuter plusieurs essais préalables, consistant à chauffer de petits échantillons à 75 °C pendant 48 heures, afin d'étudier son comportement. S'il n'est pas observé de réaction explosive lors de l'essai d'une petite quantité de matière, la procédure décrite en 13.6.1.3.2 ou 13.6.1.3.3 est appliquée. S'il y a alors explosion ou inflammation, la matière est considérée comme trop sensible pour être affectée à une division.
13.6.1.3.2 13.6.1.3.2
Uninstrumented test: A 50 g sample is weighed into a beaker, covered and placed in an oven. Essai sans appareillage de mesure : On dépose un échantillon de 50 g dans un bécher que l'on recouvre et place dans l'étuve.
The oven is heated to 75 °C and the sample left at oven temperature for 48 hours or until ignition or explosion occurs, whichever is sooner. If ignition or explosion does not occur but there is evidence, e.g. fuming or decomposition, that some self-heating has occurred, the procedure given in 13.6.1.3.3 should be performed. Celle-ci est réglée à 75 °C et l'échantillon doit y séjourner pendant 48 heures ou jusqu'à ce qu'il y ait inflammation ou explosion. S'il ne se produit ni l'un ni l'autre, mais que l'on observe des signes d'échauffement spontané tels que dégagement de fumée ou décomposition, on applique la procédure décrite en 13.6.1.3.3.
However, if the substance shows no evidence of thermal instability, it may be regarded as thermally stable and no further testing of this property is necessary. Si par contre la matière ne montre aucun signe d'instabilité thermique, elle peut être considérée comme thermiquement stable et n'a pas à être soumise à d'autres essais concernant cette propriété.
13.6.1.3.3 13.6.1.3.3
Instrumented test: A 100 g (or 100 cm3 if the density is less than 1 000 kg /m3) sample is placed in one tube and the same quantity of reference substance is placed in the other. Essai avec appareillage de mesure : Un échantillon de 100 g (ou 100 cm³ si la masse volumique apparente est inférieure à 1 000 kg/m³) est déposé dans un tube et la même quantité de matière témoin dans l'autre tube.
Thermocouples T1 and T2 are inserted into the tubes at half-height of the substances. Des thermocouples T1 et T2 sont introduits dans les tubes à mi-hauteur du contenu.
If the thermocouples are not inert with respect to both the substance being tested and the reference substance, they should be enclosed in sheaths which are inert. Si les thermocouples ne sont pas en matériaux inertes par rapport à la matière soumise à l'épreuve et à la matière témoin, ils doivent être placés dans des gaines inertes.
Thermocouple T3 and the covered tubes are placed in the oven as shown in figure 13.6.1.1. Les tubes couverts et le thermocouple T3 sont placés dans l'étuve, comme indiqué sur la figure 13.6.1.1.
The temperature difference (if any) between test sample and reference is measured for 48 hours after the sample and any reference substance reach 75 °C. Evidence of decomposition of the sample is noted. L'écart de température éventuel entre l'échantillon et le témoin est mesuré pendant 48 heures à partir du moment où l'échantillon et le témoin ont atteint la température de 75 °C. On note également les signes apparents de décomposition de l'échantillon.
13.6.1.4 13.6.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
13.6.1.4.1 13.6.1.4.1
The result from an uninstrumented test is considered "+" if ignition or explosion occurs and "‑" if no changes are observed. Le résultat de l'essai sans appareillage de mesure est considéré comme positif (+) s'il y a inflammation ou explosion, et négatif (-) s'il n'est pas observé de changement.
The result of a instrumented test is considered "+" if an ignition or explosion occurs or if a temperature difference (i.e. self-heating) of 3 °C or greater is recorded. If no ignition or explosion occurs but self-heating of less than 3 °C is noted, additional tests and/or evaluation may be required to determine if the sample is thermally unstable. Le résultat de l'essai avec appareillage de mesure est considéré comme positif (+) s'il y a inflammation ou explosion ou s'il est enregistré une différence de température (due à un échauffement spontané) égale ou supérieure à 3 °C. S'il ne se produit pas d'inflammation ou d'explosion mais que l'on constate un échauffement spontané de moins de 3 °C, il peut être nécessaire d'exécuter d'autres essais ou études pour déterminer si la matière est instable à la chaleur.
13.6.1.4.2 13.6.1.4.2
If the test result is "+", the substance should be considered thermally unstable and therefore too sensitive to assign a division. Si le résultat d'essai est positif (+), la matière doit être considérée comme thermiquement instable et donc trop sensible pour être affectée à une division.
13.6.1.5 13.6.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matières
Observations Observations
Result Résultat
70 % AP, 16 % A1, 2.5 % Catocene, 11.5 % binder 70 % perchlorate d'ammonium / 16 % A1 / 2,5 % catocène / 11,5 % liant
Oxidation reaction took place on Catocene (burning rate catalyst). Réaction d'oxydation sur le catocène (catalyseur de vitesse de combustion).
Sample discoloured on the surface, but there was no chemical decomposition. Changement de couleur à la surface de l'échantillon, mais pas de décomposition thermique.
PETN/Wax (90/10) Pentocire (90/10)
Negligible mass loss Perte de masse négligeable
RDX, 22 % water wetted Hexogène mouillé avec 22 % d'eau
Mass loss < 1 % Perte de masse < 1 %
Gelatine dynamite (NG 22 %, DNT 8 %, Al 3 %) Dynamite plastique (22 % NG, 8 % dinitrotoluène, 3 % A1)
Negligible mass loss Perte de masse négligeable
ANFO explosive ANFO
Mass loss < 1 % Perte de masse < 1 %
Slurry explosivesa Explosifs en bouilliesa
Negligible mass loss, slight (eventual) swelling Perte de masse négligeable, léger gonflement (éventuellement)
a Various types. a Divers types.
Figure 13.6.1.1: Experimental set-up for stability test at 75 °c Figure 13.6.1.1 : Épreuve de stabilité thermique à 75 °C - Dispositif d'essai
(A) (A)
Heating oven Étuve
(B) (C)
To millivoltmeter (T1 - T2) Vers le millivoltmètre (T3)
(C) (E)
To millivoltmeter (T3) Tubes de verre
(D) (G)
Stoppers Thermocouple No 2 (T2)
(E) (J)
Glass tubes Thermocouple No 3 (T3)
(F) (B)
Thermocouple No 1 (T1) Vers le millivoltmètre (T1 et T2)
(G) (D)
Thermocouple No. 2 (T2) Bouchons
(H) (F)
100 cm3 of sample Thermocouple No 1 (T1)
(J) (H)
Thermocouple No. 3 (T3) 100 cm³ d'échantillon
(K) (K)
100 cm3 of reference substance 100 cm³ de matière témoin
13.6.2 13.6.2
Test 3 (c) (ii): SBAT thermal stability test at 75 °C Épreuve 3 c) ii) : Épreuve de stabilité thermique à 75 °C avec SBAT
13.6.2.1 13.6.2.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the thermal stability of the substance when subjected to elevated thermal conditions. Cette épreuve sert à mesurer la stabilité thermique de la matière lorsqu’elle est soumise à une température supérieure à la normale.
13.6.2.2 13.6.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.6.2.2.1 13.6.2.2.1
The following apparatus is required: On doit disposer de l’appareillage suivant :
(a) a)
Glass sample tubes of 13 x 100 mm inside a larger tube of 25 x 100 mm. Each 13 x 100 mm tube is surrounded by insulation and placed into the larger tube. Des tubes à échantillons en verre de dimensions 13 mm x 100 mm placés à l’intérieur d’un tube de dimensions 25 mm x 100 mm. Chaque tube de dimensions 13 mm × 100 mm est entouré d’un isolant et placé dans le tube de diamètre plus important.
Each larger glass tube has insulation surrounding it further isolating it thermally from the metal oven block. Chaque grand tube est lui-même entouré d’un isolant afin de l’isoler thermiquement du bloc de chauffage métallique.
The glass sample tube can be sealed to prevent the escape of gases. Le tube à essai en verre peut être bouché afin d’éviter les fuites de gaz ;
(b) b)
A well-insulated multiport metal block that can be heated with resistance heaters to a temperature of at least 260 °C. The heating of the block must be automated or reliably controlled so that the desired temperature can be maintained within ± 0.5 °C. The heated block should have independent protection against excessively heating the block in the event of a primary control system failure. Un bloc métallique bien isolé doté de plusieurs réceptacles qui peut être chauffé avec des éléments de chauffage à résistance jusqu’à une température d’au moins 260 °C. Le chauffage du bloc doit être automatisé ou commandé de manière fiable de telle manière que la température souhaitée puisse être maintenue à ± 0,5 °C. Le bloc de chauffage doit être protégé de manière indépendante contre toute surchauffe en cas de défaillance du système de commande principal.
Each port in the metal block should have a diameter of 5 cm and a depth of 10 cm. Chaque réceptacle du bloc métallique doit avoir un diamètre de 5 cm et une profondeur de 10 cm ;
(c) c)
The temperature decay time constant, τ, for the configuration outlined in (a) and (b) should be at least 10 minutes. Pour la configuration décrite aux alinéas a et b, la constante de déclin thermique t devrait être d’au moins 10 minutes.
The decay constant, τ, is found by heating 5 grams of an inert material (e.g. dried silica, alumina, or silicone) in the sample tube (13 x 100 mm test tube) to a temperature 50 °C or more higher than the constant temperature of the SBAT. On déduit la constante de déclin t en chauffant 5 grammes de matière inerte (par exemple, silice, alumine ou silicone séchés) dans un tube à échantillon (tube à essais de dimensions 13 mm × 100 mm) jusqu’à une température supérieure de 50 °C ou plus à la température constante du SBAT.
The heated sample tube is placed into the SBAT apparatus (into the larger glass tube with internal and external insulation as previously described). Le tube à échantillon chauffé est placé dans l’appareil SBAT (à l’intérieur du tube en verre de diamètre supérieur doté d’une isolation interne et externe comme décrit précédemment).
The sample will cool to the constant temperature of the oven. L’échantillon se refroidit jusqu’à atteindre la température constante de l’étuve.
While cooling, the sample temperature is recorded. Au cours du refroidissement, on enregistre la température de l’échantillon.
The decaying temperature will be exponential in shape and is fit to the following equation: Le déclin thermique prend une forme exponentielle, selon l’équation suivante :
where T is the inert reference temperature that varies with time, Ta is the constant oven temperature, Ti is the initial reference temperature, t is time and τ is the temperature decay time constant. où T est la température de référence inerte qui varie avec le temps, Ta est la température constante de l’étuve, Ti est la température de référence initiale, t est le temps et t est la constante de déclin thermique ;
(d) d)
An inert material (e.g. dried silica, alumina or silicone) to be used as a reference which is also placed into insulated glass tubes (13 x 100 mm inside the larger 25 x 100 mm tube) with the same insulation configuration as the sample. Une matière inerte (par exemple, silice, alumine ou silicone séchés) qui servira de témoin, à placer également dans des tubes en verre isolés (13 mm × 100 mm, à l’intérieur du tube de dimensions 25 mm × 100 mm) avec la même configuration d’isolation que l’échantillon ;
(e) e)
Thermocouples with a data recording system to record the temperature of the reference and sample(s) as well as thermocouple(s) to measure and control the oven temperature. Des thermocouples et un système d’enregistrement afin d’enregistrer la température du témoin et du ou des échantillons, ainsi qu’un ou plusieurs thermocouples pour mesurer et contrôler la température de l’étuve.
13.6.2.3 13.6.2.3
Procedure Mode opératoire
13.6.2.3.1 13.6.2.3.1
Five grams of the sample or an amount that fills the tube to 75 mm height, whichever is less, is placed inside one of the sample tubes. On dépose un échantillon de cinq grammes, ou une quantité qui remplit le tube sur une hauteur de 75 mm, si cette seconde quantité est inférieure, à l’intérieur de l’un des tubes à échantillon.
A second sample tube is filled with the same amount of sample. One of the filled sample tubes is not sealed whereas the second filled sample tube is sealed with a screw cap or other method. On dépose la même quantité de matière dans un deuxième tube à échantillon. L’un des tubes à échantillon ainsi remplis reste ouvert et on bouche le deuxième à l’aide d’un bouchon à vis ou par un autre moyen.
For the sample tube that is sealed, the thermocouple is attached to the sidewall of the sample tube. Pour le tube à échantillon bouché, le thermocouple est fixé à la paroi du tube.
For the open sample tube, the thermocouple can be attached to the side of the tube or inserted into the sample. Pour le tube à échantillon ouvert, le thermocouple peut être fixé à la paroi du tube ou introduit dans l’échantillon.
13.6.2.3.2 13.6.2.3.2
Each sample tube is then surrounded with insulation and placed into the larger 25 x 100 mm tube which is also insulated from the side walls of the SBAT oven ports. Chaque tube à échantillon est ensuite entouré d’isolant et placé dans le tube de dimensions 25 mm x 100 mm, lui aussi isolé des parois des réceptacles de l’étuve SBAT.
The approximately 5 gram reference sample must also be present in one of the SBAT ports with the same insulation configuration as the sample. Environ 5 grammes de matière témoin doivent aussi être présents dans l’un des réceptacles du SBAT avec la même configuration d’isolation que l’échantillon.
The samples are heated to 75 – 77 °C and maintained at that temperature for 48 hours. Les échantillons sont chauffés à 75 °C – 77 °C et maintenus à cette température pendant quarante-huit heures.
Sample and reference temperatures are recorded throughout the test. La température des échantillons et du témoin est enregistrée pendant toute la durée de l’essai.
13.6.2.3.3 13.6.2.3.3
Once the test has been completed, additional test data may be obtained by linearly increasing the temperature of the apparatus to determine the thermal profile of the sample (measuring endotherms and exotherms, as evidenced by departures of the sample from the temperature of the inert reference). Une fois l’essai achevé, des données supplémentaires peuvent être obtenues en augmentant la température de l’appareil de façon linéaire afin de déterminer le profil thermique de l’échantillon (mesure des absorptions et dégagements de chaleur, mis en évidence par les déviations de la température de l’échantillon par rapport à celle de la matière inerte témoin).
13.6.2.4 13.6.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
13.6.2.4.1 13.6.2.4.1
The result from a test is considered "+" if either the sealed or unsealed sample shows more than a 1.5 °C temperature rise during the 48 hour test period indicating self-heating. Le résultat de l’essai est considéré comme positif (+) s’il est enregistré, pour un échantillon bouché ou non, une hausse de température de plus de 1,5 °C dénotant un échauffement spontané pendant la période d’essai de quarante-huit heures.
13.6.2.4.2 13.6.2.4.2
If the test result is "+", the substance should be considered thermally unstable and therefore too sensitive to assign a division. Si le résultat d’essai est positif (+), la matière doit être considérée comme thermiquement instable et donc trop sensible pour être affectée à une division.
13.6.2.5 13.6.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Temperature Rise Hausse de la température
Result Résultat
PETN Penthrite
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
RDX RDX
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
TNT TNT
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
Composition B, reclaimed Composition B, récupérée
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
Double base smokeless powder, 40 % NG Poudre double base sans fumée, 40 % nitroglycérine
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
Black powder Poudre noire
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
Barium styphnate Styphnate de baryum
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
Rocket motor propellant (60-70 % AP, 5-16 % Al, 12-30 % binder) Propergol pour moteur-fusée (60-70 % Perchlorate d’ammonium, 5-16 % Al, 12-30 % liant)
Less than 1.5 °C Moins de 1,5 °C
Catalyst containing copper acetylide Catalyseur contenant de l’acétylure de cuivre
Greater than 1.5 °C Plus de 1,5 °C
+ +
Figure 13.6.2.1: SBAT heating block Figure 13.6.2.1 : Bloc de chauffage de SBAT
(A) (A)
Metal block Bloc métallique
(B) (B)
Cartridge heaters Cartouches chauffantes
(C) (C)
Glassware Verrerie
(D) (D)
Sample port Réceptacle à échantillon
(E) (E)
Glass sample container Récipient à échantillon en verre
(F) (F)
Insulation Isolation
Figure 13.6.2.2: SBAT port Figure 13.6.2.1 : Réceptacle de SBAT
(A) (A)
Insulative cap or blanket Couvercle ou couverture isolant(e)
(B) (B)
Metal block Bloc métallique
(C) (C)
Thermocouple Thermocouple
(D) (D)
Glassware Verrerie
(E) (E)
Sample port Réceptacle à échantillon
(F) (F)
Glass sample container Récipient à échantillon en verre
(G) (G)
Insulation Isolation
(H) (H)
Sample Échantillon
13.7 13.7
Series 3 type (d) test prescription Série 3, type d) : Dispositions d'épreuve
13.7.1 13.7.1
Test 3 (d): Small-scale burning test Épreuve 3 d) : Épreuve de combustion à petite échelle
This test is used to determine the response of a substance to fire. Cette épreuve sert à déterminer la réaction d'une matière à l'inflammation.
13.7.1.1 13.7.1.1
Apparatus and materials Appareillage et matériels
13.7.1.1.1 13.7.1.1.1
Solids and liquids Matières solides ou liquides
Sufficient Kerosene-soaked sawdust (approximately 100 g of sawdust and 200 cm3 of kerosene) is required to make a bed 30 cm × 30 cm and 1.3 cm thick. On doit disposer d'une quantité suffisante de sciure de bois imprégnée de kérosène (environ 100 g de sciure et 200 cm³ de kérosène) pour préparer un lit carré de 30 cm de côté et de 1,3 cm d'épaisseur.
For substances which do not readily ignite, the thickness is increased to 2.5 cm. Pour les matières qui ne s'enflamment pas spontanément, l'épaisseur est portée à 2,5 cm.
An electric igniter and a thin-walled plastics beaker, just sufficient in size to contain the test substance and compatible with it, are also required. On doit aussi disposer d'un inflammateur électrique et d'un bécher à paroi mince d'une matière plastique compatible avec la matière à éprouver et de taille juste suffisante pour contenir l'échantillon.
13.7.1.1.2 13.7.1.1.2
Alternative method (solids only) Variante (matières solides seulement)
A chronometer and a sheet of Kraft paper of 30 cm × 30 cm, placed on a non-flammable surface, are required. On doit disposer d'un chronomètre et d'une feuille de papier kraft de 30 cm × 30 cm, reposant sur une surface d'un matériau ininflammable.
A few grammes of fine smokeless powder and a suitable means of ignition are used as described in the procedure and shown in figure 13.7.1.1. Pour la mise à feu, on utilise quelques grammes de poudre fine sans fumée et un dispositif d'inflammation approprié, selon les indications données dans le mode opératoire et le schéma de la figure 13.7.1.1.
13.7.1.2 13.7.1.2
Procedure Mode opératoire
13.7.1.2.1 13.7.1.2.1
Solids and liquids Matières solides et liquides
10 g of the substance are placed in the beaker. On verse 10 g de matière dans le bécher.
The beaker is placed centrally on a bed of kerosene-soaked sawdust and the sawdust is ignited with the electric igniter. Le récipient et son contenu sont placés au centre d'un lit de sciure de bois imprégnée de kérosène ;
The test is performed twice with 10 g of sample and twice with 100 g, unless an explosion is observed. on enflamme la sciure de bois avec l'inflammateur électrique. L'essai est exécuté deux fois avec 10 g de matière et deux fois avec 100 g, à moins qu'une explosion ne soit observée.
13.7.1.2.2 13.7.1.2.2
Alternative method (solids only) Variante (matières solides seulement)
A conical pile of the substance is placed on the sheet of Kraft paper, the height of the pile being equal to the radius at the base. A trail of smokeless powder surrounds the pile of substance under test and this trail is ignited, by a suitable source of ignition applied from a safe distance, at two diagonally opposite points (see figure 13.7.1.1). On dépose un tas conique de matière explosible sur la feuille de papier kraft. (La hauteur du tas doit être égale à son rayon à la base.) On dépose également une traînée de poudre sans fumée tout autour du tas ; on met à feu celle-ci en deux points diagonalement opposés (voir la figure 13.7.1.1) au moyen d'un dispositif approprié d'inflammation commandé par une personne située à bonne distance.
The Kraft paper is ignited by the trail of smokeless powder and transmits the flame to the test substance. The test is performed twice with 10 g and twice with 100 g of sample, unless an explosion is observed. Le papier kraft est enflammé par la traînée de poudre et transmet la flamme à la matière à éprouver. L'essai est exécuté deux fois avec un échantillon de 10 g et deux fois avec un échantillon de 100 g, à moins qu'une explosion ne soit observée.
13.7.1.3 13.7.1.3
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The event is observed visually and the result is reported as one of the following three categories: Les effets sont observés visuellement et les résultats sont notés comme suit :
(a) a)
Fails to ignite; Pas d'inflammation ;
(b) b)
Ignites and burns; or Inflammation et combustion ;
(c) c)
Explodes. Explosion.
The duration of the combustion, or the time to explosion, may be noted to provide additional information. On peut noter la durée de la combustion ou le temps écoulé avant l'explosion à titre d'information supplémentaire.
The test result is considered "+" if any explosion of the test samples occurs and the substance is considered to be too sensitive to assign a division in the form in which it is tested. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière est trop sensible pour être affectée à une division sous la forme éprouvée s'il y a explosion de l'échantillon lors d'un des essais.
Otherwise, the test result is considered "-". Autrement, on considère que le résultat est négatif (-).
13.7.1.4 13.7.1.4
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Observations Observations
Result Résultat
Liquids Liquides
Nitromethane Nitrométhane
Burning Combustion
Solids, alternative method Matières solides, variante
Blasting gelatin A (NG 92 %, cellulose nitrate 8 %) Dynamite-gomme A (NG 92 %, nitrate de cellulose 8 %)
Burning Combustion
Black powder Pulverin Pulvérin
Burning Combustion
Lead azide Azoture de plomb
Explosion Explosion
+ +
Mercury fulminate Fulminate de mercure
Explosion Explosion
+ +
Figure 13.7.1.1: Small scale burning test (for solids) Figure 13.7.1.1 : Épreuve de combustion à petite échelle (pour matières solides)
(A) (A)
Sheet of kraft paper Feuille de papier kraft
(B) (B)
Test substance Matière à éprouver
(C) (C)
Ignition by an igniter and a few grams of fine smokeless powder (at two opposite corners) Allumage par inflammateurs d'un petit tas de poudre sans fumée (en deux angles opposés)
(D) (D)
Trail of fine smokeless powder Traînée de poudre sans fumée
SECTION 14 TEST SERIES 4 SECTION 14 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 4
14.1 14.1
Introduction Introduction
14.1.1 14.1.1
Series 4 tests are intended to answer the question "Is the article, packaged article or packaged substance too sensitive to assign a division?" (box 16 of figure 10.2). Les épreuves de la série 4 visent à répondre à la question « L'objet, l'objet emballé ou la matière emballée sont-ils trop sensibles pour être affectés à une division ? » (case 16 de la figure 10.2).
Conditions which may occur during transport include high temperature and high relative humidity, low temperature, vibration, bumping and dropping. Les conditions rencontrées au cours du transport incluent les hautes températures et forts taux d'humidité, les basses températures, les vibrations, les chocs et les chutes.
The two types of test to be carried out are: La série 4 comprend deux types d'épreuves :
Type 4 (a): Type 4 a) :
a test of thermal stability for articles; épreuve de stabilité à la chaleur pour les objets ;
and et
Type 4 (b): Type 4 b) :
a test to determine the danger from dropping. épreuve pour déterminer le danger résultant d'une chute.
14.1.2 14.1.2
The question in box 16 is answered "Yes" if a "+" is obtained in either test type 4 (a) or 4 (b). La réponse à la question de la case 16 est « oui » si l'on obtient un résultat positif (+) à l'une ou l'autre des épreuves types 4 a) ou 4 b).
14.2 14.2
Test methods Méthodes d'épreuve
The test methods currently used are listed in table 14.1. Les méthodes d'épreuve de cette série actuellement utilisées sont énumérées au tableau 14.1.
Table 14.1: Test methods for test series 4 Tableau 14.1 : Méthodes d'épreuve de la série 4
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
4 (a) 4 a)
Thermal stability test for unpackaged articles and packaged articlesa Épreuve de stabilité à la chaleur pour les objets non emballés et les objets emballésa
14.4.1 14.4.1
4 (b) (i) 4 b) i)
Steel tube drop test for liquidsa Épreuve de chute dans un tube en acier pour les liquidesa
14.5.1 14.5.1
4 (b) (ii) 4 b) ii)
Twelve metre drop test for articles, packaged articles and packaged substancesa Épreuve de chute d'une hauteur de douze mètres pour les objets non emballés, les objets emballés et les matières emballéesa
14.5.2 14.5.2
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
14.3 14.3
Test conditions Conditions d'épreuve
14.3.1 14.3.1
The tests are carried out on the packaged substance, packaged article(s) and, if intended to be transported unpackaged, on the article itself. The minimum size unit acceptable for a type 4 (a) test is the smallest packaged unit or an individual article if transported unpackaged. Test 4 (b) (i) should be applied to homogeneous liquids; Les épreuves sont exécutées sur la matière emballée, le ou les objets emballés, et l'objet non emballé s'il doit être transporté ainsi. L'unité minimale de taille acceptable pour une épreuve du type 4 a) est le plus petit colis utilisé ou l'objet individuel s'il est transporté non emballé. L'épreuve du type 4 b) i) doit être appliquée aux liquides homogènes et l'épreuve du type 4 b) ii) aux objets non emballés et emballés et aux matières emballées autres que les liquides homogènes. 14.4
and test 4 (b) (ii) should be applied to unpackaged and packaged articles and to packaged substances other than homogeneous liquids. Série 4, type a) : Dispositions d'épreuve
14.4 14.4.1
Series 4 type (a) test prescriptions 14.4.1 Test 4 (a): Thermal stability test for unpackaged articles and packaged articles Épreuve 4 a) : Épreuve de stabilité à la chaleur pour les objets non emballés et les objets emballés
14.4.1.1 14.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to evaluate the thermal stability of articles and packaged articles when subjected to elevated thermal conditions to determine whether the unit being tested is too sensitive to assign a division. Cette épreuve sert à évaluer la stabilité thermique des objets et objets emballés lorsqu'ils sont soumis à des températures plus élevées que la normale, et à déterminer si le spécimen soumis à l'épreuve est trop sensible pour être affecté à une division.
The minimum size unit acceptable for this test is the smallest packaged unit or, if transported unpackaged, the unpackaged article. Le spécimen de taille minimale pour cette épreuve est le plus petit colis ou l'objet non emballé s'il est prévu de le transporter ainsi.
In general, the package as used for transport should be tested. On doit normalement soumettre à l'épreuve le colis tel qu'il doit être transporté.
If this is not possible (e.g. it is too large for the oven), a similar, smaller package should be used filled with the maximum number of articles possible. Si cela est impossible (parce que le colis est trop grand pour tenir dans l'étuve, par exemple), on doit utiliser un colis semblable, mais de plus petite dimension, qui doit être rempli du nombre maximum d'objets possible.
14.4.1.2 14.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
This test requires an oven equipped with a fan and thermostatic control to maintain the temperature at 75 ± 2 °C. It is desirable that the oven should have dual thermostats or similar protection against excessively high temperatures in the event of a thermostat malfunction. Pour cette épreuve, on doit disposer d'une étuve avec un ventilateur et une commande thermostatique permettant de maintenir la température à 75 ± 2 °C. L'étuve devrait de préférence être pourvue de deux thermostats ou d'un système de protection équivalent contre un échauffement excessif en cas de défaillance du thermostat.
A unit should be fitted with a thermocouple connected to a temperature recorder to assess any exothermic temperature increase. Le spécimen soumis à l'épreuve doit être muni d'un thermocouple relié à un enregistreur de température, pour permettre de détecter tout échauffement spontané.
14.4.1.3 14.4.1.3
Procedure Mode opératoire
Depending on the unit being tested, a thermocouple is placed either on the outside casing of the unpackaged article, or on the outside casing of an article which is located near the centre of its package. Selon le spécimen soumis à l'épreuve, un thermocouple est placé soit sur l'enveloppe extérieure de l'objet non emballé, soit sur celle d'un objet situé près du centre du colis.
The thermocouple is attached to a temperature recorder. Le thermocouple est relié à un enregistreur de température.
The unit to be tested (together with the thermocouple) is placed in the oven, heated to 75 °C and maintained at that temperature for 48 hours. The oven is then allowed to cool and the unit then removed from the oven and inspected. Le spécimen d'épreuve (avec son thermocouple) est placé dans l'étuve, et maintenu à 75 °C pendant 48 h. On laisse ensuite refroidir l'étuve, puis on en extrait le spécimen pour l'inspecter.
Temperatures are recorded and signs of reaction, damage or exudation noted. Les températures sont enregistrées et les effets tels que réaction, détérioration, exsudation, etc. sont notés.
14.4.1.4 14.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test result is considered "+" and the article or packaged article(s) considered too sensitive to assign a division if: On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que l'objet, ou le ou les objets emballés sont trop sensibles pour être affectés à une division :
(a) a)
It explodes; S'ils explosent ;
(b) b)
It ignites; S'ils s'enflamment ;
(c) c)
It experiences a temperature rise exceeding 3 °C; Si leur échauffement spontané dépasse 3 °C ;
(d) d)
The outer casing of the article or the outer packaging is damaged; Si l'enveloppe extérieure de l'objet ou l'emballage extérieur sont endommagés ;
or ou
(e) e)
Dangerous exudation occurs i.e. explosive is visible outside the article(s). Est constaté une exsudation dangereuse, c'est-à-dire si de la matière explosible est visible à l'extérieur de l'objet.
The result is considered "-" if there are no external effects and there is no temperature rise exceeding 3 °C. On considère qu'il est négatif (-) s'il n'est pas observé d'effet extérieur, ni d'élévation de température dépassant 3 °C.
14.4.1.5 14.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Article tested Objet
Result Résultat
Cylindrical fountains Fontaine cylindrique
Delay electric igniter Inflammateur électrique à retard
Hand signal device Artifice de signalisation à main
Railway torpedo Pétard pour chemins de fer
Roman candle Chandelle romaine
Safety squib Amorce de sûreté
Signal flare Torche éclairante de signalisation
Small arms ammunition Munition pour arme de petit calibre
Smoke candle Chandelle fumigène
Smoke grenade Grenade fumigène
Smoke pot Boîte fumigène
Smoke signal Artifice de signalisation fumigène
14.5 14.5
Series 4 type (b) test prescriptions Série 4, type b) : Dispositions d'épreuve
14.5.1 14.5.1
Test 4 (b) (i): Steel tube drop test for liquids Épreuve 4 b) i) : Épreuve de chute dans un tube en acier pour les liquides
14.5.1.1 14.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the explosive behaviour of an homogeneous energetic liquid, in a closed steel tube, when it is dropped from various heights onto a steel anvil. Cette épreuve sert à déterminer si un liquide énergétique homogène contenu dans un tube fermé en acier a un comportement explosif lorsqu'il tombe d'une certaine hauteur sur une enclume en acier.
14.5.1.2 14.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The steel (A37 type) tube is 33 mm inner diameter, 42 mm outer diameter, and 500 mm long (see figure14.5.1.1). On utilise un tube en acier (type A37) de 33 mm de diamètre intérieur, de 42 mm de diamètre extérieur et de 500 mm de long (voir la figure 14.5.1.1).
It is filled with the liquid under test and closed at the upper end by a cast-iron threaded cap sealed with polytetrafluoroethylene (PTFE) tape. Le tube est rempli de liquide et fermé à son extrémité supérieure par un bouchon fileté en fonte avec interposition de bande téflon.
The cap has an 8 mm hole, for filling, drilled axially and the hole is closed by a plastics plug. Le bouchon est percé axialememt d'un trou de remplissage de 8 mm, qui est obturé par un bouchon en plastique.
14.5.1.3 14.5.1.3
Procedure Mode opératoire
The temperature and density of the liquid are noted. La température et la masse volumique du liquide doivent être notées.
One hour or less before the test, the liquid is agitated for 10 seconds. The height of drop is varied in steps of 0.25 m to a maximum of 5 m. The procedure consists of finding the maximum height at which there is no detonation. Une heure au plus avant l'essai, le liquide est agité pendant 10 s. La hauteur de chute peut varier par palier de 0,25 m jusqu'à un maximum de 5 m. L'objet de l'essai est de déterminer la hauteur maximale à laquelle il n'y ait pas détonation.
The tube falls in a vertical orientation. Pendant la chute, le tube doit rester en position verticale.
It is noted whether, and at what height, any of the following occur: On doit noter si l'un des effets suivants se produit, et à quelle hauteur :
(a) a)
Detonation with fragmentation of the tube; Détonation avec fragmentation du tube ;
(b) b)
A reaction causing the tube to burst; Réaction causant l'éclatement du tube ;
or c)
(c) No reaction with little damage to the tube. Absence de réaction et dégâts négligeables au tube.
14.5.1.4 14.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If detonation takes place after a drop of 5 m or less, the test result is "+" and the liquid is considered too sensitive to assign a division. S'il y a détonation pour une hauteur de chute égale ou inférieure à 5 m, on considère que le résultat est positif (+) et que le liquide est trop sensible pour être affecté à une division.
Where there is a local reaction without detonation after a 5 m drop, the test result is "-" but metal packaging should not be used unless its suitability for transport has been demonstrated to be safe to the satisfaction of the competent authority. S'il y a réaction locale sans détonation pour une hauteur de chute de 5 m, on considère que le résultat est négatif (-), mais qu'un emballage métallique ne devrait pas être utilisé à moins qu'il ne soit démontré à l'autorité compétente que cela ne présente pas de danger pour le transport.
If there is no reaction after a drop from 5 m, the test result is "-" and it is considered that the liquid can be transported in any form of packaging suitable for liquids. S'il ne se produit pas de réaction pour une hauteur de chute de 5 m, on considère que le résultat d'épreuve est négatif (-) et que le liquide peut être transporté dans tout type d'emballage convenant pour les matières de ce genre.
14.5.1.5 14.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Liquid Liquide
Temperature (° C) Température (°C)
Drop height for detonation (m) Hauteur de chute causant la détonation (m)
Result Résultat
Nitroglycerine Nitroglycérine
< 0.25 Nitroglycérine/triacétine/2 NDPA (78/21/1)
+ Nitrométhane
Nitroglycerine/Triacetin/2 NDPA (78/21/1) Dinitrate de triéthylèneglycol
+ < 0,25
Nitromethane > 5,00
> 5.00 > 5,00
TEGDN +
> 5.00 +
Figure 14.5.1.1: Steel tube drop test for liquids Figure 14.5.1.1 : Épreuve de chute dans un tube en acier pour les liquides
(A) (A)
Release by fusing of wire Fil fusible de largage
(B) (C)
Cast-iron threaded cap Tube en acier sans soudure
(C) (E)
Seamless steel tube Hauteur de chute (variable de 0,25 à 5,00 m)
(D) (B)
Welded-steel base (thickness 4 mm) Bouchon fileté en fonte
(E) (D)
Drop height of 0.25 m to 5.00 m Fond en acier soudé (de 4 mm d'épaisseur)
(F) (F)
Steel anvil (1 m × 0.50 m and thickness 0.15 m) Enclume en acier (de 1 m × 0,50 m × 0,15 m)
14.5.2 14.5.2
Test 4 (b) (ii): Twelve metre drop test for unpackaged articles, packaged articles and packaged substances Épreuve 4 b) ii) : Épreuve de chute de 12 mètres pour les objets non emballés et les objets et matières emballés
14.5.2.1 14.5.2.1
Introduction Introduction
This test determines whether a test unit (article, packaged article(s) or packaged substance (other than homogeneous liquids)) can withstand a free-fall impact without producing any significant fire or explosion hazard. Cette épreuve sert à déterminer si un spécimen d'épreuve (objet, objet(s) emballé(s) ou matières emballées (autre qu'un liquide homogène)) peut supporter une chute d'une grande hauteur sans qu'il y ait de danger notable d'incendie ou d'explosion.
It is not intended as a test to evaluate whether the package will withstand impact. Elle n'a pas pour objet d'évaluer la résistance aux chocs du colis.
14.5.2.2 14.5.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
14.5.2.2.1 14.5.2.2.1
Impact surface Aire d'impact
The impact surface is a solid base with a reasonably smooth surface. L'aire d'impact est une plaque massive ayant une surface relativement lisse.
An example of such a surface is as follows: a steel plate, with a minimum thickness of 75 mm and Brinell hardness of not less than 200, solidly supported by a concrete foundation having a minimum thickness of 600 mm. On peut par exemple utiliser à cette fin : une plaque en acier d'au moins 75 mm d'épaisseur et d'au moins 200 de dureté Brinell, reposant de manière stable sur un socle en béton épais d'au moins 600 mm d'épaisseur.
The length and width of the surface should be not less than one and a half times the dimension of the unit being tested. La longueur et la largeur de l'aire d'impact doivent être d'au moins une fois et demie les dimensions de l'article soumis à l'épreuve.
14.5.2.2.2 14.5.2.2.2
Other apparatus Autre matériel
Photographic or other visual recording devices should be used to verify impact attitude and results. Un appareil d'enregistrement photographique ou vidéo doit être utilisé pour le contrôle de la position angulaire du spécimen lors de l'impact et des résultats de celui-ci.
Where impact attitude may be considered to be a significant factor, the test agency may use guidance devices to obtain the desired impact attitude. Si cette position angulaire est susceptible de jouer un rôle déterminant, le laboratoire d'essai peut utiliser des accessoires pour maintenir le spécimen dans la position souhaitée.
Such devices should not significantly restrain drop velocity, nor impede rebound after impact. Ces accessoires ne doivent pas sensiblement freiner la chute, ni empêcher l'objet de rebondir après le choc.
14.5.2.2.3 14.5.2.2.3
Materials Lestage
In certain cases, some of the explosive articles in a package of articles under test may be replaced with inert articles. Dans certains cas, une partie des objets explosibles contenus dans un colis peut être remplacée pour l'essai par des objets inertes.
These inert articles should be of the same mass and volume as the explosive articles they replace. Ceux-ci devraient avoir la même masse et le même volume que les objets qu'ils remplacent.
The explosive articles should be located in the position where they are most likely to function on impact. Les objets explosibles restants devraient être placés dans la position où ils ont les plus grandes chances de fonctionner lors du choc.
If a packaged substance is tested, none of the substance may be replaced by inert material. Si par contre l'essai concerne une matière emballée, il n'est pas admis que celle-ci soit remplacée partiellement par une matière inerte.
14.5.2.3 14.5.2.3
Procedure Mode opératoire
The test unit is dropped from a height of 12 m as measured from the lowest point of the test unit to the impact surface. Le spécimen d'épreuve doit tomber d'une hauteur de 12 m, mesurée entre le point le plus bas de celui-ci et l'aire d'impact.
A safe waiting period, prescribed by the test agency, should be observed after impact, even if no visible initiation or ignition occurs at impact. Pour des raisons de sécurité on doit respecter un délai, prescrit par le laboratoire d'essai, avant d'inspecter le colis, même s'il n'y a aucun signe visible d'amorçage ou d'inflammation lors de l'impact.
The test unit should then be further examined to determine if any ignition or initiation has occurred. Ce délai écoulé, on peut examiner ce spécimen pour déterminer s'il y a eu inflammation ou amorçage.
Three drops are made on the packaged substance or article unless a decisive event (e.g. fire or explosion) occurs earlier. Trois essais sont exécutés sur la matière ou l'objet emballés, à moins qu'un effet déterminant (inflammation ou explosion) ne soit obtenu dès le premier ou le deuxième.
However, each test unit is dropped only once. Toutefois, chaque spécimen ne subit qu'une chute.
The data recorded should include the package description and observations. Des renseignements détaillés sur l'emballage et des commentaires doivent être donnés.
Recorded results should include photographs and recorded visual and audible evidence of ignition, time of occurrence (if any), and indication of severity of the results in terms such as mass detonation or deflagration. Les données enregistrées devraient inclure des photographies et des informations sur les signes visibles et audibles de réaction, le moment où la réaction s'est produite, et l'intensité des effets tel que détonation en masse ou déflagration.
The attitude of the test unit at impact should also be recorded. Des renseignements doivent aussi être donnés sur la position angulaire du spécimen lors du choc.
Rupture of the package may be noted but does not affect the conclusion. Une rupture éventuelle de l'emballage peut être signalée ; elle n'a cependant pas d'incidence sur les résultats de l'essai.
14.5.2.4 14.5.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test result is considered "+" and the packaged substance or article(s) too sensitive to assign a division if a fire or explosion resulted from impact. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière emballée ou le ou les objets emballés sont trop sensibles pour être affectés à une division si le choc cause une inflammation ou une explosion.
Rupture of the package or article casing alone is not considered a "+" result. Par contre, une simple rupture de l'emballage, ou même de l'enveloppe de l'objet, n'est pas considérée comme un résultat positif.
The result is considered "-" if no fire or explosion occurred in any of the three drops. Le résultat est négatif (-) s'il n'y a inflammation ou explosion lors d'aucun des trois essais.
14.5.2.5 14.5.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances or article(s) Matière ou objet(s)
Number of drops Nombre de chutes
Observations Observations
Results Résultat
Cable cutter cartridge, metal box containing two devices Cartouches pour cisailles pyrotechniques, dans une caisse en métal contenant deux dispositifs
No reaction pas de réaction
Cast primers (27.2 kg ) Amorces moulées (27,2 kg)
No reaction pas de réaction
CBI solid propellants 7.11 mm diameter (36.3 kg ) Propergol solide CBI de 7,11 mm de diamètre (36,3 kg)
No reaction pas de réaction
Component (of projectile) containing detonator, primer and fuze assembly Composant (d'un projectile) contenant détonateur/amorce/fusée
Ignition inflammation
+ +
Dynamite, ammonia gelatin (22.7 kg ) Dynamite plastique ammoniée (22,7 kg)
No reaction pas de réaction
Dynamite, 40 % strength ammonia (22.7 kg ) Dynamite ammoniée à 40 % de NG (22,7 kg)
No reaction pas de réaction
Dynamite, 60 % strength straight (22.7 kg ) Dynamite simple à 60 % de NG (22,7 kg)
No reaction pas de réaction
Dynamite, 50 % strength straight "ditching" (22.7 kg ) Dynamite simple de terrassement à 50 % de NF (22,7 kg)
No reaction pas de réaction
Propellant gas generator 61.7 kg net mass in aluminium container Générateur de gaz propulsif (61,7 kg de masse nette) dans un récipient en aluminium
No reaction pas de réaction
Demolition firing device, wooden box containing 20 individually packed devices Dispositifs pour tirs de démolition, dans une caisse en bois contenant 20 dispositifs emballés individuellement
No reaction pas de réaction
SECTION 15 TEST SERIES 5 SECTION 15 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 5
15.1 15.1
Introduction Introduction
15.1.1 15.1.1
The results from three types of series 5 tests are used to answer the question "Is it a very insensitive explosive substance with a mass explosion hazard?" (box 28 of figure 10.3). À la question « S'agit-il d'une matière explosible très peu sensible présentant un danger d'explosion en masse ? » (case 28 de la figure 10.3), on répond d'après les résultats de trois types d'épreuve de la série 5.
The test types are: Cette série comprend les types d'épreuves ci-après :
Type 5 (a): Type 5 a) :
a shock test to determine the sensitivity to intense mechanical stimulus; épreuve d'excitation par onde de choc pour déterminer la sensibilité à une sollicitation mécanique intense ;
Type 5 (b): Type 5 b) :
thermal tests to determine the tendency of transition from deflagration to detonation; and épreuves thermiques en vue de déterminer l'aptitude au passage de la déflagration à la détonation ;
Type 5 (c): Type 5 c) :
a test to determine if a substance, when in large quantities, explodes when subjected to a large fire. épreuve pour déterminer si une matière explose lorsqu'elle est soumise en grande quantité à un feu intense.
15.1.2 15.1.2
The question in box 21 is answered "No" if a "+" is obtained in any of the three test types i.e. a candidate for Division 1.5 should pass a test of each type. La réponse à la question de la case 21 est « non » si un résultat positif (+) est obtenu lors de l'un des trois types d'épreuve. Une matière examinée en vue de son classement éventuel dans la division 1.5 doit donc obtenir un résultat négatif à une épreuve de chaque type.
15.2 15.2
Test methods Méthodes d'épreuve
The test methods currently used are listed in table 15.1. Les méthodes d'épreuve de cette série actuellement utilisées sont énumérées au tableau 15.1.
Table 15.1: Test methods for test series 5 Tableau 15.1 : Méthodes d'épreuve de la série 5
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
5 (a) 5 a)
Cap sensitivity testa Épreuve de sensibilité à l'amorce a
15.4.1 15.4.1
5 (b) (i) 5 b) i)
French DDT test Épreuve de passage de la déflagration à la détonation de la France
15.5.1 15.5.1
5 (b) (ii) 5 b) ii)
USA DDT testa Épreuve de passage de la déflagration à la détonation des États-Unis a
15.5.2 15.5.2
5 (b) (iii) 5 b) iii)
Deflagration to detonation test Épreuve de passage de la déflagration à la détonation
15.5.3 15.5.3
5 (c) 5 c)
External fire test for Division 1.5a Épreuve du feu extérieur pour matières de la division 1.5 a
15.6.1 15.6.1
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
A test of each type should be performed. Une épreuve de chaque type doit être exécutée.
15.3 15.3
Test conditions Conditions d'épreuve
15.3.1 15.3.1
As the density of the substance has an important effect on the results from type 5 (a) and 5 (b) tests, the density should be determined. Étant donné l'effet important de la densité de la matière sur le résultat des épreuves du type 5 a) et 5 b), la densité des matières éprouvées doit être déterminée.
The sample mass and density should always be recorded. La masse nette et la masse volumique de l'échantillon doivent être enregistrées dans tous les cas.
15.3.2 15.3.2
The tests should be performed at ambient temperature unless the substance is likely to encounter conditions where it may change its physical state or density. Les épreuves devraient être exécutées à la température ambiante sauf sauf si la matière est susceptible de rencontrer des conditions susceptibles de modifier son état physique ou sa densité.
15.4 15.4
Series 5 type (a) test prescription Série 5, type a) : Dispositions d'épreuve
15.4.1 15.4.1
Test 5 (a): Cap sensitivity test Épreuve 5 a) : Épreuve de sensibilité à l'amorce
15.4.1.1 15.4.1.1
Introduction Introduction
This shock test is used to determine the sensitiveness of a substance to intense mechanical stimulus. L'épreuve sert à déterminer la sensibilité d'une matière a un stimulus mécanique intense.
15.4.1.2 15.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The experimental set up for the cap sensitivity test is shown in figures 15.4.1.1 and 15.4.1.2 and consists of a cardboard tube of minimum diameter 80 mm and length 160 mm with a maximum wall thickness of 1.5 mm, closed at the base with a membrane just sufficient to retain the sample. Le dispositif d'essai est représenté sur les figures 15.4.1.1 et 15.4.1.2. Il est constitué d'un tube en carton de 80 mm de diamètre minimal, de 160 mm de longueur minimale, et de 1,5 mm d'épaisseur maximale de paroi.
The intense mechanical stimulus is provided by a standard detonator (see appendix 1) inserted centrally in the top of the explosive in the tube to a depth equal to its length. Le stimulus mécanique intense est fourni par un détonateur normalisé (voir l'appendice 1) introduit en position centrale au sommet de la charge de matière contenue dans le tube, sur une profondeur égale à sa longueur.
Below the tube is the witness, which consists of a 1.0 mm thick 160 × 160 mm steel plate, placed on a steel ring of 50 mm height, 100 mm inner diameter and 3.5 mm wall thickness (see figure 15.4.1.1). Le tube porte-échantillon est posé sur un témoin qui est constitué d'une plaque en acier de forme carrée de 160 mm de côté et de 1,0 mm d'épaisseur posée sur une entretoise annulaire de 50 mm de hauteur, de 100 mm de diamètre intérieur et de 3,5 mm d'épaisseur de paroi (voir la figure 15.4.1.1).
Alternatively, a 51 mm diameter, 102 mm long cylinder of common (soft) lead (see figure 15.4.1.2) may be used. On peut aussi utiliser un cylindre de plomb doux de 51 mm de diamètre et de 102 mm de longueur (voir la figure 15.4.1.2).
The apparatus is placed onto a square shaped steel plate of 25 mm thickness and 152 mm sides. L'ensemble du dispositif d'essai précité est placé sur une plaque en acier de forme carrée de 152 mm de côté et de 25 mm d'épaisseur.
15.4.1.3 15.4.1.3
Procedure Mode opératoire
The substance under test is filled into the tube in three equal increments. La matière est chargée dans le tube en trois portions égales.
For free-flowing granular substances, the sample is consolidated by allowing the tube to fall vertically through a height of 50 mm after filling each increment. Gel-type substances are carefully packed to prevent adding voids. Pour les matières granulaires s'écoulant librement, on tasse l'échantillon en laissant tomber le tube verticalement sur son fond d'une hauteur de 50 mm après avoir versé chaque portion.
For high-density cartridged explosives with a diameter greater than 80 mm, the original cartridge is used. Pour les matières géliformes, on doit effectuer le chargement de manière soigneuse afin d'éviter tout vide.
Where such original cartridges are inconveniently large for testing, a portion of the cartridge not less than 160 mm long may be cut off and used for testing. Pour les explosifs à haute densité en cartouche d'un diamètre supérieur à 80 mm, on utilise pour l'épreuve une portion d'au moins 160 mm de long découpée dans la cartouche.
In such cases the detonator is inserted into the end in which the substance has not been disturbed by the action of cutting the cartridge. Dans ce cas, le détonateur est introduit à l'extrémité de la cartouche demeurée intacte.
Those explosives whose sensitivity could be temperature dependent should be stored for at least 30 hours at a temperature of 28 - 30 °C prior to testing. Explosives containing prilled ammonium nitrate, which could be subjected to high ambient temperatures should be temperature cycled as follows: 25 °C → 40 °C → 25 °C → 40 °C → 25 °C prior to testing. The tube is placed onto the witness and steel base plate and the standard detonator inserted centrally into the top of the explosive. Les matières explosibles dont la sensibilité pourrait dépendre de la température doivent être entreposées avant l'épreuve, pendant 30 h au moins à une température de 28 à 30 °C. Les matières explosibles contenant des granulés de nitrate d'ammonium qui pourraient être soumises à une forte température ambiante doivent subir avant l'essai un conditionnement thermique selon le cycle suivant : 25 °C → 40 °C → 25 °C → 40 °C → 25 °C. Le tube est posé sur la plaque témoin et le montage est placé sur la plaque d'embase en acier. On met à feu le détonateur depuis un endroit abrité.
The detonator is then fired from a safe position and the witness examined. Après le tir on examine la plaque témoin.
The test is conducted three times unless detonation of the substance occurs. On exécute trois essais à moins qu'il n'y ait détonation au premier ou au deuxième.
15.4.1.4 15.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The result is considered "+" and the substance should not be classified in Division 1.5 if in any trial: On considère que le résultat est positif (+) et que la matière ne doit pas être classée dans la division 1.5 si, lors d'un essai au moins :
(a) a)
The witness plate is torn or otherwise penetrated (i.e. light is visible through the plate) - bulges, cracks or folds in the witness plate do not indicate cap sensitivity; La plaque témoin est arrachée ou perforée d'une autre manière (si l'on peut voir le jour à travers la plaque) - des renflements, fissures ou plis dans la plaque-témoin n'indiquent pas qu'il y a sensibilité à l'amorce ;
or ou
(b) b)
The centre of the lead cylinder is compressed from its initial length by an amount of 3.2 mm or greater. Le centre du cylindre de plomb est comprimé d'une longueur de 3,2 mm ou plus par rapport à sa longueur initiale.
Otherwise, the result is considered "-". Autrement, on considère que le résultat est négatif (-).
15.4.1.5 15.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Density (kg/m3) Masse volumique (kg/m³)
Remarks Observations
Result Résultat
Ammonium nitrate prills + fuel oil Nitrate d'ammonium (granulés) + fioul
840 – 900 750 – 760 840 – 900 750 – 760
Original 2 temp. cycles D'origine Deux cycles de température
- + - +
Ammonium nitrate + TNT + combustible material Nitrate d'ammonium + TNT + matière combustible
1 030 – 1 070 1 030 – 1 070
Original D'origine
+ +
Ammonium nitrate prills + DNT (on surface) Nitrate d'ammonium (perles) + DNT (en surface)
820 – 830 800 – 830 820 – 830 800 – 830
Original 30 hours at 40 °C D'origine 30 h à 40 °C
- + - +
Ammonium nitrate + DNT + combustible material Nitrate d'ammonium + DNT + matière combustible
970 – 1 030 780 – 960 970 – 1 030 780 – 960
Original Original D'origine D'origine
- + - +
Ammonium nitrate + combustible material Nitrate d'ammonium + matière combustible
840 – 950 620 – 840 840 – 950 620 – 840
Original Original D'origine D'origine
- + - +
Ammonium nitrate + alkali nitrate + alkali-earth nitrate + Aluminium + water + combustible material Nitrate d'ammonium + nitrate alcalin + nitrate alcalino-terreux + aluminium + eau + matière combustible
1 300 – 1 450 1 130 – 1 220 1 300 – 1 450 1 130 – 1 220
Original Original D'origine D'origine
- + - +
Ammonium nitrate + alkali nitrate + nitrate + TNT + Aluminium + water + combustible material Nitrate d'ammonium + nitrate alcalin + TNT + aluminium + eau + matière combustible
1 500 1 130 – 1 220 1 500 1 130 – 1 220
Original Original D'origine D'origine
- + - +
Ammonium nitrate/methanol (90/10), prilled AN en granulés/méthanol (90/10)
Ammonium nitrate/nitromethane, (87/13) Nitrate d'ammonium/nitrométhane, (87/13)
+ +
ANFO (94/6), prills ANFO (94/6), granulés
ANFO (94/6), 200 μm ANFO (94/6), 200 μm
+ +
TNT, granular TNT (granulés)
+ +
Figure 15.4.1.1: Cap sensitivity test (using steel witness plate) Figure 15.4.1.1 : Épreuve de sensibilité à l'amorce (avec plaque témoin en acier)
(A) (A)
Detonator Détonateur
(B) (C)
Cardboard tube Matière à éprouver
(C) (E)
Test substance Entretoise annulaire en acier
(D) (B)
Witness plate of normal structural steel Tube en carton à enroulement oblique
(E) (D)
Steel ring Plaque témoin en acier doux
Figure 15.4.1.2: Cap sensitivity test (using lead cylinder as witness) Figure 15.4.1.2 : Épreuve de sensibilité à l'amorce (avec cylindre témoin en plomb)
(A) (A)
Electric detonator Détonateur électrique
(B) (C)
Cardboard tube Matière à éprouver
(C) (E)
Explosive sample Plaque en acier
(D) (B)
Lead cylinder Tube en carton
(E) (D)
Steel plate Cylindre en plomb
(F) (F)
Wood block Bloc en bois
15.5 15.5
Series 5 type (b) test prescriptions Série 5, type b) : Dispositions d'épreuve
15.5.1 15.5.1
Test 5 (b) (i): French DDT test Épreuve 5 b) i) : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation de la France
15.5.1.1 15.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the tendency for the substance to undergo transition from deflagration to detonation. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à passer de la déflagration à la détonation.
15.5.1.2 15.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The apparatus consists of a seamless steel tube (A37 type), inner diameter 40.2 mm, wall thickness 4.05 mm, and length 1 200 mm. Le dispositif est constitué d'un tube d'acier sans soudure (type A37) de 40,2 mm de diamètre intérieur, de 4,05 mm d'épaisseur de paroi et de 1 200 mm de longueur.
The static resistance of the tube is 74.5 MPa. Il doit avoir une résistance statique à la pression de 74,5 MPa.
As shown in figure 15.5.1.1, the tube is closed by two screwed caps and a probe for monitoring the shock wave velocity is fitted. Le tube est fermé par deux bouchons filetés, et il est muni dans sa longueur d'une sonde de mesure de la vitesse de propagation de l'onde de choc (voir la figure 15.5.1.1).
The tube is placed horizontally onto a lead witness plate of thickness 30 mm. Il est posé horizontalement sur une plaque témoin en plomb de 30 mm d'épaisseur.
The substance is ignited by a heated wire, composed of Ni/Cr (80/20) with diameter 0.4 mm and length 15 mm, located at one end of the tube. La mise à feu de la matière est effectuée au moyen d'un fil chauffant au Ni/Cr (80/20) de 0,4 mm de diamètre et 15 mm de long, placé à une extrémité du tube.
15.5.1.3 15.5.1.3
Procedure Mode opératoire
The test substance is filled into the tube and compacted by hand compression. La matière d'épreuve est chargée dans le tube et tassée manuellement.
The temperature, density and water content of the substance should be recorded. La température, la masse volumique et la teneur en eau de la matière doivent être enregistrées.
A current of up to 8 A is used for a maximum of three minutes to heat the ignition wire and ignite the substance. On applique au fil d'allumage un courant de 8 A au maximum pendant une durée maximale de 3 min, pour enflammer la matière.
The test is performed three times unless deflagration to detonation transition occurs as shown by compression of the lead witness plate or by the measured propagation velocity. On exécute trois essais à moins qu'il n'y ait passage de la déflagration à la détonation dès le premier ou le deuxième (ce qui ressort de l'empreinte de compression sur la plaque témoin en plomb ou de la vitesse de propagation mesurée).
15.5.1.4 15.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuves et méthodes d'évaluation des résultats
The test result is considered "+" and the substance should not be classified in Division 1.5 if in any trial detonation occurs. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière est à exclure de la division 1.5 si lors d'un essai quelconque il y a détonation.
Evidence of detonation may be assessed by whether: Pour en juger, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
The lead witness plate is compressed in a manner characteristic of detonation; and La plaque témoin en plomb porte une empreinte de compression typique d'une réaction détonante ;
(b) b)
The measured propagation velocity is greater than the speed of sound in the substance and constant in the part of tube furthest from the initiator. La vitesse de propagation mesurée est supérieure à la vitesse du son dans la matière et constante dans la partie du tube la plus éloignée de l'amorce.
The length before detonation and the detonation velocity should be noted. On doit noter la longueur parcourue avant détonation et la vitesse de propagation mesurée.
The test result is considered "-" if the witness plate is not compressed and the speed of propagation, if measured, is less than the speed of sound in the substance. On considère que le résultat est négatif (-) si la plaque témoin ne montre pas d'empreinte de compression et si la vitesse de propagation, au cas où elle est mesurée, est inférieure à la vitesse du son dans la matière.
15.5.1.5 15.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Density (kg/m3) Masse volumique (kg/m³)
Result Résultat
Aluminised gel (62.5 % oxidising salts, 15 % aluminium, 15 % other combustibles) Gel aluminisé (sels oxydants 62,5 %, Al 15 %, autres combustibles 15 %)
1 360 1 360
ANFO (AN size 0.85 mm, oil retention 15 %) ANFO (granulométrie du nitrate d'ammonium 0,85 mm, rétention du fioul 15 %)
Gelatine-dynamite (NG/EGDN 40 %, AN 48 %, aluminium 8 %, NC) Dynamite plastique (NG/dinitrate d'éthylèneglycol 40 %, NA 48 %, AL 8 %, NC)
1 450 1 450
+ +
Guhr-dynamite (NG 60 %, Guhr 40 %) Dynamite-guhr (NG 60 %, guhr 40 %)
+ +
Sensitized slurry explosive Explosif en bouillie sensibilisé
1 570 1 570
Figure 15.5.1.1: French DDT test Figure 15.5.1.1 : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation de la France
(A) (A)
Threaded cast-iron end caps Bouchons filetés en fonte
(B) (C)
Test substance Fil de mise à feu
(C) (E)
Igniter wire Tube d'acier sans soudure
(D) (B)
Velocity probe Matière à éprouver
(E) (D)
Seamless steel tube Sonde de vitesse de propagation
(F) (F)
Lead witness plate Plaque témoin en plomb
15.5.2 15.5.2
Test 5 (b) (ii): USA DDT test Épreuve 5 b) ii) : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation des États-unis
15.5.2.1 15.5.2.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the tendency of a substance to undergo transition from deflagration to detonation. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à passer de la déflagration à la détonation.
15.5.2.2 15.5.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The experimental arrangement is shown in figure 15.5.2.1. Le dispositif d'essai est représenté à la figure 15.5.2.1.
The sample substance to be tested is contained in a 457 mm length of "3 inch schedule 80" carbon (A53 Grade B) steel pipe with inside diameter 74 mm, wall thickness 7.6 mm, capped at one end with a "3 000 pound" forged steel pipe cap, and at the other with a 13 cm square, 8 mm thick mild steel witness plate which is welded to the pipe. Un échantillon de matière est placé dans un tube d'acier au carbone (A53 qualité B) de 74 mm de diamètre intérieur et de 7,6 mm d'épaisseur de paroi (« 3 inch schedule 80 ») long de 457 mm, fermé à une extrémité par un bouchon en acier forgé (type « 3 000 lb ») et à l'autre par une plaque témoin carrée de 13 cm de côté en acier doux de 8 mm d'épaisseur, soudée au tube.
An igniter consisting of 5.0 g of black powder (100 % passed through No. 20 sieve, 0.84 mm, and 100 % retained by No. 50 sieve, 0.297 mm) is located at the centre of the sample vessel. Un allumeur, contenant 5 g de poudre noire (traversant à 100 % la maille No 20 de 0,84 mm et retenue à 100 % par la maille No 50 de 0,297 mm) est placée au centre du tube.
The igniter assembly consists of a cylindrical container 21 mm in diameter which is made from 0.54 mm thick cellulose acetate which is held together by two layers of nylon filament reinforced cellulose acetate tape. Il est constitué d'un étui cylindrique de 21 mm de diamètre en acétate de cellulose de 0,54 mm d'épaisseur, maintenue par deux couches de bande d'acétate renforcée de filament nylon.
The length of the igniter capsule is approximately 1.6 cm for the 5 g igniter. The igniter capsule contains a small loop formed from a 25 mm length of nickel-chromium alloy resistance wire 0.30 mm in diameter having a resistance of 0.343 ohms. La longueur de la capsule est d'environ 1,6 cm pour l’allumeur de 5 g. L’étui contient une boucle d'allumage formée de 25 mm de fil résistant en nickel-chrome de 0,30 mm de diamètre, ayant une résistance électrique de 0,343 ohms.
This loop is attached to two insulated copper lead wires. Cette boucle est reliée à deux fils de cuivre étamé isolés de 0,66 mm de diamètre (diamètre extérieur avec gaine de 1,27 mm).
These lead wires are fed through small holes in the wall of the pipe and are sealed with epoxy resin. Les fils passent par deux petits trous percés dans la paroi du tube, l'étanchéité étant assurée par la résine époxyde.
15.5.2.3 15.5.2.3
Procedure Mode opératoire
After the sample, at ambient temperature, is loaded into the pipe to a height of 23 cm, the igniter (with its leads inserted through small holes in the pipe wall) is inserted into the centre of the pipe and the leads pulled taut and sealed with epoxy resin. On charge la matière dans le tube à la température ambiante, jusqu'à une hauteur de 23 cm, on introduit l’allumeur au centre du tube (les fils doivent passer par les trous de la paroi) et on scelle les trous à la résine époxyde après avoir tendu les fils.
The remainder of the sample is then loaded, and the top cap screwed on. On charge ensuite le reste de l'échantillon et on visse le bouchon du haut.
For gelatinous samples, the substance is packed as near as possible to its normal shipping density. Pour les matières gélatineuses, la densité de remplissage doit être aussi proche que possible de la densité normale de transport.
For granular samples, the substance is loaded to the density obtained by repeated tapping of the pipe against a hard surface. The tube is placed in a vertical position and the igniter is fired by a current of 15 amperes obtained from a 20-volt transformer. Pour les matières sous forme granulaire, on tasse la matière à la densité voulue par petits chocs répétés contre une surface dure. L’allumeur est mis à feu avec un courant de 15 A/20 V alternatif.
Three trials should be performed unless deflagration to detonation transition occurs earlier. On exécute trois essais, à moins que le passage de la déflagration à la détonation ne se produise lors du premier ou du deuxième.
15.5.2.4 15.5.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The test result is considered "+" and the substance should not be classified in Division 1.5 if a hole is punched through the witness plate. On considère que le résultat d'épreuve est positif (+) et que la matière doit être exclue de la division 1.5 si la plaque témoin est perforée.
If no hole is punched through the witness plate then the result is considered "-". Dans le cas contraire, le résultat est négatif (-).
15.5.2.5 15.5.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Apparent density (kg/m³) Masse volumique apparente (kg/m³)
Result Résultat
Ammonium nitrate/fuel oil (94/6) Nitrate d'ammonium/fioul (94/6)
Ammonium perchlorate (200 μm)a Perchlorate d'ammonium (200 μm) a
1 145 1 145
ANFO blasting agent (with low density combustible additive) Explosif de mine ANFO (avec additif combustible à basse densité)
+ +
Emulsion blasting agent (sensitized with microballoons) Explosif de mine en émulsion (sensibilité aux microsphérules)
1 166 1 166
Emulsion blasting agent (sensitized with NC) Explosif de mine en émulsion (sensibilité à la nitrocellulose)
1 269 1 269
Emulsion blasting agent (sensitized with oil) Explosif de mine en émulsion (sensibilité à l'huile)
1 339 1 339
NG dynamite a Dynamite NG a
+ +
PETN (wetted with 25 % water)a Penthrite (mouillé avec 25 % d'eau) a
1 033 1 033
+ +
a Used for calibration purposes - not for classification in Division 1.5. a Matières éprouvées à des fins d'étalonnage et non pas en vue d'un classement dans la division 1.5.
Figure 15.5.2.1: USA DDT test Figure 15.5.2.1 : Épreuve de passage de la deflagration a la detonation des États-Unis
(A) (A)
Forged steel cap Bouchon en acier forgé
(B) (C)
Steel pipe Fil de mise à feu
(C) (E)
Igniter leads Allumeur
(D) (B)
Seal Tube en acier
(E) (D)
Igniter assembly Joint d'étanchéité
(F) (F)
Witness plate Plaque témoin
15.5.3 15.5.3
Test 5 (b) (iii): Deflagration to detonation transition test Épreuve 5 b) iii) : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation
15.5.3.1 15.5.3.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the tendency of a substance to undergo transition from deflagration to detonation. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à passer de la déflagration à la détonation.
15.5.3.2 15.5.3.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
In comparative tests of DDT susceptibility, steel tubes with inner diameter of 40 mm, wall thickness of 10 mm and length of 1 000 mm are used. On utilise un tube en acier de 40 mm de diamètre intérieur, de 10 mm d'épaisseur de paroi et de 1 000 mm de longueur.
The breaking strength of the tube is 130 MPa (see figure 15.5.3.1). Le tube (voir la figure 15.5.3.1) a une résistance à la pression de 130 MPa.
One end of the tube is sealed by a metal threaded plug or other means of fastening such as a stud, screw or welding. Une de ses extrémités est fermée par un bouchon fileté en métal ou par un autre système de fermeture tel que boulon ou fond soudé.
The strength of the tube closure should not be less than the breaking strength of the tube. Cette fermeture doit avoir une résistance au moins égale à la résistance de rupture du tube.
A threaded socket for the igniter is made in the tube wall 100 mm from the plug. The black powder igniter cases are made of mild steel. An electric squib is mounted in the case. Un logement fileté pour l’allumeur est aménagé dans la paroi du tube à 100 mm du bouchon. L’allumeur est constitué par un étui en acier doux, contenant de la poudre noire et muni d'une amorce électrique.
Its conductivity is checked by a tester or ohmmeter and then 3 ± 0.01 g of black powder (SGP No 1) is loaded into the case and the case opening sealed with plastic tape. Après avoir vérifié la conductivité de cette dernière avec un appareil spécial ou un ohmmètre, on charge 3 ± 0,01 g de poudre noire (SGP No 1) dans l'étui et on ferme l'extrémité supérieure de celui-ci avec de la bande adhésive en plastique.
15.5.3.3 15.5.3.3
Procedure Mode opératoire
The test substance is loaded into the tube at normal bulk density. An end of the 10 m length of 12 g/m detonating cord is inserted into the sample at the open end of the tube to a depth of 100 mm and the tube then sealed with plastic tape. La matière est chargée dans le tube à sa densité normale en vrac. L'extrémité d'un morceau de cordeau détonant (chargé à 12 g/m) de 10 m de long, est introduite dans la matière à l'extrémité ouverte du tube sur une profondeur de 100 mm ;
The loaded tube is mounted horizontally on a steel plate. le tube est alors fermé avec de la bande adhésive en plastique.
The other end of the detonating cord is attached to an aluminium plate of length 200 mm, width 50 mm, and thickness from 2 to 3 mm (figure 15.5.3.1). Le tube chargé est posé horizontalement sur une plaque d'acier. L'extrémité libre du cordeau détonant est fixée à une plaque d'aluminium de 200 mm de long, de 50 mm de large et de 2 à 3 mm d'épaisseur (figure 15.5.3.1).
The igniter is screwed into the tube wall, making sure that the threads are clean, and is connected to the firing line. On visse l’allumeur dans la paroi du tube, en s'assurant que le filetage ne contient pas de matière explosible, et on le raccorde à la ligne de tir.
The initiation of the test material is then performed. On procède alors à la mise à feu.
After firing, the tube is inspected. Après le tir on inspecte le tube.
The rupture character is recorded (tube bulging, breaking into large fragments or crushing into small fragments), the presence or absence of unreacted substance and the presence or the absence of the detonating cord traces on the witness plate is determined. On note en particulier le caractère de la rupture du tube (renflement, éclatement en gros morceaux, fragmentation en petits morceaux), la présence ou l'absence de matière n'ayant pas réagi et la présence ou l'absence de traces laissées par le cordeau détonant sur la plaque témoin.
Three trials should be performed unless deflagration to detonation transition occurs earlier. On exécute trois essais, à moins qu'il n'y ait passage de la déflagration à la détonation lors du premier ou du deuxième.
15.5.3.4 15.5.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
Test results are assessed by the tube rupture character or explosion of the detonating cord. Pour l'évaluation des résultats on se fonde sur le caractère de la rupture du tube ou l'explosion du cordeau détonant.
The result is considered "+" and the substance should not be classified in Division 1.5 if fragmentation of the tube occurs. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière doit être exclue de la division 1.5 s'il y a fragmentation du tube.
The result is considered "-" if no fragmentation of the tube occurs. On considère qu'il est négatif (-) si ce n'est pas le cas.
15.5.3.5 15.5.3.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance (at 20 °C) Matière (à 20 °C)
Density (kg/m3) Masse volumique (kg/m³)
Result Résultat
Ammonal (80.5 % ammonium nitrate, 15 % trotyl, 4.5 % aluminium) (powder) Ammonal (nitrate d'ammonium 80,5 %, trotyl 15 %, aluminium 4,5 %) (poudre)
1 000 1 000
Ammonal No. 1, splitting (66 % ammonium nitrate, 24 % hexogen, 5 % aluminium) Ammonal détonant No 1 (nitrate d'ammonium 66 %, hexogène 24 %, aluminium 5 %)
1 100 1 100
+ +
Ammonite 6Zhv (79 % ammonium nitrate, 21 % trotyl) (powder) Ammonite 6Zhv (nitrate d'ammonium 79 %, trotyl 21 %) (poudre)
1 000 1 000
Granulite AS-4 (91.8 % ammonium nitrate, 4.2 % machine oil, 4 % aluminium) Granulite AS-4 (nitrate d'ammonium 91,8 %, fioul 4,2 %, aluminium 4 %)
1 000 (1 600) 1 000 (1 600)
Granulite ASR-8 (70 % ammonium nitrate, 4.20 % sodium nitrate, 8 % aluminium, 2 % machine oil) Granulite ASR-8 (nitrate d'ammonium 70 %, nitrate de sodium 4,2 %, aluminium 8 %, fioul 2 %)
1 000 (1 600) 1 000 (1 600)
Ammonium perchlorate Perchlorate d'ammonium
1 100 1 100
Ammonium perchlorate plus 1.5 % of combustible additives Perchlorate d'ammonium plus 1,5 % d'additifs combustibles
1 100 1 100
+ +
Figure 15.5.3.1: Deflagration to detonation transition test Figure 15.5.3.1 : Épreuve de passage de la déflagration à la détonation
(A) (A)
Igniter leads Fils de mise à feu
(B) (C)
Distance of igniter from end of tube (100 mm) Longueur de l’allumeur (40 mm)
(C) (E)
Length of igniter (40 mm) Épaisseur de l'étui de l’allumeur (1 mm)
(D) (G)
Outer diameter of igniter (16 mm) Allumeur
(E) (J)
Thickness of igniter casing (1 mm) Tube d'acier sans soudure bouché à une extrémité
(F) (L)
Squib Cordeau détonant
(G) (B)
Igniter Distance entre l’allumeur et l'extrémité du tube (100 mm)
(H) (D)
Black powder Diamètre extérieur de l’allumeur (16 mm)
(J) (F)
Seamless steel tube with the plug Amorce électrique
(K) (H)
Test substance Poudre noire
(L) (K)
Detonating cord Matière à éprouver
(M) (M)
Aluminium witness plate Plaque témoin en aluminium
15.6 15.6
Series 5 type (c) test prescription Série 5, type c) : Dispositions d'épreuve
15.6.1 15.6.1
Test 5 (c): External fire test for Division 1.5 Épreuve 5 c) : Épreuve du feu extérieur (brasier) pour matières de la division 1.5
15.6.1.1 15.6.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine whether a substance, as packaged for transport, can explode if involved in a fire. Cette épreuve sert à déterminer si une matière, telle qu'elle est emballée pour le transport, peut exploser lorsqu'elle est exposée à un incendie.
15.6.1.2 15.6.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following items are needed: On doit disposer du matériel suivant :
(a) a)
A package (or packages) of explosive substance in the condition and form in which it is offered for classification. Un colis (ou plusieurs colis) de matière explosible dans l'état et sous la forme où elle se présente pour le classement.
The total volume of the package (or packages) to be tested should not be less than 0.15 m3 and need not exceed 200 kg of net explosive substance; Le volume total du ou des colis à éprouver ne doit pas être inférieur à 0,15 m³, mais il n'est pas nécessaire que la quantité nette de matière explosible dépasse 200 kg ;
(b) b)
A metal grid to support the products above the fuel and allow adequate heating. Une grille métallique pour soutenir les produits au-dessus du feu dans une position permettant un chauffage efficace.
If a wooden crib fire is used, the grid should be 1.0 m above the ground and if a liquid hydrocarbon pool fire is used then the grid should be 0.5 m above the ground; Si l'on utilise un feu de lattes de bois entrecroisées, la grille doit être située à 1,0 m au-dessus du sol ; si l'on utilise un feu d'hydrocarbure liquide la grille doit être située à 0,5 m au-dessus du sol ;
(c) c)
Strapping or wire, if necessary, to hold the packages together on the support grid; Du feuillard ou du fil de fer pour assujettir ensemble, si nécessaire, les colis sur la grille ;
(d) d)
Enough fuel to keep a fire burning for at least 30 minutes or until the substance has clearly had sufficient time to react to the fire; Assez de combustible pour entretenir un feu pendant au moins 30 minutes ou pendant une durée largement suffisante pour faire réagir la matière ;
(e) e)
Suitable means of ignition to ignite the fuel on at least two sides e.g. for a wood fire, kerosene to soak the wood and pyrotechnic igniters with wood wool; Des moyens d'allumage permettant d'enflammer le combustible sur au moins deux côtés : pour un feu de lattes de bois, par exemple, on utilisera du kérosène pour imprégner le bois et un allumeur pyrotechnique avec des copeaux de bois ;
(f) f)
Cine or video cameras, preferably high speed and normal speed, to record events in colour. Des caméras cinématographiques ou vidéo pour l'enregistrement en couleur des événements, ayant de préférence une vitesse rapide et une vitesse normale.
15.6.1.3 15.6.1.3
Procedure Mode opératoire
15.6.1.3.1 15.6.1.3.1
The required number of packages, in the condition and form in which they are offered for transport, are arranged as close as possible to one another on the metal grid. Les colis, dans l'état et sous la forme où ils sont présentés au transport, sont disposés en nombre voulu sur la grille, le plus près possible les uns des autres.
If necessary, the packages may be encircled with a steel strip to support them during the test. Si nécessaire ils doivent être assujettis avec du feuillard d'acier pour les maintenir groupés pendant l'essai.
Fuel is placed beneath the grid so that the fire will engulf the packages. Le combustible est placé sous la grille de telle manière que les colis soient enveloppés par les flammes.
Precautions against side winds may be required to avoid dissipation of the heat. Il peut être nécessaire de prendre des mesures pour protéger le feu des effets du vent qui risquent d'entraîner des pertes de chaleur.
Suitable methods of heating include a wood fire using a lattice of wooden laths, a liquid fuel fire and a propane burner. Diverses méthodes peuvent être utilisées pour le chauffage : pile de lattes de bois entrecroisés, feu de combustible liquide, brûleurs à propane, par exemple.
15.6.1.3.2 15.6.1.3.2
The recommended method is to use a wood fire which has a balanced air/fuel ratio, thereby avoiding too much smoke which would obscure the events, and which burns with sufficient intensity and duration to bring many kinds of packaged explosives to reaction in 10 to 30 minutes. La méthode recommandée est toutefois celle du feu de bois qui offre divers avantages : rapport air/combustible équilibré évitant le dégagement de fumées pouvant gêner l'observation, combustion d'une intensité suffisante et d'une durée permettant de faire réagir de nombreuses matières explosibles emballées dans un délai de 10 à 30 minutes.
A suitable method involves using air-dried pieces of wood (approximately 50 mm square section), stacked to form a lattice beneath the grid (1 m off the ground), and up to the base of the grid supporting the packages. Ce feu peut par exemple être constitué de lattes de bois séchées à l'air (de section carrée d'environ 50 mm de côté), empilées en position entrecroisée sous la grille (hauteur : 1,0 m par rapport au sol) et montant jusqu'à la base de la grille qui porte les colis.
The wood should extend beyond the packages to a distance of at least 1.0 m in every direction and the lateral distance between the laths should be about 100 mm. Enough fuel should be used to keep the fire burning for at least 30 minutes or until the substance or article has clearly had sufficient time to react to the fire. La pile de bois doit s'étendre au-delà des colis jusqu'à au moins 1,0 m dans chaque direction et l'écart entre lattes devrait être d'environ 100 mm. On doit disposer d'assez de combustible pour alimenter le feu pendant au moins 30 minutes ou pendant une durée largement suffisante pour faire réagir la matière.
15.6.1.3.3 15.6.1.3.3
A receptacle filled with suitable liquid fuel, a combination of both wood and liquid fuel or a gas fire may be used as alternatives to the wood fire providing they are as severe. On peut également utiliser pour le chauffage un récipient rempli d'un combustible liquide, ou une combinaison de combustible liquide et de bois, ou encore un système de chauffage à gaz, pour autant que les conditions d'essai soient aussi rigoureuses.
If a liquid pool fire is used, the receptacle should extend beyond the packages to a distance of at least 1.0 m in every direction. Si l'on utilise un feu de combustible liquide, le récipient doit s'étendre au-delà du pourtour des colis jusqu'à au moins 1,0 m dans chaque direction.
The distance between the grid platform and the receptacle should be approximately 0.5 m. Before using this method, consideration should be given to whether any quenching action or adverse interaction between explosives and liquid fuel can occur such as might bring the results into question. La distance verticale entre la grille et le récipient doit être d'environ 0,5 m. Avant de recourir à cette méthode, on doit cependant s'assurer qu'il ne risque pas de se produire un effet d'extinction ou des réactions indésirables entre matières explosibles et combustible liquide, qui puissent remettre en cause les résultats de l'essai.
If a gas fire is used, the grid should be at the correct height above the burner to allow for adequate fire engulfment. Si l'on utilise un feu de gaz, la grille doit être placée à une hauteur telle au-dessus du brûleur que les colis soient entourés par les flammes.
15.6.1.3.4 15.6.1.3.4
The ignition system should be put into place and the fuel ignited on two sides, one the upwind side, simultaneously. Le système d'allumage est mis en place et le combustible est enflammé simultanément de deux côtés, dont l'un doit être le côté au vent.
The test should not be performed under conditions where the wind speed exceeds 6 m/s. Les essais ne doivent pas être exécutés par vent de vitesse dépassant 6 m/s.
A safe waiting period, prescribed by the test agency, should be observed after the fire has extinguished. Un délai de sécurité suffisant, prescrit par l'organisme responsable des épreuves, doit être observé après l'extinction du feu.
15.6.1.3.5 15.6.1.3.5
Observations are made of evidence of explosion such as a loud noise and the projection of fragments from the fire area. Des observations visant à constater les signes d'explosion tels que bruit violent ou projections de fragments depuis le feu, sont effectuées.
15.6.1.3.6 15.6.1.3.6
The test is normally performed once only but if the wood or other fuel used for the fire is all consumed leaving a significant quantity of unconsumed explosive substance in the remains or in the vicinity of the fire, then the test should be performed again using more fuel, or a different method, to increase the intensity and/or duration of the fire. L'essai est normalement exécuté une seule fois. Cependant si à la fin de l'essai le bois ou tout autre combustible utilisé est épuisé alors qu'il reste une quantité appréciable de matière explosible non consommée dans le feu ou à proximité, l'essai doit être exécuté une nouvelle fois avec une plus grande quantité de combustible ou une méthode différente, de manière à accroître l'intensité et/ou la durée du feu.
If the result of the test does not enable the hazard division to be determined, a further test should be performed. Si les résultats de l'essai ne permettent pas de déterminer avec précision la division de danger, un nouvel essai doit être exécuté.
15.6.1.4 15.6.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
A substance which explodes in this test is considered to give a "+" result and should not be classified in Division 1.5. Si une matière explose lors de cette épreuve, on considère que le résultat est positif (+) et qu'elle ne doit pas être classée dans la division 1.5.
15.6.1.5 15.6.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
ANFO ANFO
ANFO (with 6 % aluminium powder) ANFO (avec 6 % de poudre d'aluminium)
ANFO (with 6 % combustible material) ANFO (avec 6 % de matériaux combustibles)
ANFO emulsion (with 1 % microspheres) ANFO en émulsion (avec 1 % de microsphérules)
ANFO emulsion (with 3.4 % microspheres) ANFO en émulsion (avec 3,4 % de microsphérules)
SECTION 16 TEST SERIES 6 SECTION 16 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 6
16.1 16.1
Introduction Introduction
16.1.1 16.1.1
The results from four types of series 6 tests are used to determine which division, amongst Divisions 1.1, 1.2, 1.3 and 1.4, corresponds most closely to the behaviour of a product if involved in a fire resulting from internal or external sources, or an explosion from internal sources (boxes 32, 33, 34, 35, 36 and 37 of figure 10.3). On se fonde sur les résultats de quatre types d'épreuves de la série 6 pour déterminer laquelle des divisions 1.1, 1.2, 1.3 et 1.4 correspond le mieux au comportement d'un produit, lorsque celui-ci est exposé à un feu d'origine interne ou externe, ou à une explosion d'origine externe (cases 32, 33, 34, 35, 36 et 37 de la figure 10.3).
The results are also necessary to assess whether a product can be assigned to Compatibility Group S of Division 1.4 and whether or not it should be excluded from the class of explosives (boxes 38 and 39 of figure 10.3). Les résultats de ces essais sont aussi nécessaires pour évaluer si un produit peut être affecté à la division 1.4, groupe de compatibilité S, ou s'il devrait être exclu de la classe des matières et objets explosibles (cases 38 et 39 de la figure 10.3).
The four types of test are: La série 6 comprend quatre types d'épreuves :
Type 6 (a): Type 6 a) :
a test on a single package to determine if there is mass explosion of the contents; épreuve sur un seul colis pour déterminer s'il y a explosion en masse du contenu ;
Type 6 (b): Type 6 b) :
a test on packages of an explosive substance or explosive articles, or non-packaged explosive articles, to determine whether an explosion is propagated from one package to another or from a non-packaged article to another; épreuve sur des colis de matière explosible ou d'objets explosibles, ou des objets explosibles non emballés, pour déterminer si une explosion se propage d'un colis ou d'un objet non emballé à un autre ;
Type 6 (c): Type 6 c) :
a test on packages of an explosive substance or explosive articles, or non-packaged explosive articles, to determine whether there is a mass explosion or a hazard from dangerous projections, radiant heat and/or violent burning or any other dangerous effect when involved in a fire; épreuve sur des colis de matière explosible ou d'objets explosibles ou des objets explosibles non emballés, pour déterminer s'il y a explosion en masse ou danger de projection dangereuse, de rayonnement calorifique intense ou de combustion violente ou de tout autre effet dangereux lorsque ces produits sont exposés à un incendie ;
and et
Type 6 (d): Type 6 d) :
a test on an unconfined package of explosive articles to which special provision 347 of chapter 3.3 of the Model Regulations applies, to determine if there are hazardous effects outside the package arising from accidental ignition or initiation of the contents. épreuve sur un colis, sans confinement, d’objets explosibles auxquels la disposition spéciale 347 du chapitre 3.3 du Règlement type s'applique, pour déterminer si une inflammation accidentelle ou un amorçage accidentel du contenu entraîne des effets dangereux à l'extérieur du colis.
16.2 16.2
Test methods Méthodes d'épreuve
16.2.1 16.2.1
The test methods currently used are listed in table 16.1. Les méthodes d'épreuve de cette série actuellement utilisées sont énumérées au tableau 16.1.
Table 16.1: Test methods for test series 6 Tableau 16.1 : Méthodes d'épreuve de la série 6
Test code Code
Name of test Nom de l’épreuve
Section Section
6 (a) 6 a)
Single package testa Épreuve sur un seul colis a
16.4.1 16.4.1
6 (b) 6 b)
Stack testa Épreuve sur une pile de colis (ou d'objets) a
16.5.1 16.5.1
6 (c) 6 c)
External fire (bonfire) testa Épreuve du feu extérieur (brasier) a
16.6.1 16.6.1
6 (d) 6 d)
Unconfined package testa Épreuve sur un colis sans confinement a
16.7.1 16.7.1
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
16.2.2 16.2.2
Test types 6 (a), 6 (b), 6 (c) and 6 (d) are normally performed in alphabetical order. Les épreuves des types 6 a), 6 b), 6 c) et 6 d) sont normalement exécutées dans l'ordre alphabétique.
However, it is not always necessary to follow this order or to conduct tests of all types. Par contre, il n’est pas toujours nécessaire de suivre cet ordre et les épreuves ne sont pas toujours toutes nécessaires.
(a) a)
Test type 6 (a) may be waived if explosive articles are classified without packaging or when the package contains only one article, (see also section 16.2.2 (d)); L'épreuve du type 6 a) n'est pas obligatoire si les objets explosibles sont classés sans emballage ou si le colis contient seulement un objet (voir aussi 16.2.2 d)) ;
(b) b)
Test type 6 (b) may be waived if in each type 6 (a) test, (see also section 16.2.2 (d)); L'épreuve du type 6 b) n'est pas obligatoire si lors des essais de l'épreuve 6 a) (voir aussi 16.2.2 d)) :
(i) i)
The exterior of the package is undamaged by internal initiation; or L'enveloppe extérieure de l'emballage n'est pas endommagée par un amorçage ;
(ii) ii)
The contents of the package fail to explode, or explode so feebly as would exclude propagation of the explosive effect from one package to another in test type 6 (b). Le contenu du colis n'explose pas, ou explose si faiblement qu'une propagation de l'effet explosif d'un colis à un autre lors de l'épreuve du type 6 b) est exclue ;
(c) c)
Test type 6 (c) may be waived if, in a type 6 (b) test, there is practically instantaneous explosion of virtually the total contents of the stack. L'épreuve du type 6 c) n'est pas obligatoire si lors d'une épreuve du type 6 b) il y a explosion pratiquement instantanée de la quasi-totalité du contenu de la pile.
In such cases the product is assigned to Division 1.1; Dans un tel cas, le produit est classé dans la division 1.1 ;
(d) d)
Test type 6 (d) is a test used to determine whether a 1.4S classification is appropriate and is only used if special provision 347 on chapter 3.3 of the Model Regulations applies. L’épreuve de type d) sert à déterminer si le classement dans la division 1.4, groupe de compatibilité S, est approprié, et n’est utilisée que si la disposition spécial 347 du chapitre 3.3 du Règlement type s'applique.
When testing articles to which special provision 347 applies, test type 6 (d) may be performed first. Lors des épreuves sur des objets auxquels s’applique la disposition spéciale 347, l’épreuve du type 6 d) peut être exécutée en premier.
If the results of test type 6 (d) indicate that a 1.4S classification is appropriate, then test types 6 (a) and 6 (b) may be waived. Les épreuves des types 6 a) et 6 b) ne sont pas obligatoires si les résultats de l’épreuve du type 6 d) indiquent qu’un classement dans la division 1.4, groupe de compatibilité S, est approprié ;
16.2.3 16.2.3
If a substance gives a "-" result (no propagation of detonation) in the Series 1 type (a) test, the 6 (a) test with a detonator may be waived. Si une matière donne un résultat négatif (-) (pas de propagation de la détonation) dans le type d'épreuve a) de la série 1, il n'est pas nécessaire d'exécuter l'épreuve 6 a) avec un détonateur.
If a substance gives a "-" result (no or slow deflagration) in a Series 2 type (c) test, the 6 (a) test with an igniter may be waived. Si une matière donne un résultat négatif (-) (déflagration nulle ou lente) dans une épreuve du type c) de la série 2, il n'est pas nécessaire d'exécuter l'épreuve 6 a) avec un allumeur.
16.2.4 16.2.4
Explanations of certain terms used in the assignment of divisions and compatibility groups are given in the Glossary in appendix B of the Model Regulations (e.g. mass explosion, pyrotechnic substance, entire load, total contents, explode, explosion of the total contents). Des explications sur certains termes utilisés pour l'affectation à une division et à un groupe de compatibilité sont données dans le glossaire de l'appendice B du Règlement type (explosion en masse, matière pyrotechnique, totalité du chargement, totalité du contenu, explosion, explosion de la totalité du contenu).
16.3 16.3
Test conditions Conditions d'épreuve
16.3.1 16.3.1
Tests from series 6 should be applied to packages of explosive substances and articles in the condition and form in which they are offered for transport. Les épreuves de la série 6 doivent être exécutées sur les colis de matière et objets explosibles dans l'état et sous la forme où ils sont présentés au transport.
The geometrical arrangement of the products should be realistic in regard to the packing method and the conditions of transport and should be such as to produce the most severe test results. La disposition géométrique des produits doit être représentative de la méthode d'emballage et des conditions de transport et doit être telle qu’elle permette d’obtenir les résultats d’épreuve les plus sévères.
Where explosive articles are to be classified without packaging, the tests should be applied to the non-packaged articles. Dans le cas où il est prévu de classer des objets explosibles sans emballage, les essais doivent être exécutés sur les objets non emballés.
All types of packaging containing substances or articles should be subjected to the tests unless: Tous les types d'emballage contenant des matières ou objets devraient être soumis aux essais sauf si :
(a) a)
The product, including any packaging, can be unambiguously assigned to a division by a competent authority on the basis of results from other tests or of available information; Le produit, dans son emballage, peut être affecté sans ambiguïté à une division par une autorité compétente en fonction des résultats d'autres épreuves ou d'informations dont on dispose ;
or ou
(b) b)
The product, including any packaging, is assigned to Division 1.1. Le produit, quel que soit son emballage, est affecté à la division 1.1.
16.4 16.4
Series 6 type (a) test prescription Série 6 type a) : Dispositions d'épreuve
16.4.1 16.4.1
Test 6 (a): Single package test Épreuve 6 a) : Épreuve sur un seul colis
16.4.1.1 16.4.1.1
Introduction Introduction
This is a test on a single package to determine if there is mass explosion of the contents. Il s'agit d'une épreuve exécutée sur un seul colis en vue de déterminer s'il y a explosion en masse du contenu.
16.4.1.2 16.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following items are required: Les éléments nécessaires sont les suivants :
(a) a)
A detonator to initiate the substance or article or an igniter just sufficient to ensure ignition of the substance or article (see 16.4.1.3.2 and 16.4.1.3.3); Un détonateur pour amorcer la matière ou l’objet ou un allumeur juste suffisant pour assurer l’inflammation de la matière ou de l’objet (voir 16.4.1.3.2 et 16.4.1.3.3) ;
(b) b)
Suitable confining materials (see 16.4.1.3.4); Des matériaux de confinement appropriés (voir 16.4.1.3.4) ;
and et
(c) c)
A sheet of 3 mm thick mild steel to act as a witness plate. Une tôle d'acier doux de 3 mm d'épaisseur qui servira de plaque témoin.
Blast measuring equipment may be used. On peut utiliser des appareils de mesure de l'effet de souffle.
16.4.1.3 16.4.1.3
Procedure Mode opératoire
16.4.1.3.1 16.4.1.3.1
The test is applied to packages of explosive substances and articles in the condition and form in which they are offered for transport. L'essai est exécuté sur les colis de matières et d'objets explosibles dans l'état et sous la forme où ils sont présentés au transport.
Where explosive articles are to be classified without packaging, the tests should be applied to the non-packaged articles. Dans le cas des objets explosibles classés sans emballage, l'essai doit s'appliquer aux objets non emballés.
The decision to use either an initiating stimulus or an igniting stimulus is based on the following considerations. Le choix d'une excitation par amorçage ou par inflammation se fait en fonction des considérations suivantes.
16.4.1.3.2 16.4.1.3.2
For packaged substances: Pour les matières emballées :
(a) a)
If the substance is intended to function by detonation, it should be tested with a standard detonator (appendix 1); Si la matière est destinée à détoner, elle doit être éprouvée avec un détonateur normalisé (voir l'appendice 1) ;
(b) b)
If the substance is intended to function by deflagration, it should be tested with an igniter just sufficient (but not more than 30 g of black powder) to ensure ignition of the substance within the package. The igniter should be located in the center of the substance in the package; Si la matière est destinée à déflagrer, elle doit être éprouvée avec un allumeur juste suffisant (mais ne contenant pas plus de 30 g de poudre noire) pour assurer l'inflammation de la matière dans le colis. L’allumeur doit être placé au centre de la matière dans le colis ;
(c) c)
Substances not intended for use as explosive, but provisionally accepted into the class of explosives, should be tested first with a standard detonator (appendix 1) and, if no explosion occurs, with an igniter as in (b) above. Les matières non destinées à être utilisées comme explosifs, mais provisoirement admises dans la classe des matières et objets explosibles, doivent être éprouvées d'abord avec un détonateur normalisé (appendice 1) et, s'il ne se produit pas d'explosion, avec un allumeur selon les dispositions de b) ci-dessus.
If a substance gives a "-" result (no propagation of detonation) in the Series 1 type (a) test, the test with a detonator may be waived and if a substance gives a "-" result (no or slow deflagration) in a Series 2 type (c) test, the test with an igniter may be waived. Si une matière donne un résultat négatif (-) (pas de propagation de la détonation) dans l'épreuve du type a) de la série 1, il n'est pas nécessaire d'exécuter l'épreuve avec un détonateur et si une matière donne un résultat négatif (-) (déflagration nulle ou lente) dans une épreuve du type c) de la série 2, il n'est pas nécessaire d'exécuter l'épreuve avec un allumeur.
16.4.1.3.3 16.4.1.3.3
For packaged articles: Pour les objets emballés:
(a) a)
Articles provided with their own means of initiation or ignition: The functioning of an article near the center of the package is stimulated by the article's own means of initiation or ignition. Objets pourvus de leur propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation : le fonctionnement d'un objet proche du centre du colis est provoqué au moyen de son propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation.
Where this is impracticable, the article's own means of initiation or ignition is replaced by another form of stimulus having the required effect; Si cela n'est pas faisable, ce dernier est remplacé par un autre dispositif d'excitation ayant l'effet requis ;
(b) b)
Articles not provided with their own means of initiation or ignition: Objets non pourvus de leur propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation :
(i) i)
An article near the centre of the package is caused to function in the designed mode; On fait fonctionner un objet proche du centre du colis de la manière prévue ;
or ou
(ii) ii)
An article near the centre of the package is replaced by another article which can be caused to function with the same effect. On remplace un objet proche du centre du colis par un autre objet que l'on peut faire fonctionner avec le même effet.
16.4.1.3.4 16.4.1.3.4
The package is placed on a steel witness plate on the ground. Le colis est placé sur une plaque témoin en acier posée au sol.
The preferred method of confinement consists of containers, similar in shape and size to the test package, completely filled with earth or sand and placed as closely as possible around the test package to a minimum thickness of confinement, in every direction of 0.5 m for a package not exceeding 0.15 m3 and 1.0 m for a package greater than 0.15 m3. Pour assurer le confinement nécessaire, la méthode recommandée consiste à utiliser des emballages, de forme et de dimensions semblables à l'emballage à éprouver, complètement remplis de terre ou de sable et disposés aussi près que possible tout autour du colis à éprouver. L'épaisseur minimale de confinement dans toutes les directions doit être de 0,5 m pour un colis ne dépassant pas 0,15 m³ ou de 1 m pour un colis de volume supérieur.
Alternative methods of confinement are to use boxes or bags filled with earth or sand placed around and on top of the package or to use loose sand. Pour assurer le confinement voulu, on peut aussi utiliser des caisses ou sacs remplis de terre ou de sable disposés tout autour du colis et sur celui-ci, ou enfouir ce dernier sous du sable en vrac.
16.4.1.3.5 16.4.1.3.5
The substance or article should be initiated and observations made on the following: evidence of thermal effects, projection effects, detonation, deflagration or explosion of the total contents of the package. On met à feu le dispositif d'amorçage ou d'inflammation de la matière ou de l'objet et l'on observe les effets suivants : effets thermiques, projections, détonation, déflagration ou explosion de la totalité du contenu.
A safe waiting period, prescribed by the test agency, should be observed after initiation. Pour des raisons de sécurité, un certain délai d'attente, prescrit par l'organisme responsable des épreuves, doit être respecté après la mise à feu.
The test should be performed three times unless a decisive result occurs earlier (e.g. explosion of the total contents). Trois essais sont exécutés, à moins qu'un résultat déterminant (explosion de la totalité du contenu) ne soit obtenu lors du premier ou du deuxième.
16.4.1.4 16.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
Mass explosion indicates a candidate for Division 1.1. Lorsqu'il y a explosion en masse la matière remplit en principe les conditions voulues pour être classée dans la division 1.1.
Evidence of such an indication includes: Les critères d'un tel effet sont :
(a) a)
A crater at the test site; La formation d'un cratère dans le sol ;
(b) b)
Damage to the witness plate beneath the package; Des dégâts causés à la plaque témoin placée sous le colis ;
(c) c)
Measurement of a blast; Un effet de souffle mesuré ;
and et
(d) d)
Disruption and scattering of the confining material. Une dislocation et une dispersion des matériaux de confinement.
If the product is accepted into Division 1.1, further testing is not necessary; Si l'objet est accepté dans la division 1.1, il n'est pas nécessaire d'exécuter d'autres épreuves ;
otherwise proceed to a test of type 6 (b). dans le cas contraire, on doit passer à l'épreuve 6 b).
16.4.1.5 16.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Packaging Emballage
Initiation system Dispositif d'excitation
Events Effet
Result Résultat
Ammonium perchlorate (12 μm) Perchlorate d'ammonium (12 μm)
10 kg fibreboard drum fût en carton de 10 kg
Detonator Détonateur
Detonation Détonation
Candidate Division 1.1 Relève éventuellement de la division 1.1
Musk xylene Tert-butyltrinitroxylène (Musk xylène)
50 kg fibreboard drum fût en carton de 50 kg
Detonator Détonateur
Localised decomposition Décomposition localisée
Not Division 1.1 Ne relève pas de la division 1.1
Musk xylene Tert-butyltrinitroxylène (Musk xylène)
50 kg fibreboard drum fût en carton de 50 kg
Igniter Allumeur
Localised decomposition Décomposition localisée
Not Division 1.1 Ne relève pas de la division 1.1
Single base propellant (non-porous) Poudre à simple base (non poreuse)
60 litre fibreboard drum fût en carton de 60 l
Igniter Allumeur
No explosion Pas d'explosion
Not Division 1.1 Ne relève pas de la division 1.1
Single base propellant (porous) Poudre à simple base (poreuse)
60 litre fibreboard drum fût en carton de 60 l
Igniter Allumeur
Explosion Explosion
Candidate Division 1.1 Relève éventuellement de la division 1.1
16.5 16.5
Series 6 type (b) test prescription Série 6, type b) : Dispositions d'épreuve
16.5.1 16.5.1
Test 6 (b): Stack test Épreuve 6 b) : Épreuve sur une pile de colis (ou d'objets)
16.5.1.1 16.5.1.1
Introduction Introduction
This is a test on packages of an explosive substance or explosive articles, or unpackaged explosive articles, to determine whether an explosion is propagated from one package to another or from a unpackaged article to another. Cette épreuve est exécutée sur une pile de colis de matières ou d'objets explosibles ou d'objets non emballés en vue de déterminer si une explosion se propage d'un colis ou d'un objet non emballé à un autre.
16.5.1.2 16.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following items are required: Les éléments nécessaires sont les suivants :
(a) a)
A detonator to initiate the substance or article or an igniter just sufficient to ensure ignition of the substance or article (see 16.5.1.3.2 and 16.5.1.3.3); Un détonateur pour amorcer la matière ou l’objet ou un allumeur juste suffisant pour assurer l’inflammation de la matière ou de l’objet (voir 16.5.1.3.2 et 16.5.1.3.3) ;
(b) b)
Suitable confining materials (see 16.5.1.3.1); Des matériaux de confinement appropriés (voir 16.5.1.3.1) ;
and et
(c) c)
A sheet of 3 mm thick mild steel to act as a witness plate. Une tôle d'acier doux de 3 mm d'épaisseur qui servira de plaque témoin.
Blast measuring equipment may be used. On peut utiliser des appareils de mesure de l'effet de souffle.
16.5.1.3 16.5.1.3
Procedure Mode opératoire
16.5.1.3.1 16.5.1.3.1
The test is applied to a stack of packages of an explosive product or a stack of unpackaged articles, in each case, in the condition and form in which they are offered for transport. Where explosive articles are to be classified without packaging, the tests should be applied to the unpackaged articles. L'essai est exécuté sur une pile de colis d'un produit explosible ou une pile d'objets non emballés dans l'état et sous la forme où ils sont présentés au transport. S'il est prévu de classer des objets explosibles sans emballage, l'essai doit s'appliquer aux objets non emballés.
Sufficient packages or articles to give a total volume of 0.15 m3 are stacked on a steel witness plate on the ground. On commence par empiler sur une plaque témoin en acier posée au sol un nombre suffisant de colis ou d'objets pour obtenir un volume total de 0,15 m³.
If the volume of an individual package (or unpackaged article) exceeds 0.15 m3, then the test is performed with at least one acceptor placed in the position most likely to result in communication between the individual products (see 16.3.1). Si le volume d'un seul colis (ou objet non emballé) est en soi supérieur à 0,15 m³, on exécute l'essai en plaçant au moins un autre colis ou objet récepteur dans la position ayant le plus de chances de causer une propagation d'un article à l'autre (voir le paragraphe 16.3.1).
If this position is not known, several acceptors are used. À défaut de connaître cette position, on doit utiliser plusieurs récepteurs.
The preferred method of confinement consists of containers, similar in shape and size to the test packages completely filled with earth or sand and placed as closely as possible around the test package to create a minimum thickness of confinement, in every direction, of 1 m. Alternative methods of confinement are to use boxes or bags filled with earth or sand placed around and on top of the stack or to use loose sand. La méthode de confinement recommandée consiste à utiliser des emballages de forme et de dimensions semblables au colis soumis à l'épreuve, complètement remplis de terre ou de sable et disposés aussi près que possible tout autour du colis de manière à former une enceinte de confinement d'une épaisseur minimale d'un mètre dans toutes les directions. On peut aussi utiliser des caisses ou sacs remplis de terre ou de sable entourant la pile de tous les côtés et la recouvrant ou enfouir celle-ci sous du sable en vrac.
If loose sand is used for confinement, the stack should be covered or protected to ensure that no sand falls into the interstices between adjacent packages or non-packaged articles. Si l'on choisit cette dernière solution, on doit d'abord couvrir la pile d'une bâche ou la protéger d'autre manière pour éviter que du sable puisse s'introduire dans les interstices entre colis ou objets non emballés.
Articles classified without packaging are confined in a manner analogous to that used for packaged articles. Pour les objets classés sans emballage, les méthodes de confinement sont les mêmes que pour les objets emballés.
The decision to use either an initiating stimulus or an igniting stimulus is based on the following considerations. Le choix d'une excitation par amorçage ou par inflammation se fait en fonction des considérations suivantes.
16.5.1.3.2 16.5.1.3.2
For packaged substances: Pour les matières emballées :
(a) a)
If the substance is intended to function by detonation, it should be tested with a standard detonator (appendix 1); Si la matière est destinée à détoner, elle doit être essayée avec un détonateur normalisé (voir l'appendice 1) ;
(b) b)
If the substance is intended to function by deflagration, it should be tested with an igniter just sufficient (but not more than 30 g of black powder) to ensure ignition of the substance within one individual package. The igniter should be located in the centre of the substance in the package; Si la matière est destinée à déflagrer, elle doit être essayée avec un allumeur juste suffisant (mais ne contenant pas plus de 30 g de poudre noire) pour assurer l'inflammation de la matière à l'intérieur d'un seul colis. L’allumeur doit être placé au centre de la matière dans le colis ;
(c) c)
Substances not intended for use as explosives, but provisionally accepted into the class of explosives, should be tested using whichever initiation system gave evidence of a mass explosion result in a type 6 (a) test. Les matières non destinées à être utilisées comme explosifs, mais provisoirement acceptées dans la classe des matières et objets explosibles, doivent être essayées avec le type de dispositif d'excitation avec lequel on a obtenu la preuve d’une explosion en masse lors de l'épreuve de type 6 a).
16.5.1.3.3 16.5.1.3.3
For packaged articles and unpackaged articles: Pour les objets emballés et les objets non emballés:
(a) a)
Articles provided with their own means of initiation or ignition. Objets pourvus de leur propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation :
The functioning of an article at the centre of the package near the centre of the stack should be stimulated by the article's own means of initiation or ignition. Le fonctionnement d'un objet au centre du colis situé au milieu de la pile est provoqué au moyen de son propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation.
Where this is impracticable, the article's own means of initiation or ignition may be replaced by another form of stimulus having the required effect; Si cela n'est pas faisable, ce dernier est remplacé par un autre dispositif d'excitation ayant l'effet requis ;
(b) b)
Articles not provided with their own means of initiation or ignition: Objets non pourvus de leur propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation :
(i) i)
An article at the centre of the package near the centre of the stack is caused to function in the designed mode; On fait fonctionner un objet au centre du colis situé au milieu de la pile, de la manière prévue ;
or ou
(ii) ii)
An article at the centre of the package near the centre of the stack is replaced by another article which can be caused to function with the same effect. On remplace un objet au centre du colis situé au milieu de la pile par un autre objet que l'on peut faire fonctionner avec le même effet.
16.5.1.3.4 16.5.1.3.4
The point of ignition or initiation should be situated in a package near the centre of the stack. Comme il a été dit plus haut, le point d'inflammation ou d'amorçage doit être situé dans un colis placé près du milieu de la pile.
Articles classified without packaging are tested in a manner analogous to that used for packaged articles. Les objets classés sans emballage sont soumis à l'épreuve de la même manière que les objets emballés.
16.5.1.3.5 16.5.1.3.5
The substance or article should be initiated and observations made on the following: evidence of thermal effects, projection effects, detonation, deflagration or explosion of the total contents of the package. On met à feu le dispositif d'amorçage ou d'inflammation de la matière ou de l'objet et l'on observe les effets suivants : effets thermiques, projections, détonation, déflagration ou explosion de la totalité du contenu.
A safe waiting period, prescribed by the test agency, should be observed after initiation. Pour des raisons de sécurité, un certain délai d'attente, prescrit par l'organisme responsable des épreuves, doit être respecté après la mise à feu.
The test should be performed three times unless a decisive result occurs earlier (i.e. explosion of the total contents). Trois essais sont exécutés, à moins qu'un résultat déterminant (explosion de la totalité du contenu) ne soit obtenu lors du premier ou du deuxième.
If the results of the recommended number of tests do not enable unambiguous interpretation of the results, the number of tests should be increased. Si les résultats de ce nombre d'essai ne permettent pas d'aboutir à des conclusions précises, on exécute un plus grand nombre d'essais.
16.5.1.4 16.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If in test 6 (b) explosion of the contents of more than one package or unpackaged article occurs practically instantaneously, then the product is assigned to Division 1.1. S'il y a explosion pratiquement instantanée du contenu de plus d'un colis ou emballage non emballé, l'objet doit être classé dans la division 1.1.
Evidence of such an occurrence includes: Les critères d'un tel effet sont les suivants :
(a) a)
A crater at the test site appreciably larger than that given by a single package or unpackaged article; La présence d'un cratère au sol nettement plus grand que celui résultant de l'explosion d'un seul colis ou objet non emballé ;
(b) b)
Damage to the witness plate beneath the stack which is appreciably greater than that from a single package or unpackaged article; Des dégâts à la plaque témoin placée sous la pile sensiblement plus importants que ceux résultant de l'explosion d'un seul colis ou objet non emballé ;
(c) c)
Measurement of blast which significantly exceeds that from a single package or unpackaged article; Un effet de souffle mesuré nettement supérieur à celui résultant de l'explosion d'un seul colis ou objet non emballé ;
and d)
(d) Violent disruption and scattering of most of the confining material. Une dislocation et une dispersion violentes de la majeure partie des matériaux de confinement.
Otherwise proceed to a test of type 6 (c). Dans le cas contraire, on poursuit par une épreuve de type 6 c).
16.5.1.5 16.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
No examples of results are given as these are too specific to the packaging or article tested. Il n'est pas possible de donner d'exemples de résultats, car ceux-ci sont trop spécifiques au colis ou à l'objet éprouvés.
16.6 16.6
Series 6 type (c) test prescription Série 6, type c) : Dispositions d'épreuve
16.6.1 16.6.1
Test 6 (c): External fire (bonfire) test Épreuve 6 c) : Épreuve du feu extérieur (brasier)
16.6.1.1 16.6.1.1
Introduction Introduction
This is a test performed on packages of an explosive substance or explosive articles, or unpackaged explosive articles, to determine whether there is a mass explosion or a hazard from dangerous projections, radiant heat and/or violent burning when involved in a fire. Cette épreuve est exécutée sur des colis de matière ou objets explosibles, ou sur des objets explosibles non emballés, pour déterminer s'il y a explosion en masse ou danger de projections dangereuses, de rayonnement calorifique intense ou de combustion violente en cas d'incendie.
16.6.1.2 16.6.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following items are needed: Les éléments nécessaires sont les suivants :
(a) a)
If the volume of the package of substance or articles, or unpackaged article, is less than 0.05 m3, sufficient packages or unpackaged articles to give a total volume of not less than 0.15 m3; Si le volume d'un colis de matière ou d'objets, ou d'un objet non emballé, est inférieur à 0,05 m³, un nombre suffisant de colis ou d'objets non emballés pour que le volume total soit d'au moins 0,15 m³ ;
(b) b)
If the volume of the package of substance or articles, or unpackaged article, is equal to or greater than 0.05 m3, three packages or unpackaged articles. Si le volume d'un colis de matière ou d'objets, ou d'un objet non emballé, est égal ou supérieur à 0,05 m³, trois colis ou objets non emballés.
If the volume of one package or unpackaged article is greater than 0.15 m3, the competent authority may waive the requirement for three packages or unpackaged articles to be tested; Si le volume d'un colis ou d'un objet non emballé est supérieur à 0,15 m³, l'autorité compétente peut renoncer à faire appliquer la prescription selon laquelle trois colis ou objets non emballés doivent être éprouvés ;
(c) c)
A metal grid to support the products above the fuel and allow adequate heating. Une grille métallique destinée à soutenir les produits au­dessus du feu dans une position permettant un chauffage efficace.
If a wooden crib fire is used, the grid should be 1.0 m above the ground and if a liquid hydrocarbon pool fire is used then the grid should be 0.5 m above the fuel surface at the onset of the test; Si l'on utilise un feu de lattes de bois entrecroisées, la grille doit être située à 1,0 m au­dessus du sol ; si l'on utilise un feu d'hydrocarbure liquide, la grille doit être située à 0,5 m au­dessus de la surface du carburant au début de l'essai ;
(d) d)
Strapping or wire, if necessary, to hold the packages or unpackaged articles together on the support grid; Du feuillard ou du fil de fer pour assujettir ensemble, si nécessaire, les colis ou objets non emballés sur la grille ;
(e) e)
Enough fuel to keep a fire burning for at least 30 minutes or, if necessary, until the substance or article has clearly had sufficient time to react to the fire (see 16.6.1.3.8); Assez de combustible pour entretenir un feu pendant au moins 30 minutes ou, si nécessaire, pendant une durée largement suffisante pour faire réagir la matière ou l'objet (voir 16.6.1.3.8) ;
(f) f)
Suitable means of ignition to ignite the fuel on at least two sides e.g. for a wood fire, kerosene to soak the wood and pyrotechnic igniters with wood wool; Des moyens d'allumage pour enflammer le combustible sur au moins deux côtés : pour un feu de lattes de bois, par exemple, on utilisera du kérosène pour imprégner le bois et un allumeur pyrotechnique avec des copeaux de bois ;
(g) g)
Three 2 000 mm × 2 000 mm × 2 mm 1100-0 aluminium sheets (Brinell Hardness 23, tensile strength 90 MPa), or equivalent, to act as witness screens together with suitable supports to hold them vertically. Trois écrans en aluminium de type 1100­0 (dureté Brinell 23, résistance à la traction 90 MPa), ou en un matériau équivalent, de 2 000 mm × 2 000 mm × 2 mm, jouant le rôle de témoins, avec des supports permettant de les maintenir en position verticale.
The witness screens shall be mounted rigidly to their frames. Les écrans témoins doivent être fixés rigidement sur leur cadre.
When more than one panel is used to make a witness screen, each panel shall be supported at all joints; Lorsque plus d'un panneau est utilisé pour constituer un écran témoin, chaque panneau doit être maintenu le long de tous les joints ;
(h) h)
Video equipment capable of recording the events necessary for classification. Un équipement vidéo capable d’enregistrer les événements nécessaires au classement.
The type, number and placement of the camera(s) shall be sufficient to record all events to be assessed. Le type, le nombre et l'emplacement des caméras doit être suffisant pour enregistrer les évènements à évaluer.
Blast gauges, radiometers and associated recording equipment may also be used. Further equipment may be needed when following the procedure in 16.6.1.3.9. Des appareils de mesure de l'effet de souffle et du rayonnement, et un matériel d'enregistrement adaptés, peuvent aussi être utilisés. D’autres équipements peuvent être nécessaire lorsque l’on suit la procédure au 16.6.1.3.9.
16.6.1.3 16.6.1.3
Procedure Mode opératoire
16.6.1.3.1 16.6.1.3.1
The required number of packages or unpackaged articles, in the condition and form in which they are offered for transport, are arranged as close as possible to one another on the metal grid. Les colis ou objets non emballés, dans l’état et sous la forme où ils sont présentés au transport, sont disposés en nombre voulu sur la grille, le plus près possible les uns des autres.
If directional effects are anticipated, packages or unpackaged articles should be oriented in such a way to maximize probability for projections to hit witness screens and for discrete flame jets to be pointed horizontally. Si des effets directionnels sont prévus, les colis ou les objets non emballés doivent être orientés de telle façon que la probabilité d’impact sur les écrans témoins soit maximale et que les jets de flammes discrets soient orientés horizontalement.
If necessary, the packages or unpackaged articles may be encircled with a steel strip to support them during the test. Si nécessaire, les colis ou les objets non emballés peuvent être assujettis avec du feuillard d’acier pour les maintenir pendant l’essai.
Fuel is placed beneath the grid so that the fire will engulf the packages or unpackaged articles. Le combustible est placé sous la grille de telle manière que les colis ou objets non emballés soient enveloppés par les flammes.
Suitable methods of heating include a wood, liquid or gas fuel fire or a combination thereof, which achieves a temperature of 800 °C. Fluctuations of temperature below 800 °C are normal and should not render the test invalid. Diverses méthodes peuvent être utilisées pour le chauffage telles que feu de bois, feu de combustible liquide ou gazeux ou une combinaison de ces méthodes, permettant d'atteindre une température de 800 °C. Des variations de température sous 800 °C sont normales et n'ont pas de conséquence sur la validité de l'épreuve.
16.6.1.3.2 16.6.1.3.2
A wood fire should burn the packages or unpackaged articles with sufficient intensity and duration to completely react the explosives (see 16.6.1.2 (e)). Un feu de bois doit brûler les colis ou objets non emballés avec une intensité et pendant une durée suffisante pour faire réagir complètement les matières explosibles (voir 16.6.1.2 e)).
Dried pallets, boards, laths, or other wood alone or in combination may be stacked to form a lattice beneath the grid 1 m off the ground, and up to the base of the grid supporting the packages or unpackaged articles. Des palettes, planches, lattes ou autres pièces de bois séchés utilisés seuls ou ensemble peuvent être empilés en position entrecroisée sous la grille à une hauteur de 1,0 m par rapport au sol et jusqu’à la base de la grille qui porte les colis ou objets non emballés.
The wood should extend at least 1 m beyond the packages or unpackaged articles to ensure that the fire engulfs the product. Les pièces de bois doivent s’étendre au-delà du pourtour des colis ou objets non emballés jusqu'à au moins 1,0 m pour s'assurer que les flammes enveloppent le produit.
16.6.1.3.3 16.6.1.3.3
A receptacle filled with suitable liquid fuel, a combination of both wood and liquid fuel fire may be used as an alternative to the wood fire providing it is as severe. On peut également utiliser pour le chauffage un récipient rempli d'un combustible liquide ou une combinaison de combustible liquide et de bois, pour autant que les conditions d'essai soient aussi rigoureuses.
If a liquid pool fire is used, the receptacle should extend beyond the packages or unpackaged articles to a distance of at least 1.0 m in every direction. Si l'on utilise un feu de combustible liquide, le récipient doit s'étendre au­delà du pourtour des colis ou objets non emballés jusqu'à au moins 1,0 m dans chaque direction.
The distance between the grid platform and the receptacle should be approximately 0.5 m. Before using this method, consideration should be given to whether any quenching action or adverse interaction between explosives and liquid fuel can occur such as might bring the results into question. La distance verticale entre la grille et le récipient doit être d'environ 0,5 m. Avant de recourir à cette méthode, on doit cependant s'assurer qu'il ne risque pas de se produire un effet d'extinction, ou des réactions indésirables entre matières explosibles et combustible liquide qui puissent remettre en cause les résultats de l'essai.
16.6.1.3.4 16.6.1.3.4
If gas is to be used as a fuel, the burning area must extend beyond the packages or unpackaged articles to a distance of at least 1.0 m in every direction. The gas must be supplied in such a manner to ensure that the fire is evenly distributed around the packages. Si l'on utilise du gaz comme combustible, la zone de combustion doit s'étendre au­delà des colis ou des objets non emballés à une distance d'au moins 1,0 m dans chaque direction. L'alimentation en gaz doit se faire de façon telle que la flamme soit distribuée uniformément autour des colis.
The gas reservoir should be large enough to keep the fire burning for at least 30 minutes. Ignition of the gas may be accomplished either by remotely ignited pyrotechnics or by remote release of the gas adjacent to a pre-existing source of ignition. Le réservoir de gaz doit être suffisamment grand pour entretenir les flammes pendant au moins 30 min. L'inflammation des gaz peut se faire soit par un dispositif pyrotechnique actionné à distance, soit par l'ouverture à distance de l'alimentation en gaz à proximité d'une source d'inflammation déjà allumée.
16.6.1.3.5 16.6.1.3.5
The witness screens are erected vertically in each of three quadrants at a distance of 4 m from the edge of the packages or unpackaged articles. Les écrans témoins sont installés verticalement sur trois côtés de l’installation à une distance de 4,0 m du pourtour des colis ou objets non emballés.
The sheets should be placed so that the centres are approximately level with the centre of the packages or unpackaged articles or, if this is less than 1.0 m above the ground, in contact with the ground. Les tôles doivent être placées de telle manière que leur centre soit approximativement au même niveau que le centre des colis ou objets non emballés, à moins que cela ne corresponde à une distance inférieure à 1 m au-dessus du sol auquel cas les tôles doivent toucher le sol.
If there are any perforations or indentations in the witness screens before the test, they should be marked so that they can be clearly distinguished from those created during the test. Si les écrans témoins présentent déjà des perforations ou traces d’impact avant l’essai, celles-ci doivent être repérées de manière à pouvoir être clairement distinguées de celles produites par le nouvel essai.
16.6.1.3.6 16.6.1.3.6
The ignition system should be put into place and the fuel ignited on two sides, one the upwind side, simultaneously. The test should not be performed under conditions where the wind speed exceeds 6 m/s. Le système d'allumage est mis en place et le combustible est allumé simultanément de deux côtés, dont l'un doit être le côté situé au vent. L'essai ne doit pas être exécuté par vent de vitesse dépassant 6 m/s.
A safe waiting period, prescribed by the test agency, should be observed before approaching the test area. Un délai de sécurité suffisant, prescrit par l’organisme responsable des épreuves, doit être observé avant d’approcher la zone d’épreuve.
16.6.1.3.7 16.6.1.3.7
Observations are made on the following: Les observations faites visent à constater les effets suivants :
(a) a)
Evidence of explosion; Signes d'explosion ;
(b) b)
Potentially hazardous projections; and Projections potentiellement dangereuses ;
(c) c)
Thermal effects. Effets thermiques.
16.6.1.3.8 16.6.1.3.8
The test is normally performed once only but if the wood or other fuel used for the fire is all consumed leaving a significant quantity of unconsumed explosive substance in the remains or in the vicinity of the fire, then the test should be performed again using more fuel, or a different method, to increase the intensity and/or duration of the fire. Un seul essai est normalement exécuté. Cependant, si l'on constate que le bois ou un autre combustible utilisé s'est consumé intégralement alors qu'il subsiste une quantité non négligeable de matière explosible non brûlée dans les cendres ou autour du foyer, on doit répéter l'essai en augmentant la quantité de combustible ou en changeant de méthode de chauffage, de manière à accroître l'intensité et/ou la durée du feu.
If the result of the test does not enable the hazard division to be determined, a further test should be performed. Si les résultats de cet essai ne permettent toujours pas de déterminer avec précision la division de danger, on doit exécuter un nouvel essai.
16.6.1.3.9 16.6.1.3.9
For candidates to cartridges, small arms (Division 1.4, compatibility group S in transport, UN 0012), this test can be augmented or replaced by the specialised measurement of the energy of projections as described in appendix 9. Pour les objets susceptibles d’appartenir à la division 1.4, groupe de compatibilité S, No. ONU 0012 (cartouches pour armes de petit calibre), cette épreuve peut être complétée ou remplacée par la mesure au moyen d’un équipement spécialisé de l’énergie des projections décrite à l’appendice 9.
This applies to circumstances where the dominant hazard is a projection hazard, for example as known from previous testing of similar explosive articles. Cela vaut lorsque le danger dominant est le danger de projection, comme le montrent par exemple des épreuves précédemment effectuées sur des objets explosifs analogues.
16.6.1.4 16.6.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
16.6.1.4.1 16.6.1.4.1
The following criteria are used to answer the questions in figure 10.3 (boxes 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38 and 39) in order to assess the results and classify the product. Pour répondre aux questions de la figure 10.3 (cases 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38 et 39) en vue du classement du produit, on évalue les résultats en fonction des critères suivants.
16.6.1.4.2 16.6.1.4.2
If mass explosion occurs then the product is assigned to Division 1.1. S'il y a explosion en masse, le produit est classé dans la division 1.1.
A mass explosion is considered to occur if a substantial proportion explodes so that the practical hazard should be assessed by assuming simultaneous explosion of the whole of the explosive content of the packages or unpackaged articles. On considère qu'il y a explosion en masse si une proportion importante du contenu explose si bien qu'il y a lieu, pour l'évaluation du danger pratique, d'admettre qu'il y a explosion simultanée de la totalité du contenu explosif des colis ou objets non emballés.
16.6.1.4.3 16.6.1.4.3
If a mass explosion does not occur but any one of the following occurs: S'il n'y a pas explosion en masse, mais que l'on observe l'un des effets suivants :
(a) a)
A perforation of any of the witness screens (see 16.6.1.3.5); Une perforation de l'un au moins des trois écrans témoins verticaux (voir le paragraphe 16.6.1.3.5) ;
(b) b)
A metallic projection with a kinetic energy exceeding 20 J as assessed by the distance - mass relation given in figure 16.6.1.1; Une projection métallique d'une énergie cinétique supérieure à 20 J, évaluée par la relation masse­distance de la figure 16.6.1.1 ;
then the product is assigned to Division 1.2. le produit est affecté à la division 1.2.
16.6.1.4.4 16.6.1.4.4
If none of the events occur which would require the product to be assigned to Division 1.1 or 1.2 but any one of the following events occurs: Si l'on ne constate aucun des effets justifiant un classement dans les divisions 1.1 ou 1.2, mais que l'on observe l'un des effets suivants :
(a) a)
a fireball or jet of flame which extends beyond any of the witness screens; Une boule de feu ou un jet de flamme s'étendant au­delà de l'un des trois écrans témoins ;
(b) b)
a fiery projection emanating from the product is thrown more than 15 m from the edge of the packages or unpackaged articles; Des projections de matière enflammée provenant du produit à plus de 15 m du pourtour des colis ou objets non emballés ;
(c) c)
a burning time of the product measured to be less than 35 seconds for 100 kg net explosive mass (see 16.6.1.4.8 notes for scaling time measurements in evaluating thermal flux effects). Une durée de combustion du produit inférieure à 35 s pour 100 kg de masse nette de matière explosible (voir les notes du 16.6.1.4.8 pour la correction des durées mesurées dans l'évaluation des effets du flux thermique) ;
Alternatively, in the case of articles and low energy substances, the irradiance of the burning product exceeds that of the fire by more than 4 kW/m2 at a distance of 15 m from the edge of the packages or unpackaged articles. ou encore, dans le cas des objets et des matières à faible valeur énergétique, une densité de flux thermique due à la combustion du produit dépassant celle du foyer lui­même de plus de 4 kW/m² à une distance de 15 m du pourtour des colis ou objets non emballés.
The irradiance is measured over 5 seconds, during the period of maximum output; Cette densité est mesurée sur une durée de 5 s pendant la période de rayonnement maximal ;
then the product is assigned to Division 1.3. le produit est classé dans la division 1.3.
16.6.1.4.5 16.6.1.4.5
If none of the events occur which would require the product to be assigned to Division 1.1, 1.2 or 1.3, but any one of the following events occurs: Si l'on ne constate aucun des effets justifiant un classement dans les divisions 1.1, 1.2 ou 1.3, mais que l'on observe l'un des effets suivants :
(a) a)
a fireball or jet of flame which extends more than 1 m from the flames of the fire; Une boule de feu ou un jet de flamme s'étendant à plus de 1 m des flammes du foyer ;
(b) b)
a fiery projection emanating from the product is thrown more than 5 m from the edge of the packages or unpackaged articles; Des projections de matières enflammées provenant du produit à plus de 5 m du pourtour des colis ou objets non emballés ;
(c) c)
an indentation in any of the witness screens of more than 4 mm; Une empreinte de plus de 4 mm sur l'un des écrans témoins ;
(d) d)
a metallic projection with a kinetic energy exceeding 8 J as assessed by the distance - mass relation given in figure 16.6.1.1; Une projection métallique d'une énergie cinétique supérieure à 8 J, déterminée au moyen de la relation distance­masse de la figure 16.6.1.1 ;
(e) e)
a burning time of the product measured to be less than 330 seconds for 100 kg net explosive mass (see 16.6.1.4.8 notes for scaling time measurements in evaluating thermal flux effects); Une durée de combustion du produit de moins de 330 s pour une masse nette de matière explosible de 100 kg (voir les notes du 16.6.1.4.8 pour la correction des durées mesurées dans l'évaluation des effets du flux thermique) ;
then the product is assigned to Division 1.4 and to a compatibility group other than Compatibility Group S. le produit est classé dans la division 1.4 et a un groupe de compatibilité autre que le groupe S.
16.6.1.4.6 16.6.1.4.6
If none of the events occur which would require the product to be assigned to Division 1.1, 1.2, 1.3 or 1.4 other than Compatibility Group S (see Box 32 of figure 10.3), then the product is assigned to Division 1.4 Compatibility Group S, unless special provision 347 of chapter 3.3 of the Model Regulations applies. S’il ne se produit aucun des effets justifiant l’affectation du produit à la division 1.1, 1.2, 1.3 ou 1.4 avec un groupe de compatibilité autre que le groupe S (voir case 32 de la figure 10.3), le produit est affecté à la division 1.4, groupe de compatibilité S, sauf si la disposition spéciale 347 du chapitre 3.3 du Règlement type s’applique.
For candidates to Cartridges, small arms (Division 1.4, compatibility group S in transport UN 0012), evidence of projections with a kinetic energy not exceeding 8 J as determined by the test procedure in appendix 9 may be used to assign the product to Compatibility Group S. Pour les objets susceptibles d’appartenir à la division 1.4, groupe de compatibilité S, No. ONU 0012 (cartouches pour armes de petit calibre), des projections avec une énergie cinétique ne dépassant pas 8 J comme indiqué par la procédure d’essai de l’appendice 9, suffisent à justifier l’affectation de l’objet au groupe de compatibilité S.
16.6.1.4.7 16.6.1.4.7
If there are no hazardous effects at all, the product is considered for exclusion from Class 1. S'il n'est observé aucun effet dangereux, le produit est soumis à un examen en vue de son exclusion de la classe 1.
The possibilities, as shown by boxes 38 and 39 in figure 10.3, are: Trois cas sont envisageables (voir les cases 38 et 39 de la figure 10.3) :
(a) a)
If the product is an article manufactured with a view to producing a practical explosive or pyrotechnic effect, then: Si le produit est un objet fabriqué en vue d'un effet explosif ou pyrotechnique :
(i) i)
If there is some effect (projection, fire, smoke, heat or loud noise) external to the device itself, the device is not excluded from Class 1 and the product, as packaged, is assigned to Division 1.4 and to Compatibility Group S. Paragraph 2.1.1.1 (b) of the Model Regulations refers explicitly to the device, rather than the package, so it is usually necessary to make this assessment on the basis of a test involving functioning of the device without packaging or confinement. Et si l'on observe un effet extérieur à l'engin (projection, feu, fumée, chaleur ou bruit intense), celui­ci est jugé appartenir à la classe 1 et le produit tel qu'il est emballé est affecté à la division 1.4 et au groupe de compatibilité S. Le paragraphe 2.1.1.1 b) du Règlement type mentionne explicitement l'engin et non pas le colis ; il est donc habituellement nécessaire d'effectuer cette évaluation sur la base d'une épreuve consistant à faire fonctionner l'engin sans emballage ni confinement.
Sometimes the stated effects are observed in test 6 (c), in which case the product is classified 1.4 S without further tests; Parfois, les effets décrits sont observés lors de l'épreuve 6 c), auquel cas le produit doit être classé 1.4 S sans autre épreuve ;
(ii) ii)
If there is no effect (projection, fire, smoke, heat or loud noise) external to the device itself, the unpackaged device is excluded from Class 1 in accordance with paragraph 2.1.1.1 (b) of the Model Regulations. Ou si l'on n'observe aucun effet extérieur à l'engin (projection, feu, fumée, chaleur ou bruit intense), l'engin non emballé est exclu de la classe 1, conformément aux dispositions du paragraphe 2.1.1.1 b) du Règlement type.
Paragraph 2.1.1.1 (b) of the Model Regulations refers explicitly to the device, rather than the package, so it is usually necessary to make this assessment on the basis of a test involving functioning of the device without packaging or confinement; Ce paragraphe mentionne explicitement l'engin et non pas le colis ; il est donc habituellement nécessaire d'effectuer cette évaluation sur la base d'une épreuve consistant à faire fonctionner l'engin sans emballage ni confinement ;
(b) b)
If the product is not manufactured with a view to producing a practical explosive or pyrotechnic effect, it is excluded from Class 1 in accordance with paragraph 2.1.1.1 of the Model Regulations. Si le produit n'est pas fabriqué en vue d'un effet explosif ou pyrotechnique, il est exclu de la classe 1 conformément aux dispositions du paragraphe 2.1.1.1 du Règlement type.
16.6.1.4.8 16.6.1.4.8
Notes for scaling time measurements in evaluating thermal flux effects NOTE 1: Notes pour la correction des mesures de durée dans l'évaluation des effets du flux thermique
The value of 35 seconds/100 kg (see 16.6.1.4.4 (c)) correlates to an average thermal flux of 4 kW/m2 at 15 m and is based on an assumed heat of combustion of 12 500 J/g. NOTA 1 : La valeur de 35 s/100 kg (voir 16.6.1.4.4 c)) correspond à un flux thermique moyen de 4 kW/m2 à 15 m et à une chaleur de combustion postulée de 12 500 J/g.
If the true heat of combustion is significantly different, the burning time of 35 s may be corrected; Si la chaleur de combustion effective est nettement différente, la durée de combustion de 35 s peut être corrigée ;
for example, a true heat of combustion of 8 372 J/g burning for (8 372/12 500) × 35 s = 23.4 s would produce the same flux level. par exemple, une chaleur de combustion effective de 8 372 J/g dégagée pendant (8 372/12 500) × 35 s = 23,4 s produirait le même niveau de flux thermique.
Corrections for masses other than 100 kg are made according to the scaling relations and examples in table 16.2. NOTE 2: Des corrections pour les masses autres que 100 kg s'opèrent à l'aide des relations d'échelle et des exemples du tableau 16.2.
The value of 330 seconds/100 kg (see 16.6.1.4.5 (e)) correlates to an average thermal flux of 4 kW/m2 at 5 m and is based on an assumed heat of combustion of 12 500 J/g 2 : La valeur de 330 s/100 kg (voir 16.6.1.4.5 e)) correspond à un flux thermique moyen de 4 kW/m2 à 5 m et repose sur une chaleur de combustion postulée de 12 500 J/g.
If the true heat of combustion is significantly different, the burning time of 330 s may be corrected; Si la chaleur effective de combustion est nettement différente, la durée de combustion de 330 s peut être corrigée ;
for example, a true heat of combustion of 8 372 J/g burning for (8 372/12 500) × 330 s = 221 s would produce the same flux level. par exemple, une chaleur de combustion effective de 8 372 J/g dégagée pendant (8 372/12 500) × 330 s = 221 s produirait le même niveau de flux thermique.
Corrections for masses other than 100 kg are made according to the scaling relations and examples in table 16.2. Les corrections pour les masses autres que 100 kg se font à l'aide des relations d'échelle et des exemples du tableau 16.2.
NOTE 3: In some burn time trials, individual packages or articles will be observed to burn in separate, identifiable events; 3 : Dans certains essais de durée de combustion, on peut observer que la combustion des colis ou des objets ne se déroule pas de manière continue, mais par épisodes ;
in such cases, the burning times and masses of each separate event should be used. on doit alors se baser sur les durées de combustion et les masses déterminées pour chaque épisode.
Table 16.2: Comparative thermal flux values for varying masses Tableau 16.2 : Flux thermiques comparés pour différentes masses
1.3/1.4 1.3/1.4
1.4/1.4S 1.4/1.4S
Mass (kg) Mass (kg)
Flux (15 m)a (kW/m2) Flux (à 15 m)a (kW/m2)
Burn timeb (s) Durée de combustion b (s)
Flux (5 m)a (kW/m2) Flux (à 5 m)a (kW/m2)
Burn timeb (s) Durée de combustion b (s)
a Thermal flux is scaled on basis of (m/m0)2/3. a Les flux thermiques sont corrigés sur la base de (m/mo)2/3. b
b Times are scaled on basis of (m/m0)1/3. Les durées sont corrigées sur la base de (m/mo)1/3.
The values of thermal flux can be calculated from the equation: Les flux thermiques peuvent être calculés au moyen de l'équation :
where: où F =
F = thermal flux in kW/m2; flux thermique en kW/m2 ; C =
C = constant = 0.33; constante = 0,33 ; E =
E = total energy content in kJ; valeur énergétique totale en kJ ; R =
R = distance from fire to exposed position in metres; distance des flammes à la position exposée, en mètres ; t =
t = observed burn time in seconds. durée de combustion observée en secondes.
16.6.1.5 16.6.1.5
Examples of results Exemple de résultats
Substance Matière
Packaging Emballage
Events Effet
Result Résultat
Musk xylene tert­Butyltrinitroxylène (Musk xylène)
3 × 50 kg fibreboard drums 3 × 50 kg fûts en carton
Slow burning only La matière brûle lentement
Not Class 1 Ne relève pas de la classe 1
Figure 16.6.1.1: Distance-mass relation for metallic projections with a kinetic energy of 20 J and 8 J Figure 16.6.1.1 : Relation distance­masse pour projections métalliques douées d'une énergie cinétique de 20 J et 8 J
Mass (g) Masse (g)
Projection distance (m) Distance de projection (m)
20 J 20 J
8 J 8 J
Example data for metallic projections with a kinetic energy of 20 J and 8 J Exemple de valeurs pour projections métalliques douées d'une énergie cinétique de 20 J et 8 J
16.7 16.7
Series 6 type (d) test prescription Série 6, type d) : Dispositions d’épreuve
16.7.1 16.7.1
Test 6 (d): Unconfined package test Épreuve 6 d) : Épreuve sur un colis sans confinement
16.7.1.1 16.7.1.1
Introduction Introduction
This is a test on a single package to determine if there are hazardous effects outside the package arising from accidental ignition or initiation of the contents. Il s'agit d'une épreuve exécutée sur un seul colis en vue de déterminer si une inflammation accidentelle ou un amorçage accidentel du contenu entraîne des effets dangereux à l'extérieur du colis.
16.7.1.2 16.7.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following items are required: Les éléments nécessaires sont les suivants :
(a) a)
A detonator to initiate the article or an igniter just sufficient to ensure ignition of the substance or article (see 16.7.1.3.2); Un détonateur pour amorcer la matière ou l’objet ou un allumeur juste suffisant pour assurer l’inflammation de la matière ou de l’objet (voir 16.7.1.3.2) ;
and b)
(b) A sheet of 3 mm thick mild steel to act as a witness plate. Une tôle d’acier doux de 3 mm d’épaisseur qui servira de plaque témoin.
Video equipment may be used. On peut utiliser un équipement vidéo.
16.7.1.3 16.7.1.3
Procedure Mode opératoire
16.7.1.3.1 16.7.1.3.1
The test is applied to packages of explosive articles in the condition and form in which they are offered for transport. L’épreuve est exécutée sur les colis d’objets explosibles dans l’état et sous la forme où ils sont présentés au transport.
Where explosive articles are classified without packaging, the tests should be applied to the non-packaged articles. Lorsque les objets explosibles sont classés sans emballage, les épreuves doivent être effectuées sur les objets non emballés.
The decision to use either an initiating stimulus or an igniting stimulus is based on the following considerations. Le choix d’une excitation par amorçage ou par inflammation se fait en fonction des considérations suivantes.
16.7.1.3.2 16.7.1.3.2
For packaged articles: Pour les objets emballés :
(a) a)
Articles provided with their own means of initiation or ignition: Objets pourvus de leur propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation :
The functioning of an article near the centre of the package is stimulated by the article’s own means of initiation of ignition. Le fonctionnement d'un objet au centre du colis est provoqué au moyen de son propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation.
Where this is impracticable, the article’s own means of initiation or ignition is replaced by another form of stimulus having the required effect; Si cela n'est pas faisable, ce dernier est remplacé par un autre dispositif d'excitation ayant l'effet requis ;
(b) b)
Articles not provided with their own means of initiation or ignition: Objets non pourvus de leur propre dispositif d'amorçage ou d'inflammation :
(i) i)
an article near the centre of the package is caused to function in the designed mode; on fait fonctionner un objet au centre du colis, de la manière prévue ;
or ou
(ii) ii)
an article near the centre of the package is replaced by another article which can be caused to function with the same effect. on remplace un objet au centre du colis par un autre objet que l'on peut faire fonctionner avec le même effet.
16.7.1.3.3 16.7.1.3.3
The package is placed on a steel witness plate on the ground without confinement. Le colis est placé sur une plaque témoin en acier posée au sol sans confinement.
16.7.1.3.4 16.7.1.3.4
The donor article should be initiated and observations made on the following: denting or perforation of the witness plate beneath the package, a flash or flame capable of igniting an adjacent material, disruption of the package causing projection of the explosives contents; On met à feu l’objet excitateur et l’on observe les effets suivants : bosselure ou perforation de la plaque témoin sous le colis, éclair ou flamme susceptibles d'enflammer des matériaux adjacents, rupture du colis entraînant des projections du contenu explosible ou perforation complète de l'emballage par une projection.
or full perforation of the packaging by a projection. A safe waiting period, prescribed by the test agency, should be observed after initiation. Pour des raisons de sécurité, un certain délai d’attente, prescrit par l’organisme responsable des épreuves, doit être respecté après la mise à feu.
The test should be performed three times, in different orientations, unless a decisive result is observed earlier. Trois essais sont exécutés, dans des orientations différentes, à moins qu’un résultat déterminant ne soit observé lors du premier ou du deuxième essai.
If the results of the recommended number of tests do not enable unambiguous interpretation of the results, the number of tests should be increased. Si les résultats de ce nombre d’essais ne permettent pas d’aboutir à des conclusions précises, on exécute un plus grand nombre d’essais.
16.7.1.4 16.7.1.4
Test criteria and method of assessing the results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
Inclusion in Compatibility Group S requires that any hazardous effects arising from functioning of the articles in this test are confined within the package. Pour l’inclusion dans le groupe de compatibilité S, il est exigé que tout effet dangereux résultant du fonctionnement d’objets dans cette épreuve demeure contenu dans le colis.
Evidence of a hazardous effect outside the package includes: Il y a effet dangereux à l’extérieur du colis si l’on observe l’un des faits suivants :
(a) a)
Denting or perforation of the witness plate beneath the package; Bosselure ou perforation de la plaque témoin sous le colis ;
(b) b)
A flash or flame that ignites an adjacent material such as a sheet of 80 ± 10 g/m² paper at a distance of 25 cm from the package; Un éclair ou une flamme qui enflamme des matériaux adjacents, par exemple une feuille de papier de 80 ± 10 g/m² placée à une distance de 25 cm du colis ;
(c) c)
Disruption of the package causing projection of the explosives contents; Rupture du colis entraînant des projections du contenu explosible ;
or ou
(d) d)
A projection which passes completely through the packaging (a projection or fragment retained or stuck in the wall of the packaging is considered as non hazardous). Des projections qui traversent entièrement l’emballage (les projections ou fragments qui restent dans ou sur la paroi de l’emballage sont considérés comme non dangereux).
The competent authority may wish to take into account the expected effect of the initiator when assessing the results of the test, if these are expected to be significant when compared to the articles being tested. Lors de l’évaluation des résultats d’épreuve, l’autorité compétente peut souhaiter tenir compte des effets imputables aux dispositifs d’excitation si elle estime que ces effets sont significatifs par rapport à ceux provoqués par l’objet soumis à l’épreuve.
If there are hazardous effects outside the package, then the product is excluded from Compatibility Group S. Si l’on observe des effets dangereux à l’extérieur du colis, le produit est alors exclu du groupe de compatibilité S.
16.7.1.5 16.7.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Article Objet
Packaging Emballage
Initiation system Dispositif d’excitation
Events Effet
Result Résultat
Cartridges, power device Cartouches pour pyromécanismes
Fibreboard box containing 20 articles (300 g of propellant each) each in a plastic bag Caisse en carton renfermant 20 objets (contenant 300 g de poudre chacun) enveloppés chacun dans un sac en plastique
One of the articles L’un des objets
Articles ignited one by one, producing flames up to 2 m high outside package Inflammation des objets les uns après les autres avec production à l’extérieur du colis de flammes pouvant atteindre 2 m de haut
Not consistent with Compatibility Group S Ne peut pas être classé dans le groupe de compatibilité S
Detonator assemblies, non-electric Assemblages de détonateurs non électriques
Fibreboard box containing 60 assemblies each in a plastic bag with its shock tube coiled in a figure 8, with attenuators on the detonators Caisse en carton renfermant 60 assemblages enveloppés chacun dans un sac en plastique. Tube conducteur d’onde de choc enroulé en forme de huit et détonateurs équipés d’atténuateurs
One of the articles L’un des objets
One out of 60 detonators fired and no visible effects outside the box. Mise à feu d’un détonateur sur 60 et aucun effet visible à l’extérieur de la caisse
Consistent with Compatibility Group S Peut être classé dans le groupe de compatibilité S
Detonators, electric Détonateurs électriques
Fibreboard box containing 84 assemblies, each bundled with its wire so that the blast from a firing detonator would be attenuated Caisse en carton renfermant 84 assemblages, embobinés chacun dans leur fil de manière à atténuer l’explosion provoquée par le détonateur
One of the articles L’un des objets
One out of 84 detonators fired. Mise à feu d’un détonateur sur 84.
The reaction caused the box to break open and released some of the assemblies but it was judged that there were no hazardous effects outside the package. La réaction a provoqué l’ouverture de la caisse et l’éparpillement de certains assemblages, mais il a été estimé qu’il n’y avait pas d’effets dangereux à l’extérieur du colis
Consistent with Compatibility Group S Peut être classé dans le groupe de compatibilité S
Charges, shaped (open-face 19 g perforators) Charges creuses (perforateurs à charges creuses de 19 g)
Fibreboard box containing 50 charges in two layers so that pairs of charges were focused toward each other Caisse en carton renfermant 50 charges sur deux couches disposées en vis-à-vis
Detonator with approxim-ately 60 mm of detonating cord Détonateur pourvu de 60 mm de cordeau détonnant
Three trials were conducted. Trois essais effectués.
In each of the trials, the witness plate was perforated with three to four charges reacting. Chaque fois, la plaque témoin a été perforée suite à la réaction de 3 à 4 charges.
The packages were blown apart scattering the remaining charges over a wide area. Les colis ont explosé et les charges restantes ont été éparpillées
Not consistent with Compatibility Group S Ne peut pas être classé dans le groupe de compatibilité S
Detonators, electric Détonateurs électriques
Fibreboard box containing 50 detonators each with a 450 mm lead wire. Each assembly was contained in its own fibreboard inner box. Caisse en carton renfermant 50 détonateurs pourvus chacun d’un fil conducteur de 450 mm. Chaque assemblage a été contenu dans sa propre boîte intérieure en carton.
The boxes were separated by fibreboard panels Les boites étaient séparées par des cloisons en carton
One of the articles L’un des objets
One out of 50 detonators fired causing one of the box flaps to open. Mise à feu d’un sur 50 détonateurs. Ouverture des rabats de la boîte.
There were no hazardous effects outside of the package. Aucun effet dangereux à l’extérieur du colis
Consistent with Compatibility Group S Peut être classé dans le groupe de compatibilité S
SECTION 17 TEST SERIES 7 SECTION 17 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 7
17.1 17.1
Introduction Introduction
The question "Is it an extremely insensitive explosive article?" (box 23 of figure 10.3) is answered by series 7 tests and any candidate for Division 1.6 should pass one of each of the eleven types of test comprising the series. À la question « S'agit-il d'un objet explosible extrêmement peu sensible ? » (case 23 de la figure 10.3) il est répondu selon les résultats d'épreuves de la série 7; toute matière susceptible d'être affectée à la division 1.6 doit être évaluée à la lumière de chacune des onze épreuves de la série.
The first six types of test (7 (a) to 7 (f)) are used to establish if a substance is an Extremely Insensitive Substance (EIS) and the remaining five types of test (7 (g), 7 (h), 7 (j), 7 (k) and 7 (l)) are used to determine if an article containing an EIS(s) may be assigned to Division 1.6. Les épreuves des six premiers types (7 a) à 7 f)) servent à déterminer s'il s'agit d'une matière extrêmement peu sensible (MEPS) tandis que les épreuves des cinq derniers types (7 g), 7 h), 7 j), 7 k) et 7 l)) servent à déterminer si un objet contenant principalement une ou des MEPS peut être affecté à la division 1.6.
The eleven test types are: Les onze types d'épreuves sont les suivants :
Type 7 (a): Type 7 a) :
a shock test to determine sensitivity to intense mechanical stimulus; épreuve d'excitation par onde de choc pour déterminer la sensibilité à une sollicitation mécanique intense ;
Type 7 (b): Type 7 b) :
a shock test with a defined booster and confinement to determine sensitivity to shock; épreuve d'excitation avec relais détonant et confinement défini pour déterminer la sensibilité à une onde de choc ;
Type 7 (c): Type 7 c) :
a test to determine the sensitivity of the explosive substance to deterioration under the effect of an impact; épreuve pour déterminer l'aptitude d'une matière explosible à se dégrader dangereusement sous l'effet d'un impact ;
Type 7 (d): Type 7 d) :
a test to determine the degree of reaction of the explosive substance to impact or penetration resulting from a given energy source; épreuve pour déterminer la réaction d'une matière explosible à l'impact et à la perforation par un projectile d'énergie donnée ;
Type 7 (e): Type 7 e) :
a test to determine the reaction of the explosive substance to an external fire when the material is confined; épreuve pour déterminer la réaction à un feu extérieur d'une matière explosible confinée ;
Type 7 (f): Type 7 f) :
a test to determine the reaction of the explosive substance in an environment in which the temperature is gradually increased to 365 °C; épreuve pour déterminer la réaction d'une matière explosible soumise à une température externe qui augmente lentement jusqu'à 365 °C ;
Type 7 (g): Type 7 g) :
a test to determine the reaction to an external fire of an article which is in the condition as presented for transport; épreuve pour déterminer la réaction à un feu extérieur d'un objet tel qu'il est présenté au transport ;
Type 7 (h): Type 7 h) :
a test to determine the reaction of an article in an environment in which the temperature is gradually increased to 365 °C; épreuve pour déterminer la réaction d'un objet soumis à une température qui augmente lentement jusqu'à 365 °C ;
Type 7 (j): Type 7 j) :
a test to determine the reaction of an article to impact or penetration resulting from a given energy source; épreuve pour déterminer la réaction d'un objet à l'impact et à la pénétration par un projectile d'énergie donnée ;
Type 7 (k): Type 7 k) :
a test to determine whether a detonation of an article will initiate a detonation in an adjacent, like article; épreuve pour déterminer si la détonation d'un objet amorce une détonation dans un objet adjacent identique ;
and et
Type 7 (l): Type 7 l) :
a test to determine the sensitivity of the article to shock directed at vulnerable components. épreuve visant à déterminer la sensibilité d’un objet aux impacts dirigés sur des composants vulnérables.
The question in box 40 is answered "no" if a "+" result is obtained in any series 7 test. À la question de la case 40 il est répondu « non » si l'une quelconque des épreuves de la série 7 fournit un résultat positif (+).
17.2 17.2
Test methods Méthodes d'épreuve
The test methods currently used are listed in table 17.1. Les méthodes d'épreuve de cette série actuellement utilisées sont énumérées au tableau 17.1.
Table 17.1: Test methods for test series 7 Tableau 17.1 : Méthodes de la série 7
Test code Code
Name of Test Nom de l'épreuve
Section Section
Tests on substances Épreuves s'appliquant aux matières
7 (a) 7 a)
EIS cap testa Épreuve de sensibilité à l'amorce pour les MEPS a
17.4.1 17.4.1
7 (b) 7 b)
EIS gap testa Épreuve d'amorçage de la détonation pour les MEPS a
17.5.1 17.5.1
7 (c) (i) 7 c) i)
Susan test Épreuve d'impact « Susan »
17.6.1 17.6.1
7 (c) (ii) 7 c) ii)
Friability testa Épreuve de friabilité a
17.6.2 17.6.2
7 (d) (i) 7 d) i)
EIS bullet impact testa Épreuve de l'impact de balle pour les MEPS a
17.7.1 17.7.1
7 (d) (ii) 7 d) ii)
Friability test Épreuve de friabilité
17.7.2 17.7.2
7 (e) 7 e)
EIS external fire testa Épreuve du feu extérieur pour les MEPS a
17.8.1 17.8.1
7 (f) 7 f)
EIS slow cook-off testa Épreuve de chauffage lent pour les MEPS a
17.9.1 17.9.1
Tests on articles Épreuves s'appliquant aux objets
7 (g) 7 g)
1.6 article or component level external fire testa Épreuve du feu extérieur pour les objets ou les composants de la division 1.6 a
17.10.1 17.10.1
7 (h) 7 h)
1.6 article or component level slow cook-off testa Épreuve de chauffage lent pour les objets ou les composants de la division 1.6 a
17.11.1 17.11.1
7 (j) 7 j)
1.6 article or component level bullet impact testa Épreuve de l'impact de balle pour les objets ou les composants de la division 1.6 a
17.12.1 17.12.1
7 (k) 7 k)
1.6 article stack testa Épreuve sur une pile d'objets pour les objets de la division 1.6 a
17.13.1 17.13.1
7 (l) 7 l)
1.6 article or component level fragment impact test Épreuve de l’impact de fragment pour les objets ou les composants de la division 1.6
17.14.1 17.14.1
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
17.3 17.3
Test conditions Conditions d'épreuve
17.3.1 17.3.1
All explosive components must always be present in articles during Series 7 testing of types 7 (g) to 7 (l). Tous les composants explosifs doivent toujours être présents dans les objets au cours des épreuves des types 7 g) à 7 l).
Smaller explosive components containing substances not subjected to tests of type 7 (a) to 7 (f) shall be specifically targeted in tests 7 (j) and 7 (l) when it is assessed that they will cause the most severe reaction from the test article, to ensure the probability of accidental initiation or propagation of a Division 1.6 article remains negligible. Les composants explosifs plus petits contenant des matières non soumises aux épreuves des types 7 a) à 7 f) doivent être expressément ciblés dans les épreuves 7 j) à 7 l), lorsqu’il est estimé que dans l’objet éprouvé ils produiront la réaction la plus forte. Il est ainsi fait en sorte que la probabilité d’amorçage accidentel ou de propagation à un objet relevant de la division 1.6 reste négligeable.
17.3.2 17.3.2
A substance intended for use as a main explosive load in an article of Division 1.6 should be tested in accordance with test series 3 and 7. Une matière destinée à être utilisée comme charge explosive principale d'un objet de la division 1.6 devra être soumise aux épreuves des séries 3 et 7.
A substance intended for use as a larger (dimensionally) boostering component in an article of Division 1.6, where the volumetric size limit relative to the main explosive load it is boostering is met, should be tested in accordance with test series 3 and tests of type 7 (c) (ii) and 7 (e). Une matière devant servir de composant de relais d’amorçage plus grand (en dimension) dans un objet relevant de la division 1.6, la limite de dimension en volume étant atteinte par rapport à la charge explosive principale dont il est l’amorce, doit être éprouvée conformément aux épreuves de la série 3 et aux épreuves des types 7 c) ii) et 7 e).
Test series 7 should be conducted on the substance in the form (i.e. composition, granulation, density etc.) in which it is to be used in the article. Pour les épreuves de la série 7, la matière doit se présenter sous la forme (du point de vue de la composition, de la granulométrie, de la densité, etc.) qu'elle doit avoir dans l'objet.
17.3.3 17.3.3
An article being considered for inclusion in Division 1.6 should not undergo Series 7 testing until after main explosive load and certain boostering component subtances have undergone appropriate tests of type 7 (a) to 7 (f) to determine whether they meet the substance requirements for Division 1.6. Un objet susceptible d'être classé dans la division 1.6 ne doit subir les épreuves de la série 7 qu'après que sa charge explosive principale et certaines matières des composants des relais d’amorçage aient subi les épreuves appropriées des types 7 a) à 7 f) pour déterminer si elles satisfont aux prescriptions applicables aux matières relevant de la division 1.6.
Guidance on substance testing determination process is given under section 10.4.3.6. Des orientations relatives à la procédure visant à déterminer les épreuves que doit subir la matière sont données au 10.4.3.6.
17.3.4 17.3.4
Tests of types 7 (g), 7 (h), 7 (j), 7 (k) and 7 (l) should be performed to determine if an article with an EIS main load(s) and appropriately insensitive boostering components may be assigned to Division 1.6. Pour déterminer si un objet, renfermant une ou des charges explosives principales contenant des MEPS et des composants de relais d’amorçage peu sensibles appropriés, est un objet de la division 1.6, on effectue les épreuves 7 g), 7 h), 7 j), 7 k) et 7 l).
These tests are applied to articles in the condition and form in which they are offered for transport, except that non-explosive components may be omitted or simulated if the competent authority is satisfied that this does not invalidate the results of the tests. Ces épreuves sont à exécuter sur les objets dans l'état et sous la forme où ils sont présentés au transport, sauf que les composants non explosifs peuvent être omis ou simulés si l'autorité compétente estime que cela ne modifie pas la validité des résultats des épreuves.
17.3.5 17.3.5
Response levels referred to within the following individual test series 7 test prescriptions are provided at appendix 8 (Response descriptors), to aid in the assessment of the results of tests of types 7 (g), 7 (h), 7 (j), 7 (k) and 7 (l) and should be reported to the competent authority to support assignment to Division 1.6. Les degrés de réaction auxquels il est renvoyé dans les dispositions individuelles suivantes des épreuves de la série 7, qui sont donnés à l’appendice 8 (Descripteurs de réactions), dans le but d’aider à l’évaluation des résultats des épreuves des types 7 g), 7 h), 7 j), 7 k) et 7 l), doivent être communiqués à l’autorité compétente en vue de justifier l’affectation à la division 1.6
17.4 17.4
Series 7 type (a) test prescription Série 7, type a) : Dispositions d'épreuve
17.4.1 17.4.1
Test 7 (a): EIS cap test Épreuve 7 a) : Épreuve de sensibilité à l'amorce pour les MEPS
17.4.1.1 17.4.1.1
Introduction Introduction
This shock test is designed to determine the sensitivity of an EIS candidate to intense mechanical stimulus. Cette épreuve d'amorçage par onde de choc vise à déterminer la sensibilité d'une matière susceptible d'être considérée comme MEPS à une sollicitation mécanique intense.
17.4.1.2 17.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The experimental set-up for this test is the same as for test 5 (a) (see 15.4.1). Le dispositif d'essai est le même que pour l'épreuve 5 a) (voir le paragraphe 15.4.1).
17.4.1.3 17.4.1.3
Procedure Mode opératoire
The experimental procedure is the same as for test 5 (a) (see 15.4.1). Le mode opératoire est le même que pour l'épreuve 5 a) (voir le paragraphe 15.4.1).
17.4.1.4 17.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The result is considered "+" and the substance should not be classified as an EIS if in any trial: On considère que le résultat est positif (+) et que la matière ne doit pas être classée comme MEPS si, au cours de l'un des essais :
(a) a)
The witness plate is torn or otherwise penetrated (i.e. light is visible through the plate) - bulges, cracks or folds in the witness plate do not indicate cap sensitivity; La plaque témoin est arrachée ou autrement perforée (si l'on voit le jour à travers la plaque) - des renflements, fissures ou plis dans la plaque témoin n'indiquent pas qu'il y a sensibilité à l'amorce ;
or ou
(b) b)
The centre of the lead cylinder is compressed from its initial length by an amount of 3.2 mm or more. Le cylindre de plomb est comprimé en son centre d'une longueur de 3,2 mm ou plus par rapport à sa longueur initiale.
Otherwise, the result is considered "-". Autrement, on considère que le résultat est négatif (-).
17.4.1.5 17.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
HMX/aluminium/energetic binder (51/19/14), cast Octogène/aluminium/liant énergétique (51/19/14), moulé
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F(95/5), comprimé
17.5 17.5
Series 7 type (b) test prescription Série 7, type b) : Dispositions d'épreuve
17.5.1 17.5.1
Test 7 (b): EIS gap test Épreuve 7 b) : Épreuve d'amorçage de la détonation pour les MEPS
17.5.1.1 17.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitivity of an EIS candidate to a specified shock level, i.e. a specified donor charge and gap. Cette épreuve est utilisée pour mesurer la sensibilité d'une matière susceptible d'être considérée comme une MEPS à une onde de détonation d'intensité donnée, c'est-à-dire avec charge excitatrice et barrière spécifiées.
17.5.1.2 17.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The set-up for this test consists of an explosive charge (donor), a barrier (gap), a container holding the test charge (acceptor), and a steel witness plate (target). Le dispositif d'épreuve se compose d'une charge explosive excitatrice, d'une barrière, d'un tube contenant la charge à éprouver et d'une plaque témoin en acier (cible).
The following materials are to be used: On utilise le matériel suivant :
(a) a)
United Nations Standard detonator or equivalent; Un détonateur normalisé ONU ou équivalent ;
(b) b)
95 mm diameter by 95 mm long pellet with a density of 1 600 kg/m3 ± 50 kg/m3 of either 50/50 pentolite or 95/5 RDX/WAX; Un comprimé de 95 mm de diamètre et de 95 mm de long, ayant une masse volumique de 1 600 kg/m³ ± 50 kg/m³, de pentolite 50/50 ou d’hexocire 95/5 ;
(c) c)
Tubing, steel, seamless, with an outer diameter of 95 ± 7.0 mm, a wall thickness of 9.75 mm ± 2.75 mm and an inner diameter of 73.0 mm ± 7.0 mm and with a length of 280 mm; Un tube d’acier, sans soudure, d’un diamètre extérieur de 95,0 ± 7,0 mm, d’une épaisseur de paroi de 9,75 ± 2,75 mm, d’un diamètre intérieur de 73,0 ± 7,0 mm, et d’une longueur de 280 mm ;
(d) d)
Sample substances, machined to a diameter which is just under the diameter of the steel tubing. The air gap between the sample and tubing wall should be as small as possible; Un échantillon de matière à éprouver, usiné à un diamètre juste inférieur au diamètre du tube d'acier. L'intervalle d'air entre l'échantillon et la paroi du tube doit être aussi réduit que possible ;
(e) e)
Polymethyl methacrylate (PMMA) rod, of 95 mm diameter by 70 mm long; Un tronçon de barreau de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) de 95 mm de diamètre et de 70 mm de long ;
(f) f)
Mild steel plate, 200 mm × 200 mm × 20 mm; Une plaque d’acier doux de 200 mm x 200 mm x 20 mm ;
(g) g)
Wood block, 95 mm diameter and 25 mm thick, with a hole drilled through the centre to hold the detonator. Un bloc de bois de 95 mm de diamètre et de 25 mm d'épaisseur percé d'un trou central pour maintenir le détonateur.
17.5.1.3 17.5.1.3
Procedure Mode opératoire
17.5.1.3.1 17.5.1.3.1
As shown in figure 17.5.1.1, the detonator, donor, gap and acceptor charge are coaxially aligned above the centre of the witness plate. Comme il est indiqué sur la figure 17.5.1.1, le détonateur, la charge excitatrice, la barrière et l'échantillon à éprouver sont empilés coaxialement au centre de la plaque témoin.
A 1.6 mm air gap is maintained between the free end of the acceptor charge and the witness plate with suitable spacers which do not overlap the acceptor charge. Un intervalle de 1,6 mm d'air est maintenu entre l'extrémité libre de l'échantillon et la plaque témoin à l'aide de cales adaptées qui ne doivent pas empiéter sur l'échantillon.
Care should be taken to ensure good contact between the detonator and donor, donor and gap and gap and acceptor charge. The test sample and booster should be at ambient temperature for the test. On doit veiller à un bon contact entre le détonateur et la charge excitatrice, entre celle-ci et la barrière et entre la barrière et l'échantillon. L'échantillon et la charge excitatrice doivent être à la température ambiante au moment de l'épreuve.
17.5.1.3.2 17.5.1.3.2
To assist in collecting the remains of the witness plate, the whole assembly may be mounted over a container of water with at least a 10 cm air gap between the surface of the water and the bottom surface of the witness plate which should be supported along two edges only. Pour faciliter la récupération des fragments de la plaque témoin, l'ensemble du dispositif peut être placé au-dessus d'un récipient d'eau avec un intervalle d'air de 10 cm au moins entre la surface de l'eau et la face inférieure de la plaque témoin, laquelle doit être soutenue sur deux de ses côtés seulement.
17.5.1.3.3 17.5.1.3.3
Alternative collection methods may be used but it is important to allow sufficient free space below the witness plate so as not to impede plate puncture. The test is performed three times unless a positive result is observed earlier. D'autres méthodes de récupération des fragments peuvent être utilisées, mais il importe de ménager sous la plaque témoin un espace suffisant de façon à ne pas contrarier l'effet de perforation de la plaque. L'épreuve est exécutée trois fois, à moins qu'un résultat positif ne soit constaté à la première ou à la deuxième.
17.5.1.4 17.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
A clean hole punched through the plate indicates that a detonation was initiated in the sample. Un trou net percé à travers la plaque indique qu'une détonation a été amorcée dans l'échantillon.
A substance which detonates in any trial is not an EIS and the result is noted as "+". Une matière qui détone au cours de l'un des essais n'est pas une MEPS et le résultat est considéré comme positif (+).
17.5.1.5 17.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
+ +
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
HMX/aluminium/energetic binder (51/19/14), cast Octogène/aluminium/liant énergétique (51/19/14), moulé
+ +
RDX/inert binder (85/15), cast Hexogène/liant inerte (85/15), moulé
+ +
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F (95/5), comprimé
TNT, cast TNT, moulé
+ +
Figure 17.5.1.1: EIS gap test Figure 17.5.1.1 : Épreuve d'amorcage de la détonation pour MEPS
(A) (A)
Detonator Détonateur
(B) (C)
Booster charge Barrière de PMMA
(C) (E)
PMMA gap Tube en acier
(D) (G)
Substance under test Plaque témoin
(E) (B)
Steel tube Charge excitatrice
(F) (D)
Air gap Échantillon
(G) (F)
Witness plate Intervalle d'air
17.6 17.6
Series 7 type (c) test prescriptions Série 7, type c) : Dispositions d'épreuve
17.6.1 17.6.1
Test 7 (c) (i): Susan impact test Épreuve 7 c) i) : Épreuve d'impact « SUSAN »
17.6.1.1 17.6.1.1
Introduction Introduction
The Susan Impact test is used to assess the degree of explosive reaction under conditions of high velocity impact. L'épreuve d'impact « SUSAN » a pour objet de déterminer le degré de réaction explosive sous l'effet d'un impact à grande vitesse.
The test is conducted by loading the explosives into standardised projectiles and firing the projectiles against a target at a specified velocity. On procède à cette épreuve en chargeant les matières explosibles dans des projectiles normalisés et en tirant ces projectiles sur une cible à une vitesse déterminée.
17.6.1.2 17.6.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
17.6.1.2.1 17.6.1.2.1
51 mm diameter, 102 mm long explosives billets, fabricated by normal techniques, are employed. On utilise des pastilles cylindriques d'explosif de 51 mm de diamètre et 102 mm de long, produites par les techniques classiques.
17.6.1.2.2 17.6.1.2.2
The Susan test employs the test vehicle shown in figure 17.6.1.1. L'épreuve « SUSAN » utilise les projectiles décrits à la figure 17.6.1.1.
The projectile has an assembled weight of 5.4 kg and contains slightly less than 0.45 kg of explosive. Le projectile pèse 5,4 kg prêt au tir et contient environ 0,45 kg d'explosif.
The overall dimensions are 81.3 mm in diameter by 220 mm long. Ses dimensions extérieures sont de 81,3 mm de diamètre et 220 mm de long.
17.6.1.2.3 17.6.1.2.3
The projectiles are fired from a 81.3 mm smooth-bore gun. The gun muzzle is positioned about 4.65 m from the 64 mm thick, smooth-surface, armour steel target plate. Les projectiles sont tirés dans un canon à âme lisse de calibre 81,3 mm. La bouche du canon se trouve à 4,65 m d'une plaque d'acier à blindage à surface lisse, de 64 mm d'épaisseur, qui sert de cible.
Projectile impact velocity is obtained by adjusting the propellant charges in the gun. La vitesse d'impact du projectile est obtenue par adaptation des charges propulsives dans le canon.
17.6.1.2.4 17.6.1.2.4
A schematic drawing of the firing range showing the target-gun layout and the relative positions of the diagnostic equipment is shown in figure 17.6.1.2. La figure 17.6.1.2 donne le schéma du dispositif de tir avec l'emplacement du canon par rapport à la cible et les positions relatives des appareils de contrôle.
The flight path is about 1.2 m above ground level. La trajectoire se trouve à environ 1,2 m au-dessus du sol.
17.6.1.2.5 17.6.1.2.5
The test site is equipped with calibrated blast gauges and recording equipment. L'aire de tir est équipée de capteurs de pression étalonnés et d'appareils d'enregistrement.
The air blast recording system should have a system frequency response of at least 20 kHz. Le système d'enregistrement des pressions doit avoir une fréquence de réponse s'étendant jusqu'à au moins 20 kHz.
Measurements are made of impact velocities and air shock blast over-pressure. On mesure les vitesses d'impact et les surpressions d'onde de choc aérienne.
Air blast is measured at a distance of 3.05 m from the impact point (gauges (C) in figure 17.6.1.2). Les pressions sont mesurées à une distance de 3,05 m du point d'impact (capteurs (C) sur la figure 17.6.1.2).
17.6.1.3 17.6.1.3
Procedure Mode opératoire
17.6.1.3.1 17.6.1.3.1
The propellant charge in the gun should be adjusted to produce a projectile velocity of 333 m/s. La charge propulsive dans le canon est ajustée de façon à lancer le projectile à la vitesse de 333 m/s.
The projectile is fired and the impact velocity and air blast, produced as a result of its reaction on impact, are recorded. On exécute le tir et on enregistre la vitesse d'impact ainsi que la surpression résultant de la réaction de la matière à l'impact.
If a velocity of 333 m/s (+10 %, -0 %) is not obtained, the amount of propellant is adjusted and the test repeated. Si on n'obtient pas une vitesse de 333 m/s (+ 10 %, - 0 %), on ajuste la quantité de poudre propulsive et on recommence l'épreuve.
17.6.1.3.2 17.6.1.3.2
Once an impact velocity of 333 m/s is obtained, the test is repeated until accurate pressure-time records are obtained from at least five separate shots. Dès que l'on a obtenu une vitesse d'impact de 333 m/s, l'épreuve est répétée jusqu'à l'obtention d'enregistrements pression/temps satisfaisants sur au moins cinq tirs différents.
On each of these accurate shots, the impact velocity should be 333 m/s (+10 %, -0 %). Pour chacun de ces tirs reconnus valables, la vitesse d'impact doit être de 333 m/s (+ 10 %, - 0 %).
17.6.1.4 17.6.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthodes d'évaluation des résultats
The maximum air blast overpressure that is determined from each air blast is recorded. On enregistre la surpression maximale (effet de souffle) pour chaque tir.
The average of the maximum pressures obtained from the five accurate shots is determined. On détermine la moyenne des pressions maximales obtenues lors des cinq tirs reconnus valables.
If the average pressure obtained by such a procedure is greater than or equal to 27 kPa, then the substance is not an EIS explosive and the result is noted as "+". Si la pression moyenne ainsi obtenue est supérieure ou égale à 27 kPa, la matière n'est pas une MEPS et le résultat est considéré comme positif (+).
17.6.1.5 17.6.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
HMX/aluminium/energetic binder (51/19/14), cast Octogène/aluminium/liant énergétique (51/19/14), moulé
+ +
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F (95/5), comprimé
Figure 17.6.1.1: Susan projectile Figure 17.6.1.1 : Projectile de l’épreuve « SUSAN »
(A) (A)
Leather cup seal Joint en cuir
(B) (B)
Steel body Corps en acier
(C) (C)
Explosive under test Explosif éprouvé
(D) (D)
Aluminium cup Coiffe en aluminium
Figure 17.6.1.2: Schematic layout of Susan test (top view) Figure 17.6.1.2 : Schéma de principe du site de tir (vue en élévation)
(A) (A)
Target plate (6.4 cm thick) Plaque de blindage (64 mm d'épaisseur)
(B) (B)
Flight path Trajectoire
(C) (C)
Air blast transducers (3.05 m from target point) Capteurs de mesure de souffle (à 3,05 m du point d'impact)
(D) (D)
Smoke barrier Écran pare-fumée
(E) (E)
81.3 mm gun Canon de 81,3 mm
17.6.2 17.6.2
Test 7 (c) (ii): Friability test Épreuve 7 c) ii) : Épreuve de friabilité
17.6.2.1 17.6.2.1
Introduction Introduction
The friability test is used to establish the tendency of a compact EIS candidate to deteriorate dangerously under the effect of an impact. L'épreuve de friabilité sert à déterminer l'aptitude d'une matière compacte susceptible d'être considérée comme MEPS à se dégrader dangereusement sous l'effet d'un choc.
17.6.2.2 17.6.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following apparatus is required: On utilise le matériel suivant :
(a) a)
A weapon designed to shoot 18 mm diameter cylindrical test pieces at a velocity of 150 m/s; Une arme permettant de projeter des échantillons de matière cylindriques de 18 mm de diamètre à la vitesse de 150 m/s ;
(b) b)
A Z30C 13 stainless steel plate, 20 mm thick with a front face roughness of 3.2 microns (AFNOR NF E 05-015 and NF E 05-016 standards); Une plaque d'acier inoxydable Z30 C 13 d'épaisseur 20 mm et dont la face avant a une rugosité de 3,2 microns (normes AFNOR NF E 05-015 et NF E 05-016) ;
(c) c)
A 108 ± 0.5 cm3 manometric bomb at 20 °C; Une bombe manométrique de 108 ± 0,5 cm³ maintenue à 20 °C ;
(d) d)
A firing capsule containing a heating wire on 0.5 g of black powder with a mean particle size of 0.75 mm. Une capsule d'allumage contenant 0,5 g de poudre noire d'une granulométrie moyenne de 0,75 mm et une boucle de fil chauffant.
The composition of the black powder is 74 % potassium nitrate, 10.5 % sulphur and 15.5 % carbon. La composition de la poudre noire doit être la suivante : 74 % de nitrate de potassium, 10,5 % de soufre et 15,5 % de carbone.
The moisture content should be less than 1 %; Sa teneur en humidité doit être inférieure à 1 % ;
(e) e)
A cylindrical sample of compact substance of diameter 18 ± 0.1 mm. Un échantillon cylindrique de matière compacte, de 18 ± 0,1 mm de diamètre.
The length is adjusted so as to obtain a mass of 9.0 ± 0.1 g. The sample is brought to and maintained at a temperature of 20 °C; Sa longueur est ajustée de façon à obtenir une masse de 9,0 ± 0,1 g. L'échantillon est maintenu à la température de 20 °C ;
(f) f)
A fragment recovery box. Une boîte pour la récupération des fragments.
17.6.2.3 17.6.2.3
Procedure Mode opératoire
17.6.2.3.1 17.6.2.3.1
The sample is projected against the steel plate at an initial velocity sufficient to give an impact velocity as close as possible to 150 m/s. L'échantillon est projeté contre la plaque d'acier avec une vitesse initiale suffisante pour obtenir à l'impact une vitesse aussi proche que possible de 150 m/s.
The mass of fragments collected after the impact should be at least 8.8 g. These fragments are fired in a manometric bomb. Three tests are carried out. 17.6.2.3.2 La masse des fragments recueillis après le choc doit être d'au moins 8,8 g. Ces fragments sont mis à feu dans une bombe manométrique. L'épreuve est exécutée trois fois.
The curve of pressure against time p = f (t) is recorded; 17.6.2.3.2
this enables the curve (dp/dt) = f' (t) to be constructed. From this curve the maximum value (dp/dt)max is read off. This enables the value (dp/dt)max, corresponding to an impact speed of 150 m/s, to be estimated. On enregistre la courbe de pression en fonction du temps, p = f(t), ce qui permet de construire la courbe (dp/dt) = f' (t), de laquelle on tire la valeur (dp/dt)max. La valeur (dp/dt)max correspondant à la vitesse d'impact de 150 m/s est alors déterminée.
17.6.2.4 17.6.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If the average maximum (dp/dt)max value obtained at a speed of 150 m/s is greater than 15 MPa/ms, the substance tested is not an EIS and the result is noted as "+". Si la moyenne des valeurs maximales (dp/dt)max obtenue à la vitesse d'impact de 150 m/s est supérieure à 15 MPa/ms, la matière éprouvée n'est pas une MEPS et le résultat est considéré comme positif (+).
17.6.2.5 17.6.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
HMX/aluminium/energetic binder (51/19/14), cast Octogène/aluminium/liant énergétique (51/19/14), moulé
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F (95/5), comprimé
17.7 17.7
Series 7 type (d) test prescriptions Série 7, type d) : Dispositions d'épreuve
17.7.1 17.7.1
Test 7 (d) (i): EIS bullet impact test Épreuve 7 d) i) : Épreuve de l'impact de balle pour MEPS
17.7.1.1 17.7.1.1
Introduction Introduction
The bullet impact test is used to evaluate the response of an EIS candidate to the kinetic energy transfer associated with impact and penetration of a given energy source, i.e. a 12.7 mm projectile, travelling at a specified velocity. L'épreuve de l'impact de balle vise à évaluer la réaction d'une matière susceptible d'être considérée comme MEPS au transfert d'énergie cinétique associé à l'impact et à la perforation par un projectile d'énergie donnée (balle de 12,7 mm lancée à une vitesse déterminée).
17.7.1.2 17.7.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
17.7.1.2.1 17.7.1.2.1
Explosive test samples fabricated by normal techniques are employed. On utilise des échantillons d'explosif produits selon des techniques classiques.
The samples should have a length of 20 cm and a diameter to allow a close fit into a seamless steel pipe having an inside diameter of 45 mm (± 10 % variation), a wall thickness of 4 mm (± 10 % variation) and a length of 200 mm. The pipes are closed with steel or cast iron end caps, at least as strong as the tube, torqued to 204 Nm. Les échantillons doivent avoir une longueur de 20 cm et un diamètre permettant un ajustage serré dans un tube en acier sans soudure d'un diamètre intérieur nominal de 45 mm (± 10 %), d'une épaisseur de 4 mm (± 10 %) et d'une longueur de 200 mm. Les tubes sont fermés par des couvercles d'acier ou de fonte, de résistance au moins égale à celle du tube, serrés au couple de 204 Nm.
17.7.1.2.2 17.7.1.2.2
The bullet is a standard 12.7 mm armour-piercing bullet with a projectile mass of 0.046 kg, and is fired at the service velocity of about 840 ± 40 m per second from a 12.7 mm gun. Le projectile est une balle perforante normale de 12,7 mm d'une masse de 0,046 kg, tiré par une arme de même calibre à la vitesse nominale d'environ 840 ± 40 m/s.
17.7.1.3 17.7.1.3
Procedure Mode opératoire
17.7.1.3.1 17.7.1.3.1
A minimum of six test articles (explosive substance in a capped steel pipe) should be fabricated for the tests. Pour les épreuves, on doit produire au moins six spécimens d'essai (matière à éprouver dans son tube en acier fermé par les couvercles).
17.7.1.3.2 17.7.1.3.2
Each test article is positioned on a suitable pedestal at a convenient distance from the muzzle of the gun. Chaque spécimen d'essai est fixé sur un support adéquat à une certaine distance de la bouche de l'arme.
Each test article must be secured in a holding device upon its pedestal. Il doit être solidement maintenu par un dispositif de serrage sur le support.
This device must be capable of restraining the item against dislodgement by the bullet. Ce dispositif doit pouvoir empêcher l'objet d'être délogé sous l'impact de la balle.
17.7.1.3.3 17.7.1.3.3
A test consists of the firing of one projectile into each test item. L'épreuve consiste à tirer un projectile sur chaque spécimen.
There should be at least three tests with the test article oriented such that its long axis is perpendicular to the line of flight (i.e. impact through the side of the pipe). Il doit être effectué trois essais au moins avec l'objet orienté de façon que son axe longitudinal soit perpendiculaire à la trajectoire (impact sur le côté du tube).
There should also be at least three tests with the test article oriented such that its long axis is parallel to the line of flight (i.e. impact through the end cap). Il doit aussi en être effectué trois au moins avec l'objet orienté de façon que son axe longitudinal soit parallèle à la trajectoire (impact sur l'un des couvercles).
17.7.1.3.4 17.7.1.3.4
The remains of the test container are collected. Les restes du tube d'essai sont récupérés.
Complete fragmentation of the container is indicative of explosion or detonation. La fragmentation totale du tube indique qu'il y a eu explosion ou détonation.
17.7.1.4 17.7.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
A substance which explodes or detonates in any trial is not an EIS and the result is noted as "+". Une matière qui explose ou détone au cours d'un essai n'est pas une MEPS et le résultat est considéré comme positif (+).
17.7.1.5 17.7.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
HMX/aluminium/energetic binder (51/19/14), cast Octogène/Aluminium/liant énergétique (51/19/14), moulé
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F (95/5), comprimé
17.7.2 17.7.2
Test 7 (d) (ii): Friability test Épreuve 7 d) ii) : Épreuve de friabilité
17.7.2.1 17.7.2.1
Introduction Introduction
The friability test is used to evaluate the response of an EIS candidate to the kinetic energy transfer associated with impact and penetration of a given energy source travelling at a specified velocity. L'épreuve de friabilité sert à évaluer la réaction d'une matière susceptible d'être considérée comme MEPS au transfert d'énergie cinétique associé à l'impact et à la pénétration d'un projectile d'énergie donnée, se déplaçant à une vitesse donnée.
17.7.2.2 17.7.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following apparatus is required: On utilise le matériel suivant :
(a) a)
A weapon designed to shoot 18 mm diameter cylindrical test pieces at a velocity of 150 m/s; Une arme permettant de projeter des échantillons cylindriques de 18 mm de diamètre à la vitesse de 150 m/s ;
(b) b)
A Z30C 13 stainless steel plate, 20 mm thick with a front face roughness of 3.2 microns (AFNOR NF E 05-015 and NF E 05-016 standards); Une plaque d'acier inoxydable Z30 C 13 d'épaisseur 20 mm et dont la face avant a une rugosité de 3,2 microns (normes AFNOR NF E 05-015 et NF E 05-16) ;
(c) c)
A 108 ± 0.5 cm3 manometric bomb at 20 °C; Une bombe manométrique de 108 ± 0,5 cm³ maintenue à 20 °C ;
(d) d)
A firing capsule containing a heating wire on 0.5 g of black powder with a mean particle size of 0.75 mm. Une cartouche d'allumage contenant 0,5 g de poudre noire d'une granulométrie moyenne de 0,75 mm et une boucle de fil chauffant.
The composition of the black powder is 74 % potassium nitrate, 10.5 % sulphur and 15.5 % carbon. La poudre noire doit avoir la composition suivante : nitrate de potassium 74 %, soufre 10,5 %, carbone 15,5 %.
The moisture content should be less than 1 %; Sa teneur en humidité doit être inférieure à 1 % ;
(e) e)
A cylindrical sample of compact substance of diameter 18 ± 0.1 mm. Un échantillon cylindrique de matière compacte, de 18 ± 0,1 mm de diamètre.
The length is adjusted so as to obtain a mass of 9.0 ± 0.1 g. The sample is brought to and maintained at a temperature of 20 °C; Sa longueur est ajustée de façon à obtenir une masse de 9,0 ± 0,1 g. L'échantillon est maintenu à la température de 20 °C ;
(f) f)
A fragment recovery box. Une boîte pour la récupération des fragments.
17.7.2.3 17.7.2.3
Procedure Mode opératoire
17.7.2.3.1 17.7.2.3.1
The sample is projected against the steel plate at an initial velocity sufficient to give an impact velocity as close as possible to 150 m/s. L'échantillon est projeté contre la plaque d'acier avec une vitesse initiale suffisante pour obtenir à l'impact une vitesse aussi proche que possible de 150 m/s.
The mass of fragments collected after the impact should be at least 8.8 g. These fragments are fired in a manometric bomb. Three tests are carried out. La masse des fragments recueillis après le choc doit être d'au moins 8,8 g. Ces fragments sont mis à feu dans une bombe manométrique. L'épreuve est exécutée trois fois.
17.7.2.3.2 17.7.2.3.2
The curve of pressure against time p = f (t) is recorded; On enregistre la courbe de pression en fonction du temps, p = f(t) ;
this enables the curve (dp/dt) = f' (t) to be constructed. From this curve the maximum value (dp/dt)max is read off. This enables the value (dp/dt)max, corresponding to an impact speed of 150 m/s, to be estimated. ce qui permet de construire la courbe (dp/dt) = f'(t), de laquelle on tire la valeur (dp/dt)max. La valeur (dp/dt)max correspondant à la vitesse d'impact de 150 m/s est alors déterminée.
17.7.2.4 17.7.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If the average maximum (dp/dt)max value obtained at a speed of 150 m/s is greater than 15 MPa/ms, the substance tested is not an EIS and the result is noted as "+". Si la moyenne des valeurs maximales (dp/dt)max obtenue à la vitesse d'impact de 150 m/s est supérieure à 15 MPa/ms, la matière éprouvée n'est pas une MEPS et le résultat est considéré comme positif (+).
17.7.2.5 17.7.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
HMX/aluminium/energetic binder (51/19/14), cast Octogène/aluminium/liant énergétique (51/19/14), moulé
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F (95/5), comprimé
17.8 17.8
Series 7 type (e) test prescription Série 7, type e) : Dispositions d'épreuve
17.8.1 17.8.1
Test 7 (e): EIS external fire test Épreuve 7 e) : Épreuve du feu extérieur pour les MEPS
17.8.1.1 17.8.1.1
Introduction Introduction
The external fire test is used to determine the reaction of an EIS candidate to external fire when it is confined. L'épreuve du feu extérieur sert à déterminer la réaction à un feu extérieur d'une matière susceptible d'être considérée comme une MEPS, lorsqu'elle est confinée.
17.8.1.2 17.8.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
Explosive test samples fabricated by normal techniques are employed. On utilise des échantillons d'explosif produits selon des techniques classiques.
The samples should have a length of 20 cm and a diameter to allow a close fit into a seamless steel pipe having an inside diameter of 45 mm (± 10 % variation), a wall thickness of 4 mm (± 10 % variation) and a length of 200 mm. The pipes are closed with steel or cast iron end caps, at least as strong as the tube, torqued to 204 Nm. Ils doivent avoir une longueur de 20 cm et un diamètre permettant un ajustage serré dans un tube en acier sans soudure d'un diamètre intérieur de 45 mm (± 10 %), d'une épaisseur de paroi de 4 mm (± 10 %) et d'une longueur de 200 mm. Les tubes sont fermés par des couvercles d'acier ou de fonte, de résistance au moins égale à celle du tube, serrés au couple de 204 Nm.
17.8.1.3 17.8.1.3
Procedure Mode opératoire
17.8.1.3.1 17.8.1.3.1
The experimental procedure is the same as for test 6 (c) (see 16.6.1.3) except as noted in paragraph 17.8.1.3.2 below. Le mode opératoire est le même que celui de l'épreuve 6 c) (voir le paragraphe 16.6.1.3) sauf pour ce qui est indiqué au paragraphe 17.8.1.3.2 ci-dessous.
17.8.1.3.2 17.8.1.3.2
The test is conducted as: Pour l'épreuve, on utilise :
(a) a)
One fire engulfing fifteen confined samples, stacked in three adjacent piles of two samples banded on top of three samples; Soit un feu dont les flammes doivent envelopper quinze échantillons confinés entassés en trois piles adjacentes de deux échantillons attachés au-dessus de trois échantillons ;
or b)
(b) Three fires in which five samples are laid out horizontally and banded together. Soit trois feux au-dessus de chacun desquels cinq échantillons sont disposés horizontalement et attachés ensemble.
Colour photographs are taken to document the condition of the samples after each test. Des photographies en couleurs sont prises comme preuves de l'état des échantillons après chaque épreuve.
Cratering and the size and location of confining pipe fragments are documented as an indication of the degree of reaction. On note la formation d'un cratère au sol ainsi que la taille et la répartition des fragments du tube pour indiquer le degré de violence de la réaction.
17.8.1.4 17.8.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
An explosive substance which detonates or reacts violently with fragments thrown more than 15 m is not an EIS and the result is noted as "+". Une matière explosible qui détone ou réagit violemment avec projection de fragments à plus de 15 m n'est pas une MEPS et le résultat est considéré comme positif (+).
17.8.1.5 17.8.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
HMX/inert binder (85/15), cast Octogène/liant inerte (85/15), moulé
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
HMX/aluminium/energetic binder (51/19/14), cast Octogène/aluminium/liant énergétique (51/19/14), moulé
RDX/inert binder (85/15), cast Hexogène/liant inerte (85/15), moulé
+ +
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F (95/5), comprimé
17.9 17.9
Series 7 type (f) test prescription Série 7, type f) : Dispositions d'épreuve
17.9.1 17.9.1
Test 7 (f): EIS slow cook-off test Épreuve 7 f) : Épreuve de chauffage lent pour les MEPS
17.9.1.1 17.9.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the reaction of an EIS candidate to a gradually increasing thermal environment and to find the temperature at which reaction occurs. L'épreuve sert à déterminer la réaction d'une matière susceptible d'être considérée comme MEPS à un environnement dont la température augmente progressivement, ainsi que la température à laquelle cette réaction se produit.
17.9.1.2 17.9.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
17.9.1.2.1 17.9.1.2.1
Explosive test samples fabricated by normal techniques are employed. On utilise des échantillons d'explosifs produits selon des techniques classiques.
The samples should have a length of 200 mm and a diameter to allow a close fit into a seamless steel pipe having an inside diameter of 45 mm (± 10 % variation), a wall thickness of 4 mm (± 10 % variation) and a length of 200 mm. The pipes are closed with steel or cast iron end caps, at least as strong as the tube, torqued to 204 Nm. Ils doivent avoir une longueur de 200 mm et un diamètre permettant un ajustage serré dans un tube en acier sans soudure d'un diamètre intérieur de 45 mm (± 10 %), d'une épaisseur de paroi de 4 mm (± 10 %) et d'une longueur de 200 mm. Les tubes sont fermés par des couvercles d'acier, de résistance au moins égale à celle du tube, serrés au couple de 204 Nm.
17.9.1.2.2 17.9.1.2.2
The sample assembly is placed in an oven which provides a controlled thermal environment over a 40 °C to 365 °C temperature range and can increase the temperature of the surrounding oven atmosphere at the rate of 3.3 °C per hour throughout the temperature operating range and ensure, by circulation or other means, a uniform thermal environment to the item under test. On utilise un four régulé ayant une plage de température de 40 °C à 365 °C avec une vitesse d'accroissement de 3,3 °C par heure sur toute cette plage, tout en assurant, par circulation d'air ou par un autre moyen, une répartition uniforme de la température autour de l'éprouvette.
17.9.1.2.3 17.9.1.2.3
Temperature recording devices are used to monitor temperature at 10 minute or less intervals; continuous monitoring is preferred. Instrumentation with an accuracy of ± 2 per cent over the test temperature range is used to measure the temperature of: Des dispositifs doivent enregistrer la température en continu ou au moins toutes les 10 minutes. L'appareillage, qui doit avoir une précision de ± 2 % sur la plage de température au cours de l'épreuve, sert à mesurer :
(a) a)
The air within the oven; and La température de l'air à l'intérieur du four ;
(b) b)
The exterior surface of the steel pipe. La température de la surface extérieure du tube d'acier.
17.9.1.3 17.9.1.3
Procedure Mode opératoire
17.9.1.3.1 17.9.1.3.1
The test item is subjected to a gradually increasing air temperature at a rate of 3.3 °C per hour until reaction occurs. Le spécimen est soumis à une augmentation progressive de la température de l'air, à raison de 3,3 °C par heure, jusqu'à ce qu'une réaction se produise.
The test may begin with the test item pre-conditioned to 55 °C below the anticipated reaction temperature. On peut commencer l'épreuve en préconditionnant l'objet à une température située à 55 °C au-dessous de la température de réaction prévue.
The onset temperature at which the sample temperature exceeds the oven temperature should be recorded. On enregistre la température à partir de laquelle la température de l'échantillon dépasse celle du four.
17.9.1.3.2 17.9.1.3.2
After the completion of each test, the pipe or any fragments of pipe are recovered in the test area and examined for evidence of violent explosive reaction. À la fin de chaque épreuve, on récupère dans la zone d'essai le tube, ou ses fragments, que l'on examine pour rechercher les indices d'une réaction explosive violente.
Colour photographs may be taken to document the condition of the unit and the test equipment before and after the test. On peut prendre des photographies en couleurs comme documents sur l'état de l'échantillon et celui du matériel d'épreuve avant et après l'essai.
Cratering, and the size and location of any fragments, may also be documented as indications of the degree of reaction. On note également s'il y a formation d'un cratère dans le sol, ainsi que la taille et la répartition des fragments pour indiquer le degré de violence de la réaction.
17.9.1.3.3 17.9.1.3.3
Three tests are conducted for each candidate substance unless a positive result is observed earlier. On effectue trois essais pour chaque matière, à moins qu'un résultat positif ne soit constaté au premier ou au deuxième.
17.9.1.4 17.9.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
A substance which detonates or reacts violently (fragmentation of one or two end caps and fragmentation of the tube into more than three pieces) is not considered an EIS and the result is noted as "+". Une matière qui détone ou réagit violemment (fragmentation d'un ou des deux couvercles d'extrémité et fragmentation du tube en plus de trois morceaux) n'est pas considérée comme une MEPS et le résultat est jugé positif (+).
17.9.1.5 17.9.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Result Résultat
HMX/inert binder (86/14), cast Octogène/liant inerte (86/14), moulé
HMX/energetic binder (80/20), cast Octogène/liant énergétique (80/20), moulé
+ +
RDX/TNT (60/40), cast Hexogène/TNT (60/40), moulé
+ +
TATB/Kel-F (95/5), pressed TATB/Kel-F (95/5), comprimé
17.10 17.10
Series 7 type (g) test prescription Série 7, type g) : Dispositions d'épreuve
17.10.1 17.10.1
Test 7 (g): 1.6 article or component level external fire test Épreuve 7 g) : Épreuve du feu extérieur pour les objets ou les composants de la division 1.6
17.10.1.1 17.10.1.1
Introduction Introduction
The external fire test is used to determine the reaction of a possible Division 1.6 article to external fire as presented for transport. L'épreuve du feu extérieur sert à déterminer la réaction à un feu extérieur d'un objet susceptible d'être affecté à la division 1.6 tel qu'il est présenté au transport.
17.10.1.2 17.10.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The experimental set-up for this test is the same as for test 6 (c) (see 16.6.1.2). Le dispositif d'essai est le même que celui de l'épreuve 6 c) (voir le paragraphe 16.6.1.2).
17.10.1.3 17.10.1.3
Procedure Mode opératoire
17.10.1.3.1 17.10.1.3.1
The experimental procedure for this test is the same as for test 6 (c) (see 16.6.1.3), except that, if the volume of single item exceeds 0.15 m3, only one item is required. Le mode opératoire pour cette épreuve est le même que celui de l'épreuve 6 c) (voir le paragraphe 16.6.1.3), à l'exception près que si le volume d'un objet individuel dépasse 0,15 m³, un seul objet est nécessaire.
17.10.1.3.2 17.10.1.3.2
Colour still photographs are taken to document the condition of the test item and the test equipment before and after the test. On prend des photographies en couleurs pour attester de l’état de l’objet et du matériel d’épreuve avant et après l’épreuve.
Explosive substance remains, fragmentation, blast, projections, cratering, witness screen damage, and thrust are documented as an indication of the article’s response level. Pour indiquer le degré de réaction de l’objet, on note l’existence de restes de matières explosibles, d’une fragmentation, d’un souffle, de projections, d’un cratère, de l’endommagement de l’écran témoin, ainsi que d’une poussée.
17.10.1.3.3 17.10.1.3.3
Colour video for the duration of each trial can be vital to assessment of response. Une vidéo en couleurs pendant la durée de l’essai peut être essentielle lors de l’évaluation de la réaction.
In sitting the camera(s), it is important to ensure that the field of view will not be obstructed by any of the test facilities or instrumentation and that the field of view will include all necessary information. En plaçant la ou les caméras, il est important que le champ de vision ne soit pas obstrué par un quelconque équipement ou instrument d’épreuve et contienne toutes les informations nécessaires.
17.10.1.3.4 17.10.1.3.4
To classify complex articles containing multiple EIS main explosive loads, external fire testing at the individual main load component level should be conducted to fully characterise the article’s response level. Pour classer les objets complexes renfermant de multiples charges explosives principales contenant des MEPS, il convient d’exécuter l’épreuve du feu extérieur pour tous les composants des charges principales, afin de caractériser complètement le degré de réaction de l’objet.
17.10.1.4 17.10.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If there is a response level more severe than burning as outlined in appendix 8, the result is noted as "+" and the items are not classified as Division 1.6 articles. S'il est observé un degré de réaction plus élevé que celui qui correspond à une combustion, comme indiqué à l’appendice 8, on considère que le résultat est positif (+) et que l'objet ne peut être classé comme objet de la division 1.6.
17.11 17.11
Series 7 type (h) test prescription Série 7, type h) : Dispositions d'épreuve
17.11.1 17.11.1
Test 7 (h): 1.6 article or component level slow cook-off test Épreuve 7 h) : Épreuve de chauffage lent pour les objets ou les composants de la division 1.6
17.11.1.1 17.11.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the reaction of a candidate Division 1.6 article to a gradually increasing thermal environment and to find the temperature at which reaction occurs. Cette épreuve sert à déterminer la réaction d'un objet susceptible d'être affecté à la division 1.6 à un environnement dont la température augmente progressivement, ainsi que la température à laquelle cette réaction se produit.
17.11.1.2 17.11.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
17.11.1.2.1 17.11.1.2.1
The test equipment consists of an oven which provides a controlled thermal environment over a 40 °C to 365 °C temperature range and can increase the temperature of the surrounding oven atmosphere at the rate of 3.3 °C per hour throughout the temperature operating range, minimize hot spots, and ensure (by circulation or other means) a uniform thermal environment to the item under test. Secondary reactions (such as those caused by exudate and explosive gases contacting the heating devices) invalidate the test, but these can be avoided by providing a sealed inner container to surround bare articles. On utilise un four régulé ayant une plage de température de 40 °C à 365 °C avec une vitesse d'accroissement de 3,3 °C par heure sur toute cette plage, tout en assurant, par circulation d'air ou par un autre moyen, une répartition uniforme de la température autour de l'objet éprouvé. Les réactions secondaires pouvant se produire (par exemple lorsque des exsudats ou gaz d'explosion entrent en contact avec les éléments de chauffe) sont de nature à invalider l'épreuve ; il est toutefois possible de les éviter en utilisant un récipient intérieur étanche dans lequel sont enfermés les objets sans emballage.
A means of relief should be provided for the increased air pressure generated during the test due to heating. Il est en outre nécessaire de prévoir des dispositifs de décharge pour la surpression d'air due à l'échauffement.
17.11.1.2.2 17.11.1.2.2
Temperature recording devices (permanent record types) are used to monitor temperature continuously or, at least, every 10 minutes. Instrumentation with an accuracy of ± 2 % over the test temperature range is used to measure the temperature at: Des dispositifs doivent enregistrer la température en continu ou au moins toutes les 10 minutes. L'appareillage, qui doit avoir une précision de ± 2 % sur la plage de température au cours de l'épreuve, sert à mesurer :
(a) a)
The atmosphere air gap adjacent to the unit under test; La température de l'air autour de l'objet éprouvé ;
and et
(b) b)
The exterior surface of the unit. La température de la surface extérieure de l'objet.
17.11.1.3 17.11.1.3
Procedure Mode opératoire
17.11.1.3.1 17.11.1.3.1
The test item is subjected to a gradually increasing, at a rate of 3.3 °C per hour, air temperature until unit reaction occurs. L'objet est soumis à une augmentation progressive de la température de l'air, à raison de 3,3 °C par heure, jusqu'à ce qu'une réaction se produise.
The test may begin with the test item pre-conditioned to 55 °C below the predicted reaction temperature. On peut commencer l'épreuve en préconditionnant l'objet à une température située à 55 °C au-dessous de la température de réaction prévue.
Temperatures and elapsed test time are measured and recorded. On mesure et on enregistre les températures et le temps écoulé.
17.11.1.3.2 17.11.1.3.2
Colour still photographs are taken to document the condition of the test item and the test equipment before and after the test. On prend des photographies en couleurs pour attester de l’état de l’objet et du matériel d'épreuve avant et après l'épreuve.
Explosive substance remains, fragmentation, blast, projections, cratering, witness plate damage, and thrust are documented as an indication of the article’s response level. Pour indiquer le degré de réaction de l’objet, on note l’existence de restes de matières explosibles, d’une fragmentation, d’un souffle, de projections, d’un cratère, de l’endommagement de la plaque témoin, ainsi que d’une poussée.
Colour video for the duration of each trial can be vital to assessment of response. Une vidéo en couleurs pendant la durée de l’essai peut être essentielle lors de l’évaluation de la réaction.
In sitting the camera(s), it is important to ensure that the field of view will not be obstructed by any of the test facilities or instrumentation and that the field of view will include all necessary information. En plaçant la ou les caméras, il est important que le champ de vision ne soit pas obstrué par un quelconque équipement ou instrument d’épreuve et contienne toutes les informations nécessaires.
17.11.1.3.3 17.11.1.3.3
The test is conducted twice unless a positive result is obtained earlier. L'épreuve est exécutée deux fois, à moins qu'un résultat positif ne soit obtenu dès la première.
To classify complex articles containing multiple EIS main explosive loads, slow cook-off testing at the individual main load component level should be conducted to fully characterise the article’s response level. Pour classer les objets complexes renfermant de multiples charges explosives principales contenant des MEPS, il convient d’exécuter l’épreuve du chauffage lent pour tous les composants des charges principales, afin de caractériser complètement le degré de réaction de l’objet.
17.11.1.4 17.11.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If there is a response level more severe than burning as outlined in appendix 8, the result is noted as "+" and the items are not classified as Division 1.6 articles. S’il est observé un degré de réaction plus élevé que celui qui correspond à une combustion, comme indiqué à l’appendice 8, on considère que le résultat est positif (+) et l’objet ne peut être affecté à la division 1.6.
17.12 17.12
Series 7 type (j) test prescription Série 7, type j) : Dispositions d'épreuve
17.12.1 17.12.1
Test 7 (j): 1.6 article or component level bullet impact test Épreuve 7 j) : Épreuve de l'impact de balle pour les objets ou les composants de la division 1.6
17.12.1.1 17.12.1.1
Introduction Introduction
The bullet impact test is used to evaluate the response of a candidate Division 1.6 article to the kinetic energy transfer associated with the impact and penetration by a given energy source. L'épreuve de l'impact de balle vise à évaluer la réaction d'un objet susceptible d'être affecté à la division 1.6 au transfert d'énergie cinétique associé à l'impact et à la perforation par un projectile d'énergie donnée.
17.12.1.2 17.12.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
Three 12.7 mm gun are used to fire service 12.7 mm armour-piercing ammunition with a projectile mass of 0.046 kg. On utilise une arme de calibre 12,7 mm pour tirer des munitions perforantes du même calibre, la masse du projectile étant de 0,046 kg.
Standard propellant loads may require adjustment to achieve projectile velocities within tolerance. Les charges propulsives normalisées peuvent devoir être ajustées afin que soient atteintes, avec une certaine tolérance, les vitesses des projectiles.
The guns are fired by remote control and protected from fragment damage by firing through a hole in a heavy steel plate. Les armes sont actionnées par télécommande et, pour les protéger des éclats, on effectue le tir à travers une ouverture pratiquée dans une plaque d'acier épaisse.
The firing gun muzzle should be at a maximum range of at least 10 m from the test item to assure stabilization prior to impact, and at a maximum range of 30 m from the test item depending upon the explosive weight of the test item. The test item should be secured in a holding device capable of restraining the item against dislodgement by the projectiles. Les bouches des canons doivent être situées à une distance minimale de 10 mètres de l'objet, afin que la balle soit stabilisée avant l’impact, et à une distance maximale de 30 m de l’objet selon la masse d'explosif que contient ce dernier. L'objet à éprouver doit être fixé à l'aide d'un dispositif de serrage qui l'empêche d'être délogé sous l'effet des projectiles.
17.12.1.3 17.12.1.3
Procedure Mode opératoire
17.12.1.3.1 17.12.1.3.1
The candidate Division 1.6 article is subjected to a three-round burst fired at 840 ± 40 m/s velocity and 600 rounds/minute rate of fire. The test is repeated in three different orientations striking the test item in the most vulnerable areas as assessed by the competent authority These are areas for which an assessment of the explosive sensitivity (explosiveness and sensitiveness) combined with knowledge of the article design indicate the potential producing the most violent response level. L’objet susceptible d’être affecté à la division 1.6 est soumis à une rafale de trois coups tirés à la vitesse initiale de 840 ± 40 m/s et à la cadence de 600 coups par minute. L’épreuve est répétée dans trois orientations différentes, l’objet étant touché en ses zones les plus sensibles, telles qu’elles sont établies par l’autorité compétente. Ces zones sont celles pour lesquelles une évaluation de la sensibilité à l’explosion (explosibilité et sensibilité), ajoutée à la connaissance de la conception de l’objet, permet d’indiquer le degré de réaction le plus violent possible.
17.12.1.3.2 17.12.1.3.2
Colour still photographs are taken to document the condition of the test item and the test equipment before and after the test. On prend des photographies en couleurs pour attester de l’état de l’objet et du matériel d’épreuve avant et après l’épreuve.
Explosive substance remains, fragmentation, blast, projections, cratering, witness plate damage, and thrust are documented as an indication of the article’s response level. Pour indiquer le degré de réaction de l’objet, on note l’existence de restes de matières explosibles, d’une fragmentation, d’un souffle, de projections, d’un cratère, de l’endommagement de la plaque témoin, ainsi que d’une poussée.
17.12.1.3.3 17.12.1.3.3
Colour video for the duration of each trial can be vital to assessment of response. Une vidéo en couleurs pendant la durée de l’essai peut être essentielle lors de l’évaluation de la réaction.
In sitting the camera(s), it is important to ensure that the field of view will not be obstructed by any of the test facilities or instrumentation and that the field of view will include all necessary information. En plaçant la ou les caméras, il est important que le champ de vision ne soit pas obstrué par un quelconque équipement ou instrument d’épreuve et contienne toutes les informations nécessaires.
17.12.1.3.4 17.12.1.3.4
To classify complex articles containing multiple EIS main explosive loads, bullet impact testing at the individual main load component level should be conducted to fully characterise the article’s response level. Pour classer les objets complexes renfermant de multiples charges explosives principales contenant des MEPS, il convient d’exécuter l’épreuve de l’impact de balle pour tous les composants des charges principales, afin de caractériser complètement le degré de réaction de l’objet.
17.12.1.4 17.12.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If there is a response level more severe than burning as outlined in appendix 8, the result is noted as "+" and the items are not classified as Division 1.6 articles. S’il est observé un degré de réaction plus élevé que celui qui correspond à une combustion, comme indiqué à l’appendice 8, on considère que le résultat est positif (+) et l’objet ne peut être affecté à la division 1.6.
17.13 17.13
Series 7 type (k) test prescription Série 7, type k) : Dispositions d'épreuve
17.13.1 17.13.1
Test 7 (k): 1.6 article stack test Épreuve 7 k) : Épreuve sur une pile d'objets pour les objets de la division 1.6
17.13.1.1 17.13.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine whether a detonation of a candidate Division 1.6 article, as offered for transport, will initiate a detonation in an adjacent, like article. Cette épreuve a pour but de déterminer si la détonation d'un objet susceptible d'être affecté à la division 1.6, tel qu'il est présenté au transport, fait détoner un objet adjacent identique.
17.13.1.2 17.13.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The experimental set-up is the same as for test 6 (b) (see 16.5.1.2), with one trial conducted confined, and another unconfined. The test should only be conducted on detonable candidate Division 1.6 articles; the test 7 (k) article stack test is waived for non-detonable candidates for Division 1.6 (evidence is available to demonstrate that the article cannot support a detonation). Le dispositif d'essai est le même que celui de l'épreuve 6 b) (voir 16.5.1.2), un essai étant effectué sous confinement et un autre sans confinement. L’épreuve ne doit être exécutée que sur des objets susceptibles de détoner et d’être affectés à la division 1.6, ceux qui ne sont pas susceptibles de détoner étant dispensés de l’épreuve 7 k) sur une pile d’objets (la justification de l’absence de détonation de l’objet étant disponible).
Where the article is designed to provide a detonation output, the article’s own means of initiation or a stimulus of similar power shall be used to initiate the donor. Lorsque l’objet est conçu pour produire une détonation, l’amorce de l’objet lui-même ou une sollicitation de puissance comparable doit être employée pour amorcer l’objet excitateur.
If the article is not designed to detonate but is capable of supporting a detonation, the donor shall be detonated using an initiation system selected to minimise the influence of its explosive effects on the acceptor article(s). Lorsque l’objet n’est pas conçu pour détoner, mais est capable de soutenir une détonation, l’objet excitateur doit être amené à détoner au moyen d’une amorce choisie pour minimiser les effets de l’explosion sur le ou les objets récepteurs.
17.13.1.3 17.13.1.3
Procedure Mode opératoire
The experimental set-up is the same as for test 6 (b) (see 16.5.1.3). Le mode opératoire pour cette épreuve est le même que celui de l'épreuve 6 b) (voir 16.5.1.3).
The test is performed twice unless detonation of an acceptor is observed earlier. L'épreuve est effectuée deux fois, à moins que la détonation d'un objet récepteur ne se produise avant la fin.
Colour still photographs are taken to document the condition of the test item and the test equipment before and after the test. On prend des photographies en couleurs pour attester de l’état de l’objet et du matériel d’épreuve avant et après l’épreuve.
Explosive substance remains, fragmentation, blast, projections, cratering, witness plate damage, and thrust are documented and used to assess whether or not any acceptor has detonated (including partially). Pour évaluer si un objet récepteur a détoné ou non (notamment partiellement), on note l’existence de restes de matières explosibles, d’une fragmentation, d’un souffle, de projections, d’un cratère, de l’endommagement de la plaque témoin, ainsi que d’une poussée.
Blast data may be used to supplement this decision. Les données sur les effets de souffle peuvent servir à étayer cette conclusion.
Colour video for the duration of each trial can be vital to assessment of response. Une vidéo en couleurs pendant la durée de l’essai peut être essentielle lors de l’évaluation de la réaction.
In sitting the camera(s), it is important to ensure that the field of view will not be obstructed by any of the test facilities or instrumentation and that the field of view will include all necessary information. En plaçant la ou les caméras, il est important que le champ de vision ne soit pas obstrué par un quelconque équipement ou instrument d’épreuve et contienne toutes les informations nécessaires.
Comparing data from the two stack test trials to data from a single donor calibration shot, or to a calculated donor detonation pressure, can be useful in assessing the response level of acceptors. Il peut être utile, en vue d’évaluer le degré de réaction des objets récepteurs, de comparer les données provenant des deux épreuves sur une pile d’objets à celles de l’unique tir d’étalonnage de l’objet excitateur ou à une pression calculée de détonation de l’objet excitateur.
17.13.1.4 17.13.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If detonation in the stack is propagated from the donor to an acceptor, the test result is noted as "+" and the article cannot be assigned to Division 1.6. Si une détonation dans la pile se communique de l'objet excitateur à un objet récepteur, on considère que le résultat est positif (+) et que l'objet ne peut être affecté à la division 1.6.
Acceptor article response levels assessed as no reaction, burning, deflagration or explosion as outlined in appendix 8 are considered as negative results and noted as "-". On considère que le résultat est négatif (-) lorsqu’au cours de l’évaluation du degré de réaction de l’objet récepteur il n’est observé ni réaction, ni combustion, ni déflagration ou explosion, comme indiqué à l’appendice 8.
17.14 17.14
Series 7 type (l) test prescription Série 7, type l) : Dispositions d’épreuve
17.14.1 17.14.1
Test 7 (l): 1.6 article or component level fragment impact test Épreuve 7 l) : Épreuve de l’impact de fragment pour les objets ou les composants de la division 1.6
17.14.1.1 17.14.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the response of an article in its transport configuration to a localised shock input representative of a fragment strike typical of that produced from a nearby detonating article. Cette épreuve vise à déterminer la réaction d’un objet, tel que présenté au transport, à un impact localisé correspondant à celui d’un fragment qui proviendrait d’un objet détonant proche.
17.14.1.2 17.14.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
To reduce variability due to yaw, a gun system is recommended for firing a standard 18.6 g steel fragment in the shape of a right-circular cylinder with a conical nose, as detailed in figure 17.14.1, at a candidate Division 1.6 article. Afin de réduire les variations dues à l’inclinaison, il est recommandé d’employer une arme pour tirer sur un objet susceptible d’être affecté à la division 1.6 et le toucher avec un fragment normalisé en acier de 18,6 g, ayant la forme d’un cylindre circulaire droit avec un nez conique, comme illustré dans la figure 17.14.1.
The distance between the firing device and the test item should ensure that the fragment is ballistically stable at impact. La distance entre le dispositif de mise à feu et l’objet éprouvé doit être telle que le fragment soit stabilisé du point de vue balistique au moment de l’impact.
Barricades should protect the remote control gun system from the potential damaging effects of the test item’s reaction. Des barrières doivent protéger l’arme télécommandée des dégâts que pourrait causer la réaction de l’objet éprouvé.
17.14.1.3 17.14.1.3
Procedure Mode opératoire
17.14.1.3.1 17.14.1.3.1
The test is repeated in two different orientations, striking the test item in the most vulnerable areas as assessed by the competent authority. L’épreuve est répétée dans deux orientations différentes, l’objet étant touché en ses zones les plus sensibles, telles qu’elles sont établies par l’autorité compétente.
These are areas for which an assessment of the explosive sensitivity (explosiveness and sensitiveness) combined with knowledge of the article design indicate the potential for producing the most violent response level. Typically, one test would be conducted targeting a non-EIS boostering component and the second test would target the centre of the main explosive load. The orientation of impact should generally be normal to the outer surface of the article. Ces zones sont celles pour lesquelles une évaluation de la sensibilité à l’explosion (explosibilité et sensibilité), ajoutée à la connaissance de la conception de l’objet, permet d’indiquer le degré de réaction le plus violent possible. D’une façon générale, on effectue une épreuve en visant un composant de relais d’amorçage non MEPS et une deuxième épreuve en prenant pour cible le centre de la charge explosive principale. L’impact doit généralement se faire suivant la normale à la surface extérieure de l’objet.
The fragment impact velocity should be 2530 ± 90 m/s. La vitesse du fragment lors de l’impact doit être de 2 530 ± 90 m/s.
17.14.1.3.2 17.14.1.3.2
Colour still photographs are taken to document the condition of the test item and the test equipment before and after the test. On prend des photographies en couleurs pour attester de l’état de l’objet et du matériel d’épreuve avant et après l’épreuve.
Explosive substance remains, fragmentation, blast, projections, cratering, witness plate damage, and thrust are documented as an indication of the article’s response level. Pour indiquer le degré de réaction de l’objet, on note l’existence de restes de matières explosibles, d’une fragmentation, d’un souffle, de projections, d’un cratère, de l’endommagement de la plaque témoin, ainsi que d’une poussée.
17.14.1.3.3 17.14.1.3.3
Colour video for the duration of each trial can be vital to assessment of response. Une vidéo en couleurs pendant la durée de l’essai peut être essentielle lors de l’évaluation de la réaction.
In sitting the camera(s), it is important to ensure that the field of view will not be obstructed by any of the test facilities or instrumentation and that the field of view will include all necessary information. En plaçant la ou les caméras, il est important que le champ de vision ne soit pas obstrué par un quelconque équipement ou instrument d’épreuve et contienne toutes les informations nécessaires.
17.14.1.3.4 17.14.1.3.4
To classify complex articles containing multiple EIS main explosive loads, fragment impact testing at the individual main load component level should be conducted to fully characterise the article’s response level. Pour classer les objets complexes renfermant de multiples charges explosives principales contenant des MEPS, il convient d’exécuter l’épreuve de l’impact de fragment pour tous les composants des charges principales, afin de caractériser complètement le degré de réaction de l’objet.
17.14.1.4 17.14.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
If there is a response level more severe than burning as outlined in appendix 8, the result is noted as "+" and the items are not classified as Division 1.6 articles. S’il est observé un degré de réaction plus élevé que celui qui correspond à une combustion, comme indiqué à l’appendice 8, on considère que le résultat est positif (+) et l’objet ne peut être affecté à la division 1.6.
Figure 17.14.1: Standard fragment for 1.6 article fragment impact test Figure 17.14.1 : Fragment normalisé destiné à l’épreuve de l’impact de fragment pour les objets de la division 1.6
Notes: NOTA :
Shape: a conical ended cylinder with the ratio for stability; Forme : cylindre à bout conique de rapport pour des raisons de stabilité ;
Tolerances: Tolérances :
± 0.05 mm and ± 0°30'; ± 0,05 mm et ± 0° 30’ ;
Fragment mass: Masse du fragment :
18.6 g; 18,6 g ;
Fragment material: Matériau du fragment :
a mild carbon steel with a Brinell Hardness (HB) less than 270. acier non allié doux de dureté Brinell inférieure à 270.
Figure 17.14.2: Typical setup for 1.6 article fragment impact test Figure 17.14.2 : Montage type pour l’épreuve de l’impact de fragment pour les objets de la division 1.6
SECTION 18 TEST SERIES 8 SECTION 18 ÉPREUVES DE LA SÉRIE 8
18.1 18.1
Introduction Introduction
The assessment whether a candidate for "ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives (ANE)" is insensitive enough for inclusion in Division 5.1 is answered by series 8 tests and any such candidate for inclusion in Division 5.1 should pass each of the three types of tests comprising the series 8 (a), 8 (b), and 8 (c), or if the substance failed the 8 (c) and had a time to reaction in 8 (c) longer than 60 seconds and a water content greater than 14 %, the series 8 (a), 8 (b), and 8 (e). À la question de savoir si une émulsion, une suspension ou un gel de nitrate d'ammonium servant à la fabrication d'explosifs de mine (ENA) est suffisamment insensible pour être classé dans la division 5.1 on répond en soumettant la matière aux trois types d'épreuves 8 a), 8 b) et 8 c) qui constituent la série 8, ou si la matière a obtenu un résultat négatif dans l’épreuve de type 8 c) et a montré un temps de réaction à cette épreuve supérieur à 60 secondes et un contenu en eau supérieur à 14%, les types 8 a), 8 b) et 8 e).
The test types are: Les types d'épreuves sont les suivants :
Type 8 (a): Type 8 a) :
a test to determine the thermal stability; épreuve pour déterminer la stabilité à la chaleur ;
Type 8 (b): Type 8 b) :
a shock test to determine sensitivity to intense shock; épreuve d'excitation par onde de détonation pour déterminer la sensibilité à une onde de choc violent ;
Type 8 (c): Type 8 c) :
a test to determine the effect of heating under confinement; and épreuve pour déterminer l'effet du chauffage sous confinement ;
Type 8 (e): Type 8 e) :
a test to determine the effect of intense localised thermal ignition under high confinement.. épreuve de pression minimale de combustion du CanmetLCRE.
Test series 8 (d) has been included in this section as one method to evaluate the suitability of ANEs for containment in portable tanks as an oxidizing substance. La série d'épreuves 8 d) figure dans la présente section en tant que méthode visant à déterminer si les ENA peuvent être placés en tant que matières comburantes dans des citernes mobiles.
18.2 18.2
Test methods Méthodes d'épreuve
The test methods currently used are listed in table 18.1. Les méthodes d'épreuve actuellement utilisées sont énumérées au tableau 18.1.
Table 18.1: Test methods for test series 8 Tableau 18.1: MÉTHODES D'ÉPREUVE DE LA SÉRIE 8
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
8 (a) 8 a)
Thermal stability test for ANEa Épreuve de stabilité à la chaleur pour les ENA a
8 (b) 8 b)
ANE gap testa Épreuve d'amorçage de la détonation à grande échelle pour les ENA a
8 (c) 8 c)
Koenen testa Épreuve de Koenen a
8 (d) 8 d)
Vented pipe testsb Épreuves du tube avec évent b
8 (e) 8 e)
CanmetCERL Minimum Burning Pressure (MBP) testa Épreuve de pression minimale de combustion du CanmetLCRE a
a This test is intended for classification. a Cette épreuve est destinée au classement. b
b These tests are intended for evaluating the suitability of ANEs for containment in portable tanks as an oxidizing substance. Ces épreuves visent à déterminer si les ENA peuvent être placés en tant que matières comburantes dans des citernes mobiles.
18.3 18.3
Test conditions Conditions d'épreuve
18.3.1 18.3.1
Unless otherwise specified in these tests, the substance should be tested as offered for transport, at the maximum temperature which may occur during transport (see 1.5.4 of this Manual). À moins qu’il n’en soit spécifié autrement dans ces épreuves, la matière doit être éprouvée telle qu'elle est présentée au transport, à la plus haute température qui puisse survenir au cours du transport (voir 1.5.4 du présent Manuel).
18.4 18.4
Series 8 Type (a) test prescription Série 8, Type a) : Dispositions d'épreuve
18.4.1 18.4.1
Test 8 (a): Thermal stability test for ammonium nitrate emulsions, suspension or gels Épreuve 8 a) : Épreuve de stabilité à la chaleur pour le nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel
18.4.1.1 18.4.1.1
Introduction Introduction
18.4.1.1.1 18.4.1.1.1
This test is used to determine whether a candidate for "ammonium nitrate emulsion, suspension or gel, intermediate for blasting explosives" is thermally stable at temperatures encountered during transport. Cette épreuve sert à déterminer si une matière susceptible d’être classée comme nitrate d’ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d’explosifs de mine est thermiquement stable aux températures atteintes lors du transport.
In the way this type of test is normally carried out (see 28.4.4), the 500 ml insulated test vessel is only representative for packagings, IBCs and small tanks. Lorsque ce type d’épreuve est exécuté normalement (voir 28.4.4), l’enceinte d’épreuve isolée de 500 ml est la seule qui soit représentative des emballages, des GRV et des petites citernes.
For the transport of ammonium nitrate emulsions, suspensions or gels the test is used to measure their thermal stability during tank transport if the test is carried out on candidate products which are at a temperature 20 °C higher than the maximum temperature which may occur during transport, or if higher, at the temperature at the time of loading. Cette épreuve est également utilisée pour mesurer la stabilité à la chaleur des émulsions, suspensions ou gels de nitrate d’ammonium au cours du transport en citerne lorsqu’elle est exécutée sur les matières qui sont à une température qui dépasse de 20 °C la température maximale pouvant être atteinte au cours du transport, ou si elle est plus élevée, à la température au moment du chargement.
18.4.1.2 18.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
18.4.1.2.1 18.4.1.2.1
The experimental equipment consists of a suitable thermostatically controlled test chamber (which may be fan assisted), appropriate insulated test vessels with closures, temperature probes and recording equipment. L'appareillage d'épreuve comporte une chambre d'épreuve appropriée à thermostat (qui peut être ventilée), des enceintes d’épreuve isolées répondant aux critères énoncés avec des dispositifs de fermeture, des sondes thermiques et un matériel d’enregistrement.
18.4.1.2.2 18.4.1.2.2
The test should be performed following a risk assessment, taking account of the potential for fire and/or explosion in the test chamber, and the application of appropriate control measures for the protection of persons and property. L’épreuve doit être exécutée après une évaluation du risque, en tenant compte de la possibilité qu’un feu ou une explosion survienne dans la chambre d’épreuve, et en appliquant des mesures de contrôle appropriées pour la protection des personnes et des biens.
A number of tests may be run concurrently. Plusieurs épreuves peuvent effectuées simultanément.
The recording system should be housed in a separate observation area. Le système d’enregistrement doit être installé dans une zone d’observation distincte.
18.4.1.2.3 18.4.1.2.3
The test chamber must be large enough to allow air circulation on all sides of the insulated test vessels. La chambre d’épreuve doit être suffisamment grande pour permettre à l’air de circuler autour des enceintes d’épreuve isolées.
The air temperature in the test chamber should be controlled so that the desired temperature for a liquid inert sample in the insulated test vessel can be maintained with a deviation of not more than ± 2 °C for up to 10 days. La température de l'air dans la chambre d’épreuve doit être réglée de manière que la température voulue d'un échantillon liquide inerte contenu dans l’enceinte d’épreuve isolée puisse être maintenue sans variation de plus de ± 2 °C pendant une période allant jusqu'à 10 jours.
The air temperature in the test chamber should be measured and recorded. La température de l'air dans la chambre d’épreuve doit être mesurée et enregistrée.
18.4.1.2.4 18.4.1.2.4
Insulated test vessels with a volume of approximately 500 ml with a closure system are used. On utilise des enceintes d’épreuves isolées ayant un volume de 500 ml environ munies d'un système de fermeture.
The closure of the test vessel should be inert. La fermeture de l’enceinte d’épreuve doit être inerte.
18.4.1.2.5 18.4.1.2.5
The heat loss characteristics of the system used, i.e. insulated test vessel and closure, must be established prior to performance of the test. Les caractéristiques de perte de chaleur du système utilisé, à savoir l’enceinte d’épreuve isolée et son système de fermeture, doivent être déterminées avant l'exécution de l'épreuve.
Since the closure system has a significant effect on the heat loss characteristics, these can be adjusted to some extent by varying the closure system. Étant donné que le dispositif de fermeture influe fortement sur les caractéristiques de perte de chaleur, celles-ci peuvent être ajustées dans une certaine mesure en modifiant le système de fermeture.
The heat loss characteristics are determined by measuring the half time of cooling of the vessel filled with a known inert liquid substance e.g. distilled water. Les caractéristiques de perte de chaleur sont déterminées au moyen de la mesure du demi-temps de refroidissement de l’enceinte remplie d’une matière liquide réputée inerte, par exemple de l’eau distillée.
The heat loss per unit of mass, L (W/kg·K) is calculated from the half time of cooling, t1/2 (s), and the specific heat, Cp (J/kg·K), of the substance using the formula: La perte de chaleur par unité de masse, L (W/kg·K), est calculée à partir du demi-temps de refroidissement, t1/2 (s), et de la chaleur spécifique, Cp (J/kg·K), de la matière à l'aide de la formule suivante : L = ln 2 × (Cp / t1/2)
18.4.1.2.6 18.4.1.2.6
Insulated test vessels filled with 400 ml of inert substance, with a heat loss of 100 mW/kg·K or less are suitable. Des enceintes d’épreuves isolées remplies de 400 ml de matière inerte, avec une perte de chaleur d'au plus 100 mW/kg·K conviennent.
18.4.1.3 18.4.1.3
Procedure Mode opératoire
18.4.1.3.1 18.4.1.3.1
Set the test chamber at a temperature which is 20 °C higher than the maximum temperature which may occur during transport or, if higher, at the temperature at the time of loading. Porter la chambre d'épreuve à une température qui dépasse de 20 °C la température maximale pouvant être atteinte au cours du transport ou la température au moment du chargement lorsque celle-ci est plus élevée.
Fill the test vessel with the substance under test to about 80 % of the capacity of the test vessel, or approximately 400 ml. Remplir l’enceinte d’épreuve avec la matière à éprouver jusqu’à environ 80 % de la contenance de l’enceinte d’épreuve, soit environ 400 ml.
Insert the temperature probe into the centre of the sample. Introduire la sonde thermique au centre de l'échantillon.
Seal the lid of the test vessel and place it in the test chamber, connect the temperature recording system and close the test chamber. Sceller le couvercle de l’enceinte d’épreuve et placer celle-ci dans la chambre d'épreuve, brancher le dispositif d'enregistrement de la température et fermer la chambre d'épreuve.
18.4.1.3.2 18.4.1.3.2
The temperature of the sample and of the test chamber are continuously monitored. La température et celle de la chambre d'épreuve sont surveillées en permanence.
The time is noted at which the sample temperature reaches a temperature 2 °C below the test chamber temperature. Noter l'heure à laquelle l'échantillon atteint une température qui est inférieure de 2 °C à celle de la chambre d'épreuve.
The test is then continued for a further seven days or until the sample temperature rises to 6 °C or more above the test chamber temperature if this occurs sooner. Poursuivre alors l'épreuve pendant sept jours ou jusqu'au moment où la température de l'échantillon dépasse de 6 °C ou plus celle de la chambre d'épreuve, si cela se produit d'abord.
18.4.1.3.3 18.4.1.3.3
At the end of the test, allow the sample to cool, remove it from the test chamber and carefully dispose of it as soon as possible. À la fin de l’épreuve, laisser l’échantillon refroidir, le retirer de la chambre d'épreuve et l'éliminer dans les meilleurs délais.
18.4.1.4 18.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
18.4.1.4.1 18.4.1.4.1
If the sample temperature does not exceed the test chamber temperature by 6 °C or more within the seven day period in any test, the ammonium nitrate emulsion, suspension or gel is considered to be thermally stable and can be further tested as a candidate for "ammonium nitrate emulsion, suspension or gel, intermediate for blasting explosives". Si la température de l'échantillon ne dépasse dans aucune épreuve celle de la chambre d'épreuve de 6 °C ou plus dans le délai de sept jours, l'émulsion, la suspension ou le gel de nitrate d'ammonium est considéré comme étant stable à la chaleur et peut continuer à être éprouvé en tant que matière susceptible d'être classée comme nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d'explosifs de mine.
18.4.1.5 18.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Sample mass (g) Masse de l'échantillon (g)
Test T (°C) Température d'épreuve (°C)
Result Résultat
Comments Commentaires
Ammonium nitrate Nitrate d'ammonium
Slight discolouration, hardened into lump, mass loss 0.5 % Légère décoloration, durcissement en morceaux. Perte de masse 0,5 %
ANE-1: Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-1 : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, combustible/émulsifiant 7 %
Separation of oil and crystallized salts, mass loss 0.8 % Séparation d'huile et de cristaux de sels. Perte de masse 0,8 %
ANE-2 (sensitized): Ammonium nitrate 75 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-2 (sensibilisé) : Nitrate d'ammonium 75 %, Eau 17 %, combustible/émulsifiant 7 %
Some discolouration, mass loss 0.8 % Décoloration partielle. Perte de masse 0,8 %
ANE-Y: Ammonium nitrate 77 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-Y : Nitrate d'ammonium 77 %, Eau 17 %, combustible/émulsifiant 7 %
Mass loss 0.1 % Perte de masse 0,1 %
ANE-Z: Ammonium nitrate 75 %, Water 20 %, Fuel/emulsifier 5 % ENA-Z : Nitrate d'ammonium 75 %, Eau 20 %, combustible/émulsifiant 5 %
Mass loss 0.2 % Perte de masse 0,2 %
ANE-G1: Ammonium nitrate 74 %, Sodium nitrate 1 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 9 % ENA-G1 : Nitrate d'ammonium 74 %, Nitrate de sodium 1 %, Eau 16 %, combustible/émulsifiant 9 %
No rise in temperature Pas d'augmentation de température
ANE-G2: Ammonium nitrate 74 %, Sodium nitrate 3 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-G2 : Nitrate d'ammonium 74 %,  Nitrate de sodium 3 %, Eau 16 %, combustible/émulsifiant 7 %
No rise in temperature Pas d'augmentation de température
ANE-J1: Ammonium nitrate 80 %, Water 13 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-J1 : Nitrate d'ammonium 80 %, Eau 13 %, combustible/émulsifiant 7 %
Mass loss 0.1 % Perte de masse 0,1 %
ANE-J2: Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-J2 : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, combustible/émulsifiant 7 %
Mass loss 0.3 % Perte de masse 0,3 %
ANE-J4: Ammonium nitrate 71 %, Sodium nitrate 11 %, Water 12 %, Fuel/emulsifier 6 % ENA-J4 : Nitrate d'ammonium 71 %,  Nitrate de sodium 11 %, Eau 12 %, combustible/émulsifiant 6 %
Mass loss 0.1 % Perte de masse 0,1 %
18.5 18.5
Series 8 Type (b) test prescription Série 8, Type b) : Dispositions d'épreuve
18.5.1 18.5.1
Test 8 (b): ANE gap test Épreuve 8 b) : Épreuve d'amorçage de la détonation pour les ENA
18.5.1.1 18.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the sensitivity of a candidate for "ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives" to a specified shock level, i.e. a specified booster charge and gap. Cette épreuve sert à mesurer la sensibilité d'une matière susceptible d'être classée comme nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d'explosifs de mine à une onde de détonation d'une intensité donnée, c'est-à-dire avec charge excitatrice et barrière spécifiée.
18.5.1.2 18.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
18.5.1.2.1 18.5.1.2.1
The set-up for this test consists of an explosive charge (booster charge), a barrier (gap), a container holding the sample substance (acceptor charge), and a steel witness plate (target). Le dispositif d'épreuve comporte une charge explosible (charge excitatrice), une barrière, un tube contenant l’échantillon (charge réceptrice) et une plaque témoin en acier (cible).
The following materials are to be used: On utilise le matériel suivant :
(a) a)
Detonators of sufficient strength to effectively initiate the booster charge; Des détonateurs de puissance suffisante pour amorcer efficacement la charge excitatrice ;
(b) b)
Booster charges consisting of 95 mm diameter by 95 mm long pellet with a density of 1 600 kg/m3 ± 50 kg/m3 of either Pentolite (PETN/TNT with a minimum 50 % PETN), Composition B (RDX/TNT with a minimum 50 % RDX) or RDX/WAX (with a minimum 95 % RDX); Des charges excitatrices formées d’un comprimé de pentolite (Penthrite/TNT contenant au moins 50 % de Penthrite), de composition B (hexogène/TNT contenant au moins 50 % d’hexogène) ou d’hexocire 95/5 (contenant au moins 95 % d’hexogène) de 95 mm de diamètre et de 95 mm de long, ayant une masse volumique de 1 600 kg/m³ ± 50 kg/m³ ;
(c) c)
Tubing, steel, with an outer diameter of 95.0 ± 7.0 mm, a wall thickness of 9.75 ± 2.75 mm and an inner diameter of 73.0 ± 7.0 mm, and with a length of 280 mm; Un tube d’acier d’un diamètre extérieur de 95,0 ± 7,0 mm, d’une épaisseur de paroi de 9,75 ± 2,75 mm, d’un diamètre intérieur de 73,0 ± 7,0 mm, et d’une longueur de 280 mm ;
(d) d)
Sample substances (acceptor charges); Les échantillons à éprouver (charges réceptrices) ;
(e) e)
Polymethyl methacrylate (PMMA) rod, of 95 mm diameter by 70 mm long; Un tronçon de barreau de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) de 95 mm de diamètre et de 70 mm de long ;
(f) f)
Mild steel plate, approximately 200 mm × 200 mm × 20 mm; Une plaque d’acier doux de 200 mm x 200 mm x 20 mm environ ;
(g) g)
Wood block, 95 mm diameter and approximately 25 mm thick, with a hole drilled through the centre to hold the detonator in place against the booster charge; Des blocs de bois de 95 mm de diamètre et de 25 mm environ d'épaisseur percé d'un trou central pour maintenir le détonateur en place contre la charge excitatrice ;
(h) h)
Wood blocks or similar to stand the assembly at least 100 mm off the ground. Des blocs de bois ou une matière équivalente pour maintenir le dispositif à au moins 100 mm au-dessus du sol.
18.5.1.3 18.5.1.3
Procedure Mode opératoire
18.5.1.3.1 18.5.1.3.1
As shown in figure 18.5.1.1, the detonator, booster charge, PMMA gap and acceptor charge are coaxially aligned above the centre of the witness plate. The bottom end of the tube is sealed with a single layer of cloth adhesive tape, or equivalent, to contain the sample substance which is carefully loaded so as to avoid the formation of voids within the sample or between the sample and the tube walls. Comme le montre la figure 18.5.1.1, le détonateur, la charge excitatrice, la barrière et l'échantillon à éprouver sont superposés et centrés sur l'axe qui passe par le centre de la plaque témoin. L’extrémité inférieure du tube est scellée au moyen d’une couche unique de bande adhésive ou d’un équivalent de manière à maintenir l’échantillon à éprouver ; celui-ci est rempli en veillant avec un soin particulier à ce qu’il ne subsiste pas de cavités à l’intérieur de l’échantillon ou entre l’échantillon et les parois du tube.
The surface of the sample should be level with the rim of the tube. La surface de l’échantillon doit être au même niveau que le bord de la douille.
Care should be taken to ensure good contact between the detonator, the booster charge, the PMMA cylinder and the acceptor charge. The sample substance should be at ambient temperature. On doit veiller à assurer un bon contact entre le détonateur, la charge excitatrice, la barrière de PMMA et la charge réceptrice. L’échantillon doit être à la température ambiante.
The wood block holding the detonator, the booster charge, the PMMA cylinder and the steel tube should be held firmly in alignment (e.g. by using a band of adhesive tape at each intersection). Le bloc de bois tenant le détonateur, la charge excitatrice, la barrière de PMMA et le tube d’acier devraient être solidement maintenus en position alignée (par exemple au moyen d’une bande d’adhésif placée à chaque intersection).
18.5.1.3.2 18.5.1.3.2
The whole assembly, including the witness plate, is raised above the ground, with at least a 100 mm air gap between the ground and the bottom surface of the witness plate which is supported along two edges only with wooden blocks, or similar, as shown in figure 18.5.1.1. L’ensemble du dispositif, y compris la plaque témoin, est placé au-dessus du sol avec un intervalle d’air de 100 mm au moins entre le sol et la face inférieure de la plaque témoin, laquelle est soutenue sur deux de ses côtés seulement par des blocs de bois, ou un dispositif équivalent, comme indiqué à la figure 18.5.1.1.
The location of the blocks must ensure there is a clear space under where the tube is standing on the witness plate. Les blocs doivent être placés de manière à laisser un espace sous l’endroit où le tube est placé sur la plaque témoin.
To assist in collecting the remains of the witness plate, the whole assembly should be vertical (e.g. checked with a spirit level). Pour faciliter la récupération des fragments de la plaque témoin, l’ensemble du dispositif doit être vertical (par exemple contrôlé au moyen d’un niveau à bulle d’air).
18.5.1.3.3 18.5.1.3.3
The test is performed three times unless a positive result is observed earlier. L'épreuve est exécutée trois fois, à moins qu'un résultat positif ne soit constaté avant.
18.5.1.4 18.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
A clean hole punched through the plate indicates that a detonation was initiated and propagated in the sample. Un trou net percé à travers la plaque indique qu'une détonation a été amorcée et s’est propagée dans l'échantillon.
A substance which detonates and punches a hole in the witness plate in any trial is not to be classified as "ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives" and the result is noted as "+". Une matière qui détonne et perce un trou dans la plaque témoin au cours de l’une des épreuves ne doit pas être classée comme nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d'explosifs de mine et le résultat est considéré comme positif (+).
18.5.1.5 18.5.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Density (g/cm3) Masse volumique (g/cm³)
Gap (mm) Barrière (mm)
Result Résultat
Comments Commentaires
Ammonium nitrate (low density) Nitrate d'ammonium (basse densité)
Tube fragmented (large fragments), plate bent, VODa: 2.3-2.8 km/s Douille fragmentée en gros morceaux. Plaque bombée. VOD a : 2,3-2,8 km/s
Ammonium nitrate (low density) Nitrate d'ammonium (basse densité)
Tube fragmented (large fragments), plate fractured Douille fragmentée en gros morceaux. Plaque fracturée.
ANE-FA: Ammonium nitrate 69 %, Sodium nitrate 12 %, Water 10 %, Fuel/emulsifier 8 % ENA-FA : Nitrate d'ammonium 69 %, Nitrate de sodium 12 %, Eau 10 %, Combustible/émulsifiant 8 %
Tube fragmented (large fragments), plate not perforated Douille fragmentée en gros morceaux. Plaque non perforée.
ANE-FA ENA-FA
Tube fragmented (large fragments), plate not perforated Douille fragmentée en gros morceaux. Plaque non perforée.
ANE-FB: Ammonium nitrate 70 %, Sodium nitrate 11 %, Water 12 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-FB : Nitrate d'ammonium 70 %, Nitrate de sodium 11 %, Eau 12 %, Combustible/émulsifiant 7 %
ca 1.40 ca 1,40
Tube fragmented (large fragments), plate not perforated Douille fragmentée en gros morceaux. Plaque non perforée.
ANE-FC (sensitized): Ammonium nitrate 75 %, Water 13 %, Fuel/emulsifier 10 % ENA-FC (sensibilisé) : Nitrate d'ammonium 75 %, Eau 13 %, Combustible/émulsifiant 10 %
+ +
Tube fragmented (fine fragments), plate perforated Douille fragmentée en petits morceaux. Plaque perforée.
ANE-FD (sensitized): Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-FD (sensibilisé) : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
ca 1.22 ca 1,22
+ +
Tube fragmented (fine fragments), plate perforated Douille fragmentée en petits morceaux. Plaque perforée.
ANE-1: Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-1 : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
Tube fragmented into large pieces, plate dented, VODa 3.1 km/s Douille fragmentée en gros morceaux. Plaque bosselé. VODa : 3,1 km/s
ANE-2 (sensitized): Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-2 (sensibilisé) : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
+ +
Tube fragmented into small pieces, plate perforated, VODa: 6.7 km/s Douille fragmentée en petits morceaux. Plaque perforée. VODa : 6,7 km/s
ANE-2 (sensitized): Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-2 (sensibilisé) : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
+ +
Tube fragmented into small pieces, plate perforated, VODa: 6.2 km/s Douille fragmentée en petits morceaux. Plaque perforée. VODa : 6,2 km/s
ANE-G1: Ammonium nitrate 74 %,Sodium nitrate 1 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 9 % ENA-G1 : Nitrate d'ammonium 74 %, Nitrate de sodium 1 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 9 %
Tube fragmented, plate indented, VODa 1 968 m/s Douille fragmentée. Plaque dentelée. VODa : 1 968 m/s
ANE-G2: Ammonium nitrate 74 %, Sodium nitrate 3 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-G2 : Nitrate d'ammonium 74 %, Nitrate de sodium 3 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 7 %
Tube fragmented, plate indented Douille fragmentée. Plaque dentelée
ANE-G3 (sensitized by gassing): Ammonium nitrate 74 %, Sodium nitrate 1 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 9 % ENA-G3 (sensibilité à la gasification) : Nitrate d'ammonium 74 %, Nitrate de sodium 1 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 9 %
+ +
Tube fragmented, plate punctured Douille fragmentée. Plaque percée
ANE-G4 (sensitized by microballoons): Ammonium nitrate 74 %, Sodium nitrate 3 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-G4 (sensibilité aux microsphérules) : Nitrate d'ammonium 74 %, Nitrate de sodium 3 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 7 %
+ +
Tube fragmented, plate punctured Douille fragmentée. Plaque percée
ANE-G5: Ammonium nitrate 70 %, Calcium nitrate 8 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-G5 : Nitrate d'ammonium 70 %, Nitrate de calcium 8 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 7 %
Tube fragmented, plate indented, VODa 2 061 m/s Douille fragmentée. Plaque dentelée. VODa : 2 061 m/s
ANE-J1: Ammonium nitrate 80 %, Water 13 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-J1 : Nitrate d'ammonium 80 %, Eau 13 %, combustible/émulsifiant 7 %
Tube fragmented, plate indented Douille fragmentée. Plaque dentelée
ANE-J2: Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-J2 : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, combustible/émulsifiant 7 %
Tube fragmented, plate indented Douille fragmentée. Plaque dentelée
ANE-J4: Ammonium nitrate 71 %, Sodium nitrate 11 %, Water 12 %, Fuel/emulsifier 6 % ENA-J4 : Nitrate d'ammonium 71 %,  Nitrate de sodium 11 %, Eau 12 %, combustible/émulsifiant 6 %
Tube fragmented, plate indented Douille fragmentée. Plaque dentelée
ANE-J5 (sensitized by microballoons): Ammonium nitrate 71 %, Sodium nitrate 5 %, Water 18 %, Fuel/emulsifier 6 % ENA-J5 (sensibilité aux microsphérules) : Nitrate d'ammonium 71 %, Nitrate de sodium 5 %, Eau 18 %, Combustible/émulsifiant 6 %
+ +
Tube fragmented, plate perforated, VODa 5.7 km/s Douille fragmentée. Plaque perforée. VODa : 5,7 km/s
ANE-J6 (sensitized by microballoons): Ammonium nitrate 80 %, Water 13 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-J6 (sensibilité aux microsphérules) : Nitrate d'ammonium 80 %, Eau 13 %, Combustible/émulsifiant 7 %
+ +
Tube fragmented, plate perforated, VODa 6.3 km/s Douille fragmentée. Plaque perforée VODa : 6,3 km/s
a VOD = velocity of detonation a VOD = vitesse de détonation (velocity of detonation).
Figure 18.5.1.1: ANE gap test Figure 18.5.1.1 : Épreuve d'amorçage de la détonation pour les ENA
(A) (A)
Detonator Détonateur
(B) (B)
Wooden detonator holder Support en bois du détonateur
(C) (C)
Booster charge Charge excitatrice
(D) (D)
PMMA gap Barrière de PMMA
(E) (E)
Substance under test Échantillon éprouvé
(F) (F)
Steel Tube Tube d’acier
(G) (G)
Witness plate Plaque témoin
(H) (H)
Wooden blocks Blocs de bois
18.6 18.6
Series 8 Type (c) test prescription Série 8, Type c) : Dispositions d'épreuve
18.6.1 18.6.1
Test 8 (c): Koenen test Épreuve 8 c) : Épreuve de Koenen
18.6.1.1 18.6.1.1
Introduction Introduction
≥This test is used to determine the sensitiveness of a candidate for "ammonium nitrate emulsion, suspension or gel, intermediate for blasting explosives", to the effect of intense heat under high confinement. Cette épreuve sert à déterminer la sensibilité d'une matière susceptible d'être classée comme nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d'explosifs de mine à l'effet d'une chaleur intense sous fort confinement.
18.6.1.2 18.6.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
18.6.1.2.1 18.6.1.2.1
The apparatus consists of a non-reusable steel tube, with its re-usable closing device, installed in a heating and protective device. Le dispositif d’épreuve est composé d'une douille en acier non réutilisable avec dispositif de fermeture réutilisable, installée dans une enceinte de chauffage et de protection.
The tube is deep drawn from sheet steel conforming to specification DC04 (EN 10027-1), or equivalent A620 (AISI/SAE/ASTM), or equivalent SPCEN (JIS G 3141). La douille est obtenue par emboutissage d'une tôle d'acier répondant à la norme DC04 (EN 10027-1), ou la norme équivalente A620 (AISI/SAE/ASTM) ou la norme équivalente SPCEN (JIS G 3141).
The dimensions are given in figure 18.6.1.1. Ses dimensions sont indiquées à la figure 18.6.1.1.
The open end of the tube is flanged. À son extrémité ouverte, la douille comporte un rebord.
The closing plate with an orifice, through which the gases from the decomposition of the test substance escape, is made from heat-resisting chrome steel and is available with numerous sized orifices. Le disque à lumière, à travers lequel s'échappent les gaz de décomposition de l'échantillon, est en acier au chrome résistant à la chaleur. Il est disponible avec des orifices de nombreuses tailles différentes.
For this test the following diameter holes are used: Les diamètres de trou suivants sont utilisés pour cette épreuve :
1.5 mm for the closing plate used in the heating calibration procedure; 1,5 mm pour le disque à lumière utilisé dans la procédure d’étalonnage du chauffage ;
and et
2.0 mm for the closing plate used in the test. 2,0 mm pour le disque à lumière utilisé dans d’épreuve.
The dimensions of the threaded collar and the nut (closing device) are given in figure 18.6.1.1. Les dimensions de la bague filetée et de l'écrou (qui forment le dispositif de fermeture) sont indiquées à la figure 18.6.1.1.
For quality control of the steel tubes, 1 % of the tubes from each production lot shall be subjected to quality control and the following data shall be verified: Pour le contrôle qualité des douilles en acier, 1 % des douilles de chaque lot de production doit être soumis au contrôle qualité et les données suivantes doivent être vérifiées :
(a) a)
The mass of the tubes shall be 26.5 ± 1.5 g; La masse des douilles doit être de 26,5 ± 1,5 g ;
(b) b)
The length of the tubes shall be 75 ± 0.5 mm; La longueur des douilles doit être 75 ± 0,5 mm ;
(c) c)
The wall thickness of the tubes measured 20 mm from the bottom of the tube shall be 0.5 ± 0.05 mm; L'épaisseur de paroi des douilles mesurée à 20 mm du fond de la douille doit être 0,5 ± 0,05 mm ;
and et
(d) d)
The bursting pressure as determined by quasi-static load through an incompressible fluid shall be 29 MPa ± 4 MPa. La pression de rupture telle que déterminée par charge quasi-statique à travers un fluide incompressible doit être 29 MPa ± 4 MPa.
18.6.1.2.2 18.6.1.2.2
Heating is provided by a gaseous fuel (e.g. propane), from an industrial cylinder fitted with a pressure regulator, via a flow meter and distributed by a manifold to the four burners. Pour le chauffage, on utilise quatre brûleurs alimentés en combustible gazeux (par exemple propane) à partir d'une bouteille à gaz industrielle par l'intermédiaire d'un détendeur, d'un compteur, et de tuyaux de répartition.
The gas pressure is regulated to give a heating rate of 3.3 ± 0.3 K/s when measured by the calibration procedure. La pression du gaz est réglée pour maintenir une vitesse de chauffage de 3,3 ± 0,3 K/s, cette valeur étant mesurée par une opération d'étalonnage.
Calibration involves heating a tube (fitted with a 1.5 mm orifice plate) filled with 27 cm3 of silicone oil of density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g·K at 25 °C. Celle-ci consiste à chauffer une douille (munie d'un disque à lumière de 1,5 mm) contenant 27 cm³ d’huile silicone, de densité égale à 0,96 ± 0,02 g/cm³ à 20 °C et de capacité thermique égale à 1,46 ± 0,02 J/g·K à 25 °C
The time taken for the temperature of the liquid (measured with a 1 mm diameter thermocouple centrally placed 43 mm below the rim of the tube and inserted through the orifice plate) to rise from 135 °C to 285 °C is recorded and the heating rate calculated. On enregistre le temps nécessaire pour porter la température du liquide (mesurée avec un thermocouple de 1 mm de diamètre placé en position centrale à 43 mm au-dessous du bord de la douille et inséré à travers le disque à lumière) de 135 °C à 285 °C et on calcule la vitesse de chauffage.
18.6.1.2.3 18.6.1.2.3
Because the tube is likely to be destroyed in the test, heating is undertaken in a protective welded box. Étant donné le risque d'éclatement de la douille lors de l’épreuve, le chauffage s'effectue dans une enceinte de protection en métal soudé.
A suitable arrangement of the construction and dimensions of the box is given in figure 18.6.1.2. Une disposition appropriée de la configuration et les dimensions de l’enceinte sont indiquées à la figure 18.6.1.2.
The tube is suspended between two rods placed through holes drilled in opposite walls of the box. La douille est suspendue entre deux tiges passant par des trous percés dans les parois opposées de l'enceinte.
A suitable arrangement of the burners is given in figure 18.6.1.2. Une position appropriée des brûleurs est indiquée à la figure 18.6.1.2.
The burners are lit simultaneously by a pilot flame or an electrical ignition device. Les brûleurs sont allumés simultanément au moyen d'une veilleuse ou d'un allumeur électrique.
The test apparatus is placed in a protective area. Le dispositif d’épreuve est installé dans un local protégé.
Measures should be taken to ensure that any draught does not affect the burner flames. Au cours de l’épreuve on doit prendre des mesures pour éviter que les flammes des brûleurs ne soient déviées par les courants d'air.
Provision should be made for extracting any gases or smoke resulting from the test. Le local d’épreuve doit être muni d'un système d'extraction des gaz ou des fumées provenant des épreuves.
18.6.1.2.4 18.6.1.2.4
A video camera should be provided to record the test and to ensure all burners are functional during the test. Une caméra vidéo doit être prévue pour enregistrer l’épreuve et faire en sorte que tous les brûleurs fonctionnent au cours de l’épreuve.
The camera may also provide evidence of blockages of the orifice by solids within the sample. La caméra peut aussi montrer que le disque à lumière est bloqué par des matières solides à l’intérieur de l’échantillon.
18.6.1.3 18.6.1.3
Procedure Mode opératoire
18.6.1.3.1 18.6.1.3.1
The substance is loaded into the tube to a height of 60 mm taking particular care to prevent the formation of voids. On introduit la matière dans la douille jusqu'à une hauteur de 60 mm en prenant bien soin d'éviter que des cavités ne se forment.
The threaded collar is slipped onto the tube from below, the 2 mm orifice plate is inserted and the nut tightened by hand after applying some high temperature anti-seize compound (e.g. molybdenum disulphide based lubricant). On glisse la bague filetée autour de la douille à partir du bas, on introduit le disque à lumière de 2 mm et on serre l'écrou à la main après l'avoir enduit d’un produit antigrippage à haute température (par exemple un lubrifiant au bisulfure de molybdène).
It is essential to check that none of the substance is trapped between the flange and the plate, or in the threads. Il est important de s'assurer qu'aucune matière ne s'est glissée entre le rebord et le disque ou dans le filetage.
18.6.1.3.2 18.6.1.3.2
Each tube is used for one trial only. Une douille n'est utilisée que pour une seule épreuve.
The orifice plates, threaded collars and nuts may be used again provided they are undamaged. Par contre, les disques à lumière, les bagues filetées et les écrous peuvent être réutilisés s'ils ne sont pas endommagés.
18.6.1.3.3 18.6.1.3.3
The tube is placed in a rigidly mounted vice and the nut tightened with a spanner. La douille est ensuite placée dans un étau solidement ancré et l'écrou est serré avec une clé.
The tube is then suspended between the two rods in the protective box. Elle est ensuite suspendue entre les deux tiges de l'enceinte de protection.
The test area is vacated, the gas supply turned on and the burners lit. La zone d'épreuve est évacuée, l'arrivée de gaz est ouverte et les brûleurs sont allumés.
The time to reaction and duration of reaction can provide additional information useful in interpreting the results. If rupture of the tube does not occur, heating is to be continued for at least five minutes before the trial is finished. Le délai de réaction et la durée de la réaction peuvent être des informations supplémentaires utiles pour l'interprétation des résultats. S'il ne se produit pas d'éclatement, on doit prolonger le chauffage pendant cinq minutes au moins avant d'arrêter l’épreuve.
After each trial the fragments of the tube, if any, should be collected and weighed to ensure all pieces have been recovered. Après chaque épreuve, s'il y a eu fragmentation, on rassemble et on pèse les fragments de la douille pour s’assurer que tous ont bien été récupérés.
18.6.1.3.4 18.6.1.3.4
The following effects are differentiated: Du point de vue du type de fragmentation, on distingue les effets suivants :
"O": O :
Tube unchanged; Douille intacte ;
"A": A :
Bottom of tube bulged out; Fond de la douille gonflé ;
"B": B :
Bottom and wall of the tube bulged out; Fond et paroi de la douille gonflés ;
"C": C :
Bottom of tube split; Fond de la douille fendu ;
"D": D :
Wall of tube split; Paroi de la douille fendue ;
"E": E :
Tube split into two fragments; Douille fendue en deux1 fragments ;
"F": F :
Tube fragmented into three1 or more mainly large pieces which in some cases may be connected with each other by a narrow strip; Douille fragmentée en trois morceaux ou plus, assez gros pour la plupart, éventuellement restés attachés entre eux ;
"G": G :
Tube fragmented into many mainly small pieces, closing device undamaged; Douille fragmentée en de nombreux morceaux petits pour la plupart ;
and dispositif de fermeture intact ;
"H": H :
Tube fragmented into many very small pieces, closing device bulged out or fragmented. Douille fragmentée en de nombreux très petits morceaux ; dispositif de fermeture déformé ou rompu.
Examples for the effect types "D", "E" and "F" are shown in figure 18.6.1.3. Des exemples des types de fragmentation D , E et F sont montrés à la figure 18.6.1.3.
If a trial results in any of the effects "O" to "E", the result is regarded as "no explosion (negative (-))". Si une épreuve aboutit à une fragmentation du type O à E, on considère que le résultat est « pas d'explosion » (négatif (-)).
If a trial gives the effect "F", "G" or "H", the result is evaluated as "explosion (positive (+))". Si l'on obtient le type de fragmentation F à H, on considère que le résultat est « explosion » (positif (+)).
18.6.1.3.5 18.6.1.3.5
The test is performed to achieve negative (-) results in three tests. L’épreuve est exécutée de manière à obtenir un résultat négatif (-) à trois épreuves.
Given the nature of ammonium nitrate emulsions, suspensions or gels and the possibility of varying percentages of solids present, blockages of the orifices may occur during testing potentially leading to a false "+" result. Étant donné la nature des émulsions, des suspensions ou des gels de nitrate d’ammonium et la possibilité que des matières solides soient présentes en pourcentage variable, des blocages des plaques à lumière peuvent survenir au cours de l’épreuve et conduire à un résultat faussement positif (+).
Where this is observed the test may be repeated (maximum twice). Si tel est le cas, l’épreuve peut être répétée (au maximum deux fois).
18.6.1.4 18.6.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The result is considered "+" if three negative (-) results cannot be achieved within a maximum of five tests. On considère que le résultat est positif (+) si trois résultats négatifs (-) ne peuvent être obtenus lors de cinq épreuves au maximum.
In such a case, the ANE candidate may either be assigned to the class of explosives or, if the time to reaction exceeds 60 seconds and the substance has greater than 14 % water, it can be subjected to Test 8 (e) (as described in 18.8) to determine whether it may be classified in Division 5.1. Dans ce cas, le la matière susceptible d’être classée comme nitrate d’ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d’explosifs de mine peut soit être affectée à la classe des matières et objets explosibles soit, si le temps de réaction est supérieur à 60 secondes et que la matière a une teneur en eau supérieure à 14%, être soumises à l’épreuve 8 (e) (comme décrit au 18.8) pour déterminer si elle peut être classée dans la division 5.1.
18.6.1.5 18.6.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Result Résultats
Comments Commentaires
Ammonium nitrate (low density) Nitrate d'ammonium (basse densité)
Limiting diameter: <1 mm Diamètre limite : < 1 mm
ANE-F1: Ammonium nitrate 71 %, Water 21 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-F1 : Nitrate d'ammonium 71 %, Eau 21 %, Combustible/émulsifiant 7 %
ANE-F2: Ammonium nitrate 77 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-F2 : Nitrate d'ammonium 77 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
ANE-F3: Ammonium nitrate 70 %, Sodium nitrate 11 %, Water 12 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-F3 : Nitrate d'ammonium 70 %, Nitrate de sodium 11 %, Eau 12 %, Combustible/émulsifiant 7 %
ANE-F4: Ammonium nitrate 42 %, Calcium nitrate 35 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-F4 : Nitrate d'ammonium 42 %, Nitrate de calcium 35 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 7 %
ANE-F5: Ammonium nitrate 69 %, Sodium nitrate 13 %, Water 10 %, Fuel/emulsifier 8 % ENA-F5 : Nitrate d'ammonium 69 %, Nitrate de sodium 13 %, Eau 10 %, Combustible/émulsifiant 8 %
ANE-F6: Ammonium nitrate 72 %, Sodium nitrate 11 %, Water 10 %, Fuel/emulsifier 6 % ENA-F6 : Nitrate d'ammonium 72 %, Nitrate de sodium 11 %, Eau 10 %, Combustible/émulsifiant 6 %
ANE-F7: Ammonium nitrate 76 %, Water 13 %, Fuel/emulsifier 10 % ENA-F7 : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 13 %, Combustible/émulsifiant 10 %
ANE-F8: Ammonium nitrate 77 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 6 % ENA-F8 : Nitrate d'ammonium 77 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 6 %
ANE-1: Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-1 : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
Limiting diameter: 1.5 mm Diamètre limite : 1.5 mm
ANE-2 (sensitized by microballoons): Ammonium nitrate 75 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-2 (sensibilité aux microsphérules) : Nitrate d'ammonium 75 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
+ +
Limiting diameter: 2 mm Diamètre limite : 2 mm
ANE-4 (sensitized by microballoons): Ammonium nitrate 70 %, Sodium nitrate 11 %, Water 9 %, Fuel/emulsifier 5.5 % ENA-4 (sensibilité aux microsphérules) : Nitrate d'ammonium 70 %, Nitrate de sodium 11 %, Eau 9 %, Combustible/émulsifiant 5,5 %
+ +
Limiting diameter: 2 mm Diamètre limite : 2 mm
ANE-G1: Ammonium nitrate 74 %,Sodium nitrate 1 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 9 % ENA-G1 : Nitrate d'ammonium 74 %, Nitrate de sodium 1 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 9 %
ANE-G2: Ammonium nitrate 74 %, Sodium nitrate 3 %, Water 16 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-G2 : Nitrate d'ammonium 74 %, Nitrate de sodium 3 %, Eau 16 %, Combustible/émulsifiant 7 %
ANE-J1: Ammonium nitrate 80 %, Water 13 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-J1 : Nitrate d'ammonium 80 %, Eau 13 %, Combustible/émulsifiant 7 %
Effect type "O" Type de fragmentation : O
ANE-J2: Ammonium nitrate 76 %, Water 17 %, Fuel/emulsifier 7 % ENA-J2 : Nitrate d'ammonium 76 %, Eau 17 %, Combustible/émulsifiant 7 %
Effect type "O" Type de fragmentation : O
ANE-J4: Ammonium nitrate 71 %, Sodium nitrate 11 %, Water 12 %, Fuel/emulsifier 6 % ENA-J4 : Nitrate d'ammonium 71 %, Nitrate de sodium 11 %, Eau 12 %, Combustible/émulsifiant 6 %
Effect type "A" Type de fragmentation : A
Figure 18.6.1.1: Test tube assembly Figure 18.6.1.1 : Douille et accessoires
(A) (A)
Nut (b = 10 mm) with flats for size 41 spanner Écrou (b = 10,0 ou 20,0 mm) de 41 mm entre plats
(B) (B)
Orifice plate (a = 1.5 or 2.0 mm) Disque à lumière (diamètre a = 1,0 à 20,0 mm)
(C) (C)
Threaded collar Bague filetée
(D) (D)
Flats for size 36 spanner 36 mm entre plats
(E) (E)
Flange Rebord
(F) (F)
Tube Douille
Figure 18.6.1.2: Heating device Figure 18.6.1.2 : Enceinte de chauffage et de protection
(A) (A)
Burner Brûleur
(B) (B)
Metal rods to support test tube assembly Tiges métalliques destinées à soutenir la douille et les accessoires
(C) (C)
Pilot flame Veilleuse
Figure 18.6.1.3: Examples of effect types D, E and F Figure 18.6.1.3 : Exemples des types de fragmentation D, E et F
Figure 18.6.1.4: Examples of Koenen test results Figure 18.6.1.4 : Exemples de résultats de l’épreuve de Koenen
18.7 18.7
Series 8 Type (d) test prescriptions Série 8, Type d) : Dispositions d'épreuve
18.7.1 18.7.1
Test 8 (d) (i): Vented pipe test Épreuve 8 d) i) : Épreuve du tube avec évent
18.7.1.1 18.7.1.1
Introduction Introduction
This test is not intended for classification but is included in this Manual for evaluating the suitability for containment in portable tanks as an oxidizing substance. Cette épreuve n'est pas destinée au classement mais elle figure dans le présent Manuel en tant que méthode visant à déterminer si les ENA peuvent être placés en tant que matières comburantes dans des citernes mobiles.
The vented pipe test is used to assess the effect of exposure of a candidate for "ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives" to a large fire under confined, vented conditions. L'épreuve du tube avec évent sert à évaluer les effets de l'exposition à un feu important, sous confinement avec aération, d'une matière susceptible d'être classée comme nitrate d'ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d'explosifs de mine.
18.7.1.2 18.7.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following items are needed: On utilise le matériel suivant :
(a) a)
A steel pipe 310 ± 10 mm diameter and 610 ± 10 mm long, welded close at the bottom with a 380 mm square, 10 ± 0.5 mm thick mild steel plate. Un tube en acier d'un diamètre de 310 ± 10 mm et d'une longueur de 610 ± 10 mm dont l'orifice inférieur est obturé à l'aide d'une plaque carrée soudée en acier doux de 380 mm de côté et de 10 ± 0,5 mm d'épaisseur.
The top of the pipe is welded to a 380 mm square, 10 ± 0.5 mm thick mild steel plate that contains a 78 mm diameter vent hole centrally located in the plate to which a 152 mm long steel pipe nipple of 78 mm internal diameter is welded (see figure 18.7.1.1). Une plaque semblable, munie en son centre d'un orifice de 78 mm de diamètre auquel est raccordé par soudure un tuyau en acier d'une longueur de 152 mm et d'un diamètre intérieur de 78 mm, est soudée sur l'orifice supérieur (voir la figure 18.7.1.1).
All welding should be to a relevant ISO standard or equivalent. Toutes les soudures doivent être conformes à une norme ISO pertinente ou à une norme équivalente.
All steel components are to be Schedule 40 carbon steel (A53 Grade B) or equivalent; Tous les composants en acier doivent être en Schedule 40 carbon (A53 Grade B) ou l’équivalent ;
(b) b)
A metal grid to support the filled pipe above the fire and allow adequate heating. Une grille métallique destinée à maintenir le tube rempli au-dessus du feu dans une position permettant un chauffage efficace.
If a wooden crib fire is used, the grid should be approximately 1.0 m above the ground and if a liquid hydrocarbon pool fire is used then the grid should be approximately 0.5 m above the fuel surface at the onset of the test; Si l'on utilise un feu de lattes de bois entrecroisées, la grille doit être située à 1,0 m au-dessus du sol ; si l'on utilise un feu d'hydrocarbure liquide, la grille doit être située à environ 0,5 m au-dessus de la surface du carburant au début de l'essai ;
(c) c)
Enough fuel to produce a fire reaching 800 °C (measured at the external base of the pipe) and to keep burning for at least 30 minutes or, if necessary, until the substance has clearly had enough time to react to the fire, evidenced by ejection of material, smoke, fumes, flames, etc., from the top of the pipe. Assez de combustible pour produire un feu atteignant 800 °C (mesuré à la base extérieure du tube) et maintenir la combustion pendant au moins trente minutes ou, si nécessaire, pendant une durée largement suffisante pour faire réagir la matière ; la réaction est attestée en cas d’éjection de matière, de fumée, de vapeurs de flammes, etc., par le sommet du tube.
Temporary variation of temperature below 800 °C is normal and should not render the test invalid; Une variation temporaire de la température au-dessous de 800 °C est normale et ne devrait pas invalider l’épreuve ;
(d) d)
Suitable means of ignition to ignite the fuel from two sides e.g. for a wood fire, kerosene to soak the wood and igniters; Des moyens d'allumage pour enflammer le combustible sur deux côtés : pour un feu de lattes de bois, par exemple, on utilisera du kérosène pour imprégner le bois et des allumeurs ;
(e) e)
Video cameras to record events in colour; Des caméras vidéo, pour l'enregistrement en couleurs de l'épreuve ;
(f) f)
Means of measuring and recording temperature, up to and above 800 °C, with a thermocouple located at the external base of the pipe; Des moyens de mesure et d’enregistrement de la température, jusqu’à 800 °C et au-dessus, avec un thermocouple placé à la base extérieure du tube ;
(g) g)
A means of measuring wind speed, such as an anemometer. Un moyen de mesurer la vitesse du vent, par exemple un anémomètre.
18.7.1.3 18.7.1.3
Procedure Mode opératoire
18.7.1.3.1 18.7.1.3.1
The pipe is filled with the substance under test without tamping during loading. Le tube est rempli avec la matière à éprouver non tassée.
The substance is carefully packed to prevent adding voids. La matière est emballée avec soin pour éviter que des cavités ne se forment.
The steel pipe is placed vertically on the grid and secured from tipping over. Le tube en acier est placé verticalement sur la grille et il est maintenu de manière à éviter qu'il ne se renverse.
Fuel is placed beneath the grid, extending in every direction beyond the pipe so that the fire will fully engulf the pipe. Le combustible est placé sous la grille, dans toutes les directions au-delà du tube, de manière à ce que le feu s'engouffre complètement dans le tube.
Precautions against side winds may be required to avoid dissipation of the heat. Des protections contre les vents latéraux peuvent être nécessaires afin d'éviter la dissipation de la chaleur.
Suitable methods of heating include a wood fire, a liquid or gas fuel fire that produces a flame temperature of at least 800 °C. Des méthodes convenables pour le chauffage sont : un feu de bois ou un feu de combustible liquide ou gazeux dont la température atteint au moins 800 °C.
18.7.1.3.2 18.7.1.3.2
The test should not be performed under conditions where the wind speed consistently exceeds 6 m/s. L’épreuve ne devrait pas être exécutée lorsque la vitesse du vent dépasse en permanence 6 m/s.
18.7.1.3.3 18.7.1.3.3
Observations are made on the following: Les observations doivent porter sur les points suivants :
(a) a)
Wind speed at commencement of the test as per section 18.7.1.3.2; La vitesse du vent au début de l’épreuve comme indiqué au paragraphe 18.7.1.3.2;
(b) b)
Fire duration of at least 30 minutes or until the substance has clearly had enough time to react to the fire, with 800 °C reached at the external base of the pipe; La durée du feu, qui doit être d’au moins trente minutes ou jusqu’au moment où, de toute évidence, la matière a eu assez de temps pour réagir au feu, la température de 800 °C étant atteinte à la base extérieure du tube ;
(c) c)
Temperature at the external base of pipe; La température à la base extérieure du tube ;
(d) d)
Substance reacting to the fire as described in 18.7.1.2 (c); Le fait que la matière réagisse sous l’effet du feu comme indiqué au 18.7.1.2 c) ;
(e) e)
Evidence of explosion (e.g. fragmentation of the pipe into two or more pieces); Les signes d’une explosion (par exemple, fragmentation du tube en deux ou plusieurs morceaux) ;
(f) f)
Projection of fragments of the pipe section from the fire area; Projection de fragments de la section du tuyau en provenance de la zone du feu;
(g) g)
Evidence of a rupture (e.g. a split of the pipe or separation of the pipe from the base plate at the weld). Signes d’un éclatement (par exemple, si le tube est fendu ou détaché de la plaque d’embase au niveau de la soudure).
18.7.1.4 18.7.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
A test is considered valid if observation criteria outlined in section 18.7.1.3.3 (a) to (d) have been met. L’épreuve est considérée comme valide si les critères énoncés à la section 18.7.1.3.3 a) à d) ont été respectés.
The test result is considered "+" and the substance should not be contained in portable tanks as an oxidizing substance if an explosion and/or fragmentation of the pipe, as specified in section 18.7.1.3.3 (e) and (f) is observed. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière ne doit pas être placée en citerne mobile en tant que matière comburante si une explosion et/ou une fragmentation du tube, comme indiqué à la section 18.7.1.3.3 e) et f) est constatée.
The test result is considered "-" if no explosion and/or fragmentation of the pipe is observed. On considère que le résultat est négatif (-) si l’on n’observe pas d’explosion ou de fragmentation du tube.
Splitting of the pipe or its separation from the end plates, as specified in section 18.7.1.3.3 (g) is evidence of a "-" result. Si le tube est fendu ou détaché des plaques d’embase, comme indiqué à la section 18.7.1.3.3 g), le résultat est négatif (-).
18.7.1.5 18.7.1.5
Examples of results Exemples de résultats
(Reserved) (Réservé)
Figure 18.7.1.1: Vented pipe test Figure 18.7.1.1 : Épreuve du tube avec évent
All measurements are in millimetres. Toutes les cotes sont en millimètres
(A) (A)
Top plate (Schedule 40 carbon (A53 grade B)) Plaque supérieure (Schedule 40 carbon (A53 grade B))
(B) (B)
Bottom plate (Schedule 40 carbon (A53 grade B)) Plaque inférieure (Schedule 40 carbon (A53 grade B))
(C) (C)
Steel pipe nipple (a = 0.5 cm), Schedule 40 carbon (A53 grade B) Tuyau en acier (a = 0.5 cm), Schedule 40 carbon (A53 grade B)
(D) (D)
Steel pipe (Schedule 40 carbon (A53 grade B)) Tuyau en acier (Schedule 40 carbon (A53 grade B))
18.7.2 18.7.2
Test 8 (d) (ii): Modified vented pipe test Épreuve 8 d) ii) : Épreuve modifiée du tube avec évent
18.7.2.1 18.7.2.1
Introduction Introduction
This test is not intended for classification but is included in this Manual for evaluating the suitability of a candidate for "ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives", to be contained in portable tanks as an oxidizing substance. Cette épreuve n’est pas destinée au classement mais elle figure dans le présent Manuel en tant que méthode visant à déterminer si une matière susceptible d’être classée comme nitrate d’ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d’explosif de mine peut être placée en citerne mobile en tant que matière comburante.
The modified vented pipe test is used to assess the effect of exposure of a candidate for "ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives" to a large fire under confined, vented conditions. L’épreuve du tube avec évent sert à évaluer les effets de l’exposition à un feu important, sous confinement avec aération, d’une matière susceptible d’être classée comme nitrate d’ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d’explosifs de mine.
18.7.2.2 18.7.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following items are needed: On utilise le matériel suivant :
(a) a)
A vented vessel consisting of mild drawn steel pipe with an inner diameter of 265 ± 10 mm, a length of 580 ± 10 mm and a wall thickness of 5.0 ± 0.5 mm. Both the top and the base plates are made from 300 mm square, 6.0 ± 0.5 mm thick mild steel plates. The top and base plates are fixed to the pipe with a fillet weld with a thickness of at least 5 mm. Un récipient aéré comportant un tube en acier étiré doux d’un diamètre intérieur de 265 ± 10 mm, d’une longueur de 580 ± 10 mm et d’une épaisseur de paroi de 5 ± 0,5 mm. Les plaques supérieure et inférieure, de forme carrée de 300 mm de côté, sont en acier doux d’une épaisseur de 6 ± 0,5 mm. Elles sont fixées au tube par une soudure d’angle d’une épaisseur d’au moins 5 mm. Toutes les soudures doivent être conformes à une norme ISO pertinente ou à une norme équivalente.
All welding should be to a relevant ISO standard or equivalent. The top plate has a vent diameter of 85 mm ± 1.0 mm. A further two small holes are drilled in the top plate to neatly accommodate thermocouple probes; Le diamètre de l’évent de la plaque supérieure est de 85 ± 1 mm. Deux autres petits trous sont forés dans la plaque supérieure pour accueillir facilement les sondes thermocouples ;
(b) b)
A concrete block, or similar solid base, about 400 mm square and 50 to 75 mm thick; Un bloc de béton, ou une base solide analogue, de forme carrée de 400 mm de côté environ et d’une épaisseur de 50 à 75 mm ;
(c) c)
A metal stand for supporting the vessel at a height of approximately 150 mm above the concrete block or similar solid base; Un support métallique destiné à soutenir le récipient à une hauteur de 150 mm environ au-dessus du bloc de béton ou de la base solide analogue ;
(d) d)
A gas burner capable of accommodating a fuel gas (e.g. propane) flow rate of up to 60 g/min. This rests on the concrete block, or similar solid base, under the stand. Un brûleur à gaz compatible avec un débit de gaz propane pouvant atteindre 60 g/min. Il repose sur le bloc de béton, en dessous du support.
A typical example of a suitable burner is a 32-jet Mongolian wok burner; Le brûleur pour wok mongol à 32 jets est un exemple de brûleur qui convient ;
(e) e)
Enough fuel to produce a fire reaching 800 °C (measured at the external base of the pipe) and to keep burning for at least 60 minutes or, if necessary, until the substance has clearly had enough time to react to the fire, evidenced by ejection of material, smoke, fumes, flames, etc., from the top of the pipe. Assez de combustible pour produire un feu atteignant 800 °C (mesuré à la base extérieure du tube) et maintenir la combustion pendant au moins soixante minutes ou, si nécessaire, pendant une durée largement suffisante pour faire réagir la matière ; la réaction est attestée en cas d’éjection de matière, de fumée, de vapeurs de flammes, etc., par le sommet du tube.
Temporary variation of temperature below 800 °C is normal and should not render the test invalid; Une variation de la température au-dessous de 800 °C est normale et ne devrait pas invalider l’épreuve ;
(f) f)
A sheet metal shield to protect the fuel gas flame from side winds. Un écran métallique destiné à protéger la flamme de combustible gazeux des vents latéraux.
This can be fabricated from approximately 0.5 mm thick galvanised sheet metal. Il peut être fait d’une feuille métallique galvanisée d’une épaisseur de 0,5 mm environ.
The diameter of the wind shield is about 600 mm and the height should be about 250 mm. Le diamètre de l’écran est de 600 mm environ et sa hauteur doit être de 250 mm environ.
Four adjustable vents approximately 150 mm wide and 100 mm high are spaced equally around the shield to ensure adequate air reaches the gas flame; Quatre évents adaptables d’une largeur de 150 mm et d’une hauteur de 100 mm environ sont placés à égale distance les uns des autres autour de l’écran afin qu’une quantité suffisante d’air atteigne la flamme de gaz ;
(g) g)
Fuel gas bottle(s) connected via a manifold and fed into a pressure regulator. Une ou plusieurs bouteilles à combustible gazeux reliées par un raccord aboutissant dans un détendeur.
The pressure regulator should reduce the fuel gas bottle pressure from 600 kPa down to about 150 kPa. Le détendeur doit réduire la pression de 600 kPa de la bouteille à combustible gazeux à 150 kPa environ.
The gas then flows through a gas rotameter capable of measuring up to 60 g/min of fuel gas and a needle valve. Le gaz s’écoule ensuite à travers un débitmètre à flotteur capable de mesurer un débit de combustible gazeux pouvant atteindre 60 g/min et à travers un robinet à pointeau.
An electrical solenoid valve is used to switch the fuel gas flow on and off remotely. Un robinet électromagnétique est employé pour admettre ou suspendre à distance l’arrivée du combustible gazeux.
Typically three 9 kg fuel gas bottles will achieve the desired gas flow rate for the duration of up to five tests. Généralement, trois bouteilles à combustible gazeux de 9 kg permettent d’obtenir le débit souhaité de gaz pendant une durée maximum de cinq épreuves.
The gas pressure and flow are regulated to give a heating rate of 3.3 ± 0.3 K/min when measured by the calibration procedure; Lors de leur mesure au cours du calibrage, la pression du gaz et le débit sont réglés pour qu’une vitesse de chauffe de 3,3 ± 0,3 K/min puisse être obtenue ;
(h) h)
Three thermocouples with approximately 500 (2) and 100 (1) mm long stainless steel probes and fibre-glass coated lead wires; Trois thermocouples équipés de sondes en acier inoxydable d’une longueur de 500 mm (2 sondes) et de 100 mm (1 sonde) environ et de câbles de compensation gainés de fibre de verre ;
(i) i)
A data-logger capable of recording the output from the thermocouples; Un collecteur de données susceptible d’enregistrer les lectures des thermocouples ;
(j) j)
Cine-cameras or video cameras, preferably high speed and normal speed, to record events in colour; Des caméras cinématographiques ou vidéo pour l’enregistrement en couleurs de l’épreuve, fonctionnant de préférence à grande vitesse et à vitesse normale ;
(k) k)
Pure water for calibration; De l’eau pure destinée au calibrage ;
(l) l)
The candidate ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosives to be tested; La matière à éprouver susceptible d’être considérée comme nitrate d’ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d’explosifs de mine ;
(m) m)
A means of measuring wind speed at the commencement of the test, such as an anemometer; Un appareil permettant de mesurer la vitesse du vent au début de l’épreuve, par exemple un anémomètre ;
(n) n)
Blast gauges, radiometers and other recording equipment may also be used. Des indicateurs de pression du souffle, des radiomètres et le matériel d’enregistrement associé peuvent également être employés.
18.7.2.3 18.7.2.3
Calibration Calibrage
18.7.2.3.1 18.7.2.3.1
The vessel is filled to the 75 % level (i.e. to a depth of about 435 mm) with the pure water, and heated using the procedure specified in 18.7.2.4. Le récipient est rempli d’eau pure jusqu’à 75 % de son contenu (c’est-à-dire à une hauteur de 435 mm environ) et est chauffé selon le mode opératoire décrit dans le paragraphe 18.7.2.4.
Water is heated from ambient temperature up to 90 °C, monitoring temperature by the thermocouple in the water. L’eau à température ambiante est chauffée jusqu’à 90 °C, la température étant surveillée au moyen du thermocouple plongé dans l’eau.
Temperature-time data must fit a straight line whose slope will be the "calibration heating rate" for the given combination of vessel and heat source. La variation de la température en fonction du temps doit correspondre à une ligne droite dont la pente est la « vitesse de chauffe de calibrage » pour un récipient et une source de chaleur donnés.
18.7.2.3.2 18.7.2.3.2
The gas pressure and flow must be regulated to give a heating rate of 3.3 ± 0.3 K/min. La pression et le débit du gaz doivent être réglés de manière qu’une vitesse de chauffe de 3,3 ± 0,3 K/min puisse être obtenue.
18.7.2.3.3 18.7.2.3.3
This calibration must be performed prior to the testing of any test substance, though the same calibration can be applied to any test conducted within a day of the calibration provided no change is made to the vessel construction or gas supply. Ce calibrage doit être exécuté avant l’épreuve d’une quelconque matière. Il peut être appliqué aux épreuves exécutées dans la journée de son exécution, à condition qu’aucune modification ne soit apportée au modèle du récipient ou à l’alimentation en gaz.
New calibration has to be made every time that the burner is changed. Un nouveau calibrage doit être exécuté lors d’un changement de brûleur.
18.7.2.4 18.7.2.4
Procedure Mode opératoire
18.7.2.4.1 18.7.2.4.1
The concrete block, or similar solid base, is placed on a sandy base and levelled using a spirit level. Le bloc de béton, ou une base solide analogue, est placé horizontalement, au moyen d’un niveau à bulle d’air, sur un fond sablonneux.
The fuel gas burner is positioned in the centre of the solid base and connected to the gas supply line. Le brûleur à combustible gazeux est placé au centre de la base solide et est relié au tuyau d’alimentation en gaz.
The metal stand is placed over the burner. Le support métallique est placé au-dessus du brûleur.
18.7.2.4.2 18.7.2.4.2
The vessel is placed vertically on the stand and secured from tipping over. Le récipient est placé verticalement sur le support et il est arrimé de manière à éviter qu’il ne se renverse.
The vessel is filled to 75 % of its volume (to a height of approximately 435 mm) with the substance under test without tamping during loading. Le récipient est rempli de matière non tassée jusqu’à 75 % de son volume (à une hauteur de 435 mm environ).
The initial temperature of the substance must be recorded. La température initiale de la matière doit être consignée.
The substance is carefully packed to prevent adding voids. The wind shield is positioned around the base of the assembly to protect the gas flame from heat dissipation due to side winds. La matière est emballée avec soin pour éviter que des cavités ne se forment. L’écran contre le vent est placé autour de la base du montage afin de protéger la flamme de gaz d’une dissipation de la chaleur en raison des vents latéraux.
18.7.2.4.3 18.7.2.4.3
The thermocouple positions are as follows: Les positions des thermocouples sont les suivantes :
(a) a)
The first 500 mm long probe (T1) in the gas flame; La première sonde d’une longueur de 500 mm (T1) est placée dans la flamme de gaz ;
(b) b)
The second 500 mm long probe (T2) extending all the way into the vessel so that the tip is positioned 80 to 90 mm from the bottom of the vessel; La deuxième sonde d’une longueur de 500 mm (T2) est plongée dans le récipient, de manière que sa pointe soit située à une distance de 80 à 90 mm du fond du récipient ;
(c) c)
The third 100 mm long probe (T3) in the headspace about 20 mm into the vessel. La troisième sonde d’une longueur de 100 mm (T3) est placée dans la zone au-dessus de l’échantillon, à une profondeur de 20 mm environ dans le récipient.
The thermocouples are connected to the data-logger and the thermocouple leads and data-logger are adequately protected from the test apparatus in case of explosion. Les thermocouples sont reliés au collecteur de données. Les fils des thermocouples et le collecteur de données sont dûment protégés contre l’appareillage d’épreuve en cas d’explosion.
18.7.2.4.4 18.7.2.4.4
Fuel gas pressure and flow is checked and adjusted to the values used during the water calibration described in 18.7.2.3. La pression et le débit du gaz combustible sont vérifiés et ajustés aux valeurs employées au cours du calibrage avec l’eau décrit dans le paragraphe 18.7.2.3.
Video cameras and any other recording equipment are checked and started. Les caméras vidéo et les autres matériels d’enregistrement sont vérifiés et mis en marche.
Thermocouple functioning is checked and data logging is started, with a time set between thermocouple readings not exceeding 10 seconds, and preferably shorter. The test should not be performed under conditions where the wind speed exceeds 6 m/s, unless additional precautions against side winds are taken to avoid dissipation of the heat. Le fonctionnement des thermocouples est vérifié et l’enregistrement des données est entamé, l’intervalle de temps entre deux lectures de thermocouples ne dépassant pas 10 s et étant de préférence plus court. L’épreuve ne doit pas être exécutée lorsque la vitesse du vent dépasse 6 m/s, sauf si l’on prend des précautions supplémentaires contre les vents latéraux pour éviter la dissipation de la chaleur.
18.7.2.4.5 18.7.2.4.5
The fuel gas burner may be started locally or remotely and all workers immediately retreat to a safe location. Le brûleur à gaz combustible peut être allumé sur place ou à distance, et l’ensemble des techniciens doit immédiatement se retrancher dans un lieu sûr.
Progress of the test is followed by monitoring thermocouple readings and closed circuit television images. Le déroulement de l’épreuve est suivi en surveillant les lectures des thermocouples et les images de la télévision en circuit fermé.
The start time of the trial is defined by the time at which the flame thermocouple trace T1 first begins to rise. Le temps du début de l’épreuve est défini comme étant l’instant où le tracé du thermocouple dans la flamme T1 commence à s’élever.
18.7.2.4.6 18.7.2.4.6
The gas reservoir should be large enough to bring the substance to a possible reaction and provide a fire duration lasting beyond total consumption of the test sample. Le réservoir à gaz doit être suffisamment grand pour permettre à la matière de réagir éventuellement et pour maintenir un feu pendant une durée qui dépasse celle pendant laquelle l’échantillon se consume totalement.
If the vessel does not rupture, the system should be allowed to cool down before carefully dismantling the test set-up. Si le récipient ne se rompt pas, le système doit pouvoir refroidir avant le démontage avec soin du dispositif d’épreuve.
18.7.2.4.7 18.7.2.4.7
Observations are made on the following: Les observations doivent porter sur les points suivants :
(a) a)
Wind speed at commencement of the test as per 18.7.2.4.4; La vitesse du vent au début de l’épreuve comme indiqué au 18.7.2.4.4 ;
(b) b)
Fire duration of at least 60 minutes or until the substance has clearly had enough time to react to the fire, with 800 °C reached at the external base of the pipe; La durée du feu, qui doit être d’au moins soixante minutes ou jusqu’au moment où, de toute évidence, la matière a eu assez de temps pour réagir au feu, la température de 800 °C étant atteinte à la base extérieure du tube ;
(c) c)
Temperature at the external base of pipe; La température à la base extérieure du tube ;
(d) d)
Substance reacting to the fire as described in 18.7.2.2 (e); Le fait que la matière réagisse sous l’effet du feu comme indiqué au 18.7.2.2 e) ;
(e) e)
Evidence of explosion (e.g. fragmentation of the pipe into two or more pieces); Les signes d’une explosion (par exemple fragmentation du tube en deux ou plusieurs morceaux) ;
(f) f)
Projection of fragments of the pipe section from the fire area; La projection de fragments de la section du tuyau en provenance de la zone du feu ;
(g) g)
Evidence of a rupture (e.g. a split of the pipe or separation of the pipe from the base plate at the weld). Signes d’un éclatement (par exemple, si le tube est fendu ou détaché de la plaque d’embase au niveau de la soudure).
18.7.2.4.8 18.7.2.4.8
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
A test is considered valid if observation criteria outlined in section 18.7.2.4.7 (a) to (d) have been met. L’épreuve est considérée comme valide si les critères énoncés à la section 18.7.2.4.7 a) à d) ont été respectés.
The test result is considered "+" and the substance should not be contained in portable tanks as an oxidizing substance if an explosion and/or fragmentation of the pipe, as specified in section 18.7.2.4.7 (e) and (f) is observed. On considère que le résultat est positif (+) et que la matière ne doit pas être placée en citerne mobile en tant que matière comburante si une explosion et/ou une fragmentation du tube, comme indiqué à la section 18.7.2.4.7 e) et f) est constatée.
The test result is considered "-" if no explosion and/or fragmentation of the pipe is observed. On considère que le résultat est négatif (-) si l’on n’observe pas d’explosion ou de fragmentation du tube.
Splitting of the pipe or its separation from the end plates, as specified in section 18.7.2.4.7 (g) is evidence of a "-" result. Si le tube est fendu ou détaché des plaques d’embase, comme indiqué à la section 18.7.2.4.7 g), le résultat est négatif (-).
18.7.2.5 18.7.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Result Résultat
76.0 ammonium nitrate / 17.0 water / 5.6 paraffin oil / 1.4 PIBSA emulsifier 76,0 Nitrate d’ammonium / 17,0 Eau / 5,6 Huile de paraffine / 1,4 Émulsifiant PIBSA
84.0 ammonium nitrate / 9.0 water / 5.6 paraffin oil / 1.4 PIBSA emulsifier 84,0 Nitrate d’ammonium / 9,0 Eau / 5,6 Huile de paraffine / 1,4 Émulsifiant PIBSA
+ +
67.7 ammonium nitrate / 12.2 sodium nitrate / 14.1 water / 4.8 paraffin oil / 1.2 PIBSA emulsifier 67,7 Nitrate d’ammonium / 12,2 Nitrate de sodium / 14,1 Eau / 4,8 Huile de paraffine / 1,2 Émulsifiant PIBSA
67.4 ammonium nitrate / 15.0 methylamine nitrate / 12.0 water / 5.0 glycol / 0.6 thickener 67,4 Nitrate d’ammonium / 15,0 Nitrate de méthylamine /12,0 Eau / 5,0 Glycol / 0,6 Épaississant
71.4 ammonium nitrate / 14.0 hexamine nitrate / 14.0 water / 0.6 thickener 71,4 Nitrate d’ammonium / 14,0 Nitrate d’hexamine / 14,0 Eau / 0,6 Épaississant
18.8 18.8
Series 8 Type (e) test prescription Série 8 Type e) : Dispositions d’épreuve
18.8.1 18.8.1
Test 8 (e): CanmetCERL minimum burning pressure (MBP) Test Épreuve 8 e) : Épreuve de pression minimale de combustion du CanmetLCRE
18.8.1.1 18.8.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the sensitiveness of a candidate ammonium nitrate emulsion or suspension or gel, intermediate for blasting explosive, to the effect of intense localised thermal ignition under high confinement. Cette épreuve sert à déterminer la sensibilité d’une matière susceptible d’être classée comme nitrate d’ammonium en émulsion, suspension ou gel servant à la fabrication d’explosifs de mine à l’effet d’une inflammation localisée sous fort confinement.
This test can be performed in case of a positive ("+") result in Test 8 (c) when the time to reaction in this test has exceeded 60 seconds and the substance has a water content greater than 14 %. Elle peut être exécutée en cas de résultat positif (+) à l’épreuve 8 c) lorsque le temps de réaction de cette épreuve dépasse 60 secondes et que la matière a une teneur en eau supérieure à 14 %.
18.8.1.2 18.8.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
18.8.1.2.1 18.8.1.2.1
The samples should be loaded in small cylindrical steel pipes (so-called test cells) having a nominal length of 7.6 cm and an internal diameter of at least 1.6 cm. Les échantillons sont placés dans de petits tubes d’acier cylindriques (les chambres d’épreuve) d’une longueur nominale de 7,6 cm et d’un diamètre intérieur d’au moins 1,6 cm.
Each test cell should have a 3-mm wide slit machined along the axis to allow combustion gases to escape during the tests (figure 18.8.1). Une ouverture large de 3 mm doit être usinée dans l’axe de chaque chambre d’épreuve pour permettre l’échappement des gaz de combustion lors des épreuves (figure 18.8.1).
The interior of each test cell should be painted with high-temperature non-conductive paint. Introduction of the sample into the cell should be done with caution to avoid causing crystallization of the sample and introducing air voids in the sample. L’intérieur de chaque chambre doit être revêtu d’une peinture résistante à haute température et non conductrice. L’échantillon doit être inséré avec prudence dans la chambre d’épreuve pour éviter la cristallisation de celui-ci et la création de vides d’air.
Once the ignition wire has been introduced in the sample (see 18.8.1.2.2), the ends of the cell are closed off with No. 0 neoprene, or similar, stoppers which must be reamed at their inside face to accommodate the splice connectors of the ignition wire assembly. Une fois le filament d’allumage placé dans l’échantillon (voir 18.8.2.2), chaque extrémité de la chambre est obturée à l’aide de bouchons en néoprène no 0, ou similaire, dont la face intérieure doit être alésée de sorte à pouvoir recevoir les raccords du dispositif d’allumage.
18.8.1.2.2 18.8.1.2.2
Ignition is provided by a Ni/Cr wire having a nominal diameter of 0.51 mm (nominal resistance of 5.5 Ω m-1 at 20°C) and a length of 7 cm. L’allumage se fait au moyen d’un filament en alliage nickel-chrome d’un diamètre nominal de 0,51 mm (résistance nominale de 5,5 Ω m⁻¹ à 20 °C) et d’une longueur de 7 cm.
Both ends of the ignition wire should be spliced onto 50 cm lengths of 14 AWG (American Wire Gage) (1.628 mm) or larger solid core bare copper wire using appropriate butt-end splice connectors. À l’aide de raccords appropriés, les deux extrémités du filament d’allumage doivent être épissées sur 50 cm de fil de cuivre nu à âme pleine d’un diamètre de 14 AWG (American Wire Gauge) (1,628 mm) ou plus.
The ignition wire should be introduced in the sample, along the axis of the test cell. Le filament d’allumage est placé dans l’échantillon, dans l’axe de la chambre d’épreuve.
The stoppers are then inserted in place. Les bouchons sont alors mis en place.
18.8.1.2.3 18.8.1.2.3
The above test cell should be introduced in a pressure vessel so that the axis of the cell is held horizontal with the slit on top (figure 18.8.2). La chambre d’épreuve susmentionnée est placée dans une bombe de sorte que son axe se trouve à l’horizontale, avec l’ouverture sur le dessus (figure 18.8.2).
A minimum volume of 4 litres and an operating pressure resistance of 20.8 MPa (or 3000 psig) are recommended for this pressure vessel. Il est recommandé que la bombe ait un volume minimum de 4 l et une résistance à la pression de fonctionnement de 20,8 MPa (soit 3 000 psi effectifs).
The vessel must be equipped with two insulated rigid feedthrough electrodes capable of carrying an electric current up to 20 A and sealed so as to have a pressure rating equivalent to that of the vessel itself. La bombe doit être pourvue de deux électrodes de traversée rigides isolées capables de transmettre un courant d’une intensité de 20 A et scellées de sorte à subir une pression nominale équivalente à celle de la bombe.
The vessel should also be equipped with an inlet and an outlet. The inlet should be used to pressurize the vessel to a predetermined initial pressure before the test. La bombe doit aussi être équipée d’une entrée et d’une sortie. L’entrée sert à porter la pression interne de la bombe à une valeur initiale prédéfinie avant l’épreuve.
For convenience, it is recommended that the vessel also be equipped with a 0-25 MPa pressure transducer. Pour des raisons pratiques, il est recommandé que la bombe soit aussi pourvue d’un capteur de pression ayant une étendue de mesure de 0 à 25 MPa.
18.8.1.2.4 18.8.1.2.4
A gas manifold capable of pressurizing the pressure vessel to a chosen initial pressure using cylinders of argon. Une rampe d’alimentation en gaz permettant de soumettre la bombe à une pression initiale prédéfinie, doit être prévue.
For convenience, this manifold should be equipped with a needle valve that can be used as a bleed valve to adjust the initial pressure in the vessel. Pour des raisons pratiques, la rampe doit être pourvue d’une vanne à pointeau pouvant servir de vanne de purge afin d’ajuster la pression initiale à l’intérieur de la bombe.
18.8.1.2.5 18.8.1.2.5
A power supply capable of delivering a constant current up to 20 A. The current can be monitored by measuring the voltage across a shunt resistor (few mΩ) connected in series with the ignition wire. Une alimentation électrique capable d’alimenter le système à une intensité maximale de 20 A doit être prévue. Le courant peut être contrôlé en mesurant la tension aux bornes d’une résistance de shuntage (de l’ordre de quelques mΩ) branchée en série sur le filament d’allumage.
18.8.1.2.6 18.8.1.2.6
An oscilloscope or PC-based data acquisition system capable of acquiring the pressure transducer signal and the ignition wire current. Un oscilloscope ou un système informatique d’acquisition de données capable de recevoir le signal du capteur de pression ainsi que le courant du filament d’allumage doit être prévu.
Minimum acquisition rate should be 100 Hz for time periods up to 5 minutes. La fréquence minimale d’acquisition doit être de 100 Hz pour des périodes pouvant atteindre 5 minutes.
18.8.1.2.7 18.8.1.2.7
A multi-meter capable of measuring electrical resistance in the range 0.1 Ω to 10 MΩ. Un multimètre permettant de mesurer la résistance électrique pour une plage comprise entre 0,1 Ω et 10 MΩ doit être prévu.
18.8.1.3 18.8.1.3
Procedure Mode opératoire
18.8.1.3.1 18.8.1.3.1
A test cell prepared as in 18.8.1.2.1 and 18.8.1.2.2 is introduced in the pressure vessel with its axis being horizontal. Insérer horizontalement dans la bombe une chambre d’épreuve préparée conformément aux prescriptions énoncées aux 18.8.1.2.1 et 18.8.1.2.2.
The bare copper wires from the cell are connected to the vessel’s electrodes inside the vessel and the vessel is closed. Relier les fils nus en cuivre de la chambre aux électrodes de la bombe à l’intérieur de celle-ci et fermer la bombe.
18.8.1.3.2 18.8.1.3.2
Using the multi-meter (see 18.8.1.2.7) the operator should check that there is no electrical contact between each electrode and the body of the pressure vessel. À l’aide du multimètre (voir 18.8.1.2.7), vérifier qu’aucun courant électrique ne passe entre chaque électrode et le corps de la bombe.
18.8.1.3.3 18.8.1.3.3
The vessel outlet is closed while the vessel inlet is opened. Fermer la sortie de la bombe et ouvrir l’entrée.
The vessel is then pressurized approximately to the required initial pressure for the test. If this is the first test with a given substance, this pressure should be an educated guess as the expected MBP, based on the formulation of the sample. La pression à l’intérieur de la bombe augmente jusqu’à atteindre approximativement la valeur initiale requise pour l’épreuve. S’il s’agit de la première épreuve réalisée avec une matière donnée, cette valeur doit être une estimation déduite de la pression minimale de combustion attendue en fonction de la formule de l’échantillon.
The inlet is then closed and the vessel is left pressurized for several minutes in order to check that the system has no leak. Fermer l’entrée et maintenir la bombe sous pression pendant plusieurs minutes afin de s’assurer que le système ne présente pas de fuites.
Once this is established, the pressure is adjusted to the required initial value and the vessel inlet is closed. Une fois cette vérification faite, régler la pression à la valeur initiale requise puis fermer l’entrée de la bombe.
18.8.1.3.4 18.8.1.3.4
The data acquisition (or oscilloscope) is then started and a 10.5 A current or higher is allowed to flow through the ignition wire. The current should remain on until the sample ignites and melts the ignition wire or for a maximum of 100 seconds. Déclencher l’acquisition des données (ou l’oscilloscope) et faire passer dans le filament d’allumage un courant de 10,5 A ou plus, jusqu’à ce que l’échantillon s’enflamme et fasse fondre le filament d’allumage ou pour un temps ne dépassant pas 100 secondes.
18.8.1.3.5 18.8.1.3.5
If the sample burns completely (combustion front reaching wall of the test cell; En cas de combustion totale de l’échantillon (si la combustion a atteint la paroi de la chambre d’épreuve ;
small amount of sample can be left on the stoppers), the result is deemed to be a "go", and the pressure should be decreased for the next test. il peut rester une faible quantité d’échantillon sur les bouchons), le résultat est jugé concluant et le prochain essai doit être réalisé à une pression plus faible.
Otherwise the result is deemed to be a "no-go" and the pressure should be increased for the next test (figure 18.8.3). Dans le cas contraire, le résultat est jugé non concluant et le prochain essai doit être réalisé à une pression plus élevée (figure 18.8.3).
The pressure record from the transducer can also be used as evidence of sustained combustion or not (figure 18.8.4). Les valeurs de pression enregistrées par le capteur peuvent aussi fournir des données probantes pour déterminer s’il y a eu combustion ou non (figure 18.8.4).
18.8.1.3.6 18.8.1.3.6
Steps 18.8.1.3.1 to 18.8.1.3.5 are repeated while gradually decreasing the magnitude of the pressure increments (or decrements) until the MBP has been determined to the desired degree of precision (see typical examples below). Répéter les étapes 18.8.1.3.1 à 18.8.1.3.5 en réduisant graduellement les écarts (positifs ou négatifs) de pression jusqu’à ce que la pression minimale de combustion ait été déterminée avec suffisamment de précision (voir quelques exemples représentatifs ci-dessous).
A minimum of 12 tests using this "up-and-down" methodology should be performed. Procéder, par paliers ascendants et descendants, à au moins 12 essais.
The MBP should be quoted as the mean between the initial pressure of the highest "no-go" event and that of the lowest "go" event. La pression minimale de combustion retenue est la moyenne entre la pression initiale la plus élevée parmi les essais non concluants et la pression initiale la plus faible parmi les essais concluants.
18.8.1.4 18.8.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
18.8.1.4.1 18.8.1.4.1
The result is considered positive ("+") and the substance should not be classified in Division 5.1 if the MBP is less than 5.6 MPa (800 psig). Le résultat est considéré positif (+) et la matière ne doit pas être classée dans la Division 5.1 si la pression minimale de combustion est inférieure à 5,6 MPa (800 psig).
18.8.1.5 18.8.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matières
MBP/MPa (psig)a Pression minimale de combustion / MPa (psi) a
Result Résultat
72.5 ammonium nitrate/6.1 sodium perchlorate/8.1 water/5.3 oil+wax/ 5.0 aluminum/3.0 glass µSb 72,5 nitrate d’ammonium/6,1 perchlorate de sodium/8,1 eau/5,3 huile+cire/ 5,0 aluminium/3,0 µS en verre b
0.93 (120) 0,93 (120)
+ +
69.4 ammonium nitrate/5.7 sodium nitrate/6.4 sodium perchlorate/ 7.8 water/5.5 oil+wax/5.0 Aluminum/0.2plastic µS** 69,4 nitrate d’ammonium/5,7 nitrate de sodium/6,4 perchlorate de sodium/ 7,8 eau/5,5 huile+cire/5,0 aluminium/0,2 µS en plastique b
1.58 (215) 1,58 (215)
+ +
72.1 ammonium nitrate/11.2 sodium nitrate/11.2 water/5.5 oil+wax 72,1 nitrate d’ammonium/11,2 nitrate de sodium/11,2 eau/5,5 huile+cire
3.03 (425) 3,03 (425)
+ +
69.3 ammonium nitrate/10.5 sodium nitrate/14.7 water/5.5 oil+wax 69,3 nitrate d’ammonium/10,5 nitrate de sodium/14,7 eau/5,5 huile+cire
4.17 (590) 4,17 (590)
+ +
83.0 ammonium nitrate/11.7 water/5.3 oil+wax 83,0 nitrate d’ammonium/11,7 eau/5,3 huile+cire
4.48 (635) 4,48 (635)
+ +
66.9 ammonium nitrate/10.4 sodium nitrate/17.2 water/5.5 oil+wax 66,9 nitrate d’ammonium/10,4 nitrate de sodium/17,2 eau/5,5 huile+cire
5.72 (815) 5,72 (815)
79.9 ammonium nitrate/14.6 water/5.5 oil+wax 79,9 nitrate d’ammonium/14,6 eau/5,5 huile+cire
6.82 (975) 6,82 (975)
77.2 ammonium nitrate/17.4 water/5.4 oil+wax 77,2 nitrate d’ammonium/17,4 eau/5,4 huile+cire
8.18 (1170) 8,18 (1 170)
69.8 ammonium nitrate/24.8 water/5.4 oil+wax 69,8 nitrate d’ammonium/24,8 eau/5,4 huile+cire
14.24 (2050) 14,24 (2 050)
a The pressure in MPa units is absolute while the parenthetical pressure in psi units is gauge. a La valeur exprimée en MPa est la pression absolue tandis que la valeur exprimée en psi qui figure entre parenthèses est la pression manométrique. b
b µS refers to micro-spheres µS signifie « microsphères ».
Figure 18.8.1: Test cell for CanmetCERL MBP test Figure 18.8.1 : Chambre d’épreuve pour l’épreuve de pression minimale de combustion du CanmetLCRE
(A) (A)
Slit Ouverture
(B) (D)
Explosive Filament Ni/Cr
(C) (G)
Copper conductor Épissure
(D) (B)
Ni/Cr wire Explosif
(E) (E)
Rubber plug Bouchon en caoutchouc
(F) (C)
Steel pipe Conducteur en cuivre
(G) (F)
Splice Tube en acier
Figure 18.8.2: Test cell mounted horizontally under the cover of the pressure vessel (copper conductors connected to vessel’s fixed electrodes) Figure 18.8.2 : Chambre d’épreuve montée horizontalement sous le capot de la bombe (conducteurs en cuivre reliés aux électrodes fixes de la bombe)
Figure 18.8.3: Typical aspect of the test cell after a "go" (left) and "no-go" (right) event Figure 18.8.3 : Apparence typique d’une chambre d’épreuve après un essai concluant (à gauche) ou non concluant (à droite)
Figure 18.8.4: Typical pressure records for "Go" and "No-go" events Figure 18.8.4 : Valeurs de pression typiques pour des essais concluants et non concluants
PART II CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO SELF-REACTIVE SUBSTANCES, ORGANIC PEROXIDES AND POLYMERIZING SUBSTANCES DEUXIÈME PARTIE PROCÉDURES DE CLASSEMENT, ÉPREUVES ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES AUTORÉACTIVES, PEROXYDES ORGANIQUES ET MATIÈRES QUI POLYMÉRISENT
CONTENTS OF PART II TABLE DES MATIÈRES DE LA DEUXIÈME PARTIE
NOTE 1: NOTA
The country or organisation of origin of each test method is indicated in brackets after each test name. 1 : Dans la liste qui suit, le pays ou l'organisme d'origine de chaque méthode d'épreuves est indiqué entre parenthèses après le nom de celle-ci.
NOTE 2: The test method recommended for use with each test type is indicated in bold and by an asterisk (see subsection 1.6 of the general Introduction). Section 2 : La méthode d'épreuves recommandée pour chaque type d'épreuve est indiquée par des caractères gras et par un astérisque dans la table des matières (voir à la sous-section 1.6 de l'Introduction générale).
Page Page
20. 20.
Introduction to part II Introduction à la deuxième partie
231 247
20.1 20.1
Purpose Objet
231 247
20.2 20.2
Scope Domaine d'application
231 247
20.3 20.3
Preliminary procedure Procédure préliminaire
233 249
20.3.1 20.3.1
General description Description générale
233 249
20.3.2 20.3.2
Test types Types d'épreuves
233 249
20.3.3 20.3.3
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuve
233 249
20.3.4 20.3.4
Thermal stability of samples and temperature control assessment for transport Stabilité thermique des échantillons et évaluation de la régulation de la température pour le transport
235 251
20.4 20.4
Classification procedures Procédures de classement
240 255
20.4.1 20.4.1
General description Description générale
240 255
20.4.2 20.4.2
Classification of self-reactive substances Classement des matières autoréactives
240 256
20.4.3 20.4.3
Classification of organic peroxides Classement des peroxydes organiques
241 257
20.4.4 20.4.4
Classification of polymerizing substances for transport Classement des matières qui polymérisent en vue de leur transport
242 258
20.4.5 20.4.5
Test types Types d'épreuves
243 258
20.4.6 20.4.6
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuve
243 259
20.5 20.5
Example of a test report Exemples de rapports d'épreuve
243 259
21. 21.
Test series A Épreuves de la série A
247 263
21.1 21.1
Introduction Introduction
247 263
21.2 21.2
Test methods Méthodes d'épreuve
247 263
21.3 21.3
Test conditions Conditions d'épreuve
247 263
21.4 21.4
Series A test prescriptions Série A : Dispositions d'épreuve
248 264
21.4.1 21.4.1
Test A.1: BAM 50/60 steel tube test (D) Épreuve A.1 : Épreuve BAM en tube d'acier de 50/60 (D)
248 264
21.4.2 21.4.2
Test A.5: UN gap test (UN) Épreuve A.5 : Épreuve d'amorçage (« gap test ») de l'ONU (ONU)
242 268
21.4.3 21.4.3
Test A.6: UN detonation test (UN) * Épreuve A.6 : Épreuve de détonation de l'ONU (ONU)
255 271
22. 22.
Test series B Épreuves de la série B
259 274
22.1 22.1
Introduction Introduction
259 275
22.2 22.2
Test methods Méthodes d'épreuve
259 275
22.3 22.3
Test conditions Conditions d'épreuve
259 275
22.4 22.4
Series B test prescription Série B : Dispositions d'épreuve
259 275
22.4.1 22.4.1
Test B.1: Detonation test in package (NL) * Épreuve B.1 : Détonation dans un colis (NL)
259 275
CONTENTS OF PART II (continued) Section TABLE DES MATIÈRES DE LA DEUXIÈME PARTIE(suite)
Page Page
23. 23.
Test series C Épreuves de la série C
263 279
23.1 23.1
Introduction Introduction
263 279
23.2 23.2
Test methods Méthode d'épreuve
263 279
23.3 23.3
Test conditions Conditions d'épreuve
263 279
23.4 23.4
Series C test prescriptions Série C : Dispositions d'épreuve
263 279
23.4.1 23.4.1
Test C.1: Time/pressure test (GB) * Épreuve C.1 : Épreuve pression/temps (GB)
263 279
23.4.2 23.4.2
Test C.2: Deflagration test (NL) * Épreuve C.2 : Épreuve de déflagration (NL)
270 287
24. 24.
Test series D Épreuves de la série D
273 291
24.1 24.1
Introduction Introduction
273 291
24.2 24.2
Test method Méthode d'épreuve
273 291
24.3 24.3
Test conditions Conditions d'épreuve
273 291
24.4 24.4
Series D test prescription Série D : Dispositions d'épreuve
273 291
24.4.1 24.4.1
Test D.1: Deflagration test in the package (NL) * Épreuve D.1 : Épreuve de déflagration dans un colis (NL)
273 291
25. 25.
Test series E Épreuves de la série E
275 293
25.1 25.1
Introduction Introduction
275 293
25.2 25.2
Test methods Méthodes d'épreuve
275 293
25.3 25.3
Test conditions Conditions d'épreuve
275 293
25.4 25.4
Series E test prescriptions Série E : Dispositions d'épreuve
275 293
25.4.1 25.4.1
Test E.1: Koenen test (D) * Épreuve E.1 : Épreuve de Koenen (D)
275 293
25.4.2 25.4.2
Test E.2: Dutch pressure vessel test (NL) * Épreuve E.2 : Épreuve de la bombe des Pays-Bas (NL)
282 300
25.4.3 25.4.3
Test E.3: United States pressure vessel test (USA) Épreuve E.3 : Épreuve de la bombe des États-Unis (USA)
286 305
26. 26.
Test series F Épreuves de la série F
291 309
26.1 26.1
Introduction Introduction
291 309
26.2 26.2
Test methods Méthodes d'épreuve
291 309
26.3 26.3
Test conditions Conditions d'épreuve
291 309
26.4 26.4
Series F test prescriptions Série F : Dispositions d'épreuve
291 310
26.4.1 26.4.1
Test F.1: Ballistic mortar Mk.IIId test (GB) Épreuve F.1 : Épreuve de tir au mortier balistique Mk.IIId (GB)
291 310
26.4.2 26.4.2
Test F.2: Ballistic mortar test (F) Épreuve F.2 : Épreuve du mortier balistique (F)
295 313
26.4.3 26.4.3
Test F.3: BAM Trauzl test (D) Épreuve F.3 : Épreuve de Trauzl (BAM) (D)
301 320
26.4.4 26.4.4
Test F.4: Modified Trauzl test (USA) 306 CONTENTS OF PART II (continued) * Épreuve F.4 : Épreuve de Trauzl modifiée (USA)
Section 325
Page 27.
27. Test series G Épreuves de la série G
311 329
27.1 27.1
Introduction Introduction
311 329
27.2 27.2
Test methods Méthodes d'épreuve
311 329
27.3 27.3
Test conditions Conditions d'épreuve
311 329
27.4 27.4
Series G test prescriptions Série G : Dispositions d'épreuve
311 329
27.4.1 27.4.1
Test G.1: Thermal explosion test in package (NL) * Épreuve G.1 : Épreuve d'explosion sous l'effet de la chaleur dans un colis (NL)
311 329
27.4.2 27.4.2
Test G.2: Accelerating decomposition in the package test (USA) Épreuve G.2 : Épreuve de décomposition accélérée dans un colis (USA) 331 TABLE DES MATIÈRES DE LA DEUXIÈME PARTIE
313 (suite)
28. Page
Test series H 28. Épreuves de la série H
315 333
28.1 28.1
Introduction Introduction
315 333
28.2 28.2
Test methods Méthodes d'épreuve
315 333
28.3 28.3
Test conditions Conditions d'épreuve
317 335
28.4 28.4
Series H test prescriptions Série H : Dispositions d'épreuve
319 337
28.4.1 28.4.1
Test H.1: United States SADT/SAPT test (USA) * Épreuve H.1 : Épreuve TDAA/TPAA des États-Unis (USA)
319 337
28.4.2 28.4.2
Test H.2: Adiabatic storage test (NL) * Épreuve H.2 : Épreuve de stockage adiabatique (NL)
324 342
28.4.3 28.4.3
Test H.3: Isothermal storage test (IST) (NL) Épreuve H.3 : Épreuve de stockage isotherme (ESI) (NL)
330 349
28.4.4 28.4.4
Test H.4: Heat accumulation storage test (D) * Épreuve H.4 : Épreuve de stockage avec accumulation de chaleur (D)
334 353
SECTION 20 INTRODUCTION TO PART II SECTION 20 INTRODUCTION À LA DEUXIÈME PARTIE
20.1 20.1
Purpose Objet
20.1.1 20.1.1
Part II of the Manual presents the United Nations schemes for the classification of self-reactive substances, organic peroxides and the determination of the self-accelerating polymerization temperature (SAPT) for polymerizing substances. La deuxième partie du Manuel présente le système ONU de classement des matières autoréactives, des peroxydes organiques ainsi que la détermination de la température de polymérisation auto-accélérée (TPAA) pour les matières qui polymérisent.
For self-reactive substances and organic peroxides it includes a description of the procedures, test methods and criteria considered to be the most suitable to arrive at a proper classification of these substances. Pour les matières autoréactives et les peroxydes organiques, elle décrit les procédures, les méthodes d'épreuve et les critères d'évaluation des résultats jugés les plus utiles pour classer correctement les matières.
It should be used in conjunction with the classification principles given in paragraphs 20.4.2 and 20.4.3, the flow chart given in figure 20.1 of this Manual, subsections 2.4.2.3 and 2.5.3 of the Model Regulations and chapters 2.8 and 2.15 of the GHS. Cette partie doit être utilisée conjointement avec les principes de classement indiqués aux paragraphes 20.4.2 et 20.4.3, et le diagramme de décision de la figure 20.1 du présent Manuel, les sous-sections 2.4.2.3 et 2.5.3 du Règlement type et les chapitres 2.8 et 2.15 du SGH.
20.1.2 20.1.2
Self-reactive substances and organic peroxides are classified into seven types according to their hazards. Les matières autoréactives et les peroxydes organiques sont classés en sept types selon le danger qu'ils présentent.
The scheme for classifying these substances is illustrated in figure 20.1. La figure 20.1 montre le diagramme utilisé pour classer ces matières.
The tests are performed in two stages. Les épreuves sont conduites en deux temps.
In the first stage, for the safety of laboratory workers, preliminary small scale tests should be performed to ascertain the stability and sensitivity of the substance. Dans un premier temps, afin d'assurer la sécurité dans les laboratoires, on procède à des essais à petite échelle pour déterminer la stabilité et la sensibilité de la matière.
The classification tests should be performed in the second stage. On procède à des épreuves de classification dans un deuxième temps,
20.2 20.2
Scope Domaine d'application
20.2.1 20.2.1
New substances, capable of exothermic decomposition, should be subjected to the classification procedures for self-reactive substances as set out in this section unless: Les nouvelles matières sujettes à la décomposition exothermique doivent être soumises aux procédures de classement propres aux matières autoréactives énoncées dans cette section, sauf :
(a) a)
They are explosives (see part I); S'il s'agit de matières explosibles (voir partie I) ;
(b) b)
They are oxidizing substances (see section 34) except that mixtures of oxidizing substances which contain 5.0 % or more of combustible organic substances shall be subjected to the classification procedure described in the note below; S'il s'agit des matières comburantes (voir section 34), à l'exception des mélanges de matières comburantes contenant au moins 5 % de matières organiques combustibles qui relèvent de la procédure de classement décrite au Nota ci-dessous ;
NOTE: Mixtures of oxidizing substances which contain 5.0 % or more of combustible organic substances, which do not meet the criteria mentioned in (a), (c), (d) or (e), shall be subjected to the self-reactive substance classification procedure. NOTA : Les mélanges de matières comburantes qui contiennent au moins 5 % de matières organiques combustibles mais qui ne satisfont pas aux critères définis aux alinéas a), c), d) ou e) doivent être soumis à la procédure de classement des matières autoréactives.
A mixture showing the properties of a self-reactive substance, type B to F, shall be classified as a self-reactive substance of Division 4.1. Les mélanges ayant les propriétés des matières autoréactives de type B à F doivent être classés comme matières autoréactives de la division 4.1.
For "GHS" purposes type G should be considered in this respect as well. Aux fins du « SGH », le type G devrait être envisagé à cet égard.
A mixture showing the properties of a self-reactive substance, type G, according to the principle of 20.4.2 (g) shall be considered for classification as an oxidizing substance (see section 34). Les mélanges ayant les propriétés des matières autoréactives du type G conformément au principe énoncé au 20.4.2 g), doivent être considérés aux fins de classement comme des matières comburantes (voir section 34).
(c) c)
They are organic peroxides (see 20.2.2); S'il s'agit de peroxydes organiques (voir 20.2.2) ;
(d) d)
Their heat of decomposition (see 20.3.3.3) is less than 300 J/g; Si leur chaleur de décomposition (voir 20.3.3.3) est inférieure à 300 J/g ;
or e)
(e) Their self-accelerating decomposition temperature is greater than 75 °C for a 50 kg package; Si leur température de décomposition auto-accélérée (point de décomposition exothermique) est supérieure à 75 °C pour un colis de 50 kg ;
or ou
(f) f)
They are polymerizing substances according to 2.4.2.5 of the Model Regulations. S’il s’agit de matières qui polymérisent conformément au 2.4.2.5 du Règlement type.
20.2.2 20.2.2
New organic peroxides should be subjected to the procedures as set out in this section unless the organic peroxide formulation contains: Les nouveaux peroxydes organiques doivent être soumis aux procédures énoncées dans cette section, sauf :
(a) a)
Not more than 1.0 % available oxygen from the organic peroxides when containing not more than 1.0 % hydrogen peroxide; Si la préparation de peroxyde organique ne contient pas plus de 1 % d'oxygène actif pour 1 % au maximum de peroxyde d'hydrogène ;
or b)
(b) Not more than 0.5 % available oxygen from the organic peroxides when containing more than 1.0 % but not more than 7.0 % hydrogen peroxide. Si la préparation de peroxyde organique ne contient pas plus de 0,5 % d'oxygène actif pour plus de 1 % mais 7 % au maximum de peroxyde d'hydrogène.
20.2.3 20.2.3
In this context a new substance is one which involves any of the following: Dans ce contexte, on entend par nouveau produit un produit qui comporte une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
(a) a)
A new self-reactive substance which meets the definition given in 20.2.1, or a mixture of already classified self-reactive substances which is considered to be significantly different from those already classified; Une nouvelle matière autoréactive qui répond à la définition du 20.2.1, ou un mélange de matières autoréactives déjà classées considéré comme sensiblement différent des mélanges déjà classés ;
(b) b)
An activator is added to an already classified self-reactive substance (see paragraphs 2.4.2.3.2.1 and 2.4.2.3.2.2 of the Model Regulations) which decreases the thermal stability or alters the explosive properties; Un activateur est ajouté à une matière autoréactive déjà classée (voir les paragraphes 2.4.2.3.2.1 et 2.4.2.3.2.2 du Règlement type) et entraîne une diminution de sa stabilité thermique ou une modification de ses propriétés explosives ;
or c)
(c) A new organic peroxide which meets the definition given in 20.2.2, or a mixture of already classified organic peroxides which is considered to be significantly different from those already classified. Un nouveau peroxyde organique qui répond à la définition du 20.2.2, ou un mélange de peroxydes organiques déjà classés considéré comme sensiblement différent des mélanges déjà classés.
20.2.4 20.2.4
Mixtures of organic peroxide formulations currently assigned to a generic entry in the dangerous goods list of chapter 3.2 of the Model Regulations may be classified as the same type of organic peroxide as that of the most dangerous component and be transported under the conditions of transport given for this type. Les mélanges de compositions de peroxydes organiques affectées actuellement à une rubrique générique dans la Liste des marchandises dangereuses du chapitre 3.2 du Règlement type peuvent être classés comme le même type de peroxyde organique que celui du composant le plus dangereux et être transportés dans les conditions indiquées pour ce type.
However, as two components can form a thermally less stable mixture, the self-accelerating decomposition temperature (SADT) of the mixture should be determined and, if necessary, the control and emergency temperature derived from the SADT in accordance with paragraph 2.5.3.4 of the Model Regulations. Toutefois, deux composants pouvant former un mélange de moindre stabilité thermique, il faut calculer la température de décomposition auto-accélérée (TDAA) du mélange et, si nécessaire, la température de régulation et la température critique découlant de la TDAA conformément au paragraphe 2.5.3.4 du Règlement type.
20.2.5 20.2.5
Any substance which shows the properties of a self-reactive substance (Type A to Type G), an organic peroxide (type A to type G) or a polymerizing substance should not be tested in the self-heating test N.4, as the test result will give a false positive result (i.e. temperature increase due to thermal decomposition or polymerization rather than oxidative self-heating). Toute matière qui présente les propriétés d'une matière autoréactive (du type A au type G), d’un peroxyde organique (du type A au type G), ou d’une matière qui polymérise ne doit pas être éprouvée suivant l’épreuve d’échauffement spontané N.4 car le résultat du test donnerait un faux résultat positif (c’est-à-dire une augmentation de la température due à la décomposition thermique ou à la polymérisation plutôt qu’à l’auto-échauffement oxydatif).
20.2.6 20.2.6
Substances capable of polymerization should be subjected to the classification procedures for polymerizing substances in chapter 2.4, section 2.4.2.5 of the Model Regulations, unless: Les matières susceptibles de polymériser doivent être soumises aux procédures de classification propres à ces matières, énoncées au chapitre 2.4, section 2.4.2.5 du Règlement type, sauf si :
(a) a)
Their self-accelerating polymerization temperature (SAPT) is greater than 75 °C under the conditions (with or without chemical stabilization as offered for transport) and in the packaging, IBC or portable tank in which the substance or mixture is to be transported; Leur température de polymérisation auto-accélérée (TPAA) est supérieure à 75 °C dans les conditions (avec ou sans stabilisation chimique dans la forme sous laquelle elles sont présentées au transport) et dans l’emballage, le GRV ou la citerne mobile dans lesquels la matière ou le mélange doivent être transportés ;
(b) b)
They exhibit a heat of reaction of less than or equal to 300 J/g; Elles ont une chaleur de réaction inférieure ou égale à 300 J/g ;
or ou
(c) c)
They meet any other criteria for inclusion in transport classes 1 to 8. Elles ne satisfont à aucun autre des critères d’inclusion dans les classes de transport 1 à 8.
A mixture meeting the criteria of a polymerizing substance shall be classified as a polymerizing substance of Division 4.1 for transport. NOTE: Un mélange remplissant les critères d’une matière qui polymérise doit être classé en tant que matière qui polymérise de la division 4.1 aux fins du transport.
If a polymerizing substance meets the criteria for inclusion in transport classes 1 to 8, the SAPT shall be evaluated (e.g., calculated or measured) to determine if temperature control is needed (see paragraph 2.4.2.5.2 of the "Model Regulations"). NOTA : Si une matière qui polymérise satisfait aux critères d’inclusion dans les classes de transport 1 à 8, la TPAA est évaluée (par exemple calculée ou mesurée) pour déterminer si une régulation de la température est nécessaire (voir paragraphe 2.4.2.5.2 du « Règlement type »).
20.3 20.3
Preliminary procedure Procédure préliminaire
20.3.1 20.3.1
General description Description générale
It is essential for the safety of laboratory workers that small-scale preliminary tests are performed before attempting to handle larger quantities. Il est essentiel pour la sécurité du personnel de laboratoire de soumettre les matières à des épreuves préliminaires à petite échelle, avant de manipuler de plus grandes quantités.
This involves tests for determining the sensitiveness of the substance to mechanical stimuli (impact and friction), and to heat and flame. Il s'agira en particulier d'épreuves de sensibilité aux effets mécaniques (choc et frottement), ainsi qu'à la chaleur et à la flamme.
20.3.2 20.3.2
Test types Types d'épreuves
Generally four types of small scale test may be used to make a preliminary safety assessment: On peut généralement utiliser quatre types d'épreuves à petite échelle pour une évaluation préliminaire de la sécurité :
(a) a)
A falling weight test to determine sensitiveness to impact; Une épreuve de sensibilité au choc sous l'effet de la chute d'une masse ;
(b) b)
A friction or impacted friction test to determine the sensitiveness to friction; Une épreuve de sensibilité au frottement (y compris le frottement avec choc) ;
(c) c)
A test to assess thermal stability and the exothermic decomposition energy; Une épreuve de stabilité à la chaleur et de l'énergie de décomposition exothermique ;
and d)
(d) A test to assess the effect of ignition. Une épreuve déterminant l'effet de l'inflammation.
20.3.3 20.3.3
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuve
20.3.3.1 20.3.3.1
For safety, it is usual to perform the tests requiring the smallest quantity of material first. Pour des raisons de sécurité, on commence généralement par les épreuves qui nécessitent la plus petite quantité de matière.
20.3.3.2 20.3.3.2
Impact and friction sensitiveness may be assessed using one of the tests in series 3 of the acceptance procedure for the class of explosives (see part I). Pour déterminer la sensibilité au choc et au frottement, on peut utiliser une des épreuves de la série 3 de la procédure d'acceptation dans la classe des matières et objets explosibles (voir première partie).
20.3.3.3 20.3.3.3
Thermal stability may be estimated using a suitable calorimetric technique such as differential scanning calorimetry (DSC) or adiabatic calorimetry. Exothermic decomposition energy may be estimated using a suitable calorimetric technique such as differential scanning calorimetry. La stabilité thermique peut être déterminée au moyen d'un procédé calorimétrique approprié, tel que l'analyse calorimétrique différentielle (ACD) ou la calorimétrie adiabatique. L’énergie de décomposition exothermique peut être estimée par une technique calorimétrique appropriée telle que l’analyse calorimétrique différentielle.
In using such techniques, special care should be taken in interpreting the results when: En utilisant ces techniques, il convient d'exercer un soin particulier pour interpréter les résultats, quand :
(a) a)
Sampling and testing mixtures; On prélève des échantillons de mélanges pour les soumettre à des épreuves ;
(b) b)
The material of the sample vessel may influence the result; Le matériau dont est fait le récipient contenant l'échantillon peut influer sur les résultats ;
(c) c)
Endotherms immediately precede exotherms; Une composition endothermique précède immédiatement une réaction exothermique ;
(d) d)
Evaporation of constituents will lower the exothermicity (sealed sample vessels should normally be used); L'évaporation des constituants abaisse l'exothermicité (normalement il faut utiliser des récipients porte-échantillons scellés) ;
(e) e)
The presence of air may critically affect the measured decomposition energy; La présence d'air peut influer de façon critique sur l'énergie de décomposition mesurée ;
(f) f)
There is a large difference between the specific heats of the reactants and products; Il y a une grande différence entre la chaleur spécifique des réactifs et celle des produits ;
and et
(g) g)
Using rapid heating rates (when differential scanning calorimetry is used, the heating rates should normally be in the range of 2 to 5 K/min). On utilise des vitesses de chauffe élevées (avec l’analyse calorimétrique différentielle, ces vitesses de chauffe devraient être normalement de l’ordre de 2 à 5 K/min).
If DSC is used, the onset temperature is defined as the temperature of the first noticeable exothermic effect (i.e. the heat production signal leaves the baseline). Si l’on utilise l’ACD, la température initiale obtenue est définie comme la température à laquelle se produit le premier dégagement de chaleur décelé (à savoir lorsque la valeur de production de chaleur dépasse le niveau de référence).
20.3.3.4 20.3.3.4
Any suitable method may be used to assess the effect of ignition provided it adequately identifies those materials which react violently under little or no confinement. Pour examiner l'effet de l'inflammation, on peut utiliser toute méthode appropriée permettant de déterminer clairement quels sont les matériaux qui réagissent violemment sous confinement faible ou nul.
Figure 20.1: Flow chart scheme for self-reactive substances and organic peroxides Figure 20.1 : Diagramme de décision pour le classement des matières autoréactives et des peroxydes organiques
NOTE: NOTA :
For transport: - Type A: Aux fins du transport :
not accepted for transport in that packaging; - Type B: Type A : non admis au transport tel qu’emballé ;
accepted for transport in packages of not more than 25 kg net mass with an "Explosive" subsidiary hazard label; - Type C: Type B : admis au transport en colis ne contenant pas plus de 25 kg de matière (masse nette) avec une étiquette de danger subsidiaire de « matière explosible » ;
accepted for transport in packages of not more than 50 kg net mass; - Type D: Type C : admis au transport en colis ne contenant pas plus de 50 kg de matière (masse nette) ;
accepted for transport in packages of not more than 50 kg net mass; - Type E: Type D : admis au transport en colis ne contenant pas plus de 50 kg de matière (masse nette) ;
accepted for transport in packages of not more than 400 kg/450 litres; - Type F: Type E : admis au transport en colis ne contenant pas plus de 400 kg/450 l de matière ;
may be considered for transport in IBCs or tanks; - Type G: Type F : transport en GRV ou en citerne envisageable ;
shall be considered for exemption. Type G : exemption envisageable.
20.3.4 20.3.4
Thermal stability of samples and temperature control assessment for transport Stabilité thermique des échantillons et évaluation de la régulation de la température pour le transport
20.3.4.1 20.3.4.1
The provisions in this section are only applicable to samples in compliance with 2.4.2.3.2.4 (b) or 2.5.3.2.5.1 of the Model Regulations in cases where the SADT is not known. Les dispositions de la présente section s’appliquent uniquement aux échantillons qui satisfont au 2.4.2.3.2.4 b) ou 2.5.3.2.5.1 du Règlement type dans les cas où la TDAA est inconnue.
20.3.4.2 20.3.4.2
If the decomposition onset in a DSC measured in accordance with 20.3.3.3 is found at 160 °C or above, the estimated SADT of the sample may be assumed to be greater than 55 °C. According to 2.4.2.3.4 of the Model Regulations, temperature control is not required in such cases. Si, dans le cadre d’une ACD, la température initiale de décomposition mesurée conformément au 20.3.3.3 est supérieure ou égale à 160 °C, on peut supposer que la TDAA estimative de l’échantillon est supérieure à 55 °C. Selon le 2.4.2.3.4 du Règlement type, il n’est pas nécessaire de réguler la température en pareil cas.
Isolated small exotherms less than 20 J/g preceding the main decomposition may be neglected. Les épisodes ponctuels de faible dégagement de chaleur (< 20 J/g) précédant la phase de décomposition proprement dite peuvent être négligés.
20.3.4.3 20.3.4.3
For purposes of determining the need for temperature control, a thermal stress test based on DSC measurements may be applied as follows: A DSC is measured as outlined in 20.3.3.3 for the sample as offered for transport. Afin de déterminer s’il est nécessaire de réguler la température, on peut exécuter une épreuve de contrainte thermique fondée sur les mesures obtenues par ACD, suivant le protocole ci-après : on procède à l’ACD de l’échantillon tel qu’il est présenté au transport, conformément au 20.3.3.3.
A second sample is taken, and thermal stress is applied by tempering the sample in the closed DSC crucible at a defined constant temperature over a certain period of time. Un deuxième échantillon est prélevé puis soumis à une contrainte thermique par échauffement de l’échantillon dans un creuset fermé, à une température constante donnée pendant une période définie.
In standard cases, a 24-hour stress time is deemed sufficient. Dans la plupart des cas, on estime qu’un délai de vingt-quatre heures est suffisant.
The stressed sample is then cooled to room temperature before being subjected to a DSC measurement at the same heating rate as before. Après avoir subi cette contrainte, l’échantillon est refroidi à la température ambiante et soumis ensuite à l’ACD à la même vitesse de chauffe que précédemment.
If the decomposition behavior remains unchanged by comparison of the two DSCs in terms of decomposition onset, shape of curve, and energy within a measurement uncertainty of 10 %, the sample is considered stable at the applied stress temperature. Si la comparaison des deux ACD montre que les paramètres de décomposition restent inchangés en ce qui concerne la température initiale de décomposition, la forme de la courbe et l’énergie, moyennant une incertitude de 10 %, l’échantillon est jugé stable à la température de contrainte appliquée.
For flat peaks with a maximum heat production of 0.2 W/g a deviation of 25 % is tolerable in temperature ranges below 250 °C and 40 % above this limit. Pour les pics peu élevés s’accompagnant d’une production de chaleur maximale de 0,2 W/g, un écart de 25 % est acceptable dans les plages de températures inférieures à 250 °C et supérieures de 40 % à cette limite.
If the stress test is passed according to these criteria at 60 °C, then no temperature control is required. Si l’épreuve de contrainte donne un résultat favorable à 60 °C, il n’est pas nécessaire de réguler la température.
20.3.4.4 20.3.4.4
If the sample fails the stress test at 60 °C, then the same procedure should be applied at decreasing temperatures in steps of 10 K until the decomposition behavior remains unchanged. Si l’épreuve de contrainte donne un résultat défavorable à 60 °C, on applique la même procédure à des températures décroissantes par paliers de 10 K jusqu’à ce que les paramètres de décomposition redeviennent constants.
That temperature should be deemed the estimated SADT of the sample, and the control and emergency temperatures may then be derived in accordance with section 28.2.3 and table 28.2. La température correspondante est considérée comme étant la TDAA estimative de l’échantillon, qui permet de déduire la température de régulation et la température critique conformément au 28.2.3 et au tableau 28.2.
20.3.4.5 20.3.4.5
Examples for passing the thermal stress test are shown in figure 20.2. La figure 20.2 donne des exemples d’épreuve de contrainte thermique réussie.
Figure 20.3 contains examples of samples failing the stress test. La figure 20.3 donne des exemples d’échantillons pour lesquels l’épreuve de contrainte thermique a échoué.
A flow chart for the procedure is given in figure 20.4. Le diagramme logique de la figure 20.4 représente la procédure à suivre.
Figure 20.2: Examples of samples passing the thermal stress test Figure 20.2 : Exemples d’échantillons donnant un résultat favorable à l’épreuve de contrainte thermique
(A) (A)
Sample after thermal stress Échantillon après contrainte thermique
(B) (B)
Original sample Échantillon initial
Figure 20.2: Examples of samples passing the thermal stress test (continued) Figure 20.2 : Exemples d’échantillons donnant un résultat favorable à l’épreuve de contrainte thermique (suite)
(A) (A)
Sample after thermal stress Échantillon après contrainte thermique
(B) (B)
Original sample Échantillon initial
Figure 20.3: Examples of samples failing the thermal stress test Figure 20.3 : Exemples d’échantillons donnant un résultat défavorable à l’épreuve de contrainte thermique
(A) (A)
Sample after thermal stress Échantillon après contrainte thermique
(B) (B)
Original sample Échantillon initial
(C) (C)
Fail due to different peak shape Échec : différence de forme des pics
(D) (D)
Fail due to degradation (loss of energy > 10 %) Échec : détérioration (perte d’énergie > 10 %)
(E) (E)
Fail due to different peak shape in spite of tolerable energy Échec : différence de forme des pics malgré une perte d’énergie acceptable
(F) (F)
Overlay of graphs Superposition des courbes
(G) (G)
Shoulder of peak missing after thermal stress Portion du pic manquante après une contrainte thermique
Figure 20.4: Flow chart scheme for the assessment of thermal stability of samples according to 20.3.4 Figure 20.4 : Diagramme logique concernant l’évaluation de la stabilité thermique des échantillons conformément au 20.3.4
NOTE 1: Isolated small exotherm (< 20 J/g) preceding the main decomposition may be neglected; NOTE 2: NOTA 1 : Les épisodes ponctuels de faible dégagement de chaleur (< 20 J/g) précédant la phase de décomposition proprement dite peuvent être négligés.
General tolerance for energy comparison due to measurement uncertainty: 10 %. 2 : Marge de tolérance générale pour la comparaison d’énergie résultant de l’incertitude de mesure : 10 %.
For flat peaks with a maximum heat production of 0.2 W/g a deviation of 25 % is tolerable in temperature ranges below 250 °C and 40 % above this limit. Pour les pics peu élevés s’accompagnant d’une production de chaleur maximale de 0,2 W/g, un écart de 25 % est acceptable dans les plages de température inférieures à 250 °C, et de 40 % au-dessus de cette limite.
20.4 20.4
Classification procedures Procédure de classement
20.4.1 20.4.1
General description Description générale
20.4.1.1 20.4.1.1
The principles of classification of self-reactive substances and organic peroxides are given in subsections 20.4.2 and 20.4.3 respectively. Les principes de classement des matières autoréactives et des peroxydes organiques sont énoncés aux sous-sections 20.4.2 et 20.4.3 respectivement.
The general scheme for classification (flow chart) is shown in figure 20.1. Le système général de classement (diagramme de décision) fait l'objet de la figure 20.1.
Self-reactive substances and organic peroxides are classified into seven types according to their hazards. Les matières autoréactives et les peroxydes organiques peuvent être classés en sept types, selon les dangers qu'ils présentent.
In order to determine the substance type, it is necessary to determine the properties as requested in the boxes of the flow chart and the additional requirements in the classification principles. Pour déterminer le type d'une matière, il est nécessaire d'en déterminer les propriétés ainsi qu'il est spécifié dans les cases du diagramme de décision ou dans les principes de classement énoncés dans les Recommandations.
The types range from type A, which is not accepted for transport in the packaging in which it is tested, to type G which is exempted from the provisions for self-reactive substances or organic peroxides. Les types vont du type A, non admis au transport dans l'emballage dans lequel il a été soumis à l'épreuve, au type G, qui est exempté des dispositions relatives aux matières autoréactives ou aux peroxydes organiques.
The classification of types B to F is directly related to the maximum quantity allowed in one packaging. Quant aux types B à F, le classement est directement lié à la quantité maximale de matière autorisée par colis.
20.4.1.2 20.4.1.2
A self-reactive substance or organic peroxide formulation should be regarded as possessing explosive properties when in laboratory testing the formulation is liable to detonate, to deflagrate rapidly or to show a violent effect when heated under confinement. Une matière autoréactive doit être considérée comme ayant des propriétés explosives si, lors des épreuves de laboratoire, elle se révèle capable de détoner, de déflagrer rapidement ou de réagir violemment lors d'un chauffage sous confinement.
20.4.1.3 20.4.1.3
The self-accelerating decomposition temperature (SADT) is defined as the lowest ambient temperature at which self-accelerating decomposition may occur in a substance in the packaging. La température de décomposition auto-accélérée (ou TDAA) encore appelée point de décomposition exothermique d'une matière est par définition la plus basse température à laquelle une telle décomposition peut se produire dans l'emballage.
An SADT should be determined in order to decide if: Elle est à établir pour savoir :
(a) a)
A substance should be subjected to temperature control; Si une matière doit faire l'objet d'une régulation de température ;
(b) b)
When appropriate, a substance conforms to the requirements of type G; Si, le cas échéant, la matière satisfait aux dispositions relatives au type G ;
or ou
(c) c)
When appropriate, a substance meets the SADT criterion for self-reactive substances. Si, le cas échéant, une matière satisfait au critère TDAA pour les matières autoréactives.
20.4.1.4 20.4.1.4
The self-accelerating polymerization temperature (SAPT) means the lowest temperature at which self-accelerating polymerization may occur with a substance in the packaging, IBC or portable tank as offered for transport. La température de polymérisation auto-accélérée (TPAA) est la plus basse température à laquelle une matière peut commencer à polymériser dans l’emballage, le GRV ou la citerne tel que remis au transport.
The SAPT shall be evaluated (e.g., calculated or measured) to determine if a substance should be subjected to temperature control. On doit déterminer la TPAA pour savoir si une matière doit faire l’objet d’une régulation de température pendant le transport.
20.4.1.5 20.4.1.5
When appropriate, the physical form of the substance should be determined as set out under the definition of liquids in paragraph 1.2.1 of the Model Regulations. La forme physique de la matière doit être déterminée, le cas échéant, comme indiqué dans la définition de liquide au 1.2.1 du Règlement type.
20.4.1.6 20.4.1.6
The substance type, physical form and whether or not temperature control is required are used to make the assignment of the substance to the appropriate generic entry. La matière est affectée à la rubrique générique appropriée en fonction de son type, de son état physique et du fait qu'une régulation de la température est ou non exigée.
20.4.2 20.4.2
Classification of self-reactive substances Classement des matières autoréactives
Self-reactive substances are classified in one of the seven categories "Types A to G" according to the following principles: Les matières autoréactives sont classées dans l’une des sept catégories (types A à G) sur la base des principes ci-après :
(a) a)
Any self-reactive substance which, as packaged, can detonate or deflagrate rapidly will be defined as self-reactive substance Type A; Une matière autoréactive qui, telle qu'elle est emballée, peut détoner ou déflagrer rapidement est classée matière autoréactive du type A) ;
(b) b)
Any self-reactive substance possessing explosive properties and which, as packaged, neither detonates nor deflagrates rapidly, but is liable to undergo a thermal explosion in that package will be defined as self-reactive substance Type B; Une matière autoréactive ayant des propriétés explosives, qui, telle qu'elle est emballée, ne détone pas et ne déflagre pas rapidement, mais peut exploser sous l'effet de la chaleur dans cet emballage, est classée matière autoréactive du type B ;
(c) c)
Any self-reactive substance possessing explosive properties when the substance as packaged cannot detonate or deflagrate rapidly, or undergo a thermal explosion will be defined as self-reactive substance Type C; Une matière autoréactive ayant des propriétés explosives qui telle qu'elle est emballée, ne peut détoner, déflagrer rapidement, ni exploser sous l'effet de la chaleur est classée matière autoréactive du type C) ;
(d) d)
Any self-reactive substance which in laboratory testing: Une matière autoréactive, qui lors d'épreuves de laboratoire, a l'un des comportements suivants :
(i) i)
detonates partially, does not deflagrate rapidly and shows no violent effect when heated under confinement; or Elle détone partiellement, mais ne déflagre pas rapidement et ne réagit pas violemment au chauffage sous confinement ;
(ii) ii)
does not detonate at all, deflagrates slowly and shows no violent effect when heated under confinement; Elle ne détone pas, mais déflagre lentement, sans réagir violemment au chauffage sous confinement ;
or ou
(iii) iii)
does not detonate or deflagrate at all and shows a medium effect when heated under confinement; Elle ne détone pas et ne déflagre pas, mais réagit modérément au chauffage sous confinement,
will be defined as self-reactive substance Type D; est classée matière autoréactive du type D ;
(e) e)
Any self-reactive substance which, in laboratory testing, neither detonates nor deflagrates at all and shows low or no effect when heated under confinement will be defined as self-reactive substance Type E; Une matière autoréactive qui, lors d'épreuves de laboratoire, ne détone pas et ne déflagre pas, et n'a qu'une réaction faible ou nulle au chauffage sous confinement est classée matière autoréactive du type E ;
(f) f)
Any self-reactive substance which, in laboratory testing, neither detonates in the cavitated state nor deflagrates at all and shows only a low or no effect when heated under confinement as well as low or no explosive power will be defined as self-reactive substance Type F; Une matière autoréactive qui, lors d'épreuves de laboratoire, ne détone pas à l'état cavité, ne déflagre pas, n'a qu'une réaction faible ou nulle au chauffage sous confinement, et n'a qu'une puissance explosive faible ou nulle est classée matière autoréactive du type F ;
(g) g)
Any self-reactive substance which, in laboratory testing, neither detonates in the cavitated state nor deflagrates at all and shows no effect when heated under confinement nor any explosive power provided that it is thermally stable (self-accelerating decomposition temperature 60 °C to 75 °C for a 50 kg package) and, for liquid mixtures, a diluent having a boiling point greater than or equal to 150 °C is used for desensitization will be defined as self-reactive substance type G. If the mixture is not thermally stable or a diluent having a boiling point less than 150 °C is used for desensitization, the formulation should be defined as self-reactive Type F. Une matière qui, lors d'épreuves de laboratoire, ne détone pas à l'état cavité, ne déflagre pas, ne réagit pas au chauffage sous confinement, et a une puissance explosive nulle, à condition d'être thermiquement stable (c'est-à-dire d'avoir une TDAA de 60 à 75 °C pour un colis de 50 kg) et dans le cas de mélanges liquides, qu’un diluant ayant un point d’ébullition supérieur ou égal à 150 °C soit utilisé pour la désensibilisation, est classée matière autoréactive du type G. Si le mélange n’est pas thermiquement stable ou si un diluant ayant un point d’ébullition inférieur à 150 °C est utilisé pour la désensibilisation, le mélange est classé matière autoréactive du type F.
20.4.3 20.4.3
Classification of organic peroxides Classement des peroxydes organiques
Organic peroxides are classified in one of the seven categories "Types A to G" according to the following principles: Les peroxydes organiques sont classés dans l’une des sept catégories (types A à G) sur la base des principes suivants :
(a) a)
Any organic peroxide which, as packaged, can detonate or deflagrate rapidly will be defined as organic peroxide Type A; Un peroxyde organique qui, tel qu’il est emballé, peut détoner ou déflagrer rapidement, est classé peroxyde organique du type A ;
(b) b)
Any organic peroxide possessing explosive properties and which, as packaged will be defined as organic peroxide Type B; Un peroxyde organique ayant des propriétés explosives, qui, tel qu’il est emballé, ne détone pas et ne déflagre pas rapidement, mais peut exploser sous l’effet de la chaleur dans cet emballage, est classé peroxyde organique du type B ;
(c) c)
Any organic peroxide possessing explosive properties when the substance as packaged cannot detonate or deflagrate rapidly or undergo a thermal explosion will be defined as organic peroxide Type C; Un peroxyde organique ayant des propriétés explosives qui, tel qu’il est emballé, ne peut détoner, déflagrer rapidement, ni exploser sous l’effet de la chaleur, est classé peroxyde organique du type C ;
(d) d)
Any organic peroxide which in laboratory testing: Un peroxyde organique qui, lors d'épreuves de laboratoire, a l'un des comportements suivants :
(i) i)
detonates partially, does not deflagrate rapidly and shows no violent effect when heated under confinement; Il détone partiellement, mais ne déflagre pas rapidement et ne réagit pas violemment au chauffage sous confinement ;
(ii) ii)
does not detonate at all, deflagrates slowly and shows no violent effect when heated under confinement; Il ne détone pas, mais déflagre lentement sans réagir violemment au chauffage sous confinement ;
or ou
(iii) iii)
does not detonate or deflagrate at all and shows a medium effect when heated under confinement Il ne détone pas et ne déflagre pas, mais réagit modérément au chauffage sous confinement,
will be defined as organic peroxide Type D; est classé peroxyde organique du type D ;
(e) e)
Any organic peroxide which, in laboratory testing, neither detonates nor deflagrates at all and shows low or no effect when heated under confinement will be defined as organic peroxide Type E; Un peroxyde organique, qui, lors des épreuves de laboratoire, ne détone pas et ne déflagre pas, et n’a qu’une réaction faible ou nulle au chauffage sous confinement est classé peroxyde organique du type E ;
(f) f)
Any organic peroxide which, in laboratory testing, neither detonates in the cavitated state nor deflagrates at all and shows only a low or no effect when heated under confinement as well as low or no explosive power will be defined as organic peroxide Type F; Un peroxyde organique qui, lors d'épreuves de laboratoire, ne détone pas à l'état cavité, ne déflagre pas, n'a qu'une réaction faible ou nulle au chauffage sous confinement, et n'a qu'une puissance explosive faible ou nulle, est classé peroxyde organique du type F ;
(g) g)
Any organic peroxide which, in laboratory testing, neither detonates in the cavitated state nor deflagrates at all and shows no effect when heated under confinement nor any explosive power, provided that it is thermally stable (self-accelerating decomposition temperature is 60 °C or higher for a 50 kg package) and, for liquid mixtures, a diluent having a boiling point greater than or equal to 150 °C is used for desensitization will be defined as organic peroxide Type G. If the mixture is not thermally stable or a diluent having a boiling point less than 150 °C is used for desensitization, it shall be defined as organic peroxide Type F. Un peroxyde organique qui, lors d'épreuves de laboratoire, ne détone pas à l'état cavité, ne déflagre pas, ne réagit pas au chauffage sous confinement, et a une puissance explosive nulle, à condition d'être thermiquement stable (c'est-à-dire d'avoir une TDAA de 60 °C ou plus pour un colis de 50 kg) et, dans le cas de mélanges liquides, qu’un diluant ayant un point d’ébullition supérieur ou égal à 150 °C soit utilisé pour la désensibilisation, est classé peroxyde organique du type G. Si le mélange n’est pas thermiquement stable ou si un diluant ayant un point d’ébullition inférieur à 150 °C est utilisé pour la désensibilisation, le mélange est classé peroxyde organique du type F.
20.4.4 20.4.4
Classification of polymerizing substances for transport Classement des matières qui polymérisent en vue de leur transport
20.4.4.1 20.4.4.1
Polymerizing substances are substances which, without stabilization, are liable to undergo a strongly exothermic reaction resulting in the formation of larger molecules or resulting in the formation of polymers under conditions normally encountered in transport. On entend par matières qui polymérisent les matières qui, sans stabilisation, sont susceptibles de subir une forte réaction exothermique résultant en la formation de molécules plus grandes ou résultant en la formation de polymères dans les conditions normales de transport.
Such substances are considered to be polymerizing substances of Division 4.1 for transport when: De telles matières sont considérées comme des matières susceptibles de polymériser de la division 4.1 aux fins du transport :
(a) a)
Their self-accelerating polymerization temperature (SAPT) is 75 °C or less under the conditions (with or without chemical stabilization as offered for transport) and in the packaging, IBC or portable tank in which the substance or mixture is to be transported; Lorsque leur température de polymérisation auto-accélérée (TPAA) est au maximum de 75 °C dans les conditions (avec ou sans stabilisation chimique dans la forme sous laquelle elles sont présentées au transport) et dans l’emballage, le GRV ou la citerne mobile dans lesquels la matière ou le mélange doivent être transportés ;
(b) b)
They exhibit a heat of reaction of more than 300 J/g; Lorsqu’elles ont une chaleur de réaction supérieure à 300 J/g ;
and et
(c) c)
They do not meet any other criteria for inclusion in classes 1 to 8. Lorsqu’elles ne satisfont à aucun autre des critères d’inclusion dans les classes 1 à 8.
20.4.4.2 20.4.4.2
Based on their SAPT and physical state, polymerizing substances are classified for transport purposes as: Sur la base de leur TPAA et de leur état physique, les matières qui polymérisent sont classées aux fins du transport :
(a) a)
Polymerizing substance, solid, stabilized Matière solide qui polymérise, stabilisée ;
(b) b)
Polymerizing substance, liquid, stabilized Matière liquide qui polymérise, stabilisé ;
(c) c)
Polymerizing substance, solid, stabilized, temperature controlled Matière solide qui polymérise, avec régulation de température ;
(d) d)
Polymerizing substance, liquid, stabilized, temperature controlled. Liquide qui polymérise, avec régulation de température.
20.4.5 20.4.5
Test types Types d'épreuves
20.4.5.1 20.4.5.1
Paragraphs 20.4.2 and 20.4.3 refer only to those properties of self-reactive substances and organic peroxides which are decisive for their classification. Les paragraphes 20.4.2 et 20.4.3 se réfèrent seulement aux propriétés des matières autoréactives et à celles des peroxydes organiques qui sont déterminantes pour leur classement.
These properties should be determined experimentally. Ces propriétés doivent être déterminées au moyen d'épreuves.
20.4.5.2 20.4.5.2
The test methods for determining the type of self-reactive substance or organic peroxide are grouped into eight series, lettered A to H, designed to provide the information necessary to answer the questions in the flow chart given in figure 20.1 and to apply the principles for classification. Les méthodes d'épreuve à utiliser pour déterminer le type d'une matière autoréactive ou d'un peroxyde organique sont réparties en huit séries, désignées par les lettres A à H ; elles ont pour objet de fournir les éléments d'information nécessaires pour répondre aux questions posées dans le diagramme de décision de la figure 20.1 et appliquer les principes de classement.
20.4.5.3 20.4.5.3
Test series A comprises laboratory tests and criteria concerning propagation of detonation as requested in box 1 of the flow chart. La série d'épreuves A comprend des épreuves de laboratoire et des critères relatifs à la propagation d'une détonation (case 1 du diagramme de décision).
20.4.5.4 20.4.5.4
Test series B comprises a test and criteria concerning the propagation of detonation of the substance as packaged, as requested in box 2 of the flow chart. La série d'épreuves B comprend un essai et des critères relatifs à la propagation de la détonation d'une matière dans un emballage (case 2 du diagramme de décision).
20.4.5.5 20.4.5.5
Test series C comprises laboratory tests and criteria concerning propagation of deflagration as requested in boxes 3, 4 and 5 of the flow chart. La série d'épreuves C comprend des essais de laboratoire et des critères relatifs à la propagation de la déflagration (cases 3, 4 et 5 du diagramme de décision).
20.4.5.6 20.4.5.6
Test series D comprises a test and criteria concerning the propagation of a rapid deflagration of the substance as packaged, as requested in box 6 of the flow chart. La série d'épreuves D comprend un essai et des critères relatifs à la propagation de la déflagration rapide d'une matière dans un emballage (case 6 du diagramme de décision).
20.4.5.7 20.4.5.7
Test series E comprises laboratory tests and criteria concerning the determination of the effect of heating under defined confinement, as requested in boxes 7, 8, 9 and 13 of the flow chart. La série d'épreuves E comprend des essais de laboratoire et des critères relatifs aux effets du chauffage sous confinement défini (cases 7, 8, 9 et 13 du diagramme de décision).
20.4.5.8 20.4.5.8
Test series F comprises laboratory tests and criteria concerning the explosive power of substances which are considered for containment in Intermediate Bulk Containers (IBCs) or tanks, or for exemption (see box 11 of the flow chart), as requested in box 12 of the flow chart. La série d'épreuves F comprend des essais de laboratoire et des critères relatifs à la puissance explosive des matières pour lesquelles on envisage l’entreposage en grands récipients pour vrac (GRV) ou en citernes, ou l'exemption (case 11 du diagramme de décision), ainsi que l'indique la case 12 du diagramme.
20.4.5.9 20.4.5.9
Test series G comprises tests and criteria concerning the determination of the effect of a thermal explosion of the substance as packaged, as requested in box 10 of the flow chart. La série d'épreuves G comprend des essais et des critères relatifs aux effets d'une explosion par échauffement d'une matière dans un emballage (case 10 du diagramme de décision).
20.4.5.10 20.4.5.10
Test series H comprises tests and criteria concerning the determination of the self-accelerating decomposition temperature of organic peroxides and self-reactive, or potentially self-reactive substances and for the determination of the SAPT. La série d'épreuves H comprend des essais et des critères relatifs à la détermination de la température de décomposition auto-accélérée des peroxydes organiques et des matières autoréactives ou potentiellement autoréactives ainsi qu’à la détermination de la TPAA.
20.4.6 20.4.6
Application of the test methods Application des méthodes d'épreuve
20.4.6.1 20.4.6.1
The ordering of test series A to H relates more to the sequence of assessing results than to the order in which tests are conducted. L'ordre dans lequel sont rangées les séries d'épreuves A à H se rapporte plus à la séquence d'évaluation des résultats qu'à l'ordre d'exécution des épreuves.
The recommended sequence of laboratory scale testing is test series E, H, F, C and then A. Some tests may not be required - see the introduction to each test series. La séquence recommandée des essais de laboratoire est la suivante : séries d'épreuves E, H, F, C puis A. Il peut arriver que certaines épreuves ne soient pas nécessaires ; voir l'introduction de chaque série d'épreuves.
20.4.6.2 20.4.6.2
The package tests of test series B, D and G need be performed only if indicated by the results from the corresponding tests in test series A, C and E. Les épreuves dans un colis des séries B, D et G ne sont à exécuter que si les résultats des épreuves correspondantes des séries d'épreuves A, C et E l'indiquent.
20.5 20.5
Example of a test report Exemples de rapports d'épreuve
20.5.1 20.5.1
Examples of a test report and a classification are illustrated in figures 20.5 and 20.6 respectively. Les figures 20.5 et 20.6, respectivement, donnent des exemples de procès-verbal d'épreuve et de classement.
20.5.2 20.5.2
To allow for analytical uncertainties, the concentration of the substance to be classified may be up 2 % higher than the concentration tested. Pour tenir compte des incertitudes analytiques, la concentration de la matière à classer peut être supérieure de 2 % à la concentration éprouvée.
If an organic peroxide is tested, the available oxygen content should be given in the general Data section of the report. Pour une épreuve sur un peroxyde organique, la teneur en oxygène actif doit être indiquée dans la rubrique « Informations générales » du rapport.
Similarly, if a self-reactive substance is tested, the activator type and concentration, if any, should be given. De même, si une matière autoréactive est éprouvée, il convient de donner, le cas échéant, le type et la concentration de l'activateur.
20.5.3 20.5.3
If the preliminary test results indicate that the substance is very sensitive to initiation (e.g. by impact, friction or sparks), the results should be recorded in the report. Si les résultats d'épreuve préliminaires indiquent que la matière est très sensible à l'inflammation (par choc, frottement ou étincelle), ces résultats doivent être consignés dans le rapport.
Figure 20.5: Example of a test report 1. Figure 20.5 : Exemple de rapport d'épreuve
Name of substance: Nom de la matière :
tert-BUTYL PEROXYBENZOATE, technically pure PEROXYBENZOATE de tert-BUTYLE, techniquement pur
2. General data Informations générales :
Composition: Composition :
98 % tert-butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle à 98 %
Molecular formula: Formule moléculaire :
C11H14O3 C11H14O3
Available oxygen content: Teneur en oxygène actif :
8.24 % 8,24 %
Activator content: Teneur en activateur :
Not applicable Sans objet
Physical form: État physique :
Liquid Liquide
Colour: Couleur :
Colourless Incolore
Apparent density: Densité (apparente) :
1 040 kg/m3 1 040 kg/m³
Particle size: Granulométrie :
Not applicable Sans objet
3. Detonation (test series A) Box 1 of the flow chart: Détonation (série d'épreuves A) Case 1 :
Does it propagate a detonation? La détonation s’y propage-t-elle ?
Method: Méthode :
BAM 50/60 steel tube test (test A.1) Épreuve BAM en tube d'acier de 50/60 (épreuve A.1)
Sample conditions: État de l'échantillon :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
30 cm of tube fragmented, unreacted substance remained in the tube Tube fragmenté sur une longueur de 30 cm, la matière qui n'a pas réagi est restée dans le tube
Result: Résultat :
Partial Partiellement
Exit: 4. Sortie :
Deflagration (test series C) Box 4 of the flow chart: Déflagration (série d'épreuves C) Case 4 :
Can it propagate a deflagration? La déflagration peut-elle s’y propager ?
Method 1: Méthode 1 :
Time/pressure test (test C.1) Épreuve pression/temps (épreuve C.1)
Sample conditions: État de l'échantillon :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
Time 2.5 s Temps : 2,5 s
Result: Résultat :
Yes, slowly Oui, lentement
Method 2: Méthode 2 :
Deflagration test (test C.2) Épreuve de déflagration (épreuve C.2)
Sample conditions: État de l'échantillon :
Temperature 50 °C Température, 50 °C
Observations: Observations :
Deflagration rate 0.65 mm/s Vitesse de déflagration 0,65 mm/s
Result: Résultat :
Yes, slowly Oui, lentement
Overall result: Résultat final :
Yes, slowly 4.10 Oui, lentement
Exit: 5. Sortie :
Heating under confinement (test series E) Box 8 of the flow chart: Chauffage sous confinement (série d'épreuves E) Case 8
What is the effect of heating it under defined confinement? Quelle est la réaction au chauffage sous confinement défini ?
Method 1: Méthode 1 :
Koenen test (test E.1) Épreuve de Koenen (épreuve E.1)
Sample conditions: État de l'échantillon :
Mass 26.0 g Masse : 26 g
Observations: Observations :
Limiting diameter 3.5 mm (time to reaction 19 s, duration of reaction 22 s) Diamètre limite 3,5 mm (délai de réaction = 19 s et durée de réaction = 22 s)
Result: Résultat :
Violent Réaction violente
Method 2: Méthode 2 :
Dutch pressure vessel test (test E.2) Épreuve de la bombe des Pays-Bas (épreuve E.2)
Sample conditions: État de l'échantillon :
10.0 g 10,0 g
Observations: Observations :
Limiting diameter 10.0 mm (time to reaction 110 s, duration of reaction 4 s) Diamètre limite 10 mm (délai de réaction = 110 s et durée de la réaction = 4 s)
Result: Résultat :
Violent Réaction violente
Overall result: Résultat final :
Violent 5.10 Réaction violente
Exit: 6. Sortie :
Explosion in package (test series E) Box 10 of the flow chart: Explosion dans un colis (série d'épreuves G) Case 10
Can it explode as packaged? Peut-il exploser tel qu'emballé ?
Method: Méthode :
Thermal explosion test in the package (test G.1) Épreuve de l'explosion sous l'effet de la chaleur dans un colis (épreuve G.1)
Sample conditions: État de l'échantillon :
25 kg of substance in packaging type 6HG2 with a capacity of 30 l 25 kg d'échantillon dans un colis 6HG2 d'une capacité de 30 litres
Observations: Observations :
Fume off only, no fragmentation of the package Dégagement de fumées, pas de fragmentation du colis
Result: Résultat :
No explosion (packing method OP5) Pas d'explosion (méthode d'emballage OP5)
Exit: 7. Sortie :
Thermal stability (test series H) Stabilité à la chaleur (série d'épreuves H)
Method: Méthode :
United States SADT test (test H.1) Épreuve TDAA des États-Unis (épreuve H.1)
Sample conditions: État de l'échantillon :
20 l of substance in packaging type 6HG2 with a capacity of 25 l 20 litres d'échantillon dans un emballage 6HG2 d'une capacité de 25 litres
Observations: Observations :
Auto-accelerating decomposition at 63 °C, no auto-accelerating decomposition at 58 °C, self-accelerating decomposition temperature 63 °C Décomposition auto-accélérée à 63 °C, pas de décomposition auto-accélérée à 58 °C, température de décomposition auto-accélérée : 63 °C
Result: Résultat :
No temperature control required 8. Il n'est pas nécessaire de prévoir une régulation de température
Additional data (see 20.5.3) Données supplémentaires (voir 20.5.3)
Method: Méthode :
BAM fallhammer test (test 3 (a) (ii)) Épreuve BAM au mouton de choc (épreuve 3 a) ii))
Sample conditions: État de l'échantillon :
Ambient temperature Température ambiante
Observations: Observations :
Limiting impact energy 5 J Énergie limite d'impact (5 J)
Result: Résultat :
Sensitive to impact Sensible au choc
9. Proposed assignment Affectation proposée
Proper shipping name: Désignation officielle de transport :
ORGANIC PEROXIDE TYPE C, LIQUID PEROXYDE ORGANIQUE DU TYPE C, LIQUIDE
UN number: Numéro ONU :
Division: Division :
Technical name: Nom technique :
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Concentration: Concentration :
≤ 100 % £ 100 %
Diluent(s): Diluant(s) :
None Néant
Subsidiary hazards Dangers subsidiaires
None Néant
Packing group: Groupe d'emballage :
II II
Packing method: Méthode d'emballage :
OP5 OP5
9.10 Control temperature: Régulation de température :
Not required Néant
Emergency temperature: Température critique :
Not required Néant
Figure 20.6: Classification of tert-Butyl peroxybenzoate Figure 20.6 : Classement du peroxybenzoate de tert-butyle
SECTION 21 TEST SERIES A SECTION 21 ÉPREUVES DE LA SÉRIE A
21.1 21.1
Introduction Introduction
21.1.1 21.1.1
Test series A comprises laboratory tests and criteria concerning propagation of detonation as requested in box 1 of figure 20.1. La série d'épreuves A comprend des épreuves de laboratoire et des critères d'évaluation des résultats concernant la propagation d'une détonation, permettant de répondre à la question de la case 1 de la figure 20.1
21.2 21.2
Test methods Méthodes d'épreuve
21.2.1 21.2.1
The question "Does it propagate a detonation?" (box 1 of figure 20.1) is answered on the basis of the results of one of the test methods in table 21.1. À la question « La détonation s'y propage-t-elle ? » (case 1 de la figure 20.1), il est répondu selon les résultats d'une des méthodes d'épreuve du tableau 21.1.
If a liquid is being considered for containment in tank-containers or IBCs with a capacity exceeding 450 litres, a cavitated version of a Series A test should be performed (see appendix 3). Pour les liquides susceptibles d'être entreposés en conteneurs-citernes ou en GRV de capacité supérieure à 450 litres, on doit exécuter une version sous cavitation d'une épreuve de la série A (voir appendice 3).
Table 21.1: Test methods for test series A Tableau 21.1 : Méthodes d'épreuve de la série A
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
A.1 A.1
BAM 50/60 steel tube test Épreuve BAM en tube d'acier de 50/60
21.4.1 21.4.1
A.5 A.5
UN gap test Épreuve d'amorçage (« gap test ») de l'ONU
21.4.2 21.4.2
A.6 A.6
UN detonation testa Épreuve de détonation de l'ONU a
21.4.3 21.4.3
a Recommended test a Épreuve recommandée.
All tests are considered to be equivalent and only one test method has to be used. Toutes les épreuves sont tenues pour équivalentes et il suffit d'employer une seule d'entre elles.
21.2.2 21.2.2
For organic peroxides and self-reactive substances, a combination of a test for explosive power (any test of series F for peroxides, and any test of series F except test F.4 for self-reactive substances) with two tests for the effects of heating under confinement may be used as a screening procedure for assessing the ability to propagate a detonation. Comme épreuve de présélection pour déterminer l'aptitude de propager une détonation, on peut, pour les peroxydes organiques et les matières autoréactives, combiner une épreuve de la puissance explosive (toute épreuve de la série F pour les peroxydes organiques, et toute épreuve de la série F à l’exception de l’épreuve F.4 pour les matières autoréactives) avec deux épreuves des effets du chauffage sous confinement.
A test of series A need not be performed if: Il n'est pas nécessaire d'exécuter une épreuve de la série A dans les cas suivants :
(a) a)
A "No" result is obtained from the explosive power test; Si le résultat d'une épreuve de puissance explosive est « nulle » ;
and b)
(b) A "No" or "Low" result is obtained from test E.2 and either test E.1 or E.3. Si le résultat de l'épreuve E.2 et de l'épreuve E.1 ou de l'épreuve E.3 est « nulle » ou « faible » ;
If the screening procedure indicates that a Series A test is not needed, the question in box 1 is answered with a "No". Si la procédure de présélection indique qu'une épreuve de la série A n'est pas nécessaire, il est alors répondu « non » à la question de la case 1.
However, if the substance is being considered for containment in tank containers or IBCs, or for exemption, then a series A test is required unless the result of a series A test on a formulation of the substance with a higher concentration and the same physical state is "No". Toutefois, si une matière est susceptible d'être entreposée en conteneurs-citernes ou en GRV ou d'être exemptée, alors il faut réaliser une épreuve de la série A à moins que le résultat obtenu dans une épreuve de la série A soit « non » avec une formulation de la matière de concentration supérieure et de même état physique.
21.3 21.3
Test conditions Conditions d'épreuve
21.3.1 21.3.1
As the apparent density of the substance has an important effect on the results from series A tests, it should always be recorded. La masse volumique apparente des matières ayant un effet important sur les résultats des épreuves de la série A, doit toujours être relevée.
The apparent density of solids should be determined from measurement of the tube volume and sample mass. La masse volumique apparente des matières solides doit être déterminée par mesure du volume du tube et de la masse d'échantillon.
21.3.2 21.3.2
If a mixture can separate out, the test should be performed with the initiator in contact with the potentially most explosive part, if known. Si un mélange est susceptible de se séparer en deux phases, il faut exécuter l'épreuve avec le dispositif d'amorçage en contact avec la phase potentiellement la plus explosive, si celle-ci est connue.
21.3.3 21.3.3
The tests should be performed at ambient temperature unless the substance is likely to encounter conditions where it may change its physical state or density. Les épreuves doivent être effectuées à la température ambiante, sauf si la matière est susceptible de rencontrer des conditions où son état physique et sa densité sont susceptibles de changer.
Organic peroxides and self-reactive substances which require temperature control should be tested at the control temperature if below ambient temperature. Les peroxydes organiques et les matières autoréactives qui nécessitent une régulation de température doivent être éprouvés à la température de régulation, si celle-ci est inférieure à la température ambiante.
21.3.4 21.3.4
The preliminary procedure should be performed before performing these tests (see section 20.3). La procédure préliminaire doit être appliquée avant d'exécuter ces épreuves (voir section 20.3).
21.3.5 21.3.5
When a fresh batch of steel tubes is used, calibration tests using water (for tests on liquids) and an inert, organic solid (for tests on solids) should be performed to determine the average blank fragmentation length. Lorsqu'on utilise un nouveau lot de tubes d'acier, il convient de réaliser des essais d'étalonnage avec de l'eau (essais sur liquides) et avec un solide organique inerte (essais sur solides) pour déterminer la longueur moyenne de fragmentation à blanc (longueur témoin).
The "No" / "Partial" criteria should be set to 1.5 times the average blank fragmentation length. Les critères « non »/« partiellement » sont fixés à 1,5 fois cette longueur témoin.
21.4 21.4
Series A test prescriptions Série A : Dispositions d'épreuves
21.4.1 21.4.1
Test A.1: BAM 50/60 steel tube test Épreuve A.1 : Épreuve BAM en tube d'acier de 50/60
21.4.1.1 21.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance to propagate a detonation by subjecting it to a detonating booster charge under confinement in a steel tube. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à détoner lorsqu'elle est soumise à un amorçage par un relais détonant sous confinement dans un tube d'acier.
It may be used to answer the question in box 1 of figure 20.1. Elle permet de répondre à la question de la case 1 de la figure 20.1.
21.4.1.2 21.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
A seamless drawn steel tube of 500 mm length, 60 mm external diameter and 5 mm wall-thickness (e.g. according to DIN 2448) should be used, made from steel St 37.0 with tensile strength of 350 to 480 N·mm-2 (e.g. according to DIN 1629). On utilise un tube d'acier étiré sans soudure mesurant 500 mm de long, de 60 mm de diamètre extérieur, avec une épaisseur de paroi de 5 mm (par exemple conformément à la norme DIN 2448), fait en acier St. 37,0, ayant une charge de rupture de 350 à 480 N·mm⁻² (par exemple selon la norme DIN 1629).
The tube is closed by a malleable cast iron screwing cap or by an appropriate plastic cap, put over the open end of the tube. Le tube est fermé par un bouchon fileté en fonte malléable ou un bouchon plastique approprié en couvrant l'extrémité ouverte.
The booster consists of a cylindrical pellet of 50 g RDX/wax (95/5) compressed to a pressure of 1 500 bar and with dimensions shown in figure 21.4.1.1. Le relais est constitué par une charge cylindrique de 50 g d'hexocire (95/5) comprimée à une pression de 1 500 bar et ayant les cotes indiquées sur la figure 21.4.1.1.
The upper part of the booster has an axial recess of 7 mm diameter and 20 mm depth which accepts a detonator of sufficient strength to initiate the booster reliably. Le relais comporte à sa partie supérieure une cavité axiale de 7 mm de diamètre et de 20 mm de profondeur pouvant recevoir un détonateur de puissance suffisante pour amorcer le relais de manière fiable.
Substances which may react dangerously with steel St. 37.0 are tested in tubes with an internal polythene coating. Les matières susceptibles de réagir dangereusement avec l'acier de qualité St. 37,0 sont éprouvées dans des tubes revêtus intérieurement de polyéthylène.
21.4.1.3 21.4.1.3
Procedure Mode opératoire
21.4.1.3.1 21.4.1.3.1
Normally, the steel tube is filled with the substance as received, the sample mass determined and, if solid, the apparent density calculated using the measured internal tube volume. En principe, on remplit le tube d'acier avec la matière telle qu'elle a été reçue et on détermine la masse de l'échantillon et, sauf pour les solides, la masse volumique apparente connaissant le volume interne, mesuré, du tube.
However, lumps are crushed and paste-like or gel-type substances are carefully packed to eliminate voids. Il faut cependant veiller à ce que la matière ne soit pas en mottes et à ce qu'il ne subsiste pas de vides dans le cas des matières pâteuses ou géliformes.
In all cases, the final density of the substance in the tube should be as close as possible to its shipping density. La densité finale de la matière dans le tube doit dans tous les cas être aussi proche que possible de la densité au cours du transport.
The booster is placed centrally in the upper end of the tube, so that it is surrounded by the substance. Le relais est introduit en position centrale à l'extrémité supérieure du tube, de telle manière qu'il soit entouré de matière.
When liquids are tested, the booster is separated from the liquid by wrapping it in a thin foil of aluminium or an appropriate plastic material. Lorsqu'il s'agit d'un liquide, on isole le relais du liquide en l'enveloppant dans une mince feuille d'aluminium ou un film de matière plastique appropriée.
The wrapped booster is then attached to the malleable iron cap by means of thin wires passing through four additional drillings in the cap. Le relais enveloppé est alors fixé au bouchon en fonte malléable au moyen de quatre fils métalliques minces passant par quatre trous supplémentaires pratiqués dans le bouchon.
The cap is carefully screwed onto the tube and the detonator inserted into the booster through the central hole in the screw cap. On visse celui-ci avec précaution sur le tube et on introduit le détonateur dans la charge relais par le trou central du bouchon.
The detonator is then initiated. Le détonateur peut alors être mis à feu.
21.4.1.3.2 21.4.1.3.2
At least two tests, which may be instrumented (e.g. by a continuous velocity probe), are performed unless detonation of the substance is observed. On exécute au moins deux essais, facultativement avec un dispositif de contrôle (sonde de mesure continue, par exemple) de la vitesse de détonation, à moins qu'il n'y ait détonation dès le premier essai.
An instrumented third test may be necessary if no conclusion can be drawn from two uninstrumented tests. Un troisième essai avec dispositif de contrôle peut être nécessaire si deux essais exécutés sans dispositif de contrôle n'ont pas permis de tirer une conclusion.
21.4.1.4 21.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
21.4.1.4.1 21.4.1.4.1
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
The type of fragmentation of the tube; Le type de fragmentation du tube ;
(b) b)
The completeness of the reaction of the substance; and Le degré d'achèvement de la réaction ;
(c) c)
If the occasion arises, the measured rate of propagation in the substance. La vitesse de propagation mesurée dans la matière.
The test giving the most severe assessment should be used for classification. On retient les résultats d'essai correspondant au classement le plus rigoureux.
21.4.1.4.2 21.4.1.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Yes": « Oui » :
The tube is fragmented completely; Le tube est complètement fragmenté ;
or ou
The tube is fragmented at both ends; Le tube est fragmenté à ses extrémités supérieure et inférieure ;
or ou
A velocity measurement shows that the rate of propagation in the non-fragmented part of the tube is constant and above the velocity of sound in the substance. Une mesure de vitesse montre que la vitesse de propagation dans la partie non fragmentée du tube est constante et supérieure à la vitesse du son dans la matière.
"Partial": « Partiellement » :
The tube is fragmented only at the initiator end and the average tube fragmentation length (average over two tests) is greater than 1.5 times the average fragmentation length found with an inert material having the same physical state; Le tube est fragmenté seulement à l'extrémité supérieure et la longueur moyenne (sur deux essais) de fragmentation du tube est supérieure à 1,5 fois la longueur moyenne de fragmentation trouvée avec un matériau inerte de même état physique ;
and et
A significant portion of unreacted substance remains or a velocity measurement shows that the rate of propagation in the non-fragmented part of the tube is lower than the velocity of sound in the substance. Une partie importante de la matière n'a pas réagi ou une mesure de vitesse montre que la vitesse de propagation dans la partie du tube qui n'est pas fragmentée est inférieure à la vitesse du son dans la matière.
"No": « Non » :
The tube is fragmented only at the initiator end and the average fragmentation length (average of two tests) not more than 1.5 times the average fragmentation length found with an inert material having the same physical state; Le tube est fragmenté seulement à l'extrémité supérieure et la longueur moyenne (sur deux essais) de fragmentation du tube est égale ou plus petite que 1,5 fois la longueur moyenne de fragmentation trouvée avec un matériau inerte de même état physique ;
and et
A significant portion of unreacted substance remains or a velocity measurement shows that the rate of propagation in the non-fragmented part of the tube is lower than the velocity of sound in the substance. Une partie importante de la matière n'a pas réagi ou une mesure de vitesse montre que la vitesse de propagation dans la partie du tube qui n'est pas fragmentée est inférieure à la vitesse du son dans la matière.
21.4.1.5 21.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substances Matière
Apparent density (kg/m3) Masse volumique apparente (kg/m³)
Fragmented length (cm) Longueur fragmentée (cm)
Result Résultat
Azodicarbonamide Azodicarbonamide
No Non
2,2'-Azodi(2,4-dimethylvaleronitrile) Azo-2,2'bis(diméthyl-2,4 valéronitrile)
No Non
Benzene-1,3-disulphohydrazide Benzène-disulfonhydrazide-1,3
Yes Oui
Benzene sulphohydrazide Benzène sulfonhydrazide
No Non
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Partial Partiellement
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Peroxy-2- éthylhexanoate de tert-butyle
No Non
3-Chloroperoxybenzoic acid, not more than 86 % with 3-chlorobenzoic acid Acide 3-chloroperoxybenzoïque, pas plus de 86 % avec de l'acide 3-chlorobenzoïque
24, 6a 24, 6a
Yes Oui
Cumyl hydroperoxide, 84 % in cumene Hydroperoxyde de cumyle, 84 % dans du cumène
No Non
Cyclohexanone peroxide(s) Peroxyde(s) de cyclohexanone
Yes Oui
2-Diazo-1-naphthol-5-sulphochloride Chlorure de diazo-2 naphtol-1 sulfonyle-5
Nob Nonb
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
30, 12a 30, 12a
Yes Oui
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle, 75 % avec de l'eau
No Non
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
No Non
Dicetyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicétyle
No Non
Dicumyl peroxide Peroxyde de dicumyle
No Non
Diisopropyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de diisopropyle
Yes Oui
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
Partial Partiellement
Dimyristyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dimyristyle
No Non
Dimyristyl peroxydicarbonate, 42 % stable dispersion in water Peroxydicarbonate de dimyristyle, 42 %, dispersion stable dans l'eau
No Non
N,N'-Dinitrosopentamethylene tetramine, 90 % with mineral oil N,N'-Dinitrosopentaméthylène tétramine, 90 % avec de l'huile minérale
Yesc Ouic
N,N'-Dinitrosopentamethylene tetramine, 80 % with 17 % inorganic solid and 3 % mineral oil N,N'-Dinitrosopentaméthylène tétramine, 80 % avec 17 % de solide inorganique et 3 % d'huile minérale
Yes Oui
N,N'-Dinitrosopentamethylene tetramine, 75 % with 15 % calcium carbonate and 10 % mineral oil N,N'-Dinitrosopentaméthylène tétramine, 75 % avec 15 % de carbonate de calcium et 10 % d'huile minérale
Partial Partiellement
Inert substances: Matières inertes :
Air Air
Dimethyl phthalate Phtalate de diméthyle
Icing sugar Sucre glace
Sand Sable
Water Eau a
a Both ends fragmented. Fragmentation des deux extrémités.
b Substance completely reacted by deflagration. b Matière ayant complètement réagi par déflagration. c
c Detonation velocity 3 040 m/s. Vitesse de détonation 3 040 m/s.
Figure 21.4.1.1: BAM 50/60 steel tube test Figure 21.4.1.1 : Épreuve BAM en tube d'acier de 50/60
(A) (A)
Detonator wires Fils du détonateur
(B) (B)
Detonator inserted 20 mm into the booster charge Détonateur pénétrant de 20 mm dans la charge relais
(C) (C)
Screw cap of malleable cast iron or a plastics cap Bouchon vissant en fonte malléable ou bouchon en plastique
(D) (D)
Booster charge of RDX/wax (95/5) with 30 mm diameter and length of approximately 46 mm Charge relais d'hexocire (95/5) de 30 mm de diamètre et environ 46 mm de long
(E) (E)
Steel tube 500 mm long with internal diameter 50 mm, external diameter 60 mm Tube en acier mesurant 500 mm de long, 50 mm de diamètre intérieur, 60 mm de diamètre extérieur
(F) (F)
Substance under test Matière à éprouver
(G) (G)
Welded steel based 6 mm thick Fond en acier soudé de 6 mm d'épaisseur
21.4.2 21.4.2
Test A.5: UN gap test Épreuve A.5 : Épreuve d'amorçage (« gap test ») de l'ONU
21.4.2.1 21.4.2.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance to propagate a detonation by subjecting it to a detonating booster charge under confinement in a steel tube. Cette épreuve est utilisée pour apprécier l'aptitude à la propagation de la détonation d'une matière subissant l'effet d'un relais détonant sous confinement dans un tube en acier.
It may be used to answer the question in box 1 of figure 20.1. Elle permet de répondre à la question de la case 1 de la figure 20.1.
21.4.2.2 21.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The apparatus is shown in figure 21.4.2.1. Le dispositif d'essai est représenté dans la figure 21.4.2.1.
The test sample is contained in an annealed, seamless, carbon steel tube with an external diameter of 48 ± 2 mm, a wall thickness of 4 mm and a length of 400 ± 5 mm. If the test substance may react with the steel, the inside of the tube may be coated with fluorocarbon resin. L'échantillon à éprouver est placé dans un cylindre d'acier au carbone recuit sans soudure de 48 ± 2 mm de diamètre extérieur ayant une épaisseur de paroi de 4 mm et une longueur de 400 ± 5 mm. Si l'échantillon risque de réagir avec l'acier, l'intérieur du tube doit être protégé par un revêtement de résine fluorocarbonée.
The bottom of the tube is closed with a plastics sheet pulled tightly (so that it plastically deforms) over the bottom of the tube and held tightly in place. Le fond du cylindre est fermé par une feuille de plastique tendue fermement (jusqu'à déformation plastique) sur le fond du tube et maintenue fermement en place.
The plastics sheet shall be compatible with the substance under test. La feuille de plastique doit être compatible avec la matière éprouvée.
The booster charge consists of 160 g RDX/wax (95/5) or PETN/TNT that has a minimum of 50 % PETN in the mixture, 50 ± 1 mm in diameter with a density of 1 600 ± 50 kg/m3. La charge primaire est une pastille d'hexocire (95/5) ou de penthrite/TNT contenant au moins 50 % de penthrite dans le mélange de 160 g, d'un diamètre de 50 ± 1 mm, ayant une masse volumique de 1 600 ± 50 kg/m³.
The charges may be pressed in one or more pieces, as long as the total charge is within the specifications, and the PETN/TNT charge is cast. Les charges peuvent être comprimées en un ou plusieurs éléments, à condition que la charge totale réponde aux spécifications ; la charge de penthrite/TNT est moulée.
A mild steel witness plate, 150 ± 10 mm square and 3 mm thick, may be mounted at the upper end of the steel tube and separated from it by spacers 1.6 ± 0.2 mm thick. Une plaque témoin carrée d'acier doux, mesurant 150 ± 10 mm de côté et 3 mm d'épaisseur, peut être montée à l'extrémité supérieure du tube d'acier, en étant séparée de celui-ci par des cales épaisses de 1,6 ± 0,2 mm.
21.4.2.3 21.4.2.3
Procedure Mode opératoire
21.4.2.3.1 21.4.2.3.1
The sample is loaded to the top of the steel tube. L'échantillon est chargé au ras du bord supérieur du tube d'acier.
Solid samples are loaded to the density attained by tapping the tube until further settling becomes imperceptible. Pour les échantillons solides, la densité voulue est obtenue en tapotant l'extérieur du tube jusqu'à ce que le progrès du tassement devienne imperceptible.
The sample mass is determined and, if solid, the apparent density calculated using the measured internal volume of the tube. La masse de l'échantillon est déterminée et, pour les solides, on calcule la masse volumique apparente, connaissant le volume intérieur mesuré du tube.
21.4.2.3.2 21.4.2.3.2
The tube is placed in a vertical position and the booster charge is placed in direct contact with the sheet which seals the bottom of the tube. Le tube est mis en position verticale et le relais est placé en contact direct avec la feuille qui en ferme le fond.
The detonator is fixed in place against the booster charge and initiated. Le détonateur est positionné contre le relais ;
Two tests should be performed unless detonation of the substance is observed. on peut alors y mettre le feu. L'essai est exécuté deux fois pour chaque matière à moins qu'une détonation ne soit observée dès le premier essai.
21.4.2.4 21.4.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
21.4.2.4.1 21.4.2.4.1
The test results are assessed on the basis of the fragmentation pattern of the tube. Pour l'évaluation des résultats d'épreuve on se fonde sur le type de fragmentation du tube.
The witness plate is used only to provide supplemental information on the violence of the reaction. La plaque témoin sert uniquement à fournir des indications supplémentaires sur la violence de la réaction.
The test giving the most severe assessment should be used for classification. Pour le classement, c'est l'essai donnant le résultat le plus sévère qui sera retenu.
21.4.2.4.2 21.4.2.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Yes": « Oui » :
The tube is fragmented over its entire length. Le tube est fragmenté sur toute sa longueur.
"Partial": « Partiellement » :
The tube is not fragmented over its entire length but the average tube fragmentation (average over the two tests) is greater than 1.5 times the average fragmentation length found with an inert material with the same physical state. Le tube n'est pas fragmenté sur toute sa longueur, mais sa longueur moyenne (sur deux essais) de fragmentation est supérieure à 1,5 fois la longueur moyenne de fragmentation trouvée avec un matériau inerte de même état physique.
"No": « Non » :
The tube is not fragmented over its entire length and the average tube fragmentation (average over the two tests) is not more than 1.5 times the average fragmentation length found with an inert material with the same physical state. Le tube n'est pas fragmenté sur toute sa longueur et sa longueur moyenne (sur deux essais) de fragmentation est égale à ou plus petite que 1,5 fois la longueur moyenne de fragmentation trouvée avec un matériau inerte de même état physique.
21.4.2.5 21.4.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Apparent density (kg/m³) Masse volumique apparente (kg/m³)
Fragmented length (cm) Longueur fragmentée (cm)
Result Résultat
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Azo-2,2 bis(isobutyronitrile)
Yes Oui
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Partial Partiellement
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate
Partial Partiellement
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle à 75 % avec de l'eau
Yes Oui
2,5-Di-(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylhexyne-3 Diméthyl-2,5 bis(tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3
Partial Partiellement
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
No Non
Figure 21.4.2.1: UN gap test Figure 21.4.2.1 : Épreuve d'amorçage (« Gap test ») de l'ONU
(A) (A)
Spacers Entretoise
(B) (C)
Witness plate Tube en acier
(C) (E)
Steel tube Charge relais d'hexocire ou de pentolite
(D) (G)
Substance under test Détonateur
(E) (B)
RDX/wax or PETN/TNT booster charge Plaque témoin
(F) (D)
Detonator holder Matière à éprouver
(G) (F)
Detonator Porte-détonateur
(H) (H)
Plastics sheet Feuille en plastique
21.4.3 21.4.3
Test A.6: UN detonation test Épreuve A.6: Épreuve de détonation de l'ONU
21.4.3.1 21.4.3.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance to propagate a detonation by subjecting it to a detonating booster charge under confinement in a steel tube. Cette épreuve est utilisée pour apprécier l'aptitude à la propagation de la détonation d'une matière subissant l'effet d'un relais détonant sous confinement dans un tube en acier.
It may be used to answer the question in box 1 of figure 20.1. Elle permet de répondre à la question de la case 1 de la figure 20.1.
21.4.3.2 21.4.3.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The apparatus is shown in figure 21.4.3.1 and is identical for solids and liquids. Le dispositif d'essais, qui est le même pour les solides et les liquides, est représenté sur la figure 21.4.3.1.
The test sample is contained in an annealed, seamless, carbon steel tube with an external diameter of 60 ± 1 mm, a wall thickness of 5 ± 1 mm and a length of 500 ± 5 mm. If the test substance may react with the steel, the inside of the tube may be coated with fluorocarbon resin. L'échantillon à éprouver est placé dans un cylindre d'acier au carbone recuit sans soudure de 60 ± 1 mm de diamètre extérieur, ayant une épaisseur de paroi de 5 ± 1 mm et une longueur de 500 ± 5 mm. Si l'échantillon risque de réagir avec l'acier, l'intérieur du tube doit être protégé par un revêtement de résine fluorocarbonée, déposé par pulvérisation.
The bottom of the tube is closed with a plastics sheet held tightly in place. Le fond du cylindre est fermé par une feuille de plastique maintenue fermement en place.
The plastics sheet shall be compatible with the substance under test. La feuille de plastique doit être compatible avec la matière éprouvée.
The booster charge is a 200 g RDX/wax (95/5) or PETN/TNT that has a minimum of 50 % PETN in the mixture, 60 ± 1 mm in diameter with a density of 1 600 ± 50 kg/m3. La charge primaire est une pastille d'hexocire (95/5) ou de penthrite/TNT contenant au moins 50 % de penthrite dans le mélange de 200 g, d'un diamètre de 60 ± 1 mm, ayant une masse volumique de 1 600 ± 50 kg/m³.
The charges may be pressed in one or more pieces as long as the total charge is within the specifications and the PETN/TNT charge is cast. Les charges peuvent être comprimées en un ou plusieurs éléments, à condition que la charge totale réponde aux spécifications, la charge de penthrite/TNT est moulée.
The tube may be instrumented, e.g. by a continuous wire velocity probe, to measure the velocity of propagation in the substance. Le tube est instrumenté, par exemple avec une sonde de mesure continue de la vitesse de détonation, à fil, pour déterminer la vitesse de propagation dans la matière.
Additional information on the explosive behaviour of the test sample can be gained by the use of a witness plate or of a velocity probe, as shown in figure 21.4.3.1. On peut obtenir des renseignements supplémentaires sur le comportement explosif de l'échantillon d'épreuve en utilisant une plaque témoin, comme le montre la figure 21.4.3.1, ou une sonde de mesure continue de la vitesse de détonation dans la matière.
The mild steel witness plate, 150 mm square and 3 mm thick, may be mounted at the upper end of the tube and separated from it by spacers 1.6 mm thick. La plaque témoin carrée en acier doux, mesurant 150 mm de côté et 3 mm d’épaisseur, peut être montée à l'extrémité supérieure du tube et séparée par celui-ci par des cales de 1,6 mm d'épaisseur.
21.4.3.3 21.4.3.3
Procedure Mode opératoire
The sample is loaded to the top of the steel tube. L'échantillon est chargé au ras du bord supérieur du tube d'acier.
Solid samples are loaded to the density attained by tapping the tube until further settling becomes imperceptible. Pour les échantillons solides, la densité voulue est obtenue en tapotant l'extérieur du cylindre jusqu'à ce que le progrès du tassement devienne imperceptible.
The sample mass is determined and, if solid, the apparent density calculated. La masse de l'échantillon est déterminée et, pour les solides, on calcule la masse volumique apparente.
The tube is placed in a vertical position and the booster charge is placed in direct contact with the sheet which seals the bottom of the tube. The detonator is fixed in place against the booster charge and initiated. Two tests should be performed unless detonation of the substance is observed. Le tube est placé en position verticale. Le détonateur est positionné dans le relais ; on peut alors y mettre à feu. L'essai est exécuté deux fois, pour chaque matière, à moins qu'une détonation ne soit observée dès le premier essai.
21.4.3.4 21.4.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuves et méthode d'évaluation des résultats
21.4.3.4.1 21.4.3.4.1
The test results are assessed on the basis of: L'évaluation des résultats de l'épreuve repose sur :
(a) a)
The type of fragmentation of the tube; Le type de fragmentation du tube ;
and et
(b) b)
If the occasion arises, the measured rate of propagation in the substance. Le cas échéant, la vitesse mesurée de propagation dans la matière.
The test giving the most severe assessment should be used for classification. Pour le classement, c'est l'essai donnant le résultat le plus sévère qui sera retenu.
21.4.3.4.2 21.4.3.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Yes": « Oui » :
The tube is fragmented completely. Le tube est complètement fragmenté.
"Partial": « Partiellement » :
The tube is not fragmented over its entire length but the average tube fragmentation (average over the two tests) is greater than 1.5 times the average fragmentation length found with an inert material with the same physical state. Le tube n'est pas fragmenté sur toute sa longueur mais la longueur moyenne (sur deux essais) de fragmentation du tube est supérieure à 1,5 fois la longueur moyenne de fragmentation trouvée avec un matériau inerte de même état physique.
"No": « Non » :
The tube is not fragmented over its entire length and the average tube fragmentation (average over the two tests) is not more than 1.5 times the average fragmentation length found with an inert material with the same physical state. Le tube n'est pas fragmenté sur toute sa longueur et la longueur moyenne (sur deux essais) de fragmentation du tube n'est pas supérieure à 1,5 fois la longueur moyenne de fragmentation trouvée avec un matériau inerte de même état physique.
21.4.3.5 21.4.3.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Apparent density (kg/m3) Masse volumique apparente (kg/m³)
Fragmented length (cm) Longueur fragmentée (cm)
Result Résultat
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Azo-2,2 bis (isobutyronitrile)
Yes Oui
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Partial Partiellement
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Peroxy-2 éthylhexanoate de tert-butyle
No Non
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle à 75 % avec de l'eau
No Non
2,5-Di-(tert-butylperoxy)-2,5-dimethylhexyne-3 Diméthyl-2,5 bis(tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3
Partial Partiellement
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
Partial Partiellement
Figure 21.4.3.1: UN detonation test Figure 21.4.3.1 : Épreuve de détonation de l'ONU
(A) (A)
Spacers Entretoise
(B) (C)
Witness plate Tube en acier
(C) (E)
Steel tube Charge relais d'hexocire ou de pentolite
(D) (G)
Substance under test Détonateur
(E) (J)
RDX/wax or PETN/TNT booster charge Sonde de vitesse
(F) (B)
Detonator holder Plaque témoin
(G) (D)
Detonator Matière à éprouver
(H) (F)
Plastics sheet Porte-détonateur
(J) (H)
Velocity probe Feuille en plastique
SECTION 22 TEST SERIES B SECTION 22 ÉPREUVES DE LA SÉRIE B
22.1 22.1
Introduction Introduction
Test series B comprises a test and criteria concerning the propagation of detonation of a substance as packaged. The test is required only for substances which propagate detonation (box 1 of figure 20.1). La série d'épreuves B comprend un essai et des critères relatifs à la propagation de la détonation d'une matière dans un emballage. L'épreuve est à utiliser pour les matières qui propagent une détonation (case 1 de la figure 20.1).
22.2 22.2
Test methods Méthode d'épreuve
The question "Can it detonate as packaged?" (box 2 of figure 20.1) is answered on the basis of the results of the test method in table 22.1. 22.2.1 À la question « Peut-il détoner tel qu'emballé ? » (case 2 de la figure 20.1), il est répondu d'après les résultats de l'épreuve du tableau 22.1.
Table 22.1: Test method for test series B Tableau 22.1 : Méthode d'épreuve pour la série d'épreuves B
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
B.1 B.1
Detonation test in packagea Détonation dans un colis a
22.4.1 22.4.1
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
22.2.2 22.2.2
The test is required only for substances for which the answer to the question in box 1 of figure 20.1 is "Yes". L'épreuve n'est nécessaire que pour les matières pour lesquelles la réponse à la question de la case 1 de la figure 20.1 est « Oui ».
22.3 22.3
Test conditions Conditions d'épreuve
22.3.1 22.3.1
The test from series B should be applied to substances in packages (not larger than 50 kg) in the condition and form in which they are offered for classification. L'épreuve de la série B s’applique aux matières en colis (d'une contenance ne dépassant pas 50 kg) dans l'état et la forme dans lesquels elles ont été préparées pour la classification.
22.3.2 22.3.2
The preliminary procedure should be performed before performing these tests (see section 20.3). La procédure préliminaire doit être appliquée avant d'exécuter ces épreuves (voir section 20.3).
22.4 22.4
Series B test prescription Série B : Dispositions d'épreuves
22.4.1 22.4.1
Test B.1: Detonation test in package Épreuve B.1 : Détonation dans un colis
22.4.1.1 22.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance to propagate a detonation when packaged. La présente épreuve sert à mesurer l'aptitude d'une matière à propager une détonation lorsqu'elle est emballée.
It involves subjecting the substance in a package to the shock from a detonating booster charge. La matière contenue dans un colis est soumise au choc engendré par un relais détonant.
It is used to answer the question in box 2 of figure 20.1. Elle permet de répondre à la question de la case 2 de la figure 20.1.
22.4.1.2 22.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
A detonator, detonating cord, plastic explosive and suitable confining material are required. Sont nécessaires : un détonateur, un cordeau détonant, un explosif puissant et un matériau de confinement approprié.
A mild steel sheet of about 1 mm thickness, with a minimum size in each direction of 0.2 m larger than that of the bottom dimensions of the package, serves as a witness plate beneath the package. Une plaque d'acier doux de 1 mm environ d'épaisseur et de dimensions minimales dans chaque direction supérieures de 0,2 m à celles de la base du colis est placée sous celui-ci pour faire office de plaque témoin.
22.4.1.3 22.4.1.3
Procedure Mode opératoire
The test is applied to packed substances in the condition and form in which they are offered for classification. Cette épreuve est exécutée sur des matières emballées dans l'état et la forme dans lesquels elles sont préparées pour la classification.
The package is placed on the steel witness plate from which the edges are supported by bricks or other suitable material so that there is sufficient free air space below the witness plate that puncture is not impeded. Le colis est placé sur la plaque témoin, dont les bords sont soutenus par des briques ou autres matières appropriées, ménageant un intervalle d'air suffisant sous la plaque témoin, pour n'en pas gêner la perforation.
Two charges of plastic explosive (each maximum 100 g but in total not more than 1 % by mass of the substance in the package) are placed on top of the substance in the package. Deux charges d'explosif puissant (de 100 g au maximum chacune, mais ne devant pas représenter au total plus de 1 % de la masse de la matière contenue dans le colis) sont placées au-dessus de la matière à l'intérieur du colis.
For liquids, metal-wire support may be needed to ensure that the two explosive charges are located correctly in the middle of each of the two semicircular or triangular parts of the top surface (see figure 22.4.1.1). Pour les liquides, il faut prévoir un support de fil métallique afin de pouvoir fixer les deux charges explosives à l'endroit voulu, qui se trouve au centre de chacune des deux parties semi-circulaires ou triangulaires de la face supérieure (voir figure 22.4.1.1).
Each charge is initiated by the detonator through a detonating cord. Chaque charge est amorcée par son détonateur, au moyen d'un cordeau détonant.
Both pieces of detonating cord should be of equal length. Les deux cordeaux détonants doivent avoir la même longueur.
The preferred method of confinement is loose sand placed around the test package with a minimum thickness of 0.5 m in every direction. La méthode de confinement préconisée est du sable en vrac autour du colis d'épreuve, d'épaisseur minimale de 0,5 m en toutes directions.
Alternative methods of confinement are to use boxes, bags or drums filled with earth or sand placed around and on top of the package with the same minimum thickness. The test is performed in duplicate unless a detonation is observed. On peut aussi utiliser des caisses, des sacs ou des bidons remplis de terre ou de sable et disposés autour et au-dessus du colis, avec la même épaisseur minimale. L'épreuve est exécutée deux fois, sauf si une détonation est observée au premier essai.
An instrumented third test may be necessary if no conclusion can be drawn from two uninstrumented tests. Une troisième épreuve avec des appareils de mesure peut être nécessaire si les deux premiers essais ne sont pas concluants.
22.4.1.4 22.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
22.4.1.4.1 22.4.1.4.1
The test results are assessed on the basis of evidence of a detonation of the substance under investigation by: On observe les signes de détonation de la matière soumise à l'épreuve, à savoir :
(a) a)
A crater at the test site; Cratère dans le périmètre de l'épreuve ;
(b) b)
Damage to the witness plate beneath the product; Dommages subis par la plaque témoin placée sous le produit ;
(c) c)
Disruption and scattering of most of the confining material; Éclatement et dispersion de la plus grande partie du matériau de confinement ;
and et
(d) d)
When appropriate, the measured rate of propagation in the substance. Le cas échéant, la vitesse de propagation mesurée dans la matière.
22.4.1.4.2 22.4.1.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Yes": « Oui » :
Formation of a crater at the test site or perforation of the witness plate beneath the product; Formation d'un cratère dans le périmètre de l'épreuve ou perforation de la plaque témoin placée sous le produit ;
both in combination with a disruption and scattering of most of the confining material; à chaque fois en combinaison avec un éclatement et une dispersion de la plus grande partie du matériau de confinement ;
or the propagation velocity in the lower half of the package is constant and is above the velocity of sound in the substance. ou la vitesse de propagation dans la partie inférieure du colis est constante et supérieure à la vitesse du son dans la matière.
"No": « Non » :
No formation of a crater at the test site, no perforation of the witness plate beneath the product, a velocity measurement (if made) shows that the rate of propagation is lower than the velocity of sound in the substance and, for solids, retrieval of unreacted substance after the test. Pas de formation de cratère dans le périmètre de l'épreuve ni de perforation de la plaque témoin placée sous le produit, la mesure éventuelle de la vitesse de propagation montre que cette dernière est inférieure à la vitesse du son dans la matière et, pour les matières solides, récupération, après l'essai, de matière n'ayant pas réagi.
22.4.1.5 22.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Apparent density (kg/m³) Masse volumique apparente (kg/m³)
Packaging Emballage
Result Résultat
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
1G, 25 kg 1G, 25 kg
Yesa Oui a
Dicyclohexyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicyclohexyle
1G, 5 kg 1G, 5 kg
Nob Non b
Dicyclohexyl peroxydicarbonate, with 10 % water Peroxydicarbonate de dicyclohexyle avec 10 % d'eau
1G, 5 kg 1G, 5 kg
Nob Non b
a Performed in duplicate. a Exécuté deux fois.
Detection of detonation by formation of crater. Détection de détonation par formation d'un cratère.
b Tests performed in duplicate. b Exécuté deux fois.
Propagation velocity measured instead of using a witness plate. Mesure de la vitesse de propagation au lieu d'une plaque témoin.
Figure 22.4.1.1: Detonation test in package Figure 22.4.1.1 : Épreuve de détonation dans un colis
(A) (A)
Explosive charges Charges d'explosif
(B) (B)
Line of symmetry Ligne de symétrie
(C) (C)
Top view of cylindrical package Vue en plan du colis cylindrique
(D) (D)
Top view of rectangular package Vue en plan du colis rectangulaire
SECTION 23 TEST SERIES C SECTION 23 ÉPREUVES DE LA SÉRIE C
23.1 23.1
Introduction Introduction
Test series C comprises laboratory tests and criteria concerning propagation of deflagration as requested in boxes 3, 4 and 5 of figure 20.1. La série d'épreuves C comprend des épreuves de laboratoire et des critères relatifs à la propagation de la déflagration, répondant aux questions des cases 3, 4 et 5 de la figure 20.1.
23.2 23.2
Test methods Méthodes d'épreuve
23.2.1 23.2.1
The question "Can it propagate a deflagration?" (boxes 3, 4 and 5 of figure 20.1) is answered on the basis of the results of one, or if necessary both, of the test methods in table 23.1. Il est répondu à la question « La déflagration s'y propage-t-elle ? » (cases 3, 4 et 5 de la figure 20.1) selon les résultats d’une ou, s’il y a lieu, des deux épreuves du tableau 23.1.
Table 23.1: Test methods for test series C Tableau 23.1 : Méthodes d'épreuve de la série C
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
C.1 C.1
Time/pressure testa Épreuve pression/temps a
23.4.1 23.4.1
C.2 C.2
Deflagration testa Épreuve de déflagration a
23.4.2 23.4.2
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
23.2.2 23.2.2
The answer is "Yes, rapidly" if shown to be so by either test. La réponse est « Oui, rapidement » si cela ressort de l'une ou l'autre des épreuves.
The answer is "Yes, slowly" if the deflagration test result is "Yes, slowly" and the time/pressure test result is not "Yes, rapidly". La réponse est « Oui, lentement » si la réponse à l'épreuve de déflagration est « Oui, lentement » et si l'épreuve pression/temps n'aboutit pas à la réponse « Oui, rapidement ».
The answer is "No" if the deflagration test result is "No" and the time/pressure test is not "Yes, rapidly". La réponse est « Non » si l'épreuve de déflagration donne la réponse « Non » et si l'épreuve pression/temps n'aboutit pas à la réponse « Oui, rapidement ».
23.3 23.3
Test conditions Conditions d'épreuve
23.3.1 23.3.1
The preliminary procedure (see section 20.3) should be carried out before performing these tests. La procédure préliminaire (voir section 20.3) doit être appliquée avant d'exécuter ces épreuves.
23.4 23.4
Series C test prescriptions Série C : Dispositions d'épreuve
23.4.1 23.4.1
Test C.1: Time/pressure test Épreuve C.1: Épreuve pression/temps
23.4.1.1 23.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance under confinement to propagate a deflagration. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière sous confinement à propager une déflagration.
It may be used to answer the question in boxes 3, 4 and 5 of figure 20.1. Elle permet de répondre aux questions des cases 3, 4 et 5 de la figure 20.1.
23.4.1.2 23.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
23.4.1.2.1 23.4.1.2.1
The time/pressure apparatus (figure 23.4.1.1) consists of a cylindrical steel pressure vessel 89 mm in length and 60 mm in external diameter. Le dispositif d'essai pression/temps (représenté à la figure 23.4.1.1) est constitué par une bombe cylindrique en acier de 89 mm de long et 60 mm de diamètre extérieur.
Two flats are machined on opposite sides (reducing the cross-section of the vessel to 50 mm) to facilitate holding whilst fitting the firing plug and vent plug. La bombe comporte deux plats usinés en des points diamétralement opposés (réduisant sa largeur à cet endroit à 50 mm), qui permettent de l'immobiliser pour le serrage du bouchon de mise à feu et du bouchon à évent.
The vessel, which has a bore of 20 mm diameter, is internally rebated at either end to a depth of 19 mm and threaded to accept 1" British Standard Pipe (BSP). Elle est alésée intérieurement à 20 mm et comporte aux deux extrémités un chambrage de 19 mm de profondeur taraudé au pas de 1 inch. BSP.
A pressure take-off, in the form of a side-arm, is screwed into the curved face of the pressure vessel 35 mm from one end and at 90° to the machined flats. Une prise de pression est vissée latéralement dans le corps de la bombe à 35 mm d'une extrémité, et à un angle de 90° par rapport aux plats.
The socket for this is bored to a depth of 12 mm and threaded to accept the 1/2" BSP thread on the end of the side-arm. Elle se visse dans un chambrage de 12 mm de profondeur taraudé au pas de 1/2 inch. BSP.
A washer is fitted to ensure a gas-tight seal. Un joint est utilisé pour assurer l'étanchéité aux gaz.
The side-arm extends 59 mm beyond the pressure vessel body and has a bore of 6 mm. The end of the side-arm is rebated and threaded to accept a diaphragm type pressure transducer. La prise de pression fait saillie latéralement de 59 mm par rapport au corps de la bombe et est percée d'un trou axial de 6 mm. Elle comporte à son extrémité extérieure un chambrage taraudé pour recevoir un capteur de pression à diaphragme ;
Any pressure-measuring device may be used provided that it is not affected by the hot gases or decomposition products and is capable of responding to rates of pressure rise of 690 to 2 070 kPa in not more than 5 ms. on peut utiliser à cette fin tout dispositif de mesure de pression, à condition qu'il résiste aux gaz chauds et produits de décomposition et qu'il puisse répondre à des vitesses de montée en pression de 690 à 2 070 kPa en 5 ms au maximum.
23.4.1.2.2 23.4.1.2.2
The end of the pressure vessel furthest from the side-arm is closed with a firing plug which is fitted with two electrodes, one insulated from and the other earthed to the plug body. The other end of the pressure vessel is closed by an aluminium bursting disc 0.2 mm thick (bursting pressure approximately 2 200 kPa) held in place with a retaining plug which has a 20 mm bore. L'extrémité de la bombe la plus éloignée du raccord est fermée par un bouchon de mise à feu qui porte 2 électrodes, dont l'une est isolée du corps du bouchon et l'autre mise à la masse. L'autre extrémité est fermée par un disque de rupture en aluminium de 0,2 mm d'épaisseur (taré pour une pression de rupture d'environ 2 200 kPa), maintenu en place par un bouchon portant un évent de 20 mm de diamètre.
A suitable deformable washer or rubber ring is used with both plugs to ensure a good seal. Une rondelle déformable appropriée ou un anneau en caoutchouc est utilisé avec chacun des deux bouchons pour assurer une bonne étanchéité.
A support stand (figure 23.4.1.2) holds the assembly in the correct attitude during use. Un porte-bombe spécial (figure 23.4.1.2) permet de maintenir la bombe dans la position voulue pendant les essais.
This comprises a mild steel base plate measuring 235 mm × 184 mm × 6 mm and a 185 mm length of square hollow section (S.H.S.) 70 × 70 × 4 mm. Il est constitué par une plaque d'embase en acier doux de 235 mm × 184 mm × 6 mm, sur laquelle est soudé obliquement un tube de section carrée (70 mm × 70 mm × 4 mm) de 185 mm de long.
23.4.1.2.3 23.4.1.2.3
A section is cut from each of two opposite sides at one end of the length of S.H.S. so that a structure having two flat sided legs surmounted by an 86 mm length of intact box section results. À une extrémité du tube carré, on a enlevé une certaine longueur de métal sur deux faces opposées, ce qui laisse une longueur de 86 mm de tube carré prolongée par deux côtés plats.
The ends of these flat sides are cut at an angle of 60° to the horizontal and welded to the base plate. Les extrémités de ces plats sont coupées à 60° par rapport à l'axe du tube et soudées à la plaque d'embase.
23.4.1.2.4 23.4.1.2.4
A slot measuring 22 mm wide × 46 mm deep is machined in one side of the upper end of the base section such that when the pressure vessel assembly is lowered, firing plug end first, into the box section support, the side-arm is accommodated in this slot. Une encoche de 22 mm de large et de 46 mm de profondeur est découpée sur un côté en haut du tube carré, de telle manière que lorsque la bombe est posée dans le support, bouchon de mise à feu vers le bas, le raccord de prise de pression vienne s'y loger.
A packing piece of steel 30 mm wide and 6 mm thick is welded to the lower internal face of the box section to act as a spacer. Une entretoise en acier de 30 mm de large et 6 mm d'épaisseur est soudée sur la paroi intérieure du tube du côté orienté vers le bas.
Two 7 mm thumb screws, tapped into the opposite face, serve to hold the pressure vessel firmly in place. Deux trous taraudés dans le côté opposé reçoivent des vis à molettes de 7 mm, qui servent à fixer la bombe.
Two 12 mm wide strips of 6 mm thick steel, welded to the side pieces abutting the base of the box section, support the pressure vessel from beneath. Deux rebords en acier de 12 mm de large et de 6 mm d'épaisseur soudés sur les flancs du support à la base de la section carrée soutiennent la bombe par le fond.
23.4.1.2.5 23.4.1.2.5
The ignition system consists of an electric fusehead of the type commonly used in low tension detonators, together with a 13 mm square piece of primed cambric. Fuseheads with equivalent properties may be used. Le dispositif d'inflammation comprend une tête d'amorce électrique du type couramment utilisé dans les détonateurs à basse tension, sur laquelle est enfilé un morceau carré de 13 mm de côté de tissu enduit de composition d'amorçage. D'autres têtes d'amorce ayant des caractéristiques équivalentes peuvent être utilisées.
Primed cambric consists of a linen fabric coated on both sides with a potassium nitrate/silicon/sulphurless gunpowder pyrotechnic composition. Le tissu imprégné est de la toile de lin enduite des deux côtés d'une composition pyrotechnique de nitrate de potassium/silicium/poudre noire sans soufre.
23.4.1.2.6 23.4.1.2.6
The procedure for the preparation of the ignition assembly for solids starts with separation of the brass foil contacts of an electric fusehead from its insulator, (see figure 23.4.1.3). Pour les essais sur les matières solides, les opérations de préparation du dispositif d'allumage consistent en premier à décoller du support isolant les fils conducteurs plats en cuivre d'une amorce électrique (voir figure 23.4.1.3).
The exposed portion of insulation is then cut off. La partie découverte de la carte est alors coupée.
The fusehead is then fixed onto the terminals of the firing plug by means of the brass contacts such that the tip of the fusehead is 13 mm above the surface of the firing plug. La tête d'amorce est ensuite soudée aux bornes du bouchon d'allumage par les conducteurs plats, de telle manière que le sommet de l'amorce soit situé à 13 mm au-dessus de la face supérieure du bouchon.
An approximately 13 mm square piece of primed cambric is pierced through the centre and positioned over the attached fusehead around which it is then folded and secured with fine cotton thread. Un morceau carré de 13 mm de côté environ de tissu enduit de composition d'amorçage, percé d'un trou central, est placé sur la tête d'amorce, puis replié autour de celle-ci et attaché avec un fil de coton fin.
23.4.1.2.7 23.4.1.2.7
For liquids samples, a single piece of thin PVC sheathing, or equivalent, is used to cover the primed cambric in such a way that the primed cambric is not in contact with the liquid sample. Pour les épreuves sur les liquides, une feuille mince en PVC en un seul morceau, ou une feuille d'un matériau équivalent, est utilisée pour envelopper le tissu imprégné de manière à ce que le tissu imprégné ne soit pas en contact avec l’échantillon liquide.
The leads of the resistance wire are then fixed onto the terminals of the firing plug such that the tip of the primed cambric is above the surface of the firing plug. Les fils résistants sont alors soudés aux bornes du bouchon de mise à feu de telle manière que la pointe du tissu imprégnée soit située à 13 mm au-dessus de la face supérieure du bouchon.
23.4.1.3 23.4.1.3
Procedure Mode opératoire
23.4.1.3.1 23.4.1.3.1
The apparatus assembled, complete with pressure transducer but without the aluminium bursting disc in position, is supported firing plug end down. La bombe montée, avec transducteur de pression, mais non fermée par son disque de rupture, est posée bouchon d'allumage vers le bas dans son support.
5.0 g of the substance is introduced into the apparatus so as to be in contact with the ignition system. On introduit alors 5,0 g de matière dans la bombe de telle manière que l'échantillon touche le dispositif d'allumage.
Normally no tamping is carried out when filling the apparatus unless it is necessary to use light tamping in order to get the 5.0 g charge into the vessel. Exceptionnellement il pourra être nécessaire de tasser légèrement l'échantillon pour faire tenir cette quantité.
If, even with light tamping, it is impossible to get all the 5.0 g of sample in, then the charge is fired after filling the vessel to capacity. Si même un léger tassement ne le permet pas, le tir doit s'effectuer avec un récipient rempli au maximum de sa contenance.
Note should be taken of the charge weight used. On doit alors enregistrer le poids de la charge.
The washer or rubber ring and aluminium bursting disc are placed in position and the retaining plug is screwed in tightly. On pose ensuite la rondelle ou l’anneau de caoutchouc et le disque de rupture en aluminium, puis on visse solidement le bouchon.
The charged vessel is transferred to the firing support stand, bursting disc uppermost, which should be contained in a suitable, armoured fume cupboard or firing cell. La bombe chargée est alors introduite dans son support, disque de rupture vers le haut, et l'ensemble est placé dans une hotte blindée ou dans une chambre de tir.
A power source is connected to the external terminals of the firing plug and the charge is fired. Une source d’alimentation est raccordée aux bornes extérieures du bouchon et la charge est mise à feu.
The signal produced by the pressure transducer is recorded on a suitable data acquisition system which allows both evaluation and a permanent record of the time/pressure profile to be achieved. Le signal émis par le transducteur de pression est enregistré avec un système d’acquisition des données approprié, permettant à la fois d'effectuer une analyse des phénomènes rapides et d'obtenir un enregistrement permanent de la courbe pression/temps.
23.4.1.3.2 23.4.1.3.2
The test is carried out three times. On exécute trois essais.
The time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa above atmospheric is noted. On note le temps nécessaire pour que la pression passe de 690 kPa à 2 070 kPa (pression manométrique).
The shortest time interval should be used for classification. On retient le temps le plus court aux fins du classement.
23.4.1.4 23.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
23.4.1.4.1 23.4.1.4.1
The test results are interpreted in terms of whether a gauge pressure of 2 070 kPa is reached and, if so, the time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa gauge. Pour l'évaluation des résultats on détermine si la pression de 2 070 kPa a été atteinte et, dans ce cas, le temps nécessaire pour la montée de 690 kPa à 2 070 kPa (pression manométrique).
23.4.1.4.2 23.4.1.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Yes, rapidly": « Oui, rapidement » :
The time for a pressure rise from 690 kPa to 2 070 kPa is less than 30 ms. Temps de montée de 690 kPa à 2 070 kPa inférieure à 30 ms.
"Yes, slowly": « Oui, lentement » :
The time for a pressure rise from 690 kPa to 2 070 kPa is greater than or equal to 30 ms. Temps de montée de 690 kPa à 2 070 kPa 30 ms ou plus.
"No": « Non »:
A pressure rise to 2 070 kPa above atmospheric is not achieved. Pas de montée de 690 kPa à 2 070 kPa.
NOTE: If necessary, the deflagration test, Test C.2, should be performed to distinguish between "Yes, slowly" and "No". NOTA : L'épreuve de déflagration, Épreuve C.2, doit être exécutée pour distinguer entre « oui, lentement » et « non », en cas de nécessité.
23.4.1.5 23.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Maximum pressure (kPa) Pression maximale (kPa)
Time for a pressure rise from 690 to 2 070 kPa (ms) Temps de montée de 690 à 2 070 kPa (ms)
Result Résultat
Azodicarbonamide Azodicarbonamide
> 2 070 > 2 070
Yes, slowly Oui, lentement
Azodicarbonamide, 67 % with zinc oxide Azodicarbonamide, 67 % avec de l'oxyde de zinc
> 2 070 > 2 070
Yes, rapidly Oui, rapidement
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
> 2 070 > 2 070
Yes, slowly Oui, lentement
2,2'-Azodi(2-methylbutyronitrile) Azo-2,2' bis (méthyl-2 butyronitrile)
> 2 070 > 2 070
Yes, slowly Oui, lentement
tert-Butyl hydroperoxide, 70 % with water Hydroperoxyde de tert-butyle à 70 % dans l'eau
1 380 1 380
No Non
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
> 2 070 > 2 070
2 500 2 500
Yes, slowly Oui, lentement
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
> 2 070 > 2 070
4 000 4 000
Yes, slowly Oui, lentement
Cumyl hydroperoxide, 80 % with cumene Hydroperoxyde de cumyle (à 80 % avec du cumène)
< 690a < 690 a
No Non
2-Diazo-1-naphthol-5-sulphohydrazide 2-Diazonapht-1-ol-5-sulfonhydrazide
> 2 070 > 2 070
Yes, rapidly Oui, rapidement
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
> 2 070 > 2 070
Yes, rapidly Oui, rapidement
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
> 2 070 > 2 070
Yes, slowly Oui, lentement
Dicetyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicétyle
< 690 < 690
No Non
Dicumyl peroxide Peroxyde de dicumyle
< 690a < 690 a
No Non
Dicumyl peroxide, with 60 % inert solid Peroxyde de dicumyle avec 60 % de solide inerte
< 690a < 690 a
No Non
2,5-Diethoxy-4-morpholinobenzene-diazonium tetrafluoroborate, 97 % Tétrafluoroborate de diéthoxy-2,5 morpholino-4 benzènediazonium, à 97 %
> 2 070 > 2 070
Yes, slowly Oui, lentement
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
No Non
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)-hexyne-3 Diméthyl-2,5 bis(tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3
> 2 070 > 2 070
Yes, slowly Oui, lentement
Magnesium monoperoxyphthalate hexahydrate, 85 % with magnesium phthalate Monoperoxyphtalate de magnésium, hexahydraté, avec 85 % de phtalate de magnésium
No Non
4-Nitrosophenol 4-Nitrosophénol
> 2 070 > 2 070
Yes, slowly Oui, lentement
a No ignition. a Pas d'inflammation.
Figure 23.4.1.1: Apparatus Figure 23.4.1.1 : Bombe
(A) (A)
Pressure vessel body Corps de la bombe
(B) (C)
Bursting disc retaining plug Bouchon de mise à feu
(C) (E)
Firing plug Disque de rupture
(D) (G)
Deformable washer Taraudage pour transducteur de pression
(E) (J)
Bursting disc Électrode isolée
(F) (L)
Side arm Isolation
(G) (N)
Pressure transducer thread Rainure de matage du joint
(H) (B)
Washer Bouchon retenant le disque de rupture
(J) (D)
Insulated electrode Rondelle déformable
(K) (F)
Earthed electrode Rapport de prise de pression
(L) (H)
Insulation Joint en cuivre
(M) (K)
Steel cone Électrode mise à la masse
(N) (M)
Washer distorting groove Cône en acier
Figure 23.4.1.2: Support stand Figure 23.4.1.2 : Porte-bombe
Figure 23.4.1.3: Ignition system for solids Figure 23.4.1.3 : Dispositif d'allumage pour l'essai des matières solides
(A) (A)
Electrically ignited fusehead as manufactured Tête d'amorce électrique standard
(B) (B)
Brass foil contacts parted from card insulator Conducteurs plats en cuivre décollés de la carte isolante
(C) (C)
Insulating card cut off Carte isolante découpée et enlevée
(D) (D)
Primed cambric SR252 13 mm square with centre hole Carré de 13 mm de tissu enduit de composition d'amorçage SR252, avec trou central
(E) (E)
Fusehead fixed to pins on firing plug Tête d'amorce soudée aux broches du bouchon de mise à feu
(F) (F)
Cambric positioned on fusehead Tissu placé sur la tête d'amorce
(G) (G)
Cambric folded around and tied with thread Tissu replié autour de la tête d'amorce et attaché avec du fil
Figure 23.4.1.4: Ignition system for liquids Figure 23.4.1.4 : Dispositif d'allumage pour l'essai des liquides
(A) (A)
Fusehead Tête d'amorce
(B) (B)
PVC sheath Enveloppe en PVC
(C) (C)
Insulating card Carte isolante
(D) (D)
Silicone rubber tubing Tube en caoutchouc au silicone
(E) (E)
Firing leads Fils de mise à feu
(F) (F)
Foil contacts Conducteurs plats
(G) (G)
Wire to make liquid-tight seal Collier de sertissage d'étanchéité
(H) (H)
Primed cambric Tissu imprégné de composition
23.4.2 d'amorçage
Test C.2: Deflagration test 23.4.2 Épreuve C.2 : Épreuve de déflagration
23.4.2.1 23.4.2.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance to propagate a deflagration. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à propager une déflagration.
It may be used to answer the question in boxes 3, 4 and 5 of figure 20.1. Elle permet de répondre aux questions des cases 3, 4 et 5 de la figure 20.1.
23.4.2.2 23.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
23.4.2.2.1 23.4.2.2.1
The test is performed with a Dewar vessel (see figure 23.4.2.1) which is provided with vertical observation windows on opposite sides. L'épreuve est exécutée dans un vase de Dewar (figure 23.4.2.1) pourvu de fenêtres verticales d'observation diamétralement opposées.
The windows are not necessary when using thermocouples to measure the deflagration rate. Les fenêtres ne sont pas nécessaires lorsque l’on utilise des thermocouples pour mesure le taux de déflagration.
A timer with an accuracy of 1 second is used to measure the deflagration rate. La vitesse de déflagration est mesurée avec un chronomètre précis à la seconde près.
23.4.2.2.2 23.4.2.2.2
The Dewar vessel has a volume of about 300 cm3, an internal diameter of 48 ± 1 mm, an external diameter of 60 mm and a length between 180 and 200 mm. The half-time of cooling with water or other suitable material filled to a height of 20 mm below the rim (i.e. 265 cm3) of Dewar vessel, closed by a tight fitting cork, should be longer than 5 hours. Le vase de Dewar a un volume d'environ 300 cm³, un diamètre intérieur de 48 ± 1 mm, un diamètre extérieur de 60 mm et une hauteur de 180 à 200 mm. Le temps de demi-refroidissement avec de l’eau ou tout autre matériau remplissant le vase de Dewar, fermé par un bouchon hermétique, jusqu’à une hauteur de 20 mm sous son bord (c’est-à-dire 265 cm³), doit être supérieur à 5 heures.
Horizontal graduation marks are drawn at 50 and 100 mm from the top of the Dewar vessel. Des repères horizontaux sont tracés à 50 et à 100 mm du bord supérieur du Dewar.
The time it takes for the decomposition front to propagate from the 50 mm mark to the 100 mm mark yields the deflagration rate. A glass thermometer with an accuracy of 0.1 °C is used to measure the temperature of the test substance prior to ignition. La vitesse de déflagration est le temps que prend la décomposition pour se propager entre le repère à 50 mm et celui à 100 mm. La température de la matière soumise à l'épreuve est mesurée avant l'allumage avec un thermomètre en verre précis à 0,1 °C près.
Alternatively, the deflagration rate and sample temperature may be determined by using two thermocouples at distances of 50 mm and 100 mm from the top of the Dewar vessel. On peut aussi mesurer la vitesse de déflagration et la température de l'échantillon au moyen de deux thermocouples plongeant dans le Dewar à 50 mm et à 100 mm au-dessous de son bord supérieur.
23.4.2.2.3 23.4.2.2.3
Any gas flame with a flame length of at least 20 mm can be used for igniting the substance. Toute flamme de gaz longue au moins de 20 mm convient à l'allumage de la matière.
23.4.2.2.4 23.4.2.2.4
For personal protection, the test is performed in an explosion-proof fume-chamber or in a well-ventilated test-cell. Pour la protection de l'expérimentateur, l'épreuve doit être exécutée dans une hotte pare-explosion ou dans une salle bien ventilée.
The capacity of the exhaust fan shall be large enough to dilute the decomposition products to the extent that no explosive mixtures with air can be obtained. Le débit du ventilateur d'évacuation doit suffire pour assurer un degré de dilution des produits de décomposition tel qu'il n'y ait pas de risque de constitution de mélanges explosifs avec l'air.
A shield is placed between the observer and the Dewar vessel. Entre l'observateur et le vase de Dewar il faut placer un écran en glace de sécurité, bien assujetti.
23.4.2.3 23.4.2.3
Procedure Mode opératoire
23.4.2.3.1 23.4.2.3.1
If preliminary safety-in-handling tests (e.g. heating in a flame) or a small scale burning test (e.g. the series 3 type (d) test) indicate that a rapid reaction is likely to occur, exploratory tests in borosilicate glass tubes should be performed, with suitable safety precautions, prior to the Dewar vessel test. Quand lors d’épreuves préalables effectuées pour déterminer si une matière est dangereuse à manipuler (chauffage dans une flamme par exemple) ou lors d’épreuves de combustion préalables (épreuve de la série 3, type d)) montrent qu'une réaction rapide est susceptible de se produire, il peut s'avérer nécessaire de procéder à des épreuves préliminaires dans des tubes en verre pyrex avant de passer à l'épreuve en Dewar.
In this case, it is recommended that the test be performed in a 14 mm diameter tube first and subsequently in a 28 mm diameter tube. If the deflagration rate in any of these exploratory tests exceeds 5 mm/s, the substance can forthwith be classified as a rapidly deflagrating substance and the main test, using a Dewar vessel, can be omitted. Il est recommandé d'exécuter l'essai d'abord dans un tube de diamètre 14 mm et ensuite un tube de diamètre 28 mm. Si la vitesse de déflagration dans l'un de ces essais préliminaires dépasse 5 mm/s, la matière peut être classée directement comme une matière sujette à déflagration rapide et l'on peut omettre l'épreuve principale, en Dewar.
23.4.2.3.2 23.4.2.3.2
The Dewar vessel and the substance are brought to the emergency temperature as defined in the Model Regulations. Le vase de Dewar et la matière sont portés à la température critique comme indiqué dans le Règlement type.
If the substance is sufficiently stable as to require no emergency temperature, a test temperature of 50 °C is used. The Dewar vessel is filled to a height of 20 mm below the rim with the substance. Si la matière est stable au point qu’une régulation de température n’est pas prescrite, la température d'épreuve sera de 50 °C. Le vase de Dewar est rempli jusqu’à une hauteur de 20 mm sous son bord de cette matière.
Granular substances are filled into the Dewar vessel in such a way that the bulk density of the substance will be comparable with that in the package and there are no lumps. Les matières granulaires sont versées dans le vase Dewar de manière telle que la densité globale obtenue soit comparable à celle de la matière dans le colis et qu'il n'y ait pas de morceaux.
23.4.2.3.3 23.4.2.3.3
Pasty materials are introduced into the Dewar vessel in such a way that no air pockets will be present in the sample to be tested. Lorsque la matière est pâteuse, le remplissage du Dewar se fera de manière à éviter la formation de poches d'air dans l'échantillon soumis à l'épreuve.
The height of filling shall be about 20 mm below the rim of the Dewar vessel. La hauteur de remplissage doit être à environ 20 mm au-dessous du bord supérieur du Dewar.
The mass and the temperature of the substance are recorded. On note la température et la masse de la matière.
The Dewar vessel is placed in the test-cell or fume-chamber behind a shield, after which the substance is heated at the top by means of a gas burner. Le vase de Dewar est alors placé dans une cellule d'essai ou une hotte, derrière un écran, et la surface de la matière est chauffée avec un bec à gaz.
At the moment when ignition is observed or, alternatively, if no ignition occurs within five minutes, the gas burner is removed and extinguished. The period of time that is required for the reaction zone to pass the distance between the two marks is measured with the timer. Dès que l'inflammation est observée ou, à défaut, si l'inflammation n'intervient pas en 5 minutes, le bec à gaz est éloigné et éteint. L'intervalle de temps nécessaire pour que la zone de réaction parcoure la distance entre les deux repères est mesuré avec le chronomètre.
If the reaction stops before reaching the lower mark, the substance is considered to be non-deflagrative. The test is performed in duplicate and the shortest time interval is used for the calculation of the deflagration rate. Si la réaction s'arrête avant d'atteindre le repère inférieur, la matière est considérée comme non déflagrante. L'épreuve est exécutée deux fois et la vitesse de déflagration est calculée par le temps de propagation le plus court.
Alternatively, the rate may be determined by locating thermocouples down the centre of the Dewar at distances 50 mm and 100 mm from the top of the Dewar vessel. La vitesse de déflagration peut aussi être mesurée au moyen de deux thermocouples plongeant dans le Dewar à 50 mm et 100 au-dessous de son bord supérieur.
The thermocouple outputs are monitored continuously. La force électromotrice (f.e.m) engendrée par les thermocouples est mesurée en continu.
The passage of the reaction front causes a steep increase in output. The time between the increases in output is determined. Le passage du front de réaction provoque une brusque montée de la f.e.m On mesure l'intervalle de temps entre les accroissements de la f.e.m.
23.4.2.4 23.4.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
23.4.2.4.1 23.4.2.4.1
The test results are interpreted in terms of whether a reaction zone will propagate downwards through the substance and, if so, the rate of propagation. Les résultats de l'épreuve sont interprétés en constatant la propagation éventuelle d'une zone de réaction de haut en bas dans la matière et, si tel est le cas, en en mesurant la vitesse.
The participation of oxygen from the air in the reaction at the sample surface is negligible after the reaction zone has propagated over a distance of 30 mm. The reaction zone will extinguish if the substance does not deflagrate under the test conditions. La participation de l'oxygène de l'air à la réaction ayant pour siège la surface de l'échantillon devient négligeable dès que la zone de réaction a parcouru une distance de 30 mm. De ce fait, la réaction s'éteindra si la matière ne déflagre pas dans les conditions de l'épreuve.
The propagation velocity of the reaction zone (deflagration rate) is a measure of the susceptibility of the substance to deflagration under atmospheric pressure. La vitesse de propagation de la zone de réaction (vitesse de déflagration) est une mesure du risque de déflagration que présente la matière à la pression atmosphérique.
23.4.2.4.2 23.4.2.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Yes, rapidly": « Oui, rapidement » :
the deflagration rate is greater than 5.0 mm/s. Vitesse de propagation supérieure à 5,0 mm/s.
"Yes, slowly": « Oui, lentement » :
the deflagration rate is less than or equal to 5.0 mm/s and greater than or equal to 0.35 mm/s. Vitesse de propagation entre 0,35 mm/s et 5,0 mm/s.
"No": « Non » :
the deflagration rate is less than 0.35 mm/s or the reaction stops before reaching the lower mark. Vitesse de propagation inférieure à 0,35 mm/s ou la réaction avant d'atteindre le repère inférieur.
NOTE: The time/pressure test, test C.1, is carried out if "Yes, rapidly" is not obtained. NOTA : L'épreuve pression/temps (épreuve C.1) est à exécuter si le résultat « Oui, rapidement » n'est pas obtenu.
23.4.2.5 23.4.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Sample mass (g) Masse de l'échantillon (g)
Temperature (°C) Temperature (°C)
Propagation rate (mm/s) Température d'épreuve (mm/s)
Result Résultat
Azodicarbonamide Azodicarbonamide 0,35
Yes, slowly Oui, lentement
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
a a
No Non
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle 0,65
Yes, slowly Oui, lentement
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle 0,74
Yes, slowly Oui, lentement
tert-Butyl peroxy-3,5,5-trimethylhexanoate, 75 % in solvent Triméthyl-3,5,5 peroxyhexanoate de tert-butyle, à 75 % dans un solvant
No 0,27
Cumyl hydroperoxide, 80 % with cumene Non Hydroperoxyde de cumyle, à 80 % dans du cumène 0,12
No Non
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
100b 100 b
Yes, rapidly Oui, rapidement
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
No 0,27
Di-(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate Non Peroxydicarbonate de bis(tert-butyl-4 cyclohexyle) 4,3
Yes, slowly Oui, lentement
Dicetyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicétyle
No ignition Négatif
No Non
Dicumyl peroxide Peroxyde de dicumyle
No ignition Négatif
No Non
Dicyclohexyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicyclohexyle
Yes, rapidly Oui, rapidement
Dicyclohexyl peroxydicarbonate, 90 % with water Peroxydicarbonate de dicyclohexyle à 90 % avec de l'eau
Yes, rapidly Oui, rapidement
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
No ignition Négatif
No Non
Dilauroyl peroxide, 42 % stable dispersion in water Peroxyde de dilauroyle, à 42 % en dispersion dans l'eau
No ignition Négatif
No Non
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)-hexyne-3 Diméthyl-2,5 bis (tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3 2,9
Yes, slowly Oui, lentement
2,5-Dimethyl-2,5-di-(benzoylperoxy)-hexane Diméthyl-2,5 bis(benzoylperoxy)-2,5 hexane 6,9
Yes, rapidly Oui, rapidement
4-Nitrosophenol 4-Nitrosophénol 0,9
Yes, slowly Oui, lentement
a Pulsating flame followed by extinguishing of flame; no stable propagation under test conditions. a Flamme vacillante qui s'éteint, pas de propagation constante dans les conditions d'épreuve. b
b Performed with an exploratory test using a glass tube with a diameter of 14 mm at 20 °C instead of 50 °C. Essai préliminaire dans un tube en verre mesurant 14 mm de diamètre, à 20 °C au lieu de 50 °C.
Figure 23.4.2.1: Dewar vessel with observation windows Figure 23.4.2.1 : Dewar avec fenêtres d'observation
(A) (A)
Height of filling 20 mm below rim Hauteur de remplissage à 20 mm au-dessous du bord supérieur
(B) (B)
30 mm region for deflagration to be established Intervalle de 30 mm pour la détection d'une déflagration
(C) (C)
50 mm region for measuring the deflagration rate Intervalle de 50 mm pour la mesure de la vitesse de déflagration
SECTION 24 TEST SERIES D SECTION 24 ÉPREUVES DE LA SÉRIE D
24.1 24.1
Introduction Introduction
Test series D comprises a test and criteria concerning the propagation of a rapid deflagration of a substance as packaged. The test is required for substances which deflagrate rapidly in a series C test. La série d'épreuves D comprend une épreuve et des critères concernant la propagation de la déflagration rapide d'une matière telle qu'elle est emballée. L'épreuve est à utiliser pour les matières qui déflagrent rapidement dans une épreuve de la série C.
24.2 24.2
Test method Méthode d'épreuve
24.2.1 24.2.1
The question "Does it deflagrate rapidly in package?" (box 6 of figure 20.1) is answered on the basis of the results of the test method in table 24.1. À la question « La déflagration dans un colis est-elle rapide ? » (case 6 de la figure 20.1), il est répondu d'après les résultats de la méthode d'épreuve du tableau 24.1.
Table 24.1: Test method for test series D Tableau 24.1 : Méthode d'épreuve de la série D
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
D.1 D.1
Deflagration test in packagea Épreuve de déflagration dans un colis a
24.4.1 24.4.1
a Recommended test a Épreuve recommandée.
24.2.2 24.2.2
The test is only required for substances for which the answer from the series C test is "Yes, rapidly". L'épreuve n'est indispensable que pour les matières pour lesquelles la réponse à une épreuve de la série C est « Oui, rapidement ».
24.3 24.3
Test conditions Conditions d'épreuve
24.3.1 24.3.1
The test of series D should be applied to substances in packages (not larger than 50 kg) in the condition and form in which they are offered for classification. L'épreuve de la série D s’applique aux matières en colis (d'une masse ne dépassant pas 50 kg) dans l'état et la forme dans lesquels elles sont préparées pour la classification.
24.3.2 24.3.2
The preliminary procedure (see section 20.3) should be carried out before performing these tests. La procédure préliminaire doit être appliquée avant d'exécuter ces épreuves (voir section 20.3).
24.4 24.4
Series D test prescription Série D : Dispositions d'épreuve
24.4.1 24.4.1
Test D.1: Deflagration test in the package Épreuve D.1 : Épreuve de déflagration dans un colis
24.4.1.1 24.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the ability of a substance to rapidly propagate a deflagration when packaged. Cette épreuve sert à déterminer l'aptitude d'une matière à propager rapidement une déflagration telle qu'elle est emballée.
It may be used to answer the question in box 6 of figure 20.1. Elle permet de répondre à la question de la case 6 de la figure 20.1.
24.4.1.2 24.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
An igniter just sufficient to ensure ignition of the substance (e.g. a squib with maximum 2 g of a slow burning pyrotechnic composition wrapped in thin plastics foil) and suitable confining material are required. Un allumeur juste suffisant pour assurer l'allumage de la matière (par exemple amorce contenant 2 g au maximum d’une composition pyrotechnique à combustion lente entouré d'un film de plastique mince) et un matériau de confinement approprié.
24.4.1.3 24.4.1.3
Procedure Mode opératoire
The test is applied to packaged substances in the condition and form in which they are offered for classification. Cette épreuve est exécutée sur des matières emballées dans l'état et la forme dans lesquels elles sont préparées pour la classification.
The package is placed on the ground and the igniter is placed in the centre of the substance. For liquids, a support of metal wires may be needed to fix the igniter in the desired place. The igniter should be protected against the liquid. Le colis est placé sur le sol et l'allumeur au centre de la matière. S'il s'agit d'une matière liquide, il faut prévoir un support fait de fils métalliques afin de pouvoir fixer l'allumeur à l'endroit voulu. L'allumeur doit être protégé du liquide. L'épreuve est exécutée sous confinement.
The test is performed under confinement. The preferred method of confinement is loose sand placed around the test package with a minimum of 0.5 m in every direction. La méthode de confinement préconisée est le sable en vrac autour du colis d'épreuve, d'une épaisseur minimale de 0,5 m dans toutes directions.
Alternative methods of confinement are to use boxes, bags or drums filled with earth or sand placed around and on top of the package with the same minimum thickness. The test is performed in triplicate, unless an explosion is observed. On peut aussi utiliser des caisses, des sacs ou des bidons remplis de terre ou de sable et disposés autour et au-dessus du colis sur une épaisseur minimale de 0,5 m. L'épreuve est exécutée trois fois, à moins que l'on n'observe une explosion avant.
If no deflagration is observed after ignition, the package should not be approached for at least 30 minutes. Si l'on n'observe pas de déflagration après l'allumage, il faut prendre garde à ne pas s'approcher du colis pendant au moins 30 minutes.
It is recommended that a thermocouple be inserted near the igniter to allow monitoring of its operation and to check when it is safe to approach the package. Il est recommandé d'insérer un thermocouple à proximité de l'allumeur afin de pouvoir en surveiller le fonctionnement et déterminer quand on peut s'approcher du colis sans danger.
24.4.1.4 24.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
24.4.1.4.1 24.4.1.4.1
The test results are assessed on the basis of the evidence of a rapid deflagration of the substance under investigation by: Les résultats d'épreuve sont évalués en se fondant sur les indices d'une déflagration rapide de la matière éprouvée, à savoir :
(a) a)
Fragmentation of the packaging; Fragmentation du colis ;
and b)
(b) Disruption and scattering of most of the confining material. Éclatement et dispersion de la plus grande partie du matériau de confinement.
24.4.1.4.2 24.4.1.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Yes" : « Oui » :
Fragmentation of inner or outer packaging into more than three pieces (excluding the bottom and top parts of the packaging) shows that the substance under investigation deflagrated rapidly in that package. Une fragmentation de l'emballage intérieur ou extérieur en plus de trois morceaux (sans tenir compte du dessous et du dessus de l'emballage) indique que la matière éprouvée a déflagré rapidement dans le colis.
"No" : « Non » :
No fragmentation or a fragmentation of the inner or outer packaging into not more than three pieces (excluding the bottom and top parts of the packaging) shows that the substance under investigation did not deflagrate rapidly in that package. L'absence de fragmentation ou la fragmentation de l'emballage intérieur ou extérieur en trois morceaux ou moins (sans tenir compte du dessus et du dessous de l'emballage) indique que la matière éprouvée n'a pas déflagré rapidement dans le colis.
24.4.1.5 24.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Packaging Emballage
Number of fragments Nombre de fragments
Result Résultat
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
1A2, 25 kg 1A2, 25 kg
> 40 > 40
Yes Oui
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
4G, 25 kg 4G, 25 kg
> 40 > 40
Yes Oui
Dibenzoyl peroxide, 94 % with water Peroxyde de dibenzoyle, à 94 % dans l'eau
1A2, 25 kg 1A2, 25 kg
> 40 > 40
Yes Oui
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle, à 75 % dans l'eau
4G, 25 kg 4G, 25 kg
No fragmentation Pas de fragmentation
No Non
SECTION 25 TEST SERIES E SECTION 25 ÉPREUVES DE LA SÉRIE E
25.1 25.1
Introduction Introduction
25.1.1 25.1.1
Test series E comprises laboratory tests and criteria concerning the determination of the effect of heating under defined confinement as requested in boxes 7, 8, 9 and 13 of figure 20.1. La série d'épreuve E comprend des essais de laboratoire et des critères relatifs aux effets du chauffage sous confinement défini, comme l'indiquent les cases 7, 8, 9 et 13 de la figure 20.1.
25.2 25.2
Test methods Méthodes d'épreuve
25.2.1 25.2.1
The question "What is the effect of heating it under defined confinement?" (boxes 7, 8, 9 and 13 of figure 20.1) is answered on the basis of combinations of the results from the test methods in table 25.1. À la question « Quelle est la réaction au chauffage sous confinement défini ? » (cases 7, 8, 9 et 13 de la figure 20.1), il est répondu d'après les résultats combinés des méthodes d'épreuve du tableau 25.1.
Table 25.1: Test methods for test series E Tableau 25.1 : Méthodes d'épreuve de la série E
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
E.1 E.1
Koenen testa Épreuve de Koenen a
25.4.1 25.4.1
E.2 E.2
Dutch pressure vessel testb Épreuve de la bombe des Pays-Bas b
25.4.2 25.4.2
E.3 E.3
USA pressure vessel test Épreuve de la bombe des États-Unis
25.4.3 25.4.3
a Recommended test for self-reactive substances in combination with one of the other tests. a Épreuve recommandée pour les matières autoréactives en combinaison avec l'une des autres épreuves. b
b Recommended test for organic peroxides in combination with one of the other tests. Épreuve recommandée pour les peroxydes organiques en combinaison avec l'une des autres épreuves.
25.2.2 25.2.2
The combination of the Koenen test and either the Dutch pressure vessel or USA pressure vessel test should be used for self-reactive substances. Pour les matières autoréactives, il faut utiliser une combinaison de l'épreuve de Koenen et de l'épreuve de la bombe des Pays-Bas ou de l'épreuve de la bombe des États-Unis.
The combination of the Dutch pressure vessel test and either the Koenen test or the USA pressure vessel test should be used for organic peroxides. Pour les peroxydes organiques, il faut utiliser une combinaison de l'épreuve de la bombe des Pays-Bas et de l'épreuve de Koenen ou de l'épreuve de la bombe des États-Unis.
For classification, the highest hazard rating should be applied. On retient pour le classement, la classe de danger la plus élevée.
25.3 25.3
Test conditions Conditions d'épreuve
25.3.1 25.3.1
The preliminary procedure (see section 20.3) should be carried out before performing these tests. La procédure préliminaire (voir section 20.3) doit être appliquée avant d'exécuter ces épreuves.
25.4 25.4
Series E test prescriptions Série E : Dispositions d'épreuve
25.4.1 25.4.1
Test E.1: Koenen test Épreuve E.1 : Épreuve de Koenen
25.4.1.1 25.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the sensitiveness of substances to the effect of intense heat under high confinement. Cette épreuve sert à déterminer la sensibilité des matières à l'effet d'une chaleur intense sous confinement défini.
It may be used, in conjunction with an additional heating under confinement test, to answer the question in boxes 7, 8, 9 and 13 of figure 20.1. Elle peut être utilisée, concurremment avec une épreuve supplémentaire de chauffage sous confinement, pour répondre aux questions des cases 7, 8, 9 et 13 de la figure 20.1.
25.4.1.2 25.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
25.4.1.2.1 25.4.1.2.1
The apparatus consists of a non-reusable steel tube, with its re-usable closing device, installed in a heating and protective device. L'appareillage d'essai est constitué par une douille en acier non réutilisable munie d'un dispositif de fermeture réutilisable, installée dans une enceinte de chauffage et de protection.
The tube is deep drawn from sheet steel conforming to specification DC04 (EN 10027-1), or equivalent A620 (AISI/SAE/ASTM), or equivalent SPCEN (JIS g 3141). La douille est obtenue par emboutissage d'une tôle d'acier répondant à la norme DC04 (EN 10027-1), ou la norme équivalente A620 (AISI/SAE/ASTM) ou la norme équivalente SPCEN (JIS G 3141).
The dimensions are given in figure 25.4.1.1. Ses cotes sont indiquées à la figure 25.4.1.1.
The open end of the tube is flanged. À son extrémité ouverte, la douille comporte une collerette.
The closing plate with an orifice, through which the gases from the decomposition of the test substance escape, is made from heat-resisting chrome steel. Le disque à lumière, à travers lequel s'échappent les gaz de décomposition de l'échantillon, est en acier au chrome résistant à la chaleur.
For classification the following diameter holes shall be used: 1.0 - 1.5 - 2.0 - 2.5 - 3.0 - 5.0 - 8.0 - 12.0 - 20.0 mm. In addition, other diameters can be used for hazard assessment. Pour le classement, les diamètres de lumière suivants doivent être utilisés : 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 - 3,0 - 5,0 - 8,0 - 12,0 - et 20,0 mm. De plus, d’autres diamètres peuvent être utilisés pour l’évaluation des dangers.
The dimensions of the threaded collar and the nut (closing device) are given in figure 25.4.1.1. Les cotes de la bague filetée et de l'écrou (qui forment le dispositif de fermeture) sont indiquées à la figure 25.4.1.1.
For quality control of the steel tubes, 1 % of the tubes from each production lot shall be subjected to quality control and the following data shall be verified: Pour le contrôle qualité des douilles en acier, 1 % des douilles de chaque lot de production doit être soumis au contrôle qualité et les données suivantes doivent être vérifiées :
(a) a)
The mass of the tubes shall be 26.5 ± 1.5 g, tubes to be used in one test sequence shall not differ in mass by more than 1 g; La masse des douilles doit être de 26,5 ± 1,5 g, les douilles utilisées à chaque séquence d'épreuve ne doivent pas présenter une différence de masse de plus de 1 g ;
(b) b)
The length of the tubes shall be 75 ± 0.5 mm; La longueur des douilles doit être 75 ± 0,5 mm ;
(c) c)
The wall thickness of the tubes measured 20 mm from the bottom of the tube shall be 0.5 ± 0.05 mm; L'épaisseur de paroi des douilles mesurée à 20 mm du fond de la douille doit être 0,5 ± 0,05 mm ;
and d)
(d) The bursting pressure as determined by quasi-static load through an incompressible fluid shall be 29 MPa ± 4 MPa. La pression de rupture telle que déterminée par charge quasi-statique à travers un fluide incompressible doit être 29 MPa ± 4 MPa.
25.4.1.2.2 25.4.1.2.2
Heating is provided by propane, from an industrial cylinder fitted with pressure regulator, via a flow meter and distributed by a manifold to the four burners. Other fuel gases may be used provided the specified heating rate is obtained. Pour le chauffage, on utilise quatre brûleurs alimentés en propane à partir d'une bouteille à gaz industriel par l'intermédiaire d'un détendeur, d'un compteur et de tuyaux de répartition. D'autres gaz combustibles peuvent être utilisés à condition que la vitesse de chauffe prescrite soit respectée.
The gas pressure is regulated to give a heating rate of 3.3 ± 0.3 K/s when measured by the calibration procedure. La pression du gaz est réglée pour maintenir une vitesse de chauffe de 3,3 ± 0,3 K/s, cette valeur étant mesurée par une opération d'étalonnage.
Calibration involves heating a tube (fitted with a 1.5 mm orifice plate) filled with 27 cm3 of silicone oil of density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g·K at 25 °C. The time taken for the temperature of the liquid (measured with a 1 mm diameter thermocouple centrally placed 43 mm below the rim of the tube) to rise from 135 °C to 285 °C is recorded and the heating rate calculated. Celle-ci consiste à chauffer une douille (munie d'un disque à lumière de 1,5 mm), contenant 27 cm³ d’huile silicone, de densité égale à 0,96 ± 0,02 g/cm³ à 20 °C et de capacité thermique égale à 1,46 ± 0,02 J/g·K à 25 °C. On enregistre le temps nécessaire pour porter la température du liquide, mesurée avec un thermocouple de 1 mm de diamètre placé en position centrale à 43 mm au-dessous du bord de la douille, de 135 °C à 285 °C et on calcule la vitesse de chauffe correspondante.
25.4.1.2.3 25.4.1.2.3
Because the tube is likely to be destroyed in the test, heating is undertaken in a protective welded box, the construction and dimensions of which are given in figure 25.4.1.2. Étant donné le risque d'éclatement de la douille lors de l'essai, le chauffage s'effectue dans une enceinte de protection en métal soudé, ayant la configuration et les dimensions indiquées à la figure 25.4.1.2.
The tube is suspended between two rods placed through holes drilled in opposite walls of the box. La douille est suspendue entre deux tiges passant par des trous percés en deux points opposés de la paroi de l'enceinte.
The arrangement of the burners is given in figure 25.4.1.2. La position des brûleurs est indiquée à la figure 25.4.1.2.
The burners are lit simultaneously by a pilot flame or an electrical ignition device. The test apparatus is placed in a protected area. Les brûleurs sont allumés simultanément au moyen d'une veilleuse ou d'un allumeur électrique. L'appareillage d'essai est installé dans un local protégé.
Measures should be taken to ensure that the burner flames are not affected by any draughts. Au cours de l'essai on doit prendre des mesures pour éviter que les flammes des brûleurs ne soient déviées par les courants d'air.
Provision should be made for extracting any gases or smoke resulting from the test. Le local d'essais est muni d'un système d'extraction des gaz ou fumées provenant des essais.
25.4.1.3 25.4.1.3
Procedure Mode opératoire
25.4.1.3.1 25.4.1.3.1
The tube is filled to a height of 60 mm from the bottom of the tube. La douille est remplie jusqu’à une hauteur de 60 mm depuis le fond.
Cast solids should be cast to the internal dimensions of the steel tube with a height of 60 mm and then placed inside the tube. Les solides coulés doivent être coulés aux dimensions internes de la douille en acier avec une hauteur de 60 mm puis être places dans la douille.
Powders are filled in approximately three equal increments with tamping to 80 N force between each increment. Dans le cas des poudres, la douille est remplie en trois fois égales en tassant à chaque fois avec une force de 80 N
Liquids and gels are loaded into the tube to a height of 60 mm taking particular care with gels to prevent the formation of voids. Les liquides et les gels sont chargés dans la douille jusqu’à une hauteur de 60 mm en faisant particulièrement attention, dans le cas des gels, à ne pas former de vides.
Determine the total mass used to fill the tube to this level and use this amount of solid for each trial filling being performed. On détermine la masse totale utilisée pour remplir la douille à ce niveau et on utilise une même quantité de solide pour chaque essai de remplissage effectué.
The threaded collar is slipped onto the tube from below, the appropriate orifice plate is inserted and the nut tightened by hand after applying some molybdenum disulphide based lubricant. La bague filetée est enfilée sur la douille par en dessous, le disque à lumière approprié est mis en place et l'écrou est serré à la main après application d'un peu de lubrifiant au bisulfure de molybdène sur le filet.
It is essential to check that none of the substance is trapped between the flange and the plate, or in the threads. Il est très important de s'assurer qu'il ne subsiste pas de matière prise entre le rebord de la douille et le disque, ou dans les filets.
25.4.1.3.2 25.4.1.3.2
With orifice plates from 1.0 mm to 8.0 mm diameter, nuts with an orifice of 10.0 mm diameter should be used; Pour les disques ayant un diamètre de lumière de 1,0 à 8,0 mm, on utilise des écrous à ouverture de 10,0 mm ;
if the diameter of the orifice is above 8.0 mm, that of the nut should be 20.0 mm. Each tube is used for one trial only. au-delà, on doit prendre un écrou dont l'ouverture est de 20,0 mm. Une douille n'est utilisée que pour un seul essai.
The orifice plates, threaded collars and nuts may be used again provided they are undamaged. Par contre, les disques à lumière, bagues filetées et écrous peuvent être réutilisés s'ils ne sont pas endommagés.
25.4.1.3.3 25.4.1.3.3
The tube is placed in a rigidly mounted vice and the nut tightened with a spanner. La douille est ensuite placée dans un étau solidement fixé et l'écrou est serré avec une clé.
The tube is then suspended between the two rods in the protective box. Elle est ensuite suspendue entre les deux tiges dans l'enceinte de protection.
The test area is vacated, the gas supply turned on and the burners lit. On évacue la zone d'épreuve, on ouvre l'alimentation en gaz et on allume les brûleurs.
The time to reaction and duration of reaction can provide additional information useful in interpreting the results. If rupture of the tube does not occur, heating is continued for at least five minutes before the trial is finished. Le temps jusqu'au début de la réaction et la durée de réaction peuvent fournir des renseignements supplémentaires utiles pour l'interprétation des résultats. S'il ne se produit pas d'éclatement, on doit prolonger le chauffage pendant au moins cinq minutes avant d'arrêter l'essai.
After each trial the fragments of the tube, if any, should be collected and weighed. Après chaque essai, s'il y a eu fragmentation, on rassemble et on pèse les fragments de la douille.
25.4.1.3.4 25.4.1.3.4
The following effects are differentiated: Du point de vue du type de fragmentation, on distingue les effets suivants :
"O": O :
Tube unchanged; Douille intacte ;
"A": A :
Bottom of tube bulged out; Fond de la douille gonflé ;
"B": B :
Bottom and wall of the tube bulged out; Fond et paroi de la douille gonflés ;
"C": C :
Bottom of tube split; Fond de la douille fendu ;
"D": D :
Wall of tube split; Paroi de la douille fendue ;
"E": E :
Tube split into two fragments; Douille fendue en deux fragments ;
"F": F :
Tube fragmented into three2 or more mainly large pieces which in some cases may be connected with each other by a narrow strip; Douille fragmentée en trois morceaux ou plus 2, qui restent éventuellement reliés par une bande étroite ;
"G": G :
Tube fragmented into many mainly small pieces, closing device undamaged; Douille fragmentée en de nombreux morceaux, petits pour la plupart, dispositif de fermeture intact ;
and H :
"H": Tube fragmented into many very small pieces, closing device bulged out or fragmented. Douille fragmentée en de nombreux très petits morceaux, dispositif de fermeture déformé ou rompu.
Examples for the effect types "D", "E" and "F" are shown in figure 25.4.1.3. Des exemples des types de fragmentation D, E et F sont montrés dans la figure 25.4.1.3.
If a trial results in any of the effects "O" to "E", the result is regarded as "no explosion". Si un essai aboutit à une fragmentation du type O à E, on considère que le résultat est « pas d'explosion ».
If a trial gives the effect "F", "G" or "H", the result is evaluated as "explosion". Si l'on obtient le type de fragmentation F, G ou H, on considère que le résultat est « explosion ».
25.4.1.3.5 25.4.1.3.5
The series of trials is started with a single trial using an orifice plate with a certain diameter. La série d'essais commence par un essai simple avec disque à lumière d’un certain diamètre.
If, in this trial, the result "explosion" is observed, the series is continued with single trials at increasing diameters until only negative results in three tests are obtained at the same level. Si lors de cet essai, il y a « explosion », on poursuit la série avec des essais individuels pour des diamètres croissants jusqu’à ce que l’on obtienne uniquement des résultats négatifs au même diamètre.
If in the first trial "no explosion" occurs, the series is continued with single trials using plates with the decreasing diameters and finally 1.0 mm until, at one of these diameters, the result "explosion" is obtained. Si au premier essai il n'y a pas d'explosion, on poursuit la série avec des essais à des diamètres décroissants jusqu’à 1,0 mm, jusqu'à ce que l'on obtienne le résultat (positif) « explosion ».
Subsequently, trials are carried out at increasing diameters, until only negative results in three tests are obtained at the same diameter. On exécute alors des essais à des diamètres croissants jusqu'à ce que l'on obtienne trois résultats négatifs (« pas d'explosion ») lors de trois essais au même diamètre.
The limiting diameter of a substance is the largest diameter of the orifice at which the result "explosion" is obtained. If no "explosion" is obtained with a diameter of 1.0 mm, the limiting diameter is recorded as being less than 1.0 mm. Le diamètre limite pour une matière donnée est le plus grand diamètre pour lequel le résultat « explosion » ait été obtenu. S'il n'y a pas d'explosion même au diamètre de 1,0 mm, on note comme résultat pour le diamètre limite moins de 1,0 mm.
25.4.1.4 25.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
25.4.1.4.1 25.4.1.4.1
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats
"Violent": Réaction « violente » :
The limiting diameter is greater than or equal to 2.0 mm. Diamètre limite supérieur ou égal à 2,0 mm.
"Medium": Réaction « modérée » :
The limiting diameter is equal to 1.5 mm. Diamètre limite de 1,5 mm.
"Low": Réaction « faible » :
The limiting diameter is equal to or less than 1.0 mm and the effect in any test is different from type "O". Diamètre limite de 1,0 mm ou moins et l'on observe l'un quelconque des essais un type de fragmentation autre que le type O.
"No": Réaction « nulle » :
The limiting diameter is less than 1.0 mm and the effect in all tests is of type "O". Diamètre limite inférieur à 1,0 mm et l'on observe dans tous les essais le type de fragmentation O.
25.4.1.5 25.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Sample mass (g) Masse de l’échantillon (g)
Limiting diameter (mm) Diamètre limite (mm)
Type of fragmentation a Type de fragmentation a
Result Résultat
Azodicarbonamide Azodicarbonamide
20.0 20,0
"F" 1,5
Medium F Modérée
Azodicarbonamide, 67 % with zinc oxide Azodicarbonamide, 67 % avec de l'oxyde de zinc
24.0 24,0
"F" 1,5
Medium F Modérée
2,2'-Azodi(2,4-dimethylvaleronitrile) Azo-2,2' bis (diméthyl-2,4 valéronitrile)
< 1.0 17,5
"O" < 1,0
No O
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Nulle Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
15.0 15,0
3.0 3,0
"F" F
Violent Violente
Benzene-1,3-disulphohydrazide Benzènedisulfonhydrazide-1,3
12.0 12,0
"F" F
Violent Violente
Benzene-1,3-disulphohydrazide, 70 % with mineral oil Benzènedisulfonhydrazide-1,3, 70 % avec de l'huile minérale
2.0 2,0
"F" F
Violent Violente
Benzene sulphohydrazide Benzènesulfonhydrazide
1.0 18,5
"F" 1,0
Low F Faible
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
26.0 26,0
"F" 3,5
Violent F Violente
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
2.0 24,2
"F" 2,0
Violent F Violente
Cumyl hydroperoxide, 84.1 % in cumene Hydroperoxyde de cumyle à 84,1 % avec du cumène
1.0 27,5
"F" 1,0
Low F Faible
2-Diazo-1-naphthol-5-sulphochloride Chlorure de diazo-2 naphtol-1 sulfonyle-5
19.0 19,0
"F" 2,5
Violent F Violente
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
10.0 17,5
"F" 10,0
Violent F Violente
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle à 75 % avec de l'eau
20.0 20,0
"F" 2,5
Violent F Violente
Di-tert-butyl peroxide, Peroxyde de di-tert-butyle
< 1.0 21,5
"O" < 1,0
No O
Dicetyl peroxydicarbonate Nulle Peroxydicarbonate de cétyle
16.0 16,0
< 1.0 < 1,0
"O" O
No Nulle
2,4-Dichlorobenzoyl peroxide Peroxyde de dichloro-2,4 benzoyle
21.0 21,0
6.0b 6,0 b
"F" F
Violent Violente
Dicumyl peroxide Peroxyde de dicumyle
18.0 18,0
< 1.0 < 1,0
"O" O
No Nulle
Diisopropyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de diisopropyle
21.0 21,0
8.0 8,0
"F" F
Violent Violente
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
14.0 14,0
< 1.0 < 1,0
"O" O
No Nulle
2,5-Dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)-hexane Diméthyl-2,5 bis(tert-butylperoxy)-2,5 hexane
23.0 23,0
"F" 1,5
Medium F Modérée
Dimyristyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dimyristyle
16.0 16,0
< 1.0 < 1,0
"O" O
No Nulle
N,N'-Dinitroso-N,N'-dimethyl-terephthalamide 70 %, with mineral oil N,N'-Dinitroso-N,N'-diméthyl- tétraphthalamide 70 %, avec de l'huile minérale
18.0 18,0
4.0 4,0
"F" F
Violent Violente
Diperoxy isophthalic acid Acide diperoxyisophtalique
18.0 18,0
24.0 24,0
"H" H
Violent Violente
Disuccinic acid peroxide Peroxyde de disuccinyle
18.0 18,0
6.0 6,0
"F" F
Violent Violente
4-Nitrosophenol 4-Nitrosophénol
17.0 17,0
< 1.0 < 1,0
"A" A
Low Faible
a At the limiting diameter. a Au diamètre limite.
b With a sample mass of 13 g the limiting diameter is < 1.0 mm b Pour un échantillon de 13 g, le diamètre limite est < 1,0 mm.
Figure 25.4.1.1: Test tube assembly Figure 25.4.1.1 : Douille et accessoires
(A) (A)
Nut (b = 10.0 or 20.0 mm) with flats for size 41 spanner Écrou (Ø b = 10 ou 20 mm) de 41 mm entre plats
(B) (B)
Orifice plate (a = 1.0 to 20.0 mm diameter) Disque à lumière (Ø = 1,0 à 20 mm)
(C) (C)
Flange Rebord
(D) (D)
Tube Douille
(E) (E)
Threaded collar Bague filetée
(F) (F)
Flats for size 36 spanner 36 mm entre plats
Figure 25.4.1.2: Heating and protective device Figure 25.4.1.2 : Enceinte de chauffage et de protection
Figure 25.4.1.3: Examples of effect types D, E and F Figure 25.4.1.3 : Exemples des types de fragmentation D, E et F
25.4.2 25.4.2
Test E.2: Dutch pressure vessel test Épreuve E.2 : Épreuve de la bombe des Pays-Bas
25.4.2.1 25.4.2.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the sensitiveness of substances to the effect of intense heat under defined confinement. Cette épreuve sert à déterminer la sensibilité des matières à l'effet d'un chauffage intense sous confinement défini.
It may be used, in conjunction with an additional heating under confinement test, to answer the question in boxes 7, 8, 9 and 13 of figure 20.1. On peut l'utiliser concurremment avec une épreuve supplémentaire de chauffage sous confinement, pour répondre aux questions des cases 7, 8, 9 et 13 de la figure 20.1.
25.4.2.2 25.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
25.4.2.2.1 25.4.2.2.1
Description of the pressure vessel Description de la bombe
Figure 25.4.2.1 shows the apparatus used. La figure 25.4.2.1 en montre le schéma.
The vessel is made of stainless steel, type AISI 316. La bombe est en acier inoxydable (type AISI 316).
Eight aperture discs are used, the diameters of the orifices being: 1.0 - 2.0 - 3.5 - 6.0 - 9.0 - 12.0 - 16.0 and 24.0 mm. Il est prévu d'utiliser 8 disques à lumière ayant des diamètres de lumière suivants (mm) : 1,0 - 2,0 - 3,5 - 6,0 - 9,0 - 12,0 - 16,0 et 24,0.
In addition other diameters may be used for hazard assessment. These discs have a thickness of 2.0 mm ± 0.2 mm. The bursting discs are 38 mm diameter aluminium discs rated to burst at 620 ± 60 kPa at 22 °C (see figure 25.4.2.2). De plus, d’autres diamètres peuvent être utilisés pour l’évaluation des dangers. L'épaisseur des disques est de 2,0 mm ± 0,2 mm. Les disques de rupture, en aluminium, ont un diamètre de 38 mm et sont tarés, pour l'éclatement, à 620 ± 60 kPa à 22 °C (voir la figure 25.4.2.2).
25.4.2.2.2 25.4.2.2.2
Heating device Dispositif de chauffage
The pressure vessel is heated by technical-grade butane taken from a cylinder fitted with a pressure regulator. La bombe est chauffée avec du butane de qualité industrielle provenant d'une bouteille munie d'un détendeur.
A Teclu burner is used. On utilise un brûleur Téclu.
Other gases may be used, with a suitable burner, provided that a heating rate of 3.5 ± 0.3 K/s is obtained. On peut remplacer le butane par d'autres gaz, avec un brûleur approprié, à condition que l'on obtienne une vitesse de montée en température de 3,5 ± 0,3 K/s.
The heating rate should be checked by heating 10 g of silicone oil, density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g at 25 °C, or equivalent in the pressure vessel and measuring its temperature. La vitesse de montée en température est à vérifier en mesurant la température de 10 g d’huile silicone, de densité égale à 0,96 ± 0,02 g/cm³ à 20 °C et de capacité thermique égale à 1,46 ± 0,02 J/g à 25 °C, ou d’une matière équivalente, placé dans la bombe.
The time taken for the temperature of the oil to rise from 50 °C to 200 °C is recorded and the heating rate calculated. On calcule la vitesse de montée de température en mesurant le temps voulu pour porter la température de l'huile de 50 °C à 200 °C.
25.4.2.3 25.4.2.3
Procedure Mode opératoire
25.4.2.3.1 25.4.2.3.1
For a normal test, 10.0 g of the substance should be placed in the vessel. The bottom of the vessel should be evenly covered with the substance. Pour une épreuve normale, il faut placer dans la bombe 10 g de matière, de façon que celle-ci en recouvre uniformément le fond.
The bursting disc, the selected orifice plate and retaining ring are then put in place. Le disque de rupture, la place à orifice choisie et la bague de retenue sont ensuite mis en place.
The wing nuts are tightened by hand and the box nut with a spanner. Les écrous à ailettes sont serrés à la main et l'écrou de la boîte à l'aide d'une clé.
The bursting disc is covered by enough water to keep it at a low temperature. Le disque de rupture est couvert d'une quantité d'eau suffisante pour en modérer l'échauffement.
The pressure vessel is placed on a tripod (with an inside ring diameter of 67 mm) which may be placed inside a protective cylinder. La bombe est placée sur un trépied (dont la bague a un diamètre interne de 67 mm) qui peut être placé à l'intérieur d'un cylindre de protection.
The ring at the middle of the vessel rests on the tripod. La bague située à la base de la bombe repose sur le trépied.
25.4.2.3.2 25.4.2.3.2
The burner is lit, the flow of gas is set to the required rate and the flow of air adjusted so that the colour of the flame is blue and the inner cone of the flame light blue. On allume le brûleur, on règle l'arrivée du gaz et celle de l'air au débit voulu pour que la flamme soit bleue et son cône intérieur bleu clair.
The tripod should be of such a height that the inner cone just touches the bottom of the vessel. La hauteur du trépied doit permettre au cône intérieur de la flamme d'affleurer le fond de la bombe.
The burner is then placed under the vessel through an opening in the protective casing. Le brûleur est ensuite placé sous la bombe par une ouverture pratiquée dans le cylindre de protection.
The test area should be very well ventilated and entry prohibited during the test. La zone d'épreuve doit être très bien ventilée et son accès interdit pendant l'épreuve.
The vessel is observed from outside the test area either by mirrors or by an aperture in the wall fitted with armoured glass. La bombe est observée de l'extérieur soit au moyen de miroirs soit par une ouverture dans le mur munie d'une vitre blindée.
The time to reaction and duration of reaction can provide additional information useful in interpreting the results. Le temps jusqu'au début de la réaction et la durée de la réaction peuvent fournir des renseignements supplémentaires utiles pour l'interprétation des résultats.
Finally the receptacle is cooled in water and cleaned. Enfin, le récipient est refroidi dans l'eau et nettoyé.
25.4.2.3.3 25.4.2.3.3
The series of trials is started with a single trial using an orifice plate with a certain diameter. La série d'essais commence par un essai simple avec disque à lumière d’un certain diamètre.
If there is no rupture of the disc with this orifice, experiments are performed with single trial using plates with decreasing diameters until rupture of the disc occurs. Si l'on n'observe pas de rupture du disque avec une lumière de ce diamètre, des expériences sont réalisées avec des essais individuels avec des disques de diamètres décroissants jusqu'à ce qu'une rupture du disque se produise.
In cases where no disc rupture is observed with an orifice of 1.0 mm, the next test with an orifice of 1.0 mm is carried out with 50.0 g of the substance instead of 10.0 g. If still no rupture of the disc is observed the experiment is repeated until three successive experiments without rupture are obtained. Si l'on n'observe pas de rupture du disque avec une lumière de 1,0 mm, on répète l'expérience avec ce même diamètre, mais avec 50,0 g de matière au lieu de 10,0 g. Si l'on n'observe toujours pas de rupture, on répète l'expérience jusqu'à obtenir trois essais successifs sans rupture.
In the event of rupture of the disc, the experiments are repeated at the next higher level (10 g instead of 50 g or next higher diameter of the orifice) until the level is found at which there are no ruptures in three successive experiments. En cas de rupture du disque, on répète les expériences en passant au niveau supérieur (10 g au lieu de 50 g ou avec l'orifice de diamètre immédiatement supérieur), jusqu'à ce que l'on ait trouvé le niveau pour lequel on n'obtient aucune rupture du disque pendant trois essais successifs.
25.4.2.4 25.4.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
25.4.2.4.1 25.4.2.4.1
The relative degree of sensitivity of a substance to heating in a pressure vessel is expressed by the limiting diameter. This being the orifice with the largest diameter in millimetres with which, in three tests, the bursting disc is broken at least once, while having remained unbroken during three tests with the next larger diameter. On exprime le degré relatif de sensibilité d'une matière à l'échauffement dans une bombe par le diamètre limite, c'est-à-dire l'orifice ayant le plus grand diamètre en millimètres, pour lequel, au cours de trois essais, le disque de rupture casse au moins une fois alors qu'il est resté intact au cours des trois essais effectués avec le diamètre immédiatement supérieur.
25.4.2.4.2 25.4.2.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats :
"Violent": Réaction « violente » :
Rupture of the disc with an orifice of 9.0 mm or greater and a sample mass of 10.0 g. Rupture du disque pour un orifice de 9,0 mm ou plus et un échantillon de 10,0 g.
"Medium": Réaction « modérée » :
No rupture of the disc with an orifice of 9.0 mm but rupture of the disc with an orifice of 3.5 mm or larger but smaller than 9.0 mm and a sample mass of 10.0 g. Pas de rupture du disque pour un orifice de 9,0 mm, mais rupture du disque pour un orifice de 3,5 mm ou plus mais moins de 9,0 mm et un échantillon de 10,0 g.
"Low": Réaction « faible » :
No rupture of the disc with an orifice of 3.5 mm and a sample mass of 10.0 g but rupture of the disc with an orifice of 1.0 mm or larger but smaller than 3.5 mm and a sample mass of 10.0 g or rupture of the disc with an orifice of 1.0 mm and a sample mass of 50.0 g. Pas de rupture du disque pour un orifice de 3,5 mm et un échantillon de 10,0 g, mais rupture du disque pour un orifice de 1,0 mm ou plus mais inférieur à 3,5 mm et un échantillon de 10,0 g ou rupture du disque avec un orifice de 1,0 mm et un échantillon de 50 g.
"No": Réaction « nulle » :
No rupture of the disc with an orifice of 1.0 mm and a sample mass of 50.0 g. Pas de rupture du disque pour un orifice de 1,0 mm et un échantillon de 50,0 g.
25.4.2.5 25.4.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Limiting diameter (mm) Diamètre limite (mm)
Result Résultat
Azodicarbonamide Azodicarbonamide
Low Faible
2,2'-Azodi-(2,4-dimethylvaleronitrile) Azo-2,2' bis (diméthyl-2,4 valéronitrile)
Medium Modérée
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Azo-2,2' bis(isobutyronitrile)
Medium Modérée
2,2'-Azodi(2-methylbutyronitrile) Azo-2,2' bis (méthyl-2 butyronitrile)
Medium Modérée
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Violent Violente
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
Medium Modérée
Cumyl hydroperoxide, 80 % with cumene Hydroperoxyde de cumyle (à 80 % dans le cumène)
Low Faible
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle à 75 % avec l'eau
Medium Modérée
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
Medium Modérée
Dicetyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicétyle
Low Faible
Dicumyl peroxide Peroxyde de dicumyle
Medium Modérée
2,5-Diethoxy-4-morpholinobenzenediazonium zinc chloride, 90 % Chlorure double de zinc et de diéthoxy-2,5 morpholino-4 benzènediazonium, 90 %
< 1.0a < 1,0 a
No Nulle
2,5-Diethoxy-4-morpholinobenzenediazonium tetrafluoroborate, 97 % Tétrafluoroborate de diéthoxy-2,5 morpholino-4 benzènediazonium, 97 %
< 1.0 < 1,0
No Nulle
2,5-Diethoxy-4-(phenylsulphonyl)-benzenediazonium zinc chloride, 67 % Chlorure double de zinc et de diéthoxy-2,5 (phénylsulfonyl)-4 benzènediazonium, 67 %
< 1.0a < 1,0 a
No Nulle
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
Low Faible
Dilauroyl peroxide, 42 %, stable dispersion in water Peroxyde de dilauroyle à 42 % en dispersion stable dans l'eau
< 1.0a < 1,0 a
No Nulle
3-Methyl-4-(pyrrolidin-1-yl)benzene-diazonium tetrafluoroborate, 95 % Tétrafluoroborate de méthyl-3 (pyrrolidinyl-1)-4 benzènediazonium, 95 %
< 1.0a < 1,0 a
No Nulle
4-Nitrosophenol 4-Nitrosophénol
1.0a 1,0 a
Low Faible
a Test carried out with a 50 g sample. a Essai effectué avec 50 g d'échantillon.
Figure 25.4.2.1: Dutch pressure vessel test Figure 25.4.2.1 : Épreuve de la bombe des Pays-Bas
(A) (A)
Bursting disc Disque de rupture
(B) (B)
Orifice plate Disque à lumière
(C) (C)
Test sample (10 g or 50 g) Matière éprouvée (10 g ou 50 g)
(D) (D)
Teclu burner Bec Téclu
(E) (E)
Pressure vessel with an internal diameter of 50 mm and internal height of 94.5 mm Bombe, diamètre intérieur de 50 mm, hauteur intérieure de 94,5 mm
Figure 25.4.2.2: Bursting disc assembly Figure 25.4.2.2 : Montage du disque de rupture
(A) (A)
Bursting disc Disque de rupture
(B) (B)
Orifice plate Disque à lumière
(C) (C)
Test sample (D) Échantillon
25.4.3 25.4.3
Test E.3: United States pressure vessel test Épreuve E.3 : Épreuve de la bombe des États-Unis
25.4.3.1 25.4.3.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the sensitiveness of substances to the effect of intense heat under defined confinement. Cette épreuve sert à déterminer la sensibilité des matières à l'effet d'un échauffement intense sous confinement défini.
It may be used, in conjunction with an additional heating under confinement test, to answer the question in boxes 7, 8, 9 and 13 of figure 20.1. Elle permet, en conjonction avec une épreuve supplémentaire de chauffage sous confinement, de répondre aux questions des cases 7, 8, 9 et 13 de la figure 20.1.
25.4.3.2 25.4.3.2
Apparatus and materials Appareillage et matériaux
The following apparatus and materials are used: On utilise les appareillages et les matériaux suivants :
(a) a)
Test-vessel: 316 stainless steel cylindrical pressure vessel (see figure 25.4.3.1); Bombe d'épreuve : bombe cylindrique en acier inoxydable 316 (figure 25.4.3.1) ;
(b) b)
Pressure vessel holder (see figure 25.4.3.2); Support de la bombe (figure 25.4.3.2) ;
(c) c)
Electrical heater (e.g. 700 W); Élément chauffant (par exemple résistance électrique de 700 W) ;
(d) d)
Sample holder: aluminium cup 28 mm × 30 mm; Porte-échantillon : coupelle en aluminium de 25 × 30 mm ;
(e) e)
Rupture discs: 38 mm aluminium rupture discs rated 620 ± 50 kPa at 22 °C; Disques de rupture en aluminium de 38 mm, tarés à 620 ± 50 kPa à 22 °C ;
(f) f)
2 mm thick orifice plates with the following orifice diameters (mm): 1.0, 1.2, 2.0, 3.0, 3.5, 5.0, 6.0, 8.0, 9.0, 12.0, 16.0 and 24.0. Orifice des disques : disques épais de 2 mm avec les diamètres de lumière suivants (mm) : 1,0 - 1,2 - 2,0 - 3,0 - 3,5 - 5,0 - 6,0 - 8,0 - 9,0 - 12,0 - 16,0 et 24,0.
25.4.3.3 25.4.3.3
Procedure Mode opératoire
25.4.3.3.1 25.4.3.3.1
The general assembly of the apparatus is shown in figure 25.4.3.1. Le montage général de l'appareil est montré à la figure 25.4.3.1.
The heating rate should be checked by heating 5.0 g of silicone oil, density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g at 25 °C in a sample cup in the pressure vessel and measuring its temperature. La vitesse de montée en température doit être vérifiée en mesurant la température de 5,0 g d’huile silicone, de densité égale à 0,96 ± 0,02 g/cm³ à 20 °C et de capacité thermique égale à 1,46 ± 0,02 J/g à 25 °C, contenue dans une coupelle placée dans la bombe.
The time taken for the temperature of the oil to rise from 50 °C to 200 °C is recorded and the heating rate calculated. The heating rate should be 0.5 ± 0.1 K/s. La vitesse de montée en température est calculée en mesurant le temps nécessaire pour porter la température de l’huile de 50 °C à 200 °C. La vitesse de montée en température devrait être de 0,5 ± 0,1 K/s.
An orifice plate, with an orifice diameter larger than the expected vent needed to cause rupture, is selected and inserted into the side port. Un disque à lumière avec un diamètre d'orifice plus grand que le diamètre jugé nécessaire pour obtenir l'éclatement du disque de rupture est choisi et monté sur le porte-évent de la bombe.
25.4.3.3.2 25.4.3.3.2
A 5.0 g sample of the substance to be tested is weighed accurately into an aluminium cup. Un échantillon de 5,0 g de la matière à éprouver est pesé avec précision dans une coupelle en aluminium.
The cup is than lowered and positioned with the aid of forceps in the centre of the pressure vessel. Celle-ci est ensuite introduite dans la bombe au moyen de pinces et positionnée en son centre.
The rupture disc is positioned and secured tightly by the flange bolts. Le disque de rupture est monté sur la bombe et l'étanchéité est obtenue en serrant convenablement les boulons de la bride.
Water is poured over the rupture disc to keep the disc relatively cool. Un peu d'eau est versé sur le disque de rupture pour en modérer l'échauffement pendant l'épreuve.
The heating is switched on to the correct setting at least 30 minutes prior to the start of the test. Le chauffage électrique est branché et réglé à la puissance convenable au moins 30 minutes avant le début de l'épreuve.
The test-vessel is inserted into the pressure vessel holder onto the heater. La bombe est fixée sur sa plaque-support et placée sur le chauffage électrique.
This plate holder prevents the test-vessel from falling over. Cette plaque-support empêche la bombe de tomber ;
It also prevents escaping vent vapours from reaching the hot plate. elle empêche également les vapeurs qui s'échappent par l'évent de toucher la plaque chaude.
The time to decomposition is noted. Le temps de décomposition est noté.
25.4.3.3.3 25.4.3.3.3
If the disc does not rupture, the experiment is repeated using a smaller orifice diameter until rupture of the disc occurs. Si le disque à lumière ne s'est pas rompu, l'essai est répété en utilisant un évent plus petit jusqu'à ce que la rupture se produise.
In the event of a rupture of the disc, the experiment is repeated at the next higher diameter of the orifice until the level is found at which there are no ruptures in three successive experiments. Dans le cas d'une rupture du disque, l'expérience est répétée au diamètre immédiatement supérieur de lumière jusqu'à ce que le niveau soit trouvé où il n'y a pas de rupture dans trois essais successifs.
25.4.3.4 25.4.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
25.4.3.4.1 25.4.3.4.1
The smallest orifice diameter which does not cause a rupture disc to burst during decomposition is designated as the USA-PVT number. Le nombre USA-PVT est défini comme le diamètre (en mm) du plus petit évent qui n'a pas provoqué la rupture du disque durant la décomposition de l'échantillon.
This value is used as a measure of the effects of heating a substance under defined confinement. USA-PVT ratings for all substances are based on the same test conditions and heating rate. Cette valeur est utilisée comme une mesure des effets du chauffage d'une matière sous confinement défini. L'échelle USA-PVT est basée, pour toutes les matières, sur les mêmes conditions d'épreuve et le même programme de chauffage.
25.4.3.4.2 25.4.3.4.2
The effect of heating under confinement of the substance is defined by the following criteria: L'effet du chauffage d'une matière sous confinement est noté selon les critères suivants :
"Violent": Réaction « violente » :
Substances having USA-PVT numbers 9.0 to 24.0. Matières ayant un nombre USA-PVT de 9,0 à 24,0.
"Medium": Réaction « modérée » :
Substances having USA-PVT numbers 3.5 to 8.0. Matières ayant un nombre USA-PVT de 3,5 à 8,0.
"Low": Réaction « faible » :
Substances having USA-PVT numbers 1.2 to 3.0. Matières ayant un nombre USA-PVT de 1,2 à 3,0.
"No": Réaction « nulle » :
Substances having USA-PVT number 1.0. Matières ayant un nombre USA-PVT de 1,0.
25.4.3.5 25.4.3.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
USA-PVT No Nombre USA-PVT
Result Résultat
tert-Butyl hydroperoxide, 70 % with water Hydroperoxyde de tert-butyle à 70 % dans l'eau
No Nulle
tert-Butyl peroxy acetate, 75 % in solution Peroxyacétate de tert-butyle à 75 % en solution
Medium Modérée
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Medium Modérée
tert-Butyl peroxy isopropyl carbonate, 75 % in solution Carbonate d'isopropyle et de peroxy-tert-butyle à 75 % en solution
Low Faible
tert-Butyl peroxypivalate, 75 % in solution Peroxypivalate de tert-butyle à 75 % en solution
4.5a 4,5 a
Medium Modérée
Cumyl hydroperoxide, 85 % with cumene Hydroperoxyde de cumyle, 85 % avec cumène
No Nulle
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
18.0a 18,0 a
Violent Violente
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
No Nulle
Dicumyl peroxide Peroxyde de dicumyle
Low Faible
Dicumyl peroxide, with 60 % inert solid Peroxyde de dicumyle, avec 60 % de solide inerte
No Nulle
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
Medium Modérée
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy) hexyne-3 Diméthyl-2,5 bis(tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3
Violent Violente
a Intermediate diameters, no longer used. a Diamètres intermédiaires, qui ne sont plus utilisés.
Figure 25.4.3.1: United States pressure vessel test Figure 25.4.3.1 : Épreuve de la bombe des Etats-Unis
(A) (A)
Top view of lid Vue en plan couvercle
(B) (B)
Side view of assembly Vue en élévation latérale
(C) (C)
Body of pressure vessel Corps de la bombe
(D) (D)
Orifice plate Disque avec orifice
(E) (E)
Orifice plate retaining nut Écrou de retenue
(F) (F)
Bursting disc Disque de rupture
(G) (G)
Cap Couvercle
Figure 25.4.3.2: Test apparatus and stand (side view) Figure 25.4.3.2 : Appareil d'épreuve et son support (vue en élévation latérale)
(A) (A)
Shield Écran
(B) (B)
Thermal insulation Isolement thermique
(C) (C)
Sample cup Porte-échantillon
(D) (D)
Electrical heater Chauffage électrique
(E) (E)
Base Base
(F) (F)
Laboratory jack Cric de laboratoire
SECTION 26 TEST SERIES F SECTION 26 ÉPREUVES DE LA SÉRIE F
26.1 26.1
Introduction Introduction
26.1.1 26.1.1
Test series F comprises laboratory tests and criteria concerning the explosive power of substances as requested in box 12 of figure 20.1. La série d'épreuves F comprend des essais de laboratoire et des critères relatifs à la puissance explosive des matières, permettant de répondre à la question de la case 12 de la figure 20.1.
It is applicable to those substances which are being considered for containment in Intermediate Bulk Containers (IBCs) or tank-containers or for exemption from the provisions for self-reactive substances or organic peroxides (see box 11 of figure 20.1). Elle s'applique aux matières dont on envisage l’entreposage en grands conteneurs pour vrac (GRV) ou en conteneurs-citernes, ou que l'on envisage d'exempter des dispositions relatives aux matières autoréactives ou aux peroxydes organiques (voir case 11 de la figure 20.1).
Substances not being considered for these may be assigned to type E without further testing. Les matières pour lesquelles on n'envisage ni l’entreposage en vrac ni l'exemption peuvent être affectées au type E sans procéder à d'autres épreuves.
26.1.2 26.1.2
All the tests may also be used for those substances which are being screened for their ability to propagate detonation (see 21.2.2). Toutes ces épreuves peuvent aussi être utilisées pour les matières que l'on présélectionne pour leur capacité de propager la détonation (voir 21.2.2).
26.2 26.2
Test methods Méthodes d'épreuve
The question "What is its explosive power?" (box 12 of figure 20.1) is answered on the basis of the results of one of the test methods in table 26.1. Il est répondu à la question « Quelle est sa puissance explosive ? » (case 12 de la figure 20.1) d'après les résultats de l'une des épreuves du tableau 26.1.
Table 26.1: Test methods for test series F Tableau 26.1 : Méthodes d'épreuve de la série F
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
F.1 F.1
Ballistic mortar Mk.IIId test Épreuve de tir au mortier balistique Mk.IIId
26.4.1 26.4.1
F.2 F.2
Ballistic mortar test Épreuve du mortier balistique
26.4.2 26.4.2
F.3 F.3
BAM Trauzl test Épreuve de Trauzl BAM
26.4.3 26.4.3
F.4 F.4
Modified Trauzl testa Épreuve de Trauzl modifiée a
26.4.4 26.4.4
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
26.3 26.3
Test conditions Conditions d'épreuve
26.3.1 26.3.1
The preliminary procedure (see section 20.3) should be performed before carrying out these tests. Avant de procéder à ces épreuves, il faut effectuer des essais de sécurité à petite échelle (voir la section 20.3).
26.3.2 26.3.2
The results obtained in tests F.1 to F.4 depend on the sensitivity to detonative shock of the substance and the strength of the detonator used. Les résultats obtenus dans les épreuves F.1 à F.4 dépendent de la sensibilité de la matière au choc détonateur et de la puissance du détonateur utilisé.
If the results are much lower than those obtained with similar substances, a more powerful initiation system may be used with a suitable adjustment (e.g. by firing with inert samples) to the test criteria. Si les résultats sont trop inférieurs à ceux que l'on obtient avec des substances comparables, on peut utiliser un dispositif d'amorçage plus puissant, avec une adaptation appropriée des conditions (par exemple, mise à feu avec des échantillons inertes) par rapport aux critères d'épreuve.
26.3.3 26.3.3
The tests should be performed at ambient temperature. Les épreuves sont à exécuter à la température ambiante.
However, if the control temperature is below ambient temperature, adequate safety precautions should be taken. Toutefois, si la température de régulation est inférieure à la température ambiante, la sécurité exige des précautions spéciales.
If the substance is transported under temperature control as a solid but is liquid at ambient temperature then the test should be performed just below the melting point. Si la matière est transportée à l'état solide avec régulation de température mais est en fait liquide à la température ambiante, l'épreuve doit être exécutée à une température juste au-dessous du point de fusion.
26.4 26.4
Series F test prescriptions Série F : Dispositions d'épreuve
26.4.1 26.4.1
Test F.1: Ballistic mortar Mk.IIId test Épreuve F.1 : Épreuve de tir au mortier balistique Mk.IIId
26.4.1.1 26.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the explosive power of a substance. Cette épreuve sert à mesurer la puissance explosive d'une matière.
A detonator is initiated in the substance whilst the substance is confined in the bore of a mortar. La matière, confinée dans le tube d'un mortier, est soumise à l'action d'un détonateur.
The recoil (swing) of the mortar is measured and, after allowing for the effect of the detonator, the power is calculated as a percentage equivalence of picric acid - the explosive standard. The test may be used to answer the question in box 12 of figure 20.1. La mesure du recul du mortier permet, après déduction de l'effet du détonateur, de calculer la puissance en pourcentage de l'équivalent d'énergie en acide picrique, utilisé comme étalon de puissance explosive. L'épreuve permet de répondre à la question de la case 12 de la figure 20.1.
26.4.1.2 26.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
26.4.1.2.1 26.4.1.2.1
The mortar consists of a steel tube 457 mm long by 203 mm external diameter, closed at one end and having a bore 229 mm long with an internal diameter of 25 mm, flaring out at the open end. Le mortier est un tube en acier long de 457 mm, fermé à l'une de ses extrémités et ayant un diamètre extérieur de 203 mm ; l'âme, qui mesure 229 mm de long et 25 mm de diamètre, s'évase à l'extrémité ouverte en forme de tromblon.
The mortar is suspended by 4 stainless steel cables attached at either end by bottle screws and pivots, thus allowing it to swing freely. Il est suspendu par quatre câbles en acier inoxydable fixés à chaque extrémité par des tendeurs à pivots, lui laissant liberté de recul.
The total weight is approximately 113.2 kg and the suspension length is 2,080 mm. A pen, secured at the extremity of a hinged trailing arm attached to the mortar, scribes on a horizontal table a line equal to the horizontal swing of the mortar. La masse de l'ensemble est d'environ 113,2 kg et la longueur de suspension de 2 080 mm. Une plume fixée à l'extrémité d'un bras articulé solidaire du mortier inscrit sur une table horizontale une ligne de longueur égale à la projection du mouvement de recul du mortier.
The mortar body is made in two pieces, an outer casing of mild steel and an inner cylinder of Vibrac V30 steel heat-treated to a proof stress of 772 MPa. Le mortier est fait de deux parties : une gaine extérieure en acier doux et un cylindre intérieur en acier Vibrac V30 amené par traitement thermique à une résistance nominale de 772 MPa.
This cylinder is held in place by a retaining annular plate (figure 26.4.1.1). Ce dernier est retenu par une bride annulaire (figure 26.4.1.1).
26.4.1.2.2 26.4.1.2.2
The sand used for stemming is clean, dry, quartz sand sieved to pass a BS 600 micron sieve and to be retained on a BS 250 micron sieve. The picric acid is in the form of pure, dry crystals sieved in the same manner. Boric acid (analytical grade) is sieved to pass a BS 500 micron sieve. Pour le bourrage on prend un sable quartzeux propre et sec, passé au tamis BS de 600 microns, avec refus total au tamis BS de 250 microns. L'acide picrique est un produit pur, sec et cristallisé, tamisé comme le sable. L'acide borique (Analar) passe entièrement au tamis BS de 500 microns.
Charge bags are cylindrical, 25 mm in diameter and made of thin paper. The inner charge bag is 90 mm long and the outer charge bag 200 mm long. Les sacs à charge (gargousses), en papier mince, ont un diamètre de 25 mm. Le sac intérieur mesure 90 mm de long, le sac extérieur, 200 mm.
26.4.1.2.3 26.4.1.2.3
The detonator used is a flat-based aluminium sheathed detonator containing 0.6 g PETN. Le détonateur est du type en aluminium à base plate et contient 0,6 g de penthrite.
26.4.1.3 26.4.1.3
Procedure Mode opératoire
26.4.1.3.1 26.4.1.3.1
Impact, friction and electric spark tests are normally carried out on the substance before it is tested in the mortar. Avant de procéder à l'épreuve au mortier, on soumet normalement la matière à des essais de sensibilité au choc, au frottement et à l'étincelle électrique.
10.00 ± 0.01 g of the substance is tamped into the inner charge bag. Dans le sac à charge intérieur on tasse 10,00 ± 0,01 g de matière.
The detonator is inserted into a 6 mm cavity made in the substance with a phosphor-bronze rod and the neck of the bag is twisted around the detonator. Le détonateur est introduit dans une cavité de 6 mm produite dans la matière avec une tige de bronze au phosphore et le col du sac est serré autour du détonateur.
The charge is then inserted in the outer bag and pressed down to the bottom with a special tool. La charge est ensuite glissée dans le sac extérieur et poussée au fond de celui-ci avec un outil spécial.
57 g of sieved sand is poured into the outer bag and gently compacted by tapping. On ajoute alors 57 g de sable tamisé que l'on compacte doucement par tapotement.
The neck of the outer bag is twisted around the detonator wires and the whole charge is inserted into the bore of the mortar and rammed with the special tool. Le col du sac extérieur est roulé autour des fils du détonateur et l'ensemble de la charge est placé dans le mortier et bourré avec un outil spécial.
The detonator is fired and the total horizontal swing (S) is measured. On tire le détonateur et l'on calcule le recul moyen de la matière (Sm).
The test is performed three times and the average swing (Sm) for the substance calculated. L'épreuve est exécutée trois fois.
26.4.1.3.2 26.4.1.3.2
Liquids are tested by using a cylindrical glass vessel of approximately 16 ml volume instead of the paper charge bag. Pour éprouver les matières liquides, on utilise au lieu du sac en papier un récipient cylindrique en verre d'une contenance approximative de 16 ml.
The open end of the vessel is reduced to a narrow tube 8 mm in diameter and 8 mm in length. Le col du récipient est rétréci pour former un tube mesurant 8 mm de diamètre et de long.
The standard detonator sheathed in a suitable length of polythene tubing makes a push fit seal in the neck of the vessel. Le détonateur normalisé gainé d'une longueur suffisante de tube de polyéthylène fait un joint à frottement doux dans le col du récipient.
The vessel is then inserted into the outer charge bag, as for solids. Ce dernier est alors inséré dans le sac de charge extérieur, comme pour les matières solides.
26.4.1.3.3 26.4.1.3.3
The picric acid standard value and the detonator standard value established with paper charge bags may be employed in the power equivalence calculation for liquids fired in glass vessels. Les valeurs types du recul, déterminées pour l'acide picrique et pour le détonateur avec des sacs à charge en papier, peuvent s'appliquer au calcul des équivalences énergétiques des matières liquides essayées dans les récipients en verre.
26.4.1.3.4 26.4.1.3.4
When a new inner cylinder is inserted into the outer casing of the mortar, the mean swing (average of 10 shots) given by boric acid (Bm) and picric acid (Pm) are found. Chaque fois qu'un nouveau cylindre intérieur est inséré dans la gaine extérieure du mortier, on détermine le recul moyen (moyenne de 10 tirs) correspondant à l'acide borique (Bm) et à l'acide picrique (Pm).
26.4.1.4 26.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
26.4.1.4.1 26.4.1.4.1
The explosive power (P) is calculated from as a percentage (rounded to the nearest whole number) of the value given by picric acid. La puissance explosive (P) en pourcentage (arrondie au nombre entier le plus proche) de la valeur correspondant à l'acide picrique est donnée par la formule suivante :
26.4.1.4.2 26.4.1.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats
"Not Low": La réponse est :
Explosive power values of 7 % or greater of that given by picric acid. « Réaction significative » : 7 % ou plus du recul produit par l'acide picrique.
"Low": « Réaction faible » :
Explosive power values of less than 7 % of that given by picric acid but more than 1 % of that given by picric acid. Moins de 7 %, mais plus de 1 % du recul produit par l'acide picrique.
"No": « Réaction nulle » :
Explosive power values of 1 % or less of that given by picric acid. 1 % ou moins du recul produit par l'acide picrique.
26.4.1.5 26.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Mean % of picric acid Pourcentage moyen de la valeur de référence (acide picrique)
Result Réaction
tert-Butyl hydroperoxide, 70 % with water Hydroperoxyde de tert-butyle, à 70 % avec de l'eau
Low Faible
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Not low Significative
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
Not low Significative
Cumyl hydroperoxide, 80 % in cumene Hydroperoxyde de cumyle, à 80 % dans le cumène
Low Faible
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
Not low Significative
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle, à 75 % dans l'eau
Low Faible
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
Not low Significative
Dicetyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicétyle
No Nulle
Dicumyl peroxide, with 60 % inert solid Peroxyde de dicumyle, avec 60 % de solide inerte
No Nulle
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
No Nulle
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)hexyne-3 Diméthyl-2,5 bis (tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3
Not low Significative
Magnesium monoperoxyphthalate hexahydrate, 85 % with magnesium sulphate Monoperoxyphtalate de magnésium hexahydraté à 85 % avec du sulfate de magnésium
No Nulle
Figure 26.4.1.1: Ballistic mortar Mk.IIId Figure 26.4.1.1 : Mortier balistique MK.IIID
(A) (A)
Suspension beam Poutre de suspension
(B) (C)
Suspension wire Vis de blocage de la gaine
(C) (E)
Liner set-screws Trou facilitant l'extraction de (J)
(D) (G)
Bottle screws Bras articulé
(E) (J)
Hole to aid liner removal Tube du mortier
(F) (B)
Stylus holder Câble suspenseur
(G) (D)
Hinged trailing stylus arm Tendeur à pivot
(H) (F)
Mortar body outer casing Porte-plume
(J) (H)
Inner liner Gaine du mortier
(K) (K)
Annular retaining plate Bride annulaire
26.4.2 26.4.2
Test F.2: Ballistic mortar test Épreuve F.2 : Épreuve du mortier balistique
26.4.2.1 26.4.2.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the explosive power of a substance. Cette épreuve sert à mesurer la puissance explosive d'une matière.
A detonator is initiated in the substance whilst the substance is confined in the bore of a mortar by a steel projectile. Celle-ci, confinée dans l'âme d'un mortier par un boulet en acier, est soumise à l'action d'un détonateur.
The recoil of the mortar is measured and the power is calculated as a percentage equivalence of picric acid - the explosive standard. The test may be used to answer the question in box 12 of figure 20.1. Le recul du mortier est mesuré et la puissance explosive est calculée en pourcentage de l'équivalent d'énergie en acide picrique, utilisé comme étalon de puissance explosive. L'épreuve permet de répondre à la question de la case 12 de la figure 20.1.
26.4.2.2 26.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériaux
26.4.2.2.1 26.4.2.2.1
Mortar Mortier
The mortar is made of chrome-nickel steel with a mass of 248.50 ± 0.25 kg. Réalisé en acier « chrome-nickel », le mortier a une masse de 248,50 ± 0,25 kg.
It is cylindrical and the axial cavity consists, from front to rear, of the projectile holder, the firing chamber and access for the detonator lead wires. Il a une forme cylindrique et sa cavité axiale comprend, de l'avant à l'arrière, le logement du boulet, la chambre de tir et le passage pour les fils de détonateur.
The dimensions of the mortar will change during use (in particular, the firing chamber is enlarged) resulting in diminished recoil with the firing of a given charge. Au cours de son emploi, le mortier subit une certaine usure qui en change les dimensions (en particulier, élargissement de la chambre de tir) et entraîne une diminution du recul enregistré pour le tir d'une charge donnée.
The reference charge used is 10.00 g picric acid (see 26.4.2.2.7). On utilise comme référence la charge de 10,00 g d'acide picrique (voir 26.4.2.2.7).
The used mortar is replaced by a new one when the average energy released in the last 10 firings is less than 90 per cent of the average energy produced in the first 10 firings (for similar temperatures and using a projectile in good condition). On remplace le mortier usé par un mortier neuf lorsque l'énergie moyenne obtenue au cours des 10 derniers tirs de cette charge devient inférieure à 90 % de l'énergie moyenne obtenue lors des 10 premiers tirs (pour des températures voisines et avec un boulet en bon état).
26.4.2.2.2 26.4.2.2.2
Ballistic Pendulum Pendule balistique
The mortar is suspended by steel arms from a roller-bearing mounted horizontal axis. Le mortier est suspendu, par des bras en acier, à un axe horizontal monté sur des paliers garnis de roulements à rouleaux.
The mortar pendulum is rendered ballistic by attaching a steel weight underneath it. Le mortier-pendule ainsi obtenu est rendu balistique par adjonction d'une masse d'acier (surcharge) sous son corps.
Figure 26.4.2.1 is a representation of the ballistic mortar-pendulum, which has the following principal characteristics: La figure 26.4.2.1 donne un schéma du mortier-pendule, dont les caractéristiques principales sont :
(a) a)
oscillation period: 3.47 s Période d'oscillation : 3,47 s ;
(b) b)
oscillating mass: 479 kg Masse oscillante : 479 kg ;
(c) c)
distance between axis of rotation and axis of mortar: 2.99 m Distance de l'axe de rotation à l'axe du mortier : 2,99 m.
A cursor on the graduated sector displaced by a lateral arm attached to the mortar is used to measure the recoil. Pour déterminer le recul, on utilise un cavalier mobile sur le secteur gradué et animé par un doigt latéral solidaire du mortier.
The scale marked on the sector is proportional to (1 - cos A), A being the angle of recoil of the pendulum, i.e. proportional to the work performed. La graduation portée sur le secteur est proportionnelle à (1 - cos A), A étant l'angle de recul du pendule ; autrement dit, elle est proportionnelle au travail.
26.4.2.2.3 26.4.2.2.3
Projectile Boulet
The projectile is a steel cylinder. Le boulet est un cylindre d'acier.
The diameters (diameter 127 mm, length 162 mm) are in practice adjusted to meet the following conditions: Les dimensions (diamètre 127 mm et longueur 162 mm) sont, en réalité, ajustées pour satisfaire aux conditions suivantes :
(a) a)
The gap between the projectile, when new, and its housing in the mortar should be less than 0.1 mm; Le jeu entre le boulet neuf et son logement dans le mortier doit être inférieur à 0,1 mm ;
(b) b)
The mass of the projectile, when new, should be 16.00 ± 0.01 kg. Le boulet neuf doit avoir une masse de 16,00 ± 0,01 kg.
A worn projectile should be replaced when the gap between it and its housing in the mortar exceeds 0.25 mm. On firing, the projectile is normally expelled at a speed of between 100 and 200 km/h. Un boulet neuf doit être substitué au boulet usé lorsque le jeu entre ce dernier et son logement dans le mortier dépasse 0,25 mm. Lors du tir, le boulet est généralement projeté à une vitesse comprise entre 100 et 200 km/h.
The use of a receptacle lined with shock absorbing material enables it to be stopped without being damaged. Un réceptacle garni d'un matériau absorbant permet de l'arrêter sans l'abîmer.
26.4.2.2.4 26.4.2.2.4
Sample vessels Étuis
When liquids are tested, glass ampoules of 16 g mass with a filling orifice and a recess to take the detonator (see figure 26.4.2.3) are used to contain the test samples. Pour l'épreuve d'une matière liquide, on utilise des ampoules en verre, de masse 16 g, comportant un orifice de remplissage et un trou borgne pour le logement du détonateur (figure 26.4.2.3), dans lesquelles sont contenues les prises d'essai.
Other substances (solid, granular, pastes, etc.) are loaded in cylindrical sample vessels, 20 mm in diameter, made of tinfoil of thickness 0.03 mm and mass about 2 g. This applies, for instance, to picric acid charges. Pour les charges d'autres matières (solides, granulaires, pâteuses, etc.) on utilise des étuis cylindriques, de diamètre 20 mm, formés à partir d'une feuille d'étain d'épaisseur 0,03 mm et de masse 2 g environ. C'est notamment le cas des charges d'acide picrique.
26.4.2.2.5 26.4.2.2.5
Supports Étriers
A steel-wire ring support with three feet, shown in figure 26.4.2.2, is used to centre the charge in the firing chamber (to reduce wear on the mortar). Servant au centrage de la charge dans la chambre de tir du mortier (pour réduire l'usure du mortier), l'étrier réalisé en fil de fer est un anneau muni de trois pieds comme le montre schématiquement la figure 26.4.2.2.
26.4.2.2.6 26.4.2.2.6
Detonators Détonateurs
These are European standard detonators charged with 0.6 g PETN, as shown in appendix 1. Il s'agit des détonateurs européens normalisés à charge de 0,6 g de penthrite, tels que les montre l'appendice 1.
26.4.2.2.7 26.4.2.2.7
Picric acid (reference substance) Acide picrique (matière de référence)
This is pure crushed picric acid, grain size less than 0.5 mm, dried at 100 °C and kept in a tightly-stoppered flask. Acide picrique pur, broyé, en grains de dimensions inférieures à 0,5 mm, séché en étuve à 100 °C et conservé dans un flacon bien bouché.
26.4.2.3 26.4.2.3
Procedure Mode opératoire
26.4.2.3.1 26.4.2.3.1
Preparation of charge Préparation d'une charge
26.4.2.3.1.1 26.4.2.3.1.1
Compact solids have to be tested in the form of cylindrical blocks, diameter 20 mm ± 1 mm, with at one end an axial cavity (diameter 7.3 ± 0.2 mm, depth 12 mm) to accommodate the detonator. Les solides compacts doivent se présenter sous forme de blocs cylindriques de diamètre 20 ± 1 mm et comportant à une extrémité une cavité axiale (de diamètre 7,3 ± 0,2 mm et profondeur 12 mm) pour le logement du détonateur.
The mass of the block should be 10.0 ± 0.1 g. To prepare the charge, the block is wrapped in tinfoil, thickness 0.03 mm, mass approximately 2 g. The detonator is placed in its housing and the end of the foil wrapping pressed around the head of the detonator (see figure 26.4.2.3). La masse de ces blocs doit être de 10,0 ± 0,1 g. Pour préparer la charge, on enroule une feuille d'étain d'épaisseur 0,03 mm et de masse 2 g environ autour du bloc pour former un étui. Après la mise en place du détonateur dans son logement, on serre l'extrémité de l'étui autour de la tête du détonateur (figure 26.4.2.3).
26.4.2.3.1.2 26.4.2.3.1.2
Substances other than liquids are packed at normal density in tinfoil wrappings, each test charge weighing 10.0 ± 0.1 g. The detonator is inserted to a depth of approximately 12 mm in the substance. Les autres matières, à l'exception des liquides, sont chargées à densité normale dans les étuis d'étain, la prise d'essai étant de 10,0 ± 0,1 g par charge.
The end of the wrapping is twisted around the head of the detonator (see figure 26.4.2.3). Le détonateur est enfoncé d'environ 12 mm dans la matière. L'extrémité de l'étui est serrée autour de la tête du détonateur (figure 26.4.2.3).
26.4.2.3.1.3 26.4.2.3.1.3
For liquids, a charge of 10.0 ± 0.1 g of the test substance is placed in a glass ampoule. Pour les liquides, on prépare des charges de 10,0 ± 0,1 g de la substance à éprouver, en ampoule de verre.
The detonator is placed in its housing. Le détonateur est mis en place dans le logement prévu à cet effet.
If necessary, metal wire can be used to hold it in place (but under no circumstances combustible material). Si besoin est, on peut utiliser du fil métallique pour le maintenir en place (mais en aucun cas un matériau combustible).
26.4.2.3.1.4 26.4.2.3.1.4
Charges of 10.0 ± 0.1 g of picric acid, at normal density, are also prepared in foil wrappings. On prépare aussi des charges de 10,0 ± 0,1 g d'acide picrique, à densité normale, en étuis d'étain.
The detonator is inserted to a depth of approximately 12 mm in the picric acid. The end of the wrapping is twisted around the head of the detonator. Le détonateur est enfoncé d'environ 12 mm dans l'acide picrique. L'extrémité de l'étui est serrée autour de la tête du détonateur.
26.4.2.3.2 26.4.2.3.2
Trial run Réalisation d'un essai
26.4.2.3.2.1 26.4.2.3.2.1
The charge, placed in a charge holder (see 26.4.2.2.5) is pressed home in the firing chamber, the detonator head being in contact with the rear surface of the chamber (see figure 26.4.2.3). La charge munie d'un étrier (voir 26.4.2.2.5) est enfoncée au maximum dans la chambre de tir du mortier, la tête du détonateur venant au contact de la face postérieure de la chambre de tir (figure 26.4.2.3).
26.4.2.3.2.2 26.4.2.3.2.2
The projectile is greased with a consistent quality lubricant, inserted and pushed home in its housing in the mortar. Le boulet est graissé avec une graisse de qualité constante, puis il est introduit et poussé à fond dans son logement dans le mortier.
To avoid any scatter in the results, due to possible distortion of the mortar or projectile, the position of the projectile in relation to the mortar housing is checked and recorded. Pour éviter une dispersion des résultats due à une réformation éventuelle du mortier ou du boulet, la position du boulet par rapport au mortier est repérée et notée.
26.4.2.3.2.3 26.4.2.3.2.3
The cursor (see 26.4.2.2.2) is placed in contact with the moving arm so that the recoil of the pendulum can be measured. Le cavalier (voir 26.4.2.2.2) est mis en place au contact du doigt pour la détermination du recul du pendule.
After firing, the deviation (D) of the pendulum is noted, i.e. the point at which the cursor remains on the graduated sector at the end of the swing. Après tir, on note la déviation (D) du pendule, c'est-à-dire la graduation où se situe le cavalier immobilisé sur le secteur gradué en fin de course.
26.4.2.3.2.4 26.4.2.3.2.4
The projectile and bore should then be carefully cleaned. Le boulet et l'âme du mortier doivent être ensuite soigneusement nettoyés.
26.4.2.4 26.4.2.4
Procedure Mode opératoire
26.4.2.4.1 26.4.2.4.1
Four firings are first carried out with picric acid. On effectue d'abord quatre tirs d'acide picrique.
The average of the four deviations obtained is calculated. On calcule la moyenne des quatre déviations obtenues.
This average should have a value around 100, in the arbitrary unit of power adopted for the scale of the sector on which the pendulum recoil is measured. Dans l'unité de travail arbitraire retenue pour graduer le secteur qui mesure le recul du pendule, cette moyenne a une valeur voisine de 100.
The results of the four firings should not vary by more than one unit, and if that is the case, the value Do will be the average of the four deviations measured. Les résultats des quatre tirs ne doivent pas s'en écarter de plus d'une unité. Si c'est bien le cas, on retient la valeur D0 de la moyenne des quatre déviations obtenues.
If one of the results varies by more than one unit from the average, it is discarded and the value Do is the average of the other three results. Si l'un des résultats s'écarte de plus d'une unité de la moyenne, on ne tient pas compte de ce résultat. On retient alors la valeur D0 de la moyenne des trois autres résultats.
26.4.2.4.2 26.4.2.4.2
The ambient temperature is recorded. On note ensuite la température ambiante.
26.4.2.4.3 26.4.2.4.3
The procedure is then repeated with the test substance, for not less than three firings, the deviations obtained being D1, D2, D3 etc. The corresponding powers, expressed as a percentage of the finding for picric acid, are calculated by the equation: On reprend ensuite les opérations avec la matière à éprouver, en effectuant au minimum trois tirs, les déviations obtenues étant D1, D2, D3, etc. Les travaux correspondants, exprimés en pourcentage du travail de l'acide picrique, sont calculés par la relation :
Tk = 100 × Dk/Do, where k = 1, 2, 3, ., Tk = 100 × Dk/D0, où k = 1, 2, 3, .;
or, for liquids fired in glass ampoules: ou, pour les liquides tirés en étuis de verre :
Tk = 200 × Dk/Do, where k = 1, 2, 3, Tk = 200 × Dk/D0, où k = 1, 2, 3,
26.4.2.4.4 26.4.2.4.4
The average value of Tk is then calculated. On calcule ensuite la valeur moyenne de Tk.
The result, rounded to the nearest whole number, is called the "ballistic mortar power" (BMP) of the substance. NOTE: Le résultat de ce calcul, arrondi au nombre entier le plus proche, est dit « travail au mortier balistique » (TMB) de la matière.
When several substances are to be tested in succession during the same half-day, only one series of four firings with picric acid is made in the half-day. NOTA : Lorsque plusieurs matières sont éprouvées successivement, dans la même demi-journée, on ne fait qu'une série de quatre tirs d'acide picrique au début de la demi-journée.
26.4.2.5 26.4.2.5
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
26.4.2.5.1 26.4.2.5.1
The result of the test is presented in detail by giving the results T1, T2, T3 On présente le résultat de l'épreuve sous forme détaillée en donnant les travaux T1, T2, T3
. and the value of BMP and the ambient temperature. . et la valeur du TMB avec mention de la température ambiante.
In summary form, only the BMP value is given. Sous forme résumée, on indique seulement la valeur du TMB.
26.4.2.5.2 26.4.2.5.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des épreuves :
"Not Low": « Réaction significative » :
BMP values of 7 or more. Valeur du TMB supérieure ou égale à 7.
"Low": « Réaction faible » :
BMP values less than 7 but more than 1. Valeur du TMB inférieure à 7 mais supérieure à 1.
"No": « Réaction nulle » :
BMP values of 1 or less. Valeur du TMB inférieure ou égale à 1.
26.4.2.6 26.4.2.6
Examples of results Exemples de résultats
Substance Substance
BMP value BMP value
Result Réaction
2,2'-Azodiisobutyronitrile Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
Not low Significative
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Not low Significative
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Peroxy-2 éthylhexanoate de tert-butyle
Not low Significative
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
Not low Significative
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle à 75 % avec de l'eau
Not low Significative
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
Not low Significative
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
Low Faible
p-Menthyl hydroperoxide, 55 % in p-menthane Hydroperoxyde de p-menthyle à 55 % dans le p-menthane
Low Faible
Peroxyacetic acid, 36 % in a mixture with 19 % water, 36 % acetic acid and 6 % hydrogen peroxide, with stabiliser Acide peroxyacétique à 36 % avec 19 % d'eau, 36 % d'acide acétique et 6 % de peroxyde d'hydrogène
Not low Significative
Pinanyl hydroperoxide, 54 % in pinane Hydroperoxyde de pinanyle à 54 % dans le pinane
Low Faible
Picric acid Acide picrique
Trinitrotoluene Trinitrotoluène
Sand Sable
Figure 26.4.2.1: Ballistic mortar test Figure 26.4.2.1 : Épreuve du mortier balistique
(A) (A)
2 905 mm distance between axes Distance entre axes, 2 905 mm
(B) (B)
Graduated scale Secteur gradué
(C) (C)
30° swing angle Course 30°
(D) (D)
Weight Surcharge
(E) (E)
Mortar Mortier
(F) (F)
Projectile Boulet
(G) (G)
Frame Charpente
(H) (H)
Swinging arm Bras oscillant
Figure 26.4.2.2: Mortar (top) and charge holder (bottom) Figure 26.4.2.2 : Mortier balistique (en haut) et étrier (en bas)
(A) (A)
To igniter Vers exploseur
(B) (B)
Detonator Détonateur
(C) (C)
20 mm diameter charge Cartouche
(D) (D)
Charge holder Étrier
(E) (E)
Firing chamber Chambre de tir
(F) (F)
Projectile Boulet
(G) (G)
Expanded view of charge holder Schéma de l'étrier
Figure 26.4.2.3: Charge for liquids (top) and substances other than liquids (bottom) Figure 26.4.2.3: Charge pour les liquides (en haut) et pour les matières autres que les liquides (en bas)
(A) (A)
Filling orifice Orifice de remplissage
(B) (B)
20 mm diameter charge containing 10 g of substance Matière (10 g)
(C) (C)
Glass ampoule (16 g) Ampoule de verre (16 g)
(D) (D)
0.6 g PETN detonator Détonateur (0,6 g de penthrite)
(E) (E)
Detonator housing Logement du détonateur
(F) (F)
2 g foil wrapping Étui d'étain (2 g)
(G) (G)
20 mm diameter charge containing 10 g of substance Matière (10 g)
(H) (H)
0.6 g PETN detonator Détonateur (0,6 g de penthrite)
26.4.3 26.4.3
Test F3: BAM Trauzl test Épreuve F3 : Épreuve de Trauzl (BAM)
26.4.3.1 26.4.3.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the explosive power of a substance. Cette épreuve sert à mesurer la puissance explosive d'une matière.
A detonator is initiated in the substance whilst the substance is confined in a hole in a lead block. Celle-ci, confinée dans la cavité ménagée dans un bloc de plomb, est soumise à l'action d'un détonateur.
The explosive power is expressed in the form of the increase in volume of the cavity in the lead block per 10 g of substance. The test may be used to answer the question in box 12 of figure 20.1. La puissance explosive est exprimée en relation avec la dilatation de la cavité dans le bloc de plomb, exprimée en cm³ pour 10 g de matière. L'épreuve permet de répondre à la question de la case 12 de la figure 20.1.
26.4.3.2 26.4.3.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
26.4.3.2.1 26.4.3.2.1
Initiation of the substance is achieved by a European standard detonator with 0.6 g of PETN (see appendix 1). La matière est amorcée par un détonateur européen normalisé avec 0,6 g de penthrite (voir l'appendice 1).
26.4.3.2.2 26.4.3.2.2
For the test, standardized Trauzl lead blocks of cylindrical shape are used with a height of 200 mm and a diameter of 200 mm. They have an axial recess of 25 mm diameter and 125 mm depth with a volume of 61 cm3, see figure 26.4.3.1. Pour cette épreuve, on utilise des blocs de plomb Trauzl normalisés de forme cylindrique, d'une hauteur et d'un diamètre de 200 mm. Ils sont munis d'une cavité axiale de 25 mm de diamètre et de 125 mm de profondeur, soit un volume de 61 cm³ (figure 26.4.3.1).
The lead blocks are made by casting pure soft lead into moulds at a casting temperature of 390 °C to 400 °C. The quality of a casting series of lead blocks is checked by three test explosions each using 10 cm3 of crystallized picric acid (loading density 1.0 g/cm3). On fabrique ces blocs en coulant du plomb doux pur dans des moules à une température de coulée de 390 °C à 400 °C. On vérifie la qualité d'une série de moulages de blocs de plomb par trois explosions d'essai pour chacune desquelles on utilise 10 cm³ d'acide picrique cristallisé (densité de chargement 1,0 g/cm³).
The mean of the three net expansion values obtained should be between 287 cm3 and 300 cm3. La moyenne des trois valeurs de dilatation nette obtenues doit se situer entre 287 cm³ et 300 cm³.
26.4.3.3 26.4.3.3
Procedure Mode opératoire
26.4.3.3.1 26.4.3.3.1
Solid substances are shaped to cylindrical test charges with a volume of 10 cm3 by wrapping in a weighed piece of tinfoil and the mass of the charge determined. On donne aux matières solides la forme de charges d'essai cylindriques d'un volume de 10 cm³ en les enveloppant dans une feuille d'étain pesée et la masse de charge est déterminée.
The test charges have an external diameter of 24.5 mm, a height of 22.2 mm, and a coaxial recess of 7 mm diameter and 12 mm depth to take the detonator. Les charges d'essai ont un diamètre extérieur de 24,5 mm, une hauteur de 22,2 mm et sont munies d'une cavité coaxiale de 7 mm de diamètre et de 12 mm de profondeur pour recevoir le détonateur.
The test charge is prepared in a device consisting of a piston, a two-part matrix, a clamping frame and a base piece (figure 26.4.3.2). On prépare la charge d'essai dans un dispositif comprenant un piston, une matrice en deux parties, un cadre de fixation et une embase (figure 26.4.3.2).
For this, a trapezoidal piece of tinfoil (thickness approx. 0.01 mm) 55 mm wide is wound round the piston. The die with its tinfoil sheath is then introduced into the matrix until it reaches the backstop of the base. On enroule une feuille d'étain trapézoïdale (environ 0,01 mm d'épaisseur) de 55 mm de large, autour du piston. L'étampe et son étui d'étain sont ensuite introduits dans la matrice, jusqu'à la butée de l'embase.
The matrix is clamped with the aid of the frame and the piston is slowly drawn out of the tinfoil tube after pressing it firmly against the base piece. On fixe la matrice à l'aide du cadre et on retire lentement le piston du tube constitué par la feuille d'étain, après l'avoir pressé fermement contre l'embase.
The bottom of the tinfoil tube is carefully pierced in its centre using a thin wooden rod. On perce soigneusement le fond du tube d'étain en son centre, à l'aide d'une fine baguette de bois.
From the side of the clamping frame, the standard detonator PETN 0.6 g is inserted into the base piece so that the detonator wires are drawn through the hole in the adjusting screw until the detonator touches the screw. Le détonateur normalisé de 0,6 g de penthrite est introduit par le côté du cadre de fixation dans l'embase, de façon à tirer les fils du détonateur à travers l'orifice de la vis de réglage jusqu'à ce que le détonateur touche la vis.
The screw is so adjusted that the detonator projects 12.0 mm from the base piece. Celle-ci est ajustée de façon que le détonateur fasse saillie de 12,0 mm par rapport à la surface de l'embase.
The substance to be tested is put into the tinfoil tube, compressing it lightly by means of a wooden rod. On remplit ensuite le tube d'étain avec la matière éprouvée en tassant celle-ci légèrement à l'aide d'une baguette de bois.
The projecting tinfoil edge is folded inwards and the piston is pressed into the matrix up to the collar. Le bord de la feuille d'étain qui dépasse est replié vers l'intérieur, et le piston est enfoncé dans la matrice jusqu'à la bague d'arrêt.
After withdrawing the piston, the prepared test charge, in the tinfoil tube, with the inserted detonator, is carefully taken out of the matrix. Après avoir retiré le piston, on enlève délicatement de la matrice la charge d'essai préparée dans le tube d'étain contenant le détonateur.
26.4.3.3.2 26.4.3.3.2
Liquid substances are tested in thin-walled glass cylinders of similar shape and of such a capacity as to take the sample volume of 10 cm3 and that of the detonator, when it is introduced to a depth of 12 mm into the liquid. The neck of the vessel is of such a length that it keeps the detonator in a central position. Les matières liquides sont éprouvées dans des cylindres de verre à paroi fine de forme analogue et pouvant contenir 10 cm³ d'échantillon ainsi que le détonateur quand il est introduit dans le liquide jusqu'à une profondeur de 12 mm. Le col du récipient doit être assez long pour maintenir le détonateur dans une position centrale.
After having determined the sample mass, the test charge is carefully introduced into the recess of the lead block right to the bottom. Après avoir déterminé la masse de l'échantillon, on introduit délicatement la charge d'essai dans la cavité du bloc de plomb en l'enfonçant à fond.
The lead blocks are stored in a temperature-controlled room, so that the temperature, measured in the depth of the recess, immediately before introducing the charge, is in the range 10 °C and 20 °C. For the test, the lead block should rest on a flat, massive support of steel laid on the ground. Les blocs de plomb sont stockés dans une pièce à température dirigée, afin que la température mesurée au fond de la cavité immédiatement avant d'y introduire la charge soit comprise entre 10 et 20 °C. Lors de l'épreuve, le bloc de plomb doit reposer sur un support d'acier massif, plat, posé sur le sol.
For stemming, the remaining space in the recess is filled with dry quartz sand, passed through a sieve of 144 meshes per cm2, with a gravimetric density of 1.35 g/cm3. Pour bourrer la cavité, on remplit l'espace restant de sable quartzeux, sec, tamisé dans un crible à 144 mailles/cm2 et d'une densité gravimétrique de 1,35 g/cm³.
The lead block is then hit at the side three times with a hammer of 2 kg mass and the excess of sand is removed from the upper surface. On frappe ensuite trois fois le côté du bloc à l'aide d'un marteau de 2 kg de masse, et l'on enlève l'excédent de sable du sommet.
26.4.3.3.3 26.4.3.3.3
The detonator is fired and the block emptied of any residues. On actionne le détonateur, et l'on vide le bloc de tous résidus.
The volume of the enlarged cavity is measured using water and the expansion which would be caused by a 10 g sample calculated using the expression: On détermine le volume de dilatation en remplissant le vide d'une quantité d'eau mesurée et on calcule ensuite la dilatation qui serait produite par un échantillon de 10 g, au moyen de la relation :
26.4.3.3.4 26.4.3.3.4
Normally, the test is conducted in duplicate and the highest expansion value obtained used for the assessment. Normalement, cet essai est effectué deux fois ; pour caractériser la matière, on utilise la plus forte des deux valeurs de dilatation obtenue.
26.4.3.4 26.4.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
26.4.3.4.1 26.4.3.4.1
The explosive power is expressed in the form of the increase in volume of the cavity in the lead block per 10 g of substance. La puissance explosive est exprimée en fonction de la dilatation intérieure du bloc de plomb par 10 g de matière.
At a given strength of initiation, the explosive power increases with the volume of expansion. Pour une puissance d'amorçage donnée, la puissance explosive est d'autant plus élevée que le bloc de plomb s'est dilaté.
26.4.3.4.2 26.4.3.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats
"Not Low": La réponse sera :
The expansion of the lead block is 25 cm3 or more per 10 g of sample. « Réaction significative » : Si la dilatation du bloc de plomb est supérieure ou égale à 25 cm³ pour 10 g d'échantillon ;
"Low": « Réaction faible » :
The expansion of the lead block is less than 25 cm3 but more than or equal to 10 cm3 per 10 g of sample. Si la dilatation du bloc de plomb est inférieure à 25 cm³ mais égale ou supérieure à 10 cm³ pour 10 g d'échantillon ;
"No": « Réaction nulle » :
The expansion of the lead block is less than 10 cm3 per 10 g of sample. Si la dilatation du bloc de plomb est inférieure à 10 cm³ pour 10 g d'échantillon.
26.4.3.5 26.4.3.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Sample mass (g) Masse de l’échantillon (g)
Expansion (cm³/10 g) Dilatation (cm³/10 g)
Result Réponse
Azodicarbonamide Azodicarbonamide
No Nulle
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
26a 26 a
Not low Significative
Benzene-1,3-disulphohydrazide Benzènedisulfonhydrazide-1,3
50a 50 a
Not low Significative
Benzene-1,3-disulphohydrazide, 70 % with mineral oil Benzènedisulfonhydrazide-1,3, 70 % avec de l'huile minérale
11a 11 a
Low Faible
Benzene sulphohydrazide Benzènesulfonhydrazide
No Nulle
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
32a 32 a
Not low Significative
tert-Butylperoxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
28a 28 a
Not low Significative
3-Chloroperoxybenzoic acid, not more than 86 % with 3-chlorobenzoic acid Acide 3-chloroperoxybenzoïque, pas plus de 86 % avec de l'acide 3-chlorobenzoique
42a 42 a
Not low Significative
Cumyl hydroperoxide, 84.1 % with cumene Hydroperoxyde de cumyle, 84,1 % avec cumène
Low Faible
Cyclohexanone peroxide(s) Peroxyde(s) de cyclohexanone
50a 50 a
Not low Significative
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
31a 31 a
Not low Significative
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle, 75 % avec de l'eau
21a 21 a
Low Faible
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
28a 28 a
Not low Significative
Dicetyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dicétyle
5a 5 a
No Nulle
Dicumyl peroxide Peroxyde de dicumyle
12a 12 a
Low Faible
Diisopropyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de diisopropyle
78a 78 a
Not low Significative
Dilauroyl peroxide Peroxyde de dilauroyle
11a 11 a
Low Faible
Dimyristyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de dimyristyle
Low Faible
Dimyristyl peroxydicarbonate, 42 %, stable dispersion in water Peroxydicarbonate de dimyristyle, 42 %, dispersion stable dans l'eau
5a 5 a
No Nulle
N,N'-Dinitrosopentamethylene tetramine N,N'-Dinitrosopentaméthylènetétramine
147a 147 a
Not low Significative
N,N'-Dinitrosopentamethylene tetramine 80 %, with 17 % inorganic solid and 3 % mineral oil N,N'-Dinitrosopentaméthylènetétramine 80 %, avec 17 % de solide inorganique et 3 % d'huile minérale
7b 7 b
No Nulle
Diperoxy isophthalic acid Acide diperoxy isophtalique
Not low Significative
4-Nitrosophenol 4-Nitrosophénol
Low Faible
Boric acid Acide borique
Dimethyl phthalate Phtalate de diméthyle
Water Eau
a Determined by using test charges of 11 cm3 volume and a slightly stronger test blasting cap with a copper tube of 6.85 mm external diameter and 45 mm length, with flat bottom containing 0.5 g PETN with 10 % wax, 0.2 g tetryl, and 0.5 g mercury fulminate as explosive charge, all pressed at 400 bar. a Déterminé avec des échantillons de 11 cm³ et une capsule détonante un peu plus forte avec un tube en cuivre d'un diamètre externe de 6,85 mm et longueur de 45 mm, avec fond plat contenant 0,5 g de penthrite avec 10 % de cire, 0,2 g de tetryle et 0,5 g de fulminate de mercure comme charge explosive, le tout soumis à une pression de 400 bar. b
b Initiation with 3 detonators gives 123 cm3/10 g, Not low. L'amorçage avec 3 détonateurs donne 123 cm³ pour 10 g, réponse : significative.
Figure 26.4.3.1: BAM Trauzl test Figure 26.4.3.1 : Épreuve de Trauzl (BAM)
(A) (A)
Detonator wires Fils du détonateur
(B) (B)
Dry sand stemming Bourrage de sable sec
(C) (C)
European standard detonator Détonateur européen normalisé
(D) (D)
Test sample Échantillon
Figure 26.4.3.2: Device for making the charges (10 cm³ volume, 24.6 mm diameter and 22.2 mm height) for the BAM Trauzl test Figure 26.4.3.2 : Dispositif pour la préparation des charges (de 10 cm³ de volume, de diamètre 24,55 mm et de hauteur 22,2 mm) pour l'épreuve de Trauzl (BAM)
(A) (A)
End part of piston for preparing the tinfoil tube Extrémité du piston pour préparer le tube de feuille d'étain
(B) (C)
Piston Échantillon
(C) (E)
Test sample Vis de réglage (perçage axial 3,5 mm, largeur de la fente 1 mm, longueur 100 mm)
(D) (G)
Detonator Broches
(E) (J)
Adjusting screw (axial bore 3.5 mm, slot 1 mm, 100 mm long) Matrice
(F) (L)
Base piece Feuille d'étain
(G) (B)
Pins Piston
(H) (D)
Clamping frame Détonateur
(J) (F)
Matrix Embase
(K) (H)
Knurled screw Cadre de fixation
(L) (K)
Tin foil Vis moletée
26.4.4 26.4.4
Test F.4: Modified Trauzl test Épreuve F.4 : Épreuve de Trauzl modifiée
26.4.4.1 26.4.4.1
Introduction Introduction
This test is used to measure the explosive power of a substance. Cette épreuve sert à mesurer la puissance explosive d'une matière.
A detonator is initiated in the substance whilst the substance is confined in a hole in a lead block. Celle-ci, confinée dans un trou foré dans un bloc de plomb, est soumise à l'action d'un détonateur.
The explosive power is expressed in the form of the average increase in volume of the cavity in the lead block over the value obtained from an inert substance with similar physical properties. The test may be used to answer the question in box 12 of figure 20.1. La puissance explosive est exprimée en fonction de l'accroissement moyen du volume de la cavité dans le bloc de plomb. L'épreuve permet de répondre à la question de la case 12 de la figure 20.1
26.4.4.2 26.4.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The lead block is machined from cast or extruded lead rod 50 ± 1 mm diameter by 70 mm long with a cavity 25.4 mm in diameter and 57.2 mm long as shown in figure 26.4.4.1. Le bloc de plomb est usiné dans un barreau extrudé ou moulé de plomb de 50 ± 1 mm de diamètre, long de 70 mm, pourvu d'une cavité mesurant 25,4 mm de diamètre et 57,2 mm de long (figure 26.4.4.1).
The cavity is cut with a flat-tipped drill to prevent puncture of the lead block. La cavité est faite avec un foret normalisé à pointe plate, pour éviter la perforation du bloc.
The blasting cap used is a standard No. 8 (USA) detonator (see appendix 1). On utilise un détonateur normalisé No 8 des États-Unis d'Amérique (voir appendice 1).
Assembly A is used for liquids and pastes and assembly B for solids (see figure 26.4.4.2). Le montage A est utilisé pour les liquides, le montage B pour les matières solides (figure 26.4.4.2).
The sample vial used for assembly A is a commercial 12 ml, 21 mm outer diameter vial. Le récipient à échantillon utilisé pour le montage A est un flacon du commerce de 12 ml, mesurant 21 mm de diamètre extérieur.
The sample vial used for assembly B is a commercial 16 ml, 24.9 mm outer diameter vial. Le récipient à échantillon utilisé avec le montage B est un flacon du commerce de 16 ml, mesurant 24,9 mm de diamètre extérieur.
The polyethylene stoppers are the standard ones supplied with the vials. Les bouchons en polyéthylène sont ceux qui sont fournis de série avec les flacons.
The glass tube used to locate the blasting cap in assemblies A and B is a borosilicate glass culture tube. Le tube en verre servant à positionner le détonateur dans les montages A et B est un tube de culture en pyrex.
It is 10 mm outer diameter × 75 mm long. Il a un diamètre extérieur de 10 mm et mesure 75 mm de long.
A 10 mm diameter hole drilled in the centre of the polyethylene stopper gives a tight fit which holds the tube secure. Un trou de 10 mm de diamètre percé au centre du bouchon de polyéthylène maintient le tube fermement.
Two rubber "0" rings (16.5 mm inner diameter, 2.5 mm diameter cross section) are used to centre the vial in the cavity in the lead block in assembly A. Deux joints toriques en caoutchouc (diamètre intérieur 16,5 mm, section 2,5 mm) servent à centrer le flacon dans la cavité du bloc, dans le montage A.
26.4.4.3 26.4.4.3
Procedure Mode opératoire
A 6.0 g sample is placed in the sample vial which is assembled as required and placed in the lead block. Un échantillon de 6,0 g de matière est placé dans le flacon à échantillon, qui est ensuite assemblé et introduit dans le bloc de plomb.
The lead block is placed on a solid surface in a protected area, the blasting cap is fully inserted and, when the area is vacated, the cap is fired. Celui-ci est alors posé sur une surface bien ferme dans un local protégé, le détonateur est inséré dans le tube et mis à feu après qu'on a évacué le local.
The volume of the cavity in the lead block is measured accurately, to the nearest 0.2 ml, using water before and after the test. Le volume de la cavité du bloc de plomb est mesuré avec l'eau, à 0,2 ml près, avant et après l'essai.
Three tests are conducted on the substance and on the inert reference substance using the same type of assembly. On procède à trois essais pour chaque matière et la matière inerte de référence, avec le même montage.
26.4.4.4 26.4.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
26.4.4.4.1 26.4.4.4.1
The explosive power of the test sample is expressed in terms of the average increase of the volume of the cavity in the lead block over that given by the inert reference substance. La puissance explosive de l'échantillon est exprimée en fonction de l'accroissement moyen de la cavité du bloc de plomb par rapport à la dilatation due à la matière témoin inerte.
26.4.4.4.2 26.4.4.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats
"Not low": La réponse est :
The average net block expansion is equal to or greater than 12 cm3. « Réaction significative » : Si la dilatation moyenne du bloc est égale ou supérieure à 12 cm³.
"Low": « Réaction faible » :
The average net block expansion is less than 12 cm3 but greater than 3 cm3. Si la dilatation moyenne du bloc est inférieure à 12 cm³ mais supérieure à 3 cm³.
"No": « Réaction nulle » :
The average net block expansion is 3 cm3 or less. Si la dilatation moyenne du bloc est égale ou inférieure à 3 cm³.
26.4.4.5 26.4.4.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Average net expansion (cm³) Dilatation moyenne (cm³)
Result Réponse
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
Not low Significative
2,2'-Azodi(2-methylbutyronitrile) Azo-2,2' bis (méthyl-2 butyronitrile)
Not low Significative
tert-Butyl hydroperoxide, 72 % with water Hydroperoxyde de tert-butyle, à 72 % au plus avec de l'eau
Low Faible
tert-Butyl peroxyacetate, 75 % in solution Peroxyacétate de tert-butyle, à 75 % en solution
Not low Significative
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
Not low Significative
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
Low Faible
Cumyl hydroperoxide, 85 % with cumene Hydroperoxyde de cumyle, à 85 % avec du cumène
Low Faible
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
Not low Significative
Di-tert-butyl peroxide Peroxyde de di-tert-butyle
Not low Significative
Di-sec-butyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de bis(sec-butyle)
23a 23 a
Not low Significative
Diisopropyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de diisopropyle
45a 45 a
Not low Significative
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)hexyne-3 Diméthyl-2,5 bis(tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3
Not low Significative
2,5-Dimethyl-2,5-di-(benzoylperoxy) hexane Diméthyl-2,5 bis(benzoylperoxy)-2,5 hexane
Low Faible
Di-n-propyl peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de di-n-propyle
32a 32 a
Not low Significative
Expansion with inert reference substances in assembly A Dilatation mesurée avec des matières de référence inertes dans le montage A
Air Air
Dimethyl phthalate Phtalate de diméthyle
Mineral spirits Alcool dénaturé
Paste of 60 % CaCO3 + 40 % dimethyl phthalate Pâte constituée de 60 % de CaCO3 et 40 % de phtalate de diméthyle
Water Eau
Expansion with inert reference substances in assembly B Dilatation mesurée avec des matières de référence inertes dans le montage B
Air Air
Benzoic acid Acide benzoïque
Calcium carbonate (powder) Carbonate de calcium (poudre)
Kaolin clay Argile kaolin
a Performed at ambient temperature. a Exécuté à la température ambiante.
Figure 26.4.4.1: Modified Trauzl test Figure 26.4.4.1 : Bloc pour épreuve de Trauzl modifiée
Figure 26.4.4.2: Assemblies A and B Figure 26.4.4.2 : Montages A et B
(A) (A)
Glass tube Tube en verre
(B) (B)
Glass vial (12 ml assembly A, 16 ml assembly B) Flacon en verre (12 ml montage A, 16 ml montage B)
(C) (C)
"O"-ring (assembly A only) Joint torique (seulement montage A)
(D) (D)
Lead block Bloc de plomb
(E) (E)
Stopper Bouchon
SECTION 27 TEST SERIES G SECTION 27 ÉPREUVES DE LA SÉRIE G
27.1 27.1
Introduction Introduction
27.1.1 27.1.1
Test series G comprises tests and criteria concerning the determination of the effect of a thermal explosion of a substance as packaged, requested in box 10 of figure 20.1. La série d'épreuves G comprend des essais et des critères relatifs à l'explosion sous l'effet de la chaleur d'une matière telle qu'elle est emballée ; elle permet de répondre à la question de la case 10 de la figure 20.1.
The test is only needed for substances which show a violent effect in tests involving heating under defined confinement (test series E). L'épreuve n'est nécessaire que pour les matières qui ont présenté un effet violent pendant les essais de chauffage sous un confinement défini (série d'épreuves E).
27.2 27.2
Test methods Méthodes d'épreuve
27.2.1 27.2.1
The question "Can it explode as packaged?" (box 10 of figure 20.1) is answered on the basis of the results of one of the test methods in table 27.1. À la question « Peut-il exploser tel qu'emballé ? » (case 10 de la figure 20.1), il est répondu d'après les résultats des épreuves indiqués au tableau 27.1.
Table 27.1: Test methods for test series G Tableau 27.1: Méthodes d'épreuve pour la série d'épreuves G
Test code Code
Name of test Nom de l’épreuve
Section Section
G.1 G.1
Thermal explosion test in packagea Épreuve d'explosion sous l'effet de la chaleur dans un colis a
27.4.1 27.4.1
G.2 G.2
Accelerating decomposition test in package Épreuve de décomposition accélérée dans un colis
27.4.2 27.4.2
a Recommended test. a Épreuve recommandée.
27.2.2 27.2.2
Both tests are considered equivalent for all substances excluding water-wetted solids. Ces deux épreuves sont considérées comme équivalentes pour toutes les matières à l'exception des matières solides humidifiées à l'eau.
For water-wetted solids, in the event that the results of the two tests are not in agreement, the results of test G.1 have precedence over the results of test G.2. Pour ces dernières, les résultats de l'épreuve G.1 auront la priorité sur ceux de l'épreuve G.2.
27.3 27.3
Test conditions Conditions d'épreuve
27.3.1 27.3.1
The test of Series G should be applied to substances in packages (not more than 50 kg) in the condition and form in which they are offered for classification. La série d'épreuves G s’applique aux matières en colis (ne dépassant pas 50 kg), dans l'état et la forme dans lesquels elles sont préparées pour la classification.
27.3.2 27.3.2
The preliminary procedure (see section 20.3) should be performed before carrying out these tests. La procédure préliminaire doit être appliquée avant d'exécuter ces épreuves (voir section 20.3).
27.4 27.4
Series G test prescriptions Série G : Dispositions d'épreuve
27.4.1 27.4.1
Test G.1: Thermal explosion test in package Épreuve G.1 : Épreuve d'explosion sous l'effet de la chaleur dans un colis
27.4.1.1 27.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the potential for thermal explosion in a package. Cette épreuve sert à déterminer la possibilité d'explosion sous l'effet de la chaleur dans un colis.
It may be used to answer the question in box 10 of figure 20.1. Elle permet de répondre à la question de la case 10 de la figure 20.1.
27.4.1.2 27.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
27.4.1.2.1 27.4.1.2.1
Packaging (not larger than that needed for 50 kg of substance), substance, a suitable heating device (e.g. 2 kW for 25 kg of substance) and equipment for measuring temperatures. Un emballage (ne dépassant pas le volume nécessaire pour 50 kg de matière), la matière, un dispositif de chauffage approprié (par exemple, 2 kW pour 25 kg de matière) et un appareil à mesurer la température.
27.4.1.3 27.4.1.3
Procedure Mode opératoire
The test is applied to packed substances in the condition and form in which they are offered for classification. Cette épreuve est exécutée sur des matières emballées dans l'état et la forme dans lesquels elles sont présentées pour la classification.
The method of obtaining the thermal explosion is by heating the substance as homogeneously as possible with an electric heating coil within the package. La méthode pour obtenir l'explosion sous l'effet de la chaleur consiste à chauffer la matière de façon aussi homogène que possible à l'aide d'un serpentin de chauffage électrique placé à l'intérieur du colis.
The surface temperature of the heating coil should not be so high that premature ignition of the substance can take place. La température superficielle du serpentin chauffant ne doit pas être élevée au point de provoquer une inflammation prématurée de la matière.
It may be necessary to use more than one heating coil. Il sera parfois nécessaire d'utiliser plus d'un serpentin chauffant.
The package should be mounted on a stand to keep it upright. Le colis doit être installé sur un support, le maintenant dressé.
The heating system is switched on and the temperature of the substance continuously recorded. The heating rate should be about 60 °C/hour. Le chauffage est branché et la température de la matière est enregistrée en continu, la vitesse de montée en température doit être d'environ 60 °C/h.
The difference in temperature between the substance at the top and bottom of the package should be as small as possible. La différence de température entre le haut et le bas du colis doit être aussi petite que possible.
It is advisable to make provision in advance for the remote destruction of the package in the event of heater failure. The test is performed in duplicate unless an explosion is observed. Il est prudent de prévoir un système de destruction à distance du colis en cas d'avarie du chauffage. L'épreuve est exécutée deux fois sauf si une explosion se produit au premier essai.
27.4.1.4 27.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
27.4.1.4.1 27.4.1.4.1
Observations are made on the evidence of an explosion of the package under investigation by fragmentation of the package. On observe les signes d'explosion par fragmentation du colis soumis à l'épreuve.
The results obtained are only valid for the package tested. Les résultats obtenus sont valables seulement pour le colis éprouvé.
27.4.1.4.2 27.4.1.4.2
The test criteria are as follows: Critères d'évaluation des résultats
"Yes": « Oui » :
A fragmentation of inner and/or outer packaging(s) into more than three pieces (excluding bottom and top parts of the packaging(s) show(s) that the substance under investigation can give an explosion of that package. Une fragmentation de l'emballage intérieur et/ou extérieur en plus de trois morceaux (à l'exclusion des parties supérieures et inférieures de l'emballage) indique que la matière éprouvée peut provoquer l'explosion de ce colis ;
"No": « Non » :
No fragmentation or a fragmentation into not more than three pieces shows that the substance under investigation does not explode in the package. L'absence de fragmentation ou une fragmentation en trois morceaux ou moins indique que la matière éprouvée n'explose pas dans le colis.
27.4.1.5 27.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Packagings Emballage
Number of fragments a Nombre de fragments a
Result Résultat
2,2'-Azodi-(isobutyronitrile) Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
4G, 30 kg 4G, 30 kg
N.F. N.F.
No Non
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
1B1, 25 litres 1B1, 25 litres
> 30 > 30
Yes Oui
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
6HG2, 30 litres 6HG2, 30 litres
N.F. N.F.
No Non
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
1B1, 25 litres 1B1, 25 litres
> 5 > 5
Yes Oui
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
6HG2, 30 litres 6HG2, 30 litres
N.F. N.F.
No Non
tert-Butyl peroxy isopropyl carbonate Carbonate d'isopropyle et de peroxy tert-butyle
1B1, 25 litres 1B1, 25 litres
> 80 > 80
Yes Oui
tert-Butyl peroxy isopropyl carbonate Carbonate d'isopropyle et de peroxy tert-butyle
6HG2, 30 litres 6HG2, 30 litres
> 20 > 20
Yes Oui
tert-Butyl peroxypivalate, 75 % in solution Peroxypivalate de tert-butyle à 75 % en solution
6HG2, 30 litres 6HG2, 30 litres
N.F. N.F.
No Non
Dibenzoyl peroxide, 75 % with water Peroxyde de dibenzoyle à 75 % avec de l'eau
4G, 25 kg 4G, 25 kg
N.F. N.F.
No Non
2,2-Di-(tert-butylperoxy)butane, 50 % in solution Bis(tert-butylperoxy)-2,2 butane à 50 % en solution
3H1, 25 litres 3H1, 25 litres
N.F. N.F.
No Non
2,2-Di-(tert-butylperoxy)butane, 50 % in solution Bis(tert-butylperoxy)-2,2 butane à 50 % en solution
6HG2, 30 litres 6HG2, 30 litres
N.F. N.F.
No Non
a N.F. means no fragmentation. a N.F. = non fragmenté.
27.4.2 27.4.2
Test G.2: Accelerating decomposition in the package test Épreuve G.2 : Épreuve de décomposition accélérée dans un colis
27.4.2.1 27.4.2.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the potential for thermal explosion in a package. Cette épreuve sert à déterminer la possibilité d'une explosion sous l'effet de la chaleur dans un colis.
It may be used to answer the question in box 10 of figure 20.1. Elle permet de répondre à la question de la case 10 de la figure 20.1.
27.4.2.2 27.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The equipment for this test is a typical SADT test cell as represented in figure 27.4.2.1 and as described for test H.1 in section 28. L'appareillage nécessaire pour cette épreuve (figure 27.4.2.1) est une chambre d'épreuve du type couramment utilisé pour déterminer la TDAA et correspond à la description de l'épreuve H.1 de la section 28.
27.4.2.3 27.4.2.3
Procedure Mode opératoire
The test is carried out in accordance with the procedure described for test H.1 in section 28. L'épreuve est exécutée comme indiqué dans l'épreuve H.1 de la section 28.
The temperature of the test cell may be set approximately 10 °C above the SADT, if known. La température de la chambre d'épreuve peut être approximativement de 10 °C au-dessus de la TDAA, si cette dernière est connue.
The SADT test cell is designed to readily vent any significant pressure developed during the decomposition of a test sample. La chambre d'épreuve pour la TDAA est conçue de façon à éliminer rapidement toute surpression importante qui serait produite pendant la décomposition d'un échantillon.
The cell covers are simply set in place and held by gravity alone. Les couvercles de la chambre d'essai sont simplement posés et ne tiennent en place que par la force de gravité.
27.4.2.4 27.4.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
27.4.2.4.1 27.4.2.4.1
The condition of the sample, the package, the test cell, and the immediate surroundings provide a measure of the violence of the decomposition reaction of the product/package configuration tested. L'état de l'échantillon, de l'emballage, de la chambre d'épreuve et de l'environnement immédiat offrent une excellente mesure de la réaction de décomposition du produit/colis dans la configuration soumise à l'épreuve.
27.4.2.4.2 27.4.2.4.2
The test criteria are defined in terms of the condition of the test cell, the package and the occurrence of an explosion and are as follows: Les critères d'épreuve sont donnés par l'état de la chambre d'épreuve, du colis et l'éventualité d'une explosion ; ils sont les suivants :
"Yes": « Oui » :
Significant disruption of the inside of the test cell would be noted. Dislocation importante de l'intérieur de la chambre d'épreuve.
The outer cover may be lifted off and carried at least two metres indicating significant internal cell pressure. The test package would be severely damaged, breaking into at least three fragments. Le couvercle extérieur a parfois été expulsé et projeté à au moins deux mètres de distance - indice d'une pression interne appréciable. L'emballage a été gravement endommagé et s'est brisé en au moins trois fragments.
"No": « Non » :
Slight to no disruption of the test cell. Dislocation légère à nulle de la chambre d'épreuve.
The outer cover may be lifted off but not carried further than two metres from the cell. Son couvercle extérieur a éventuellement été soulevé mais non projeté à plus de deux mètres.
The test package may be disrupted and damaged e.g. split inner packaging, torn carton. Le colis est souvent disloqué et endommagé, par exemple : bouteille fendue ou carton déchiré.
27.4.2.5 27.4.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Package Colis
Result Résultat
tert-Butyl peroxyacetate, 75 % in solution Peroxyacétate de tert-butyle (75 % en solution)
6HG2, 20 litres 6HG2, 20 litres
Yes Oui
tert-Butyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-butyle
6HG2, 20 litres 6HG2, 20 litres
No Non
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoate Éthyl-2 peroxyhexanoate de tert-butyle
6HG2, 20 litres 6HG2, 20 litres
No Non
tert-Butyl peroxy isopropyl carbonate, 75 % in solution Carbonate d'isopropyle et de peroxy tert-butyle (75 % en solution)
6HG2, 20 litres 6HG2, 20 litres
No Non
tert-Butyl peroxypivalate, 75 % in solution Peroxypivalate de tert-butyle (75 % en solution)
6HG2, 20 litres 6HG2, 20 litres
No Non
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
4G, 0.454 kg 4G, 0.454 kg
Yes Oui
2,5-Dimethyl-2,5-di-(tert-butylperoxy)-hexyne-3 Diméthyl-2,5 bis(tert-butylperoxy)-2,5 hexyne-3
6HG2, 20 litres 6HG2, 20 litres
Yes Oui
Figure 27.4.2.1: Accelerating decomposition test in the package Figure 27.4.2.1 : Épreuve de décomposition accélérée dans un colis
(A) (A)
Test container Récipient d'épreuve
(B) (C)
Test package Conduit d'air
(C) (E)
Air duct Air à chaud
(D) (G)
Fan Cadre
(E) (J)
Heater Tuyauteries avec capsules
(F) (L)
Carbon dioxide Couvercles isolés
(G) (B)
Frame Emballage d'épreuve
(H) (D)
Recirculator Ventilateur
(J) (F)
Pipe drains with caps Dioxyde de carbone
(K) (H)
Insulation Chauffage
(L) (K)
Insulated covers Isolation
SECTION 28 TEST SERIES H SECTION 28 ÉPREUVES DE LA SÉRIE H
28.1 28.1
Introduction Introduction
28.1.1 28.1.1
This test series contains test methods for the determination of the self-accelerating decomposition temperature (SADT) and the self-accelerating polymerization temperature (SAPT). Cette série d'épreuves comprend des méthodes permettant de déterminer la température de décomposition auto-accélérée ou point de décomposition exothermique (TDAA) et la température de polymérisation auto-accélérée (TPAA).
The SADT is defined as the lowest temperature at which self-accelerating decomposition may occur with a substance in the packaging. La TDAA est définie comme la température minimale à laquelle la décomposition auto-accélérée d'une matière peut se produire dans l'emballage utilisé.
The SAPT is defined as the lowest temperature at which self-accelerating polymerization may occur with a substance in the packaging. La TPAA est définie comme la température minimale à laquelle la polymérisation auto-accélérée d’une matière peut se produire dans l’emballage.
The SADT and SAPT are measures of the combined effect of the ambient temperature, reaction kinetics, package size and the heat transfer properties of the substance and its packaging. La TDAA et la TPAA sont des mesures de l'effet combiné de la température ambiante, de la cinétique de la réaction, des dimensions du colis et des propriétés de transfert de la chaleur, de la matière et de son emballage.
To assist in interpreting the results, the following models can be used: Pour faciliter l’interprétation des résultats, les modèles suivants peuvent être utilisés :
(a) a)
Semenov model, in which the main resistance to heat flow is at the boundary (i.e. packaging). Le modèle de Semenov, dans lequel la principale résistance au transfert de chaleur se trouve à la périphérie (c’est à dire au niveau de l’emballage).
This model is generally applicable to homogeneous liquids but can also be applied to solids in packagings (excluding IBCs); Ce modèle est généralement applicable aux liquides homogènes mais peut également être appliqué aux matières solides dans les emballages (à l’exclusion des GRV) ;
(b) b)
Frank-Kamenetskii model, in which the main resistance to heat flow is within the substance. Le modèle de Frank-Kamenetskii, dans lequel la principale résistance au transfert de chaleur se trouve à l’intérieur de la matière.
This model is generally applicable to solids in larger packagings, IBCs or tanks; Ce modèle est généralement applicable aux matières solides contenues dans des emballages plus grands, des GRV ou des citernes ;
(c) c)
Thomas model, in which the resistance to heat flow is from both the boundary and the substance; Le modèle de Thomas, dans lequel la résistance au transfert de chaleur se situe à la fois à la périphérie et dans la matière ;
(d) d)
Non-stationary models, e.g. finite element methods (FEM), or computational fluid dynamics (CFD) all combined with thermal kinetic methods. Les modèles non stationnaires, par exemple les méthodes par éléments finis, ou la méthode de la mécanique numérique des fluides, combinés avec des méthodes thermocinétiques.
28.1.2 28.1.2
The text should be used in conjunction with the temperature control requirements given in subsection 2.5.3.4 of the Model Regulations. Ce texte devrait être utilisé conjointement avec les prescriptions applicables à la régulation de la température qui figurent à la sous-section 2.5.3.4 du Règlement type.
28.1.3 28.1.3
Both the SADT and the SAPT may be influenced by factors such as aging of the sample, presence of stabilizers or impurities in the sample (including packaging materials in contact with the substance). La TDAA tout comme la TPAA peuvent être influencées par des facteurs tels que le vieillissement de l’échantillon ou la présence d’agents stabilisants ou d’impuretés dans l’échantillon (provenant notamment des matériaux d’emballage en contact avec la matière).
These possible influencing factors should be considered when evaluating the results of an SADT or SAPT determination. Ces éventuels facteurs devraient être pris en compte dans l’évaluation des résultats de la détermination d’une TDAA ou d’une TPAA.
28.2 28.2
Test methods Méthodes d'épreuve
28.2.1 28.2.1
Test series H comprises tests and criteria concerning the thermal stability of substances or concerning the determination of whether a substance meets the definition of a self-reactive substance or a polymerizing substance. La série H comprend des épreuves et des critères concernant la stabilité thermique des matières ou relatifs aux résultats permettant de déterminer si une matière répond à la définition d'une matière autoréactive ou d’une matière qui polymérise.
28.2.2 28.2.2
Each test involves either storage at a fixed external temperature and observation of any reaction initiated or storage under near adiabatic conditions and measurement of the rate of heat generation versus temperature. Chaque épreuve comporte soit le stockage à une température externe constante et l'observation de toute réaction se produisant, soit le stockage dans des conditions quasi-adiabatiques et la mesure du taux de dégagement de chaleur en fonction de la température.
The test methods included in test series H are given in table 28.1. Each of the methods listed is applicable to solids, liquids, pastes and dispersions. Le tableau 28.1 présente les méthodes d'épreuve de la série H. Chacune des méthodes énumérées est utilisable pour les matières solides, les liquides, les matières pâteuses et les dispersions.
Table 28.1: Test methods for test series H Tableau 28.1 : Méthodes d'épreuve de la série H
Test code Code
Name of test Nom de l'épreuve
Section Section
H.1 H.1
United States SADT/SAPT testa Épreuve TDAA/TPAA des États-Unis a
28.4.1 28.4.1
H.2 H.2
Adiabatic storage test (AST)b Épreuve de stockage adiabatique (ESA) b
28.4.2 28.4.2
H.3 H.3
Isothermal storage test (IST)b Épreuve de stockage isotherme (ESI) b
28.4.3 28.4.3
H.4 H.4
Heat accumulation storage testc Épreuve de stockage avec accumulation de chaleur c
28.4.4 28.4.4
a Recommended test for substances contained in packagings. a Épreuve recommandée pour les matières placées dans des emballages.
b Recommended test for substances contained in packagings, IBCs or tanks. b Épreuve recommandée pour les matières placées dans des emballages, en GRV ou en citernes.
c Recommended test for substances contained in packagings, IBCs or small tanks. c Épreuve recommandée pour les matières placées dans des emballages, en GRV ou en petites citernes.
The list of tests is not exhaustive; La liste d'épreuves n'est pas exhaustive ;
other tests may be used provided that they give the correct SADT or SAPT of the substance as packaged. on peut utiliser d'autres épreuves à condition que leurs résultats donnent la TDAA ou la TPAA correcte de la matière telle qu'emballée.
28.2.3 28.2.3
When temperature control is necessary (see table 28.2) the control and emergency temperatures should be derived from the SADT or SAPT using table 28.3. Lorsqu’une régulation de température est nécessaire (voir tableau 28.2), la température de régulation et la température critique doivent être déduites de la TDAA ou de la TPAA à l’aide du tableau 28.3.
Table 28.2: Criteria for temperature control Tableau 28.2 : Critères pour la régulation de température
Type of substance Type de matière
Criterion for temperature control Critères pour la régulation de température
Self-reactive substance Matières autoréactives
SADT ≤ 55 °C TDAA ≤ 55 °C
Organic peroxide Type B and C Peroxyde organique de type B et C
SADT ≤ 50 °C TDAA ≤ 50 °C
Organic peroxide Type D showing medium effect when heated under confinementa Peroxyde organique de type D ayant un effet modéré lors de chauffage sous confinementa
SADT ≤ 50 °C TDAA ≤ 50 °C
Organic peroxides Type D showing low or no effect when heated under confinementa Peroxydes organiques de type D ayant peu ou pas d’effet lors de chauffage sous confinement a
SADT ≤ 45 °C TDAA ≤ 45 °C
Organic peroxides Type E and F Peroxydes organiques de types E et F
SADT ≤ 45 °C TDAA ≤ 45 °C
Polymerizing substance in packaging or IBC Matière qui polymérise dans un emballage ou un GRV
SAPT ≤ 50 °C TPAA ≤ 50 °C
Polymerizing substance in portable tank Matière qui polymérise dans une citerne mobile
SAPT ≤ 45 °C TPAA ≤ 45 °C
a As determined by test series E as prescribed in this "Manual", part II. a Tel que déterminé par les épreuves de la série E prescrites dans la partie II du présent « Manuel ».
Table 28.3: Derivation of control and emergency temperatures Tableau 28.3 : Détermination de la température de régulation et de la température critique
Type of receptacle Type de récipient
SADT/SAPT a TDAA/TPAA a
Control temperature Température de régulation
Emergency temperature Température critique
Single packagings and IBCs Emballages individuels et GRV
≤ 20 °C ≤ 20 °C
20 °C below SADT/SAPT 20 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
10 °C below SADT/SAPT 10 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
over 20 °C to 35 °C > 20 °C ≤ 35 °C
15 °C below SADT/SAPT 15 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
10 °C below SADT/SAPT 10 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
over 35 °C > 35 °C
10 °C below SADT/SAPT 10 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
5 °C below SADT/SAPT 5 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
Portable tanks Portable tanks
≤ 45 °C ≤ 45 °C
10 °C below SADT/SAPT 10 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
5 °C below SADT/SAPT 5 °C au-dessous de la TDAA/TPAA
a i.e. the SADT/SAPT of the substance as packaged. a On entend par là, la température de décomposition exothermique ou de polymérisation dans l'emballage utilisé.
28.2.4 28.2.4
If a substance is being tested to determine whether it is a self-reactive substance, a test of series H, or a suitable alternative test, should be performed to determine if its SADT would be less than or equal to 75 °C when contained in a 50 kg package. Quand on soumet à épreuve une matière pour déterminer s'il s'agit d'une matière autoréactive, il faut exécuter une épreuve de la série H afin de déterminer si sa TDAA serait égale ou inférieure à 75 °C en cas d’emballage dans un colis de 50 kg.
28.2.5 28.2.5
If a substance is being tested to determine whether it is a polymerizing substance, a test of series H, or a suitable alternative method, should be performed to determine if its SAPT would be less than or equal to 75 °C in its packaging, IBC or portable tank. Quand on soumet à épreuve une matière pour déterminer s’il s’agit d’une matière qui polymérise, il faut exécuter une épreuve de la série H, ou une autre méthode appropriée, afin de déterminer si sa TPAA serait égale ou inférieure à 75 °C dans son emballage, son GRV ou sa citerne mobile.
28.2.6 28.2.6
The results obtained for larger packages are applicable to smaller packages of similar construction and material provided that the heat transfer per unit mass is no smaller than from the larger package. Normalement, les résultats obtenus pour les colis plus grands s'appliquent aux emballages plus petits de conception et de construction similaires à condition que le transfert de chaleur par unité de masse ne soit pas inférieur à celui correspondant au plus grand colis.
28.3 28.3
Test conditions Conditions d'épreuve
28.3.1 28.3.1
For organic peroxides and self-reactive substances the preliminary procedure (see section 20.3) should be performed and the effect of heating under confinement (test series E) determined before performing SADT tests. Pour les peroxydes organiques et les matières autoréactives, la procédure préliminaire (voir section 20.3) doit être appliquée et l'effet du chauffage sous confinement (série d'épreuves E) est à déterminer avant d'exécuter les épreuves de TDAA.
Safety precautions should be taken which allow for the possibility of catastrophic failure of the test vessel and for the hazards arising from the ignition of secondary fuel-air mixtures and the evolution of toxic decomposition products. Des précautions de sécurité sont à prendre en prévision du risque d'une défaillance catastrophique du récipient d'épreuve et du danger découlant de l'inflammation des mélanges combustible secondaire-air ainsi que du dégagement de produits de combustion toxiques.
Substances liable to detonate should only be tested with special precautions. Les matières susceptibles de détoner ne doivent être éprouvées qu'avec des précautions spéciales.
28.3.2 28.3.2
The test selected should be conducted in a manner which is representative, both in size and material, of the package. L'épreuve choisie doit être exécutée d'une manière qui soit représentative du colis, aussi bien par la dimension que par le matériau qui le constitue.
For metal packagings, IBCs or tanks, it may be necessary to include a representative amount of the metal in the sample tested i.e. representative of both the metal(s) and the area of contact. Pour des emballages métalliques, des GRV ou des citernes, il pourrait être nécessaire d'inclure une quantité représentative du métal de l'échantillon mis à l'épreuve, c'est-à-dire représentative du ou des métaux et de la surface de contact.
28.3.3 28.3.3
Extra care should be taken when handling samples which have been tested since changes may have occurred rendering the substance more unstable and more sensitive. Un soin particulier devrait être pris dans le cas d'échantillons qui ont été mis à l'épreuve depuis que pourraient être intervenus des changements de nature à rendre la matière plus instable et plus vulnérable.
Tested samples should be destroyed as soon as possible after the test. Les échantillons mis à l'épreuve doivent être détruits aussi rapidement que possible après l'épreuve.
28.3.4 28.3.4
Samples which have been tested at a particular temperature and are apparently unreacted may be used again, for screening purposes only, provided extra care is taken. Les échantillons qui ont été mis à l'épreuve à une température déterminée et sont en apparence intacts peuvent être utilisés à nouveau uniquement à des fins de sélection à condition qu'il en soit pris un soin particulier.
Fresh samples should be used for the final determination of the SADT or SAPT. De nouveaux échantillons doivent être utilisés pour la détermination définitive de la TDAA et de la TPAA.
28.3.5 28.3.5
If the complete package is not tested, the heat loss data used for the determination of the SADT or SAPT should be representative of the package, IBC or tank. Si l'épreuve ne porte pas sur le colis complet, les données relatives aux pertes de chaleur utilisées pour déterminer la TDAA ou la TPAA doivent être représentatives du colis, du GRV ou de la citerne.
For all type of packagings up to 50 kg for solids or 200 kg/225 litres for liquids and for IBCs up to 1250 litres for liquids, a standard heat loss per unit of mass is given in table 28.4. Pour tous les types d’emballages jusqu’à 50 kg pour les matières solides ou 200 kg/225 litres pour les liquides et, pour les GRV, jusqu’à 1250 litres pour les liquides, une perte de chaleur standard par unité de masse est indiquée dans le tableau 28.4.
For other packagings, IBC’s or tanks or when there is a need for a heat loss value that deviates from the one as given in table 28.4, the actual heat loss value per unit of mass has to be determined. Pour les autres emballages, les GRV ou les citernes, ou lorsqu’il est nécessaire de disposer d’une valeur de perte de chaleur qui s’écarte de celle indiquée dans le tableau 28.4, la valeur réelle de perte de chaleur par unité de masse doit être déterminée.
In this case, the heat loss per unit of mass of the package, IBC or tank may be determined by calculation (taking account of the quantity of substance, dimensions of the package, heat transfer in the substance, heat transfer through the packaging and heat transfer through the oter wall of the packaging to the environment (see note)) or by measuring the half-time of cooling of the package filled with the substance or another substance having similar physical properties. Dans ce cas, la perte de chaleur par unité de masse de colis, de GRV ou de citerne peut être déterminée par le calcul (en fonction de la quantité de matière, des dimensions du colis, du transfert de chaleur dans la matière, du transfert de chaleur à travers l’emballage et du transfert de chaleur de la paroi extérieure de l’emballage vers l’environnement (voir Nota)) ou en mesurant le temps de demi-refroidissement du colis rempli de la matière à éprouver ou d'une autre matière douée de propriétés physiques comparables.
The heat loss per unit mass, L (W/kg·K), can be calculated from the half-time of cooling, t1/2 (s), and the specific heat, Cp (J/kg·K), of the substance using the formula: La perte de chaleur par unité de masse, L(W/kg·K), peut être calculée d'après le temps de demi-refroidissement, t1/2 (s), et la chaleur spécifique, Cp (J/kg·K), de la matière, au moyen de la relation :
NOTE: L = ln 2 × (Cp / t1/2)
For calculations, an external heat transfer coefficient (i.e. heat transfer from the outer wall of the packaging to the environment) of 5 W/m²·K can be used. NOTA : Pour les calculs, un coefficient de transmission thermique externe (c’est-à-dire la transmission de chaleur de la paroi extérieure de l’emballage vers l’environnement) de 5 W/m²·K peut être utilisé.
28.3.6 28.3.6
The half-time of cooling can be determined by measuring the period of time in which the temperature difference between the sample and its surroundings is decreased by a factor of 2. Le temps de demi-refroidissement peut être déterminé en mesurant le temps qui s'écoule pour que l'écart de température entre l'échantillon et son environnement diminue de moitié.
For example, for liquids, the packaging may be filled with silicone oil, density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g at 25 °C or dimethyl phthalate and this heated to about 80 °C. Water should not be used as erratic results may be obtained through evaporation/condensation. Par exemple, pour les liquides, l'emballage peut être rempli au moyen d’huile silicone, de densité apparente égale à 0,96 ± 0,02 à 20 °C et de capacité thermique égale à 1,46 ± 0,02 J/g à 25 °C ou de phtalate de diméthyle chauffé à environ 80 °C. Il ne faut pas utiliser de l'eau car des résultats irréguliers peuvent être obtenus par évaporation/condensation.
For solids, for example, the packaging may be filled with dense soda ash (apparent density greater than 1 g/cm3) and this is heated to about 80 °C. The temperature drop is measured at the centre of the package over the temperature range which includes the expected SADT or SAPT. Pour les matières solides par exemple, l’emballage peut être rempli de carbonate de sodium anhydre (masse volumique apparente supérieure à 1 g/cm³) chauffé à environ 80 °C. La chute de température est mesurée au centre du colis pour toute la gamme de températures qui comprend la TDAA ou la TPAA escomptée.
For scaling, it may be necessary continuously to monitor the temperature of the substance and surroundings and then use linear regression to obtain the coefficients of the equation: Pour établir une échelle, il pourrait être nécessaire de mesurer en continu la température de la matière et du voisinage avant d'utiliser une régression linéaire pour calculer les coefficients de l'équation ci-après :
ln {T - Ta} = co + ct ln {T - Ta} = co + ct
where: dans laquelle :
T T
= =
substance temperature (°C); température de la matière (°C) ;
Ta Ta
= =
ambient temperature (°C); température ambiante (°C) ;
co co
= =
ln{Initial substance temperature - initial ambient temperature}; ln {température initiale de la matière - température ambiante initiale} ;
and et
c c
= =
L/Cp; L/Cp ;
t t
= =
time (s). temps (s).
28.3.7 28.3.7
Standard heat loss characteristics of packages, IBCs and tanks are given in table 28.4. Les caractéristiques standard de perte de chaleur des emballages, GRV et citernes sont indiquées dans le tableau 28.4.
The actual value obtained will depend on the shape, wall thickness, surface coating etc. of the packaging. La valeur réelle obtenue dépend de la forme, de l'épaisseur, du revêtement de surface, etc. de l'emballage.
Table 28.4: Heat loss per unit mass from packages, IBCs and tanks Tableau 28.4 : Perte de chaleur par unité de masse des colis, GRV et citernes
Type of receptacle Type de récipient
Normal capacity Capacité nominale (en litres)
Heat loss per unit mass, L (mW/K·kg)a Perte de chaleur par unité de masse, L (mW/K·kg) a
For liquids: Pour les liquides
Packagings Emballages
up to 200 kg/225 l Jusqu’à 200 kg/225 l
40b 40b
Packagings Emballages
larger than 200 kg/225 l 200 kg/225 l et plus
no standard valuec pas de valeur standardc
IBCs GRV
up to 1250 l Jusqu’à 1250 l
IBCs GRV
larger than 1250 l 1250 l et plus
no standard valuec pas de valeur standardc
Tanks Citernes
no standard valuec pas de valeur standardc
For solids: Pour les matières solides
Packagings Emballages
up to 50 kg Jusqu’à 50 kg
30b 30b
Packagings Emballages
larger than 50 kg 50 kg et plus
no standard valuec pas de valeur standardc
IBCs GRV
no standard valuec pas de valeur standardc
Tanks Citernes
no standard valuec pas de valeur standardc
a For test series H.4 the heat loss of the Dewar vessel to be used should be as close as possible to the value listed in the table. a Pour la série d’épreuves H.4, la perte de chaleur du vase de Dewar à utiliser doit être aussi proche que possible de la valeur indiquée dans le tableau.
b When determining the SADT for exemption or classification purposes, where the definition of the SADT is connected to a 50 kg package, a value of 60 mW/K·kg for liquids and 30 mW/K·kg for solids should be used. Such is the case when the SADT is used either to exclude a new substance from Division 4.1 as a self-reactive substance (see 20.2.1 (e)), or to classify it under Type G as a self-reactive substance (see 20.4.2 (g)), or organic peroxide (see 20.4.3 (g)). b Pour déterminer la TDAA à des fins d’exemption ou de classification, lorsque la définition de la TDAA correspond à un colis de 50 kg, la valeur à utiliser pour les liquides est de 60 mW/K·kg et de 30 mW/K·kg pour les matières solides. C’est le cas lorsque la TDAA est utilisée soit pour exclure une nouvelle matière de la division 4.1 en tant que matière autoréactive (voir 20.2.1 e)), soit comme matière autoréactive de Type G (voir 20.4.2 g)), ou comme peroxyde organique (voir 20.4.3 g)). c
c Value should be determined for the actual configuration. La valeur doit être déterminée pour la configuration réelle.
28.4 28.4
Series H test prescriptions Série H : Dispositions d'épreuve
28.4.1 28.4.1
Test H.1: United States SADT/SAPT test Épreuve H.1 : Épreuve TDAA/TPAA des États-Unis
28.4.1.1 28.4.1.1
Introduction Introduction
This method determines the minimum constant temperature air environment at which self-accelerating decomposition or polymerization occurs for a substance in a specific package. Cette méthode vise à déterminer la température constante minimale de l'air ambiant à laquelle la décomposition ou la polymérisation auto-accélérée d'une matière se produit dans un colis donné.
Packages of up to 225 litres may be tested by this method. La méthode est applicable aux colis d'une contenance jusqu'à 225 litres.
An indication of the explosion hazard from the decomposition can also be obtained. Une indication du danger d'explosion par suite de la décomposition peut aussi être obtenue.
28.4.1.2 28.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
28.4.1.2.1 28.4.1.2.1
The test substance and packaging should be representative of that intended for commercial use. The packaging forms an essential part of the test. La matière et l'emballage soumis à l'épreuve doivent être représentatifs de ceux destinés à un usage commercial. L'emballage constitue un élément essentiel de l'épreuve.
28.4.1.2.2 28.4.1.2.2
The apparatus consists of a test chamber in which the air surrounding the package under test can be maintained at a constant temperature for a period of at least ten days. L'appareillage est constitué par une chambre d'épreuve pourvue de dispositifs permettant de maintenir une température uniforme de l'air ambiant autour du colis soumis à l'épreuve pendant une durée de 10 jours au moins.
28.4.1.2.3 28.4.1.2.3
The test chamber should be constructed such that: La construction de la chambre d'épreuve doit être telle que :
(a) a)
It is well insulated; Son isolation soit efficace ;
(b) b)
Thermostatically controlled air circulation is provided so as to maintain a uniform air temperature within ± 2 °C of the desired temperature; Une circulation d'air réglée par thermostat soit assurée afin de maintenir l'uniformité de la température de l'air à ± 2 °C de la température voulue ;
and et
(c) c)
The minimum separation distance for all sides from the package to the wall is 100 mm. La distance minimale entre tous les côtés de l'emballage et la paroi soit de 100 mm.
Any type of oven may be used provided that it is capable of meeting the temperature control requirements and will not ignite any decomposition products. On peut utiliser tout type d'étuve, à condition que celle-ci puisse répondre aux critères de régulation de la température et ne provoque pas l'inflammation des produits de décomposition éventuels.
Examples of suitable small-package and large-package ovens are described below. Des exemples d’étuve convenant aux petits colis tout comme aux grands colis sont donnés ci-après.
28.4.1.2.3.1 28.4.1.2.3.1
Example 1 Exemple 1
A small-package oven may be constructed from an open head 220 litre steel drum. On peut construire une étuve pour petits colis à partir d'un fût en acier de 220 litres à dessus amovible.
This will readily accommodate packages of up to 25 litres capacity. On peut y loger sans difficulté des colis d'un volume jusqu'à 25 litres.
Construction details are shown in figure 28.4.1.1. La figure 28.4.1.1 donne le schéma détaillé de ce modèle.
Larger packages may be tested as long as a 100 mm clearance between the package and the oven wall is maintained. Des emballages plus grands peuvent y être essayés, à condition qu'il subsiste un espace de 100 mm entre le colis et la paroi de l'étuve.
28.4.1.2.3.2 28.4.1.2.3.2
Example 2 Exemple 2
An expendable large-package oven may be made from 50 mm × 100 mm lumber formed into a cubic frame 1.2 m on each side, which is lined inside and out with 6 mm thick waterproof plywood and insulated all around with 100 mm fibreglass insulation. Pour les grands colis on peut construire une étuve consommable faite d'un bâti cubique de 1,2 m de côté en bois de 50 × 100 mm de section. On revêt ce bâti à l'intérieur et à l'extérieur de contre-plaqué imperméable de 6 mm d'épaisseur et, sur toute la surface extérieure, d'un tapis de laine de verre de 100 mm d'épaisseur.
Construction details are shown in figure 28.4.1.2. La figure 28.4.1.2 en donne le schéma de construction.
The frame should be hinged on one side to permit loading and unloading of test drums. Une des parois est montée sur charnières pour permettre le chargement et le déchargement des fûts soumis à l'épreuve.
The floor should be provided with 50 mm × 100 mm lumber on edge, spaced 200 mm on centres to keep the test container off the floor and allow free air circulation around the package. Sur le fond, des bois de 50 × 100 mm sont posés sur tranche, à 200 mm d'entraxe, pour maintenir le récipient soumis à l'épreuve au-dessus du fond et permettre ainsi une circulation d'air entre les deux.
Cleats should run normal to the door to permit a fork-lift to move the drums. Les tasseaux sont orientés perpendiculairement à la porte pour permettre la manutention des fûts par chariots à fourche.
A circulating fan should be located on the side opposite the door. The air flow should be from the upper corner of oven to the fan discharge at the diagonally opposite lower corner. Le ventilateur de circulation de l'air doit être installé sur la paroi opposée à la porte. L'aspiration doit se faire dans un des angles supérieurs de l'étuve et le refoulement dans l'angle diagonalement opposé.
An electric heater of 2.5 kW is suitable for heating the air. Un dispositif de chauffage électrique de 2,5 kW suffit pour le chauffage de l'air.
Thermocouples should be placed in the air intake and outflow ducts as well as the top, middle and bottom of the oven. Des thermocouples doivent être installés dans la conduite d'aspiration et la conduite de retour d'air ainsi qu'en haut, au centre et en bas de l'étuve.
For substances with an SADT or SAPT below ambient temperature, the test should be performed in a cooling chamber or solid carbon dioxide should be used for cooling the oven. Pour les matières dont la TDAA ou la TPAA est inférieure à la température ambiante, l'épreuve doit être exécutée dans une chambre de refroidissement ou de l'anhydride carbonique solide doit être utilisée pour refroidir l'étuve.
28.4.1.2.3.3 28.4.1.2.3.3
Example 3 Exemple 3
For tests at temperatures up to 75 °C, a double walled metal chamber (minimum separation distance from the package to the wall is 100 mm) may be used with fluid from a temperature-controlled circulating bath passed between the walls at the desired temperature. The test chamber is loosely closed by an insulated lid (e.g. made from 10 mm thick polyvinyl chloride). Pour les épreuves exécutées jusqu’à des températures de 75 °C, on peut utiliser une enceinte métallique à doubles parois (la distance minimale entre les côtés de l’emballage et la paroi étant de 100 mm), la température voulue étant obtenue par circulation de fluide, provenant d’un bain thermostaté entre les parois. L’enceinte d’épreuve est fermée au moyen d’un couvercle isolant non hermétique (fabriqué par exemple en polychlorure de vinyle de 10 mm d’épaisseur).
The temperature control should allow the desired temperature for a liquid inert sample to be maintained with a deviation of not more than ± 2 K for up to 10 days. La température de l’air dans l’étuve doit être réglée de manière telle que la température voulue d’un échantillon liquide inerte puisse être maintenue à ±2 K pendant 10 jours au maximum.
28.4.1.2.4 28.4.1.2.4
The package should be equipped with a thermowell which positions the thermocouple or Resistance Temperature Detector (RTD) at the package mid-point. Le colis peut être pourvu d'un conduit thermique qui positionne le thermocouple ou le capteur de température à résistance (RTD) en son point central.
The thermowell may be constructed of glass, stainless steel or other suitable material but should be introduced in a manner which does not reduce package strength or venting capability. Le conduit thermique peut être fait en verre, en acier inoxydable ou en tout autre matériau, mais son introduction ne doit pas réduire la résistance du colis ou l'aptitude de ventilation.
28.4.1.2.5 28.4.1.2.5
Continuous temperature-measuring and recording equipment, which is protected from fire and explosion hazards, is required. Il est nécessaire de prévoir le matériel voulu pour mesurer et enregistrer en continu la température, en veillant à le protéger des dangers d'incendie et d'explosion.
28.4.1.2.6 28.4.1.2.6
The tests should be performed in an area which provides adequate protection from fire and explosion hazards, and from toxic fumes. Les épreuves doivent être exécutées dans un endroit qui offre une protection suffisante contre les dangers d'incendie et d'explosion, ainsi que contre les fumées toxiques.
A safety distance, e.g. 90 m, from public roads and occupied buildings is recommended. Une distance de sécurité par rapport à la voie publique et aux bâtiments occupés, par exemple 90 m, est recommandée.
If there may be toxic fumes, longer safety distances may be required. En cas de fumées toxiques, de plus grandes distances de sécurité peuvent être exigées.
28.4.1.3 28.4.1.3
Procedure Mode opératoire
28.4.1.3.1 28.4.1.3.1
The package is weighed. Le colis est pesé.
A thermocouple or RTD is inserted in the package to be tested such that the temperature in the centre of the sample can be monitored. Un thermocouple ou un capteur RTD est inséré dans le colis soumis à l'épreuve de manière telle qu'on puisse suivre la température au centre de l'échantillon.
If the required oven temperature is below ambient, the oven is switched on and the inside of the oven cooled to the desired temperature before placing the package in the oven. Si l'étuve doit être à une température inférieure à la température ambiante, mettre l'étuve en marche et refroidir l’intérieur de l'étuve jusqu'à la température voulue avant d'introduire le colis dans l'étuve.
If the required oven temperature is at or above ambient temperature, the package is inserted in the oven at ambient temperature and the oven then switched on. Si la température de l'étuve doit être égale ou supérieure à la température ambiante, l'étuve est mise en marche après y avoir introduit le colis, à la température ambiante.
There should be a minimum clearance of 100 mm between the package and the sides of the oven. Il doit y avoir une distance minimale de 100 mm entre le colis et les côtés de l'étuve.
28.4.1.3.2 28.4.1.3.2
The sample is heated and the temperature of the sample and test chamber continuously monitored. L'échantillon est chauffé et les températures de l'échantillon et de la chambre d'épreuve sont contrôlées en permanence.
The time is noted at which the sample temperature reaches a temperature 2 °C below the test chamber temperature. The test is then continued for a further seven days or until the sample temperature rises to 6 °C or more above the test chamber temperature if this occurs sooner. Le moment auquel la température de l'échantillon atteint une température de 2 °C en dessous de la température de la chambre d'épreuve est noté. L'épreuve est alors poursuivie pendant sept jours ou jusqu'à ce que la température de l'échantillon dépasse de 6 °C ou plus la température de la chambre d'épreuve si ce dépassement de température survient plus tôt.
28.4.1.3.3 28.4.1.3.3
When the test is completed, cool the sample and remove it from the test chamber. À la fin de l'épreuve, refroidir l'échantillon et l'extraire de la chambre d'épreuve.
Note the variation of temperature with time. Noter la variation de la température avec le temps.
If the package remains intact, note the percentage mass loss and determine any changes in composition. Si le colis est intact, noter la perte de masse en pourcentage et déterminer tout changement de composition.
Dispose of the sample as soon as possible. Éliminer l'échantillon le plus tôt possible.
28.4.1.3.4 28.4.1.3.4
If the temperature of the sample does not exceed the oven temperature by 6 °C or more then repeat the test with a new sample in an oven at a 5 °C higher temperature. The SADT or SAPT is defined as the lowest oven temperature at which the sample temperature exceeds the oven temperature by 6 °C or more. Si la température de l'échantillon ne dépasse pas la température du four de 6 °C ou plus, répéter l'épreuve à une température plus élevée de 5 °C. La TDAA ou la TPAA est définie comme la température la plus basse de l'étuve à laquelle la température de l'échantillon dépasse la température de l'étuve de 6 °C ou plus.
If the substance is being tested to determine if temperature control is necessary, perform sufficient tests to determine the SADT or SAPT to the nearest 5 °C or to determine if the SADT or SAPT is greater than the applicable temperature specified in table 28.2.. Quand l'épreuve vise à établir si la matière doit faire l'objet d'une régulation de température, exécuter un nombre suffisant d'épreuves pour déterminer la TDAA ou la TPAA au multiple de 5 °C le plus proche ou pour constater si la TDAA ou la TPAA est plus élevée que la température applicable indiquée dans le tableau 28.2.
If the substance is being tested to determine if it meets the SADT criterion for a self-reactive substance, perform sufficient tests to determine if the SADT for a 50 kg package is 75 °C or less. If the substance is being tested to determine if it meets the SAPT criterion for a polymerizing substance, perform sufficient tests to determine if the SAPT in the packaging as used is 75 °C or less. Quand l'épreuve a pour but de vérifier si la matière répond au critère TDAA d'une matière autoréactive, exécuter suffisamment d'épreuves pour déterminer si la TDAA pour un colis de 50 kg est égale ou inférieure à 75 °C. Quand l’épreuve a pour but de vérifier si la matière répond au critère TPAA d’une matière qui polymérise, exécuter suffisamment d’épreuves pour déterminer si la TPAA dans l’emballage utilisé est égale ou inférieure à 75 °C.
28.4.1.4 28.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
28.4.1.4.1 28.4.1.4.1
The SADT or SAPT is reported as the lowest temperature at which the sample exceeds the oven temperature by 6 °C or more. La TDAA ou la TPAA à retenir est la température la plus basse à laquelle l'échantillon dépasse la température de l'étuve de 6 °C ou plus.
If the sample temperature does not exceed the oven temperature by 6 °C or more in any test, the SADT or SAPT is recorded as being greater than the highest oven temperature used. Si la température de l'échantillon ne dépasse dans aucun essai la température de l'étuve de 6 °C ou plus, on considère que la TDAA ou la TPAA est supérieure à la température la plus élevée utilisée dans l'étuve.
28.4.1.5 28.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Sample mass (kg) Masse de l'échantillon (kg)
Packaging Emballage
SADT/SAPT (°C) TDAA/TPAA (°C)
tert-Amyl peroxybenzoate Peroxybenzoate de tert-amyle
6HG2, 22.8 litres 6HG2, 22.8 litres
tert-Butyl peroxyacetate (60 %) Peroxyacétate de tert-butyle (à 60 %)
6HG2, 22.8 litres 6HG2, 22.8 litres
Dibenzoyl peroxide Peroxyde de dibenzoyle
1G 1G
Di-(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate Peroxydicarbonate de bis (tert-butyl-4 cyclohexyle)
1G 1G
2,5-Diethoxy-4-morpholinobenzene- diazonium zinc chloride (66 %) Chlorure double de zinc et de diéthoxy-2,5 morpholino-4 benzènediazonium (à 66 %)
1G, 50 litres 1G, 50 litres
2-(N-ethoxycarbonyl-N-phenylamino)- 3-methoxy-4-(N-methyl-N-cyclohexyl- amino)benzenediazonium zinc chloride (62 %) Chlorure double de zinc et de (N-éthoxycarbonyl-N-phénylamino)-2 méthoxy-3 (N-méthyl-N-cyclohexylamino)-4 benzènediazonium (à 62 %)
6HG1, 25 litres 6HG1, 25 litres
Didecanoylperoxide, technically pure Peroxyde de didecanoyle, techniquement pur
1G 1G
2,2´-Azodi-(isobutyronitrile) Azo-2,2’ bis (isobutyronitrile)
1G 1G
Figure 28.4.1.1: Small package oven (Example 1) Figure 28.4.1.1 : Étuve pour petit colis (Exemple 1)
(A) (A)
Insulation 25 mm thick Isolation de 25 mm
(B) (C)
220 litres open top drum Tuyau de 19 mm
(C) (E)
19 mm pipe Isolation du couvercle en acier
(D) (G)
9.6 mm eye bolt in steel cover Ventilateur
(E) (J)
Insulation on steel cover Orifice d'écoulement
(F) (L)
3 mm control cable Chauffage du fût, 2 kW
(G) (B)
Fan Fût de 220 litres à ouverture totale
(H) (D)
Thermocouples and controls Boulon de 9,6 mm à clavette, sur le couvercle en acier
(J) (F)
Drain Câble de 3 mm
(K) (H)
25 mm angle stand Thermocouples et câbles de commande
(L) (K)
2 kW drum heater Embase de 25 mm
Figure 28.4.1.2: Large package oven (top view and side view) (Example 2) Figure 28.4.1.2 : Étuve pour grand colis (vue en plan et en élévation) (Exemple 2)
(A) (A)
Fan Ventilateur
(B) (C)
Hinges (2) Isolation
(C) (E)
Insulation Fût (G)
(D) Fût (mesurant par exemple
Heater 0,58 m × 0,89 m)
(E) (B)
Drum Charnières (2)
(F) (D)
Latch Dispositif de chauffage
(G) (F)
Drum (e.g. 0.58 m x 0.89 m) Loquet
28.4.2 28.4.2
Test H.2: Adiabatic storage test Épreuve H.2 : Épreuve de stockage adiabatique
28.4.2.1 28.4.2.1
Introduction Introduction
28.4.2.1.1 28.4.2.1.1
This test method determines the rate of heat generation produced by a reacting substance as a function of temperature. Cette méthode d'épreuve vise à déterminer le taux de production de chaleur par une matière sujette à réaction en fonction de la température.
The heat generation parameters obtained are used with the heat loss data of the package to determine the SADT or SAPT of a substance in its packaging. Les paramètres de la production de chaleur et les données sur le transfert de chaleur du colis permettent de calculer la TDAA ou la TPAA d'une matière dans son emballage.
The method is appropriate for every type of packaging, including IBCs and tanks. Cette méthode convient pour n'importe quel type d'emballage, y compris les GRV et les citernes.
There are two versions of the adiabatic storage test: Il existe deux types d’épreuve de stockage adiabatique :
(a) a)
Open version: A Dewar vessel within an oven is used. En circuit ouvert : un vase de Dewar est placé dans une étuve.
This set-up uses a capillary to prevent pressure build-up and a cooling system to limit the temperature increase due to a thermal runaway reaction; Ce dispositif utilise un capillaire pour éviter une montée en pression et un système de refroidissement pour limiter l’augmentation de température due à une réaction d’emballement thermique ;
(b) b)
Closed version: A test vessel (e.g. Dewar or thin-walled vessel) is placed within an autoclave in an oven. En circuit fermé : un récipient d’épreuve (un vase de Dewar ou un récipient à paroi mince par exemple) est placé à l’intérieur d’un autoclave dans une étuve.
Here the autoclave prevents the release of pressure to the surroundings during the test. Ici, l’autoclave prévient la libération de la pression dans l’environnement pendant l’épreuve.
28.4.2.1.2 28.4.2.1.2
The smallest temperature rise that can be detected with this method depends on the properties of the sample, but generally corresponds to a heat generation rate of 15 mW/kg. La plus faible augmentation de température détectable avec cette méthode dépend des propriétés de l’échantillon, mais correspond généralement à une production de chaleur de 15 mW/kg.
The upper limit of the open version is determined by the capacity of the cooling system to safely cool the substance (up to 500 W/kg if water is used as coolant). La limite supérieure de l’épreuve en circuit ouvert est déterminée par la capacité du serpentin refroidisseur de refroidir la matière en toute sécurité (jusqu’à 500 W/kg si l’on utilise l’eau comme agent de refroidissement).
The closed version can disregard this limit if performed in a high-pressure autoclave. The maximum allowable error in heat generation is 30 % at 15 mW/kg and 10 % from 100 mW/kg to 10 W/kg. Cette limite n’est pas imposée à l’épreuve en circuit fermé si celle-ci est réalisée dans un autoclave haute pression. L’erreur maximale autorisée pour la production de chaleur est d’au moins 30 % à 15 mW/kg et de 10 % de 100 mW/kg à 10 W/kg.
The detection limit of the adiabatic test should be suitable for assessing the heat loss from the package under consideration (e.g. 100 to 500 mW/kg for L = 60 mW/K·kg). La limite de détection de l’épreuve adiabatique doit permettre d’évaluer la perte de chaleur du colis considéré (par exemple 100 à 500 mW/kg lorsque L = 60 mW/K·kg).
If significant extrapolation of heat production rates derived from adiabatic test data is required, a validation with additional isothermal tests is recommended. Lorsqu’une extrapolation importante du taux de production de chaleur doit être effectuée sur la base des données d’épreuves adiabatiques, une validation par des épreuves isothermes additionnelles est recommandée.
28.4.2.1.3 28.4.2.1.3
An explosion may occur in the open version of the test if the cooling system is activated at a stage where the rate of heat generation exceeds the cooling capacity of the apparatus. For the closed version an explosion could lead to a rupture of the autoclave or its fittings. The test site should therefore be carefully selected to reduce to a minimum the possible hazards from an explosion and of a possible subsequent gas explosion of the decomposition products (secondary explosion). Une explosion peut se produire pendant l’épreuve en circuit ouvert si le dispositif refroidisseur n’est mis en action qu’au stade où la production de chaleur dépasse sa capacité de refroidissement. S’agissant de l’épreuve en circuit fermé, une explosion pourrait entraîner une rupture de l’autoclave ou de ses pièces. C'est pourquoi on doit choisir le lieu des épreuves avec soin pour réduire au minimum les dangers éventuels résultant d’une explosion, ainsi que ceux d'une explosion ultérieure de gaz des produits de décomposition (explosion secondaire).
28.4.2.2 28.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
28.4.2.2.1 28.4.2.2.1
Open version Épreuve en circuit ouvert
The apparatus consists of a glass Dewar vessel (max. 3 litres) to contain the sample, an insulated oven with a differential control system to keep the temperature in the oven to within 0.1 °C of the sample temperature, and an inert lid for the Dewar vessel. L'appareillage consiste en un vase de Dewar (3 litres au maximum) pour contenir l'échantillon, une étuve avec système de réglage différentiel pour y maintenir la température à 0,1 °C près de celle de l'échantillon, et un couvercle inerte pour le Dewar.
In special cases, sample holders of other construction materials may have to be used. Dans des cas spéciaux, on peut être amené à utiliser des porte-échantillons faits d'autres matériaux.
An inert heating coil and cooling tube pass through the lid into the sample. Un serpentin chauffant et un tube de refroidissement inertes traversent le couvercle et plongent dans l'échantillon.
Pressure build-up in the Dewar vessel is prevented by a sufficiently long capillary tube made of an inert substance (e.g. 2 m long PTFE tube) through the insulated lid. Pour prévenir l’accroissement de pression dans le vase de Dewar, on munit celui-ci d’un tube capillaire suffisamment long fait d’une matière inerte (par exemple un tube en PTFE de 2 m de long), qui traverse le couvercle isolé.
A constant power heating unit is used for internal heating of the substance to a pre-set temperature or for calibration. Un dispositif de chauffage à puissance constante est utilisé pour le chauffage interne de la matière jusqu'à une température préréglée, où à des fins d'étalonnage.
Internal heating and cooling may be stopped or started automatically at pre-set temperatures. Le chauffage et le refroidissement interne peuvent être arrêtés ou démarrés automatiquement, à des températures préréglées.
In addition to the cooling system, a secondary safety device is used to disconnect the power supply to the oven at a pre-set temperature. Outre le système de refroidissement, un dispositif de sécurité secondaire est utilisé pour couper l’alimentation électrique de l'étuve à une température préréglée.
A schematic drawing of an open apparatus for the adiabatic storage test is given in figure 28.4.2.1. La figure 28.4.2.1 présente le schéma de l’appareillage pour l’épreuve de stockage adiabatique en circuit ouvert.
28.4.2.2.2 28.4.2.2.2
Closed version Circuit fermé
28.4.2.2.2.1 28.4.2.2.2.1
The apparatus consists of a suitable inert vessel (e.g. Dewar or thin-walled test cell) to contain the sample, a high-pressure autoclave and an insulated oven with a differential temperature control system. L’appareillage consiste en un récipient inerte approprié (comme un vase de Dewar ou une chambre d’épreuve à paroi mince) pour contenir l’échantillon, d’un autoclave haute pression et d’une étuve isolée avec système de réglage différentiel de la température.
Thin-walled test cells require the use of a pressure control system to balance the internal and external cell pressure. Les chambres d’épreuve à paroi mince doivent disposer d’un système de régulation de pression pour équilibrer la pression interne et externe de la chambre.
28.4.2.2.2.2 28.4.2.2.2.2
The phi-factor (heat capacity of the set-up and the sample divided by heat capacity of the sample) of the system should be known and be considered in evaluating the tests results. Le facteur phi (capacité thermique de l’installation et de l’échantillon divisée par la capacité thermique de l’échantillon) du système doit être connu et pris en compte dans l’évaluation des résultats des épreuves.
Therefore, a suitable combination of phi-factor, insulation, and amount of substance should be chosen. Il convient donc de sélectionner la combinaison de facteur phi, d’isolation et de quantité de matière qui convient.
The heat losses from the apparatus and detection limit of the system also have to be taken into consideration. Les pertes de chaleur de l’appareillage et la limite de détection du système doivent également être prises en considération.
An inert heating coil may be inserted into the sample. Un serpentin chauffant inerte peut être inséré à l’intérieur de l’échantillon.
In addition to the high-pressure autoclave, a secondary safety device is used to disconnect the power supply to the oven at a pre-set temperature. Outre l’autoclave haute pression, un dispositif de sécurité secondaire est utilisé pour couper l’alimentation de l’étuve à une température préréglée.
28.4.2.2.2.3 28.4.2.2.2.3
The closed version of the test is preferred for substances with a high vapour pressure at the test temperature to prevent mass loss due to evaporation or for substances that decompose with severe pressure rises (which in case of an open version of the test would throw off the insulated lid or eject the sample from the test cell). L’épreuve en circuit fermé est préférée pour les matières ayant une pression de vapeur élevée à la température d’épreuve afin d’éviter la perte de masse due à l’évaporation ou pour les matières dont la décomposition s’accompagne de fortes augmentations de pression (ce qui, dans le cas d’une épreuve en circuit ouvert, provoquerait l’arrachage du couvercle thermique isolé ou l’expulsion de l’échantillon de la chambre d’épreuves).
The weight of the sample should be determined after the measurement to detect mass loss during the test. Le poids de l’échantillon doit être déterminé après la mesure pour détecter la perte de masse pendant l’épreuve.
Leakage from the system and the resulting evaporation cooling can result in a significant loss of sensitivity in the test and a large margin of error in the results. Toute fuite du système et le refroidissement par évaporation qui en résulte peut entraîner une perte importante de sensibilité pendant l’épreuve et introduire une marge d’erreur élevée dans les résultats.
The suitability of a test run in the open version can be evaluated by determining the mass loss of the sample after the test. On peut déterminer l’intérêt qu’il y a à effectuer une épreuve en circuit ouvert en déterminant la perte de masse de l’échantillon après l’épreuve.
28.4.2.2.3 28.4.2.2.3
The temperature of the substance is measured at its centre by means of thermocouples or platinum resistance sensors (RTD) placed in a steel or glass tube. La température de la matière est mesurée en son centre au moyen de thermocouples ou de capteurs RTD à résistance en platine placés dans un tube en acier ou en verre.
The temperature of the surroundings is measured at the same height as the sample temperature, also with thermocouples or platinum resistance sensors. La température de l'air ambiant est mesurée à la même hauteur que la température de l'échantillon, également à l'aide de thermocouples ou de capteurs à résistance en platine.
Continuous temperature measuring and recording equipment is required to monitor the temperature of the substance as well as (the air) in the oven. Un appareillage de mesure et d'enregistrement continu de la température est nécessaire pour l’observation des températures de la matière ainsi que (de l’air) dans l’étuve.
This equipment should be protected from fire and explosion. Ce matériel doit être protégé du risque d'incendie et d'explosion.
For substances with an SADT or SAPT below ambient temperature, the test should be performed with sufficient cooling. Pour les matières dont la TDAA ou la TPAA est inférieure à la température ambiante, l’épreuve doit être exécutée dans des conditions à même de garantir un refroidissement suffisant.
28.4.2.3 28.4.2.3
Procedure Mode opératoire
28.4.2.3.1 28.4.2.3.1
Validation procedures Validation
(a) a)
The validation procedure A is as follows: La procédure de validation A est la suivante :
(i) i)
Fill the Dewar vessel with a suitable inorganic salt, preferably with similar physical properties to the test substance (e.g. sodium chloride or dense soda ash). Remplir le vase de Dewar d’un sel inorganique approprié, présentant de préférence des propriétés physiques similaires à celles de la matière soumise à l’épreuve (par exemple, du chlorure de sodium ou du carbonate de sodium anhydre dense).
Alternatively, an oil of known specific heat capacity at the temperature of interest (e.g. silicone oil, density 0.96 ± 0.02 g/cm³ at 20 °C and heat capacity 1.46 ± 0.02 J/g at 25 °C) may be used; On peut aussi utiliser une huile dont la capacité thermique spécifique est connue à la température visée (par exemple, de l’huile silicone, de densité apparente de 0,96 ± 0,02 à 20 °C et de capacité thermique de 1,46 ± 0,02 J/g à 25 °C) ;
(ii) ii)
Place the Dewar vessel in the vessel holder of the oven and heat the validation substance in 20 °C steps using the internal heating system at a known power rating (e.g. 0.333 W or 1.000 W) and determine the heat losses at 40 °C, 60 °C, 80 °C and 100 °C; Placer le vase de Dewar dans le porte-vase de l’étuve et chauffer la matière utilisée pour la validation par paliers de 20 °C au moyen du chauffage interne à puissance connue et constante (par exemple 0,333 W ou 1,000 W) et déterminer les pertes de chaleur à 40 °C, 60 °C, 80 °C et 100 °C ;
(iii) iii)
Use the data to determine the heat capacity of the Dewar vessel and the test set-up using the method given in 28.4.2.4. Utiliser les données obtenues pour déterminer la capacité calorifique du vase de Dewar et du dispositif d’épreuve en suivant la méthode décrite au paragraphe 28.4.2.4.
(b) b)
The validation procedure B is as follows: La procédure de validation B est la suivante :
(i) i)
In order to perform validation procedure B the test set-up should be well characterized (e.g. by performing validation procedure A first); Pour mener à bien la procédure de validation B, le dispositif d’épreuve doit être bien caractérisé (par exemple en s’appuyant sur les résultats de la procédure de validation A) ;
(ii) ii)
The test set-up must be validated using the method described in 28.4.2.4 with at least two standard substances or mixtures. Suitable choices for these standards are dicumylperoxide in ethylbenzene (40:60 % w/w, SADT for a heat loss of 60 mW/K·kg should be 90 °C), or any of the substances from the example of results tables in chapter 28. Le dispositif d’épreuve doit être validé au moyen de la méthode décrite au 28.4.2.4 avec au moins deux matières ou mélanges standard, pour lesquels il convient d’utiliser du peroxyde de dicumyle dans de l’éthylbenzène (40:60 % p/p, la TDAA pour une perte de chaleur de 60 mW/K·kg devrait être de 90 °C), ou l’une quelconque des matières figurant dans les tableaux d’exemples de résultats du chapitre 28.
28.4.2.3.2 28.4.2.3.2
Test procedure Épreuve
The test procedure is as follows: Procéder comme suit :
(a) a)
Fill the Dewar vessel/test cell with the weighed sample, including a representative amount of packaging material (if necessary), and place it in the vessel holder of the oven; Remplir le vase de Dewar ou la chambre d’épreuve avec l’échantillon pesé, ajouter une quantité représentative de matériau d’emballage (si nécessaire) et placer le vase dans le porte-vase de l’étuve ;
(b) b)
Start the temperature monitoring and then increase the sample temperature to a pre-set temperature at which detectable self-heating may occur. The specific heat of the substance can be calculated from the temperature rise, heating time and heating power, or be determined by any suitable calorimetric test method beforehand; Mettre en marche la mesure de la température et ensuite porter la température de l’échantillon à une température préétablie à laquelle il peut y avoir un auto-échauffement détectable. L’élévation de la température, la durée de chauffage et la puissance de chauffage ou toute méthode d’épreuve calorimétrique effectuée au préalable, permettent de calculer la chaleur spécifique de la matière ;
(c) c)
Heat the sample to the set temperature, maintain the oven temperature and monitor the sample temperature. Chauffer l’échantillon à la température voulue, maintenir la température de l’étuve et mesurer la température de l’échantillon.
If no temperature rise due to self-heating is observed after temperature equilibration of the system (e.g. 24 h for the open system), increase the temperature by 5 °C. Repeat this procedure until self-heating is detected; Si aucune augmentation de température par échauffement spontané n’est constatée après que le système a atteint sa température d’équilibre (c’est-à-dire 24 heures pour l’installation en circuit ouvert), augmenter la température de l’étuve de 5 °C. Répéter ces opérations jusqu’à ce qu’un auto-échauffement soit détecté ;
For the closed version the apparatus can be heated with < 0.5 W/kg until self-heating is detected. Pour l’épreuve en circuit fermé, l’appareillage peut être chauffé à < 0,5 W/kg jusqu’à ce qu’un auto-échauffement soit détecté.
The heating power per unit mass should remain below the sensitivity for self-heating detection of the test equipment or autoclave; La puissance thermique par unité de masse doit rester en dessous du niveau de sensibilité pour la détection de l’auto-échauffement de l’appareillage d’épreuve ou de l’autoclave ;
(d) d)
When self-heating is detected, the sample is allowed to heat up under adiabatic conditions to a pre-set temperature, at which point the cooling system is activated or the oven temperature has reached its limit; Dès qu’un auto-échauffement est détecté, laisser l’échantillon s’échauffer dans des conditions adiabatiques jusqu’à une température préétablie, à laquelle le système de refroidissement est activé ou la température de l’étuve a atteint sa limite ;
For the open version this temperature should be set so that the rate of heat generation does not exceed the cooling capacity of the system; Pour l’épreuve en circuit ouvert, cette température doit être réglée de manière à ce que le taux de production de chaleur ne dépasse pas la capacité de refroidissement du système ;
For the closed version this temperature is usually a pre-set maximum oven temperature. The sample may exceed this temperature under non-adiabatic conditions. Pour l’épreuve en circuit fermé, cette température est généralement une température maximale de l’étuve préétablie. L’échantillon peut dépasser cette température dans des conditions non adiabatiques.
28.4.2.4 28.4.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
28.4.2.4.1 28.4.2.4.1
Calculate the rate of temperature drop, A (K/h), of the Dewar vessel at the different temperatures used in the calibration procedure. Calculer le taux des pertes de chaleur A (en K/h) du Dewar aux différentes températures utilisées lors de l'étalonnage.
Plot a graph through these values in order to allow determination of the rate of temperature drop at any temperature. Établir un diagramme des valeurs obtenues afin de déterminer le taux des pertes de chaleur à une température quelconque.
28.4.2.4.2 28.4.2.4.2
Calculate the heat capacity, H (J/K), of the Dewar vessel using the formula: Calculer la capacité calorifique H (en J/K) du Dewar à l'aide de la relation ci-après :
where:
E1 E1
= =
power applied to the internal heater (W) puissance énergétique appliquée à l'appareil de chauffe interne (W)
A A
= =
rate of temperature drop at the temperature of calculation (K/h) taux des pertes de chaleur à la température de calcul (K/h)
B B
= =
slope of the curve on internal heating (validation substance) at the temperature of calculation (K/h) pente de la courbe de chauffage interne (matière de validation) à la température de calcul (K/h)
M1 M1
= =
mass of validation substance (kg) masse de la matière de validation (kg)
Cp1 Cp1
= =
specific heat of validation substance (J/K·kg) chaleur spécifique de la matière de validation (J/K·kg)
28.4.2.4.3 28.4.2.4.3
Determine the heat loss, K (W), using: Déterminer la perte de chaleur K(W) à l'aide de la formule suivante :
at each desired temperature and draw a graph through these values. à chaque température souhaitée et établir la courbe des valeurs ainsi obtenues.
28.4.2.4.4 28.4.2.4.4
Calculate the specific heat, Cp2 (J/K·kg) of the substance using: Calculer la chaleur spécifique de la matière Cp2 (en J/K·kg) au moyen de la formule suivante :
where:
E2 E2
= =
power applied to the internal heater (W) puissance appliquée à l'appareil de chauffage interne (W)
C C
= =
slope of the curve on internal heating (sample) at the temperature of calculation (K/h) pente de la courbe de chauffage interne (échantillon) à la température de calcul (K/h)
M2 M2
= =
mass of sample (kg) masse de l'échantillon (kg)
28.4.2.4.5 28.4.2.4.5
Calculate the heat generation, QT (W/kg), of the substance at intervals of 5 °C using the following formula for each temperature: Calculer la production de chaleur QT (W/kg) de la matière à des intervalles de 5 °C au moyen de la formule suivante, pour chaque température :
where:
D D
= =
slope of the curve during the self-heating at the temperature of calculation (K/h) pente de la courbe d'échauffement spontané à la température de calcul (K/h)
28.4.2.4.6 28.4.2.4.6
Plot the calculated rates of heat generation per unit of mass (QT) as a function of the temperature in a graph with linear scales and draw the best-fit curve through the plotted points. Reporter les taux de production de chaleur calculés par unité de masse (QT) en fonction de la température sur un diagramme à échelles linéaires et tracer la courbe la mieux ajustée entre les points.
Determine the heat losses per unit of mass, L (W/K·kg) of the specific package, IBC or tank (see 28.3.5). Déterminer les pertes de chaleur par unité de masse L (W/K·kg) de l'emballage, du GRV ou de la citerne soumis à l'épreuve (voir 28.3.5).
Draw a straight line of gradient L tangential to the heat generation curve. The intersection of the straight line and the abscissa is the critical ambient temperature i.e. the highest temperature at which the substance as packaged does not show self-accelerating decomposition. Tracer sur le diagramme mentionné une ligne droite de pente L tangente à la courbe de production de chaleur. L'intersection de la ligne droite et de l'axe des abscisses représente la température ambiante critique, c'est-à-dire la température la plus élevée à laquelle le produit tel qu'il est emballé ne manifeste pas de décomposition auto-accélérée.
The SADT or SAPT is the critical ambient temperature (°C) rounded to the next higher multiple of 5 °C. La TDAA ou la TPAA est donnée par la température ambiante critique, en °C, arrondie au multiple de 5 °C le plus proche par valeur supérieure.
An example is given in figure 28.4.2.2. Un exemple est donné à la figure 28.4.2.2.
28.4.2.5 28.4.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Mass (kg) Masse (kg)
Packaging Emballage
Heat loss per unit mass (mW/K·kg) Pertes de chaleur par unité de masse (mW/K·kg)
SADT/SAPT (°C) TDAA/TPAA (°C)
Azodicarbonamidea Azodicarbonamidea
1G 1G
> 75 > 75
tert-Butyl peroxybenzoatea Peroxybenzoate de tert-butylea
6HG2 6HG2
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoatea Peroxy-2-éthylhexanoate de tert-butylea
6HG2 6HG2
tert-Butyl peroxypivalatea Peroxypivalate de tert-butylea
6HG2 6HG2
N-Vinylformamide N-Vinylformamide
31H1 31H1
a These historical examples were determined using heat losses that are higher than those currently recommended for classification purposes (see table 28.4). a Dans ces exemples tirés d’épreuves passées, la TDAA ou la TPAA ont été déterminées avec des pertes de chaleur supérieures à celles qui sont actuellement recommandées aux fins de la classification (voir tableau 28.4).
Figure 28.4.2.1: Adiabatic storage test Figure 28.4.2.1 : Installation pour l'épreuve de stockage adiabatique
(A) (A)
Multi-point recorder and temperature controller (10 mV) Enregistreur de données multipoints et régulateur de température (10 mV)
(B) (B)
External zero set Réglage de zéro extérieur
(C) (C)
Recorder set for greatest accuracy Enregistreur (mesures précises)
(D) (D)
Control Régulation
(E) (E)
Relay Relais
(F) (F)
Internal pre-heater Appareil de préchauffage interne
Figure 28.4.2.2: Example of determination of SADT or SAPT Figure 28.4.2.2 : Exemple de détermination de la TDAA ou de la TPAA
Heat generation curve Courbe de production de chaleur
Heat loss curve L = 0.06 W/K·Kg Courbe de perte de chaleur L = 0,06 W/K·kg
(A) (A)
Critical ambient temperature (intercept of heat loss with the abscissa) Température ambiante critique (au point d’intersection de la ligne de perte de chaleur et de l’axe des abscisses)
(B) (B)
SADT or SAPT (critical ambient temperature rounded up to next higher multiple of 5 °C) TDAA ou TPAA (température ambiante critique, arrondie au multiple de 5 °C le plus proche par valeur supérieure)
(X) (X)
Temperature in °C Température en °C
(Y) (Y)
Heat flux in W/kg Flux thermique en W/kg
28.4.3 28.4.3
Test H.3: Isothermal storage test (IST) Épreuve H.3 : Épreuve de stockage isotherme (ESI)
28.4.3.1 28.4.3.1
Introduction Introduction
28.4.3.1.1 28.4.3.1.1
This method determines the rate of heat generation produced by reacting or decomposing substances as a function of time at constant temperature. Cette méthode vise à déterminer le taux de production de chaleur en fonction du temps, à température constante, par des matières sujettes à réaction ou à décomposition.
The heat generation parameters obtained are used with the heat loss data relating to the package to determine the SADT or SAPT of a substance in its packaging. Les paramètres de la production de chaleur obtenus sont utilisés de pair avec les données sur les pertes de chaleur concernant le colis pour calculer la TDAA ou la TPAA d'une matière dans son emballage.
The method is appropriate for every type of packaging including IBCs and tanks. La méthode convient à n'importe quel type d'emballage, y compris les GRV et les citernes.
Some substances may show an increase in the rate of heat generation with increasing decomposition (e.g. due to autocatalysis or induced decomposition). Quelques matières présentent un accroissement du taux de leur production de chaleur à mesure que progresse la décomposition (par exemple, par autocatalyse ou décomposition induite).
This property is also taken into account by this test method. Cette propriété est aussi prise en considération.
28.4.3.1.2 28.4.3.1.2
The usually robust construction of readily available apparatus, the relatively small sample size and the well-defined operating conditions enable the test to be performed in an ordinary laboratory. Par sa construction généralement robuste et la taille relativement petite de l'échantillon utilisé, ainsi que les conditions d'utilisation bien définies, l'appareil, qui est facilement disponible, se prête à l'exécution d'épreuves dans un laboratoire ordinaire.
The effects of a thermal explosion, e.g. fragmentation of the sample holder and generation of pressure, should be contained within the apparatus. Les effets d'une explosion par échauffement, par exemple la fragmentation du porte-échantillon et la production d'une pression, doivent pouvoir être confinés au sein de l'appareillage.
28.4.3.2 28.4.3.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
28.4.3.2.1 28.4.3.2.1
Isothermal calorimetry (IC) Calorimétrie isotherme
Appropriate isothermal calorimeters can be used. The equipment should be able to measure heat generation values of 1 mW/kg to 1500 mW/kg in a temperature range of -20 °C to 200 °C. The maximum error in the heat generation should be less than 5 %. Des calorimètres isothermes appropriés peuvent être utilisés. L’équipement doit pouvoir mesurer des valeurs de production de chaleur de 1 mW/kg à 1500 mW/kg dans une plage de température comprise entre -20 °C et 200 °C. L’erreur maximale doit être inférieure à 5 %.
The equipment should be capable of maintaining the temperature to within 0.2 °C of the set temperature. L’équipement doit permettre de maintenir la température voulue à 0,2 °C près.
Sample mass of test material should be at least 200 mg. La masse de l’échantillon utilisé comme matériel d’épreuve doit être d’au moins 200 mg.
Closed pressure resistant sample holders should be used and the material of the sample holder should not have catalytic effect on the decomposition behaviour of the test substance. Des porte-échantillons fermés et résistants à la pression doivent être utilisés et le porte-échantillon doit être composé d’un matériau n’ayant pas d’effet catalytique sur le comportement de décomposition de la matière mise à l’épreuve.
This can be achieved by selecting the appropriate materials for the sample holders or by an appropriate passivation method of the sample holders. Cela peut être réalisé en sélectionnant les matériaux appropriés pour les porte-échantillons ou au moyen d’une méthode de passivation des porte-échantillons appropriée.
28.4.3.2.2 28.4.3.2.2
The sample holder is placed on or around heat flow meter. Le porte-échantillon est placé sur le fluxmètre thermique ou autour de celui-ci.
The amount of substance in the sample holder is at least 200 mg. La quantité de matière qu’il contient est d’au moins 200 mg.
The material of the holder should be compatible with the sample. Il doit être composé d’un matériau compatible avec l’échantillon.
If an external reference is used it should be handled identical to the sample. Si une référence externe est utilisée, elle doit être traitée de la même manière que l’échantillon.
28.4.3.2.3 28.4.3.2.3
The heat flow from the sample holder is continuously recorded as a function of time (differential measurement) by a recorder or computer. Le flux de chaleur de l’échantillon est enregistré en continu en fonction du temps (mesure différentielle) par un enregistreur ou un ordinateur.
28.4.3.3 28.4.3.3
Procedure Mode opératoire
28.4.3.3.1 28.4.3.3.1
Calibration procedure Étalonnage
Before a measurement can be performed, the blank signal and the sensitivity of the heat flow meter need to be determined by the applicable calibration procedure for the equipment used covering the temperature range of the measurement. Avant de pouvoir effectuer une mesure, il faut déterminer le signal résiduel et la sensibilité du fluxmètre thermique par la procédure d’étalonnage applicable à l’équipement utilisé, comprenant la plage de température de la mesure.
28.4.3.3.2 28.4.3.3.2
Test procedure Épreuve
The test procedure is as follows: Procéder comme suit :
(a) a)
Set the apparatus for the desired test temperature. Régler l’appareil à la température d’épreuve voulue.
The temperature selected should be sufficient to give a rate of heat generation between 5 mW to 1000 mW per kg of substance or for tanks a maximum heat generation rate between 1 and 100 mW/kg; La température choisie doit suffire à donner un taux de production de chaleur de 5 mW à 1 000 mW par kg de matière ou, pour les citernes, un taux de production maximal de chaleur maximal compris entre 1 et 100 mW/kg ;
(b) b)
Fill the sample holder with the weighed sample and with a representative quantity of packaging material (if metal) and insert the holder into the apparatus; Introduire dans le porte-échantillon l’échantillon pesé et une quantité représentative de matériau d’emballage (s’il est métallique) et l’insérer dans l’appareil ;
(c) c)
Start monitoring the rate of heat production. Commencer la mesure du taux de production de chaleur.
The duration of each test depends on the test temperature and on the rate of heat production. La durée de chaque épreuve dépend de la température d’épreuve et du taux de production de chaleur.
The measuring time as given in figure 28.4.3.1 can be used as guidance unless it leads to unrealistic measuring times (e.g. greater than 1000 hours). La durée de mesure indiquée dans la figure 28.4.3.1 peut être utilisée comme ligne directrice, à moins qu’elle n’aboutisse à des valeurs irréalistes (par exemple, plus de 1 000 heures).
These measuring times are given to achieve a certain degree of conversion of the substance in order to take auto-catalytic effects into account; Ces temps de mesure sont calculés afin de parvenir à un certain degré de conversion de la matière qui permette de prendre en compte les effets autocatalytiques ;
(d) d)
At the end of the test the change in sample mass should be determined; Au terme de chaque épreuve, il faut déterminer la variation de la masse de l’échantillon ;
(e) e)
The test is repeated with new samples at temperature intervals of 5 °C so that there are five results with a maximum heat generation rate between 5 and 1000 mW/kg or for tanks a maximum heat generation rate between 1 and 100 mW/kg. L’épreuve est répétée avec de nouveaux échantillons à des intervalles de température de 5 °C de façon à obtenir au moins cinq résultats avec un taux de production maximal de chaleur situé entre 5 et 1 000 mW/kg ou, pour les citernes, entre 1 et 100 mW/kg.
Figure 28.4.3.1: Measuring period as a function of maximum heat generation measured Figure 28.4.3.1 : Durée de mesure en fonction du taux de production maximal de chaleur mesuré
28.4.3.4 28.4.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
28.4.3.4.1 28.4.3.4.1
Plot the calculated maximum rate of heat generation per unit of mass as a function of the test temperature on a graph with linear scales and draw the best-fit curve through the plotted points. Reporter le taux maximal calculé de production de chaleur par unité de masse en fonction de la température d'épreuve sur un diagramme à échelles linéaires et tracer la courbe la mieux ajustée entre les points.
Determine the heat losses per unit of mass, L (W/K·kg) of the specific package, IBC or tank (see 28.3.5). Déterminer les pertes de chaleur par unité de masse L (W/K·kg) de l'emballage, du GRV ou de la citerne éprouvés (voir 28.3.5).
Draw a straight line of gradient L tangential to the heat generation curve. The intersection of the straight line and the abscissa is the critical ambient temperature i.e. the highest temperature at which the substance as packaged does not show self-accelerating decomposition. Tracer sur le diagramme une ligne droite de pente L tangente à la courbe de production de chaleur. L'intersection de la ligne droite et de l'axe des abscisses représente la température ambiante critique, soit la température la plus élevée à laquelle la matière telle qu'elle est emballée ne manifeste pas de décomposition auto-accélérée.
The SADT or SAPT is the critical ambient temperature (°C) rounded to the next higher multiple of 5 °C. La TDAA ou la TPAA est donnée par la température ambiante critique arrondie au multiple de 5 °C le plus proche.
An example is given in figure 28.4.3.2. Un exemple est donné à la figure 28.4.3.2.
28.4.3.5 28.4.3.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Mass (kg) Masse (kg)
Packaging Emballage
Heat loss per unit mass (mW/K·kg) Perte de chaleur par unité de masse (mW/K·kg)
SADT/SAPT (°C) TDAA/TPAA (°C)
Azodicarbonamidea Azodicarbonamide a
1G 1G
> 75 > 75
tert-Butyl peroxybenzoatea Peroxybenzoate de tert-butyle  a
6HG2 6HG2
tert-Butyl peroxy-2-ethylhexanoatea Peroxy-2-éthylhexanoate de tert-butyle  a
6HG2 6HG2
tert-Butyl peroxypivalatea Peroxypivalate de tert-butyle  a
6HG2 6HG2
2,5-Diethoxy-4-morpholinobenzenediazonium zinc chloride (90 %)a Chlorure double de zinc et de diéthoxy-2,5 morpholino-4 benzènediazonium (à 90 %)  a
1G 1G
2,5-Diethoxy-4-morpholinobenzenediazonium tetrafluoroborate (97 %)a Tétrafluoroborate de diéthoxy-2,5 morpholino-4 benzènediazonium (à 97 %)  a
1G 1G
2,5-Diethoxy-4-(phenylsulphonyl)- benzenediazonium zinc chloride (67 %)a Chlorure double de zinc et de diéthoxy-2,5 (phénylsulphonyl)-4 benzènediazonium, (à 67 %)  a
1G 1G
2-(N-ethoxycarbonyl-N-phenylamino)-3- methoxy- 4-(N-methyl-N-cyclohexylamino)- benzenediazonium zinc chloride (62 %)a Chlorure double de zinc et de (N,N-éthoxycarbonyl phénylamine)-2 méthoxy-3 (N-méthyl N-cyclohéxylamine)-4 benzènediazonium (à 62 %)  a
1G 1G
3-Methyl-4-(pyrrolidin-1-yl) benzenediazonium tetrafluoroborate (95 %)a Tétrafluoroborate de méthyl-3 (pyrrolidinyl-1)-4 benzènediazonium (à 95 %)  a
1G 1G
Cumyl peroxyneodecanoate (75 %) Peroxyneodecanoate de cumyle (75 %)
3H1 3H1
tert-Butyl peroxyneodecanoate Peroxynéodécanoate de tert-butyle
3H1 3H1
N-Vinylformamide N-Vinylformamide
31H1 31H1
a These historical examples were determined using heat losses that are higher than those currently recommended for classification purposes (see table 28.4). a Dans ces exemples tirés d’épreuves passées, la TDAA ou la TPAA ont été déterminées avec des pertes de chaleur supérieures à celles qui sont actuellement recommandées aux fins de la classification (voir tableau 28.4).
Figure 28.4.3.2: Example of determination of SADT or SAPT Figure 28.4.3.2 : Exemple de détermination de la TDAA ou de la TPAA
Heat generation curve Courbe de production de chaleur
Heat loss curve L = 0.06 W/K·kg Courbe de perte de chaleur L = 0,06 W/K·kg
(A) (A)
Critical ambient temperature (intercept of heat loss with the abscissa) Température ambiante critique (au point d’intersection de la ligne de perte de chaleur et de l’axe des abscisses)
(B) (B)
SADT or SAPT (Critical ambient temperature rounded up to next higher multiple of 5 °C) TDAA ou TPAA (température ambiante critique, arrondie au multiple de 5 °C le plus proche par valeur supérieure)
(X) (X)
Temperature in °C Température en °C
(Y) (Y)
Heat flux in W/kg Flux thermique en W/kg
28.4.4 28.4.4
Test H.4: Heat accumulation storage test Épreuve H.4 : Épreuve de stockage avec accumulation de chaleur
28.4.4.1 28.4.4.1
Introduction Introduction
28.4.4.1.1 28.4.4.1.1
This method determines the minimum constant air environment temperature at which thermally unstable substances undergo exothermic decomposition or polymerization at conditions representative of the substance when packaged. Cette méthode vise à déterminer la température constante minimale de l'air ambiant à laquelle des matières instables subissent une décomposition isotherme ou une polymérisation dans des conditions d'épreuve représentatives de la matière telle qu'elle est emballée.
The method is based on the Semenov theory of thermal explosion i.e. the main resistance to heat flow is considered to be at the vessel walls. La méthode repose sur la théorie de l'explosion sous l'effet de la chaleur de Semenov, c'est-à-dire que l'on considère que la résistance principale aux flux thermiques se trouve aux parois du récipient.
The method can be used for the determination of the SADT or SAPT of a liquid substance in its packaging, including IBCs and small tanks (up to 2 m³) as well as for a solid substance in its packaging up to 50 kg. La méthode peut être utilisée pour déterminer la TDAA ou la TPAA d’une matière liquide dans son emballage, y compris les GRV et les petites citernes (jusqu’à 2 m³) ainsi que d’une matière solide dans son emballage jusqu’à 50 kg.
28.4.4.1.2 28.4.4.1.2
The effectiveness of the method depends on selecting a Dewar vessel with heat loss per unit mass characteristics similar to the package. L'efficacité de cette méthode dépend du choix d'un vase de Dewar tel qu'il présente des caractéristiques de perte de chaleur par unité de masse semblables à celles du colis.
28.4.4.2 28.4.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
28.4.4.2.1 28.4.4.2.1
The experimental equipment consists of a suitable test chamber, appropriate Dewar vessels with closures, temperature probes and measuring equipment. L'appareillage d'épreuve comporte une chambre d'épreuve appropriée, des vases de Dewar répondant aux critères énoncés avec des dispositifs de fermeture, des sondes thermiques et un matériel de mesure.
28.4.4.2.2 28.4.4.2.2
The test should be performed in a test chamber capable of withstanding fire and overpressure and, preferably, should be fitted with a pressure relief system e.g. a blow out panel. L'épreuve doit être exécutée dans une chambre d'épreuve capable de résister au feu et à la surpression et qui doit de préférence être équipée d'un mécanisme de décompression, par exemple sous forme d'évent d'explosion.
The recording system should be housed in a separate observation area. Le système d'enregistrement doit être installé dans une zone d'observation distincte.
28.4.4.2.3 28.4.4.2.3
For tests at temperatures up to 75 °C, a double walled metal chamber (ca. 250 mm inner diameter, 320 mm outer diameter and 480 mm high, made from 1.5 mm to 2.0 mm thick stainless steel sheet) can be used with fluid from a temperature-controlled circulating bath passed between the walls at the desired temperature. The test chamber is loosely closed by an insulated lid (e.g. made from 10 mm thick polyvinyl chloride). Pour les épreuves exécutées jusqu'à des températures de 75 °C, on peut utiliser une enceinte métallique à doubles parois (ayant environ un diamètre intérieur de 250 mm, un diamètre extérieur de 320 mm et une hauteur de 480 mm et fabriquée en tôles d'acier inoxydable de 1,5 mm à 2,0 mm d'épaisseur), la température voulue étant obtenue par circulation de fluide, provenant d'un bain thermostaté entre les parois. L'enceinte d'épreuve est fermée au moyen d'un couvercle isolant non hermétique (fabriqué par exemple en polychlorure de vinyle de 10 mm d'épaisseur).
The air temperature in the double walled metal chamber should be controlled so that the desired temperature for a liquid inert sample in the Dewar vessel can be maintained with a deviation of not more than ± 1 °C for up to 10 days. La température de l’air dans la chambre métallique à double paroi doit être réglée de manière telle que la température voulue d’un échantillon liquide inerte contenu dans le vase de Dewar puisse être maintenue à ±1 °C pendant 10 jours au maximum.
The air temperature in the double walled metal chamber and the sample temperature in the Dewar vessel should be measured and recorded. La température de l’air dans la chambre métallique à double paroi et la température de l’échantillon dans le vase de Dewar doivent être mesurées et enregistrées.
28.4.4.2.4 28.4.4.2.4
Alternatively, and particularly for tests at temperatures above 75 °C, a thermostatically controlled drying oven (which may be fan-assisted) large enough to allow air circulation on all sides of the Dewar vessel may be used. Une autre solution peut consister, en particulier pour les épreuves exécutées à des températures supérieures à 75 °C, à utiliser une étuve à thermostat (qui peut être ventilée), suffisamment grande pour permettre à l'air de circuler tout autour du vase de Dewar.
The air temperature in the oven should be controlled so that the desired temperature for a liquid inert sample in the Dewar vessel can be maintained with a deviation of not more than ± 1 °C for up to 10 days. La température de l'air dans l'étuve doit être réglée de manière telle que la température voulue d'un échantillon liquide inerte contenu dans le vase de Dewar puisse être maintenue à ± 1 °C pendant 10 jours au maximum.
The air temperature in the oven and the sample temperature in the Dewar vessel should be measured and recorded. La température de l’air dans l’étuve et la température de l’échantillon dans le vase de Dewar doivent être mesurées et enregistrées.
It is recommended that the door of the oven be fitted with a magnetic catch or replaced by a loosely fitting insulated cover. The oven may be protected by an appropriate steel liner and the Dewar vessel housed in a wire mesh cage. Il est recommandé de munir la porte de l'étuve d'une fermeture magnétique ou de la remplacer par un couvercle isolant non hermétique. L'étuve peut être protégée par un revêtement en acier et le vase de Dewar placé dans une cage en toile métallique.
28.4.4.2.5 28.4.4.2.5
For tests at sub-ambient temperatures, a double walled chamber (e.g. a freezer) of suitable size provided with a loose door or lid (e.g. with a magnetic closure) may be used. Pour les épreuves réalisées à des températures inférieures à la température ambiante, on peut utiliser une chambre à parois doubles (par exemple un congélateur) d'une taille convenable, munie d'une porte ou d'un couvercle non hermétique (par exemple, avec fermeture magnétique).
The temperature of the air in the chamber should be controlled to ± 1 °C of the set temperature. La température de l'air dans la chambre doit être maintenue à ± 1 °C de la température voulue.
The air temperature in the chamber and the sample temperature in the Dewar vessel should be measured and recorded. La température de l’air dans la chambre et la température de l’échantillon dans le vase de Dewar doivent être mesurées et enregistrées.
28.4.4.2.6 28.4.4.2.6
Dewar vessels, with their closure system, are used with heat loss characteristics which are representative of the maximum package size under investigation (see also table 28.4). Les vases de Dewar utilisés, y compris leur système de fermeture, doivent avoir des caractéristiques de perte de chaleur représentatives de la taille maximale de l’emballage étudié (voir également le tableau 28.4).
The closure of the Dewar vessel should be made of inert material. Doit La fermeture du vase de Dewar doit être constituée en un matériau inerte.
Particularly for solids, cork or rubber bungs may be used. Pour les matières solides en particulier, des bondes en liège ou en caoutchouc peuvent être utilisées.
An example of a closure system for use with liquids with low or medium volatility and wetted solids is illustrated in figure 28.4.4.1. Un exemple de système de fermeture pouvant être utilisé avec des liquides faiblement ou moyennement volatils et des matières solides mouillées à l’eau est illustré à la figure 28.4.4.1.
Samples which are highly volatile at the test temperature should be tested in a pressure-tight vessel that is made of a material compatible with the sample and fitted with a pressure relief valve. Les échantillons qui sont hautement volatils à la température d’épreuve doivent être mis à l’essai dans un récipient résistant à la pression constitué en un matériau compatible avec l’échantillon et muni d’une soupape de décompression.
The pressure vessel is placed in the Dewar vessel and the effect of the heat capacity of the metal vessel taken into account by calculation. Le récipient sous pression est placé dans le vase de Dewar et on tient compte de sa capacité calorifique lors des calculs.
28.4.4.2.7 28.4.4.2.7
The heat loss characteristics of the system used, i.e. Dewar vessel and closure, should be established (see 28.3.6) prior to performance of the test. Les caractéristiques de perte de chaleur du système utilisé, à savoir le vase de Dewar et son système de fermeture, doivent être établies (voir 28.3.6) avant l'exécution de l'épreuve.
Small adjustments to the heat loss characteristics of the Dewar vessel can be achieved by varying the closure system. De petits ajustements peuvent être apportés aux caractéristiques de perte de chaleur du vase de Dewar, en modifiant le dispositif de fermeture.
In order to achieve the required level of sensitivity, Dewar vessels with sample capacities below 0.3 litres should not be used. Afin d'atteindre le niveau requis de sensibilité, les vases de Dewar dont la capacité d'échantillonnage est inférieure à 0,3 litre ne doivent pas être utilisés.
28.4.4.2.8 28.4.4.2.8
Dewar vessels with a volume of 300 – 500 ml, filled at 80 % with a liquid substance, with a heat loss as given in table 28.4 should be used. Les vases de Dewar ayant un volume de 300 à 500 ml, remplis à 80 % d’une matière liquide, avec une perte de chaleur conforme à celle indiquée dans le tableau 28.4 doivent être utilisés.
For larger packages, IBCs or small tanks, larger Dewar vessels with lower heat losses per unit mass should be used (see table 28.4). Pour les colis de plus grande taille, les GRV ou les petites citernes, des vases de Dewar de plus grandes dimensions avec une plus faible perte de chaleur par unité de masse doivent être utilisés (voir tableau 28.4) Pour les colis de plus grande taille, les GRV ou les petites citernes, des vases de Dewar de plus grandes dimensions avec une plus faible perte de chaleur par unité de masse doivent être utilisés.
28.4.4.3 28.4.4.3
Procedure Mode opératoire
28.4.4.3.1 28.4.4.3.1
Set the test chamber at the selected storage temperature. Porter la chambre d'épreuve à la température de stockage voulue.
Fill the Dewar vessel, to 80 % of its capacity, with the substance to be tested and note the mass of the sample. Remplir à 80 % le vase de Dewar de la matière à éprouver et noter la masse de l'échantillon.
Solids should be moderately compressed. Les matières solides doivent être modérément comprimées.
In case of a cylindrical Dewar vessel, the temperature probe is inserted centrally 1/3 of the inner height of the Dewar from the bottom of the Dewar vessel. Dans le cas d’un vase de Dewar cylindrique, la sonde à température est insérée dans le premier tiers de la partie centrale du vase de Dewar à partir du fond du vase.
Seal the lid of the Dewar in place and insert the Dewar vessel in the test chamber, connect the temperature recording system and close the test chamber. Sceller le couvercle du vase de Dewar et insérer ce dernier dans la chambre d'épreuve, brancher le dispositif d'enregistrement de la température et fermer la chambre d'épreuve.
28.4.4.3.2 28.4.4.3.2
The sample is heated and the temperature of the sample and test chamber continuously monitored. L'échantillon est chauffé et les températures de l'échantillon et de la chambre d'épreuve sont regulées en continu.
The time is noted at which the sample temperature reaches a temperature 2 °C below the test chamber temperature. Noter l'heure à laquelle la température de l'échantillon est de 2 °C inférieure à celle de la chambre d'épreuve.
The test is then continued for a further seven days or until the sample temperature rises to 6 °C or more above the test chamber temperature, whichever occurs sooner. Continuer l'épreuve pendant sept jours ou jusqu'à ce que la température de l'échantillon dépasse de 6 °C ou plus la température de la chambre d'épreuve selon ce qui se produit en premier.
28.4.4.3.3 28.4.4.3.3
If the sample survives, cool and remove it from the test chamber and carefully dispose of it as soon as possible. Si l'échantillon n'est pas détruit lors de l'épreuve, le refroidir, le retirer de la chambre d'épreuve et l'éliminer dans les meilleurs délais.
The percentage mass loss and change in composition may be determined. On peut déterminer la perte de masse en pourcentage et les changements de la composition.
28.4.4.3.4 28.4.4.3.4
If the substance is being tested to determine if temperature control is necessary, perform sufficient tests, in steps of 5 °C using fresh samples, to determine the SADT or SAPT to the nearest 5 °C or to determine if the SADT or SAPT is equal to or less than the applicable temperature specified in table 28.2. Si la matière est soumise à l’épreuve pour savoir si elle nécessite une température de régulation, exécuter suffisamment d’essais, par intervalles de 5 °C, en utilisant de nouveaux échantillons, pour déterminer la TDAA ou la TPAA au multiple de 5 °C le plus proche ou pour déterminer si la TDAA ou la TPAA est égale ou inférieure à la température applicable indiquée dans le tableau 28.2.
If the substance is being tested to determine if it meets the SADT criterion for a self-reactive substance, perform sufficient tests to determine if the SADT for a 50 kg package is 75 °C or less. If the substance is being tested to determine if it meets the SAPT criterion for a polymerizing substance, perform sufficient tests to determine if the SAPT in the packaging as used is 75 °C or less. Quand l'épreuve vise à établir si la matière répond au critère TDAA de matière autoréactive, effectuer suffisamment d'essais pour déterminer si la TDAA pour un colis de 50 kg est égale ou inférieure à 75 °C. Quand l’épreuve vise à établir si la matière répond au critère TPAA d’une matière qui polymérise, effectuer suffisamment d’essais pour déterminer si la TPAA dans l’emballage utilisé est égale ou inférieure à 75 °C.
28.4.4.4 28.4.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
28.4.4.4.1 28.4.4.4.1
The SADT or SAPT is reported as the lowest chamber temperature at which the sample temperature exceeds the chamber temperature by 6 °C or more within the seven days testing time frame (see 28.4.4.3.2). La TDAA ou la TPAA est déclarée comme température de chambre d’épreuve la moins élevée à laquelle la température de l’échantillon dépasse la température de la chambre d’épreuve d’au moins 6 °C au cours de la période de sept jours qui sert de cadre aux épreuves (voir 28.4.4.3.2).
If the sample temperature does not exceed the chamber temperature by 6 °C or more in any test, the SADT or SAPT is recorded as being greater than the highest storage temperature used. Si la température de l'échantillon ne dépasse dans aucune épreuve la température de la chambre d'au moins 6 °C, la TDAA ou la TPAA est considérée comme supérieure à la température de stockage la plus élevée utilisée.
28.4.4.5 28.4.4.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Sample mass (kg) Masse de l'échantillon (kg)
Dewar heat loss (mW/K·kg) Perte de chaleur du Dewar (mW/kg·K)
SADT/SAPT (°C) TDAA/TPAA (°C)
Azodicarbonamide c Azodicarbonamide c
> 75 > 75
Azodicarbonamide, 90 % with 10 % activator c Azodicarbonamide à 90 %, avec 10 % d'activateur c
2,2'-Azodi(isobutyronitrile) 0.28 Azo-2,2' bis (isobutyronitrile)
Benzene-1,3-disulphohydrazide, 50 % c Benzènedisulfonhydrazide-1,3, à 50 % c
tert-Butyl hydroperoxide, 80 % with 12 % di-tert-butyl peroxide c Hydroperoxyde de tert-butyle, à 80 % avec 12 % de peroxyde de di-tert-butyle c
100a 100 a
tert-Butyl peroxyneodecanoate, 40 % c Peroxynéodécanoate de tert-butyle, à 40 % c
tert-Butyl peroxy-3,5,5-trimethylhexanoate c Triméthyl-3,5,5 peroxyhexanoate de tert-butyle c
Dibenzoyl peroxide, 50 % c Peroxyde de dibenzoyle, à 50 % c
Di-(4-tert-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate c Peroxydicarbonate de bis (tert-butyl-4 cyclohexyle) c
2,2-Di-(tert-butylperoxy)butane, 50 % c Bis (tert-butylperoxy)-2,2 butane à 50 % c
Di-(2-ethylhexyl) peroxydicarbonate c Peroxydicarbonate de bis (éthyl-2 hexyle) c
2,5-Diethoxy-4-morpholinobenzenediazonium zinc chloride (66 %) c Chlorure double de zinc et de diéthoxy-2,5 morpholino-4-benzènediazonium (66 %) c
Diisotridecyl peroxydicarbonate c Peroxydicarbonate de diisotridécyle c
Peroxyacetic acid, 15 %, with 14 % hydrogen peroxide (type F) c Acide peroxyacétique, à 15 % avec 14 % de peroxyde d'hydrogène (type F) c
> 50b > 50 b
Dilauroyl peroxide, technically pure Peroxyde de dilauroyle, techniquement pur
Didecanoyl peroxide technically pure Peroxyde de didecanoyle, techniquement pur
N-Vinylformamide N-Vinylformamide
a In a pressure vessel contained with a 2 litres Dewar vessel. a Dans un récipient sous pression placé dans un vase de Dewar de 2 litres.
b In a spherical, 1 litre Dewar vessel. b Dans un vase de Dewar de 1 litre de forme sphérique.
c These historical examples were determined using heat losses that are higher than those currently recommended for classification purposes (see table 28.4). c Dans ces exemples tirés d’épreuves passées, la TDAA ou la TPAA ont été déterminées avec des pertes de chaleur supérieures à celles qui sont actuellement recommandées aux fins de la classification (voir tableau 28.4).
Figure 28.4.4.1: Dewar vessel with closure for testing liquids and wetted solids Figure 28.4.4.1 : Vase de Dewar à fermeture pour les épreuves sur les liquides et les matières solides mouillées à l’eau
(A) (A)
PTFE capillary tube Tube capillaire en PTFE
(B) (C)
Special screw fittings (PTFE or Al) with O-ring seal Étrier en métal
(C) (E)
Metal strip Base récipient (en verre)
(D) (G)
Glass lid Tube protecteur en verre
(E) (J)
Glass beaker base Dispositif de retenue (en acier)
(F) (B)
Spring Raccord vissant (en PTFE ou aluminium) avec joint torique d'étanchéité
(G) (D)
Glass protective tube Couvercle en verre
(H) (F)
Dewar vessel Ressort
(J) (H)
Steel retaining device Vase de Dewar
PART III CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO VARIOUS HAZARD CLASSES TROISIÈME PARTIE PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS À DIVERSES CLASSES DE DANGER
CONTENTS OF PART III TABLE DES MATIÈRES DE LA TROISIÈME PARTIE
NOTE 1: NOTA
The country or organisation of origin of each test method is indicated in brackets after each test name. 1: Dans la liste qui suit, le pays ou l'organisme d'origine de chaque méthode d'épreuves est indiqué entre parenthèse après le nom de celle-ci.
NOTE 2: Unless otherwise specified, all test methods given in part III of the "Manual" are recommended tests as only one test is given for each property. 2: À moins qu’il n’en soit spécifié autrement, toutes les méthodes d'épreuves de la troisième partie du « Manuel » sont des épreuves recommandées étant donné qu'une seule méthode d'épreuve a été retenue pour chaque propriété dangereuse.
Page Page
30. 30.
Introduction to part III Introduction à la troisième partie
345 363
30.1 30.1
Purpose Objet
345 363
30.2 30.2
Scope Domaine d'application
345 363
31. 31.
Classification procedures, test methods and criteria relating to the flammability of aerosols Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs à l’inflammabilité des aérosols
347 365
31.1 31.1
Purpose Objet
347 365
31.2 31.2
Scope Domaine d'application
347 365
31.3 31.3
Classification procedures for flammable aerosols Procédures de classement des aérosols inflammables
347 365
31.4 31.4
Ignition distance test for spray aerosols Épreuve d'inflammation a distance pour les aérosols vaporisés
351 370
31.4.1 31.4.1
Introduction Introduction
351 370
31.4.2 31.4.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
351 370
31.4.3 31.4.3
Procedure Procédure
351 370
31.4.4 31.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
353 373
31.5 31.5
Enclosed space ignition test Épreuve d'inflammation dans un espace clos
355 374
31.5.1 31.5.1
Introduction Introduction
355 374
31.5.2 31.5.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
355 374
31.5.3 31.5.3
Procedure Procédure
357 377
31.5.4 31.5.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
358 378
31.6 31.6
Aerosol foam flammability test Épreuve d'inflammation des mousses aérosols
359 378
31.6.1 31.6.1
Introduction Introduction
359 378
31.6.2 31.6.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
359 379
31.6.3 31.6.3
Procedure Procédure
359 379
31.6.4 31.6.4
Test criteria and method of assessing results 360 CONTENTS OF PART III (continued) Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
Page 380
32. 32.
Classification procedures, test methods and criteria relating to liquid desensitized explosives and flammable liquids Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières explosibles désensibilisées liquides et aux liquides inflammables
361 381
32.1 32.1
Purpose Objet
361 381
32.2 32.2
Scope Domaine d'application
361 382
32.3 32.3
Classification procedures Procédures de classement
361 382
32.3.1 32.3.1
Flammable liquids Liquides inflammables
361 382
32.3.2 32.3.2
Liquid desensitized explosives Matières explosibles désensibilisées liquides
362 382
32.4 32.4
Test methods for determining flash point and viscosity Méthodes d'épreuve utilisées pour déterminer le point d'éclair et la viscosité
363 382
32.4.1 32.4.1
Tests for non-viscous flammable liquids Épreuves pour liquides inflammables non visqueux
363 383
32.4.2 32.4.2
Tests for viscous flammable substances with a flash point of less than 23 °C Épreuves pour matières visqueuses inflammables ayant un point d'éclair de moins de 23 °C
364 383
32.4.3 32.4.3
Viscosity test Épreuve de viscosité
364 384
32.5 32.5
Test methods for determining solvent separation and sustained combustion Méthodes d'épreuve pour déterminer la séparation du solvant et la combustion entretenue
364 384
32.5.1 32.5.1
Test L.1: Solvent separation test (UN) Épreuve L.1: Épreuve de séparation du solvant (ONU)
364 384
32.5.2 32.5.2
Test L.2: Sustained combustibility test (UN) Épreuve L.2: Épreuve de combustion entretenue (ONU)
365 384
32.6 32.6
Test methods used for determining initial boiling point Méthodes d'épreuve utilisées pour déterminer le point initial d'ébullition 389 TABLE DES MATIÈRES DE LA TROISIÈME PARTIE (suite)
369 Page
33. 33.
Classification procedures, test methods and criteria relating to flammable solids, solid desensitized explosives, substances liable to spontaneous combustion and substances which, in contact with water, emit flammable gases Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières solides inflammables, aux matières explosibles désensibilisées, aux matières spontanément inflammables et aux matières qui, au contact de l’eau, dégagent des gaz inflammables
371 391
33.1 33.1
Introduction Introduction
371 391
33.2 33.2
Flammable solids Matières solides inflammables
371 391
33.2.1 33.2.1
Purpose Objet
371 391
33.2.2 33.2.2
Scope Domaine d'application
371 391
33.2.3 33.2.3
Classification procedure for flammable solids Procédure de classement pour les matières solides inflammables
371 391
33.2.4 33.2.4
Test N.1: Test method for flammable solids (UN) Épreuve N.1: Méthode d'épreuve pour les matières solides inflammables (ONU)
373 392
33.3 33.3
Solid desensitized explosives Matières explosibles désensibilisées solides
376 396
33.4 33.4
Substances liable to spontaneous combustion (pyrophoric and self-heating substances) Matieres spontanement inflammables (matieres pyrophoriques et auto-echauffantes)
376 396
33.4.1 33.4.1
Purpose Objet
376 396
33.4.2 33.4.2
Scope Domaine d'application
376 396
33.4.3 33.4.3
Classification procedure Procédure de classement
376 396
33.4.4 33.4.4
Test N.2: Test method for pyrophoric solids (UN) Épreuve N.2 : Méthode d'épreuve pour les matières solides pyrophoriques
379 399
33.4.5 33.4.5
Test N.3: Test method for pyrophoric liquids (UN) Épreuve N.3 : Méthode d'épreuve pour les liquides pyrophoriques
380 400
33.4.6 33.4.6
Test N.4: Test method for self-heating substances (UN) Épreuve N.4 : Méthode d'épreuve pour les matières auto-échauffantes
381 401
33.5 33.5
Substances which in contact with water emit flammable gases Matières qui, au contact de l'eau, dégagent des gaz inflammables
383 404
33.5.1 33.5.1
Purpose Objet
383 404
33.5.2 33.5.2
Scope Domaine d'application
383 404
33.5.3 33.5.3
Classification procedure for substances which in contact with water emit flammable gases Procédure de classement pour les matières qui, au contact de l'eau, dégagent des gaz inflammables
383 404
33.5.4 33.5.4
Test N.5: Test method for substances which in contact with water emit flammable gases (UN) Épreuve N.5: Méthode d'épreuve pour les matières qui, au contact de l'eau, dégagent des gaz inflammables (ONU)
384 404
CONTENTS OF PART III (continued) TABLE DES MATIÈRES DE LA TROISIÈME PARTIE(suite)
Page Page
34. 34.
Classification procedures, test methods and criteria relating to oxidizing solids and liquids Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières solides et liquides comburantes
387 407
34.1 34.1
Purpose Objet
387 407
34.2 34.2
Scope Domaine d'application
387 407
34.3 34.3
Classification procedure Procédure de classement
387 407
34.3.1 34.3.1
Oxidizing solids Matières comburantes solides
387 407
34.3.2 34.3.2
Oxidizing liquids Liquides comburants
387 407
34.4 34.4
Test methods for oxidizing solids and liquids Méthodes d'épreuve pour les matières comburantes liquides et solides
388 408
34.4.1 34.4.1
Test O.1: Test for oxidizing solids (UN) Épreuve O.1: Épreuve pour les matières comburantes solides (ONU)
388 408
34.4.2 34.4.2
Test O.2: Test for oxidizing liquids (UN) Épreuve O.2: Épreuve pour les liquides comburants (ONU)
392 413
34.4.3 34.4.3
Test O.3: Gravimetric test for oxidizing solids (UN) Épreuve O.3: Méthode d’épreuve gravimétrique pour les matières solides comburantes (ONU)
399 420
35. 35.
Determination of chemical instability of gases and gas mixtures détermination de l’instabilité chimique des gaz et des mélanges de gaz
407 429
35.0 35.0
Introduction Introduction
407 429
35.1 35.1
Purpose Objet
407 429
35.2 35.2
Scope Domaine d'application
407 429
35.3 35.3
Concentration limits Concentrations limites
407 430
35.3.1 35.3.1
Generic concentration limits Concentrations limites génériques
407 430
35.3.2 35.3.2
Specific concentration limits Concentrations limites spécifiques
408 430
35.4 35.4
Test method Méthode d'épreuve
409 433
35.4.1 35.4.1
Introduction Introduction
409 433
35.4.2 35.4.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
409 433
35.4.3 35.4.3
Test procedure Procédure d’épreuve
410 434
35.4.4 35.4.4
Safety precautions Mesures de sécurité
411 435
35.4.5 35.4.5
Test criteria and method of assesing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
411 435
36. 36.
Reserved Réservée
415 37.
37. Classification procedures, test methods and criteria relating to substances corrosive to metals Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières corrosives pour les métaux
417 439
37.1 37.1
Purpose Objet
417 439
37.2 37.2
Scope Domaine d'application
417 439
37.3 37.3
Classification procedure Procédure de classement
417 439
37.4 37.4
Test methods for corrosion to metals Méthode d'épreuve de corrosivité des métaux
417 439
37.4.1 37.4.1
Test C.1: Test for determining the corrosive properties of liquids and solids that may become liquid as a substance corrosive to metal, packing group III/category 1 Épreuve C.1: Épreuve de détermination des propriétés corrosives des liquides et des solides qui peuvent se liquéfier, en tant que matières corrosives, groupe d'emballage III/catégorie 1
417 439
CONTENTS OF PART III (continued) TABLE DES MATIÈRES DE LA TROISIÈME PARTIE(suite)
Page Page
38. 38.
Classification procedures, test methods and criteria relating to substances and articles of transport Class 9 Procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux matières et objets de la classe 9 pour le transport
421 443
38.1 38.1
Introduction Introduction
421 443
38.2 38.2
Ammonium nitrate based fertilizers capable of self-sustaining decomposition Engrais au nitrate d'ammonium sujets à une décomposition autonome
421 443
38.2.1 38.2.1
Purpose Objet
421 443
38.2.2 38.2.2
Scope Domaine d'application
421 443
38.2.3 38.2.3
Classification procedure Procédure de classement
421 443
38.2.4 38.2.4
Test S.1: Trough test for determination of the self-sustaining exothermic decomposition of fertilizers containing nitrates Épreuve S.1 : Épreuve de décomposition en gouttière visant à déterminer la tendance à la décomposition autonome exothermique d'engrais contenant des nitrates (ONU)
422 443
38.3 38.3
Lithium metal, lithium ion and sodium ion batteries Piles au lithium métal, au lithium ionique et au sodium ionique
426 448
38.3.1 38.3.1
Purpose Objet
426 448
38.3.2 38.3.2
Scope Domaine d'application
426 448
38.3.3 38.3.3
Number and condition of cells and batteries to be tested Nombre et état des piles et batteries à soumettre aux épreuves
429 452
38.3.4 38.3.4
Procedure Mode opératoire
436 458
38.3.4.1 38.3.4.1
Test T.1: Altitude simulation Épreuve T.1 : Simulation d'altitude
436 458
38.3.4.2 38.3.4.2
Test T.2: Thermal test Épreuve T.2 : Épreuve thermique
436 459
38.3.4.3 38.3.4.3
Test T.3: Vibration Épreuve T.3 : Vibrations
437 459
38.3.4.4 38.3.4.4
Test T.4: Shock Épreuve T.4 : Choc
437 460
38.3.4.5 38.3.4.5
Test T.5: External short circuit Épreuve T.5 : Court-circuit externe
439 462
38.3.4.6 38.3.4.6
Test T.6: Impact/Crush Épreuve T.6 : Impact/Écrasement
440 462
38.3.4.7 38.3.4.7
Test T.7: Overcharge Épreuve T.7 : Surcharge
441 463
38.3.4.8 38.3.4.8
Test T.8: Forced discharge Épreuve T.8 : Décharge forcée
441 464
38.3.5 38.3.5
Cell and battery test summary Résumé du procès-verbal d’épreuve concernant les piles et batteries
442 464
38.4 38.4
Substances evolving flammable vapour Matières dégageant des vapeurs inflammables
443 465
38.4.1 38.4.1
Purpose Objet
443 465
38.4.2 38.4.2
Scope Domaine d'application
443 465
38.4.3 38.4.3
Classification procedure for substances liable to evolve flammable vapours Procédure de classement des matières susceptibles de dégager des vapeurs inflammables
443 465
38.4.4 38.4.4
Test U.1: Test method for substances liable to evolve flammable vapours Épreuve U.1 : Méthode d’épreuve pour les matières susceptibles de dégager des vapeurs inflammables
443 465
39. 39.
Classification procedures and criteria relating to solid ammonium nitrate based fertilizers Procédure de classement et critères de classification applicables aux engrais au nitrate d’ammonium
445 467
39.1 39.1
Purpose Objet
445 467
39.2 39.2
Scope Champ d'application
445 467
39.3 39.3
Definitions Définitions
445 467
39.4 39.4
Classification procedure Procédure de classement
445 467
39.5 39.5
Classification criteria Critères de classification
446 468
SECTION 30 INTRODUCTION TO PART III SECTION 30 INTRODUCTION À LA TROISIÈME PARTIE
30.1 30.1
Purpose Objet
30.1.1 30.1.1
Part III of the Manual presents the United Nations schemes for the classification of: La troisième partie du Manuel d'épreuves et de critères présente le système ONU de classement des types de matières et d'objets suivants :
(a) a)
Flammable aerosols (see section 31 of this Manual, special provision 63 of chapter 3.3 of the Model Regulations and chapter 2.3 of the GHS); Aérosols inflammables (voir section 31 du présent Manuel, disposition spéciale 63 du chapitre 3.3 du Règlement type et chapitre 2.3 du SGH) ;
(b) b)
Flammable liquids and liquid desensitized explosives (see section 32 of this Manual, chapter 2.3 of the Model Regulations and chapters 2.6 and 2.17 of the GHS); Liquides inflammables et matières explosibles désensibilisées liquides (voir la section 32 du présent Manuel, le chapitre 2.3 du Règlement type et les chapitres 2.6 et 2.17 du SGH) ;
(c) c)
Flammable solids and solid desensitized explosives (see subsections 33.2 and 33.3 of this Manual, chapter 2.4 of the Model Regulations and chapters 2.7 and 2.17 of the GHS); Matières solides facilement inflammables et matières explosibles désensibilisées solides (voir la sous-section 33.2 du présent Manuel, le chapitre 2.4 du Règlement type et les chapitres 2.7 et 2.17 du SGH) ;
(d) d)
Pyrophoric and self-heating substances of (see subsection 33.4 of this Manual, chapter 2.4 of the Model Regulations and chapters 2.9, 2.10 and 2.11 of the GHS); Matières pyrophoriques et matières auto-échauffantes (voir la sous-section 33.3 du présent Manuel, le chapitre 2.4 du Règlement type et les chapitres 2.9, 2.10 et 2.11 du SGH) ;
(e) e)
Substances which in contact with water emit flammable gases (see subsection 33.5 of this Manual, chapter 2.4 of the Model Regulations and chapter 2.12 of the GHS); Matières qui, au contact de l'eau, dégagent des gaz inflammables (voir la sous-section 33.4 du présent Manuel, le chapitre 2.4 du Règlement type et le chapitre 2.12 du SGH) ;
(f) f)
Oxidizing substances (see section 34 of this Manual, chapter 2.5 of the Model Regulations and chapters 2.13 and 2.14 of the GHS); Matières comburantes (voir la section 34 du présent Manuel, le chapitre 2.5 du Règlement type et les chapitres 2.13 et 2.14 du SGH) ;
(g) g)
Corrosive substances (see section 37 of this Manual, chapter 2.8 of the Model Regulations and chapters 2.16 of the GHS); Matières corrosives (voir la section 37 du présent Manuel, le chapitre 2.8 du Règlement type et le chapitre 2.16 du SGH) ;
(h) h)
Ammonium nitrate based fertilizers capable of self-sustaining decomposition (see subsection 38.2 and section 39 of this Manual); Engrais au nitrate d'ammonium sujets à une décomposition autonome (voir la sous-section 38.2 et la section 39 du présent Manuel) ;
and i)
(i) Lithium cells and batteries of transport Class 9 (see subsection 38.3 of this Manual). Piles et batteries au lithium de la classe 9 pour le transport (voir la sous-section 38.3 du présent Manuel).
30.1.2 30.1.2
Section 36 is reserved, to allow for possible future developments. La section 36 est réservée, en vue d'une expansion future éventuelle.
30.2 30.2
Scope Domaine d'application
The appropriate classification procedure should be undertaken on a new substance or article. La procédure de classement appropriée doit être entreprise sur toute nouvelle matière ou tout nouvel objet.
The producer or other applicant for classification of a new product should provide: Le fabricant ou tout autre demandeur de classement d'un nouveau produit doit fournir ce qui suit :
(a) a)
Adequate information concerning the names and characteristics of the substance or article; Des renseignements appropriés concernant les noms et les caractéristiques de la matière ou de l'objet ;
(b) b)
The results of all relevant tests which have been done; and Les résultats de toutes les épreuves pertinentes qui ont été effectuées ;
(c) c)
The proposed classification with any subsidiary hazard requirements. Le classement proposé assorti des dispositions éventuelles de danger subsidiaire.
SECTION 31 CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO THE FLAMMABILITY OF AEROSOLS SECTION 31 PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS À l’INFLAMMABILITÉ DES AÉROSOLS
31.1 31.1
Purpose Objet
31.1.1 31.1.1
This section presents the United Nations scheme for the classification of aerosols as either flammable (Division 2.1/Category 1 or 2) or non-flammable (Division 2.2/Category 3). La présente section présente le système ONU de classement des aérosols soit en aérosols inflammables (division 2.1/catégorie 1 ou 2) soit en aérosols ininflammables (division 2.2/catégorie 3).
The text should be used in conjunction with the classification principles given in chapters 2.2 and 3.3 (special provision 63) of the Model Regulations, chapter 2.3 of the GHS, the flow charts given here in figures 31.1, 31.2 and 31.3 and the tests prescriptions given in subsections 31.4, 31.5 and 31.6 of this Manual. Le texte doit être utilisé conjointement avec les principes de classement énoncés aux chapitres 2.2 et 3.3 (disposition spéciale 63) du Règlement type et au chapitre 2.3 du SGH, les diagrammes de décision reproduits dans les figures 31.1, 31.2 et 31.3 et les méthodes d'épreuve décrites aux sous-sections 31.4, 31.5 et 31.6 du présent Manuel.
31.1.2 31.1.2
The test procedures outlined here adequately assess the flammability hazards of aerosols so that an appropriate classification can be made. Les procédures d'épreuve décrites dans le présent document permettent d'évaluer de façon satisfaisante les dangers d’inflammabilité des aérosols, ce qui permet de procéder à un classement approprié.
31.1.3 31.1.3
For the purposes of this section the following definitions apply: Aux fins de la présente section, on entend par :
Aerosols or aerosol dispensers are non-refillable receptacles made of metal, glass or plastics and containing a gas, compressed, liquefied or dissolved under pressure, with or without a liquid, paste or powder, and fitted with a release device allowing the contents to be ejected as solid or liquid particles in suspension in a gas, as a foam, paste or powder or in a liquid state or in a gaseous state (for transport purposes the receptacles need to meet the requirements of section 6.2.4 of the Model Regulations); Aérosols ou générateurs d'aérosols, des récipients non rechargeables, faits de métal, de verre ou de matière plastique, contenant un gaz comprimé, liquéfié ou dissous sous pression, avec ou non un liquide, une pâte ou une poudre, et munis d'un dispositif de prélèvement permettant d'expulser le contenu en particules solides ou liquides en suspension dans un gaz, ou sous la forme de mousse, de pâte ou de poudre, ou encore à l'état liquide ou gazeux (aux fins de transport les récipients doivent satisfaire aux prescriptions de la section 6.2.4 du Règlement type) ;
Flammable components are flammable liquids, flammable solids or flammable gases and gas mixtures. Composants inflammables, des liquides inflammables, solides inflammables, ou gaz ou mélanges de gaz inflammables.
This designation does not cover pyrophoric, self-heating or water-reactive substances. Cette désignation ne comprend pas les matières pyrophoriques, les matières auto-échauffantes et les matières qui réagissent au contact de l'eau.
NOTE 1: NOTA 1 :
A flammable liquid means a liquid having a flash point of not more than 93 °C. Test methods for determining the flash point are given in subsection 32.4 of this "Manual"; Par liquide inflammable, on entend un liquide ayant un point d'éclair d'au plus 93 °C. Les méthodes d'épreuve pour déterminer le point d'éclair sont énoncées à la sous-section 32.4 du présent « Manuel ».
NOTE 2: 2 :
For the definition of flammable solids, see paragraph 2.4.2.2 of the "Model Regulations" and section 2.7.1 of the "GHS". Pour la définition de solides inflammables voir le paragraphe 2.4.2.2 du Règlement type et la section 2.7.1 du « SGH ».
Classification procedures, test methods and criteria relating to flammable solids are given in subsection 33.2 of this "Manual"; Les procédures de classement, méthodes d'épreuve et critères relatifs aux solides inflammables sont énoncés à la sous-section 33.2 du présent « Manuel ».
NOTE 3: 3 :
A flammable gas is a gas having a flammable range with air at 20 °C and a standard pressure of 101.3 kPa. Par gaz inflammable on entend un gaz ayant un domaine d'inflammabilité en mélange avec l'air à 20 °C et à la pression normale (101,3 kPa).
31.2 31.2
Scope Domaine d'application
31.2.1 31.2.1
Aerosols shall be subjected to the classification procedures as set out in special provision 63 of chapter 3.3 of the Model Regulations. Les aérosols doivent être soumis aux épreuves de classement énoncées au chapitre 3.3 (disposition spéciale 63) du Règlement type.
Aerosols for supply and use shall be subjected to the classification scheme as set out in section 2.3.1 of the GHS. Les aérosols destinés à la distribution et à l’utilisation sont soumis aux critères de classification définis à la section 2.3.1 du SGH.
For flammability, aerosols shall be subjected to the classification procedures as set out in this section. NOTE: En ce qui concerne l'inflammabilité, les aerosols devraient être soumis à la procédure de classement de la présente section.
Aerosols not submitted to flammability classification procedures in this subsection shall be classified as extremely flammable (Category 1). NOTA : Les aérosols qui ne sont pas soumis aux procédures de classement de la présente sous-section doivent être classés comme extrêmement inflammables (catégorie 1).
31.3 31.3
Classification procedure for flammable aerosols Procédure de classement des aérosols inflammables
31.3.1 31.3.1
Aerosols shall be classified as non-flammable, flammable or extremely flammable according to their heat of combustion and to their flammable component contents, as follows: Les aérosols doivent être classés comme non-inflammables, inflammables ou extrêmement inflammables sur la base de la valeur de la chaleur chimique de combustion et de leur contenu en composants inflammables, comme suit :
(a) a)
The aerosol product is classified as extremely flammable (Divisions 2.1/Category 1) if: Un aérosol est classé comme extrêmement inflammable (division 2.1/catégorie 1) :
(i) i)
it contains 85 % or more flammable components and the chemical heat of combustion exceeds or is equal to 30 kJ/g; S'il contient au moins 85 % de composants inflammables et si la chaleur chimique de combustion est égale ou supérieure à 30 kJ/g ;
or ou
(ii) ii)
it meets the criteria for extreme flammability in 31.3.2 for spray aerosols or in 31.3.4 for foam aerosols; S’il satisfait aux critères d’inflammabilité extrême du 31.3.2 pour les aérosols vaporisés ou du 31.3.4 pour les mousses d’aérosols ;
and et
(b) b)
The aerosol is classified as flammable (Division 2.1/Category 2) if it meets the criteria for flammability in 31.3.2 for spray aerosols or in 31.3.4 for foam aerosols; Un aérosol est classé comme inflammable (division 2.1/catégorie 2) s’il répond aux critères d’inflammabilité du 31.3.2 pour les aérosols vaporisés ou du 31.3.4 pour les mousses d’aérosols ;
and et
(c) c)
The aerosol product is classified as non-flammable (Divisions 2.2/Category 3) if the product contains 1 % or less flammable components and the chemical heat of combustion is less than 20 kJ/g. Un aérosol est classé comme ininflammable (division 2.1/catégorie 3) s'il contient au plus 1 % de composants inflammables et si la chaleur chimique de combustion est inférieure à 20 kJ/g.
31.3.2 31.3.2
In the case of spray aerosols the classification shall account for the chemical heat of combustion and the results of the ignition distance test (see section 31.4 of this Manual). Dans le cas des aérosols vaporisés la classification doit tenir compte de la valeur de la chaleur chimique de combustion et des résultats de l'épreuve d'inflammation à distance (voir section 31.4 du présent Manuel).
31.3.3 31.3.3
The chemical heat of combustion shall be determined following one of the methods described in the following standards: ASTM D 240, ISO/FDIS 13943:1999 (E/F) 86.1 to 86.3 and NFPA 30B. La chaleur chimique de combustion doit être déterminée conformément à une des méthodes décrites dans les normes suivantes : ASTM D 240, ISO/FDIS 13943:1999 (E/F) 86.1 à 86.3 et NFPA 30B.
31.3.4 31.3.4
In the case of foam aerosols, the classification shall be made on the basis of the results of the foam flammability test (see subsection 31.6 of this Manual). Dans le cas des mousses d'aérosols, la classification doit être faite sur la base des résultats de l'épreuve d'inflammation des mousses d'aérosol (voir sous-section 31.6 du présent Manuel).
31.3.5 31.3.5
The classification procedure for aerosols, spray aerosols and foam aerosols is summarized in figures 31.1, 31.2 and 31.3 respectively. Les procédures de classement pour les aérosols, les aérosols vaporisés et les mousses d'aérosols sont résumées dans les diagrammes de décision reproduits dans les figures 31.1, 31.2 et 31.3 respectivement.
Figure 31.1: Overall procedure for classification of flammable aerosols Figure 31.1 : Procédure générale de classement des aérosols inflammables
Figure 31.2: Procedure for classification of spray aerosols Figure 31.2 : Procédure pour le classement des aérosols vaporisés
Figure 31.3: Procedure for classification of foam aerosols Figure 31.3 : Procédure pour le classement des mousses d'aérosols
31.4 31.4
Ignition distance test for spray aerosols Épreuve d'inflammation à distance pour les aérosols vaporisés
31.4.1 31.4.1
Introduction Introduction
31.4.1.1 31.4.1.1
This test standard describes the method to determine the ignition distance of an aerosol spray in order to assess the associated flame risk. The aerosol is sprayed in the direction of an ignition source at intervals of 15 cm to observe if ignition and sustained combustion of the spray takes place. Cette épreuve sert à déterminer la distance d'inflammation d'un aérosol vaporisé afin de définir son inflammabilité. L'aérosol est vaporisé en direction d'une source d'inflammation, de 15 cm en 15 cm, pour voir s'il fait l'objet d'une inflammation et d'une combustion entretenue.
Ignition and sustained combustion is defined as when a stable flame is maintained for at least 5 s. The ignition source is defined as a gas burner with a blue, non-luminous flame 4-5 cm in height. Par « inflammation et combustion entretenue », on entend le maintien d'une flamme stable pendant au moins 5 s. Par « source d'inflammation » on entend un bec Bunsen produisant une flamme bleue, non lumineuse, de 4 à 5 cm de haut.
31.4.1.2 31.4.1.2
This test is applicable to aerosol products with a spray distance of 15 cm or more. La présente épreuve vise les générateurs d'aérosol ayant une portée égale ou supérieure à 15 cm.
Aerosol products with a spray distance of less than 15 cm such as dispensing foams, mousses, gels and pastes or fitted with a metering valve, are excluded from this test. Les générateurs d'aérosol ayant une portée inférieure à 15 cm, c'est-à-dire ceux contenant une mousse, un gel ou une pâte, ou encore ceux munis d'un doseur ne sont pas visés par la présente épreuve.
Aerosol products that dispense foams, mousses, gels or pastes are subject to testing under the aerosol foam flammability test. Les générateurs d'aérosol contenant une mousse, un gel ou une pâte doivent être soumis à l'épreuve d'inflammation des mousses d'aérosol.
31.4.2 31.4.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
31.4.2.1 31.4.2.1
The following apparatus is required: L'appareillage suivant est nécessaire :
Water bath maintained at 20 °C Bain d'eau maintenu à 20 °C
accurate to ± 1 °C (précision : ± 1 °C)
Calibrated laboratory scales (balance) Balance de laboratoire étalonnée
accurate to ± 0.1 g (précision : ± 0,1 g)
Chronometer (stopwatch) Chronomètre
accurate to ± 0.2 s (précision : ± 0,2 s)
Graduated scale, support and clamp Échelle graduée, avec support et pince
graduations in cm (graduée en cm)
Gas burner with support and clamp Bec Bunsen avec support et pince
Thermometer Thermomètre
accurate to ± 1 °C (précision : ± 1 °C)
Hygrometer Hygromètre
accurate to ± 5 % (précision : ± 5 %)
Pressure gauge Baromètre
accurate to ± 0.1 bar (précision : ± 0,1 bar)
31.4.3 31.4.3
Procedure Procédure
31.4.3.1 31.4.3.1
General requirements Prescriptions générales
31.4.3.1.1 31.4.3.1.1
Before testing, each aerosol dispenser shall be conditioned and then primed by discharging for approximately 1 s. The purpose of this action is to remove non-homogeneous material from the diptube. Avant l'épreuve, chaque générateur d'aérosol doit être conditionné puis amorcé par pulvérisation pendant environ une seconde afin de chasser toute matière non homogène contenue dans le tube plongeur.
31.4.3.1.2 31.4.3.1.2
The instructions of use shall be strictly followed, including whether the dispenser is intended to be used in the upright or inverted position. Les consignes doivent être strictement appliquées y compris quand le générateur d'aérosol est prévu pour être utilisé debout ou la tête en bas.
When shaking is required, shake immediately before testing. Si le générateur d'aérosol doit être secoué, ceci doit se faire immédiatement avant l'épreuve.
31.4.3.1.3 31.4.3.1.3
The test shall be carried out in a draught-free environment capable of ventilation, with the temperature controlled at 20 °C ± 5 °C and relative humidity in the range 30 - 80 %. L'épreuve doit être effectuée dans un local à l'abri des courants d'air mais pouvant être aéré, à une température de 20 ± 5 °C et une humidité relative comprise entre 30 et 80 %.
31.4.3.1.4 31.4.3.1.4
Each aerosol dispenser is to be tested: Chaque générateur d'aérosol doit subir :
(a) a)
When full according to the complete procedure, with the gas burner in the range of 15 - 90 cm distance from the actuator of the aerosol can; Lorsqu'il est plein, la totalité des épreuves, le bec Bunsen étant placé à une distance comprise entre 15 et 90 cm de la valve du générateur d'aérosol ;
(b) b)
When 10 - 12 % full nominal (% by mass) only one test, either at 15 cm distance from the actuator when the spray from a full can did not ignite at all, or at the flame ignition distance of the spray of a full can plus 15 cm. Lorsqu'il contient 10 à 12 % de sa masse nominale, une seule épreuve, le bec Bunsen étant placé soit à 15 cm de la valve si le générateur d'aérosol plein ne s'était pas enflammé, soit à la distance d'inflammation d'un générateur plein, augmentée de 15 cm.
31.4.3.1.5 31.4.3.1.5
During the test, the can shall be positioned as indicated by label instructions. Pendant l'épreuve, le générateur d'aérosol doit être placé dans la position indiquée dans les consignes.
The ignition source shall be positioned accordingly. La source d'inflammation doit être positionnée en conséquence.
31.4.3.1.6 31.4.3.1.6
The following procedure requires testing the spray at intervals of 15 cm between the burner flame and the aerosol actuator, in the range of 15 - 90 cm. La procédure ci-dessous prévoit la vaporisation, de 15 cm en 15 cm, entre la flamme du bec Bunsen et la valve du générateur d'aérosol, dans une fourchette comprise entre 15 et 90 cm.
It is efficient to start at 60 cm distance between burner flame and aerosol actuator. Il est conseillé de commencer à une distance de 60 cm entre la flamme et la valve du générateur d'aérosol.
The distance between burner flame and aerosol actuator shall be increased by 15 cm in the case of an ignition of the spray at 60 cm distance. Cette distance doit ensuite être augmentée de 15 cm en cas d’inflammation à 60 cm.
The distance shall be decreased by 15 cm in the case of no ignition at 60 cm distance between burner flame and aerosol actuator. En revanche, elle doit être diminuée de 15 cm en cas de non-inflammation à 60 cm.
The aim of the procedure is to determine the maximum distance between aerosol actuator and burner flame that leads to sustained combustion of the spray or to determine that ignition could not be obtained at 15 cm distance between the burner flame and the aerosol's actuator. La procédure vise à déterminer la distance maximale séparant la valve du générateur d'aérosol de la flamme du bec Bunsen, qui entraîne une combustion soutenue de l'aérosol ou à déterminer que l'inflammation ne serait pas possible si la flamme et la valve n'étaient séparées que de 15 cm.
31.4.3.2 31.4.3.2
Test procedure Procédure d'épreuve
(a) a)
A minimum of 3 full aerosol dispensers per product shall be conditioned to 20 °C ± 1 °C with at least 95 % of the dispenser immersed in the water for at least 30 min before each test (if the aerosol is fully immersed, 30 min conditioning is sufficient); Au moins trois générateurs d'aérosol pleins par produit doivent être conditionnés à une température de 20 °C ± 1 °C, et plongés à 95 % dans de l'eau, au moins pendant 30 min avant chaque épreuve (en cas d'immersion totale, 30 min suffisent) ;
(b) b)
Comply with general requirements. Suivre les prescriptions générales.
Record the temperature and relative humidity of the environment; Enregistrer la température et l'humidité relatives de la pièce ;
(c) c)
Weigh an aerosol dispenser and note its mass; Peser un générateur d'aérosol et noter sa masse ;
(d) d)
Determine the internal pressure and initial discharge rate at 20 °C ± 1 °C (to eliminate faulty or partly filled aerosol dispensers); Calculer la pression interne et le débit initial à une température de 20° ± 1 °C (afin d'éliminer les générateurs d'aérosol mal ou partiellement remplis) ;
(e) e)
Support the gas burner on a flat horizontal surface or fix the burner to a support by means of a clamp; Placer le bec Bunsen sur une surface horizontale et plane ou le fixer à un support au moyen d'une pince ;
(f) f)
Ignite the gas burner; the flame shall be non-luminous and approximately 4-5 cm high; Allumer le bec Bunsen de façon à obtenir une flamme non lumineuse d'environ 4 à 5 cm de haut ;
(g) g)
Place the actuator's exit orifice at the required distance from the flame. Placer l'orifice de la valve du générateur d'aérosol à la distance requise de la flamme.
The aerosol shall be tested in the position it is designed to be used, e.g. upright or inverted; Le générateur d'aérosol doit être placé dans la position dans laquelle il est censé être utilisé, par exemple debout ou la tête en bas ;
(h) h)
Level the actuator's orifice and burner flame, ensuring that the orifice is properly directed towards and aligned with the flame (see figure 31.4.1). Mettre au même niveau l'orifice de la valve et la flamme du bec Bunsen, en s'assurant que l'orifice est bien dirigé vers la flamme (voir figure 31.4.1).
The spray shall be expelled through the top half of the flame; L'aérosol doit être expulsé dans la moitié supérieure de la flamme ;
(i) i)
Comply with the general requirements regarding shaking of the dispenser; Respecter les prescriptions générales en ce qui concerne la façon dont le générateur d'aérosol doit être secoué ;
(j) j)
Actuate the valve of the aerosol dispenser, to discharge its contents for 5 s, unless ignition occurs. Actionner la valve du générateur d'aérosol de façon à obtenir une pulvérisation pendant 5 s, sauf si l'aérosol s'enflamme.
If ignition occurs, continue discharging and time the duration of the flame for 5 s, from the start of ignition; Si tel est le cas, continuer à pulvériser l'aérosol et maintenir la flamme pendant 5 s, à compter du moment de l'inflammation ;
(k) k)
Note the ignition results for the distance between the gas burner and the aerosol dispenser in the table provided; Noter si l'inflammation s'est produite aux différentes distances entre le bec Bunsen et le générateur d'aérosol dans le tableau prévu à cet effet ;
(l) l)
If no ignition occurs during step (j), the aerosol shall be tested in alternative orientations, e.g. inverted for upright use products, to check if ignition is obtained; Si aucune inflammation ne se produit pendant l'étape j), l'aérosol doit être essayé dans d'autres positions, par exemple la tête en bas pour des générateurs censés être utilisés debout, pour voir si l'inflammation se produit ;
(m) m)
Repeat steps (g) to (l) twice more (a total of 3) for the same can at the same distance between the gas burner and the aerosol actuator; Recommencer les étapes g) à l) deux fois (soit trois fois au total) pour le même générateur d'aérosol, et à la même distance entre le bec Bunsen et la valve du générateur ;
(n) n)
Repeat the test procedure for another two aerosol cans of the same product at the same distance between gas burner and aerosol actuator; Recommencer la procédure d'épreuve pour deux autres générateurs d'aérosol contenant le même produit, à la même distance entre le bec Bunsen et la valve du générateur ;
(o) o)
Repeat steps (g) to (n) of the test procedure at a distance between 15 and 90 cm between the actuator of the aerosol can and the burner flame depending on the outcome of each test (see also 31.4.3.1.4 and 31.4.3.1.5); Recommencer les étapes g) à n) de la procédure d'essai à une distance comprise entre 15 et 90 cm entre la valve du générateur d'aérosol et la flamme du bec Bunsen, en fonction du résultat de chaque épreuve (voir aussi 31.4.3.1.4 et 31.4.3.1.5) ;
(p) p)
If no ignition occurs at 15 cm, the procedure is finished for initially full cans. Si l'aérosol ne s'enflamme pas à une distance de 15 cm, la procédure est close pour les générateurs initialement pleins.
The procedure is also finished when ignition and sustained combustion is obtained at a distance of 90 cm. La procédure est aussi close si l'aérosol fait l'objet d'une inflammation et d'une combustion soutenue à une distance de 90 cm.
If ignition could not be obtained at 15 cm distance, record that ignition did not occur. Si l'aérosol ne s'enflamme pas à une distance de 15 cm, il faut indiquer dans le procès-verbal que l'inflammation n'a pas eu lieu.
The maximum distance between burner flame and the aerosol's actuator for which an ignition and sustained combustion was observed is noted as the "ignition distance", in all other circumstances; Dans tous les autres cas, c'est la distance maximale entre le bec Bunsen et la valve du générateur d'aérosol, à laquelle l'aérosol a fait l'objet d'une inflammation et d'une combustion soutenue, qui est considérée comme la distance d'inflammation ;
(q) q)
One test shall also be conducted on 3 cans of 10 - 12 % nominal fill level. Il faut aussi faire subir une épreuve à trois générateurs d'aérosol remplis de 10 à 12 % de leur contenance nominale.
These cans shall be tested at a distance between the aerosol's actuator and the burner flame of "the flame ignition distance of full cans + 15 cm"; La distance entre la valve de ces générateurs et la flamme du bec Bunsen doit être la même que pour les générateurs pleins, augmentée de 15 cm ;
(r) r)
Discharge an aerosol can to a 10 - 12 % nominal fill level (by mass) in bursts of 30 s maximum. Pulvériser le contenu d'un générateur d'aérosol rempli de 10 à 12 % de sa masse nominale par pulvérisations d'une durée de 30 s maximum.
Observe a 300 s minimum time period between bursts. Attendre au moins 300 s entre chaque pulvérisation.
During this interim period dispensers shall be placed in the water bath for conditioning; Pendant ce laps de temps, le générateur doit être remis dans le bain d'eau aux fins de conditionnement ;
(s) s)
Repeat steps (g) to (n) for 10 - 12 % nominal fill aerosol cans, omitting steps (l) and (m). Recommencer les étapes g) à n) sur des générateurs d'aérosol remplis de 10 à 12 % de leur contenance nominale, en sautant les étapes l) et m).
This test shall only be performed with the aerosol in one position, e.g. upright or inverted, corresponding with that which produced the ignition (if any) for filled cans; Cette étape doit être réalisée alors que le générateur d'aérosol est placé dans une seule position, par exemple debout ou la tête en bas, qui doit être la même que celle dans laquelle l'inflammation s'est produite, si l'inflammation s'est effectivement produite ;
(t) t)
Record all results in the table 31.4 as shown below. Noter tous les résultats dans le tableau 31.4, comme indiqué ci-dessous.
31.4.3.2.1 31.4.3.2.1
All experiments shall be performed in a fume hood in a room that may be well ventilated. Toutes les épreuves doivent être exécutées sous une hotte aspirante, dans un local pouvant être aéré.
Ventilation of the fume hood and room can be applied for at least 3 min after each test. La hotte et la pièce peuvent être aérées pendant au moins 3 min après chaque épreuve.
Take all necessary safety precautions to prevent the inhalation of combustion products. Prendre toutes les précautions nécessaires pour éviter d'inhaler les produits de combustion.
31.4.3.2.2 31.4.3.2.2
The cans with a 10 - 12 % nominal fill level shall be tested only once. Les générateurs d'aérosol remplis de 10 à 12 % de leur contenance nominale ne doivent subir l'épreuve qu'une seule fois.
The result tables need only one result per can indicated. Dans les tableaux, un seul résultat par générateur d'aérosol suffit.
31.4.3.2.3 31.4.3.2.3
When the test in the position in which the dispenser is designed to be used gives a negative result, the test shall be repeated in the position of the dispenser most likely to result in a positive result. Dans les cas où les résultats de l'épreuve sont négatifs lorsque le générateur d'aérosol a été essayé dans la position d'utilisation normale, l'épreuve doit être répétée dans la position du générateur d'aérosol dans laquelle les résultats ont le plus de chance d'être positifs.
31.4.4 31.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
31.4.4.1 31.4.4.1
All the results shall be recorded. Tous les résultats doivent être enregistrés.
Table 31.4 below shows the model of "result table" to be used. Le tableau 31.4 ci-dessous est un exemple de « tableau de résultats » pouvant être utilisé.
Table 31.4: Model of "result table" Tableau 31.4 : Exemple de « tableau de résultats »
Date Date
Temperature Relative humidity Température Humidité relative
°C °C %
Name of product Nom du produit
Net volume Volume net
Can 1 Générateur 1
Can 2 Générateur 2
Can 3 Générateur 3
Initial level of filling Niveau initial de remplissage
Dispenser distance Test 1 2 3 Distance entre le générateur et la flamme
1 2 3 Épreuve
1 2 3 15 cm
15 cm Ignition? Y or N Inflammation ? oui/non
30 cm 30 cm
Ignition? Y or N Inflammation ? oui/non
45 cm 45 cm
Ignition? Y or N Inflammation ? oui/non
60 cm 60 cm
Ignition? Y or N Inflammation ? oui/non
75 cm 75 cm
Ignition? Y or N Inflammation ? oui/non
90 cm 90 cm
Ignition? Y or N Inflammation ? oui/non
Observations – including can position Remarques (notamment la position du générateur)
31.4.4.2 31.4.4.2
Spray aerosols shall be classified according to the following criteria: Les aérosols vaporisés doivent être classés conformément aux critères suivants :
Criteria Critères
Model Regulations Division Division selon le Règlement type
GHS Category Catégorie selon le SGH
Ignition occurs at a distance of 75 cm or more, regardless of the heat of combustion L’inflammation se produit à une distance de 75 cm au minimum, quelle que soit la chaleur de combustion
Ignition occurs at a distance of less than 75 cm, with a chemical heat of combustion equal to or more than 20 kJ/g L’inflammation se produit à une distance inférieure à 75 cm avec une chaleur chimique de combustion égale ou supérieure à 20 kJ/g
Ignition occurs at a distance equal or greater than 15 cm but less than 75 cm, with a chemical heat of combustion less than 20 kJ/g L’inflammation se produit à une distance égale ou supérieure à 15 cm mais inférieure à 75 cm, avec une chaleur chimique de combustion inférieure à 20 kJ/g
No ignition occurs in the ignition distance test and the chemical heat of combustion is less than 20 kJ/g Aucune inflammation ne se produit pendant l’épreuve d’inflammation à distance et la chaleur chimique de combustion est inférieure à 20 kJ/g
Perform enclosed space ignition test described in section 31.5 Effectuer l’épreuve d’inflammation dans un espace clos défini à la section 31.5
Figure 31.4.1: System for ignition distance test Figure 31.4.1 : Installation pour l’épreuve d’inflammation à distance
31.5 31.5
Enclosed space ignition test Épreuve d'inflammation dans un espace clos
31.5.1 31.5.1
Introduction Introduction
31.5.1.1 31.5.1.1
This test standard describes the method to assess the flammability of products emerging from aerosol dispensers due to their propensity to ignite in an enclosed or confined space. La présente épreuve sert à déterminer l'inflammabilité, dans un espace clos, des produits vaporisés par les générateurs d'aérosol.
The contents of an aerosol dispenser are sprayed into a cylindrical test vessel containing a burning candle. If an observable ignition occurs, the elapsed time and amount discharged is noted. Le contenu d'un générateur d'aérosol est vaporisé dans un récipient d'essai cylindrique contenant une bougie allumée. S'il se produit une inflammation visible, on note le temps écoulé et la quantité d'aérosol vaporisée.
31.5.2 31.5.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
31.5.2.1 31.5.2.1
The following apparatus is required: L'appareillage suivant est nécessaire :
Chronometer (stopwatch) Chronomètre
accurate to ± 0.2 s (précision : ± 0,2 s)
Water bath maintained at 20 °C Bain d'eau maintenu à 20 °C
accurate to ± 1 °C (précision : ± 1 °C)
Calibrated laboratory scales (balance) Balance de laboratoire étalonnée
accurate to ± 0.1 g (précision : ± 0,1 g)
Thermometer Thermomètre
accurate to ± 1 °C (précision : ± 1 °C)
Hygrometer Hygromètre
accurate to ± 5 % (précision : ± 5 %)
Pressure gauge Baromètre
accurate to ± 0.1 bar (précision : ± 0,1 bar)
Cylindrical test vessel Récipient d'essai cylindrique
as detailed below (voir ci-dessous).
31.5.2.2 31.5.2.2
Preparation of test apparatus Préparation de l'appareillage pour l'épreuve
31.5.2.2.1 31.5.2.2.1
A cylindrical vessel approximately 200 dm3 (55 gallons) volume, approximately 600 mm in diameter and approximately 720 mm long and open at one end shall be modified as follows: Un récipient cylindrique d'une contenance d'environ 200 dm³ (55 galons) et d'environ 600 mm de diamètre par 720 mm de long, ouvert à une extrémité, doit être modifié comme suit :
(a) a)
A closure system consisting of a hinged cover should be matched to the open end of the receptacle; Un couvercle articulé doit être adapté à l'extrémité ouverte du récipient ;
or ou
(b) b)
A plastic film 0.01 to 0.02 mm thick may be used as a closure system. Un film plastique de 0,01 à 0,02 mm d'épaisseur peut aussi être utilisé comme système de fermeture.
If the test is carried out with a plastic film this must be used as described below: Si tel est le cas, le film plastique doit être utilisé comme suit :
Stretch the film over the open end of the drum and hold it in place with an elastic band. The strength of the band shall be such that when placed around the drum resting on its side, it stretches by only 25 mm when a mass of 0.45 kg is attached to its lowest point. Étirer le film sur l'extrémité ouverte du fût et le maintenir en place au moyen d'une bande élastique. L'élasticité de la bande doit être telle que lorsqu'elle est placée autour du fût posé sur le côté, elle ne s'étire que de 25 mm sous une masse de 0,45 kg placée en son point le plus bas.
Cut a 25 mm slit in the film, starting 50 mm from the edge of the drum. Ensure that the film is taut; Inciser le film sur 25 mm, en commençant à 50 mm du bord du fût. S'assurer que le film est tendu ;
(c) c)
At the other end of the drum drill a 50 mm diameter hole 100 mm from the edge in such a way that the orifice is uppermost when the receptacle is laid down and ready for the test (figure 31.5.1); À l'autre extrémité du fût, percer un trou de 50 mm de diamètre, à 100 mm du bord, de telle sorte que cet orifice soit le point le plus haut lorsque le récipient est posé à plat et prêt pour l'épreuve (figure 31.5.1) ;
(d) d)
On a 200 × 200 mm metal support place a paraffin wax candle 20 to 40 mm in diameter and 100 mm high. Sur un support métallique de 200 mm × 200 mm, placer une bougie à la cire de paraffine mesurant entre 20 et 40 mm de diamètre et 100 mm de haut.
The candle shall be replaced when having a height of less than 80 mm. The candle's flame is protected from the action of the spray by a 150 mm wide, 200 mm high deflector. This includes the plane inclined at 45° produced 150 mm from the base of the deflector (figure 31.5.2); Remplacer la bougie quand sa hauteur descend en dessous de 80 mm. La flamme de la bougie est protégée de l'aérosol par un déflecteur de 150 mm de large sur 200 mm de haut, incliné à 45° à partir d'une hauteur de 150 mm au-dessus de l'embase du déflecteur (figure 31.5.2) ;
(e) e)
The candle placed on the metal support shall be positioned midway between the two ends of the drum (figure 31.5.3); La bougie placée sur le support métallique doit être située à mi-distance entre les deux extrémités du fût (Figure 31.5.3) ;
(f) f)
The drum is laid on the ground or on a support at a spot where the temperature is between 15 °C and 25 °C. The product to be tested will be sprayed within the drum of roughly 200 dm3 in which there will be a source of ignition. Le fût est posé à même le sol ou sur un support, dans un endroit où la température est comprise entre 15 °C et 25 °C. L'aérosol soumis à l'épreuve est vaporisé à l'intérieur du fût, d'une contenance approximative de 200 dm³, dans lequel sera placée la source d'inflammation.
31.5.2.2.2 31.5.2.2.2
Usually, the product leaves the aerosol can at an angle of 90° relevant to the vertical axis of the can. Normalement, le produit quitte le générateur d'aérosol selon un angle de 90° par rapport à l'axe vertical du générateur.
The layout and procedure described refers to this kind of aerosol product. Les aménagements et la procédure décrits ici valent pour ce modèle.
In the case of unusually operating aerosols (e.g. vertical-spray aerosol dispensers) it will be necessary to record changes to equipment and procedures in accordance with good laboratory practice, such as ISO/IEC 17025:1999 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Pour les modèles de générateur d'aérosol inhabituels (par exemple à vaporisation verticale), il faut noter les modifications apportées au matériel et à la procédure conformément aux bonnes pratiques de travail en laboratoire, par exemple celles de la norme ISO/CEI 17025:1999 Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais.
Figure 31.5.1: Drum for enclosed space ignition test Figure 31.5.1 : Fût pour l’épreuve d’inflammation dans un espace clos
Figure 31.5.2: Candle for enclosed space ignition test Figure 31.5.2 : Bougie pour l’épreuve d’inflammation dans un espace clos
Figure 31.5.3: Candle on its metal support Figure 31.5.3 : Bougie sur son support métallique
31.5.3 31.5.3
Procedure Procédure
31.5.3.1 31.5.3.1
General requirements Prescriptions générales
31.5.3.1.1 31.5.3.1.1
Before testing, each aerosol dispenser shall be conditioned and then primed by discharging for approximately 1 second. The purpose of this action is to remove non-homogeneous material from the diptube. Avant l'épreuve, chaque générateur d'aérosol doit être conditionné puis amorcé par pulvérisation pendant environ une seconde, afin de chasser toute matière non homogène contenue dans le tube plongeur.
31.5.3.1.2 31.5.3.1.2
The instructions of use shall be strictly followed, including whether the dispenser is intended to be used in the upright or inverted position. Les consignes doivent être strictement appliquées y compris quand le générateur d'aérosol est prévu pour être utilisé debout ou la tête en bas.
When shaking is required, shake immediately before testing. Si le générateur d'aérosol doit être secoué, ceci doit se faire immédiatement avant l'épreuve.
31.5.3.1.3 31.5.3.1.3
The tests shall be carried out in a draught-free environment capable of ventilation, with the temperature controlled at 20 °C ± 5 °C and relative humidity in the range 30 - 80 %. L'épreuve doit être effectuée dans un local à l'abri des courants d'air mais pouvant être aéré, à une température de 20 ± 5 °C et une humidité relative comprise entre 30 et 80 %.
31.5.3.2 31.5.3.2
Test procedure Procédure d'épreuve
(a) a)
A minimum of 3 full aerosol dispensers per product shall be conditioned to 20 °C ± 1 °C in a water bath with at least 95 % of the dispenser immersed in the water for at least 30 min (if the aerosol is fully immersed, 30 min conditioning is sufficient); Au moins trois générateurs d'aérosol pleins par produit doivent être conditionnés à une température de 20° ± 1 °C dans un bain d'eau, dans lequel ils sont immergés à au moins 95 %, pendant au moins 30 min (en cas d'immersion totale, 30 min suffisent) ;
(b) b)
Measure or calculate the actual volume of the drum in dm3; Mesurer ou calculer le volume réel du fût, en dm³ ;
(c) c)
Comply with general requirements. Respecter les prescriptions générales.
Record the temperature and relative humidity of the environment; Enregistrer la température et l'humidité relative de la pièce ;
(d) d)
Determine the internal pressure and initial discharge rate at 20 °C ± 1 °C (to eliminate faulty or partly filled aerosol dispensers); Déterminer la pression intérieure et le débit initial à une température de 20 ± 1 °C (afin d'éliminer les générateurs d'aérosol mal ou partiellement remplis) ;
(e) e)
Weigh one of the aerosol dispensers and note its mass; Peser l'un des générateurs d'aérosol et noter sa masse ;
(f) f)
Light the candle and apply the closure system (cover or plastic film); Allumer la bougie et mettre en place le système de fermeture (couvercle ou film de plastique) ;
(g) g)
Place the aerosol dispenser actuator orifice 35 mm or closer for a wide spray product, from the centre of the entrance hole in the drum. Placer l'orifice de la valve du générateur d'aérosol à 35 mm – ou plus près encore s'il s'agit d'un générateur d'aérosol à champ de vaporisation large – du centre de l'orifice percé dans le fût.
Start the chronometer (stopwatch) and following the instructions for use of the product; direct the spray towards the centre of the opposite extremity (cover or plastic film). Déclencher le chronomètre et, conformément aux consignes, diriger le jet vers le centre de l'extrémité opposée (couvercle ou film de plastique).
The aerosol shall be tested in the position it is designed to be used, e.g. upright or inverted; Le générateur d'aérosol doit être placé dans la position dans lequel il est censé être utilisé, par exemple debout ou la tête en bas ;
(h) h)
Spray until ignition occurs. Vaporiser jusqu'à inflammation de l'aérosol.
Stop the chronometer and note the time elapsed. Arrêter le chronomètre et noter le temps écoulé.
Re-weigh the aerosol dispenser and note its mass; Peser à nouveau le générateur d'aérosol et noter sa masse ;
(i) i)
Ventilate and clean the drum removing any residue likely to affect subsequent tests. Aérer et nettoyer le fût afin d'en ôter tout résidu susceptible de fausser les résultats des essais suivants.
Allow the drum to cool if necessary; Si nécessaire, laisser refroidir le fût ;
(j) j)
Repeat the test procedure steps (d) to (i) for another two aerosol dispensers of the same product (3 in total, note: each dispenser is only tested once); Recommencer les étapes d) à i) de la procédure sur deux autres générateurs d'aérosol contenant le même produit (soit trois au total. Note : chaque générateur ne subit l'épreuve qu'une fois).
31.5.4 31.5.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
31.5.4.1 31.5.4.1
A test report containing the following information shall be drawn up: Un procès-verbal d'épreuve comportant au moins les indications suivantes doit être établi :
(a) a)
The product tested and its references; Nature du produit soumis à l'épreuve et références de ce produit ;
(b) b)
The internal pressure and discharge rate of the aerosol dispenser; Pression intérieure et débit du générateur d'aérosol ;
(c) c)
The temperature and relative air humidity of the room; Température et hygrométrie relative de l'air dans la pièce ;
(d) d)
For each test, the discharge time (s) needed to achieve ignition (if the product does not ignite, state this); Pour chaque épreuve, temps de vaporisation (en s) nécessaire pour l'inflammation de l'aérosol (si l'aérosol ne s'enflamme pas, le préciser) ;
(e) e)
The mass of the product sprayed during each test (in g); Masse du produit vaporisé lors de chaque épreuve (en g) ;
(f) f)
The actual volume of the drum (in dm3). Volume réel du fût (en dm³) ;
31.5.4.2 31.5.4.2
The time equivalent (teq) needed to achieve ignition in one cubic metre can be calculated as follows: Le temps équivalent (teq) nécessaire à l'inflammation d'un mètre cube peut se calculer comme suit :
31.5.4.3 31.5.4.3
The deflagration density (Ddef) needed to achieve ignition during the test may also be calculated as follows: La densité de déflagration (Ddef) nécessaire à l'inflammation pendant l'épreuve peut aussi se calculer comme suit :
31.5.4.4 31.5.4.4
Spray aerosols with a chemical heat of combustion less than 20 kJ/g for which no ignition occurs in the ignition distance test (see subsection 31.4 of this Manual) shall be classified according to the following criteria: Les aérosols vaporisés, avec une chaleur chimique de combustion inférieure à 20 kJ/g pour lequels aucune inflammation ne se produit lors de l'épreuve d'inflammation à distance (voir sous-section 31.4 du présent Manuel) sont classés conformément aux critères suivants :
Criteria Critères
Model Regulations Division Division selon le Règlement type
GHS category Catégorie selon le SGH
Time equivalent is less than or equal to 300 s/m3 or the deflagration density is less than or equal to 300 g/m3 Le temps équivalent est inférieur ou égal à 300 s/m³ ou la densité de déflagration est inférieure ou égale à 300 g/m³
Time equivalent is more than 300 s/m3 and the deflagration density is more than 300 g/m3 Le temps équivalent est supérieur à 300 s/m³ et la densité de déflagration est supérieure à 300 g/m³
31.6 31.6
Aerosol foam flammability test Épreuve d'inflammation des mousses d'aérosol
31.6.1 31.6.1
Introduction Introduction
31.6.1.1 31.6.1.1
This test standard describes the method to determine the flammability of an aerosol spray emitted in the form of a foam, mousse, gel or paste. La présente épreuve sert à déterminer l'inflammabilité d'un aérosol vaporisé sous forme de mousse, de gel ou de pâte.
An aerosol, which emits a foam, mousse, gel or paste is sprayed (approx. 5 g) on a watchglass and an ignition source (candle, wax taper, match or lighter) is placed at the base of the watchglass to observe if ignition and sustained combustion of the foam, mousse, gel or paste occurs. Un aérosol se présentant sous forme de mousse, de gel ou de pâte est pulvérisé (environ 5 g) sur un verre de montre sous lequel est placée une source d'inflammation (bougie, allumette ou briquet, par exemple) pour surveiller l'inflammation et la combustion soutenue éventuelle de la mousse, du gel ou de la pâte.
Ignition is defined as a stable flame maintained for at least 2 s and a minimum 4 cm in height. On entend par « inflammation » la présence d'une flamme stable durant au moins 2 s et mesurant au moins 4 cm de hauteur.
31.6.2 31.6.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
31.6.2.1 31.6.2.1
The following apparatus is required: L'appareillage suivant est nécessaire :
Graduated scale, support and clamp Échelle graduée (support et pince)
(graduations in cm) (graduations en cm)
Fire-resistant watchglass roughly 150 mm in diameter Verre de montre résistant au feu, d'environ 150 mm de diamètre
Chronometer (stopwatch) Chronomètre
(accurate to ± 0.2 s) (précision : ± 0,2 s)
Candle, wax taper, match or lighter Bougie, allumette ou briquet, par exemple
Calibrated laboratory scales (balance) Balance de laboratoire étalonnée
(accurate to ± 0.1 g) (précision : ± 0,1 g)
Water bath maintained at 20 °C Bain d'eau maintenu à 20 °C
(accurate to ± 1 °C) (précision : ± 1 °C)
Thermometer Thermomètre
(accurate to ± 1 °C) (précision : ±1 °C)
Hygrometer Hygromètre
(accurate to ± 5 %) (précision : ± 5 %)
Pressure gauge Baromètre
(accurate to ± 0.1 bar) (précision : ± 0,1 bar)
31.6.2.2 31.6.2.2
The watchglass is placed on a fire-resistant surface within a draught-free area that may be ventilated after each test. The graduated scale is positioned exactly behind the watchglass and held vertically by means of a support and clamp. Le verre de montre est posé sur un support résistant au feu, dans un local à l'abri des courants d'air mais pouvant être aéré après chaque épreuve. L'échelle graduée est positionnée exactement derrière le verre de montre et maintenue verticale au moyen d'un support et d'une pince.
31.6.2.3 31.6.2.3
The scale is positioned in such a way that its origin is on a level with the watchglass base in a horizontal plane. L'échelle graduée est positionnée de telle sorte que son point zéro coïncide avec la base du verre de montre sur un plan horizontal.
31.6.3 31.6.3
Procedure Procédure
31.6.3.1 31.6.3.1
General requirements Prescriptions générales
31.6.3.1.1 31.6.3.1.1
Before testing, each aerosol dispenser shall be conditioned and then primed by discharging for approximately 1 second. The purpose of this action is to remove non-homogeneous material from the diptube. Avant l'épreuve, chaque générateur d'aérosol doit être conditionné puis amorcé par pulvérisation pendant environ 1 s afin de chasser toute matière non homogène du tube plongeur.
31.6.3.1.2 31.6.3.1.2
The instructions of use shall be strictly followed, including whether the dispenser is intended to be used in the upright or inverted position. Les consignes doivent être strictement appliquées y compris quand le générateur d'aérosol est prévu pour être utilisé debout ou la tête en bas.
When shaking is required, shake immediately before testing. Si le générateur d'aérosol doit être secoué, ceci doit se faire immédiatement avant l'épreuve.
31.6.3.1.3 31.6.3.1.3
The tests shall be carried out in a draught-free environment capable of ventilation, with the temperature controlled at 20 °C ± 5 °C and relative humidity in the range of 30–80 %. Les épreuves doivent être effectuées dans un local à l'abri des courants d'air mais pouvant être aéré, à une température de 20 °C ± 5 °C et une humidité relative comprise entre 30 et 80 %.
31.6.3.2 31.6.3.2
Test procedure Procédure d'épreuve
(a) a)
A minimum of four full aerosol dispensers per product shall be conditioned to 20 °C ± 1 °C with at least 95 % of the dispenser immersed in the water for at least 30 min before each test (if the aerosol is fully immersed, 30 min conditioning is sufficient); Au moins quatre générateurs d'aérosol pleins par produit sont conditionnés à une température de 20 °C ± 1 °C, et immergés à au moins 95 % dans l'eau pendant au moins 30 min avant chaque épreuve (en cas d'immersion totale, 30 min suffisent) ;
(b) b)
Comply with general requirements. Suivre les prescriptions générales.
Record the temperature and relative humidity of the environment; Relever la température et l'humidité relative du local ;
(c) c)
Determine the internal pressure at 20 °C ± 1 °C (to eliminate faulty or partly filled aerosol dispensers); Déterminer la pression interne à une température de 20 °C ± 1 °C, afin d'éliminer les générateurs d'aérosol mal ou partiellement remplis ;
(d) d)
Measure the discharge or flow rate of the aerosol product to be examined, so that the amount of test product dispensed can be more accurately gauged; Déterminer le débit du générateur d'aérosol de façon à mieux évaluer la quantité d'aérosol pulvérisée ;
(e) e)
Weigh one of the aerosol dispensers and note its mass; Peser un générateur d'aérosol et noter sa masse ;
(f) f)
On the basis of the measured discharge or flow rate and following the manufacturer's instructions, release approximately 5 g of the product onto the centre of the clean watchglass with the aim of producing a mound no higher than 25 mm; Compte tenu de la quantité d'aérosol pulvérisée ou du débit, et conformément aux consignes du fabricant, vaporiser environ 5 g d'aérosol au centre d'un verre de montre propre, de façon à constituer un monticule d'une hauteur maximum de 25 mm ;
(g) g)
Within 5 s of completion of discharge, apply the source of ignition to the edge of the sample at its base and at the same time start the chronometer (stopwatch). Dans les cinq secondes suivant la fin de la vaporisation, placer la source d'inflammation au bord de l'échantillon et simultanément déclencher le chronomètre.
If necessary, the ignition source shall be removed from the edge of the sample after approximately two seconds, in order to clearly observe if ignition has occurred. Si nécessaire, éloigner la source d'inflammation du bord de l'échantillon au bout de deux secondes environ pour s'assurer que l'inflammation a bien eu lieu.
If no ignition of the sample is apparent, the ignition source shall be reapplied to the edge of the sample; Si l'échantillon n'est manifestement pas enflammé, remettre la source d'inflammation au bord de l'échantillon ;
(h) h)
If ignition occurs note the following points: En cas d'inflammation, noter les renseignements suivants :
(i) i)
The maximum height of the flame in cm above the base of the watchglass; Hauteur maximum de la flamme, en cm, au-dessus de la base du verre de montre ;
(ii) ii)
The flame duration in s; Durée de la flamme en secondes ;
(iii) iii)
Dry and re-weigh the aerosol dispenser and calculate the mass of the released product; Sécher et repeser le générateur d'aérosol et calculer la masse d'aérosol vaporisée ;
(i) i)
Ventilate the test area immediately after each test; Aérer le local d'épreuve immédiatement après chaque épreuve ;
(j) j)
If ignition is not obtained and the released product remains in the form of a foam or paste throughout its period of use, steps (e) to (i) should be repeated. Allow the product to stand for 30 s, 1 min, 2 min or 4 min before applying the ignition source; Si l'inflammation ne se produit pas et que l'aérosol vaporisé reste sous forme de mousse ou de pâte pendant toute l'épreuve, recommencer les étapes e) à i) au bout de 30 secondes, d'une minute, de deux minutes ou de quatre minutes, replacer la source d'inflammation à proximité de l'échantillon ;
(k) k)
Repeat the test procedure steps (e) to (j) twice more (a total of 3) for the same can; Recommencer les étapes e) à j) deux fois (soit un total de trois) sur le même générateur d'aérosol ;
(l) l)
Repeat the test procedure steps (e) to (k) for another two aerosol cans (3 cans in total) of the same product. Recommencer les étapes e) à k) sur deux autres générateurs d'aérosol (soit trois générateurs) contenant le même produit.
31.6.4 31.6.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
31.6.4.1 31.6.4.1
A test report containing the following information shall be drawn up: Un procès-verbal d'épreuve comportant au moins les indications suivantes doit être établi :
(a) a)
Whether the product ignites; Inflammabilité du produit ;
(b) b)
Maximum flame height in cm; Hauteur maximum de la flamme en cm ;
(c) c)
Duration of flame in s; Durée de la flamme en secondes ;
(d) d)
The mass of the product tested. Masse du produit soumis à l'épreuve.
31.6.4.2 31.6.4.2
Foam aerosols shall be classified according to the following criteria: Les mousses d’aérosols doivent être classées conformément aux critères ci-dessous :
Criteria Critères
Model Regulations Division Division selon le Règlement type
GHS Category Catégorie selon le SGH
Flame height is 20 cm or more and flame duration is 2 s or more La hauteur de flamme est égale ou supérieure à 20 cm et la durée de flamme est égale à 2 s ou plus
Flame height is 4 cm or more and flame duration is 7 s or more La hauteur de la flamme est égale ou supérieure à 4 cm et la durée de flamme est égale ou supérieure à 7 s
Flame height is 4 cm or more and flame duration is 2 s or more La hauteur de la flamme est égale ou supérieure à 4 cm et la durée de flamme est égale ou supérieure à 2 s
Flame height is 4 cm or less or flame duration is 2 s or less (if any) La hauteur de la flamme est inférieure ou égale à 4 cm et la durée de flamme est inférieure ou égale à 2 s (le cas échéant)
SECTION 32 CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO LIQUID DESENSITIZED EXPLOSIVES AND FLAMMABLE LIQUIDS SECTION 32 PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES EXPLOSIBLES DÉSENSIBILISÉES LIQUIDES ET AUX LIQUIDES INFLAMMABLES
32.1 32.1
Purpose Objet
This section presents the United Nations scheme for the classification of liquid desensitized explosives and flammable liquids (Class 3/Categories 1 to 4). Cette section présente le système ONU de classement des matières explosibles désensibilisées liquides et des liquides inflammables (classe 3/catégories 1 à 4).
The text should be used in conjunction with the classification principles given in chapter 2.3 of the Model Regulations, chapter 2.6 of the GHS and the test methods given in subsections 32.4 and 32.5 of this Manual. Le texte doit être utilisé conjointement avec les principes de classement énoncés au chapitre 2.3 du Règlement type et au chapitre 2.6 du SGH et les méthodes d'épreuve décrites aux sections 32.4 et 32.5 du présent Manuel.
Note 2 to paragraph 2.1.2.2 of the GHS should also be taken into consideration. Le NOTA 2 du paragraphe 2.1.2.2 du SGH devrait aussi être pris en considération.
32.2 32.2
Scope Domaine d'application
32.2.1 32.2.1
Liquid desensitized explosives are explosive substances which are dissolved or suspended in water or other liquid substances, to form a homogeneous liquid mixture to suppress their explosive properties (see 2.3.1.4 of the Model Regulations). Les matières explosibles désensibilisées liquides sont des matières explosibles qui sont mises en solution ou en suspension dans l’eau ou dans d’autres liquides de manière à former un mélange liquide homogène n’ayant plus de propriétés explosives (voir 2.3.1.4 du Règlement type).
32.2.2 32.2.2
Substances are classified as flammable liquids only when their flash point is not more than 93 °C. Ne sont classées comme liquides inflammables que les matières dont le point d'éclair ne dépasse pas 93 °C en creuset fermé.
However, liquids with a flash point of more than 35 °C and not more than 60 °C may be regarded as non-flammable for some regulatory purposes (e.g. transport) if they do not sustain combustion (i.e. negative results have been obtained in the sustainability test L.2 in subsection 32.5.2 of this Manual). Toutefois, les liquides ayant un point d'éclair supérieur à 35 °C sans dépasser 60 °C peuvent être considérés comme ininflammables à certaines fins (par exemple aux fins de transport) s’ils n’entretiennent pas la combustion (c’est-à-dire s’ils ont obtenu un résultat négatif à l’épreuve de combustion entretenue L.2 définie à la sous-section 32.5.2 du présent Manuel).
For the purposes of transport, the following specifications apply in addition: Aux fins du transport, il convient en outre de se conformer aux spécifications suivantes :
(a) a)
Substances are classified as flammable liquids only when their flash point is not more than 60 °C (flammable liquids Category 4 of the GHS is not implemented); Ne sont classées comme liquides inflammables que les matières dont le point d’éclair ne dépasse pas 60 °C (les liquides inflammables de la catégorie 4 du SGH ne sont pas concernés) ;
(b) b)
Additionally, substances transported or offered for transport at elevated temperatures, are classified as flammable liquids when they give off a flammable vapour at a temperature at or below the maximum transport temperature. En outre, les matières transportées ou présentées au transport à température élevée sont classées comme liquides inflammables lorsqu’elles émettent des vapeurs inflammables à une température égale ou inférieure à la température maximale de transport.
32.2.3 32.2.3
Flammable liquids listed by name in the dangerous goods list of chapter 3.2 of the Model Regulations should be regarded as chemically pure. Les liquides inflammables inscrits par leur nom dans la liste de marchandises dangereuses du chapitre 3.2 du Règlement type sont à considérer comme chimiquement purs.
In practice, goods shipped under the name of such substances are often commercial products which contain other added substances or impurities. Dans la pratique, les marchandises transportées sous l'appellation de telles matières sont souvent des produits commerciaux pouvant contenir des matières ajoutées ou des impuretés.
Therefore, it may occur that liquids which are not included in the list because their flash point in their pure state is more than 60 °C may be classified as "generic" or "not otherwise specified" flammable liquids with a flash point at or below that limit. Il est donc possible que des liquides qui ne figurent pas dans la liste parce que leur point d'éclair à l'état pur est de plus de 60 °C soient classés comme matières liquides inflammables « génériques » ou « non spécifiées par ailleurs » ayant un point d'éclair égal ou inférieur à cette limite.
Moreover, liquids which would be listed, in their pure state, in packing group III/Category 3 could in fact be included in packing group II/Category 2 as commercial products because of the presence of added substances or impurities. Il peut arriver aussi que des liquides qui, à l'état pur, seraient à classer dans le groupe d'emballage III/la catégorie 3 relèvent en fait du groupe d'emballage II/de la catégorie 2 en tant que produits commerciaux, à cause de la présence de matières ajoutées ou d'impuretés.
32.2.4 32.2.4
For these reasons caution should be exercised when using the lists, as they are only guides. Pour ces raisons, il faut user de prudence en consultant les listes, qui n'ont qu'une valeur indicative.
In the event of doubt, the flash point should be tested experimentally. En cas de doute, il convient de vérifier par des essais le point d'éclair en question.
32.2.5 32.2.5
Liquids are considered to be unable to sustain combustion (i.e. they do not sustain combustion under defined test conditions) if they yield a negative when submitted to a suitable combustibility test (see section 32.5.2) or if their fire point, according to ISO 2592, is greater than 100 °C or if they are miscible solutions with a water content of more than 90 % by mass. Les liquides sont tenus pour non combustibles (c'est-à-dire qu'ils n'entretiennent pas la combustion dans des conditions d'épreuve définies) s’ils donnent un résultat négatif lorsqu’ils sont soumis à l’épreuve de combustibilité appropriée (voir 32.5.2) ou si leur point de feu, selon la norme ISO 2592, est supérieur à 100 °C ou encore s'il s'agit de solutions miscibles contenant plus de 90 % d'eau, en masse.
32.3 32.3
Classification procedures Procédures de classement
32.3.1 32.3.1
Flammable liquids Liquides inflammables
32.3.1.1 32.3.1.1
Table 32.1 should be used for the determination of the hazard grouping of a flammable liquid. On utilisera le tableau 32.1 pour classer les liquides inflammables selon leur degré de danger.
32.3.1.2 32.3.1.2
For liquids whose only hazard is flammability, the packing group for the substance is shown in table 32.1. Pour les liquides dont le seul danger est l'inflammabilité, le groupe d'emballage est celui qu'indique le tableau 32.1.
32.3.1.3 32.3.1.3
For a liquid with additional hazard(s), the packing group determined from table 32.1 and the packing group based on the severity of the additional hazard(s) should be considered. In such cases, the table of precedence of hazard characteristics in chapter 2.0, section 2.0.3 of the Model Regulations, should be used to determine the correct classification of the liquid. The packing group indicating the highest degree of danger based on the different hazards of a substance then becomes the packing group for such a substance. Pour un liquide présentant un ou plusieurs autres dangers, il faudra prendre en considération le groupe d’emballage déterminé conformément au tableau 32.1 et celui lié à la gravité du ou des dangers supplémentaires. Dans de tels cas, on se reportera au tableau de l'ordre de prépondérance des caractéristiques de danger indiqué à la section 2.0.3 du chapitre 2.0 du Règlement type. C'est le groupe d'emballage correspondant au danger le plus grave qui sera retenu.
Table 32.1: Hazard grouping based on flammability Tableau 32.1 : Classement par groupe en fonction de l'inflammabilité
Criteria Critères
Model Regulations Packing group Règlement type Groupe d’emballage
GHS Category Catégorie selon le SGH
Flash point < 23 °C and initial boiling point ≤ 35 °C Point d’éclair < 23 °C et point initial d’ébullition ≤ 35° C
I I
Flash point < 23 °C and initial boiling point > 35 °C Point d’éclair < 23 °C et point initial d’ébullition > 35° C
II II
Flash point ≥ 23 °C and ≤ 60 °C and initial boiling point > 35 °C Point d’éclair ≥ 23 °C et ≤ 60 °C et point initial d’ébullition > 35 °C
III III
Flash point > 60 °C and ≤ 93 °C Point d’éclair > 60 °C et ≤ 93 °C
Not applicable Sans objet
NOTE: NOTA :
The criterion of initial boiling point > 35 °C for packing group III/Category 3 is currently not used in the "GHS". Le critère du point initial d’ébullition >35 °C pour le groupe d’emballage III/la catégorie 3 n’est pas utilisé actuellement dans le « SGH ».
32.3.2 32.3.2
Liquid desensitized explosives Matières explosibles désensibilisées liquides
32.3.2.1 32.3.2.1
This subsection presents the Model Regulations scheme for the classification of liquid desensitized explosives as flammable liquids (see paragraph 2.3.1.4 of the Model Regulations and note 2 to paragraph 2.1.1 of the GHS). Cette sous-section présente le système du Règlement type de classification des matières désensibilisées liquides en tant que liquides inflamables (voir le paragraphe 2.3.1.4 du Règlement type et le Nota 2 au paragraphe 2.1.1 du SGH).
Liquid desensitized explosives are substances which are dissolved or suspended in water or other liquid substances to form a homogeneous liquid mixture in order to suppress their explosives properties. Les matières explosibles désensibilisées sont des matières qui sont mises en solution ou en suspension dans l’eau ou dans d’autres liquides de manière à former un mélange liquide homogène n’ayant plus de propriétés explosives.
32.3.2.2 32.3.2.2
Where a substance meets the criteria for classification as explosive but is diluted to be exempted from this class by test series 6 (see section 16), this diluted substance, when meeting the classification criteria or definition for another hazard class, should be classified in that class at the highest concentration which exempts it from the class of explosives. Lorsqu'une matière satisfait aux critères de classification en tant que matière explosible mais subit une dilution pour être exemptée de cette classe par les épreuves de la série 6 (voir la section 16), cette matière diluée, si elle répond aux critères de classification ou à la définition d'une autre classe de danger, doit être classée dans cette classe à la concentration la plus élevée qui l'exempte de la classe des matières et objets explosibles.
When sufficiently diluted, such substances may be deemed to be non-dangerous for some regulatory purposes (e.g. transport) (see also paragraph 2.1.3.6.3 of the Model Regulations). Suffisamment diluées, ces matières peuvent être réputées non dangereuses à certaines fins réglementaires (par exemple aux fins de transport) (voir aussi le paragraphe 2.1.3.6.3 du Règlement type).
32.3.2.3 32.3.2.3
The classification scheme of liquid desensitized explosives for supply and use (including storage) according to the GHS is given in section 51. La procédure de classement des matières explosibles désensibilisées liquides aux fins de la distribution et de l’utilisation (y compris le stockage) selon le SGH est présentée dans la section 51.
32.4 32.4
Test methods used for determining flash point and viscosity Méthodes d'épreuve utilisées pour déterminer le point d'éclair et la viscosité
It is recommended to use closed-cup test methods for the determination of the flash point. Il est recommandé d’utiliser des méthodes d’épreuve en creuset fermé pour déterminer le point d’éclair.
Open-cup test methods are acceptable for liquids which cannot be tested in closed-cup test methods (e.g., due to their viscosity) or when open-cup test data is already available. Les méthodes d’épreuve en creuset ouvert sont acceptables pour les liquides qui ne peuvent pas être soumis à des épreuves en creuset fermé (par exemple, en raison de leur viscosité) ou lorsque des lorsque les données d’épreuve en creuset ouvert sont déjà disponibles.
In these cases, 5.6 °C should be subtracted from the measured value, because open cup test methods generally result in higher values than closed-cup test methods. Dans ces cas, il faut soustraire 5,6 °C de la valeur mesurée, car les valeurs obtenues avec les méthodes d’épreuve en creuset ouvert sont généralement plus élevées que celles obtenues avec les méthodes d’épreuve en creuset fermé.
32.4.1 32.4.1
Tests for non-viscous flammable liquids Épreuves pour liquides inflammables non visqueux
The following methods for determining the flash point of flammable liquids may be used: Les méthodes ci-après peuvent être utilisées pour déterminer le point d'éclair des liquides inflammables :
International standards: Normes internationales :
ISO 1516 ISO 1516
ISO 1523 ISO 1523
ISO 2719 ISO 2719
ISO 13736 ISO 13736
ISO 3679 ISO 3679
ISO 3680 ISO 3680
National standards: Normes nationales :
American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959: American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959:
ASTM D3828-07a, Standard Test Methods for Flash Point by Small Scale Closed Cup Tester ASTM D3828-07a, Standard Test Methods for Flash Point by Small Scale Closed Cup Tester
ASTM D56-05, Standard Test Method for Flash Point by Tag Closed Cup Tester ASTM D56-05, Standard Test Method for Flash Point by Tag Closed Cup Tester
ASTM D3278-96(2004)e1, Standard Test Methods for Flash Point of Liquids by Small Scale Closed-Cup Apparatus ASTM D3278-96(2004)e1, Standard Test Methods for Flash Point of Liquids by Small Scale Closed-Cup Apparatus
ASTM D93-08, Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester ASTM D93-08, Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester
Association française de normalisation, AFNOR, 11, rue de Pressensé, 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex: Association française de normalisation, AFNOR, 11, rue de Pressensé, 93571 La Plaine Saint-Denis Cedex:
French Standard NF M 07 - 019 Norme française NF M07-019
French Standards NF M 07 - 011 / NF T 30 - 050 / NF T 66 - 009 Norme française NF M07-011 / NF T30-050 / NF T66-009
French Standard NF M 07 - 036 Norme française NF M07-036
Deutsches Institut für Normung, Burggrafenstr. Deutsches Institut für Normung, Burggrafenstr.
6, D-10787 Berlin: 6, D-10787 Berlin :
Standard DIN 51755 (flash points below 65 °C) Norme DIN 51755 (points d'éclair inférieurs à 65 °C)
State Committee of the Council of Ministers for Standardization, 113813, GSP, Moscow, M-49 Leninsky Prospect, 9: Comité d'État pour la normalisation, Conseil des ministres, 113813, GSP, Moscou M-49, Leninsky Prospect 9:
GOST 12.1.044-84. GOST 12.1.044-84.
32.4.2 32.4.2
Tests for viscous flammable substances with a flash point of less than 23 °C Épreuves pour matières visqueuses inflammables ayant un point d'éclair de moins de 23 °C
32.4.2.1 32.4.2.1
The hazard group of paints, enamels, lacquers, varnishes, adhesives, polishes and other viscous flammable liquids with a flash point of less than 23 °C is determined as per subsection 2.3.2.2 of the Model Regulations by reference to: Le groupe de danger des peintures, émaux, laques, vernis, adhésifs, produits de polissage et autres matières liquides visqueuses inflammables ayant un point d'éclair de moins de 23 °C est établi comme indiqué à la sous-section 2.3.2.2 du Règlement type compte tenu :
(a) a)
The viscosity expressed as the flow-time in seconds (see 32.4.3); De la viscosité, déterminée pour le temps d'écoulement en secondes (voir 32.4.3) ;
(b) b)
The closed-cup flash point (see 32.4.2.2); Du point d'éclair en creuset fermé (voir 32.4.2.2) ;
and et
(c) c)
A solvent separation test (see 32.5.1). D'une épreuve de séparation du solvant (voir 32.5.1).
32.4.2.2 32.4.2.2
The closed-cup flash point is determined according to ISO 1523:1983 for paints and varnishes. Le point d'éclair en creuset fermé est déterminé conformément à la norme ISO 1523:1983 pour les peintures et vernis.
Where the temperature of the flash point is too low for the use of water in the water bath, the following modifications should be made: Lorsque la température du point d'éclair est trop basse pour que l'on puisse utiliser l'eau dans le récipient du bain liquide, les modifications suivantes sont apportées :
(a) a)
Use ethylene glycol in the water bath or other suitable similar container; Utiliser de l'éthylène glycol dans le récipient du bain liquide ou prendre un autre récipient approprié ;
(b) b)
Where appropriate, a refrigerator may be used to cool the sample and apparatus to below the temperature required by the method for the expected flash point. Au besoin, l'échantillon et l'appareillage peuvent être amenés, dans un réfrigérateur, à une température plus basse que celle que requiert la méthode de détermination du point d'éclair présumé.
For lower temperatures, the sample and equipment should be cooled to a suitable temperature - for example, by adding of solid carbon dioxide slowly to the ethylene glycol, the sample being similarly cooled in a separate container of ethylene glycol; Pour les températures plus basses, on devra refroidir l'échantillon et l'appareillage à une température appropriée en ajoutant, lentement, à l'éthylène glycol du dioxyde de carbone solide, l'échantillon étant refroidi de la même façon dans un autre récipient contenant de l'éthylène glycol ;
(c) c)
In order to obtain reliable flash points, it is important that the recommended rate of temperature rise for the sample during testing is not exceeded. Pour obtenir des points d'éclair fiables, il importe de ne pas dépasser la vitesse recommandée d'élévation de température de l'échantillon.
Depending on the size of the water bath and the amount of ethylene glycol it contains, it may be necessary partially to insulate the water bath to achieve a sufficiently slow rate of temperature rise. Selon le volume du bain liquide et la quantité d'éthylène glycol qu'il contient, il peut devenir nécessaire d'isoler partiellement le bain pour ralentir suffisamment l'élévation de la température.
32.4.3 32.4.3
Viscosity test Épreuve de viscosité
The flow-time in seconds is determined at 23 °C using the ISO standard cup with a 4 mm jet (ISO 2431:1984). Le temps d'écoulement en secondes est déterminé à 23 °C en utilisant le creuset normalisé ISO avec un ajutage de 4 mm (ISO 2431:1984).
Where the flow-time exceeds 100 seconds, a second test is carried out using the ISO standard cup with a 6 mm jet. Lorsque le temps d'écoulement dépasse 100 s, on effectue un deuxième essai en utilisant le creuset normalisé ISO avec un ajutage de 6 mm.
32.5 32.5
Test methods for determining solvent separation and sustained combustion Méthodes d'épreuve pour la séparation du solvant et la combustion entretenue
32.5.1 32.5.1
Test L.1: Solvent separation test Épreuve L.1 : Épreuve de séparation du solvant
32.5.1.1 32.5.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine the extent of solvent separation in viscous liquids such as paints, enamels, varnishes, adhesives and polishes. Cette épreuve sert à déterminer le degré de séparation du solvant dans les liquides visqueux tels que les peintures, les émaux, les vernis, les adhésifs et les produits de polissage.
32.5.1.2 32.5.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
A stoppered 100 ml measuring cylinder is required of approximately 25 cm total height and of a uniform internal diameter of approximately 3 cm over the calibrated section. Une éprouvette graduée de 100 ml munie d'un bouchon, d'une hauteur totale d'environ 25 cm et d'un diamètre intérieur uniforme d'environ 3 cm dans la section graduée.
32.5.1.3 32.5.1.3
Procedure Mode opératoire
The paint should be stirred to obtain a uniform consistency and poured in up to the 100 ml mark. Agiter la peinture pour obtenir une consistance uniforme et la verser dans l'éprouvette jusqu'à la marque de 100 ml.
The stopper should be inserted and the cylinder left standing undisturbed for 24 hours. Boucher, puis laisser reposer pendant 24 heures.
After 24 hours, the height of the upper separated layer should be measured. Ensuite, mesurer la hauteur de la couche supérieure séparée.
32.5.1.4 32.5.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The height of the upper separated layer should be expressed as a percentage of the total height of the sample. La hauteur de la couche supérieure séparée est exprimée en pourcentage de la hauteur totale de l'échantillon.
If less than 3 % of clear solvent separates out then the substance may be considered for inclusion in packing group III (see 2.3.2.2 of the Model Regulations) or may not be subject to the Model Regulations (see 2.3.2.5 of the Model Regulations). Si moins de 3 % de solvant limpide se sépare, la matière peut être affectée au groupe d'emballage III (voir 2.3.2.2 du Règlement type) ou ne pas être visée par le Règlement type (voir 2.3.2.5 du Règlement type).
32.5.2 32.5.2
Test L.2: Sustained combustibility test Épreuve L.2 : Épreuve de combustion entretenue
32.5.2.1 32.5.2.1
Introduction Introduction
This test is used to determine if a substance sustains combustion when heated under the test conditions and exposed to a flame. La présente épreuve sert à déterminer si une matière entretient la combustion lorsqu'elle est chauffée dans les conditions définies pour l'épreuve et exposée à une flamme.
A metal block with a concave depression (sample well) is heated to a specified temperature. À cette fin, on utilise un bloc métallique comportant une concavité (cavité à échantillon), chauffé à une température donnée.
A specified volume of the substance under test is transferred to the well and its ability to sustain combustion is noted after application and subsequent removal of a standard flame under specified conditions. Un volume connu de matière à éprouver est posé dans la cavité et l'on note son aptitude à entretenir la combustion après application momentanée d'une flamme normalisée dans des conditions bien définies.
32.5.2.2 32.5.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
32.5.2.2.1 32.5.2.2.1
A combustibility tester is used consisting of a block of aluminium alloy or other corrosion resistant metal of high thermal conductivity. On utilise un bloc en alliage d'aluminium ou d'autre métal résistant à la corrosion et doué d'une bonne conductivité thermique.
The block has a concave well and a pocket drilled to take a thermometer. Le bloc comporte une cavité à échantillon et un trou pour le logement d'un thermomètre.
A small gas jet assembly on a swivel is attached to the block. Un petit bec à gaz monté sur bras articulé est fixé au bloc.
The handle and gas inlet for the gas jet may be fitted at any convenient angle to the gas jet. Le levier du bras et l'arrivée de gaz sont montés à l'angle qui convient par rapport au bec.
Essential diagrams for a suitable apparatus are given in figures 32.5.2.1 and 32.5.2.2. Les figures 32.5.2.1 et 32.5.2.2 donnent un schéma succinct de l’appareil correspondant à cette description.
The following apparatus is also required: Le matériel suivant est aussi indispensable :
(a) a)
Gauge, for checking that the height of the centre of the gas jet above the top of the sample well is 2.2 mm (see figure 32.5.2.1); Jauge, permettant de vérifier que la hauteur du centre du bec de gaz à la verticale de la cavité à échantillon est de 2,2 mm (figure 32.5.2.1) ;
(b) b)
Thermometer, mercury in glass, for horizontal operation, with a sensitivity not less than 1 mm/°C, or other measuring device of equivalent sensitivity permitting reading at 0.5 °C intervals. When in position in the block, the thermometer bulb should be surrounded with thermally conducting thermoplastic compound; Thermomètre à mercure, en verre, pouvant fonctionner horizontalement, avec une sensibilité d'au moins 1 mm/°C ou tout autre dispositif de thermométrie de sensibilité équivalente donnant des indications à des intervalles de 0,5 °C. Une fois inséré dans le bloc, le réservoir du thermomètre doit être entouré d'un corps thermoplastique conducteur de la chaleur ;
(c) c)
Hotplate, fitted with a temperature-control device (Other types of apparatus with suitable temperature-control facilities may be employed to heat the metal block.); Plaque chauffante thermostatée (d'autres dispositifs pourvus d'un réglage approprié de la température peuvent aussi servir à chauffer le bloc métallique) ;
(d) d)
Stopwatch, or other suitable timing device; Chronomètre ou autre dispositif approprié de chronométrage ;
(e) e)
Syringe, capable of delivering 2.0 ml to an accuracy of ± 0.1 ml; Seringue permettant de mesurer 2 ml avec une précision de ± 0,1 ml ;
(f) f)
Fuel, butane. Combustible : butane.
32.5.2.2.2 32.5.2.2.2
The sample should be representative of the substance to be tested and should be supplied and kept in a tightly closed container prior to the test. L'échantillon, qui sera représentatif de la matière à éprouver, est à fournir et à garder dans un récipient étanche avant l'épreuve.
Because of the possibility of loss of volatile constituents, the sample should receive only the minimum treatment to ensure its homogeneity. Considérant le risque de perte de constituants volatils, l'échantillon ne doit subir que le traitement minimum nécessaire pour en assurer l'homogénéité.
After removing each test portion, the sample container should be immediately closed tightly to ensure that no volatile components escape from the container; Après prélèvement de chaque portion d'essai, le récipient contenant l'échantillon doit être bien refermé pour éviter la fuite des fractions volatiles éventuelles ;
if this closure is incomplete, an entirely new sample should be taken. si le bouchage est incomplet, il faut prendre un échantillon entièrement neuf.
32.5.2.3 32.5.2.3
Procedure Mode opératoire
32.5.2.3.1 32.5.2.3.1
It is essential that the apparatus is set up in a completely draught-free area and in the absence of strong light to facilitate observation of flash, flame, etc. Il est impératif que l'appareil soit installé dans un endroit complètement à l'abri des courants d'air et pas trop violemment éclairé, afin de faciliter l'observation d'un éclair, d'une flamme, etc.
32.5.2.3.2 32.5.2.3.2
Place the metal block on the hotplate or heat the metal block by other suitable means so that its temperature, as indicated by the thermometer placed in the metal block, is maintained at the specified temperature within a tolerance of ± 1 °C. Poser le bloc métallique sur la plaque chauffante ou le chauffer par tout autre moyen approprié jusqu'à ce qu'il atteigne la température voulue (indiquée par le thermomètre incorporé) à 1 °C près.
The test temperature is 60.5 °C or 75 °C (see 32.5.2.3.8). La température d'épreuve est 60,5 °C ou 75 °C (voir 32.5.2.3.8).
Correct this temperature for the difference in barometric pressure from the standard atmospheric pressure (101.3 kPa) by raising the test temperature for a higher pressure, or lowering the test temperature for a lower pressure, by 1.0 °C for each 4 kPa difference. Ajuster cette température en fonction de la différence entre la pression barométrique et la pression atmosphérique normale (101,3 kPa), en la relevant ou en l'abaissant selon que la pression est plus élevée ou moindre, à raison de 1,0 °C par multiple de 4 kPa d'écart.
Ensure that the top of the metal block is exactly horizontal. La partie supérieure du bloc métallique doit être bien horizontale.
Use the gauge to check that the jet is 2.2 mm above the top of the well when in the test position. Vérifier avec la jauge que le bec de gaz se trouve à 2,2 mm au-dessus de la cavité à échantillon, en position d'épreuve.
32.5.2.3.3 32.5.2.3.3
Light the butane with the jet away from the test position (i.e. in the "off" position, away from the well). Allumer le bec écarté de la position d'épreuve (c'est-à-dire dans la position « repos », à distance de la cavité).
Adjust the size of the flame so that it is 8 mm to 9 mm high and approximately 5 mm wide. Régler la flamme de sorte qu'elle mesure 8 à 9 mm de haut et environ 5 mm de large.
32.5.2.3.4 32.5.2.3.4
Using the syringe, take from the sample container at least 2 ml of the sample and rapidly transfer a test portion of 2.0 ml ± 0.1 ml to the well of the combustibility tester and immediately start the timing device. Avec la seringue, prélever dans le récipient contenant l'échantillon au moins 2,0 ml de liquide, injecter rapidement la portion d'essai de 2,0 ml ± 0,1 ml dans la cavité du bloc et mettre immédiatement en marche le chronomètre.
32.5.2.3.5 32.5.2.3.5
After a heating time of 60 s, by which time the test portion is deemed to have reached its equilibrium temperature, and if the test fluid has not ignited, swing the test flame into the test position over the edge of the pool of liquid. Après un intervalle de chauffe de 60 s, suffisant pour que l'échantillon atteigne sa température d'équilibre, on observe si celui-ci n'a pas pris feu ; si tel n'est pas le cas, pousser le bec allumé en position d'épreuve au-dessus du bord de la cavité garnie de liquide.
Maintain it in this position for 15 s and then return it to the "off" position whilst observing the behaviour of the test portion. Le maintenir dans cette position pendant 15 s puis le repousser dans sa position « repos » tout en observant le comportement de l'échantillon.
The test flame should remain alight throughout the test. Le bec doit rester allumé pendant toute la durée de l'épreuve.
32.5.2.3.6 32.5.2.3.6
The test should be performed in triplicate. L'épreuve est à exécuter trois fois.
For each test observe and record: Lors de chaque essai, observer et enregistrer :
(a) a)
Whether there is ignition and sustained combustion or flashing, or neither, of the test portion before the test flame is moved into the test position; La présence ou l'absence d'inflammation et de combustion entretenue ou de flamboiement de l'échantillon avant que le bec allumé ne soit placé dans la position d'épreuve ;
and b)
(b) Whether the test portion ignites while the test flame is in the test position, and, if so, how long combustion is sustained after the test flame is returned to the "off" position. L'inflammation éventuelle de l'échantillon lorsque le bec allumé est mis en position d'épreuve et, si tel est le cas, pendant combien de temps la combustion est entretenue après que le bec est repoussé dans sa position « repos ».
32.5.2.3.7 32.5.2.3.7
If sustained combustion, interpreted in accordance with 32.5.2.4, is not found, repeat the complete procedure with new test portions, but with a heating time of 30 s. Si une combustion entretenue, aux termes du paragraphe 32.5.2.4, n'est pas observée, répéter l'opération complète avec de nouvelles portions d'échantillon, mais avec un temps de chauffage de 30 s.
32.5.2.3.8 32.5.2.3.8
If sustained combustion, interpreted in accordance with 32.5.2.4, is not found at a test temperature of 60.5 °C, repeat the complete procedure with new test portions, but at a test temperature of 75 °C. Si une combustion entretenue, aux termes du paragraphe 32.5.2.4, n'est pas observée à la température d'épreuve de 60,5 °C, répéter l'ensemble des opérations avec de nouvelles portions d'échantillon, mais à une température d'épreuve de 75 °C.
32.5.2.4 32.5.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
The substance should be assessed either as not sustaining combustion or as sustaining combustion. Selon les résultats, la matière sera considérée comme entretenant ou n'entretenant pas la combustion.
Sustained combustion should be reported at either of the heating times or temperatures if one of the following occurs with any of the test portions: On considérera qu'il y a combustion entretenue selon la durée de chauffage ou la température d'épreuve si l'on observe ce qui suit pour l'une quelconque des portions d'essai :
(a) a)
When the test flame is in the "off" position, the test portion ignites and sustains combustion; Le bec allumé étant dans la position « repos », l'échantillon s'enflamme et entretient sa combustion ;
or b)
(b) The test portion ignites while the test flame is in the test position, maintained for 15 s, and sustains combustion for more than 15 s after the test flame has been returned to the "off" position. Le bec allumé étant placé pendant 15 s en position d'épreuve, l'échantillon s'enflamme et sa combustion continue pendant plus de 15 s après retour du bec en position « repos ».
Intermittent flashing should not be interpreted as sustained combustion. Un flamboiement intermittent ne doit pas être interprété comme signe d'une combustion entretenue.
Normally, at the end of 15 s, the combustion has either clearly ceased or continues. Normalement, au bout de la période de 15 s, on peut déterminer avec certitude si la combustion s'est arrêtée ou si elle se poursuit.
In cases of doubt, the substance should be deemed to sustain combustion. En cas de doute, la matière doit être réputée entretenir la combustion.
Figure 32.5.2.1: Combustibility tester Figure 32.5.2.1 : Dispositif pour l'épreuve de combustion entretenue
(A) (A)
Thermometer Thermomètre
(B) (B)
Stop Taquet
(C) (C)
Handle Levier
(D) (D)
Test gas jet Bec à gaz
(E) (E)
Sample well Cavité à échantillon
Figure 32.5.2.2: Test gas jet and flame Figure 32.5.2.2 : Bec à gaz et flamme
(A) (A)
Butane gas inlet Arrivée de gaz (butane)
(B) (B)
Test flame Flamme d'épreuve
(C) (C)
Sample well Cavité à échantillon
32.6 32.6
Test methods used for determining initial boiling point Méthodes d'épreuve utilisées pour déterminer le point initial d'ébullition
The following methods for determining the initial boiling point of flammable liquids may be used: Les méthodes ci-après peuvent être utilisées pour déterminer le point initial d’ébullition des liquides inflammables :
International standards: Normes internationales :
ISO 3924 ISO 3924
ISO 4626 ISO 4626
ISO 3405 ISO 3405
National standards: Normes nationales :
American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959: American Society for Testing Materials International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, Pennsylvania, USA 19428-2959:
ASTM D86-07a, Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure ASTM D86-07a, Standard test method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure
ASTM D1078-05, Standard Test Method for Distillation Range of Volatile Organic Liquids ASTM D1078-05, Standard test method for distillation range of volatile organic liquids
Further acceptable methods: Autres méthodes acceptables :
Method A.2 as described in part A of the annex to Commission Regulation (EC) No 440/2008. Méthode A2, telle que décrite en Partie A de l'Annexe du Règlement (CE) No 440/2008 de la Commission.
SECTION 33 CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO FLAMMABLE SOLIDS, SOLID DESENSITIZED EXPLOSIVES, SUBSTANCES LIABLE TO SPONTANEOUS COMBUSTION AND SUBSTANCES WHICH, IN CONTACT WITH WATER, EMIT FLAMMABLE GASES SECTION 33 PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES SOLIDES INFLAMMABLES, AUX MATIÈRES EXPLOSIBLES DÉSENSIBILISÉES, AUX MATIÈRES SPONTANÉMENT INFLAMMABLES ET AUX MATIÈRES QUI, AU CONTACT DE L’EAU, DÉGAGENT DES GAZ INFLAMMABLES
33.1 33.1
Introduction Introduction
This section of the Manual contains classification procedures, test methods and criteria relating to flammable solids, solid desensitized explosives, substances liable to spontaneous combustion and substances which, in contact with water, emit flammable gases. La section 33 du Manuel comprend les procédures de classement, les méthodes d'épreuve et les critères pour les matières solides inflammables, les matières explosibles désensibilisées, les matières spontanément inflammables et les matières qui, au contact de l’eau, dégagent des gaz inflammables.
33.2 33.2
Flammable solids NOTE: Matières solides inflammables
The term "metal powders" covers powders of metals or metal alloys. NOTA : Le terme « poudres métalliques » recouvre les poudres de métaux ou d'alliages métalliques.
33.2.1 33.2.1
Purpose Objet
33.2.1.1 33.2.1.1
Section 33.2.3 presents the United Nations scheme for the classification of flammable solids (see subsection 2.4.2.2 of the Model Regulations and chapter 2.7 of the GHS). La section 33.2.3 présente le système ONU de classement des matières solides facilement inflammables (voir la sous-section 2.4.2.2 du Règlement type et le chapitre 2.7 du SGH).
The text should be used in conjunction with the classification principles given in paragraphs 2.4.2.2.2 and 2.4.2.2.3 of the Model Regulations, paragraph 2.7.2 of the GHS, the flow chart given in figure 33.2.3 and the test prescription given in 33.2.4. Le texte doit être utilisé conjointement avec les principes de classement énoncés aux paragraphes 2.4.2.2.2 et 2.4.2.2.3 du Règlement type, au paragraphe 2.7.2 du SGH, et suivant le diagramme de décision reproduit dans la figure 33.2.1.3 et les méthodes d'épreuve décrites à la section 33.2.4.
33.2.1.2 33.2.1.2
In order to differentiate between substances that can be ignited and those which burn rapidly, or whose burning behaviour is particularly dangerous, only substances whose burning rate exceeds a certain limiting value are classified in the class of flammable solids. Pour pouvoir distinguer les matières qui sont simplement inflammables des matières qui brûlent rapidement ou qui ont des caractéristiques de combustion particulièrement dangereuses, seules les matières dont la vitesse de combustion dépasse un certain seuil sont classées dans la classe des matières solides inflammables.
33.2.1.3 33.2.1.3
The test procedures outlined here adequately assess the relative hazard of flammable solids so that an appropriate classification can be made. Les procédures d'épreuve décrites dans le présent Manuel permettent d'évaluer de façon satisfaisante le danger relatif que représentent les matières solides facilement inflammables, ce qui permet de procéder à un classement approprié de ces matières.
33.2.2 33.2.2
Scope Domaine d'application
33.2.2.1 33.2.2.1
Products should be classified according to the criteria in paragraphs 2.4.2.2.2 and 2.4.2.2.3 of the Model Regulations and paragraph 2.7.2 of the GHS, unless it is impracticable (e.g. because of the physical form) to perform the tests. Les produits doivent être classés conformément aux critères énoncés aux paragraphes 2.4.2.2.2 et 2.4.2.2.3 du Règlement type et au paragraphe 2.7.2 du SGH, sauf si cela est impossible (par exemple pour des raisons liées à l'état physique).
Substances which cannot be tested should be classified by analogy with existing entries (see paragraph 2.4.2.2.2.2 of the Model Regulations). Les matières qui ne peuvent pas être éprouvées sont à classer par analogie avec les rubriques existantes (voir le paragraphe 2.4.2.2.2.2 du Règlement type).
33.2.3 33.2.3
Classification procedure for flammable solids Procédure de classement pour les matières solides inflammables
33.2.3.1 33.2.3.1
A preliminary screening test is performed to determine if, on ignition by a gas flame, propagation by burning with flame or smouldering occurs. Une épreuve de présélection est effectuée pour déterminer s'il y a propagation de la combustion avec ou sans flamme en cas d'inflammation par une flamme de gaz.
If propagation occurs within a specified time then the full test is carried out to determine the rate and vigour of burning. En cas de propagation avant l'écoulement d'un laps de temps donné, il faut procéder à l'ensemble des épreuves pour déterminer la vitesse et l'intensité de la combustion.
33.2.3.2 33.2.3.2
The tests should only be applied to granular, paste-like or powdery substances. Les épreuves ne sont à effectuer que sur des matières granulées, pulvérulentes ou pâteuses.
If in the screening test, the substance does not ignite and propagate combustion either by burning with flame or smouldering, it is not necessary to perform the complete burning rate test as the substance is not a flammable solid. If propagation occurs and the burning time is less than a specified time, the full burning rate test should be performed. Si dans l'épreuve de présélection, une matière donnée ne s'enflamme pas et que l'on n'observe aucune propagation de la combustion avec ou sans flamme, il n'est pas nécessaire de mener à terme l'épreuve de vitesse de combustion, la matière en question n'étant pas un solide inflammable. S'il y a propagation et si la durée de combustion est inférieure au temps critique, il faut effectuer l'ensemble de l'épreuve de vitesse de combustion.
Whether the substance is a flammable solid and, if so, whether packing group II or III/Category 1 or 2 should be assigned is decided on the basis of the test result. Les résultats de l'épreuve montrent si la matière est un solide inflammable et, dans l'affirmative, dictent son affectation au groupe d'emballage II/à la catégorie 1 ou au groupe d'emballage III/à la catégorie 2.
Figure 33.2.3: Flow chart for the classification of flammable solids, except metal powders Figure 33.2.3 : Diagramme de décision pour la classification des matières solides inflammables
33.2.4 33.2.4
Test N.1: Test method for flammable solids Épreuve N. 1 : Méthode d'épreuve pour les matières solides inflammables
33.2.4.1 33.2.4.1
Introduction Introduction
The ability of a substance to propagate combustion is tested by igniting it and determining the burning time. L'aptitude d'une matière à propager la combustion est mise à l'épreuve en enflammant la matière et en calculant la durée de combustion.
33.2.4.2 33.2.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
A mould 250 mm long with a triangular cross-section of inner height 10 mm and inner width 20 mm is used to form the train for the burning rate test. Un moule de section triangulaire ayant 250 mm de longueur, 10 mm de profondeur et 20 mm de largeur intérieure sert à étaler l'échantillon pour l'épreuve de vitesse de combustion.
On both sides of the mould, in the longitudinal direction, two metal sheets are mounted as lateral limitations which extend 2 mm beyond the upper edge of the triangular cross-section (figure 33.2.4.1). Le moule est bordé longitudinalement par deux plaques métalliques latérales qui dépassent de 2 mm le bord supérieur de la section triangulaire (figure 33.2.4.1).
An impervious, non-combustible, low heat-conducting plate is used to support the sample train. Une plaque étanche, non combustible et de faible conductivité thermique est utilisée pour soutenir l'échantillon sur toute sa longueur.
33.2.4.3 33.2.4.3
Procedure Mode opératoire
33.2.4.3.1 33.2.4.3.1
Preliminary screening test Épreuve de présélection
The substance in its commercial form, should be formed into an unbroken strip or powder train about 250 mm long by 20 mm wide by 10 mm high on a cool, impervious, low heat-conducting base plate. Sur une plaque non imprégnable, de faible conductivité thermique et maintenue à la température ambiante, on dépose un échantillon de la matière sous sa forme commerciale, en un cordon ou une traînée de poudre continus d'environ 250 mm de long sur 20 mm de large et 10 mm de haut.
A hot flame (minimum temperature 1 000 °C) from a gas burner (minimum diameter 5 mm) should be applied to one end of the powder train until the powder ignites or for a maximum of 2 minutes (5 minutes for metal powders). Une flamme chaude (température minimale 1 000 °C) produite par un brûleur à gaz (diamètre minimal 5 mm) est appliquée à une extrémité de l'échantillon jusqu'à ce que la matière s'enflamme, mais pendant une durée maximale de 2 min (ou de 5 min pour les poudres métalliques).
It should be noted whether combustion propagates along 200 mm of the train within the 2 minute test period (or 20 minutes for metal powders). On note si la combustion s'est propagée sur une longueur de 200 mm pendant la durée d'épreuve de 2 min (ou de 20 min pour les poudres métalliques).
If the substance does not ignite and propagate combustion either by burning with flame or smouldering along 200 mm of the powder train within the 2 minute (or 20 minute) test period, then the substance should not be classified as a flammable solid and no further testing is required. If the substance propagates burning of a 200 mm length of the powder train in less than 2 minutes or less than 20 minutes for metal powders, the full test programme in 33.2.4.3.2 should be carried out. S'il n'y a pas inflammation de la matière, ni propagation de la combustion avec ou sans flamme sur les 200 mm de mesure pendant la durée d'épreuve de 2 min (ou de 20 min selon le cas), la matière n'est pas à classer dans la catégorie des matières solides inflammables et n'a pas à être soumise à d'autres épreuves. S'il y a propagation de la combustion sur les 200 mm de mesure en moins de 2 min, ou respectivement en moins de 20 min pour les poudres métalliques, la matière doit être soumise au programme d'épreuve complet décrit en 33.2.4.3.2.
33.2.4.3.2 33.2.4.3.2
Burning rate test Épreuve de vitesse de combustion
33.2.4.3.2.1 33.2.4.3.2.1
The powdered or granular substance, in its commercial form, should be loosely filled into the mould. On verse dans le moule la matière en poudre ou en granulés, sous sa forme commerciale, sans la comprimer.
The mould is then dropped three times from a height of 20 mm onto a solid surface. On laisse tomber le moule trois fois d'une hauteur de 20 mm sur une surface dure.
The lateral limitations are then removed and the impervious, non-combustible, low heat-conducting plate is placed on top of the mould, the apparatus inverted and the mould removed. Les plaques latérales sont ensuite enlevées et la plaque de base d'un matériau non imprégnable, non combustible et de faible conductivité thermique est posée sur le moule ;
Pasty substances are spread on a non-combustible surface in the form of a rope 250 mm in length with a cross-section of about 100 mm2. l'ensemble est alors retourné et le moule enlevé. S'il s'agit de matière pâteuse, on dépose sur une surface en matériau non combustible un cordon de 250 mm de long et d'une section de 100 mm2 environ.
In the case of a moisture sensitive substance, the test should be carried out as quickly as possible after its removal from the container. Pour les matières sensibles à l'humidité, on doit exécuter l'épreuve dès que la matière est sortie de son emballage.
The pile should be arranged across the draught in a fume cupboard. On place l'échantillon dans le courant d'air d'une hotte d'aspiration.
The air speed should be sufficient to prevent fumes escaping into the laboratory and should not be varied during the test. La vitesse de l'air dans cette dernière, qui doit être suffisante pour empêcher les fumées de s'en échapper, doit rester constante au cours de l'épreuve.
A draught screen may be erected around the apparatus. Un paravent peut être installé autour du dispositif.
33.2.4.3.2.2 33.2.4.3.2.2
For substances other than metal powders, 1 ml of a wetting solution should be added to the pile 30 - 40 mm beyond the 100 mm timing zone. Apply the wetting solution to the ridge drop by drop, ensuring the whole cross-section of the pile is wetted without loss of liquid from the sides. Pour les matières autres que les poudres métalliques, on verse goutte à goutte 1 ml d'une solution humidifiante sur l'échantillon, à 30-40 mm au-delà de la zone de mesure de 100 mm. La solution doit imprégner toute la section de l'échantillon sans couler sur les côtés.
The liquid should be applied over the shortest possible length of the pile consistent with avoiding loss from the sides. On doit s'efforcer de mouiller une longueur la plus courte possible sans déperdition latérale.
With many substances, water rolls off the sides of the pile, so the addition of wetting agents may be necessary. Pour de nombreuses matières, l'eau pure tend à ruisseler sur les flancs du tas sans pénétrer ; il peut alors être nécessaire d'y ajouter des agents mouillants.
Wetting agents used should be free from combustible diluents and the total active matter in the wetting solution should not exceed 1 %. Ces agents mouillants ne doivent pas contenir de diluants combustibles, et la proportion de matière active totale dans la solution humidifiante ne doit pas dépasser 1 %.
This liquid may be added to a hollow up to 3 mm deep and 5 mm in diameter in the top of the pile. Le liquide peut être versé dans un creux de 3 mm de profondeur et de 5 mm de diamètre ménagé au sommet du tas.
33.2.4.3.2.3 33.2.4.3.2.3
Any suitable ignition source such as a small flame or a hot wire of minimum temperature 1 000 °C is used to ignite the pile at one end. Par un moyen approprié, tel qu'une flamme de petite dimension ou un fil chauffé à 1 000 °C, on enflamme l'échantillon à une extrémité.
When the pile has burned a distance of 80 mm, measure the rate of burning over the next 100 mm. Lorsque celui-ci a brûlé sur 80 mm, on mesure la vitesse de combustion sur les 100 mm suivants.
For substances other than metal powders, note whether or not the wetted zone stops propagation of the flame for at least 4 minutes. The test should be performed six times using a clean cool plate each time, unless a positive result is observed earlier. Pour les matières autres que les poudres métalliques, on note si la zone humidifiée a arrêté ou non la propagation de la flamme pendant au moins 4 minutes. L'essai est répété six fois, sur une plaque refroidie et nettoyée, à moins qu'un résultat positif ne soit obtenu avant la fin de la série.
33.2.4.4 33.2.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
33.2.4.4.1 33.2.4.4.1
Powdered, granular or pasty substances should be classified as flammable solids when the time of burning of one or more of the test runs, in accordance with the test method described in 33.2.4.3.2, is less than 45 s or the rate of burning is more than 2.2 mm/s. Une matière en poudre, en granulés ou en pâte est classée comme matière solide inflammable si la durée de combustion, lors d'un ou plusieurs essais exécutés conformément à la méthode d'épreuve décrite sous 33.2.4.3.2, est inférieure à 45 s, ou en d'autres termes si la vitesse de combustion est supérieure à 2,2 mm/s.
Metal powders should be classified when they can be ignited and the reaction spreads over the whole length (100 mm) of the sample in 10 minutes or less. Les poudres métalliques sont classées dans la division 4.1 s'il y a inflammation et si la réaction se propage sur toute la longueur de l'échantillon (100 mm) en 10 min ou moins.
33.2.4.4.2 33.2.4.4.2
For flammable solids (other than metal powders), packing group II/Category 1 should be assigned if the burning time is less than 45 s and the flame passes the wetted zone. Les matières solides inflammables (autres que les poudres métalliques) doivent être affectées au groupe d'emballage II/à la catégorie 1 si la durée de combustion est inférieure à 45 s et si la flamme dépasse la zone humidifiée.
Packing group II/Category 1 should be assigned to metal powders if the zone of reaction spreads over the whole length (100 mm) of the sample in five minutes or less. Les poudres métalliques doivent être affectées au groupe d'emballage II/à la catégorie 1 si la zone de réaction se propage sur toute la largeur de l'échantillon (100 mm) en 5 min ou moins.
33.2.4.4.3 33.2.4.4.3
For flammable solids (other than metal powders), packing group III/Category 2 should be assigned if the burning time is less than 45 s and the wetted zone stops the flame propagation for at least four minutes. Les matières solides inflammables (autres que les poudres métalliques) doivent être affectées au groupe d'emballage III/à la catégorie 2 si la durée de combustion est inférieure à 45 s et si la zone humidifiée arrête la propagation de la flamme pendant 4 min au moins.
Packing group III/Category 2 should be assigned to metal powders if the reaction spreads over the whole length (100 mm) of the sample in more than five minutes but not more than ten minutes. Les poudres métalliques doivent être affectées au groupe d'emballage III/à la catégorie 2 si la réaction se propage sur toute la longueur de l'échantillon (100 mm) en plus de 5 min mais moins de 10 minutes.
33.2.4.5 33.2.4.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Prelimary burning time (s) Durée de combustion préliminaire (s)
Burning time (s) Durée de combustion (s)
Delay time (s) Délai dû à la barrière (zone humidifiée) (s)
Result Résultat
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 88 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse complexe, avec 88 % de sel de zinc (Mancozèbe)
Not a flammable solid Pas une matière solide inflammable
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 80 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse complexe, avec 80 % de sel de zinc (Mancozèbe)
Not a flammable solid Pas une matière solide inflammable
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 75 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse complexe, avec 75 % de sel de zinc (Mancozèbe)
No ignition Pas d'inflammation
Not a flammable solid Pas une matière solide inflammable
Figure 33.2.4.1: Mould and accessories for the preparation of the pile for the burning rate test Figure 33.2.4.1 : Moule et accessoires servant à préparer le tas pour l'épreuve de vitesse de combustion
(A) (A)
Cross-section of 250 mm long mould Longueur du moule : 250 mm
33.3 33.3
Solid desensitized explosives Matières explosibles désensibilisées solides
33.3.1 33.3.1
This subsection presents the Model Regulations scheme for the classification of desensitized explosives as flammable solids of Division 4.1 (see subsection 2.4.2.4 of the Model Regulations and note 2 to paragraph 2.1.2.2 of the GHS). Cette sous-section présente le système du Règlement type pour la classification des matières explosibles désensibilisées en tant que matières solides inflammables de la division 4.1 (voir la sous-section 2.4.2.4 du Règlement type et le NOTA 2 au 2.1.2.2 du SGH).
Solid desensitized explosives are substances which are wetted with water or alcohols or are diluted with other substances to form a homogeneous solid mixture in order to suppress their explosive properties. Les matières explosibles désensibilisées solides sont des matières qui ont été mouillées avec de l'eau ou des alcools ou encore ont été diluées avec d'autres matières de façon à former un mélange solide homogène n’ayant plus de propriétés explosives.
33.3.2 33.3.2
Where a substance meets the criteria for classification in the class of explosives but is diluted to be exempted from this class by test series 6 (see section 16), this diluted substance, when meeting the classification criteria or definition for another hazard class, should be classified in that class at the highest concentration which exempts it from the class of explosives. Lorsqu'une matière remplit les critères de classification dans la classe des matières et objets explosibles mais subit une dilution pour être exemptée de cette classe par les épreuves de la série 6 (voir la section 16), cette matière diluée, si elle répond aux critères de classification ou à la définition d'une autre classe de danger, doit être classée dans cette à la concentration la plus élevée qui l'exempte de classe des matières et objets explosibles.
When sufficiently diluted, such substances may be deemed to be non-dangerous for some regulatory purposes (e.g. transport) (see also paragraph 2.1.3.6.3 of the Model Regulations). Suffisamment diluées, ces matières peuvent être réputées non dangereuses à certaines fins réglementaires (par exemple aux fins de transport) (voir aussi le paragraphe 2.1.3.6.3 du Règlement type).
33.3.3 33.3.3
The classification scheme of solid desensitized explosives for supply and use (including storage) according to GHS is given in section 51. La procédure de classement des matières explosibles désensibilisées solides aux fins de la distribution et de l’utilisation (y compris le stockage) selon le SGH est présentée dans la section 51.
33.4 33.4
Substances liable to spontaneous combustion (pyrophoric and self-heating substances) Matières spontanément inflammables (matières pyrophoriques et auto-échauffantes)
33.4.1 33.4.1
Purpose Objet
33.4.1.1 33.4.1.1
This subsection presents the scheme for the classification of substances liable to spontaneous combustion i.e. pyrophoric liquids and solids and self-heating substances (see section 2.4.3 of the Model Regulations and chapters 2.9, 2.10 and 2.11 of the GHS). La présente sous-section présente le système de classification des matières spontanément inflammables (c’est à dire, les matières liquides et solides pyrophoriques et les matières auto-échauffantes) (voir la section 2.4.3 du Règlement type et les chapitres 2.9, 2.10 et 2.11 du SGH).
The text should be used in conjunction with the classification principles given in these references and the test prescriptions given in 33.4.4 to 33.4.6. Le texte doit être utilisé conjointement avec les principes de classement énoncés aux références indiquées ci-dessus et les méthodes d'épreuve décrites dans les sous-sections 33.4.4 à 33.4.6.
33.4.1.2 33.4.1.2
The test procedures are intended to identify two types of substances with spontaneous combustion properties: Les épreuves doivent servir à distinguer deux types de matières ayant des propriétés d'inflammation spontanée :
(a) a)
Liquid or solid substances which, even in small quantities, ignite within five minutes of coming in contact with air. Les matières liquides ou solides, qui, même en petites quantités, s'enflamment en moins de 5 min lorsqu'elles entrent en contact avec l'air.
These substances are the most liable to spontaneous combustion and are called pyrophoric substances; Ces matières, appelées pyrophoriques, sont celles qui présentent le plus fort risque d'inflammation spontanée ;
(b) b)
Other substances which, in contact with air and without an energy supply, are liable to self-heating. D'autres matières sujettes à l'auto-échauffement au contact de l'air, sans apport d'énergie.
They will ignite only when in large amounts (kilograms) and after long periods of time (hours or days) and are called self-heating substances. Elles peuvent seulement s'enflammer lorsqu'elles sont réunies en grandes quantités (c'est-à-dire plusieurs kilogrammes) et après un certain délai (de plusieurs heures, voire de plusieurs jours) : elles sont appelées matières auto-échauffantes.
33.4.1.3 33.4.1.3
The test procedures outlined here adequately assess the relative hazard of substances liable to spontaneous combustion so that an appropriate classification can be made. Les méthodes d'épreuve décrites dans le présent document permettent d'évaluer de façon satisfaisante le danger relatif que représentent les matières sujettes à l'inflammation spontanée, ce qui permet de procéder à un classement approprié de ces matières.
33.4.2 33.4.2
Scope Domaine d'application
33.4.2.1 33.4.2.1
Substances offered for transport should be subjected to the classification procedures as set out in subsections 2.4.3.2 and 2.4.3.3 of the Model Regulations and chapters 2.9, 2.10 and 2.11 of the GHS, unless it is impracticable (e.g. because of the physical properties) to perform the tests. Les matières présentées au transport doivent être soumises aux épreuves de classification énoncées aux sous-sections 2.4.3.2 et 2.4.3.3 du Règlement type et aux chapitres 2.9, 2.10 et 2.11 du SGH, sauf si cela est impossible (par exemple à cause de propriétés physiques).
33.4.3 33.4.3
Classification procedure Procédure de classement
33.4.3.1 33.4.3.1
Pyrophoric solids Matières solides pyrophoriques
A test is performed to determine if a solid ignites within five minutes of coming in contact with air. On effectue une épreuve pour déterminer si la matière solide s'enflamme dans les 5 min qui suivent son entrée en contact avec l'air.
The recommended test method is given in 33.4.4. La méthode d'épreuve recommandée est décrite à la section 33.4.4.
Whether a substance is a pyrophoric solid is decided on the basis of the test result. Les résultats de l'épreuve montrent si une matière est un solide pyrophorique.
Packing group I/Category 1 is assigned to all pyrophoric solids. Toutes les matières solides pyrophoriques sont affectées au groupe d'emballage I/à la catégorie 1.
33.4.3.2 33.4.3.2
Pyrophoric liquids Liquides pyrophoriques
A test is performed to determine if a liquid ignites when added to an inert carrier and exposed to air for five minutes. On effectue une épreuve pour déterminer si le liquide s'enflamme lorsqu'il est mélangé à une charge inerte et qu’il est exposé à l'air pendant 5 minutes.
If no ignition occurs then the second part of the test is performed to determine if it chars or ignites a filter paper. Si aucune inflammation n'a lieu, la seconde partie de l'épreuve est alors effectuée pour déterminer si le liquide cause la combustion, avec ou sans flamme, d'un morceau de papier-filtre.
The recommended test method is given in 33.4.5. La méthode d'épreuve recommandée est décrite à la section 33.4.5.
Whether a substance is a pyrophoric liquid is decided on the basis of the test result. Les résultats de l'épreuve déterminent si la matière est un liquide pyrophorique.
Packing group I/Category 1 is assigned to all pyrophoric liquids. Tous les liquides pyrophoriques sont affectés au groupe d'emballage I/à la catégorie 1.
33.4.3.3 33.4.3.3
Self-heating substances Matières auto-échauffantes
33.4.3.3.1 33.4.3.3.1
Tests are performed to determine if substances in a 25 mm or 100 mm sample cube, at test temperatures of 100 °C, 120 °C or 140 °C, undergo spontaneous ignition or dangerous self-heating, which is indicated by a 60 °C rise in temperature over the oven temperature within 24 hours. On procède à des essais pour déterminer si les matières d'un échantillon cubique de 25 mm ou de 100 mm de côté, porté à des températures de 100 °C, 120 °C ou 140 °C, s'enflamment spontanément ou sont sujettes à auto-échauffement dangereux, ce qui est indiqué par une élévation de température de 60 °C au-dessus de la température de la cuve en 24 heures.
The classification scheme is illustrated in figure 33.4.3.3.1. La figure 33.4.3.3.1 illustre ce système de classement.
These criteria are based on the self-ignition temperature of charcoal, which is 50 °C for a sample cube of 27 m3. Ce critère est fondé sur la température d'auto-inflammation du charbon de bois, qui est de 50 °C pour un échantillon cubique de 27 m³.
Substances with a temperature of spontaneous combustion higher than 50 °C for a volume of 27 m3 should not be classified as a self-heating substance. Les matières ayant une température d'inflammation spontanée supérieure à 50 °C pour un volume de 27 m³ ne doivent pas être classées comme matières auto-échauffantes.
Substances with a spontaneous ignition temperature higher than 50 °C for a volume of 450 litres should not be assigned to packing group II/Category 1. Les matières ayant une température d'inflammation spontanée supérieure à 50 °C pour un volume de 450 litres ne doivent pas être affectées au groupe d'emballage II/à la catégorie 1.
The recommended test method is given in 33.4.6. La méthode d'épreuve recommandée est décrite à la section 33.4.6.
33.4.3.3.2 33.4.3.3.2
If dangerous self-heating does not occur with the substance in a 100 mm sample cube at 140 °C then the substance is not a self-heating substance. Si l'échantillon cubique de 100 mm de côté ne subit pas d'auto-échauffement dangereux à 140 °C, la matière n'est pas une matière auto-échauffante.
33.4.3.3.3 33.4.3.3.3
If dangerous self-heating occurs with the substance in a 100 mm sample cube at 140 °C then a test with the substance in a 25 mm sample cube should be performed at 140 °C to determine if it should be assigned to packing group II/Category 1. Si l'échantillon cubique de 100 mm de côté subit un auto-échauffement dangereux à 140 °C, une épreuve doit alors être effectuée au moyen d'un échantillon cubique de 25 mm de côté à 140 °C pour déterminer si la matière doit être affectée au groupe d'emballage II/à la catégorie 1.
33.4.3.3.4 33.4.3.3.4
If dangerous self-heating occurs at 140 °C with the substance in a 100 mm sample cube, but not a 25 mm sample cube, then a test with the substance in a 100 mm sample cube should be performed: Si l'échantillon cubique de 100 mm de côté subit un auto-échauffement dangereux à 140 °C et que cela ne se produit pas avec l'échantillon cubique de 25 mm de côté, une épreuve doit alors être effectuée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté :
(a) a)
At 120 °C if it is to be contained in packages of not more than 3 m3 volume; À 120 °C si la matière doit être contenue dans des colis ne dépassant pas 3 m³ ;
or ou
(b) b)
At 100 °C if the substance is to be contained in packages of not more than 450 litres volume. À 100 °C si la matière doit être contenue dans des colis ne dépassant pas 450 litres.
Whether packing group III/Category 2 is assigned or the substance is not a self-heating substance, in the packaging to be used, is decided on the basis of the test results. Les résultats des épreuves montrent si la matière doit être affectée au groupe d'emballage III/à la catégorie 2 ou si la matière n'est pas une matière auto-échauffante dans l'emballage qui doit être utilisé.
Figure 33.4.3.3.1: Classification of self-heating substances Figure 33.4.3.3.1 : Classement des matières auto-échauffantes
* Substances with a temperature for spontaneous combustion higher than 50 °C for 27 m3 should not be classified as self-heating substances. * Les matières ayant une température d’inflammation spontanée supérieure à 50 °C pour un volume de 27 m³ ne doivent pas être classées en tant que matières auto-échauffantes.
33.4.4 33.4.4
Test N.2: Test method for pyrophoric solids Épreuve N.2 : Méthode d'épreuve pour les matières solides pyrophoriques
33.4.4.1 33.4.4.1
Introduction Introduction
The ability of a solid to ignite on contact with air is tested by exposure to air and determining the time to ignition. L'aptitude d'une matière solide à s'enflammer au contact de l'air est mise à l'épreuve en exposant la matière à l'air et en déterminant le temps qu'il lui faut pour s'enflammer.
33.4.4.2 33.4.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
No special laboratory equipment is required. Aucun matériel spécial de laboratoire n'est nécessaire.
33.4.4.3 33.4.4.3
Procedure Mode opératoire
One to two ml of the powdery substance to be tested should be poured from about 1 m height onto a non-combustible surface and it is observed whether the substance ignites during dropping or within 5 minutes of settling. This procedure should be performed six times unless a positive result is obtained earlier. L'épreuve consiste à verser depuis 1 m environ de hauteur, sur une surface en matériau non combustible, une quantité de 1 à 2 ml de la matière pulvérulente ; on note si la matière s'enflamme au cours de la chute ou dans les 5 min qui suivent. L'essai est répété six fois à moins qu'un résultat positif ne soit obtenu avant la fin de la série.
33.4.4.4 33.4.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If the sample ignites in one of the tests, the substance should be considered pyrophoric and should be classified as a pyrophoric solid of packing group I/Category 1. Si l'échantillon s'enflamme lors de l'un des essais, la matière est considérée comme pyrophorique et elle est classée comme matière solide pyrophorique dans le groupe d’emballage I/la catégorie 1.
33.4.4.5 33.4.4.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Time to ignition (s) Temps d'inflammation (s)
Result Résultat
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 88 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse complexe, avec 88 % de sel de zinc (Mancozèbe)
No ignition within 5 minutes Pas d'inflammation en 5 minutes
Not a pyrophoric solid Pas une matière solide pyrophorique
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 80 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse complexe, avec 80 % de sel de zinc (Mancozèbe)
No ignition within 5 minutes Pas d'inflammation en 5 minutes
Not a pyrophoric solid Pas une matière solide pyrophorique
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 75 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse complexe, avec 75 % de sel de zinc (Mancozèbe)
No ignition within 5 minutes Pas d'inflammation en 5 minutes
Not a pyrophoric solid Pas une matière solide pyrophorique
33.4.5 33.4.5
Test N.3: Test method for pyrophoric liquids Épreuve N.3 : Méthode d'épreuve pour les liquides pyrophoriques
33.4.5.1 33.4.5.1
Introduction Introduction
The ability of a liquid to ignite when added to an inert carrier and exposed to air, or to char or ignite a filter paper on contact with air, is determined. On détermine l'aptitude d'un liquide à s'enflammer lorsqu'il est mélangé à une charge inerte et qu’il est exposé à l'air, ou à causer la combustion, avec ou sans flamme, d'un morceau de papier-filtre au contact de l'air.
33.4.5.2 33.4.5.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
A porcelain cup of about 100 mm diameter and some diatomaceous earth or silica gel is required for the first part of the test, and small pore size filter paper for the second part. Une capsule en porcelaine d'environ 100 mm de diamètre et une petite quantité de terre d'infusoires ou de gel de silice sont nécessaires pour la première partie de l'épreuve, et du papier-filtre à pore de petite taille pour la seconde partie.
33.4.5.3 33.4.5.3
Procedure Mode opératoire
33.4.5.3.1 33.4.5.3.1
A porcelain cup of about 100 mm diameter should be filled with diatomaceous earth or silica gel at room temperature to a height of about 5 mm. Dans une capsule de porcelaine ayant environ 100 mm de diamètre, on verse environ 5 mm de terre d'infusoires ou de gel de silice à la température ambiante.
Approximately 5 ml of the liquid to be tested should be poured into the prepared porcelain cup and it is observed if the substance ignites within 5 minutes. This procedure should be performed six times unless a positive result is obtained earlier. On y verse ensuite 5 ml environ du liquide à éprouver ; on note s'il y a inflammation dans les 5 min qui suivent. L'essai est répété six fois, à moins qu'un résultat positif ne soit obtenu avant la fin de la série.
If a negative result is obtained then the procedure in 33.4.5.3.2 should be followed. En cas de résultat négatif, passer au 33.4.5.3.2.
33.4.5.3.2 33.4.5.3.2
A 0.5 ml test sample should be delivered from a syringe to an indented dry filter paper. The test should be conducted at 25 ± 2 °C and a relative humidity of 50 ± 5 %. On dépose à l'aide d'une seringue un échantillon de 0,5 ml de matière sur un papier-filtre plissé sec. L'épreuve est exécutée à une température de 25 ± 2 °C et une humidité relative de 50 ± 5 %.
Observations are made to see if ignition or charring occurs on the filter paper within five minutes of addition of the liquid. This procedure should be performed three times using fresh filter paper each time unless a positive result is obtained earlier. On note s'il y a inflammation ou combustion sans flamme du papier-filtre dans les 5 minutes qui suivent. L'essai est répété trois fois avec un nouveau papier-filtre à moins qu'un résultat positif ne soit obtenu avant la fin de la série.
33.4.5.4 33.4.5.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
If the liquid ignites in the first part of the test, or if it ignites or chars the filter paper, it should be considered to be pyrophoric and should be classified as a pyrophoric liquid of packing group I/Category 1. S'il y a inflammation lors de la première partie de l'épreuve, ou s'il y a inflammation ou combustion sans flamme du papier-filtre, la matière est considérée comme pyrophorique et elle est classée comme matière liquide pyrophorique dans le groupe d’emballage I/la catégorie 1.
33.4.5.5 33.4.5.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Effect of exposure to air Effet de l'exposition à l'air
Effect on filter paper Effet sur le papier filtre
Result Résultat
Diethyl aluminium chloride/isopentane (10/90) Chlorure de diéthylaluminium/isopentane (10/90)
No ignition Pas d'inflammation
No charring Pas de combustion sans flamme
Not a pyrophoric liquid Pas une matière liquide pyrophorique
Diethyl aluminium chloride/isopentane (15/85) Chlorure de diéthylaluminium/isopentane (15/85)
No ignition Pas d'inflammation
Charring Combustion sans flamme
Pyrophoric liquid Matière liquide pyrophorique
Diethyl aluminium chloride/isopentane (95/5) Chlorure de diéthylaluminium/isopentane (95/5)
No ignition Pas d'inflammation
Charring Combustion sans flamme
Pyrophoric liquid Matière liquide pyrophorique
Triethyl aluminium/heptane (10/90) Triéthylaluminium/heptane (10/90)
No ignition Pas d'inflammation
No charring Pas de combustion sans flamme
Not a pyrophoric liquid Pas une matière liquide pyrophorique
Triethyl aluminium/heptane (15/85) Triéthylaluminium/heptane (15/85)
No ignition Pas d'inflammation
Charring Combustion sans flamme
Pyrophoric liquid Matière liquide pyrophorique
Triethyl aluminium/heptane (95/5) Triéthylaluminium/heptane (95/5)
No ignition Pas d'inflammation
Charring Combustion sans flamme
Pyrophoric liquid Matière liquide pyrophorique
33.4.6 33.4.6
Test N.4: Test method for self-heating substances Épreuve N.4 : Méthode d'épreuve pour les matières auto-échauffantes
33.4.6.1 33.4.6.1
Introduction Introduction
The ability of a substance to undergo oxidative self-heating is determined by exposure of it to air at temperatures of 100 °C, 120 °C or 140 °C in a 25 mm or 100 mm wire mesh cube. On détermine l'aptitude d'une matière à s'auto-échauffer par oxydation rapide en l'exposant à l'air à des températures de 100 °C, 120 °C ou 140 °C, dans une cage cubique de toile d'acier de 25 mm ou de 100 mm de côté.
33.4.6.2 33.4.6.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The following apparatus is required: L'appareillage décrit ci-après est nécessaire :
a) a)
a hot-air circulating type of oven with an inner volume of more than 9 litres and capable of controlling the  internal temperature at 100 °C, 120 °C or 140 °C ± 2 °C; Un four à circulation d'air chaud ayant un volume intérieur de plus de 9 l avec régulation de la température intérieure à 100 °C, 120 °C ou 140 °C ± 2 °C ;
b) b)
cubic sample containers of 25 mm and 100 mm side, made of stainless steel net with a mesh opening of 0.05 mm, with their top surface open; and Porte-échantillons de forme cubique de 25 mm et 100 mm de côté respectivement, faits de toile d'acier inoxydable à mailles de 0,05 mm, et ouverts à leur face supérieure ;
c) c)
Chromel-Alumel thermocouples of 0.3 mm diameter; Deux thermocouples en chromel-alumel de 0,3 mm de diamètre ;
one placed in the centre of the sample and another between the sample container and the oven wall. l'un est placé au centre de l'échantillon, l'autre entre le porte-échantillons et la paroi du four.
Each sample container should be housed in a cubic container cover made from a stainless steel net with a mesh opening of 0.60 mm, and slightly larger than the sample container. Chaque porte-échantillons doit être inséré dans un panier cubique fait de toile en acier inoxydable à mailles de 0,60 mm, étroitement ajusté.
In order to avoid the effect of air circulation, this cover is installed in a second stainless steel cage, made from a net with a mesh size of 0.595 mm and 150 × 150 × 250 mm in size. Pour éviter les effets des courants d'air, on loge l'ensemble dans un second panier en toile d'acier inoxydable à mailles de 0,60 mm, ayant 150 × 150 × 250 mm de côté.
33.4.6.3 33.4.6.3
Procedure Mode opératoire
The sample, powder or granular, in its commercial form, should be filled to the brim of the sample container and the container tapped several times. On remplit le porte-échantillons jusqu'au bord de matière en poudre ou granulée sous sa forme commerciale, puis on tasse le contenu par de légers chocs.
If the sample settles, more is added. If the sample is heaped it should be levelled to the brim. Selon le cas, on complète le plein ou, au contraire, on arase l'excédent.
The container is housed in the cover and hung at the centre of the oven. On place ensuite le porte-échantillons dans son panier et puis on le suspend au centre du four.
The oven temperature should be raised to 140 °C and kept there for 24 hours. La température du four est portée à 140 °C, et cette température est maintenue pendant 24 heures.
The temperature of the sample and of the oven should be recorded continuously. La température de l'échantillon et du four est enregistrée en continu.
The first test may be conducted with a 100 mm cube sample. Le premier essai est exécuté avec un échantillon cubique de 100 mm de côté.
A positive result is obtained if spontaneous ignition occurs or if the temperature of the sample exceeds the oven temperature by 60 °C. Un résultat positif est obtenu s'il y a inflammation spontanée ou si la température de l'échantillon dépasse de 60 °C la température du four.
If a negative result is obtained, no further test is necessary. Si les résultats sont négatifs, l'épreuve est terminée.
If a positive result is obtained, a second test should be conducted at 140 °C with a 25 mm cube sample to determine whether or not packing group II/Category 1 should be assigned. Si un résultat positif est obtenu, on exécute un second essai sur un échantillon cubique de 25 mm de côté à 140 °C pour déterminer si la matière doit ou non être affectée au groupe d'emballage II/à la catégorie 1.
If a positive result is obtained at 140 °C with the substance in a 100 mm sample cube, but not a 25 mm sample cube, then an additional test with the substance in a 100 mm sample cube should be performed: Si un résultat positif est obtenu au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté porté à 140 °C, mais pas lorsqu'il s'agit d'un échantillon cubique de 25 mm de côté, l'épreuve supplémentaire ci-après doit alors être effectuée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté :
(a) a)
At 120 °C if the substance is to be contained in packages of more than 450 litre volume but not more than 3 m3 volume; À 120 °C si la matière doit être contenue dans des colis d'un volume supérieur à 450 litres mais ne dépassant pas 3 m³ ;
or ou
(b) b)
At 100 °C if the substance is to be contained in packages of not more than 450 litres volume. À 100 °C si la matière doit être contenue dans des colis d'un volume ne dépassant pas 450 litres.
33.4.6.4 33.4.6.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
33.4.6.4.1 33.4.6.4.1
A positive result is obtained if spontaneous ignition occurs or if the temperature of the sample exceeds the oven temperature by 60 °C during the 24 hour testing time. Un résultat positif est obtenu s'il y a inflammation spontanée ou si la température de l'échantillon dépasse de 60 °C la température du four au bout des 24 heures que dure l'épreuve.
Otherwise, the result is considered negative. Si tel n'est pas le cas, le résultat est considéré comme négatif.
33.4.6.4.2 33.4.6.4.2
A substance should not be classified as a self-heating substance if: Une matière ne doit pas être classée comme matière auto-échauffante si :
(a) a)
A negative result is obtained in a test using a 100 mm cube sample at 140 °C; Un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 140 °C ;
(b) b)
A positive result is obtained in a test using a 100 mm sample cube at 140 °C and a negative result is obtained in a test using a 25 mm cube sample at 140 °C, a negative result is obtained in a test using a 100 mm cube sample at 120 °C and the substance is to be contained in packages with a volume not more than 3 m3; Un résultat positif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 140 °C et un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 25 mm de côté à 140 °C, un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 120 °C, et la matière doit être contenue dans un colis dont le volume ne dépasse 3 m³ ;
(c) c)
A positive result is obtained in a test using a 100 mm sample cube at 140 °C and a negative result is obtained in a test using a 25 mm cube sample at 140 °C, a negative result is obtained in a test using a 100 mm cube sample at 100 °C and the substance is to be contained in packages with a volume not more than 450 litres. Un résultat positif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 140 °C et un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 25 mm de côté à 140 °C, un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 100 °C, et la matière doit être contenue dans un colis dont le volume ne dépasse pas 450 litres.
33.4.6.4.3 33.4.6.4.3
Packing group II/Category 1 should be assigned to self-heating substances which give a positive result in a test using a 25 mm sample cube at 140 °C. Les matières auto-échauffantes qui donnent un résultat positif lors de l'épreuve sur un échantillon cubique de 25 mm de côté à 140 °C sont affectées au groupe d'emballage II/à la catégorie 1.
33.4.6.4.4 33.4.6.4.4
Packing group III/Category 2 should be assigned to self-heating substances if: Les matières auto-échauffantes sont affectées au groupe d'emballage III/à la catégorie 2 si :
(a) a)
A positive result is obtained in a test using a 100 mm sample cube at 140 °C and a negative result is obtained in a test using a 25 mm cube sample at 140 °C and the substance is to be contained in packages with a volume of more than 3 m3; Un résultat positif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 140 °C et un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 25 mm de côté à 140 °C et la matière doit être contenue dans un colis dont le volume dépasse 3 m³ ;
(b) b)
A positive result is obtained in a test using a 100 mm sample cube at 140 °C and a negative result is obtained in a test using a 25 mm cube sample at 140 °C, a positive result is obtained in a test using a 100 mm cube sample at 120 °C and the substance is to be contained in packages with a volume of more than 450 litres; Un résultat positif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 140 °C et un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 25 mm de côté à 140 °C, un résultat positif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm de côté à 120 °C et la matière doit être contenue dans un colis dont le volume dépasse 450 litres ;
(c) ou c)
A positive result is obtained in a test using a 100 mm sample cube at 140 °C and a negative result is obtained in a test using a 25 mm cube sample at 140 °C and a positive result is obtained in a test using a 100 mm cube sample at 100 °C. Un résultat positif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm à 140 °C et un résultat négatif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 25 mm à 140 °C et un résultat positif est obtenu au cours d'une épreuve exécutée au moyen d'un échantillon cubique de 100 mm à 100 °C.
33.4.6.5 33.4.6.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Oven temperature (°C) Température de l'échantillon (°C)
Cube size (mm) Côté du cube (mm)
Maximum temperature reached (°C) Température maximale atteinte (°C)
Result Résultat
Cobalt/molybdenum catalyst granules Catalyseur au cobalt/molybdène en granules
140 140 140 140
100 25 100 25
> 200 181 > 200 181
Self-heating PG III/Cat 2a Matière auto-échauffante, groupe d’emballage III/catégorie 2 a
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) 80 % (Maneb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse, à 80 % (Manèbe)
> 200 > 200
Self-heating PG II/Cat 1 Matière auto-échauffante, groupe d’emballage II/catégorie 1
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 75 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse complexe avec 75 % de sel de zinc (Mancozèbe)
> 200 > 200
Self-heating PG II/Cat 1 Matière auto-échauffante, groupe d’emballage II/catégorie 1
Nickel catalyst granules with 70 % hydrogenated oil Catalyseur au nickel en granules avec 70 % d'hydrocarbure hydrogéné
Not self-heating Pas une matière auto-échauffante
Nickel catalyst granules with 50 % white oil Catalyseur au nickel en granules avec 50 % de paraffine
140 140 140 140
100 25 100 25
> 200 140 > 200 140
Self-heating PG III/Cat 2a Matière auto-échauffante, groupe d’emballage III/catégorie 2 a
Nickel/molybdenum catalyst granules (spent) Catalyseur au cobalt/molybdène en granules (épuisé)
140 140 140 140
100 25 100 25
> 200 150 > 200 150
Self-heating PG III/Cat 2a Matière auto-échauffante, groupe d’emballage III/catégorie 2 a
Nickel/molybdenum catalyst granules (passivated) Catalyseur au cobalt/molybdène, en granules (passivé)
Not self-heating Pas une matière auto-échauffante
Nickel/vanadium catalyst Granules Catalyseur au nickel/vanadium, en granules
> 200 > 200
Self-heating PG II/Cat 1 Matière auto-échauffante, groupe d’emballage II/catégorie 1
a Not tested at 100 °C or 120 °C. a Matières non éprouvées à 100 °C ou 120 °C.
33.5 33.5
Substances which in contact with water emit flammable gases Matières qui, au contact de l'eau, dégagent des gaz inflammables
33.5.1 33.5.1
Purpose Objet
33.5.1.1 33.5.1.1
This section of the Manual presents the scheme for the classification of substances which in contact with water emit flammable gases (see section 2.4.4 of the Model Regulations and chapter 2.12 of the GHS). La présente section du Manuel présente le système de classement des matières qui dégagent des gaz inflammables au contact de l’eau (voir la section 2.4.4 du Règlement type et le chapitre 2.12 du SGH).
The text should be used in conjunction with the classification principles given in these references, together with the test prescription given in 33.5.4. Le texte doit être utilisé conjointement avec les principes de classement énoncés dans la section 2.4.4 et le chapitre 2.12 auxquels il est fait référence ci-dessus et les méthodes d'épreuve citées au 33.5.4.
33.5.1.2 33.5.1.2
The test procedure is intended to determine whether the reaction of a substance with water leads to the development of a dangerous amount of gases which may be flammable. La procédure d'épreuve a pour objet de déterminer si la réaction de la matière avec l'eau entraîne la formation, en quantités dangereuses, de gaz susceptibles de s'enflammer.
33.5.1.3 33.5.1.3
The test procedures outlined here adequately assess the relative hazard of substances liable to emit flammable gases on contact with water (sometimes referred to as water reactive substances in the Model Regulations) so that an appropriate classification can be made. Les méthodes d'épreuve décrites dans le présent document permettent d'évaluer de façon satisfaisante le danger relatif que représentent les matières susceptibles de dégager des gaz inflammables au contact de l'eau (appelées parfois matières hydroréactives dans le Règlement type), ce qui permet de procéder à un classement approprié de ces matières.
33.5.2 33.5.2
Scope Domaine d'application
33.5.2.1 33.5.2.1
New substances should be subjected to the classification procedures as set out in subsections 2.4.4.2 and 2.4.4.3 of the Model Regulations and chapter 2.12 of the GHS. Les nouvelles matières doivent être soumises aux épreuves de classement énoncées dans les sous-sections 2.4.4.2 et 2.4.4.3 du Règlement type et au chapitre 2.12 du SGH.
33.5.3 33.5.3
Classification procedure for substances which in contact with water emit flammable gases Procédure de classement pour les matières qui, au contact de l'eau, dégagent des gaz inflammables
33.5.3.1 33.5.3.1
The test method can be applied to solid and liquid substances. La méthode d'épreuve peut être appliquée aux matières solides et liquides, mais pas aux matières pyrophoriques.
In case a pyrophoric substance is tested, the test should be executed under nitrogen atmosphere. Dans le cas d'une matière pyrophorique, l'essai doit être exécuté sous atmosphère d'azote.
The substance should be tested in its commercial form at ambient temperate (20 °C) by bringing it into contact with water. If during any stage of the test the gas emitted ignites then no further testing is necessary and the substance should be classified as a substance which, in contact with water, emits flammable gases. If spontaneous ignition of the emitted gas does not occur then the final stage of the test should be performed to determine the rate of emission of flammable gas. Si, à un stade quelconque de l'épreuve, il y a inflammation du gaz produit, l'épreuve est considérée comme concluante et la matière doit être classée comme matière qui, au contact de l’eau, dégage des gaz inflammables. S'il n'y a pas inflammation spontanée du gaz dégagé, la dernière étape de l'épreuve doit être effectuée pour déterminer le taux d'émission du gaz inflammable.
The recommended test method, with possible results, is given in 33.5.4. La méthode d'épreuve recommandée est décrite à la section 33.5.4, avec des exemples de résultats.
Whether a substance is a water-reactive substance and, if so, whether packing group I, II or III/Category 1, 2 or 3 should be assigned is decided on the basis of the test result. Les résultats de l'épreuve montrent s'il s'agit d'une matière hydroréactive et, dans l'affirmative, dictent son affectation au groupe d'emballage I, II ou III/à la catégorie 1, 2, ou 3.
33.5.4 33.5.4
Test N.5: Test method for substances which in contact with water emit flammable gases Épreuve N.5 : Méthode d'épreuve pour les matières qui, au contact de l'eau, dégagent des gaz inflammables
33.5.4.1 33.5.4.1
Introduction Introduction
The ability of a substance to emit flammable gases on contact with water is tested by bringing it into contact with water under a variety of conditions. On éprouve l'aptitude d'une matière à dégager des gaz inflammables au contact de l'eau en mettant la matière en contact avec l'eau dans diverses conditions.
33.5.4.2 33.5.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
No special laboratory apparatus is required. Aucun matériel spécial de laboratoire n'est nécessaire.
33.5.4.3 33.5.4.3
Procedure Mode opératoire
33.5.4.3.1 33.5.4.3.1
The substance should be tested according to the procedures described below; La matière doit être éprouvée conformément aux méthodes décrites ci-après ;
if spontaneous ignition occurs at any stage then no further testing is necessary. If it is known that the substance does not react violently with water then proceed to 33.5.4.3.5. si, à un stade quelconque, il y a inflammation spontanée, l'épreuve est concluante. S'il est établi que la matière ne réagit pas violemment à l'eau, il faut passer au 33.5.4.3.5.
33.5.4.3.2 33.5.4.3.2
A small quantity (approximately 2 mm diameter) of the test substance should be placed in a trough of distilled water at 20 °C. It is noted: On place une petite quantité (c'est-à-dire une portion d'environ 2 mm de diamètre) de la matière à essayer dans un bac contenant de l'eau distillée à 20 °C. On note :
(a) a)
Whether any gas is evolved; and S'il y a dégagement de gaz ;
(b) b)
If spontaneous ignition of the gas occurs. S'il y a inflammation spontanée du gaz.
33.5.4.3.3 33.5.4.3.3
A small quantity of the test substance (approximately 2 mm diameter) should be placed on the centre of a filter paper which is floated flat on the surface of distilled water at 20 °C in a suitable vessel, e.g. a 100 mm diameter evaporating dish. The filter paper is to keep the substance in one place, under which condition the likelihood of spontaneous ignition of any gas is greatest. On place une petite quantité de matière (c'est-à-dire une portion d'environ 2 mm de diamètre) au centre d'un papier-filtre flottant à la surface d'un bain d'eau distillée à 20 °C, dans un récipient approprié tel qu'une capsule à évaporation d'un diamètre de 100 mm. Le rôle du papier-filtre est de maintenir la matière en un point fixe, afin d'obtenir la probabilité maximale d'inflammation spontanée du gaz dégagé.
It is noted: On note :
(a) a)
Whether any gas is evolved; and S'il y a dégagement de gaz ;
(b) b)
If spontaneous ignition of the gas occurs. S'il y a inflammation spontanée du gaz.
33.5.4.3.4 33.5.4.3.4
The test substance should be made into a pile approximately 20 mm high and 30 mm diameter with a hollow in the top. On dépose la matière à essayer en un tas d'environ 20 mm de haut et 30 mm de diamètre, avec un creux au sommet.
A few drops of water are added to the hollow. On verse dans ce dernier quelques gouttes d'eau.
It is noted whether: On note :
(a) a)
Any gas is evolved; and S'il y a dégagement de gaz ;
(b) b)
If spontaneous ignition of the gas occurs. S'il y a inflammation spontanée du gaz.
33.5.4.3.5 33.5.4.3.5
For solids, the package should be inspected for any particles of less than 500 μm diameter. S'il s'agit d'une matière solide, on l'inspecte pour déterminer si elle contient une certaine quantité de particules fines (c'est-à-dire de granulométrie inférieure à 500 μm).
If that powder constitutes more than 1 % (mass) of the total, or if the substance is friable, then the whole of the sample should be ground to a powder before testing to allow for a reduction in particle size during handling and transport. Si cette quantité représente plus de 1 % (en masse) du total, ou s'il s'agit d'une matière friable, l'échantillon entier doit être broyé en poudre avant l'épreuve pour simuler les effets d'effritement au cours de la manutention et du transport ;
Otherwise, as for liquids, the substance should be tested in its commercial state. This test should be performed three times at ambient temperature (20 °C) and atmospheric pressure. dans le cas contraire, on utilisera pour l'essai la matière sous sa forme commerciale, comme dans le cas des liquides. L'essai, qui doit se dérouler à la température ambiante (20 °C) et à la pression atmosphérique, est exécuté trois fois.
Water is put into the dropping funnel and enough of the substance (up to a maximum mass of 25 g) to produce between 100 ml and 250 ml of gas is weighed and placed in a conical flask. On utilise une ampoule à décanter contenant de l'eau, et une fiole conique dans laquelle on a placé une quantité suffisante de matière (jusqu'à un maximum de 25 g) pour produire de 100 à 250 ml de gaz.
The tap of the dropping funnel is opened to let the water into the conical flask and a stop watch is started. On ouvre le robinet de l'ampoule à décanter pour laisser couler l'eau dans la fiole conique ; on déclenche un chronomètre.
The volume of gas evolved is measured by any suitable means. Le volume de gaz produit est mesuré de toute manière appropriée.
The time taken for all the gas to be evolved is noted and where possible, intermediate readings are taken. On note la durée totale du dégagement de gaz ; on note également, si possible, la quantité produite à certains intervalles.
The rate of evolution of gas is calculated over 7 hours at 1 hour intervals. La production de gaz est calculée sur une durée de 7 heures à intervalles d'une heure.
If the rate of evolution is erratic or is increasing after 7 hours, the measuring time should be extended to a maximum time of 5 days. Si le débit de gaz fluctue ou augmente après 7 heures, la durée de mesure doit être prolongée jusqu'à un maximum de cinq jours.
The five day test may be stopped if the rate of evolution becomes steady or continually decreases and sufficient data has been established to assign a packing group/category to the substance or to determine that the substance should not be classified in this hazard class. On peut cependant arrêter l'épreuve avant si le débit est devenu constant ou diminue régulièrement et que l'on a recueilli suffisamment de données pour pouvoir affecter la matière à un groupe d'emballage/une catégorie ou conclure qu'elle ne relève pas de cette classe de danger.
If the chemical identity of the gas is unknown, the gas should be tested for flammability. Si la nature chimique du gaz dégagé n'est pas connue, il doit être soumis à un essai d'inflammabilité.
33.5.4.4 33.5.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
33.5.4.4.1 33.5.4.4.1
A substance should be classified in this hazard class if: Une matière doit être classée dans cette classe de danger :
(a) a)
Spontaneous ignition takes place in any step of the test procedure; S'il y a inflammation spontanée à un stade quelconque de l'épreuve ;
or b)
(b) There is an evolution of a flammable gas at a rate greater than 1 litre per kilogram of the substance per hour. S'il y a dégagement de gaz inflammable à un taux supérieur à 1 litre par kilogramme de matière et par heure.
33.5.4.4.2 33.5.4.4.2
Packing group I/Category 1 should be assigned to any substance which reacts vigorously with water at ambient temperatures and generally demonstrates a tendency for the gas produced to ignite spontaneously, or which reacts readily with water at ambient temperatures such that the rate of evolution of flammable gas is equal to or greater than 10 litres per kilogram of substance over any one minute period. Est affectée au groupe d'emballage I/à la catégorie 1 toute matière qui réagit très vivement avec l'eau à la température ambiante en dégageant de manière générale un gaz susceptible de s'enflammer spontanément, ou qui réagit assez vivement avec l'eau à la température ambiante en dégageant un gaz inflammable au taux de 10 litres ou plus par kilogramme de matière et par minute.
33.5.4.4.3 33.5.4.4.3
Packing group II/Category 2 should be assigned to any substance which reacts readily with water at ambient temperatures such that the maximum rate of evolution of flammable gas is equal to or greater than 20 litres per kilogram of substance per hour, and which does not meet the criteria for packing group I/Category 1. Est affectée au groupe d'emballage II/à la catégorie 2 toute matière qui réagit assez vivement avec l'eau à la température ambiante en dégageant un gaz inflammable au taux maximal de 20 litres ou plus par kilogramme de matière et par heure, sans toutefois satisfaire aux critères de classement dans le groupe d'emballage I/la catégorie 1.
33.5.4.4.4 33.5.4.4.4
Packing group III/Category 3 should be assigned to any substance which reacts slowly with water at ambient temperatures such that the maximum rate of evolution of flammable gas is greater than 1 litre per kilogram of substance per hour, and which does not meet the criteria for packing groups I or II/Categories 1 or 2. Est affectée au groupe d'emballage III/à la catégorie 3 toute matière qui réagit lentement avec l'eau à la température ambiante en dégageant un gaz inflammable au taux maximal d'un litre ou plus par kilogramme de matière et par heure, sans toutefois satisfaire aux critères du classement dans les groupes I ou II/catégories 1 ou 2.
33.5.4.5 33.5.4.5
Examples of results Exemple de résultats
Substance Matière
Rate of gas emission (l/kg·h) Taux d'émission de gaz (l/kg·h)
Spontaneous ignition of gas (yes/no) Inflammation spontanée du gaz (oui/non)
Result Résultat
Manganese ethylene bis (dithiocarbamate) complex with zinc salt 88 % (Mancozeb) Éthylènebisdithiocarbamate de manganèse, complexe avec 88 % de sel de zinc (Mancozèbe)
Not applicable Non applicable
Not classified in this hazard class Non affectée à cette classe de danger
SECTION 34 CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO OXIDIZING SOLIDS AND LIQUIDS SECTION 34 PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES SOLIDES ET LIQUIDES COMBURANTES
34.1 34.1
Purpose Objet
34.1.1 34.1.1
This section presents the scheme for the classification of oxidizing solids and liquids (see section 2.5.2 of the Model Regulations and chapters 2.13 and 2.14 of the GHS). La présente section présente le système de classification des matières solides et liquides comburantes (voir la section 2.5.2 du Règlement type et les chapitres 2.13 et 2.14 du SGH).
The text should be used in conjunction with the classification principles given in these references and the test prescriptions given in section 34.4. Le texte doit être utilisé conjointement avec les principes de classement énoncés aux références indiquées ci-dessus et avec les méthodes d'épreuve décrites à la section 34.4.
34.2 34.2
Scope Domaine d'application
34.2.1 34.2.1
New substances should be classified according to the criteria unless it is impracticable (e.g. because of the physical properties) to perform the tests. Les nouvelles matières doivent être classées conformément aux critères sauf si cela est impossible (par exemple pour des raisons liées à l'état physique).
Substances which cannot be tested should be classified by analogy with existing entries. Les matières qui ne peuvent pas être éprouvées sont à classer par analogie avec les rubriques existantes.
34.3 34.3
Classification procedure Procédure de classement
The test procedures adequately assess the relative hazard of oxidizing solids and liquids so that an appropriate classification can be made by the classifier. Les procédures d'épreuves permettent d'évaluer de façon satisfaisante le danger que représentent les matières solides et liquides comburantes pour permettre au reponsable de la classification de leur attribuer une classification appropriée.
In the event of divergence between test results and known experience, judgement based on known experience should take precedence over test results. En cas de divergence entre les résultats d'épreuves et les données d'expérience, c'est le jugement fondé sur ces dernières qui doit avoir la priorité.
34.3.1 34.3.1
Oxidizing solids Matières comburantes solides
A test is performed to determine the potential for a solid to increase the burning rate or burning intensity of a combustible substance when the two are thoroughly mixed. Un essai est effectué pour déterminer si une matière solide a le pouvoir d'accroître la vitesse ou l'intensité de combustion d'une matière combustible avec laquelle elle est mélangée de manière homogène.
Whether a solid is an oxidizing substance and, if so, whether packing group I, II or III/Category 1, 2, or 3 should be assigned, is decided on the basis of the test result. Les résultats de l'épreuve montrent s'il s'agit d'une matière comburante solide et, dans l'affirmative, dictent son affectation au groupe d'emballage I, II ou III/à la catégorie 1, 2 ou 3.
For transport, in case of solids representing more than one hazard characteristic see also Precedence of hazards characteristics in section 2.0.3 of the Model Regulations. Aux fins de transport, dans le cas de matières solides représentant plus d’une caractéristique de danger, voir aussi l'ordre de prépondérance des caractéristiques de danger à la section 2.0.3 du Règlement type.
As the particle size has a significant effect on the result, the particle size of the solid tested should be stated in the test report. Étant donné que la taille des particules a un effet sensible sur le résultat, cette taille doit être indiquée dans le rapport pour la matière éprouvée.
By exception, solid ammonium nitrate based fertilizers are not classified as oxidizing solids on the basis of results from tests O.1 or O.3, since the hazardous properties are not sufficiently described by the outcome of tests for oxidizing properties. À titre exceptionnel, les engrais au nitrate d’ammonium ne sont pas classés comme des matières solides comburantes sur la foi des résultats des épreuves O.1 ou O.3, parce qu’elles ne mettent pas assez en évidence leurs dangers.
Instead, such fertilizers are classified on the basis of acquired experience and knowledge of their hazardous behaviour. Au lieu de cela, ces engrais sont classés de façon empirique d’après ce que l’on connaît de leurs dangers.
They shall be classified in accordance with the procedure as set out in section 39. Ils doivent être classés conformément à la procédure définie dans la section 39.
34.3.2 34.3.2
Oxidizing liquids Liquides comburants
A test is performed to determine the potential for a liquid to increase the burning rate or burning intensity of a combustible substance or for spontaneous ignition to occur when the two are thoroughly mixed. On effectue une épreuve pour déterminer si un liquide a le pouvoir d'accroître la vitesse de combustion ou l'intensité de la combustion d'une matière combustible, ou de causer l'inflammation spontanée d'une matière combustible avec laquelle il est mélangé de manière homogène.
The recommended test method measures the pressure rise time during combustion. La méthode d'épreuve recommandée est fondée sur la mesure du temps de montée en pression pendant la combustion.
Whether a liquid is an oxidizing substance and, if so, whether packing group I, II or III/Category 1, 2, or 3 should be assigned, is decided on the basis of the test result. Les résultats de l'épreuve montrent s'il s'agit d'une matière comburante liquide et dans l'affirmative dictent son affectation au groupe d'emballage I, II ou III/à la catégorie 1, 2 ou 3.
For transport, in case of liquids representing more than one hazard characteristic see also Precedence of hazards characteristics in section 2.0.3 of the Model Regulations. Pour le transport, dans le cas de matières liquides présentant plus d’une caractéristique de danger voir aussi l'ordre de prépondérance des caractéristiques de danger à la section 2.0.3 du Règlement type.
34.4 34.4
Test methods for oxidizing solids and liquids Méthodes d'épreuve pour les matières comburantes liquides et solides
34.4.1 34.4.1
Test O.1: Test for oxidizing solids Épreuve O.1 : Épreuve pour les matières comburantes solides
34.4.1.1 34.4.1.1
Introduction Introduction
This test method is designed to measure the potential for a solid substance to increase the burning rate or burning intensity of a combustible substance when the two are thoroughly mixed. La présente méthode vise à déterminer l'aptitude d'une matière solide à accroître la vitesse de combustion ou l'intensité de combustion d'une matière combustible avec laquelle elle est intimement mélangée.
Tests are conducted on the substance to be evaluated mixed with dry cellulose in mixing ratios of 1:1 and 4:1, by mass, of sample to cellulose. Des essais sont respectivement exécutés sur un mélange matière/cellulose séchée en deux proportions : 1/1 et 4/1 (en masse).
The burning characteristics of the mixtures are compared with the standard 3:7 mixture, by mass, of potassium bromate to cellulose. Les caractéristiques de combustion de chaque mélange sont comparées à celles d'un mélange de référence bromate de potassium/cellulose de 3/7(en masse).
If the burning time is equal to or less than this standard mixture, the burning times should be compared with those from the packing group I or II/Category 1 or 2 reference standards, 3:2 and 2:3 ratios, by mass, of potassium bromate to cellulose respectively. Si la durée de combustion est égale ou inférieure à celle de ce mélange de référence, les durées de combustion doivent être comparées avec celles des mélanges de référence pour le classement dans les groupes d'emballage I ou II/catégories 1 ou 2, à savoir bromate de potassium/cellulose de 3/2 et 2/3 (en masse).
34.4.1.2 34.4.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
34.4.1.2.1 34.4.1.2.1
Technically pure potassium bromate is required as a reference substance. La matière de référence est le bromate de potassium de qualité technique pure.
It should be sieved, but not ground, and the fraction with nominal particle sizes in the range 0.15 to 0.30 mm used as the reference substance. The reference substance is dried at 65 °C to constant mass (for a minimum of 12 hours) and kept in a desiccator (with desiccant) until cool and required for use. La matière ne doit pas être broyée ; elle doit avoir une granulométrie telle qu'elle soit refusée par une maille de 0,15 mm. Elle doit subir un séchage à 65 °C pendant 12 heures au moins, puis être maintenue dans un dessiccateur en présence de dessiccant jusqu'à refroidissement et utilisation.
34.4.1.2.2 34.4.1.2.2
Dried white cellulose, with a fibre mean diameter of approximately 25 μm, grain size less than 100 μm, apparent density of approximately 170 kg/m3 and pH-value between 5 and 7, is used as the combustible material. Comme matériau combustible on utilise de la cellulose blanche séchée, ayant un diamètre moyen de fibre d’environ 25 μm, une taille de grain inférieure à 100 μm, une masse volumique apparente d’environ 170 kg/m³ et une valeur de pH se situant entre 5 et 7.
It is dried in a layer no more than 25 mm thick at 105 °C to constant mass (for a minimum of 4 hours) and kept in a desiccator (with desiccant) until cool and required for use. Elle doit être mise à sécher en couche de moins de 25 mm d'épaisseur à 105 °C pendant au moins 4 heures, puis maintenue dans un dessiccateur en présence de dessiccant jusqu'à refroidissement et utilisation.
The water content should be less than 0.5 % by dry mass. Sa teneur en eau doit être inférieure à 0,5 % en masse (rapportée au poids sec).
If necessary, the drying time should be prolonged to achieve this. Si cela est nécessaire pour satisfaire à cette condition, la durée de séchage doit être prolongée.
34.4.1.2.3 34.4.1.2.3
An ignition source is required comprising an inert metal wire connected to an electrical power source capable of maintaining the power dissipation specified below. On doit disposer d'une source d'inflammation constituée par une boucle de fil conducteur en métal inerte, raccordée à une source électrique capable de dissiper la puissance spécifiée ci-dessous.
The electrical resistance depends on the wire material. La résistance électrique dépend du métal dont est faite la boucle.
It is recommended to use a nickel/chromium or Aluchrom wire as follows: Il est recommandé d’utiliser un fil en nickel/chrome ou en aluchrome comme suit :
(a) a)
Length = 30 cm ± 1 cm; Longueur = 30 cm ± 1 cm ;
(b) b)
Diameter below or equal to 1 mm; Diamètre inférieur ou égal à 1 mm ;
(c) c)
Electrical power dissipated in the wire = 150 W ± 7 W. Puissance électrique dissipée dans le fil = 150 W ± 7 W.
The wire should be shaped as in figure 34.4.1.1. La boucle doit avoir la configuration de la figure 34.4.1.1.
34.4.1.2.4 34.4.1.2.4
A 60° glass funnel, sealed at the narrow end, with an internal diameter of 70 mm is required to form the mixtures into a truncated conical pile with base diameter of 70 mm on a cool, impervious, low heat conducting plate. Un entonnoir en verre à 60°, bouché à son extrémité étroite, ayant un diamètre interne de 70 mm à l'ouverture, doit être utilisé pour former des tas tronconiques de mélange d'essai. Ces tas, ayant 70 mm de diamètre à la base reposent, sur une plaque froide, d'un matériau inerte et mauvais conducteur de la chaleur.
A 150 mm by 150 mm plate with a thickness of 6 mm and a thermal conductivity (at a temperature of 0 °C) of 0.23 W·m-1·K-1 is suitable. On peut utiliser par exemple une plaque de 150 × 150 mm de côté et de 6 mm d'épaisseur et ayant une conductivité thermique (à 0 °C) de 0,23 W·m⁻¹·K⁻¹.
Other plates with a similar conductivity may be used. D'autres plaques peuvent être utilisées à condition qu'elles aient la même conductivité thermique.
34.4.1.2.5 34.4.1.2.5
A fume cupboard or other kind of ventilated area is required in which there is some ventilation but with an air stream velocity of 0.5 m/s or less. On doit également disposer d'une hotte ventilée ou d'un local d'essai ventilé ; la vitesse de l'air, toutefois, ne devrait pas y excéder 0,5 m/s.
The fume extraction system should be suitable for the capture of toxic fumes. Le système d'extraction de la fumée devrait être adapté à l'aspiration de fumées toxiques.
34.4.1.2.6 34.4.1.2.6
The substance should be inspected for any particles less than 500 μm in diameter. On inspecte la matière pour déterminer si elle comprend des particules inférieures à 500 μm de diamètre.
If that powder constitutes more than 10 % (mass) of the total, or if the substance is friable, then the whole of the test sample should be ground to a powder before testing to allow for a reduction in particle size during handling and transport. NOTE: Si celles-ci représentent plus de 10 % (en masse) du total, ou si la matière est friable, on doit broyer l'échantillon entier en fine poudre avant les essais afin de tenir compte d'une éventuelle réduction de la granulométrie au cours de la manutention et du transport.
In the case of a substance coated to reduce or suppress its oxidizing properties with a significant content (> 10 % by mass) of particles less than 500 μm, two sets of tests should be conducted: tests conducted with the substance as presented and tests conducted with particles less than 500 μm that were obtained from sieving the substance as presented. NOTA : Dans le cas d’une matière enrobée afin de réduire ou d’éliminer ses propriétés comburantes comportant une teneur importante (> 10 % en masse) de particules d’un diamètre inférieur à 500 μm, deux séries d’épreuves devraient être effectuées : la première avec la matière telle qu’elle est présentée, et la seconde avec des particules d’une taille inférieure à 500 μm obtenues par tamisage de la matière telle qu’elle est présentée.
The substance should not be ground before sieving or testing. La matière ne doit pas être broyée avant d’être tamisée ou soumise à l’épreuve.
The final classification should be based on the test results with the most stringent classification. Le classement final devrait être fondé sur les résultats d’épreuves selon les critères de classement les plus stricts.
34.4.1.3 34.4.1.3
Procedure Mode opératoire
34.4.1.3.1 34.4.1.3.1
30.0 g ± 0.1 g mixtures of the reference substance and cellulose are prepared in the potassium bromate to cellulose ratios of 3:7, 2:3 and 3:2, by mass. On prépare des doses de 30,0 g ± 0,1 g de mélange de matières de référence et de cellulose dans les proportions bromate de potassium/cellulose de 3/7, de 2/3 et de 3/2 (en masse).
30.0 g ± 0.1 g mixtures of the substance to be tested, in the particle size as determined in paragraph 34.4.1.2.6, and cellulose are prepared in the oxidizer to cellulose ratios of 4:1 and 1:1, by mass. On prépare également des doses de 30,0 g ± 0,1 g de mélange de la matière à éprouver, avec la granulométrie prescrite au paragraphe 34.4.1.2.6 et de cellulose, avec des proportions comburant/cellulose de 4/1 et de 1/1 (en masse).
Each mixture should be mixed mechanically as thoroughly as possible without excessive stress. Chaque mélange doit être brassé mécaniquement de manière aussi intime que possible, sans malaxage excessif.
Each sample mixture should be made individually, used as soon as possible, and not taken from a batch. Chaque mélange à essayer doit être préparé séparément, utilisé le plus tôt possible et ne pas être prélevé dans un lot plus important.
34.4.1.3.2 34.4.1.3.2
Using the conical funnel, the mixture should be formed into a truncated conical pile, with a base diameter of 70 mm, covering the looped ignition wire resting on the low heat conducting plate. Avec l'entonnoir, on forme des tas tronconiques de mélange, ayant 70 mm de diamètre à la base, posés sur la boucle d'allumage, reposant elle-même sur la plaque d'essai à faible conductivité thermique.
The plate should be placed in a ventilated area and the test performed at atmospheric pressure with the ambient temperature at 20 °C ± 5 °C. Cette plaque est ensuite placée dans un local ventilé et l'épreuve est exécutée à la pression atmosphérique, à une température ambiante de 20 °C ± 5 °C.
34.4.1.3.3 34.4.1.3.3
Power is applied to the ignition wire and is maintained for the duration of the test or for three minutes if the mixture does not ignite and burn. Le courant électrique est appliqué au fil d'allumage ; celui-ci reste sous tension pendant toute la durée de l'épreuve ou pendant 3 min en l'absence d'inflammation et de combustion du mélange.
The recorded burning time is taken from when the power is switched on to when the main reaction (e.g. flame, incandescence or glowing combustion) ends. La durée de combustion à enregistrer doit être mesurée entre l'instant où le fil d'allumage est mis sous tension et celui où s'achève la réaction principale (inflammation, incandescence ou combustion rougeoyante).
Intermittent reaction, such as sparking or sputtering, after the main reaction should not be taken into account. If the heating wire breaks during the test then the test should be repeated unless breaking of the wire clearly does not affect the result. The test should be performed five times on the substance. Il ne sera pas tenu compte d'une réaction intermittente telle que projection d'étincelles ou crépitements intervenant après la réaction principale. S'il y a rupture du fil de chauffage au cours de l'essai, ce dernier doit être répété, sauf si manifestement la rupture du fil n'a pas influé sur le résultat. L'épreuve doit être exécutée cinq fois sur chaque matière.
Five tests should be performed with each reference mixture required to make the packing group/cagtegory assignment or to determine if the substance should not be classified as an oxidizing solid. Cinq essais doivent aussi être exécutés sur chaque mélange de référence à utiliser pour l'affectation à un groupe d'emballage/une catégorie ou pour la décision de ne pas classer la matière comme matière solide comburante.
34.4.1.4 34.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
34.4.1.4.1 34.4.1.4.1
The results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
The comparison of the mean burning time with those of the reference mixtures; La comparaison de la durée de combustion moyenne avec celle des mélanges de référence ;
and et
(b) b)
Whether the mixture of substance and cellulose ignites and burns. Le fait que le mélange matière/cellulose s'enflamme et brûle.
34.4.1.4.2 34.4.1.4.2
The test criteria for determining oxidizing properties of the substance are: Les critères de classement, pour ce qui est des propriétés comburantes d'une matière, sont les suivants :
(a) a)
Packing group I/Category 1: Any substance which, in the 4:1 or 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, exhibits a mean burning time less than the mean burning time of a 3:2 mixture, by mass, of potassium bromate and cellulose. Groupe d'emballage I/catégorie 1 : Toute matière qui, en mélange de 4/1 ou de 1/1 avec la cellulose (en masse) a une durée de combustion moyenne inférieure à la durée de combustion moyenne d'un mélange bromate de potassium/cellulose de 3/2 (en masse) ;
(b) b)
Packing group II/Category 2: Any substance which, in the 4:1 or 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, exhibits a mean burning time equal to or less than the mean burning time of a 2:3 mixture (by mass) of potassium bromate and cellulose; and which does not meet the criteria for packing group I/Category 1. Groupe d'emballage II/catégorie 2 : Toute matière qui, en mélange de 4/1 ou de 1/1 avec la cellulose (en masse) a une durée de combustion moyenne égale ou inférieure à la durée de combustion moyenne d'un mélange bromate de potassium/cellulose de 2/3 (en masse) et qui ne remplit pas les critères de classement dans le groupe d'emballage I/catégorie 1 ;
(c) c)
Packing group III/Category 3: Any substance which, in the 4:1 or 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, exhibits a mean burning time equal to are less than the mean burning time of a 3:7 mixture (by mass) of potassium bromate and cellulose; and which does not meet the criteria for packing groups I and II/categories 1 and 2. Groupe d’emballage III/catégorie 3 : Toute matière qui, en mélange de 4/1 ou de 1/1 avec la cellulose (en masse) a une durée de combustion moyenne égale ou inférieure à la durée de combustion moyenne d'un mélange bromate de potassium/cellulose de 3/7 (en masse) et qui ne remplit pas les critères de classement dans les groupes d'emballage I et II/catégories 1 et 2 ;
(d) d)
Not as an oxidizing solid: Any substance which, in both the 4:1 and 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, does not ignite and burn, or exhibits mean burning times greater than that of a 3:7 mixture (by mass) of potassium bromate and cellulose. Matière non classée comme matière solide comburante : Toute matière qui, en mélange de 4/1 et de 1/1 avec la cellulose (en masse) ne s'enflamme ni ne brûle en aucun cas, ou a une durée de combustion moyenne supérieure à celle d'un mélange bromate de potassium/cellulose de 3/7 (en masse).
For the assignment of precedence of hazards for transport purposes in the case of substances having other hazards, e.g. toxicity or corrosivity, the requirements of section 2.0.3 of the Model Regulations should be met. Dans le cas de la détermination de l’ordre de prépondérance des dangers aux fins du transport des matières présentant des dangers supplémentaires, par exemple de toxicité ou de corrosivité, il doit être satisfait aux dispositions de la section 2.0.3 du Règlement type.
34.4.1.5 34.4.1.5
Examples of results Exemples de résultats
NOTE: The test results given should be used only as an illustration since the results obtained with a particular oxidizer will depend on the particle size etc. NOTA : Les résultats d'épreuve ci-après sont seulement donnés à titre indicatif, car les résultats obtenus avec chaque comburant dépendent de la granulométrie, etc.
Substance Matière
Mean burning times (s) Temps de combustion moyen (s)
Results Résultat
4:1 4:1
1:1 1:1
Other Autre
Ammonium dichromate Bichromate d'ammonium
PG III/cat. 3a Groupe d’emballage III/Catégorie 3 a
Ammonium nitrate (crystalline) Nitrate d'ammonium (cristallisé)
PG III/cat. 3 Groupe d'emballage III/Catégorie 3
Calcium nitrate (anhydrous) Nitrate de calcium (anhydre)
PG II/cat. 2b Groupe d'emballage II/Catégorie 2 b
Calcium nitrate (tetra hydrate) Nitrate de calcium (tétrahydrate)
Not an oxidizing solid Pas une matière solide comburante
Ceric ammonium nitrate Nitrate ammonio-cérique Groupe d'emballage.
PG II/cat. 2c II/Catégorie 2 c
Chromium trioxide Trioxyde de chrome
PG I/cat. 1a Groupe d'emballage I/Catégorie 1 a
Cobalt nitrate (hexahydrate) Nitrate de cobalt (hexahydrate)
Not an oxidizing solid Pas une matière solide comburante
Nickel nitrate Nitrate de nickel
Not an oxidizing solidb Pas une matière solide comburante
Potassium nitrite Nitrite de potassium
PG II/cat. 2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Potassium perchlorate Perchlorate de potassium
PG II/cat. 2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Potassium permanganate Permanganate de potassium
PG II/cat. 2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Sodium chlorate Chlorate de sodium
PG II/cat. 2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Sodium nitrite Nitrite de sodium
PG II/cat. 2b Groupe d'emballage II/Catégorie 2 b
Sodium nitrate Nitrate de sodium
PG II/cat. 2b Groupe d'emballage II/Catégorie 2 b
Strontium nitrate (anhydrous) Nitrate de strontium (anhydre)
Not an oxidizing solidb Pas une matière solide comburante b
Burning times for mixtures of reference substance to cellulose Temps de combustion pour les mélanges de matière de référence avec la cellulose
3:7 Potassium bromate/cellulose 3/7 Bromate de potassium/cellulose
2:3 Potassium bromate/cellulose 2/3 Bromate de potassium/cellulose
3:2 Potassium bromate/cellulose 3/2 Bromate de potassium/cellulose
a Currently PG II/cat. 2 but borderline. a Actuellement groupe d'emballage II/catégorie 2 mais à la limite.
b Currently PG III/cat. 3. b Actuellement groupe d'emballage III/catégorie 3.
c Not currently classified as an oxidizing solid. c Non classé actuellement comme matière solide comburante.
Figure 34.4.1.1: Test plate and ignition wire Figure 34.4.1.1 : Plaque d'essai et fil d'allumage
(A) (A)
Base of sample cone (70 mm diameter) Base du tas conique (diamètre 70 mm)
(B) (B)
Heating wire Fil chauffant
(C) (C)
Low heat conducting plate Plaque à faible conductivité thermique
34.4.2 34.4.2
Test O.2: Test for oxidizing liquids Épreuve O.2 : Épreuve pour les liquides comburants
34.4.2.1 34.4.2.1
Introduction Introduction
This test method is designed to measure the potential for a liquid substance to increase the burning rate or burning intensity of a combustible substance when the two are thoroughly mixed or to form a mixture which spontaneously ignites. La présente méthode vise à déterminer l'aptitude d'un liquide à accroître la vitesse de combustion ou l'intensité de la combustion d'une matière combustible, ou de causer l'inflammabilité spontanée d'une matière combustible avec laquelle il est mélangé de manière homogène.
The liquid is mixed in a 1 to 1 ratio, by mass, with cellulose, the mixture heated in a pressure vessel and the rate of pressure rise determined. Pour l'essai, le liquide est mélangé avec de la cellulose, en proportion de 1/1 (en masse). On chauffe ensuite le mélange dans une bombe et on mesure la vitesse de montée en pression.
34.4.2.2 34.4.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
34.4.2.2.1 34.4.2.2.1
A pressure vessel, as used in the time/pressure test (see part I, test 1 (c) (i)), is required. On doit disposer d'une bombe telle que celle utilisée pour l'épreuve pression/temps (voir première partie du présent Manuel, épreuve 1 c) i)).
It consists of a cylindrical steel pressure vessel 89 mm in length and 60 mm in external diameter (see figure 34.4.2.1). Le dispositif d'essai (voir la figure 34.4.2.1) est constitué par une bombe cylindrique en acier de 89 mm de longueur et de 60 mm de diamètre extérieur.
Two flats are machined on opposite sides (reducing the cross-section of the vessel to 50 mm) to facilitate holding whilst fitting up the firing plug and vent plug. La bombe comporte deux plats usinés en des points diamétralement opposés (réduisant sa largeur à cet endroit à 50 mm), ce qui permet de l'immobiliser pour le serrage du bouchon de mise à feu et du bouchon à évent.
The vessel, which has a bore of 20 mm diameter is internally rebated at either end to a depth of 19 mm and threaded to accept 1" British Standard Pipe (BSP). Elle est alésée intérieurement à 20 mm et comporte aux deux extrémités un chambrage de 19 mm de profondeur taraudé au pas de 1 en tube normalisé BSP (British Standard Pipe).
A pressure take-off, in the form of a side arm, is screwed into the curved face of the pressure vessel 35 mm from one end and at 90° to the machined flats. Une prise de pression est vissée latéralement dans le corps de la bombe à 35 mm d'une extrémité, et à un angle de 90° par rapport aux plats.
The socket for this is bored to a depth of 12 mm and threaded to accept the 1/2 " BSP thread on the end of the side-arm. Elle se visse dans un chambrage de 12 mm de profondeur taraudé au pas de 1/2 en tube normalisé BSP.
If necessary, an inert seal is fitted to ensure a gastight seal. Si nécessaire, un joint en un matériau inerte est utilisé pour assurer l'étanchéité au gaz.
The side-arm extends 55 mm beyond the pressure vessel body and has a bore of 6 mm. The end of the side-arm is rebated and threaded to accept a diaphragm type pressure transducer. La prise de pression fait saillie latéralement de 55 mm par rapport au corps de la bombe et elle est percée d'un trou axial de 6 mm. Elle comporte à son extrémité extérieure un chambrage taraudé pour recevoir un capteur de pression du type à diaphragme.
Any pressure-measuring device may be used provided that it is not affected by the hot gases or the decomposition products and is capable of responding to rates of pressure rise of 690-2 070 kPa in not more than 5 ms. Tout autre type de dispositif de mesure de la pression peut être utilisé, à condition qu'il résiste aux gaz chauds et produits de décomposition et qu'il puisse réagir à des accroissements de pression de 690 à 2 070 kPa en moins de 5 ms.
34.4.2.2.2 34.4.2.2.2
The end of the pressure vessel furthest from the side-arm is closed with a firing plug which is fitted with two electrodes, one insulated from, and the other earthed to, the plug body. The other end of the pressure vessel is closed by a bursting disc (bursting pressure approximately 2 200 kPa (320 psi)) held in place with a retaining plug which has a 20 mm bore. If necessary, an inert seal is used with the firing plug to ensure a gas-tight fit. L'extrémité de la bombe la plus éloignée du raccord est fermée par un bouchon fileté qui porte deux électrodes, dont l'une est isolée du corps du bouchon et l'autre mise à la masse. L'autre extrémité est fermée par un disque de rupture en aluminium de 0,2 mm d'épaisseur (taré à une pression de 2 200 kPa (320 psi)), maintenu en place par un bouchon comportant un évent de 20 mm. Si nécessaire, un joint inerte est utilisé pour assurer la bonne étanchéité entre le bouchon et la bombe.
A support stand (figure 34.4.2.2) holds the assembly in the correct attitude during use. Un porte-bombe spécial (figure 34.4.2.2) permet de maintenir la bombe dans la position voulue pendant les essais.
This comprises a mild steel base plate measuring 235 mm × 184 mm × 6 mm and a 185 mm length of square hollow section (S.H.S.) 70 × 70 × 4 mm. Il est constitué par une embase en acier doux de 235 mm × 184 mm × 6 mm, sur laquelle est soudé obliquement un tube de section carrée (de 70 mm × 70 mm × 4 mm) de 185 mm de longueur.
34.4.2.2.3 34.4.2.2.3
A section is cut from each of two opposite sides at one end of the length of S.H.S. so that a structure having two flat sided legs surmounted by 86 mm length of intact box section results. À une extrémité du tube carré, on a enlevé une certaine longueur de métal sur deux faces opposées, ce qui laisse une longueur de 86 mm de tube carré prolongée par deux côtés plats.
The ends of these flat sides are cut to an angle of 60° to the horizontal and welded to the base plate. Les extrémités de ces plats sont coupées à 60° par rapport à l'axe du tube et soudées à la plaque d'embase.
A slot measuring 22 mm wide × 46 mm deep is machined in one side of the upper end of the base section such that when the pressure vessel assembly is lowered, firing plug end first, into the box section support, the side-arm is accommodated in the slot. Une encoche de 22 mm de large et de 46 mm de profondeur est découpée sur un côté en haut du tube carré, de telle manière que lorsque la bombe repose sur le support, bouchon de mise à feu vers le bas, le raccord de prise de pression vienne s'y loger.
A packing piece of steel 30 mm wide and 6 mm thick is welded to the lower internal face of the box section to act as a spacer. Une entretoise en acier de 30 mm de largeur et 6 mm d'épaisseur est soudée sur la paroi intérieure du tube du côté orienté vers le bas.
Two 7 mm thumb screws, tapped into the opposite face, serve to hold the pressure vessel firmly in place. Deux trous taraudés dans le côté opposé reçoivent des vis à molettes de 7 mm, qui servent à fixer la bombe.
Two 12 mm wide strips of 6 mm thick steel, welded to the side pieces abutting the base of the box section, support the pressure vessel from beneath. Deux rebords en acier de 12 mm de largeur et de 6 mm d'épaisseur, soudés sur les flancs du support à la base de la section carrée soutiennent la bombe par le fond.
34.4.2.2.4 34.4.2.2.4
The ignition system consists of a 25 cm long Ni/Cr wire with a diameter 0.6 mm and a resistance of 3.85 ohm/m. The wire is wound, using a 5 mm diameter rod, in the shape of a coil and is attached to the firing plug electrodes. Le dispositif d'inflammation est constitué par un enroulement de fil au Ni/Cr de 25 cm de longueur, de 0,6 mm de diamètre, et d'une résistance électrique de 3,85 Ω/m. Le fil a été enroulé en forme de bobine sur un mandrin de 5 mm de diamètre ;
The coil should have one of the configurations shown in figure 34.4.2.3. ses extrémités sont reliées aux électrodes du bouchon de mise à feu.
The distance between the bottom of the vessel and the underside of the ignition coil should be 20 mm. If the electrodes are not adjustable, the ends of the ignition wire between the coil and the bottom of the vessel should be insulated by a ceramic sheath. La distance entre la face supérieure du bouchon et le point le plus bas de l'enroulement de chauffage doit être de 20 mm. Si les électrodes ne sont pas réglables en longueur, les deux sections de fil chauffant situées entre la bobine et la face supérieure du bouchon doivent être isolées par une gaine de céramique.
The wire is heated by a constant current power supply able to deliver at least 10 A. Le fil doit être alimenté par une source électrique stable pouvant fournir une intensité d'au moins 10 A.
34.4.2.2.5 34.4.2.2.5
Dried white cellulose, with a fibre mean diameter of approximately 25 μm, grain size approximately 100 μm, apparent density 150 to 200 kg/m3 and pH-value between 5 and 7.5, is used as the combustible material. Comme matériau combustible on utilise de la cellulose blanche séchée ayant un diamètre moyen de fibre d’environ 25 μm, une taille de grain d’environ 100 μm, une masse volumique de 150 à 200 kg/m³ et une valeur de pH se situant entre 5 et 7,5.
It is dried in a layer not more than 25 mm thick at 105 °C for 4 hours and kept in a desiccator, with desiccant, until cool and required for use. On la fait sécher en couche de moins de 25 mm d'épaisseur à 105 °C pendant 4 heures, puis on la maintient dans un dessiccateur en présence de dessiccant jusqu'à refroidissement et utilisation.
The water content of the dried cellulose should be less than 0.5 % by dry mass. La teneur en eau doit être inférieure à 0,5 % en masse (rapportée au poids sec).
If necessary, the drying time should be prolonged to achieve this. Si cela est nécessaire pour satisfaire à cette condition, la durée de séchage doit être prolongée.
34.4.2.2.6 34.4.2.2.6
50 % perchloric acid, 40 % aqueous sodium chlorate solution and 65 % aqueous nitric acid are required as reference substances. Comme matière de référence, il faut utiliser les produits suivants : acide perchlorique à 50 %, solution aqueuse de chlorate de sodium à 40 %, acide nitrique aqueux à 65 %.
34.4.2.2.7 34.4.2.2.7
The concentration of the substance tested should be specified in the report. La concentration de la matière éprouvée doit être précisée dans le rapport.
If saturated solutions are tested, they should be prepared at 20 °C. Si des solutions saturées sont éprouvées, elles doivent être préparées à 20 °C.
34.4.2.3 34.4.2.3
Procedure Mode opératoire
34.4.2.3.1 34.4.2.3.1
The apparatus, assembled complete with pressure transducer and heating system but without the bursting disc in position, is supported firing plug end down. La bombe montée, avec son capteur de pression, mais non fermée par son disque de rupture, est posée bouchon d'allumage vers le bas dans son support.
A leakage test should be conducted on an empty vessel beforehand. Un essai d’étanchéité doit préalablement être réalisé sur une bombe non chargée.
2.50 ± 0.01 g of the liquid to be tested is mixed with 2.50 ± 0.01 g of dried cellulose in a glass beaker using a glass stirring rod or any other appropriate non-metallic mixing tool (e.g. porcelain, agate…) for at least two minutes. On mélange 2,50 g ± 0,01 g du liquide à éprouver avec 2,50 g ± 0,01 g de cellulose séchée dans un bécher en verre avec un agitateur en verre ou tout autre outil adéquat non métallique de ce type (par exemple, en porcelaine, en agate…) pendant au moins deux minutes.
The time for mixing should be tracked by a timer and kept uniform for all mixtures. La durée de l’opération est mesurée avec un chronomètre et doit être la même pour tous les mélanges.
For safety, the mixing should be performed with a safety shield between the operator and mixture. Pour des raisons de sécurité, lors de cette opération, le manipulateur devrait s'abriter derrière un écran de protection.
(If the mixture ignites during mixing or filling, no further testing is necessary.) The mixture is added, in small portions with tapping, to the pressure vessel making sure that the mixture is packed around the ignition coil and is in good contact with it. (Si le mélange s'enflamme spontanément au cours du brassage ou du remplissage, il n'est pas nécessaire de poursuivre l'essai). On remplit la bombe en plusieurs fois en tassant par petits chocs contre un objet dur ; on s'assure qu'il n'y a pas de vide autour de l'enroulement de chauffage et que le mélange est directement en contact avec celui-ci.
It is important that the coil is not distorted during the packing process and should be covered completely by the mixture after loading. On doit cependant veiller à ne pas déformer l’enroulement en tassant le mélange ; celui-ci doit recouvrir entièrement l’enroulement à l’issue du remplissage.
The bursting disc is placed in position and the retaining plug is screwed in tightly. On met en place le disque de rupture et on visse le bouchon à évent en le bloquant.
The charged vessel is transferred bursting disc uppermost to the firing support stand which should be located in a suitable, armoured fume cupboard or firing cell. La bombe chargée, disque de rupture vers le haut, est alors posée sur le porte-bombe et l'ensemble est placé dans une hotte blindée ou dans une chambre de tir.
The power supply is connected to the external terminals of the firing plug and 10 ± 0.5 A applied. The electric power is set before loading the vessel and should remain fixed for each test sequence or until any breakage of the wire occurs. On raccorde les bornes extérieures du bouchon de mise à feu à une source électrique et on applique au dispositif de chauffage un courant de 10 A±0,5 A. La mise sous tension s’effectue avant le remplissage de la bombe et doit être maintenue telle que spécifiée pour chaque séquence d’épreuve ou jusqu’à rupture éventuelle du fil.
The time between the start of mixing and switching the power on should be as short as possible and be kept constant for each test series. Le délai entre le début de la préparation du mélange et le moment de la mise sous tension doit être aussi court que possible et être maintenu identiqe d’une série d’épreuves à l’autre.
34.4.2.3.2 34.4.2.3.2
The signal produced by the pressure transducer is recorded on a suitable system which allows both evaluation and the generation of a permanent record of the time pressure profile obtained (e.g. a transient recorder coupled to a chart recorder). Le signal émis par le capteur de pression est enregistré sur un système permettant d'effectuer un enregistrement permanent de la courbe pression/temps et une analyse de cette courbe (enregistreur de signaux transitoires couplé à un enregistreur sur bande de papier par exemple).
The mixture is heated until the bursting disc ruptures or until at least 60 s has elapsed. If the bursting disc does not rupture, the mixture should be allowed to cool before carefully dismantling the apparatus and precautions taken to allow for any pressurisation. Le chauffage se poursuit jusqu'à rupture du disque ou pendant une durée d'au moins 60 s. S'il n'y a pas rupture, on doit attendre que le mélange ait refroidi avant d'ouvrir la bombe, ce que l'on doit faire prudemment en prenant des précautions pour le cas où celle-ci serait encore sous pression.
Five trials are performed with the mixture and each of the reference substances. Cinq essais sont exécutés avec le mélange et avec chacune des matières de référence.
The time taken for the pressure rise from 690 kPa to 2 070 kPa above atmospheric is noted. On note le temps nécessaire pour monter de 690 kPa à 2 070 kPa (pression manométrique).
The mean time interval should be used for classification. On retient pour le classement la moyenne des temps obtenus.
34.4.2.4 34.4.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
34.4.2.4.1 34.4.2.4.1
The test results are assessed on the basis of: Pour l'évaluation des résultats, on se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
Whether the mixture of substance and cellulose spontaneously ignites; and Le fait que le mélange matière/cellulose s'enflamme spontanément ou non ;
(b) b)
The comparison of the mean time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa gauge with those of the reference substances. La comparaison du temps moyen de montée de 690 kPa à 2 070 kPa (pression manométrique) avec le temps moyen obtenu pour les matières de référence.
34.4.2.4.2 34.4.2.4.2
The test criteria for determining the oxidizing properties of the substance are: Les critères de classement d'une matière pour ce qui est des propriétés comburantes, sont les suivants :
(a) a)
Packing group I/Category 1: (i) Any substance which, in the 1:1 mixture, by mass, of substance and cellulose tested, spontaneously ignites; Groupe d'emballage I/catégorie 1 : Toute matière qui, en mélange de 1/1 (en masse) avec la cellulose : i) S'enflamme spontanément ;
or ou
(ii) ii)
The mean pressure rise time of a 1:1 mixture, by mass, of substance and cellulose is less than that of a 1:1 mixture, by mass, of 50 % perchloric acid and cellulose. A un temps moyen de montée en pression inférieur à celui d'un mélange acide perchlorique à 50 %/cellulose de 1/1 (en masse) ;
(b) b)
Packing group II/Category 2: (i) Any substance which, in the 1:1 mixture, by mass, of substance and cellulose tested, exhibits a mean pressure rise time less than or equal to the mean pressure rise time of a 1:1 mixture, by mass, of 40 % aqueous sodium chlorate solution and cellulose; Groupe d'emballage II/catégorie 2 : Toute matière qui en mélange de 1/1 (en masse) avec la cellulose : i) A un taux moyen de montée en pression inférieur ou égal à celui d'un mélange chlorate de sodium en solution aqueuse à 40 %/cellulose de 1/1 (en masse) ;
and et
(ii) ii)
The criteria for packing group I/Category 1 are not met. Qui ne remplit pas les critères de classement dans le groupe d'emballage I ;
(c) c)
Packing group III/Category 3: (i) Any substance which, in the 1:1 mixture, by mass, of substance and cellulose tested, exhibits a mean pressure rise time less than or equal to the mean pressure rise time of a 1:1 mixture, by mass, of 65 % aqueous nitric acid and cellulose; Groupe d'emballage III/catégorie 3 : Toute matière qui en mélange de 1/1 (en masse) avec la cellulose : i) A un temps moyen de montée en pression inférieur ou égal à celui d'un mélange acide nitrique en solution aqueuse à 65 %/cellulose de 1/1 (en masse) ;
and et
(ii) ii)
The criteria for packing groups I and II/categories 1 and 2 are not met. Qui ne remplit pas les critères de classement dans les groupes d'emballage I et II/catégories 1 et 2.
(d) d)
Not an oxidizing liquid: (i) Any substance which, in the 1:1 mixture, by mass, of substance and cellulose tested, exhibits a pressure rise of less than 2 070 kPa gauge; Matière non classée comme matière solide comburante : Toute matière qui en mélange de 1/1 (en masse) avec la cellulose : i) Produit une pression maximale inférieure à 2 070 kPa (pression manométrique) ;
or ou
(ii) ii)
Exhibits a mean pressure rise time greater than the mean pressure rise time of a 1:1 mixture, by mass, of 65 % aqueous nitric acid and cellulose. A un temps moyen de montée en pression supérieur à celui d'un mélange acide nitrique en solution aqueuse à 65 %/cellulose de 1/1 (en masse).
For the assignment of precedence of hazards for transport purposes in the case of substances having additional hazards, e.g. toxicity or corrosivity, the requirements of section 2.0.3 of the Model Regulations should be met. Dans le cas de la détermination de l’ordre de prépondérance des dangers aux fins du transport des matières présentant des dangers supplémentaires, par exemple de toxicité ou de corrosivité, il doit être satisfait aux dispositions de la section 2.0.3 du Règlement type.
34.4.2.5 34.4.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Substance Matière
Mean pressure rise time for a 1:1 mixture with cellulose (ms) Temps moyen de montée en pression pour un mélange de 1/1 avec cellulose (ms)
Results Résultat
Ammonium dichromate, saturated aqueous solution Bichromate d'ammonium, en solution aqueuse saturée
20 800 20 800
Not an oxidizing liquid Pas une matière liquide comburante
Calcium nitrate, saturated aqueous solution Nitrate de calcium, en solution aqueuse saturée
6 700 6 700
Not an oxidizing liquid Pas une matière liquide comburante
Ferric nitrate, saturated aqueous solution Nitrate de fer III, en solution aqueuse saturée
4 133 4 133
PG III/cat. 3 Groupe d'emballage III/Catégorie 3
Lithium perchlorate, saturated aqueous solution Perchlorate de lithium, en solution aqueuse saturée
1 686 1 686
PG II/cat.2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Magnesium perchlorate, saturated aqueous solution Perchlorate de magnésium, en solution aqueuse saturée
PG II/cat.2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Nickel nitrate, saturated aqueous solution Nitrate de nickel, en solution aqueuse saturée
6 250 6 250
Not an oxidizing liquid Pas une matière liquide comburante
Nitric acid, 65 % Acide nitrique, 65 %
4 767 a 4 767 a
PG III/cat. 3 b Groupe d'emballage III/Catégorie 3 b
Perchloric acid, 50 % Acide perchlorique, 50 %
121 a 121 a
PG II/cat.2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Perchloric acid, 55 % Acide perchlorique, 55 %
PG I/cat. 1 Groupe d'emballage I/Catégorie 1
Potassium nitrate, 30 % aqueous solution Nitrate de potassium, en solution aqueuse à 30 %
26 690 26 690
Not an oxidizing liquid Pas une matière liquide comburante
Silver nitrate, saturated aqueous solution Nitrate d'argent, en solution aqueuse saturée
c c
Not an oxidizing liquid Pas une matière liquide comburante
Sodium chlorate, 40 % aqueous solution Chlorate de sodium, en solution aqueuse à 40 %
2 555 a 2 555 a
PG II/cat.2 Groupe d'emballage II/Catégorie 2
Sodium nitrate, 45 % aqueous solution Nitrate de sodium, en solution aqueuse à 45 %
4 133 4 133
PG III/cat. 3 Groupe d'emballage III/Catégorie 3
Inert substance Matière inerte
Water:cellulose Eau/cellulose
c c
a Mean value from inter-laboratory comparative trials. a Valeur moyenne à partir des essais inter-laboratoires comparés.
b Packing group III by the test but transport Class 8 by the Precedence of Hazards table (see section 2.0.3 of the "Model Regulations"). b Groupe d'emballage III d'après l'épreuve mais Classe 8 pour le transport selon le tableau de l'ordre de prépondérance des caractéristiques de danger (voir section 2.0.3 du Règlement type).
c Maximum pressure of 2 070 kPa not reached. c Pression maximale de 2 070 kPa non atteinte.
Figure 34.4.2.1: Pressure vessel Figure 34.4.2.1 : Bombe
(A) (A)
Pressure vessel body Corps de la bombe
(B) (C)
Bursting disc retaining plug Bouchon de mise à feu
(C) (E)
Firing plug Disque de rupture
(D) (G)
Soft lead washer Taraudage pour capteur de pression
(E) (J)
Bursting disc Électrode isolée
(F) (L)
Side arm Isolation
(G) (N)
Pressure transducer thread Rainure de matage du joint
(H) (B)
Washer Bouchon retenant le disque de rupture
(J) (D)
Insulated electrode Joint en plomb mou
(K) (F)
Earthed electrode Raccord de prise de pression
(L) (H)
Insulation Joint
(M) (K)
Steel cone Électrode mise à la masse
(N) (M)
Washer distorting groove Cône en acier
Figure 34.4.2.2: Support stand Figure 34.4.2.2 : Porte-bombe
Figure 34.4.2.3: Ignition system Figure 34.4.2.3 : Système d'inflammation
NOTE: Either of these configurations may be used. NOTE : Ces deux configurations sont admises.
(A) (A)
Ignition coil Enroulement chauffant
(B) (B)
Insulation Gaine
(C) (C)
Electrodes Électrode
(D) (D)
Firing plug Bouchon
34.4.3 34.4.3
Test O.3: Gravimetric test for oxidizing solids Épreuve O.3 : méthode d’épreuve gravimétrique pour les matières solides comburantes
34.4.3.1 34.4.3.1
Introduction Introduction
This test method is designed to measure the potential for a solid substance to increase the burning rate or burning intensity of a combustible substance when the two are thoroughly mixed. La présente méthode vise à déterminer l’aptitude d’une matière solide à accroître la vitesse de combustion ou l’intensité de combustion d’une matière combustible avec laquelle elle est intimement mélangée.
Tests are conducted on the test substance to be evaluated mixed with dry cellulose in mixing ratios of 1:1 and 4:1, by mass. Des essais sont respectivement exécutés sur un mélange matière/cellulose séchée en deux proportions : 1:1 et 4:1 (en masse).
The burning rates of these mixtures are compared to the reference mixture of calcium peroxide and cellulose in a mixing ratio of 1:2, by mass. Les vitesses de combustion de ces mélanges sont comparés avec celles du mélange de référence peroxyde calcium et cellulose en proportion de 1:2 (en masse).
The mass loss of the mixtures during combustion is determined using a balance connected to a suitable data recording system, and is recorded as a function of time. La perte de masse des mélanges au cours de la combustion est déterminée à l’aide d’une balance reliée à un système enregistreur approprié qui l’enregistre en fonction du temps.
If the burning rate (g/s) is equal to or greater than the burning rate of the reference mixture for packing group III/Category 3, it is then compared to the burning rate of the reference mixtures for packing group I or II/Categories 1 or 2 (see table in 34.4.3.4). Si la vitesse de combustion (g/s) est égale ou supérieure à celle du mélange de référence pour le groupe d’emballage III/la catégorie 3, on la compare alors à la vitesse de combustion des mélanges de référence des groupes d’emballage I et II/catégories 1 et 2 (voir le tableau 34.4.3.4).
The GHS also refers to this test for classification within the hazard class Oxidizing Solids. Le SGH se réfère également à cette épreuve pour attribuer des matières à la classe de danger matières solides comburantes.
For the ranking according to oxidizing power, the GHS uses three categories which correspond exactly to the packing groups used within the transport of dangerous goods regime. Pour les classer selon leur pouvoir comburant, le SGH utilise trois catégories qui correspondent exactement aux groupes d’emballage appliqués au transport des marchandises dangereuses.
The GHS categories 1, 2 and 3 thus correspond directly to packing groups I, II and III, respectively. Les catégories 1, 2 et 3 du SGH correspondent donc directement aux groupes d’emballage I, II et III, respectivement.
It is useful to have preliminary information on any potentially explosive properties of the substance before performing the test, screening procedures can be found in appendix 6. Il est utile de disposer d’informations préliminaires sur toute propriété potentiellement explosive d’une matière avant de procéder à l’épreuve, les procédures de présélection figurant à l’appendice 6.
This test is not applicable for substances which are explosive or flammable and also not for organic peroxides. L’épreuve n’est pas applicable aux matières explosives ou inflammables, ni aux peroxydes organiques.
34.4.3.2 34.4.3.2
Materials Matériaux
34.4.3.2.1 34.4.3.2.1
Technically pure, finely powdered calcium peroxide with a concentration of 75 % ± 1.0 % is required as the reference oxidizer. Il faut utiliser du peroxyde de calcium de qualité technique pure en poudre fine en concentration de 75 % ± 1,0 % comme comburant de référence.
The concentration of impurities such as chlorides or compounds which generate water during combustion should be low, as they may affect the burning behaviour of the reference mixtures. La concentration d’impuretés telles que chlorures ou composés produisant de l’eau au cours de la combustion doit être faible, car elles sont susceptibles d’influencer le processus de combustion des mélanges de référence.
Calcium peroxide meeting the specification below can be used without further pretreatment. Du peroxyde de calcium satisfaisant aux exigences ci-dessous peut être utilisé sans autre prétraitement.
CaO2: CaO2 :
75 % ± 1.0 % 75 % ± 1,0 %,
Ca(OH)2: Ca(OH)2 :
20 % to 25 % 20 % à 25 %
CaCO3: CaCO3 :
0 % to 5 % 0 % à 5 %
Chloride: Chlorure :
max 500 ppm max 500 ppm
Particle size: Taille des particules :
min 99 % < 75 µm, of which min 50 % < 20 µm min 99 % < 75 µm, dont min 50 % < 20 µm
34.4.3.2.2 34.4.3.2.2
Dried white cellulose with a fibre mean diameter of approximately 25 µm, grain size less than 100 µm, apparent density of approximately 170 kg/m3 and pH-value between 5 and 7, is used as the combustible material. Comme matériau combustible, on utilise de la cellulose blanche séchée ayant un diamètre moyen de fibre d’environ 25 µm, une taille de grain inférieure à 100 µm, une masse volumique apparente d’environ 170 kg/m³ et une valeur de pH se situant entre 5 et 7.
It is dried to constant mass (for a minimum of 4 hours), in a layer no more than 25 mm thick, at 105 °C and kept in a desiccator (with desiccant) until cool and required for use. Elle doit être mise à sécher en couche de moins de 25 mm d’épaisseur à 105 °C pendant au moins quatre heures, puis maintenue dans un dessiccateur en présence d’un dessiccant jusqu’à refroidissement et utilisation.
The water content should be less than 0.5 % by dry mass. Sa teneur en eau doit être inférieure à 0,5 % en masse (rapportée au poids sec).
If necessary, the drying time should be prolonged to achieve this. Si nécessaire, la durée de séchage doit être prolongée à cet effet.
The bulk density of the cellulose used for the test should be such (sufficiently high) that the test mixture for packing group III/Category 3 (30.0 g ± 0.1 g) can be completely accommodated in the conical funnel. La densité en vrac de la cellulose utilisée pour l’épreuve doit être suffisante pour que le mélange d’essai pour le groupe d’emballage III/la catégorie 3 (30,0 g ± 0,1 g) puisse être entièrement contenu par l’entonnoir conique.
34.4.3.2.3 34.4.3.2.3
The test-substance, in the form in which it will be presented, should be inspected for any particles less than 500 µm in diameter. Il faut examiner la matière soumise à l’épreuve, dans la forme sous laquelle elle est présentée, pour y déceler toute particule de moins de 500 µm de diamètre.
If that powder constitutes more than 10 % (by mass) of the total, or if the substance is friable, then the whole of the test sample should be ground to a powder of less than 500 µm before testing, to allow for a reduction in particle size during handling and transport. Si cette poudre représente plus de 10 % de la masse totale de l’échantillon, ou si la matière est friable, il convient, avant de procéder à l’épreuve, de réduire la totalité de l’échantillon à l’état de poudre formée des particules inférieures à 500 µm, pour permettre une réduction de la taille des particules durant la manipulation et le transport.
Because the particle size influences the oxidizing properties of a substance, a coarse oxidizer may be classified as packing group III/Category 3, while a finer grade of the same material may show a faster burning rate and may result in different GHS classifications and assigned transport packing groups for different forms of the same material. NOTE: Comme la taille des particules a une influence sur les propriétés comburantes d’une matière, un comburant grossier peut être classé dans le groupe d’emballage III/la catégorie 3, alors que la vitesse de combustion de la même matière sous forme plus fine peut se révéler plus rapide, ce qui fait que différentes formes de la même matière peuvent se voir classées différemment dans le SGH et se voir attribuées à des groupes d’emballage différents.
In the case of a substance coated to reduce or suppress its oxidizing properties with a significant content (> 10 % by mass) of particles less than 500 μm, two sets of tests should be conducted: tests conducted with the substance as presented and tests conducted with particles less than 500 μm that were obtained from sieving the substance as presented. NOTA : Dans le cas d’une matière enrobée afin de réduire ou d’éliminer ses propriétés comburantes comportant une teneur importante (> 10 % en masse) de particules d’un diamètre inférieur à 500 μm, deux séries d’épreuves devraient être effectuées : la première avec la matière telle qu’elle est présentée, et la seconde avec des particules d’une taille inférieure à 500 μm obtenues par tamisage de la matière telle qu’elle est présentée.
The substance should not be ground before sieving or testing. La matière ne doit pas être broyée avant d’être tamisée ou soumise à l’épreuve.
The final classification should be based on the test results with the most stringent classification. Le classement final devrait être fondé sur les résultats d’épreuves selon les critères de classement les plus stricts.
34.4.3.3 34.4.3.3
Apparatus Appareillage
34.4.3.3.1 34.4.3.3.1
An appropriate balance is required, with a suitable range, accuracy and data transfer capability, equipped with an interface (e.g. USB or RS232) to allow data acquisition. Il est nécessaire de disposer d’une balance appropriée dont la plage de mesure, la précision et la capacité de transfert de données soient suffisantes et qui soit équipée d’une interface (par exemple USB ou RS232) permettant l’acquisition de données.
The required data (time, mass) are recorded, preferably with a frequency of at least 5 Hertz. Les données requises (temps, masse) sont enregistrées, de préférence à une fréquence d’au moins 5 Hertz.
Any suitable software capable of recording the output of the balance may be used. Tout logiciel capable d’enregistrer les données fournies par la balance peut être utilisé.
It is recommended to check the time frequency of the software and the monitoring of time by a stopwatch maybe useful. Il est recommandé de vérifier la synchronisation du logiciel et il peut s’avérer utile de mesurer le temps à l’aide d’un chronomètre.
34.4.3.3.2 34.4.3.3.2
An ignition source is required, comprising an inert metal wire connected to an electrical power source capable of maintaining the power dissipation specified below. On doit disposer d’une source d’inflammation constituée par une boucle de fil conducteur d’un métal inerte raccordée à une source électrique capable de dissiper la puissance spécifiée ci-dessous.
The electrical resistance depends on the wire material. La résistance électrique dépend du métal dont est fait la boucle.
It is recommended to use Nickel/Chromium or AluChrom wire as follows: Il est recommandé d’utiliser du nickel/chrome ou de l’aluchrome comme suit :
(a) a)
Length = 30 cm ± 1 cm; Longueur = 30 cm ± 1 cm ;
(b) b)
Diameter below or equal to 1 mm; Diamètre inférieur ou égal à 1 mm ;
(c) c)
Electrical power dissipated in the wire = 150 W ± 7 W. Puissance électrique dissipée dans le fil = 150 W ± 7 W.
The wire should be shaped as shown in figure 34.4.3.2. La boucle doit avoir la configuration de la figure 34.4.3.2.
It is very important that the power connection to the heating wire is flexible enough to avoid any influence on the proper operation of the balance. Il est capital que le raccordement électrique au fil chauffant soit suffisamment souple pour éviter toute perturbation du bon fonctionnement de la balance.
34.4.3.3.3 34.4.3.3.3
A 60° funnel, with an internal diameter of 70 mm and sealed at the narrow end, is required to form the mixtures into a truncated conical pile with a base diameter of 70 mm on a cool, impervious, low heat conducting plate. Un entonnoir à 60°, ayant un diamètre interne de 70 mm et bouché à son extrémité étroite doit être utilisé pour donner au mélange d’essai la forme d’un tas conique tronqué ayant une base de 70 mm de diamètre posé sur une plaque froide, étanche et conduisant mal la chaleur.
34.4.3.3.4 34.4.3.3.4
An insulating test plate is needed to avoid loss of energy by thermal conduction. Une plaque d’essai isolante est nécessaire pour éviter toute perte d’énergie par conduction thermique.
A 150 mm by 150 mm test plate with a thickness of at least 6 mm and a thermal conductivity at 0 °C of 0.23 W·m-1·K-1 or less is suitable. Une plaque d’essai de 150 mm sur 150 mm d’au moins 6 mm d’épaisseur et de conductivité thermique à 0 °C ne dépassant pas 0,23 W·m⁻¹·K⁻¹ peut convenir.
Other plates with a similar conductivity may be used. On peut aussi utiliser d’autres plaques de conductivité comparable.
In order to increase the lifetime of the test plate, it may be covered with a thin ceramic sheet with the same low thermal conductivity. Afin d’accroître la durée de vie de la plaque d’essai, on peut la recouvrir d’une couche de céramique ayant la même faible conductivité thermique.
34.4.3.3.5 34.4.3.3.5
A fume cupboard or other suitably ventilated area is required but the air stream velocity should be 0.5 m/s or less. Il faut également disposer d’une hotte ou d’un local d’essai ventilé, mais la vitesse de l’air ne doit pas y dépasser 0,5 m/s.
The fume extraction system should be capable of capturing all toxic fumes. Le système d’extraction de la fumée doit être capable de capturer toutes les fumées toxiques.
34.4.3.3.6 34.4.3.3.6
To construct the support for the burning trial on the balance a base plate of solid material (steel or other suitable material), a positioning plate of fire resistant material (the same material as test-plate is recommended) and guide bars are required. Pour construire le support destiné à accueillir l’épreuve de combustion sur la balance, il faut disposer d’une plaque d’embase solide (en acier ou autre matériau approprié), d’une plaque de positionnement faite d’un matériau résistant au feu (l’utilisation du même matériau que pour la plaque d’embase est recommandée), ainsi que de barres de guidage.
34.4.3.3.7 34.4.3.3.7
The air stream of the ventilation must be prevented from affecting the balance and thereby altering the test result. Il faut éviter que le courant d’air de la ventilation affecte la balance et fausse de ce fait le résultat de l’épreuve.
A windshield protecting the complete test equipment against draughts from the ventilation or environment is the preferred means. Le meilleur moyen consiste à installer un pare-vent protégeant l’ensemble du matériel d’épreuve contre les courants d’air provenant de la ventilation ou du milieu ambiant.
34.4.3.3.8 34.4.3.3.8
It is mandatory that the burning conical pile is always placed at the centre of the balance. Le tas conique qui brûle doit impérativement être placé au centre de la balance.
It is also important to protect the balance from heat and burning particles during the test. Il importe également de protéger la balance contre la chaleur et les particules enflammées au cours de l’épreuve.
To achieve this, the following general configuration is recommended (the letters in brackets refer to figure 34.4.3.1): Pour y parvenir, on recommande la configuration générale suivante (les lettres entre parenthèses carrées renvoient à la figure 34.4.3.1) :
(a) a)
Two plates are used to ensure always the same position on the balance and to protect the balance. On utilise deux plaques pour faire en sorte que la position soit toujours la même sur la balance et pour la protéger.
The base plate (H) is larger than the balance and made of solid material. La plaque d’embase (H), plus grande que la balance, est faite d’un matériau solide.
It is recommended to use some buffers fixed to the lower side to reduce vibrations from the environment. Il est recommandé de fixer des amortisseurs à sa partie inférieure pour réduire les vibrations extérieures.
2 to 4 metal guide bars (G) are fixed on the bottom plate as shown in figure 34.4.3.1 to ensure always the same positioning of the positioning plate (F) and test plate (C) on the balance during testing. On fixe 2 à 4 barres de guidage métalliques (G) sur la plaque inférieure comme il est indiqué à la figure 34.4.3.1 pour faire en sorte que la balance occupe toujours la même position sur la plaque de positionnement (F) et sur la plaque d’essai (C) lors de l’épreuve.
The base plate should be rigid enough to keep the guide bars always in a stable position (e.g. 4 mm steel or 16 mm polyamide). La plaque d’embase doit être suffisamment rigide pour que les barres de guidage soient toujours en position stable (4 mm d’acier ou 16 mm de polyamide).
The balance has to be placed always at the same central position on the base plate; La balance est toujours placée dans la même position centrale sur la plaque d’embase ;
(b) b)
The positioning plate (F) is made of fire resistant low conductivity material, similar in properties to the test plate (see 34.4.3.3.4). La plaque de positionnement (F) est faite d’un matériau résistant au feu et de faible conductivité, ayant des propriétés semblables à celles de la plaque d’essai (voir 34.4.3.3.4).
The holes drilled in the positioning plate for the bars should be about 8 mm larger in diameter than the bars themselves; Le diamètre des orifices percés dans la plaque de positionnement pour les barres doit être supérieur d’environ 8 mm à celui des barres elles-mêmes ;
(c) c)
The bars always have to be positioned in the centre of the holes to prevent any contact between the positioning plate (F) and the bars, in order not to affect the operation of the balance. Les barres sont toujours placées au centre des orifices pour éviter tout contact entre la plaque de positionnement (F) et les barres, afin de ne pas perturber les fonctionnements de la balance.
Some check marks should be fixed on the positioning plate (F) to position the test plate (C) in the correct position in the centre of the balance; Quelques marques de repère sur la plaque de positionnement (F) permettent de placer la plaque d’essai (C) en position correcte au centre de la balance ;
(d) d)
The electrical connection between the power supply and the heated wire must be flexible enough to avoid interfering with free movement of the balance pan due to resistance or movement. Le raccordement électrique entre la source d’alimentation et le fil chauffant doit être souple pour ne pas perturber le libre mouvement de la balance en opposant une résistance ou en se déplaçant.
This can be achieved by using a flexible wire and a support close to the test plate. On peut utiliser pour cela un câble souple et un support proche de la plaque d’essai.
Coiling of the wire between the support and the test plate will provide additional flexibility; Le fait d’enrouler le câble entre le support et la plaque d’essai peut permettre d’apporter un supplément de souplesse au dispositif ;
(e) e)
The windshield (D) can be integral with the bottom plate or placed around the complete test equipment. Le pare-vent (D) peut faire partie intégrante de la plaque inférieure ou être placé tout autour du matériel d’épreuve.
The windshield should have no gaps at the bottom. Il ne doit pas exister d’ouverture au bas du pare-vent.
The windshield itself should be closed and about 10 cm higher than the equipment to prevent air streams from the top. Le pare-vent lui-même doit être fermé et plus haut d’environ 10 cm que le matériel, pour éviter les courants d’air venus d’en haut.
34.4.3.4 34.4.3.4
Procedure Mode opératoire
The following samples are required: Les échantillons suivants sont nécessaires :
Sample Échantillon
Components Composants
Mixing ratio by mass Rapport de mélange en masse
Test substance mixture 1:1 Matière soumise à l’épreuve mélange 1:1
Test substance and cellulose Matière soumise à l’épreuve et cellulose
1:1 1:1
Test substance mixture 4:1 Matière soumise à l’épreuve mélange 4:1
Test substance and cellulose Matière soumise à l’épreuve et cellulose
4:1 4:1
Reference mixture for P.G. I/Cat. 1 Mélange de référence pour le groupe d’emballage I/catégorie 1
Reference substance and cellulose Matière de référence et cellulose
3:1 3:1
Reference mixture for P.G. II/Cat. 2 Mélange de référence pour le groupe d’emballage II/catégorie 2
Reference substance and cellulose Matière de référence et cellulose
1:1 1:1
Reference mixture for P.G. III/Cat. 3 Mélange de référence pour le groupe d’emballage III/catégorie 3
Reference substance and cellulose Matière de référence et cellulose
1:2 1:2
34.4.3.4.1 34.4.3.4.1
30.0 g ± 0.1 g of each of the reference mixtures and 30.0 g ± 0.1 g of both mixtures of the test substance are prepared. On prépare des doses de 30,0 g ± 0,1 g de chacun des mélanges de référence et également des doses de 30,0 g ± 0,1 g des deux mélanges de la matière à éprouver.
Each mixture should be mixed mechanically as thoroughly as possible for at least 1 minute, but without excessive stress. Chaque mélange doit être brassé mécaniquement de manière aussi intime que possible pendant au moins une minute mais sans malaxage excessif.
Each mixture should be prepared individually, used as soon as possible, and not taken from a batch. Chaque mélange doit être préparé séparément, utilisé le plus tôt possible et ne pas être prélevé dans un lot plus important.
34.4.3.4.2 34.4.3.4.2
Using the conical funnel, the mixture should be formed into a truncated conical pile with a base diameter of 70 mm. À l’aide de l’entonnoir, on forme des tas coniques de mélange ayant 70 mm de diamètre à la base.
Form the pile by tapping the funnel slightly after filling; On forme le tas en tapotant légèrement l’entonnoir après l’avoir rempli ;
cover the funnel with the test plate -including the sheet (if any)- and invert both. on recouvre l’entonnoir de la plaque d’essai − y compris de la feuille (le cas échéant) − et on les retourne ensemble.
Tap slightly on the funnel before removing. On tapote légèrement l’entonnoir avant de l’enlever.
The pile should now cover the looped ignition wire resting on test plate. Le tas doit alors recouvrir la boucle d’allumage qui repose sur la plaque d’essai.
The test should be performed at atmospheric pressure with an ambient temperature of 20 °C ± 5 °C and a relative humidity below 60 %, to reduce absorption of moisture by the cellulose during handling. On procède à l’épreuve à pression atmosphérique, à une température ambiante de 20 °C ± 5 °C et à une humidité relative inférieure à 60 % pour réduire l’absorption d’humidité par la cellulose au cours des manipulations.
34.4.3.4.3 34.4.3.4.3
The balance, placed in the ventilated area as mentioned above is set to zero. La balance, placée dans la zone ventilée comme indiqué plus haut, est mise à zéro.
Power is applied to the ignition wire and is maintained for the duration of the test, or for three minutes if the mixture does not ignite and burn. Le courant électrique est appliqué au fil d’allumage et maintenu pendant toute la durée de l’épreuve, ou pendant trois minutes en absence d’inflammation ou de combustion du mélange.
Data collection should start a few seconds before the power supply is switched on, and should proceed until the reaction ends or the mass loss over 1 minute is less than 1 g. If the heating wire breaks, the test should be repeated to ensure that early breakage of the wire does not influence the test result. La collecte des données commence quelques secondes avant la mise sous tension et doit se poursuivre jusqu’à la fin de la réaction ou jusqu’à ce que la perte de masse en une minute soit inférieure à 1 g. Si le fil chauffant se rompt, il faut recommencer l’épreuve pour s’assurer qu’une rupture précoce du fil n’a pas d’influence sur le résultat de l’épreuve.
34.4.3.5 34.4.3.5
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
34.4.3.5.1 34.4.3.5.1
The results are assessed on the basis of: L’évaluation des résultats se fonde sur les critères suivants :
(a) a)
The comparison of the mean burning rate with those of the reference mixtures; La comparaison de la vitesse de combustion moyenne avec celle des mélanges de référence ;
(b) b)
Whether the mixture of the test substance and cellulose ignites and burns. Le fait que le mélange s’enflamme et brûle.
34.4.3.5.2 34.4.3.5.2
The combustion of the conical pile can be divided into three periods: La combustion du tas conique peut être divisée en trois périodes :
(a) a)
Start period: between 0 % and 20 % of the total mass loss; Période initiale : entre 0 % et 20 % de la perte de masse totale ;
(b) b)
Main combustion period: between 20 % and 80 % of the total mass loss; Période de combustion principale : entre 20 % et 80 % de la perte de masse totale ;
and et
(c) c)
End of the reaction: between 80 % mass loss and the end of the reaction. Fin de la réaction : entre 80 % de perte de masse et la fin de la réaction.
In the main combustion period the mass loss per unit time is quite constant. La perte de masse par unité de temps est relativement constante au cours de la période de combustion principale.
For this reason a linear regression (based on the least square approach) can be used to check the quality of the data collected. Pour cette raison, on peut utiliser une régression linéaire (basée sur la méthode des moindres carrés) pour vérifier la qualité des données collectées.
34.4.3.5.3 34.4.3.5.3
The burning rate (BR) depends on the burning intensity and the amount of cellulose in the mixture. La vitesse de combustion (BR) dépend de l’intensité de la combustion et de la quantité de cellulose dans le mélange.
For the purpose of this test it is defined as the quotient of 60 % of the total amount of cellulose in the conical pile and the main combustion time t20-80. Aux fins de l’épreuve, elle est définie par le quotient entre 60 % de la quantité totale de cellulose dans le tas conique et la durée de la combustion principale t20-80.
The time t20-80 is the time between 20 % and 80 % of the total mass loss. La valeur t20-80 représente le temps nécessaire pour que la perte de masse passe de 20 % à 80 % de la perte de masse totale.
The total mass loss is the difference in mass before ignition and at the end of the combustion, defined as the time after which the rate of mass loss rate is less than 1 g per minute. La perte de masse totale est la différence entre la masse avant l’inflammation et la masse à la fin de la combustion, définie comme le temps après lequel la vitesse de perte de masse est inférieure à 1 g par minute.
The burning rate BR20-80 is therefore calculated by the following equation: La vitesse de combustion est donc calculée à l’aide de l’équation suivante :
where: où:
BR20-80 BR20-80
= =
burning rate between 20 % to 80 % in g/s vitesse de combustion entre 20 % et 80 % en g/s
mcellulose mcellulose
= =
mass of cellulose in mixture in gram masse de cellulose dans le mélange, en grammes
t20-80 t20-80
= =
burning time between 20 % to 80 % of total mass loss in seconds durée de combustion entre 20 % et 80 % du total de la masse perdue en secondes
Five valid tests should be performed with each reference and test substance mixture. Cinq épreuves valables doivent être effectuées avec chacun des mélanges de référence et des mélanges de matières à éprouver.
The profile of each burning test has to be examined by plotting the mass loss as a function of time. La courbe de chaque épreuve de combustion doit être examinée en représentant graphiquement la perte de masse en fonction du temps.
The graph can also be used for decision making and should be used in case of doubt. Le graphique peut aussi servir à la prise de décisions et il faut y recourir en cas de doute.
The coefficient of correlation (R²) of the mass curve of each burning test should be at least 0.90 between 20 % to 80 % mass loss, otherwise the burning trial has to be repeated. The standard deviation of the burning rates within these five tests should not exceed 20 % in total. Le coefficient de corrélation (R²) de la courbe de masse de chaque épreuve de combustion doit être d’au moins 0,90 entre 20 % et 80 % de perte de masse, faute de quoi l’épreuve doit être répétée. L’écart type des vitesses de combustion par rapport à ces cinq épreuves ne doit pas dépasser 20 % au total.
34.4.3.5.4 34.4.3.5.4
The test criteria for determining packing groups/categories on basis of the oxidizing properties of the substance are: Les critères d’épreuve permettant de déterminer les groupes d’emballage/catégories en fonction des propriétés comburantes d’une matière sont les suivants :
(a) a)
Packing Group I/Category 1: Any substance which, in the 4:1 or 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, exhibits a mean burning rate greater than the mean burning rate of a 3:1 mixture, by mass, of calcium peroxide and cellulose. Groupe d’emballage I/catégorie 1 : Toute matière qui, en mélange de 4:1 ou de 1:1 avec de la cellulose (en masse) a une vitesse moyenne de combustion supérieure à celle d’un mélange peroxyde de calcium et cellulose de 3:1 (en masse)
(b) b)
Packing Group II/Category 2: Any substance which, in the 4:1 or 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, exhibits a mean burning rate equal to or greater than the mean burning rate of a 1:1 mixture (by mass) of calcium peroxide and cellulose and the criteria for packing group I/Category 1 are not met. Groupe d’emballage II/catégorie 2 : Toute matière qui, en mélange de 4:1 ou de 1:1 avec de la cellulose (en masse) a une vitesse moyenne de combustion égale ou supérieure à celle d’un mélange peroxyde de calcium et cellulose de 1:1 (en masse) et qui ne remplit pas les critères de classement dans le groupe d’emballage I/la catégorie 1
(c) c)
Packing Group III/Category 3: Any substance which, in the 4:1 or 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, exhibits a mean burning rate equal to or greater than the mean burning rate of a 1:2 mixture (by mass) of calcium peroxide and cellulose and the criteria for packing groups I and II/categories 1 or 2 are not met. Groupe d’emballage III/catégorie 3 : Toute matière qui, en mélange de 4:1 ou de 1:1 avec de la cellulose (en masse) a une vitesse moyenne de combustion inférieure ou égale à celle d’un mélange peroxyde de calcium et cellulose de 1:2 (en masse) et qui ne remplit pas les critères de classement dans les groupes d’emballage I et II/catégories 1 et 2
(d) d)
Not an oxidizing solid: Any substance which, in both the 4:1 and 1:1 sample-to-cellulose ratio (by mass) tested, does not ignite and burn, or exhibits mean burning rates less than that of a 1:2 mixture (by mass) of calcium peroxide and cellulose. Matière non classée comme matière solide comburante : Toute matière qui, en mélange de 4:1 ou de 1:1 division 5.1: avec de la cellulose (en masse) ne s’enflamme ni ne brûle en aucun cas, ou dont la durée de combustion moyenne est inférieure à celle d’un mélange peroxyde de calcium et cellulose de 1:2 (en masse)
For the assignment of precedence of hazards for transport purposes in the case of substances having other hazards, e.g. toxicity or corrosivity, section 2.0.3 of the Model Regulations applies. Dans le cas de la détermination de l’ordre de prépondérance des dangers aux fins du transport des matières présentant des dangers supplémentaires, par exemple de toxicité ou de corrosivité, il doit être satisfait aux dispositions de la section 2.0.3 du Règlement type.
34.4.3.5.5 34.4.3.5.5
If a false positive result is suspected, the results obtained when testing the substance mixed with an inert material and/or when testing under an inert atmosphere should also be considered when interpreting the results. Si l’on soupçonne un faux résultat positif, il convient également, en interprétant les résultats, de prendre en considération les résultats obtenus lorsqu’on éprouve la matière mélangée à une matière inerte et/ou lorsque l’épreuve est effectuée dans une atmosphère inerte.
34.4.3.5.6 34.4.3.5.6
If the shape of the mass loss curve indicates the test is invalid, the mixing procedure or test set-up affecting free movement of the balance pan should be examined. Si la forme de la courbe de perte de masse indique que l’épreuve n’est pas valable, il faut vérifier la procédure de mélange ou s’assurer que l’installation du dispositif d’épreuve n’empêche pas le libre mouvement de la balance.
34.4.3.6 34.4.3.6
Example of results Exemples de résultats
NOTE: NOTA :
The results given in this table should be understood as illustrative examples since the results obtained with a particular oxidizer will depend on the particle size etc. The test results of the examples are not intended to form the basis for classifications (see also 2.14.4.2.1 of chapter 2.14 in part 2 of the "GHS" and 2.5.2.1.1 of chapter 2.5 in the "Model Regulations", respectively). Les résultats ci-après ne sont donnés qu’à titre indicatif, car les résultats obtenus avec chaque comburant dépendent de la granulométrie, etc. Ces résultats d’épreuves ne sont pas destinés à servir de base à des classements (voir aussi le paragraphe 2.14.4.2.1 au chapitre 2.14 dans la deuxième partie du « SGH » et le paragraphe 2.5.2.1.1 au chapitre 2.5 du « Règlement type », respectivement).
Substance Matière
Median value of particle size, D50 (µm) Granulométrie, valeur moyenne, D50 (µm)
Results Résultat
Ammonium dichromate Bichromate d’ammonium
PG III/cat. 3c Groupe d’emballage III/Catégorie 3 c
Calcium nitrate (tetra hydrate) Nitrate de calcium (tétrahydrate)
1 050 1 050
PG III/cat. 3c Groupe d’emballage III/Catégorie 3 c
Cobalt nitrate (hexahydrate) Nitrate de cobalt (hexahydrate)
1 200 1 200
Not an oxidizing solidc Pas une matière solide comburante c
Nickel nitrate Nitrate de nickel
1 200 1 200
Not an oxidizing solidc Pas une matière solide comburante c
Potassium nitrite Nitrite de potassium
PG I/cat. 1a,d Groupe d’emballage I/Catégorie 1 a,d
Potassium perchlorate Perchlorate de potassium
PG II/cat. 2c Groupe d’emballage II/Catégorie 2 c
Potassium perchlorate Perchlorate de potassium
PG II/cat. 2d Groupe d’emballage II/Catégorie 2 d
Potassium permanganate Permanganate de potassium
PG I/cat. 1a,c,d Groupe d’emballage I/Catégorie 1 a,c,d
Sodium chlorate Chlorate de sodium
PG I/cat. 1a,d Groupe d’emballage I/Catégorie 1 a,d
Sodium nitrite Nitrite de sodium
PG II/cat. 2b,c Groupe d’emballage II/Catégorie 2 b,c
Sodium nitrate Nitrate de sodium
PG II/cat. 2b,c Groupe d’emballage II/Catégorie 2 b,c
Strontium nitrate (anhydrous) Nitrate de strontium (anhydre)
Not an oxidizing solidc Pas une matière solide comburante c
a Currently PG II/cat. 2 a Actuellement groupe d’emballage II/catégorie 2.
b Currently PG III/cat. 3 b Actuellement groupe d’emballage III/catégorie 3.
c Solvay c Solvay
d BAM d BAM
Figure 34.4.3.1: Scheme of UN O.3 test configuration Figure 34.4.3.1 : Schéma de la configuration de l’épreuve UN O.3
(A) (A)
Conical pile Tas conique
(B) (B)
Heating wire Fil chauffant
(C) (C)
Test plate Plaque d’essai
(D) (D)
Wind shield Pare-vent
(E) (E)
Balance with interface Balance avec interface
(F) (F)
Positioning plate Plaque de positionnement
(G) (G)
Bars to fix positioning plate (F) and test plates (C) at defined location on balance Barres de fixation de la plaque de positionnement (F) et de la plaque d’essai (C) en des points précis sur la balance
(H) (H)
Base plate Plaque d’embase
Figure 34.4.3.2: Test plate and ignition wire Figure 34.4.3.2 : Plaque d’essai et fil d’allumage
(A) (A)
Conical pile (base) Tas conique (base)
(B) (B)
Heating wire Fil chauffant
(C) (C)
Test plate Plaque d’essai
SECTION 35 DETERMINATION OF CHEMICAL INSTABILITY OF GASES AND GAS MIXTURES SECTION 35 DÉTERMINATION DE L’INSTABILITÉ CHIMIQUE DES GAZ ET DES MÉLANGES DE GAZ
35.0 35.0
Introduction Introduction
This section presents the United Nations scheme for the classification of gases and gas mixtures as chemically unstable. La présente section présente le système ONU de classement des gaz et mélanges de gaz en tant que « chimiquement instables ».
The text should be used in conjunction with the classification principles given in chapter 2.2 of the GHS and the test methods given in this section. Ce texte doit être utilisé parallèlement aux principes relatifs à la classification énoncés au chapitre 2.2 du SGH et aux méthodes d’épreuve définies dans la présente section.
35.1 35.1
Purpose Objet
35.1.1 35.1.1
This test method is used to determine the chemical instability of a gas or gas mixture by ignition tests in a closed vessel at ambient and elevated temperature and pressure. La présente méthode d’épreuve est utilisée pour déterminer l’instabilité chimique d’un gaz ou d’un mélange de gaz au moyen d’épreuves d’inflammation effectuées dans une enceinte fermée à température et pression ambiantes et à température et pression élevées.
35.1.2 35.1.2
For the purposes of this test method the following definitions apply: Aux fins de la présente méthode d’épreuve, on entend par :
Chemical instability means the propensity of a gas or gas mixture to react dangerously even in the absence of any reaction partner (e.g. air or oxygen) by decomposing and thereby causing a temperature and/or pressure increase; Instabilité chimique, la propension d’un gaz ou d’un mélange de gaz à réagir dangereusement en se décomposant même en l’absence de tout autre réactif (air, oxygène, etc.), entraînant ainsi une élévation de la température ou de la pression, voire des deux ;
Test gas means the gas or gas mixture to be evaluated by this test method; Gaz d’essai, le gaz ou le mélange de gaz à évaluer au moyen de la présente méthode d’épreuve ;
Corresponding initial pressure means the pressure at which the test at 65 °C is carried out. Pression initiale correspondante, la pression à laquelle l’épreuve à 65 °C est effectuée.
For test gases that are completely gaseous the corresponding initial pressure is the pressure that a gas develops at 65 °C based on the maximum (filling) pressure at ambient temperature. Pour les gaz d’essai complètement gazeux, la pression initiale correspondante est la pression atteinte par le gaz à 65 °C en fonction de la pression (de remplissage) maximale à température ambiante.
For liquefied test gases the corresponding initial pressure is the vapour pressure at 65 °C. Pour les gaz d’essai liquéfiés, la pression initiale correspondante est la tension de vapeur à 65 °C.
35.2 35.2
Scope Domaine d’application
35.2.1 35.2.1
The test method does not cover gas decomposition under process conditions in chemical plants and possible dangerous reactions between different gases in gas mixtures. La présente méthode d’épreuve ne porte ni sur la décomposition des gaz dans les conditions de traitement des usines chimiques ni sur les réactions dangereuses susceptibles de se produire entre les gaz composant un mélange de gaz.
35.2.2 35.2.2
Mixtures of gases, where the components can react dangerously with each other, e.g. flammable and oxidizing gases, are not regarded as chemically unstable in the sense of this test method. Les mélanges de gaz dans lesquels les composants peuvent réagir dangereusement entre eux, par exemple les gaz inflammables et les gaz comburants, ne sont pas considérés comme chimiquement instables au sens de la présente méthode d’épreuve.
35.2.3 35.2.3
If the calculations in accordance with ISO 10156:2010 show that a gas mixture is not flammable it is not necessary to carry out the tests for determining chemical instability for classification purposes. Si les calculs effectués conformément à la norme ISO 10156:2010 indiquent qu’un mélange de gaz n’est pas inflammable, il n’est pas nécessaire d’effectuer les épreuves visant à déterminer l’instabilité chimique à des fins de classement.
35.2.4 35.2.4
Expert judgement should be applied to decide whether a flammable gas or gas mixture is a candidate for classification as chemically unstable in order to avoid unnecessary testing of gases where there is no doubt that they are stable. Avant de déterminer si un gaz inflammable ou un mélange de gaz inflammable est susceptible d'être classé parmi les gaz ou mélanges de gaz chimiquement instables, il convient d’obtenir un avis d’expert afin d’éviter de mettre inutilement à l’épreuve des gaz dont il ne fait aucun doute qu’ils sont stables.
Functional groups indicating chemical instability in gases are triple-bonds, adjacent or conjugated double-bonds, halogenated double-bonds and strained rings. Les groupes fonctionnels indicateurs d’une instabilité chimique des gaz sont les liaisons triples, les liaisons doubles adjacentes ou conjuguées, les liaisons doubles halogénées et les contraintes cycliques.
35.3 35.3
Concentration limits Concentrations limites
35.3.1 35.3.1
Generic concentration limits Concentrations limites génériques
35.3.1.1 35.3.1.1
Gas mixtures containing only one chemically unstable gas are not considered as chemically unstable and therefore do not have to be tested for classification purposes if the concentration of the chemically unstable gas is below the higher of the following generic concentration limits: Les mélanges de gaz qui ne contiennent qu’un gaz chimiquement instable ne sont pas considérés comme étant chimiquement instables et ne doivent donc pas être éprouvés à des fins de classement si la concentration du gaz chimiquement instable est inférieure à la plus élevée des concentrations limites génériques suivantes :
(a) a)
The lower explosion limit (LEL) of the chemically unstable gas; Limite inférieure d’explosivité (LIE) du gaz chimiquement instable ;
or ou
(b) b)
3 mole percent (mol %). 3 mole %.
35.3.2 35.3.2
Specific concentration limits Concentrations limites spécifiques
35.3.2.1 35.3.2.1
The following tables contain information about some gases with regard to their classification as chemically unstable. Specific concentration limits for their mixtures are given. Des renseignements concernant une sélection de gaz et leur classement en tant que gaz chimiquement instables sont donnés dans les tableaux ci-après, ainsi que les concentrations limites spécifiques de leurs mélanges.
Gas mixtures containing only one chemically unstable gas in concentrations below the specific concentration limit are not considered as chemically unstable and therefore do not have to be tested for classification purposes. Les mélanges de gaz qui ne contiennent qu’un gaz chimiquement instable à des concentrations inférieures à la concentration limite spécifique ne sont pas considérés comme étant chimiquement instables et ne doivent donc pas être éprouvés à des fins de classement.
Table 35.1: Information about gases with regard to their chemical instability and concentration limits for their mixtures below which the mixtures are not classified as chemically unstable Tableau 35.1 : Instabilite chimique des gaz et concentrations limites des mélanges en dessous desquelles ces derniers ne sont pas classés comme étant chimiquement instables
Information about the pure gas Renseignements relatifs au gaz pur
Information about its mixtures Renseignements relatifs aux mélanges contenant ce gaz
Chemical name Nom chimique
Molecular formula Formule brute
CAS No. No.CAS
UN No. No ONU
Classification Classification
Specific concentration limit (see notes 1 and 2) Concentration limite spécifique (voir notes 1 et 2)
Acetylene Acétylène
C2H2 C2H2
74-86-2 74-86-2
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. A Cat.A
See table 35.2 Voir tableau 35.2.
For other mixtures: Partial pressure of 1 bar abs Pour les autres mélanges : Pression partielle de 1 bar absolu
Bromotrifluoro-ethylene Bromotrifluoro-éthylène
C2BrF3 C2BrF3
598-73-2 598-73-2
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
8.4 mol % (LEL) 8,4 mole % (LIE)
Butadiene-1,2 1,2-Butadiène
C4H6 C4H6
590-19-2 590-19-2
Not classified as chemically unstable Non classé comme étant chimiquement instable
Butadiene-1,3 1,3-Butadiène
C4H6 C4H6
106-99-0 106-99-0
Not classified as chemically unstable Non classé comme étant chimiquement instable
Butyne–1, Ethylacetylene 1-Butyne, éthylacétylène
C4H6 C4H6
107-00-6 107-00-6
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
The specific concentration limits for acetylene may be applied, see table 35.2. Les concentrations limites spécifiques de l’acétylène peuvent être appliquées, voir tableau 35.2.
For other mixtures: Partial pressure of 1 bar abs Pour les autres mélanges : Pression partielle de 1 bar absolu
Chlorotrifluoro-ethylene Trifluoro-chloréthylène
C2ClF3 C2ClF3
79-38-9 79-38-9
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
4.6 mol % (LEL) 4,6 mole % (LIE)
Ethylene oxide Oxyde d’éthylène
C2H4O C2H4O
75-21-8 75-21-8
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. A Cat.A
15 mol % for mixtures containing rare gases. 15 mole % pour les mélanges contenant des gaz nobles.
30 mol % for other mixtures 30 mole % pour les autres mélanges.
Vinyl methyl ether Éther méthylvinylique
C3H6O C3H6O
107-25-5 107-25-5
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
3 mol % 3 mole %
Propadiene Propadiène
C3H4 C3H4
463-49-0 463-49-0
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
The specific concentration limits for acetylene may be applied, see table 35.2. Les concentrations limites spécifiques de l’acétylène peuvent être appliquées, voir tableau 35.2.
For other mixtures: Partial pressure of 1 bar abs Pour les autres mélanges : Pression partielle de 1 bar absolu
Propyne Propyne
C3H4 C3H4
74-99-7 74-99-7
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
The specific concentration limits for acetylene may be applied, see table 35.2. Les concentrations limites spécifiques de l’acétylène peuvent être appliquées, voir tableau 35.2.
For other mixtures: Partial pressure of 1 bar abs Pour les autres mélanges : Pression partielle de 1 bar absolu
Tetrafluoro-ethylene Tétrafluoréthylène
C2F4 C2F4
116-14-3 116-14-3
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
10.5 mol % (LEL) 10,5 mole % (LIE)
Trifluoro-ethylene Trifluoréthylène
C2HF3 C2HF3
359-11-5 359-11-5
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
10.5 mol % (LEL) 10,5 mole % (LIE)
Vinyl bromide Bromure de vinyle
C2H3Br C2H3Br
593-60-2 593-60-2
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
5.6 mol % (LEL) 5,6 mole % (LIE)
Vinyl chloride Chlorure de vinyle
C2H3Cl C2H3Cl
75-01-4 75-01-4
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
3.8 mol % (LEL) 3,8 mole % (LIE)
Vinyl fluoride Fluorure de vinyle
C2H3F C2H3F
75-02-5 75-02-5
Chem. Unst. Chim. inst.
Cat. B Cat.B
3 mol % 3 mole %
NOTE 1: NOTA 1 :
The maximum pressure should be limited in order to avoid condensation. La pression maximale doit être limitée afin d’éviter la condensation.
NOTE 2: 2 :
The test method is not applicable to liquefied gas mixtures. La méthode d’épreuve n’est pas applicable aux mélanges de gaz liquéfiés.
In case the gaseous phase above a liquefied gas mixture may become chemically unstable after withdrawal, this shall be communicated via the safety data sheet. Lorsque les gaz en phase gazeuse se trouvant au-dessus d’un mélange de gaz liquéfié sont susceptibles de devenir chimiquement instables après l’évacuation, il convient de le signaler au moyen de la fiche de données de sécurité.
Table 35.2: Specific concentration limits for binary mixtures with acetylene. Tableau 35.2 : Concentrations limites spécifiques des mélanges binaires comportant de l’acetylène.
These concentration limits may also be applied to butyne-1 (ethylacetylene), propadiene and propyne Ces concentrations limites peuvent également être appliquées au 1-butyne (éthylacetylène), au propadiène et au propyne
Concentration limit for acetylene in mol % Concentration limite de l’acétylène (mole %)
Maximum (filling) pressure in bar for a mixture with Pression (de remplissage) maximale (en bars) d’un mélange composé des gaz suivants :
N2 N2
CO2 CO2
NH3 NH3
H2 H2
CH4 CH4
C3H8 C3H8
C2H4 C2H4
35.4 35.4
Test method Méthode d’épreuve
35.4.1 35.4.1
Introduction Introduction
35.4.1.1 35.4.1.1
The propensity of a gas to decompose depends strongly on pressure, temperature and in case of gas mixtures on the concentration of the chemically unstable component. La propension d’un gaz à se décomposer est largement corrélée à la pression, à la température et, dans le cas des mélanges de gaz, à la concentration du composant chimiquement instable.
The possibility of decomposition reactions shall be evaluated at conditions which are relevant for handling and use and transport. La probabilité que se produisent des réactions de décomposition doit être évaluée dans des conditions semblables à celles qui prévalent lors de la manipulation, de l’utilisation et du transport.
Therefore two types of tests shall be performed: En conséquence, deux types d’épreuves doivent être effectués :
(a) a)
At ambient temperature and pressure, À température et pression ambiantes,
(b) b)
At 65 °C and the corresponding initial pressure. À 65 °C et à la pression initiale correspondante.
35.4.2 35.4.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
35.4.2.1 35.4.2.1
The test apparatus (see figure 35.1) consist of a pressure resistant test vessel (heatable) made of stainless steel; Le dispositif d’essai (voir figure 35.1) est composé des éléments suivants : une enceinte d’essai résistante à la pression (et à la chaleur) en acier inoxydable ;
an ignition source; une source d’inflammation ;
a measuring and recording system to record the pressure inside the ignition vessel; un dispositif de mesure et d’enregistrement permettant d’enregistrer la pression à l’intérieur de l’enceinte ;
a gas supply; une arrivée de gaz;
a venting system with bursting disc and additional piping, fitted with remote-controlled valves and cocks. un dispositif de dégagement équipé d’un disque de rupture et de conduites supplémentaires et muni de soupapes et de robinets actionnés à distance.
(a) a)
Pressure resistant test vessel Enceinte d’essai résistante à la pression
The test vessel is a cylindrical stainless steel vessel with an inner volume of about 1 dm3 and an inner diameter of 80 mm. An exploding wire ignition source is screwed into the bottom of the vessel. L’enceinte d’essai est un récipient cylindrique en acier inoxydable d’un volume interne d’environ 1 dm³ et d’un diamètre interne de 80 mm. Une source d’inflammation à fil explosant est vissée au fond de l’enceinte.
The vessel is equipped with a heating jacket which is connected to a temperature control unit that heats the outer vessel wall with an accuracy of ± 2 K. The test vessel is insulated with temperature resistant insulation material to avoid heat loss and temperature gradients. Celle-ci est munie d’une chemise chauffante reliée à un dispositif de réglage de la température qui permet de chauffer la paroi externe de l’enceinte avec une précision de ± 2 K. L’enceinte d’essai est isolée au moyen d’un matériau isolant afin d’éviter les déperditions thermiques et les écarts de température.
The test vessel shall be pressure resistant up to 500 bar (50 MPa). Elle doit pouvoir résister à une pression de 500 bars (50 MPa).
(b) b)
Exploding wire igniter Inflammateur à fil explosant
The ignition source is an exploding (fusing) wire igniter similar to that described in ASTM E 918 and EN 1839. La source d’inflammation est un inflammateur (initiateur) à fil explosant analogue à celui décrit dans les normes ASTM E 918 et EN 1839.
The igniter consists of two insulated electrodes at 3 mm to 6 mm distance, holding a nickeline wire of 0.12 mm diameter at its ends. The ignition energy is provided by a 1.5 kVA/230 (115) V insulating transformer, which is switched for a short time period to this igniter. Cet inflammateur est composé de deux électrodes isolées placées à une distance de 3 mm à 6 mm, aux extrémités desquelles est fixé un fil de nickéline de 0,12 mm de diamètre. L’énergie d’allumage est produite par un transformateur d’isolement de 1,5 kVA/230 (115) V mis en circuit avec l’inflammateur pendant un court instant.
The wire melts and then an electrical arc burns between the electrodes for a period extending in maximum to half a period of the supply voltage (10 (8.3) ms). Il y a fusion du fil et formation d’un arc électrique entre les électrodes pendant une période correspondant, au maximum, à une demi-période de la tension d’alimentation (10 (8,3) ms).
An electronic control unit allows switching different time periods of the mains voltage half wave to the igniter. The corresponding energy delivered shall be in the range of 15 J ± 3 J. The energy can be measured by recording the current and voltage during ignition. Un dispositif de commande électronique permet de mettre en circuit l’inflammateur pendant différentes périodes de la demi-onde de la tension de secteur. L’énergie correspondante fournie doit être de l’ordre de 15 J ± 3 J. Cette énergie peut être mesurée en enregistrant l’intensité du courant et la différence de potentiel pendant l’allumage.
(c) c)
Pressure and temperature recording equipment Dispositifs d’enregistrement de la pression et de la température
The pressure inside the ignition vessel shall be measured with a calibrated piezoresistive pressure transducer. La pression à l’intérieur de l’enceinte doit être mesurée au moyen d’un capteur de pression piézorésistif étalonné.
The measuring range shall be 20 times higher than the initial pressure. La plage de mesure doit être 20 fois plus grande que la pression initiale.
The sensitivity shall be at least 0.1 % of the full scale and the accuracy shall be better than 0.5 % of the full scale. La sensibilité du dispositif doit être d’au moins 0,1 % de l’amplitude maximale et sa précision doit être supérieure à 0,5 % de l’amplitude maximale.
The temperature of the ignition vessel shall be measured and controlled with a 3 mm thermocouple type "K" (NiCr/NiAl) mounted 50 mm below the top inside the autoclave. La température de l’enceinte doit être mesurée et contrôlée au moyen d’un thermocouple de type « K » (NiCr/NiAl) de 3 mm, monté à l’intérieur de l’autoclave, 50 mm en dessous de la partie supérieure.
After ignition the digitized pressure signal shall be recorded with a computer. Après l’allumage, le signal numérique de pression doit être enregistré par ordinateur.
The initial pressure (p0) and the highest pressure (pex) are derived from the raw data. La pression initiale (p0) et la pression maximale (pex) sont dérivées des données brutes.
(d) d)
Gas supply Arrivée de gaz
Two different types of gas supply are necessary, one for test gases that are completely in the gaseous phase and one for liquefied test gases. Deux types d’arrivée de gaz différents sont nécessaires, le premier pour les gaz d’essai entièrement en phase gazeuse, le second pour les gaz d’essai liquéfiés.
Test gases in the gaseous phase are metered volumetric or by flow measurement and liquefied test gases are metered gravimetric. Les gaz d’essai en phase gazeuse sont mesurés au moyen d’un compteur volumétrique ou par débimétrie et les gaz d’essai liquéfiés par gravimétrie.
(e) e)
Bursting disc Disque de rupture
The bursting disc is supposed to protect the test vessel. Le disque de rupture a pour objet de protéger l’enceinte d’essai.
It is connected to a vent pipe for the exhaust gas. Il est relié à une conduite d’évent par laquelle les gaz d’échappement sont évacués.
The free diameter of the bursting disc should be at least 10 mm, the inner diameter of the pipe at least 15 mm. The opening pressure of the bursting disc shall amount to 250 bar (25 MPa). Le diamètre libre du disque de rupture devrait être d’au moins 10 mm et le diamètre interne de la conduite d’au moins 15 mm. La pression d’ouverture du disque de rupture doit être de 250 bars (25 MPa).
(f) f)
Additional piping and valves Conduites et soupapes supplémentaires
The piping and valves which are fitted directly to the test vessel, shall be pressure resistant up to 500 bar (50 MPa). Les conduites et les soupapes qui sont montées directement sur l’enceinte d’essai doivent pouvoir résister à une pression de 500 bars (50 MPa).
The test apparatus shall be operated by remotely operated valves. Le dispositif d’essai doit fonctionner au moyen de soupapes actionnées à distance.
35.4.3 35.4.3
Test procedure Procédure d’épreuve
35.4.3.1 35.4.3.1
The test gas is charged into a pressure resistant stainless steel vessel at controlled temperature and pressure. The vessel is equipped with a bursting disc. Ignition of the test gas is achieved with an exploding wire igniter. Le gaz d’essai est introduit dans une enceinte en acier inoxydable résistante à la pression, à une température et une pression contrôlées. L’enceinte est équipée d’un disque de rupture. L’allumage du gaz d’essai est effectué au moyen d’un inflammateur à fil explosant. L’occurrence ou non d’une réaction de décomposition est déduite de la montée en pression produite. 35.4.3.2
Whether a decomposition reaction has occurred is deduced from the pressure rise produced. Les épreuves doivent être effectuées dans l’ordre suivant :
35.4.3.2 a)
The tests shall be executed in the following sequence: (a) Épreuve à température et pression ambiantes
Test at ambient temperature and pressure For the tests at 20 °C and 1.01 bar (101.3 kPa) the exploding wire igniter shall be arranged in the middle of the test vessel. The test vessel and the piping are evacuated. Pour les épreuves réalisées à 20 °C et 1,01 bar (101,3 kPa), l’inflammateur à fil explosant doit être placé au milieu de l’enceinte d’essai. L’enceinte d’essai et les conduites sont placées sous vide.
The test gas is filled into the test vessel by using the remotely operated valves until ambient pressure (initial pressure) is reached. Le gaz d’essai est introduit dans l’enceinte au moyen de soupapes actionnées à distance jusqu’à ce que la pression ambiante (pression initiale) soit atteinte.
After closing the valves the igniter is fired. The ignition energy shall be about 15 J to avoid over-initiation in the test vessel at this relatively low pressure. Une fois les soupapes fermées, l’inflammateur est mis à feu. L’énergie d’allumage doit être d’environ 15 J afin d’éviter tout amorçage excessif dans l’enceinte d’essai à cette pression relativement faible.
Criterion for a reaction is a pressure rise of more than 20 % after ignition (f = pex/p0 > 1.20). Le critère indiquant qu’une réaction a eu lieu est une montée en pression supérieure à 20 % après l’inflammation (f = pex/p0 > 1,20).
If no such pressure rise has occurred two further re-tests shall be carried out. En l’absence d’une telle montée en pression, l’épreuve doit être répétée deux fois.
If the test gas shows a pressure rise of more than 20 % in either of the tests it is to be classified as "chemically unstable at 20 °C and a standard pressure of 101.3 kPa". Si le gaz d’essai subit une montée en pression supérieure à 20 % lors de l’une de ces deux épreuves, il doit être classé comme étant « chimiquement instable à 20 °C et à une pression normale de 101,3 kPa ».
No further tests are required. Aucune autre épreuve n’est nécessaire.
(b) b)
Test at elevated temperature and pressure Épreuve à température et pression élevées
If in the tests according to 35.4.3.2 (a) no pressure rise of more than 20 % has occurred, further tests at 65 °C and the corresponding initial pressure shall be performed. Si lors des épreuves effectuées conformément à l’alinéa a) du paragraphe 35.4.3.2, il n’y a pas eu de montée en pression supérieure à 20 %, d’autres épreuves doivent être effectuées à 65 °C et à la pression initiale correspondante.
The procedure is the same as in 34.3.3.2 (a) but care should be taken with potentially unstable gases under pressure. The ignition energy shall be about 15 J. If no pressure rise of more than 20 % has occurred two further re-tests shall be carried out. La procédure à suivre est la même que celle énoncée à l’alinéa a) du paragraphe 34.3.3.2, mais il convient de faire attention aux gaz susceptibles d’être instables lorsque sous pression. L’énergie d’allumage doit être d’environ 15 J. En l’absence de montée en pression supérieure à 20 %, l’épreuve doit être répétée deux fois.
If the test gas shows a pressure rise of more than 20 % in either of the tests it is to be classified as "chemically unstable at a temperature greater than 20 °C and/or a pressure greater than 101.3 kPa". Si le gaz d’essai subit une montée en pression supérieure à 20 % lors de l’une de ces deux épreuves, le gaz doit être classé comme étant « chimiquement instable à une température supérieure à 20 °C et/ou une pression supérieure à 101,3 kPa ».
35.4.4 35.4.4
Safety precautions Mesures de sécurité
35.4.4.1 35.4.4.1
Adequate shielding of the test apparatus must be provided to prevent injury in the event of equipment rupture. Le dispositif d’essai doit être protégé de manière adéquate afin d’éviter les blessures en cas de rupture.
The apparatus is to be set up in such a way that the operator does not have to be in the same room as long as the vessel contains test gas. Il doit être installé de telle façon que l’opérateur ne doive pas se tenir dans la même pièce lorsque l’enceinte contient le gaz d’essai.
Alternatively, the test apparatus is separated by a blast proof barrier from the operator. Il est également possible de séparer le dispositif d’essai de l’opérateur à l’aide d’un pare-éclats.
Activation of the ignition source should be possible only from a position shielded from the test vessel. La source d’inflammation ne devrait pouvoir être amorcée qu’à partir d’un lieu à l’abri de l’enceinte d’essai.
35.4.4.2 35.4.4.2
The test vessel shall be fitted with a bursting disc connected to a vent pipe that allows venting the exhaust gas safely. L’enceinte d’essai doit être équipée d’un disque de rupture relié à une conduite d’évent permettant l’évacuation des gaz d’échappement en toute sécurité.
Therefore it has to be taken into account that the exhaust gas can be hazardous itself (e.g. flammable or toxic). En conséquence, il convient de tenir compte du fait que les gaz d’échappement peuvent également présenter un danger (inflammables, toxiques, etc.).
35.4.4.3 35.4.4.3
The gas cylinder containing the test gas shall be equipped with a non-return valve and shall be separated from the test apparatus before the igniter is fired to avoid backfiring into the cylinder. La bombe contenant le gaz d’essai doit être équipée d’un clapet antiretour et doit être séparée du dispositif d’essai avant la mise à feu de l’inflammateur, afin d’éviter tout retour d’allumage au niveau de la bombe.
The cylinder valve has to be closed immediately after finishing the filling. La vanne de la bombe doit être fermée dès que le remplissage est achevé.
35.4.4.4 35.4.4.4
Some chemically unstable gases can explode very violently especially at higher pressures. Certains gaz chimiquement instables peuvent exploser très violemment, en particulier lorsque la pression est élevée.
Therefore it is strongly recommended to start with the experiments at atmospheric pressure. En conséquence, il est vivement recommandé de débuter les expériences à la pression atmosphérique.
35.4.5 35.4.5
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
35.4.5.1 35.4.5.1
Chemically unstable gases or gas mixtures shall be classified as "chemically unstable at 20 °C and a standard pressure of 101.3 kPa" or "chemically unstable at a temperature greater than 20 °C and/or a pressure greater than 101.3 kPa" according to the test results as follows: Les gaz ou mélanges de gaz chimiquement instables doivent être classés comme étant « chimiquement instables à 20 °C et à une pression normale de 101,3 kPa » ou « chimiquement instables à une température supérieure à 20 °C et/ou une pression supérieure à 101,3 kPa » en fonction des résultats d’épreuve suivants :
(a) a)
The gas is classified as "chemically unstable at 20 °C and a standard pressure of 101.3 kPa" if the test at 20 °C and 1.01 bar (101.3 kPa) shows a pressure rise of more than 20 % of the initial absolute pressure; Le gaz est classé comme étant « chimiquement instable à 20 °C et à une pression normale de 101,3 kPa » lorsque l’épreuve à 20 °C et 1,01 bar (101,3 kPa) entraîne une montée en pression supérieure à 20 % de la pression absolue initiale.
(b) b)
The gas is classified as "chemically unstable at a temperature greater than 20 °C and/or a pressure greater than 101.3 kPa" if the test at 65 °C and the corresponding initial pressure shows a pressure rise of more than 20 % of the initial absolute pressure but no such pressure rise at 20 °C and 1.01 bar (101.3 kPa). Le gaz est classé comme étant « chimiquement instable à une température supérieure à 20 °C et/ou une pression supérieure à 101,3 kPa » lorsque l’épreuve à 65 °C et à la pression initiale correspondante entraîne une montée en pression supérieure à 20 % de la pression absolue initiale, mais qu’une telle montée en pression n’a pas été observée à 20 °C et 1,01 bar (101,3 kPa).
35.4.5.2 35.4.5.2
The gas is not classified according to this test method (i.e. it is chemically stable) if it does not show a pressure rise of more than 20 % of the initial absolute pressure in either of the tests. Le gaz n’est pas classé au titre de la présente méthode d’épreuve (c’est-à-dire qu’il est chimiquement stable), lorsqu’il n’a pas été observé de montée en pression supérieure à 20 % de la pression absolue initiale lors de ces deux épreuves.
NOTE: Chemically unstable gases not submitted to the classification procedure in this section should be classified as chemically unstable, Category A (see chapter 2.2 of the "GHS"). NOTA : Les gaz chimiquement instables non soumis à la procédure de classement énoncée dans la présente section devraient être classés comme étant des gaz chimiquement instables de la catégorie A (voir chapitre 2.2 du « SGH »).
Figure 35.1: Test apparatus Figure 35.1 : Dispositif d’essai
(A) (A)
Test gas supply (gaseous) Arrivée du gaz d’essai (phase gazeuse)
(B) (B)
Test gas supply (liquefied) Arrivée du gaz d’essai (liquéfié)
(C) (C)
Pressure resistant test vessel Enceinte d’essai résistante à la pression
(D) (D)
Regulated electric heater Système électrique de chauffage contrôlé
(E) (E)
Thermal insulation Isolation thermique
(F) (F)
Exploding wire igniter Inflammateur à fil explosant
(G) (G)
Pressure sensor, pressure indication and registration (PIR) Capteur de pression, indicateur et enregistreur de pression
(H) (H)
Bursting disc Disque de rupture
(I) (I)
Electronic ignition device Dispositif électronique d’allumage
(J) (J)
Energy registration (ER) Enregistreur des données relatives à l’énergie
(K) (K)
Vacuum pump Pompe à vide
(L) (L)
Exhaust gas Gaz d’échappement
(M) (M)
Motor controlled valve Vanne motorisée
(N) (N)
Pressurized helium Hélium sous pression
(P) (P)
Test gas Gaz d’essai
(Q) (Q)
Temperature sensor, temperature indication and control (TIC) Capteur de température, indicateur et régulateur de température
[36. [36.
Reserved] Réservée.]
SECTION 37 CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO SUBSTANCES CORROSIVE TO METALS SECTION 37 PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES CORROSIVES POUR LES MÉTAUX
37.1 37.1
Purpose Objet
37.1.1 37.1.1
This section presents the scheme for the classification of substances corrosive to metal (see sections 2.8.1 and 2.8.2 of the Model Regulations and chapter 2.16 of the GHS). Cette section présente le système de classement des matières corrosives pour les métaux (voir les sections 2.8.1 et 2.8.2 du Règlement type et le chapitre 2.16 du SGH).
37.1.2 37.1.2
The test method for corrosion is given in subsection 37.4 of this Manual. La méthode d'épreuve de corrosivité est présentée à la sous-section 37.4 du présent Manuel.
The method for determining corrosion to skin is provided in OECD Guideline 404 or 435 and the criteria are provided in chapter 2.8 of the Model Regulations and chapter 3.2 of the GHS. La méthode de détermination de la corrosivité pour la peau est décrite dans la Directive 404 ou la Directive 435 de l'OCDE tandis que les critères de corrosivité dont décrits au chapitre 2.8 du Règlement type et au chapitre 3.2 du SGH.
If a substance is shown to be corrosive to skin, then it is not necessary to conduct the tests for metal corrosion for the purposes of transport classification. S'il est démontré qu'une matière est corrosive pour la peau, il devient inutile d’effectuer les essais de corrosivité pour les métaux aux fins de classification pour le transport.
37.1.3 37.1.3
In assigning the packing group to a substance or mixture in accordance with chapter 2.8, paragraph 2.8.2.2 of the Model Regulations, account shall be taken of human experience in instances of accidental exposure. Au moment d’attribuer un groupe d’emballage à une matière ou un mélange de matières, conformément au paragraphe 2.8.2.2 du chapitre 2.8 du Règlement type, il faut tenir compte des cas d’exposition accidentelle qui ont été rapportés.
In the absence of human experience, the grouping shall be based on data obtained from experiments with OECD test guidelines 404 or 435. En l’absence de tels cas, la détermination du groupe d’emballage doit être fondée sur les résultats des expériences effectuées conformément aux Directives 404 ou 435 de l’OCDE.
A substance or mixture which is determined not to be corrosive in accordance with OECD test guideline 430 or 431 may be considered not to be corrosive to skin for the purposes of classification without further testing. Une matière ou un mélange de matières qui sont classés comme non corrosifs d’après les Directives 430 ou 431 de l’OCDE peuvent être considérés comme non corrosifs pour la peau aux fins de classement sans épreuve supplémentaire.
37.2 37.2
Scope Domaine d'application
37.2.1 37.2.1
New substances shall be subjected to the classification procedures as set out in paragraph 2.8.2.5 (c) (ii) of the Model Regulations and paragraph 2.16.2 of the GHS unless it is impracticable (e.g. because of the physical properties) to perform the tests. Les nouvelles matières doivent être soumises aux épreuves de classification mentionnées au paragraphe 2.8.2.5 c) ii) du Règlement type et au paragraphe 2.16.2 du SGH, à moins qu'il ne soit impossible (par exemple à cause des propriétés physiques de la matière) d'exécuter les épreuves.
Substances which cannot be tested shall be classified by analogy. Les matières qui ne peuvent être éprouvées devraient être classées par analogie.
37.3 37.3
Classification procedure Procédure de classement
The following test procedures are designed to assess the corrosion hazard for an appropriate classification. Les procédures d'épreuve ci-après servent à évaluer le danger de corrosivité en vue d'un classement approprié.
37.4 37.4
Test methods for corrosion to metals Méthode d'épreuve de corrosivité pour les métaux
37.4.1 37.4.1
Test C.1: Test for determining the corrosive properties of liquids and solids that may become liquid as a substance corrosive to metal, packing group III/category 1 Épreuve C.1 : Épreuve de détermination des propriétés corrosives des liquides et des solides qui peuvent se liquéfier, en tant que matières corrosives, groupe d'emballage III/catégorie 1
37.4.1.1 37.4.1.1
Introduction Introduction
This test is used for determining the corrosive properties of liquids and solids that may become liquid as a substance corrosive to metal, packing group III/category 1. Cette épreuve est utilisée pour déterminer les propriétés corrosives des liquides et des solides qui peuvent se liquéfier en tant que matière corrosive pour les métaux, groupe d’emballage III/catégorie 1.
37.4.1.2 37.4.1.2
Apparatus and material Appareillage et matériel
For exposure to the medium being classified the specimens shall consist of 2 mm thick plates and shall be made of the following materials: Pour l'exposition à la matière corrosive à classer, il doit être produit des éprouvettes constituées de plaquettes de 2 mm d'épaisseur, faites des matériaux suivants :
(a) a)
Aluminium, non-clad types 7075-T6 or AZ5GU-T6 and Aluminium des types non revêtus 7075-T6 ou AZ5GU-T6 ;
(b) b)
Steel type S235JR+CR (1.0037 resp. St 37-2), S275J2G3+CR (1.0144 resp. St 44-3), ISO 3574, Unified Numbering System (UNS) G10200 or SAE 1020. Acier des types S235JR+CR (1.0037, respectivement St 37-2), S275J2G3+CR (1.0144, respectivement St 44-3), ISO 3574, UNS (Unified Numbering System) G10200 ou SAE 1020.
Figure 37.4.1.1: Specimen Figure 37.4.1.1 : Éprouvette
At least 3 sets of specimens shall be used for each metal (aluminium, steel). Au moins trois jeux d'éprouvettes doivent être utilisés pour chaque matériau (aluminium, acier).
A cup-like reaction receptacle (of glass or PTFE) as shown in figure 37.4.1.2 with three necks of suitable size (e.g. NS92/32 as well as one neck NS14) to accommodate the specimen as illustrated in figure 37.4.1.1 and a fourth neck of sufficient size to accommodate a reflux condenser shall be used. The entrance of air into the receptacle shall be ensured. On utilise un réacteur cylindrique (en verre ou en PTFE) du modèle représenté à la figure 37.4.1.2 avec trois cols de dimension appropriée, NS29/32 par exemple, ainsi qu'un col NS14 pour recevoir l'échantillon (voir figure 37.4.1.1), et un quatrième col de dimension suffisante pour recevoir le réfrigérant à reflux. L'entrée d'air dans le récipient doit être garantie à tout moment.
Aluminium and steel specimens shall be tested in different reaction receptacles. Les échantillons d'aluminium et d'acier doivent être mis à l'épreuve dans des réacteurs différents.
To prevent liquid loss a reflux condenser shall be attached (see figure 37.4.1.2). Pour éviter la perte de liquide, un réfrigérant à reflux est accordé au réacteur (voir figure 37.4.1.2).
Figure 37.4.1.2: Exposure receptacle with reflux condenser Figure 37.4.1.2 : Réacteur avec réfrigérant à reflux
In order to carry out the test, the substance being classified shall have a minimum volume of 1.5 l to ensure enough reactive agent during the whole exposure time. Pour l'épreuve de corrosion, on doit disposer d'une quantité minimale de matière à classer de 1,5 l pour que l'agent ne soit pas épuisé avant la fin de la durée d'exposition.
Very long testing periods without changing the solution will sometimes give negative results. Il se peut que l’utilisation de la même solution pendant de très longues périodes fausse les résultats.
To get correct results and to avoid re-testing, the following items should be taken into account: Afin d’obtenir des résultats justes et d’éviter d’avoir à recommencer l’épreuve, il faudrait tenir compte des éléments suivants :
(a) a)
Fresh solutions shall be provided during the course of the test; La solution doit être remplacée plusieurs fois pendant l’épreuve ;
(b) b)
The volume should be large enough to avoid any appreciable change in its corrosivity during the test; Le volume de la solution doit être suffisant pour éviter toute modification appréciable de sa corrosivité pendant l'épreuve ;
NOTE: NOTA :
If problems are expected, the composition should be checked by analysis at the end of the test to determine the extent of change in composition, such as might result from evaporation or depletion. En cas de doute, la solution doit être analysée en fin d’épreuve pour déterminer un éventuel changement de composition, par exemple, en cas d'évaporation ou de déperdition.
37.4.1.3 37.4.1.3
Procedure Mode opératoire
Metal sheets shall be polished with grinding paper of 120 grit. Les échantillons de tôle métallique doivent être polis avec un abrasif de grain 120.
After removing the grinding remainings with alcohol in an ultrasound bath and degreasing with acetone, the metal specimens shall be weighed out to ± 0.0002 g. No chemical surface preparation (pickling, etching etc.) shall be performed to prevent surface "irritations" (inhibition, passivation). Après enlèvement des restes de ponçage à l'alcool dans un bain à ultrasons et dégraissage à l'acétone, les échantillons métalliques doivent être pesés à ± 0,0002 g près. Il ne doit pas être exécuté de traitement chimique de la surface (décapage, attaque, etc.) pour éliminer les défauts de surface (inhibition, passivation).
Specimens shall be fixed inside the receptacle by non-extruded PTFE-threads. Les éprouvettes doivent être suspendues à l'intérieur du réacteur avec des fils en PTFE non extrudés.
Metal wire shall not be used. Il ne doit pas être utilisé de fil métallique.
The test with the so prepared metals shall be initiated the same day to prevent reformation of oxide layer unless appropriate measures are taken to preserve the samples for further testing. Les essais sur les métaux ainsi préparés doivent être entrepris le jour même pour prévenir la réformation de la couche d'oxyde sauf si des mesures appropriées sont prises pour protéger les échantillons en vue des prochaines épreuves.
For each test one metal specimen shall be dipped into the solution, another one only half way and a third one shall hang in the gas phase. Pour chaque épreuve, une éprouvette de métal doit être immergée dans le liquide, une autre plongée à moitié et une troisième suspendue dans la phase gazeuse.
The distance between the upper edge of the completely inserted specimen and the surface of the liquid shall be 10 mm. Losses of liquid shall be avoided. La distance entre le bord supérieur de l'éprouvette immergée et la surface du liquide doit être de 10 mm. Les pertes de liquide doivent être évitées.
The test temperature of 55 °C ± 1 °C shall be maintained throughout the test including the vapour phase as well. La température d'épreuve, à savoir 55 °C ± 1 °C, doit être maintenue tout au long de l'essai y compris dans la phase gazeuse.
Sheets shall be exposed at these stable conditions for at least one week (168 ± 1 hour). Les éprouvettes sont exposées à ces conditions stables pendant une durée minimale d'une semaine (168 h ± 1 heure).
After finishing the test, the metal specimens shall be rinsed off and cleaned with a brush with synthetic or natural bristles (no metal). Après l'achèvement de l'essai, les éprouvettes doivent être rincées et nettoyées avec une brosse à poils synthétiques ou naturels (non métalliques).
For non-mechanically removable remainings (adherent corrosion product or depositions) inhibited pickling solutions should be used. Dans le cas des résidus non enlevables par des moyens mécaniques (produits de corrosion ou dépôts adhérents) des solutions de décapage stabilisées doivent être utilisées.
In those cases an unexposed reference specimen needs to be treated in the same manner (time, temperature, concentration, surface preparation) to determine the mass loss caused by the pickling solution. Dans ces cas, un échantillon témoin non exposé devrait être traité de la même manière (en durée, température, concentration et préparation de surface) pour permettre de déterminer la perte de masse causée par le décapage.
This value needs to be subtracted before evaluating the corrosion rate. Cette valeur devrait être déduite avant l'évaluation de l'effet de corrosion.
After final cleaning with alcohol and acetone in an ultrasound bath, and once dry, the metal samples shall be weighed. Après nettoyage final à l'alcool et à l'acétone dans un bain à ultrasons suivi d'un séchage, les échantillons métalliques doivent être pesés.
The resulting mass under consideration of the specific mass of the metal leads to the corrosion rate. La masse alors obtenue permet d’établir, après prise en compte de la masse spécifique du métal, le taux de corrosion.
37.4.1.4 37.4.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthodes d'évaluation des résultats
Two types of corrosion behaviour need to be distinguished. On distingue deux types d'effets de corrosion.
37.4.1.4.1 37.4.1.4.1
Test evaluation at uniform corrosion Évaluation de la corrosion uniforme
In case of uniform corrosion attack the mass loss of the most corroded sample shall be used. The test is considered positive if for any specimen the mass loss on the metal specimen is more than the amount stated in the following table: Dans le cas de la corrosion uniforme, on détermine la perte de masse de l'échantillon le plus corrodé. L’épreuve est considérée comme réussie si pour au moins une éprouvette la perte de masse enregistrée sur l’éprouvette en métal est supérieure à la valeur indiquée dans le tableau ci-après.
Table 37.4.1.1: Minimum mass loss of specimens after different exposure times Tableau 37.4.1.1 : Perte de masse minimale des échantillons après différentes durées d'exposition
Exposure time (days) Durée d'exposition (jours)
Mass loss (%) NOTE: Perte de masse (%)
These values are calculated based on a 6.25 mm/year corrosion rate. NOTA : Ces valeurs sont calculées sur la base d'un taux de corrosion de 6,25 mm par an.
37.4.1.4.2 37.4.1.4.2
Test evaluation at localised corrosion When localised corrosion occurs besides or instead of uniform corrosion attack of surface, the depth of the deepest hole respectively the strongest thickness reduction will be added or only be used to determine the intrusion. Lorsqu'une corrosion localisée, se produisant en plus ou au lieu d'une corrosion uniforme, attaque la surface, la profondeur du creux le plus profond, respectivement la plus grande diminution d'épaisseur, sera ajoutée ou utilisée seule pour calculer l'intrusion.
If the deepest intrusion (to be determined metallographically) exceeds the values shown in the following table, the result is considered positive. Si l'intrusion la plus profonde (qui doit être déterminée métallographiquement) dépasse les valeurs indiquées dans le tableau ci-après, l'épreuve est considérée comme réussie.
Table 37.4.1.2: Minimum intrusion depths after exposure time Tableau 37.4.1.2: Profondeur minimale de l'intrusion après différentes durées d'exposition
Exposure time (days) Durée d'exposition (jours)
Min. intrusion depth (μm) Profondeur minimale de l'intrusion (μm)
SECTION 38 CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO SUBSTANCES AND ARTICLES OF TRANSPORT CLASS 9 SECTION 38 PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D'ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES ET OBJETS DE LA CLASSE 9 POUR LE TRANSPORT
38.1 38.1
Introduction Introduction
This section contains classification procedures, test methods and criteria relating to substances and articles of transport Class 9. La présente section comprend les procédures de classement, les méthodes d'épreuve et les critères applicables aux matières et objets de la classe 9 pour le transport.
38.2 38.2
Ammonium nitrate based fertilizers capable of self-sustaining decomposition Engrais au nitrate d'ammonium sujets à une décomposition autonome
38.2.1 38.2.1
Purpose Objet
38.2.1.1 38.2.1.1
This section of the Manual presents the United Nations scheme for the classification of ammonium nitrate based fertilizers of transport Class 9 (see UN 2071 and special provision 193 of the Model Regulations). La section 38.2 du Manuel présente le système ONU de classement des engrais au nitrate d'ammonium de la classe 9 pour le transport (voir le numéro ONU 2071 et la disposition spéciale 193 du Règlement type).
The test procedure is designed to assess if an ammonium nitrate based fertilizer is capable of undergoing self-sustaining decomposition. La méthode d'épreuve a pour objet d'établir si un engrais au nitrate d'ammonium a tendance à une décomposition autonome. 38.2.2
38.2.2 Domaine d'application
Scope 38.2.2.1
New products offered for transport should be subjected to the classification procedure if the composition is covered by the definition for UN 2071. Les nouveaux produits à transporter doivent être soumis à la procédure de classement si leur composition relève de la définition du No ONU 2071.
The classification procedure should be undertaken before a new product is offered for transport. La procédure de classement doit être appliquée avant qu'un nouveau produit ne soit présenté au transport.
38.2.3 38.2.3
Classification procedure Procédure de classement
38.2.3.1 38.2.3.1
The test method should be performed to determine if a decomposition initiated in a localised area will spread throughout the mass. La méthode d'épreuve doit être appliquée pour déterminer si une décomposition apparue dans une zone localisée s'étendra à toute la masse.
The recommended test method is given in 38.2.4. La méthode d'épreuve recommandée, accompagnée des résultats possibles, est décrite à la section 38.2.4.
Whether the substance is an ammonium nitrate based fertilizer of transport Class 9, or not, is decided on the basis of the test result. En fonction des résultats de l'épreuve, on décide si la matière est, ou non, un engrais au nitrate d'ammonium de la classe 9 pour le transport.
38.2.3.2 38.2.3.2
Packing group III is assigned to all transport Class 9 ammonium nitrate based fertilisers. Tous les engrais au nitrate d'ammonium de la classe 9 pour le transport sont affectés au groupe d'emballage III.
38.2.3.3 38.2.3.3
The overall classification procedure for ammonium nitrate based fertilizers is set out in section 39. La procédure générale de classification des engrais au nitrate d’ammonium est définie dans la section 39.
38.2.4 38.2.4
Test S.1: Trough test for determination of the self-sustaining exothermic decomposition of fertilizers containing nitrates Épreuve S.1 : Épreuve de décomposition en gouttière visant à déterminer la tendance à la décomposition autonome exothermique d'engrais contenant des nitrates
38.2.4.1 38.2.4.1
Introduction Introduction
A fertilizer capable of self-sustaining decomposition is defined as one in which decomposition initiated in a localized area will spread throughout the mass. On dit qu'un engrais a tendance à une décomposition autonome lorsqu'une décomposition amorcée en un point donné se propage à l'intérieur de la masse.
The tendency of a fertilizer, to be offered for transport, to undergo this type of decomposition can be determined by means of the Trough test. On peut déterminer la tendance d'un engrais, offert au transport, à subir une telle décomposition grâce à l'épreuve de décomposition en gouttière.
In this test localized decomposition is initiated in a bed of the fertilizer contained in a horizontally mounted trough. The amount of propagation, after removal of the initiating heat source, of decomposition through the mass is measured. Celle-ci consiste à amorcer une décomposition en un point donné d'une couche de l'engrais à transporter contenu dans un bac allongé monté horizontalement sur un support et à mesurer la propagation de la décomposition après la suppression de la source de chaleur servant d'amorce.
38.2.4.2 38.2.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
38.2.4.2.1 38.2.4.2.1
The apparatus (figure 38.2.4.1) consists of a trough of internal dimensions 150 × 150 × 500 mm, open at the top. The trough is constructed of square meshed gauze (preferably stainless steel) with a mesh width of about 1.5 mm and wire thickness of 1 mm, supported on a frame made from, for example, 15 mm wide, 2 mm thick steel bars. The gauze at each end of the trough may be replaced by 1.5 mm thick, 150 × 150 mm stainless steel plates. L'appareillage (figure 38.2.4.1) consiste en une gouttière ouverte sur le dessus dont les dimensions intérieures sont de 150 × 150 × 500 mm. La gouttière est en toile métallique (si possible d'acier inoxydable) à mailles carrées d'environ 1,5 mm de côté et dont le fil a une épaisseur de 1 mm, reposant sur un cadre fait par exemple de barres d'acier de section 15 × 2 mm. A chaque extrémité de la gouttière, la toile métallique peut être remplacée par des plaques d'acier inoxydable d'épaisseur 1,5 mm, mesurant 150 × 150 mm. Le bac doit reposer sur un bon support.
The trough should be rested on a suitable support. Fertilizers with a particle size distribution such that a significant amount falls through the mesh of the trough should be tested in a trough of smaller mesh gauze, or alternatively in a trough lined with gauze of a smaller mesh. Si les dimensions de particule de certains engrais sont telles qu'une quantité notable de matière tombe au travers des mailles de la gouttière, il convient d'utiliser pour l'essai une gouttière de toile métallique à mailles plus serrées ou encore de doubler l'intérieur du bac d'une toile métallique à mailles plus serrées.
During initiation, sufficient heat should be provided and maintained to establish a uniform decomposition front. Pendant l'amorçage, on doit fournir suffisamment de chaleur pour établir un front de décomposition uniforme.
38.2.4.2.2 38.2.4.2.2
Two alternative heating methods are recommended. They are: Pour le chauffage, il est recommandé d'utiliser l'une des deux méthodes suivantes :
Electrical heating. Chauffage électrique.
An electrical heating element (capacity 250 watts) enclosed in a stainless steel box, placed inside and at one end of the trough (figure 38.2.4.2). On place à l'intérieur de la gouttière, à l'une de ses extrémités, un élément de chauffage électrique (puissance : 250 W) enfermé dans une boîte en acier inoxydable (figure 38.2.4.2).
The dimensions of the stainless steel box are 145 × 145 × 10 mm, and the wall thickness about 3 mm. The side of the box which is not in contact with the fertilizer should be protected with a heat shield (insulation plate 5 mm thick). La boîte en acier inoxydable a pour dimensions 145 × 145 × 10 mm, avec une épaisseur de paroi d'environ 3 mm. Il convient d'isoler la paroi de la boîte qui n'est pas en contact avec l'engrais à l'aide d'un écran calorifuge (plaque isolante de 5 mm d'épaisseur).
The heating side of the box may be protected with aluminium foil or a stainless steel plate. On peut protéger la paroi chauffante de la boîte avec une feuille d'aluminium ou une plaque en acier inoxydable.
Gas burners. Brûleurs à gaz.
A steel plate (thickness 1-3 mm) is placed inside one end of the trough and in contact with the wire gauze (figure 38.2.4.1). On place à l'intérieur de la gouttière, à une extrémité et contre la toile métallique, une plaque en acier, de 1 à 3 mm d'épaisseur (figure 38.2.4.1).
The plate is heated by means of two burners which are fixed to the trough support and are capable of maintaining the plate at temperatures between 400-600 °C, i.e. dull red heat. Cette plaque est chauffée par deux brûleurs Téclu, qui sont fixés au support du bac et peuvent maintenir la plaque à des températures comprises entre 400 et 600 °C, c'est-à-dire au rouge sombre.
38.2.4.2.3 38.2.4.2.3
To prevent heat transport along the outside of the trough a heat shield consisting of a steel plate (2 mm thick) should be installed at about 5 cm from the end of the trough where the heating takes place. Pour empêcher l'échauffement par l'extérieur des côtés de la gouttière, il convient d'installer à environ 5 cm de l'extrémité de la gouttière que l'on veut chauffer un écran calorifuge qui consiste en une plaque en acier de 2 mm d'épaisseur.
38.2.4.2.4 38.2.4.2.4
The life of the apparatus may be prolonged if it is constructed of stainless steel throughout. L'appareil se conserve plus longtemps s'il est construit entièrement en acier inoxydable.
This is particularly important in the case of the gauze trough. Ceci s'applique tout particulièrement à la toile métallique.
38.2.4.2.5 38.2.4.2.5
Propagation may be measured using thermocouples in the substance and recording the time at which a sudden temperature rise occurs as the reaction front reaches the thermocouple. On peut mesurer la propagation au moyen de thermocouples, en enregistrant l'instant où le front de réaction atteignant le thermocouple, il se produit un brusque accroissement de température.
38.2.4.3 38.2.4.3
Procedure Mode opératoire
38.2.4.3.1 38.2.4.3.1
The apparatus should be set up under a fume hood to remove toxic decomposition gases or in an open area where the fumes can be readily dispersed. Pour évacuer les gaz toxiques dus à la décomposition, on doit placer l'appareil dans une hotte de laboratoire ou dans un espace ouvert, tel que les fumées puissent se disperser facilement.
Although there is no explosion risk when performing the test, it is advisable to have a protective shield, e.g. of suitable transparent plastic, between the observer and the apparatus. Bien qu'il n'y ait pas de risque d'explosion pendant l'essai, il serait opportun de disposer d'un écran protecteur, par exemple en matière plastique transparente, entre l'appareil et l'observateur.
38.2.4.3.2 38.2.4.3.2
The trough is filled with the fertilizer in the form to be offered for transport and decomposition is initiated at one end, either electrically or by means of gas burners as described above. On remplit la gouttière d'engrais à l'état dans lequel il doit être transporté et on amorce la décomposition à une extrémité, la source de chaleur étant soit électrique soit à gaz, comme il est expliqué plus haut.
Heating should be continued until decomposition of the fertilizer is well established and propagation of the front (over approximately 3-5 cm) is observed. On continue de chauffer jusqu'à ce que la décomposition de l'engrais soit bien établie et qu'on ait constaté une propagation du front (sur une distance d'environ 3 à 5 cm).
In the case of products of high thermal stability, it may be necessary to continue heating for two hours. Dans le cas de produits doués d'une grande stabilité thermique, on peut avoir à chauffer pendant une heure.
If fertilizers show a tendency to melt, the heating should be done with care, i.e. using a small flame. Avec des engrais qui ont tendance à fondre, il convient de régler soigneusement le chauffage en utilisant une petite flamme.
38.2.4.3.3 38.2.4.3.3
About 20 minutes after the heating has been discontinued, the position of the decomposition front is noted. Vingt minutes environ après avoir cessé de chauffer, on note la position du front de décomposition.
The position of the reaction front can be determined by differences in colour, e.g. brown (undecomposed fertilizer) to white (decomposed fertilizer) or by the temperature indicated by adjacent pairs of thermocouples which bracket the reaction front. Ce front est visible grâce à des différences de couleur, par exemple brun (engrais non décomposé) et blanc (engrais décomposé) ; il est aussi révélé par la température qu'indiquent les paires adjacentes de thermocouples qui encadrent le front de réaction.
The rate of propagation may be determined by observation and timing or from thermocouple records. On peut établir la vitesse de propagation par le chronométrage du progrès observé ou l'analyse des températures enregistrées par les thermocouples.
It should be noted whether there is no propagation after heating is discontinued or whether propagation occurs throughout the substance. Il faut noter si la propagation s'arrête dès que le chauffage est interrompu ou si elle se poursuit à travers la matière.
38.2.4.4 38.2.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d'épreuve et méthode d'évaluation des résultats
38.2.4.4.1 38.2.4.4.1
If propagation of the decomposition continues throughout the substance, the fertilizer is considered capable of showing self-sustaining decomposition. Si la propagation de la décomposition se poursuit à travers la matière, on considère que l'engrais peut subir une décomposition autonome.
38.2.4.4.2 38.2.4.4.2
If propagation does not continue throughout the substance, the fertilizer is considered to be free from the hazard of self-sustaining decomposition. Si la propagation ne gagne pas l'ensemble de la matière, on considère que l'engrais ne risque pas de subir une décomposition autonome.
38.2.4.4.3 38.2.4.5
Examples of results Exemples de résultats
NOTE: NOTA :
The NPK proportions for a fertilizer should not be used as a guide to its ability to undergo self-sustaining decomposition as this depends on the chemical species present. La proportion de constituants NPK dans un engrais ne doit pas être utilisée comme critère de l'aptitude de cet engrais à subir une décomposition autonome, car celle-ci dépend des espèces chimiques présentes.
Substance Matière
Distance propagated (cm) Distance de propagation (cm)
Result Résultat
Compound fertilizer NPK 17-11-22 a Engrais composé NPK 17-11-22 a
+ +
Compound fertilizer NPK 15-11-8 a Engrais composé NPK 15-11-8 a
Compound fertilizer NPK 14-14-14 a Engrais composé NPK-14-14-14 a
Compound fertilizer NPK 21-14-14 a Engrais composé NPK 21-14-14 a
Compound fertilizer NPK 12-12-18 b Engrais composé NPK 12-12-18 b
+ +
a Containing chloride. a Contient du chlore. b
b Containing traces of cobalt and copper but less than 1 % chloride. Contient des traces de cobalt et de cuivre mais moins de 1 % de chlore.
Figure 38.2.4.1: Gauze trough with support burners Figure 38.2.4.1 : Gouttière en toile métallique avec supports et brûleurs
(A) (A)
Steel plate ( 150 × 150 mm and 1 to 3 mm thick) Plaque d'acier (150 × 150 mm, 1 à 3 mm d'épaisseur)
(B) (B)
Gas burners (e.g. Teclu or Bunsen) Brûleurs à gaz (par exemple Téclu ou Bunsen)
(C) (C)
Heat shield (2 mm thick) Écran thermique (2 mm d'épaisseur)
(D) (D)
Stand (e.g. made from 15 mm wide, 2 mm thick steel bar) Cadre (fait par exemple en barre d'acier de section 15 × 2 mm)
(E) (E)
Gauze trough (150 × 150 × 500 mm) Gouttière en toile métallique (150 × 150 × 500 mm)
Figure 38.2.4.2: Electrical heating device (capacity 250 watts) Figure 38.2.4.2 : Dispositif électrique de chauffage (puissance 250 W)
(A) (A)
Aluminium or stainless steel plate (wall thickness 3 mm) Plaque d'aluminium ou d'acier inoxydable (d'épaisseur 3 mm)
(B) (B)
Insulating plate (wall thickness 5 mm) Plaque isolante (d'épaisseur 5 mm)
(C) (C)
Aluminium or stainless steel plate (wall thickness 3 mm) Plaque d'aluminium ou d'acier inoxydable (d'épaisseur 3 mm)
(D) (D)
Position of heating device in trough Position du dispositif de chauffage dans la gouttière
38.3 38.3
Lithium metal, lithium ion and sodium ion batteries Piles au lithium métal, au lithium ionique et au sodium ionique
38.3.1 38.3.1
Purpose Objet
This section presents the procedures to be followed for the classification of lithium metal, lithium ion and sodium ion cells and batteries (see UN Nos. 3090, 3091, 3480, 3481, 3551 and 3552, and the applicable special provisions of chapter 3.3 of the Model Regulations). La présente section présente la méthode à suivre pour le classement des piles et batteries au lithium métal, au lithium ionique ou au sodium ionique (voir les Nos ONU 3090, 3091, 3480, 3481, 3551 et 3552 et les dispositions spéciales applicables du chapitre 3.3 du Règlement type).
NOTE: In this section the words "sodium ion cells or batteries" refer to sodium ion with organic electrolyte cells or batteries NOTA : Dans la présente section, les termes « piles ou batteries au sodium ionique » désignent les piles ou les batteries au sodium ionique à électrolyte organique.
38.3.2 38.3.2
Scope Domaine d'application
38.3.2.1 38.3.2.1
All lithium cell types shall be subjected to tests T.1 to T.6 and T.8. Tous les types de piles au lithium doivent être soumis aux épreuves T.1 à T.6 et T.8.
All non-rechargeable lithium battery types, including those composed of previously tested cells, shall be subjected to tests T.1 to T.5. Tous les types de batteries au lithium non rechargeables, y compris celles composées de piles déjà éprouvées, doivent être soumis aux épreuves T.1 à T.5.
All rechargeable lithium battery types, including those composed of previously tested cells, shall be subjected to tests T.1 to T.5 and T.7. Tous les types de batteries au lithium rechargeables, y compris celles composées de piles au lithium déjà éprouvées, doivent être soumis aux épreuves T.1 à T.5 et T.7.
In addition, rechargeable single cell lithium batteries with overcharge protection shall be subjected to test T.7. En outre, les batteries à une seule pile rechargeables équipées d’un dispositif de protection contre les surcharges doivent être soumises à l’épreuve T.7.
A component lithium cell that is not transported separately from the battery it is part of needs only to be tested according to tests T.6 and T.8. Les piles-éléments au lithium qui ne sont pas transportées séparément de la batterie dont elles font partie ne doivent être soumises qu’aux épreuves T.6 et T.8.
A component lithium cell that is transported separately from the battery shall be subjected to tests T.1 to T.6 and T.8. Les piles-éléments au lithium qui sont transportées séparément de la batterie doivent être soumises doivent être soumises aux épreuves T.1 à T.6 et T.8.
A lithium cell or battery that is an integral part of the equipment it is intended to power that is transported only when installed in the equipment, may be tested in accordance with the applicable tests when installed in the equipment. Une pile ou batterie au lithium faisant partie intégrale d'un équipement qu'elle est destinée à alimenter et qui est transportée uniquement quand elle est installée dans l'équipement peut subir les épreuves qui lui sont applicables quand elle est installée dans l'équipement.
All sodium ion cell types shall be subjected to tests T.1 to T.6. Tous les types de piles au sodium ionique doivent être soumis aux épreuves T.1 à T.6.
All rechargeable sodium ion battery types, including those composed of previously tested cells, shall be subjected to tests T.1 to T.5 and T.7. Tous les types de batteries au sodium ionique rechargeables, y compris celles composées de piles déjà éprouvées, doivent être soumis aux épreuves T.1 à T.5 et T.7.
In addition, rechargeable single cell sodium ion batteries with overcharge protection shall be subjected to test T.7. En outre, les batteries à une seule pile au sodium ionique rechargeables équipées d’un dispositif de protection contre les surcharges doivent être soumises à l’épreuve T.7.
A component sodium ion cell that is not transported separately from the battery it is part of needs only to be tested according to tests T.6. Les piles-éléments au sodium ionique qui ne sont pas transportées séparément de la batterie dont elles font partie ne doivent être soumises qu’aux épreuves T.6.
A component sodium ion cell that is transported separately from the battery shall be subjected to tests T.1 to T.6. Les piles-éléments au sodium ionique qui sont transportées séparément de la batterie doivent être soumises aux épreuves T.1 à T.6.
A sodium ion cell or battery that is an integral part of the equipment it is intended to power that is transported only when installed in the equipment, may be tested in accordance with the applicable tests when installed in the equipment. Une pile ou batterie au sodium ionique faisant partie intégrante d’un équipement qu’elle est destinée à alimenter et qui est transportée uniquement quand elle est installée dans l’équipement peut subir les épreuves qui lui sont applicables quand elle est installée dans l’équipement.
38.3.2.2 38.3.2.2
Lithium metal, lithium ion and sodium ion cells and batteries shall be subjected to the tests, as required by special provisions 188 and 230 of chapter 3.3 of the Model Regulations prior to the transport of a particular cell or battery type. Avant la première expédition d'un type particulier de piles ou de batteries au sodium ionique, au lithium métal ou au lithium ionique, celles-ci doivent être soumises aux épreuves prescrites dans les dispositions spéciales 188 et 230 du chapitre 3.3 du Règlement type.
Cells or batteries which differ from a tested type by: Toute pile ou batterie qui diffère d'un type éprouvé :
(a) a)
For primary cells and batteries, a change of more than 0.1 g or 20 % by mass, whichever is greater, to the cathode, to the anode, or to the electrolyte; Pour les piles et les batteries primaires, par une variation de plus de 0,1 g ou de 20 % de la masse de la cathode, de l’anode ou de l’électrolyte, la valeur la plus élevée étant retenue ;
(b) b)
For rechargeable cells and batteries, a change in nominal energy in watt-hours of more than 20 % or an increase in nominal voltage of more than 20 %; Pour les piles et les batteries rechargeables, par une variation de l’énergie nominale en watt-heures de plus de 20 % ou une augmentation de la tension nominale de plus de 20 % ;
or ou
(c) c)
A change that would lead to failure of any of the tests, Par une modification susceptible d’entraîner l’échec de l’une des épreuves ;
shall be considered a new type and shall be subjected to the required tests. sera considérée comme étant d’un type nouveau et devra subir les épreuves de classement prescrites.
NOTE: The type of change that might be considered to differ from a tested type, such that it might lead to failure of any of the test results, may include, but is not limited to: NOTA : Parmi les types de modifications susceptibles d’être considérés comme entraînant une différence par rapport à un type éprouvé, et qui risquent de provoquer ainsi l’échec de l’une des épreuves, peuvent figurer notamment :
(a) a)
A change in the material of the anode, the cathode, the separator or the electrolyte; Une modification de la matière utilisée pour l’anode, la cathode, le séparateur ou l’électrolyte ;
(b) b)
A change of protective devices, including hardware and software; Une modification des dispositifs de protection, y compris le matériel et les logiciels ;
(c) c)
A change of safety design in cells or batteries, such as a venting valve; Une modification de la conception des piles ou batteries relative à la sécurité (soupape, etc.) ;
(d) d)
A change in the number of component cells; Une modification du nombre de piles-éléments ;
(e) e)
A change in connecting mode of component cells; Une modification du type de raccordement des piles-éléments ;
and et
(f) f)
For batteries which are to be tested according to T.4 with a peak acceleration less than 150 gn, a change in the mass which could adversely impact the result of the T.4 test and lead to a failure. Pour les batteries qui doivent être éprouvées selon l’épreuve T.4 avec une accélération de pointe inférieure à 150 gn, une modification de la masse qui pourrait impacter négativement les résultats de l’épreuve T.4 et conduire à un échec de l’épreuve.
In the event that a cell or battery type does not meet one or more of the test requirements, steps shall be taken to correct the deficiency or deficiencies that caused the failure before such cell or battery type is retested. Au cas où un type de pile ou de batterie ne satisferait pas à l'une ou plusieurs des prescriptions d'épreuve, le ou les défauts qui sont à l'origine de l'échec aux épreuves doivent être corrigés avant que ce type de pile ou de batterie ne soit éprouvé une nouvelle fois.
38.3.2.3 38.3.2.3
For the purposes of classification, the following definitions apply: Aux fins du classement, on entend par :
Aggregate lithium content means the sum of the grams of lithium content contained by the cells comprising a battery. Battery means two or more cells or batteries which are electrically connected together and fitted with devices necessary for use, for example, case, terminals, marking or protective devices. Units which have two or more cells that are commonly referred to as "battery packs", "modules" or "battery assemblies" having the primary function of providing a source of power to another piece of equipment are for the purposes of the Model Regulations and this Manual treated as batteries. Batterie, deux ou plusieurs piles, dites « piles-éléments », ou batteries électriquement raccordées et équipées des dispositifs nécessaires à leur utilisation, par exemple enveloppe, bornes, marquage ou dispositifs de protection. Les objets à deux ou plusieurs piles, qui sont habituellement désignés sous le terme de « pack-batterie », « modules » ou « assemblages de batteries » et qui ont pour principale fonction de constituer une source de courant pour un autre équipement, sont, aux fins du Règlement type et du présent Manuel, soumis aux mêmes prescriptions que les batteries.
See definitions for "cell" and "single cell battery". Voir les définitions de « pile » et de « batterie à une seule pile ».
Button cell or battery means a round small cell or battery when the overall height is less than the diameter. Cell means a single encased electrochemical unit (one positive and one negative electrode) which exhibits a voltage differential across its two terminals, and may contain protective devices. Batterie à une seule pile, une pile équipée à l’extérieur des dispositifs nécessaires à son utilisation dans des équipements ou pour l’alimentation d’une autre batterie, par exemple, dispositifs de protection.
See definitions for battery and single cell battery. Voir les définitions de « pile » et de « batterie ».
Component cell means a cell contained in a battery. A component cell is not to be considered a single cell battery. Cycle means one sequence of fully charging and fully discharging a rechargeable cell or battery. NOTA : Une batterie à une seule pile est considérée comme étant une pile et doit être éprouvée conformément aux critères d’épreuve applicables aux « piles » aux fins du Règlement type et du présent « Manuel ».
Disassembly means a rupture of the cell or battery case where solid components are ejected. NOTE: During cell or component cell testing, ejection of internal components is acceptable. Capacité nominale, la capacité en ampères-heures ou en milliampères-heures d’une pile ou d’une batterie, mesurée dans les conditions de charge, de température et de tension de coupure spécifiées par le fabricant.
Energy of ejected components shall be limited and can be measured as follows: NOTA : On trouvera dans les normes de la CEI suivantes des lignes directrices et des méthodes permettant de déterminer la capacité nominale.
(a) 1)
it will not penetrate a wire mesh screen (annealed aluminium wire with a diameter of 0.25 mm and grid density of 6 to 7 wires per cm) placed 25 cm away from the cell; CEI 61960 (Première édition 2003-12) : Accumulateurs alcalins et autres accumulateurs à électrolyte non acide − Éléments et batteries d’accumulateurs au lithium pour applications portables.
or 2)
(b) It can be measured by a method demonstrated to be equivalent to the one described in sub-paragraph (a) above. Effluent means a liquid or gas released when a cell or battery vents or leaks. CEI 62133 (Première édition 2002-10) : Accumulateurs alcalins et autres accumulateurs à électrolyte non acide − Exigences de sécurité pour les accumulateurs portables étanches, et pour les batteries qui en sont constituées, destinés à l’utilisation dans des applications portables. 3)
Fire means that flames are emitted from the test cell or battery. First cycle means the initial cycle following completion of all manufacturing processes. CEI 62660-1 (Première édition 2011-01) : Éléments d’accumulateurs lithium-ion pour la propulsion des véhicules routiers électriques − Partie 1 : Essais de performance ;
Fully charged means a rechargeable cell or battery which has been electrically charged to its design rated capacity. Complètement chargée, l'état d'une pile ou d'une batterie rechargeable qui a été rechargée électriquement à sa capacité nominale ;
Fully discharged means either: Complètement déchargée :
a primary cell or battery which has been electrically discharged to remove 100 % of its rated capacity; l'état d'une pile ou d'une batterie primaire qui a été déchargée électriquement de 100 % de sa capacité nominale ;
or ou
a rechargeable cell or battery which has been electrically discharged to its endpoint voltage as specified by the manufacturer. l'état d'une pile ou d'une batterie rechargeable qui a été déchargée électriquement jusqu'à la tension terminale spécifiée par le fabricant ;
Large battery means a battery with a gross mass of more than 12 kg. Large cell means a cell with a gross mass of more than 500 g. Contenu de lithium, notion s'appliquant aux piles et batteries au lithium métal et alliage de lithium ;
Leakage means the visible escape of electrolyte or other material from a cell or battery or the loss of material (except battery casing, handling devices or labels) from a cell or battery such that the loss of mass exceeds the values in table 38.3.1. Lithium content is applied to lithium metal and lithium alloy cells and batteries, and for a cell means the mass of lithium in the anode of a lithium metal or lithium alloy cell, which for a primary cell is measured when the cell is in an undischarged state and for a rechargeable cell is measured when the cell is fully charged. dans le cas d'une pile au lithium métal ou à l’alliage de lithium, la masse de lithium contenue dans l'anode mesurée à l'état non déchargé s'il s'agit d'une pile primaire et à l'état complètement chargé s'il s'agit d'une pile rechargeable. Le contenu de lithium d'une batterie est égal à la somme en grammes de la quantité de lithium dans les piles constituant la batterie ; Contenu total de lithium, la somme en grammes des contenus de lithium des piles constituant une batterie ;
The lithium content of a battery equals the sum of the grams of lithium content contained in the component cells of the battery. Court-circuit, le raccordement direct entre les bornes positive et négative d'une pile ou d'une batterie avec une résistance de charge pratiquement nulle ;
Lithium ion cell or battery means a rechargeable electrochemical cell or battery in which the positive and negative electrodes are both intercalation compounds (intercalated lithium exists in an ionic or quasi-atomic form with the lattice of the electrode material) constructed with no metallic lithium in either electrode. Cycle, une séquence de charge et de décharge complètes d'une pile ou d'une batterie rechargeable ; Dispositifs de protection, des dispositifs tels que fusibles, diodes et limiteurs de courant qui coupent le courant, l'arrêtent dans un sens ou le limitent dans un circuit électrique ; Éclatement, une rupture de l'enveloppe d'une pile ou d'une batterie telle que des composants solides sont éjectés ;
A lithium polymer cell or battery that uses lithium ion chemistries, as described herein, is regulated as a lithium ion cell or battery. NOTA : Lors de l'épreuve d'une pile ou d'une batterie pile-élément, l'éjection de composants internes est acceptable. L'énergie des composants éjectés doit être limitée et peut être mesurée de la façon suivante :
Mass loss means a loss of mass that exceeds the values in table 38.3.1 below. Table 38.3.1: Mass loss limit Mass M of cell or battery a) Ils ne pénètrent pas au travers d'un écran de grillage (en fil d'aluminium recuit de 0,25 mm de diamètre, ayant un maillage de 6 à 7 fils par cm) ;
Mass loss limit M < 1 g 0.5 % 1 g ≤ M ≤ 75 g 0.2 %
M > 75 g ou
0.1 % b)
NOTE: In order to quantify the mass loss, the following procedure is provided: Leur énergie peut être mesurée par une méthode prouvée comme équivalente à celle décrite à l’alinéa a) ci-dessus ;
where M1 is the mass before the test and M2 is the mass after the test. Effluent, le liquide ou le gaz s'échappant en cas de fuite d'une pile ou d'une batterie ;
When mass loss does not exceed the values in table 38.3.1, it shall be considered as "no mass loss". Nominal energy or watt-hour rating, expressed in watt-hours, means the energy value of a cell or battery determined under specified conditions and declared by the manufacturer. The nominal energy is calculated by multiplying nominal voltage by rated capacity expressed in ampere-hours. Énergie nominale exprimée en watt-heures, l’énergie d’une pile ou d’une batterie dont la valeur a été déterminée dans des conditions définies et qui a été déclarée par le fabricant. L’énergie nominale est calculée en multipliant la tension nominale par la capacité nominale en ampères-heures ; Évacuation de gaz, le dégagement de la pression interne excessive d'une pile ou batterie d'une façon prévue dans la conception pour éviter la rupture ou l'éclatement ;
Nominal voltage means the approximate value of the voltage used to designate or identify a cell or battery. Open circuit voltage means the voltage across the terminals of a cell or battery when no external current is flowing. Primary cell or battery means a cell or battery which is not designed to be electrically charged or recharged. Fuite, échappement visible d’électrolyte ou d’une autre matière à partir d’une pile ou d’une batterie ou perte de matière (à l'exception des enveloppes de batterie, des dispositifs de manipulation ou des étiquettes) à partir d’une pile ou d’une batterie telle que la perte de masse est supérieure aux valeurs du tableau 38.3.1 ;
Prismatic cell or battery means a cell or battery whose ends are similar, equal and parallel rectilinear figures, and whose sides are parallelograms. Grande batterie, une batterie avec une masse brute supérieure à 12 kg ; Grande pile, une pile d’une masse brute supérieure à 500 g ;
Protective devices means devices such as fuses, diodes and current limiters which interrupt the current flow, block the current flow in one direction or limit the current flow in an electrical circuit. Inflammation, la présence de flammes produites par la pile ou la batterie subissant l’épreuve ; Non déchargée, l'état d'une pile ou d'une batterie primaire n'ayant pas été complètement ou partiellement déchargée ;
Rated capacity means the capacity, in ampere-hours or milliampere-hours, of a cell or battery as measured by subjecting it to a load, temperature and voltage cut-off point specified by the manufacturer. Perte de masse, une perte de masse qui dépasse les valeurs du tableau 38.3.1 ci-dessous. Tableau 38.3.1: Limites de perte de masse Masse M de la pile ou de la batterie
NOTE: Limite de perte de masse
M < 1 g 0,5 % 1 g ≤ M ≤ 75 g 0,2 % M > 75 g
The following IEC standards provide guidance and methodology for determining the rated capacity: (1) 0,1 % NOTA : Pour quantifier la perte de masse, on procède comme indiqué : où M1 est la masse avant l’épreuve et M2 est la masse après l’épreuve.
IEC 61960 (First Edition 2003-12) : Secondary cells and batteries containing alkaline or other non-acid electrolytes – Secondary lithium cells and batteries for portable applications; Lorsque la perte de masse n’est pas supérieure aux valeurs du tableau 38.3.1, on considère qu’il n’y a pas de « perte de masse » ; Petite batterie, une batterie avec une masse brute inférieure ou égale à 12 kg ;
(2) IEC 62133 (First Edition 2002-10): Secondary cells and batteries containing alkaline or other non-acid electrolytes – Safety requirements for portable sealed secondary cells, and for batteries made from them, for use in portable applications; (3) Petite pile, une pile dont la masse brute ne dépasse pas 500 g ; Pile, un élément électrochimique contenu dans une enveloppe individuelle (une électrode positive et une électrode négative), aux bornes de laquelle il existe une différence de potentiel, et qui peut contenir un dispositif de protection. Voir les définitions de « batterie » et de « batterie à une seule pile » ;
IEC 62660-1 (First Edition 2011-01): Secondary lithium-ion cells for the propulsion of electric road vehicles – Part 1: Performance testing. Pile-élément, une pile faisant partie d'une batterie. La pile-élément ne doit pas être considérée comme une batterie à une seule pile ;
Rechargeable cell or battery means a cell or battery which is designed to be electrically recharged. Pile ou batterie primaire, une pile ou une batterie qui n'est pas conçue pour être chargée ou rechargée électriquement ;
Rupture means the mechanical failure of a cell container or battery case induced by an internal or external cause, resulting in exposure or spillage but not ejection of solid materials. Pile ou batterie prismatique, une pile ou batterie, dont les extrémités sont des surfaces identiques, parallèles et planes, et dont les côtés sont des parallélogrammes ;
Short circuit means a direct connection between positive and negative terminals of a cell or battery that provides a virtual zero resistance path for current flow. Single cell battery means a cell externally fitted with devices necessary for use in equipment or another battery which it is designed to power, for example protective devices. Pile ou batterie au lithium ionique, une pile ou batterie électrochimique rechargeable dans laquelle les électrodes positive et négative sont des produits d'intercalation (le lithium intercalé est présent sous forme ionique ou quasi atomique à l'intérieur du réseau de la matière de l'électrode) sans lithium métallique dans aucune des électrodes.
See definitions for cell and battery. NOTE: A single cell battery is considered a "cell" and shall be tested according to the testing requirements for "cells" for the purposes of the "Model Regulations" and this "Manual". Une pile ou batterie au lithium-polymère qui utilise les propriétés chimiques des ions lithium, selon la description donnée ici, est réglementée comme les piles ou batteries au lithium ionique ; Pile ou batterie rechargeable, une pile ou une batterie qui est conçue pour être rechargée électriquement ;
Small battery means a battery with a gross mass of not more than 12 kg. Small cell means a cell with a gross mass of not more than 500 g. Sodium ion cell or battery means a rechargeable electrochemical cell or battery where the positive and negative electrode are both intercalation or insertion compounds (intercalated sodium exists in an ionic or quasi-atomic form in the lattice of the electrode material) constructed with no metallic sodium (or sodium alloy) in either electrode and with an organic non-aqueous compound as electrolyte. Pile ou batterie au sodium ionique, une pile ou batterie électrochimique rechargeable dans laquelle les électrodes positive et négative sont des produits d’intercalation ou d’insertion (le sodium intercalé est présent sous forme ionique ou quasi-atomique dans le réseau de la matière de l’électrode) formés sans sodium métallique (ou alliage de sodium) dans aucune des électrodes et utilisant un composé organique non aqueux comme électrolyte ; Pile ou batterie de type bouton, une petite pile ou batterie ronde dont la hauteur totale est inférieure au diamètre ; Premier cycle, le cycle initial de charge-décharge exécuté après achèvement de toutes les opérations de fabrication ;
Type means a particular electrochemical system and physical design of cells or batteries. Rupture, la défaillance mécanique de l'enveloppe d'une pile ou du boîtier d'une batterie due à une cause interne ou externe, entraînant une mise à nu ou un déversement mais sans éjection de matières solides ;
Undischarged means a primary cell or battery that has not been wholly or partly discharged. Venting means the release of excessive internal pressure from a cell or battery in a manner intended by design to preclude rupture or disassembly. Watt-hour rating, see Nominal energy. Tension nominale, la valeur approchée de la tension utilisée pour désigner ou identifier une pile ou une batterie ; Tension à vide, la différence de potentiel entre les bornes d’une pile ou d’une batterie lorsqu'aucun courant externe ne circule ; Type, un modèle particulier de pile ou de batterie du point de vue du principe électrochimique et de la conception physique.
38.3.3 38.3.3
Number and condition of cells and batteries to be tested Nombre et état des piles et batteries à soumettre aux épreuves
When a cell or battery type has to be tested under this sub section, the number and condition of cells and batteries of each type to be tested are as follows: Lorsqu’un type de pile ou de batterie est soumis à des épreuves conformément à la présente sous-section, le nombre et l’état des piles et des batteries de chaque type sont les suivants :
38.3.3.1 38.3.3.1
Testing of lithium cells and batteries Épreuves pour les piles et batteries au lithium
(a) a)
When testing primary lithium cells and batteries under tests T.1 to T.5 the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de piles au lithium et de batteries au lithium primaires pour les épreuves T.1 à T.5 dans la quantité indiquée :
(i) i)
ten cells in undischarged states; Dix piles à l'état non déchargé ;
(ii) ii)
ten cells in fully discharged states; Dix piles à l'état complètement déchargé ;
(iii) iii)
four small batteries in undischarged states; Quatre petites batteries à l'état non déchargé ;
(iv) iv)
four small batteries in fully discharged states; Quatre petites batteries à l'état complètement déchargé ;
(v) v)
four large batteries in undischarged states; Quatre grandes batteries à l’état non déchargé ;
and et
(vi) vi)
four large batteries in fully discharged states. Quatre grandes batteries à l’état complètement déchargé.
(b) b)
When testing rechargeable lithium cells and batteries under tests T.1 to T.5 the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de piles au lithium et batteries au lithium rechargeables pour les épreuves T.1 à T.5 dans la quantité indiquée :
(i) i)
five cells at first cycle, in fully charged states; Cinq piles, à leur premier cycle, à l'état complètement chargé ;
(ii) ii)
five cells after 25 cycles ending in fully charged states; Cinq piles ayant subi 25 cycles aboutissant à l’état complètement chargé ;
(iii) iii)
four small batteries at first cycle, in fully charged states; Quatre petites batteries, à leur premier cycle, à l'état complètement chargé ;
(iv) iv)
four small batteries after 25 cycles ending in fully charged states; Quatre petites batteries ayant subi 25 cycles aboutissant à l'état complètement chargé ;
(v) v)
two large batteries at first cycle, in fully charged states; Deux grandes batteries, à leur premier cycle, à l'état complètement chargé ;
and et
(vi) vi)
two large batteries after 25 cycles ending in fully charged states. Deux grandes batteries ayant subi 25 cycles aboutissant à l'état complètement chargé.
(c) c)
When testing primary and rechargeable lithium cells under test T.6, the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de piles au lithium primaires et de piles au lithium rechargeables soumises à l'épreuve T.6 dans la quantité indiquée :
(i) i)
for primary cells, five cells in undischarged states and five cells in fully discharged states; Pour les piles primaires, cinq piles à l'état non déchargé et cinq piles à l'état complètement déchargé ;
(ii) ii)
for component cells of primary batteries, five cells in undischarged states and five cells in fully discharged states; Pour les piles-éléments de batteries primaires, cinq piles-éléments à l'état non déchargé et cinq piles-éléments à l'état complètement déchargé ;
(iii) iii)
for rechargeable cells, five cells at first cycle at 50 % of the design rated capacity and five cells after 25 cycles ending at 50 % of the design rated capacity; Pour les piles rechargeables, cinq piles à leur premier cycle, à 50 % de leur capacité nominale ; et cinq piles ayant subi 25 cycles aboutissant à l'état chargé à 50% de leur capacité nominale ;
and et
(iv) iv)
for component cells of rechargeable batteries, five cells at first cycle at 50 % of the design rated capacity and five cells after 25 cycles ending at 50 % of the design rated capacity. Pour les piles-éléments de batteries rechargeables, cinq piles-éléments à leur premier cycle, à 50 % de leur capacité nominale et cinq piles ayant subi 25 cycles aboutissant à l'état chargé à 50% de leur capacité nominale ;
(d) d)
When testing rechargeable lithium batteries or rechargeable single cell lithium batteries under test T.7, the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de batteries au lithium rechargeables ou de batteries au lithium rechargeables à une seule pile pour l'épreuve T.7 dans la quantité indiquée :
(i) i)
four small batteries at first cycle, in fully charged states; Quatre petites batteries, à leur premier cycle, à l'état complètement chargé ;
(ii) ii)
four small batteries after 25 cycles ending in fully charged states; Quatre petites batteries ayant subi 25 cycles aboutissant à l'état complètement chargé ;
(iii) iii)
two large batteries at first cycle, in fully charged states; Deux grandes batteries, à leur premier cycle, à l’état complètement chargé ;
and et
(iv) iv)
two large batteries after 25 cycles ending in fully charged states. Deux grandes batteries ayant subi 25 cycles aboutissant à l’état complètement chargé.
Batteries or single cell batteries not equipped with battery overcharge protection that are designed for use only as a component in another battery, vehicle, or in equipment, which affords such protection, are not subject to the requirements of this test. Les batteries ou les batteries à une seule pile ne comportant pas de dispositif de protection contre les surcharges qui sont conçues pour être utilisées seulement en tant qu’élément d’une autre batterie, d’un véhicule ou d’un équipement conférant une telle protection, ne sont pas soumises à cette épreuve.
(e) e)
When testing primary and rechargeable lithium cells and component cells under test T.8, the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de piles et piles-éléments au lithium primaires et rechargeables pour l'épreuve T.8 dans la quantité indiquée :
(i) i)
ten primary cells in fully discharged states; Dix piles primaires à l'état complètement déchargé ;
(ii) ii)
ten primary component cells in fully discharged states; Dix piles-éléments primaires à l’état complètement déchargé ;
(iii) iii)
ten rechargeable cells, at first cycle in fully discharged states; Dix piles rechargeables, à leur premier cycle, à l'état complètement déchargé ;
(iv) iv)
ten rechargeable component cells, at first cycle in fully discharged states; Dix piles-éléments rechargeables, à leur premier cycle, à l’état complètement déchargé ;
(v) v)
ten rechargeable cells after 25 cycles ending in fully discharged states; Dix piles rechargeables ayant subi 25 cycles aboutissant à l'état complètement déchargé ;
and et
(vi) vi)
ten rechargeable component cells after 25 cycles ending in fully discharged states. Dix piles-éléments rechargeables ayant subi 25 cycles aboutissant à l’état complètement déchargé.
(f) f)
When testing a lithium battery assembly in which the aggregate lithium content of all anodes, when fully charged, is not more than 500 g, or in the case of a lithium ion battery, with a watt-hour rating of not more than 6 200 Wh, that is assembled from batteries that have passed all applicable tests, one assembled battery in a fully charged state shall be tested under tests T.3, T.4 and T.5, and, in addition, test T.7 in the case of a rechargeable battery. S’il s’agit d’un assemblage de batteries au lithium dans lequel le contenu total de lithium de l’ensemble des anodes à l’état complètement chargé n’est pas supérieur à 500 g, ou, dans le cas de batteries au lithium-ion, ayant une énergie nominale en watt-heures ne dépassant pas 6 200 Wh, qui est composée de batteries qui ont passé toutes les épreuves applicables, une seule batterie assemblée à l’état complètement chargé subira les épreuves T.3, T.4 et T.5, ainsi que l’épreuve T.7 dans le cas d’une batterie rechargeable.
(g) g)
When lithium batteries that have passed all applicable tests are electrically connected to form a battery in which the aggregate lithium content of all anodes, when fully charged, is more than 500 g, or in the case of a lithium ion battery, with a watt-hour rating of more than 6 200 Wh, the assembled battery does not need to be tested if the assembled battery is of a type that has been verified as preventing: Lorsque des batteries au lithium qui ont passé toutes les épreuves applicables sont électriquement reliées pour former une batterie dans laquelle le contenu total de lithium de l’ensemble des anodes à l’état complètement chargé est supérieur à 500 g, ou, dans le cas de batteries au lithium-ion, ayant une énergie nominale en watt-heures dépassant 6 200 Wh, la batterie assemblée n’a pas besoin d’être éprouvée si la batterie assemblée est d’un type qui a été vérifié comme protégeant contre :
(i) i)
Overcharge; La surcharge ;
(ii) ii)
Short circuits; Les courts-circuits ;
and et
(iii) iii)
Over discharge between the batteries. La décharge excessive entre les batteries.
For an assembled lithium battery not equipped with overcharge protection that is designed for use only as a component in another battery, in equipment, or in a vehicle, which affords such protection: Pour les batteries au lithium assemblées ne comportant pas de dispositif de protection contre les surcharges qui sont conçues pour être utilisées seulement en tant qu’élément d’une autre batterie, d’un équipement ou d’un véhicule conférant une telle protection :
the overcharge protection shall be verified at the battery, equipment or vehicle level, as appropriate, and Le dispositif de protection contre les surcharges doit être vérifié au niveau de la batterie, de l’équipement ou du véhicule, selon le cas ; et
the use of charging systems without overcharge protection shall be prevented through a physical system or process controls. L’utilisation de systèmes de charge dépourvus de dispositif de protection contre les surcharges doit être empêchée par un système physique ou par des contrôles des processus.
38.3.3.2 38.3.3.2
Testing of sodium ion cells and batteries Épreuves pour les piles et batteries au sodium ionique
(a) a)
When testing rechargeable sodium ion cells and batteries under tests T.1 to T.5 the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de piles et de batteries au sodium ionique rechargeables pour les épreuves T.1 à T.5 dans la quantité indiquée :
(i) i)
five cells at first cycle, in fully charged states; Cinq piles, à leur premier cycle, à l’état complétement chargé ;
(ii) ii)
five cells after 25 cycles ending in fully charged states; Cinq piles ayant subi 25 cycles de charge et de décharge aboutissant à l’état complétement chargé ;
(iii) iii)
four small batteries at first cycle, in fully charged states; Quatre petites batteries, à leur premier cycle, à l’état complétement chargé ;
(iv) iv)
four small batteries after 25 cycles ending in fully charged states; Quatre petites batteries ayant subi 25 cycles de charge et de décharge aboutissant à l’état complétement chargé ;
(v) v)
two large batteries at first cycle, in fully charged states; Deux grandes batteries, à leur premier cycle, à l’état complétement chargé ;
and vi)
(vi) two large batteries after 25 cycles ending in fully charged states. Deux grandes batteries ayant subi 25 cycles de charge et de décharge aboutissant à l’état complétement chargé.
(b) b)
When testing rechargeable sodium ion cells or rechargeable single cell sodium ion batteries under test T.6, the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de piles au sodium ionique rechargeables ou de batteries au sodium ionique rechargeables à une seule pile pour l’épreuve T.6 dans la quantité indiquée :
(i) i)
five cells or single cell batteries at first cycle, in fully charged states; Cinq piles ou batteries à une seule pile à leur premier cycle, à l’état complétement chargé ;
(ii) ii)
five cells or single cell batteries after 25 cycles ending in fully charged states; and Cinq piles ou batteries à une seule pile ayant subi 25 cycles de charge et de décharge aboutissant à l’état complétement chargé ;
(iii) iii)
for component cells of rechargeable batteries, five cells at first cycle at 50 % of the design rated capacity and five cells after 25 cycles ending at 50 % of the design rated capacity. Pour les piles-éléments de batteries rechargeables, cinq piles, à leur premier cycle, à 50 % de leur capacité nominale, et cinq piles ayant subi 25 cycles de charge et de décharge aboutissant à 50 % de leur capacité nominale.
(c) c)
When testing rechargeable sodium ion batteries or rechargeable single cell sodium ion batteries under test T.7, the following shall be tested in the quantity indicated: Échantillons de batteries au sodium ionique rechargeables ou de batteries au sodium ionique rechargeables à une seule pile pour l’épreuve T.7 dans la quantité indiquée :
(i) i)
four small batteries at first cycle, in fully charged states; Quatre petites batteries, à leur premier cycle, à l’état complétement chargé ;
(ii) ii)
four small batteries after 25 cycles ending in fully charged states; Quatre petites batteries ayant subi 25 cycles de charge et de décharge aboutissant à l’état complétement chargé ;
(iii) iii)
two large batteries at first cycle, in fully charged states; Deux grandes batteries, à leur premier cycle, à l’état complétement chargé ;
(iv) iv)
two large batteries after 25 cycles ending in fully charged states; and Deux grandes batteries ayant subi 25 cycles de charge et de décharge aboutissant à l’état complétement chargé ;
Batteries or single cell batteries not equipped with battery overcharge protection that are designed for use only as a component in another battery or in equipment, which affords such protection, are not subject to the requirements of this test. Les batteries ou les batteries à une seule pile ne comportant pas de dispositif de protection contre les surcharges qui sont conçues pour être utilisées seulement en tant qu’élément d’une autre batterie ou d’un équipement conférant une telle protection ne sont pas soumises à cette épreuve.
(d) d)
When testing a sodium ion battery assembly, with a Watt-hour rating of not more than 6 200 Wh, that is assembled from batteries that have passed all applicable tests, one assembled battery in a fully charged state shall be tested under tests T.3, T.4 and T.5, and, in addition, test T.7 in the case of a rechargeable battery. S’il s’agit d’une batterie ayant une énergie nominale en wattheures ne dépassant pas 6 200 Wh, composée de piles qui ont passé toutes les épreuves applicables, une seule batterie assemblée à l’état complétement chargé subira les épreuves T.3, T.4 et T.5, ainsi que l’épreuve T.7 dans le cas d’une batterie rechargeable.
(e) e)
When sodium ion batteries that have passed all applicable tests are electrically connected to form a battery, with a Watt-hour rating of more than 6 200 Wh, the assembled battery does not need to be tested if the assembled battery is of a type that has been verified as preventing: Lorsque des batteries qui ont passé toutes les épreuves applicables sont électriquement reliées pour former une batterie ayant une énergie nominale en wattheures dépassant 6 200 Wh, la batterie assemblée n’a pas besoin d’être éprouvée si elle est d’un type qui a été vérifié comme type protégeant contre :
(i) i)
Overcharge; La surcharge ;
(ii) ii)
Short circuits; and Les courts-circuits ;
(iii) iii)
Over discharge between the batteries. La décharge excessive entre les batteries.
For an assembled sodium ion battery not equipped with overcharge protection that is designed for use only as a component in another battery, in equipment, or in a vehicle, which affords such protection: Pour les batteries au sodium ionique assemblées ne comportant pas de dispositif de protection contre les surcharges qui sont conçues pour être utilisées seulement en tant qu’élément d’une autre batterie, d’un équipement ou d’un véhicule conférant une telle protection :
the overcharge protection shall be verified at the battery, equipment or vehicle level, as appropriate, and Le dispositif de protection contre les surcharges doit être vérifié au niveau de la batterie, de l’équipement ou du véhicule, selon le cas ;
the use of charging systems without overcharge protection shall be prevented through a physical system or process controls. L’utilisation de systèmes de charge dépourvus de dispositif de protection contre les surcharges doit être empêchée par un système physique ou par des contrôles des processus.
38.3.3.3 38.3.3.3
Provisions 38.3.2.1, 38.3.3.1 and 38.3.3.2 are summarized in the following tables. Les dispositions des 38.3.2.1, 38.3.3.1 et 38.3.3.2 sont résumées dans les tableaux suivants :
Table 38.3.2: Summary table of required tests for lithium primary cells and batteries Tableau 38.3.2 : Résumé des épreuves requises pour les piles et batteries primaires au lithium
Primary cells and batteries Piles et batteries primaires
T.1 T.1
T.2 T.2
T.3 T.3
T.4 T.4
T.5 T.5
T.6 T.6
T.7 T.7
T.8 T.8
Sumc Total c
Cells not transported separately Piles non transportées séparément
undischarged state État non déchargé
fully discharged state État totalement déchargé
Cells Piles
undischarged state État non déchargé
fully discharged state État totalement déchargé
Single cell batteriesa Batteries à une seule pile a
undischarged state État non déchargé
fully discharged state État totalement déchargé
Small batteries Petites batteries
undischarged state État non déchargé
fully discharged state État totalement déchargé
Large Batteries Grandes batteries
undischarged state État non déchargé
fully discharged state État totalement déchargé
Batteries assembled with tested batteries ≤ 500 g Li Batteries assemblées avec des batteries éprouvées ≤ 500 g Li
undischarged state État non déchargé
Batteries assembled with tested batteries > 500 gb Li Batteries assemblées avec des batteries éprouvées > 500 g b Li
a a
A single cell battery containing one tested cell does not require testing unless a change in cell design could result in the failure of any test. Une batterie à une seule pile contenant une pile éprouvée ne nécessite pas d’épreuves sauf si un changement dans la conception de la pile pourrait conduire à l'échec de l'une ou l'autre épreuve.
b b
If the assembled battery is of a type that has been verified as preventing: S’il a été vérifié que le type de la batterie assemblée prévient :
(i) i)
Overcharge; La surcharge ;
(ii) ii)
Short circuits; Les courts-circuits ;
and et
(iii) iii)
Over discharge between the batteries. La décharge excessive entre les batteries.
c c
The sum represents the number of tests required, not the number of cells or batteries tested. Le total correspond au nombre d’épreuves requises et non pas au nombre de piles ou batteries éprouvées.
Table 38.3.3: Summary table of required tests for lithium rechargeable cells and batteries Tableau 38.3.3 : Résumé des épreuves requises pour les piles et batteries au lithium rechargeables
Rechargeable cells and batteries Piles et batteries rechargeables
T.1 T.1
T.2 T.2
T.3 T.3
T.4 T.4
T.5 T.5
T.6 T.6
T.7a T.7 a
T.8 T.8
Sumd Total d
Cells not transported separately from a battery Piles non transportées séparément d’une batterie
first cycle, 50 % charged state Premier cycle, état chargé à 50%
25th cycle, 50 % charged state 25ème cycle, état chargé à 50%
first cycle, fully discharged state Premier cycle, état totalement déchargé
25th cycle, fully discharged state 25ème cycle, état totalement déchargé
Cells Piles
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25ème cycle, état totalement chargé
first cycle, 50 % charged state Premier cycle, état chargé à 50%
25th cycle, 50 % charged state 25ème cycle, état chargé à 50%
first cycle, fully discharged state Premier cycle, état totalement déchargé
25th cycle, fully discharged state 25ème cycle, état totalement déchargé
Single cell batteriesb Batteries à une seule pile b
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25ème cycle, état totalement chargé
first cycle, 50 % charged state Premier cycle, état chargé à 50 %
25th cycle, 50 % charged state 25ème cycle, état chargé à 50 %
25th cycle, fully charged state 25ème cycle, état totalement chargé
first cycle, fully discharged state Premier cycle, état totalement déchargé
25th cycle, fully discharged state 25ème cycle, état totalement déchargé
Small batteries Petites batteries
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25ème cycle, état totalement chargé
Large batteries Grandes batteries
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25ème cycle, état totalement chargé
Batteries assembled with tested batteries ≤ 6 200 Wh or ≤500 g Li Batteries assemblées avec des batteries éprouvées ≤ 6200 Wh ou ≤ 500 g Li
fully charged state État totalement chargé
Batteries assembled with tested batteries > 6 200 Wh or or >500 g Lic Batteries assemblées avec des batteries éprouvées > 6200 Wh ou > 500 g Li c
a a
Batteries or single cell batteries not equipped with battery overcharge protection that are designed for use only as a component in another battery or in equipment, which affords such protection, are not subject to the requirements of this test; Les batteries ou les batteries à une seule pile ne comportant pas de dispositif de protection contre les surcharges qui sont conçues pour être utilisées seulement en tant qu'élément d'une autre batterie ou d'un équipement conférant une telle protection, ne sont pas soumises à cette épreuve.
b b
Except for the T.7 Overcharge test, a single cell battery containing one tested cell does not require testing unless a change in cell design could result in the failure of any test; Excepté pour l’épreuve T.7 de surcharge, une batterie à une seule pile contenant une pile éprouvée ne nécessite pas d’épreuves sauf si un changement dans la conception de la pile pourrait conduire à l'échec de toute épreuve.
c c
If the assembled battery is of a type that has been verified as preventing: S’il a été vérifié que le type de la batterie assemblée prévient :
(i) i)
Overcharge; La surcharge ;
(ii) ii)
Short circuits; Les courts-circuits ;
and et
(iii) iii)
Over discharge between the batteries. La décharge excessive entre les batteries.
d d
The sum represents the number of tests required, not the number of cells or batteries tested. Le total correspond au nombre d’épreuves requises et non pas au nombre de piles ou batteries éprouvées.
Table 38.3.4: Summary table of required tests for sodium ion rechargeable cells and batteries Tableau 38.3.4 : Résumé des épreuves requises pour les piles et batteries au sodium ionique rechargeables
Rechargeable cells and batteries Piles et batteries rechargeables
T.1 T.1
T.2 T.2
T.3 T.3
T.4 T.4
T.5 T.5
T.6 T.6
T.7a T.7a
T.8 T.8
Sumd Totald
Cells not transported separately from a battery Piles non transportées séparément d’une batterie
first cycle, 50 % charged state Premier cycle, état chargé à 50 %
25th cycle, 50 % charged state 25e cycle, état chargé à 50 %
Cells Piles
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25e cycle, état totalement chargé
Single cell batteriesb Batteries à une seule pileb
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25e cycle, état totalement chargé
Small batteries Petites batteries
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25e cycle, état totalement chargé
Large batteries Grandes batteries
first cycle, fully charged state Premier cycle, état totalement chargé
25th cycle, fully charged state 25e cycle, état totalement chargé
Batteries assembled with tested batteries ≤ 6 200 Wh Batteries assemblées à partir de batteries éprouvées ≤ 6 200 Wh
fully charged state État totalement chargé
Batteries assembled with tested batteries > 6 200 Whc Batteries assemblées à partir de batteries éprouvées > 6 200 Whc
a a
Batteries or single cell batteries not equipped with battery overcharge protection that are designed for use only as a component in another battery or in equipment, which affords such protection, are not subject to the requirements of this test; Les batteries ou les batteries à une seule pile ne comportant pas de dispositif de protection contre les surcharges qui sont conçues pour être utilisées seulement en tant qu’élément d’une autre batterie ou d’un équipement conférant une telle protection ne sont pas soumises à cette épreuve.
b b
Except for the T.7 Overcharge test, a single cell battery containing one tested cell does not require testing unless a change in cell design could result in the failure of any test; Excepté pour l’épreuve T.7 de surcharge, une batterie à une seule pile contenant une pile éprouvée ne nécessite pas d’épreuves, sauf si un changement dans la conception de la pile pourrait conduire à l’échec de toute épreuve.
c c
If the assembled battery is of a type that has been verified as preventing: S’il a été vérifié que le type de la batterie assemblée prévient :
(i) i)
Overcharge; La surcharge ;
(ii) ii)
Short circuits; and Les courts-circuits ;
(iii) iii)
Over discharge between the batteries. La décharge excessive entre les batteries.
d d
The sum represents the number of tests required, not the number of cells or batteries tested. Le total correspond au nombre d’épreuves requises et non pas au nombre de piles ou batteries éprouvées.
38.3.4 38.3.4
Procedure Mode opératoire
Tests T.1 to T.5 shall be conducted in sequence on the same cell or battery. Les épreuves T.1 à T.5 doivent être exécutées dans l'ordre sur la même pile ou batterie.
Tests T.6 and T.8 shall be conducted using not otherwise tested cells or batteries. Test T.7 may be conducted using undamaged batteries previously used in Tests T.1 to T.5 for purposes of testing on cycled batteries. Les épreuves T.6 et T.8 doivent être faites sur des piles ou des batteries qui n'ont pas été testées par ailleurs. L'épreuve T.7 peut être faite sur des batteries non endommagées qui ont été utilisées auparavant dans les épreuves T.1 à T.5 pour les essais effectués sur des batteries ayant subi des cycles.
38.3.4.1 38.3.4.1
Test T.1: Altitude simulation Épreuve T.1 : Simulation d'altitude
38.3.4.1.1 38.3.4.1.1
Purpose Objet
This test simulates air transport under low-pressure conditions. Cette épreuve simule les conditions rencontrées lors du transport aérien sans pressurisation.
38.3.4.1.2 38.3.4.1.2
Test procedure Mode opératoire
Test cells and batteries shall be stored at a pressure of 11.6 kPa or less for at least six hours at ambient temperature (20 ± 5 °C). Les piles et batteries à éprouver sont stockées pendant au moins six heures à une pression de 11,6 kPa ou moins, à la température ambiante (20 ± 5 °C).
38.3.4.1.3 38.3.4.1.3
Requirement Critère d'épreuve
Cells and batteries meet this requirement if there is no leakage, no venting, no disassembly, no rupture and no fire and if the open circuit voltage of each test cell or battery after testing is not less than 90 % of its voltage immediately prior to this procedure. Les piles et batteries satisfont à cette épreuve si elles ne présentent pas de fuite, d'évacuation de gaz, d'éclatement, de rupture ou d'inflammation et si la tension à vide de chaque pile ou batterie après l'épreuve n'est pas inférieure à 90 % de sa tension mesurée immédiatement avant l'épreuve.
The requirement relating to voltage is not applicable to test cells and batteries at fully discharged states. Le critère concernant la tension ne s'applique pas aux piles et batteries éprouvées à l'état complètement déchargé.
38.3.4.2 38.3.4.2
Test T.2: Thermal test Épreuve T.2 : Épreuve thermique
38.3.4.2.1 38.3.4.2.1
Purpose Objet
This test assesses cell and battery seal integrity and internal electrical connections. Cette épreuve détermine l'intégrité des joints des piles et des batteries et celle des raccordements électriques internes.
The test is conducted using rapid and extreme temperature changes. Elle est menée avec des variations rapides et extrêmes de la température.
38.3.4.2.2 38.3.4.2.2
Test procedure Mode opératoire
Test cells and batteries are to be stored for at least six hours at a test temperature equal to 72 ± 2 °C, followed by storage for at least six hours at a test temperature equal to - 40 ± 2 °C. The maximum time interval between test temperature extremes is 30 minutes. Les piles et batteries à éprouver doivent être stockées au moins six heures à la température de 72 ± 2 °C, puis au moins six heures à la température de - 40 ± 2 °C. Il ne doit pas s'écouler plus de 30 minutes entre le stockage à chaque température extrême.
This procedure is to be repeated until 10 total cycles are complete, after which all test cells and batteries are to be stored for 24 hours at ambient temperature (20 ± 5 °C). La procédure est répétée jusqu’à ce que 10 cycles complets aient été effectués, puis toutes les piles et batteries éprouvées sont stockées pendant 24 heures à température ambiante (20 ± 5 °C).
For large cells and batteries the duration of exposure to the test temperature extremes should be at least 12 hours. Pour les grandes piles et batteries, la durée de l'exposition aux températures extrêmes doit être d'au moins 12 heures.
38.3.4.2.3 38.3.4.2.3
Requirement Critère d'épreuve
Cells and batteries meet this requirement if there is no leakage, no venting, no disassembly, no rupture and no fire and if the open circuit voltage of each test cell or battery after testing is not less than 90 % of its voltage immediately prior to this procedure. Les piles et batteries satisfont à l'épreuve si elles ne présentent pas de fuite, d'évacuation de gaz, d'éclatement, de rupture ou d'inflammation et si la tension à vide de chaque pile ou batterie après l'épreuve n'est pas inférieure à 90 % de sa tension mesurée immédiatement avant l'épreuve.
The requirement relating to voltage is not applicable to test cells and batteries at fully discharged states. Le critère concernant la tension ne s'applique pas aux piles et batteries éprouvées à l'état complètement déchargé.
38.3.4.3 38.3.4.3
Test T.3: Vibration Épreuve T.3 : Vibrations
38.3.4.3.1 38.3.4.3.1
Purpose Objet
This test simulates vibration during transport. Cette épreuve simule les vibrations en cours de transport.
38.3.4.3.2 38.3.4.3.2
Test procedure Mode opératoire
Cells and batteries are firmly secured to the platform of the vibration machine without distorting the cells in such a manner as to faithfully transmit the vibration. Les piles et les batteries sont solidement assujetties sur le plateau du vibrateur sans qu'elles subissent de déformation et de telle manière que les vibrations se transmettent fidèlement.
The vibration shall be a sinusoidal waveform with a logarithmic sweep between 7 Hz and 200 Hz and back to 7 Hz traversed in 15 minutes. On leur applique une onde sinusoïdale avec un balayage logarithmique des fréquences de 7 Hz à 200 Hz puis retour à 7 Hz en 15 minutes.
This cycle shall be repeated 12 times for a total of 3 hours for each of three mutually perpendicular mounting positions of the cell. One of the directions of vibration must be perpendicular to the terminal face. Ce cycle est répété 12 fois pendant trois heures au total pour chacune des trois positions de montage perpendiculaires entre elles de la pile. L'un des axes de vibration doit être perpendiculaire à la face qui porte les bornes.
The logarithmic frequency sweep shall differ for cells and batteries with a gross mass of not more than 12 kg (cells and small batteries), and for batteries with a gross mass of more than 12 kg (large batteries). Le balayage de fréquence logarithmique est différent selon qu’il s’agit de piles et batteries de 12 kg maximum (piles et petites batteries) ou de batteries de plus de 12 kg (grandes batteries). Il est effectué comme suit :
For cells and small batteries: from 7 Hz a peak acceleration of 1 gn is maintained until 18 Hz is reached. The amplitude is then maintained at 0.8 mm (1.6 mm total excursion) and the frequency increased until a peak acceleration of 8 gn occurs (approximately 50 Hz). Piles et petites batteries : à partir de 7 Hz, une accélération maximale de 1 gn est maintenue jusqu’à ce que la fréquence de 18 Hz soit atteinte. L’amplitude est ensuite maintenue à 0,8 mm (course totale : 1,6 mm) et la fréquence est augmentée jusqu’à atteindre une accélération maximale de 8 gn (aux alentours de 50 Hz).
A peak acceleration of 8 gn is then maintained until the frequency is increased to 200 Hz. L’accélération maximale de 8 gn est ensuite maintenue jusqu’à ce que la fréquence atteigne 200 Hz.
For large batteries: from 7 Hz to a peak acceleration of 1 gn is maintained until 18 Hz is reached. The amplitude is then maintained at 0.8 mm (1.6 mm total excursion) and the frequency increased until a peak acceleration of 2 gn occurs (approximately 25 Hz). Grandes batteries : à partir de 7 Hz, une accélération maximale de 1 gn est maintenue jusqu’à ce que la fréquence de 18 Hz soit atteinte. L’amplitude est ensuite maintenue à 0,8 mm (course totale : 1,6 mm) et la fréquence est augmentée jusqu’à atteindre une accélération maximale de 2 gn (aux alentours de 25 Hz).
A peak acceleration of 2 gn is then maintained until the frequency is increased to 200 Hz. L’accélération maximale de 2 gn est ensuite maintenue jusqu’à ce que la fréquence atteigne 200 Hz.
38.3.4.3.3 38.3.4.3.3
Requirement Critère d'épreuve
Cells and batteries meet this requirement if there is no leakage, no venting, no disassembly, no rupture and no fire during the test and after the test and if the open circuit voltage of each test cell or battery directly after testing in its third perpendicular mounting position is not less than 90 % of its voltage immediately prior to this procedure. Les piles et les batteries satisfont à l'épreuve si elles ne présentent pas de fuite, d’évacuation de gaz, d’éclatement, de rupture ou d’inflammation pendant et après l’épreuve, et si la tension à vide de chaque pile ou batterie immédiatement après l'épreuve dans sa troisième position de montage perpendiculaire n'est pas inférieure à 90 % de sa tension mesurée immédiatement avant l'épreuve.
The requirement relating to voltage is not applicable to test cells and batteries at fully discharged states. Le critère relatif à la tension ne s'applique pas aux piles et aux batteries éprouvées à l'état complètement déchargé.
38.3.4.4 38.3.4.4
Test T.4: Shock Épreuve T.4 : Choc
38.3.4.4.1 38.3.4.4.1
Purpose Objet
This test assesses the robustness of cells and batteries against cumulative shocks. Cette épreuve vérifie la robustesse des piles et des batteries à des chocs cumulatifs.
38.3.4.4.2 38.3.4.4.2
Test procedure Mode opératoire
Test cells and batteries shall be secured to the testing machine by means of a rigid mount which will support all mounting surfaces of each test battery. Les piles et les batteries sont fixées sur l'appareil d'essai de choc au moyen d'un support rigide qui maintient toutes les surfaces de fixation de chaque batterie.
Each cell shall be subjected to a half-sine shock of peak acceleration of 150 gn and pulse duration of 6 milliseconds. Chaque pile est soumise à une impulsion semi-sinusoïdale avec une accélération de pointe de 150 gn pendant 6 ms.
Alternatively, large cells may be subjected to a half-sine shock of peak acceleration of 50 gn and pulse duration of 11 milliseconds. Subsidiairement les grandes piles peuvent être soumises à une impulsion semi-sinusoïdale de 50 gn pendant 11 millisecondes.
Each battery shall be subjected to a half-sine shock of peak acceleration depending on the mass of the battery. Chaque batterie est soumise à un choc semi-sinusoïdal d’accélération de pointe dépendant de la masse de la batterie.
The pulse duration shall be 6 milliseconds for small batteries and 11 milliseconds for large batteries. La durée de l’impulsion est de 6 millisecondes pour les petites batteries et de 11 millisecondes pour les grandes batteries.
The formulas below are provided to calculate the appropriate minimum peak accelerations. Les formules définies ci-dessous permettent de calculer l’accélération de pointe minimum appropriée.
Battery Batteries
Minimum peak acceleration Accélération de pointe minimum
Pulse duration Durée de l’impulsion
Small batteries Petites batteries
150 gn or result of formula whichever is smaller La plus petite valeur entre 150 gn et le résultat de l’équation
6 ms 6 ms
Large batteries Grandes batteries
50 gn or result of formula whichever is smaller La plus petite valeur entre 50 gn et le résultat de l’équation
11 ms 11 ms
a a
Mass is expressed in kilograms Où la masse est exprimée en kilogrammes
NOTE: IEC Standard 60068-2-27 (Fourth Edition 2008-02): Environmental testing-Part 2-27: Tests – Test Ea and guidance: Shock provides guidance on tolerance for acceleration and pulse duration. NOTA : La Norme CEI 60068-2-27 (Quatrième édition 2008-02) (Essais Fondamentaux Climatiques et de Robustesse mécanique. Partie 2-27 : Essais – Essai Ea et guide : chocs), fournit des lignes directrices pour la tolérance sur l’accélération et la durée de l’impulsion.
The relationship between minimum peak acceleration and mass is illustrated in figure 38.3.4.1 for small batteries and figure 38.3.4.2 for large batteries. La relation entre l’accélération de pointe minimale et la masse est illustrée dans la Figure 38.3.4.1 pour les petites batteries et la Figure 38.3.4.2 pour les grandes batteries.
Figure 38.3.4.1: Relation between the peak acceleration and the mass for small batteries (below 12.0 kg) Figure 38.3.4.1 : Relation entre l’accélération de pointe minimale et la masse pour les petites batteries (inférieure ou égale à 12,0 kg)
Figure 38.3.4.2: Relation between the peak acceleration and the mass for large batteries (equal or above 12.0 kg) Figure 38.3.4.2 : Relation entre l’acceleration de pointe minimale et la masse pour les grandes batteries (au-dessus de 12,0 kg)
Each cell or battery shall be subjected to three shocks in the positive direction and to three shocks in the negative direction in each of three mutually perpendicular mounting positions of the cell or battery for a total of 18 shocks. Masse (kg) Chaque pile ou batterie est soumise à trois impulsions dans le sens positif et à trois impulsions dans le sens négatif de chacune des trois positions de montage perpendiculaires entre elles de la pile ou la batterie, soit au total 18 chocs.
38.3.4.4.3 38.3.4.4.3
Requirement Critère d'épreuve
Cells and batteries meet this requirement if there is no leakage, no venting, no disassembly, no rupture and no fire and if the open circuit voltage of each test cell or battery after testing is not less than 90 % of its voltage immediately prior to this procedure. Les piles et batteries satisfont à l'épreuve si elles ne présentent pas de fuite, d’évacuation de gaz, d’éclatement, de rupture ou d’inflammation et si la tension à vide de chaque pile ou batterie après l'épreuve n'est pas inférieure à 90 % de sa tension mesurée immédiatement avant l'épreuve.
The requirement relating to voltage is not applicable to test cells and batteries at fully discharged states. Le critère relatif à la tension ne s'applique pas aux piles et batteries éprouvées à l'état complètement déchargé.
38.3.4.5 38.3.4.5
Test T.5: External short circuit Épreuve T.5 : Court-circuit externe
38.3.4.5.1 38.3.4.5.1
Purpose Objet
This test simulates an external short circuit. Cette épreuve simule un court-circuit externe.
38.3.4.5.2 38.3.4.5.2
Test procedure Mode opératoire
The cell or battery to be tested shall be heated for a period of time necessary to reach a homogeneous stabilized temperature of 57 ± 4 °C, measured on the external case. La pile ou batterie à éprouver est chauffée pendant une durée permettant d’atteindre une température stabilisée homogène 57 ± 4 °C, mesurée dans son enveloppe externe.
This period of time depends on the size and design of the cell or battery and should be assessed and documented. Cette durée dépend de la taille et du type de pile ou batterie et devrait être évaluée et consignée.
If this assessment is not feasible, the exposure time shall be at least 6 hours for small cells and small batteries, and 12 hours for large cells and large batteries. Si cette évaluation n’est pas réalisable, la durée d’exposition doit être au moins de 6 heures pour les petites piles et batteries et de 12 heures pour les grandes piles et batteries.
Then the cell or battery at 57 ± 4 °C shall be subjected to one short circuit condition with a total external resistance of less than 0.1 ohm. La pile ou la batterie à 57 ± 4 °C est ensuite soumise à un court-circuit avec une résistance externe totale inférieure à 0,1 ohms.
This short circuit condition is continued for at least one hour after the cell or battery external case temperature has returned to 57 ± 4 °C, or in the case of the large batteries, has decreased by half of the maximum temperature increase observed during the test and remains below that value. Ce court-circuit est maintenu pendant au moins une heure après que la température de l’enveloppe extérieure de la pile ou de la batterie est revenue à 57 ± 4 °C ou, dans le cas des grandes batteries, a diminué de moitié par rapport à l’augmentation maximale de température observée pendant l’épreuve et demeure inférieure à cette valeur.
The short circuit and cooling down phases shall be conducted at least at ambient temperature. Les phases de court-circuit et de refroidissement doivent être effectuées au minimum à température ambiante.
38.3.4.5.3 38.3.4.5.3
Requirement Critère d'épreuve
Cells and batteries meet this requirement if their external temperature does not exceed 170 °C and there is no disassembly, no rupture and no fire during the test and within six hours after the test. Les piles et batteries satisfont à cette épreuve si leur température externe ne dépasse pas 170 °C et si elles ne présentent ni éclatement, rupture ou inflammation pendant l’épreuve et dans les six heures qui suivent.
38.3.4.6 38.3.4.6
Test T.6: Impact/Crush Épreuve T.6 : Impact/Écrasement
38.3.4.6.1 38.3.4.6.1
Purpose Objet
These tests simulate mechanical abuse from an impact or crush that may result in an internal short circuit. Ces épreuves simulent les mauvais traitements mécaniques dus à un impact ou à un écrasement susceptibles d’entraîner un court-circuit interne.
38.3.4.6.2 38.3.4.6.2
Test procedure – Impact (applicable to cylindrical cells not less than 18.0 mm in diameter) Mode opératoire − Impact (applicable aux piles cylindriques dont le diamètre est supérieure ou égal à 18,0 mm)
NOTE: NOTA :
Diameter here refers to the design parameter (for example the diameter of 18 650 cells is 18.0 mm). On entend ici par diamètre le paramètre de conception (par exemple le diamètre des piles 18650 est de 18,0 mm).
The test sample cell or component cell is to be placed on a flat smooth surface. La pile ou la pile-élément à éprouver est placée sur une surface plane et lisse.
A 15.8 mm ± 0.1 mm diameter, at least 6 cm long, or the longest dimension of the cell, whichever is greater, Type 316 stainless steel  bar is to be placed across the centre of the sample. Une barre en acier inoxydable de type 316, de 15,8 mm ± 0,1mm de diamètre et d’une longueur d’au moins 6 cm, ou de la dimension la plus grande de la pile, la valeur la plus élevée étant retenue, est placée au centre de l’échantillon.
A 9.1 kg ± 0.1kg mass is to be dropped from a height of 61 ± 2.5 cm at the intersection of the bar and sample in a controlled manner using a near frictionless, vertical sliding track or channel with minimal drag on the falling mass. Une masse de 9,1 kg ± 0,1 kg est lâchée d’une hauteur de 61 ± 2,5 cm à l’intersection de la barre et de l’échantillon, de façon contrôlée, au moyen d’une coulisse ou tuyère verticale présentant une résistance minimale.
The vertical track or channel used to guide the falling mass shall be oriented 90 degrees from the horizontal supporting surface. La coulisse ou tuyère verticale utilisée pour guider la masse descendante doit être orientée à 90 degrés de la surface horizontale soutenant le dispositif.
The test sample is to be impacted with its longitudinal axis parallel to the flat surface and perpendicular to the longitudinal axis of the 15.8 mm ± 0.1 mm diameter curved surface lying across the centre of the test sample. L’échantillon doit subir l’impact en position telle que son axe longitudinal soit parallèle à la surface et perpendiculaire à l’axe longitudinal de la surface incurvée de 15,8 mm ± 0,1mm de diamètre se trouvant au centre de l’échantillon.
Each sample is to be subjected to only a single impact. Chaque échantillon n’est soumis qu’à un seul impact.
38.3.4.6.3 38.3.4.6.3
Test Procedure – Crush (applicable to prismatic, pouch, coin/button cells and cylindrical cells less than 18.0 mm in diameter) Mode opératoire − Écrasement (applicable aux piles prismatiques, aux piles « en sachet », aux piles de type bouton et aux piles cylindriques dont le diamètre est inférieur à 18,0 mm)
NOTE: Diameter here refers to the design parameter (for example the diameter of 18 650 cells is 18.0 mm). NOTA : On entend ici par diamètre le paramètre de conception (par exemple le diamètre des piles 18650 est de 18,0 mm).
A cell or component cell is to be crushed between two flat surfaces. The crushing is to be gradual with a speed of approximately 1.5 cm/s at the first point of contact. The crushing is to be continued until the first of the three options below is reached. La pile ou pile-élément est écrasée entre deux surfaces planes. L’écrasement doit être progressif, d’une vitesse d’environ 1,5 cm/s au premier point de contact et doit se poursuivre jusqu’à ce que l’une des trois conditions suivantes soit atteinte :
(a) a)
The applied force reaches 13 kN ± 0.78 kN; La force appliquée atteint 13 kN ± 0,78 kN ;
Example: The force shall be applied by a hydraulic ram with a 32 mm diameter piston until a pressure of 17 MPa is reached on the hydraulic ram. Exemple : La force est appliquée par un vérin hydraulique muni d’un piston de 32 mm de diamètre jusqu’à ce que la pression du vérin soit de 17 MPa.
(b) b)
The voltage of the cell drops by at least 100 mV; La tension de la pile chute d’au moins 100 mV ;
or ou
(c) c)
The cell is deformed by 50 % or more of its original thickness. La pile est déformée d’au moins 50 % par rapport à son épaisseur d’origine.
Once the maximum pressure has been obtained, the voltage drops by 100 mV or more, or the cell is deformed by at least 50 % of its original thickness, the pressure shall be released. Lorsque la pression maximale est atteinte, que la tension a chuté de 100 m V ou plus, ou que la pile est déformée d’au moins 50 % par rapport à son épaisseur d’origine, la pression peut être relâchée.
A prismatic or pouch cell shall be crushed by applying the force to the widest side. L’écrasement des piles prismatiques ou des piles « en sachet » s’effectue en appliquant la force sur le côté le plus large.
A button/coin cell shall be crushed by applying the force on its flat surfaces. Celui d’une pile de type bouton, en appliquant une force sur ses surfaces planes.
For cylindrical cells, the crush force shall be applied perpendicular to the longitudinal axis. Pour les piles cylindriques, la force d’écrasement est appliquée perpendiculairement à l’axe longitudinal.
Each test cell or component cell is to be subjected to one crush only. The test sample shall be observed for a further 6 h. The test shall be conducted using test cells or component cells that have not previously been subjected to other tests. Chaque pile ou pile-élément ne doit être soumise qu’à un écrasement. L’observation de l’échantillon éprouvé doit se poursuivre pendant 6 heures. L’épreuve doit être effectuée sur des piles ou piles-éléments qui n’ont pas été soumises à d’autres épreuves au préalable.
38.3.4.6.4 38.3.4 6.4
Requirement Critère d’épreuve
Cells and component cells meet this requirement if their external temperature does not exceed 170 °C and there is no disassembly and no fire during the test and within six hours after this test. Les piles et les piles-éléments satisfont à cette épreuve si leur température externe ne dépasse pas 170 °C et si elles ne présentent ni éclatement ni inflammation pendant l’épreuve et dans les six heures qui suivent.
38.3.4.7 38.3.4.7
Test T.7: Overcharge Épreuve T.7 : Surcharge
38.3.4.7.1 38.3.4.7.1
Purpose Objet
This test evaluates the ability of a rechargeable battery or a single cell rechargeable battery to withstand an overcharge condition. Cette épreuve détermine la capacité d’une batterie rechargeable ou une batterie à une seule pile rechargeable à supporter un état de surcharge.
38.3.4.7.2 38.3.4.7.2
Test procedure Mode opératoire
The charge current shall be twice the manufacturer's recommended maximum continuous charge current. L'intensité de charge sera égale au double de l'intensité de charge maximale continue recommandée par le fabricant.
The minimum voltage of the test shall be as follows: La tension minimale d'épreuve est déterminée comme suit :
(a) a)
when the manufacturer's recommended charge voltage is not more than 18 V, the minimum voltage of the test shall be the lesser of two times the maximum charge voltage of the battery or 22 V. Si la tension de charge recommandée par le fabricant n'est pas supérieure à 18V, la tension minimale d'épreuve sera égale à deux fois la tension de charge maximale de la batterie ou 22V, la valeur la plus faible étant retenue ;
(b) b)
when the manufacturer's recommended charge voltage is more than 18 V, the minimum voltage of the test shall be 1.2 times the maximum charge voltage. Si la tension de charge recommandée par le fabricant est supérieure à 18V, la tension minimale d'épreuve sera égale à 1,2 fois la tension de charge maximale.
Tests are to be conducted at ambient temperature. The duration of the test shall be 24 hours. Les épreuves sont faites à la température ambiante pendant 24 heures.
38.3.4.7.3 38.3.4.7.3
Requirement Critère d'épreuve
Rechargeable batteries meet this requirement if there is no disassembly and no fire during the test and within seven days after the test. Les batteries rechargeables satisfont à l'épreuve si elles ne présentent ni éclatement ni inflammation pendant l’épreuve et dans les sept jours qui suivent.
38.3.4.8 38.3.4.8
Test T.8: Forced discharge Épreuve T.8 : Décharge forcée
38.3.4.8.1 38.3.4.8.1
Purpose Objet
This test evaluates the ability of a primary or a rechargeable cell to withstand a forced discharge condition. Cette épreuve détermine l'aptitude d'une pile primaire ou rechargeable à résister à une décharge forcée.
38.3.4.8.2 38.3.4.8.2
Test procedure Mode opératoire
Each cell shall be forced discharged at ambient temperature by connecting it in series with a 12V D.C. power supply at an initial current equal to the maximum discharge current specified by the manufacturer. Chaque pile est soumise à une décharge forcée à la température ambiante par raccordement à une série alimentée en 12V en continu avec une intensité initiale égale à l'intensité maximale de décharge spécifiée par le fabricant.
The specified discharge current is to be obtained by connecting a resistive load of the appropriate size and rating in series with the test cell. L'intensité de décharge spécifiée doit être obtenue par raccordement d'une charge résistive de dimension appropriée avec la pile éprouvée.
Each cell shall be forced discharged for a time interval (in hours) equal to its rated capacity divided by the initial test current (in ampere). Chaque pile doit être soumise à une décharge forcée pendant une durée (en heures) égale à sa capacité nominale divisée par l'intensité d'épreuve initiale (en ampères).
38.3.4.8.3 38.3.4.8.3
Requirement Critère d'épreuve
Primary or rechargeable cells meet this requirement if there is no disassembly and no fire during the test and within seven days after the test. Les piles primaires ou rechargeables satisfont à cette épreuve si elles ne présentent ni éclatement ni inflammation pendant l’épreuve et dans les sept jours qui suivent.
38.3.5 38.3.5
Cell and battery test summary Résumé du procès-verbal d’épreuve concernant les piles et batteries
The following test summary shall be made available: Les renseignements ci-après doivent être mis à disposition :
Cell or battery test summary in accordance with subsection 38.3 of the Manual of Tests and Criteria Résumé du procès-verbal d’épreuve concernant les piles et batteries conformément à la sous-section 38.3 du Manuel d’épreuves et de critères
The following information shall be provided in this test summary: Les informations suivantes doivent être communiquées dans ce procès-verbal :
(a) a)
Name of cell, battery, or product manufacturer, as applicable; Nom du fabricant des piles, batteries ou produits, selon qu’il convient ;
(b) b)
Cell, battery, or product manufacturer’s contact information to include address, phone number, email address and website for more information; Coordonnées du fabricant des piles, batteries ou produits, comprenant son adresse, son numéro de téléphone, son adresse électronique et son site Internet pour plus d’information ;
(c) c)
Name of the test laboratory to include address, phone number, email address and website for more information; Coordonnées du laboratoire d’épreuve, comprenant son adresse, son numéro de téléphone, son adresse électronique et son site Internet pour plus d’information ;
(d) d)
A unique test report identification number; Numéro d'identification unique du rapport d'épreuve ;
(e) e)
Date of test report; Date du rapport d’épreuve ;
(f) f)
Description of cell or battery to include at a minimum: Description de la pile ou de la batterie comprenant au minimum :
(i) i)
Lithium ion, lithium metal or sodium ion cell or battery; L’indication qu’il s’agit d’une pile ou batterie au sodium ionique, au lithium ionique ou au lithium métal ;
(ii) ii)
Mass of cell or battery; La masse de la pile ou de la batterie ;
(iii) iii)
Watt-hour rating, or lithium content; L’énergie nominale en watt-heures ou la quantité totale de lithium ;
(iv) iv)
Physical description of the cell/battery; La description physique de la pile ou de la batterie ;
and et
(v) v)
Cell or battery model number or, alternatively, if the test summary is established for a product containing a cell or battery, the product model number. Le numéro de série de la pile ou de la batterie ou, alternativement, si le résumé du procès-verbal d’épreuve est établi pour un produit contenant une pile ou une batterie, le numéro de série du produit.
(g) (g)
List of tests conducted and results (i.e., pass/fail); Liste des épreuves effectuées et résultats (négatif/positif) ;
(h) (h)
Reference to assembled battery testing requirements, if applicable (i.e. 38.3.3 (f) and 38.3.3 (g)); Renvoi aux éventuelles prescriptions d’épreuves applicables aux batteries assemblées (38.3.3 f) et 38.3.3 g)) ;
(i) (i)
Reference to the revised edition of the Manual of Tests and Criteria used and to amendments thereto, if any; Indication de l’édition révisée du Manuel d’épreuves et de critères utilisée ainsi qu’aux éventuels amendements s’y rapportant ;
and et
(j) (j)
Name and title of responsible person as an indication of the validity of information provided. Comme indication de la validité des informations fournies : nom et qualité de la personne responsable.
38.4 38.4
Substances evolving flammable vapour Matières dégageant des vapeurs inflammables
38.4.1 38.4.1
Purpose Objet
This section of the Manual presents the test procedure to determine whether during handling, transport and storage substances of Class 9 evolving flammable vapours (see UN 2211), are able to evolve a dangerous concentration of flammable vapours in closed containers resulting in the formation of a flammable atmosphere and, as a consequence, have to be classified or not. La présente section du Manuel énonce la procédure d’épreuve permettant de déterminer si, au cours d’opérations de manutention, de transport ou de stockage, les matières de la classe 9 qui dégagent des vapeurs inflammables (se rapporter au numéro ONU 2211) sont susceptibles de libérer des concentrations dangereuses de vapeurs inflammables dans des conteneurs clos et d’entraîner ainsi la formation d’une atmosphère inflammable, et si elles doivent en conséquence être classées.
38.4.2 38.4.2
Scope Domaine d’application
The scope of the test method is to determine whether polymeric beads with encapsulated blowing agent, fulfilling the description of UN 2211, need not to be classified under these UN numbers. La présente méthode d’épreuve tend à déterminer si les polymères en granulés contenant des agents d’expansion, qui répondent à la description faite au numéro ONU 2211, doivent être classés sous cette même rubrique.
38.4.3 38.4.3
Classification procedure for substances liable to evolve flammable vapours Procédure de classement des matières susceptibles de dégager des vapeurs inflammables
Polymeric beads with encapsulated blowing agent shall be tested according to the procedures below to determine whether classification under UN 2211 is needed. Les polymères en granulés contenant des agents d’expansion doivent être éprouvés conformément au protocole décrit ci-après afin de déterminer s’ils doivent être classés sous le numéro ONU 2211.
38.4.4 38.4.4
Test U.1: Test method for substances liable to evolve flammable vapours Épreuve U.1 : Méthode d’épreuve pour les matières susceptibles de dégager des vapeurs inflammables
38.4.4.1 38.4.4.1
Introduction Introduction
The ability to evolve flammable vapours is determined by placing the substance in a hermetically closed glass bottle, at a specified temperature for a prescribed period of time, and then, determine the identity and concentration of flammable vapours. On peut détecter la capacité qu’a un produit à dégager des vapeurs inflammables en le plaçant dans une bouteille en verre hermétiquement close, à une température définie et pendant une durée déterminée, puis en identifiant la nature et la concentration des vapeurs inflammables éventuellement dégagées.
38.4.4.2 38.4.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériel
A serum flask equipped with polytetrafluoroethylene septa with a volume of 50 ml to allow for enough samples to be analysed. Un flacon de sérum équipé d’un septum en PTFE, d’un volume de 50 ml de sorte qu’on puisse analyser suffisamment d’échantillons.
A heating cabinet for storage of samples at prescribed time and temperature. Une armoire chauffante permettant de stocker les échantillons pour une durée donnée et à une température donnée.
A gas chromatographic (GC) apparatus and accompanying equipment, for analysis of flammable vapour concentration in the gas-phase. Un chromatographe en phase gazeuse et ses accessoires, pour procéder à l’analyse de la concentration de vapeur inflammable en phase gazeuse.
38.4.4.3 38.4.4.3
Procedure Procédure d’épreuve
The substance as offered for transport should be put in a serum flask of 50 ml, with a degree of filling of 50 % volume ratio and sealed with polytetrafluoroethylene septa. On remplit la moitié du volume total d’un flacon de sérum de 50 ml avec le produit concerné, tel que présenté au transport, puis on l’obture avec un septum en PTFE.
The sealed flask is put into a heating cabinet at a minimum of 50 °C for 14 days. Le flacon obturé est placé pendant 14 jours dans une armoire chauffante à 50 °C au minimum.
Under these conditions analyse the gas twice by gas chromatography and calculate the average concentration of the flammable vapour. The test shall be performed on three samples of the same substance. Dans ces conditions le gaz est analysé à deux reprises par chromatographie en phase gazeuse et on calcule la concentration moyenne en vapeur inflammable. L’épreuve doit en principe être réalisée sur trois échantillons de la même matière.
38.4.4.4 38.4.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
Substances need not be classified as Polymeric beads, expandable if the concentration of the flammable vapours is less than or equal to 20 % of the Lower Explosive Limit (LEL) of the flammable vapour in all of the three samples. Il n’est pas nécessaire de classer les matières concernées en tant que polymères expansibles en granulés si la concentration en vapeur inflammable est, pour l’ensemble des trois échantillons, inférieure ou égale à 20 % de la limite inférieure d’explosivité (LIE) de ladite vapeur inflammable.
SECTION 39 CLASSIFICATION PROCEDURE AND CRITERIA RELATING TO SOLID AMMONIUM NITRATE BASED FERTILIZERS SECTION 39 PROCÉDURE DE CLASSEMENT ET CRITÈRES DE CLASSIFICATION APPLICABLES AUX ENGRAIS AU NITRATE D’AMMONIUM
39.1 39.1
Purpose Objet
This section presents the United Nations scheme for the classification of solid ammonium nitrate based fertilizers as referred to in the Model Regulations, chapter 3.3, special provisions 307 and 193. La présente section définit le système utilisé par l’ONU pour le classement des engrais au nitrate d’ammonium définis dans le Règlement type, chapitre 3.3, dispositions spéciales 193 et 307.
39.2 39.2
Scope Champ d’application
Any new solid fertilizer composition containing ammonium nitrate shall be subjected to the classification procedure as set out in 39.4. Tout nouveau mélange d’engrais au nitrate d’ammonium doit être soumis à la procédure de classification définie au 39.4.
39.3 39.3
Definitions Définitions
39.3.1 39.3.1
An ammonium nitrate based fertilizer is a uniform mixture containing ammonium (NH4+) and nitrate (NO3−) ions. On entend par engrais au nitrate d’ammonium un mélange homogène contenant des ions ammonium (NH4+) et des ions nitrate (NO3+).
See also 39.3.3. Voir aussi le paragraphe 39.3.3.
39.3.2 39.3.2
A compound fertilizer is a uniform mixture that contains at least two of the three primary nutrients nitrogen (N), phosphorus (P) and potassium (K). On entend par engrais composé un mélange homogène qui contient au moins deux des trois éléments fertilisants primaires, à savoir l’azote (N), le phosphore (P) et le potassium (K).
39.3.3 39.3.3
In determining the ammonium nitrate content, all nitrate ions for which a molecular equivalent of ammonium ions is present in the fertilizer shall be calculated as ammonium nitrate. Pour déterminer la teneur en nitrate d’ammonium, tous les ions nitrate possédant leur équivalent moléculaire en ions ammonium dans l’engrais doivent être calculés comme nitrate d’ammonium.
39.3.4 39.3.4
Combustible substances as referred to in paragraph 39.4 include also inorganic substances that can be oxidized, e.g. elemental sulphur. Les matières combustibles définies au paragraphe 39.4 comprennent aussi les matières inorganiques qui peuvent être oxydées, par exemple le soufre élémentaire.
For organic substances the content of combustibles is calculated as carbon. La teneur des matières organiques en matières combustibles est exprimée en équivalent carbone.
39.3.5 39.3.5
Materials that may be incompatible with ammonium nitrate include urea, acids, superphosphates with free acid, elemental sulphur, sulphides and most transition metals, including heavy metals (e.g. copper), and chlorides. Parmi les matières pouvant être incompatibles avec le nitrate d’ammonium on peut citer l’urée, les acides, les superphosphates contenant de l’acide libre, le soufre élémentaire, les sulfures, la plupart des métaux de transition, notamment les métaux lourds comme le cuivre et les chlorures.
Note however that this listing is not exhaustive. Il convient de préciser que cette liste n’est pas exhaustive.
39.4 39.4
Classification procedure Procédure de classement
39.4.1 39.4.1
Solid ammonium nitrate based fertilizers are classified on the basis of their composition and experience and knowledge of their hazardous behaviour. Les engrais au nitrate d’ammonium solides sont classés en fonction de leur composition et de l’expérience acquise sur les dangers qu’ils présentent et de la connaissance de ces dangers.
Occasionally, the classification is complemented by testing for the ability to undergo self-sustaining decomposition or for explosive properties. Il arrive quelquefois que la procédure de classement soit complétée par des épreuves pour voir s’ils sont susceptibles de décomposition auto-entretenue ou s’ils peuvent présenter des propriétés explosives.
These principles are condensed in the flowchart in 39.5. Ces principes sont regroupés dans le diagramme de décision du 39.5.
39.4.2 39.4.2
UN 2067 may only be used for ammonium nitrate based fertilizers that do not show explosive properties when tested in accordance with test series 2 of this Manual. Le No ONU 2067 peut être utilisé uniquement pour les engrais au nitrate d’ammonium qui ne présentent pas de propriétés explosives lorsqu’ils sont soumis aux épreuves de la série 2 du présent Manuel.
39.4.3 39.4.3
Ammonium nitrate based fertilizers that do not fulfil the requirements for classification as UN 2067, can be assigned another suitable UN number in Class 1 or Class 5, Division 5.1, provided that the suitability for transport is demonstrated and this is approved by the competent authority. Les engrais au nitrate d’ammonium qui ne satisfont pas aux prescriptions de classement sous le No ONU 2067 peuvent être affectés à un autre numéro ONU relevant de la classe 1 ou de la division 5.1 de la classe 5, à condition que leur aptitude au transport soit démontrée et que ceci soit approuvée par l’autorité compétente.
This may for instance be when contamination has occurred in e.g. an accident, so that the fertilizer can be transported under a suitable UN number e.g. in Class 1 as approved by the competent authority. Cela peut se produire en cas de contamination, par exemple lors d’un accident, auquel cas l’engrais peut être transporté sous un numéro ONU approprié, par exemple dans la classe 1, avec l’autorisation de l’autorité compétente.
39.4.4 39.4.4
Ammonium nitrate based fertilizers that meet composition limits relevant for inclusion in the class of Explosives as set out in 39.5 shall be classified in that class regardless of the results when tested in accordance with test series 2 of this Manual. Les engrais au nitrate d’ammonium dont la composition répond aux limites fixées pour l’inclusion dans la classe des explosifs (voir le 39.5) doivent être affectés à cette classe quels que soient les résultats des épreuves de la série 2 du présent Manuel.
39.4.5 39.4.5
Ammonium nitrate based fertilizers that meet composition limits relevant for classification as oxidizing solids as set out in 39.5, or are otherwise classified as oxidizing solids, shall not be exempted from that classification on the basis of the results from tests O.1 and/or O.3 in section 34 of this Manual. Les engrais au nitrate d’ammonium dont la composition répond aux limites fixées pour le classement dans la classe des matières solides comburantes (voir le 39.5), ou qui y sont classés pour d’autres raisons, ne peuvent pas être exemptés de ce classement sur la base des résultats des épreuves O.1 et/ou O.3 de la section 34 du présent Manuel.
See also paragraph 34.3.1 in section 34 of this Manual. Voir aussi le paragraphe 34.3.1 du présent Manuel.
39.4.6 39.4.6
Fertilizers that contain 70 % or more ammonium nitrate shall not contain ammonium sulphate as nutrient, unless they are compound fertilizers with less than 90 % ammonium nitrate and with at least 10 % inorganic materials excluding ammonium nitrate and ammonium sulphate. Les engrais qui contiennent au moins 70 % de nitrate d’ammonium ne doivent pas contenir de sulfate d’ammonium comme substance nutritive, sauf s’il s’agit d’engrais composés contenant moins de 90 % de nitrate d’ammonium et au moins 10 % de matières inorganiques à l’exclusion du nitrate d’ammonium et du sulfate d’ammonium.
39.4.7 39.4.7
Compound fertilizers that meet the composition limits relevant for potential inclusion for transport in Class 9 shall be tested for their capability to undergo self-sustaining decomposition according to the method given in paragraph 38.2.4 of this Manual (test S.1, trough test) and classified according to criteria given there and in 39.5. Les engrais composés dont la composition répond aux limites fixées pour une inclusion éventuelle dans la classe 9 aux fins du transport doivent être soumis à des épreuves pour voir s’ils sont susceptibles de décomposition auto-entretenue selon la méthode définie au paragraphe 38.2.4 du présent Manuel (épreuve de décomposition en gouttière ou épreuve S.1) et classés selon les critères définis dans ce paragraphe, ou qui sont classés dans cette catégorie pour d’autres raisons, là et dans le 39.5.
39.5 39.5
Classification criteria Critères de classification
39.5.1 39.5.1
Ammonium nitrate based fertilizers shall be classified in accordance with the flowchart below. Les engrais au nitrate d’ammonium doivent être classés conformément à au diagramme de décision ci-après.
Figure 39.1 (a): Classification criteria for solid ammonium nitrate based fertilizers Figure 39.1 a) : Critères de classification applicables aux engrais au nitrate d’ammonium
Figure 39.1 (b): Classification criteria for solid ammonium nitrate based fertilizers (continued) Figure 39.1 b) : Critères de classification applicables aux engrais au nitrate d’ammonium (Suite)
Figure 39.1 (c): Classification criteria for solid ammonium nitrate based fertilizers (continued) Figure 39.1 c) : Critères de classification applicables aux engrais au nitrate d’ammonium (Suite)
PART IV TEST METHODS CONCERNING TRANSPORT EQUIPMENT QUATRIÈME PARTIE MÉTHODES D'ÉPREUVES APPLICABLES AUX ÉQUIPEMENTS DE TRANSPORT
CONTENTS OF PART IV TABLE DES MATIÈRES DE LA QUATRIÈME PARTIE
Page Page
40. 40.
Introduction to part IV Introduction à la quatrième partie
453 475
40.1 40.1
Purpose Objet
453 475
40.2 40.2
Scope Domaine d'application
453 475
41. 41.
Dynamic longitudinal impact test for portable tanks and multiple-element gas containers (MEGCs) Essai dynamique de résistance aux impacts longitudinaux des citernes mobiles et des conteneurs à gaz à éléments multiples (CGEM)
455 477
41.1 41.1
General Généralités
455 477
41.2 41.2
Permitted design variations Variations autorisées aux conceptions existantes
455 477
41.2.1 41.2.1
Portable tanks Citernes mobiles
455 477
41.2.2 41.2.2
MEGCs CGEM
455 477
41.3 41.3
Test apparatus Appareillage d'essai
456 478
41.3.1 41.3.1
Test platform Plate-forme d’essai
456 478
41.3.2 41.3.2
Impact creation Production de l’impact
456 479
41.3.3 41.3.3
Measuring and recording system Système de mesure et d’enregistrement
457 479
41.3.4 41.3.4
Procedure Mode opératoire
457 479
41.3.5 41.3.5
Processing and analysis of data Traitement et analyse des données
458 480
41.3.6 41.3.6
Defective instrumentation Instruments défectueux
459 482
41.3.7 41.3.7
Alternate test severity validation method Méthode alternative de confirmation de la sévérité de l’épreuve
459 482
41.3.8 41.3.8
Recording of data Enregistrement des données
460 482
SECTION 40 INTRODUCTION TO PART IV SECTION 40 INTRODUCTION À LA QUATRIÈME PARTIE
40.1 40.1
Purpose Objet
40.1.1 40.1.1
Part IV of the Manual presents the United Nations schemes for dynamic and longitudinal impact testing of portable tanks and MEGCs (see section 41 of this Manual and 6.7.2.19.1, 6.7.3.15.1, 6.7.4.14.1 and 6.7.5.12.1 of the Model Regulations). La quatrième partie du Manuel présente le système ONU pour l'essai dynamique de résistance aux impacts longitudinaux des citernes mobiles et CGEM (voir section 41 du présent Manuel et paragraphes 6.7.2.19.1, 6.7.3.15.1, 6.7.4.14.1 et 6.7.5.12.1 du Règlement type).
40.2 40.2
Scope Domaine d'application
40.2.1 40.2.1
The test methods of this part should be applied when required by the Model Regulations. Les méthodes d'épreuves de la présente partie doivent être appliquées lorsque cela est requis par le Règlement type.
SECTION 41 DYNAMIC LONGITUDINAL IMPACT TEST FOR PORTABLE TANKS AND MULTIPLE-ELEMENT GAS CONTAINERS (MEGCs) SECTION 41 ESSAI DYNAMIQUE DE RÉSISTANCE AUX IMPACTS LONGITUDINAUX DES CITERNES MOBILES ET DES CONTENEURS À GAZ À ÉLÉMENTS MULTIPLES (CGEM)
41.1 41.1
General Généralités
41.1.1 41.1.1
This test method is intended to prove the ability of portable tanks and MEGCs to withstand the effects of a longitudinal impact, as required by 6.7.2.19.1, 6.7.3.15.1, 6.7.4.14.1 and 6.7.5.12.1 of the Model Regulations. Cette méthode d'épreuve vise à prouver l'aptitude des citernes mobiles et CGEM à supporter les effets d'un impact longitudinal, comme prescrit par les paragraphes 6.7.2.19.1, 6.7.3.15.1, 6.7.4.14.1 et 6.7.5.12.1 du Règlement type.
41.1.2 41.1.2
A representative prototype of each design of portable tank and MEGC meeting the definition of "container" under the International Convention for Safe Containers, 1972, as amended (CSC), shall be subjected to and shall satisfy the requirements of the dynamic longitudinal impact test. Un prototype représentant chaque modèle de citerne mobile et de CGEM répondant à la définition de « conteneur » dans la Convention internationale sur la sécurité des conteneurs (CSC) de 1972, telle que modifiée, doit être soumis à l’essai dynamique de résistance aux impacts longitudinaux et satisfaire aux exigences de cet essai.
Testing shall be conducted by facilities approved for this purpose by the competent authority. Les essais doivent être exécutés par des organismes agréés à cette fin par l’autorité compétente.
41.1.3 41.1.3
The portable tank or MEGC being subjected to the dynamic longitudinal impact test shall be dry prior to beginning the impact testing. La citerne mobile ou le CGEM soumis à l’essai dynamique de résistance aux impacts longitudinaux doivent être secs avant le début de l’essai.
If the facility or witnessing agency’s ability to identify potential sources of leakage is negatively impacted by weather conditions such as snow or rain that develop during testing, the impact testing shall be terminated. Si la capacité du laboratoire ou de l’organisme de vérification à repérer les sources de fuite potentielles est altérée par les conditions météorologiques, par exemple en cas de pluie ou de neige, l’essai de résistance aux impacts doit être interrompu.
Impact testing shall only resume once the portable tank or MEGC is dry, and the snow or rain have stopped. Il ne pourra reprendre que lorsque la citerne mobile ou le CGEM seront secs et que la pluie ou la neige aura cessé.
41.2 41.2
Permitted design variations Variations autorisées aux conceptions existantes
The following variations in portable tank or MEGC design from an already tested prototype are permitted without additional testing: Les variations suivantes apportées au type de citerne mobile ou de CGEM par rapport au prototype déjà éprouvé et approuvé sont autorisées sans épreuve supplémentaire :
41.2.1 41.2.1
Portable tanks Citernes mobiles
(a) a)
A reduction of no more than 10 % or an increase of no more than 20 % in capacity, resulting from variations in diameter and length; Une réduction de la capacité ne dépassant pas 10 % ou une augmentation de la capacité ne dépassant pas 20 %, découlant de changements de diamètre et de longueur ;
(b) b)
A decrease in maximum permissible gross mass; Une diminution de la masse brute maximale admissible ;
(c) c)
An increase in thickness, independent of design pressure and temperature; Une augmentation de l’épaisseur des parois, sans variation de la pression et de la température de calcul ;
(d) d)
A change to the grade of material of construction provided that the permitted yield strength meets or exceeds that of the tested portable tank; Un changement de la qualité des matériaux de construction, à condition que la limite d’élasticité autorisée soit égale ou supérieure à celle de la citerne mobile éprouvée ;
(e) e)
A change in location of, or a modification to, nozzles and manholes. Un changement d’emplacement ou une modification des ajutages et des trous d’homme.
41.2.2 41.2.2
MEGCs CGEM
(a) a)
A decrease in the maximum design temperature, not affecting thickness; Une diminution de la température de calcul maximale, sans variation de l’épaisseur ;
(b) b)
An increase in the minimum design temperature, not affecting thickness; Une augmentation de la température de calcul maximale, sans variation de l’épaisseur ;
(c) c)
A decrease in the maximum permissible gross mass; Une diminution de la masse brute maximale admissible ;
(d) d)
A decrease in the mass of each individual element and its lading or a decrease in the total mass of the elements and their lading; Une diminution de la masse de chaque élément et de sa charge ou une diminution de la masse totale des éléments et de leur charge ;
(e) e)
An increase of no more than 10 % or a decrease of no more than 40 % in the diameter of the elements; Une augmentation du diamètre des éléments ne dépassant pas 10 % ou une diminution du diamètre des éléments ne dépassant pas 40 % ;
(f) f)
A change of no more than 10 % in the length of the elements; Un changement de la longueur des éléments ne dépassant pas 10 % ;
(g) g)
A decrease of no more than 3.1 metres (10 feet) in the length of the MEGC framework; Une diminution de la longueur de l’ossature du CGEM ne dépassant pas 3,1 mètres (10 pieds) ;
(h) h)
A decrease of no more than 50 % in the height of the MEGC; Une diminution de la hauteur du CGEM ne dépassant pas 50 % ;
(i) i)
A change of no more than 50 % in the number of elements; Un changement du nombre des éléments ne dépassant pas 50 % ;
(j) j)
An increase in the thickness of the materials of the framework provided the thickness stays within the range permitted by the welding procedure specifications; Une augmentation de l’épaisseur des matériaux de l’ossature, à condition que l’épaisseur demeure à l’intérieur de la fourchette permise par les spécifications des procédures de soudage ;
(k) k)
A change to the service equipment and manifold such that the total mass of the service equipment and manifold changes no more than 10 % of the maximum permissible gross mass (but not resulting in an increase in the maximum permissible gross mass as compared to that of the already-tested prototype); Un changement de l’équipement de service et du tuyau collecteur tel que la masse totale de l’équipement de service et du tuyau collecteur ne s’écarte pas de plus de 10 % de la masse brute maximale admissible (mais n’entraine pas une augmentation de la masse brute maximale admissible par rapport à celle du prototype déjà éprouvé) ;
(l) l)
The use of a different grade of the same type of material for the construction of the framework, provided that: L’utilisation d’un matériau d’un même type mais de qualité différente pour la construction de l’ossature, à condition :
(i) i)
The results of the design calculations for the different grade, using the most unfavourable specified values of mechanical properties for that grade, meet or exceed the results of the design calculation for the existing grade; Que les résultats des calculs de conception pour ce matériau de qualité différente, basés sur les valeurs de résistance mécaniques les plus défavorables pour ce matériau, soient équivalents ou supérieurs aux résultats des calculs de conception pour le matériau du prototype ;
and et
(ii) ii)
The alternate grade is permitted by the welding procedure specifications. Que les spécifications des procédures de soudage permettent l’utilisation de ce matériau de qualité différente.
NOTE: For permitted MEGC design variations not requiring additional impact testing, the mounting apparatus attaching the elements to the framework must remain the same as that for the already-tested prototype MEGC design. NOTA : Pour les variations autorisées aux conceptions existantes des CGEM qui n’exigent pas un essai de résistance aux impacts supplémentaire, le dispositif de montage et/ou la méthode de fixation des éléments à l’ossature doit rester identique à celui/celle utilisé(e) pour la conception du CGEM prototype déjà testé.
41.3 41.3
Test apparatus Appareillage d’essai
41.3.1 41.3.1
Test platform Plate-forme d’essai
The test platform may be any suitable structure capable of sustaining without significant damage a shock of the prescribed severity with the prototype mounted securely in place. La plate-forme d’essai peut être toute structure appropriée capable de résister, sans dommage important, à un choc de l’intensité prescrite, le prototype étant fixé solidement en place.
The test platform shall be: La plate-forme d’essai doit être :
(a) a)
configured so as to allow the prototype to be mounted as close as possible to the impacting end; Configurée de manière que le prototype puisse être installé le plus près possible de l’extrémité soumise à l’impact ;
(b) b)
equipped with four devices, in good condition, for securing the prototype in accordance with ISO 1161:1984 (Series 1 Freight containers – Corner fittings – Specification); Équipée de quatre dispositifs de fixation en bonne condition, permettant de fixer le prototype conformément à la norme ISO 1161:1984 (Conteneurs de la série 1 – Pièces de coin – Spécifications) ;
and c)
(c) equipped with a cushioning device to provide a suitable duration of impact. Équipée d’un dispositif d’amortissement destiné à permettre une durée d’impact convenable.
41.3.2 41.3.2
Impact creation Production de l’impact
41.3.2.1 41.3.2.1
The impact shall be created by: L’impact doit être produit :
(a) a)
the test platform striking a stationary mass; Soit par la plate-forme d’essai qui heurte une masse stationnaire ;
or b)
(b) the test platform being struck by a moving mass. Soit par une masse en mouvement qui heurte la plate-forme d’essai.
41.3.2.2 41.3.2.2
When the stationary mass consists of two or more railway vehicles connected together, each railway vehicle shall be equipped with cushioning devices. Lorsque la masse stationnaire est constituée de deux véhicules ferroviaires ou plus accouplés, chaque véhicule doit être pourvu de dispositifs amortisseurs.
Free play between the vehicles shall be eliminated and the brakes on each of the railway vehicles shall be set. Tout le jeu entre les véhicules doit être éliminé et les freins de chacun doivent être serrés.
41.3.3 41.3.3
Measuring and recording system Système de mesure et d’enregistrement
41.3.3.1 41.3.3.1
Unless otherwise specified, the measuring and recording system shall comply with ISO 6487:2002 (Road vehicles – Measurement techniques in impact tests – Instrumentation). À moins d’indication contraire, le système de mesure et d’enregistrement doit être conforme à la norme ISO 6487:2002 (Véhicules routiers – Techniques de mesurage lors des essais de chocs – Instrumentation).
41.3.3.2 41.3.3.2
The following equipment shall be available for the test: Le matériel suivant doit être disponible pendant l’essai :
(a) a)
Two accelerometers with a minimum amplitude range of 200 g, a maximum lower frequency limit of 1 Hz and a minimum upper frequency limit of 3 000 Hz, and a resonant frequency of at least five times the sampling frequency. Deux accéléromètres à plage d’amplitude minimale de 200 g, ayant une limite de fréquence inférieure maximale de 1 Hz et une limite de fréquence supérieure minimale de 3 000 Hz, et une fréquence de résonance d’au moins cinq fois la fréquence d’échantillonnage.
Each accelerometer shall be rigidly attached to the container-under-test at the outer end or side face of the two adjacent bottom corner fittings closest to the impact source. Chaque accéléromètre doit être solidement fixé sur le conteneur à l’essai, soit sur l’extrémité extérieure ou sur la surface latérale des deux pièces de coin adjacentes du bas se trouvant le plus près de la source des chocs.
The accelerometers shall be aligned so as to measure the acceleration in the longitudinal axis of the container. Les accéléromètres doivent être alignés de manière à mesurer l’accélération dans l’axe longitudinal du conteneur.
The preferred method is to attach each accelerometer to a flat mounting plate by means of bolting and to bond the mounting plates to the corner fittings; La méthode privilégiée consiste à boulonner chaque accéléromètre à une plaque de montage plane et à coller les plaques de montage aux pièces de coin ;
(b) b)
A means of measuring the velocity of the moving test platform or the moving mass at the moment of impact; Un moyen permettant de mesurer la vitesse de la plate-forme d’essai ou de la masse mobile au moment de l’impact ;
(c) c)
An analogue-to-digital data acquisition system capable of recording the shock disturbance as an acceleration versus time history at a minimum sampling frequency of 1 000 Hz. Un système d’acquisition des données analogique-numérique capable d’enregistrer les perturbations causées par le choc sous forme d’un historique de l’accélération en fonction du temps (historique accélération-temps) pour une fréquence d’échantillonnage minimale de 1 000 Hz.
Aliasing must not exceed 1 %, which may require the incorporation of an anti-aliasing filter into the data acquisition system; Le repliement ne doit pas dépasser 1 %, ce qui peut nécessiter l’incorporation d’un filtre antirepliement dans le système d’acquisition de données ;
and d)
(d) A means of storing the acceleration versus time histories in electronic format so that they can be subsequently retrieved and analysed. Une méthode de stockage permanent en format électronique de l’historique accélération-temps de manière que cet historique puisse être récupéré et analysé ultérieurement.
41.3.4 41.3.4
Procedure Mode opératoire
41.3.4.1 41.3.4.1
Filling the prototype may be undertaken before or after mounting on the test platform, as follows: Le remplissage du prototype peut se faire avant ou après son installation sur la plate-forme d’essai :
(a) a)
Portable tanks: The tank shall be filled with water or any other non-pressurized substance to approximately 97 % of the tank volumetric capacity. Citernes mobiles : Remplir la citerne d’une quantité d’eau, ou d’un autre produit qui ne soit pas sous pression, jusqu’à environ 97 % de sa capacité volumique.
The tank shall not be pressurized during the test. La citerne ne doit pas être sous pression pendant l’essai.
If for reasons of overload it is not desirable to fill to 97 % of capacity, the tank shall be filled so that the mass of the prototype (tare and product) is as close as practicable to its maximum rated mass (R); Si toutefois, en cas de surcharge potentielle, il n’est pas désirable de remplir la citerne à 97 % de sa capacité, la citerne doit être remplie de façon que la masse du prototype (tare plus produit) approche le plus possible de la masse maximale nominale (R) ;
(b) b)
MEGCs: Each element shall be filled with an equal quantity of water or any other non-pressurized substance. CGEM : Remplir chaque élément d’une quantité égale d’eau ou d’un autre produit qui n’est pas sous pression.
The MEGC shall be filled so that its mass is as close as practicable to its maximum rated mass (R) but in any event, to no more than 97 % of its volumetric capacity. Le CGEM doit être rempli de façon que sa masse approche le plus possible de sa masse maximale nominale (R) mais au plus 97 % de sa capacité volumique.
The MEGC shall not be pressurized during the test. Le CGEM ne doit pas être sous pression pendant l’essai.
Filling a MEGC is not required when its tare mass is equal to or higher than 90 % of R. Il n’est pas obligatoire de remplir un CGEM d’eau lorsque sa tare est égale ou supérieure à 90 % de R.
41.3.4.2 41.3.4.2
The mass of the prototype, as tested, shall be measured and recorded. Mesurer et enregistrer la masse du prototype prêt pour l’essai.
41.3.4.3 41.3.4.3
The prototype shall be oriented in a manner that will result in the most severe test. Orienter le prototype de manière qu’il soit soumis aux conditions d’essai les plus difficiles.
The portable tank or MEGC shall be mounted on the test platform, as close as possible to the impacting end and secured using all four of its corner fittings so as to restrain its movement in all directions. Installer la citerne mobile ou le CGEM sur la plate-forme d’essai, le plus près possible de l’extrémité soumise aux impacts et le maintenir en place à l’aide des quatre pièces de coin pour empêcher tout mouvement dans toutes les directions.
Any clearance between the corner fittings of the prototype and the securing devices at the impacting end of the test platform shall be minimised. Réduire au minimum tout espace entre les pièces de coin du prototype et les dispositifs de fixation à l’extrémité soumise aux chocs de la plate-forme d’essai.
In particular, impacting masses shall be free to rebound after impact. En particulier, s’assurer que les masses d’essai d’impact puissent rebondir après l’impact.
41.3.4.4 41.3.4.4
An impact shall be created (see 41.3.2) such that for a single impact the as tested Shock Response Spectrum (SRS, see 41.3.8.1) curve at both corner fittings at the impacting end equals or exceeds the minimum SRS curve shown in figure 41.3.8.1 at all frequencies within the range from 3 Hz to 100 Hz. Produire un impact (voir 41.3.2) de manière que, pour un impact unique, la courbe du spectre de réponse aux chocs (SRC, voir 41.3.5.1) d’essai aux deux pièces de coin soit égale ou supérieure au SRC minimal indiqué à la figure 41.3.5.1 pour toutes les fréquences se trouvant entre 3 et 100 Hz.
Repeated impacts may be required to achieve this result but the test results for each impact shall be considered individually. Des impacts répétés peuvent être nécessaires pour atteindre ce résultat, mais les résultats de chaque impact doivent être évalués individuellement.
The relevant dimensions of the portable tank or MEGC shall be measured after every impact to ensure conformity with the dimensional requirements regarding handling, securing and transfer from one means of transport to another. Les dimensions pertinentes de la citerne mobile ou du CGEM doivent être mesurées après chaque impact pour assurer la conformité aux exigences dimensionnelles concernant la manutention, l’arrimage et le transfert d’un moyen de transport à un autre.
41.3.4.5 41.3.4.5
Following an impact described in 41.3.4.4, the prototype shall be examined and the results recorded. À la suite d’un impact décrit au 41.3.4.4, examiner le prototype et enregistrer les résultats.
To satisfy the test, the portable tank or MEGC shall show no leakage, permanent deformation or damage that would render it unsuitable for use, and shall be in conformity with the dimensional requirements regarding handling, securing and transfer from one means of transport to another. Pour réussir l’essai la citerne mobile ou le CGEM ne doivent montrer ni fuite ni déformation ou dommage permanent qui les rendrait impropre à l’usage et doivent répondre aux exigences visant la manutention, l’arrimage et le transbordement entre moyens de transport.
41.3.5 41.3.5
Processing and analysis of data Traitement et analyse des données
41.3.5.1 41.3.5.1
Data reduction system Système de réduction des données
(a) a)
The acceleration versus time history data from each channel shall be reduced to the shock response spectrum, ensuring that the spectra are presented in the form of equivalent static acceleration plotted as a function of frequency. Réduire les données de chaque canal sur l’historique accélération-temps au spectre de réponse aux chocs, en veillant à ce que les spectres soient présentés sous forme d’une accélération statique équivalente en fonction de la fréquence.
The maximum absolute value acceleration peak shall be recorded for each of the specified frequency break points. La valeur absolue maximale de crête d’accélération sera enregistrée pour chacun des points de coupure spécifiés.
The data reduction shall follow the following criteria: La réduction des données doit se faire selon les critères suivants :
(i) i)
If required, the corrected impact acceleration versus time history data shall be scaled using the procedure outlined in section 41.3.5.2; Si nécessaire, des données corrigées sur l’historique accélération-temps seront produites à l’aide de la procédure indiquée au 41.3.5.2 ;
(ii) ii)
The acceleration versus time history data shall comprise the period commencing 0.05 seconds prior to the start of the impact event and the 2.0 seconds thereafter; Les données sur l’historique accélération-temps comprennent la période qui commence 0,05 seconde avant le début de l’impact et qui se termine 2,0 secondes après la fin de l’impact ;
(iii) iii)
The analysis shall span the frequency range of 2 to 100 Hz and calculation of the shock response curve points shall be performed at a minimum of 30 frequency break points per octave. L’analyse doit porter sur la plage de fréquences de 2 à 100 Hz et les points de la courbe de réponse aux chocs doivent être calculés à des points de coupure au minimum de 1/30 d’octave.
Each break point in the range shall constitute a natural frequency; Chaque point ou intervalle de coupure dans la plage constitue une fréquence naturelle ;
and iv)
(iv) A damping ratio of 5 % shall be used in the analysis; Un rapport d’amortissement de 5 % doit être utilisé dans l’analyse.
(b) b)
Calculation of the test shock response curve points shall be made as described below. Faire un calcul des points de la courbe de réponse aux chocs de la manière indiquée ci-après.
For each frequency break point: Pour chaque intervalle de coupure :
(i) i)
A matrix of relative displacement values shall be calculated using all data points from the shock input acceleration versus time history using the following equation: Calculer une matrice des valeurs de déplacement relatives en utilisant tous les points de données tirés de l’historique accélération-temps d’entrée à l’aide de l’équation suivante :
where: où:
Δt Δt
= =
time interval between acceleration values; intervalle de temps entre les valeurs d’accélération
ωn wn
= =
undamped natural frequency (radians/second); fréquence naturelle non amortie (radians/seconde)
ωd wd
= =
damped natural frequency =; Ẍk fréquence naturelle amortie =
= =
kth value of acceleration input data; ke valeur des données d’entrée d’accélération
ζ z
= =
damping ratio; rapport d’amortissement
i i
= =
integer number, varies from 1 to the number of input acceleration data points; nombre entier, qui varie entre 1 et le nombre de points de données d’accélération d’entrée
k k
= =
parameter used in summation which varies from 0 to the current value of i. paramètre employé en sommation qui varie entre 0 et la valeur actuelle de i
(ii) ii)
A matrix of relative accelerations shall be calculated using the displacement values obtained in step i in the following equation: Calculer une matrice d’accélérations relatives en utilisant les valeurs de déplacement obtenues à l’étape i dans l’équation suivante :
(iii) iii)
The maximum absolute acceleration value from the matrix generated in step ii for the frequency break point under consideration shall be retained. Conserver la valeur de l’accélération absolue maximale de la matrice générée à l’étape ii pour l’intervalle de fréquences à l’étude.
This value becomes the SRS curve point for this particular frequency break point. Cette valeur devient le point de la courbe du SRC pour cet intervalle de fréquences particulier.
Step i shall be repeated for each natural frequency until all natural frequency break points have been evaluated. Répéter l’étape i) pour chacune des fréquences naturelles jusqu’à ce que tous les intervalles de fréquences naturelles aient été évalués ;
(iv) iv)
The test shock response spectrum curve shall be generated. Produire la courbe du spectre de réponses de l’essai de résistance aux chocs.
41.3.5.2 41.3.5.2
Method for scaling measured acceleration versus time history values to compensate for under or over mass containers Méthode de mise à l’échelle des valeurs mesurées de l’historique accélération-temps en vue de compenser l’insuffisance ou le surplus de masse de certains conteneurs
Where the sum of the as-tested payload mass plus tare mass of the container-under-test is not the maximum rated mass of the container-under-test, a scaling factor shall be applied to the measured acceleration versus time histories for the container-under-test as follows: Lorsque la somme de la masse de la charge limite mise à l’essai, plus la masse à vide (tare) du conteneur à l’essai, est inférieure à la masse nominale maximale du conteneur à l’essai, appliquer un facteur d’échelle aux historiques accélération-temps mesurés pour le conteneur à l’essai comme suit :
The corrected acceleration-time values, Acc(t) (corrected), shall be calculated from the measured acceleration versus time values using following formula: Calculer les valeurs accélération-temps corrigées, Acc(t) (corrigée), d’après les valeurs accélération-temps mesurées en utilisant la formule suivante :
Where: où:
Acc(t) (measured) = actual measured-time value; Acc(t) (mesurée) = valeur accélération-temps mesurée réelle
M1 = mass of the test platform, without the container-under-test; M1 = masse de la plate-forme d’essai, sans le conteneur à l’essai
M2 = actual test mass (including tare) of the container-under-test; ΔM = R - M2; M2 = masse d’essai réelle (incluant la tare) du conteneur à l’essai
Δ M = R - M2 R =
R = the maximum rated mass (including tare) of the container-under-test; masse nominale maximale (incluant la tare) du conteneur à l’essai
The test SRS values shall be generated from the Acc(t) (corrected) values. Les valeurs d’essai du SRC doivent être générées à partir des valeurs de l’Acc(t) (corrigée).
41.3.6 41.3.6
Defective instrumentation Instruments défectueux
If the acquired signal from one accelerometer is faulty the test may be validated by the SRS from the functional accelerometer after three consecutive impacts provided that the SRS from each of the three impacts meets or exceeds the minimum SRS curve. Si le signal reçu d’un accéléromètre n’est pas fiable, l’épreuve peut être confirmée en utilisant le SRC d’un accéléromètre fiable à la suite de trois impacts consécutifs, à condition que le SRC de chacun des trois impacts soit égal ou supérieur à la courbe SRC minimale.
41.3.7 41.3.7
Alternate test severity validation method Méthode alternative de confirmation de la sévérité de l’épreuve
41.3.7.1 41.3.7.1
If the design of a prototype is significantly different from other portable tanks or MEGCs successfully subjected to this test and the SRS curves obtained have correct features but remain below the minimum SRS curve, the test severity may be considered acceptable if three successive impacts are performed as follows: Si la conception d’un prototype est notablement différente de celle d’autres citernes mobiles ou CGEM ayant réussi cet essai et que les courbes SRC obtenues présentent les caractéristiques voulues mais demeurent en dessous de la courbe SRC minimale, la sévérité de l’essai peut être jugée acceptable après trois chocs successifs exécutés comme suit :
(a) a)
First impact at a speed higher than 90 % of the critical speed referred to in 41.3.7.2; and Premier impact à une vitesse supérieure à 90 % de la vitesse critique mentionnée au 41.3.7.2 ;
(b) b)
Second and third impact at a speed higher than 95 % of the critical speed referred to in 41.3.7.2. Second et troisième impacts à une vitesse supérieure à 95 % de la vitesse critique mentionnée au 41.3.7.2.
41.3.7.2 41.3.7.2
The alternate validation method described in 41.3.7.1, shall be used only if the platform’s "critical speed" had been determined beforehand. La méthode alternative de confirmation énoncée au 41.3.7.1 n’est utilisée que si la « vitesse critique » de la plate-forme a été déterminée auparavant.
The critical speed is the speed where the platform’s cushioning devices reach their maximum travel and energy absorption capacity beyond which the minimum SRS curve is normally obtained or exceeded. La vitesse critique est la vitesse à laquelle les systèmes amortisseurs de la plate-forme atteignent leur course et leur capacité d’absorption d’énergie maximum au-delà desquelles la courbe minimale du SRC est normalement atteinte ou dépassée.
The critical speed shall have been determined from a minimum of five documented tests on five different prototype designs. La vitesse critique aura été déterminée à la suite de pas moins de cinq épreuves bien documentées exécutées sur cinq prototypes différents.
Each such test shall have been performed using the same equipment, measuring system and procedure. Chacun de ces essais aura été exécuté en utilisant le même équipement, le même système de mesure et le même mode opératoire.
41.3.8 41.3.8
Recording of data Enregistrement des données
At least the following data shall be recorded in the application of this procedure: 41.3.8.1 À tout le moins, enregistrer les données suivantes dans l’application de ce mode opératoire :
(a) a)
Date, time, ambient temperature, and location of test; Date, heure, température ambiante et emplacement de l’essai ;
(b) b)
Prototype tare mass, maximum rated mass, and as-tested payload mass; Masse à vide (tare) du prototype, masse nominale maximale et masse de la charge utile mise à l’essai ;
(c) c)
Prototype manufacturer, type, registration number if applicable, certified design codes and approvals if applicable; Nom du fabricant du prototype, type de conteneur, numéro d’enregistrement s’il y a lieu, codes de conception homologués et approbations s’il y a lieu ;
(d) d)
Test platform mass; Masse de la plate-forme d’essai ;
(e) e)
Impact velocity; Vitesse (vélocité) de l’impact ;
(f) f)
Direction of impact with respect to the prototype; Orientation de l’impact par rapport au prototype ;
and g)
(g) For each impact, an acceleration versus time history for each instrumented corner fitting. Pour chacun des impacts, on doit enregistrer un historique accélération-temps pour chaque pièce de coin instrumentée :
Figure 41.3.8.1: Minimum SRS curve Figure 41.3.5.1 : Courbe du SRC minimal
Equation for generating the above Minimum SRS Curve: ACCEL = 1.95 FREQ 0.355 Équation pour générer la courbe du SRC minimal ci-dessus : ACCÉL = 1,95 FRÉQ 0,355
Table 41.3.8.1: Tabular representation of some data points for the minimum SRS curve above. Tableau 41.3.5.1 : Représentation tabulaire de certains points de données pour la courbe du SRC minimal ci-dessus
FREQUENCY (Hz) Fréquence (Hz)
ACCELERATION (g) Accélération (G)
PART V CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO SECTORS OTHER THAN TRANSPORT CINQUIÈME PARTIE PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D’ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX SECTEURS AUTRES QUE LE TRANSPORT
CONTENTS OF PART V TABLE DES MATIÈRES DE LA CINQUIÈME PARTIE
Page Page
50. 50.
Introduction to part V Introduction à la cinquième partie
467 489
50.1 50.1
Purpose Objet
467 489
50.2 50.2
Scope Domaine d’application
467 489
51. 51.
Classification procedures, test methods and criteria relating to the hazard class desensitized explosives Procédures de classement, méthodes d’épreuve et critères relatifs aux matières explosibles désensibilisées
469 491
51.1 51.1
Purpose Objet
469 491
51.2 51.2
Scope Domaine d’application
469 491
51.3 51.3
Classification procedure Procédure de classement
469 491
51.4 51.4
Burning rate test (external fire) (D) Épreuve de vitesse de combustion (feu exterieur) (D)
470 492
51.4.1 51.4.1
Introduction Introduction
470 492
51.4.2 51.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériel
471 493
51.4.3 51.4.3
Procedure Mode opératoire
471 493
51.4.4 51.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
472 494
51.4.5 51.4.5
Examples of results Exemples de résultats
474 496
51.4.6 51.4.6
Example of a calculation Exemple de calculs
474 496
SECTION 50 INTRODUCTION TO PART V SECTION 50 INTRODUCTION À LA CINQUIÈME PARTIE
50.1 50.1
Purpose Objet
Part V of the Manual presents the United Nations schemes for the classification of desensitized explosives for supply and use (including storage) according to the GHS. La cinquième partie du Manuel d’épreuves et de critères présente les méthodes utilisées pour le classement des matières explosibles désensibilisées aux fins de distribution et d’utilisation (y compris le stockage) conformément au SGH.
50.2 50.2
Scope Domaine d’application
The test methods of this part should be applied when required by the GHS. Les méthodes d’épreuve décrites dans la présente partie doivent être appliquées lorsque le SGH le requiert.
SECTION 51 CLASSIFICATION PROCEDURES, TEST METHODS AND CRITERIA RELATING TO THE HAZARD CLASS DESENSITIZED EXPLOSIVES SECTION 51 PROCÉDURES DE CLASSEMENT, MÉTHODES D’ÉPREUVE ET CRITÈRES RELATIFS AUX MATIÈRES EXPLOSIBLES DÉSENSIBILISÉES
51.1 51.1
Purpose Objet
51.1.1 51.1.1
This section presents the United Nations scheme for the classification of liquid and solid desensitized explosives (see chapter 2.17 of the GHS). La présente section présente le système ONU de classement des matières explosibles désensibilisées liquides et solides (voir le chapitre 2.17 du SGH).
The text should be used in conjunction with the classification principles of chapter 2.17 of the GHS and the test series given in sections 12 and 13 and subsections 16.4 and 16.5 of this Manual. Le présent texte doit être utilisé parallèlement aux principes de classement énoncés dans le chapitre 2.17 du SGH et aux séries d’épreuves décrites aux sections 12 et 13 et aux sections 16.4 et 16.5 du présent Manuel.
For testing of liquid desensitized explosives for transport purposes, refer to section 32, subsection 32.3.2 of this "Manual" and to chapter 2.3, subsection 2.3.1.4 of the "Model Regulations". Pour les épreuves relatives aux matières explosibles désensibilisées liquides à des fins de transport, se reporter à la section 32, sous-section 32.3.2 du présent « Manuel » et au chapitre 2.3, sous-section 2.3.1.4 du Règlement type.
Testing of solid desensitized explosives for transport purposes is addressed in section 33, subsection 33.3 of this "Manual" and in chapter 2.4, subsection 2.4.2.4 of the "Model Regulations". Pour les épreuves relatives aux matières explosibles désensibilisées solides à des fins de transport, se reporter à la section 33, sous-section 33.2.3 du présent « Manuel » et au chapitre 2.4, sous-section 2.4.2.4 du Règlement type.
51.2 51.2
Scope Domaine d’application
51.2.1 51.2.1
Desensitized explosives are substances and mixtures in the scope of chapter 2.1 of the GHS which are phlegmatized to suppress their explosive properties in such a manner that they meet the criteria as specified in 2.17.2 of the GHS and thus may be exempted from the hazard class "Explosives" (chapter 2.1 of GHS). Les matières explosibles désensibilisées sont des substances explosibles et des mélanges relevant du chapitre 2.1 du SGH qui ont été désensibilisés pour neutraliser leurs propriétés explosives de telle sorte qu’ils satisfont aux critères énoncés au 2.17.2 du SGH et ne relèvent donc pas de la classe de danger « Matières et objets explosibles » (chapitre 2.1 du SGH).
51.2.2 51.2.2
Desensitized explosives should be tested: Les matières explosibles désensibilisées doivent être soumises :
(a) a)
For their exothermic decomposition energy, if attempting to exit the class of desensitized explosives; À l’épreuve relative à leur énergie de décomposition exothermique, s’il s’agit de les retirer de la classe des matière explosibles désensibilisées ;
(b) b)
In accordance with test 1 (a), test series 2 and 3 and tests 6 (a) and (b), respectively of this Manual and in accordance with the classification procedure in section 51.3, to preclude a mass explosion in the corrected burning rate test; À l’épreuve 1 a), aux épreuves des séries 2 et 3 et aux épreuves 6 a) et 6 b) du présent Manuel, et à la procédure de classement décrite dans la section 51.3, pour s’assurer de l’absence de danger d’explosion en masse lors de l’épreuve relative à la vitesse de combustion corrigée ;
(c) c)
In accordance with the corrected burning rate test; À l’épreuve relative à la vitesse de combustion corrigée ;
and et
(d) d)
Nitrocellulose should be tested in accordance with appendix 10 of this Manual in order to be used in nitrocellulose mixtures. Pour la nitrocellulose, aux épreuves décrites à l’appendice 10 du présent Manuel, s’il s’agit de l’utiliser dans des mélanges de nitrocellulose.
51.3 51.3
Classification procedure Procédure de classement
51.3.1 51.3.1
Before packaged substances or mixtures are subjected to the burning rate test, tests as specified below should be performed to rule out the possibility of mass explosion. Les matières, dans leur emballage, sont soumises aux épreuves ci-après, visant à s’assurer de l’absence de danger d’explosion en masse, avant d’être soumises à l’épreuve de vitesse de combustion.
In accordance with test 6 (a), substances and mixtures should be tested first with a standard detonator (appendix 1 of the Manual) and, if no explosion occurs, with an igniter just sufficient (but not more than 30 g of black powder) to ensure ignition of the substance or mixture in the packaging. Conformément à l’épreuve 6 a), les matières, dans leur emballage, doivent d’abord être éprouvées à l’aide d’un détonateur normalisé (appendice 1 du Manuel) et, en l’absence d’explosion, avec un inflammateur juste suffisant (30 g de poudre noire au maximum) pour assurer l’allumage.
If there is a positive result in test 6 (a), test 6 (b) should be performed with the same initiation system that caused the positive result in test 6 (a). Si le résultat de l’épreuve 6 a) est positif, le même dispositif d’excitation ayant entraîné le résultat positif au cours de cette épreuve doit être utilisé pour l’épreuve 6 b).
51.3.2 51.3.2
It is not always necessary to conduct tests of all types: Il n’est pas toujours nécessaire de procéder à toutes les épreuves :
(a) a)
Test series 3 may be waived if the explosive itself (i.e. before being phlegmatized) is not too sensitive or thermally unstable in accordance with test series 3; Les épreuves de la série 3 ne sont pas obligatoires si la matière explosible elle-même (avant d’être désensibilisée) n’est ni trop sensible ni trop instable thermiquement conformément aux épreuves de la série 3 ;
(b) b)
Test series 3 and tests 6 (a) and (b) may be waived if test series 2 has been passed; Les épreuves de la série 3 et les épreuves 6 a) et b) ne sont pas obligatoires si les résultats des épreuves de la série 2 sont positifs ;
(c) c)
Test series 3 is not applicable to nitrocellulose mixtures containing no explosives other than nitrocellulose, for which the stability of the nitrocellulose has been established in accordance with appendix 10; Les épreuves de la série 3 ne s’appliquent pas aux mélanges de nitrocellulose qui ne contiennent pas de matières explosibles autres que la nitrocellulose et pour lesquels la stabilité de la nitrocellulose a été établie conformément à l’appendice 10 ;
(d) d)
Tests 6 (a) and 6 (b) may be modified or waived in accordance with section 51.3.3; Les épreuves 6 a) et 6 b) peuvent être modifiées ou rendues facultatives conformément à la section 51.3.3 ;
(e) e)
Test 6 (b) may be waived if in each type 6 (a) test: L’épreuve 6 b) n’est pas obligatoire si, lors de chaque épreuve 6 a) :
(i) i)
The exterior of the package is undamaged by internal detonation and/or ignition; L’extérieur du colis n’est pas endommagé par une détonation ou un allumage internes ;
or ou
(ii) ii)
The contents of the package fail to explode, or explode so feebly as would exclude propagation of the explosive effect from one package to another in test 6 (b). Le contenu du colis n’explose pas ou explose si faiblement qu’une propagation de l’effet explosif à un autre colis serait exclue lors de l’épreuve 6 b).
51.3.3 51.3.3
If a substance or mixture gives a negative result (no propagation of detonation) in test 1 (a), test 6 (a) with a detonator may be waived. Si une matière donne un résultat négatif (absence de propagation de la détonation) lors de l’épreuve 1 a), l’épreuve 6 a) avec détonateur n’est plus obligatoire.
If a substance or mixture gives a negative result (no or slow deflagration) in test 2 (c), test 6 (a) with an igniter may be waived. Si une matière donne un résultat négatif (absence de déflagration ou déflagration lente) lors de l’épreuve 2 c), l’épreuve 6 a) avec inflammateur n’est pas obligatoire.
51.3.4 51.3.4
The test for determination of the burning rate by large-scale test need not be performed if, in test 6 (b), there is practically instantaneous explosion of virtually the total contents of the stack. L’épreuve de détermination de la vitesse de combustion à grande échelle n’est pas nécessaire si au cours de l’épreuve 6 b) on assiste à une explosion quasi instantanée de la presque totalité du contenu de la pile.
In such cases the product is assigned to the class of explosives (see chapter 2.1 of the GHS). Dans ce cas, la matière est affectée à la classe des matières explosibles (voir chapitre 2.1 du SGH).
51.4 51.4
Burning rate test (external fire) Épreuve de vitesse de combustion (feu extérieur)
51.4.1 51.4.1
Introduction Introduction
51.4.1.1 51.4.1.1
The test method for determination of the burning rate (10 000 kg scale burning rate) is to be used to determine the behaviour of substances or mixtures as packaged for storage and use if involved in an external fire. La méthode de détermination de la vitesse de combustion (pour une masse de 10 000 kg) doit être utilisée pour déterminer le comportement, en cas de feu extérieur, des matières emballées à des fins de stockage et d’utilisation.
This test is performed with several packages of the substances or mixtures to determine: Cette épreuve est effectuée avec plusieurs colis contenant la matière, afin de déterminer :
(a) a)
Whether there is a mass explosion hazard, a hazard from dangerous projection or a too violent burning, S’il existe un danger d’explosion en masse, de projection dangereuse ou de combustion violente ;
(b) b)
A burning rate (10 000 kg scaled), which depends on the total mass. La vitesse de combustion (pour une masse de 10 000 kg) qui dépend de la masse totale.
51.4.1.2 51.4.1.2
The burning rate is defined as the extrapolated burning rate for a mass of 10 000 kg packaged material. In practice, this burning rate is determined using both a single package and stacks of packages, following by an extrapolation procedure. La vitesse de combustion pour une masse de 10 000 kg de matière emballée est déterminée en utilisant successivement un colis unique et des piles de colis, puis en appliquant aux résultats une procédure d’extrapolation.
The tests are performed with the substances or mixtures in the packages as provided for storage and use. Les épreuves sont effectuées alors que la matière est emballée de la manière prévue aux fins de distribution et d’utilisation (y compris le stockage).
All types of packages are subjected to the tests unless: Tous les types de colis sont soumis aux épreuves sauf si :
(a) a)
A substance or mixture, as packed for supply and use, may be unambiguously assigned to a burning rate and category by a competent authority on the basis of results from other tests or of available information; La matière, tels qu’emballée aux fins de distribution et d’utilisation, peuvent se voir attribuer, sans risque d’erreur, une vitesse de combustion et une catégorie par une autorité compétente sur la base de résultats provenant d’autres épreuves ou d’autres renseignements ;
or ou
(b) b)
The substance or mixture, as packed for supply and use, is assigned to the hazard class "Explosives", Division 1.1. La matière, tels qu’emballée aux fins de distribution et d’utilisation, est affectée à la classe de danger « Matières et objets explosibles » (Division 1.1).
51.4.1.3 51.4.1.3
The corrected burning rate (10 000 kg scaled) is to be used for classification into four different categories. La vitesse de combustion corrigée (pour une masse de 10 000 kg) sert à la classification en quatre catégories.
51.4.2 51.4.2
Apparatus and materials Appareillage et matériel
51.4.2.1 51.4.2.1
The test should be applied to packages of substances or mixtures in the condition and form in which they are offered for supply and use (including storage). L’épreuve doit porter sur des colis contenant la matière dans l’état dans lequel ils se trouveraient au moment de leur distribution et de leur utilisation (y compris le stockage).
The following elements are needed: Sont nécessaires les éléments suivants :
(a) a)
A number of 1, 6 and 10 packages, with a net mass of desensitized explosive of 25 kg in each package; 1, 6 et 10 colis, contenant chacun une masse nette maximale de 25 kg de matière explosible désensibilisée ;
(b) b)
A number of 1, 3 and 6 packages, with a net mass of desensitized explosive between 25 kg and 50 kg in each package; 1, 3 et 6 colis, contenant chacun une masse nette comprise entre 25 et 50 kg de matière explosible désensibilisée ;
(c) c)
A number of 1 and up to six packages, with a net mass of desensitized explosive of more than 50 kg, the total net mass should not be greater than 500 kg; De 1 à 6 colis, contenant chacun une masse nette supérieure à 50 kg de matière explosible désensibilisée, la masse nette maximale totale ne dépassant pas 500 kg ;
(d) d)
One or two trays with an adequate size and height to contain the wooden pallets and the packages and to protect the ground; 1 ou 2 bacs suffisamment grands et hauts pour contenir les palettes en bois et les colis et protéger le sol ;
(e) e)
Wooden pallets (e.g. according to DIN 15146), with wood-wool distributed between, under and above the packages; Des palettes en bois (conformes à la norme DIN 15146), avec de la laine de bois entre les colis, sous les colis et au-dessus ;
(f) f)
A suitable ignition source guaranteeing the ignition of the wooden pallets/wood-wool and consequently the tested packages (a mixture of gasoline and light fuel oil 10/90 evenly distributed over the packages and the wood-wool is recommended); Un mode d’allumage approprié garantissant l’inflammation des palettes en bois et de la laine de bois et ensuite des colis (il est recommandé d’employer un mélange d’essence et de fioul léger dans une proportion de 10/90, bien réparti sur les colis et la laine de bois) ;
(g) g)
Cine and/or video cameras and suitable equipment to measure the heat of radiation, e.g. infrared sensors and/or thermo cameras. Des caméras cinématographiques ou de vidéo ainsi que tout l’équipement approprié pour mesurer la chaleur de la radiation, par exemple des capteurs infrarouge et/ou des caméras thermiques.
51.4.2.2 51.4.2.2
The number of tests and/or the total mass (whereas necessary) should be increased if the test results are ambiguous and the corresponding hazards cannot be clearly defined. Le nombre d’épreuves et la masse totale soumise aux épreuves doivent être augmentés si les résultats des épreuves sont ambigus et que les dangers ne sont pas clairement définis.
51.4.3 51.4.3
Procedure Mode opératoire
51.4.3.1 51.4.3.1
The tests start with a single package and then the number of packages are successively increased as mentioned under 51.4.2.1 (a), (b) or (c). Les épreuves portent d’abord sur un seul colis puis sur un nombre de colis de plus en plus grand, comme indiqué aux alinéas a), b) ou c) du 51.4.2.1.
Normally the burning rate test should be performed once for each number of packages. Normalement, l’épreuve de vitesse de combustion est effectuée une seule fois sur chaque lot de colis.
The required numbers of packages, in the condition and way in which they are offered for supply and use (including storage), are arranged in such way, that the most severe results are anticipated, on wooden and leveled pallets. Lesdits lots de colis, dans l’état et sous la forme où ils se trouveraient au moment d’être présentés pour la distribution et l’utilisation (y compris le stockage), sont placés de façon à produire les effets les plus destructeurs sur des palettes en bois disposées à plat.
The pallets are placed in one (or two, if necessary) trays. Les palettes sont à leur tour placées dans un bac (ou deux, si nécessaire).
A tray must comprise at least one complete pallet including 10 cm open space all around the pallet. Chaque bac doit contenir au moins une palette complète plus un espace de 10 cm tout autour de la palette.
Flammable material (wood-wool, paper, etc.) is placed under and around the packages in such a way that an optimum ignition is guaranteed (see 51.4.2.1 (f)). NOTE: Un matériau inflammable (par exemple de la laine de bois ou du papier) est placé sous les colis et autour de ceux-ci de façon à garantir le meilleur allumage possible (voir  paragraphe 51.4.2.1 f)).
A quantity of about 10 kg dry wood-wool is usually sufficient. NOTA : Une quantité d’environ 10 kg de laine de bois sèche est généralement suffisante.
The wooden pallets and the dry wood-wool shall be soaked with a liquid mixture of fuel (about 10 liter, see 51.4.2.1 (f)). Les palettes en bois et la laine de bois doivent être imprégnées d’un mélange de carburants (environ 10 l, voir 51.4.2.1 f)).
51.4.3.2 51.4.3.2
The heat of radiation is measured during the test by suitable equipment, at least at three locations with three different distances from the seat of fire (the distances depend on the sensitivity of the equipment (sensors, thermo camera, etc.) and should be calculated before the test. La chaleur du rayonnement est mesurée pendant l’épreuve au moyen d’un matériel approprié, en au moins trois endroits situés à des distances différentes du centre du foyer, distances qui doivent être déterminées avant l’épreuve en fonction de la sensibilité des instruments de mesure (capteurs, caméras thermiques, etc.).
51.4.3.3 51.4.3.3
The signals are continuously recorded. Les signaux doivent être enregistrés en continu.
The starting-point of the fire outbreak is defined as the moment when a reaction of the substance is detected. The end of the fire is determined from registered radiation curves. Le début de l’incendie est défini comme le moment où la matière commence à réagir et sa fin est déterminée d’après les courbes du rayonnement.
51.4.3.4 51.4.3.4
If a mass explosion or individual explosions or metallic projections (fragments) are observed this should be noted in the test report. S’il se produit une explosion en masse, des explosions séparées ou des projections de fragments métalliques, cela doit être consigné dans le rapport d’épreuve.
51.4.4 51.4.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
51.4.4.1 51.4.4.1
The burning rates A and A10t are determined as follows: Les vitesses de combustion A et A10t sont déterminées comme suit :
(a) a)
The starting point of the fire is defined as the moment at which the substance or mixture reacts detectably. The end of the fire is characterized by a decrease in radiation level I (as caused by the fire) to less than 5 % of the maximum level (Imax) (see figure 51.4.1); Le début de l’incendie est défini comme le moment où la réaction de la matière devient perceptible, alors que la fin de l’incendie coïncide avec une diminution du rayonnement I (dû à l’incendie) jusqu’à moins de 5 % du niveau maximum (Imax) (voir figure 51.4.1) ;
(b) b)
The effect of either remainder or burning materials, if present, shall be taken into account in the evaluation; Le rayonnement dégagé par les restes de matière ou les matériaux en combustion, le cas échéant, doit être pris en considération dans l’évaluation ;
(c) c)
The burning time t is the time span between the starting point and the end of the fire; La durée de combustion t est le temps qui s’écoule entre le début et la fin de l’incendie ;
(d) d)
The burning rate A [kg/min] can be calculated for each tested quantity m [kg] and its corresponding burning time t [min] from the equation: La vitesse de combustion A [kg/min] s’obtient pour chaque quantité éprouvée m [kg] et la durée de combustion correspondante t [min], au moyen de l’équation ci-dessous :
(e) e)
log A is plotted against log m, where A is the determined burning rate, and m is the mass of substance or mixture used for the test. Le logarithme (log A) de la vitesse de combustion calculée A est reporté sur un graphique en fonction du logarithme (log m) de la masse de matière m soumise à l’épreuve.
The observed test results are extrapolated by means of this graph to an uncorrected burning rate A10t for a mass of 10 000 kg corresponding to the following function: Les résultats de l’épreuve sont extrapolés au moyen de ce graphique afin d’obtenir une vitesse de combustion non corrigée A10t pour une masse de 10 000 kg, en appliquant la formule ci-dessous :
51.4.4.2 51.4.4.2
The corrected burning rate AC is determined as follows: La vitesse de combustion corrigée Ac est calculée comme suit :
(a) a)
The internal amount of energy of the substance is partially converted into radiation. The percent average radiation efficiency η at a distance from the fire is determined from the measured radiation level (dosemeasured) and the theoretical maximum energy (dosecalculated): L’énergie contenue dans la matière est partiellement convertie en rayonnement. L’intensité moyenne du rayonnement h mesurée à une certaine distance de l’incendie est égale au rayonnement mesuré (dosemesurée) sur l’énergie maximum théorique (dosecalculée) :
(b) b)
The theoretical maximum energy is calculated by multiplying the individual mass of tested substance m [kg] with the heat of combustion Hv [kJ/kg]: L’énergie maximum théorique est obtenue en multipliant la masse m [kg] de la matière éprouvée par la chaleur Hv [kJ/kg] dégagée par la combustion :
(c) c)
The amount of energy that in practice appears to be transferred by radiation is determined by integrating the area below the measured radiation curve: La quantité d’énergie qui semble être transférée par rayonnement est calculée par intégration de la zone située en dessous de la courbe du rayonnement mesuré :
The numerical integration of the radiation intensities It [W/m2] over the total burning time delivers dosemeasured [kJ] at the distance r [m]; L’intégration numérique de l’intensité It du rayonnement [W/m2] pendant la totalité de la combustion donne le rayonnement mesuré (dosemesurée) en kJ, à la distance r [m] ;
(d) d)
To this end a graph is made showing the radiation level I [kW/m2] as a function of time. The complete radiation dose is calculated by integration of the smoothed and corrected curve down to 1 % to 5 % of Imax; À cette fin, un graphique est tracé pour représenter le niveau de rayonnement I [kW/m2] en fonction du temps. L’intensité totale du rayonnement est obtenue en intégrant la courbe lissée et corrigée jusqu’à une valeur comprise entre 1 et 5 % de Imax ;
(e) e)
Irelevant is obtained from the maximum of the curve of heat radiation calculated as average value of the radiation by converting the integrated area in a rectangle of equal size during the same time span; Ipertinente est obtenu à partir de l’intensité maximum de la courbe du rayonnement de chaleur calculée comme valeur moyenne du rayonnement en transformant la zone intégrée en un rectangle de dimension égale pendant le même laps de temps ;
(f) f)
The form factor f that must be taken into account during the maximum fire intensity can be averaged from the formula: La valeur moyenne du coefficient de forme f qui doit être pris en considération au moment où l’incendie atteint son maximum d’intensité peut être obtenue à l’aide de la formule ci-dessous :
(g) g)
The corrected burning rate Ac is calculated as follows: La vitesse de combustion corrigée Ac s’obtient grâce à l’équation suivante :
Where Hv is the heat of combustion of the substance [kJ/kg] (i.e. reaction enthalpy of the burning reaction); η is the radiation efficiency and f the form factor. Où Hv [kJ/kg] est la chaleur dégagée par la combustion de la matière (c’est-à-dire l’enthalpie de réaction de la combustion), h étant l’intensité du rayonnement et f le coefficient de forme.
AC is the corrected burning rate [kg/min] for a quantity of 10 000 kg. Ac [kg/min] représente la vitesse de combustion corrigée pour une quantité de matière de 10 000 kg.
51.4.4.3 51.4.4.3
If a mass explosion or individual explosions or metallic projections (fragments) occur the substance or mixture is classified in the hazard class "explosives". S’il se produit une explosion en masse, des explosions isolées ou des projections de fragments métalliques, la matière est classée comme matière explosible.
51.4.4.4 51.4.4.4
The test results are assessed on the basis of the corrected burning rate AC for a quantity of 10 000 kg of the packaged substance or mixture. Les résultats des épreuves sont évalués en fonction de la vitesse de combustion corrigée Ac pour une masse emballée de 10 000 kg de matière.
51.4.4.5 51.4.4.5
The test criteria for determining the burning behaviour of substances or mixtures are: Les critères d’épreuve servant à déterminer la combustibilité des matières sont les suivants :
Category 1: Catégorie 1 :
Any substance or mixture with a corrected burning rate AC equal to or greater than 300 kg/min but not more than 1200 kg/min; Toute matière dont la vitesse de combustion corrigée Ac est au moins égale à 300 kg/min, sans dépasser 1 200 kg/min ;
Category 2: Any substance or mixture with a corrected burning rate AC equal to or greater than 140 kg/min but less than 300 kg/min; Catégorie 2 : Toute matière dont la vitesse de combustion corrigée Ac est au moins égale à 140 kg/min mais inférieure à 300 kg/min ;
Category 3: Catégorie 3 :
Any substance or mixture with a corrected burning rate AC equal to or greater than 60 kg/min but less than 140 kg/min; Toute matière dont la vitesse de combustion corrigée Ac est au moins égale à 60 kg/min mais inférieure à 140 kg/min ;
Category 4: Catégorie 4 :
Any substance or mixture with a corrected burning rate AC less than 60 kg/min. Toute matière dont la vitesse de combustion corrigée Ac est inférieure à 60 kg/min.
Any substance or mixture with a corrected burning rate greater than 1200 kg/min is classified as an explosive (See chapter 2.1 of the GHS). Toute matière dont la vitesse de combustion corrigée Ac est supérieure à 1 200 kg/min est classée comme matière explosible (voir le chapitre 2.1 du SGH).
Figure 51.4.1: Measurement of radiation as a function of time Figure 51.4.1: MESURE DU RAYONNEMENT EN FONCTION DU TEMPS
51.4.5 51.4.5
Examples of results Exemples de résultats
A compilation for the test results and classification data for more than 200 industrial nitrocellulose products is given in appendix 11. 51.4.5.1 Une synthèse des résultats d’épreuves et des données de classification pour plus de 200 produits à base de nitrocellulose industrielle figure à l’appendice 11.
51.4.6 51.4.6
Example of a calculation Exemple de calculs
NC-formulation (nitrogen content 10.7 % to 11.2 %) wetted with 30 % isopropanol: Préparations à base de nitrocellulose (teneur en azote comprise entre 10,7 % et 11,2 %) mouillées avec 30 % d’isopropanol :
Mass of the tested NC formulation: Masse de la préparation soumise à l’épreuve :
m = 285 kg m = 285 kg
Burning time: Durée de combustion :
t = 9.7 min t = 9,7 min
Form factor: Coefficient de forme :
f = 3.73 f = 3,73
Radiation efficiency: Intensité du rayonnement :
η = 0.24 η = 0,24
Enthalpy of combustion: Enthalpie de combustion :
Hv = 15626 kJ/kg Hv = 15 626 kJ/kg
Calculation of the burning rate A: Calcul de la vitesse de combustion A :
Calculation of the burning rate A10t: Calcul de la vitesse de combustion A10t :
Calculation of the corrected burning rate Ac: Calcul de la vitesse de combustion corrigée Ac :
The desensitized explosive is classified in category 2. La matière explosible désensibilisée est classée dans la catégorie 2.
References Bibliographie
[1] [1]
German "Guideline for the assignment of substances which may show explosive properties to Storage Groups (SprengLR011)" German « Guideline for the assignment of substances which may show explosive properties to Storage Groups (SprengLR011) ».
[2] [2]
Thermal radiation hazards from organic peroxides, Roberts, T.A. and Merrifield, R., J. Loss. Thermal radiation hazards from organic peroxides, Roberts, T. A. and Merrifield, R., J. Loss.
Prev. Prev.
Process Ind. 1990, 3, 244. Process Ind. 1990, 3, 244.
[3] [3]
Thermal radiation hazard and separation distances for industrial cellulose nitrate, Roberts, T.A. and Merrifield, R., J. Loss. Thermal radiation hazard and separation distances for industrial cellulose nitrate, Roberts, T. A. and Merrifield, R., J. Loss.
Prev. Prev.
Process Ind. 1992, 5,311. Process Ind. 1992, 5,311.
[4] [4]
Storage of Organic Peroxides, Publication Series on Dangerous Substances 8 (PGS 8), Ministries of Social Affairs and of the Interior, The State Secretary of Housing, Spatial Planning and Environment (VROM), The Netherlands 2006. Storage of Organic Peroxides, Publication Series on Dangerous Substances 8 (PGS 8), Ministries of Social Affairs and of the Interior, The State Secretary of Housing, Spatial Planning and Environment (VROM), Pays-Bas, 2006.
[5] [5]
The storage and handling of organic peroxides, Guidance Note CS21, Health and Safety Executive, 1998, United Kingdom The storage and handling of organic peroxides, Guidance Note CS21, Health and Safety Executive, 1998, Royaume-Uni.
APPENDICES APPENDICES
CONTENTS OF APPENDICES SOMMAIRE DES APPENDICES
Page Page
1 1
Specifications of standard detonators Caractéristiques des détonateurs normalisés
481 503
2 2
Bruceton and sample comparison methods Méthode bruceton et essai de comparaison des échantillons
485 507
3 3
Cavitation of samples Cavitation des échantillons
491 511
4 4
National contacts for test details Correspondants nationaux pouvant fournir des précisions sur les épreuves
495 515
5 5
Example of a test method for vent sizing Exemple de méthode d'essai pour le dimensionnement des dispositifs de décompression
497 517
6 6
Screening procedures Procédures de présélection
503 523
7 7
Flash composition tests Épreuves des compositions éclair
509 529
8 8
Response descriptors Descripteurs de réactions
521 541
9 9
Ballistic projection energy test for cartridges, small arms (UN 0012) Épreuve balistique de projection d’energie pour les cartouches pour armes de petit calibre (numero onu 0012)
525 545
10 10
Stability tests for nitrocellulose mixtures Épreuves de stabilité pour les mélanges de nitrocellulose
527 547
11 11
Compilation of classification results on industrial nitrocellulose for the purposes of supply and use according to GHS chapter 2.17, which can be used for the classification of industrial nitrocellulose products Synthèse des résultats de classification pour la nitrocellulose industrielle aux fins de la distribution et de l’utilisation conformément au chapitre 2.17 du SGH, qui peuvent être appliquées aux produits à base de nitrocellulose industrielle
535 555
APPENDIX 1 SPECIFICATIONS OF STANDARD DETONATORS APPENDICE 1 CARACTÉRISTIQUES DES DÉTONATEURS NORMALISÉS
A1.1 A1.1
Description of the standard electric blasting cap 0.6 g PETN Description du détonateur électrique normalisé à 0,6 g de penthrite
Drawing No. Schéma No
Part No. Elément
Part Pièce
Description Description
Remarks Remarques
I I
A A
Blasting cap Détonateur
B B
Fusehead Tête d'amorce
It must not undergo compression. À protéger des compressions.
Recommended amount of the pyrotechnic substance forming the bead: 20 mg to 50 mg Quantité recommandée de matières pyrotechniques formant la perle inflammable : 20 à 50 mg.
Example: Electrical fusehead Fa. Exemple : Tête d'amorce électrique Fa.
DNAG, Germany, T 10 - U - with aluminium coating DNAG, Allemagne, T 10 - U - avec revêtement d'aluminium
II II
A A
Tube Étui
Hollow-drawn tube of pure copper, (5 % zinc) or of other alloys whose compositions are in the range between that of the above alloy and pure copper. Étui tubulaire étiré en cuivre pur (5 % de zinc) ou autre alliage dont la composition soit comprise entre celle de l'alliage ci-dessus et le cuivre pur.
The dimensions of the tube are shown in the figure. La figure montre les dimensions de l'étui.
If required, the tubes for making standard detonators should be selected by checking the exact dimensions of each tube to be used. En cas de besoin, les étuis utilisés pour les détonateurs normalisés seront choisis par contrôle des dimensions exactes de chaque étui.
B B
(a) Secondary charge a) Charge secondaire
Base charge: 0.40 g (± 0.01 g) PETN; Charge de base 0,40 g (± 0,01 g) de penthrite ;
compressed at 440 bar; comprimée sous 440 bar.
The PETN may contain up to 0.5 % of carbonaceous matter to prevent electrostatic charges during handling and to improve the flow properties. La penthrite peut contenir jusqu'à 0,5 % de matière carbonée pour éviter la formation de charges électrostatiques lors de la manipulation et améliorer les caractéristiques d'écoulement.
C C
Intermediate charge 0.20 g (± 0.01 g) PETN; Charge intermédiaire 0,20 g (± 0,01 g) de penthrite ;
compressed at 20 bar. comprimée sous 20 bar.
Total height of secondary charge 12.3 mm (± 0.6 mm) Hauteur totale de la charge secondaire : 12,3 mm (± 0,6 mm)
D D
Priming charge (initiation charge) Charge primaire (d'amorçage)
Free choice of the substance and of its quantity. La matière et sa quantité peuvent être choisies librement.
However, at least twice the minimum quantity required for initiation should be used. Toutefois il faut utiliser au moins le double de la quantité minimale nécessaire pour l'amorçage.
The total oxygen balance of the priming charge plus the secondary charge should not be more negative than -9.5 % O2 Le bilan total en oxygène de la charge primaire plus charge secondaire ne doit pas être plus négatif que - 9,5 % de O2.
Example: 0.30 ± 0.01 g dextrinated lead azide with a purity of 88 % compressed at 440 bar Exemple : 0,30 ± 0,01 g d'azoture de plomb dextriné pur à 88 %, comprimé sous 440 bar.
E E
Inner cup (pierced) Opercule (percé)
It is not required to use a pierced inner cup. Un opercule percé n'est pas exigé.
Pressing the priming charge onto a highly compressed part of the secondary charge is excluded. Il n'est pas admis de presser la charge primaire sur une partie fortement comprimée de la charge secondaire.
III III
A A
Fusehead Tête d'amorce
Example: Electrical fusehead Fa. Exemple : Tête d'amorce électrique Fa.
DNAG, Germany T 10 - U - with aluminium coating DNAG, Allemagne T 10 - U - avec revêtement d'aluminium
B B
Closing plug Bouchon
No special requirements. Pas de dispositions particulières.
It should however provide an absolutely tight seal (to avoid the formation of cuprous azide and to ensure the desired initiating strength). Il doit cependant offrir un joint absolument étanche (pour éviter la formation d'azoture cuivreux et assurer la puissance d'amorçage voulue).
The usual commercial design is satisfactory. Le modèle courant du commerce donne satisfaction.
C C
Wire Fil
Free choice, providing the electrical risks (static electricity, stray currents) are taken into account. Au choix, à condition de tenir compte des risques électriques (électricité statique, courants vagabonds).
However, the use of an insulating sheath of plastic material inside the detonator tube is not allowed. Toutefois, l'emploi d'une gaine isolante en plastique, à l'intérieur du tube du détonateur, n'est pas admis.
D D
Short-circuiting tube Tube de court-circuit
Plastic tube Tube en plastique
E E
Label Étiquette
Figure A1.1: Standard detonator (European) Figure A1.1 : Détonateur normalisé (Européen)
(I) I.
Electric blasting cap (standard detonator) Détonateur électrique (détonateur normalisé)
(II) III.
Blasting cap (standard detonator) Tête d'amorce
(III) V.
Fusehead Coupelle
(IV) (A)
Tube Détonateur
(V) (C)
Inner cup Charge intermédiaire
(A) (E)
Blasting cap Coupelle
(B) II.
Fusehead Détonateur (détonateur normalisé)
(C) IV.
Intermediate charge Étui
(D) (B)
Priming charge Tête d'amorce
(E) (D)
Inner cup Charge primaire d'amorçage
Figure A1.2: No. 8 (USA) detonator Figure A1.2 : Détonateur No 8 (États-Unis d'Amérique)
(A) (A)
Aluminium shell (material - 5052 aluminium alloy; Étui en aluminium (objet - alliage d'aluminium 5052;
length 31.8 mm; longueur : 31,8 mm;
outer diameter 7.06 mm; diamètre extérieur : 7,06 mm;
wall thickness 0.19 mm) épaisseur : 0,19 mm)
(B) (B)
Brigewire and ignition charge Filament et charge d'allumage
(C) (C)
Primer charge (0.195 g dextrinated lead azide) Charge d'amorçage, 0,195 g d'azoture de plomb dextriné
(D) (D)
Base charge (0.447 g PETN pressed at 28 MPa) Charge de base : 0,447 ± 0,019 g de penthrite comprimée sous 28 MPa
APPENDIX 2 BRUCETON AND SAMPLE COMPARISON METHODS APPENDICE 2 MÉTHODE BRUCETON ET ESSAI DE COMPARAISON DES ÉCHANTILLONS
A2.1 A2.1
Bruceton method Méthode Bruceton
A2.1.1 Introduction The Bruceton method is used to determine the level of stimulus at which there is a 50 % probability of obtaining a positive result. Introduction : La méthode Bruceton sert à déterminer le niveau d'action auquel la possibilité d'obtenir un résultat positif est de 50 %.
A2.1.2 Procedure The method involves applying different levels of stimulus and determining whether or not a positive reaction occurs. Mode opératoire : La méthode consiste à appliquer différents niveaux d'action et à déterminer la présence ou l'absence d'une réaction positive.
Performance of the trials is concentrated around the critical region by decreasing the stimulus by one level in the next trial if a positive result is obtained and increasing the stimulus by one level if a negative result is obtained. Dans l'exécution des essais on se concentre autour de la région critique en diminuant l'action d'un niveau lors de l'essai suivant en cas de résultat positif en accroissant celle-ci d'un niveau en cas de résultat négatif.
Usually about 5 preliminary trials are performed to find a starting level in approximately the right region and then at least 25 trials are performed to provide the data for the calculations. On exécute généralement environ 5 essais préliminaires pour déterminer le niveau de départ dans la région droite approximativement, et ensuite au moins 25 essais pour fournir les données nécessaires aux calculs.
A2.1.3 Calculation of results In determining the level at which the probability of obtaining a positive result is 50 % (H50), only the positives "+" or only the negatives "-" are used, depending on which has the smaller total. Calcul des résultats : Pour déterminer le niveau où la probabilité d'obtenir un résultat positif est de 50 % (H50), ne sont pris en compte que les résultats positifs (+) ou que les résultats négatifs (-), en retenant ceux qui cumulent le total le moins élevé.
If the numbers are equal, either may be used. Si les totaux sont égaux, on choisit indifféremment les uns ou les autres.
The data are recorded in a table (e.g. as in table A2.1) and summarised as shown in table A2.2. Les résultats sont reportés dans un premier tableau (comme dans le tableau A2.1 par exemple) et ensuite groupés dans un deuxième tableau, comme le montre le tableau A2.2.
Column 1 of table A2.2 contains the drop heights, in ascending order, starting with the lowest level for which a test result is recorded. La première colonne du tableau A2.2 indique les hauteurs de chute, en ordre croissant, en commençant par le niveau le plus bas pour lequel un résultat d'épreuves est relevé.
In column 2, "i" is a number corresponding to the number of equal increments above the base or zero line. Dans la deuxième colonne, i correspond au nombre d'intervalles égaux cumulés depuis la base ou le niveau zéro.
Column 3 contains the number of positives (n(+)) or negatives (n(-)) for each drop height. The fourth column tabulates the result of multiplying "i" times "n" and the fifth column tabulates the results of multiplying the square of "i" times "n". A mean is calculated from the following equation: La troisième colonne indique le nombre de résultats positifs (n(+)) ou négatifs (n(-)) pour chaque hauteur de chute. La quatrième colonne donne le produit de i par n et la cinquième colonne le produit du carré de i par n. La relation suivante donne la moyenne : où
where , , c = lowest drop height and d = height interval. , , c = hauteur de chute la plus basse, d = intervalle entre les chutes.
If negative results are used, the sign inside the brackets is positive; Si l'on utilise les résultats négatifs, le signe entre crochets est positif ;
it is negative if positive results are used. il est négatif si l'on utilise les résultats positifs.
The standard deviation, s, may be estimated using: L'écart type, s, est tiré de la formule suivante :
where
A2.1.4 B = Σ (i2 × ni).
Example of results Using the data from table A2.2, lowest drop height 10 cm, height interval 5 cm, sum of i·n(-) 16, sum of i²·n(-) 30 and sum of n(-) 12; Exemple de résultats : Si l'on utilise les données du tableau A2.2, hauteur de chute la plus basse, 10 cm, intervalle entre les chutes, 5 cm, somme de i.n (-) 16, somme de i2.n(-) 30 et somme de n(-) 12;
the mean height is given as: la hauteur moyenne est la suivante :
= 19.2 cm cm
and the standard deviation as: L'écart type étant :
= 6.1 6,1
Reference: W.J. Dixon and F.V. Massey, Jr. "Introduction to Statistical Analysis, McGraw-Hill Book Co., Toronto, 1969. Source : W.J. Dixon et F.V. Massey, Jr., “Introduction to Statistical Analysis”, McGraw-Hill Book Co., Toronto, 1969.
Table A2.1: Recording data Tableau A2.1 : Données enregistrées
Drop height (cm) Hauteur de largage (cm)
DROP RESULT RÉSULTATS CONSIGNES
FREQUENCY FRÉQUENCE
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
+ +
Table A2.2: Summarising data Tableau A2.2 : Résumé des données
Height (cm) Hauteur (cm)
CALCULATIONS USING NEGATIVES CALCULS AU MOYEN DES RÉSULTATS NÉGATIFS
i(-) i(-)
n(-) n(-)
i(-)·n(-) i(-).n(-)
i2(-)·n(-) i2(-).n(-)
TOTALS TOTAUX
Ns = 12 Ns = 12
A = 16 A = 16
B = 30 B = 30
A2.2 - -A2.2
Sample comparison method A2.2.1 Essai de comparaison des échantillons
Introduction This technique can be applied to any test where the Bruceton method is used. The Sample Comparison Test (SCT) is a non-parametric procedure designed to afford a high degree of confidence in any difference in sensitiveness in situations where the mean values given by the Bruceton method are close to one another. Introduction : Cette technique peut s'appliquer à toute épreuve faisant appel à la méthode Bruceton. L'essai de comparaison des échantillons est une opération non-paramétrique visant à donner un degré de confiance plus élevé pour différence de sensibilité quand les valeurs moyennes fournies par la méthode Bruceton sont proches les unes des autres.
A2.2.2 Procedure Samples of explosive A are tested following a normal Bruceton method, but are tested alternately with those of sample B. However, instead of following their own up-and-down programme, each sample of explosive B is subjected to the same level of stimulus as in the immediately preceding trial with sample A. Thus, at each level of stimulus as the test proceeds, one trial is performed with sample A and one with sample B. If both react or both do not react then the result is ignored for the appraisal. Mode opératoire : Des échantillons d'une matière explosive A sont éprouvés en suivant une méthode Bruceton normale, mais ensuite ils sont mis à l'essai en alternance avec des échantillons de l'explosif B. Toutefois, au lieu de suivre le programme ascendant et descendant, chaque échantillon de l'explosif B est soumis au même niveau d'action que dans l'essai immédiatement précédent effectué sur l'échantillon A. Ainsi, au fur et à mesure que l'épreuve progresse, à chaque niveau d'action on exécute un essai avec l'échantillon A et un autre avec l'échantillon B. Si l'un et l'autre réagissent ou, au contraire, ne réagissent pas, on ne tient pas compte du résultat pour l'évaluation.
Only pairs of results which have afforded different responses are used for the appraisal. On ne retient que les paires de résultats qui ont fourni des réponses différentes.
A2.2.3 Calculation of results If there are n pairs of results which have afforded different responses and x is the number of positive reactions of the least sensitive sample from these pairs, i.e. x < (n - x), then the confidence, K %, that this sample is really less sensitive is calculated using Bernoullian statistics. Calcul des résultats : Si l'on a n paires de résultats ayant fourni différentes réponses et si x est le nombre de réactions positives de l'échantillon le moins sensible de ces paires, c'est-à-dire si x < (n - x), le degré de confiance, K%, indiquant que cet échantillon et réellement moins sensible, est calculé en utilisant la statistique bernoullienne.
K can be estimated by: K peut être estimé par la relation :
Various illustrative values of K are given in the table below for a series of values of x and n. Le tableau ci-dessous donne différentes valeurs caractéristiques de K pour une série de valeurs de x et n.
n n
x x
Where there is no real difference in two samples, the proportion of occasions where the pairs of results are the same increases and, at the same time, (n - 2x) does not show a general tendency to increase as the testing proceeds. En l'absence de différences effectives entre deux échantillons, la proportion de cas où les paires de résultats sont les mêmes augmente alors que (n - 2x) ne présente pas une tendance générale à s'accroître à mesure que l'épreuve progresse.
A2.2.4 Examples of results HMX admixed with 0.01 % of 45-63 μm airborne grit, compared with unadulterated HMX, gave x = 3 at n = 13 indicating that the former was more sensitive at the confidence level of: Exemples de résultats : L'octogène mélangé avec 0,01 % de poussière atmosphérique ayant une granulométrie de 45-63 μm, comparé avec l'octogène sans poussière, a donné une valeur de x = 3 pour n = 13, indiquant pour le premier une sensibilité supérieure au niveau de confiance de :
K K
Comparing a suspect sample of milled HMX with a normal sample gave x = 6 at n = 11 indicating that the former was more sensitive at the confidence level of: La comparaison d'un échantillon suspect d'octogène broyé avec un échantillon normal a donné x = 6, pour n = 11, indiquant une sensibilité plus élevée du premier, au niveau de confiance :
K K
showing no evidence that the suspect sample was other than normal. ne présentant pas d'indice d'anormalité pour l'échantillon suspect.
NOTE: The simplest way to estimate K is to use K = 100 {0.5 + G(z)} where G(z) is the Gaussian area between the centre ordinate and the ordinate at abscissa z where z = n0.5 - (2x+1)/n0.5. NOTA : Le moyen le plus simple d'estimer K est l'équation K = 100 {0,5 + G(z)}, où G(z) est la surface gaussienne entre l'ordonnée centrale et l'ordonnée à l'abscisse z, où z = n0,5 - (2x + 1)n0,5.
For example, where n = 13 and x = 3, z = 1.6641, G(z) = 0.452 and K = 95.2 %. Pour n = 13 et x = 3, z = 1,6641, G(z) = 0,452 et K = 95,2 %.
Reference: H J Scullion, Journal of Applied Chemistry and Biotechnology, 1975, 25, pp. 503 - 508. Source : J.J. Scullion, Journal of Applied Chemistry and Biotechnology, 1975, 25, p. 503 à 508.
APPENDIX 3 CAVITATION OF SAMPLES APPENDICE 3 CAVITATION DES ÉCHANTILLONS
A3.1 A3.1
German method Méthode allemande
When a liquid is to be tested in the cavitated state, the cavitation may be achieved by passing a constant stream of gas bubbles through it. Lorsqu'un liquide doit être éprouvé à l'état cavité, la cavitation peut être obtenue en faisant traverser cette matière par un courant constant de bulles de gaz.
The test method is modified (see figure A3.1) as follows: La méthode est modifiée (voir figure A3.1) comme suit :
The bottom of the tube (extended by 100 mm) is closed with a screw cap and PTFE gasket instead of the normal welded plate. Le fond du tube (allongé de 100 mm) est fermé par un bouchon fileté et une garniture de PTFE, au lieu de la plaque soudée habituelle.
A short steel tube of approximately 5 mm inner diameter is welded into a central hole made in this cap. Un court tube d'acier d'environ 5 mm de diamètre intérieur est soudé dans un orifice central pratiqué dans ce bouchon.
A porous glass filter is attached to the inner end of the tube by means of a flexible plastics tube so that it is positioned centrally and as close as possible to the bottom of the cap. Un filtre de verre poreux est attaché à l'extrémité intérieure du tube grâce à un tuyau de plastique souple, de façon à le centrer et le positionner aussi près que possible du fond du bouchon.
The porous disc should have a diameter of at least 35 mm and have a pore size in the range 10 to 16 μm (porosity 4). Le disque poreux doit avoir un diamètre d'au moins 35 mm et une dimension de pore entre 10 et 16 μm (porosité 4).
The air, oxygen or nitrogen flow rate should be 28 ± 5 litres/hour. Le débit d'air, d'oxygène ou d'azote doit être de 28 ± 5 litres par heure.
In order to prevent build-up of pressure the top cap should have four additional 10 mm diameter holes drilled through it. Pour éviter les accumulations de pression, quatre orifices supplémentaires de diamètre 10 mm doivent être percés dans le bouchon supérieur.
A3.2 A3.2
USA method Méthode des États-Unis
The apparatus for the detonation tests with cavitated liquids is the same as that for solids and uncavitated liquids except that a method of injecting bubbles into the liquid sample is provided. An example of the experimental set-up is given in figure A3.2. The bubbles are injected by means of a 23.5 mm diameter loop of vinyl plastic tubing of the type used for medical catherisation with an outer diameter of 1.8 mm and a wall thickness of 0.4 mm located at the bottom of the sample. L'appareillage pour l'épreuve de détonation de liquides avec cavitation est la même que pour les solides et les liquides non cavités, si ce n'est qu'il comprend un dispositif permettant d'injecter des bulles dans le liquide.
This loop is perforated with two rows of holes diametrically opposite to each other with the holes in each row spaced 3.2 mm apart. Un exemple de montage expérimental est indiqué à la figure A3.2.
The holes are made by inserting a 1.3 mm diameter needle through the wall of the tubing. Because of the elastic nature of the tubing the holes contract almost completely when the needle is withdrawn, so the actual hole diameter is much smaller than 1 mm. The tubing is sealed at one end of the loop with epoxy cement and a length of the tubing from the other hand of the loop is led outside to the air supply through a hole in the steel tubing, which is sealed with epoxy cement. Les bulles sont injectées au moyen d'une boucle de 23,5 mm de diamètre, placé au fond de l'échantillon, en tuyau plastique de vinyle du type utilisé pour les cathéters médicaux, d'un diamètre extérieur de 1,8 mm et d'une épaisseur de paroi de 0,4 mm. Cette boucle est perforée de deux rangées de trous diamétralement opposés, les trous de chaque rangée étant espacés de 3,2 mm. Pour obtenir ces trous, on perce la paroi du tuyau avec une aiguille de 1,3 mm. Du fait de l'élasticité de la paroi, les trous se referment presque complètement lorsque l'aiguille est retirée, si bien que leur diamètre réel est très inférieur à 1 mm. Ce tube est fermé à une extrémité de la boucle avec de la colle époxyde, à l'autre extrémité de la boucle, il se prolonge vers l'extérieur, jusqu'à la source d'air, en passant par un trou dans la paroi du tube en acier, rendu étanche avec de la colle époxyde. L'air arrive sous une pression de 30 à 100 kPa, ce qui donne un débit de 1,2 litre/min. A3.3
Air is supplied at a pressure of 30 to 100 kPa to obtain a flow rate of 1.2 litres/minute. A3.3 French method Méthode française Cette méthode utilise des microsphères creuses, utilisées ordinairement pour sensibiliser les explosifs en émulsion ;
This method uses glass micro-balloons (hollow closed spheres) which are commonly used to sensitize emulsion explosives e.g. soda lime borosilicate glass bubbles, apparent density 0.15, mean diameter 50 μm, maximum diameter 200 μm and with 25 % having a diameter less than 30 μm. elles peuvent être par exemple en verre borosilicaté à la chaux soudée, aux caractéristiques suivantes : masse volumique apparente 0,15, diamètre moyen 50 μm, diamètre maximal 200 μm, avec 25 % d'entre elles d'un diamètre inférieur à 30 μm.
It is applicable to liquids and pastes. Méthode applicable aux liquides et aux matières pâteuses.
Glass micro-balloons are added, if necessary with the aid of a small quantity of dispersant which is compatible with the test substance, in the ratio of 500 mg to one litre of test substance. Les microsphères creuses sont utilisées, additionnées en cas de besoin d'une petite quantité de dispersant compatible avec la matière à éprouver, à raison de 500 mg par litre d'échantillon.
The mixture is agitated until formed into a homogeneous, stable dispersion and is then loaded into the firing tube. Avant d'être introduit dans le tube de mise à feu, le mélange est agité jusqu'à ce qu'il forme une dispersion stable et homogène.
Figure A3.1: German method of cavitation Figure A3.1 : Méthode allemande de cavitation
(A) (A)
Lead wires Fils de plomb
(B) (C)
Electric igniter Détonateur
(C) (E)
Detonator Matière à éprouver
(D) (G)
Screw cap of malleable cast iron Tube d'acier à la norme DIN 2441,
(E) Substance under test matériau St 37 à la norme DIN 1629
(F) (J)
Booster charge of RDX/wax (95/5) Tube souple en plastique
(G) (L)
Steel tube to DIN 2441 specification material St 37 to DIN 1629 specification sheet 3 Joint en PTFE (B) Allumeur électrique
(H) (D)
Porous glass filter Bouchon fileté en fonte malléable
(J) (F)
Flexible plastics tube Relais d'hexocire (95/5)
(K) (H)
Screw cap of steel St 35 Filtre de verre poreux
(L) (K)
PTFE gasket Bouchon fileté en acier St 35
(M) (M)
Small steel tube Petit tube en acier
Figure A3.2: USA method of cavitation Figure A3.2 : Méthode de cavitation, Etats-Unis
(A) (A)
Spacers Entretoises
(B) (C)
Witness plate Tube en acier
(C) (E)
Steel tube Barboteur
(D) (G)
Substance under test Porte-détonateur
(E) (J)
Bubbler Air
(F) (B)
Pentolite pellet Plaque témoin
(G) (D)
Detonator holder Matière éprouvée
(H) (F)
Detonator Pastille de pentolite
(J) (H)
Air supply Détonateur
APPENDIX 4 NATIONAL CONTACTS FOR TEST DETAILS APPENDICE 4 CORRESPONDANTS NATIONAUX POUVANT FOURNIR DES PRÉCISIONS SUR LES ÉPREUVES
Country Pays
Code Code
Address Adresse
CANADA ALLEMAGNE
C D
Canadian Explosives Research Laboratory Department of Natural Resources Bundesanstalt für Materialforschnung und -prüfung
CANMET Complex, Bells Corners Abteilung 2
Ontario, Canada K1A 0G1 Unter den Eichen 87
FRANCE F INERIS/CERT Parc Technologique ALATA B.P. 2
60550 Verneuil-en-Halatte D - Berlin 12205
France Allemagne
GERMANY CANADA
D C
Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Laboratoire canadien de recherche sur les explosifs
Abteilung 2 Unter den Eichen 87 Département de l'énergie, des mines et des ressources
D - Berlin 12205 Complexe CANMET, Bells Corners
Germany Ontario, Canada K1A 0G1
JAPAN ESPAGNE
J E
Physical and Chemical Analysis Center Laboratorio Oficial J. M. Madariaga (LOM)
Nippon Kaiji Kentei Kyokai (NKKK) Erik Kandel, 1 (Tecnogetafe)
1-14-2 Sachiura, Kanazawa-ku E-28906 Getafe (Madrid)
Yokohama 236-0003, Japan Espagne
NETHERLANDS NL ÉTATS-UNIS D'AMÉRIQUE
TNO USA
P.O. Box 45 2280 AA Rijswijk The Netherlands Associate Administrator for Hazardous Materials Safety
POLAND PL Institute of Industrial Organic Chemistry Laboratory of Dangerous Properties of Materials 6, Annopol Street Pipeline and Hazardous Materials Safety Administration US Department of Transportation
03 - 236 Warsaw 1200 New Jersey Avenue, SE
Poland États-Unis, D.C. 20590
RUSSIAN FEDERATION FÉDÉRATION DE RUSSIE
RUS RUS
The State Committee of the Russian Federation on Defensive Branches of Industry Central Scientific and Design Bureau 20 Goncharnaya Street The State Committee of the Russian Federation on Defensive Branches of Industry Central Scientific and Design Bureau
Moscow, 109240 20 Goncharnaya Street Moscow, 109240
Russian Federation Fédération de Russie
SPAIN FRANCE
E F
Laboratorio Oficial J.M. Madariaga (LOM) INERIS/ CERT
Erik Kandel, 1 (Tecnogetafe) Parc technologique ALATA B.P.2
E-28906 Getafe (Madrid) 60550 Verneuil-en-Halatte
Spain France
SWEDEN JAPON
S J
Swedish Civil Contingency Agency Physical & Chemical Analysis Center
Section for the Safe Handling of Hazardous Substances Nippon Kaiji Kentei Kyokai (NKKK) 1-14-2 Sachiura, Kanazawa-ku
S-651 81 Karlstad Yokohama 236-0003
Sweden Japon
NATIONAL CONTACTS FOR TEST DETAILS (continued) PAYS-BAS
Country NL
Code TNO
Address P.O. Box 45
SWITZERLAND 2280 AA Rijswijk
CH Pays-Bas
Eidg. POLOGNE
Gefahrgutinspektorat PL Institute of Industrial Organic Chemistry
Richtistrasse 15 Laboratory of Dangerous Properties of Materials
CH-8304 Wallisellen 6, Annopol Street
Switzerland 03 - 236 Warsaw
Pologne CORRESPONDANTS NATIONAUX POUVANT FOURNIR DES PRÉCISIONS SUR LES ÉPREUVES (suite) Pays Code Adresse
UNITED KINGDOM ROYAUME-UNI
GB GB
HSE, Health and Safety Laboratory HSE, Health and Safety Laboratory
Harpur Hill, Buxton Harpur Hill, Buxton
Derbyshire SK17 9JN Derbyshire SK17 9JN
United Kingdom Royaume-Uni
UNITED STATES OF AMERICA SUÈDE
USA S
Associate Administrator for Hazardous Materials Safety Swedish Civil Contingencies Agency
Pipeline and Hazardous Materials Safety Administration Section for the Safe Handling of Hazardous Substances
S-651 81 Karlstad Suède Suède SUISSE CH
US Department of Transportation Inspection fédérale des marchandises dangereuses
1200 New Jersey Avenue, SE Richtistrasse 15
Washington, D.C. 20590 CH-8304 Wallisellen
USA Suisse
APPENDIX 5 EXAMPLE OF A TEST METHOD FOR VENT SIZING APPENDICE 5 EXEMPLE DE MÉTHODE D’ESSAI POUR LE DIMENSIONNEMENT DES DISPOSITIFS DE DÉCOMPRESSION
A5.1 A5.1
Introduction Introduction
This example of a method for vent sizing is used to determine the required emergency vent capacity to be fitted to a specific IBC or tank for a particular organic peroxide Type F, or self-reactive substance Type F, or formulations thereof. L’objet de cette méthode d’essai pour le dimensionnement des dispositifs de décompression, présentée à titre d’exemple, est de déterminer la capacité que doivent avoir les dispositifs de décompression d’urgence dont doit être équipé un GRV affecté ou une citerne affectée au transport d’un peroxyde organique du type F ou d’une matière autoréactive du type F donné(e) ou de préparations à base de ceux-ci.
The method is based on experimental data which indicates that, for organic peroxide or self-reactive substance formulations, the ratio of the minimum emergency vent area to the capacity of the IBC or tank is constant and can be determined using a reduced scale tank with a 10 litre capacity. La méthode est fondée sur des données expérimentales qui indiquent que, pour les préparations de peroxydes organiques ou de matières autoréactives, le rapport de la section minimale des dispositifs de décompression d’urgence à la capacité du GRV ou de la citerne est constant et peut être déterminé en utilisant une citerne à échelle réduite de 10 litres de capacité.
In the tests, the reduced scale tank is heated at rates equivalent to that given by complete fire engulfment or, in the case of insulated IBC or tanks, the heat transfer through the insulation with the assumption that 1 % of the insulation is missing (see 4.2.1.13.8 and 4.2.1.13.9 of the Model Regulations). Lors des essais, la citerne à échelle réduite est chauffée à une température représentative d’une immersion totale d’une citerne dans les flammes ou, dans le cas des GRV ou des citernes à isolation thermique, du transfert thermique à travers l’isolation qui en résulterait avec l’hypothèse d’une perte d’isolation sur 1 % de la surface (voir 4.2.1.13.8 et 4.2.1.13.9 du Règlement type).
Others methods may be used provided that they adequately size the emergency relief device(s) on an IBC or a tank to vent all the material evolved during self-accelerating decomposition or a period of not less than one hour of complete fire-engulfment. Warning: D’autres méthodes peuvent être utilisées à condition qu’elles reposent sur le principe d’un dimensionnement approprié des dispositifs de décompression d’urgence d’un GRV ou d’une citerne permettant le dégagement de tous les produits résultant d’une décomposition auto-accélérée ou d’une immersion totale de la citerne dans les flammes pour une durée d’au moins une heure.
The method does not take into account the possibility of initiation of deflagration. Attention : La présente méthode ne tient pas compte de la possibilité d’amorçage d’une déflagration.
If this is a possibility, particularly if initiation in the vapour phase can propagate to the liquid phase, then tests should be performed which take this into account. Si cette possibilité existe, en particulier si l’amorçage dans la phase vapeur peut se propager à la phase liquide, l’on doit exécuter des essais qui tiennent compte de cette éventualité.
A5.2 A5.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
The reduced scale tank consists of a stainless steel test vessel with a gross volume of 10 l. The top of the tank is provided with either a 1 mm opening which simulates the pressure relief valve (PRV) of the IBC or tank or a real PRV of a diameter which is scaled using the vent area to vessel volume ratio. La citerne à échelle réduite est constituée par un réservoir type en acier inoxydable d’un volume brut de 10 l. La partie supérieure de la citerne comporte soit un orifice d’1 mm de diamètre simulant la soupape de décompression du GRV ou de la citerne, soit une soupape de décompression réelle dont le diamètre est déterminé par réduction proportionnelle sur la base du rapport de la section de l’évent au volume de la citerne.
A second opening simulates the emergency vent opening and is closed by a bursting disc. Un second orifice représente l’orifice de dégagement d’urgence ; il est fermé par un disque de rupture.
The diameter of this vent opening can be varied by using orifice plates with different apertures. On peut donner à cet orifice un diamètre variable en utilisant des disques à lumière de différents diamètres.
The bursting pressure of the disc fixed to the 10 l vessel should be equal to the maximum rupture pressure of the bursting discs to be fitted to the IBC or tank. La pression d’éclatement des disques à installer sur le réservoir de 10 l doit être égale à la pression maximale d’éclatement des disques de rupture devant être installés sur le GRV ou la citerne.
This pressure should be lower than the test pressure of the tank involved. Cette pression doit être inférieure à la pression d’épreuve de la citerne en question.
Usually, the bursting pressure is set at a level that can cope with the pressures encountered during normal operating conditions such as hydrostatic pressure from the liquid due to turn over of the tank, slopping of the contents, etc. The 10 l vessel should be provided with a bursting disc with a set pressure in the range of the disc(s) fitted on the tank or IBC. Normalement, la pression d’éclatement est fixée à une valeur telle que le disque puisse supporter les pressions rencontrées dans les conditions normales d’exploitation : pression hydrostatique du liquide en cas de retournement de la citerne, débordement du contenu, etc. Le réservoir de 10 l doit être muni d’un disque de rupture ayant une pression de tarage de l’ordre de celle du ou des disques équipant la citerne ou le GRV.
For safety, it is recommended to provide the test vessel with an extra bursting disc (bursting pressure approximately 80 % of the design pressure of the 10 l test vessel) with a large opening for additional emergency venting of the test vessel in the event that the chosen orifice diameter is too small. Pour des raisons de sécurité, il est recommandé de munir le réservoir d’essai d’un disque de rupture supplémentaire (pression d’éclatement d’environ 80 % de la pression de calcul d’un réservoir d’essai de 10 l) avec une grande ouverture permettant un dégagement d’urgence supplémentaire pour le réservoir d’essai au cas où le diamètre de l’orifice choisi serait trop petit.
The outer surface of the test vessel, below the liquid level, is provided with an electrical heating coil or cartridge heaters connected to a power supply. La surface extérieure du réservoir d’essai est munie, au-dessous du niveau du liquide, d’un enroulement chauffant électrique ou de cartouches chauffantes reliés à une alimentation.
Vessel contents should be heated at a constant rate independent of the heat being generated by the organic peroxide or self-reactive substance. Les contenus des réservoirs doivent être chauffés, l’intensité du chauffage étant constante et indépendante de la chaleur produite par le peroxyde organique ou par la matière autoréactive.
The resistance of the heating coil should be such that, with the power available, the calculated heating rate (see section 3) can be achieved. La résistance de l’enroulement chauffant doit être choisie en fonction de la puissance de l’alimentation disponible de manière à assurer que la vitesse d’échauffement déterminée par le calcul (voir section 3) puisse être atteinte.
The whole vessel is insulated with rock wool, cellular glass or ceramic fibre. Tout le réservoir est calorifugé avec de la laine de roche, du verre cellulaire ou des fibres céramiques.
The temperature inside the tank is measured by means of three thermocouples, two located in the liquid phase (near the top and bottom) and one in the gas phase. La température à l’intérieur de la citerne est mesurée au moyen de trois thermocouples dont deux situés dans la phase liquide (en haut et en bas de la phase liquide) et un dans la phase gazeuse.
Two thermocouples are used in the liquid phase to check the homogeneity of the heating. Les deux thermocouples dans la phase liquide servent à vérifier l’homogénéité de l’échauffement.
The pressure is recorded by a pressure transducer(s) capable of recording slow and fast (at least 1 000 points/sec.) changes of pressure. La pression est enregistrée au moyen d’un ou de plusieurs capteurs de pression permettant d’enregistrer aussi bien les variations lentes que les variations rapides (au moins 1 000 points/s) de la pression.
Examples of test vessels are illustrated in figure A5.1. Des exemples de réservoir type sont donnés schématiquement à la figure A5.1.
Additional information may be obtained if the tank is mounted in a tray designed to collect any solids or liquids ejected. Des informations supplémentaires peuvent être obtenues si la citerne est montée sur un plateau conçu pour recueillir toute matière liquide ou solide éjectée.
The tests should be performed at a test site with suitable safety distances. Les essais doivent être exécutés sur un site d’essai avec une zone de sécurité appropriée.
Alternatively, the test can be performed in a bunker provided with sufficient ventilation and vent openings to prevent pressure build-up in it. Explosion-proof electrical equipment should be used in such a bunker to minimise the risk of ignition. Ils peuvent aussi être exécutés dans un abri bétonné qui doit être muni d’ouvertures permettant l’aération et le dégagement des gaz afin d’éviter une montée en pression à l’intérieur de l’abri. L’équipement électrique dans cet abri doit être antidéflagrant afin de minimiser tout risque d’inflammation.
However, the tests should be performed on the assumption that the decomposition products will ignite. Cependant, les essais doivent être effectués en partant de l’hypothèse que les produits de la décomposition s’enflammeront.
A5.3 A5.3
Calculation of the heating rate to be used in the test Calcul de la vitesse d’échauffement à utiliser pour l’essai
If an IBC or tank is non-insulated, a heat load of the shell as given in 4.2.1.13.8 of the Model Regulations is required. Si le GRV ou la citerne ne sont pas thermiquement isolés, la densité de flux thermique du réservoir doit être celle définie au paragraphe 4.2.1.13.8 du Règlement type.
For an insulated IBC or tank, the Model Regulations require that the heat load to the shell be equivalent to the heat transfer through the insulation plus the heat load to the shell on the assumption that 1 % of the insulation is missing. Si le GRV ou la citerne sont thermiquement isolés, le Règlement type stipule que la densité de flux thermique du réservoir doit être équivalente au transfert de flux thermique à travers l’isolant plus la densité du flux thermique du réservoir en tenant compte d’une perte complète de l’isolation sur 1 % de la surface du réservoir.
The following information on the IBC or tank and organic peroxide or self-reactive substance is needed for the heating rate calculation: Les renseignements ci-dessous concernant le GRV ou la citerne et le peroxyde organique ou la matière autoréactive sont nécessaires au calcul de la vitesse d’échauffement :
Fr Fr
= =
fraction of tank directly heated (1 if non-insulated, 0.01 if insulated) [─] Partie de la citerne directement chauffée (l si elle n’est pas isolée et 0,01 si elle est isolée)
Mt Mt
= =
total mass of organic peroxide or self-reactive substance and diluent Masse totale de peroxyde organique ou de matière autoréactive et de diluant
[kg] [kg]
K K
= =
heat conductivity of the insulation layer Conductivité thermique de la couche d’isolant
[W·m-1·K-1] [W·m⁻¹·K⁻¹]
L L
= =
thickness of insulation layer Épaisseur de la couche d’isolant
[m] [m]
U U
= =
K/L= heat transfer coefficient K/L= Coefficient de transfert thermique
[W·m-2·K-1] [W·m⁻²·K⁻¹]
A A
= =
wetted area of IBC or tank Surface mouillée du GRV ou de la citerne
[m2] [m2]
Cp Cp
= =
specific heat of the organic peroxide or self-reactive substance formulation Chaleur spécifique de la préparation de peroxyde organique ou de matière autoréactive
[J·kg-1·K-1] [J·kg⁻¹·K⁻¹]
Tpo Tpo
= =
temperature of organic peroxide or self-reactive substance formulation at relieving conditions Température de la préparation de peroxyde ou de matière autoréactive au moment de la décompression
[K] [K]
qi qi
= =
indirectly exposed heat Apport indirect de chaleur
[W] [W]
qd qd
= =
directly exposed heat Apport direct de chaleur
[W] [W]
F F
= =
insulation factor Facteur d’isolation
[─] Heat input, qi (W), via indirectly exposed surface (insulated part) is calculated by equations (1) and (2): L’apport de chaleur qi, (W), par l’intermédiaire de la surface indirectement exposée (partie isolée), est obtenu au moyen des équations (1) et (2) :
(1) (1)
where: où: F
F = insulation factor = Facteur d’isolation ;
F = 1 for non-insulated shells, or F = 1 Pour les réservoirs non isolés ; ou
for insulated shells pour les réservoirs isolés
(2) (2)
In the calculation of F a multiplication factor of 2 is introduced to take into account a 50 % loss in insulation efficiency in an incident. Dans le calcul de F, on introduit un coefficient multiplicateur de 2 pour tenir compte d’une perte d’efficacité de l’isolation de 50 % en cas d’accident.
Heat input, qd (W), via the directly exposed surface (non-insulated part) is calculated by equation (3): L’apport de chaleur qd (W), par l’intermédiaire de la surface exposée directement (partie non isolée), se calcule au moyen de l’équation (3) :
(3) (3)
where F = insulation factor = 1 (non insulated) où: F = Facteur d’isolation = 1 (récipient non isolé)
The overall heating rate, dT/dt (K/min), due to fire engulfment is calculated by equation (4): La vitesse d’échauffement globale dT/dt (en K/min) résultant de l’immersion de la citerne dans les flammes s’obtient au moyen de l’équation (4) :
(4) (4)
Example 1: insulated tank Exemple 1 : citerne isolée
For a typical 20 m3 insulated tank: Pour une citerne isolée de 20 m³ :
Fr Fr
= =
fraction of tank directly heated Partie de la citerne directement chauffée
= =
Mt Mt
= =
total mass of organic peroxide or self-reactive substance and diluent Masse totale de peroxyde organique et de diluant
= =
16 268 kg 16 268 kg
K K
= =
heat conductivity of the insulation layer Conductivité thermique de la couche d’isolant
= =
0.031 W·m-1·K-1 0,031 W·m⁻¹·K⁻¹
L L
= =
thickness of the insulation layer Épaisseur de la couche d’isolant
= =
0.075 m 0,075 m
U U
= =
heat transfer coefficient K/L = coefficient de transfert thermique
= =
0.4 W·m-2·K-1 0,4 W·m⁻²·K⁻¹
A A
= =
wetted area of tank Surface mouillée de la citerne
= =
40 m2 40 m2
Cp Cp
= =
specific heat of the organic peroxide form Chaleur spécifique de la préparation de peroxyde organique
= =
2 000 J·kg-1·K-1 2 000 J·kg⁻¹·K⁻¹
Tpo Tpo
= =
temperature of peroxide at relieving conditions Température du peroxyde au moment de la décompression
= =
100 °C 100 °C
and et
Example 2: non-insulated IBC Exemple 2 : GRV non isolé
For a typical 1.2 m3 non-insulated stainless steel IBC (only direct heat input, qd): Pour un GRV non isolé en acier de 1,2 m³ (apport direct de chaleur qd, seulement) :
Fr Fr
= =
fraction of rank directly heated Partie de la citerne directement chauffée
= =
Mt Mt
= =
total mass of organic peroxide and diluent Masse totale de peroxyde organique et de diluant
= =
1 012 kg 1 012 kg
A A
= =
wetted area of IBC Surface mouillée du GRV
= =
5.04 m2 5,04 m2
Cp Cp
= =
specific heat of the organic peroxide form Chaleur spécifique de la préparation de peroxyde organique
= =
2 190 J·kg-1·K-1 2 190 J·kg⁻¹·K⁻¹
and et
qi = 0 qi = 0
A5.4. A5.4
Procedure Mode opératoire
Fill the test vessel shell with the amount of organic peroxide or self-reactive substance required to give the same degree of fill (by volume of the shell) as to be used in the tank (maximum degree of fill 90 %, by volume) and then install the required orifice plate and bursting disc. On remplit le réservoir d’essai de la quantité de peroxyde organique ou de matière autoréactive nécessaire pour obtenir le même degré de remplissage (en pourcentage du volume du réservoir) que celui prévu pour la citerne (taux de remplissage maximal : 90 % en volume). Puis, on met en place le disque à lumière et le disque de rupture requis.
For example, it is common practice to fit four 250 mm diameter bursting discs to a 20 ton tank. This corresponds to a test vessel orifice diameter of about 11 mm. Il, par exemple, est d’usage d’installer quatre disques de rupture de 250 mm de diamètre sur une citerne de 20 tonnes, ce qui se traduit, pour le réservoir d’essai, par un orifice d’un diamètre de 11 mm.
The vessel is heated at the desired rate by applying power to the heating coil. Le réservoir est chauffé à la vitesse voulue au moyen de l’enroulement chauffant.
A higher than calculated heating rate may be applied initially until a temperature 5 °C above the self-accelerating decomposition temperature (for a 50 kg package) of the organic peroxide or self-reactive substance is reached. On peut d’abord utiliser une vitesse d’échauffement supérieure à celle déterminée par calcul, jusqu’à ce que l’on atteigne une température de 5 °C supérieure à la température de décomposition auto-accélérée (pour un colis de 50 kg) du peroxyde organique ou de la matière autoréactive.
The calculated heating rate should be applied once this temperature is reached. Une fois cette température atteinte, on doit utiliser la vitesse d’échauffement déterminée par calcul.
The temperature and pressure in the test vessel are recorded during the entire experiment. La température et la pression dans le réservoir sont enregistrées pendant tout l’essai.
After rupture of the bursting disc, the heating should be continued for approximately 30 minutes more to be sure that all dangerous effects are measured. Après éclatement du disque de rupture, on doit poursuivre le chauffage pendant environ 30 minutes supplémentaires afin d’être sûr que tous les effets dangereux ont été mesurés.
Keep distance during the execution of the test and afterwards the vessel should not be approached until the contents have cooled. On doit rester à distance du réservoir pendant et après l’exécution de l’essai et ne pas s’en approcher avant refroidissement du contenu.
The diameter of the orifice should be varied (if necessary) until a suitable opening is determined at which the maximum recorded pressure does not exceed the pressure as specified in section 5, Test criteria and method of assessing the results. On fait varier le diamètre d’orifice (si nécessaire) jusqu’à ce que l’on ait déterminé une ouverture convenable pour laquelle la pression maximale enregistrée ne dépasse pas la pression mentionnée à la section 5 intitulée « Critères d’essai et méthodes d’évaluation des résultats ».
The step size used should be related to the options available in practice for the tank, i.e. larger vent sizes or more vents. La dimension retenue doit être en rapport avec les options disponibles en pratique sur la citerne, c’est-à-dire des dimensions d’évent plus grandes ou davantage d’évents.
If necessary the concentration of the organic peroxide or self-reactive substances can be lowered. The test should be performed in duplicate at the level at which the total vent area has sufficient capacity. Si nécessaire, la concentration du peroxyde organique ou des matières autoréactives peut être diminuée. L’essai doit être exécuté deux fois au niveau pour lequel la surface totale d’évent a une capacité suffisante.
A5.5 A5.5
Test criteria and method of assessing the results Critères d’essai et méthode d’évaluation des résultats
The minimum or suitable (if it is acceptable to use a vent size larger than the minimum vent size) IBC or tank vent area, AIBC or Atank (m2), can be calculated using the minimum or suitable orifice vent area as tested in the 10 litre test at which the maximum pressure during venting is: La surface minimale ou appropriée (s’il est acceptable d’utiliser une dimension des orifices de dégagement supérieure à la dimension minimale) des orifices de dégagement d'un GRV (AGRV) ou d'une citerne (Aciterne) peut être calculée à partir de la surface minimale ou appropriée de l’orifice de dégagement qui a été éprouvée au cours de l’essai du réservoir de 10 litres, pour lequel la pression maximale pendant la décompression est :
(a) a)
for tanks not more than test pressure of the tank (according to 4.2.1.13.4 of the Model Regulations, tank shall be designed for a test pressure of at least 0.4 MPa), Pour les citernes, inférieure ou égale à la pression d’épreuve de la citerne (conformément au 4.2.1.13.4 du Règlement type, la citerne sera conçue pour une pression d’épreuve d’au moins 0,4 MPa),
(b) b)
for IBC not more than 200 kPa gauge pressure, as tested according to 6.5.6.8.4 of the Model Regulations, or higher under an approval granted by the competent authority, Pour les GRV, inférieure ou égale à la pression manométrique de 200 kPa, lorsqu’elle est mesurée conformément au 6.5.6.8.4 du Règlement type, ou supérieure à cette pression, sous réserve d’agrément par l’autorité compétente,
and the volumes of the test vessel and IBC or tank. et les volumes ceux du réservoir type et du GRV ou de la citerne.
The minimum total IBC or tank vent area is given by: La surface totale minimale des orifices de dégagement d’un GRV ou d’une citerne est donnée par les formules suivantes :
For IBCs: Pour les GRV :
For tanks: Pour les citernes :
where: où :
Atest vessel Aréservoir d’essai
= =
Area of venting of 10 litre test vessel Surface des orifices de dégagement d’un réservoir type de 10 l =
[m2] [m2]
AIBC AGRV
= =
Area of venting of IBC Surface des orifices de dégagement d’un GRV =
[m2] [m2]
Atank Aciterne
= =
Area of venting of tank Surface des orifices de dégagement d’une citerne =
[m2] [m2]
Vtest vessel Vréservoir d’essai
= =
Volume of 10 litre test vessel Volume d’un réservoir type de 10 l =
[m3] [m³]
VIBC VGRV
= =
Volume of IBC Volume d’un GRV =
[m3] [m³]
Vtank Vciterne
= =
Volume of tank Volume d’une citerne =
[m3] [m³]
Example: Exemple :
For a typical organic peroxide in a 20 m3 insulated tank: Pour un peroxyde organique type dans une citerne calorifugée de 20 m³:
Atest vessel Aréservoir d’essai
= =
Minimum suitable orifice area found in test Surface minimale appropriée trouvée par l’essai
= =
9.5 × 10-5 m2 9,5 ×10-5 m2
Vtank Vciterne
= =
Volume of tank Volume de la citerne
= =
20 m3 20 m³
Vtest vessel Vréservoir d’essai
= =
Volume of test vessel Volume du réservoir d’essai
= =
0.01 m3 0,01 m³
Figure A5.1: 10 litre vessels for venting tests Figure A5.1 : Réservoirs type de 10 l utilisés pour les essais des dispositifs de décompression
(A) (A)
Thermocouples (two in liquid and one in vapour space) Thermocouples (deux dans la phase liquide et un dans la phase vapeur)
(B) (B)
Heating coil/heating cartridge Enroulement chauffant/cartouche chauffante
(C) (C)
Drain line, optional Conduite de vidange (facultative)
(D) (D)
Insulation Isolation thermique
(E) (E)
Manometer, optional Manomètre (facultatif)
(F) (F)
Pressure relief valve, optional Soupape de décompression (facultative)
(G) (G)
Bursting disc Disque de rupture
(H) (H)
Orifice plate Disque à lumière
(J) (J)
Pressure transducer or pressure relief valve and transducer on tee Capteur de pression ou soupape de décompression et capteur en T
APPENDIX 6 SCREENING PROCEDURES APPENDICE 6 PROCÉDURES DE PRÉSÉLECTION
A6.1 A6.1
Purpose Objet
A6.1.1 A6.1.1
Industry uses screening procedures to identify the hazard potential of raw materials, reactive mixtures and intermediates, products and by-products. Dans l'industrie, des procédures de présélection sont appliquées pour déterminer les risques potentiels des matières premières, des mélanges réactifs, des produits intermédiaires, des produits finals et des sous­produits.
The use of such procedures is essential to ensure safety during research and development and to ensure that new products and processes are as safe as possible. Leur utilisation est essentielle du point de vue de la sécurité des activités de recherche et d'essais, mais aussi pour la mise au point de produits et procédés nouveaux présentant le moins de risques possible.
These procedures usually consist of a combination of a theoretical appraisal and small-scale tests and, in many cases, enable an adequate hazard evaluation to be carried out without the need for larger scale classification tests. La procédure consiste généralement en une combinaison d'évaluations théoriques et d'épreuves à petite échelle, et bien souvent elle permet d'évaluer correctement les risques sans avoir à recourir à des épreuves de classement à pleine échelle.
This reduces the quantity of material required, lessens any detrimental effect on the environment and minimizes the amount of unnecessary testing. Elle offre donc notamment comme avantages de consommer moins de matières, de causer moins de pollution et d'éviter les épreuves inutiles.
A6.1.2 A6.1.2
The purpose of this appendix is to present example screening procedures. Le présent appendice donne des exemples de procédures de présélection.
It should be used in conjunction with any screening procedures given in the introductions to the relevant test series. Il doit être utilisé parallèlement aux procédures de présélection figurant dans l'introduction de certaines des séries d'épreuves pertinentes.
With the specified safety margin, the results from the screening procedures adequately predict when it is not necessary to perform the classification test as a negative result would be obtained. Les résultats que donnent ces procédures permettent de prédire avec une bonne certitude qu'il est inutile d'effectuer une épreuve de classement car elle donnera certainement un résultat négatif.
They are presented for guidance and their use is not compulsory. Elles doivent seulement servir de guide et elles ne doivent pas obligatoirement être utilisées.
Other screening procedures may be used provided that adequate correlation has been obtained with the classification tests on a representative range of substances and there is a suitable safety margin. On peut appliquer d'autres procédures à condition qu'elles offrent une corrélation satisfaisante avec les épreuves de classement pour une gamme représentative de matières et une marge de sécurité suffisante.
A6.2. A6.2
Scope Domaine d'application
A6.2.1 A6.2.1
A hazard evaluation for new substances should be undertaken before it is offered for classification. Avant d'être présentées pour la classification, les nouvelles matières devraient faire l'objet d'une évaluation concernant les dangers qu'elles présentent.
Initially this evaluation can use the screening procedures given in this appendix. Dans un premier temps on peut appliquer les procédures de présélection décrites dans le présent appendice.
If the screening procedure indicates that there is a hazard, the full classification procedure should be applied. Si celles­ci montrent qu'il existe un danger, on doit alors exécuter la procédure complète de classement.
A6.2.2 A6.2.2
The screening procedures are only applicable to substances and stable, homogeneous mixtures of substances taking into account their physical state, e.g. for solid nanomaterials. Les procédures de présélection sont seulement applicables directement aux matières et aux mélanges qui sont stables et homogènes compte tenu de leur physique (nanomatières solides, par exemple).
If a mixture can separate out, the screening procedure should also be performed on each reactive component of the mixture in addition to the mixture. Si un mélange est susceptible de se dissocier, chacun de ses éléments réactifs doit être soumis à la procédure de présélection, outre le mélange lui­même.
Some potentially corrosive materials may not be corrosive when solid but may liquefy during normal operating conditions. Certains matériaux potentiellement corrosifs peuvent ne pas être corrosifs à l’état solide, mais peuvent se liquéfier durant les opérations normales d’exploitation.
Judgement needs to be applied in such cases to determine the need or otherwise for testing and classification. Dans le cas de ces matériaux, il s’agit de faire preuve de bon sens au moment de déterminer s’il est nécessaire de procéder aux opérations d’épreuve et de classement.
A6.2.3 A6.2.3
The remarks in 1.1.2 from section 1 "General introduction" are emphasized that technical competence on the part of the testing body is assumed. Comme il est dit dans le paragraphe 1.1.2 (section 1 ­ Introduction générale), l’organisme chargé des épreuves est censé avoir la compétence technique voulue.
A6.3 A6.3
Screening procedures for substances which may have explosive properties Procédure de présélection pour les matières susceptibles d'avoir des propriétés explosives
A6.3.1 A6.3.1
The screening procedure may be used for new substances which are suspected of having explosive properties. La procédure de présélection peut être utilisée pour les nouvelles matières qui sont soupçonnées d'avoir des propriétés explosives.
When considering the explosive properties of self-reactive substances or organic peroxides, refer to part II of this Manual and section 5.1 of this appendix. Pour les propriétés explosives des matières autoréactives ou des peroxydes organiques, on devra se reporter à la deuxième partie du présent Manuel et à la section 5.1 du présent appendice.
It should not be used for substances manufactured with the intention of producing a practical explosive or pyrotechnic effect. La procédure de présélection ne devrait pas être utilisée pour les matières fabriquées dans l'intention d'obtenir un effet pratique explosif ou pyrotechnique.
A6.3.2 A6.3.2
Explosive properties are associated with the presence of certain chemical groups in a molecule which can react to produce very rapid increases in temperature or pressure. Les propriétés explosives sont liées à la présence, dans une molécule, de certains groupes chimiques capables de réagir pour produire de très rapides augmentations de température ou de pression.
The screening procedure is aimed at identifying the presence of such reactive groups and the potential for rapid energy release. La procédure de présélection a pour but de détecter la présence de ces groupes réactifs et leur capacité à libérer rapidement de l'énergie.
If the screening procedure identifies the material to be a potential explosive, the acceptance procedure (see 10.3) should be applied. NOTE: Si la procédure de présélection indique que la matière est une matière potentiellement explosive, il convient d'appliquer la procédure d'acceptation (voir 10.3).
Neither a Series 1 type (a) propagation of detonation test nor a Series 2 type (a) test of sensitivity to detonative shock is required if the exothermic decomposition energy of organic materials is less than 800 J/g. NOTA : Si l'énergie de décomposition exothermique des matières organiques est inférieure à 800 J/g, il n'est nécessaire d'exécuter ni l'épreuve d'amorçage de la détonation de la série 1, type a), ni l'épreuve de sensibilité à l'onde de choc de la série 2, type a).
For organic substances and mixtures of organic substances with a decomposition energy of 800 J/g or more, tests 1 (a) and 2 (a) need not be performed if the outcome of the ballistic mortar Mk.IIId test (F.1), or the ballistic mortar test (F.2) or the BAM Trauzl test (F.3) with initiation by a standard No. 8 detonator (see appendix 1) is "No". Pour les matières organiques et les mélanges de matières organiques dont l’énergie de décomposition est supérieure ou égale à 800 J/g, il n'est pas nécessaire d'exécuter l’épreuve de la série 1, type a) ni l’épreuve de la série 2, type a) si le résultat de l’épreuve de tir au mortier balistique Mk.IIId (épreuve F.1), de l’épreuve du mortier balistique (épreuve F.2) ou de l’épreuve de Trauzl BAM (épreuve F.3) avec amorçage par un détonateur normalisé No 8 (voir appendice 1) est « Réaction nulle ».
In this case, the results of test 1 (a) and 2 (a) are deemed to be "-". Dans ce cas, les résultats de l’épreuve de la série 1, type a), et de l’épreuve de la série 2, type a), sont réputés être négatifs (-).
A6.3.3 A6.3.3
The acceptance procedure for explosives need not be applied: Il n'est pas nécessaire d'exécuter la procédure d'acceptation pour les matières et objets explosifs si :
(a) a)
When there are no chemical groups associated with explosive properties present in the molecule. Examples of groups which may indicate explosive properties are given in table A6.1; La molécule ne contient aucun groupe chimique possédant des propriétés explosives (des exemples de tels groupes sont donnés dans le tableau A6.1) ;
or ou
Table A6.1: Examples of chemical groups indicating explosive properties in organic materials Tableau A6.1 : Exemples de groupes chimiques dont la présence indique des propriétés explosives dans les matières organiques
Structural feature Structure
Examples Exemples
C-C unsaturation C­C insaturés
Acetylenes, acetylides, 1,2-dienes Acétylènes, acétylides, diènes­1,2
C-Metal, N-Metal C­métal, N­métal
Grignard reagents, organo-lithium compounds Réactifs de Grignard et composés organiques du lithium
Contiguous nitrogen atoms Atomes d'azote contigus
Azides, aliphatic azo compounds, diazonium salts, hydrazines, sulphonylhydrazides Azides, composés azo­aliphatiques, sels de diazonium, hydrazines et sulfonylhydrazides
Contiguous oxygen atoms Atomes d'oxygène contigus
Peroxides, ozonides Peroxydes et ozonides
N-O N­O
Hydroxylamines, nitrates, nitro compounds, nitroso compounds, N-oxides, 1,2-oxazoles Hydroxylamines, nitrates, composés nitrés, composés nitreux, N­oxydes et oxazoles­1,2
N-halogen N­halogène
Chloramines, fluoroamines Chloramines et fluoramines
O-halogen O­halogène
Chlorates, perchlorates, iodosyl compounds Chlorates, perchlorates et composés iodylés
(b) b)
When the substance contains chemical groups associated with explosive properties which include oxygen and the calculated oxygen balance is less than -200. La matière contient des groupes chimiques ayant des propriétés explosives et contenant de l'oxygène, mais le bilan oxygène calculé est inférieur à ­200.
The oxygen balance is calculated for the chemical reaction: Le bilan oxygène s'obtient au moyen de la réaction ci­dessous :
CxHyOz + [x + (y/4)-(z/2)] O2 * x CO2 + (y/2) H2O CxHyOz + [x+(y/4) – (z/2)] O2 * x CO2+(y/2) H2O
using the formula: au moyen de la formule :
oxygen balance = ; bilan oxygène = ;
or ou
(c) c)
For the organic substance or a homogenous mixture of organic substances containing a chemical group (or groups) associated with explosive properties: Pour la matière organique ou un mélange homogène de matières organiques contenant des groupes chimiques possédant des propriétés explosives :
(i) i)
when the exothermic decomposition energy is less than 500 J/g, or l’énergie de décomposition exothermique est inférieure à 500 J/g ;
(ii) ou ii)
when the onset of exothermic decomposition is 500 °C or above, la température initiale de décomposition exothermique est supérieure ou égale à 500 °C ;
as indicated in table A6.2. comme indiqué dans le tableau A6.2.
Table A6.2: Decision to apply the acceptance procedure for an organic substance or a homogenous mixture of organic substances Tableau A6.2 : Décision d’exécuter la procédure d’acceptation dans la classe 1 pour une matière organique ou un mélange homogène de matières organiques
Decomposition energy (J/g) Énergie de décomposition (J/g)
Decomposition onset temperature (°C) Température initiale de décomposition (oC)
Apply acceptance procedure? (Yes/No) Épreuves ou autre procédure de présélection
< 500 < 500
< 500 < 500
No Non
< 500 < 500
≥ 500 ≥ 500
No Non
≥ 500 ≥ 500
< 500 < 500
Yes Oui
≥ 500 ≥ 500
≥ 500 ≥ 500
No Non
The exothermic decomposition energy may be determined using a suitable calorimetric technique (see 20.3.3.3); L’énergie de décomposition exothermique peut être déterminée au moyen d’un procédé calorimétrique approprié (voir 20.3.3.3) ;
or ou
(d) d)
For mixtures of inorganic oxidizing substances with organic material(s), the concentration of the inorganic oxidizing substance is: Pour les mélanges de matières comburantes inorganiques contenant des matières organiques, la concentration de matière comburante inorganique est :
(i) i)
less than 15 %, by mass, if assigned to packing group I/category 1 (high hazard) or II/2 (medium hazard); Inférieure à 15 %, en masse, si elle est affectée au groupe d'emballage I/à la catégorie 1 (matières très dangereuses) ou groupe d’emballage II/catégorie 2 (matières moyennement dangereuses) ;
(ii) ii)
less than 30 %, by mass, if assigned to packing group III/category 3 (low hazard). Inférieure à 30 %, en masse, si elle est affectée au groupe d'emballage III/à la catégorie 3 (matières faiblement dangereuses).
A6.3.4 A6.3.4
When the substance is a mixture containing any known explosives, the acceptance procedure has to be performed. Lorsque la matière est un mélange contenant une matière explosive connue, il y a lieu d’exécuter la procédure d'acceptation.
A6.4 A6.4
Screening procedures for mixtures which may be flammable liquids Procédure de présélection pour les matières susceptibles d'être des liquides inflammables
A6.4.1 A6.4.1
The procedure only applies to possible flammable mixtures containing known flammable liquids in defined concentrations although they may contain non-volatile components e.g. polymers, additives etc. The flash point of these mixtures need not be determined experimentally if the calculated flash point of the mixture, using the method given in 4.2, is at least 5 °C greater than the relevant classification criterion (23 °C and 60 °C, respectively) and provided that: Dans le cas des mélanges contenant des liquides inflammables connus en concentration définie, même s’ils peuvent contenir des composants non volatils tels que polymères ou additifs, il n’est pas nécessaire de déterminer le point d’éclair par des épreuves si le point d’éclair du mélange calculé selon la méthode mentionnée au paragraphe 4.2 est supérieur d’au moins 5 °C aux critères de classification applicables (23 °C et 60 °C, respectivement) et à condition :
(a) a)
The composition of the mixture is accurately known (if the material has a specified range of composition the composition with the lowest calculated flash point should be selected for assessment); Que la composition du mélange soit connue avec précision (si la matière a une gamme précise de compositions, c'est la composition ayant le point d'éclair calculé le plus bas qui doit être retenue) ;
(b) b)
The lower explosion limit of each component is known (an appropriate correlation has to be applied when these data are extrapolated to other temperatures than test conditions) as well as a method for calculating the lower explosion limit of the mixture; Que la limite inférieure d’explosivité de chaque composant soit connu (une méthode de corrélation appropriée doit être appliquée pour l’extrapolation de ces données à d’autres températures que les conditions d’épreuve), de même qu’une méthode de calcul de la limite inférieure d’explosivité du mélange ;
(c) c)
The temperature dependence of the saturated vapour pressure and of the activity coefficient is known for each component as present in the mixture; Que la mesure dans laquelle la pression de vapeur saturée et le coefficient d’activité dépendent de la température soit connue pour chaque composant tel qu’il est présent dans le mélange ;
(d) d)
The liquid phase is homogeneous. Que la phase liquide soit homogène.
A6.4.2 A6.4.2
A suitable method is described by Gmehling and Rasmussen (Ind. Gmehling et Rasmussen ont défini une méthode appropriée (Ind.
Eng. Eng.
Chem. Chem.
Fundament, 21, 186, (1982)). Fundament, 21, 186, (1982)).
For a mixture containing non-volatile components, e.g. polymers or additives, the flash point is calculated from the volatile components. Dans le cas d'un mélange contenant des éléments non volatils, par exemple des polymères ou des additifs, le point d'éclair est à déterminer en fonction du point d'éclair des éléments volatils.
It is considered that a non-volatile component only slightly decreases the partial pressure of the solvents and the calculated flash point is only slightly below the measured value. On considère qu'un élément non volatil n'abaisse que faiblement la pression partielle des solvants et que le point d'éclair calculé est à peine inférieur à la valeur mesurée.
A6.5 A6.5
Screening procedures for substances which may be flammable solids Procédure de présélection pour les matières susceptibles d'être des matières solides inflammables
A6.5.1 A6.5.1
Substances which may be self-reactive substances Matières susceptibles d'être des matières autoréactives
The classification procedures (see section 20.4) for self-reactive substances need not be applied if: Il n'est pas nécessaire d'exécuter les procédures de classement (voir la section 20.4) des matières autoréactives si :
(a) a)
There are no chemical groups present in the molecule associated with explosive or self-reactive properties; examples of such groups are given in tables A6.1 and A6.3; La molécule ne contient aucun groupe chimique possédant des propriétés explosives ou autoréactives (des exemples de tels groupes sont donnés dans les tableaux A6.1 et A6.3) ;
or ou
Table A6.3: Examples of chemical groups indicating self-reactive properties in organic materials Tableau A6.3 : Exemples de groupes chimiques dont la présence indique des propriétés réactives dans les matières organiques
Structural feature Structure
Examples Exemples
Mutually reactive groups Groupes mutuellement réactifs
Aminonitriles, haloanilines, organic salts of oxidizing acids Aminonitriles, haloanilines, sels organiques d'acides oxydants
S=O S=O
Sulphonyl halides, sulphonyl cyanides, sulphonyl hydrazides Sulfonylhalogénures, sulfonylcyanures, sulfonylhydrazides
P-O P­O
Phosphites Phosphites
Strained rings Cycles tendus
Epoxides, aziridines Époxydes et aziridines
Unsaturation Insaturés
Olefins, cyanates Oléfines et cyanates
(b) b)
For a single organic substance or a homogeneous mixture of organic substances, the estimated SADT is greater than 75 °C or the exothermic decomposition energy is less than 300 J/g. Pour une matière organique ou un mélange homogène de matières organiques, la température de décomposition exothermique (TDAA) estimée est supérieure à 75 °C ou l'énergie de décomposition exothermique est inférieure à 300 J/g.
The onset temperature and decomposition energy may be estimated using a suitable calorimetric technique (see 20.3.3.3). La température initiale et l'énergie de décomposition peuvent être déterminées au moyen d'une analyse calorimétrique (voir 20.3.3.3).
A6.5.2 A6.5.2
Substances which may be polymerizing substances Matières pouvant être des matières qui polymérisent
Provided that the substance is not intended for polymerization, the classification procedure for polymerizing substances need not be applied if: À condition que la matière concernée ne soit pas prévue pour polymériser, il n’est pas nécessaire d’exécuter la procédure de classement des matières qui polymérisent si :
(a) a)
The chemical structure of the substance contains no double or triple bonds or strained rings; La structure chimique de la matière ne contient aucune liaison double ou triple ni aucun cycle tendu ;
or b)
(b) The compound contains double or triple bonds or strained rings, and the molecular mass M(CHON) counting only the elements C, H, O and N is more than 150; Malgré la présence de liaisons doubles ou triples ou de cycles tendus, la masse moléculaire M(CHON), en ne comptant que les atomes C, H, O et N, est supérieure à 150 ;
or ou
(c) c)
The compound is solid with a melting point above 50 °C. Il s’agit d’une matière solide ayant un point de fusion supérieur à 50 °C.
A6.5.3 A6.5.3
Substances which may be liable to spontaneous combustion Matières susceptibles d'inflammation spontanée
A6.5.3.1 A6.5.3.1
The classification procedure for pyrophoric solids and liquids need not be applied when experience, in production or handling, shows that the substance do not ignite spontaneously on coming into contact with air at normal temperatures (i.e. the substance is known to be stable at room temperature for prolonged periods of time (days)). Il n'est pas nécessaire d'exécuter la procédure de classement des matières solides et des liquides pyrophoriques lorsque l'expérience de la production ou de la manutention indique que la matière ne s'enflamme pas spontanément au contact de l'air à des températures normales (c'est­à­dire que la matière est considérée comme stable à la température ambiante pendant de longues durées (plusieurs jours)).
A6.5.3.2 A6.5.3.2
The classification procedure for self-heating substances need not be applied if the results of a screening test can be adequately correlated with the classification test and an appropriate safety margin is applied. Il n'est pas nécessaire d'exécuter la procédure de classement des matières auto-échauffantes si les résultats d'une épreuve de présélection offrent une corrélation satisfaisante avec les résultats d'une épreuve de classement et qu'une marge de sécurité suffisante est appliquée.
Examples of screening tests are: Comme exemples d'épreuves de présélection on peut citer :
(a) a)
The Grewer Oven test (VDI guideline 2263, part 1, 1990, Test methods for the Determination of the Safety Characteristics of Dusts) with an onset temperature 80 K above the reference temperature for a volume of 1 l (33.4.6); L'épreuve à l'étuve de Grewer (VDI guideline 2263, part 1, 1990, Test Methods for the Determination of the Safety Characteristics of Dusts), avec une température initiale de 80 K au­dessus de la température de référence pour un volume de 1 l (33.3.1.6) ;
(b) b)
The Bulk Powder Screening Test (Gibson, N. Harper, D. J. Rogers, R. Evaluation of the fire and explosion risks in drying powders, Plant Operations Progress, 4 (3), 181 - 189, 1985) with an onset temperature 60 K above the reference temperature for a volume of 1 l (33.4.6). L'épreuve de présélection dite Bulk Powder Test (poudre en vrac) (Gibson, N., Harper, D.J., Rogers, R., Evaluation of the fire and explosion risks in drying powders, Plant Operations Progress, 4 (3), 181­189, 1985), avec une température initiale de 60 K au­dessus de la température critique pour un volume de 1 l (33.3.1.6).
A6.5.4 A6.5.4
Substances which, in contact with water, may react to emit flammable gases Matières susceptibles de réagir au contact de l'eau en libérant des gaz inflammables (division 4.3)
The classification procedure for substances which may react with water to emit flammable gases need not be applied if: Il n'est pas nécessaire d'exécuter la procédure de classement des matières susceptibles de réagir au contact de l'eau en libérant des gaz inflammables si :
(a) a)
The chemical structure of the substance does not contain metals or metalloids; La structure chimique de la matière ne contient ni métaux, ni métalloïdes ;
or b)
(b) Experience in production or handling shows that the substance does not react with water, e.g. the substance is manufactured in water or washed with water; or L'expérience de la production ou de la manutention indique que la matière ne réagit pas au contact de l'eau : c'est le cas par exemple si elle est fabriquée dans l'eau ou lavée à l'eau ;
(c) c)
The substance is known to be soluble in water to form a stable mixture. La matière est connue pour être soluble dans l'eau et former un mélange stable.
A6.6 A6.6
Screening procedures for substances which may be oxidizing substances and those which may be organic peroxides Procédure de présélection pour les matières susceptibles d'être des matières comburantes ou d'être des peroxydes organiques
A6.6.1 A6.6.1
Substances which may be oxidizing substances Matières susceptibles d'être des matières comburantes
A6.6.1.1 A6.6.1.1
For organic compounds, the classification procedure for oxidizing substances need not be applied if: Pour les composés organiques, il n'est pas nécessaire d'exécuter la procédure de classement des matières comburantes :
(a) a)
The compound does not contain oxygen, fluorine or chlorine; Si le composé ne contient ni oxygène, ni fluor, ni chlore ;
or ou
(b) b)
The compound contains oxygen, fluorine or chlorine and these elements are chemically bonded only to carbon or hydrogen. Si le composé contient de l'oxygène, du fluor ou du chlore et si ces éléments ne sont liés chimiquement qu'au carbone ou à l'hydrogène.
A6.6.1.2 A6.6.1.2
For inorganic substances, the test procedure in section 34 need not be applied if the substance does not contain any oxygen or halogen atoms. Pour les matières inorganiques, il n'est pas nécessaire d'exécuter la procédure d'épreuve de la section 34 si la matière ne contient ni atomes d'oxygène, ni atomes d'halogène.
A6.6.2 A6.6.2
Substances which may be organic peroxides Matières susceptibles d'être des peroxydes organiques
A6.6.2.1 A6.6.2.1
Organic peroxides are classified by definition based on their chemical structure and on the available oxygen and hydrogen peroxide content of formulations (see 20.2.2). Les peroxydes organiques sont classés par définition en fonction de leur structure chimique et de leur teneur en oxygène et en peroxyde d'hydrogène (voir 20.2.2).
APPENDIX 7 FLASH COMPOSITION TESTS APPENDICE 7 ÉPREUVES DES COMPOSITIONS ÉCLAIR
A7.1 A7.1
HSL Flash composition test Épreuve HSL des compositions éclair
A7.1.1 A7.1.1
Introduction Introduction
This test is used to determine whether pyrotechnic substances in powder form or as pyrotechnic units as presented in the fireworks, that are used in waterfalls, or to produce an aural effect, or used as a bursting charge or propellant charge, are considered to be flash compositions for the purposes of determining the classification of fireworks using the UN default fireworks classification table in 2.1.3.5.5 of the Model Regulations. Cette épreuve sert à déterminer s’il faut considérer comme étant des compositions éclair les matières pyrotechniques, sous forme de poudre ou en tant que composant pyrotechnique élémentaire, telles que présentées dans les artifices de divertissement, qui sont utilisées dans les cascades, ou pour produire un effet sonore, ou utilisées en tant que charge d’éclatement ou en tant que charge propulsive, aux fins du classement des artifices de divertissement à l’aide du tableau de classification par défaut des artifices de divertissement au 2.1.3.5.5 du Règlement type.
A7.1.2 A7.1.2
Apparatus and materials Appareillage et matériels
A7.1.2.1 A7.1.2.1
The time/pressure apparatus (figure A7.2) consists of a cylindrical steel pressure vessel 89 mm in length and 60 mm in external diameter. Le dispositif d'essai (représenté à la figure A7.2) est constitué par une bombe cylindrique en acier de 89 mm de long et 60 mm de diamètre extérieur.
Two flats are machined on opposite sides (reducing the cross-section of the vessel to 50 mm) to facilitate holding whilst fitting the cone in firing plug and vent plug. La bombe comporte deux plats usinés en des points diamétralement opposés (ce qui réduit sa largeur à cet endroit à 50 mm), ce qui permet de l'immobiliser pour le serrage du bouchon de mise à feu à évidement comique et du bouchon à évent.
The vessel, which has a bore of 20 mm diameter, is internally rebated at either end to a depth of 19 mm and threaded to accept 1" British Standard Pipe (BSP). Elle est alésée intérieurement à 20 mm et comporte aux deux extrémités un chambrage de 19 mm de profondeur taraudé au pas de 1 in. British Standard Pipe (BSP).
A pressure take-off, in the form of a side-arm, is screwed into the curved face of the pressure vessel 35 mm from one end and at 90° to the machined flats. Une prise de pression est vissée latéralement dans le corps de la bombe à 35 mm d'une extrémité, et à un angle de 90° par rapport aux plats.
The socket for this is bored to a depth of 12 mm and threaded to accept the 1/2" BSP thread on the end of the side-arm. Elle se visse dans un chambrage de 12 mm de profondeur taraudé au pas de 1/2 in. British Standard Pipe.
A washer is fitted to ensure a gastight seal. Un joint en cuivre est utilisé pour assurer l'étanchéité aux gaz.
The side-arm extends 55 mm beyond the pressure vessel body and has a bore of 6 mm. The end of the side-arm is rebated and threaded to accept a diaphragm type pressure transducer. La prise de pression fait saillie latéralement de 55 mm par rapport au corps de la bombe et est percée d'un trou axial de 6 mm. Elle comporte à son extrémité extérieure un chambrage taraudé pour recevoir un capteur de pression du type à diaphragme ;
Any pressure-measuring device may be used provided that it is not affected by the hot gases or decomposition products and is capable of responding to rates of pressure rise of 690-2 070 kPa in not more than 1 ms. on peut utiliser à cette fin tout dispositif de mesure de pression, à condition qu'il résiste aux gaz chauds et aux produits de décomposition et qu'il puisse répondre à des accroissements de pression de 690 à 2 070 kPa en moins de 1 ms.
A7.1.2.2 A7.1.2.2
The end of the pressure vessel furthest from the side-arm is closed with a cone in firing plug which is fitted with two electrodes, one insulated from, and the other earthed to, the plug body. The other end of the pressure vessel is closed by a brass or aluminium bursting disc 0.2 mm thick (bursting pressure approximately 2 200 kPa) held in place with a retaining plug which has a 20 mm bore. L'extrémité de la bombe la plus éloignée du raccord est fermée par un bouchon de mise à feu à évidement conique qui porte deux électrodes, dont l'une est isolée du corps du bouchon et l'autre mise à la masse. L'autre extrémité est fermée par un disque de rupture en laiton ou aluminium de 0,2 mm d'épaisseur (réglé pour une pression de rupture d'environ 2 200 kPa), maintenu en place par un bouchon portant un évent de 20 mm de diamètre.
A soft lead washer or a washer of a suitable deformable material (for example, polyoxymethylene) is used with both plugs to ensure a good seal. Un joint en plomb mou ou en autre matériau déformable (polyoxyméthylène par exemple) est utilisé avec chaque bouchon pour assurer une bonne étanchéité.
A7.1.2.3 A7.1.2.3
A support stand (figure A7.8) holds the assembly in the correct attitude during use. Un porte-bombe spécial (figure A7.8) permet de maintenir la bombe dans la position voulue pendant les essais.
This comprises a mild steel base plate measuring 235 mm × 184 mm × 6 mm and a 185 mm length of square hollow section (S.H.S.) 70 × 70 × 4 mm. Il est constitué par une plaque d'embase en acier doux de 235 mm × 184 mm × 6 mm, sur laquelle est soudé obliquement un tube de section carrée (70 mm × 70 mm × 4 mm) de 185 mm de long.
A section is cut from each of two opposite sides at one end of the length of S.H.S. so that a structure having two flat sided legs surmounted by an 86 mm length of intact box section results. À une extrémité du tube carré, on a enlevé une certaine longueur de métal sur deux faces opposées, ce qui laisse une longueur de 86 mm de tube carré prolongée par deux côtés plats.
The ends of these flat sides are cut to an angle of 60° to the horizontal and welded to the base plate. Les extrémités de ces plats sont coupées à 60° par rapport à l'axe du tube et soudées à la plaque d'embase.
A7.1.2.4 A7.1.2.4
A slot measuring 22 mm wide × 46 mm deep is machined in one side of the upper end of the base section such that when the pressure vessel assembly is lowered, firing plug end first, into the box section support, the side-arm is accommodated in this slot. Une encoche de 22 mm de large et de 46 mm de profondeur est découpée sur un côté en haut du tube carré, de telle manière que lorsque la bombe est posée dans le support, bouchon de mise à feu vers le bas, le raccord de prise de pression vienne s'y loger.
A packing piece of steel 30 mm wide and 6 mm thick is welded to the lower internal face of the box section to act as a spacer. Une entretoise en acier de 30 mm de large et 6 mm d'épaisseur est soudée sur la paroi intérieure du tube du côté orienté vers le bas.
Two 7 mm thumb screws, tapped into the opposite face, serve to hold the pressure vessel firmly in place. Deux trous taraudés dans le côté opposé reçoivent des vis à molettes de 7 mm, qui servent à fixer la bombe.
Two 12 mm wide strips of 6 mm thick steel, welded to the side pieces abutting the base of the box section, support the pressure vessel from beneath. Deux rebords en acier de 12 mm de large et de 6 mm d'épaisseur soudés sur les flancs du support à la base de la section carrée soutiennent la bombe par le fond.
A7.1.2.5 A7.1.2.5
The ignition system consists of a Vulcan electric fusehead, with lead wires, of the type commonly used for igniting pyrotechnic substances. Fuseheads with equivalent properties may be used. Le dispositif d’inflammation comprend une tête d’amorce électrique Vulcan, avec fils en plomb, du type couramment utilisé pour enflammer les matières pyrotechniques. D’autres têtes d’amorce ayant des caractéristiques équivalentes peuvent être utilisées.
A7.1.2.6 A7.1.2.6
The wires of the fusehead are cut to such a length that the fusehead sits 10 mm above the top of the cone of the firing plug (see figure A7.1). Les fils de la tête d'amorce sont sectionnés à une longueur telle que la tête d'amorce soit située à 10 mm au dessus du sommet du cône du bouchon de mise à feu (voir figure A7.1).
The fusehead leads are held in position using the grub screws (see figure A7.3). Les fils de la tête d’amorce sont maintenus en position à l’aide de vis sans tête (voir figure A7.3).
A7.1.3 A7.1.3
Procedure Mode opératoire
A7.1.3.1 A7.1.3.1
The apparatus, assembled complete with pressure transducer but without the aluminium bursting disc in position, is supported firing plug end down. La bombe montée, avec son capteur de pression, mais non fermée par son disque de rupture, est posée bouchon d’allumage vers le bas dans son support.
0.5 g of the substance is introduced into the cone of the firing plug. On introduit alors 0,5 g de matière dans le cône du bouchon de mise à feu.
Where the pyrotechnic substance is in consolidated form greater than 0.5 g it should be broken to produce a piece as close to 0.5 g as possible. Where the pyrotechnic substance is in consolidated form less than 0.5 g then whole and broken units should be chosen to give 0.5 g pyrotechnic substance. Lorsque la masse de la matière pyrotechnique, sous sa forme compacte, dépasse 0,5 g, on en brise un morceau pour que la masse se rapproche le plus possible de 0,5 g. Lorsque la masse de la matière pyrotechnique, sous sa forme compacte, est inférieure à 0,5 g, on choisit des morceaux entiers et brisés de manière à obtenir 0,5 g de matière pyrotechnique.
The lead washer and brass or aluminium bursting disc are placed in position and the retaining plug is screwed in tightly. On pose ensuite le joint de plomb et le disque de rupture en aluminium ou en cuivre, puis on visse solidement le bouchon.
The charged vessel is transferred to the firing support stand, bursting disc uppermost, which should be contained in a suitable, armoured fume cupboard or firing cell. La bombe chargée est alors introduite dans son support, disque de rupture vers le haut, et l’ensemble est placé dans une sorbonne blindée ou dans une chambre de tir.
An exploder dynamo is connected to the external terminals of the firing plug and the charge is fired. Un exploseur est raccordé aux bornes extérieures du bouchon et la charge est mise à feu.
The signal produced by the pressure transducer is recorded on a suitable system which allows both evaluation and a permanent record of the time/pressure profile to be achieved (e.g. transient recorder coupled to a chart-recorder). Le signal émis par le capteur de pression est enregistré avec un appareillage approprié, permettant à la fois d’effectuer une analyse des phénomènes rapides et d’obtenir un enregistrement permanent de la courbe pression/temps (enregistreur de signaux transitoires couplé avec un enregistreur à bande de papier).
A7.1.3.2 A7.1.3.2
The test is carried out three times. On exécute trois essais.
The time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa above atmospheric is noted. On note le temps nécessaire pour que la pression passe de 690 kPa à 2 070 kPa (pression manométrique).
The shortest interval of three firings should be used for classification. On retient, aux fins du classement, le plus court intervalle obtenu pour trois mises à feu.
A7.1.4 A7.1.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
The test results are interpreted in terms of whether a gauge pressure of 2 070 kPa is reached and, if so, the time taken for the pressure to rise from 690 kPa to 2 070 kPa gauge. Pour l’évaluation des résultats on détermine si la pression de 2 070 kPa a été atteinte, et, dans ce cas, le temps nécessaire pour l’accroissement de pression de 690 kPa à 2 070 kPa.
The result is considered positive "+" and the pyrotechnic substances in powder form or as pyrotechnic units as presented in the fireworks, that are used in waterfalls or to produce an aural effect, or used as a bursting charge or propellant charge, is to be considered as flash composition if the minimum time taken for the pressure rise is shown to be less than, or equal to, 6 ms for 0.5 g of pyrotechnic substance. Le résultat est considéré comme positif (+) et les matières pyrotechniques, sous forme de poudre ou en tant que composant pyrotechnique élémentaire, telles que présentées dans les artifices de divertissement, qui sont utilisées en tant que cascade ou pour produire un effet sonore, ou utilisées en tant que charge d’éclatement ou en tant que charge propulsive, sont à considérer comme des compositions éclair s’il est démontré que le temps de montée en pression minimal de ces matières est inférieur ou égal à 6 ms pour 0,5 g de matière pyrotechnique.
Examples of results: Exemples de résultats :
Composition (mass %) Composition (pourcentage en masse)
Use or effect Usage ou effet
Minimum time for a pressure rise from 690 to 2 070 kPa (ms) Temps minimal d’une montée en pression de 690 à 2 070 kPa (ms)
Result Résultat
Potassium perchlorate/Aluminium (77/23) Perchlorate de potassium/aluminium (77/23)
Aural (report) Sonore (détonation)
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Barium nitrate/Aluminium/Magnalium (20/20/45/15) Perchlorate de potassium/nitrate de barium/ aluminium/magnalium (20/20/45/15)
Aural (report) Sonore (détonation)
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium benzoate (71/29) Perchlorate de potassium/benzoate de potassium (71/29)
Aural (whistle) Sonore (sifflement)
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium hydrogen terephthalate/Titanium (62/25/13) Perchlorate de potassium/hydrogenotéréphtalate de potassium/titane (62/25/13)
Aural (whistle) Sonore (sifflement)
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Aluminium (P2000)/Aluminium (P50) (53/16/31) Perchlorate de potassium/aluminium (P2000)/aluminium (P50) (53/16/31)
Waterfall Cascade
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Aluminium (P2000)/Aluminium (P50)/Antimony sulphide (50/15/30/5) Perchlorate de potassium/aluminium (P2000)/aluminium (P50)/sulfure d’antimoine (50/15/30/5)
Waterfall Cascade
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal (80/20) Perchlorate de potassium/charbon (80/20)
Bursting Éclatement
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal (60/40) Perchlorate de potassium/charbon (60/40)
Bursting Éclatement
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal (50/50) Perchlorate de potassium/charbon (50/50)
Bursting Éclatement
Not flash composition Pas une composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium nitrate/Charcoal (53/26/21) Perchlorate de potassium/nitrate de potassium/charbon (53/26/21)
Bursting Éclatement
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium nitrate/Charcoal (53/26/21) (Cottonseed core) Perchlorate de potassium/nitrate de potassium/charbon (53/26/21) (âme de graines de coton)
Bursting Éclatement
Not flash composition Pas une composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal/Aluminium (59/23/18) Perchlorate de potassium/charbon/aluminium (59/23/18)
Bursting Éclatement
Flash composition Composition éclair
Figure A7.1: Sample setup Figure A7.1 : Exemple de montage
(A) (A)
Fusehead Tête d'amorce
(B) (B)
10 mm gap Écart de 10 mm
(C) (C)
Substance under test Matière éprouvée
Figure A7.2: Apparatus Figure A7.3: Assembly Figure A7.3 : Assemblage
Figure A7.4: Part B1 Figure A7.4 : Partie B1
Figure A7.5: Parts A3 and A2 Figure A7.5 : Parties A3 et A2
A3 A3
A2 A2
Figure A7.6: Part B2 Figure A7.6 : Partie B2
Figure A7.7: Part A1 Figure A7.7 : Partie A1
Figure A7.8: Assembled cone in plug Figure A7.8 : Bouchon à évidement conique assemblé
Figure A7.9: Support stand Figure A7.9 : Porte-bombe
A7.2 A7.2
US Flash composition test Épreuve des compositions éclair des États-Unis
A7.2.1 A7.2.1
Introduction Introduction
This test may be used to determine if pyrotechnic substances in powder form or as pyrotechnic units as presented in fireworks that are used in waterfalls, or to produce an aural effect or used as a bursting charge or propellant charge, may be considered a "flash composition" for the purposes of the default fireworks classification table in 2.1.3.5.5 of the Model Regulations. Cette épreuve peut être utilisée pour déterminer si une matière pyrotechnique, sous forme de poudre ou en tant que composant pyrotechnique élémentaire, telle que présentée dans les artifices de divertissement, qui est utilisée dans les cascades, ou pour produire un effet sonore, ou utilisée en tant que charge d’éclatement ou en tant que charge propulsive, peut être considérée comme une « composition éclair » aux fins du Tableau de classification par défaut des artifices de divertissement, qui figure au paragraphe 2.1.3.5.5 du Règlement type.
A7.2.2 A7.2.2
Apparatus and materials Appareillage et matériel
The experimental set up consists of: Le dispositif d’essai se compose des éléments suivants :
(a) A cardboard or fibreboard sample tube with a minimum inside diameter of 25 mm and a maximum height of 154 mm with a maximum wall thickness of 3.8 mm, closed at the base with a thin cardboard or paperboard disk, plug or cap just sufficient to retain the sample; (b) Un tube porte-échantillon en carton épais, d’un diamètre intérieur d’au moins 25 mm et d’une hauteur maximale de 154 mm, l’épaisseur maximale de la paroi étant de 3,8 mm, et fermé à la base par un disque, un bouchon ou une capsule en papier ou en carton fin, suffisant pour maintenir l’échantillon ;
A 1.0 mm thick 160 × 160 mm witness plate consisting of steel conforming to specification S235JR (EN10025) or ST37-2 (DIN17100) or SPCC (JIS G 3141) or equivalent having a stretch limit (or rupture strength) of 185-355 N/mm2, an ultimate tensile strength of 336 - 379 N/mm2 and a percentage elongation after fracture of 26-46 % ; Une plaque témoin de 1,0 mm d’épaisseur et de 160 mm de côté en acier conforme à la norme S235JR (EN10025) ou ST37-2 (DIN17100) ou SPCC (JIS G 3141) ou à une norme équivalente, ayant une limite d’élasticité (ou de résistance à la rupture) de 185-355 N/mm2, une force de traction ultime de 336-379 N/mm2 et un taux d’élongation après rupture de 26-46 % ;
(c) An electric igniter, e.g. a fuse head, with lead wires of at least 30 cm in length; (d) Un allumeur électrique, par exemple une tête d’amorce électrique, avec des fils en plomb d’une longueur minimale de 30 cm ;
A mild steel confinement sleeve (weighing approximately 3 kg) having an outside diameter of 63 mm and a minimum length of 165 mm with a flat-bottomed round bore whose interior dimensions for diameter and depth are 38 mm and 155 mm, respectively, and a notch or groove cut into one radius of the open end sufficient to allow the igniter lead wires to pass through (the steel sleeve might be provided with a rugged steel handle for easier handling); Un manchon de confinement en acier doux (pesant environ 3 kg) d’un diamètre extérieur de 63 mm et d’une longueur minimale de 165 mm, avec un alésage rond à fond plat dont les dimensions intérieures sont 38 mm de diamètre et 155 mm de profondeur, qui comporte une entaille ou une rainure dans un rayon de l’extrémité ouverte suffisant pour permettre le passage des fils de l’allumeur (une poignée en acier peut être fixée au manchon de confinement pour faciliter la manipulation) ;
(e) A steel ring of approximately 50 mm height with an inner diameter of 95 mm; and Une entretoise annulaire en acier d’une hauteur de 50 mm environ et d’un diamètre intérieur d’environ 95 mm ;
(f) et
A solid metal base, e.g. a plate of approximately 25 mm in thickness and 150 mm square. Une base métallique solide, par exemple une plaque de forme carrée d’environ 25 mm d'épaisseur et de 150 mm de côté.
A7.2.3 A7.2.3
Procedure Mode opératoire
A7.2.3.1 A7.2.3.1
Prior to testing, the pyrotechnic substance is stored for at least 24 hours in a desiccator at a temperature of 20-30 °C. Twenty-five (25) g net mass of the pyrotechnic substance to be tested as a loose powder or granulated or coated onto any substrate, is pre-weighed and then poured carefully into a fibreboard sample tube with the bottom end closed with a cardboard or paperboard disk, cap or plug. Avant l’épreuve, la matière pyrotechnique est placée pendant au moins vingt-quatre heures dans un dessiccateur à une température comprise entre 20 et 30 °C. Vingt-cinq (25) grammes de masse nette de la matière pyrotechnique soumise à l’épreuve, sous forme de poudre ou de granulés ou comme enduit sur un substrat, est pesée puis versée avec précaution dans un tube porte-échantillon en carton dont l’extrémité inférieure est fermée au moyen du disque, du bouchon ou de la capsule en carton.
After filling, the top cardboard or paperboard disk, cap or plug might be inserted lightly to protect the sample from spillage during transport to the test stand. Après le remplissage, le disque, le bouchon ou la capsule supérieure en carton peut être introduit sans forcer pour éviter le déversement de l’échantillon pendant son transport jusqu’au banc d’essai.
The height of the sample substance in the tube will vary depending on its density. La hauteur de la matière dans le tube varie selon sa densité.
The sample should be first consolidated by lightly tapping the tube on a non-sparking surface. On doit d’abord tasser l’échantillon en tapant légèrement le tube sur une surface non susceptible de produire des étincelles.
The final density of the pyrotechnic substance in the tube should be as close as possible to the density achieved when contained in a fireworks device. La densité finale de la matière pyrotechnique dans le tube devrait être aussi proche que possible de sa densité lorsqu’il est contenu dans un dispositif pour artifices de divertissement.
A7.2.3.2 A7.2.3.2
The witness plate is placed on the supporting ring. If present, the paperboard or cardboard top disk, cap or plug of the fibreboard sample tube is removed and the electric igniter is inserted into the top of the pyrotechnic substance to be tested and visually positioned to an approximate depth of 10 mm. The paperboard or cardboard top disk, cap or plug is then inserted or re-inserted, fixing the igniter's position in the fibreboard sample tube and the depth of its match head. La plaque témoin est placée sur l’entretoise annulaire. S’il y a lieu, le disque, le bouchon ou la capsule en carton qui avait été posé éventuellement sur le tube porte-échantillon est enlevé et l’allumeur électrique est introduit au sommet de la matière pyrotechnique soumise à l’épreuve et placé visuellement à une profondeur approximative de 10 mm. Le disque, le bouchon ou la capsule en carton de l’extrémité supérieure est inséré ou réinséré, ce qui fixe la position de l’allumeur dans le tube porte-échantillon et sa profondeur.
The lead wires are bent over and down along the sidewall and bent away at the bottom. Les fils sont recourbés et descendus le long de la paroi puis, dans la partie inférieure, dirigés vers l’extérieur.
The sample tube is placed vertically and centred on the witness plate. Le tube porte-échantillon est placé verticalement et centré sur la plaque témoin en acier.
The steel sleeve is placed over the fibreboard sample tube. Le manchon de confinement en acier est placé au-dessus du tube porte-échantillon.
The igniter lead wires are positioned to pass through the slotted groove in the bottom edge of the steel confining sleeve and will be ready to attach to the firing circuit apparatus. Les fils sont placés de manière à passer par la rainure pratiquée sur le bord inférieur du manchon de confinement en acier, prêts à être reliés au circuit de mise à feu.
Finally, the alignment of the steel sleeve and the witness plate is corrected so that their centres are aligned with the centre of the steel ring. See figure A7.10 as an example of the test set-up. The cardboard or paperboard disk, cap or plug at the bottom end of the sample tube should be placed properly to avoid air gap between the witness plate and the bottom end of the substance to be tested. Voir la figure A7.10 comme exemple du dispositif d’essai. Le disque, le bouchon ou la capsule en carton de l’extrémité inférieure du tube porte-échantillon doit être placé correctement afin d’éviter qu’il y ait un espace entre la plaque témoin et l’extrémité inférieure de la matière soumise à l’épreuve.
A7.2.3.3 A7.2.3.3
The electric igniter is then initiated from a safe position. L’allumeur électrique est ensuite amorcé à partir d’un emplacement sûr.
After initiation and a suitable interval the witness plate is recovered and examined. The test should be performed 3 times unless a positive result is obtained earlier. Après l’amorçage et un temps d’attente approprié, la plaque témoin est récupérée et examinée. L’épreuve doit être exécutée trois fois à moins qu’un résultat positif ne soit observé la première ou la deuxième fois.
A7.2.4 A7.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
The result is considered positive "+" and the pyrotechnic substances in powder form or as pyrotechnic units as presented in the fireworks, that are used in waterfalls, or to produce an aural effect, or used as a bursting charge or propellant charge, are to be considered as flash composition if: Le résultat est considéré comme positif (+) et les matières pyrotechniques, sous forme de poudre ou en tant que composant pyrotechnique élémentaire qui sont présentées dans les artifices de divertissement et utilisées dans les cascades ou pour produire un effet sonore, ou encore en tant que charge d’éclatement ou charge propulsive, doivent être considérées comme des compositions éclair si :
(a) a)
In any trial the witness plate is torn, perforated, pierced or penetrated; Lors d’un essai, la plaque témoin est arrachée, perforée, percée ou pénétrée ;
or; ou
(b) b)
The average of the maximum depths of indented witness plates from all three trials exceeds 15 mm. La profondeur moyenne de la profondeur maximale des indentations des plaques témoin en acier épais de 1,0 mm des trois essais est supérieure à 15 mm.
Examples of results Exemples de résultats
Composition (mass %) Composition (pourcentage en masse)
Use or effect Usage ou effet
Observation of witness plate or averaged depth of indentation (mm) Observation de la plaque témoin ou de la profondeur moyenne de l’indentation (mm)
Result Résultat
Potassium perchlorate/Aluminium (77/23) Perchlorate de potassium/aluminium (77/23)
Aural (report) Sonore (détonation)
Pierced Percée
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Barium nitrate/Aluminium/Magnalium (20/20/45/15) Perchlorate de potassium/ nitrate de barium/ aluminium/magnalium (20/20/45/15)
Aural (report) Sonore (détonation)
Not flash composition Pas de composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium benzoate (71/29) Perchlorate de potassium/benzoate de potassium (71/29)
Aural (whistle) Sonore (sifflement)
Pierced Percée
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium hydrogen terephthalate/Titanium (62/25/13) Perchlorate de potassium/ hydrogenotéréphtalate de potassium/titane (62/25/13)
Aural (whistle) Sonore (sifflement)
Pierced Percée
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Aluminium (P2000)/Aluminium (P50) (53/16/31) Perchlorate de potassium/aluminium (P2000)/aluminium (P50) (53/16/31)
Waterfall Cascade
Pierced Percée
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Aluminium (P2000)/Aluminium (P50)/Antimony sulphide (50/15/30/5) Perchlorate de potassium/aluminium (P2000)/aluminium (P50)/sulfure d’antimoine (50/15/30/5)
Waterfall Cascade
Pierced Percée
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal (80/20) Perchlorate de potassium/charbon (80/20)
Bursting Éclatement
Pierced Percée
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal (60/40) Perchlorate de potassium/charbon (60/40)
Bursting Éclatement
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal (50/50) Perchlorate de potassium/charbon (50/50)
Bursting Éclatement
Not flash composition Pas de composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium nitrate/Charcoal (53/26/21) Perchlorate de potassium/nitrate de potassium/charbon (53/26/21)
Bursting Éclatement
Torn Percée
Flash composition Composition éclair
Potassium perchlorate/Potassium nitrate /Charcoal (53/26/21) (Cottonseed core) Perchlorate de potassium/nitrate de potassium /charbon (53/26/21) (âme de graines de coton)
Bursting Éclatement
Not flash composition Pas de composition éclair
Potassium perchlorate/Charcoal/Aluminium (59/23/18) Perchlorate de potassium/charbon/aluminium (59/23/18)
Bursting Éclatement
Pierced Percée
Flash composition Composition éclair
Figure A7.10: Apparatus Figure A7.10 : Dispositif
(A) A.
Cardboard or fibreboard sample tube Tube porte-échantillon en carton épais
(B) B.
Steel witness plate Plaque témoin en acier
(C) C.
Electric igniter Allumeur électrique
(D) D.
Mild steel confinement sleeve Manchon de confinement en acier doux
(E) E.
Steel ring Entretoise annulaire
(F) F.
Solid metal base Base métallique solide
(G) G.
Substance to be tested Matière soumise à l’épreuve
(H) H.
Cardboard or paperboard disk, cap or plug Disque, bouchon ou capsule en papier ou en carton fin
(I) I.
Groove in sleeve for igniter wires Rainure dans le manchon pour les fils de l’allumeur
(J) J.
Handle welded on (optional) Poignée soudée (facultatif)
APPENDIX 8 RESPONSE DESCRIPTORS APPENDICE 8 DESCRIPTEURS DE RÉACTIONS
These response descriptors are to be used for the purposes of test series 7 criteria and designed to be used by the competent authority to determine the response type of articles. Ces descripteurs de réactions sont destinés à être utilisés pour les besoins des critères de la Série d’épreuves 7 et conçus pour l'autorité compétente pour déterminer le type de réaction des objets.
For example, articles vary greatly in size, type, packaging and explosive substances; Les objets sont par exemple très variables, s’agissant de la dimension, du type, de l’emballage et des matières explosibles ;
these differences need to be taken into account. il faut tenir compte de ces différences.
For a reaction to be judged a particular type, the primary evidence (denoted P in the table below) for that type would need to be present. Pour une réaction qui doit être considérée comme étant d’un type particulier, la preuve primaire (désignée par la lettre P dans le tableau ci-après) doit être observée.
The entire (both primary and secondary) body of evidence must be weighed carefully and used in its entirety by the competent authority to assess the reaction. La totalité du faisceau de preuves (tant primaires que secondaires) doit être soupesée soigneusement et utilisée dans son ensemble par l'autorité compétente lors de l’évaluation de la réaction.
The secondary evidence provides other indicators that may be present. La preuve secondaire donne d’autres indications sur ce qui peut être observé.
Response level Effets observés ou mesurés
Observed or measured effects Degré de réaction
Explosive Substances (ES) Matières explosibles
Case Douille
Blast Souffle
Fragment or ES projection Projection de fragments ou de matières explosibles
Other Autres
Detonation Détonation
Prompt consumption of all ES once the reaction starts Destruction très rapide par le feu de toutes les matières explosibles dès le début de la réaction
(P) Rapid plastic deformation of the metal casing contacting the ES with extensive high shear rate fragmentation (P) Déformation plastique rapide de la douille métallique contenant les matières explosibles et fragmentation à fort taux de cisaillement
(P) Shock wave with magnitude & timescale = to a calculated value or measured value from a calibration test (P) Onde de choc d’amplitude et de période égale à la valeur calculée ou mesurée lors de l’épreuve d’étalonnage
Perforation, fragmentation and/or plastic deformation of witness plates Perforation, fragmentation et/ou déformation plastique des plaques témoins
Ground craters of a size corresponding to the amount of ES in the article Cratères dans le sol d’une dimension correspondant à la quantité de matières explosibles dans l’objet
Partial detonation Détonation partielle
(P) Rapid plastic deformation of some, but not all, of the metal casing contacting the ES with extensive high shear rate fragmentation (P) Déformation plastique rapide d’une partie de la douille métallique contenant les matières explosibles et fragmentation à fort taux de cisaillement
(P) Shock wave with magnitude & timescale < that of a calculated value or measured value from a calibration test Damage to neighboring structures (P) Onde de choc d’amplitude et de période inférieure à la valeur calculée ou mesurée lors de l’épreuve d’étalonnage des dégâts aux structures voisines
Perforation, plastic deformation and/or fragmentation of adjacent witness plates. Perforation, déformation plastique et/ou fragmentation des plaques témoins adjacentes.
Scattered burned or unburned ES. Dispersion des matières explosibles ayant brûlé ou non.
Ground craters of a size corresponding to the amount of ES that detonated. Cratères dans le sol d’une dimension correspondant à la quantité de matières explosibles qui a détoné.
Explosion Explosion
(P) Rapid combustion of some or all of the ES once the article reaction starts (P) Combustion rapide de certains ou de tous les matières explosibles dès le début de la réaction de l’objet
(P) Extensive fracture of metal casings with no evidence of high shear rate fragmentation resulting in larger and fewer fragments than observed from purposely detonated calibration tests * (P) Fracture importante de la douille métallique, sans signe de fragmentation à fort taux de cisaillement, produisant des fragments plus grands et moins nombreux que ceux observés lors des épreuves d’étalonnage de détonation délibérée.*
Observation or measurement of a pressure wave throughout the test arena with peak magnitude << and significantly longer duration that of a measured value from a calibration test Observation ou mesure d’une onde de pression à travers la zone d’épreuve, de faible amplitude et de durée bien supérieure à la valeur mesurée lors de l’épreuve d’étalonnage
Witness plate damage. Endommagement des plaques témoins.
Significant long distance scattering of burning or unburned ES. Dispersion importante à grande distance des matières explosibles ayant brûlé ou non.
Ground craters. Cratères dans le sol
Deflagration Déflagration
(P) Combustion of some or all of the ES (P) Combustion de certains ou de toutes les matières explosibles
(P) Rupture of casings resulting in a few large pieces that might include enclosures or attachments. (P) Rupture de la douille produisant quelques grands fragments pouvant comprendre l’enveloppe et les fixations.*
Some evidence of pressure in the test arena which may vary in time or space. Indication d’une pression dans la zone d’épreuve, qui peut varier dans le temps ou l’espace.
(P) At least one piece (casing, enclosure or attachment) travels beyond 15m with an energy level > 20J based on the distance/mass relationship of figure 16.6.1.1. (P) Projection d’au moins un fragment (douille, enveloppe ou fixation) au-delà de 15 m avec une énergie > 20 J, sur la base de la relation distance/masse de la figure 16.6.1.1.
Significant scattered burning or unburned ES, generally beyond 15 m. Dispersion importante des matières explosibles ayant brûlé ou non, généralement au-delà de 15 m.
(P) There is no primary evidence of a more severe reaction and there is evidence of thrust capable of propelling the article beyond 15m. Longer reaction time than would be expected in an explosion reaction. (P) Absence de preuve primaire d’une réaction plus forte et observation d’une poussée capable de projeter l’objet au-delà de 15 m. Temps de réaction supérieur à celui prévu lors d’une explosion.
Response Combustion
level Observed or measured effects Explosive Substances (ES) (P) Combustion à basse pression de certains ou de toutes les matières explosibles
Case Blast Fragment or ES projection Other Burn
(P) Low pressure burn of some or all of the ES (P) The casing may rupture resulting in a few large pieces that might include enclosures or attachments. (P) Rupture possible de la douille produisant quelques grands fragments pouvant comprendre l’enveloppe et les fixations.*
Some evidence of insignificant pressure in the test arena. Indication d’une pression peu importante dans la zone d’épreuve
(P) No item (casing, enclosure, attachment or ES) travels beyond 15m with an energy level > 20J based on the distance/mass relationship detailed at figure 16.6.1.1. (P) Aucune projection d’objet (douille, enveloppe, fixation ou matière explosible) au-delà de 15 m avec une énergie > 20 J, sur la base de la relation distance/masse de la figure 16.6.1.1.
(P) A small amount of burning or unburned ES relative to the total amount in the article may be scattered, generally within 15m but no farther than 30m. (P) Dispersion éventuelle d’une petite quantité de matières explosibles ayant brûlé ou non par rapport à la quantité totale dans l’objet, généralement à moins de 15 m, mais pas au-delà de 30 m.
(P) No evidence of thrust capable of propelling the article beyond 15m. For a rocket motor a significantly longer reaction time than if initiated in its design mode. (P) Absence de poussée capable de projeter l’objet au-delà de 15 m. Temps de réaction pour un moteur-fusée bien supérieur à celui observé s’il avait été amorcé dans sa version courante.
No Reaction Pas de réaction
(P) No reaction of the ES without a continued external stimulus. (P) Pas de réaction des matières explosibles sans sollicitation extérieure continue.
(P) Recovery of all or most of the unreacted ES with no indication of a sustained combustion. (P) Récupération de tous ou presque toutes les matières explosibles n’ayant pas réagi, sans indication d’une combustion entretenue.
(P) No fragmentation of the casing or packaging greater than that from a comparable inert test item. (P) Pas de fragmentation de la douille ni d’un emballage plus grand que celui d’un objet d’épreuve inerte comparable.*
None Néant
None Néant
None Néant
* Mechanical threats will directly induce damage causing disruption of the article or even a pneumatic response resulting in parts, particularly closures, being projected. * Les contraintes mécaniques induiront directement des dégâts, notamment la dislocation de l’objet ou même une réaction de souffle provoquant la projection des pièces, en particulier les fermetures.
This evidence can be misinterpreted as being driven by the reaction of the explosive substance contained in the article, which may result in a more severe response descriptor being assigned. Cette observation peut être mal interprétée et jugée comme étant la réaction des matières explosibles contenues dans l’objet, ce qui peut conduire à l’attribution d’un descripteur de réaction plus forte.
Comparison of observed evidence with that of a corresponding inert article can be useful in helping to determine the article’s response. La comparaison des faits observés avec ceux qui sont observés pour un objet inerte correspondant peut être utile et aider à déterminer la réaction d’un objet.
APPENDIX 9 Ballistic Projection Energy Test for Cartridges, Small Arms (UN 0012) APPENDICE 9 ÉPREUVE BALISTIQUE DE PROJECTION D’ENERGIE POUR LES CARTOUCHES POUR ARMES DE PETIT CALIBRE (NUMERO ONU 0012)
A9.1 A9.1
Introduction Introduction
This test is conducted with candidates for Cartridges, small arms (UN 0012) with individual cartridges and is used to determine the maximum possible energy of a projection that could be generated upon functioning in transport. The test takes worst-case conditions into account, since no packaging attenuates the energy of the projectile and the cartridge is supported by a fixed anvil block. Cette épreuve, effectuée sur des cartouches susceptibles d’appartenir au numéro ONU 0012 (cartouches pour armes de petit calibre), sert à déterminer l’énergie maximum d’une projection en cas d’éclatement pendant le transport. L’épreuve est effectuée dans les conditions les plus défavorables puisque aucun emballage n’absorbe l’énergie du projectile et que la cartouche est assujettie à une enclume fixe.
It is not necessary to reverse the test set-up to a situation where the cartridge is propelled, because experimentation shows that energy transfer from the propellant to the bullet is equal or more than that to the case. Il est inutile d’inverser le montage d’essai pour obtenir une propulsion de la cartouche car l’expérience montre que l’énergie transmise par la poudre à la balle est au moins égale à celle transmise à la douille.
A9.2. A9.2
Apparatus and materials Appareillage et matériel
The following items are required: Les éléments nécessaires sont les suivants :
(a) a)
A suitable actuator to initiate ammunition and Un dispositif de tir approprié ; et
(b) b)
A ballistic pendulum with an interception device for the projectile for determining the energy, or a high-speed camera and a background with a scale to determine the velocity of the projectile. Un pendule balistique équipé d’un dispositif d’interception pour déterminer l’énergie du projectile ou une caméra rapide et un fond gradué permettant de déterminer la vitesse du projectile.
A9.3. A9.3
Procedure Mode opératoire
The test is performed on single cartridges. The cartridge is actuated as designed by means of the primer cap and a firing pin. L’épreuve est effectuée sur une seule cartouche, qui est tirée par l’action d’un percuteur sur la capsule d’amorçage.
The cartridge, actuator and measuring device are arranged along the flight path in such a way that angle errors are minimized. The test is performed three times. La cartouche, le dispositif de tir et le dispositif de mesure sont disposés le long de la trajectoire du projectile de manière à réduire au minimum les erreurs d’angle. L’épreuve est exécutée trois fois.
A9.4. A9.4.
Test criteria and method of assessing the results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
The energy of the projectile is calculated either from the maximum displacement of the ballistic pendulum or from the velocity (v) determined by the high-speed camera taking the mass (m) of the projectile into account. The value of energy (E) can be calculated from the equation: L’énergie du projectile est calculée soit à partir de l’amplitude maximum du pendule balistique, soit de la vitesse (v) indiquée par la caméra rapide compte tenu de la masse (m) du projectile. L’énergie (E) peut être calculée d’après l’équation suivante :
E = ½mv2 E = ½ mv2
If the energy of the projectile does not exceed 8 J in any of the test runs, the article, in the appropriate packaging in accordance with chapter 3.2 of the Model Regulations, may be assigned to Cartridges, small arms (UN 0012). Si l’énergie du projectile n’est supérieure à 8 J dans aucune des épreuves, l’objet, placé dans l’emballage conforme au chapitre 3.2 du Règlement type, peut être affecté au numéro ONU 0012 (cartouche pour arme de petit calibre).
APPENDIX 10 STABILITY TESTS FOR NITROCELLULOSE MIXTURES APPENDICE 10 ÉPREUVES DE STABILITÉ POUR LES MÉLANGES DE NITROCELLULOSE
A10.1 A10.1
Introduction Introduction
A10.1.1 A10.1.1
The Bergmann Junk test and the methyl violet paper test are used to determine whether nitrocellulose mixtures are considered to be stable for transport. L’épreuve de Bergmann-Junk et l’épreuve au papier réactif au violet de méthyle sont utilisées pour déterminer si les mélanges de nitrocellulose peuvent être considérées comme stables pour le transport.
A10.1.2 A10.1.2
The methyl violet paper test is a qualitative test and determines the stability of a nitrocellulose mixture by examining the colour change of reagent paper over a period of time. L’épreuve au papier réactif au violet de méthyle est une épreuve qualitative qui permet de déterminer la stabilité d’un mélange de nitrocellulose en examinant le changement de couleur du papier réactif sur une période de temps.
A10.1.3 A10.1.3
The Bergmann-Junk test is a quantitative stability test applicable to all types of nitrocellulose mixtures (NC). L’épreuve de Bergmann-Junk est une épreuve quantitative applicable à tous les types de mélanges de nitrocellulose (NC).
The test measures the quantity of NO gas per g NC given off by nitrocellulose heated for two hours at 132°C determined by titration with alkali. The expression "NO gas" comprises all types of NO-gas formed during the heating for 2 hours at 132°C. The Bergmann Junk test method allows a reliable and reproducible quantitative assessment of chemical stability. Elle consiste à mesurer la quantité de gaz NO dégagée par gramme de nitrocellulose chauffée pendant 2 heures à 132 °C, qui est déterminée par titrage en milieu alcalin. L’expression « gaz NO » désigne tous les types de gaz NO formés pendant les 2 heures de chauffage à 132 °C. La méthode d’épreuve de Bergmann-Junk permet une évaluation quantitative fiable et reproductible de la stabilité chimique.
Thus this test is the preferred method. Cette épreuve est donc la méthode privilégiée.
A10.2 A10.2
Bergmann-Junk test Épreuve de Bergmann-Junk
A10.2.1 A10.2.1
Introduction Introduction
The Bergmann-Junk test is a quantitative stability test applicable to all types of nitrocellulose (NC). L’épreuve de Bergmann-Junk est une épreuve quantitative applicable à tous les types de nitrocellulose (NC).
The test measures the quantity of NO gas per g of NC given off by 1 (one) or 2 (two) gram(s) of nitrocellulose heated for two hours at 132°C ± 1°C (Plasticised NC: 3 (three) grams are heated for 1 hour) as determined by titration with alkali. Elle consiste à mesurer la quantité de gaz NO dégagée par 1 ou 2 grammes de nitrocellulose chauffée pendant 2 heures à 132 °C ± 1 °C (Nitrocellulose plastifiée : 3 grammes chauffés pendant 1 h), qui est déterminée par titrage en milieu alcalin.
A10.2.2 A10.2.2
Apparatus and materials Appareils et matériel
A10.2.2.1 A10.2.2.1
Analytical balance, precision 10 mg or better. Balance analytique, de précision égale ou supérieure à 10 mg.
A10.2.2.2 A10.2.2.2
Bergman-Junk tube made of clear glass, approximately 17.5 mm inner diameter, 19.5 mm, outer diameter, and 270 mm to 350 mm long fitted with a condensing chamber. Éprouvette de Bergmann-Junk en verre transparent de 17,5 mm de diamètre intérieur, de 19,5 mm de diamètre extérieur et d’une longueur comprise entre 270 mm et 350 mm munie d’une chambre de condensation.
Several different types of suitable condensing chambers are commercially available. (for examples see figures A10.1 and A10.2). Plusieurs types de chambres de condensation appropriées sont disponibles sur le marché (voir par exemple les figures A10.1 et A10.2).
A10.2.2.3 A10.2.2.3
Stability bath: Oil or suitable fluid bath or metal block capable of maintaining the temperature of the stability tubes at 132 °C ± 1 °C or better. Bain de stabilité : bain d’huile ou d’un liquide approprié ou bloc de métal capable de maintenir la température des éprouvettes à 132 °C ± 1 °C ou mieux.
The temperature of the bath should be monitored with a calibrated thermometer or thermocouple (precision 0.1oC) which is located in one of the test wells. La température du bain doit être contrôlée en permanence à l’aide d’un thermomètre ou d’un thermocouple étalonné (précision 0,1 °C) placé dans l’un des puits d’essai.
A10.2.2.4 A10.2.2.4
The following apparatus are required: Le matériel suivant est nécessaire :
(a) a)
10 cm3 semi-automatic pipette or equivalent. Pipette semi-automatique de 10 cm³ ou équivalente ;
(b) b)
250 cm3 conical flash with wide neck. Erlenmeyer de 250 cm³ à large col ;
(c) c)
50 cm3 test tube. Éprouvette de 50 cm³ ;
(d) d)
Titration burette 10 ml to 25 ml; Burette de titration de 10 ml à 25 ml ;
or automated potentiometric titration apparatus with pH-electrode and calibrated class A burette ou appareil de titrage potentiométrique automatisé avec électrode indicatrice de pH et burette calibrée de classe A.
A10.2.2.5 A10.2.2.5
Sodium hydroxide (NaOH) solution 0.01 mol/l, specification 0.009998 to 0.01002 mol/l for manual titration with a standard burette, or 0.1 mol/l for the titration with an automated potentiometric titration apparatus with pH-electrode and calibrated class A burette, with factor determined to obtain the exact molarity of the sodium hydroxide solution. Solution d’hydroxide de sodium (NaOH) à 0,01 mol/l, de spécification 0,009998 à 0,01002 mol/l pour titrage manuel avec une burette standard, ou 0,1 mol/l pour titrage à l’aide d’un appareil de titrage potentiométrique automatisé avec électrode indicatrice de pH et burette calibrée de classe A, avec un facteur déterminé pour obtenir la molarité exacte de la solution d’hydroxide de sodium.
A10.2.2.6 A10.2.2.6
Suitable pH indicator e.g. methyl orange, methyl red, methyl red/methylene blue or R8 B3 coloured indicating fluid (Tacchiro). Solution composed of 1 % alcohol mixed with 8 g of methyl red and 3 g of purple methyl (if manual titration is used). Indicateur de pH approprié (méthylorange, rouge de méthyle, rouge de méthyle/bleu de méthylène ou liquide indicateur coloré R8 B3 (réactif de Tacchiro : solution alcoolique à 0,1 % d’un mélange de 8 g de rouge de méthyle et de 3 g de bleu de méthylène (en cas de titration manuelle).
A10.2.2.7 A10.2.2.7
Fully deionized or distilled water with a conductivity < 1 µS/cm (micro Siemens /cm). Eau complétement déminéralisée ou distillée de conductivité inférieure à 1 µS/cm (micro Siemens /cm).
A10.2.3 A10.2.3
Procedure Mode opératoire
A10.2.3.1 A10.2.3.1
Weigh 1 (one) or 2 (two) gram(s) of dry nitrocellulose to an accuracy of 0.01 g. (Weigh 3 (three) grams of plasticised NC to an accuracy of 0.01 g). Peser 1 ou 2 grammes de nitrocellulose sèche avec une précision de 0,001 g. (Peser 3 grammes de nitrocellulose plastifiée avec une précision de 0,001 g).
The moisture content of the sample must be below 1 % after the drying process and at the time, when it is introduced in the tube. Le taux d’humidité de l’échantillon doit être inférieur à 1 % après le processus de séchage et au moment où il est introduit dans l’éprouvette.
(Drying conditions must be chosen, which avoid a decomposition of the nitrocellulose, e.g. 50 °C in a vacuum oven) With the help of a funnel introduce this into the tube which must be dry and clean. (Les conditions de séchage doivent être choisies de manière à éviter la décomposition de la nitrocellulose, par exemple à 50 °C dans une étuve sous vide.) À l’aide d’un entonnoir, introduire l’échantillon dans l’éprouvette qui doit être sèche et propre.
Wipe the ground section thoroughly and adjust the condensing chamber making sure that the above is well greased with silicone grease; Essuyer soigneusement le support et ajuster la chambre de condensation en veillant à ce qu’elle soit bien graissée à l’aide d’une graisse à base de silicone ;
it may also not be greased. on peut aussi ne pas la graisser.
A10.2.3.2 A10.2.3.2
Measure out 15 ml to 50 ml of distilled water, depending on the condenser type, in a test tube and pour into the bulbs of the condenser. Selon le type de condenseur, verser entre 15 ml et 50 ml d’eau distillée dans une éprouvette et l’introduire dans les boules du condenseur.
Ensure that no water enters the stability tube. Veiller à ce qu’il n’y ait pas d’eau qui pénètre dans le tube de stabilité.
A10.2.3.3 A10.2.3.3
Make sure that the stability bath has reached a temperature of 132°C ± 1°C and then insert each tube into one of the apertures in the bath. S’assurer que le bain de stabilité a atteint une température de 132 °C ± 1 °C puis introduire chacune des éprouvettes dans une des ouvertures du bain.
The depth of immersion of the tube will vary depending on the type of stability bath used but must be between 110 mm and 220 mm. Make a note of the time at which the experiment begins. La profondeur d’immersion de l’éprouvette dépendra du type de bain de stabilité utilisé mais doit être comprise entre 110 mm et 220 mm. Consigner l’heure de début de l’expérience.
A10.2.3.4 A10.2.3.4
Maintain the tubes at a temperature of 132 °C ± 1 °C for two hours unless pronounced fuming is observed. Maintenir les éprouvettes à une température de 132 °C ± 1 °C pendant 2 heures jusqu’à ce que le dégagement de vapeur soit nettement visible.
If fuming occurs, the test shall be stopped immediately and the duration of the heating period noted. Si tel est le cas, il convient d’arrêter immédiatement l’épreuve et de consigner la durée de la période de chauffage.
A10.2.3.5 A10.2.3.5
After two hours at 132°C (1 hour for plasticised NC) remove the tube from the bath, place it in its stand and allow to cool behind a safety screen. Après 2 heures à 132 °C (1 heure pour la nitrocellulose plastifiée) retirer l’éprouvette du bain, la placer sur son support et la laisser refroidir derrière un écran de sécurité.
During this time some water may be drawn into the lower tube. Pendant ce laps de temps, un peu d’eau peut passer dans le tube inférieur.
After 30 min cooling transfer the contents of the condensing chamber into the lower tube and rinse the condensing chamber with distilled water. Au bout de 30 minutes de refroidissement, transférer le contenu de la chambre de condensation dans le tube inférieur et la rincer avec de l’eau distillée.
A10.2.3.6 A10.2.3.6
Transfer the contents of the lower tube into the conical flask and rinse with distilled water. Verser le contenu du tube inférieur dans l’erlenmeyer et rincer avec de l’eau distillée.
The total amount of liquid should not be more than 175 ml. La quantité totale de liquide ne doit pas dépasser 175 ml.
A10.2.3.7 A10.2.3.7
Titrate with cNaOH = 0.01 mol/l sodium hydroxide solution until the color of the indicator changes. Titrer avec une solution d’hydroxyde de sodium cNaOH = 0,01 mol/l jusqu’au changement de couleur de l’indicateur.
A10.2.3.8 A10.2.3.8
Calculations Calculs
2 NaOH + 2 NO + ½ O2 * 2 NaNO2 + H20 2 NaOH + 2 NO + ½ O2 à 2 NaNO2 + H20
where: Où :
VNO VNO
= volume of the evolved nitrogen oxide in cm3/g nitrocellulose = volume d’oxyde d’azote dégagé en cm³/g de nitrocellulose.
cNaOH cNaOH
= concentration of sodium hydroxide solution = 0.01 mol/l = concentration de la solution d’hydroxyde de sodium = 0,01 mol/l.
CNaOH CNaOH
= consumption of sodium hydroxide solution in ml. = consommation de solution d’hydroxyde de sodium en ml.
VNO,m VNO,m
= molar volume of NO gas = 22.4 l/mol = volume molaire de gaz NO = 22,4 l/mol.
mNC mNC
= mass of nitrocellulose in g = masse de nitrocellulose en g.
If a sodium hydroxide solution with cNaOH = concentration of sodium hydroxide solution = 0.1 mol/l is used, the formula is: Si l’on utilise une concentration de la solution d’hydroxyde de sodium dont la concentration cNaOH est égale à 0,1 mol/l, la formule est :
The formula is based on the assumption that nitrogen oxide evolves as NO and that NO is an ideal gas; Cette formule repose sur l’hypothèse que l’oxyde d’azote est libéré sous forme de NO et que ce NO est un gaz parfait ;
according on the ideal gas law, 1 mol of gas occupies a volume of 22.4 l. en vertu de la loi des gaz parfaits, une mole de gaz occupe un volume de 22,4 l.
The total absence of acidity in the water is verified by a mock test; L’absence totale d’acidité dans l’eau est vérifiée par une épreuve simulée ;
otherwise the value determined by the mock test is subtracted. sinon la valeur déterminée par cette épreuve simulée est soustraite.
Also aliquot portions of the water containing the NO gas may be used, resulting in different factors in the formula. On peut aussi utiliser des parties aliquotes de l’eau contenant le gaz NO, ce qui modifie les facteurs dans la formule.
A10.2.4 A10.2.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
A10.2.4.1 A10.2.4.1
The test result is considered "+" and the substance is classified as unstable if the quantity of NO gas given off is more than 2.5 ml/g of NC. Le résultat de l’épreuve est considéré positif (+) et la matière est considérée comme instable si la quantité de gaz NO dégagée est supérieure à 2,5 ml de NO par g de nitrocellulose.
If the quantity of NO gas given off is less than or equal to 2.5 ml/g, of NC the result is "-" and the substance is classified as stable. Si la quantité de gaz NO dégagée est inférieure ou égale à 2,5 ml de NO par g de nitrocellulose, le résultat de l’épreuve est considéré négatif (-) et la matière soumise à l’épreuve est réputée stable.
A10.2.5 A10.2.5
Examples of results Exemples de résultats
Quantity of NO gas/g of NC Quantité de gaz NO dégagée par g de nitrocellulose
Result Résultat
2.6 ml 2,6 ml
+ +
2.5 ml 2,5 ml
Figure A10.1: Condensing chamber for Bergmann Junk test example 1 Figure A10.1 : Chambre de condensation pour l’épreuve de Bergmann-Junk (exemple 1)
Figure A10.2: Condensing chamber for Bergmann Junk test example 2 Figure A10.2 : Chambre de condensation pour l’épreuve de Bergmann-Junk (exemple 2)
A10.3 A10.3
Methyl violet paper test (134.5°C heat test) Épreuve au papier réactif au violet de méthyle (épreuve d’échauffement spontané à 134,5 °C)
A10.3.1 A10.3.1
Introduction Introduction
The stability of nitrocellulose is tested by examining the colour change of reagent paper over a period of time. On éprouve la stabilité de la nitrocellulose en examinant le changement de couleur du papier réactif sur une durée donnée.
A10.3.2 A10.3.2
Apparatus and materials Appareils et matériel
A10.3.2.1 A10.3.2.1
Apparatus Appareils
The following equipment shall be used in the apparatus for 134.5°C heat test (methyl violet paper test): Le matériel suivant doit être utilisé pour effectuer l’épreuve d’échauffement spontané à 134,5 °C (épreuve au papier réactif au violet de méthyle) :
(a) a)
Analytical balance, precision 0.01 g or better. Balance analytique, de précision égale ou supérieure à 0,01 g ;
(b) b)
Stability bath: Water-ethylene glycol bath, oil bath, or metal block oven capable of maintaining the temperature of the stability tubes at 134.5 ± 0.5°C. Temperature of bath has to be monitored with a calibrated thermometer or thermocouple (precision 0.1°C) which is located in a test tube filled with inert material (e.g., sand); Bain de stabilité : bain d’eau-éthylèneglycol, bain d’huile ou bloc de métal capable de maintenir la température des éprouvettes à 134,5 °C ± 0,5 °C. La température du bain doit être contrôlée en permanence à l’aide d’un thermomètre ou d’un thermocouple étalonné (précision 0,1 °C) placé dans une éprouvette remplie d’un matériau inerte (par exemple du sable) ;
the test tube is placed in one of the thermowells. l’éprouvette soit être placée dans l’une des sondes thermométriques.
The inner diameter of each thermowell in the apparatus shall be 19 ± 0.5 mm. Depth of immersion of the stability test tubes shall be such that no more than 6 to 7 mm of the tubes project above the bath. Le diamètre intérieur de chacune des sondes thermométriques de l’appareil doit être de 19 ± 0,5 mm. La profondeur d’immersion des éprouvettes de mesure de la stabilité doit être telle qu’elles ne dépassent pas de plus de 6 à 7 mm le niveau du bain ;
(c) c)
Stability test tubes made of clear glass, approximately 15 mm inner diameter; 18 mm outer diameter; and 290 mm length. Éprouvettes en verre transparent de 15 mm de diamètre intérieur, de 18 mm de diamètre extérieur et d’une longueur de 290 mm ;
(d) d)
Powder funnel; metal or conductive plastic funnel with a long tube (to prevent electrostatic charging). Entonnoir à poudre en métal ou en plastique conducteur, à longue tige (pour éviter toute charge électrostatique) ;
(e) e)
Corks, each containing one breather hole 4 mm in diameter (or notch of equivalent area). Bouchons munis chacun d’un trou d’évent de 4 mm de diamètre (ou d’une échancrure de superficie équivalente).
A10.3.2.2 A10.3.2.2
Materials Matériel
A10.3.2.2.1 A10.3.2.2.1
A sample of dry nitrocellulose weighing 2.50 ± 0.01 g. The moisture content of the sample must be below 1 % after the drying process and at the time, when it is introduced in the tube. Un échantillon de nitrocellulose sèche de 2,50 ± 0.01 g. Le taux d’humidité de l’échantillon doit être inférieur à 1 % après le processus de séchage et au moment où il est introduit dans l’éprouvette.
Drying conditions must be chosen, which avoid a decomposition of the nitrocellulose, e.g. 50°C in a vacuum oven. Les conditions de séchage doivent être choisies de manière à éviter la décomposition de la nitrocellulose, par exemple à 50 °C dans une étuve sous vide.
A10.3.2.2.2 A10.3.2.2.2
Standardized reagent methyl violet test papers approximately 70 ± 1.0 mm long and 20 ± 0.6 mm wide or methyl violet test papers prepared and tested using the following method: Des bandelettes de papier réactif au violet de méthyle normalisées longues d’environ 70 ± 1,0 mm et larges de 20 ± 0,6 mm ou préparées et testées selon la méthode suivante :
A10.3.2.2.2.1 A10.3.2.2.2.1
Preparation of the indicator solution Préparation de la solution d’indicateur
To prepare 100 ml of indicator solution (note: if different amount of solution is required, it can be prepared while maintaining these proportions): 0.250 g of basic rosaniline (equivalent to CAS number 632-99-5) is weighed into a porcelain dish, and about 10 ml of reagent grade acetic acid is added. Pour préparer 100 ml de solution d’indicateur (note : si une quantité différente est nécessaire, il suffit de conserver les proportions indiquées) : on pèse 0,250 g de rosaniline basique (équivalent au numéro CAS 632-99-5) dans une nacelle en porcelaine et on ajoute environ 10 ml d’acide acétique de qualité analytique.
The dish is heated on a water bath until all excess of acid is removed. On chauffe la nacelle sur un bain d’eau jusqu’à ce que l’excès d’acide soit éliminé.
In a 100 ml graduate cylinder, 0.168 g of crystal violet (equivalent to CAS number 548-62-9) is dissolved in 30 ml of high purity water and 5.0 g (4 ml) of reagent grade glycerine is added. Dans un cylindre gradué de 100 ml, on dissout 0,168 g de cristal violet (équivalent au numéro CAS 548-62-9) dans 30 ml d’eau ultra-pure et l’on ajoute 5,0 g (4 ml) de glycérine de qualité analytique.
The content of the porcelain dish is added to the cylinder using ethanol (minimum 95 % v/v) and adjusted to produce 100 ml of solution. On ajoute le contenu de la nacelle de porcelaine au cylindre en utilisant de l’éthanol (minimum 95 % v/v) et on ajuste pour obtenir 100 ml de solution.
The solution is mixed thoroughly. On mélange soigneusement la solution.
A10.3.2.2.2.2 A10.3.2.2.2.2
Preparation of the methyl violet paper Préparation du papier réactif au violet de méthyle
Sheets of paper are prepared by cutting filter papers (equivalent to Whatman 597, typically 580 mm × 580 mm with approximately 8.5 mg/cm2) into square parts that will fit into a low edge dish large enough to fit the cut sheet (typically cut in 4 square parts about 290 mm × 290 mm). On prépare des feuilles en découpant des filtres en papier (équivalent à Whatman 597, généralement de 580 mm ´ 580 mm et d’environ 8,5 mg/cm2) en carrés qui puissent s’ajuster au fond d’une cuvette à bords peu relevés suffisamment grande pour accueillir la feuille découpée (généralement quatre carrés d’environ 290 mm ´ 290 mm).
In a fume-hood, the methyl violet solution is poured into the low edge dish. Sous une hotte d’aspiration, on verse la solution de violet de méthyle dans cette cuvette.
Separately, each cut sheet of paper is dipped completely into the solution for about 30 seconds. Chaque bande de papier découpée est plongée dans la solution pendant 30 secondes environ.
The strip is removed from the solution and the wet sheet of paper rotated vertically until the solution stops dripping (excess alcohol will evaporate in about 1 minute). On la retire ensuite de la solution et on lui imprime un mouvement de rotation vertical jusqu’à l’arrêt de l’égouttement (l’excès d’alcool met environ une minute à s’évaporer).
The strip is hung up overnight to dry in a room free from deleterious fumes. On la laisse ensuite suspendue pendant une nuit dans un local exempt de vapeurs nuisibles pour qu’elle sèche.
When dry, the strips are cut in the size of 70 ± 1.0 mm long and 20 ± 0.6 mm wide. Once certified, they are kept in tightly closed amber glass bottles or opaque plastic bottles with a maximum of 200 papers per bottle. Une fois sèches les bandes sont découpées en bandelettes longues de 70 ± 1,0 mm et larges de 20 ± 0,6 mm. Après avoir été certifiées, elles sont conservées dans des flacons en verre ambré bien fermés contenant au maximum 200 bandelettes par flacon.
The bottle shall be kept closed, stored at room temperature, and out of direct light at all times except to briefly extract indicator papers. Ces flacons doivent être conservés hermétiquement fermés dans un local à température ambiante et en tout temps à l’abri de la lumière directe, sauf lorsqu’on en retire brièvement des bandelettes de papier indicateur.
A10.3.2.2.2.3 A10.3.2.2.2.3
Certification of the methyl violet paper Certification du papier réactif au violet de méthyle
A10.3.2.2.2.3.1 A10.3.2.2.2.3.1
A minimum of one paper from each 200 max bottle is tested for the content in water and shall be 7.5 to 15 % water content by oven drying. Pour au moins une bandelette de chacun des flacons qui en contiennent 200 au maximum on détermine, par passage à l’étuve, sa teneur en eau qui doit être comprise entre 7,5 et 15 %.
If required, the paper may be rehydrated by keeping the paper in a controlled humidity chamber controlled at 60 to 80 % relative humidity until the correct water content is obtained. En cas de besoin on peut réhydrater le papier en le maintenant dans une chambre dont l’humidité relative est contrôlée entre 60 et 80 % jusqu’à ce que la teneur en eau correct soit rétablie.
A10.3.2.2.2.3.2 A10.3.2.2.2.3.2
To confirm that the reactivity of the methyl violet paper is acceptable, a minimum of one paper from each 200 max bottle shall be tested using nitrogen dioxide gas of known concentration in air between 1500 and 2500 ppm (v/v). Pour confirmer que la réactivité du papier indicateur au violet de méthyle est acceptable, on teste au moins une bandelette de chacun des flacons qui en contiennent 200 au maximum en utilisant du dioxyde d’azote de concentration dans l’air connue et comprise entre 1 500 et 2 500 ppm (v/v).
The gas may be obtained already diluted and certified or obtained by dilution using pure nitrogen dioxide. On peut utiliser du gaz déjà dilué et certifié ou l’obtenir par dilution en utilisant du dioxyde d’azote pur.
The gas concentration shall be known with an accuracy of ± 2.5 %. La concentration du gaz doit être connue avec une précision de ±2,5 %.
A10.3.2.2.2.3.3 A10.3.2.2.2.3.3
Based on the concentration of the nitrogen dioxide gas, the required flowrate for an end-point centered at 55 min is given by: Sur la base de la concentration du dioxyde d’azote, le débit requis pour un point de virage centré à 55 minutes est le suivant :
Flowrate (ml/min) = 83636 / Gas concentration in ppm (v/v) of nitrogen dioxide gas. Débit (ml/min) = 83 636/concentration en ppm (v/v) de dioxyde d’azote
A10.3.2.2.2.3.4 A10.3.2.2.2.3.4
The flowrate shall be maintained within ± 1.5 ml/min of the calculated value during the certification of the paper. Ce débit doit être maintenu dans les limites de ±1,5 ml/m de la valeur calculée durant la certification du papier.
The paper is tested using the standard gas and a cylindrical flow cell of about 30 ml containing one paper (the flow cell diameter is similar to the methyl violet paper width). On teste ce papier à l’aide du gaz standard et d’une cuve à circulation cylindrique d’environ 30 ml contenant une bandelette de papier (le diamètre de la cuve à circulation correspond à la largeur de la bandelette de papier réactif au violet de méthyle).
The end-point is obtained when the paper is completely salmon pink after 55 ± 7 min. Le point de virage est obtenu lorsque le papier est devenu entièrement rose saumon au bout de 55 ± 7 minutes.
A10.3.2.2.2.3.5 A10.3.2.2.2.3.5
Only the batches that meet those 2 criteria (water content and reaction time) will be considered certified methyl violet paper. Seuls les lots qui respectent ces deux critères (teneur en eau et temps de réaction) seront considérés comme du papier indicateur au violet de méthyle.
The paper shall be stored at room temperature and in the shade. Ces papiers doivent être stockés à température ambiante et à l’abri de la lumière.
The maximum shelf-life of the indicator papers in a sealed bottle is 5 years. Leur durée maximale de conservation dans un flacon scellé est de 5 ans.
Once the bottle is open, the shelf-life of the bottle's contents is reduced to 1 year. Une fois que le flacon a été ouvert, cette durée est réduite à 1 an.
After 1 year, the water content of the paper shall be verified and adjusted, if necessary. Au bout de 1 an, la teneur en eau du papier doit être vérifiée et ajustée si nécessaire.
The bottle containing the verified indicator papers shall be given another 1 year of shelf-life. Le flacon contenant les papiers indicateurs se voit alors accorder une durée de conservation supplémentaire de 1 an.
Under no circumstances shall the indicator paper shelf-life be extended beyond 5 years after manufacture. En aucun cas des papiers indicateurs ne doivent être conservés plus de 5 ans après leur fabrication.
A10.3.3 A10.3.3
Procedure Mode opératoire
A10.3.3.1 A10.3.3.1
Sample and interior of test tubes shall not be touched by bare hands. The test is to be performed in duplicate; with further repetition of test if the two results of the duplicate measurement differ by more than 5 min. Il ne faut pas toucher à mains nues l’échantillon ni l’intérieur des éprouvettes. L’épreuve doit être effectuée deux fois et répétée si les résultats des deux mesures diffèrent de plus de 5 minutes.
A10.3.3.2 A10.3.3.2
Two portions of 2.5 ± 0.01 g each of dry nitrocellulose sample are transferred into the stability test tubes, preferably by a powder funnel. Deux portions de 2,5 ± 0,01 g chacune de l’échantillon de nitrocellulose sèche sont placées dans les éprouvettes utilisées pour l’épreuve de stabilité, de préférence à l’aide d’un entonnoir à poudre.
Each tube is tapped gently in order to settle the material, and any material adhering to the sides of the tubes is brushed down. On tapote légèrement chaque éprouvette pour tasser la substance qui s’y trouve et on élimine par brossage toute trace de substance adhérant aux parois des éprouvettes.
If the nitrocellulose occupies a greater length than 5 cm, it has to be compressed to that length by means of a flat headed rod. Si la nitrocellulose occupe une longueur supérieure à 5 cm il convient de la tasser à l’aide d’une baguette à tête plate pour la réduire à cette longueur.
Into each tube a piece of the test paper is placed vertically so that the lower end of the paper is 25 mm above the specimen. Une bandelette de papier indicateur est placée verticalement dans chaque éprouvette de telle sorte que son extrémité inférieure se trouve à 25 mm au-dessus de l’échantillon.
Then a cork is placed in each tube. On place ensuite un bouchon dans chaque éprouvette.
The two tubes are placed in the bath and maintained at a temperature of 134.5 ± 0.5°C. Les deux éprouvettes sont plongées dans le bain et maintenues à la température de 134,5 ± 0,5 °C.
A10.3.4 A10.3.4
Test criteria and method of assessing results Critères d’épreuve et méthode d’évaluation des résultats
A10.3.4.1 A10.3.4.1
In order to determine the test time, the test papers are examined after the first 20 min in the bath, and thereafter at 5 min intervals. Afin de déterminer la durée de l’épreuve, les papiers indicateurs sont examinés au bout des 20 premières minutes passées dans le bain, puis toutes les 5 minutes.
For each examination of test papers, the tubes are lifted half way out of the bath to monitor test paper colour change, and quickly replaced. Lors de chaque examen des papiers indicateurs on soulève à moitié les éprouvettes hors du bain pour observer le changement de couleur du papier indicateur avant de les y replonger rapidement.
A10.3.4.2 A10.3.4.2
When the test paper in any tube has changed colour completely to salmon pink, the test is considered complete. Lorsque la couleur du papier indicateur de l’une des éprouvettes est devenue complétement rose saumon l’épreuve est considérée comme terminée.
A10.3.4.3 A10.3.4.3
The test time is then recorded (for example, if the violet paper is not completely changed in 25 min, but is completely changed in 30 min, the time of the test is recorded as 30 min). La durée de l’épreuve est alors consignée (si, par exemple, le papier réactif au violet de méthyle n’a pas complétement changé de couleur au bout de 25 minutes mais l’a fait au bout de 30 minutes, la durée consignée est de 30 minutes).
The test is discontinued when the salmon pink end point is attained in any of the papers. L’épreuve est terminée lorsque le point de virage au rose saumon est atteint pour n’importe lequel des papiers indicateurs.
A10.3.4.4 A10.3.4.4
The test result is considered "+" and the substance is classified as unstable if the test paper completely changes colour in less than 30 min.  If the colour change exceeds 30 min the result is "-" and the substance is classified as stable. Le résultat de l’épreuve est considéré comme positif (+) et la matière est classée comme instable si le papier indicateur change de couleur en moins de 30 minutes. Si la couleur change après plus de 30 minutes, le résultat est négatif (-) et la matière est classée comme stable.
A10.3.5 A10.3.5
Examples of results Exemples de résultats
Time Durée
Result Résultat
25 min 25 min
+ +
35 min 35 min
APPENDIX 11 COMPILATION OF CLASSIFICATION RESULTS ON INDUSTRIAL NITROCELLULOSE FOR THE PURPOSES OF SUPPLY AND USE ACCORDING TO GHS CHAPTER 2.17, WHICH CAN BE USED FOR THE CLASSIFICATION OF INDUSTRIAL NITROCELLULOSE PRODUCTS APPENDICE 11 SYNTHÈSE DES RÉSULTATS DE CLASSIFICATION POUR LA NITROCELLULOSE INDUSTRIELLE AUX FINS DE LA DISTRIBUTION ET DE L’UTILISATION CONFORMÉMENT AU CHAPITRE 2.17 DU SGH, QUI PEUVENT ÊTRE APPLIQUÉES AUX PRODUITS À BASE DE NITROCELLULOSE INDUSTRIELLE
A11.1 A11.1
Requirements for the use of the test results for the classification of industrial nitrocellulose products Prescriptions relatives à l’utilisation des résultats d’épreuves pour la classification des produits à base de nitrocellulose industrielle
A11.1.1 A11.1.1
The test results in this appendix can only be used for the classification of industrial nitrocellulose products packed in fibre board boxes (4G) or fibre drums (1G) according to packing instruction P406. Les résultats d’épreuves figurant dans le présent appendice ne peuvent être utilisés que pour la classification des produits à base de nitrocellulose industrielle emballés dans des caisses en carton (4G) ou des fûts en carton (1G), conformément à l’instruction d’emballage P406.
They cannot be used for nitrocellulose products in other pressure resistant packaging like steel drums. Ils ne peuvent pas être utilisés pour la classification des produits à base de nitrocellulose présentés dans d’autres emballages résistant à la pression, tels que les fûts en acier.
A11.1.2 A11.1.2
The test results in this appendix can only be used for industrial nitrocellulose products which fulfil the test requirements of the Bergmann Junk test for the thermal stability demonstrated by the fact that the quantity of nitrous vapours given off is not more than 2.5 ml/g NO during the test at 132 °C. The Bergman-Junk stability test is described in appendix 10. Les résultats d’épreuves figurant dans le présent appendice ne peuvent être utilisés que pour les produits à base de nitrocellulose industrielle qui satisfont aux prescriptions de l’épreuve de Bergmann-Junk en ce qui concerne la stabilité thermique, laquelle est établie lorsque la quantité de vapeurs nitreuses dégagée n’est pas supérieure à 2,5 ml de NO par g à 132 °C. Cette épreuve est décrite à l’appendice 10.
A11.2 A11.2
Test results Résultats des essais
A11.2.1 A11.2.1
All industrial nitrocellulose products worldwide can be made comparable based upon their nitrogen content and their Norm-viscosities (according to ISO 14446). Tous les produits à base de nitrocellulose industrielle fabriqués dans le monde peuvent être comparés sur la base de leur teneur en azote et de leur viscosité selon la norme ISO 14446.
This method has been used for presenting the results of the tests in the following tables. Cette méthode a été utilisée pour obtenir les résultats d’épreuves présentés dans les tableaux ci-après.
It should be noted that Norm-viscosities are also used as found in the publications of the storage group classifications, whereby the storage group classification refers to the storage of industrial nitrocellulose in warehouses. Il convient de noter que les indices de viscosité sont également utilisés dans les classifications par groupe de stockage, qui concernent le stockage de la nitrocellulose industrielle dans les entrepôts.
A11.2.2 A11.2.2
According to their nitrogen content three types of industrial nitrocellulose products have been defined: Trois types de produits à base de nitrocellulose industrielle ont été définis d’après leur teneur en azote :
(a) a)
E-grades as ester soluble products with nitrogen content from 11.8 to 12.3 %; Type E, produits solubles dans des esters, d’une teneur en azote comprise entre 11,8 et 12,3 % ;
(b) b)
M-grades as medium soluble grades with nitrogen content of 11.3 to 11.8 %; Type M, produits solubles en milieu alcoolique, d’une teneur en azote comprise entre 11,3 et 11,8 % ;
(c) c)
A-grades as alcohol soluble grades with a nitrogen content of 10.7 to 11.3 %. Type A, produits solubles dans l’alcool, d’une teneur en azote comprise entre 10,7 et 11,3 %.
The testing results have been grouped accordingly into 3 separate tables (A11.1 to A11.3). Les résultats des essais ont donc été regroupés en trois tableaux distincts (A11.1 à A11.3).
A11.2.3 A11.2.3
The first column of the tables provides the types of the industrial nitrocellulose, which are identified according to ISO 14446 by a combination of two elements: La première colonne de ces tableaux indique le type de nitrocellulose industrielle, identifié conformément à la norme ISO 14446 par deux éléments :
(a) a)
A 1- or 2-digit number, which indicates the concentration of the nitrocellulose solution that is required for a viscosity of 400 ± 25 mPa·s; Un numéro à un ou deux chiffres qui indique la concentration de la solution de nitrocellulose requise pour obtenir une viscosité de 400 ± 25 mPa·s ;
and et
(b) b)
A letter which identifies the solvent in which the nitrocellulose product is soluble. Une lettre qui identifie le solvant dans lequel ce produit est soluble :
(i) i)
E stands for ester soluble; E : soluble dans les esters ;
(ii) ii)
M stands for medium soluble; M : soluble en milieu alcoolique ;
(iii) iii)
A stands for alcohol soluble. A : soluble dans l’alcool.
For example for the nitrocellulose type 4E in the first table, with a concentration of 4 %, a viscosity of 400 ± 25 mPa·s is achieved. Par exemple, pour le type 4E dans le premier tableau, on obtient une viscosité de 400 ± 25 mPa·s avec une concentration de 4 %.
The viscosities are measured in a solvent mixture of 95 % acetone/5 % water with a Höppler viscometer. Les viscosités sont mesurées dans un mélange contenant 95 % d’acétone et 5 % d’eau au moyen d’un viscosimètre Höppler.
Historically industrial nitrocellulose types have been developed for a number of Norm-viscosities only and not for all Norm-viscosities. Historiquement, les divers types de nitrocellulose industrielle ont été mis au point seulement pour quelques-unes des viscosités prévues dans la norme.
As it is technically possible to produce products with all Norm-viscosities, all relevant Norm-viscosities were entered in the tables, but some cells in the tables therefore remain empty. Étant donné qu’il est techniquement possible de fabriquer des produits présentant toutes les viscosités indiquées dans la norme, celles-ci ont été incluses en totalité dans les tableaux mais certaines cases demeurent vides.
A11.2.4 A11.2.4
The results of the tests are presented per phlegmatizer content for the phlegmatizers Isopropanol (IPA), Ethanol (ETH), Butanol (BUT) and Water and NC-chips with plasticiser. Les résultats de ces essais sont présentés en fonction de la teneur en flegmatisant pour l’isopropanol, l’éthanol, le butanol, l’eau et les chips de nitrocellulose contenant du plastifiant.
A11.3 A11.3
Compilation of category classifications for NC-Norm grades according to GHS chapter 2.17 desensitized explosivesa Classification par catégorie pour les qualités de nitrocellulose définies par la norme, conformément au chapitre 2.17 du SGH (Matières explosives désensibilisées)
Table A11.1: Part ester soluble E-grades with a nitrogen content of 11.8 to 12.3 % Tableau A11.1 : Type E, soluble dans les esters, d’une teneur en azote comprise entre 11,8 et 12,3 %
NC-type Type de nitrocellulose
IPA 35 % IPA 30 % ETH
35 % Isopropanol 35 %
ETH 30 % BUT Isopropanol 30 %
35 % Éthanol 35 %
BUT Éthanol 30 %
30 % Butanol 35 %
Water Butanol 30 %
35 % Eau 35 %
NC-Chips with 20 % Plasticizer Chips de nitrocellulose contenant 20 % de plastifiant
3E 3E
4E 4E
1 (330) 1 (330)
1 (760) 1 (760 )
1 (530) 1 (530)
1 (540) 1 (540)
1 (1115) 1 (1115)
5E 5E
6E 6E
1 (390) 1 (390)
1 (1115) 1 (1115)
7E 7E
1 (430) 1 (430 )
1 (320) 1 (320)
1 (420) 1 (420)
1 (1115) 1 (1115)
8E 8E
1 (420) 1 (420)
1 (1115) 1 (1115)
9E 9E
1 (330) 1 (330)
1 (420) 1 (420)
1 (1115) 1 (1115)
10E 10E
1 (1115) 1 (1115)
11E 11E
12E 12E
1 (330) 1 (330)
1 (1115) 1 (1115)
13E 13E
1 (1115) 1 (1115)
14E 14E
15E 15E
1 (1115) 1 (1115)
16E 16E
17E 17E
18E 18E
1 (1115) 1 (1115)
19E 19E
20E 20E
1 (1115) 1 (1115)
21E 21E
1 (1115) 1 (1115)
22E 22E
1 (1115) 1 (1115)
23E 23E
1 (1115) 1 (1115)
24E 24E
1 (1115) 1 (1115)
25E 25E
1 (1115) 1 (1115)
26E 26E
27E 27E
1 (1115) 1 (1115)
28E 28E
29E 29E
30E 30E
31E 31E
1 (1115) 1 (1115)
32E 32E
1 (1115) 1 (1115)
33E 33E
34E 34E
1 (1115) 1 (1115)
35E 35E
36E 36E
37E 37E
38E 38E
a Source: Tests conducted by BAM from 1981 to 2011. Table A11.2: Part medium soluble M-grades with a nitrogen content of 11.3 to 11.8 % Tableau A11.2 : Type M, soluble en milieu alcoolique, d’une teneur en azote comprise entre 11,3 et 11,8 % Type de nitrocellulose
NC-Type Isopropanol 35 %
IPA 35 % IPA Isopropanol 30 %
30 % Éthanol 35 %
ETH 35 % ETH 30 % BUT
35 % BUT Éthanol 30 %
30 % Butanol 35 %
Water Butanol 30 %
35 % Eau 35 %
NC-Chips with 20 % Plasticizer Chips de nitrocellulose contenant 20 % de plastifiant
12M 12M
13M 13M
14M 14M
1 (1115) 1 (1115)
15M 15M
16M 16M
17M 17M
1 (1115) 1 (1115)
18M 18M
1 (1115) 1 (1115)
19M 19M
20M 20M
21M 21M
1 (1115) 1 (1115)
22M 22M
23M 23M
24M 24M
25M 25M
26M 26M
27M 27M
1 (1115) 1 (1115)
28M 28M
29M 29M
30M 30M
31M 31M
32M 32M
33M 33M
34M 34M
1 (1115) 1 (1115)
Table A11.3: Part Alcohol-soluble A-grades with a Nitrogen content of 10.7 to 11.3 % Tableau A11.3 : Type A, soluble dans l’alcool, d’une teneur en azote comprise entre 10,7 et 11,3 %
NC-Type Type de nitrocellulose
IPA 35 % IPA 30 % ETH
35 % Isopropanol 35 %
ETH 30 % BUT Isopropanol 30 %
35 % Éthanol 35 %
BUT Éthanol 30 %
30 % Butanol 35 %
Water Butanol 30 %
35 % Eau 35 %
NC-Chips with 20 % Plasticizer Chips de nitrocellulose contenant 20 % de plastifiant
7A 7A
8A 8A
9A 9A
1 (1115) 1 (1115)
10A 10A
11A 11A
12A 12A
13A 13A
14A 14A
15A 15A
1 (1115) 1 (1115)
16A 16A
17A 17A
18A 18A
19A 19A
20A 20A
21A 21A
22A 22A
23A 23A
1 (1115) 1 (1115)
24A 24A
25A 25A
26A 26A
27A 27A
1 (1115) 1 (1115)
28A 28A
29A 29A
30A 30A
1 (1115) 1 (1115)
31A 31A
1 (1115) 1 (1115)
32A 32A
33A 33A
1 (1115) 1 (1115)
34A 34A
35A 35A
1 2
For reasons of safety, e.g. the substance is friction sensitive, the substance need not be tamped. Cette méthode peut être inapplicable pour des raisons de sécurité (matières sensibles au frottement).
In cases where the physical form of the sample can be changed by compression or compression of the sample is not related to the operating conditions, e.g. for fibrous materials, more representative filling procedures may be used. Si la forme physique de l'échantillon risque d'être modifiée par la compression, ou si l'utilisation d'un échantillon comprimé n'est pas représentative des conditions d’exploitation (matériaux fibreux par exemple), on pourra utiliser d'autres méthodes de remplissage adaptées.
2 3
The upper part of the tube remaining in the closing device is counted as one fragment. Le haut de la douille, retenu dans le dispositif de fermeture, est compté comme un fragment.
3 4
When testing thermally stable energetic liquids, such as nitromethane (UN 1261), variable results may be obtained because the substance may give two pressure peaks. Lors d'un essai exécuté sur des liquides énergétiques thermiquement stables tels que le nitrométhane (No ONU 1261), il arrive que les résultats ne soient pas reproductibles parce que la matière produit deux pointes de pression.
4 5
Obtainable from the national contact for test details in United Kingdom (see appendix 4). Cette composition peut être obtenue auprès du correspondant national pour les conditions d'épreuve du Royaume-Uni (voir l'appendice 4).
5 6
If preliminary safety-in-handling tests (e.g. heating in a flame) or unconfined burning tests (e.g. a Series 3 type (d) test) indicate that a rapid reaction is likely to occur, then the sample size should be reduced to 0.5 g until the severity of the confined reaction is known. Quand lors d’épreuves préalables effectuées pour déterminer si une matière est dangereuse à manipuler (chauffage dans une flamme par exemple) ou lors d’épreuves de combustion préalables (épreuve de la série 3, type d), par exemple) indiquent que celle-ci est susceptible de réaction violente, on doit réduire la dimension de l'échantillon à 0,5 g jusqu'à ce que l'on connaisse avec précision l'intensité de la réaction.
If it is necessary to use a 0.5 g sample, the sample size should be gradually increased until either a "+" result is obtained or the test is performed with a 5.0 g sample. En partant de 0,5 g, on procédera en augmentant progressivement la taille de l'échantillon jusqu'à 5 g, à moins qu'un résultat positif (+) ne soit obtenu auparavant.
1 7
For reasons of safety, e.g. the substance is friction sensitive, the substance need not be tamped. Cette méthode peut être inapplicable pour des raisons de sécurité (matières sensibles aux frottements).
In cases where the physical form of the sample can be changed by compression or compression of the sample is not related to the operating conditions, e.g. for fibrous materials, more representative filling procedures may be used. Si la forme physique de l'échantillon risque d'être modifiée par la compression, ou si l'utilisation d'un échantillon comprimé n'est pas représentative des conditions d’exploitation (matériaux fibreux par exemple), on pourra utiliser d'autres méthodes de remplissage mieux adaptées.
2 8
The upper part of the tube remaining in the closing device is counted as one fragment. Le haut de la douille, retenu dans le dispositif de fermeture, est compté comme un fragment.
3 9
When testing thermally stable energetic liquids, such as nitromethane (UN 1261), variable results may be obtained because the substance may give two pressure peaks. Lors d'un essai exécuté sur des liquides énergétiques thermiquement stables tels que le nitrométhane (No ONU 1261), il arrive que les résultats ne soient pas reproductibles parce que la matière produit deux pointes de pression.
4 10
Obtainable from the national contact for test details in United Kingdom (see appendix 4). Cette composition peut être obtenue auprès du correspondant national pour les conditions d'épreuve du Royaume-Uni (voir l'appendice 4).
5 11
If preliminary safety-in-handling tests (e.g. heating in a flame) or unconfined burning tests (e.g. a Series 3 type (d) test) indicate that a rapid reaction is likely to occur, then the sample size should be reduced to 0.5 g until the severity of the confined reaction is known. Quand lors d’épreuves préalables effectuées pour déterminer si une matière est dangereuse à manipuler (chauffage dans une flamme par exemple) ou lors d’épreuves de combustion préalables (épreuve de la série 3, type d), par exemple) indiquent que celle-ci est susceptible de réaction violente, on doit réduire la dimension de l'échantillon à 0,5 g jusqu'à ce que l'on connaisse avec précision l'intensité de la réaction.
If it is necessary to use a 0.5 g sample, the sample size should be gradually increased until either a "+" result is obtained or the test is performed with a 5.0 g sample. En partant de 0,5 g, on procédera en augmentant progressivement la taille de l'échantillon jusqu'à 5 g, à moins qu'un résultat positif (+) ne soit obtenu auparavant.
1 12
For substances which contain more than one constituent, the sieve fraction used for the test should be representative of the original sample. Pour les matières formées de plusieurs constituants, la fraction tamisée utilisée pour l'épreuve doit être représentative de la composition de l'échantillon initial.
2 13
The relationship between the sample volume and the sensitiveness of the liquid is a function specific to the liquid. La relation entre le volume de l'échantillon et la sensibilité du liquide est une fonction spécifique du liquide.
The volume selected in this procedure is suitable for determining relative sensitiveness. La valeur de volume prescrite dans la présente méthode convient pour déterminer la sensibilité relative.
A determination of the relationship between the sensitiveness and the sample volume should be carried out when more detailed information is required about the substance. Une détermination de la relation entre la sensibilité et le volume de l'échantillon devrait être exécutée si l'on a besoin d'informations plus précises sur la matière.
3 14
For substances which contain more than one constituent, the sieved sample should be representative of the original substance. Pour les matières qui sont formées de plusieurs constituants, l'échantillon tamisé doit être représentatif de la composition initiale.
1 15
Subject to the provison that in the case of articles containing a very small quantity of substance(s) of compatibility group A only, a sufficient number of such items should be initiated simultaneously to cause not less than 0.2 g of primary explosive to explode. Dans le cas d'objets contenant une très petite quantité de matières du groupe de compatibilité A uniquement, on doit amorcer simultanément un nombre suffisant de ces objets pour faire exploser une quantité d'explosif primaire au moins égale à 0,2 g.
2 16
Subject to the provison that in the case of articles containing a very small quantity of substance(s) of compatibility group A only, a sufficient number of such items are initiated simultaneously to cause not less than 0.2 g of primary explosive to explode. Dans le cas d'objets contenant une très petite quantité de matières du groupe de compatibilité A uniquement, on doit amorcer simultanément un nombre suffisant de ces objets pour faire exploser une quantité d'explosif primaire au moins égale à 0,2 g.
3 17
The data presented in Figure 16.6.1.1 is based upon metallic projections. Les données de la figure 16.6.1.1 correspondent aux projections métalliques.
Non-metallic projections will produce different results and may be hazardous. Les projections non métalliques donneront d'autres résultats et peuvent être dangereuses.
Hazards from non-metallic projections should also be considered. Les risques liés aux projections non métalliques devraient aussi être pris en considération.
1 1
The upper part of the tube remaining in the closing device is counted as one fragment. Le haut de la douille, retenu dans le dispositif de fermeture, est compté comme un fragment.
2 18
Liquid means a substance which at 50 °C has a vapour pressure of not more than 300 kPa (3 bar), which is not completely gaseous at 20 °C and at a pressure of 101.3 kPa, and which has a melting point or initial melting point of 20 °C or less at a pressure of 101.3 kPa. Par liquide, on entend une marchandise dangereuse qui à 50 °C exerce une pression de vapeur inférieure ou égale à 300 kPa (3 bars), n’est pas entièrement gazeuse à 20 °C à une pression de 101,3 kPa, et a un point de fusion ou un point de fusion initial qui est inférieur ou égal à 20 °C à une pression de 101,3 kPa.
A viscous substance for which a specific melting point cannot be determined shall be subjected to the ASTM D 4359-90 test; Une matière visqueuse dont le point de fusion spécifique ne peut être défini doit être soumise à l’épreuve ASTM D 4359-90 ;
or to the test for determining fluidity (penetrometer test) prescribed in section 2.3.4 of annex A of the Agreement concerning the International Carriage of Dangerous Goods by Road (ADR). ou à l’épreuve de détermination de la fluidité (épreuve du pénétromètre) prescrite dans la section 2.3.4 de l’annexe A de l’Accord relatif au transport international des marchandises dangereuses par route (ADR).
3 19
For transport, these principles should be applied to the classification of self-reactive substances not listed in the Table of paragraph 2.4.2.3.2.3 of the "Model Regulations". Aux fins du transport, ces principes doivent être appliqués à la classification des matières autoréactives non répertoriées dans le tableau du 2.4.2.3.2.3 du « Règlement type ».
4 20
For transport, these principles should be applied to the classification of organic peroxides not listed in the Table of paragraph 2.5.3.2.4 of the "Model Regulations". Aux fins du transport, ces principes doivent être appliqués à la classification des matières autoréactives non répertoriées dans le tableau du 2.5.3.2.4 du « Règlement type ».
1 21
In special cases, pure aluminium or steel 1.4571 according to DIN 17440 may be used as tube material. Dans certains cas, le matériau du tube peut être de l'aluminium pur ou de l'acier de qualité 1,457 1 selon la norme DIN 17440.
1 22
When testing liquids, variable results may be obtained because the substance may give two pressure peaks. Lorsque l'épreuve porte sur les liquides, les résultats peuvent parfois être variables, la substance étant susceptible de donner deux maximums de pression.
2 23
Obtainable from the national contact for test details in United Kingdom (see appendix 4). Cette composition peut être obtenue auprès du correspondant national pour les conditions d'épreuve du Royaume-Uni (voir appendice 4).
3 24
If preliminary safety-in-handling tests (e.g. heating in a flame) or burning tests (e.g. a series 3 type (d) test) indicate that a rapid reaction is likely to occur, then the sample size should be reduced to 0.5 g until the severity of the confined reaction is known. Quand lors d’épreuves préalables effectuées pour déterminer si une matière est dangereuse à manipuler (chauffage dans une flamme par exemple) ou lors d’épreuves de combustion préalables (épreuve de la série 3, type d) par exemple) il apparaît que celle-ci est susceptible de réaction violente, on devra réduire la dimension de l'échantillon à 0,5 g jusqu'à ce que l'on connaisse mieux l'intensité de la réaction.
If it is necessary to use a 0.5 g sample size, the sample size is gradually increased until either a "Yes, rapidly" result is obtained or the test is performed with a 5.0 g sample. En partant de 0,5 g, on procédera en augmentant progressivement la taille de l'échantillon jusqu'à 5,0 g, à moins qu'un résultat « oui, rapidement », ne soit obtenu auparavant.
1 25
For reasons of safety, e.g. the substance is friction sensitive, the substance need not be tamped. In cases where the physical form of the sample can be changed by compression or compression of the sample is not related to the packing conditions, e.g. for fibrous materials, more representative filling procedures may be used. Lorsque cette méthode est inapplicable pour des raisons de sécurité (matières sensibles aux frottements), ou parce que la forme physique de l'échantillon risque d'être modifiée par la compression, ou parce que l'utilisation d'un échantillon comprimé n'est pas représentative des conditions d’emballage (matériaux fibreux par exemple), on pourra utiliser d'autres méthodes de remplissage mieux adaptées.
2 26
The upper part of the tube remaining in the closing device is counted as one fragment. Le haut de la douille, retenu dans le dispositif de fermeture, est compté comme un fragment.
1 27
The use of glass vessels with powerful explosives can damage the mortar liner. Les récipients en verre employés avec des explosifs puissants peuvent endommager l'âme du mortier.
Test firings with picric acid in glass vessels caused severe wear but produced the same results as picric acid fired in paper charge bags. Mais s'il est vrai que pour l'acide picrique les tirs avec un récipient en verre provoquent une forte usure du mortier, la même usure s'observe dans les tirs avec les sacs en papier.
5 1
References: N.N. Semenov, Z. Physik, 48, 1928, 571; Références : N.N. Semenov, Z. Physik, 48, 1928, 571 ;
D.A. Frank-Kamenetskii, Zhur. Fiz. D.A. Frank-Kamenetskii, Zhur, Fiz.
Khim., 13, 1939, 738; Khim., 13, 1939, 738 ;
P.H. Thomas, Trans. P.H. Thomas, Trans.
Faraday Soc., 54, 1958, 60. Faraday Soc., 54, 1958,60.
6 2
Reference: Dürrstein S., Kappler C., Neuhaus I., Malow M., Michael-Schulz H., Gödde M., 2016, Modell-based prediction of the adiabatic induction period and SADT of dicumyl peroxide solution and comparison to large-scale experiments performed using 216.5-liter barrels in the H.1 test, Chemical Engineering Transactions, 48, 475-480. Référence : Dürrstein S., Kappler C., Neuhaus I., Malow M., Michael-Schulz H., Gödde M., 2016, Modell-based prediction of the adiabatic induction period and SADT of dicumyl peroxide solution and comparison to large-scale experiments performed using 216.5-liter barrels in the H.1 test, Chemical Engineering Transactions, 48, p.475-480.
7 3
References: Références :
1) 1)
J. L. C. van Geel, Investigations into Self-Ignition Hazard of Nitrate Ester Propellants, J. L.C van Geel, Investigations into Self-Ignition Hazard of Nitrate Ester Propellants.
Thesis, Technical University of Delft, The Netherlands, 1969. Thèse, Université technique de Delft, Pays-Bas, 1969.
2) 2)
Barendregt, R.B., Thermal Investigation of Unstable Substances, Including a Comparison of Different Thermal Analytical Techniques, Thesis, Technical University of Delft, The Netherlands, 1981. Barendregt, R.B., Thermal Investigation of Unstable Substances, Including a Comparison of Different Thermal Analytical Techniques, Thèse, Université technique de Delft, Pays-Bas, 1981.
1 1
Warning - do not carry out the test in a small confined area (for example, a glove box) because of the hazard of explosions. Attention : ne pas exécuter l'épreuve dans une petite enceinte confinée (par exemple, boîte à gants) en raison du danger d'explosion.
2 2
Commission Regulation (EC) No 440/2008 of 30 May 2008 laying down test methods pursuant to Regulation (EC) No 1907/2006 of the European Parliament and of the Council on the Registration, Evaluation, Authorisation and Restriction of Chemicals (REACH) (Official Journal of the European Union, No. L 142 of 31.05.2008, p.1-739 and No. L 143 of 03.06.2008, p.55) Règlement (CE) No 440/2008 de la Commission du 30 mai 2008 établissant des méthodes d’essai conformément au règlement (CE) No 1907/2006 du Parlement européen et du Conseil concernant l’enregistrement, l’évaluation et l’autorisation des substances chimiques, ainsi que les restrictions applicables à ces substances (REACH) (Journal officiel de l'Union européenne, No L 142 du 31.05.2008, p.1-739).
1 1
The tests may be performed in any order. Les essais peuvent être exécutés dans un ordre quelconque.
For example, if it is expected that a positive result will be obtained using a 25 mm cube sample then, for safety and environmental protection, the first test may be performed with a 25 mm cube sample. Par exemple, si l'on prévoit qu'un échantillon cubique de 25 mm de côté donnera un résultat positif, on peut, dans un souci de sécurité et de protection de l'environnement, exécuter le premier essai sur un échantillon de cette dimension.
If a positive result is obtained with a 25 mm cube sample then a test with a 100 mm cube sample is not necessary. Si celui-ci donne un résultat positif, l'essai sur un échantillon cubique de 100 mm de côté ne s'impose pas.
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Source reference available from the national contact for test details in France (see appendix 4). Pour l'obtenir s'adresser au correspondant national en France pour les détails des épreuves (voir l'appendice 4).
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In some cases, substances may generate a pressure rise (too high or too low), caused by chemical reactions not characterising their oxidizing properties. Dans certains cas, des matières peuvent engendrer une augmentation de pression (trop élevée ou trop faible) due à des réactions chimiques non caractéristiques de leurs propriétés comburantes.
In these cases, it may be necessary to repeat the test with an inert substance, e.g. diatomite (kieselguhr), in place of the cellulose in order to clarify the nature of the reaction. Il peut alors se révéler nécessaire de répéter l'épreuve en remplaçant la cellulose par une matière inerte, par exemple la diatomite (kieselguhr), afin de vérifier s'il ne s'agit pas d'un effet non comburant.
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Source reference available from the national contact for test details in France (see appendix 4). Pour l'obtenir s'adresser au correspondant national en France pour les détails des épreuves (voir l'appendice 4).
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Obtainable from the national contact for test details in Germany (see appendix 4). S’adresser au correspondant national en Allemagne pour les détails des épreuves (voir l’appendice 4).
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Source reference available from the national contact for test details in France (see appendix 4). Pour l’obtenir s’addresser au correspondant national en France pour les details des épreuves (voir l’appendice 4).
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Technical information about a suitable design and video training are obtainable from the national contact for test details in Germany (appendix 4). Pour obtenir des informations techniques concernant la conception la plus appropriée et la formation vidéo, s’adresser au correspondant national en Allemagne pour les détails des épreuves (voir l’appendice 4).
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The exothermic decomposition energy should be determined using the explosive already desensitized (i.e.: the homogenous solid or liquids mixture formed by the explosive and the substance(s) used to suppress its explosive properties). L’énergie de décomposition exothermique doit être déterminée en utilisant la matière explosible déjà désensibilisée (c’est-à-dire le mélange homogène, solide ou liquide, formé par la matière explosible et la ou les matière(s) utilisée(s) pour neutraliser ses propriétés explosives).
The exothermic decomposition energy may be estimated using a suitable calorimetric technique (see section 20, subsection 20.3.3.3 in part II of this "Manual"). Il est possible d’estimer l’énergie de décomposition exothermique en utilisant une technique calorimétrique appropriée (voir la section 20, sous-section 20.3.3.3 de la deuxième partie du présent « Manuel »).
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If the type 1 (a) test is not carried out test 6 (a) cannot be waived. Si l’épreuve 1 a) n’a pas été effectuée, l’épreuve 6 a) est obligatoire.
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Should be determined by a suitable technique e.g. combustion calorimeter. La chaleur totale dégagée doit être déterminée à l’aide d’une technique appropriée, par exemple par un calorimètre de combustion.
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It is recommended that either small-scale vent experiments (100 - 200 ml scale) or experiments using a very strong vessel (>100 bar) be performed prior to the performance of the 10 l vent test in order to obtain information on the maximum pressure effect from the test substance and on the required orifice diameter to be used in the first 10 l scale vent test. Il est recommandé d’effectuer des essais à petite échelle (100-200 ml) ou des essais en utilisant un réservoir très résistant (pressions de plus de 100 bar) avant d’exécuter l’essai sur le réservoir de 10 litres afin d’obtenir des informations sur l’effet de pression maximum exercé par la matière à l’essai et sur le diamètre de l’orifice qu’il faut prévoir pour le premier essai à l’échelle du réservoir de 10 l.
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Up to now, the calculation method is validated for mixtures containing up to six volatile components. À ce jour, la méthode de calcul est validée pour des mélanges contenant jusqu’à six composants volatils.
These components may be flammable liquids like hydrocarbons, ethers, alcohols, esters (except acrylates), and water. Ces composants peuvent être des liquides inflammables tels que des hydrocarbures, des éthers, des alcools, des esters (à l’exception des acrylates) et de l’eau. En revanche, la méthode n’est pas encore validée pour les mélanges contenant par exemple des composants halogénés, sulfureux et/ou phosphoriques, ainsi que des acrylates réactifs. 29
It is however not yet validated for mixtures containing halogenated, sulphurous, and/or phosphoric compounds as well as reactive acrylates. Si le point d’éclair calculé est supérieur de moins de 5 °C aux critères de classification applicables, la méthode de calcul ne peut pas être utilisée et le point d’éclair devrait être déterminé au moyen d’épreuves. a Source : Essais effectués par l’Institut fédéral de recherche et d’essais sur les matières (BAM) entre 1981 et 2011.
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If the calculated flash point is less than 5 °C greater than the relevant classification criterion, the calculation method may not be used and the flash point should be determined experimentally. Source : Essais effectués par l’Institut fédéral de recherche et d’essais sur les matières (BAM) entre 1981 et 2011. a Source : Essais effectués par l’Institut fédéral de recherche et d’essais sur les matières (BAM) entre 1981 et 2011.